TW565897B - Production method for anneal wafer - Google Patents

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TW565897B
TW565897B TW091114428A TW91114428A TW565897B TW 565897 B TW565897 B TW 565897B TW 091114428 A TW091114428 A TW 091114428A TW 91114428 A TW91114428 A TW 91114428A TW 565897 B TW565897 B TW 565897B
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tempering
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tempered
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Norihiro Kobayashi
Masaro Tamatsuka
Takatoshi Nagoya
Wei Feig Qu
Hiroshi Takeno
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Shinetsu Handotai Kk
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Description

565897 A7 B7 五、發明説明（彳） 〔發明的技術領域〕 本發明是關於回火晶圓的製造方法及回火晶圓，尤其 是和大口徑卻可減少滑移差排、降低晶圓表層之缺陷密度 的回火晶圓製造方法及回火晶圓柑關。 〔背景技術〕 近年來，隨著裝置處理之高積體化及微細化，要求矽 晶圓之表層裝置活性區域的完全性、以及擷取因表體氧析 出物（核）所構成之內部微小缺陷（B M D )增加等而造 成之金屬等雜質的去疵能力。 針對這些要求，進行各種嚐試。例如，爲了消除晶圓 表面之缺陷（主要爲生長缺陷），在氬氣、氫氣、或其混 合氣體之環境下，以1 1 0 0〜1 3 5 0 °C對以柴氏法（ C Z法）所得之晶圓實施1 0〜6 0 0分鐘之高溫熱處理 〇 然而，對直徑2 0 Omm或3 0 Omm以上之大口徑 矽晶圓實施前述之高溫熱處理時，會明顯出現從晶圓背面 貫通至表面之滑移差排。此滑移差排在裝置步驟中會更爲 成長，而成爲裝置步驟之不良原因，亦爲廢料率惡化的要 因之一。 又，對直徑3 0 0 m m以上之大口徑矽晶圓實施高溫 熱處理時，和對直徑2 0 0 m晶圓實施高溫熱處理時相比 ，滑移明顯里加，而其滑移差排會從回火晶圓之背面貫穿 至表面，以目視檢查或粒子計數器即可檢測到。亦即，在 i紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐) " ' ' -4 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 565897 A7 _____ B7 五、發明説明（2 ) 如則述之熱處理步驟中，若要消除晶圓表面之結晶缺陷， 就無法同時抑制滑移差排。 〔發明之內容〕 本發明有鑑於前述問題，故本發明之目的，就是提供 一種回火晶圓之製造方法及回火晶圓，在對2 〇 〇mm以 上之大口徑砂單晶晶圓實施高溫熱處理時，可抑制滑移差 排之產生及成長’且可減少晶圓表層之缺陷密度。 爲了達成前述目的，本發明提供之回火晶圓製造方法 是在氬氣、氫氣、或其混合氣體之環境下，以1 1 0 〇〜 1 3 5 0 t：對以柴氏法（c Z法）所製作之直徑2 0 0 m m以上晶圓實施1 〇〜6 〇 〇分鐘之高溫熱處理，其特 徵爲在前述高溫熱處理前，實施低於前述高溫熱處理溫度 之預回火，促成氧析出物之成長並抑制滑移差排之成長。 利用此方式’可利用增加氧析出物之尺寸來抑制滑移 差排之成長。因此，在實施高溫熱處理前以低於高溫熱處 理溫度之溫度對矽單晶晶圓實施預回火，可使晶圓之氧析 出物成長至較大尺寸，然後再實施高溫熱處理，即可抑制 高溫熱處理時之滑移差排的成長，同時可消除結晶缺陷。 此時，前述預回火之實施最好爲2小時以上之單一步 驟。 如此，至少以2小時以上進行一階段前述預回火，可 以使氧析出物確實地成長並抑制滑移差排之成長，同時 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁〕 訂 565897 A7 B7 五、發明説明（3 ) ，降低晶圓表面之結晶缺陷的效果亦會獲得強化。 此時，前述獲回火之溫度範圍最好爲9 5 0〜 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 0 5 0。。。 因預回火之溫度範圍爲9 5 0 °C以上，故不需要太多 時間即可有效促成氧析出物之成長，又，1 0 5 0 °C以下 之溫度，在預回火時不會促成滑移差排之成長，卻可使氧 析出物獲得成長。此外，採用此溫度範圍之預回火，可有 效減少高溫熱處理時之晶圓表面的結晶缺陷。 又，此時若以第1回火（溫度T1)及第2回火（溫 度T2 )之2階段實施前述預回火，則最好爲T 1 <T2 〇 以2階段實施前述預回火，且其熱處理溫度之關係爲 Τ1<Τ2，在第1回火中即可使氧析出物成長至某程度 ，其後，再以更高溫之溫度Τ2實施第2回火，除了可以 確實抑制滑移差排之成長以外，同時可在相對較短的時間 內使氧析出物更進一步成長。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 此時，前述第1回火之溫度Τ 1最好爲1 〇 〇 Ot：， 而前述第2回火之溫度Τ2則最好爲1 0 5 0 t。 利用1 0 0 0 °C之第1回火溫度T 1 ，可以在不會促 進滑移差排之成長的狀態下增大氧析出物之尺寸，且因爲 在1 0 0 0°C之第1回火中已使氧析出物之尺寸成長至某 程度，故在1 0 5 0 °C實施第2回火亦可確實抑制滑移差 排之成長，且可在相對較短時間內更進一步促進氧析出物 之成長。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -6- 565897 A7 B7 五、發明説明（4 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 又，在前述預回火中，將前述矽單晶晶圓置入熱處理 爐內時，熱處理爐之溫度應爲7 0 0 °C以下，入爐速度應 爲5 〇mm/m i η以下，且其溫度回升速度應爲5°C/ m i η以下。 在前述條件下將矽單晶晶圓置入熱處理爐內，可以減 少晶圓入爐時之晶圓背面的傷害，這也是滑移差排的產生 要因之一，利用此方式，可以減少以前述傷痕爲起點而產 生之滑移差排。 又，前述矽單晶晶圓最好爲氮濃度1 X 1 0 1 3〜5 X l〇15/cm3、氧濃度爲 1〇 〜25 ppma ( J Ε I D A )之氮摻雜的矽單晶晶圓。 晶圓之氮濃度1 X 1 0 1 3 / c m 3以上，很容易即可 獲得可有效抑制滑移差排之氧析出物密度（1 X 1 0 9 cm3以上），又，氮濃度爲5xl015/cm3以下， 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 亦不會妨礙產生C Z單晶時之單晶化。又，氧濃度爲1 〇 〜2 5 ppma ( J Ε I DA :日本電子工業振興協會規格 )，可以在不會產生氧析出物導致之滑移差排的狀態下， 利用氮摻雜效果獲得充分之氧析出密度。 其次，實施前述高溫熱處理之矽單晶晶圓，最好爲在 以C Z法製作矽單晶時，以抑制空隙缺陷之產生的條件所 製作的矽單晶晶圓。 因爲矽單晶晶圓，爲在抑制空隙缺陷之產生的條件下 ’利用c Z法製作之晶圓，除了具有可抑制高溫熱處理之 滑移差排成長的效果以外，尙在原本就極少空隙缺陷之晶 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -7- 565897 A7 B7 五、發明説明（5) 圓實施高溫熱處理，且表面附近之氧析出物因高溫熱處理 之向外擴散而幾乎完全消失，故可獲得極高品質之D Z層 〇 此時，在抑制前述空隙缺陷產生之條件下，製作之矽 單晶晶圓的〇S F密度最好爲1 〇 〇 〇個/ c m 2以下。 利用此方式，若經過熱氧化處理後之矽單晶晶圓所觀 察到之0 S F密度爲1 〇 〇 〇個/ c m 2以下，則存在於 晶圓表面附近之〇S F核可利用高溫熱處理而確實消除。 故利用本發明可提供大口徑回火晶圓，而該大口徑回 火晶圓即使經過高溫熱處理，亦可抑制滑移差排之成長， 且可減少晶圓表面附近之缺陷密度。 如前面說明所述，在本發明中，實施1 1 〇 〇°C以上 之高溫熱處理時，利用低於高溫熱處理溫度之溫度實施預 回火，即使直徑爲2 0 0 m m以上之大口徑矽單晶晶圓， 亦可提供較小之晶圓表面的缺陷密度、以及較少之滑移差 排的回火晶圓。 〔發明之最佳實施形態〕 以下，爲本發明之實施形態的說明，然而，本發明並 未限定於此。 以往，採用Μ氣或氫氣等在高溫（1 1 0 0〜 1 3 5 0 °C)下實施長時間熱處理之高溫回火中，爲了避 免晶圓出現滑移差排，將其置入低溫之熱處理爐後，以緩 慢昇溫方式使溫度上昇至一定的熱處理溫度。在此高溫熱 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -------L--裝.-- t 爹 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -8- 565897 A7 B7 五、發明説明（6 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 處理中，採用1 1 0 o°c以上之高溫熱處理溫度是爲了有 效去除表面附近之缺陷，而採用1 3 5 0 °C以下之溫度， 則是爲了防止晶圓變形或金屬污染等問題。然而，利用此 種傳統方法對直徑2 0 Omm或3 0 Omm以上之大口徑 晶圓進行熱處理時，在超過1 0 5 0 °C之高溫下，會明顯 出現從晶圓背面貫穿至表面之滑移差排的問題。 其原因之一，就是將矽晶圓置入熱處理爐內時，晶圓 面內之溫度分布會變大，晶圓本身因而產生變形，和晶舟 接觸部之一部分會破損，而使晶圓背面受損。其後，因爲 對矽晶圓實施高溫熱處理，而使晶圓背面之傷痕成爲起點 而使滑移差排成長，進行貫穿至表面。 本發明者等爲了減少晶圓表面之結晶缺陷、以及抑制 滑移之產生及成長，認爲若能減少入爐時之晶圓背面傷痕 的產生，且在以1 1 0 以上之溫度實施熱處理前，先 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 在不會導致滑移差排之產生及成長的條件下，使具有可抑 制滑移差排之作長的氧析出物成長至一定程度尺寸以上， 則應該可以消除晶圓表面之結晶缺陷，且可減少回火晶圓 之滑移差排，故在不斷硏究檢討後，終於完成本發明。 亦即，在Μ氣、氫氣、或其混合氣體之環境下，對從 C ζ法育成之單晶錠切割、硏磨而成之鏡面晶圓，以 1 1 0 0〜1 3 5 0 °C的溫度實施1 0〜6 0 〇分鐘的高 溫熱處理前，先在低於高溫熱處理溫度之溫度下，實施不 會產生滑移之條件下的預回火，使晶圓中之氧析出物獲得 成長。然後，再實施高溫熱處理，可消除晶圓表面及表面 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） '~ -9- 565897 A7 ______ B7 五、發明説明（7 ) 附近之結晶缺陷，且可獲得晶圓內部存在氧析出之去疵層 的晶圓，而完成不會導致滑移差排成長的晶圓製作。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 尤其是，在實施至少2小時以上、1階段之預回火後 再實施高溫熱處理，除了可確實抑制滑移差排之產生，亦 具有更進一步減少結晶缺陷之效果。 又，預回火及1 1 0 0 t以上之高溫熱處理（消除缺 陷回火），可以不從爐內取出晶圓而連續實施，亦可在預 回火後進行降溫並將晶圓從爐內取出，然後再重新置入熱 處理爐中實施消除缺陷回火。考量生產性的話，最好採連 續實施。 此時，回火溫度爲9 5 0 °C以下時，因氧析出物之成 長需要較長之時間，故效率不佳，而溫度若超過1 0 5 0 t，則會明顯產生滑移差排，故實施預回火之溫度範圍最 好爲 950 〜105CTC。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 又，亦可以2階段來實施預回火，首先，在第1回火 (溫度T 1 )使存在於晶圓內之氧析出物的尺寸成長至某 種程度後，再以高於溫度τ 1之溫度T 2實施第2回火， 除了可以確實抑制第2回火之滑移差排的成長，尙可在短 時間使氧析出物獲得更進一步之成長，如此一來，即可充 分抑制其後實施之1 1 〇 〇 °c以上之高溫熱處理中的滑移 差排成長，且可更進一步減少高溫熱處理後之回火晶圓的 結晶缺陷。 此時，1000 °c之熱處理溫度時，滑移差排雖然不 會成長，但氧析出物之成長則需要較長的時間，而 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) A4規格（21〇><297公釐） -10- 565897 A7 B7 五、發明説明（8 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 0 5 0 °C之熱處理溫度時，則氧析出物雖然會成長，但 滑移差排也可能會同時成長。因此，以1 0 0 0 °C爲第1 回火之熱處理溫度、以1 0 5 0 °C爲第2回火之熱處理溫 度，在第1回火中，可以在不會導致滑移差排之成長的情 況下，使氧析出物成長至在第2回火中不會產生滑移差排 成長之尺寸，然後，在第2回火中使氧析出物更進一步成 長，而可以在短時間內使氧析出物成長，且在1 1 0 0 °C 以上之高溫熱處理中亦不會產生滑移差排之成長，故可消 除結晶缺陷。因此，利用此種以1 0 0 0 °C爲第1回火之 溫度T 1、以1 . 0 5 0 °C爲第2回火之溫度T 2的方法， 可有效抑制滑移差排、短時間內可使氧析出物獲得成長、 以及減少回火晶圓之缺陷密度。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 又，貫穿至晶圓表面之滑移差排，其2個主要原因如 前面所述，爲將晶圓置入爐內時所造成的背面損傷、以及 其後之熱處理所導致的成長。晶圓背面之損傷狀態會因爲 入爐條件之改變而改變。又，入爐時若造成晶圓背面受到 太多損傷，則該損傷處會成爲滑移差排之成長起點。因此 ，在預回火中，將晶圓置入熱處理爐內時，熱處理爐之溫 度爲700°C以下、入爐速度爲50mm/mi η以下、 且其溫度回升速度爲5 t /m i η以下，可減少晶圓置入 時之背面損傷，而可防止其後之滑移差排的成長。尤其是 ，當入爐溫度超過7 0 0 °C之溫度時，愈是大口徑晶圓， 則晶圓置入時之面內溫度分布會愈大，結果，因爲晶圓之 變形也會愈大，故和晶舟間之摩擦會愈大而增加滑移差排 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐) -11 - 565897 A7 B7 五、發明説明（9 ) 之產生源，因此，入爐溫度最好爲7 0 0 °C以下。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 又，此處之溫度回升速度是指，將晶圓置入設定爲一 定溫度熱處理爐內後，因爐內溫度會降至設定溫度以下， 此時，使降低之爐內溫度回升至設定溫度的昇溫速度。 又，本發明所使用之晶圓最好爲摻雜著氮之矽單晶晶 圓，若是氮濃度爲lx 1 013/cm 3以上之氮摻雜矽單 晶晶圓，則容易獲得可有效抑制滑移差排的氧析出物密度 (lx 1 09/cm3以上）。然而，氮濃度超過5x 1 0 1 5 / c m 3時，但開始形成C Z單晶時可能會妨礙單 晶化，因會導致生產性降低，故氮濃度最好爲1 X 1013 〜5xl015/cm3。 又，此時，晶圓之氧濃度若爲1 0 ppma ( J E I DA)以上，因爲氮摻雜之果，可獲得充分之氧析 出密度。然而，若氧濃度超過2 5 ppma時，氧析出會過 多，而容易發生析出物導致之新滑移差排。因此，晶圓之 氧濃度最好爲1 0〜2 5 ppma ( J E I D A )。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明中，實施高溫熱處理之矽單晶晶圓，最好爲在 以C Z法製作矽單晶時，以抑制空隙缺陷之產生的條件所 製作的矽單晶晶圓。此處，抑制空隙缺陷之產生的條件可 以如日本特開平1 1 — 1 4 7 7 8 6號、日本特開平1 1 一 1 5 7 9 9 6號等記載，爲以控制利用C Z法形成矽單 時之形成速度V、及形成之結晶中的固液界面附近的溫度 斜率G之比（V / G )，在抑制原子空位型之點缺陷集合 體--空隙缺陷、或晶格間之過剩矽所導致之差排等缺陷 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -12- 565897 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（10) 產生的N區域（中性區域）上，形成矽單晶之條件。具體 而言，就是利用形成裝置之爐內構造（加熱區域構造）及 形成速度的g周整來控制V / G，在形成N區域之條件下育 成矽單晶，而可獲得沒有空位型點缺陷之集合體——空隙 缺陷的結晶。 在此條件下製作之矽單晶晶圓上實施本發明之高溫熱 處理，除了具有可以抑制高温熱處理時之滑移差排成長的 效果以外，因對原本就只有極少空隙缺陷之晶圓實施高溫 熱處理，且表面附近之氧析出物因高溫熱處理而向外擴散 並消失，故可獲得具有極佳品質之D Z層的回火晶圓。 此時，最好對在抑制空隙缺陷產生之條件下製作之矽 單晶晶圓實施高溫氧化熱處理，使其成爲表面檢測之 〇S F密度爲1 〇 〇 〇個/ c m 2以下之晶圓。利用高溫 熱氧化產生〇S F之〇S F核，是尺寸相對較大之Grown - i η氧析出物，若晶圓表面附近存在高密度之此種 ◦ S F核，實施本發明之高溫熱處理時，有時無法利用向 外擴散使其完全消失而有部分殘留，然而，若使矽單晶晶 圓之〇S F密度低於1 〇 〇 〇個/ c m 2，則可利用高溫 熱處理之向外擴散確實消除存在於晶圓表面附近之〇S F 核。 以下爲本發明的更詳細說明。 首先，利用MC Z法育成氮含有量爲5x 1 0 13/ cm3(計算値）、氧含有量爲15 ppma ( J E I D A ) 、直徑爲3 0 0 m m之鑄錠後，進行鑄錠切割，完成晶圓 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 一裝— -13- 565897 A7 B7 五、發明説明（11) 之準備。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 然後，爲了實施準備之晶圓的熱處理而將晶圓置入熱 處理爐內。此時之晶圓的入爐條件設定爲熱處理爐溫度 700°C、入爐速度100mm/mi η、溫度回升速度 1 0 〇C / m i η 〇 將晶圓置入熱處理爐內後，在A r環境下實施 1 0 0 0 °C、0 〜1 6 小時 + 1 0 5 0 °c、0 〜1 2 小時 的預回火，然後，再以1 2 0 0 °C實施1小時之高溫熱處 理。回火後，確認各熱處理條件下所得之回火晶圓表面是 否存在滑移差排。結果如圖1所示。圖1之各點及其連結 而成之直線，爲高溫熱處理（1 2 0 0 t、1小時）是否 產生滑移差排之界線，界線之下部代表會產生滑移差排， 而上部及界線上則代表不會發生滑移差排（又，未實施預 回火而只實施1 2 0 Ot、1小時之高溫熱處理時，會產 生大量滑移差排）。 此外，針對1 0 0 0 °C、2小時+ 1 0 5 0 t、5小 時+ 1 2 0 0 t、1小時、以及1 0 0 0 °C、4小時+ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1 0 5 0 °C、4小時+ 1 2 0 0 t、1小時之熱處理條件 (皆爲不會產生滑移差排之條件）所得之回火晶圓的表面 缺陷密度進行測量，其結果如圖3所示。 如圖1所示，適當設定1 2 0 Ot高溫熱處理前之預 回火的溫度及時間，可以獲得晶圓表面不會出現滑移差排 之回火晶圓，其中，1000 t、2小時+1050 °C、 5小時+ 1 2 0 CTC、1小時、或者1 0 0 0 °C、4小時 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -14- 565897 A7 B7 五、發明説明（12) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) + 1 0 5 0 °C、4小時+ 1 2 0 0 °C、1小時之熱處理條 件的回火晶圓，只要相對較短時間之預回火即可獲得無滑 移差排之回火晶圓。又，在此2條件下製作的回火晶圓， 如圖3所示，只有極少之表面缺陷。 其次’利用M C Z法準備和前述相同之晶圓，並在和 前述相同之入爐條件下將其置入熱處理爐內。然後，在 Ar環境下實施800°C、2〜1 6小時+1 〇〇〇。(：、 7〜1 8小時的預回火，然後再實施1 2 0 0 °C之1小時 高溫熱處理。回火後，確認各熱處理條件下所得之回火晶 圓表面是否存在滑移差排。結果如圖2所示（圖2之閱圖 法和圖1相同）。又，針對8 0 0 t：、4小時+ 1 0 0 〇 °C、1 2 小時 + 1 2 0 0 °C、1 小時、以及 8 0 0 °C、8 小時+ 1 0 0 0 °C、9小時+ 1 2 0 0 °C、1小時之熱處 理條件所得之回火晶圓，測量其表面缺陷密度，其結果如 圖3所示。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 如圖2所示，適度設定預回火之溫度及時間，可以獲 得晶圓表面沒有滑移差排之回火晶圓，其中，8 0 0 t、 4小時+ 1 0 〇 〇 °C、1 2小時+ 1 2 0 0 °C、1小時之 熱處理條件所得之回火晶圓，可以相對較短之時間獲得無 滑移差排的晶圓。 由圖1及圖2之結果可知，考慮熱處理時間時，以 1 0 0 0°C + 1 0 5 0 °C之組合實施預回火執行氧析出處 理，可以在比8 0 0 °C + 1 0 0 0 °C之組合更短的時間內 ，獲得晶圓表面無滑移差排之回火晶圓，而更有效率。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -15- 565897 A7 B7 五、發明説明（13) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 另外，由圖3可知，在前述1 000 °c+l 050°C 之組合、或8 Ο 0 °c + 1 ο ο 0 °C之組合的預回火，針對 晶圓表面不會產生滑移差排之熱處理條件中，相對較短時 間之熱處理條件的回火晶圓之表層的缺陷密度進行比較， 經過8 0 0 °c + 1 ο ο 〇 r + 1 2 0 0 t：組合之熱處理的 回火晶圓缺陷密度，爲經過1 〇 〇 〇 °c + 1 〇 5 0 °c +
1 2 Ο 0 °C組合之熱處理的回火晶圓缺陷密度之5〜1 Ο 倍。由此可知，經過8 0 0 °C + 1 〇 〇 〇 °C + 1 2 0 0 °C 之熱處理的晶圓中，高溫熱處理中之結晶缺陷的消除遭到 抑制。
其原因雖然並不明確，但實施8 0 0°C + 1 0 0 〇°C + 1 200°C組合之熱處理時，在800 °C+1 000°C 之預回火中，缺陷已經成長爲1 2 0 0°C之氬回火不易消 除的缺陷。 由此亦可得知，以1 0 0 0 °C + 1 〇 5 0。(：之組合實 施預回火，可以更進一步降低晶圓表層之結晶缺陷密度， 故更具效果。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 其次，改變預回火之入爐條件來實施熱處理。 首先，利用MC Z法育成氮含有量爲5x 1 〇 13 atoms/ cm3 (計算値）、氧含有量爲1 5 ppm a ( J E I D A )、直徑爲3 0 0 m m之鑄錠後，進行鑄錠切 割，完成晶圓之準備。 然後，爲了實施準備之晶圓的熱處理而將晶圓置入熱 處理爐內。此時之晶圓的熱處理爐入爐條件如表1所示。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） " ' -16- 565897 A7 ___B7 五、發明説明（14) (表1 ) 入爐條件 熱處理爐 之溫度 入爐速度 溫度回升 速度 條件1 70(TC 100 mm/min 10°C /min 條件2 70(TC 100 mm/min 5°C /min 條件3 700°C 50 mm/min 1 0 °C /min 條件4 700t： 50 mm/min 5°C /min 在各入爐條件下將晶圓置入熱處理爐內後，實施 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1 0 0 0 °C、2〜8小時+ 1 〇 5 0 t、2〜8小時的預 回火，然後，再以1 2 0 0 °C實施1小時之高溫熱處理。 結果，入爐條件爲條件1〜3時，和圖1之結果相同 ，在 1 0 0 0 t、4 小時 + 1 〇 5 0 t、4 小時 +
1 2 0 0 °C、1小時之熱處理條件下實施回火，可以降低 結晶缺陷，且未出現貫穿至回火晶圓之表面的滑移差排。 相對於此，只有在條件4下將晶圓置入熱處理爐時，在 1 0 0 0 °C、2 小時 + 1 〇 5 0 °C、2 小時 + 1 2 0 0 °C 、1小時之熱處理條件下，亦即，鼠1中會產生滑移差排 之結果的短時間預回火時，仍然可以獲得不會有貫穿至晶 圓表面之滑移差排，且缺陷密度較小之回火晶圓。 由以上結果，入爐條件爲熱處理爐溫度7 〇 〇 °C、入 爐速度5 Omm/m i η、且溫度回升速度5°C/m i η 、或爲對晶圓之負荷更低的條件（分別爲7 Ο 〇 °C以下、 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -17- 565897 A7 ___ _B7_ 五、發明説明（15) 50mm/m i η以下、5°C/mi η以下），可有效抑 制滑移差排之成長。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 此外，爲了進行確認，在條件1〜4之入爐條件下將 晶圓置入熱處理爐內，製作未實施預回火但實施1 2 0 0 °C、1小時之高溫熱處理的回火晶圓、以及實施1 0 0 〇 °C、2小時之預回火後再實施1 2 0 0 °C、1小時之高溫 熱處理的回火晶圓，測量其結晶缺陷密度、以及產生之滑 移差排，並進行比較。結果，未實施預回火之回火晶圓， 不論入爐條件爲何，皆可以目視檢查明顯觀察到滑移差排 之產生，然而，經過預回火之回火晶圓，和未經過預回火 之物相比，其缺陷密度及產生之滑移差排皆降低爲一半以 下。 亦即，依據本發明，在實施高溫熱處理前先以低於高 溫熱處理溫度之溫度實施預回火，可以確實降低回火晶圓 之結晶缺陷密度，同時，可以抑制滑移差排之產生。尤其 是’如前面所述，以2階段實施前述預回火時，可以製造 完全無滑移差排之回火晶圓。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 以下’以實施例及比較例進行本發明之更具體的說明 ，然而，本發明並不限於此。 (實施例1 ) 首先’將原料多晶矽充塡至石英坩堝內，然後將附有 氮化膜之矽晶圓置入，利用M C Z法育成直徑3 0 0 m m 、P型、方位< 1 〇 〇 >之氮摻雜的矽單晶（氮含有量爲 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） " " -18 - 565897 A7 B7 五、發明説明（16) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 5 X 1 〇 1 3 atoms/ cm3 (計算値）、氧含有量爲1 5 ppma ( J E I D A ))。然後，進行單晶之切割、硏磨 、倒角、拋光使其成爲鏡面晶圓。 其次，以實施回火爲目的，將前面所得之鏡面晶圓置 入熱處理爐內。此時，晶圓之入爐條件設定爲熱處理爐溫 度7 0 0°C、入爐速度5 〇mm/m i η、溫度回升速度 5 〇C / m i η 〇 將晶圓置入熱處理爐內後，A r 1 〇 〇%環境下，首 先實施1 00 0 °C、2小時之第1回火，其次，實施 1050 °C、2小時之第2回火，然後，再實施1200 t、1小時之高溫熱處理。 高溫熱處理後，以X線拓撲及表面檢查裝置（K L A -Tencor公司製SP 1 )進行觀察，結果，幾乎無法確認 有滑移差排。並以缺陷評估裝置（三井金屬鑛業公司製 Μ〇- 6 0 1 )測量所得之回火晶圓表面的缺陷密度，結 果，只呈現1 · 5個/ c m 2之極低値。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 又，以紅外干涉法之缺陷評估裝置High Yield Technology 公司製〇PP(Optical Precipitate Profiler)，分別 在第1回火前、第1回火後、第2回火後，測量和前述晶 圓相同規格之晶圓的氧析出物密度及尺寸。 結果，第1回火前因氧析出物尺寸較小而無法以 〇P P觀察到。〇p p之氧析出物的檢測下限尺寸約爲 5 0 nm。另一方面，第1回火後之氧析出物已成長爲 〇PP可檢測之尺寸，平均爲1 · 2 (a _ u .)。而在 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -19- 565897 A7 ____B7 ___ 五、發明説明（17) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 第2回火後，可知已成長爲平均2 . 8 (a · u ·)。又 ’氧析出物密度方面，第1回火後、第2回火後皆爲4x 1 0 9 個 / c m 3。 亦即，氧析出物尺寸會因爲前述第1回火及第2回火 而成長，且具有充分之密度，故推測可抑制其後之高溫熱 處理導致之滑移差排的產生。 又，因前述〇P P無法測量檢測到之缺陷尺寸的絕對 値，故利用a. u. (arbitrary unit:任意單位）以相對値進行 評估。 (實施例2〜8、比較例1及2 ) 經濟部智慧財產局8工消費合作社印製 首先，將原料多晶矽充塡至石英坩堝內，然後將附有 氮化膜之矽晶圓置入，利用C Z法育成直徑2 0 0 m m、 結晶方位< 1 Ο Ο >、P型、1 Ο ω · c m之氮摻雜的矽 單晶（氮含有量爲5x 1 013 atoms/ c m 3 (計算値） 、氧含有量爲1 5 ppma( J E I DA))。然後，進行 單晶之切割、硏磨、倒角、拋光使其成爲鏡面晶圓。以 Μ ◦- 6 0 1 (三井金屬鑛業製）測量鏡面晶圓表面之缺 陷密度，結果，其缺陷密度爲55.3個/cm2。 利用豎型熱處理爐，在A r 1 〇 〇%環境下，以下表 2記載之各熱處理條件對以前述方法製作之鏡面晶圓實施 連續熱處理。又，此時’晶圓之置入及取出條件皆設定爲 熱處理爐溫度7 0 CTC、入爐速度（送入速度）5 〇mm / m i η、溫度回升速度5 °C / m i η，此外，將晶圓置 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） ' 20- 565897 A7 B7 五、發明説明（18) 入熱處理爐後，以回升速度5 °C / m i η進行升溫。高溫 熱處理後，MO - 6 0 1 (三井金屬鑛業公司製）測量所 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 製作之回火晶圓的表面缺陷密度，並利用X線拓撲影像觀 察滑移差排之產生狀況，並以幾乎未產生滑移差排者爲第 1級、以產生最多滑移差排者爲第5級，實施5段相對評 估。其測量結果整理如下面之表2。 表 2 預回火 缺陷密度 (個/cm2) 滑移差 排產生 狀況 (級） 溫度 (°C ) 時間 (hr) 溫度 (°C ) 時間 (hr) 實施例 2 950 4 1200 1 1.1 1 實施例 3 1000 4 1200 1 1.0 2 實施例 4 1050 4 1200 1 1.2 3 實施例 5 1000 2 1200 1 1.3 3 實施例 6 1000 4 1200 1 1.0 2 實施例 7 1000 8 1200 1 0.8 2 實施例 8 1000 16 1200 1 0.5 1 比較例 1 >fnT ιιιι j\\\ 1200 1 2.6 5 比較例 2 till j\\\ 1200 4 1.3 5 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 如前述表2所示，在實施高溫熱處理前，實施2小時 以上之1階段預回火，尤其是實施9 5 0〜1 〇 5 0°C之 溫度範圍的預回火（實施例2〜4 )，除了可抑制滑移差 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -21 - 565897 A7 B7 五、發明説明（19) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 排之產生以外，尙可確實降低滑移差排以外之結晶缺陷密 度。而且，預回火時間愈長（實施例5〜8 )，則可更進 一步抑制滑移差排之產生，且在消除結晶缺陷上也具有更 高的效果。然而，在實施高溫熱處理前未實施預回火時（ 比較例1及2 )，回火晶圓之表面上會明顯產生滑移差排 ，故無法抑制滑移差排之產生。又，實施本發明之預回火 的回火晶圓，不只可減少滑移差排，和只實施傳統高溫熱 處理時相比，可知在消除結晶缺陷上亦具有較大的效果。 其次，在和前述相同之條件下重複進行試驗，仍然獲 得和表2相同之結果，故確認具有再現性。 (實施例9 ) 首先，將原料多晶矽充塡至石英坩堝內，利用M C Z 法’控制V / G並以使結晶之成長方向的垂直剖面全面都 成爲Ν區域之條件，育成直徑2 0 Omm、ρ型、方位< 1 00>之矽單晶（未摻雜氮、氧含有量爲1 5 ppma ( 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 J E I D A ))。然後，進行單晶之切割、硏磨、倒角、 拋光使其成爲鏡面晶圓。 爲了測量此晶圓表面之〇S F密度，抽取1片在氧化 性環境下實施1 〇 〇 〇 °c、3小時+ 1 1 5 0 °C、1 0 0 分鐘之熱處理後，在表面實施選擇蝕刻，觀察到〇 S F密 度約爲1 5 0個/ c m 2，確認製作之鏡面晶圓的〇S F 密度爲1 0 0 〇個/cm2以下。 其次，利用豎型熱處理爐，在Ar1〇〇%環境下， ^紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -22- 565897 A7 ___ B7_ 五、發明説明（2〇) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 以表2實施例2記載之熱處理條件對製作之鏡面晶圓實施 熱處理。此時，晶圓之入爐條件設定爲熱處理爐溫度 7 00 °C、入爐速度（送入速度）50mm/mi n、溫 度回升速度5 °C / m i η，此外，將晶圓置入熱處理爐後 ，以回升速度5 °C / m i η進行升溫。 高溫熱處理後，利用X線拓撲及表面檢查裝置（ KLA-Tencor公司製S P 1 )進行觀察，結果，確認幾乎 沒有滑移差排（和表2之1級相同之等級）。 又，以缺陷評估裝置（三井金屬鑛業公司製Μ〇-6 0 1 )測量所得之回火晶圓表面之缺陷密度，結果，只 呈現0 , 0 5個/ cm2之極低値。 又，以0 P P分別在預回火前、高溫熱處理後，測量 和前述晶圓相同規格之晶圓的氧析出物密度及尺寸。 結果’預回火前因氧析出物尺寸較小而無法以〇 P P 觀察到。另一方面，高溫熱處理後之氧析出物已成長爲 〇PP可檢測之尺寸，平均爲2 . 5 (a . u ·)。又， 氧析出物密度爲5x 1 〇9個/ cm3。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明並未限定爲前述實施形態。前述實施形態只是 一個實例而已，只要具有實質上和本發明專利申請範圍所 記載之技術思想相同的構成，且可獲得相同作用效果者， 無論任何形態，皆包含於本發明之技術範圍內。 例如，在前述實施例中，高溫熱處理之環境係以氬氣 爲例’然而’在氫、或氫及氬之混合氣體環境中實施高溫 熱處理時，亦可完全利用本發明，又，高溫熱處理溫度及 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -23 - 565897 A7 _ B7 五、發明説明（21) 熱處理時間只要在本發明之專利申請範圍內，亦同樣適用 〇 〔圖式之簡單說明〕 圖1爲改變第1回火（1 000。(：）及第2回火（ 1 0 5 0 °C )之熱處理時間時的回火晶圓表面上存在之滑 移差排圖。 圖2爲改變第1回火（800 °C)及第2回火（ 1 0 0 0 °C )之熱處理時間時的回火晶圓表面上存在之滑 移差排圖。 圖3爲不同預回火條件下測得之回火晶圓表面結晶缺 陷密度的比較圖。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) t 、τ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） -24-

Claims (1)

  1. 565897 A8 B8 C8 D8 申請專利範圍 附件2 第9 1 1 1 4428號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國92年8月15日修正 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製 1 、一種回火晶圓之製造方法，爲在氬氣、氫氣、或 其混合氣體之環境下，以1 1 〇 〇〜1 3 5 0 °C對以柴氏 法（C Z法）所製作之2 0 0 m m以上矽單晶晶圓實施 1 0〜6 0 0分鐘之高溫熱處理，其特徵爲：在實施前述 高溫熱處理前，實施低於前述高溫熱處理溫度之預回.火， 促成氧析出物之成長並抑制滑移差排之成長。 2、 如申請專利範圍第1項之回火晶圓的製造方法、 至少以2小時以上進行一階段前述預回火。 3、 如申請專利範圍第1項之回火晶圓的製造方法， 令前述預回火之溫度範圍爲9 5 0〜1 0 5 0°C。 4、 如申請專利範圍第2項之回火晶圓的製造方法， 令前述預回火之溫度範圍爲9 5 0〜1 〇 5 Ot：。 5、 如申請專利範圍第1項之回火晶圓的製造方丨去， 以第1回火（溫度T1)及第2回火（溫度T2)$ 階段實施前述預回火，且令T 1〈丁 2。 6、 如申請專利範圍第2項之回火晶圓的製造方法， 其中 修爝 f|其中tf 變二 IL I年其中 容f :!月 a 蒼所# 提其 之 中 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
    565897 8 888 ABCD 六、申請專利範圍 其中 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 之 , 之 ， 之 ' ， 第法 第法第 法 ) 法 } 法 } 法 述 方 述 方 述 方 2 方 2 方 _ 2 方 前 造 前 造 前 造 T 造 T 造 T 造令製 令 製 令 製 度 製度製 度製， 的·， 的 ， 的 溫的溫 的溫的°c圓 p 圓°c圓 C 圓 { 圓 C 圓 ο 晶 ο 晶 ο 晶 火。晶 火。晶 火。晶 ο 火 ο 火 ο 火 回 2 火 回 2 火 回 2 火 ο 回 ο 回 ο 回 ηΛ-Τ回 T回 T回 ^__* 之 ^~~* 之 ^~* 之 第 < 之 第 < 之 第 V 之 爲。項 爲。項 爲。項 及 1 項 及 1 項 及 1 項 l°c6 1P7 1 Gc 8 N)/ T 3 Nly τ 4 \)/ τ 5το 第το 第το 第 1 且第 1 且第 1 且第 度 5 圍 度 5 圍 度 5 圍 Τ， 圍 Τ, 圍Τ， 圍 溫 ο 範 溫 ο 範 溫 ο 範 度火範 度火範 度火範 之 1 利 之 1 利 之 1 利 溫回利 溫回利 溫回利 火爲專 火爲專 火爲專 丨預專 { 預專彳預專 回 2 請 回 2 請 回 2 請 火述請 火述請 火述請 1Τ 申 1Τ 申 1Τ 申 回前申 回前申 回前申 第度如 第度如 第度如 1 施如 1 施如 1施如 述溫、 述溫、 述溫、 第實、 第實、 第實、 前之 ο 前之 1 前之 2 以段 7 以段 8 以段 9 令火 1 中令火 1 中令火 1 階中 階中階 中回其 回其回 2 其 2 其 2 其 2 ， 2 ， 2 f請先閱讀背面之注意事¾再填寫本頁j 訂 絲
    本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） 2 565897 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 ，其中 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 令前述第1回火之溫度T 1爲1 0 〇 ot，令前述第 2回火之溫度丁 2爲1 0 5〇°C。 1 3、如申請專利範圍第1至1 2項中任一項之回火 晶圓的製造方法，其中 在前述預回火中，將前述矽單晶晶圓置入熱處理爐內 時，令熱處理爐之溫度爲7 0 0°C以下、入爐速度爲5 0 m m / m i η以下、且令其溫度回升速度爲5 °C / ni i η 以下。 1 4、如申請專利範圍第1至1 2項中任一項之回火 晶圓的製造方法，其中 前述矽單晶晶圓爲氮濃度1 X 1 0 1 3〜5 X 1 0 1 5 /cm3、氧濃度爲1〇〜25 ppma ( J Ε I D A )之氮 摻雜的矽單晶晶圓。 1 5、如申請專利範圍第1 3項之回火晶圓的製造方 法，其中 前述矽單晶晶圓爲氮濃度1 X 1 0 1 ◦〜5 X 1 〇 1 5 /cm3、氧濃度爲1 〇〜2 5 ppma( J E I DA)之氮 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 摻雜的矽單晶晶圓。 1 6、如申請專利範圍第1至1 2項中任一項之回火 晶圓的製造方法，其中 進行前述高溫熱處理之矽單晶晶圓，爲在以c z法製 作矽單晶時，以抑制空隙缺陷之產生的條件所製作的5夕單 晶晶圓。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） _ 3 - 565897 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 1 7、如申請專利範圍第1 3項之回火晶圓的製造方 法，其中 進行前述局溫熱處理之砂單晶晶圓，爲在以c Z法製 作矽單晶時，以抑制空隙缺陷之產生的條件所製作的矽單 晶晶圓。 1 8、如申請專利範圍第1 4項之回火晶圓的製造方 法，其中 進行前述高溫熱處理之矽單晶晶圓，爲在以C Z法製 作矽單晶時，以抑制空隙缺陷之產生的條件所製作的.矽單 晶晶圓。 1 9、如申請專利範圍第1 5項之回火晶圓的製造方 法，其中 進行前述高溫熱處理之矽單晶晶圓，爲在以C Z法製 作矽單晶時，以抑制空隙缺陷之產生的條件所製作的矽單. 晶晶圓。 2 0、如申請專利範圍第1 6項之回火晶圓的製造方 法，其中 在抑制前述空隙缺陷產生之條件下製作之砂單晶晶匱I 的〇S F密度爲1 0 0 0個/ c m 2以下。 2 1、如申請專利範圍第1 7項之回火晶圓的製造方 法，其中 在抑制前述空隙缺陷產生之條件下製作之@單晶0曰曰® 的〇S F密度爲1 0 0 0個/ c m 2以下。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
    -訂 絲 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -4- 565897 附件4第91114428號專利申請案 中文圖式修正頁 2/2 民國92年8月15日修正
    第3圖 20
    800°C4hrf 800°C8hr+ 1000°C2hrf 1000°C4hrf 1000°C12lr 1000°C9hr 1050°C5hr 1050°C4hr 預回火條件
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