TW572918B - Process and installation for extracting a monomer from an aqueous broth containing a polymer - Google Patents

Description

572918 A7 B7 五、發明説明（彳） 本發明係關於一^種自聚合物之水湯中卒取單體的方法 〇 懸浮聚合是一般用來產製聚氯乙烯的技術。在此已知 之技藝中，乙烯基單體（氯乙烯）在水媒介之存在下聚合 ，且聚合作用在所有氯乙烯已聚合前停止。通常’當8 0 至9 5 %單體量已轉化成聚合物時’聚合即停止。此結果 是在聚合後所收集之聚氯乙烯之水湯含有明顯量的殘餘乙 烯基單體，此應被除去。 文件EP — A — 〇 7 5 6 883揭示一種裝置， 其特別設計來處理此種聚氯乙烯湯以自此除去所含之殘餘 乙烯基單體。此已知之裝置包括一垂直塔，其分成一系列 的室，在此上疊置水平的多孔板。在預先加熱欲被純化之 水湯至5 0 °C至1 0 0 t後，它被引入此塔且用惰性氣體 之上升流來沖洗以萃取所含之乙烯基單體。 此已知方法在工業實施時是不令人滿意的。對此之理 由是在塔中之湯流中觀察到擾流，此主要是在高流速情況 中發生。這些擾流特別牽步到在此塔之入口處湯之噴灑在 塔壁上。它們對於湯之純化有破壞的效果且有危害板及塔 之其它構件的危險。克服這些擾流之一手段據說是在塔入 口處用小流速之湯及低溫來工作，但這會導致低的產製效 率。 本發明是關於克服上述已知裝置的此種缺點及在其中 所實施之方法的缺點，係藉提供一種新穎方法及供實施彼 之裝置，其消除了湯被噴灑在塔入口處的危險，卻不破壞 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -4- 572918 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（2 ) 其中產製效率。 因此，本發明係關於一種自聚合物之水湯中萃取單體 的方法，其中湯被加熱，而後引入一塔，在其中它用惰性 氣體之上升流來沖洗；依本發明，在湯已被加熱後且在它 已引入塔之前，它受到去壓作用。 在依本發明之方法中，聚合物之水湯含有分散於水中 之固體粒子型之聚合物。湯中之聚合物的量並未苛定。然 而，湯之粘度應不超過一個値，在此値之上用惰性氣體之 流的沖洗變得不可能。實際上，湯中聚合物的量依聚合物 的本質而定且在個別情況中實際藉常規的實驗調查來決定 。例如，在藉懸浮聚合所得之乙烯基聚合物的情況中，湯 可含有1 5至6 Owt%的聚合物。 在湯中所存在之單體實質上包括衍生聚合物之單體。 通常它是殘餘的單體，它在聚合中並不參與。湯中單體的 量因此依單體轉化成聚合物的程度而定。例如，在乙烯基 聚合物和乙烯基單體的情況中，單體轉化成聚合物之程度 通常在80至95%間。 湯之加熱用來進一步將單體萃取入惰性氣體流中。加 熱湯之最佳溫度因此依欲加熱之聚合物及湯之粘度而定。 它在個別特別情況中應被決定。在乙烯基聚合物的情況中 ，推薦之溫度是5 0 °C至1 2 0 °C，8 0 °C至1 1 〇 °C之 溫度特別有利。 在塔中，惰性氣體流用來攜帶湯中之單體。''惰性氣 體〃一詞係指一種在塔中盛行之溫度和壓力條件下對聚合 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

-5- 572918 A7 B7 五、發明説明（3 ) 物單體和水而言是化學惰性的氣體。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 依本發明，在湯已被加熱且在其已引入塔中時，它受 到去壓作用。 '"去壓作用〃一詞意指與湯接觸之氣相壓力的減低。 這可以藉任何合適的手段來實施，一特別簡單的手段由引 入湯至一大體積的室而組成。 發明人已發現在熱的效應之下，實質部分的單體被蒸 發且在湯之上形成經加壓之氣相。去壓操作因此用來自湯 上除去氣相以減低其壓力至一接近（理想地是相等於）塔 中在湯湯引入之點處所盛行之値。去壓作用的大小依湯之 加熱及體積，以及塔中盛行之壓力而定，且因此應在每一 特別情況中決定。 線 本發明也關於一種實施依本發明之方法用的裝置，此 裝置包括（以本質已知之方式）一垂直塔（其分成若干室 ，在其上疊置多孔板），一種將湯引入至少一室中，在多 孔板之上的裝置及將惰性氣體引入塔底部用之管。依本發 明，將湯引入塔中之裝置包括在塔上游處之去壓室。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 在依本發明之裝置中，塔被設計以在塔中產生由頂部 向下之湯的循環，逆流於惰性氣體之上升流。就此而論， 惰性氣體垂直循環經板中之孔且越過湯之膜，此湯在落至 室中之板之下處之前循環在這些板之上。特別適用於本發 明之塔的實例揭示於文件E P — A — 〇 7 5 6 8 8 3 中。在此已知的塔中，多孔板之上層面具有橫樑，其被排 列以形成CMcanes來使湯循環。塔之室藉著在板邊緣之過 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -6- 572918 A7 B7 五、發明説明（4 ) 塞子（overspills )來連接在一起。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 在依本發明之裝置中，去壓室體積應足以使預熱之湯 有所要的壓加。 在依本發明之裝置的有利貫體中，去壓室包括一柱狀 包封物，其底部連接至塔（合適地，塔之頂室）且其上部 空間與塔之上部空間聯絡。本發明之此實體有平衡塔中和 去壓室中壓力的優點。 在剛已描述之本發明的有利實體中，湯藉一正切（ tang.entially )開入柱狀包封物中之管而引入去壓室中。在 本發明之變形中，湯在去壓室中進行循環移動，使其更容 易分離液相（湯）和氣相（經蒸發之單體）。 ， 依本發明之方法和裝置有利地適用於聚乙烯聚合物湯 ，其含有聚合作用殘留之乙烯基單體。它們最特別地適用 於聚氯乙烯湯，其藉懸浮聚合技術而得且含有來自聚合作 用之過剩的氯乙烯。 本發明之特別的特徵及細節由以下所附圖式之圖的描 述來顯明，該圖槪略地代表依本發明之裝置的特別實體。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 圖1是在依本發明裝置之一特別實體的正視圖的槪略 〇 圖2顯示放大規格之圖1裝置之細節。 圖3顯示圖2之二細節，分別是沿著I I I a -I I Ια 及 I I Ib— I I Ib 之平面。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 572918 A7 B7 i、發明説明（5 ) Ϊ要元件對照表 1 垂直塔 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 2 ......5 疊置之室 6 水平多孔板 7 將聚氯乙烯湯引入用之裝置 8 加熱器 9 去壓室 1〇 將湯引入加熱器用之管 11 連接加熱器8和去壓室間用之管 12 連接去壓室9和塔1之頂室5間用的管 13 引入水蒸汽用之管 14 連接加熱器8至室3用之管 1 5，1 6 出口 17 垂直柱狀體 18 截頭體 1 9 橫梁 2 0 過塞子 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 2 1 萃取管 2 4 膨脹接頭 在這些圖中，使用相同參考號碼以指明同一元件。 圖1中所代表之裝置包括一垂直塔1，其被水平多孔 板6分成一系列之疊置室2、 3、 ......、 4、 5。塔之 頂室5與一引入聚氯乙烯湯用之裝置（整個指示爲參考號 -8- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部智慧財產局8工消費合作社印製 572918 A7 B7 五、發明説明（6 ) 碼7 )連絡。此引入裝置包括加熱器8、去壓室9，將湯 引入加熱器用之管1 0，供連接加熱器8及去壓室9間之 管1 1，及供連接去壓室9和塔1之頂室5間的管1 2。 供引入水蒸汽之管1 3開入塔1之底室2且管1 4連接加 熱器8至室3。在塔1頂部和去壓室9頂部之處分別提供 出口 1 5及1 6。 關於塔1之細節及其功能可由文件 EP 〇 756 883A2取得。 在圖2之放大規格上可見之去壓室9包括一垂直柱狀 體1 7，其藉截頭體1 8向下延伸。管1 1 (其用來將湯 入去壓室9 )開入柱狀體1 7，正切其壁的。管1 2開入 截頭體1 8之基部且進入塔1之室5的底部。管1 2與截 頭體1 8之接頭包括膨脹接頭2 4。再者，通氣口 1 6聯 結至塔1之頂室5之上部空間，以平衡塔1和去壓室9中 之至力。 . 在圖1和2中之裝置特別適用於藉懸浮聚合技術所得 之聚氯乙烯的處理。這些湯被聚合作用所殘留之氯乙烯所 污染。在裝置之此特別應用中，聚合作用所得之聚氯乙烯 湯經由導引管引入加熱器8中。在加熱器8中，湯加熱至 約1 0 0 °C之溫度，此有蒸發所含之部分氯乙烯單體的效 果及提升壓力的作用。受壓之熱湯從加熱器8經由管1 1 傳入去壓室9。在進入室9時，湯進入去壓作用，釋出含 氯乙烯之氣相。去壓室以旋風器之方式來作用，其中所含 之湯受到圓的循環作用，此促進且加速氣相和液相之分離 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

-9 - 572918 A7 ______B7_ 五、發明説明（7 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 。液相落至截頭體1 8之底部，自此它經由連接管1 2通 入塔1之頂室5。氣相經由出口 1 6，自柱狀體1 7之頂 部逸出且進入塔1之頂室5的上部空間。 在塔之頂室5中，湯落在板6上，在此，它在到達過 塞子則’在橫探1 9之網路所形成之Chicanes中循環，它 落入過塞子中以達到塔之下方室4之板6中。此湯以此方 式在塔1中下降至室3。雖然它在塔1中自頂部向下循環 ，湯卻是用水蒸汽之上升流沖洗，該流經由管1 3引入塔 之底部。用蒸汽流來沖洗湯之結果是湯中所存在之氯乙烯 被萃取且被帶至塔之頂部。含氯乙烯之蒸汽經由出口 1 5 自塔1之上部空間除去。達到室3之湯實質不含氯乙烯且 是熱的。它經由取出管1 4自塔1除去且引入加熱器8， 其它它的實質熱被用來加熱經由管10所進入其中之湯。 在加熱器8中所冷却之湯經由萃取管2 1離開此加熱器。 關於塔1中湯之循環和處理可在文件 E P 0 7 5 6 883A2 中取得。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 圖3顯示圖1和2之裝置之一有利實體變型之構造性 細節。在本發明之變型中，連接塔之二順序室5及4之過 塞子2 0包括一管，其頂部2 2通過多孔板（其將室4及 5分離），且其底部2 3開口接近室4內側之多孔板。頂 部2 2之橫截面實質是圓的，而底部2 3之橫截面是延長 的。再者，底部2 3之橫截面大於頂部2 2者，以補償湯 在管2 0中所進入之壓力損失。此二橫截面之比例是例如 1 · 5至3。依圖3之實體變型具有使塔中湯之循環速率 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ιη 572918 A7 B7 五、發明説明（8 變得均勻的優點 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

、1T 線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -11

Claims (1)

1. 572918—— ------------^ | ! !·:*、. / -. -t I 弄、申請專利範圍 附件二：第 9 0 1 0 5 7 3 0 號專利申請案 中文申請專利範圍無劃線替換本 民國92年5月21日修正 1 · 一種自聚合物水湯中萃取單體的方法，其中湯被 加熱且而後引入一塔中，在塔中，湯用惰性氣體之上升流 來沖洗，其特徵在於在湯已加熱後且在它已引入塔中前它 受到去壓作用。 2 ·如申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於惰性 氣體包括水蒸汽。 3 ·如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於 聚合物包括乙烯基聚合物且單體包括乙烯基單體。 4 ·如申請專利範圍第3項之方法，其特徵在於乙烯 基聚合物湯藉著乙烯基單體在懸浮液中之聚合作用而得到 5 ·如申請專利範圍第3項之方法，其特徵在於湯力口 熱至8 0 °C至1 1 0 °C之溫度。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 6 . —種自聚合物湯中萃取單體用的裝置，其包括一 垂直塔（其分別若干室，其上疊置多孔平台），將湯在多 孔平台上引入至少一室中用之裝置，及由將惰性氣體引入 塔底用之管，其特徵在於將湯引入塔中用之裝眞包括一去 壓室於塔上游處。 7 ·如申請專利範圍第6項之裝置，其特徵在於去壓 室包括一柱狀包封物，其底部連接至塔之頂室，且其上部 空間與塔之上部空間連絡。 本紙&尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公董) ΓΤ7 ： 572918 A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 8 ·如申請專利範圍第7項之裝置，其特徵在於將湯 引入去壓室用之管正切開入此室之柱狀包封物中。 9 ·如申請專利範圍第6至8項中任一項之裝置，其 特徵在於來自塔之一室入塔之正下方室的湯的過塞子包括 一管，其頂部通過此分離塔之該室的板，且其底部在該下 方室板之下的板之上打開，·且在於該管之底部的橫截面大 於該管之頂部的橫截面。 1 〇 ·如申請專利範圍第9項之裝置，其特徵在於管 之上述二橫截面間之比例是1 . 5至3。 (請先閲背背面之注意事項再填寫本頁)

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