TW593649B

TW593649B - Cerium-based abrasive slurry and method for manufacturing cerium-based abrasive slurry

Info

Publication number: TW593649B
Application number: TW091119359A
Authority: TW
Inventors: Yoshitsugu Uchino; Kazuya Ushiyama
Original assignee: Mitsui Mining & Smelting Co
Priority date: 2001-09-17
Filing date: 2002-08-27
Publication date: 2004-06-21
Also published as: US6893477B2; KR100543781B1; JP4033440B2; EP1428862A1; CN1254518C; KR20030059243A; US20040031206A1; EP1428862A4; WO2003025085A1; CN1473186A; MY131875A; JP2003082333A

Description

5^3649 五、發明說明（l) 發明所屬技術領域本發明係有關於鈽系研磨材漿體及其製造方法。詳細地說，係有關於研磨後被研磨材表面之研磨材粒子的殘留、粘附少的鈽系研磨材漿體。習知技術含有錦系研磨效果，其用玻璃研磨用錄媒體用玻璃這種鈽系料漿體化，濕氫氟酸或II化燥、焙燒後，之研磨材粒子土、氫氧化稀所得的氧化稀稀土原料或含的稀土（ Nd、p 研磨材通常係用。但是，對度為前提，且這是一般對研粒子為主成分的鈽系研磨材，由於其優良的用途迅速地擴大。現在，不僅有習知的光學途，還使用於液晶玻璃用、硬碟等的磁力記研磨、LSI等的電子迴路製造用等領域。研磨材一般用以下的方法製造。即是，將原式粉碎，根據需要用無機酸等處理後，進行録等的化學處理。且將所得的聚體過濾、乾進行粉碎及分級，可以得到具有所要的粒徑。又，這鈽系研磨材的原料，使用碳酸稀土、草酸稀土等的稀土原料，或將這些燒成土原料。這些稀土原料，一般從氟碳鈽礦系有鈽的稀土類原料，用化學處理除去一部分 r等）及放射性元素製造而成。且，這些錦系分散於水等的分散劑而得的漿體狀態下使於鈽系研磨材漿體，以要求能發揮高研磨速要求可以製造有優良的鏡面性之研磨面。磨材（不限於鈽系）要求的特性。一方面，不瞧 2169-5150-PF(N);Tcshiau.ptd

第5頁 593649 五、發明說明（2) 僅要有優良的研磨特性，其他的特性也需要改善。對於鈽系研磨材漿體要求的新特性，其中之一係研磨 2粒子對被研磨材表面的粘附性。這是在使用鈽系研磨材 =領域中，與要求形成更高精確度的研磨面有關。即是， f材漿體中研磨材粒子的粘附性高，則清洗後的被研會有研磨材粒子殘留。且，這殘留的研磨材粒而沾f二後的操作，會成為傷痕的主要原因，而妨礙研磨例如，被研磨材係硬碟用基板，這樣的滑性惡化的：要原Ϊ研磨後將磁性體蒸鍍時，會成為使平子，有：U於至今的研磨材或研磨材漿體之研討例中研ί:%::的善然而，對研磨材衆體今未;二同時兼顧研“；與決對策，至本發明係鐘於上诚每抹良的研磨力與研磨精：：：：的不以：供-種具有優的研磨面，研磨德a τ二研磨材粒子不會粘附於研磨後鏡面之鈽系研磨材聚二f =傷痕，能夠維持高精確度的鈽系研磨材漿體之方=馮的。且，提供可以製造這樣的發明的概述為了解決這課題， * 系研磨材粒子粘附於"月者等’首先研討了習知的鈽下幾點。習知的鈽备研磨材的原因，其結果，考察到以糸研磨材中，含有氣3%以上（TRE0(全稀 593649 五、發明說明（3) 土類虱化物）基準）。使鈽系研磨材含有氟，係為了確 f研磨材的研磨力。即是，習知的鈽系研磨材，以氧化鈽等構成的研磨材粒子之機械性研磨作用為主，而且，八有氟，於被研磨材表面形成氟化物，也 ^】細促進被研磨材的侵食），而提高研磨力。-研磨從這樣的理由出發，習知的為確保研磨力所不可缺少的，-方面，由於氣的係途中或研磨後’就係使研磨材粒子枯附於被研；材表 :的f要原因。本發明者等，首先著眼於這點，磨鈽糸研磨材’可以採用降低研磨材粒子|被研量（可炉的格.,Λ因此最好減少鈽系研磨材中氟的含 (了一的話’最好成為完全無氟狀態）。面使：系研磨材的研磨機構中，由於材，為了降低粘㈣的比例增加，對於習知的研磨 ·、、、降低姑附性而只減少瘢令右旦 At IT女/ 漿體的研磨能力，而損宝里，可此降低研磨材叩孭菩其原有的機能。磨速Ξ二對在氣減少的狀態τ，也能有高研材的幾個特性可以解研：，μ果發現用控制研磨及粒徑分布（最有效Μ#/碭。且，將研磨材粒子之粒徑本發明。取有效的特性)限定於-定的範圍内就達成了即是，本發明係一種量U上的錦系研磨材，1糸研磨材及體，含有Τ_95重之氟含有量未滿3 t量％ /、别述鈽糸研磨材對於Τ_ 田射化射法中的累積1 0%粒徑 au.ptd 2169-5150-PF(N)；Tcshi 第7頁 593649 五、發明說明（4) 累積9 Ο %粒徑（D9())、最大粒徑 (〇)、累積5 〇 %粒徑（d (Dmax)在以下範圍内。〇.2 " 〇.3㈣叫“ °：^^Dmax^5.〇^m 粒子；mL有量3重量%未滿，係因為為了使研磨材這數值且引起的粘附現象，其氟濃度至少必須未滿㈣之關係：為研磨材的性能及與研磨材粒子的將氟含右I Μ 有量最好在〇· 005〜〇· 5重量％範圍内。化鈽量低時於，係因為鈽系研磨材中氧中，“ί::冬含有量的鈽系研磨材漿體二：：磨材拉子的最大粒徑及粒徑的積算分疋坆裡，將最大粒徑（D_ )定於〇. 5〜5 〇因為若D_在5· 0㈣以上，研磨面會產生的範圍，係妨礙了研磨精確度，一方面，若Dma ，而顯著地太細而無法得到足夠的研磨速度。另一 # m ’研磨材布，用限制累積10%粒徑（D10)、累積50%粒d關於粒徑分 90%粒徑（^)3點的研磨材粒子之粒徑的方‘，=二f積定所要的粒徑分布。對這些累積粒徑的限定矿來嚴密地限首先關於累積1。猶，若未滿。.…，則疋:磨圍’是因為細，嶋問題不相關地，產生別的枯附性的問題，若超

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五、發明說明（5) 過0· b //m ’則容易產生研磨傷痕。又，關於累積5〇%粒徑’若未滿0 · 2 // m，研磨力不夠且研磨速度降低，若超過 1 · 0 // m ’則容易產生研磨傷痕之故。關於累積9〇%粒徑，因為若未滿0 · 3 // m，則研磨速度降低，且粘附的研磨材粒子增加’若超過1 · 5 // m，則容易產生研磨傷痕。另外，對這範圍進一步限定，更理想的範圍係，〇· 2 //m $D1G $〇. 4 '0e3^m-D5〇^0.6/zm ^0.5 //m^D90 ^0.8 '0.8// ® $ Dmax S 3 · 0 从 jjj。

而且’這些粒徑分布係以雷射繞射法測量值為基準定下的。雷射繞射法，係將研磨材分散於分散劑，對這照射雷射光，聚集這時產生的散亂光（前方散亂光），從所得的折射像來求得粒徑分布之方法。本發明中，以雷射繞射法為基準係這方法能簡單且快速地測量研磨材的粒度分布，且其測量精確度很高之故。如上所述的本發明中，將氟的含有量限制於低濃度，用限定研磨材粒子的粒徑、粒徑分布在既定範圍，保持足夠的研磨速度，製作不會粘附於研磨面的鈽系研磨材漿體。且，根據本發明者等的意見，若要考慮到研磨速度及

研磨面的精確度，藉由限制以下2項特性，可以在更高次元確保這些性能。為了提高研磨速度及研磨面的精確度，第1特性係構成研磨材粒子的結晶子之結晶子大小及結晶晶格常數。研磨材粒子係單結晶的集合體，所謂的結晶子係構成研磨材粒子的、含有氧化鈽或鈽的稀土類氧化物之單結晶。且，

五、發明說明（7) 日守間保持研磨力之研磨材，、* 過99. 99%則原料的成本很高=匕例最好係90%以上，若超本發明的鈽系研磨材漿體的至少-種較好，特別是兩者=防”〜：分散劑化防止劑係使研磨材研磨粒 3有則更理想。运裡，固劑後而產生）的沉殿柔軟化之添=材散媒介物中使研磨材研磨粒分散的刀散劑才曰的疋分散劑，可以列舉合成二氧化石夕、心加，。作為這固化防止石夕等的二氧化石夕、褐薄酸納、丙二；= : : = 化 2ί酸*生物、石-萘確酸納甲路水縮合物等的芳香7 水縮合物之鹽、麟酸氣舞等的㈣有：、方结香二叛甲基纖維素納鹽等的纖維素或纖維素衍生物曰、曰： ;=二:酸氫録等的碳酸氣鹽…作為分散劑可以 ^出嶒化聚本乙烯鈉等的磺化聚笨乙烯鹽、焦磷酸、焦 =鈉、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉等的縮合磷酸或縮合磷酸息1且，聚丙烯酸、聚順丁烯二酸、丙烯酸-順丁烯二酸共聚體、聚丙烯酸鹽、聚順丁烯二酸鹽、丙烯酸-順丁烯一^共聚體鹽等的聚魏酸型咼分子化合物。而且，這也添加劑係根據被研磨材料來選擇，通常對玻璃材料可以使4 2何一種添加劑，對半導體用材料的研磨，最好避免使用含有鹼金屬、驗稀土類金屬的添加劑。對於這些材料，鈉、鈣等的鹼金屬、鹼稀土類金屬的存在不適合之故。且’這些固化防止劑、分散劑的添加量，係根據漿體中研磨材的比表面積而調整，鈽系研磨材的比表面積為

2169-515〇-PF(N)；Tcshiau.ptd 第11頁料及半的磁力接說明。系研磨改良，材之製之原料驟，及製作成本發明其分布媒介物外，也分散媒碎時，這進行習現粉碎揮發，量，得化處理以下，另導體材料的研磨，特，錄媒體用基板之研著對於本發明的鈽本發明的鈽系研磨材材漿體之製造方法中另外包括將焙燒品漿造，包括：將研磨材漿體步驟，將該原料將原料粉碎後的研磨漿體，則包括焙燒後中’邊降低氟含有量於既定的範圍内。且與原料（焙燒品）混合可以於濕式粉碎步驟介物與原料（焙燒品）漿體化與濕式粉碎兩裡’關於氟含有量的知的研磨材漿體之製及培燒。且，培燒步即使進行習知的氟化到本發明的低氟濃度時’只要使焙燒前的最終所得的研磨材漿外，本發明的對研磨別適合磨。系研磨漿體之 ’至焙體化之原料與漿體濕材原料的研磨 5邊限 ’本發之步驟的初期放入分者一同降低，造過程驟時，處理，之研磨原料中體之氟材粒子於液晶用材料及硬碟等材漿體製造方燒步驟步驟。分散劑式粉碎焙燒之材原料定研磨明中的 ’除了進行漿批式濕進行。對研磨中的氟由於原也可以材漿體氟濃度濃度也的粒徑之製造法，對為止的即是，混合成之原料焙燒步漿體化材粒子漿體化可以獨體化。式粉碎方法加以一般的錦步驟加以飾糸研磨原料漿體粉碎步驟，將這之步驟。的粒徑及係將分散立進行例如，將機進行粉材原料可以不用化處理，就能實料中的氣成分會降低氟的添加。即是，進行氟相對於TREO在3% 可以未滿3 %。、粒徑分布的控

第13頁 593649 五發明說明（ίο) :丄係在以下說明的粉碎步驟t進行。這#，重視培^ 以·碎步驟之理由4 ’培燒後的研磨材原料报硬且‘ 以粉碎，對於研磨姑抑丘難 %敫… 子的D5g，也可以在培燒後的粉碎中，仁對於D9G/D1Q，焙燒後的難以調整，為了調整吏:二須減小培燒前的原料之〜及。即是，為二Η ===:内’最好設定‘ 1 4勹，Γ步驟中，藉由具有平均體積為行的χ主粉碎lxlr〜cm3/個的粉碎媒介物之濕式媒體磨機進為球形；，复K :n媒介物通常使用球形•，粉碎媒介物的粉碎媒介i推ίί 3〜2.〇mm，但本發明中，由小直徑原料粉碎至足多y粉碎，是因為用大直徑的粉碎媒介物將效率，這樣的^ 需要很多時間並不有效。即使不考慮大，最終益=碎雖可以使D5。在適當範圍’但、/、過發明者等，、對ί到研磨材粒徑分布之適宜範圍。因此，本原料粉碎時於边；的研磨材粒徑、焙燒前的原料粒徑、及碎媒介物達媒介物的關聯進行了研討，結果發現使粉徑分布恰當，的範圍，可以使粉碎後的原料粒子的粒範圍内。且，*忐使最終的研磨材之粒徑分布在上述適當粒徑分布，D =據本發明者等，這時粉碎後的原料粒子之這是因為若I)50去0· 3〜3· 〇、D9q/Di°在I 0以下為恰當。不充分，研^牛滿ο.3以"1，之後的焙燒步驟的粒子成長會超過3. 〇 // m，二驟中無法得到必要的研磨速度，且，若D5〇涪燒後的粉碎困難，在研磨步驟中會成為研

Ptd 2169.515〇.pF(N);Tcshia^ 第14頁 W3649 五、發明說明（11) 磨傷痕的原因。另外，本發明中，的預備粉碎。用小直=粉碎前最好進行以下說明率不良，要得到所；媒：物直接粉碎原料，其效藉由進行以下的預備;Γ:布需要較長的時間。且， IWh。變小。X，以下”備以」吏主粉碎後的原料粒子之起來在主粉碎前進/。的預備粉碎可以單獨或適當地組合第1預備粉碎步驟在μ I ， 214 4 000倍的平均#係接精由主粉碎所使用的粉碎媒介物驟。這樣使用比主粉碎大$:碎媒介物進行濕式粉碎之步碎，可以較徹底地:^粉物預先進行濕式粉規模)之粉碎媒介物的並有效進5使用主粉碎(小之濕式媒介物磨機之彳丨% 。適合这第1預備粉碎步驟機、振動磨機等例子可列舉出濕式球乾磨機、磨粉。。二液：備：^的匕内容係將原料浸潰於60。。，0 妖，原料合分料浸潰於水溶液的狀態下加徑變得均：。二徑變細’另*卜’分裂後的原料粒 n . u V驟/、使用粉碎裝置進行的一般粉碎步驟本發明，，利用這現象進行主粉碎前的預備粉

碎。运預備粉碎步U ± ^ ^ ^ hh m ^ 〃糸使用後述的碳酸稀土、或將碳酸稀择香旦其、隹、；斗，在1 0 0 0 c加熱1小時後，強熱減量為乾的卜4〇%，以此作為原料會很有效。且，使水溫度為6〇t>1〇〇t。這是因為6〇°C未滿無法充刀70成知碎，而超過loot，加熱時需要高壓釜等的特

五、發明說明（12) 殊裝置，對工業釗！含有水（純水/、工7不利。另外，浸潰原料的水溶液中，丙酮：的水溶性的有用上、/之道二等)、或混合著如乙醇、液乂有2料浸潰在加熱前的水溶之形態，用純過Α广原枓浸潰在加熱過的水溶液用任何-個形’態均4水=潰原料後再加熱之形態’使例）無特別的阳刹_ 原料與水溶液的混合比例（重量比離時指1固形但最好係水溶液為原料（原料為漿體狀分)的。·5〜10倍。且，預備粉碎的方法即使在主粉碎後進行也报有效。 < H預I備粉碎係使用主粉碎（濕式粉碎）前進行乾粉；V藉由乾式球磨機等的媒介物磨機 _ / 90 10心大’用其他形式的粉碎方法進行，器ί的ΐ、=擊進行粉碎之粉碎方法（用衝擊磨機或喷霧 ^ $、ώ Φ之衝擊來粉碎之方法）或喷射磨機這樣的高速亂流中，粒子之間發生衝突以進行粉碎之方法。斤料二i Τ樣，ί發，係通過主粉碎及適當的預備粉碎將菸明：站/且’藉將延樣經過粉碎的原料焙燒可以得到本 / Η ί研磨材。又’這經過主粉碎及預備粉碎的原料最好在過濾、乾燥、破碎後進行焙燒。這裡，焙燒步驟的焙燒溫度最ί係80(rc〜120()t:。，培燒溫度若超過120(TC，研磨粒子會過度燒結結晶子大小過大使晶格常數變大而成為產生傷痕的主要原因。且’若在未滿800 〇C進行培燒’研磨粒子的燒結幾乎未進五、發明說明（13) 订’結晶子大小過小使晶格常數研磨好。而成為低研磨力的布，：i用更广匕地控制鋪系研磨材的最終粒度分 =，好用具備3. Gxl G(5. 3xl G_w/個的粉碎媒介物之 :。二，：媒介物之大小係為了調整粒徑分 =^由这樣，可以減小D5Q，同時也可以減小D90/Di。。 ί使：於=工粉碎後的飞體’可以直接作為研磨材漿體使用’廷樣就不需要經過分級步驟。而1，在這精加工粉碎前，使焙燒品破碎係為了除去極端大的粒子，進而能有效地進行精加工粉碎。關於以上所述的預備粉碎步驟、主粉碎步驟、精加工粉碎步驟，若係分批式，通過方式的情形，可以用調整通過的次數來適當地調節粉碎時間。且，適合於主粉碎步驟、精加工粉碎步驟的濕式媒介物磨機，可以舉出遊星球磨機、混砂機、玻璃珠磨機等。另外’將焙燒後的原料漿體化，使這漿體通過孔徑〇 . 〕〜5 // m的過濾器也很有效。這過濾器通過最好係以上述經過精加工粉碎後的漿體為對象。因為焙燒品的漿體有粒徑分布過大的情形，這時不但通過過濾器的時間長，且製品的成品率會惡化。且，作為這過濾器，微孔過濾器這種形式的過濾器可以適用，也可以將複數個孔徑不同的過濾器組合，使原料依次通過。用本發明的方法製造的鈽系研磨材漿體的漿體濃度，

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π:運及保管的成本費，最奸儘可能的、： ^ 對所製造的鈽系研磨材漿體進行噥辰度化。因 -般係將研磨材聚體放置，使研磨;;=的情形。濃去上層液體的沉降濃縮，蒸發濃縮也可能適】子沉降、除明的鈽糸研磨材毅體，彳以用不易發生乾燥：鱼而且本發法’使之乾燥成固體狀（粉末狀）的料研磨二集之乾燥方又，本發明的鈽系研磨材之原料，碳酸稀、酸稀土鍛燒後的原料，在1 000 °C加妖1小時、或將碳熱減量係乾燥重量的卜的任意」種合的強容易，且藉由焙燒會適當地燒結。、/之叔碎較适裡，所謂強熱減量（以下稱為L0I(LOSS On Ignition))係指將對象物強熱時的重量減少率。範圍限定於卜40%，係由於未滿1%的原料，其粉碎時間、長，有時有結晶子大小大且晶格常數過大者存在。且，以 40%為上限值，未鍛燒狀態的碳酸稀土之L〇I為4〇%左右，將碳酸稀土鍛燒至超過4〇%很困難之故。且，L01的測量方法，在預先測過重量的掛銷中裝入 1 0 5 °C充分乾燥後的研磨材用原料，並測量其重量後，將這些在1 0 0 0 °C的爐中加熱1小時，並在乾燥的周圍氣下冷卻後，再次測量坩鍋的重量，可以根據下列計算式算出 L0I。 # 式1 B-CW^ W2)/(W1-W3)xl00

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593649 五、發明說明（15) · " "' (B :強熱減量（％ )、Wi係加熱前研磨材用原料與坩錦的重量（g)、W2係加熱後研磨材用原料與坩鍋的重量（§)、 W3係坩鍋的重量（g )) 且’將這碳酸稀土鍛燒至強熱減量為1〜4 〇 %之物作為原料之製造步驟中，必需有鍛燒碳酸稀土的步驟，其锻^辦溫度最好係4 0 0 C〜8 0 0 °C。因為在這溫度鍛燒可以從碳酸稀土中適量地釋放出碳酸成分。即是，8〇〇cc以上，變成氧化稀土的速度加快，最終變成氧化稀土，一方面，4 〇〇 °C以下，則不能充分釋放出碳酸成分，而無法破壞粗大粒子。第1圖顯示著以上所說明的本發明之鈽系研磨材漿體的製造方法之步驟。用以實現發明的最佳形態以下，對適合本發明的實施形能明。〜及比車父例-同加以說第1實施形態：本發明實施形態中鈽系研磨材之制 <製造步驟如第1 IS1戶斤示。本貫施形態中，將原料預備粉碎燥、破碎。且，將此培燒後進行精加 ^ 劑，然後通過過濾器來製造研磨材 ^ 儿欲八添7 J求體。且，彳古杏α加能中直接製造研磨材漿體，但固體狀Γ^ η ^ 之製造，將通過過渡器後所得的渡體\末燥= 裡，藉由氟化處理的有無及焙燒溫度另卜 &的调整，來調整最終

2169-5150-PF(N)；Tcshiau.ptd 第19頁 593649 五、發明說明（16) 的研磨材漿體之氟濃度土。〈原料〉這裡使用的原料係具有以下特性的碳酸稀 67% 58% 0.16% 30% 32% TREO(乾燥重量基準）氧化飾濃度（TREO基準）氟含有量（TREO基準）水分含有量（乾燥減量法）強熱減量（乾燥重量基準.）

〈='料的預備粉碎步驟〉：將這y’料？5g及純水i25L ^以直徑5〇H^.5xn)-2em3/個）的鐵球為粉碎媒介物之球磨機，進行4小時的粉碎’以此作為預備粉碎步驟。〈主粉碎步驟〉：將預備粉碎後的原料放入以直徑i 5minU.8xlG々mV個）的氧化料為料媒介物的玻璃珠磨機，以2L/min的速度供給原料漿體，用通過方式粉碎，這進行4次粉碎（4次通過），以此作為主粉碎。對以上主粉碎後的原料聚體，抽取適量的樣品，投入 0.1重量％的六偏磷酸鈉水溶液中，1〇分鐘的超聲波分後，測量粒度分布之結果（測量裝置：用SALD_20(){)AH ^乍所製卜複素折射率^^⑻測幻：累積㈣粒徑 (〜）0.647 //Π1、累積50% 粒徑（D50) 1.583 "^、徑（D9。）2.976，、最大粒徑（D随）8.38心。。、。杻〈氟化處理步驟〉接著，將主粉碎後的原料分、，對其中之一未進行氟化處理而直接焙燒，對其個添加氟化銨溶液，使原料漿體中氟的濃度（Tre〇美準）八

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五、發明說明G7) 別為3%、6%，以進行氟化處理。〈焙燒步驟〉將以上3種原料漿體用壓濾機過濾，於 1 7 0 °C加熱乾燥4 0小時，再用輥式破碎機破碎。且，分別分成2等分，於以下所示的溫度培燒。焙燒步驟，在:溫度中保持5小時來進行的。且，焙燒後的原料用樣品磨: 加以破碎。 m.

氟化處理試料No. 培境溫度 980〇c 無氟化處理 1 2 1020°C 氟濃度3% 3 980〇C 4 920eC 氟濃度6% 比1 9801：比2 850〇C 〈精加工粉碎〉：將破碎後的原料5.44混合於i26L 的純水中，使其漿體化，將所得之物放入以直徑〇.3mm(1· 4 X1 0 c m3 /個）的氧化錯球為粉碎媒介物的遊星球磨機（旋轉數·公轉200rpm、自轉300rpm)，用分批方式進行2小時的粉碎。對粉碎後的原料漿體，分別以相對於研磨材重量 0 · 4%、0 · 7°/◦的比例，添加固化防止劑（結晶纖維素）及分散劑（，、偏磷酸鈉）。且，使加了添加劑後的漿體依次通過孔徑7 // Hi ] 3 //二的微孔過濾器，得到鈽系研磨材漿體。對以上沒樣製造的6種類的鈽系研磨材漿體測量粒度乂刀布’在1 ^5 C乾燥後’測量晶格常數、結晶子大小、比表面積、氟派度。這裡比表面積的測量，係用βΕΤ 一點

2169-5150-PF(N);Tcshiau.ptd '— 第21頁 593649 五、發明說明（18) 法、流動法進行。且，氟濃度的測量係用熱加水分解分離·_-茜速配位吸光光度法進行。且，關於氟濃度值，將研磨材漿體在1 0 5 °C乾燥後測出的氟濃度值，及從乾燥後的研磨材漿體中的TREO測量值，換算出每TRE01 00重量部分的氟濃度值。這些結果顯示於表2中。表2

No. 纖溫度 ΓΟ F濃度 (vs TRE0%) 粒徑分布_) X射線繞射比表面棺 (m2/g) Dio Dso 〇90 Dmax 晶格常數 (_ 結晶子大小 (_ 1 980 0.02 0.255 0.411 0.607 1.68 0.549 21 11.5 2 1020 0.014 0.302 0.488 0723 1.68 0.551 28 9.3 3 980 2.5 0.283 0.536 0772 2.51 0.547 37 9.1 4 920 2.7 0.241 0.507 0.690 2.05 0.548 33 11.2 比1 980 4.9 0.328 0749 1.513 3.75 0.545 55 7.4 比2 850 5.3 0.217 0.520 0.783 2.51 0.547 40 11.2 且，對這些研磨材漿體進行玻璃材料的研磨，並評價其研磨值、研磨面，另外藉由洗淨試驗調查有無研磨材殘留於研磨面。玻璃材料的研磨，用研磨機將平面板用玻璃作為被研磨材，使用聚氨酯製的研磨墊進行研磨。研磨條件係以 5L/min的速度供給研磨材漿體，對研磨面的壓力設定為5 9kPa(0.06kg/cm2)，研磨機旋轉速度丨⑽!·^進行1〇分鐘的研磨。且，研磨值的評價，係測量研磨前後坡璃的重量，求得研^引起的重量減少’設定以.丨的方法所製造的研磨材之重置減少為1 0 0，進行相對的評價。又，研磨面的評

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價，用3 0萬勒的鹵素燈照射研磨後的玻璃表面，藉反射法觀察玻璃表面’根據傷痕的大小及其個數給予點數 ", 1 0 0點滿點之減點方式進行評價。 ”、、 ’用k 又，洗淨性試驗，係在用鐘後，將被研磨物的玻璃浸潰出放入純水的水洗處理，乾燥觀察研磨面的污垢。另外，以準，將各研磨材的洗淨性試驗各自的洗淨性。上述研磨試驗條件研磨丨0分於純水1 0分鐘，進行3次取後，用光學顯微鏡的暗視比較例1中的洗淨結果為基的結果作一相對比較，這玻璃材料的研磨之研磨值、研磨面的評價、枯附1、驗的評價結果如表3所示。且，試料Νο·1、3及比1的枯執试驗後的玻璃表面之照片顯不於第2〜4圖。另外，這此日片中，被研磨面上殘留的鈽系研磨材顯像成白點。 '' 表3

No. 培燒溫度 F濃度(vs 研磨試驗結! I ΓΟ TRE0%) 硏賺硏磨面評價粘附試垔 1 980 0.02 100 100 ◎ 2 1020 0.014 115 100 ◎ 3 980 2.5 135 100 一〇 4 920 27 121 100 〇比1 980 4.9 173 90 X 比2 850 5.3 131 96 X ◎無殘留() 咕附)(極適合作最終i ΐ磨厢〇僅有一些殘留(粘附)適合作最終硏磨用) X有粘附（不可作最終硏磨厢從以上的本實施形態與比較例的結果看，比較例白勺磨材漿體，其研磨值高但研磨面的精確度差，且研磨处& 後的

593649 五、發明說明（20) 研磨面上明顯地有粘附粒子的在力中所含的氣引起的。」方：的：；二這被認為係因比較例無這樣的問題，特別氟濃度在〇.广:，的研磨材聚體則題。這些也可以從第2〜4圖又明確的°下70全無粘附性的問研磨材漿體與比"目比，可知解到’試料No. 1、3的善。 …虛材粒子的枯附有了改第2實施形態：這實施形態，基本上盥笛】奋— 容’但改變了主粉碎步驟有同樣的内各步驟，來製造研磨材漿體。：加工粉碎步驟的 1. 0mm(5. 2x10-^013/個）為粉碎係使用以直徑磨機，進行3次粉碎ιΓ這rm碎^介物，璃珠布之結果，累積1〇%粒徑（Di);碎4 3罗，測量粒度分让A" U· 483 //m、累積5 0%粒徑 (D50 ) 1. 0 2 7 /zm、累積9 0% 粒徑（Ι)9〇) 2· 138 _、最大粒徑 (Dmax) 5· 6 0 //m。且’焙燒步驟在75〇它、95〇它、98〇 π、 1〇2(TC、1〇5(TC進行。另外，精加工粉碎係使用以直徑〇. 65mm(1.4xl〇-4CIn3/個）的氧化鍅球為粉碎媒介物的遊星球磨機（旋轉數：公轉20 0rPm、自轉3〇〇rpm)，進行2·5小時或3小時的粉碎。其他的步驟與第1實施形態相同。對以上這樣製造的5種類的鈽系研磨材漿體測量粒度分布、晶格常數、結晶子大小、比表面積。其結果如表4 所示。

2169-5150-PF(N);Tcshiau.ptd 第24頁 593649 五、發明說明（21) 表4

No. 纖溫度 ΓΟ 精加工粉碎時間(h) F濃度 (vs TRE0%) 粒徑分布(以m) X射線繞射比表面積 _ D10 Dso 〇90 Dmax 晶格常數 _) 結晶子大小 (_ 5 750 2.5 0Ό75 0.258 0.437 0.673 2.51 0.542 8.8 16.7 6 950 3 0.025 0.228 0.347 0.546 1.37 0.548 17 14.6 7 980 3 0.019 0.259 0.423 0.620 1.68 0.549 22 11.7 8 1020 3 0.014 0.305 0.491 0735 1.68 0.551 28 9.4 9 1050 3 0.008 0.330 0.576 0789 2.05 0.553 35 7.3 且，對這些研磨材進行玻璃材料的研磨，並評價研磨值、研磨面，調查有無研磨材殘留於研磨面。其結果如表 5所示。表5 No. 纖溫度 ΓΟ 精加工粉碎時間 (h) F濃度(vs TRE0%) 硏磨試驗結果研赚硏磨面評價粘附試驗 5 750 2.5 0.075 37 100 ◎ 6 950 3 0.025 89 100 ◎ 7 980 3 0.019 103 100 ◎ 8 1020 3 0.014 117 100 ◎ 9 1050 Γΐτ- 3 0.008 137 100 ◎ ◎ 作成研磨si 第3實施形態：這實施形態，與第2實施形態同樣，但改變了主粉碎步驟、培燒步驟、精加工粉碎步驟的各步驟，來製造研磨材裝體。這裡’主粉碎係使用以直徑〇· 65mm(l· 4xl〇-4cm3/ 個）的氧化錘球為粉碎媒介物的玻璃珠磨機，送液量 2L/min的通過方式進行2次粉碎。對這主粉碎後的原料，

593649 五、發明說明（22) 測量粒度分布之結果，累積丨〇%粒徑（Dig ) 〇 · 5 2 3 # m、累積 50% 粒徑（D50) 1· 2〇3 、累積90% 粒徑（D90 ) 2. 3 3 5 //m、最大粒徑（Dmax) 6· 85 。且，焙燒步驟一律在980 t進行。另外’精加工粉碎係使用以直徑〇 · 4mm ( 3 · 4x 1 0_5cm3 /個）的氧化錐球為粉碎媒介物的玻璃珠磨機，送液量1 L/m i η的通過方式進彳亍2〜8次粉碎。而且，將精加工粉碎後的過濾器之孔徑作3〜7的各種調整，以製造6種類的研磨材聚體。對以上這樣製造的6種類的鈽系研磨材測量粒度分布、晶格常數、結晶子大小、比表面積。其結果如表6戶斤示0 ^3.

No. 精加工粉碎數過濾器 F濃度 (vs TRE0%) 粒徑分制只m) X射線繞射比表面積 (m2/g) D10 〇50 〇90 Dmax 晶格常數 (_ 結晶子大小 (_ 10 2 10，7 0.020 0.623 1.225 2.725 5.60 0.550 21 5.8 11 3 10 ， 7 ， 5 0.021 0.435 0762 1.225 375 0.549 21 7.6 12 4 10 ， 5 ， 3 0.020 0.326 0.518 0.786 2.05 0.549 21 9.4 13 5 10 ， 5 ， 3 0.020 0.248 0.402 0.597 1.68 0.549 21 11.3 14 6 10 ， 5 ， 3 0.020 0.138 0.267 0.383 1.37 0.549 21 14.4— 15 8 10 ， 5 ， 3 0.019 0.075 0.132 0.285 1.12 0.548 20 19.5 且，對這些研磨材進行玻璃材料的研磨，並評價研磨值、研磨面，調查有無研磨材殘留於研磨面。其結果如I 7所示。

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五、發明說明（23)

No. 精加工粉纖過灑器 F濃度(vs 硏磨試驗結果 TRE0%) 研臟硏磨面評價粘附試驗 10 2 ι〇Τ7~ 0,020 178 95 ◎ 11 3 1(W 0.021 142 98 ◎ 12 4 10，5^T 0.020 115 100 ◎ 13 5 10,5, 3 0.020 99 100 ◎ 14 6 10 τ 5 τ 3 0.020 72 100 〇 15 8 10 0.019 33 100 Δ 切亦田、们丨丨⑴概迴甘忭最終硏曆用) (p g有一些殘留〔粘附)_合作最終硏磨用） $ 殘留(粘附)(可能作爲最終硏磨用，但必須將其洗淨） X有粘附（不可作最終硏磨用） § 第4實施形態： >這實施形態，對預備粉碎步驟的方法作了各種改變，將适些經過主粉碎、焙燒等，來製造研磨材漿體。且，為了作比較，也實施了無預備粉碎的步驟。預備粉碎的方法如下。 (濕式粉碎）將原料25kg及純水40L放入以直徑5mm(6· 5xl0_2cm3/ 固的鐵球為粉碎媒介物之球磨機，進行4小時的粉碎，以此作為預備粉碎步驟。 (浸潰加熱粉碎） $原料25kg浸潰於水40L，將這溶液在8〇它加熱後放置20分鐘。 (乾式粉碎）將原料25kg在1 50 °C乾燥4小時用喷射磨機粉碎。

593649 五、發明說明（24) 以々預備粉碎後的原料，使用以直徑琛Μ微里2L/min的通過方式進行2次扒成。彻備粉碎時，2次粉碎會使I過大，因此U;;4=。 =主粉碎後的原料測量粒度分布，結果== 分布。而且進行焙燒一，精加工粉碎係使用以直徑0· 4mm(3· 4x1 0—5cm3/ 個）的氧化锆球為粉碎媒介物的玻璃珠磨機，送液量 lL/min的通過方式進行5次粉碎。而且，精加工粉碎後使其通過之孔徑1 0，5，3 // m的過濾器，以製造研磨材漿體。對以上這樣製造的4種類的鈽系研磨材測量粒度分布、晶格常數、結晶子大小、比表面積。其結果如表9所

2169-5150-PF(N);Tcshiau.ptd 第28頁 593649 五、發明說明（25) 表9

No. 預纖碎方法 F濃度 (vs TRE0%) 粒徑分布(“m) X射線繞射比表面積 _) D10 Dso D90 Dmaoc 晶格常數 (_ 結晶子大小 (_ 16 歷式粉碎 0.020 0.248 0.402 0.597 1.68 0.549 21 11.3 17 浸漬加熱粉碎 0.019 0.242 0.379 0.553 1.37 0.549 21 12.3 18 乾式粉碎 0.021 0.192 0.411 0732 2.05 0.549 21 11.0 19 Yll'y*. J 、〜 0.020 0.183 0.425 0.937 4.58 0.549 21 107 且，對這些研磨材進行玻璃材料的研磨，並評價研磨值、研磨面，調查有無研磨材殘留於研磨面。其結果如表 1 0所示。表10

No. 預備粉碎方法 F濃度(vs TRE0%) 硏磨試驗結! 硏讎硏磨面評價粘附試驗 16 瀉式粉碎 0.020 99 100 ◎ 17 浸漬加熱粉碎 0.019 107 100 ◎ 18 乾式粉碎 0.021 88 100 〇 19 0.020 83 99 〇 ◎無殘留(粘附） Ο {堇有一些殘留(粘附) 從這第4實施形態的結果可以確認即使改變預備粉碎的方法，也可以得到良好的結果。第5實施形態：接著，藉由與第2實施形態的試料No. 9同樣的製造步驟，來製造比表面積為7m2 /g的研磨材，在這過程中改變添加劑的添加濃度，以製造研磨材漿體，對於這些除了進

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五、發明說明（26) 行研磨試驗、洗淨試驗，、試驗。這裡的添加劑 ’ 進行沉降試驗及沉降塊硬度添加量根據所得的研磨用結晶纖維素及六偏磷酸鈉。且，重量的0〜1 · 5%。〜材的比表面積，使其相對於研磨材這裡為5重量％筒中，藉之界面的值，係將相的容量容量的比且，容器内，成沉降塊塊，倒轉 1 0 0 次0 /，沉降試驗係將後，充分攪拌，讀出研磨材锻體刻度’調查其沉研磨材漿體投人 ’异出所測量的例（％)而得到的c 沉降塊硬度試驗藉將其靜置48小，並調查這沉降容器使塊狀物碎各研磨材漿體稀釋至研磨材濃度將這研磨材漿體投入20 0Oml的量中的懸濁相及分散媒介物（純水）降性。且，這沉降試驗的評價量筒’靜置6 0分鐘後，測量懸濁懸濁相容量相對於全研磨材漿體 ’係將各研磨材漿體投入既定的時’產生研磨材磨粒的沉澱而形塊的硬度。具體地，形成沉降開’每2秒實行這操作1次，直至這實施例的結果如表11所示。表11中，結晶纖維素及六偏磷酸鈉的含有量，分別顯示於縱、橫軸，裏顯示著對於各含有量的研磨材，分別進行研磨試驗、沉降塊硬度試驗、洗淨性試驗、沉降試驗所得的結果。另外，沉降塊硬度試驗的結果，係用使沉降塊完全碎開的操作次數來評價。 ^

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593649 五、發明說明（27) 表11 \ 結晶3 _維素(wt%) \ 添加量 0 0.03 0.10 0.50 1.2 1.5 A 103 101 98 87 84 80 0 B Δ 〇 ◎ ⑨ <〇> <S> C <〇) ◎ ◎ ◎ ◎ D 31 45 50 56 47 39 A 105 105 105 102 95 85 0.03 巳 Δ 〇 © <〇> ◎ <s) C <s) <〇> <§> % <〇) D 45 53 59 69 53 49 A 106 107 113 126 117 92 0.10 B △ 〇〇 <〇) © 偏 C 〇 © © 磷 D 59 70 98 99 98 60 酸 A 109 108 117 137 124 96 $n 0.50 B X Δ 〇 <〇> ◎ © (wt%) C 〇〇 <〇> <§> D 71 75 99 100 99 63 A 111 113 120 139 128 100 1.2 巳 X Δ 〇 <〇> © <〇> C 〇〇〇 ◎ <s) <〇> D 70 73 98 99 98 59 A 114 117 124 140 129 102 1.5 B X △ 〇〇 <〇> C △ 〇〇〇 ◎ ◎ D 58 60 66 71 63 53 A段；研磨値(以第1富施形態的試料1爲1〇〇) 曰段；沉降塊硬度 ◎極良好（5次以下） Ο良好（2C)次以下） △中程度（100次以下）X不良（100次以上） C段；洗淨性 ◎無殘留(粘附） Ο僅有一些殘留(粘附） △有中程度的殘留(粘附）X有粘附 D段；研磨材漿體製作後經過60分鐘時的懸濁相容量比例(％) 第6實施形態： ΙΙΙϋΙΙΙ 2169-5150-PF(N);Tcshiau.ptd 第31頁 593649 五、發明說明（28) 接著，藉由與第3實施形態的試料No. 1 3同樣的製造步驟，來製造比表面積為1 1 m2/g的研磨材，在這過程中改變添加劑的添加濃度，以製造研磨材漿體，對於這些除了進行研磨試驗、洗淨試驗，同時進行沉降試驗及沉降塊硬度試驗。這裡的添加劑使用結晶纖維素及六偏磷酸鈉。且，添加量根據所得的研磨材的比表面積，使其相對於研磨材重量的0〜2. 5%。其結果如表1 2所示。

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五、發明說明（29) 表12 \ 結晶ϋ 裁維素(wt%) \ 添加量〇 0.08 0.13 o.so 2.0 2.5 A 68 68 64 58 53 50 0 B Δ 〇 ◎ ◎ ◎ ◎ C ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ D 39 4S 53 59 52 43 A 71 70 67 65 60 58 0.08 B X 〇 ◎ ◎ ◎ ◎ C ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ D 51 57 63 71 56 53 A 73 73 eo 95 83 65 六 0.13 B X 〇 o ◎ ◎ ◎ 偏 C 〇 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 磷 D 63 74 n 100 98 65 酸 A 76 77 102 94 72 鈉 0.80 B X Δ o ◎ ◎ ◎ (wl%) C 〇〇 ◎ ◎ ◎ ◎ D 76 78 99 100 99 70 A 79 SO 91 105 n 74 2.0 B X Δ o ◎ ◎ ◎ C 〇〇 o ◎ ◎ ◎ D 72 75 99 99 98 61 A S2 64 93 106 74 2.5 B X Δ 〇〇 ◎ ◎ C Δ 〇〇〇 ◎ ◎ D 63 66 70 73 65 57 A段；硏磨値(以第1實施形態的試料1爲100)

B段；沉降塊硬度 ◎極良好（5次以下） Ο良好（20次以下）

△中程度（1〇〇次以下）X不良（1〇〇次以上） c段；洗淨性 ◎無殘留(粘附） Ο僅有一些殘留(粘附） △有中程度的殘留(粘附）X有粘附 D段；硏磨材漿體製作後經過60分鐘時的懸濁相容量比例恥）第7實施形態：另外，藉由與第2實施形態的試料No. 5同樣的製造步 2169-5150-PF(N);Tcshiau.ptd 第33頁 593649 五、發明說明（30) 驟，來製造比表面積為1 7m2/g的研磨材，在這過程中改變添加劑的添加濃度，以製造研磨材漿體，對於這些除了進行研磨試驗、洗淨試驗，同時進行沉降試驗及沉降塊硬度試驗。這裡的添加劑使用結晶纖維素及六偏磷酸鈉。且，添加量根據所得的研磨材的比表面積，使其相對於研磨材重量的0〜4. 0 %。其結果如表1 3所示。

2169-5150-PF(N);Tcshiau.ptd 第34頁 593649 五、發明說明（31) 表13 \ 結晶S 裁維素(wt%) 添加量 0 0.13 0.20 1.1 3.0 4.0 八偏磷酸鈉 (wl%) 〇 A 55 54 51 46 42 40 B Δ 〇 ◎ ◎ ◎ ◎ C ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ D 51 55 59 62 53 49 0.13 A 58 5S 57 55 53 48 Β X 〇 ◎ ◎ ◎ ◎ C ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ D 62 67 71 75 61 57 0.20 A 60 62 75 82 77 60 B X 〇〇 ◎ ◎ ◎ C 〇 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ D 70 75 99 100 98 69 1.1 A 62 63 80 85 S2 63 B X Δ 〇 ◎ ◎ ◎ C 〇〇 ◎ ◎ ◎ ◎ D 7δ 79 99 99 η 65 3.0 A 64 64 82 S8 &5 67 B X Δ 〇 ◎ ◎ ◎ C 〇〇〇 ◎ ◎ ◎ D 75 77 99 65 4.0 A 65 66 δ3 δδ 69 B X X Ο Ο ◎ ◎ C Δ 〇 Ο Ο ◎ ◎ D 68 71 76 79 69 61 A段；硏磨 P値(以第1實施形態的試料1: m ι〇〇)

β段；沉降塊硬度 ◎極良好（5次以下） Ο良好（20次以下）

△中程度（1〇〇次以下）X不良（1〇〇次以上） c段；洗淨性 ◎無殘留(粘附） Ο僅有一些殘留(粘附） △有中程度的殘留(粘附1 X有粘附 D段；硏磨材漿體製作後經過60分鐘時的懸濁相容量比例内）從這些第5〜第7實施形態可知，使研磨特性及粘附性同時成立的添加劑之添加濃度的範圍（各表中用粗線框出

2169-5150-PF(N);Tcshiau.ptd 第35頁 593649 五、發明說明（32) 的領域），根據各實施形態即研磨材的比表面積而不同。且，這固化防土劑、分散劑添加量的恰當範圍係，第5實施形態（比表面積約7m2/g)時〇· 1〜1· 2重量％，第6實施形態 (比表面積約1 lm2/g)時〇· 13〜2· 0重量％，第7實施形態（比表面積約1 7 m2 / g )時0 · 2〜3 · 0重量％。這些添加劑的含有量’當錦系研磨材的比表面積為S ( m2 / g )時，對任何一種研磨材粒子l〇〇g，應在S/100〜s/5g的範圍内。第8實施形態： f後’對於表1 4所示的固化防止劑及分散劑的組合作 f種變更來進行評價。關於評價，與上述實施形態同樣 ^: π帶式驗、沉降塊硬度試驗、洗淨試驗，沉降試驗° 5平^貝所用的研磨材漿體係使用與第1實施形態No. 1的研磨材漿體相同的製造方法製造而成之物。其結果如表14

2169-5150-PF(N);Tcshiau.ptd 第36頁 593649 五、發明說明（33) 表14 固化防止劑(〇.3wt別分散劑(〇.3wt%j A B C D 丙二醇褐藻酸酯聚丙烯酸室柯 100 ◎ ◎ 100 丙二醇褐藻酸酯六偏磷酸鈉 99 ◎ ◎ 100 丙二醇褐藻酸酯磺化聚苯乙嫌鈉 98 ◎ ◎ 100 結晶纖維素+羧甲基纖維素鈉鹽聚丙烯酸鈉 100 ◎ ◎ 100 結晶纖維素+羧甲基纖維素鈉鹽六偏碟酸鈉 105 ◎ ◎ 100 結晶纖維素+羧甲基纖維素鈉鹽磺化聚苯乙嫌銅 99 ◎ ◎ 100 合成二氧彳匕砂聚丙烯酸鈉 97 ◎ @ 100 磷酸氫鈣聚丙烯酸郵I 100 ◎ ◎ 100 石-萘磺酸納甲酸水縮合物聚丙烯酸#1 100 ◎ ◎ 100 A段：硏磨値(以第1實施形態的試料1爲100) ‘ B段：沉降塊硬度 ◎極良好（5次以下j C段：洗淨性 ◎無殘留(粘附1 ϋ段’.硏磨材漿體製作後60分鐘經過時的懸濁相容童比例從表1 4可知，這9種組合的研磨材特性，與第1實施形態的、含有相同量的結晶纖維素與六偏磷酸鈉之研磨材的特性資料，差不多相同。產業上的利用可能性如以上所說明的，本發明的鈽系研磨材，藉調整粉碎時粉碎媒介物的大小，可以調整研磨材粒子的粒徑分布，另外，可以適當地實施預備粉碎、調整焙燒溫度、實施精加工粉碎。且，本發明的鈽系研磨材，有優良的研磨力及研磨精確度，同時，研磨材粒子不會粘附於研磨後的研磨面，即使研磨後也不會產生傷痕，可以維持高精確度的鏡

2169-5150-PF(N);Tcshiau.ptd 第37頁 593649 五、發明說明（34) 面。 2169-5150-PF(N);Tcshiau.ptd 第38頁 593649 圖式簡單說明第1圖顯示適合本發明的鈽系研磨材之製造步驟。第2圖係第1實施形態試料No. 1的粘附實驗後的玻璃表面狀態之照片。第3圖係第1實施形態試料No. 3粘附實驗後的玻璃表面狀態之照片。第4圖係第1實施形態試料比1粘附實驗後的玻璃表面狀態之照片。

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Claims

4 593649 六、申請專利範圍年4月曰倏正灰種鈽系研磨材漿體，含有全稀土類氧化物（TREO) I ϊ- ΛΑ ^ . . ... 9 5重里/d以上的鈽系研磨材粒子，其特徵在於 ^磨材粒子對於TRE0之氟含有量未滿3重量〇/〇 ^法，累積10%粒徑（D1())、累積50%粒徑（^) 控（>)、最大粒徑（Dmax)在以下的範圍内： 1 //m^D10 ^0.6 //m 2 //m ^D50 ^1. 0 3 //m^D90 ^1.5 5 // m $ Dmax $ 5 · 〇 ^ m 。如申睛專利範圍第1項所述的鈽系研磨材漿體，其，鈽系研磨材的氟含有量相對於TRE〇〇〇5〜〇·5 % 範圍内。 3·如申明專利範圍第丨或2項所述的鈽系研磨材漿體，诚I if成研磨材粒子的結晶子大小為10〜5〇nm，且，根據知末X射線繞射法所測量的晶格常數為〇. 545〜〇. 555nm。 4· 士申》月專利範圍第1項所述的鈽系，盆乾=下瞻法所測量的比表面積係3~二:、二如申印專利乾圍第丨項所述的鈽系研磨材漿體氧化鈽相對於TREO的比例為30重量％以上。 6入：申請專利範圍第!項所述的鈽系研磨材漿體 3有固化防止劑、分散劑的至少—種。 7:如=請專利範圍第i項所述的鈽系研磨立當乾燥狀態的鈽系研磨材聚體的比表面積為 \ 固化防止劑、分散劑相對於鈽系研磨材粒子的含前述飾系根據雷射繞累積90%粒中中中 2 其其

2169-5150-PFl(N).ptc 第40頁 593649 修正曰案號 91119359 六、申請專利範圍有量係S/100〜s/5(g)。 8 · —種鈽系研磨材粒子之劁、生磨材原料的原料漿體進行濕式粉；之原料：：二:含” 碎步驟，係藉由具有“d培堯fn驟，其中，原料粉的粉碎媒介物之濕式媒體3=10-5〜4.2xl0_3cm3/個 9. 如申請㈣範圍;8 碎的线碎步驟。造方法，其中，原料粉碎步驟勺1的鈽糸研一磨材粒子之製使用的粉碎媒介物之14〜10 主粉碎前，用主粉碎所進行濕式粉碎之步驟。 L的平均體積之粉碎媒介物 10. 如申請專利範圍第8 之製造方法，其中，原料粉 d的鈽系研磨材粒子料浸潰於6 0 °C〜1 〇〇 °C的水、汾、匕括主粉碎前或後將原 ,! ^ ^ J/奋液之步驟。 η·如申請專利範圍第8項造方法，其中，原料粉碎步二勺鈽系研磨材粒子之製式粉碎之步驟。〃匕主粉碎前對原料進行乾 12·如申請專利範圍第8項造方法，其中，焙燒步驟係 2的鈽系研磨材粒子之製行。口燒溫度800〜120(TC下進、丨、3·如申請專利範圍第8項所、+、μ 造方法中，包括將焙燒後的二鈽系研磨材粒子之製碎步驟，該精加工粉碎步 f料濕式粉碎之精加工粉 .^. xl〇 cm/個的粉碎媒介J 來進灯。丨物之濕式媒介物磨機 2169-5150-PFl(N).ptc 第41頁 593649 _案號91119359_年月曰修正_ 六、申請專利範圍 1 4.如申請專利範圍第8項所述的鈽系研磨材粒子之製造方法，其中，包括使焙燒後的原料通過孔徑0. 5〜5 // m的過濾器之步驟。 1 5.如申請專利範圍第8項所述的鈽系研磨材粒子之製造方法，其中，作為研磨材原料，使用碳酸稀土、或將碳酸稀土鍛燒後的原料，在1 0 0 0 °C加熱1小時，所測量的強熱減量係乾燥重量的卜40%的原料之一。

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