CN1170611C - 从含有聚合物的水性淤浆中蒸馏出单体的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

一种从水性聚合物淤浆中蒸馏出单体的方法和设备，其中，淤浆在被加热之后，输入到减压室减压，然后被输入到被层叠的孔板分隔成许多室的垂直塔中，在那里使用上升的惰性气流冲洗。

Description

从含有聚合物的水性淤浆中蒸馏出单体的方法和设备
技术领域
本发明涉及一种从水性聚合物淤浆中蒸馏出单体的方法。
背景技术
悬浮聚合技术通常被用来生产聚氯乙烯。在这一公知的技术中，乙烯基单体(氯乙烯)在有水性介质的情况下聚合，而且，在所有氯乙烯已经完成聚合之前终止聚合反应。通常，当80到95％数量的单体转化成为聚合物时，终止聚合反应。这样的结果是，在聚合反应之后收集到的水性聚氯乙烯淤浆中含有相当可观数量的残余乙烯基单体，而这些单体本应当被除去。
文献EP-A-0 756 883公开了一种设备，它专门被设计来处理这种聚氯乙烯淤浆，其目的是为了从其中除去含有的残余乙烯单体。这种公知的设备包括一个垂直塔，它被层叠的水平孔板分隔成许多室。待净化的水性淤浆经预热温度达到大约50℃到100℃之后，输入到塔中并用上升的惰性气流冲洗，从而蒸馏出其所含的乙烯基单体。
这种公知方法的工业应用是不尽人意的。其原因在于，在塔内的淤浆流中观测到扰动，这主要存在于高流速的情况下。这些扰动尤其包括在塔的入口处淤浆喷射到塔壁上。它们对于淤浆净化的产量具有有害的影响，还得冒损坏塔板和其他塔组件的风险。一般认为克服这些扰动的方法是，在低的淤浆流速和低的塔入口温度下操作，但是这将导致生产效率低下。
发明内容
本发明的目的在于，通过提供一个新的方法和实现该方法的设备，克服上述已知设备和在其中实现的操作方法中的缺陷，避免淤浆在塔进口处喷射的风险，而不损害其生产效率。
因此，本发明涉及一种从水性聚合物淤浆中蒸馏出单体的方法，其中淤浆被加热，然后再输入到塔中，在塔中，使用惰性上升气流冲洗；根据本发明，淤浆在被加热之后并且在输入到塔中之前，接受减压。
在根据本发明的方法中，水性聚合物淤浆含有的聚合物是以固体颗粒的形式分散在水中。淤浆中聚合物的数量并不重要。但是，淤浆的粘度不应当超过一个值，超过该值会使惰性气流的冲洗变得不可能。实际上，淤浆中聚合物的数量取决于聚合物的性质，而且在实际操作中，在每种情况下，应当由常规的试验室研究决定。例如，在悬浮聚合反应生产乙烯基聚合物时，淤浆含有聚合物的重量比可以是从15到60％。
在淤浆中存在的单体主要包括生成聚合物的单体。它通常是没有参与聚合反应的残余单体。因此淤浆中单体的数量取决于单体转化为聚合物的程度。例如，在乙烯基聚合物和乙烯基单体的情况下，单体转化为聚合物的程度通常是从80到95％。
加热淤浆适于更进一步将单体蒸馏到惰性气流中。因此，加热淤浆的最佳温度取决于被处理的聚合物和淤浆的粘度。它应当根据每种特殊的情况确定。在乙烯基聚合物的情况下，推荐温度是从50℃到120℃，特别有利的温度是从80℃到110℃。
在塔中，惰性气流可用于夹带淤浆中的单体。术语“惰性气体”意指一种气体，它对于聚合物、单体和水来说，在塔的主体温度和压力条件下，是化学惰性的。
根据本发明，淤浆在被加热之后并且在输入到塔中之前，接受减压。
术语“减压”意指减少与淤浆接触的气相的压力。可以使用任何适宜的技术方法，一种特别简单的方法包括将淤浆输入到一个大体积的室中。
发明人发现在加热的影响下，大部分单体蒸发，并在淤浆上方形成加压的气相。因此减压操作适于从淤浆中除去气相，使压力降低到与塔的主体压力接近的值(理论上与其相同)，此时输入淤浆。减压的数值取决于加热和淤浆的体积，以及塔内的主体压力，因此，应该根据每种具体情况确定。
本发明还涉及实现本发明方法的一种设备，该设备以一种公知的方式包括，一个被层叠的孔板分隔成许多室的垂直的塔，一个将淤浆输入到位于孔板的上方的至少一个室的设备，和向塔底部输入惰性气体的管线。根据本发明，将淤浆输入到塔内的设备包括一个位于塔的上游的减压室。
在本发明的设备中，设计的塔能使淤浆从塔内的上部向下循环，与上升的惰性气流逆流。最后，惰性气体经塔板上的孔垂直地循环并穿过淤浆的薄层，淤浆在降落到该塔板下方的室之前在这些板上循环。特别适合于本发明地塔的实施例公开在文献EP-A-0 756 883中。在这一公知的塔中，孔板的上表面有肋条，设置肋条的目的是形成圈套(chicane)使淤浆循环。塔的室通过位于板边缘的溢流管连接在一起。
在本发明的设备中，减压室的体积应当足以使预热的淤浆达到需要的压力。
根据本发明的一个优选实施方案，减压室包括一个圆柱形的外壳，外壳的底部与塔(优选与塔内顶部的室)相连接，而外壳的顶部空间与塔的顶部空间相连通。本发明的实施方案的优点是塔内和减压室内的压力相平衡。
在本发明的一个优选实施方案中，正如刚才所描述的，淤浆通过管线输入到减压室中，管线的开口与圆柱形外壳相切。在发明的这种变体中，减压室内的淤浆进行循环流动，这样使液相(淤浆)和气相(蒸发的单体)分离更加容易。
本发明的方法和设备可以有利地用于处理乙烯基聚合物的聚合物淤浆，其中含有经聚合反应残余的乙烯基单体。它们最适用于由悬浮聚合技术得到的和含有来自聚合反应的过量氯乙烯的聚氯乙烯淤浆。
附图说明
本发明的具体特征和详细内容可由对附图中图形的描述表现出来，附图概略地代表本发明设备的一个具体的实施方案。
图1是本发明设备的一个具体的实施方案的正视图。
图2是图1中设备的放大的详图。
图3是分别沿图2的平面IIIA-IIIA和IIIB-IIIB这两个横截面的详图。
在这些图中，相同的参考数字代表相同的部件。
具体实施方式
图1表示的设备包括一个垂直的塔1，它被水平的孔板6分隔成为一系列层叠的室2、3、…、4、5。塔顶部的室5和总体由参考数字7代表的输入聚氯乙烯淤浆的设备相连接。该输入设备包括一个加热器8、一个减压室9、一条将淤浆输入到加热器内的管线10、在加热器8和减压室9之间的连接管线11，和位于减压室9和塔1顶部的室5之间的连接管线12。在塔1的底部室2开口的输入蒸气的管线13，和将加热器8与室3相联的管线14。分别设置在塔1的顶部和减压室9的顶部的通风口15和16。
关于塔1的详细内容和其功能可以由文献EP 0 756 883 A2得到。
可以从图2的放大图看出，减压室9包括一个垂直的圆柱体17，它通过截头圆锥体18向下伸展。管线11(它的作用是将淤浆输入到减压室9中)在圆柱体17上开口，它与圆柱体的侧壁相切。管线12在截头圆锥体18的底部开口并进入到塔1的底部的室5中。管12与截头圆锥体18的接合处包括一个膨胀节24。此外通风口16与塔1的顶部的室5的顶部空间相连接，其目的在于使塔1内和减压室9内的压力平衡。
图1和2的设备特别适于处理由悬浮聚合技术得到的聚氯乙烯淤浆。这些淤浆被由聚合反应残余的氯乙烯污染。在设备的这种特殊用途中，由聚合反应得到的聚氯乙烯淤浆通过输入管线10输入到加热器8中。在加热器8中，淤浆被加热到大约100℃的温度，其作用是蒸发淤浆中含有的一小部分氯乙烯单体并且增加压力。热淤浆在压力的作用下，从加热器8通过管线11传输到减压室9中。在进入室9时，淤浆经受减压，释放出含有氯乙烯的气相。减压室以气旋的方式作用，在那里淤浆须经圆形的循环，这有利于加速气相和液相的分离。液相降落到截头圆锥体18的底部，通过连接管12进入到塔1的顶部的室5中。气相从圆柱体17的顶部通过通风口16排出，并且进入到塔1的顶部的室5的顶部空间。
在塔的顶部的室5中，淤浆降落到板6上，在到达降液管20之前它在由肋条19构成的网所形成的圈套(chicanes)内循环，淤浆流入溢流管降落到塔的在下方的室4的塔板6上。淤浆按照这种方式在塔1内逐渐下降，直到室3。当淤浆在塔1内从顶部向下循环时，被通过管线13引入塔底部的上升蒸气流冲洗。使用蒸气流冲洗淤浆的结果是，存在于淤浆中的氯乙烯被蒸馏出并被夹带到塔的顶部。含有氯乙烯的蒸气从塔1顶部空间通过通风口15排出。到达室3的淤浆大部分不含氯乙烯而且是热的。它从塔1通过排放管14排出，并且被输入到加热器8中，加热器里的大部分热量用来加热从管线10处进料的淤浆。加热器8中已经冷却了的淤浆通过排放管线21排出该加热器。
关于塔1内淤浆的循环和处理的详细内容可以由文献EP 0 756 883 A2得到。
图3表示图1和2中设备的详细构造的一个优选实施方案的变体。在本发明的这一变体中，连接塔内两个连续的室5和4的溢流管20包括一根管线，其顶部22穿过分隔室4和5的孔板，而其底部23的开口接近室4里面的孔板。顶部22的横截面基本上为圆形，而底部23的横截面是拉长的。此外，底部23的横截面比顶部22的横截面大，使得能够补偿淤浆在管线20内承受的压力损失。两个横截面的比值为，例如，1.5和3之间。根据图3的实施方案的变体具有使塔内淤浆循环的速率一致的优点。

Claims (10)

1.一种从水性聚合物淤浆中蒸馏出单体的方法，其中淤浆被加热，然后再输入到塔中，淤浆在塔中被上升的惰性气流冲洗，其特征在于，所述淤浆在被加热之后并且在输入到塔中之前，接受减压。
2.一种如权利要求1所述的方法，其特征在于所述惰性气体包含蒸气。
3.一种如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述聚合物是乙烯基聚合物，且所述的单体是乙烯基单体。
4.一种如权利要求3所述的方法，其特征在于所述乙烯基聚合物淤浆由乙烯基单体悬浮聚合制得。
5.一种如权利要求3或4所述的方法，其特征在于所述淤浆经加热温度达到80℃到110℃。
6.一种从聚合物淤浆中蒸馏单体的设备，包括一个垂直的塔，该塔被层叠的孔板分隔成许多室，将淤浆输入到位于孔板上方的至少一个室的设备，和向塔底部输入惰性气体的管线，其特征在于所述将淤浆输入到塔内的设备包括一个位于塔的上游的减压室。
7.一种如权利要求6所述的设备，其特征在于所述减压室包括一个圆柱形的外壳，其底部与塔的顶部室相连接，而外壳的顶部空间与塔的顶部空间相连通。
8.一种如权利要求7所述的设备，其特征在于一个将淤浆输入到减压室中的管线的开口与该室的圆柱形外壳相切。
9.一种如权利要求6至8中任意之一所述的设备，其特征在于淤浆从塔的一个室进入到塔中其紧邻的下方室的溢流管包括一根管线，其顶部穿过用于分隔塔内所述室的塔板，而其底部在所述下方室的下部的板以上的开口，并且在于所述管线底部的横截面比顶部的横截面大。
10.一种如权利要求9所述的设备，其特征在于上述管线的两个横截面的比值为1.5和3之间。
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