TW536696B - Perfluoropolyether compounds as magnetic media lubricants - Google Patents

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TW536696B
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Jon Lee Howell
David Gareth Vaughan Jones
Anthony Joseph Huffman
Norm V Gltis
Charles Gao
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Du Pont
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Description

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 5360V0 五、發明說明（ 本發明係關於作爲潤、、足 、 物之記錄介質。 q用足包含含磷的氟化碳化名 發明背景 嫻於儲存資訊者熟_^·^ 此裝置可以使用具數攄磁姑从 又朱次先碟驅動斋。 滑動器及介質上方的飛二=換器支撑於磁軌上的 π此祕拉<人所_ %仃杈式。理想上，此滑動器可以儘 ρ和碟上Ή飛订’留τ小間隔使得轉換器能夠分辨磁 rtt 的空間區域°操作期間内，在磁碟接近預 疋速率時，轉換頭料空氣中，與磁碟表面有預定距離。 驅動此磁碟的操作終止時，轉換頭開始在表面上滑動。每 次驅動磁頭和磁碟組合品時，就重覆這樣的滑動。 要使π動备在#近其記錄表面_維持儘量接近介質或轉 換儘量降低磁頭的飛行高度，須要平滑的記錄表面。 但右頭表面和記錄表面過於平坦，則會有靜態阻力（靜磨擦 係數）過高和產生磨擦的情況發生。靜態阻力過高和磨擦會 造成磁頭和記錄表面的磨損。 含磷的高分子量全氟烷基聚醚化合物曾被用來作爲磁碟 驅動器潤滑劑’此揭示於美國專利案第5，874,丨69號。 對於潤滑或塗覆薄膜磁碟和滑·動器以確保規律的轉換器 飛行高度一直有需求存在。也希望能夠發展出在磁碟的操 作條件下及在製造磁性記錄介質期間内穩定的潤滑劑或塗 料。 -4 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）
Μ .-----1--------- (請先閱讀背面之注意事項#寞窝扛— ) ▲
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
本發明提出一種記 536696 發明概述 錄介質，其包含含磷的氟化碳化乂 物。此含轉的氧化竣化合物可以是經醋化㈣ : 鹽或它們的組合。 " 發明詳述 迥常’ ！己錄介質包括磁性介質(硬性或軟性 =介質、光學介質或它們的組合，亦可包括聲音或』 帶。磁性記錄介質可以包含位於非磁性底質上的声。 _層可以包含在磁性層上的保護用覆層。潤滑劑；以 ㈣頂層位於磁性層或㈣用„上（若 劑或混滑劑頂層基本上包含含磷的氟化碳化合物。匕 ^支術者熟知非磁性底質、磁性層和保護性覆層。此可來 :二=專：Γ 5,874，169號，茲將其中所揭示者列 用fy / g關於非磁性底質、磁性層和保護 ;覆層…。本發明此處所提出者適用於所有的記錄介 :據本發明，提出包含含磷之氟化碳化合物 介質。此含磷的氟化碳化合物可以作爲 二’’· 滑劑的添加物。此含嶙的氟化斧 或者作爲潤 基鱗化合物，其鹽或它們::合梅物可 、此醋化的芳基磷化合物可以是含全氟聚鍵·或 之含磷的芳基化合物，選自類型A、B 土 多者之组合。 一，及其中的二或 類型A化合物可以是含全氣聚醚_或含全氣燒基的含鱗化 -5-
^ .-----^----- (請先閱讀背面之注意事填寫本頁^ -線- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 297公釐） 536696 五、發明說明（3 ) 合物，選自經部分醋化的芳基磷酸醋、芳基鱗酸醋和其鹽 類三含有（i)一-或多-伸烷化氧或伸苯化氧鏈結基團介於磷 和氟化碳基團之間，或（η)無鏈結基團介於磷和氟化碳基 團之間，或（iii) (i)和（ii)之組合。類型A的代表性化合物 如下。 具單-或多·伸烷基化氧鏈結基團的（A)(i)化合物包括式 I、11、III或其中的二或多者之組合。 (式 I) [Rf-Y-](2.x)-P(E)-[〇bC6R5][〇M]x (式 II) [Rf’-Y-](2_x)-P(EH〇bC6R5][〇M]x (式 III) [MO]x[C6R5Ob](2-xrP(E)_Y-Rf”Y-P(EH〇bC6R5](2_x)[OM]x 其中， Y 是（CH2)z0(CH2CH20)z，，其中，z 是 1 至 4，z，是 〇，1 或2，或Y是C6R4， X 是 0.05 至 1， E是氧或硫， b是0或1， R是相同或不同取代基，選自氫，鹵素，烷基，芳基， 硝基，氰基，燒氧基’ 一級和二級胺基’續酿基，藏基或 苯氧基，而 Μ是氫，鹼金屬，鹼土金屬或銨’
Rf是分子量由400至15,000的聚酸鏈，其由選自下列的重 -6 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公t )
請 先 閱 讀 背 面 之 注 意 事 項應 再響I 填 ί裝 本 . 頁 I 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 536696 A7 _ B7 _ 五、發明說明（4 ) 覆單元構成： J-0-(CF(CF3)CF20)c-(CFX0)d-CFZ，其中： J 是氟烷基，選自 CF3，C2F5，C3F7，CF2C1，C2F4C1 和 c3f6cm， X 是-F 或-CF3， Z 是-F，-Cl 或-CF3，而 c和d是數字，使得c/d比由0.01至0.5，分子量由400至 15.000 ； ji-O-CCFsCFsOh-CCFsOh-CFZ1，其中： J1是全氟烷基，選自CF3，C2F5，CF2C1和C2F4C1， Z1是-F或-Cl，而 e和f是數字，使得e/f比由0.5至2 ’分子量由400至 15.000 ； J2-0-(CF(CF3)CF20)j-CF(CF3)，其中： J2 是 C2F5 或 C3F7，而 j是數字，使得分子量由400至15,000 ; J3-0-(CQZ2-CF2CF2-0)k-CQZ2-CF2，其中： J3 選自 CF3，C2F5 和 C3F7， Q和Z2相同或相異，是F，Cl或Η ’而 k是數字，使得分子量由400至15,000 ; J^-O-CCFsCFsOh-CF:，其中： J4 是 CF3 或 C2F5，而 1是數字，使得分子量由400至15,000 ; J5-(CF(CF3)CF2〇）g-(CF2CF2〇）h-(CFX-〇）i-CFZ-， 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事3填寫本頁) -裝 線' 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 536696 A7 B7 五、發明說明（5 ) 其中： X和z如前面所定義者，而 g ’ h和i是數字，使得（g + h)由1至50，i/(g + h)比由0.1 至0.05，分子量由400至15,000 ;
Rf’是 Z2-(CF2)m，其中： Z2是Η，F或C1，而 m是2至20 ;而
Rf’’係全氟聚醚鏈，其數均分子量由500至15,000，選自 下列基團： (i) (CF2CF2〇）n-(CF2〇）0-CF2 其中，式C2F40和CF20單元不規則地延鏈分佈，η和ο 是整數，η/ο比由0.3至5 ; (ii) (C3F60)p-(CF2CF2〇）q-(CFX0)r-CF2，其中， X是F或CF3，而 P，q和r是數字，使得（p + q)由1至50，r/(p + q) 比是0.1至0.05，分子量由400至15,000 ; (iii) ((CQZ2)CF2CF20)s-CF2-CF2，其中， Q和Z2相同或相異，是F，C 1或Η，而 s是數字，使得分子量由400至15,000 ;和 (iv) (CF2〇）-(CF2CF20)t-CF2，其中，t是數字，使 得分子量由400至15,000。 類型A (i)的代表性化合物包括： 式Ϊ : F(CF(CF3)CF20)nCF(CF3)CH2〇P(〇）[〇H]C6H5 和 -8- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事_-填寫本頁) 裝 I · 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 536696 A7 ____Β7__ 五、發明說明（6 ) F(CF(CF3)CF20)nCF(CF3)CH20P(0)[0H]0C6H5 ，其中，η是4至10。 式 11 : F(CF2)mCH2CH2〇P(〇）[〇H]C6H5* F(CF2)mCH2CH2〇P(0)[0H]0C6H5，其中，m是 4，6或8。 式 ΙΠ : [H0](C6H5)P(0)0CH2-(CF2CF2〇）n-(CF20)。- CF2CH2-0P(0)(C6H5)[0H]和 [HO](H5C6〇)P(〇)〇CH2-(CF2CF20)n-(CF20)〇. CF2-CH2〇P(0)(0C6H5)[0H]，其中，（n + o) = 8 ，η/ο = 1 〇 不具有一 ·或多-伸烷基或伸苯化氧鏈結基團的類型A(ii) 化合物包括式IV，V、VI及它們的二或多者之混合物。 (式iv) [Rf-](2.x).P(E).[Ob-C6R5][OM]x (式 V) [Rf、](2_xrP(EH〇bC6R5][OM]x (式 VI) [MO]x[C6R5Ob](2.xrP(E)-Rf”-P(E)-[〇bC6R5](2.x) [OM]x 其中，Rf，Rf’，Rf”，x，E，b，R和Μ如前面的式I至 in中定義者。 類型A(ii)的代表性化合物包括： 式 iV : F(CF(CF3)CF20)nCF(CF3)P(〇）[0H]C6H5 和 F(CF(CF3)CF20)nCF(CF3)P(0)[0H]0C6H5 ，其中，η是4至10。 式V : F(CF2)mP(0)[0H]C6H5 和 -9- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事填寫本頁) 裝 -線」 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 536696 A7 五、發明說明（ 7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 F(CF2)mP(〇)[〇H]OC6H5，其中，m 是4，6 或8。 式 VI ·· [H〇](C6H5)P(〇)-(CF2CF2〇)n-(CF2〇)。- CF2-P(〇)(C6H5)[〇H]和 [HO](H5C6〇)P(〇)-(CF2CF2〇)n-(CF2〇)〇-CF2-P(0)(〇c6H5)[OH]，其中，（n + o) = 8， η/ ο = 1 〇 類型Β化合物可以是含不對稱的全氟聚醚-或全氟烷基-的 含瑪化合物’其選自（i)含介於嶙和全氟酸基之間之一-或 多-伸烷基化氧或伸苯化氧鏈結基團的芳基亞磷酸鹽或磷酸 鹽，（ii)沒有鏈結基團介於磷和氟化碳基團之間的芳基 膦，亞膦酸鹽，卑膦酸鹽，膦化氧，膦酸鹽或次膦酸鹽， 或（iii)(i)和（ii)之組合。類型B的代表性化合物如下。 有一-或多-伸烷基化氧鏈結基團的類型B (i)化合物包括 式V11，V111或它們的組合。 (式 VII) [Rf-Y_](3-yrP(E)a_[0_C6R5]y (式 VIII) (C6R50)2-P(E)a-Y-Rf，’-Y-P(E)a-(〇C6R5)2 其中，R，Rf，Y和E如前面所定義者，y是0〇5至2，a 是0或1。 無多伸烷化氧鏈結基團的類型B (i i)化合物包括式J χ， X ’ XI或其中的二或多者之组合。 (式 IX) [Rf](3_y)-P(E)a_[〇bC6R5]y (式 X) [Rf,](3-y)-P(E)a.[〇bC6R5]v (式 XI) [C6R50]2-P(E)a-Rf”-P(E)a-[0-C6R5]2 -10 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱 (請先閱讀背面之注意事填寫本頁) 裝 . -丨線 536696 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7_____五、發明說明（8 ) 其中，Rf，Rf，，Rf”，a，b，E，R，y和η如前面式I至 VIII中所定義者。 類型B(i)的代表性化合物包括： 式 VII ·· [F(CF(CF3)CF20)nCF(CF3)CH20]P(0C6H5)2* [F(CF(CF3)CF20)nCF(CF3)CH20]2P(0)(0C6H5) ，其中，η是4至10。 式 VIII : (H5C60)2P-(CF2CF20)n-(CF20)〇-CF2-P(〇C6H5)2 和 (H5C60)P(〇)-(CF2CF20)n-(CF20)0-CF2-P(〇)（〇C6H5)2，其中，（n + o) = 8，n/o=l。 類型B (i i)的代表性化合物包括： 式 IX : F(CF(CF3)CF20)nCF(CF3)P(C6H5)2， [F(CF(CF3)CF20)nCF(CF3)]2P(0C6H5)， [F(CF(CF3)CF20)nCF(CF3)]P(0)(C6H5)2，和 [F(CF(CF3)CF20)nCF(CF3)]2P(0)(0C6H5)，其 中，η是4至10。 式X : F(CF2)mP(C6H5)2，[F(CF2)m]2P(OC6H5)， F(CF2)mP(OC6H5)2，[F(CF2)m]P(0)(C6H5)2， [F(CF2)m]2P(0)(0C6H5)，和 F(CF2)mP(0)(0C6H5)2，其中，m是4，6或8。 式XI : (H5C6)2P-(CF2CF20)n-(CF2〇）〇-CF2-P(C6H5)2， (H5C6〇)2P-(CF2CF2〇)n-(CF20)〇-CF2-P(〇C6H5)2，（H5C6)2P(〇HCF2CF2〇）n-(CF2〇)。-CF2-P(0)(C6H5)2，和 (請先閱讀背面之注意· 丨裝·-- 填寫本頁) -=口 . 線. -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 536696 A7 B7 五、發明說明（） (H5C60)2P(〇)-(CF2CF20)n-(CF2〇)。-CF2-P(0)(0C6H5)2，其中，（n + 〇) = 8，n/〇=l。 類型C化合物可以是含全氟聚醚或全氟院基的含嶙化合 物，其選自部分酯化的瑪酸鹽，次膦酸鹽及它們的鹽類， 含有（i) 一-或多-伸烷化氧或伸苯化氧鏈結基團介於磷和氟 化碳基團之間，或（i i)沒有鏈結基團介於磷和氟化碳基團 之間。 類型C的代表性化合物包括下列式X11至XIV化合物。 (式 XII) [Rf-Y.](3.x)-P(E).[〇M]x (式 XIII) [Rf，-Y-](3.xrP(EH〇M]x (式 XIV) [Rf-Y-](2-xr[MO]x_P(E)-Y-Rf”-Y-P(E)-[OM]x-[Y-Rf](2_x)其中，Y，X，R，Rf，Rf，，Rf”， M和E如前面所定義者。 類型C(i)的代表性化合物包括： 式 XII : F(CF(CF3)CF2〇）nCF(CF3)CH2OP(〇）[OH]2，和 [F(CF(CF3)CF20)nCF(CF3)CH20]2P(0)[0H]， 其中，η是4至10。 式XIII : F(CF2)mCH2CH20P(0)[0H]2和 [F(CF2)mCH2CH20] 2 Ρ(0)[0Η]，其中，m是4， 6或8 〇 式XIV : [HO]2P(O)OCH2-(CF2CF2〇)ri-(CF2〇)0-CF2-CH2〇P(O)[OH]2 和 P(0)(0H)[0CH2CFCCF3)(0CF2CF(CF3))jF]
I OCHr(CF2CF2〇)n-(CT2〇)〇-CF2-CH2〇P(0)(〇H) [OCH2CF(CF3)(〇CF2CF(CF3))jF] -12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 χ 297公釐） (請先閱讀背面之注意事？W：填寫本頁) 裝 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 536696 A7 B7 ___ 五、發明說明（Λ 其中，（η + ο) = 8 且 n/o=l，j = 4 至 10 〇 類型C ( i i )化合物不具有一-或多-伸烷化氧或伸苯基鏈結 基團，可以下列式XV至XVII表示。 (式 XV) [Μ·](3·χ)_Ρ(ΕΗ〇Μ]χ (式 XVI) [Rf-](3.X)-P(E).[OM]x (式XVII) [Rf-](2_x)_[MO]x-P(E)-Rf”-P(EH〇M]x[-Rf](2.x) 其中，Rf，Rf’，Rf’·，X，E和Μ如前面所定義者。 類型C ( i i )的代表性化合物包括： 式XV : F(CF(CF3)CF20)nCF(CF3)P(〇）[〇H]2，和 [F(CF(CF3)CF20)nCF(CF3)]2P(0)[0H]，其中，η 是4至10。 式XVI : F(CF2)mP(〇）[OH]2 和[F(CF2)m]2P(〇）[OH]，其 中，m是4，6或8。 式XVII : [H0]2P(0)- CF20-(CF2CF20)n-(CF20)0-CF2-P(0)[0H]2 和 (H0)P(0)[CF(CF3)(0CF2CF(CF3))jF] OCH2-(CF2CF2〇)n-(CF2〇)〇^CF2-CH2〇P(0)[OH] [CF(CF3)(〇CF2CF(CF3))jF] 其中，（n + o) = 8 且 n/o=l，j = 4 至 10。 前面所揭示的化合物可製自嫻於此技術者知道的任何方 法。下面所揭示者是一些合成這些化合物的例子。 就類型A(i)和B(i)而言，合成可藉Moreton於美國專利案 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事！^:填寫本頁) 裝 -丨線； 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 536696 發明說明（ :士694’08〇唬所述方法達成，茲將其中所述者列入參考。 此口成可藉由（a)經芳氧基取代或經芳基取代的含 氧氯化物於提円溫度與式Rf_〇H的氟醇或（b)與相關氟烷 基二氯化磷和經取代的酚（其中，Rf如前面所定義者）之反 應而達成。或者，在有或無溶劑時，在有無水非質子有機 鹼（如··三乙胺或吡啶）存在時，混合反應物，並使反應於 室溫進行直到完成，藉此製得此化合物，此由1^0101仏述 於美國專利案第5,55G，277號。以化學計量控制特定反應產 物。此反應接著水解反應，形成相對應的酸酯。此外，在 刀離之七，此產物以鹼金屬或鹼土金屬的氫氧化物或碳酸 |的；谷液或綠浮液或氫氧化铵溶液加以中和，以得到對應 鹽’製得能夠與含亞硝酸鈉的全氟聚醚油和脂相配伍的防 錄和防钱添加物。以水清洗此溶液，以移除過量酸和鹽或 驗和鹽，之後以眞空移除溶劑和揮發物。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 類型A(ii)和B(ii)化合物可製自··使全氟烷基或全氟醚 化碘與磷元素於提高溫度接觸而製得二碘膦，其之後與金 屬化的芳基或芳烷基化合物接觸而製得相對應騎（ΙΠ)化合 物；或者以氯/水或過氧化氫加以氧化而製得鱗（V)氧化 物。此磷（111)可以氯加以氧化，之後以Η 2 S或N a 2 S處理， 以製得硫代磷（V)材料。 因爲前面所揭示的各個反應爲嫻於此技術者所熟知，所 以此處不再描述。 此含磷的氟化碳化合物的分子量以介於約5〇〇和約 100,000之間爲佳，介於1,000和6,000之間更佳。 -14- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 χ 297公釐） 536696 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（12) 含磷的氟化碳化合物的黏度以足以儘量降低潤滑劑於底 質表面和碟頭之間之毛細作用爲佳。此含辑的氟化碳化合 物在約0 °C至約8 5 °c溫度範圍内的黏度以介於約1和1 〇〇〇 cP (0.001和1 Pa，s)之間爲佳。 此含磷的氟化碳化合物亦可以作爲記錄介質的添加物。 此含磷的氟化後化合物用於磁碟之前，可以稀釋於溶劑 中。可以使用其蒸汽壓使其容易於常態溫度和壓力下蒸發 的任何溶劑。這樣的溶劑例可以包括市售氟化碳、氫氟化 後、全氟化碳或其中的二或多者之組合。此含磷的氟化碳 化合物在溶劑（若使用的話）中的濃度可由約〇 〇〇〇丨至約9 9 重量％ 〇 含磷的敦化後化合物中若有雜質存在，以在含靖的氟化 竣化合物用於記綠介質之前移除雜質爲佳。有須要時，此 移除可以藉由，如：以濾器（如：0.2微米）進行的超過濾， 進行。過濾期間内，含磷的氟化碳化合物可以溶解於溶劑 中。過濾、之後，可藉嫻於此技術者知道的任何方式（如：蒸 發）移除溶劑並可回收/再利用。 此含轉的氟化碳化合物可藉嫻於此技術者知道的任何方 式施用於磁性記綠介質上，所用方式如：浸塗，噴霧，旋 塗或蒸鍍。以含磷的氟化碳化合物的拉高（pulling_up)速 率]密度及表面張力決定含磷的氟化碳化合物的膜厚度。 更詳細的描述凊參考 ’’Dip-Coating 0f uitra-Thin Liquid Lubricant and its Control for Thin-Film Magnetic Hard Disks (用於薄膜磁性硬碟的超薄液態潤滑劑之浸塗及控 -15- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱—- (請先閱讀背面之注意事？W填寫本頁) 裝 · -丨線」 536696
’）’此見於 IEEE Transactions on Magnetics，31⑹.， 1995 年 1 1 月。 此潤滑劑的施用厚度低於約3〇〇奈米，以約丨〇〇奈米至約 300奈米最佳。 可以藉由移除記錄介質表面上的雜質而改善潤滑劑與磁 性記錄介質之結合。使用溫和的氧電漿或異丙醇蒸汽洗 劑，自記錄介質表面上移除雜質。但使用本發明的潤滑劑 時，比較不須潔淨記錄介質表面。 下列實例進一步説明本發明，但不限制本發明之範圍。 實例 潤滑劑以標準法（如：浸塗、噴霧、旋塗或蒸鍍）施用於 磁性記錄介質。以潤滑劑的拉高速率、密度和表面張力定 出潤滑劑的膜厚度。這樣的標準法述於，，Dip-C〇ating 〇f Ultra-Thin Liquid Lubricant and its Control f〇r Thin-Film Magnetic Hard Disks (用於薄膜磁性硬碟的超薄液態潤滑劑 之浸塗及控制）”，此見於 IEEE Transacti〇ns 〇n Magnetics， J 1 ( 〇，’ 19 9 5年1 1月。此潤滑劑的施用厚度低於3 〇 〇奈米。 此潤滑劑的施用厚度以約100-300奈米爲佳。各實例中，潤 滑劑以標準浸塗法，使用重力碟潤滑機械，根據製造商的 指示，施用於標準磁性介質（其爲鍍有9 5毫米鎳一嶙 (NiP，約10微米厚）之具有磁性塗層的鋁介質，其上爲類 似鑽石的碳（DLC)膜鋁硬碟）上。此碟（直立放置）浸在含潤 滑劑溶液的槽中，之後以穩定速率（1毫米/秒）垂直拉出離 開此潤滑劑溶液。使用標準技巧蒸發溶劑，在碟上留下潤 -16- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） (請先閱讀背面之注意事填寫本頁) 裝 -·線. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 536696 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 14五、發明說明（） 滑劑薄層。 使用 FTIR(得自 Nicolet，Model Magnet-560)，XPS(ESCA) (得自 Physical Electronics)和 GC/MS(得自 Hewlett Packard) 測定厚度，測定方式述於C.Gao，B.Liu和K.Johnson， Application of Pattern Recognition FTIR Methodology to The Study of Additive/Lubricant Interactions at the Molecular Level, Tribology of Information Stroage, Dec. 1999, USD, Santa Clara 0 經潤滑的磁碟進行下列測量： 1. 接觸角度； 2 . 接觸啓動中止時的靜態阻力 3 . 旋離試驗；和 4. 飛行-靜態阻力試驗。 結果列於下面的附表。 實例1 依Howell於專利案W0 99/51612所述者，自磷醯氯和 Rf”（OC3F6)c(OCF2)dOCF2CH2〇H(其中的 Rf” 係 CF3，C2F5 ，CF2C1或C2F4C1，且分子量爲500至1500)製得類型C(i) 的全氟醚或全氟烷基含磷化合物，其以0.01%(重量/重量） 落解於HFE-7100®( —種氫氟醚溶劑，3M，Minneapolis， Minnesota銷售）中，並以前述方式施用。 實例2 MICROCOTE⑧ 2000(得自 Castrol North America Inc·, Chicago Illinois，一種類型A(i)的全氟醚或全氟烷基含磷 -17- (請先閱讀背面之注意事填寫本頁) -1裝 訂： -丨線」 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 536696 A7 B7_ 五、發明說明（15 ) 化合物，如Howell於專利案W0 99/51612中所述者）以 0.01%(重量/重量）溶解於一種氫氟醚溶劑31^^^£-7100® 中，並以前述方式施用。 比較例1
Fomblin Z-Dol® 2000 (得自 Montefluos SpA/Ausimont，義 大利）是一種具兩個羥基末端基團的全氟聚醚。其亦溶解於 氫氟醚溶劑中，並依照實例1的方式施用。 比較例2
Fomblin Z-Dol® 2000(0.08%)和 ΧΙΡ®(0·003 %，一 種含磷 偶氮晞（phosphazene)的碟潤滑劑，得自Dow Chemical Co.， Midland，Michigan)溶解於HFE-7100®溶劑中，並依照實例 1的方式施用。 試驗1 .接觸角度： 以傳統方式測定接觸角度，其結果列於下面的附表1。 (請先閱讀背面之注意事！Ρί：填寫本頁) 裝 •線- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -18- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 536696 A7B7 五、發明說明（16 ) 附表1 .接觸角度測定 潤滑劑厚度 在磁碟上的位 實例1 實例2 比較例1 A(奈米） 置 (。） (。） (。） 15(150) 0〇 49 55 64 90° 49 55 65 180° 49 55 65 270° 49 55 65 平均 49 55 65 20(200) 0。 46 50 69 90° 46 50 68 180° 46 49 70 2700 45 50 69 平均 46 50 69 25(250) 0。 42 46 72 90° 42 45 72 180° 42 45 73 270° 42 45 72 平均 42 45 72 (請先閱讀背面之注意事¾再填寫本頁) 裝 • 丁 n n n an i-I an ϋ· n til in i_n n I 口
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 附表1中的結果顯示：本發明之潤滑劑的接觸角度低於比 較用潤滑劑FOMBLIN Ζ-DOL。接觸角度較低或潤濕性質較 佳的潤滑劑與碟表面的結合更強。 試驗2 . 接觸啓動中止時的靜態阻力 此試驗是用以研究碟於各種環境條件（如：常態、熱/濕 -19- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 536696 五、發明說明（ 和冷/乾）下之持久性和靜態阻力程度的標準試驗。 _步驟如下： 於常態（25°C，30%RH)下，ι〇,000次接觸啓動中止（css) 循環； 於·為/濕條件（55X：，85%RH)下，1〇,〇〇〇次CSS循環；和 於冷/乾條件（1〇。(：，i〇%RH)下，1〇〇〇〇次css循環。 樣品使用六個一般的磁頭（5 〇 %三片磁頭滑動器），每個 磁頭進行下列程序：3秒鐘由Ο Γριη加速至7,2〇〇 rpm ; 3秒 鐘以7,200 rpm飛經降落區上方；3秒鐘由7 2〇〇 rpm減速爻〇 rpm ’及移鐘靜止於磁碟降落區。各試驗終了時，中止 (歸位）12小時，之後測定。試驗前後對這六個磁頭拍照。 試驗結果列於附表2。 .丨丨丨丨丨丨丨！ 1丨丨 •丨丨- (請先閱讀背面之注意事填寫本貢〕 -丨線- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 20- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 18536696 A7 B7 五、發明說明（ 附，2 · 態阻力結^ /同削厚度 A(奈米） 環境 條件 循環 次數 實例1 實例2 (克） 比較例1 (克） 比較例2 (克） 15(150) 常態 10,000 ^4^25 4 82 磨損 磨損 —-——-— —熱/濕 10,000 _5.76 〆一 10 64 磨損 磨損 冷/乾 10,000 ——^_ 4.41 -------- 8 72 磨損 磨損 常態 40,000 _4^63 5 〇5 n/a n/a _20^200) 常態 10,000 _4^68 3 19__ 3.67 3.08 — 熱/濕 10,000 6.92 6 1 __ 7.71 6.57 ___ 冷/乾 10,000 4.93 3 28__ 4.16 3.75 — 常態 40,000 4.76 3 27__ 4.33 3.62 — 25(250) 常態 105000 5.05 5 59 5.95 5.44 __ 熱/濕 10,000 11.13 8 57^ 13.16 9.09 __ 冷/乾 10,000 -------- 8.96 3 62 _ 6.46 5.81 —— 常態 40,000 5.35 ^ 84 6.56 5.92 n/a，於1〇,000轉前失效。 ^丨u有，厚度爲μ埃（15〇奈米）盱，僅覆有本發 明 < 潤滑劑的碟通過此試驗。以比較用潤滑劑覆蓋的碟嚴 重磨損 (請先閱讀背面之注意事填寫本頁) -裝 訂· •線， 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制取 厚度爲20和25埃（200和250夺夫，太政Dn ^ ^ , π未）時本發明之潤滑劑的 。動靜怨阻力低於比較用潤滑劑。 在熱/濕和冷/乾條件下，本發明之潤 較用潤滑劑。 ^的表現優於比 實例2的最適厚度低於比較例2。 -21 - ^纸^^度^^國家標準（αϋΓ^Γ(__210 x 297公爱7 536696 五、發明說明（ 這些結果顯示：根據本發明之潤滑劑的靜"且力和持久 效能優於比較用潤滑劑。 a削]静β阻力和持久 試驗3 .旋離試驗 磁碟製造商進行此气 下旋轉或以hfe.7i⑽2 Ά括使碟於高速和提高溫度 劑於確表面上的流動性(;M)施以去潤滑處理，以偵測潤滑 10,0。0 rpm持續旋2濕度二未與任何磁頭接觸)於 厚度。 於4驗前後測定碟兩面的潤滑劑 f請先閱讀背面之注意事 :填寫本頁> -丨裝 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 公稱潤滑劑厚 後處理 比較例1 A(奈米） [殘留
24.9(249)[92Τ 25.1(251)[841 25(255)[90]_ 去潤滑 旋離 19.5(195)[72] 19(190謂 -22
訂· 15.9(159)[531 7.7(77)[281_ 22.9(229)ί771 16(160)[58^ 536696 A7 "1 ~1 —2L______________ ^ (20) ' *試驗之後仍維持原始確實潤滑劑厚度，"潤滑"厚度 1 0 0 % 〇 附表3的結果顯4發明之潤滑劑的潤滑劑損耗遠低於比 車父用潤滑劑。本發明之潤滑劑因爲與磁碟表面的結合 比較用潤滑劑（參考附表的接觸角度試驗結果），所以二 者的去潤滑和旋離耗損較低。 則 試驗4 ·飛行-靜態阻力試驗： 此試驗包含使磁頭連續掃掠整個磁碟表面達實質時間； 使磁頭歸位；並測定飛行—靜態阻力。此爲先進技巧j爲 所有驅動器和磁碟製造商廣泛採用，用以定出具低飛行= 頭之磁頭-磁碟界面的特徵。此磁碟與ccs試驗（前面的試 驗2 )中所用磁頭類型相符。此試驗設計使得磁頭滑行器於 5 5 C、8 5 % R Η連續掃掠磁碟表面達3天。之後，磁頭^止 於降落區12小時，共進行兩次。各試驗期間之後，測^啓 動靜怨阻力値。其結果示於附表4。 (請先閱讀背面之注音？事填寫本頁) »ΐ --裝 · --線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -23-
536696 A7B7 21 五、發明說明（） 附表4 .飛行-靜態阻力 潤滑劑厚度 A(奈米） 環境 條件 歸位24小時之 前的飛行時間 實例(克） 比較例(克） 1 2 1 2 15(150) 熱/濕 3天 4.51 6.02 6.75 5.89 15(150) 熱/濕 5天 4.76 6.38 7.93 6.84 20(200) 熱/濕 3天 5.01 4.71 10.07 7.2 20(200) 熱/濕 5天 5.27 4.95 12.36 8.09 25(250) 熱/濕 3天 10.49 9.17 12.54 10.96 25(250) 熱/濕 5天 11.08 10.23 14.06 12.42 ----------------- (請先閱讀背面之注意事Hi：填寫本頁) 如附表4所示者，實例1的最低飛行靜態阻力試驗結果出 現於15埃（150奈米）。20和25埃（200和250奈米）處，實例 1和2的結果均優於比較例。於2 0埃（200奈米）得到最佳結 果。實例2的最適厚度與比較例相同。這些結果顯示根據 本發明之潤滑劑的飛行-靜態阻力表現優於比較例。 · 丨線- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -24- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 χ 297公釐）

Claims (1)

  1. 536696 Λ BCD
    第089丨2丨593號專利申請案 中文申請專利範圍修正本(91年8月） ....... "" I ......... _ 六、申請專利範圍 1· -種包含潤滑劑的記綠介質，其中的潤滑劑包含含磷的 氣化後化合物，此含磷的氟化碳化合物選自化合物A， 化合物B，化合物C和它們的二或多者之組合，其中，該 化合物A是含全氟聚醚-或含全氟烷基的含磷化合物，選 自經部分酯化的芳基磷酸酯、芳基膦酸酯和其鹽類，含 有（i) 一-或多-伸烷化氧或伸苯化氧鏈結基團介於磷和氣 化碳基團之間，或（ii)無鏈結基團介於鱗和氣化碳基團之 間，或（in) (i)和（ii)之組合；該化合物8是含不對稱的 全氟聚醚-或全氟烷基-的含轉化合物，其選自（丨）含介於 磷和全氟醚基之間之一-或多_伸烷基化氧或伸苯化氧鏈 結基團的芳基亞磷酸鹽或磷酸鹽，（ii)沒有鏈結基團介於 磷和氟化碳基團之間的芳基膦，亞膦酸鹽，卑膦酸鹽， 膦化氧，膦酸鹽或次膦酸鹽，或（iii)(i)和之組合； 而該化合物C是是含全氟聚醚或全氟烷基的含磷化合物， 其選自部分酯化的磷酸鹽，次膦酸鹽及它們的鹽類，含 有（i) 一-或多-伸烷化氧或伸苯化氧鏈結基團介於磷和氟 化碳基團之間，（ii)沒有鏈結基團介於磷和氟化碳基團之 間，或（i i i) ( i)和（i i)之組合。 2 .根據申請專利範圍第1項之記錄介質，其中，該潤滑劑另 包含溶劑。 3 ·根據申請專利範圍第1項之記錄介質，其中，該含磷化合 物為式I至X V11中任何一者所表示者·· (式 I) [Rf-Y-](2-x)-P(E)-[ObC6R5] [〇M]x (式 II) [Rf,-Y-](2.xrP(E)-[ObC6R5][〇M]x 本紙張尺度適用中國國家標準(cNS) Α4規格㈧⑴X 297公帑） X充皋」 η Λ8 Β8 C8 D8 申請專利範圍 (式 III) [MO]x[C6R5〇b](2-x)-P(E)-Y-Rf"u(E)_ [〇bC6R5](2.x)[〇M]x 其中， Y 是（CH2)z〇(CH2CH20)z.，其中，至4，z，是 〇，1 或 2，或 γ 是 C6R4， x 是 0.05 至 1， E是氧或硫， b是0或1， R是相同或不同取代基，選自氫，鹵素，垸基，芳基， 硝基，氰基，烷氧基，一級和二級胺基，磺醯基，羧基 或苯氧基，而 Μ是氫，鹼金屬，鹼土金屬或銨， Rf是分子量由400至15,000的聚醚鏈，其由選自下列的 重覆單元構成： J-〇-(CF(CF3)CF2〇)c-(CFXO)d-CFZ，其中： J 是氟烷基，選自 CF3，c2f5 , C3F7，CF2C1， C2F4C1 和 c3F6cn, x是-F 或-CF3， z 是-F ’ -Cl 或-CF3，而 c和d是數字，使得c/d比由0.01至05，分子量由4〇〇至 15,000 ; jl-0-(CF2CF2〇)e-(CF2〇)f-CFZi，其中： J疋全氣燒基’選自Cf3 ’ C2F5，cf2ci和C2F4C1， z1是-F或-c卜而 本紙張义度適用中國國家標準(CNSi Λ4規格
    e和f是數字，使得e/f比由ο 5至2，分子量由400至 15,0〇〇 ; j2-〇-(CF(CF3)CF2〇)j-CF(CF3)，其中： J2 是 c2f5 或 c3f7，而 j是數字，使得分子量由400至15,000 ; j3-〇-(CQZ2-CF2CF2-〇)k-CQZ2-CF2，其中： J3 選自 CF3，C2F5 和 C3F7 , Q和Z2相同或相異，是F，Cl或Η，而 k是數字，使得分子量由4〇〇至15,000 ; J^CKCF^FzOh-CF!，其中： J疋CF3或C2F5，而 1是數字，使得分子量由400至15,000 ; JMCF(CF3)CF20)g-(CF2CF20)h-(CFX-0)rCFZ-，其中 X和Z如前面所定義者，而 g ’ h和i是數字，使得（g + h)由1至50，i/(g + h)比由 0.1至0.05，分子量由400至15,000 ; Rff 是 Z2-(CF2)m，其中： Z2是Η，F或C1，而 m是2至20 ;而 Rf"係全氟聚醚鏈，其數均分子量由5〇〇至15,000，選 自下列基團： ⑴(CF2CF20)n-(CF20)0-CF2 其中，式C2F4〇和CF2〇單元不規則地延鏈分佈’ _____ -3- 本紙張尺度適用中國國家標準(CMS) A4規格(210 X 297公梦) 一 -
    六、申請專利範圍 0是整數，n/o比由0.3至5 ; (ii) (C3F6〇)p-(CF2CF20)q-(CFX〇)r-CF2 ,其中， X是F或CF3 ,而 P，q和r是數字，使得（？4^)由1至5〇，r/(p + q)比是 0.1至0.05，分子量由400至15,000 ; (iii) ((CQZ2)CF2CF20)s-CF2-CF2，其中， Q和Z2相同或相異，是f，C1或Η，而 s是數字，使得分子量由400至15,000 ;和 (iv) (CF20)-(CF2CF20)t-CF2，其中，t 是數字，使 得分子量由400至15,000， (式 IV) [Rf-](2_xrP(EH〇b-C6R5][OM]x (式 V) [Rf、](2-x)-P(E)-[ObC6R5][OM]x (式 VI) [MO]x[C6R5Ob](2.xrP(E)-Rf”-P(E)-[ObC6R5](2_x) [〇M]x 其中，Rf，Rf，，Rf，，，x，E，b，R和Μ如前面的式！ 至III中定義者， (式VII) [Rf-Y_](3_yrP(E)a-[〇-C6R5]y (式 VIII) (C6R50)2-P(E)a-Y-Rf，，-Y-P(E)a-(0C6R5)2 其中，R，Rf，Y和E如前面所定義者，y是0.05至2 , a是0或1， (式 IX) [Rf](3_y)-P(E)a-[0bC6R5]y (式 X) [Rf’](3_y)-P(E)a-[〇bC6R5]y (式 XI) [C6R5〇]2-P(E)a-Rf，，-P(E)a-[0-C6R5]2 其中，尺尸，11!'’，：^’’，3，1)，£，11，乂和11如前面式1 本紙張尺度適用中國國家標準〈CNS) A4規格（210;< 297/Γ^
    至VIII中所定義者， (式xn) [Rf-Y-](3-x)-P(E)-[0M]x (式XIII)[Rf，-Y-](3 χΓρ⑻_[〇Μ]χ (式 XIV)[Rf-Y-](2xr[M〇]x-p(E)-Y-Rf”u(E)_[〇M]x_ [Y-Rf](2.x)其中，γ，x，r，, ，Rfn，M 和E如前面所定義者， (式XV) [Rf-](3-xrp(EH〇M]x (式 XVI)[Rf，-](3-x)-P(EH〇M]x (式χ) 其中’ Rf’ Rf’，Rf”，x，E和Μ如前面所定義者。 4 ·根據申請專利範圍第2項之記錄介質，其中，該含磷化合 物為式I至XVII中任何一者所表示者： (式 I) [Rf.Y-](2.x)-P(E)-[ObC6R5][OM]x (式 II) [Rf，-Y-](2.xrP(E)-[ObC6R5][OM]x (式III) [MO]x[C6R5Ob](2_x)-P(E)-Y-Rf，、Y-P(E)- [ObC6R5](2-x)[〇M]x 其中， Y是（CH2)z0(CH2CH20)z，，其中，Z是 1 至4，Z，是 0，1 或2，或 Y是C6R4， X 是 0·05 至 1， Ε是氧或硫， b是0或1， R是相同或不同取代基，選自氫，鹵素，烷基’芳基， 硝基，氰基，燒氧基，一級和二級胺基，續酿基’竣基
    -5- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格（WO x W7公釐）
    或苯氧基，而 Μ是氫’鹼金屬，鹼土金屬或銨， Rf是分子量由400至15,000的聚醚鏈，其由選自丁列的 重覆早元構成·· J-〇-(CF(CF3)CF20)c-(CFXO)d-CFZ，其中： J是氟烷基，選自 cf3，C2F5，C3F7，CF2C1， c2f4ci和c3f6ch ， x 是-F 或-CF3， Z 是-F ’ -Cl 或-CF3 ,而 C和d是數字，使得c/d比由0.01至0.5，分子量由400至 15.000 ; J^CKCFzCFzOhJCFaCOf-CFZ1，其中： J1是全氟烷基，選自cf3，C2F5，CF2C1和C2F4C1， z1是-F或-Cl，而 e和f是數字，使得e/f比由0.5至2，分子量由400至 15.000 ； J2-〇-(CF(CF3)CF2〇)rCF(CF3)，其中： J2 是 C2F5 或 C3F7，而 j是數字，使得分子量由4〇〇至15,000 ; J3-〇-(CQZ2-CF2CF2-〇)k-CQZ2-CF2，其中： J3選自 cf3，c2f5和c3F7， Q和Z2相同或相異，是f，cl或Η，而 k是數字，使得分子量由4〇〇至15,000 ; J^CMCFzCFzOh-CFz ,其中： 本紙張尺度適用中國國家標準(CNTS) A‘l规格7^10X297公釐) A 8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 ^ — J4 是 cf3 或 c2F5，而 1是數字’使得分子量由400至15,000 ; J5-(CF(CF3)CF20)g-(CF2CF20)h-(CFX-0)rCFZ-，其中 X和Z如前面所定義者，而 g ’ h和i是數字，使得（g + h)由1至50，i/(g + h)比由 0·1至0,05，分子量由400至15,000 ; Rf’是 Z2-(CF2)m，其中： Z2是Η，F或C1，而 m是2至20 ;而 Rf’f係全氟聚醚鏈，其數均分子量由500至15,000，選 自下列基團： ⑴（CF2CF20)n-(CF20)〇-CF2 其中，式C2F40和CF20單元不規則地延鏈分佈，η和 〇是整數，η/ο比由0.3至5 ; (ii) (C3F60)p-(CF2CF20)q-(CFX0)r-CF2 ，其 中， X是F或CF3，而 p，q和r是數字，使得（p + q)由1至50，r/(p + q)比是 0.1至0.05，分子量由400至15,000 ; (iii) ((CQZ2)CF2CF20)s-CF2-CF2，其中， Q和Z2相同或相異，是F，C1或H，而 s是數字，使得分子量由400至15,000 ;和 (iv) (CF20)-(CF2CF20)t-CF2，其中，t 是數字，使 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A.4規格<2U) X 297公资)
    得分子量由400至15,000， (式 IV) [Rf-jRyPCEHOb-C^uoML (式 V) [Rf-](2.x)-P(E)-[ObC6R5][〇M]x (式 VI) [MO]x[C6R5Ob](2_x)-P(E)-Rf”-P(E)-[ObC6R5](2_x) [〇M]x 其中 ’1^’11£’’11£”’乂’£，1)，11和]\/1如前面的式1 至III中定義者， (式VII) [Rf-Y-](3_y)-P(E)a-[0-C6R5]y (式 VIII)(C6R50)2-P(E)a-Y-Rf”-Y-P(E)a-(0C6R5)2 其中，R，Rf，Y和E如前面所定義者，y是0.05至2， a是0或1， (式 IX) [Rf](3_y)-P(E)a-[ObC6R5]y (式 X) [Rf](3.y)-P(E)a.[ObC6R5]y (式 XI) [C6R50]2-P(E)a-Rf”-P(E)a-[0-C6R5]2 其中，Rf，Rf’，Rf”，8，13，丑，11，7和11如前面式1 至VIII中所定義者， (式XII) [Rf-Y-](3_x)-P(EH〇M]x (式 XIII) [Rf，-Y-](3-xrP(EH〇M]x (式 XIV) [Rf-Y-](2.x)-[MO]x-P(E).Y.Rftf-Y-P(E)-[OM]x-[Y-Rf](2_x)其中，Y，X，R，Rf , Rf，，Rf”，Μ 和E如前面所定義者， (式XV) [Rf-](3_x)-P(EH〇M]x (式 XVI) [Rf-](3.x)-P(E)-[OM]x (式 XVII) [Rf-](2_xr[MO]x-P(E)-Rf”-P(EH〇M]x[-Rf](2-x) -8- 本紙張尺度適用巾国阐家標準(CNS) Λ4规格（210 X 297公釐）
    申請專利範圍 其中，1^，1?^’，1^，，，\，£和％如前面所定義者。 5 . 一種磁性介質，其塗覆有根據申請專利範圍第i至4項中· 任何一項之潤滑劑。 6· 一種磁性-光學介質，其塗覆有根據申請專利範圍第丨至4 項中任何一項之潤滑劑。 7· —種光學介質，其塗覆有根據申請專利範圍第丨至4項中 任何一項之潤滑劑。 8· 一種方法，包含使記錄介質與根據申請專利範圍第丨至4 項中任何一項之潤滑劑接觸。 9·根據中請專利範圍第8項之方法，其中該方法藉浸塗、旋 塗、嘴塗或蒸鍍方式實施。 -9-
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