PT1296747E - Processo e instalação para extrair um monómero de uma suspensão aquosa contendo um polimero - Google Patents

Description

DESCRIÇÃO

“PROCESSO E INSTALAÇÃO PARA EXTRAIR UM MONÕMERO DE UMA SUSPENSÃO AQUOSA CONTENDO UM POLÍMERO” A invenção tem por objecto um processo para extrair um monómero de uma suspensão aquosa contendo um polímero. A polimerização em suspensão é uma técnica vulgarmente utilizada para fabricar policloreto de vinilo. De acordo com esta técnica conhecida, faz-se a polimerização de um monómero vinílico (cloreto de vinilo) em presença de um meio aquoso e interrompe-se a polimerização antes de a totalidade do cloreto de vinilo ter sido polimerizada. Em geral, a polimerização é interrompida quando já ocorreu a conversão de 80 a 95% da quantidade de monómero em polímero. Dai resulta que a suspensão aquosa de policloreto de vinilo, que se obtém a seguir à polimerização, contém uma quantidade não desprezável de monómero vinílico residual que convém eliminar.

Nos documentos EP 0 756 883 e US 4 282 348 descreve-se uma instalação especialmente concebida para o tratamento de tais suspensões de policloreto de vinilo, com o intuito de se eliminar o monómero vinílico residual aí contido. Esta instalação conhecida compreende uma coluna vertical dividida numa série de câmaras sobrepostas por pratos horizontais perfurados. Depois de ter sido pré-aquecida a uma temperatura da ordem de 50 a 100°C, a suspensão aquosa que se pretende refinar é introduzida na coluna onde é submetida a uma acção de limpeza cora uma corrente ascendente de um gás inerte para extracção do monómero vinílico que contém.

Na prática industrial, este processo conhecido não é satisfatório. Na realidade, ocorrem perturbações de escoamento da suspensão na coluna, principalmente quando o caudal ê elevado. Estas perturbações compreendem, designadamente, as projecções da suspensão sobre as paredes da coluna, à entrada desta. Prejudicam o rendimento de refinação da suspensão e hã o risco de danificação dos pratos e 1 de outras peças constitutivas da coluna. Uma solução para resolver estas perturbações consistiria em trabalhar com caudais fracos de suspensão e a baixas temperaturas â entrada da coluna, mas daí resultaria uma perda de produtividade. A invenção tem por objecto resolver este inconveniente da instalação conhecida, descrita supra, e do processo que nela é utilizado, proporcionando um processo novo e uma instalação para a sua prática, em que desaparece o risco de projecção da suspensão à entrada da coluna, sem prejudicar a sua produtividade.

Em consequência, a invenção diz respeito a um processo para extrair um monómero de uma suspensão aquosa de um polímero, segundo o qual se aquece a suspensão que se introduz depois numa coluna onde é submetida a uma acção de limpeza com uma corrente ascendente de um gás inerte; de acordo com a invenção, antes de se ter aquecido a suspensão e antes de a introduzir na coluna, é submetida a uma descompressão da fase gasosa.

No processo de acordo com a invenção, a suspensão aquosa do polímero contém o referido polímero no estado de partículas sólidas dispersas em água. A quantidade de polímero na suspensão não é crítica. Todavia, a viscosidade da suspensão não deve exceder um valor acima do qual a operação de limpeza com a corrente de gás inerte se tome impossível. Na prática, a quantidade de polímero na suspensão vai depender da natureza do polímero e deve ser determinada, em cada caso prático, por meio de um trabalho de rotina em laboratório. Por exemplo, no caso de um polímero vinílico obtido por polimerização em suspensão, a referida suspensão pode conter entre 15 e 60% em peso de polímero. 0 monómero presente na suspensão compreende, no essencial, o monómero do qual deriva o polímero. Geralmente é monómero residual que não participou na polimerização. O teor da suspensão em monómero vai depender consequentemente da taxa de conversão do monómero em polímero. Por exemplo, no caso de um polímero e de um monómero 2 vinílicos, a taxa de conversão do monómero em polímero está compreendida habitualmente entre 80 a 95%. O aquecimento da suspensão tem por função permitir a extracção posterior do monómero, numa corrente de um gás inerte. A temperatura óptima para o aquecimento da suspensão vai depender então do polímero tratado e da viscosidade da suspensão. Deve ser determinada em cada caso particular. No caso de polímeros vinílicos, as temperaturas recomendadas estão situadas entre 50 e 120°C, sendo especialmente vantajosas temperaturas entre 80 e 110°C.

Na coluna, a corrente de gãs inerte tem por função arrastar consigo o monómero que se encontra na suspensão. Por gãs inerte entende-se um gãs que é quimicamente inerte face ao polímero, ao monómero e à água, nas condições de temperatura e de pressão existentes na coluna.

De acordo com a invenção, depois de se ter aquecido a suspensão e antes de a introduzir na coluna, submete-se a uma operação de descompressão. O termo ‘descompressão’ traduz uma redução da pressão da fase gasosa que se encontra em contacto com a suspensão. Essa operação pode ser efectuada por qualquer meio técnico adequado, sendo um meio especialmente conveniente aquele que consiste em introduzir a suspensão numa câmara de grande volume. O inventor concluiu que hã, sob o efeito do aquecimento, uma parte substancial do monómero que se vaporiza e forma sobre a suspensão uma fase gasosa sob pressão. A descompressão tem consequentemente a finalidade de evacuar a fase gasosa da suspensão para reduzir a sua pressão até um valor próximo (idealmente igual) ao existente na coluna, no local de introdução da suspensão. A importância da descompressão vai depender do aquecimento e do volume da suspensão e também da pressão existente na coluna e por isso deve ser determinada em cada caso particular. A invenção também diz respeito a uma instalação para a execução do processo de acordo com a invenção, possuindo essa 3 instalação, de uma maneira conhecida per si, uma coluna vertical dividida em varias câmaras sobrepostas por pratos perfurados, um dispositivo para a admissão da suspensão, pelo menos numa das câmaras, por cima de um prato perfurado, e uma conduta de admissão de um gás inerte no fundo da coluna. De acordo com a invenção, o dispositivo de admissão da suspensão na coluna compreende uma câmara de descompressão a montante da coluna.

Na instalação de acordo com a invenção, a coluna é concebida para realizar uma circulação da suspensão de cima para baixo na coluna, em sentido contrário ao de uma corrente ascendente de um gás inerte. Para tal, o gás inerte circula verticalmente através das perfurações dos pratos e atravessa uma película de suspensão que circula sobre estes, antes de cair na câmara situada por baixo do prato. Um exemplo de coluna, que está especialmente adaptada à invenção, é o que vem descrito no documento EP 0 756 883. Nesta coluna conhecida, a face superior dos pratos perfurados dispõe de nervuras que estão dispostas de modo a formarem circuitos para a circulação da suspensão. As câmaras da coluna estão ligadas entre si por escoadouros situados na periferia dos pratos.

Na instalação de acordo com a invenção, o volume da câmara de descompressão deve ser suficiente para levar a suspensão, previamente aquecida, à pressão desejada.

Numa forma de realização vantajosa da instalação de acordo com a invenção, a câmara de descompressão compreende uma blindagem cilíndrica cuja parte inferior esta ligada à coluna (de preferência a uma câmara superior da coluna) e cuja atmosfera se encontra em comunicação com a atmosfera da coluna. Esta forma de realização da invenção tem a vantagem de equilibrar as pressões na coluna e na câmara de descompressão.

De acordo com uma variante preferida da forma de realização da invenção, agora acabada de descrever, a admissão da suspensão na câmara de descompressão é garantida por meio de uma conduta que desemboca tangencialmente na blindagem cilíndrica. Nesta variante da 4 invenção, a suspensão vai realizar um movimento circular na câmara de descompressão, o que facilita a separação das fases líquida (a suspensão) e gasosa (o monómero vaporizado). 0 processo e a instalação de acordo com a invenção são aplicáveis com vantagem às suspensões de polímeros vinílicos que contenham um monõmero vinílico residual da polimerização. São especialmente aplicáveis às suspensões de policloreto de vinilo obtidas pela técnica de polimerização em suspensão e que contenham cloreto de vinilo excedentário da polimerização. Há particularidades e pormenores da invenção que irão tornar-se evidentes ao longo da descrição subsequente das figuras anexas que representam, esquematicamente, uma forma de realização particular da instalação de acordo com a invenção. a figura 1 é um esquema, em alçado principal, de uma forma de realização particular da instalação de acordo com a invenção; a figura 2 mostra, em escala ampliada, um pormenor da instalação da figura 1; a figura 3 mostra dois pormenores da figura 2, em corte transversal, respectivamente segundo os planos IIIa-IIIa e IIIb-IHb· Nestas figuras, números iguais de referência designam elementos idênticos. A instalação representada na figura 1 possui uma coluna vertical 1, dividida numa sucessão de câmaras sobrepostas 2, 3, . ., 4, 5, por meio de pratos perfurados horizontais 6. A câmara superior 5 da coluna está em comunicação com um dispositivo de admissão de uma suspensão de policloreto de vinilo, designada genericamente pela notação de referência 7. Este dispositivo de admissão compreende um aparelho aquecedor 8, uma câmara de descompressão 9, uma conduta de admissão 10 que leva a suspensão para o aparelho aquecedor, uma conduta de união 11 entre o aparelho aquecedo4r 8 e a câmara de descompressão 9 e uma conduta de união 12 entre a câmara de descompressão 9 e a câmara superior 5 da coluna 1. Há uma conduta de admissão de vapor 13 que termina na câmara inferior 2 da coluna 1 e 5 hã uma conduta 14 que liga o aparelho aquecedor 8 e a câmara 3. Estão previstos ventiladores 15 e 16 respectivamente no topo da colma l e no topo da câmara de descompressão 9.

Os pormenores respeitantes à coluna 1 e ao seu funcionamento podem ser encontrados no documento EP 0 756 883 A2. A câmara de descompressão 9, visível na figura 2 em escala ampliada, compreende um corpo cilíndrico vertical 17 que se prolonga para baixo por um corpo tronco-cónico 18. A conduta 11 (que serve para introduzir a suspensão na câmara de descompressão 9) termina no corpo cilíndrico 17, tangencialmente â sua parede. A conduta 12 termina no fundo do corpo tronco-cónico 18 e na parte inferior da câmara 5 da coluna 1. A ligação da conduta 12 ao corpo tronco-cónico 18 compreende uma junta de dilatação 24. Por outro lado, o ventilador 16 está ligado à atmosfera da câmara superior 5 da coluna 1, de modo a equilibrar as pressões na coluna 1 e na câmara de descompressão 9. A instalação ilustrada nas figuras 1 e 2 estã especialmente adaptada ao tratamento de suspensões de policloreto de vinilo obtidas pela técnica de polimerização em suspensão. Estas suspensões estão contaminadas com cloreto de vinilo residual da polimerização. Nesta aplicação particular da instalação, a suspensão de policloreto de vinilo proveniente da polimerização é introduzida no aparelho aquecedor 8 pela conduta de admissão 10. No aparelho aquecedor 8, a suspensão é aquecida a uma temperatura de cerca de 10 0°C, o que tem por efeito vaporizar uma fracção do monómero cloreto de vinilo contido nessa suspensão, fazendo aumentar a pressão. A suspensão quente e sob pressão é transferida do aparelho aquecedor 8 para a câmara de descompressão 9 pela conduta 11. Ao entrar na câmara 9, a suspensão sofre uma descompressão, libertando uma fase gasosa que contém cloreto de vinilo. A câmara de descompressão funciona à maneira de um ciclone, sendo a suspensão aí submetida a um movimento circular que facilita e acelera a separação das fases 6 gasosa e líquida. A fase líquida cai no fundo do corpo tronco--cónico 18 e daí passa para a câmara superior 5 da coluna 1 através da conduta de ligação 12. A fase gasosa escapa-se para o alto do corpo cilíndrico 17 pelo ventilador 16 e passa para a atmosfera da câmara superior 5 da coluna 1.

Na câmara superior 5 da coluna, a suspensão cai sobre o prato 6 onde circula nos circuitos formados por uma rede de nervuras 19, antes de chegar a um escoadouro 20 no qual cai para atingir o prato 6 da câmara subjacente 4 da coluna. Deste modo, a suspensão desce progressivamente na coluna 1 até â câmara 3. Enquanto circula de cima para baixo na coluna 1, a suspensão é submetida a uma acção de limpeza por meio de uma corrente ascendente de vapor de água que é introduzido no fundo da coluna pela conduta 13. A limpeza da suspensão pela corrente de vapor tem como resultado extrair o cloreto de vinilo existente na suspensão e arrastá-lo até ao topo da coluna. O vapor de água carregado com cloreto de vinilo é evacuado para fora da coluna 1 pelo ventilador 15. A suspensão que chega à câmara 3 está sensivelmente isenta de cloreto de vinilo e está quente, è evacuada da coluna 1 pela conduta de trasfega 14 e é introduzida no aparelho de aquecimento 8 onde o seu calor sensível é utilizado para aquecer a suspensão que aí penetra pela conduta 10. A suspensão arrefecida no aparelho de aquecimento 8 sai deste último por uma conduta de extracção 21.

Os pormenores respeitantes á circulação e ao tratamento da suspensão na coluna 1 podem ser encontrados no documento EP 0 756 883 A2.

A figura 3 mostra um pormenor construtivo de uma variante de realização vantajosa da instalação das figuras 1 e 2. Nesta variante da invenção, o escoadouro 20 que liga duas câmaras consecutivas 5 e 4 da coluna compreende um tubo cuja parte superior 22 atravessa o prato perfurado que separa as câmaras 4 e 5 e cuja parte inferior 23 termina na proximidade do disco perfurado inferior da câmara 4. A 7 secção transversal da parte superior 22 é sensivelmente circular, ao passo que a secção transversal da parte inferior 23 é alongada. Por outro lado, a secção transversal da parte inferior 23 é maior do que a da parte 22, de modo a compensar a perda de carga a que a suspensão fica sujeita no tubo 20. A razão entre estas duas secções transversais está compreendida, por exemplo, entre 1,5 e 3. A variante de realização de acordo com a figura 3 tem a vantagem de uniformizar a velocidade de circulação da suspensão na coluna.

Lisboa, 27 FEV. 2008 8

Claims (10)

1. • REIVINDICAÇÕES 1. Processo para extrair um monómero de uma suspensão aquosa de um polímero, segundo o qual se aquece a suspensão e se introduz depois numa coluna onde é submetida a uma acção de limpeza com uma corrente ascendente de um gás quimicamente inerte face ao polímero, caracterizado pelo facto de se submeter a suspensão, depois desta ter sido aquecida e antes de a introduzir na coluna, a uma descompressão fazendo baixar a pressão da fase gasosa que se encontra em contacto com a suspensão, até um valor próximo e de preferência igual ao existente na coluna no local de introdução da suspensão.
2. 2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de o gás inerte ser o vapor de água.
3. 3. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo facto de o polímero ser um polímero vinílico e o monómero ser um monómero vinílico.
4. 4. Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo facto de a suspensão de polímero vinílico ser obtida por polimerização do monómero vinílico em suspensão.
5. 5. Processo de acordo com um das reivindicações 3 ou 4, caracterizado pelo facto de se aquecer a suspensão a uma temperatura entre 80 e 110°C.
6. 6. Instalação para extrair um monómero de ima suspensão de um polímero, segundo o processo de acordo com a reivindicação 1, a qual compreende ima coluna vertical (1) , dividida em várias câmaras sobrepostas (2 a 5), por meio de pratos perfurados (6), um dispositivo de admissão da suspensão (7), pelo menos numa das 1 V V câmaras, por cima de um prato perfurado e uma conduta de admissão de um gás inerte (13) no fundo da coluna, caracterizada pelo facto de o dispositivo de admissão da suspensão (7) na coluna compreender uma câmara de descompressão (9) a montante da coluna.
7. 7. Instalação de acordo com a reivindicação 6, caracterizada pelo facto de a câmara de descompressão compreender uma blindagem cilíndrica (17) cuja parte inferior está ligada a uma câmara superior da coluna e cuja atmosfera está em comunicação com a atmosfera da coluna.
8. 8. Instalação de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pelo facto de haver uma conduta (11) de admissão da suspensão na câmara de descompressão que vai desembocar tangencialmente na blindagem cilíndrica (17) desta câmara.
9. 9. Instalação de acordo com uma qualquer das reivindicações 6 a 7, caracterizada pelo facto de haver um escoadouro (20) da suspensão de uma câmara da coluna para uma câmara imediatamente subjacente da coluna, que compreende um tubo cuja parte superior (22) atravessa o prato que separa as referidas câmaras da coluna e cuja parte inferior (23) desemboca por cima do prato situado na referida câmara subjacente, e pelo facto de a secção transversal da referida parte inferior (23) do tubo ser maior do que a secção transversal da referida parte superior (22) desse tubo.
10. 10. Instalação de acordo com a reivindicação 9, caracterizada pelo facto de a razão entre as duas supramencionadas secções transversais do tubo estar compreendida entre 1,5 e 3. Lisboa, 27 FEV. 2008 2