JP3710247B2 - 気相重合装置 - Google Patents

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は気相重合装置、詳しくはポリマーの原料でかつ気相状態にある、モノマーまたは/およびコモノマーを、固体状重合触媒およびその他の重合に必要な気相と重合反応させることによって、粉状のポリマー(以下「粉状ポリマー」という。)を生成する気相重合装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
最も一般的な気相重合装置としては、気相重合器にガス分散板を有する流動床型がある。
【0003】
この流動床型気相重合装置では、モノマーまたはモノマーを含有するガス(以下特に断わりのない限り、これらを総称して単に「ガス」という。)をコンプレッサまたはブロアにより導入管を用いて気相重合器の下部に導入し、次で気相重合器の下部に配置されかつ多数の孔を有するガス分散板により前記導入されたガスを気相重合器内で均一に分散する。
【0004】
この均一に分散されたガスは、気相重合器内を上昇し、このときのガス上昇流によってすでに重合体となっている粉状ポリマー等の粉体を流動化させつつ重合する。
【0005】
この流動化された粉体は、一定の流動層を形成し、その厚さはガスの流動等によってコントロールすることができる。この流動層域においてモノマーと触媒粒子(固体状重合触媒)とを接触させて流動化させつつ重合するのである。
【0006】
また、気相重合器の上部には、気相重合器からガスを排出するガス排出管が接続されている。
ガス導入管およびガス排出管は、気相重合器に対してガスを循環させるための気相循環系(例えば環状管路)を形成する。
【0007】
この気相循環系には、例えばブロア等のガス循環機が備えられている。
ガス循環機は、気相循環系を介してガスを流動させる装置であって、気相重合器において未反応の状態にあってそこから抜き出された抜き出しガスや必要に応じて新たに供給されるガスを気相重合器に送る装置である。
【0008】
ガス循環機によって気相重合器に送り込まれたガスは、前述の通り重合反応をして粉状ポリマーを生成する。気相重合器内で重合反応に供されなかったガスは、ガス排出管を介して気相重合器から排出され、その後ガス導入管を介して再度気相重合器に送り込まれ、再び重合反応に供されて粉状ポリマーの生成を繰り返す。 なお、ポリマーの原料であるモノマー,コモノマー,固体状重合触媒等は、当然ながら気相循環系に補給され、重合反応による減少分が補われるようになっている。
【0009】
ここで供給されるモノマー,コモノマーを含有するガスや循環ガスは、流動層を形成できればよく、一部液相を含有していてもよい。
特に反応熱が大なる場合は、プロパン,プタン等の重合には不活性ではあるが、易揮発,凝縮性の媒体を含んでいてもよい。
【0010】
また、気相重合器には、ポリマー排出管に接続される沈降設備が設置されている。これは、タンク,ドラム等、種々の呼称があるが、以後総称して沈降タンクと称する。
【0011】
沈降タンクとは、気相重合器内で既に重合反応して生成された粉状ポリマーが、気相重合器から移送されてくるタンクのことである。粉状ポリマーの気相重合器から沈降タンクへの移送は、ポリマー排出管を介してなされる。この粉状ポリマーの移送には、未反応モノマーや重合触媒等を含む重合反応に供されなかったガスが同伴される。このため、沈降タンクには、粉状ポリマーの他に、未反応モノマーや重合触媒等のガスが入る。
【0012】
そして、これらのガスは、沈降タンクの上部に溜るため沈降タンクの上部に設けたガス抜き用接続管を介して沈降タンクから抜かれるようになっており、抜かれたガスは、ガス抜き用接続管を経由して気相重合器に戻されて、重合反応に再利用されるようになっている。ガス抜き用接続管は、気相重合器の上部空間部と接続されている。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、沈降タンクからガス抜き用接続管を経由して気相重合器に戻されるガスには、量は少ないが粉状ポリマーを伴う。そして、この粉状ポリマーが、ガス抜き用接続管のうち、気相重合器内に臨む端部に付着する場合がある。すると、そこで成長して大きな塊となり、ガス抜き用接続管の端部開口を塞いでしまう虞れがある。
【0014】
また、この塊がガス抜き用接続管の前記端部開口から剥がれ落ちると、これが気相重合器内を沈下して行き、やがてガス分配板の前記微細穴を塞ぎ、ガス分配板が目詰まりを起こす虞れがある。
【0015】
このように、ガス抜き用接続管やガス分配板が詰まった場合には、それらを洗浄しなければならないが面倒である。しかも、洗浄中は、装置の稼働を停止しなければならず、したがって、生産性の低下を招く。
【0016】
本発明は、かかる従来の問題点を解決するためのものであって、気相重合器と沈降タンクとを結ぶガス抜き用接続管に粉状ポリマーの塊ができないようにすることを技術的課題とする。
【0017】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、ガス抜き用接続管のうち気相重合器内に臨む端部開口で粉状ポリマーが成長してしまうのは、ガス抜き用接続管が気相重合器と接続されている気相重合器の上部空間部におけるガス流速が遅いことに起因すること、また、前記気相循環系には、ガス流速が気相重合器の上部空間部におけるそれよりも速い部位があることに気付いた。
【0018】
これらに着目して鋭意検討した結果、本発明者は、極めて簡単にガス抜き用接続管に粉体が成長しないようにすることができる技術を見い出した。
すなわち、本発明の気相重合装置は、固体状重合触媒を用いて気相で重合反応させることにより粉状のポリマーを生成する気相重合器と、この気相重合器内で重合反応に供されなかった未反応モノマーおよびその他の気相を前記気相重合器から抜き出し前記気相重合器に再度供給して循環させる気相循環系と、前記気相重合器内で重合反応により生成される前記粉状のポリマーを前記気相重合器から排出するためのポリマー排出管と、このポリマー排出管に接続され、前記ポリマー排出管から排出されて来る前記粉状のポリマーを沈降させる沈降設備と、この沈降設備に前記ポリマー排出管を経由して前記粉状のポリマーと共に入って来る気相の少なくとも一部を前記沈降設備から抜き出すために、前記気相循環系のうち前記沈降設備内の圧力よりも低圧の部分に前記沈降設備を接続するガス抜き用接続管と、を備えている。
【0019】
ここでの循環系とは、気相重合器のガス排出口、冷却設備、ブロアまたはコンプレッサ、気相重合器のガス導入口およびこれらを直接または間接に接合する配管よりなるものをいう。これらガス排出口からガス導入口までの間の部分に前記以外の設備、例えばドレーンポット等を加えてもよい。また、前記設備の配置や数は、必要に応じて自由に設定することもできる。
【0020】
このように構成された本発明の気相重合装置は、ポリマー排出管を経由して気相重合器から沈降タンクに粉状ポリマーと共に入って来る気相を前記沈降タンクから抜くことを目的として、気相重合器の外部と内部との間で気相を循環させる気相循環系のうち沈降タンク内の圧力よりも低圧の部分と沈降タンクとをガス抜き用接続管で接続するようにしたので、沈降タンク内の気相は、ガス抜き用接続管を経由して気相循環系に導かれる。
【0021】
また、気相循環系における前記ガス抜き用接続管との接続箇所は、いずれでもよいが、気相循環系のうち、例えば配管の断面における循環ガス線速が5m/sec以上の部位であることが望ましく、特には10m/sec以上の部位であることが好ましい。循環ガス線速の上限は特にはないが、圧力損失の増大や配管の振動防止の観点から考えて、通常100m/sec以下、好ましくは50m/sec以下である。
【0022】
さらに、気相循環系に、重合時の反応熱を除去する冷却設備および前記気相を前記気相循環系内で循環させる気相循環設備を備え、前記冷却設備を前記気相重合器の気相排出側に設置した状態で前記ガス抜き用接続管を前記気相循環系のうち前記冷却設備と前記気相循環設備との間の部位で接続するようにすることが望ましい。具体的には、気相循環系において、気相重合器のガス排出口、除熱器、ブロアまたはコンプレッサ、気相重合器のガス導入口の順で配置した場合には、沈降タンクからのガス抜き用接続管は、除熱器と、ブロアまたはコンプレッサとの間に接続することが望ましい。
【0023】
そして、ガス抜き用接続管におけるガス流によって粉体が吹き飛ばされる程の圧力差が循環器系と沈降タンクとの間にあるように予め設定しておけば、ガス抜き用接続管内のガス流速は、ガス抜き用接続管を従来のように気相重合器の上部空間部と接続した場合に比べて速くなる。したがって、ガス抜き用接続管に粉状ポリマーによる塊ができないようになる。
【0024】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の気相重合装置を図示した実施の形態に基づいて詳細に説明する。 図1は、本発明に係る気相重合装置を説明するための概略図である。
【0025】
気相重合装置1は、内部にガス分配板2を有する気相重合器3を備えている。
気相重合器3は、ポリマーの原料でありかつ気相状態にあるモノマーを、固体状重合触媒、必要に応じてコモノマーと重合反応させることによって、粉状ポリマーを生成する容器である。
【0026】
気相重合器3の下部にはガス導入管5が、また上部にはガス排出管7が備えられ、これらガス排出管7とガス導入管5とは接続されている。そして、これらガス排出管7とガス導入管5とを含み、かつ気相重合器3内で重合反応に供されなかった未反応モノマーを循環させる系が、気相循環系9である。
【0027】
この循環ガスおよび新たに供給されたモノマーを含むガスによって流動床が気相重合器3内に形成される。
気相循環系9には、ガス導入管5とガス排出管7との間に設置された、冷却設備としての除熱器9aと気相循環設備としての循環ガスブロア(またはコンプレッサ)9bが含まれる。除熱器9aによって重合反応で発生した反応熱を外部に放出し、循環ガスブロア9bによって気相循環系9内をガスが繰り返し循環する。
【0028】
なお、モノマー,その他の重合に必要な気相(ガス)の供給は、気相循環系9の適所(例えば、図1の○付き数字1で示す箇所。なお、図面における○付き数字1は、本書においては〈1〉とする。また、図面における他の○付き数字についても同様とする。)から行われる。固体状重合触媒の供給は、例えば前記図1の〈1〉で示す箇所から為され、また、必要に応じて供給されるコモノマーの供給にあっては、例えば前記図1の〈1〉または〈2〉で示す箇所から為される。
【0029】
また、気相重合器3の下方では、気相重合器3の下部に設けた、例えばボール弁11を備えたポリマー排出管12を介して沈降設備としての沈降タンク13が接続されている。
【0030】
ポリマー排出管12は、気相重合器3内で重合反応によって生成される粉状ポリマーを気相重合器3の外部に排出するためのものである。
沈降タンク13は、ポリマー排出管12から排出されて来る粉状ポリマーをタンク内に沈降させるためのものである。
【0031】
そして、沈降タンク13には、ボール弁11を開くとポリマー排出管12を経由して、気相重合器3から粉状ポリマーと前記ガスが入る。このまま次工程にガスを同伴させると、モノマー等のロスになったり、再度循環させるのが煩雑となったりしがちである。これらのガスを沈降タンク13から抜くために、沈降タンク13の上部には、ガス抜き用接続管15の一端15aが取付けられている。また、ガス抜き用接続管15の他端15bは、気相循環系9のうち沈降タンク13内の圧力よりも低圧の部分に接続されている。すなわち、この実施の形態では、気相循環系9の経路のうち、ガスの循環方向に沿った部分でありかつ除熱器9aと循環ガスブロア9bとの間の部分が沈降タンク13内の圧力よりも低圧の部分であり、そこで接続されている。具体的には、気相循環系9に含まれる除熱器9aを過ぎて直後の部分で接続されている。なお、ガス抜き用接続管15の中央にはガス抜き弁15cが設けられている。ガス抜き弁15cは、ガス抜き用接続管15を流れるガス量調整用のものであって、通常は、開いた状態にある。
【0032】
また、沈降タンク13の下端には、移送タンク17が、例えばボール弁18を備えた接続管19を介して接続されている。移送タンク17とは、沈降タンク13に溜った粉状ポリマーを図示しない別の処理装置に移送する最終タンクのことであり、形態的には沈降タンク13と同等であっても異なっていてもよい。また、ボール弁18は、沈降タンク13にある粉状ポリマーを移送タンク17に導入するためのものである。
【0033】
また、移送タンク17の下部には、移送管23が吐出弁25を介して接続されている。この吐出弁25は常に開状態にある。
次に、気相重合器3からの粉状ポリマーおよびガスの排出のしかたについて述べる。
【0034】
ボール弁11を開いて、気相を伴う粉状ポリマーを気相重合器3からポリマー排出管12を経由させて沈降タンク13に送る。このとき、ガス抜き弁15cは開いており、ボール弁18は閉じている。
【0035】
ガス抜き弁15cが開いており、ボール弁18が閉じているので、気相を伴う粉状ポリマーを前記のように沈降タンク13に送ると、沈降タンク13には所定量の粉状ポリマーが堆積するようになる。同時に沈降タンク13に送られた気相は、ガス抜き用接続管15を経由して気相循環系9に導かれる。
【0036】
沈降タンク13に所定量の粉状ポリマーが溜ったら、ボール弁11を閉じて、気相重合器3からの粉状ポリマーと気相の流出を止める。
次にボール弁18を開くと、粉状ポリマーが、接続管19を経由して沈降タンク13の下端から移送タンク17に流入するようになる。なお、ガス抜き弁15cは、通常、開状態のままであるので、粉状ポリマーの流れはスムーズである。また、移送タンク17に流入する粉状ポリマーにも多少のガスが伴うため、移送タンク17の上部空間部に溜るガスを抜くように設定してもよい。
【0037】
粉状ポリマーを移送タンク17に流し終えたら、ボール弁18を閉じる。吐出弁25は、前記のように常に開状態にあるので、移送タンク17の粉状ポリマーは、移送管23を経由して前記別の処理装置に常時移送される。なお、移送タンク17内に粉状ポリマーがなくなって前記別の処理装置への粉状ポリマーの供給が途絶えないようにボール弁11およびボール弁18の開閉制御が適宜なされるようになっている。
【0038】
このように構成された気相重合装置1では、沈降タンク13に気相重合器3から粉状ポリマーと共にポリマー排出管12を経由して入って来る気相は、ガス抜き用接続管15を経由して気相循環系9における除熱器9aと循環ガスブロア9bとの間の部分に導かれる。
【0039】
そして、気相循環系9を流れるガス流によって粉状ポリマーが吹き飛ばされる程の圧力差が、気相循環系9と沈降タンク13との間にあるように予め設定しておけば、ガス抜き用接続管内のガス流速は、ガス抜き用接続管を従来のように気相重合器の上部空間部と接続した場合に比べて速くなる。したがって、ガス抜き用接続管15には、粉状ポリマーによる塊ができないようになる。
【0040】
その結果、粉状ポリマーの塊によってガス抜き用接続管15やガス分配板2が詰まってしまわないようにすることができるので、従来は必要であった、ガス抜き用接続管やガス分配板の洗浄が不要になる。このため、気相重合装置1の稼働を停止する必要もなく、それ故、生産性の低下を招くこともない。
【0041】
一方、図2に示す気相重合装置1の変形例である気相重合装置1Aは、沈降タンク13およびそれに付随するボール弁18を備えた接続管19がなく、ボール弁11を備えたポリマー排出管12に移送タンク17以降の構成部材が直接接続された点が、気相重合装置1との構造上の相違点である。
【0042】
ただし、気相重合装置1Aにあっては、沈降タンク13およびそれに付随するボール弁18を備えた接続管19がないので、粉状ポリマーは気相重合器3から移送タンク17に常時連続的に抜き出され、常に開状態にある吐出弁25を備えた移送管23を経由して連続的に前記別の処理装置に移送される。
【0043】
この気相重合装置1Aにあっても、気相重合器3−ポリマー排出管12−移送タンク17−ガス抜き用接続管15を経由して、移送タンク17が気相循環系9のうち移送タンク17内の圧力よりも低圧の部分に接続されており、タンク17には、内挿管を入れる事によって粉面を生成させる。または、放射線液面計等によってレベルを測定し、ボール弁11によりレベルを調整する。この時、移送タンク17で分離された気相を移送タンク17から抜いて、気相循環系9へ導くことができる。その結果、粉状ポリマーの塊によってガス抜き用接続管15やガス分配板2が詰まってしまわないようにできるので、この気相重合装置1Aにあっても、気相重合装置1と同様、ガス抜き用接続管やガス分配板の洗浄を不要にできる。
【0044】
なお、変形装置1Aのうち、気相重合装置1と同じ部分には同一符号を付して説明を省略する。
【0045】
【発明の効果】
本発明の気相重合装置によれば、気相循環系のうち沈降タンク内の圧力よりも低圧の部分に沈降タンクを接続するガス抜き用接続管を備えたので、ガス抜き用接続管内のガス流速は、ガス抜き用接続管を従来のように気相重合器の上部空間部と接続した場合に比べて速くなる。
【0046】
その結果、ガス抜き用接続管に粉体による塊ができないようにすることができるので、従来必要であった、ガス抜き用接続管やガス分配板の洗浄が不要になる。したがって、気相重合装置の稼働を停止する必要もなく、それ故、生産性の低下を招くこともない。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に係る気相重合装置を説明するための概略図である。
【図2】 本発明に係る気相重合装置の変形例を説明するための概略図である。
【符号の説明】
1 気相重合装置
2 ガス分配板
3 気相重合器
5 ガス導入管
7 ガス排出管
9 気相循環系
9a 除熱器(冷却設備)
9b 循環ガスブロア(気相循環設備)
11 ボール弁
12 ポリマー排出管
13 沈降タンク(沈降設備)
15 ガス抜き用接続管
15a ガス抜き用接続管の一端
15b ガス抜き用接続管の他端
17 移送タンク
18 ボール弁
19 接続管
23 移送管
25 弁
27 管
29 弁
1A 気相重合装置(変形例)

Claims (2)

  1. 固体状重合触媒を用いて気相で重合反応させることにより粉状のポリマーを生成する気相重合器と、この気相重合器内で重合反応に供されなかった未反応モノマーおよびその他の気相を前記気相重合器から抜き出し前記気相重合器に再度供給して循環させる気相循環系と、前記気相重合器内で重合反応により生成される前記粉状のポリマーを前記気相重合器から排出するためのポリマー排出管と、このポリマー排出管に接続され、前記ポリマー排出管から排出されて来る前記粉状のポリマーを沈降させる沈降設備と、この沈降設備に前記ポリマー排出管を経由して前記粉状のポリマーと共に入って来る気相の少なくとも一部を前記沈降設備から抜き出すために、前記気相循環系のうち前記沈降設備内の圧力よりも低圧の部分に前記沈降設備を接続するガス抜き用接続管とを備え、前記気相循環系は、重合時の反応熱を除去する冷却設備および前記気相を前記気相循環系内で循環させる気相循環設備を有し、前記冷却設備を前記気相重合器の気相排出側に設置した状態で前記ガス抜き用接続管を前記気相循環系のうち前記冷却設備と前記気相循環設備との間の部位で接続したことを特徴とする気相重合装置。
  2. 前記気相循環系における前記ガス抜き用接続管との接続箇所は、前記気相循環系において循環ガス線速が5m/sec以上の部位であることを特徴とする請求項1に記載の気相重合装置。
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