TW543222B - Separator for polymer battery - Google Patents

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Description

543222 A7 ___ B7 五、發明説明(1 ) 發明範轉 本發明係關於供聚合物或凝膠電解質電池,例如,鋰聚 合物電池用之分離器。 發明背景 已知具有凝膠聚合物電解質或固態聚合物電解質之電池 。參見美國專利第5,418,091及5,460,904號,及Linden, D. ’電池手冊(Handbook of Batteries),第 2版,McGraw Hill ,紐約’ NY( 1 995),3 6.3 7-36.42頁及其後。已有人提議可 將微孔隙性薄膜使用於聚合物電解質電池之組合中。參見 美國專利第 5,5 1 8,83 8; 5,604,660; 5,63 1,1 03; 5,639,573; 5,68 1,3 57; 5,68 8,293; 5,750,2 84; 5,83 7,0 1 5; 5,8 53,9 1 6; 5,65 8,685; 5,849,433; 5,665,265; 5,716,421;及 5,834,135 號;Gozdz,A.,”具有黏合微孔隙性分離器之塑膠鋰離子 (PLi〇NTM)可再充電電池(Plastic Li-Ion (PLiONTlV) Rechargeable Cells with Bonded Microporous Separator)’’,Telecordia Report ,2000年4月;及Gozdz,A·,等人,”具有黏合未經處理微孔 隙性聚烯烴分離器之塑膠鋰離子電池的製造及性能特性 (Fabrication and Performance Characteristics of Plastic Li-Ion Batteries With Bonded Untreated Microporous Polyolefin Separators)’’,電化學學會(Electrochemical Society)第 198 次 會議,2000年10月22-27日。已知經明確設計使用於此種 電池中之分離器’即經塗布之微孔隙性薄膜 參見1 998 年1月30曰提出申請之美國專利申請案序號〇9/016,024, 及1998年4月20日之主張優先權之WO 9 9/54953。 -4- 本紙張尺度適用申國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 543222 A7 B7 五、發明説明 W〇9 9/54953揭示一種複合電解質,其包括微孔隙性薄膜 及含具有可解離鋰離子之化合物之未塑化、多孔性有機聚 合物的塗層。未塑ί匕塗層部分滲透薄膜之孔隙。多孔性有 機聚合物可為聚偏二氟乙烯。在實施例中,當塗層為聚氧 化乙烯(ΡΕΟ)時,15%之孔隙體積經填充;當塗層為聚偏二 氟乙烯(PVDF)時,35%之孔隙體積經填充;及當塗層為聚 四氟乙烯(PTFE)時,20%之孔隙體積經填充。 美國專利第5,5 1 8,83 8及5,604,660揭示一種包括浸入至多 孔性分離器中之固態聚合物電解質的電解質系統。 美國專利第5,63 1,1 03號揭示一種包括惰性填料(例如,聚 合物或無機材料)及凝膠形成聚合物之均勻混合物,但無微 孔隙性薄膜的電解質系統。 美國專利第5,639,573號揭示一種包括微孔隙性薄膜及凝 膠形成聚合物,且此凝膠形成聚合物「至少部分延伸至孔 隙中’及以穿過孔隙較佳」之電解質系統。亦參見圖2。亦 參見美國專利第 5,681,3 57; 5,688,293; 5,750,284; 5,837,0 1 5; 及5,853,9 1 6號;及…⑽年丨月⑽日提出申請之美國申請案序 號 09/0 16,024。 美國專利第5,658,685及5,849,433號揭示一種包括凝膠形 成聚合物及惰性聚合物之聚合摻混物,但無微孔隙性薄膜 之電解質系統。 美國專利第5,665,265號揭示一種包括不織物及於不織物 之纖維之間膨脹之膠凝聚合物的電解質系統。 美國專利第5,7 16,421及5,843,153號揭示一種包括微孔隙 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(21〇 Χ297公釐ί
裝 訂
543222 五、發明説明(3 及膠凝聚合物,,,其中膠凝聚合物 免入至孔隙中,,之電解質系統。 貝…入心皮 些電池的製造商希望自液態 電解質。此項L… “貝改·“凝膠或固態 、此項,交動的一個原因為可 t制士 — + 丁们巾,破膠或固態電解 的、、φl 乃原因為可防止電解質 為漏1而,此項變動受到凝膠或固態電解質之導雷性 ::於液態電解質之導電性的阻礙。為彌補凝膠及固態電 ♦ 1 :車父低的導電‘性’需要較薄的電解質。然而,較薄的 :解貝由於其之低機械強度而不利於電池的製造。因此, 電=的製造商必需妥協。該妥協為在電解質中包含微孔隙 性薄膜。包含微孔隙性薄膜使此等電池的製造成為可能。 zdz同出處。起初,有人提議凝膠形成聚合物應填充薄 膜之孔隙。參見美國專利第5,639,573; 5,681,357; 5,688,293; 5,716,421; 5,750,284; 5,837,〇15;及 5,853,9 16號 。猶後有人提議凝膠形成聚合物應部分填充薄膜之孔隙。 參見 PCT WO 99/54953。 雖然此等分離器的表現良好,但仍有需要持續改良供凝 膠或聚合物電池用之此等經塗佈分離器的導電性。 發明概要 本發明係一種鋰聚合物電池用之分離器。此分離器包括 薄膜及塗層。薄膜具有第一表面、第二表面、及複數個自 第一表面延伸至第二表面之微孔隙。塗層覆蓋薄膜,但並 未填充複數個微孔隙。塗層包括重量比為1:0.5至1:3之凝膠 形成聚合物及塑化劑。 -6- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 543222 A7 B7 五、發明説明( 圖式說明 為況明本發明,在圖式中顯示一目前較佳之形式:然而 ,當明瞭本發明並不限於所展示之精確配置及工具。 圖1係本發明之概略說明。 發明說明 爹照附圖,其中類似的元件編號指示類似的元件,在圖J 中顯示聚合物電池用之分離器10。分離器10包括微孔隙性 薄膜12及塗層14。薄膜12具有第一表面丨6、第二表面丨8、 及複數個彳放孔隙2 0。塗層1 4係設置於表面1 6及1 8上。塗層 1 4覆盍薄膜12,但並未填充複數個微孔隙2〇。厚度低於3 8 U米之分離态1〇以具有低於2〇之麥克穆林數(MacMuHin Number)(參見美國專利第4,464,238號,將其以引用的方式 併入本文中)較佳,及在4-12之範圍内最佳。 -塗層1 4覆蓋薄膜1 2 ’但並未填充微孔隙20。塗層丨4覆蓋 薄膜1 2 ’以致稍後當經由加入電解質而使電池活化時,孔 隙20可被液態電解質填充因此,使用於活化電池之分離 器的導電性較諸具有經由於未經填充孔隙2〇内包含液態電 解質而經填充之孔隙的分離器有所改良'覆蓋薄膜表面之 孔隙開口的塗層將電解質容納於孔隙2〇内,但其可使離子 移動通過q由於凝膠形成聚合物之相當薄的塗層僅對離子 流動性提供小的阻力’因而與具有填充凝膠之孔隙的分離 器比較,分離器及電解質之整體導電性獲得改良。另外, 經由不以凝膠形成聚合物填充孔隙,分離器之停轉 (shutdown)功能並未受到抑制,即未因孔隙中之哉膠形成^ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 543222 A7
合物而妨礙孔隙封閉。 覆蓋係指塗層| 4# μ 亚不€貝上地滲透至孔隙2 0内,或埴充 孔隙20。舉例來1 ^ 兄,塗層(即PVDF:HFp)不應填充孔隙體積 之多於30%,以孔隙卿 0%最佳 々肢積之不夕於1 〇%較佳,及孔隙體積之 、薄膜㈣指任何的微孔隙性薄Μ。薄膜12可為對稱薄膜 或不對n勝。4 i 2可由聚缔烴所製成。聚稀烴之例子 包括’但不限W,聚乙烯(PE)、超高分子量聚乙烯 (UHMWPE)、聚丙烯(pp)、$甲基戊烤(pMp)、任何前述之 共聚物、及其之混合物L薄膜丨2可由乾拉伸方法(亦稱為 CELGARD®方法)或溶劑方法(亦稱為凝膠擠塑或相分離方 法)製成。薄膜12可具有以下之特性:不多於3〇〇秒/1〇〇立方 公分之空氣滲透性(Gurley)(以2〇〇秒/1〇〇立方公分較佳,15〇 衫八〇〇立方么分最佳),自5至500微米(μ)之厚度(以10至1〇〇 微米較佳,10至50微米最佳);自〇.〇1至1〇微米(…之孔隙直 徑(以0.02至5微米較佳,〇·〇2至〇.5微米最佳及自35至 8 5%之孔隙度(以4〇至80%較佳)。薄膜12可為葶層薄膜、三 層薄膜(例如,ΡΡ/ΡΕ/ΡΡ或ρΕ/ρρ/ρΕ)、或多層薄膜。,薄膜12 為作轉分另隹為較佳,例如參見美國專利第七65〇,730; 4,731,304; 5,281,491: 5.240,655; 5,565,28 1; 5,667,9 1 1 ^ ; 美國申請案序號〇 8/839,664 (1997年4月15曰提出申請);曰 本專利第2642206號及日本專利申請案第98395/1994(1994年 5月12曰提出申請)、7/56320號( 1 995年3月15曰提出申請); 及UK專利申請案第960405 5.5號(1996年2月27日提出申請) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210 X 297公釐) 543222 A7 ____________ B7 五、發明説明(6 ) 將其王’肢以引用的方式併入本文中。薄膜1 2可購自:美 國北卡,羅來納州沙羅特市(Cha」〇tte) celgard ;日本 東不市阿薩喜化學工業股份有限公司(Asahi Chemical
Industry Co·,LTD·);日本東京市 T〇nen c〇rp〇rati〇n;曰本 東?市Ube Industries ’ 及日本大阪市Nitt〇 Denk〇 K.K.。 金層14包括重量比為1:〇.5至1:3,以1:2最佳之凝膠形成 水&物及塑化劑。塗層之表面密度為〇.4至〇·9毫克/平方公 分,及以0.55至〇·7毫克/平方公分較佳。、 徒膠形成聚合物可選自,但不限於,聚偏二氟乙烯 (PVDF) ’聚胺基甲酸酯;聚氧化乙烯(pE〇);聚丙烯腈 (PAN),聚丙烯酸甲酯;聚丙烯醯胺;聚乙酸乙烯酯;聚乙 烯基吡咯啶酮;聚四乙二醇二丙烯酸酯;任何前述之共聚 物及其之組合。選擇共單體的一項標準為共單體之修改均 聚物之表面能的能力。表面能至少會影響:共聚物之溶解 度’因而會影響共聚物之塗布於薄膜上;共聚物之黏著至 薄膜’因而會影響電池製造及後續的性能;及塗層之可濕 性’因而會影響液態電解質之吸收至分離器中。適當的共 單體包括,但不限於,六氟丙烯、八氟_丨_ 丁烯、八氟異丁 婦、及四氟乙烯。共單體含量以自3至2〇重量百分比較佳, 及7至15%最佳。凝膠形成聚合物為聚偏二氟乙烯之共聚物 車父佳。PVDF共聚物為聚偏二氟乙稀及六氟丙烯之共聚物 (PVDF:HFP)較佳’及 pvDF:HFP 比為 91:9 最佳。PVDF 共聚 物可購自美國賓州費城Elf Atochem ;比利時布魯塞爾
Solvay SA ’ 及日本茨城縣(ibaraki) Kureha Chemical -9- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 χ 297公董) 543222 A7 B7 五、發明説明(7 ) 共聚物係購自Elf
Industries,LTD。一 較佳的 pVDF:HFp Atochem之 KYNAR 2 800。 塑化劑係選自可與凝膠形成聚合物相容(即可與其相混溶 或將不會自其相分離)之材料,其在微量(例如,原始塗層量 之10-20%)下時將不會對電池化學性有不利的影響(諸如包 含礙、硫酸酯、及氮之塑化/倒),&其在室溫下為流體或具 有Tg(玻璃轉移溫度)<5(Tc。塑化劑可選自,但不限於,酞 酸酯基酯、環碳酸酯、聚合碳酸酯、及其之混合物。酞 酯基酯係選自’但不限於,g太酸二丁酯。環碳酸酯係選自 碳酸乙二酯(EC)、碳酸丙二酯(PC)、碳酸丁二酯(bc)、及 其之混合物。聚合碳酸酯係銮自,但不限於,聚碳酸乙烯 二S旨、及線性碳酸丙二酯。 在經塗佈分離器之製造中,將薄膜塗佈凝膠形成聚合物 、塑化劑、及溶劑之溶液。塗佈可利用任何技術完成,但 蘸塗為較佳。溶劑包括,但不限於,甲基乙基_ (ΜΕκ)、 丙酮、Ν-甲基吡咯啶酮(ΝΜΡ)、四氩呋喃(丁hf)、二甲基甲 醯胺及其之組合。為塗布薄膜,以使塗層覆蓋薄膜,需要 考慮數個因素。凝膠形成聚合物應具有儘可能高之分子量 ,及儘可能南之庫恩(Kuhn)長度。咸信高分子量及庫恩長 度(聚合物挺度之量度)的組合會產生溶解聚合物之,,球f,。薄 膜應具有儘可能小之孔隙直徑。溶液濃度應大於或等於i重 1百分比,以在1至5%之範圍内較佳,及在2至4%之範圍内 最佳。咸信在此等濃度下,聚合物之”球””糾結,,,以致其無 法實質進入孔隙中。 543222 A7 B7 五、發明説明(8 ) 本發明可以其他的特定形式具體實施,而不脫離其之精 神或基本特質,因此,應參照隨附之申請專利範圍,而非 前述之說明書,以指示本發明之範圍。 -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)

Claims (1)

  1. 543222 8 8 8 8 A B c D 々、申請專利範圍 1. 一種鋰聚合物電池用之分離器,包括: 一薄膜,其具有第一表面、第二表面、及複數個自第 一表面延伸至第二表面之微孔隙; 一塗層,該塗層覆蓋薄膜,但並未填充複數個微孔隙 ,該塗層包括重量比為1:0.5至1:3之凝膠形成聚合物及塑 化劑。 2. 根據申請專利範圍第1項之分離器,其中該塗層覆蓋第一 表面及第二表面。 3. 根據申請專利範圍第1項之分離器,其中該凝膠形成聚合 物係為聚偏二氟乙烯之共聚物。 4 ·根據申請專利範圍第3項之分離器,其中該聚漏二氟乙稀 共聚物之共單體含量包含約3-20重量百分比。 5. 根據申請專利範圍第4項之分離器,其中該共單體含量包 含約7至15重量百分比。 6. 根據申請專利範圍第4項之分離器,其中該共單體係選自 由六氟丙烯、八氟-1 - 丁烯、八氟異丁烯、四氟乙烯、及 其之混合物所組成之群。 7·根據申請專利範圍第6項之分離器,其中該聚偏二氟乙烯 之共聚物係為聚偏二氟乙烯:六氟丙烯,其中六氟丙烯 包含約9重量百分比。 8. 根據申請專利範圍第1項之分離器,其中該比係為1:2。 9. 根據申請專利範圍第1項之分離器,其中該塗層具有0.4 至0.9¾克/平方公分之表面密度。 1 0.根據申請專利範圍第9項之分離器,其中該塗層具有0.5 5 -12 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐) 543222 A8 B8 C8 D8 __ 六、申請專利範圍 至〇 . 7毫克/平方公分之表面密嗄。 [1 ·根據申請專利範圍第1項之分離器,其中該塑化劑係選自 由酞酸酯基酯、環碳酸酯、聚合碳酸酯、及其之混合物 所組成之群。 1 2.根據申清專利範圍苐1 1項之分離器,其中該g太酸g旨基g旨 包括酞酸二丁酯。 1 3.根據申請專利範圍第1 1項之分離器,其中該環碳酸酯係 選自由碳酸乙二酯、碳酸丙二酯、碳酸丁二酯、及其之 混合物所組成之群。 1 4.根據申請專利範圍第1項之分離器,其中該薄膜係為單層 微孔隙性薄膜。 1 5,根據申請專利範圍第1項之分離器,其中該薄膜係為多層 微孔隙性薄膜。 1 6.根據申請專利範圍第1 5項之分離器,其中該薄膜係為具 有ίκ丙細/聚乙:fop /聚丙細結構之三層分離器。 1 7·根據申請專利範圍第1項之分離器,其中該薄膜係為停轉 (shutdown)薄膜。 1 8.根據申請專利範圍第1項之分離器,其中該薄膜包含超高 分子量聚乙稀。 1 9 · 一種製造鋰聚合物電池用之分離器之方法,包括下列步 驟: 提供一具有複數個微孔隙之微孔隙性薄膜; 挺供一〉谷液’違〉谷液包括凝膠形成聚合物、塑化劑、 及溶劑,該溶液濃度係> 1重量百分比; -13 - 本紙張尺度通用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 543222 8 8 8 8 A BCD 六、申請專利範圍 將該溶液塗佈於薄膜上; 將該溶液之溶劑驅除;及 由此形成覆蓋薄膜,但並未填充複數個微孔隙之塗 層。 20.根據申請專利範圍第19項之方法,其中該溶液濃度係自 約2至4重量百分比。 -14 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)
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