TWI235168B - Aqueous creams of organosilicon compounds - Google Patents

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TWI235168B
TWI235168B TW089102003A TW89102003A TWI235168B TW I235168 B TWI235168 B TW I235168B TW 089102003 A TW089102003 A TW 089102003A TW 89102003 A TW89102003 A TW 89102003A TW I235168 B TWI235168 B TW I235168B
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Rudolf Hager
Hans Mayer
Marianne Kreuzpointner
Sandra Huber
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Wacker Chemie Gmbh
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1235168 五、發明說明（1) ' ~~' — --- u 本I月與一種水性厚實膏及一種浸潰或打底礦質建築 材抖以賦予防水性之方法有關。 有2矽化合物係用以保護建築，尤其由於其浸潰效果 分及灰塵具有防護作用。多年來經證實烴基矽 23'、聚矽氧樹脂、單體型矽烷及低聚型矽烷均曾作 黏声恭科ί等有效成分（高效物質）通常係溶解或分散在低 -，中，例如：有機溶劑或水。低黏度有效成 !·可二+祖早體型矽烷或低黏度之矽烷或矽氧烷混合物， 邛了不加稀釋而塗敷於建築材料上。 該=浸潰組成物之缺點是：於垂直表面上，尤其頭頂 上％工時極易流失或滴落。 、 & / 一方面，含有礦質稠化劑，以矽燒-、石夕氧院-、或 聚石夕氧樹脂-為主要成分之相点私介π 7 ^ 較# 一 μ & τ + 成物亦可塗敷在建築材料上 劑則_留在^，，，L失I有機矽化合物穿入建築材料内而稠化 ; = 點。舉例言之，美國專獅-“，〇76,868中 ^ r 〇θ ^ 9 種利用膨土稠化之無溶劑矽烷/矽 乳烷此合物賦予防水性之方法。該等方法之 稠化劑仍留在建筚材料矣 、點疋礦貝 置。 遷渠材科表面上，必須將其移除或加以處 服1 9 665中，利用所謂之防水膏可克 要成分之產品，i中不入有機石夕化合物為主 成分含量以60至95%為佳。 d忒4膏之有效
第4頁 1235168 五、發明說明（2) 在吸收性建築材料上’例如：碑、混凝土、灰砂碑、 纖維水泥板、礦質塗泥及天然石材，一般所塗敷之浸潰組 成物’其有效成分含量經常為5至25%。就該等應用場合而 言，歐洲專利EP-A-8 1 9 665中所述防水膏之有效成分濃度 太高。 本發明之目的係提供若干防水膏，其應用包含歐洲專 利EP-A-8 1 9 66 5中防水膏之所有優點，但其有效成分含量 可依需要作進一步調節。 本發明與一種水性、厚實膏有關，其中含有成分 (A) 係選自 (A1 ) C! - C2G -烧基-C2 - C6 -烧氧基石夕烧及 (A2)含有院氧基之有機聚石夕氧烧， (C) 乳化劑及 (D) 有機溶劑。 在一最佳具體實施例中，水性膏内另外含有一成分（B) ’该成分（B)含有若干氨基烧基且係選自：含有氨基燒基 之院氧基矽氧烷（B1)或有機聚矽氧烷（B2)，除其他有機石夕 氧院單元外，該（B2)亦含有若干矽氧烷單元，該等矽氧燒 單元具有經由S i C鍵結並具有鹽基氮之基，但該有機聚石夕 氧烷（B2)之胺值最低為0.01。 包括與水不互溶之油相[例如··有效成分（A)及也許（β) 、有機溶劑（D)、水及乳化劑（C)]乳液系統、呈糊狀、含 水之配製品係稱作膏。若該膏可用刮刀或刷子塗敫或嘴灑 至少〇 · 5公厘厚之塗層在垂直吸收性礦建築材料上（例如·· 1235168 五、發明說明（3) ' -- 灰砂磚或黏土磚)’而且塗敷後，在其由建築材料完全吸 收之前不致向下^動超過1公分，則可將其視作厚實。 最好，該cm-c2-c「境氧基石夕烧ui)具有 個相同或不同、装可經齒素取代且經由Sic鍵 -炫基，…基係相同或不同％院氧基。^氧』; 烷實施水解之速率太快而且無法達到足夠之搁置壽命。 c2。-其坑基^實例* :甲基、乙*、正_丙基、 異丙基、正-丁基、異丁基、第三級_ 丁基、正 基、新-戊基及第三級-戊基；己基，如：正: 如：正_庚基；辛基，如.：正—土， ,三曱基戊基；壬基，如 及異辛基’如·· 壬基；癸基，如：正- 一:。.正_十二基；環烷基，如：Jf戊其 函素取代以。-燒基之實例是^基及甲基環己基。 π々、哈直，l 。Λ /只=疋.經既、氯、溴及碘原氟-正-丙基，2, 2, 2, 2,，2， 戊 基2, 2, 4 癸基’ 子取代之烧基，如：3, 3, 3 2,-六氟異丙基及七氟異丙基 未經取代之CrCf烷基特別合音。 c2-c6—烷氧基之實例是：乙氧基、 、正-丁氧基、異丁氧基 丙，基、異丙氧 :戊氧基，例如：m ^ ' 乳土及第三級-丁氧 基 广 ，…二双J 乳； 基；戊氧基，例如··正—成董 / 仗 ^ 7 % ^ m 戊乳基，及己氧基，例如 氧基。尤以乙乳基最為合意。 該等烷氧基可由南| 嗱皮枨客处 歯素加以取代，但並不合音。 该水性膏可能含有一 个口思。 A 2 )，或一由若干有機聚矽童^ 土之有機聚矽氧烷（ 機“夕乳烷形成之混合物。該等 正 已 1235168 五、發明說明（4) 聚矽氧烷亦可能另外含有容易與建築材料結合之羥基。 為使在石造物内孔洞表面上分佈得特別均勻^ 聚矽氧烷（A2)之黏度最好不超過2〇〇〇毫帕斯卡•秒。=機 能使，黏度更高之有機聚矽氧烷，包含固體樹脂，例如可 量為20 0 0至10,〇〇〇公克/莫耳，玻璃轉移溫度為4〇至 50 C之固體甲基聚石夕氧樹脂’或包 =樹脂）且R3Si〇g5比叫之 ^ " 早1 石夕氧院⑴)或係在石夕烧⑷)或在低黏度有機聚 特別適當之：m?)中之溶液。 式（I) A矽氧烷（A2)包括之單元具有北學通 (I) 其中
RxSi(〇R] )ySi(0H) 〇 z (4-x-y-z)/2 係相同或不同置作 之[广(:2()-烴基，饧返忍地經鹵素取代、經由Sic鍵結 R1 x y z 係相同或不同單〆 係。、卜2或3院基’ .n 1 0 ^ ’ 平均為 〇 · 8 至 1 · 8， ir、0、1 、2或3 ，承仏达Λ 係0、1、2或3，:均為.〇1至2.〇，及 3.5。 一 平均為0至〇·5，但x、y&z之和不超過 C! - C2Q -烴基之眚 h 中之C -Γ ~ p I m例疋·上述有機烧氧基矽烷（A1 )實例 乙烯基、烯丙基、τ二代之C】-C^ -烧基’稀基，如： 烯基；芳烴基，你^ 已烯基，4—乙烯基環己基及3—萡 J如·笨基、聯苯基、萘基、蒽基及笨蒽 1235168 "---~~— ____ 五、發明說明（5) — ~~—~~ -— f二，方基，例如：鄰—、間—及對—甲苯基、二甲苯基及 ^基；芳烷基，例如··苯甲基、阿爾伐-及貝他苯乙基 。未經取代之c〗'2-烷基及苯基最為合意。 上述化^學通式中雖未顯示，若干R基可由直接鍵結在矽 原子上之氫原子取代。但，如此並不合意。 R基之實例是：甲基、乙基、正-丙基、異丙基、正— 丁基、次級-丁基及第三級丁基；戊基，例如：正-戊基， 及己$，例如：正-己基，其中甲基及乙基最為合意。 最好，X之平均值為〇.9至12。最好，y之平均值為 0.01至1.2。最好，z之平均值為〇·〇至0.2。 一 有機矽氧烷（A2)之實例是：由甲基三氯矽烷及隨意地 烷基三氯矽烷及隨意地二甲基二氯矽烷或苯基三 氯石夕院與甲醇或乙醇在水中反應所製得者，例如：具有下 列化學實驗式之有機聚矽氧烷 CH3Si(〇C2H5)08〇11， C6H5Si(〇C2H5 )0 72 〇1 i4， (ch3)g.7(異-辛基）。3(OCH3)g 6Si〇i 2， (CH3 )l.2 (0C2H5 )0<02SiOK39 除成分（A)之外隨意地使用且含有氨基烷基之烷氧基 石夕烧（B) ’最好是C广Ce-烷氧基矽烷（B1)且尤其具有化學通 式（Π )者 R2uR3vSi(0R”4_" ( Π)- 其中R2、R3及R4代表之意義與下述化學通式（瓜）内者 相 同 1235168 五、發明說明（6) 及 u 係0、1或2及 v 係1、2或3， 但u及v之和小於或等於3 合意烧氧基石夕院⑻）之實例*
Si(〇CH3)3。 除成分（A)之外可能使用之有機聚石夕氧烧（B2)最好是 包括具有化學通式（皿）之單元者 (Π) R2aR3b(0R4)cSi0(4.a.b_c)/2 其中 R2 係相同或不同之單價、不合趟盆# _ , ^ 卜3鹽基虱、可經鹵素取代、 SiC-鍵結之Q-C^ -烴基， R3 R4 a b c
係相同或不同之單價、含有_ -上主％ U ’凰暴氮、可經鹵素取代、 8丄0鍵結之(：1-(]2。-烴基， 可能係相同或不同之氫原子或c】_烷基， 係 0、1、2 或 3， 係0、1、2或3 ’平均至少為〇 · 〇 5，及 係 0、1、2 或 3， 但a、b及c之和小於或箄於卩曰+ 贫 、且有機聚矽氧烷（Β2)之胺值最 低為0 . 0 1。 胺值係指中和1公克有機聚矽氧烧（Β 2)所需丨規定濃度 鹽酸之宅升數。該有機聚矽氧烷（Β2)之胺值以最低0· i為 佳，尤以最低0· 2更佳，且以不超過8為佳，尤以不超過4 更佳。 1235168 五、發明說明（7) R2基之實例及合意實例與上述R基者相同。尤以曱基 及異辛基更佳。 最好，一烴基（尤其一甲基）亦與每個鍵結氫原子之矽 原子鍵結。 R3基最好係一具有化學通式（IV)之基 R52NR6- ( IV)， 其中
R5 可能係相同或不同之氫原子或一單價、可經取代之q -Ci 〇 -烴基或Ci - Ci 〇 -氨基烴基及 R6 係一兩價^-。-烴基。 R5基之實例與R基之烴基者及經氨基取代之烴基者相 同，例如：氨基烧基，尤以氨基乙基最為合意。 最好，至少有一個氫原子係與具有化學通式（IV )之基 内每個氮原子鍵結。 R6基之兩價烴基以具有1至1 0個碳原子為佳，但以1至 4個碳原子較佳，尤以正-伸丙基最佳。 R6基之實例是：亞曱基、伸乙基、伸丙基、伸丁基、 伸環己基、伸十八基、伸苯基及伸丁烯基。 R3基之合意實例是：
H2N(CH2)3-， H2N(CH2)2NH(CH2)2-， H2N(CH2)2NH(CH2)3-， H2N(CH2)2-， H3CNH(CH2)3-，
第10頁 1235168
五、發明說明（8) C2H5NH(CH2)3-， H3CNH(CH2)2-， C2H5NH(CH2)2-， H2N(CH2)4-， H2N(CH2)5-， H(NHCH2CH2)3-， C4H9NH(CH2)2NH(CH2)2-， 環-C^HuNIKCIUr， 環-C6HUNH(CH2)2-， (CH3)2N(CH2)3-， (CH3)2N(CH2)2-， (c2h5)2n(ch2)3-及 (C2H5)2N(CH2)2-。 之案例中者相同 R1烧基之實例亦全部適用於r6基。 R4基之實例及合意實例與上述R1基 尤以甲基及乙基最為合意。 a之平均值以〇至2為佳，尤以〇至18更佳。 b之平均值以0 · 1至〇 6為佔，十、n ! c τ ^ · 0马佳，尤以0 · 1 5至〇 · 3 〇更佳。 c之平均值以Ο至〇·8為佳，尤以〇〇1至〇6更佳。 ^在25 t溫度下’有機聚矽氧烷（Β2)之黏度以5至5 0 0 0 宅帕斯卡·秒為佳，尤以丨〇 〇至3 〇 〇 〇毫帕斯卡•秒更佳。 有機聚矽氧烧（B 2 )可以習知方式製備之，例如：具有 氨基官能基之矽烷與含有烷氧基及/或羥基及不含鹽基氮 之有機聚矽氧烷實施平衡作用或縮合作用。 1235168
五、發明說明（9) 該等水性膏類含有一乳化劑（C )。 特別適當之陰離子型乳化劑是： 1· 旨’尤其鍵長8至18個碳原子者，具有$至 個碳原子（在疏水基内）及1至40個環氧乙烷（E0)或環氧汚8 烧（PO)單元之硫酸烷基酯及硫酸烷芳基醚酯。 2· 續酸酯，尤其具有8至18個碳原子之磺酸烷基酯，具 有8至18個碳原子之磺酸烷芳基酯，氨基乙磺酸酯、續基 丁了酸與具有4至15個碳原子之一元醇或烷基酚所形成之 醋類及單酯類；該等醇類或烷基酚類亦可能用1至40個環 氧乙烷單元加以乙氧化。
3· 羧酸之鹼金屬鹽及銨鹽，該等羧酸之烷基、芳基、烷 芳基或芳烷基内具有8至20個碳原子。 4·偏磷酸酯及其鹼金屬鹽及銨鹽，尤其有機基内具有8 至2 0個碳原子之磷酸烷基酯及烷芳基酯，具有8至2 0個碳 原子（在烷基或烷芳基内）及1至4〇個環氧乙烷單元之磷酸 烧基謎醋。 特別適當之非離子型乳化劑是： 5·亦含有5至50%(尤以8至20%更佳）乙酸乙烯基酯單元、
聚合度為500至3〇〇〇之聚乙烯醇。 I 6. 烷基聚乙二醇醚類，尤以具有8至40個環氧乙烷單元 及8至20個碳原子之烷基者為佳。 丨7· 烷芳基聚乙二醇醚類，尤以具有8至40個環氧乙烷單 |元及烧基或务基内具有8至20個碳原子者更佳。 I 8·環氧乙燒/環氧丙烷（EO/PO)嵌段共聚物，尤以具有8
第12頁 ί23516&__ 五、發明說明（10) 至40個％氧乙貌及環氧丙烷單元者更佳。 9·具有8至22個碳原子烷基之烷胺與環 烷之加成物。 、衣乳乙说或環氧丙 1 〇 ·具有6至2 4個碳原子之脂族酸。 11·具有化學通式R*-〇 —Ζ。之烷基聚苷，其 均8至24個碳原子、直線型或分枝型、飽和中'、一具有平 及Z。係一低聚苷基，Α中平均丨 或飽和烷基， 單位或其混合物。均至1G個己賴或戊聽類 A纖ϋ物？：其衍生4匆，例如：印磷腊、羊毛脂、皂素 及羧基烷基纖維素。 心颯岑京捽基醚 J3.含有極性基之直線型有機（聚）矽氧烷，尤以農 4個碳原子院氧基及//或高達4〇個環氧 ^ = 烷基者更佳。 坑汉/ ^ %乳丙 特別適當之陽離子型乳化劑是： 1九具有8至24個碳原子之初級、次級及第三級脂族胺途 乙酸、硫酸、鹽酸或磷酸所形成之鹽類。 〃 15.::級烷基—及烷基苯銨鹽，尤以其烷基具有6至以 :原子者更佳，尤以齒化物、硫酸鹽、磷酸鹽及乙酸鹽
16·烷基吡錠、烷基咪唑及烷基噚唑琳鹽類，尤以直 基鏈具有高達18個碳原子者更佳，尤以函化物 二 磷酸鹽及乙酸鹽更佳。 1 特別適當之兩性乳化劑是：
第13頁 1235168 ~----------------—________ 五、發明說明（11) (氨基乙基） 17·具有長鏈取代基之氨基酸，如：N-烷基 甘胺酸或N-炫基-2-氨基丙酸之鹽類。 1 8·内鹽類’例如·具有—q一Ci8 —醯基之n —(3-醯基胺基 丙基）-N，N -二甲基銨鹽及貌基咪唑琳内鹽類。 合意之乳化劑是：非離子型乳化劑，尤其上述第6項 烧基聚乙二醇驗，第9項内所述烷基胺與環氧乙烷或 %氧丙焼所形成之加成物，第丨丨項内所述烷基聚苷類及第 5項内所述聚乙缔醇。特別合意者為仍含有5至2〇%(尤以1〇 至15/β更佳）乙酸乙烯基酯單元且聚合度為5〇〇至3〇〇〇(尤以 1 20 0至20 00者更佳）之聚乙烯醇。 一盥為確疋Ϊ何預期之有效成分含量，該等水性膏内含有 :與水不互溶之有機溶劑作為成分（D)，該溶劑於2〇 t：溫 二下AV之溶解度最多要低於1%重量比且其沸點以6。至 28ϋ C為佳。摘杏+ + Μδ + s。田之有機溶劑（D)實例是··沸點為60至280 尤以 90 至 22ΠΥ" ® a、 一 —一 C更佳）之烧類，芳香烴類，如：曱苯、 1 _二^ %、&甲苯及四甲苯，氯烴類，如：三氯乙烷或1，1， 7 ' 、元，酮類，酯類，如：乙酸正-或第二級-丁美8匕 ，碳鏈較長之醢耜 人示一、次]暴商日 之醚類，如 '，如：己醇、庚醇或辛醇，及碳鏈較長 之烷類、經去^正;辛基醚。氣味低、沸點為100至20代 、 方方化或石油烴類及異石蠟則特別合音。 1歐^州專利EP〜A—8 1 9 6 6 5中曾述及之防水膏亦有豆缺％ (尤其鹼性低吸妆从从 a # β力肩兵缺點 材料表面上之防收ΛΛ ’如：黏土碑），在建築 ^ |万水性直接發生降低現象。 本；月之水性膏可能含有細碎矽石（Ε)作為添加物，
第14頁 1235168 五 、發明說明（13) ^_ 、磷酸氫鈉及乙酸與水性氨溶液之混合物最為人土 物質之含量以不超過膏總量之3%重量比為佳，:意。緩衝 膏總量之1 %重量比更佳。 以不超過 該等水性膏亦可能含有改進防水性之添力σ 金屬皂類，如：硬脂酸酯或油酸酯。 ，例如： 除上述成分外，該等膏可能含有殺真菌劑、& 你除藻劑、殺微生物劑、氣味物質、腐蝕抑1棧細菌劑 為添加劑。添加劑之含量以不超過膏總量之=及防泡劑 ’尤以不超過膏總量之〇 · 5%重量比更佳。 °重量比為 該等水性膏類係以製備水性膏之傳統方法势〜 +為達成此目的，一種可能係首先藉歐洲I 。 H述之方法，由成分（Α)、⑻及⑹製i 旦 里之有機溶劑CD )攪入該膏内俾達到預期有上Θ 。P远後 里。 /另攻成分含 加以更為合意之方法中，成分（Α)、（β)及〇))係@春 直至達二1隨後將其徐徐乳化於乳化劑（C)之水性ΐ = ΐ 且怠達到膏狀稠度。 迮溶液内 —部意方法是：成分（幻及（以僅與成分（C)總旦之 直至獲致膏：二J*合：ί於水-乳化劑混合物内加以：化 乳化劑内 度。敢後，將剩餘之溶劑⑻授入該膏狀 發明膏^ f包括R3SlQ°.5 ASiQ2單元之固體樹脂，在|y備太 。……"樹脂係溶解…⑴)内或溶肴内本
1235168 五、發明說明（14) 本發明水性膏之製備工作最好在古^ 研磨器内或尤其威廉斯教授設、：抵乳化器内、膠體 内實施。若剛製得之膏内:逮靜子-轉子攪拌器 =時最好不使用努力，以免】：：=)，該溶劑 液相。 月狀稠度之硬挺乳 該等水性膏特別適於礦質 ，例如：天然或人造石#、混凝工％之防水浸潰及打底 凝土：灰妙磚、黏土磚、燒結碑、大土，氣泡混 5亥等水性膏特別適於賦予或化崗石。 維=材料（其纖•包括天然纖維^n水泥黏合）纖 唯之天然纖維是：…人：纖，防水性能 究纖維，或植物纖維，例如唯：石棉、石英纖 予水泥勘合纖Ϊ辛纖唯。if碳纖維。使用水性膏俾賦 言之，該等纏2 防水性能則特別合音。二 咳fΛ張、硬紙板或廢紙。 大麻纖、、隹或 逮筵^等水性膏最好藉喷灑、粉刷、予涂$扭 =料上。塗層厚度以二，或抹鏝而塗敷在 公厘更佳。 ό Α厘為佳，尤以〇· 1至2 率皆以ϋ::外2:，實驗例中，所有份量及百分 係在··環境大氣壓：下；:月外’下列諸實驗例之實施均 亦即約2〇 V ，^力 亦即約〇· 1百萬帕斯卡，室γ下
Jr j, 或無需加熱或冷卻，於室W下肽C；處4皿下’ 在一起所產生之、m〜乂於至/皿下將反應物結合 1235168 五、發明說明（15) 有有機矽成分之總和 實驗例 列物質係用作t分ϋ.): Η1 ··異辛基三乙氧基矽烷 Η2 :具有化學實驗式01^1 )G.8〇hl之有機聚矽氧烷， 其平均分子量約為6 50公克/莫耳及黏度約為2〇平"方’公 厘/秒。 H 3 :高黏度液體甲基聚矽氧樹脂，其中包括c H3 s i 〇3/2單元 約2 0%莫耳比之（CMSiOw單元及約5%莫耳比之&1〇/’ S i 03/2單元，分子篁約為& 000公克/莫耳。
卫物質亦可用作_成分（^): :在有K0H存在之情況下，由每個終端單元具有一石夕—鍵 結經基之α，0 —二經基甲基聚石夕氧燒與N-(2 -氨基乙 基）-3 -氨基丙基-三甲氨基矽烷所形成之縮合物，其 胺值約為〇·3，在25 °C溫度下之黏度約為15〇〇平方公 厘/秒及殘留甲氧基含量低於5 %莫耳比（以初始存在於 N —(2 -氨基乙基）- 3 -氰基丙基三甲氧基石夕烧中之甲氧 基為基準）。 N2 : N — ( 2 -氨基乙基）-3-氨基丙基三甲氧基矽烷。
用作成 E1 :硬脂胺與環氧乙烷之反應生成物，其鹼值為48至51毫 公克K0H/公克。 E2 :異十三醇乙二醇醚，其中具有10個環氧乙烷單元，水 中之濃度為80%。
第18頁 1235168 五、發明說明（16) 下_.?1_物質係用作成分（D : LM1 :礦質酒晶油K30 (德國貝殼化學公司） LM2 ··異石蠟IS0PaR® Η(德國埃克森化學公司） 實驗例1 於一高速靜子/轉子攪拌器内，將乳化劑E1及£2各丨.6 公克與30. 4公克水混合，隨後藉乳化作用摻入34公克之 分N1。隨後於一高速靜子/轉子攪拌器内，將3〇6公克矽垸 Η1及2 6 · 4公克水分作六份交替摻入所製得之乳液内，直至 製成一白色、水性膏。之後將該膏分作兩等份。在不顯著 引進剪力之情況下，將140公克礦質酒精LM1攪入其中一份 内（―膏1 :50%有效成分），另將65〇公克LM1攪入/另一份; (—膏2 : 20%有效成分）。 實驗例2 將2公克乳化劑E2與79· 5公克水、2公克成分N2及〇. 5 公克乙酸加以混合。隨後於一高速靜子/轉子攪拌器内， 將3 0 0么克異石躐LM2乳化在該混合物中，如此製得之乳液 ，已具有相當高之稠度。將由67份重量比矽烷H1、7份重 里比有機聚矽氧烷H2及26份重量比聚矽氧樹脂H3製成之混 合物384公克分作若干份乳化在該業已硬挺之漿糊内（—膏 3 · 5 0 %有效成分）。 實驗例3 將實驗例2重複一遍，但不同的是：僅用6〇()公克異石 蠟LM2及由67份重量比矽烷H1、7份重量比有機聚矽氧㈣ 及26份重量比聚矽氧樹脂H3製成之有效成分混合物”公克
1235168 五、發明說明（17) (―膏4 · 10%有效成分含量）。 比較實驗用之聚石夕氧漿糊yg j 糊1 ··藉助於一低速攪拌器，用28〇公克溶劑[们將34〇公克 石夕院H1加以稀釋，並與48公克膨土（Bentone®34)及12公 克乙醇加以混合’直至製得一黏度較高之赭石色糊（—糊 1 :50%有效成分含量）。 糊2 :用680公克溶劑LM2將由實驗例2製得之有效成分混合 物（其中包括67份重量比之矽烷们，7份重量比之有機聚矽 氧烷H2及26份重量比之聚矽氧樹脂H3)8〇公克加以稀釋。 之後將40公克疏水性熱解型矽石（表面由三甲基矽氧基所 佔有；比表面積：130平方公尺/公克）攪入該溶液内而獲 致糊狀稠度糊2 : 1〇%有效成分含量）。 膏5 ·於一咼速靜子/轉子攪拌器内，將乳化劑ei及以各 1· 6公克與57公克水混合，隨後藉乳化作用摻入34公克成 /刀N1。卩現後於一咼速靜子/轉子攪拌器内，將3 〇 〇公克矽烷 HJ二26· 4公克水分作六份交替摻入所製得之乳液内，直至 二、白色水〖生膏（―膏5 :80%有效成分含量，不含溶
後 搁置毒侖） ，f ^ C咖度下儲存1 4天之後或在室溫下儲存6個月之 只驗例1至3製得之本發明膏全無顯示任何光學變化 比較產品糊1及糊2均有 另一方面，在50 °C及室溫下 澄清液分離出來。
第20頁 1235168
五、發明說明（18) 實驗例5 (賦予灰砂磚防水性能） 用一刷子將本發明之膏丨至4及非本發明之 在灰砂板（約10x10x2. 5立方公分）上。塗敷主敷 /平方公尺…溫下儲存14天之後， =〇。公克 之後將該等試樣及未經處理之參考試樣置入° 表面， 中5旦公分深），20時之後，由相對重量之增加以^入水 收里。之後將該等試樣加以乾燥及破碎，铲 “吸 (，方上有效成分貫穿之深度)係由滴水：破聲:表：二 疋之。藉量度滴在上面之水之接觸角則可瞀^ ，則 接觸角〉90表不防水性·能佳，接觸角<9(}。麵—^/生 且代表防水性能頗差。該等試驗姓要 ·.、員」不潮濕 表丨. β寺忒驗、纟。果經彙整如表I所示。
返,如表I所示，所有產品之毛細管吸水量均大幅減低 :例外，防水性亦佳。本發明膏不改變諸板塊之外--比較糊之糊1及糊2造成重大變化。
1235168 五、發明說明（19) 實驗例6 (賦予黏土蹲以防水性） 用一刷子將本發明之膏1至4、製備作比較用之糊丨及2 以及膏5塗敷在一黏土磚（約22X1 〇x7立方公分）上，塗敷量 約為5 0 0公克/平方公尺。經乾燥14天之後，吸水量、防水 性及接觸角度，貫穿深度及表面變化之測定方法與實驗例 5者相似。該等試驗結果經彙整如表π。 表Π 產品 斧1 斧2 紊3 膏4 糊1 吸水量貫穿深度防水性|接 0.5% |> 50公厘丨佳 11〇〇 0.7% 22-28 公厘 佳 115c 0.3% >50公厘甚佳 [6% —|l7_23 公 7.5% >50 公㈤ ^ 表面變化 無 無 复鱼略微變深 無 2.3% 15-20 公厘 门阳且水矽乳烷含量亦高。 ，在‘：1及2對磚之外觀具有重大改變。因該等糊不含 需要花ίΠίΐ反應而產生疏水性。聚合物型有效成 ，在成大量揮發性有效成分蒸發。所 夕烧較多之產物糊1之案例中，表面上毫益防水 麵 第22頁 I235168 ---------- 五、(20) " "~ -- 致果，且吸收量太高而不合格。但在糊2之 含有聚矽氧烷，所得結果略佳。 〃 ； 在膏5之案例中’因其含有80%之有效成分且不含溶劑 ，所以並非依照本發明，乳化劑之積存及有效成分之、肖失 造成表面之疏水性差且可證實其防水性太差而不合格; 例7 (賦予混凝土以防水性） 口 古藉無空氣法’以約2 0 0公克/平方公尺之量，將本發明 之賞1及3喷麗在品級B45之混凝土（壓縮強度為45牛頓/平 方公厘）板塊（ 3 0x30x6立方公分）上，該等板塊經垂直賢立 起來。該等膏於混凝土表面上形成一白色薄膜，該薄膜於 、、、勺2小％内兀全消失。為作比較計，用低黏度浸潰組成物 喷灑另外兩個板塊，亦即一個板塊用一含有5〇%有效成分 (正-辛基三乙氧基矽烷）之水性溶液（簡稱EM5〇)及另一個 板塊用一同樣含有50%有效成分（1份重量比平均化學式 』〇hl、黏度2〇平方公厘/秒之聚矽氧烷，4份 重量比異辛基三乙氧基矽烷）之溶液（簡稱L〇*5〇)。若喷灑 得足夠緊密，使用水性產品.5〇，最大產品吸收量約為65 公克/平方公尺，使用含溶劑產品L^5〇則吸收量約為8〇公 克/平方公尺。在一次操作中塗敷率不可能太高。 經、/文 >貝之後，所有試樣均係在室溫下儲存1 4天，之後 於水中儲存C水面位於試樣上方5公分處）7天以測定其吸收 量。隨後將該等試樣加以破碎，並將水滴上去以測定有效 成分之貫穿深度。所得結果如表m所示。 表m
第23頁 1235168 五、發明說明（21) 產品 吸水量 晉穿深5Π 表面變化 膏1 0.08% 5-7公厘 無 膏3 0.13% 3-5公厘 顏色略微加深 EM50 0:67% 0.5-1公厘 無 L050 0-46% 1-2公厘 顏色略微加深 未經處理 1.21% - - 如表Π所示，膏1及3減低混凝土之吸水量遠較低黏度 產·品為佳，蓋因塗敷率較高及貫穿較深之故。由於膏3及 L 0 5 0之來石夕氧院含量導致在緊密混凝土上之顏色略微加深 〇 ·· _實_•驗例j丄混凝土之打底） 藉助於一刷子，總是將2 5 0公克/平方公尺之膏i為了 作比較將同量之糊丨塗敷在灰泥試樣上（該等試樣係依照德 國工業標準DIN EN 196 T1，水/水泥比為〇·5，而製造者 ’並在標準溫度及濕度之情況下（DIN 5 00 1 4 ; 23 °C /50% 相對濕度）儲存至少9 0天。在室溫下儲存7天之後，經以此 方式處理過之試樣及未經處理之參考試樣，用粗擦拭刷子 加以刷除並塗以丙烯酸樹脂為主要成分之乳化油漆 (StoCry®vi〇〇，司徒公司，D — 79780斯圖林根市）。經乾 燥之後，依照國際標準化組織ISO 4624測定該油漆之黏著 強度。之後，將該等試樣破碎並以滴落法以測定疏水有效 成分之貫穿深度。
表IV
第24頁 產品 黏著強度 貫穿深度 膏1 2.7牛頓/平方公厘 8-10公插 糊1 ^•6牛頓/平方公厘~ I 7-10 未經處理 2.4牛頓/平方公厘 - 古由表17顯示，油漆對曾以膏1打底之試樣之黏著強度 南於對未經浸潰之試樣。另一方面，在曾以糊1打底之案 即使經過刷除，防水性膨土仍留存在試樣表面上相 二二之置，以致油漆之黏著強度大幅降低。因此糊1完全 不適用於打底以賦以防水性。 (含有固體之脊、 一 79 /ΓΓ實驗例3内膏4之製備方法’將2公克乳化劑E2與 於=克水、2公克成分N2及〇. 5公克乙酸加以混合。隨後 在dtr轉子攪拌器内’將6〇0公克異石蠟LM2乳化 由心：！ 口此製得之乳化液業已非常稠#。之後將 ^比t狄夕刪、26份重量比聚石夕氧樹細及7份重 若干二Λ有Λ聚石夕氧炫所製成之混合物77公克分成 之有機^ …5亥業已硬挺之相内。為製備該矽石-修飾 約為14〇V::尺/ SI公克細粉狀疏水性矽石（比表面積 H2中（—^ 克）均勻地攪入80〇公克有機聚矽氧烷 fc, . 10%有效成分，包含矽石）。 公克:2西:力克以礼曰化人劑⑺與79· 5公克水、2公克成分N2及0 · 5 A兄乙酸加以混合。 么 _ 之後於一咼速靜子/轉子攪拌器内， 五、發明說明（23) 將由6 7伤重3比矽烷η 1、2 6份重量比聚矽氧樹脂η 3及7份 重量比矽石—修飾有機聚矽氧烷所製成之混合物41 4公克分 成若干部分乳化在該混合物内。為製備矽石—修飾之有機 聚矽氧烷，將2 0 0公克細粉狀疏水性矽石（比表面積約為 1 40平方公尺/公克）均勻地攪入8〇〇公克有機聚矽氧烷Η2内 驚奇地是，所製得者僅係一低黏度乳化液 為作比較計，將該實驗重複一遍，所不同的是：使用 原始有機聚矽氧烷Η2以取代矽石-修飾之有機聚矽氧烷。 在此實驗中，毫無問題地獲致膏狀稠度。 無法水…存在之情況下’所以無溶劑膏 實驗例10(早期抗皮柯j 藉助於一刷子將本發明之膏4及6及 敷在黏土磚（約22x1 〇χ7立方公分）上，泠勝/比車乂 ^塗 /平方八疋卢―、w 万么刀）上塗敷量約為5 0 0公克 千方A尺。在至▲下乾燥4小時及丨天之後， 該等經處理過之磚上，並對潤濕之性之外 品質上之評估（表v ) 衣甶之外硯加以
表V 之 該等結果證實：膏6之疏水性^積存錢築材料 第26頁 1235168 五、發明說明（24) 表面上並於貫穿膏薄膜之後立即在該處產生防水作用。另 一方面，在膏4及5之案例中，為產生防水作用，矽烷或矽 氧烷成分Η1、H2及H3需要與水氣反應以形成一聚矽氧樹脂 網狀結構。在非鹼性黏土磚上該反應所花費之時間遠超過 24小時。
第27頁

Claims (1)

1235168 六、 申請專利範圍 X 係 0、1、2 或 3， ’平均為0 . 8至1. 8 y 係0、1、2 或3， 1平均為0 . 0 1至2 . 0， 及 Z 係0、1、2 或3， Q R 0 1平均為0至0 . 5， 但X 、y&z之和不超過 4. 〇. 〇 ° 如申請專利範 圍第1項之水性、 厚實膏，其中該有機 聚 矽氧烷（B2)係由 具有化學通式（m )之 單元所組成 R2aR3b(OR4)cSiO (4-a-b-c)/2 (Π)， 其 中 R2 係相同或不同- 之單價、不含鹽基氮 、可經鹵素取代、 SiC-鍵結之 -c2Q -烴基， R3 係相同或不同. 之單價、含有鹽基氮 、可經鹵素取代、 S i C -鍵結之q - -C2Q -烴基， R4 可能係相同或 不同之氫原子或匕 _C6_ 烧基， a 係0、1、2或3 ， b 係0、1、2或3 ，平均至少為0 . 0 5， 及 c 係0、1、2或3 但a、b及c之和小於或等於3且有機 聚矽氧烷（B2)之胺 值最低為0. 0 1 〇 5. 如申請專利範 圍第1項之水性、 厚實膏，其中含有氨 基 烧基之烧氧基石夕 烷具有化學通式（ Π ) R2uR3vSi(OR4)4—" ( Π)， 其 中R2、R3及R4代表 :之意義與申請專 利範 ^圍第4項内化學通 式（ΠΙ )内者相同及 U 係0、1或2及
第30頁
1235168 六、申請專利範圍 v 係1、2或3， 但u及v之和小於或等於3。 6. 如申請專利範圍第1或2項之水性、厚實膏，其中所用 之乳化劑（C )係非離子型乳化劑，該等非離子型乳化劑係 選自：烷基聚乙二醇醚，烷基胺與環氧乙烷或環氧丙烷之 加成物，院基聚脊類及聚乙晞醇。 7. 如申請專利範圍第1或2項之水性、厚實膏，其中有機 溶劑（D)係一與水不互溶之溶劑，該溶劑係選自：烷類、 石油烴類、異石蠟、比較長鏈之醇類或醚類。
8. 如申請專利範圍第1或2項之水性、厚實膏，其中含有 防水、細粉狀石夕石（E )作為添加劑。
第31頁 1235168
五、發明說明（12) 面及低 (E)係積存 速地獲致高 作用製得之 有防水性， 面積以至少 公克更佳。 6 6 5中所揭 〇 1至80%重量 $等細碎矽石曾經施以防水處理且可> / ， 驗性吸收性表面之防水性。實際上，該等矽石 在建柴材料之表面上。如此，浸潰之後可極迅 度之防水性。舉例言之，若由火燄水解或沉積 石夕$係用有機矽化合物（尤其矽烷更佳）使其具 則可製得適當之矽石（E )。該等矽石（e )之比表 4〇平方公尺/公克為佳，尤以至少6〇平方公尺/ 疏水性固體不能乳化在歐洲專利EP-A-819 示之防水膏内，蓋因該膏狀稠度遭到破壞之故 該等水性膏内有效成分（A )及（B)之總量以 比為佳，尤以2至70%重量比更佳。 該水性膏内成分（B)之含量以〇· 1至20%重量比為佳， 尤以0 · 2至1 〇%重量比更佳。 該水性膏内乳化劑（C)之含量以〇· 1至1〇%重量比為佳 尤以0 · 2至5 %重量比更佳。 該水性膏内有機溶劑（D)之含量以}至95%重量比為佳 尤以5至80%重量比更佳。 w 該水性膏内石夕石（E )之含量以〇 · 〇 1至4 %重量比為佳， 尤以0 · 0 1至2 %重量比更佳。 該等水性膏内亦可含有緩衝物質，該等緩衝物質可將 pH值穩定在5至8，在此情況下，烷基三烷氧基矽烷非常不 易水解。凡不與乳化液其他成分（尤其羧酸、磷酸、碳酸 及硫酸之鹼金屬鹽類、鹼土金屬鹽類及銨類）起化學反應 之有機及無機酸及鹽基均適當。尤以碳酸鈉、碳酸*氮鈉'
第15頁 圖式簡單說明 本申請案無圖式。 IBfi 第28頁 «
六、申請專利範圍 1 · 一種水性、厚實膏，# U)，該等成分（A)係選自“ 3有成分 (:J) C「C2。-烷基-c2-c6i氧基矽烷及 (A2)含有烧氧基之有機聚矽氧烧， (ΓΒ)其該成分？)含有若干氨基‘，且係選自：含有氨A ;基之，氧基石夕烧(Bl)或有機聚石夕氧烧U2)，除其他ΐ; ，&早7L外’ g (Β2 )亦含有若干⑦氧燒單^，該等石夕氧 元具有經由SiC鍵結並具有鹽基氮之基，但該有機聚 石夕氧烷（B2)之胺值最低為〇· 〇1， (C) 乳化劑及 (D) 有機溶劑，該溶劑於20。(：溫度下在水中之溶解度最 多要低於1%重量比， 該等水性膏内有效成分（A)及（B)之總量為1至8〇%重量比。 2 ·如申請專利範圍第1項之水性、厚實膏，其中該Q _c20 -燒基-C2-C6-烷氧基矽烷（A1)具有1或2個相同或不同、可 經鹵素取代且經由SiC鍵結之單價C厂C2()〜烷基，其餘之基係 相同或不同之C2 - C6 -烧氧基。
3 · 如申請專利範圍第1或2項之水性、厚實膏，其中該有 機聚矽氧烷（A2)包括具有化學通式（I)之單元 RxSi(0Ri)ySi(0H)z0(4-x-y_z)/2 (I) 其中 R 係相同或不同單價、可經鹵素取代、經由S i C鍵結之 Ci 一 C2。_ 基， R1係相同或不同單價Ci_c6 -烷基，
第29頁
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