TWI225872B - A continuous process of extruding and mechanically dispersing a polymeric resin in an aqueous or non-aqueous medium - Google Patents

A continuous process of extruding and mechanically dispersing a polymeric resin in an aqueous or non-aqueous medium Download PDF

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TWI225872B
TWI225872B TW089109715A TW89109715A TWI225872B TW I225872 B TWI225872 B TW I225872B TW 089109715 A TW089109715 A TW 089109715A TW 89109715 A TW89109715 A TW 89109715A TW I225872 B TWI225872 B TW I225872B
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Richard A Lundgard Lundgard
Christian Piechocki
Peter T Keillor Iii
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Description

1225872 A7 五、發明說明（ 本發明係關於一種將一聚合樹脂擠出並機械式地分散 在一水性或非水性媒質内的連續式方法。 離子性電荷化之聚環氧化物_胺樹脂的安定水性分散 液已為習用。此等樹脂被敘述於諸如McCollum ei α/·之美 國專利第5,114,552號中。McCollum以α/·係揭露，藉由在 酸之存在下與一伯胺或仲胺進行反應而形成陽離子性電荷 化酉文鹽基團，或藉由與叔胺進行反應而形成季銨鹽，而使 一有機聚環氧化物陽離子化。此等樹脂亦可藉由併入可與 [封&之聚異氰酸酯交聯劑進行反應的支鏈經基或是伯 胺或仲胺基團來交聯。經交聯之樹脂被分散在一酸化水性 媒質内，並以額外添加之水來調整固體含量。較佳地，陽 離子鹽之形成程度係被選定成可形成該陽離子聚合物之安 定分散液，縱使一外部陽離子界面活性劑亦可被加入。此 等安定水性分散液可供用作為可固化之電塗覆組成物。
McCollum以α/·所述之製備法相當耗時，因為其係在 一批次式反應器内進行。再者，該反應需要大量需被移除 的有機溶劑。 藉由連續式方法來製備熱塑性環氧樹脂係為習知。例 如，美國專利第4,612，156號述及高分子量酚氧樹脂之製 備，其係藉由將一種二環氧化物（諸如雙盼Α之二縮水甘 油醚）以及一種可在一催化劑之存在下與環氧基團（諸如 盼A)進行反應之雙官能性化合物相混合，並經由一個 螺桿式擠出機或一泵，將該混合物饋入一雙螺桿式反應擠 出機内，從而形成一種具有約30,〇〇〇道爾呑之重量平均分 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝--------訂---------： 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 雙 單 4 1225872 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
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五、發明說明（3) 南内相比乳劑而無需相轉換的混合速率下，將該匯聚液流 予以混合； 其中該分散相液流含有一自行分散之聚合物或前聚合 物，以及其中R2:!^係使該高内相比乳劑之平均體積平均 顆粒尺寸低於2/zm,或是雜散性低於2。 本發明之方法提供一種藉由一連續式方法來製備一安 疋水性为散液或乳劑的裝置，其中一擠出機被偶合至一連 續式機械分散液方法中。 第1圖為本發明之較佳方法的概圖。一具雙螺桿式擠 出機20被串聯地並依所述順序地偶合至一齒輪泵3〇、分散 器40、一個第一稀釋混合機5〇以及任擇之第二稀釋混合機 60。呈粉狀或片狀之樹脂係由饋入器1〇饋入擠出機之入 口 22中，樹脂於該擠出機内被熔化並配製。若該樹脂未自 行分散，則可經由該雙螺桿式擠出機2〇之另一入口 24，而 有利地添加界面活性劑。隨後，將樹脂熔融物送入齒輪泵 30，並與流經分散器4〇中之一導管42的起始水流相匯流。 界面活性可被額外地或排它地加入該水流中，但較佳為在 雙螺桿式擠出機之另一入口 24處，將界面活性劑加入一未 自行分散的樹脂内。該等液流匯聚後，利用稀釋混合機5〇 來稀釋水7樹脂之分散液，並任擇地於第二稀釋混合機60 内再度予以稀釋。顯然，水未被加入雙螺桿式擠出機2〇中， 但於樹脂熔融物離開擠出機後被加入一含有該熔融物之液 流中。以此方式，擠出機中所增加之液流壓力可被排除。 安定分散液或乳劑可藉由下列步驟來製備··令含有一 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） Ϊ225872 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 五、發明說明（4) 溶融或液態分散相液流以及一溶融或液態連續相液流相匯 流至-機械式分散H内，以形成—分散液或乳劑。該溶融 或液態分散相液流含有一聚合物，該聚合物係較佳為在室 溫下是一固體，但在較高溫度下會熔化。該聚合物係在熔 融態下形成，或藉由一諸如擠出或熔融揉和法等連續方法 來形成及熔化。擠出法之例子包括熔融擠出法與複合擠出 法。 在熔融擠出法中，一通常呈片狀或丸狀之前_形成聚 合物被送至一擠出機内，以熔化該聚合物。熔融物離開擠 出機之出口，並送經一加熱導管，從而成為熔融聚合物流。 此液流被偶合至連續相液流，且最後達至一機械式分散 器。較佳為將填充劑、安定劑、染料或其他非反應性化合 物導入分散相液流中，此等添加較佳為完成於擠出之前， 且藉由複合擠出法來摻合該等成份。 聚合性樹脂之例子包括有環氧樹脂、聚（羥胺醚）樹脂 (PHAEs，如美國專利第5,834,078號中所述者）、聚胺基甲 酸酯樹脂、聚胺基甲酸酯-尿素樹脂、聚酯樹脂、聚烯烴、 乙稀-丙稀酸共聚物，或此等之混合物，抑或是此等之雜 化物（hybrids)。該聚合物可另含有McCollum以α/所述之 離子性電荷。該聚合物可能需要外部界面活性劑，該界面 活性劑可為陰離子性、陽離子性或非離子性，抑或是非離 子性與陰離子性或非離子性與陽離子性界面活性劑之組 合。如Markusch ei α/·於美國專利第4,879,322號第9攔第 61-68行以及第10_12攔中所述，該聚合物可藉由離子基 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
1225872 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 五、發明說明（ 團、諸如羧酸與胺之潛在性離子基團或親水性非離子基團 之存在而自行分散。在某些情況下，較佳為在實質上不存 在有一外部界面活性劑下，將樹脂予以分散。如本案發明 說明書中所使用者，實質上不存在係指一外部界面活性劑 低於0.1%。 若有需要’外部界面活性劑可被添加至a)分散相；b) 連續相·或c)刖述一者。一般而言，較佳為將界面活性劑 於分散器上游處添加至分散相，更佳為經由第1圖中所示 擠出機之一入口來添加。 熔融或液態連續相可以有機或水性為基質，而以水性 為基質較佳。該連續相與分散相係實質上不可彼此混溶， 俾以形成安定之分散液或乳劑。一個含有一非水性基質之 連續相的分散液之例子為位在一種聚醚多元醇中之乙婦_ 丙烯酸，以及位在一種聚醚多元醇中之聚烯烴，其被一含 有相容於该聚稀烴與多元醇之結構單元的界面活性劑所安 定化。此一界面活性劑可藉由令一接枝有馬來酸酐或馬來 酸酐半酯之聚烯烴與一種jeffamineTM單胺多元醇 (Huntsman Chemical的一個商標）進行反應來製備。因此， 一用於聚乙烯及聚醚多元醇之適當界面活性劑（或相容劑） 可藉由令接枝有約0.1至約10重量。/。之馬來酸酐或其半酯 的聚乙烯與一單胺多元醇進行反應來製備。較佳單胺多元 醇之例子包括Evans以扑於美國專利第5,959,〇32號中所述 之Jeffamine Μ-2005。離開擠出機之樹脂熔融物或液體形 成了分散相液流，該分散相液流係與連續相匯流，隨後被 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝 aav μ· 羼 mm · 1225872 A7
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裝 訂
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1225872 A7 _B7_ 五、發明說明（7) 劑（Henkel的一個商標）、ATSURF®108界面活性劑（ICI Surfactants 的一個商標）與 AEROSOL®OT_75(Cytec Industries的一個商標）以一為40/42/10之重量比例所構成 之混合物所構成。在29.6克/分鐘之速率下離開擠出機後， 令該樹脂/界面活性劑混合物在75°C下與一在5毫升/分鐘 之速率下流動之水流匯流。將經匯聚之液流饋入一個轉子 -定子式分散器（Ε· T. Oakes，N.Y.)之入口中。隨後，令在 34.6克/分鐘之速率下流動之所得分散液與在40毫升/分鐘 之速率下流動之第二水流相匯流。將該組合液流饋入一具 離心泵混合機内，俾將該分散液稀釋至40%固體之位準。 收集得一樣品，其顆粒尺寸被發現為0.40//m，且具有一 為1.17之雜散性（顆粒之體積平均直徑對於數量平均直徑 的比值）。 實例2-環氧樹脂（2-型）配方在水中之分散液 利用實例1所述設備，以一連續方式來製備出一環氧 樹脂摻合物的分散液。該樹脂摻合物係由74.1 %之一種2_ 型環氧樹脂（Dow DER 692，當量690)、24.4%之一種環氧/ 酚系硬化劑（DEH 84)、0.8%之二苯乙醇酮（Aldrich Chemical)與 0.7% 之 RESIFLOW®P67 流控劑（Estron Chemical的一個商標）所構成之混合物所構成。在60克/分 鐘之速率下，將該摻合物饋入擠出機内，並與26.1克/分 鐘之一由DISPONIL TA-430及ATSURF®108界面活性劑 (53/47重量％)所構成的混合物相組合。離開擠出機後，令 該100°C熔融饋入物在86.1克/分鐘之速率下與一在31.4毫 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝 訂---------· 10 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1225872 A7 _B7_ 五、發明說明（8) 升/分鐘之速率下流動之起始水流匯流，該水流已與一在 2.8毫升/分鐘之速率下流動之AEROSOL®OT-75界面活性 劑匯流（所以該起始水流及界面活性劑與熔融饋入物匯流 之速率為34.2毫升/分鐘），再將之於95°C下饋入Oakes分散 器之入口内。離開分散器之後，額外之水被加入離心混合 機上游，俾將分散液稀釋至48%固體。所得之分散液具有 一為0.87#m之體積計量顆粒尺寸，且具有一為2.6之雜散 性。 實例3-環氧/聚酯雜化樹脂配方在水中之分散液 利用實例2所述設備，以一連續方式來製備出一環氧 樹脂摻合物的分散液。該樹脂摻合物係由51.3%之一種2-型環氧樹脂（Dow DER 6224，當量707)與48.7%之一種聚 酯樹脂（DSM，Uralac P-5598，當量739)所構成之混合物所 構成。在50克/分鐘之速率下，將該摻合物饋入擠出機内， 並與7.7克/分鐘之一由DISPONIL OT-41及ATSURF 108(53/47重量％)界面活性劑所構成的混合物相組合。令 該120°C熔融饋入物離開擠出機並與一含有水及界面活性 劑且在11.5毫升/分鐘之速率下流動之液流（由一在10毫升/ 分鐘之速率下流動之起始水流與一在1.5毫升/分鐘之速率 下流動之AEROSOL OT-75界面活性劑所形成）。接著，在 120°C下，將經匯聚之液流饋入Oakes分散器之入口内。離 開分散器之後，額外之水被加入離心混合機上游，俾將分 散液稀釋至44%固體。所得之分散液具有一為5.8//m之體 積計量顆粒尺寸，且具有一為1.8之雜散性。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝 I ϋ I 一 _ |_1 n IK ϋ 1 ·..1 I · 11 1225872 A7 -----^_ 五、發明說明（9) 實例4-乙烯_丙稀酸共聚物（eaA)在聚醚多元醇中之分散液 利用一連續式雜化分散器系統來製成primacor®EAA 在Voranol®聚醚多元醇中之分散液，在該分散器系統中， 一單螺桿式擠出機被偶合至一以離心泵為主之分散器。聚 合物熔融物係在一為1〇·7克/分鐘之速率以及一為約i30°c 之溫度下離開擠出機，而與一在35克/分鐘之速率下流動 的熱液態聚醚多元醇之液流相匯流。令經匯聚之液流流至 一離心泵，俾將聚合物分散於多元醇中。離開混合機後， 收集產物，並利用一具Coulter LS-230顆粒尺寸分析儀來 分析顆粒尺寸。總體體積平均顆粒尺寸為4·2 β m，且雜 散性為6.4。 實例5-環氧/聚酯雜化樹脂配方在水中之分散液 利用實例2所述設備，以一連續方式來製備出一環氧 樹脂摻合物的分散液。該樹脂摻合物係由513%之一種2_ 型％氧樹脂（Dow DER 6224，當量707)與48.7%之一種聚 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 6旨樹脂（DSM，Uralac P-5598，當量739)所構成之混合物所 構成。在50克/分鐘之速率下，將該摻合物饋入擠出機内， 並經由另一入口將ATSURF 1〇8界面活性劑（2 5克/分鐘）加 入擠出機内。在8〇°C至l〇5°C之溫度下，將樹脂饋入物與 ATSURF1G8界面活性劑擠出物饋人分散器内。同時，在〇.5 克/刀釦之速率下，將十二烷基笨磺酸之鈉鹽加入位於分 散器上游的水相中。在25克/分鐘之速率下，將水/陰離子 界面活性劑相饋入分散器中，並與一在525克/分鐘之速 率下流動的擠出物相匯流。所得之在77.5克/分鐘之速率
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五、發明說明（ 下流動的^體分散液流再於1料合_被在2〇克/ 分鐘之速率下流動的水所_，量之分散液。所得之合撕、为H I & <刀政液具有一為1.3// m之體積計篁 顆粒尺寸，且具有一為15之雜散性。 元件編號對照表 饋入器…10 入口 ."22, 24 分散器...40 第一稀釋混合機...50 擠出機...20 齒輪泵...30 導管...42 第二稀釋混合機...60 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ϋ 1.1 I .^1 ϋ -Bn 一-0, l ϋ n ϋ ϋ ϋ ϋ · 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 13

Claims (1)

  1. Al B8 α D8 2. 3. 4. 5. 1225872 替換頁 中請專利範圍 第89109715號專利巾請案申請專利範圍修正本 修正日期：93年4月 1·種用以製備-安定分散液或乳劑的連續式方法，其 ^含有下列步驟：令含有-聚合物之-熔融或液態分 政相的液流，以及一溶融或液態連續相的液流，匯流 至一機械式分散器内，以形成一分散液或乳劑，其中 該連續相係實質上不可混溶於該分散相；以及 )/聚口物可自行分散，或是該分散相、該連續相 或此二者均含有一安定量之一界面活性劑’·以及 c)該聚合物被連續地擠入一具被偶合至該機械式分 散器的擠出機内。 4中π專利耗圍第丨項之方法’其中該連續相為水或一 聚驗多元醇。 士申π專利範罔第i項之方法，其中該聚合物係藉由下 列方式被連續地擠塑： 複合擠出法’其中其他添加劑被摻合於該聚合 物中；或 b)一熔融擠出法。 ^申請專利範圍第3項之方法，其中該分散相含有一種 氧Μ I 冑聚Ss、—種聚胺甲g旨樹脂、聚稀烴 或-種乙稀-丙稀酸共聚物，或是此等之混合物或此等 之雜化物。 ^申請專利範圍第4項之方法，其中該分散相含有一種
    裱氧樹脂與-硬化劑，以及該連續相含有水。 1225872
    中請尋利範圍 6·如申請專利範圍第4項之方法， 聚乙婦，該連續相含有錄， 刀放相含有-種 …卜 種聚喊多元醇，且該聚乙烯與1越夕7L醇係藉由一 化， 界面活性劑來安定 ^劑係、藉由令_接枝有馬來酸針或馬來酸 種半㈣㈣烴與—種單胺多元醇進行反應來 7.如申請專利範圍第4項之方、土甘+ + .'續相匯流之箭，⑽、一其中在令該分散相與連 續相匯流之前，將m 1則目興逑 人 、 訓與一硬化劑加入該熔融聚 δ物分散相中 士申:專利耗圍第3項之方法，其中該連續相含有水， 亥聚合物係經離子性電荷化，或含有可藉由該連 、··賣相中酸或叙存在而造成離子化的基團。 如申請專利範圍第"之方法，其中該聚合物係經離子 性電荷化。 10·如中請專利範圍第8項之方法，其中該聚合物含有數個 竣酉夂基團，且該連續相含有水及充夠之驗，以中和一 1充夠部分之酸基團，俾使該聚合物可電沈積。 U· 申請專利範圍第8項之方法，其中該聚合物含有數個 月女基團，且該連續相含有水及足夠之酸，以中和一足 12夠部分之胺基團，俾使該聚合物可電沈積。 12·如中請專利範圍第8項之方法，其中該聚合物係以緩酸 ι |基團或季銨鹽基團或胺鹽基團來離子性電荷化。 3·如申請專利範圍第8項之方法，其更包括下列步驟：將 4分之該安定水性分散液或乳劑沈積在一導電表面 8. 9.
    I225872
    中讀專利範圍 上。 14. -種製備-高内相比乳劑而無需相轉換的方法，其包 含有下列步驟： a) 令-個具有n之流速的連續相液流，以及一 個具有-為R2之流速的分散相液態或熔融流，連續地 匯流至一分散器内；以及 b) 在實質不存在—内部表面活性劑以及在—足夠怪 ^)1)1---17 ，定以形成高内相比乳劑而無需相轉換的混合速率下， 將該匯聚液流予以混合； 其中該分散相液流含有一自行分散之聚合物或前聚 &物以及其中I :Ri係使該高内相比乳劑之平均體積 .平均顆粒尺寸低於2//m，或是雜散性低於2。 15. 如申清專利範圍第14項之方法，其中該分散相液流含 有一種乙烯-丙埤酸共聚物或其中和化之鹽，以及該連 績相液流含有一種聚醚多元醇。 線— 16·如申明專利範圍第14項之方法，其中該分散相液流含 有種％氧樹脂、一種聚酯、一種聚胺甲酸酯或是此 等之此合物或此等之雜化物，該等樹脂已藉由離子或 非離子性親水基團之化學性併入而自行分散。 17·如申請專利範圍第14項之方法，其中該分散相液流含 有一種經二異氰酸酯_封端之聚胺甲酸酯前聚合物，該 聚合物係藉由離子或非離子性親水基團之化學性併入 而自行分散。
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