ES2296737T3 - Procedimiento e instalacion para extraer un monomero de una suspension acuosa que contiene un polimero. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para extraer un monómero de una suspensión acuosa de un polímero, según el cual se calienta la suspensión, a continuación se introduce la misma en una columna donde se le somete a un barrido con una corriente ascendente de gas químicamente inerte frente al polímero, caracterizado por que después de calentar la suspensión y antes de introducirla en la columna, se le somete a una expansión bajando la presión de la fase gaseosa que se encuentra en contacto con la suspensión hasta un valor próximo a, y preferentemente igual al reinante en la columna en el lugar de la introducción de la suspensión.
Description
Procedimiento e instalación para extraer un
monómero de una suspensión acuosa que contiene un polímero.
La invención tiene por objeto un procedimiento
para extraer un monómero de una suspensión acuosa de polímero.
La polimerización en suspensión es una técnica
comúnmente utilizada para fabricar cloruro de poli(vinilo).
En esta técnica conocida, se procede a la polimerización de un
monómero vinílico (cloruro de vinilo) en presencia de un medio
acuoso, y se para la polimerización antes de que la totalidad del
cloruro de vinilo se haya polimerizado. En general, la
polimerización se para cuando del 80 al 95% de la cantidad de
monómero se ha convertido en polímero. Ello da como resultado que
la suspensión acuosa de poli(cloruro de vinilo), que se
recoge a la salida de la polimerización, contiene una cantidad no
apreciable de monómero vinílico residual, que conviene eliminar.
En los documentos EP 0 756 883 y US 4 282 348,
se describe una instalación especialmente concebida para el
tratamiento de tales suspensiones de poli(cloruro de vinilo)
con el fin de eliminar el monómero vinílico residual que contienen.
Esta instalación conocida comprende una columna vertical, dividida
en una serie de cámaras superpuestas por platos horizontales
perforados. Después de haber calentado a una temperatura del orden
de 50 a 100ºC, la suspensión acuosa que se va a purificar se
introduce en la columna, donde se le somete a un barrido con una
corriente ascendente de gas inerte, para extraer el monómero
vinílico que contiene.
En la práctica industrial, este procedimiento
conocido no es satisfactorio. Se observan, en efecto, perturbaciones
en el flujo de la suspensión en la columna, principalmente en el
caso de un caudal elevado. Estas perturbaciones comprenden
particularmente proyecciones de suspensión sobre las paredes de la
columna, a la entrada de ésta. Empeoran el rendimiento de la
purificación de la suspensión y son susceptibles de dañar los platos
y las otras piezas constitutivas de la columna. Una forma de
eliminar estas perturbaciones sería trabajar con caudales bajos de
suspensión y bajas temperaturas a la entrada de la columna, pero
ello daría como resultado una pérdida de productividad.
La invención tiene por objeto solucionar este
inconveniente de la instalación conocida descrita anteriormente y
del procedimiento que se pone en práctica, proporcionando un
procedimiento nuevo y una instalación para su puesta en práctica,
que elimina el riesgo de proyección de suspensión a la entrada de la
columna, sin disminuir la productividad de ésta.
En consecuencia, la invención se refiere a un
procedimiento para extraer un monómero de una suspensión acuosa de
un polímero, según el cual se calienta la suspensión, a continuación
se introduce en una columna en la que se le somete a un barrido con
una corriente ascendente de gas inerte; según la invención, después
de haber calentado la suspensión y antes de introducirla en la
columna, se le somete a una expansión.
En el procedimiento según la invención, la
suspensión acuosa del polímero contiene el polímero en el estado de
partículas sólidas dispersadas en el agua. La cantidad de polímero
en la suspensión no es crítica. La viscosidad de la suspensión no
debe exceder, sin embargo, un valor más allá del que haga imposible
el barrido con la corriente de gas inerte. En la práctica, la
cantidad de polímero en la suspensión va a depender de la naturaleza
del polímero y debe determinarse en cada caso práctico mediante un
trabajo rutinario en el laboratorio. Por ejemplo, en el caso de un
polímero vinílico obtenido por polimerización en suspensión, la
suspensión puede contener de 15 a 60% en peso de polímero.
El monómero presente en la suspensión comprende,
en cuanto a lo esencial, el monómero del que deriva el polímero. Es
generalmente monómero residual, que no ha participado en la
polimerización. El contenido de monómero de la suspensión va a
depender por tanto de la tasa de conversión del monómero en
polímero. Por ejemplo, en el caso de un polímero y de un monómero
vinílicos, la tasa de conversión del monómero en polímero está
comprendida habitualmente entre 80 y 95%.
El calentamiento de la suspensión tiene por
objeto permitir la extracción posterior del monómero, en una
corriente de gas inerte. La temperatura óptima para el
calentamiento de la suspensión va por tanto a depender del polímero
tratado y de la viscosidad de la suspensión. Debe determinarse en
cada caso particular. En el caso de los polímeros vinílicos, las
temperaturas recomendadas se sitúan entre 50 y 120ºC, siendo
especialmente ventajosas las temperaturas de 80 a 110ºC.
En la columna, la corriente de gas inerte tiene
por objeto arrastrar el monómero que se encuentra en la suspensión.
Se entiende por gas inerte un gas que es químicamente inerte frente
al polímero, al monómero y al agua, en las condiciones de
temperatura y de presión reinantes en la columna.
Según la invención, después de haber calentado
la suspensión y antes de introducirla en la columna, se le somete a
una expansión.
Se entiende por expansión, una bajada de presión
de la fase gaseosa que se encuentra en contacto con la suspensión.
Puede efectuarse por cualquier medio técnico adecuado, un medio
especialmente sencillo consiste en introducir la suspensión en una
cámara de gran volumen.
El inventor ha encontrado que bajo el efecto del
calentamiento, una parte sustancial del monómero se vaporiza y
forma por encima de la suspensión una fase gaseosa a presión. La
expansión tiene por tanto por objeto evacuar la fase gaseosa de la
suspensión para reducir su presión hasta un valor próximo al
(idealmente igual al) reinante en la columna, en el lugar de
introducción de la suspensión. La importancia de la expansión va a
depender del calentamiento y del volumen de la suspensión, así como
de la presión reinante en la columna, y debe por tanto determinarse
en cada caso particular.
La invención se refiere igualmente a una
instalación para la realización del procedimiento según la
invención, comprendiendo esta instalación, de manera conocida
per se, una columna vertical, dividida en varias cámaras
superpuestas por platos perforados, un dispositivo de admisión de la
suspensión en al menos una de las cámaras, por encima del plato
perforado y un conducto de admisión de un gas inerte en el fondo de
la columna. Según la invención, el dispositivo de admisión de la
suspensión en la columna comprende una cámara de expansión, río
arriba de la columna.
En la instalación según la invención, la columna
se concibe para realizar una circulación de la suspensión de arriba
a abajo en la columna, en contrasentido de una corriente ascendente
de gas inerte. A este efecto, el gas inerte circula verticalmente a
través de las perforaciones de los platos y atraviesa una película
de suspensión que circula sobre éstos antes de caer en la cámara
situada bajo el plato. Un ejemplo de columna que está especialmente
adaptada a la invención se encuentra descrita en el documento EP 0
756 883. En esta columna conocida, la cara superior de los platos
perforados lleva nervios que están dispuestos de manera que forman
chicanes para la circulación de la suspensión. Las cámaras de la
columna están unidas entre ellas por desagües situados en la
periferia de los platos.
En la instalación según la invención, el volumen
de la cámara de expansión debe ser suficiente para llevar la
suspensión, previamente calentada, a la presión deseada.
En una forma de realización ventajosa de la
instalación según la invención, la cámara de expansión comprende un
recinto cilíndrico cuya parte inferior está unida a la columna (de
preferencia a una cámara superior de la columna) y cuyo techo se
encuentra en comunicación con el techo de la columna. Esta forma de
realización de la invención presenta la ventaja de equilibrar las
presiones en la columna y en la cámara de expansión.
En una variante preferida de la forma de
realización de la invención, que se acaba de describir, la admisión
de la suspensión en la cámara de expansión se asegura por medio de
un conducto que desemboca tangencialmente en el recinto cilíndrico.
En esta variante de la invención, la suspensión sufre un
desplazamiento circular en la cámara de expansión, lo que facilita
la separación de las fases líquida (la suspensión) y gaseosa (el
monómero vaporizado).
El procedimiento y la instalación según la
invención se aplican con ventaja a las suspensiones de polímeros
vinílicos, que contienen un monómero vinílico residual de la
polimerización. Se aplican muy particularmente a las suspensiones
de cloruro de poli(vinilo) obtenidas por la técnica de
polimerización en suspensión y que contienen cloruro de vinilo
excedente de la polimerización.
Las particularidades y detalles de la invención
se desprenderán de la siguiente descripción de las figuras del
dibujo anejo, que representan esquemáticamente una forma de
realización particular de la instalación según la invención.
La figura 1 es un esquema en alzado de una forma
de realización particular de la instalación según la invención;
La figura 2 muestra a gran escala un detalle de
la instalación de la figura 1;
La figura 3 muestra dos detalles de la figura 2,
en sección transversal, respectivamente, según los planos
III_{A}-III_{A} y
III_{B}-III_{B}.
En estas figuras iguales números de referencia
designan elementos idénticos.
La instalación representada en la figura 1
comprende una columna vertical 1, dividida en una sucesión de
cámaras superpuestas 2, 3, ..., 4, 5, por platos perforados
horizontales 6. La cámara superior 5 de la columna se encuentra en
comunicación con un dispositivo de admisión de una suspensión de
poli(cloruro de vinilo) designado en su conjunto por la
notación de referencia 7. Este dispositivo de admisión comprende un
calentador 8, una cámara de expansión 9, un conducto de admisión 10
de una suspensión en el calentador, un conducto de unión 11 entre
el calentador 8 y la cámara de expansión 9 y un conducto de unión 12
entre la cámara de expansión 9 y la cámara superior 5 de la columna
1. Un conducto de admisión de vapor 13 desemboca en la cámara
inferior 2 de la columna 1 y un conducto 14 une el calentador 8 a
la cámara 3. Los respiraderos 15 y 16 están previstos
respectivamente en la parte superior de la columna 1 y en la parte
superior de la cámara de expansión 9.
Los detalles relativos a la columna 1 y su
funcionamiento están accesibles en el documento EP 0 756 883 A2.
La cámara de expansión 9, visible a mayor escala
en la figura 2, comprende un cuerpo cilíndrico vertical 17,
prolongado hacia abajo mediante un cuerpo troncocónico 18. El
conducto 11 (que sirve para introducir la suspensión en la cámara
de expansión 9) desemboca en el cuerpo cilíndrico 17,
tangencialmente a su pared. El conducto 12 desemboca en el fondo
del cuerpo troncocónico 18 y en la parte inferior de la cámara 5 de
la columna 1. La unión del conducto 12 al cuerpo troncocónico 18
comprende una junta de dilatación 24. El respiradero 16 está además
unido al techo de la cámara superior 5 de la columna 1, de forma que
se equilibran las presiones en la columna 1 y en la cámara de
expansión 9.
La instalación de las figuras 1 y 2 está
especialmente adaptada al tratamiento de las suspensiones de cloruro
de poli(vinilo) obtenidas por la técnica de polimerización
es suspensión. Estas suspensiones están contaminadas por cloruro de
vinilo residual de la polimerización. En esta aplicación particular
de la instalación, la suspensión de cloruro de poli(vinilo)
que proviene de la polimerización se introduce en el calentador 8
por el conducto de admisión 10. En el calentador 8, la suspensión
se calienta a una temperatura de aproximadamente 100ºC, con el fin
de vaporizar una fracción del cloruro de vinilo monomérico que
contiene y de hacer aumentar la presión. La suspensión caliente y a
presión se transfiere del calentador 8 a la cámara de expansión 9
por el conducto 11. En su entrada en la cámara 9, la suspensión
sufre una expansión, liberando una fase gaseosa que contiene
cloruro de vinilo. La cámara de expansión funciona a la manera de un
ciclón, estando allí la suspensión sometida a una circulación
circular que facilita y acelera la separación de las fases gaseosa y
líquida. La fase líquida cae al fondo del cuerpo troncocónico 18,
donde pasa a la cámara superior 5 de la columna 1, a través del
conducto de unión 12. La fase gaseosa se escapa por la parte
superior del cuerpo cilíndrico 17 por el respiradero 16 y penetra
en el techo de la cámara superior 5 de la columna 1.
En la cámara superior 5 de la columna, la
suspensión cae sobre el plato 6, donde circula en chicanes formadas
por una red de nervios 19, antes de alcanzar un desagüe 20 en el que
cae para alcanzar el plato 6 de la cámara subyacente 4 de la
columna. La suspensión desciende de forma progresiva en la columna
1, hasta la cámara 3. Mientras circula de arriba a abajo en la
columna 1, la suspensión está sometida a un barrido por una
corriente ascendente de vapor de agua que se introduce en el fondo
de la columna por el conducto 13. El barrido de la suspensión por
la corriente de vapor tiene como resultado extraer el cloruro de
vinilo presente en la suspensión y arrastrarla hasta la parte
superior de la columna. El vapor de agua cargado de cloruro de
vinilo se evacua del techo de la columna 1 por el respiradero 15.
La suspensión que llega a la cámara 3 está sensiblemente exenta de
cloruro de vinilo y está caliente. Se evacua de la columna 1
mediante el conducto de trasvase 14 y se introduce en el calentador
8 donde su calor sensible se utiliza para calentar la suspensión que
penetra allí por el conducto 10. La suspensión enfriada en el
calentador 8 sale de este último por un conducto de extracción
21.
En el documento EP 0 756 883 A2 están accesibles
detalles relativos a la circulación y el tratamiento de la
suspensión en la columna 1.
La figura 3 muestra un detalle constructivo de
una variante de realización ventajosa de la instalación de las
figuras 1 y 2. En esta variante de la invención, el desagüe 20 que
une dos cámaras sucesivas 5 y 4 de la columna comprende un tubo
cuya parte superior 22 atraviesa el plato perforado que separa las
cámaras 4 y 5 y cuya parte inferior 23 desemboca en la proximidad
del plato perforado inferior de la cámara 4. La sección transversal
de la parte superior 22 es sensiblemente circular, mientras que la
sección transversal de la parte inferior 23 es alargada. Además, la
sección transversal de la parte inferior 23 es más grande que la de
la parte 22, para compensar la pérdida de carga sufrida por la
suspensión dentro del tubo 20. La relación entre estas dos
secciones transversales está por ejemplo comprendida entre 1,5 y 3.
La variante de realización según la figura 3 presenta la ventaja de
uniformizar la velocidad de circulación de la suspensión en la
columna.
Claims (10)
1. Procedimiento para extraer un monómero de una
suspensión acuosa de un polímero, según el cual se calienta la
suspensión, a continuación se introduce la misma en una columna
donde se le somete a un barrido con una corriente ascendente de gas
químicamente inerte frente al polímero, caracterizado porque
después de calentar la suspensión y antes de introducirla en la
columna, se le somete a una expansión bajando la presión de la fase
gaseosa que se encuentra en contacto con la suspensión hasta un
valor próximo a, y preferentemente igual al reinante en la columna
en el lugar de la introducción de la suspensión.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el gas inerte comprende vapor de
agua.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque el polímero comprende un polímero
vinílico y el monómero comprende un monómero vinílico.
4. Procedimiento según la reivindicación 3,
caracterizado porque la suspensión de polímero vinílico se
obtiene por polimerización del monómero vinílico en suspensión.
5. Procedimiento según la reivindicación 3 ó 4,
caracterizado porque se calienta la suspensión a una
temperatura de 80 a 110ºC,
6. Instalación para extraer un monómero de una
suspensión de un polímero según el procedimiento según la
reivindicación 1, que comprende una columna vertical (1), dividida
en varias cámaras superpuestas (2 a 5) por platos perforados (6),
un dispositivo de admisión de la suspensión (7) en al menos una de
las cámaras, por encima del plato perforado y un conducto de
admisión de un gas inerte (13) en el fondo de la columna,
caracterizada porque el dispositivo de admisión de
suspensión (7) en la columna comprende una cámara de expansión (9),
río arriba de la columna.
7. Instalación según la reivindicación 6,
caracterizada porque la cámara de expansión comprende un
recinto cilíndrico (17) cuya parte inferior está unida a una cámara
superior de la columna y cuyo techo se encuentra en comunicación
con el techo de la columna.
8. Instalación según la reivindicación 7,
caracterizada porque un conducto de admisión (11) de la
suspensión en la cámara de expansión desemboca tangencialmente en
el recinto cilíndrico (17) de ésta.
9. Instalación según una cualquiera de las
reivindicaciones 6 a 8, caracterizada porque un desagüe (20)
de la suspensión de la cámara de la columna en la cámara
inmediatamente subyacente de la columna comprende un tubo cuya
parte superior (22) atraviesa el plato que separa dichas cámaras de
la columna y cuya parte inferior (23) desemboca por encima del
plato situado debajo de dicha cámara subyacente, y porque la sección
transversal de la susodicha parte inferior (23) del tubo es más
grande que la sección transversal de la parte superior (22) de
dicho tubo.
10. Instalación según la reivindicación 9,
caracterizada porque la relación entre las dos secciones
transversales anteriormente mencionadas del tubo está comprendida
entre 1,5 y 3.
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