TW517081B - Production of detergent granulates - Google Patents

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經濟部中央標準局只工消费合竹社印聚 517081 A7 Η 7 五、發明説明0 本發明係有關於製備低整體密度（B D )淸潔劑組成 物的方法以及由此方法製成的組成物。 長久以來’此技藝已知用噴霧乾燥來製成淸潔劑粉。 但是此噴霧乾燥法既需高成本又耗費高能源，所以使得產 品變得很昂貴。 近來較有興趣以主要爲混合之方法，不使用噴霧乾燥 來製造粒狀淸潔劑產品。這些混合技術賦予製程很大的彈 性，當由單一工廠製造各種不同組成之粉末時，可在起始 之粒化階段後再加入各種成份。 有一種已知的混合法，無關噴霧乾燥，使用中等速度 粒化器（一普通例子即口頭慣稱爲「犁鏵」（ploughshare )者），選擇性地再配合高速混合器（一普通例子即口語 慣稱爲「再循環器」（recycler )者，此名稱之由來係因 其再循環冷卻系統）。此類方法的典型例子述於吾人之 EP — A — 367339，EP-A-390251 與 E P— A - 4 2 0 3 1 7。這些中速與高速混合器對處理 物造成相當大的剪力（shear )。 直到最近才開始發展使用低剪力之混合器或粒化器。 有一種方法使用氣體流化低剪力粒化器，並沒有用到噴霧 乾燥。此裝置中，將氣體（通常是空氣）吹過粒狀固體而 在其上噴灑液體成份。氣體流化粒化器有時稱爲「流化床 」粒化器或混合器。但是嚴格說來’此並非精確，因爲該 混合器可在相當高的氣體流速下操作而不形成典型之「發 泡」流化床。 . ................. —. - — —费-丨 I __顚_· 一 ^ , , .· . 一- - - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λβί枱（210X八7.公却） -4 - (^先間讀背而之注*事項再填寫本710 Φ 、1Τ 經潢部中央標嘷局只Μ消费合竹社印製 -5- 517081 A7 Η 7 __ 五、發明説明g ) 雖然，低剪力粒化對整體密度有良好控制’仍想要有 較大彈性，特別是製造較低整體密度粉末時。低剪力粒化 法有很大變異。 印度專利1 6 6 3 0 7 ( Unilever )揭示應用內部再 循環流化床，並解釋若使用習知流化床會導致製程中發生 結塊與黏稠現象。 東德專利號 1 4 0 9 8 7 ( VEB Waschmittelwerk)揭 示粒狀淸洗與淸潔組成物之連續製法，其中，液體成份（ 如，非離子界面活性劑或陰離子界面活性劑之酸性先質） 被噴灑至流化後粉狀組份原料（bulilder material)，特別 是具有高含量第I I相之三聚磷酸鈉（S T P )，而得到 整體密度爲5 3 0 — 5 8 0 g/L之產物。 W〇9 6 / 0 4 3 5 9 ( Unilever)揭示製備低整體密 度粉末之方法，藉由在流化區令中和劑（如鹼性淸潔劑成 份）與陰離子界面活性劑之液態酸先質接觸而形成淸潔劑 顆粒。 我們發現加入無機酸與陰離子界面活性劑之液態酸先 質可以降低整體密度。可以，本發明提出一種產製粒狀淸 潔劑產物之方法，此方法包括令液體結合劑與粉狀及/或 粒狀固體中和劑接觸，該結合劑包括一含有陰離子界面活 性劑酸先質與無機酸之酸性成份’其中無機酸佔酸性成份 之至少2 · 5 w t %，中和劑與液體結合劑係於低剪力粒 化器中接觸並粒化。 我們亦發現本發明方法製成之粒狀淸潔劑產物在洗液 本紙張尺度適用中國國家摞準（CNS ) /\4规梠（210/297.公私） (讀先閱讀背而之注念事項再填寫本否

、1T 經濟部中央標準局Μ二消費合作社印¾ 517081 A7 ~~________________——___―们…—·—— 一 ——__— 五、發明説明0 ) 中有較佳溶離速率。 較好本發明方法之低剪力粒化器屬於氣體流化類型， 1包括一流化區而使液體結合劑在此被噴灑至固體中和劑 °但是亦可使用碗狀混合器/粒化器。當低剪力粒化器 爲氣體流化類型時，有時較好是再配有振動床。 本發明文中，「粒狀淸潔劑產品」包括可販售之粒狀 €成產品，以及用來製成完成產品之粒狀成份或輔劑，例 如’藉由後來加入或與另外之成份或輔例或任何其他形式 混合物來混合。最低的要求爲應含有陰離子界面活性劑與 無機酸鹽。其亦可含一或多種組份（builder )，漂白劑或漂 白系統成份，酵素，酵素安定劑或酵素安定系統之成份， 土壤抗再沈積劑，螢光劑或光學增亮劑，抗腐鈾劑，抗發 泡原料，香料或色素。 文中所用「粉末」指基本上由各原料之粒 (grain )或 其混合物所組成之原料。「顆粒」（granule )則指附聚後 之粉末原料的小粒子。本發明方法之終產物包括高百分比 之顆粒。但是亦可再於此產物中再加入額外顆粒或粉末原 料。再者，如下文所詳細說明，本發明固體中和劑可加以 粉化及/或呈顆粒。 本發明方法可隨所需而以批次或連續方式進行。 不論本發明方法爲批次或連續，可於液體結合劑加入 的任一時刻中加入固體中和劑。最簡單的方式係令固體中 和劑先加入低剪力粒化器中，然後同時噴灑液體結合劑。 但是，可於處理開始時先將部份固體中和劑加入低剪力粒 本紙張尺度適用中國國家椋準（CNS ) i 210 X 297.d Γ :6 - 一 — (¾先閲讀背而之注意事項再填寫本κ }

經漪部中央標準局Μ二消费合作社印製 517081 A7 _______________Η 7 —一 — 五、發明説明$ ) ~~一 化器中，剩餘者則後來加入，且可分成一次或多次或是連 續加入。 若低剪力粒化器屬於氣體流化類型，則可將液體結合 劑灑在含固體中和劑之流化物質雲霧的上方及/或其中及 /或下方。 本發明亦包括依本發明方法製成的淸潔劑組成物。 無機酸佔液體結合劑酸性成份之至少2 . 5 w t %。 應瞭解某些市售酸性陰離子界面活性劑先質含有少量無機 酸雜質。酸性成份中的無機酸含量較好至少5 w t %，例 如，至少8 · 5wt%，更好至少l〇wt%，更好至少 1 5wt%，最好至少2〇wt%。 另外此無機酸含量較好不超過酸性成份的5 0 w t % ，更好不超過4 〇w t%，最好不超過3 〇w t%。 除了此酸性成份，液體結合劑可包含一種或多種其他 的液體物質，如液體非離子界面活性劑與有機溶劑。酸性 成份的總量通常要儘可能的高（視液體中其他成份的存在 情形與下述考量因素）。所以，此酸性成份可佔液體結合 劑之至少9 8 w t % (如，至少9 5 % )，但亦可爲至少 7 5wt%，至少 5 Owt%或至少 2 5wt%。 當於液體結合劑中存在有液體非離子界面活性劑時， 所有陰離子界面活性劑酸先質比上非離子界面活性劑之重 量比通常爲2 0 : 1至1 : 2 0。但是，此比値可爲，例 如，1 5 : 1或以下，1 0 : 1或以下，或5 : 1或以下 。另外，非離子界面活性劑可爲主成份，而使該比値爲1 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Mim ( 2)0X29^^ Γ…二7 (邡先間讀背面之注念事項再硝寫本.¾ )

、1T 經濟部中央標準局貝二消费合竹社印製 517081 A7 B7 ---— I- -η - - -- > ·ι .. I Μ I — ,·. -..·.·· 一一一-·_1 ,· _·Γ_Μ F II, —--η. ".I II I. ,1 ， 五、發明説明ρ ) :5或以上，1 : 10或以上，或1 : 15或以上。該比 値亦可爲5:1至1:5。 製造含陰離子界面活性劑之顆粒時’有時會想要不藉 中和酸先質而將所有陰離子界面活性劑加入。有些可以呈 鹼金屬鹽形式，溶在液體結合劑中或者作爲固體’而任意 地加入。此時，以此鹽形式加入之陰離子界面活性劑的最 大量（表爲低剪力粒化器輸出產物中全部陰離子界面活性 劑的重量百分比）較好不超過7 0%，更好不超過5 0% ，最好，不超過40%。 在依本案方法製造顆粒時，有時不想藉中和無機酸而 將所有無機酸鹽加入。較好有些無機酸鹽以鹼金屬鹽形式 (如，硫酸鈉），溶在液體結合劑中或者作爲固體，而加 入。藉由中和無機酸而倂入無機酸鹼金屬鹽的最大量（表 爲低剪力粒化器輸出產物中全部無機酸鹽的重量百分比） 較好不超過5 0%，更好不超過4 0%，最好不超過3 0 %。 若想於顆粒中加入皂，可藉由加入脂肪酸（溶在液體 結合劑溶液中或作爲固體）而達成。所以該固體亦得包括 無機鹼性中和劑而與此脂肪酸反應成皂。 液體結合劑應完全或大致非水性，易言之，水含量不 超過2 5wt%，較好不超過1 〇wt%。但若需要，可 加入一定數量之水以利中和反應。典型而言，加入之水量 佔終產物之0 · 5至3 w t %。這些水較好在加入液體結 合劑之酸性成份前或同時或間隔加入。 1紙張尺度適用中國國家標準(CNS )八4规枱(Twx29^ ) :8- ’’ ··一~ 一 (^先間讀背而之注&事項搏頊寫本万)

經漓部中央標準局Mvi消费合作社印聚 517081 A7 H7 五、發明説明@ ) 本發明方法精製過程中，粒狀固體原料可與液體結合 劑之第一部份在，例如，低或中或高剪力混合器（即，預 混器）中接觸而形成部份粒化物，然後於低剪力粒化器中 令其被液體結合劑之第二部份噴灑而形成粒化淸潔劑產品 〇 在上述二階段粒化法中，較好，但並非必需，僅於部 份粒化預混器與低剪力粒化步驟中加入全部之液體結合劑 。當然，有些部份亦可於部份粒化預混及/或其他較早的 處理步驟之前加入。此外，這些液體結合劑的量（如，無 機酸含量）在第一與第二階段中亦可變化。 預混器中之粒化程度（即，部份粒化）與低剪力粒化 器中之粒化量較好依終產物所需密度而定。二階段中加入 之液體結合劑的較佳量可如下變化： (i)若需要低粉末密度，即，350 - 65〇g/L ’ 時 (a )較好於預混器中加入5 — 7 5 w t %全部之液 體結合劑； (b )剩餘之9 5 — 2 5 w t %較好加入低剪力粒化 器中。 (i i)若需要較高粉末密度，即，550 — 130〇g / L，時， (a )較好於預混器中加入7 5 - 9 6 w t %全部之 液體結合劑； (b )剩餘之2 5 - 5 w t %較好加入低剪力粒化器 (¾先閱讀背而之注*事項再頊寫本负 •φ .

、tT 本紙張尺度適用中國國家榡準（CNS ) /\4規彳Μ 210Χ297〉># ) -9 - 517081 A? ____ H? 五、發明説明（7 ) L-J-I 〇 若使用初始預混器進行部份粒化，適宜之混合器爲高 與力Lodige®C Β或中速混合器，如，Lodige®KM。其他 適宜設備包括Drais® T 1 6 0系列（Drais Werke GmbH，德 國’製造）；Littleford混合器（具有內藏切刀）與渦輪式 硏磨混合器（在旋轉軸上有數個葉片）。低或高剪力混合 粒化器具有攪拌及/或切割作用（獨立作用）。較佳低或 高剪力混合器/粒化器爲Fukae® F S — G系列；Diosna® V 系歹[J ( Dierks & Sohne,德國）；Pharma Matrix®(T.K.Fielde r Ltd.,英國）。其他應可用於本發明方法之混合器爲Fuji® V G - C 系列（Fuji Sangyo Co·，曰本）；R〇to®(Zanchetta &0〇.3]：1.義大利）與3〇111121©?16又〇11^乂粒化器〇 另外，適合用於預粒化階段之他種混合器爲Lodige(商 標）F Μ系列（犁鏵混合器）批次混合器（Morton Machine Co.Ltd·，蘇格蘭）。 若以氣體流化粒化器作爲低剪力粒化器，則較好於超 臨界空氣速率爲約0 · 1 - 1 · 2 m s — 1時操作，可在正 或負相對壓力下，且空氣入口溫度由一 1 〇。或5 °C至 80 °C，或者在某些例子中，高至200 °C。一般床中之 操作溫度爲室溫至6 0 °C。 可將本發明方法所用低剪力粒化器調成令細粒（「 Hnes」，即極小粒徑之粉末或半顆粒原料）再循環，而回 到低剪力粒化器入口及/或任何預混器/粒化器入口。較 好這些細粒爲淘選後之原料，即，存在於由氣體流化室出 本紙張尺度適用中國國象標率（CNS ) Λ4现彳& ( 210 X 291公咎） λ rj 邡先閱讀背而之注意f項再硝寫本Ή

、1T 經漪部中央標率局負工消費合作社印製 517081 Λ7 Η 7 •-一 一—一 ------- * *· · - - - ——.一一一 Μ ~ .— ------------ ----- . 五、發明説明g ) 來之空氣中。 選擇性地，可於任一適當階段加入「層化劑」（layer ing agent )或「助流劑」，以改良產物的顆粒性，例如， 防止顆粒附聚及/或成成塊。任何層化劑，助流劑的存在 量較宜爲顆粒產物之0 · 1至1 5wt%，且較好爲 0 · 5 至 5 w t %。 適宜的助流劑包括晶狀或不定形鹼金屬矽酸鹽，矽酸 鋁，包括沸石，Dicam〇1，方解石，矽藻土，矽石，例如， 沈澱矽石，氯化物，如，氯化鈉，硫酸鹽，如，硫酸鎂與 硫酸鈉，碳酸鹽，如，碳酸鈣，以及磷酸鹽，如，三聚磷 酸鈉。可隨所需地使用這些物質之混合器。 通常可於製程的適宜階段令液體結合劑中再包括其他 成份或是於固體中和劑中再混入其他成份。但是，固體成 份可於事後再加入粒狀淸潔劑產物中。 本發明方法使用中和劑來中和液體結合劑之酸性成份 (包括陰離子界面活性劑酸先質與無機酸），^卩，藉由將 中和劑流化，任意地於以一部份的液體結合劑將中和劑部 份預粒化之後進行。較好控制液體結合劑的添加使其不致 於形成未中和形式而堆積在終產物中。 酸性成份的酸先質可爲，例如，線型烷基苯磺酸鹽（ L A S )或一級烷基硫酸鹽（P A S )陰離子界面活性劑 或任何類型之陰離子界面活性劑之酸先質。 酸性成份的無機酸可爲任何可與陰離子界面活性劑先 質相容者。較佳爲硫酸。但是亦有其他適宜之無機酸，包 本紙張尺度適用中國國家摞^ ( CNS )八4规及（210X㈧厂…’二ll :

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、1T 經滴部中央標绛局消费合竹社印製 經滴部中央標率局貝工消費合作社印製 517081 A7 Η 7 _ 五、發明説明（9 ) 括，例如，檸檬酸與鹽酸。 中和劑宜爲顆粒狀，且包含鹼性無機物，較好爲鹼性 鹽。適宜者包括鹼金屬碳酸鹽與碳酸氫鹽，例如，其鈉鹽 0 中和劑之量需能夠完成中和酸性成份。若需要，可使 用超過化學計量之中和劑以確保完全中和或是有另外的功 用，例如，作爲淸潔組份，如，令中和劑包括碳酸鈉。 除了於中和步驟中產生的陰離子界面活性劑外，可於 適當時機加入其他如上述之陰離子界面活性劑或非離子界 面活性劑，或是陽離子，兩性（zwitterionic及amphoteric) 或半極性界面活性劑或其混合物。通常，適宜界面活性劑 包括「surface active agents and detergents」volI，Schniartz 與Perry著，中所一般說明者。如上所述，亦可存在有由飽 和或不飽和脂肪酸（例如，具有C i。至C i 8平均碳原子者 )衍生之皂。 淸潔活性成份，若存在的話，較宜佔最終粒狀淸潔劑 產物之5至4〇wt% ’較好爲1 0至3 〇wt% ° 完整的淸潔劑組成總是包含淸潔組份，其可與固體原 料一同引入及/或後來才加入。較好此組份隨中和劑一倂 加入。 一般而言，粒狀產物中淸潔組份的總量宜爲1 0至 8〇wt%，較好爲1 5至6 5wt%，更好爲1 5至 5 0 w t %。 可存在之無機組份包括碳酸鈉’若需要’可倂有碳酸 本紙張尺度it财晒家標缉-(CNS ) ( 210Χ 297λ>^ ) - 12 - (¾先閲讀背而之注意事項再填寫本石c )

517081 A7 Η 7 "—--------------------------------------------------------- ------------------- 五、發明説明（10 ) 鈉之晶種，如B G — Α - 1 4 3 7 9 5 0揭示者。若於製 程中加入陰離子酸先質，則須用過量之碳酸鈉來與其中和 〇 其他適宜組份包括晶狀與不定形矽酸鋁，例如，G B —A — 1473201 揭示之沸石；GB - A— 1473 202揭示之不定形矽酸鋁；以及GB - 1470250 揭示之混合晶狀/不定形矽酸鋁；以及E P — B - 1 6 4 5 1 4揭示之層狀矽酸鹽。亦可存在有無機磷酸鹽組份， 例如，原磷酸鹽，焦磷酸鹽與三聚磷酸鹽。 矽酸鋁（不論是作爲層化劑及/或倂入顆粒整體）之 總量宜爲1〇至6〇wt%，較好爲1 5至50wt%。

在大部份之市售顆粒淸潔劑組成物中，所用沸石爲沸石A 〇 但是較好可用E P - A - 3 8 4 0 7 0所述及所請之 極大鋁沸石P (沸石MAP)。沸石MAP爲P型鹼金屬 矽酸鋁，其S i / A 1比値不超過1 · 3 3，較好不超過 1.15，更好不超過1.07。 可存在之有機組份包括多元羧酸酯，如，聚丙烯酸酯 ，丙烯酸屬/順丁烯二酸共聚物，與丙烯酸系亞膦酸酯（ acrylic phosphinates);多元殘酸酯單體，如，檸檬酸酯， 葡糖酸酯，氧二丁二酸酯，甘油單一，二一與三一 丁二酸 酯，羧甲氧基丁二酸酯，羧甲氧基丙二酸酯，二吡啶甲酸 酯，羥乙亞胺基二乙酸酯’烷基與烯基丙二酸酯與丁二酸 酯；與磺化脂肪酸鹽。以順丁烯二酸，丙烯酸與乙酸乙烯 本紙張尺度適用中國國家彳i準（cns1"a指(210/了7公[厂—一了1^7 , 一一- 許先閱讀背而之注&事項再填寫本负

、1T 經滴部中央標準局妇工消费合竹社印製 517081 A7 _________ — B7 五、發明説明（Μ ) ——" 醋之共聚物最佳，因爲其爲生物可降解，所以爲環保所接 受。但上列並非用於限制。 特佳有機組份爲檸檬酸酯，適用量爲5至3 〇 w t % ’較好爲1 0至2 5 w t % ;以及丙烯酸系聚合物，特別 是丙烯酸系/順丁烯二酸共聚物，適用量爲〇·5至 1 · 5wt%，較好爲1至i〇wt%。亦可爲其他目的 使用低量（如，0 · 1至5 w t % )的檸檬酸酯。此組份 較好呈鹼金屬鹽形式，特別是鈉鹽。 右適當’該組份系統亦可包括晶狀層狀砂酸鹽，例如 ，SKS — 6 ex Hoechst，或包括沸石，例如，沸石A， 或選擇性地包括鹼金屬檸檬酸鹽。 此組份與中和劑可爲相同物質，例如，碳酸鈉，在此 例中，其量需足以作爲兩種用途。 本發明淸潔劑組成物亦可包含漂白系統。織物淸洗組 成物可現所需地含有適氧漂白化合物，例如，無機過鹽或 有機過氧鹽，而能夠於水溶液中產生過氧化氫。 本發明製成之淸潔劑粉末宜具有3 5 0至6 5 0 g/ L之低整體密度，或是4 5 0至6 5 0 g / L，例如，約 5 0 0 g / L，所以與噴霧乾燥所得者相近。 本案組成物亦可包含顆粒塡料，此塡料宜含有無機鹽 ，如，硫酸鈉與氯化鈉。塡料的量佔組成物之5至6 0 w t % 〇 依本發明製成之完全調配淸潔劑組成物可包括，例如 ，淸潔劑活性成份與組份，以及選擇性地一或多種助流劑 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) AWUM 210x # ) - 14 - 部先閱讀背而之注&事項典填寫本石 、1Τ 經濟部中央標绛局負工消费合作社印製 經滴部中央標聲局另工消费合作社印製 517081 A7 ___________ B7 五、發明説明（I2 ) ’塡料與其他少量成份，如，色素，香料，蕾光劑，漂白 劑，酵素。 現在以下列非限制性實例來舉例說明本發明。 實例 實例1 本實例說明提高液體結合劑中硫酸的量對顆粒淸潔劑 產物整體密度的影響。 如表1所示，製造含不同比例線性烷基苯磺酸（ LAS)，水（利於中和）與硫酸之液體結合劑溶液。然 後於4 5 - 5 0 °C之流化床裝置中將液體結合劑噴灑在顆 粒原料上。該顆粒原料含作爲中和劑之碳酸鈉（過量添加 以同時作爲組份）以及其他物質，如，三聚磷酸鈉（ S T P )，沸石（作爲助流劑），硫酸鈉（作爲塡料）與 少量成份，如，螢光劑與抗再沈積劑（S C M C )。流化 床粒化使中和後之酸生成且製成自由流動之顆粒淸潔劑產 物。 測試2與3顯示當液體結合劑中含有硫酸時，會使淸 潔劑產物的整體密度大幅降低。當硫酸含量提高時，於原 位置（in situ )生成的硫酸鈉變多，淸潔劑產物的整體密 度降低。 邻先閱讀背而之注*事項再頊寫本71C ) 、1Τ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) 規枱（210X 2W ) - 15 517081

7 A 五、發明説明（3 ) 經濟部中央標率局Μ工消費合竹社印製 表1 測試1 測試2 測試3 液體結合劑（ w t % ) 92.15 86.14 73.73 • LAS 1.14 7.37 20.63 .硫酸 5.5 5.29 4.63 •水 1.14 1.20 1.03 .雜質 最終組成（w t % ) NaLAS 15.00 15.00 15.00 碳酸鈉 25.50 25.50 25.50 STP 2.26 2.26 2.26 原位置之硫酸 0.27 1.31 4.00 鈉 硫酸鈉 48.73 47.14 42.93 水 2.49 2.97 4.21 沸石（100% 4.89 4.89 4.89 AI) 少量成份，雜質 0.86 0.93 1.21 整體密度（g/1) 711 667 615 韻先閱讀背而之注念事項洱填寫本负 實例2 本實例說明提高液體結合劑中硫酸的量對顆粒淸潔劑 本紙張尺度適用中國國家椋準（CNS ) Λ4规梢（210 X 297.公# ) - 16 - 經漪部中央標率局另工消费合竹社印製 517081 A7 B7 五、發明説明（4 ) 產物整體密度與溶解率（R ◦ D )的影響。 如表2所示’製造含不同比例線性烷基苯磺酸（ LAS)，水（利用中和）與硫酸之液體結合劑溶液。然 後如實例1般將其噴灑在顆粒原料上並進行流化床粒化， 製成自由流動的顆粒淸潔劑組成物。 測試6中，將水加入（其量相當於淸潔劑配方中碳酸 鈉之1 7 w t % )而形成碳酸鈉單水合物。 本紙張尺度適用中國國家標率(CNS) Λ4^~( 210x7^ 厂— (邻先閲讀背而之注意事項再填寫本頁}

517081 A7 五、發明説明（5 ) 經漓部中央標準局貝工消費合竹社印製 表2 測試4 測試5 測試6 液體結合劑（wt %) 85.17 82.45 82.45 • LAS 5.83 15.81 15.81 .硫酸 7.16 0.725 0.725 •水 1.84 1.02 1.02 .雜質 最終組成（w t % ) NaLAS 15.00 15.00 15.00 碳酸鈉 25.50 24.35 25.72 STP 2.26 2.26 2.26 原位置之硫酸鈉 1.07 2.77 2.77 硫酸鈉 47.43 47.5 41.28 水 2.82 2.33 7.19 沸石（100% 4.89 4.93 4.93 AI) 少量成份，雜質 1.03 0.86 0.85 整體密度（g/1) 650 590 570 *R〇D(%) • 20秒 70 73 73 • 30秒 79 84 82 ^1閲讀背而之注*事項洱填寫本否 溶解速率

、1T 本紙張尺度適用中國國家掠準（CNS ) /\4规梠（210 X 2W公公） -18- 經满部中央標率局员工消費合作社印製 517081 A7 _ H7 五、發明説明（16 ) 測試4，5，6確認了實例1的發現，即’於液體結 合劑中倂入硫酸並於原位置將之中和可以使淸潔劑產物的 整體密度大幅降低。 淸潔劑產物的溶解率如下測量：將淸潔劑組成物加入 5〇〇mL水中成爲5% (w/v)濃度，以1〇0 r p m混合，測量此溶液的導電度（等到讀數穩定）。 測試5，6與測試4相比時，發現當液體結合劑中的 硫酸含量由5·83wt%增至15·81wt%時， R〇D亦提高。 測試4，5，6之淸潔劑組成物的溶解行爲與泡沬產 生性以3 0位內部評鑑人員測定之。於碗中裝入1 6升水 ，加入5 0 g淸潔劑組成物。溶液攪拌1 5秒（模擬一般 手洗過程）以提供產物溶解的情況。此時，測量殘留物與 泡沫。然後加入污物並浸泡1 5分鐘，再次評定殘留物量 。浸泡後刷洗，再次評定殘留物量。最後以雨次淸洗完成 〇 評鑑人員以0至1 0分評定殘留物與泡沬量。評定對 照之噴霧乾燥組成物以作爲比較。此噴霧乾燥組成物包括 24%NaLAS ，14 · 5%STP ，17 · 5% 碳酸 鈉，8 %鹼性矽酸鈉，6 · 5 %水分與2 9 · 5 %硫酸鈉 。其整體密度爲4 6 0 g / L，在3 0秒時之溶解率大於 9 0%。 所得數據經統計分析，結果如表3所示（自信度爲 9 5%)。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ 4规枱（210 X 2 9 7 公私厂一 — 19 _ ·

誚1閱讀背而之注急事項再楨寫本7JC ΛΨ. 、1Τ 517081 A7 B7 五、發明説明F 表3 殘留物：15秒 T6 3.77 T5 3.91 C 3.91 T4 5.79 泡沬量 T4 5.93 T6 7.02 丁5 7.06 C 7.95 殘留物：15秒 T6 0.76 T5 0.96 C 1.16 T4 1.49 殘留物：終了 T6 0.58 T5 0.60 C 0.69 T4 0.70 經濟部中央標準局負工消费合作社印製 產物：C -對照之噴霧乾燥組成物 T 4 一測試4. T 5 —測試5 丁 6 —測試6 相較於測試4，發現測試5，6之淸潔劑組成物在 1 5秒的溶解率有顯著改良。測試5與6之1 5秒溶解率 則與噴霧乾燥組成物相當。 溶解率的改善亦可由泡沬增加得到佐證。測試5，6 之產物優於測試4者。 測試5，6之產物優於測試4之處隨淸洗過程而降低 ，可由1 5分鐘與淸洗終點所作測量看出。但是’淸洗剛 開始之溶解率非常重要，因爲此點爲消費者真正會察覺而 作出判斷之依據。 (¾先間讀背而之注意事項再填寫本Β )

L紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ祕L枱（210/?97，公公 -20-

Claims (1)

1. 517081 A8 '— ""B8

   公告庫- 六、申請專利範——- 第87 1 1 7203號專利申請________ 中文申請專利範圍修正本 民國89年8月修正 1 · 一種製造整體密度爲3 5 0 - 6 5 0 g/<顆粒 淸潔劑之方法，包括令液體結合劑與粉狀及/或粒狀固體 中和劑接觸，其中該液體結合劑具有一包含陰離子界面活 性劑酸先質與無機酸之酸性成份，該無機酸佔酸性成份之 至少1 5 w t %，且該中和劑與液體結合劑於低剪力粒化 器中接觸與粒化。 2 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中該低剪力粒 化器爲氣體流化粒化器。 3 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中該無機酸佔 酸性成份不超過5 0 w t %。 4 ·如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其 中該固體中和劑包括鹼性無機物，較好爲鹼金屬鹽。 5 ·如申請專利範圍第4項之方法，其中該鹼金屬鹽 爲碳酸鹽或碳酸氫鹽，較好爲其鈉鹽。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 6 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中該中和劑的 量至少能夠完全中和該酸性成份。 7 · —種製造顆粒淸潔劑之方法，包括令液體結合劑 與粉狀及/或粒狀固體中和劑接觸，其中該液體結合劑具 有一包含陰離子界面活性劑酸先質與無機酸之酸性成份， 該無機酸佔酸性成份之至少2 · 5 w t %，且該中和劑與 液體結合劑於低剪力粒化器中接觸與粒化，其中於混合器 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 517081 A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 中將第一部分的液體結合劑與中和劑混合而形成部份粒化 物，然後於流化區中令部份粒化物與第二部份的液體結合 劑接觸以完全粒化。 -2 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）