CN112111031B - 一种悬浮法制聚四氟乙烯树脂的回收装置和回收方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种悬浮法制聚四氟乙烯树脂的回收装置和回收方法，所述的回收装置包括依次连接的第一振动筛、沉降槽、输送泵、第二振动筛、气体干燥系统；所述回收装置还包括回收槽。本发明实现了对聚四氟乙烯树脂的有效收集，防止物料外排发生环保事故情况的发生；降低了劳动强度，提高了回收效率；沉降处理分离后的工艺水可以全部通过再生处理作为四氟树脂后处理工序用水，既节约了生产成本，又实现了节能环保。所述回收装置结构简单，适合工业化推广。

Description

一种悬浮法制聚四氟乙烯树脂的回收装置和回收方法

技术领域

本发明属于氟化工领域，具体涉及一种悬浮法制聚四氟乙烯树脂的回收装置及回收方法。

背景技术

悬浮法制备聚四氟乙烯树脂的生产工艺是以去离子水为反应介质，通过加入引发剂及助剂，将四氟乙烯以气相的形式不断通入反应釜内实现自由基聚合，反应后的物料经过捣碎、洗涤、滤水后进入气流干燥系统进行干燥、冷却。

中昊晨光悬浮法制聚四氟乙烯树脂的后处理工艺采用高温水处理、剪切研磨、水洗、振动筛脱水，最后进入气流干燥。此工艺成熟稳定，便于操作，实现了从聚合、研磨、洗涤及干燥工序的密闭化、连续化生产。

但在生产过程中存在一些不足：即洗涤后的物料在振动筛脱水过程中会有部分小粒径的物料由于振动而穿过振动筛网，这部分物料无法进入气流干燥系统及后续工序，而只能通过简单的隔离进行降级处理(甚至还可能由于没有及时处理降级料而发生环保事故)。虽然在不影响产品质量的前提下，通过筛选滤网目数可以适当降低降级料量，但降级料始终存在，不利于生产成本的控制。

发明内容

针对现有技术存在的降级料较多，生产成本难以控制的问题，本发明提出一种悬浮法制聚四氟乙烯树脂的回收装置及回收方法。通过巧妙设计沉降槽、回收槽、输送泵三者的结构关系，对悬浮法粉状四氟物料进行了有效的收集，防止物料外排发生环保事故；同时利用输送泵产生的负压将物料吸入并输送至回收槽，降低了劳动强度，提高了回收效率；而沉降处理分离后的工艺水可以全部通过再生处理作为四氟树脂后处理工序用水，既节约了生产成本，又实现了节能环保。所述回收装置结构简单，回收方法操作便利。

实现本发明上述目的的技术方案为：

一种悬浮法制聚四氟乙烯树脂的回收装置，包括依次连接的第一振动筛、沉降槽、输送泵、第二振动筛、气体干燥系统；

所述回收装置还包括回收槽；其中，所述回收槽的进料口与所述输送泵的一个排放阀管道连接；所述回收槽的排料口与所述输送泵的进料口管道连接，所述回收槽的排水阀与所述沉降槽的进料口管道连接；

所述输送泵的进料口分为两条支路，一条进料口支路与所述沉降槽的第1级阻隔区的排料口管道连接，由A阀控制；另一条进料口支路与所述回收槽的排料阀管道连接，由B阀控制；

所述输送泵的出料口分为两条支路，一条出料口支路与所述第二第二振动筛的进料口管道连接，由C阀控制；另一条出料口支路与所述回收槽的进料口管道连接，由D阀控制。

本发明通过合理设置沉降槽、回收槽、输送泵的结构关系，实现了对聚四氟乙烯树脂的有效收集，防止物料外排发生环保事故情况的发生；降低了劳动强度，提高了回收效率；沉降处理分离后的工艺水可以全部通过再生处理作为四氟树脂后处理工序用水，既节约了生产成本，又实现了节能环保。所述回收装置结构简单，适合工业化推广。

所述第一振动筛的排水口连接所述沉降槽。

所述第一振动筛为单层圆形振动筛，直径在0.8-1.2m之间。通过调整重锤角度可最大限度降低物料水含量。

所述沉降槽内设有多级阻隔区，各阻隔区以隔板隔开；优选所述阻隔区的级数为4～8级，进一步优选5～7级。

所述隔板的一侧固定在沉降槽的侧壁上的卡槽内，且相邻隔板呈上下错位设置，使各级阻隔区通过折线通路相连接。所述隔板材质为316L不锈钢材质。

所述沉降槽的底部为倾斜底面，斜度为2～5°，所述第1级阻隔区位于最低端；采用此结构设计，能够使物料更好的集中在排污口，方便收集。

在所述沉降槽的第1级阻隔区内还设置有垂直的吸料管，吸料管管口呈喇叭形，所述吸料管的管口高度低于第1个隔板的顶部，优选150～300mm。所述吸料管的直径为DN32～DN50，所述吸料管的管口口径为DN80～DN150。采用喇叭形管口及控制器高度，可以有效避开粒径较小的物料进入输送泵，同时保证废水的处理量。

所述沉降槽中最后的阻隔区设有排水口。

所述第二振动筛与第一振动筛相同，为单层圆形结构，其出料口管道连接所述气流干燥系统。

所述回收槽的槽壁上设置有控温夹套。

所述回收槽的内部设置有搅拌器和3～4块平板式挡板。

所述回收槽还设有液位计，液位计与排水阀连锁，当达到液位后，自动排水。

本发明还提供一种悬浮法制聚四氟乙烯树脂的回收方法，包括：第一振动筛排出的水料进入沉降槽的第1级阻隔区，废水经多级阻隔后，排出，过滤，储存；而物料则被拦截在阻隔区，回收。

采用本发明所述回收方法可将90％以上的物料阻隔在第1、2级阻隔区内被回收，提高回收率的同时，还实现高度自动化。所得干燥后的物料平均粒径是现有回收工艺得到的物料粒径的2-5倍，回收率可到98％以上。

根据本发明的实施例，当沉降槽的第1阻隔区内的物料堆积至吸料管管口时，开启A阀和D阀，关闭B阀和C阀，启动输送泵，含有物料的废水经吸料管、输送泵送至回收槽中。

根据本发明的实施例，当回收槽内液位高度达到额定高度的70％时，回收槽的底部排水阀自动开启，排出的水流回流至沉降槽的第1级阻隔区。

根据本发明的实施例，当沉降槽的第1级阻隔区内无明显物料时，关闭A阀和D阀，停止向回收槽输送水料；将回收槽内水排尽，关闭回收槽排水阀；向回收槽加入去离子水，启动搅拌，待物料粒径达到目标尺寸时，开启排料阀、B阀、C阀，启动输送泵，物料颗粒经排料阀、输送泵送至第二振动筛，滤水，进入气体干燥系统进行干燥、冷却，再粉碎，包装。

根据本发明的实施例，在回收过程中，对于第1、2级阻隔区底部的物料，可通过人工搅拌方式破坏物料的聚集态，使其重新上浮，再输送至回收槽；而对于第3级以上阻隔区的物料须定期通过人工舀回方式将物料输送至第1级阻隔区，再输送至回收槽。

根据本发明的实施例，所述回收槽内水料质量比为(4～1)：1，优选(2～3)：1。

根据本发明的实施例，所述回收槽内温度为15～45℃，优选25～35℃，进一步优选30-35℃。所述回收槽内搅拌时间为30～90min，优选搅拌40～60min。

本发明的有益效果在于：

1)通过合理设置沉降槽、回收槽、输送泵的结构关系，对悬浮法粉状四氟物料进行了有效的收集，防止物料外排发生环保事故；

2)利用输送泵产生的负压将物料吸入并输送至回收槽，降低了劳动强度，提高了回收效率，可达95％以上，且回收物料平均粒径较大；

3)沉降处理分离后的工艺水全部通过再生处理，再用于四氟树脂后处理工序用水，即节约了生产成本，也实现了节能环保；

4)本发明所述的回收装置结构简单，回收方法操作便利。

附图说明

图1为实施例1所述悬浮法制聚四氟乙烯树脂的回收装置示意图。

图中，1、第一振动筛；2、沉降槽；3、回收槽；4、输送泵；5、气体干燥系统；6、第二振动筛。

具体实施方式

以下以具体实施例来进一步说明本发明技术方案。本领域技术人员应当知晓，实施例仅用于说明本发明，不用于限制本发明的范围。

实施例中，如无特别说明，所用技术手段为本领域常规的技术手段。

实施例1：

本实施例提供一种悬浮法制聚四氟乙烯树脂的回收装置，参见图1，包括依次连接的第一振动筛1、沉降槽2、输送泵4、第二振动筛6、气体干燥系统5；

所述回收装置还包括回收槽3；其中，所述回收槽的进料口与所述输送泵的一个排放阀管道连接；所述回收槽的排料口与所述输送泵的进料口管道连接，所述回收槽的排水阀与所述沉降槽的进料口管道连接。

所述第一振动筛的排水口连接所述沉降槽。

所述输送泵的进料口分为两条支路，一条进料口支路与所述沉降槽的第1级阻隔区的排料口管道连接，由A阀控制；另一条进料口支路与所述回收槽的排料阀管道连接，由B阀控制。

所述输送泵的出料口分为两条支路，一条出料口支路与所述第二第二振动筛的进料口管道连接，由C阀控制；另一条出料口支路与所述回收槽的进料口管道连接，由D阀控制。

其中：

所述第一、第二振动筛均为单层圆形振动筛，直径在1m左右。

所述沉降槽内设有4～8级阻隔区，各阻隔区以高度小于所述沉降槽高度的隔板隔开，输送振动筛排出的物料的入口位于第1级阻隔区上方。

所述沉降槽采用316L不锈钢材质制作，确保槽内洁净度。

所述沉降槽内设置5个不锈钢隔板，其中第1、3、5个隔板底部不与沉降槽槽底接触，第2、4隔板顶部低于沉降槽的顶，底部连接于沉降槽槽底，构成以折线通路相接的6级阻隔区。

所述沉降槽底部为斜底，所述第1级阻隔区最深，斜度为2～5°。

所述第1级阻隔区内设置有垂直的吸料管，吸料管顶部为喇叭形的进口，所述喇叭形进口的高度低于第1个隔板的顶部；所述输送泵的一条进口管路通过所述吸料管连接第1级阻隔区。本实施例中，吸料管为DN50管，喇叭口变径为DN150。

在所述沉降槽的最后一级侧壁上设有排水口。

所述第二振动筛与第一振动筛相同，为单层圆形结构，其出料口管道连接所述气流干燥系统。

所述回收槽槽壁上设置有控温夹套，回收槽内设置有搅拌器和3～4块平板式挡板其中，所述回收槽还设有液位计，液位计与排水阀连锁，当达到液位后，自动排水。

实施例2：

本实施例提供一种利用实施例1所述装置的悬浮法制聚四氟乙烯树脂的回收方法，包括：

第一振动筛排出的物料流入沉降槽第1级阻隔区，绝大部分上浮的物料(90％)被阻隔在第1级阻隔区，沉降的物料被阻隔沉降槽底部，经过3～7级反复阻隔后，排出的工艺水再经过过滤装置过滤后，进入工艺水储罐。

在具体操作过程中：

当肉眼观察到沉降槽第1级阻隔区内的物料聚集至吸料管管口时，打开A阀、D阀，关闭B阀、C阀，启动输送泵，含有物料的废水经吸料管、输送泵送至回收槽中；

当回收槽内液位达到设定液位高度的70％时，回收槽底部排水阀自动开启，排出的水流入沉降槽第1级阻隔区。

当沉降槽的第1级阻隔区内无明显物料时，关闭A阀和D阀，停止向回收槽输送水料，将回收槽内水排尽，关闭回收槽排水阀；向回收槽加入去离子水，启动搅拌，待物料粒径达到150时，开启排料阀、B阀、C阀，启动输送泵，物料颗粒经排料阀、输送泵送至第二振动筛，滤水，进入气体干燥系统进行干燥、冷却，再粉碎，包装入库，实现了自动高效化回收。

在回收过程中，对于第1、2级阻隔区底部的物料，可通过人工搅拌方式破坏物料的聚集态，使其重新上浮，再输送至回收槽；而对于第3级以上阻隔区的物料须定期通过人工舀回方式将物料输送至第1级阻隔区，再输送至回收槽。

以下为本实施例具体工艺参数：

振动筛排水口的物料通过管线流入沉降槽一级区域，阻隔与第1、2级的物料通过输送泵进入回收槽，待回收槽内工艺水排尽后，加入水料比为2:1的去离子水，启动回收槽搅拌对物料进行处理，待槽内温度在30℃经过40min后，开启输送泵将物料输送至振动筛滤水，物料最终进入气流干燥系统。

通过干燥后的物料平均粒径为150～180μm(未经过回收槽处理前的物料平均粒径为60μm)。物料回收率可达到95％以上。

实施例3

采用与实施例2相同的装置和步骤，区别在于工艺参数为：

振动筛排水口的物料通过管线流入沉降槽一级区域，阻隔与1、2级的物料通过输送泵进入回收槽，待回收槽内工艺水排尽后，加入水料比为2:1的去离子水，启动回收槽搅拌对物料进行处理，待槽内温度在35℃经过60min后，开启输送泵将物料输送至振动筛滤水，物料最终进入气流干燥系统。

通过干燥后的物料平均粒径为300～320μm(未经过回收槽处理前的物料平均粒径为60μm)。物料回收率可达到98％以上。

对比例：

采用与实施例2相同的步骤，不同的是沉降槽的级数为三级，工艺参数为：

振动筛排水口的物料通过管线流入沉降槽一级区域，阻隔与1、2级的物料通过输送泵进入回收槽，待回收槽内工艺水排尽后，加入水料比为2:1的去离子水，启动回收槽搅拌对物料进行处理，待槽内温度在35℃经过60min后，开启输送泵将物料输送至振动筛滤水，物料最终进入气流干燥系统。

通过干燥后的物料平均粒径为300～320μm(未经过回收槽处理前的物料平均粒径为60μm)。物料回收率为80～85％。

以上的实施例仅仅是对本发明的具体实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，本领域技术人员在现有技术的基础上还可做多种修改和变化，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (13)

1.一种悬浮法制聚四氟乙烯树脂的回收装置，其特征在于，包括依次连接的第一振动筛、沉降槽、输送泵、第二振动筛、气体干燥系统；

所述回收装置还包括回收槽；其中，所述回收槽的进料口与所述输送泵的一个排放阀管道连接；所述回收槽的排料口与所述输送泵的进料口管道连接，所述回收槽的排水阀与所述沉降槽的进料口管道连接；

所述输送泵的进料口分为两条支路，一条进料口支路与所述沉降槽的第1级阻隔区的排料口管道连接，由A阀控制；另一条进料口支路与所述回收槽的排料阀管道连接，由B阀控制；

所述输送泵的出料口分为两条支路，一条出料口支路与所述第二振动筛的进料口管道连接，由C阀控制；另一条出料口支路与所述回收槽的进料口管道连接，由D阀控制；

所述沉降槽内设有多级阻隔区，各阻隔区以隔板隔开；所述隔板的一侧固定在沉降槽的侧壁上的卡槽内，且相邻隔板呈上下错位设置，使各级阻隔区通过折线通路相连接；所述阻隔区的级数为4~8级；

所述沉降槽的底部为倾斜底面；

所述第1级阻隔区位于最低端；

在所述沉降槽的第1级阻隔区内还设置有吸料管；

所述吸料管的管口呈喇叭形；

所述吸料管的管口高度低于第1个隔板的顶部。

2.根据权利要求1所述的悬浮法制聚四氟乙烯树脂的回收装置，其特征在于，所述阻隔区的级数为5~7级。

3.根据权利要求1所述的悬浮法制聚四氟乙烯树脂的回收装置，其特征在于，所述倾斜角度为2~5°。

4.根据权利要求1所述的悬浮法制聚四氟乙烯树脂的回收装置，其特征在于，所述吸料管的管口低于第1个隔板的顶部150~300 mm。

5.根据权利要求1-4任一所述的悬浮法制聚四氟乙烯树脂的回收装置，其特征在于，所述沉降槽中最后的阻隔区设有排水口；

和/或，所述回收槽的槽壁上设置有控温夹套；

和/或，所述回收槽的内部设置有搅拌器和3~4块平板式挡板；

和/或，所述回收槽还设有液位计，液位计与排水阀连锁，当达到液位后，自动排水。

6.一种利用权利要求1-5任一所述的悬浮法制聚四氟乙烯树脂的回收装置的方法，包括：第一振动筛排出的水料进入沉降槽的第1级阻隔区，废水经多级阻隔后，排出，过滤，储存；而物料则被拦截在阻隔区，回收。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，当沉降槽的第1阻隔区内的物料堆积至吸料管管口时，开启A阀和D阀，关闭B阀和C阀，启动输送泵，含有物料的废水经吸料管、输送泵送至回收槽中；

和/或，当回收槽内液位高度达到额定高度的70%时，回收槽的底部排水阀自动开启，排出的水流回流至沉降槽的第1级阻隔区；

和/或，当沉降槽的第1级阻隔区内无明显物料时，关闭A阀和D阀，停止向回收槽输送水料；将回收槽内水排尽，关闭回收槽排水阀；向回收槽加入去离子水，启动搅拌，待物料粒径达到目标尺寸时，开启排料阀、B阀、C阀，启动输送泵，物料颗粒经排料阀、输送泵送至第二振动筛，滤水，进入气体干燥系统进行干燥、冷却，再粉碎，包装。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在回收过程中，对于第1、2级阻隔区底部的物料，可通过人工搅拌方式破坏物料的聚集态，使其重新上浮，再输送至回收槽；而对于第3级以上阻隔区的物料须定期通过人工舀回方式将物料输送至第1级阻隔区，再输送至回收槽。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述回收槽内水料质量比为（4～1）：1。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述回收槽内水料质量比为（2～3）：1。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述回收槽内温度为15～45℃；

和/或，所述回收槽内搅拌时间为30～90min。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述回收槽内温度为25～35℃；

和/或，所述回收槽内搅拌时间为40~60min。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述回收槽内温度为30-35℃。

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