ES2230707T3 - Proceso para obtener una composicion detergente de baja densidad controlando la altura de boquilla en un secador de lecho fluido. - Google Patents
Proceso para obtener una composicion detergente de baja densidad controlando la altura de boquilla en un secador de lecho fluido.Info
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Abstract
Un proceso para preparar una composición detergente de baja densidad que se caracteriza por incluir las etapas de: (a) aglomerar una pasta tensioactiva detergente o un precursor ácido líquido de un tensioactivo aniónico y un material detergente seco inicial en un primer mezclador de alta velocidad para obtener aglomerados; (b) mezclar dichos aglomerados en un segundo mezclador de alta velocidad para obtener aglomerados acumulados; y (c) alimentar dichos aglomerados acumulados a un secador de lecho fluido en el que se pulveriza un aglutinante a través de una boquilla que tiene una altura de 25 cm a 60 cm desde la placa del distribuidor de dicho secador de lecho fluido de tal manera que dichos aglomerados acumulados se secan y aglomeran para obtener aglomerados detergentes de baja densidad que tienen una densidad en el intervalo de 300 g/l a 550 g/l y un tamaño medio de partículas de 300 m a 700 m.
Description
Proceso para obtener una composición detergente
de baja densidad controlando la altura de boquilla en un secador de
lecho fluido.
La presente invención se refiere de forma general
a un proceso para fabricar una composición detergente de baja
densidad. De forma más particular, la invención se refiere a un
proceso en el cual se fabrican aglomerados detergentes de baja
densidad alimentando una pasta tensioactiva o un precursor ácido
líquido de tensioactivo aniónico y un material detergente seco
inicial consecutivamente a dos mezcladores de alta velocidad y
después a un secador de lecho fluido con una altura de boquilla
seleccionada de forma óptima para pulverizar sobre un aglutinante.
El proceso produce una composición detergente de baja densidad y
flujo libre que puede comercializarse como una composición
detergente no compacta convencional o utilizarse como mezcla para un
producto detergente "compacto" de baja dosificación.
Recientemente se ha despertado un gran interés en
la industria del detergente por los detergentes para lavado de ropa
"compactos" y, por tanto, de baja dosificación. Para facilitar
la producción de estos denominados detergentes de baja dosificación
se han realizado numerosos intentos para fabricar detergentes de
densidad aparente elevada de, por ejemplo, 600 g/l o superior. Los
detergentes de baja dosificación tienen actualmente una elevada
demanda ya que suponen un ahorro de recursos y pueden
comercializarse en pequeños envases que resultan más cómodos para el
consumidor. Sin embargo, todavía no está claro hasta qué punto los
detergentes modernos deben ser "compactos". De hecho, muchos
consumidores, en especial en los países en desarrollo, siguen
prefiriendo niveles de dosificación mayores en sus operaciones de
lavado de ropa. Por tanto, en la técnica sigue existiendo la
necesidad de fabricar composiciones detergentes modernas flexibles
en cuanto a la densidad de la composición final.
Generalmente, existen dos tipos fundamentales de
procesos de preparación de gránulos o polvos detergentes. El primer
tipo de proceso implica el secado por pulverización de una
suspensión detergente acuosa en una torre de secado por
pulverización para obtener gránulos detergentes muy porosos. En el
segundo tipo de proceso, los diferentes componentes detergentes son
mezclados en seco y después aglomerados con un aglutinante como, por
ejemplo, un tensioactivo no iónico o aniónico. En ambos procesos,
los principales factores que controlan la densidad de los gránulos
detergentes resultantes son la densidad, la porosidad, el área
superficial, la forma de las diferentes materias primas así como su
composición química. Estos parámetros, sin embargo, sólo pueden ser
modificados dentro de un intervalo limitado. Así, la flexibilidad
de la densidad aparente sólo puede conseguirse introduciendo etapas
de proceso adicionales para reducir la densidad de los gránulos
detergentes.
Se han realizado numerosos intentos en la técnica
para conseguir procesos que aumenten la densidad de los gránulos o
de los polvos detergentes. Se ha dedicado un interés especial a la
densificación de gránulos secados por pulverización mediante un
tratamiento posterior en torre. Así, por ejemplo, un intento se
refiere a un proceso discontinuo en el cual los polvos detergentes
secados por pulverización o granulados que contenían tripolifosfato
sódico y sulfato sódico se densifican y esferonizan en un aparato
Marumerizer®. Este aparato comprende una mesa giratoria
prácticamente horizontal rugosa situada internamente en la base de
un cilindro con paredes liso y prácticamente vertical. Sin embargo,
este proceso es prácticamente de tipo discontinuo y, por tanto,
resulta menos adecuado para la producción a gran escala de polvos
detergentes. Más recientemente se han realizado otros intentos para
proporcionar procesos continuos que aumenten la densidad de los
gránulos detergentes tratados posteriormente en torre o secados por
pulverización. De forma típica, estos procesos requieren el uso de
un primer aparato para pulverizar o triturar los gránulos y un
segundo aparato para aumentar la densidad de los gránulos
pulverizados por aglomeración. Aunque estos procesos consiguen
aumentar de forma deseable la densidad mediante tratamiento y
densificación posterior en torre o secado por pulverización de los
gránulos, no presentan la flexibilidad necesaria para proporcionar
gránulos de menor densidad.
Además, todos los procesos anteriormente
mencionados están dirigidos principalmente a densificar o procesar
de otra forma los gránulos secados por pulverización. Actualmente
se han limitado las cantidades relativas y los tipos de material que
se someten a procesos de secado por pulverización para la producción
de gránulos detergentes. Así, por ejemplo, resulta difícil
conseguir niveles elevados de tensioactivo en la composición
detergente resultante, característica que facilita la producción de
detergentes de una forma más eficiente. Por tanto, sería deseable
disponer de un proceso para producir composiciones detergentes sin
las limitaciones impuestas por las técnicas convencionales de secado
por pulverización.
En la técnica también abundan descripciones de
procesos que incluyen la aglomeración de composiciones detergentes.
Así, por ejemplo, se han realizado intentos de aglomerar aditivos
reforzantes de la detergencia mezclando zeolita y/o silicatos
laminares en un mezclador para obtener aglomerados de flujo libre.
Aunque estos intentos sugieren que el proceso puede utilizarse para
producir aglomerados detergentes, no describen un mecanismo que
permita aglomerar de forma eficaz los materiales detergentes
iniciales convencionales en forma de pastas tensioactivas o
precursores de las mismas o materiales secos y líquidos para obtener
aglomerados detergentes friables de flujo libre con densidades bajas
en lugar de densidades altas. En el pasado, los intentos de
producir estos aglomerados de baja densidad implicaron el uso de un
ingrediente detergente no convencional que, de forma típica,
resultaba costoso, lo que aumentaba el coste del producto
detergente. Un ejemplo de este tipo es un proceso de aglomeración
con sales dobles inorgánicas tipo Burkeite para obtener los
aglomerados de baja densidad deseados.
Por tanto, sigue existiendo la necesidad en la
técnica de disponer de un proceso para fabricar una composición
detergente de baja densidad directamente a partir de ingredientes
detergentes iniciales sin necesidad de utilizar ingredientes
especiales relativamente caros. Asimismo sigue existiendo la
necesidad de disponer de un proceso de este tipo que sea más
eficiente, flexible y económico para facilitar la producción a gran
escala de detergentes con niveles de dosificación tanto bajos como
altos.
El documento WO 97/22685 se refiere a un proceso
para fabricar una composición detergente que incluye una granulación
parcial en un granulador de alta o baja cizalla seguido de una
granulación en un mezclador de muy baja cizalla como el de lecho
fluido.
La patente GB-2209172 se refiere
a un proceso para fabricar una composición detergente que incluye la
pulverización de un componente líquido sobre un material en forma de
partículas fluidizado en un lecho fluido.
Las siguientes referencias se refieren a la
densificación de gránulos secados por pulverización: Appel y col.,
US-5.133.924 (Lever); Bortolotti y col.,
US-5.160.657 (Lever); Johnson y col.,
GB-1.517.713 (Unilever); y Curtis, EP- 451.894. Las
siguientes referencias se refieren a la producción de detergentes
por aglomeración: Beerse y col., US-5.108.646
(Procter & Gamble); Capeci y col., US-5.366.652
(Procter & Gamble); Hollingsworth y col., EP- 351.937
(Unilever); y Swatling y col., US-5.205.958. Las
siguientes referencias se refieren a sales dobles inorgánicas:
Evans y col., US-4.820.441 (Lever); Evans y col.,
US-4.818.424 (Lever); Atkinson y col.,
US-4.900.466 (Lever); France y col.,
US-5.576.285 (Procter & Gamble); y Dhalewadika y
col., PCT WO 96/04359 (Unilever).
La presente invención cubre las necesidades
existentes en la técnica antes mencionada al proporcionar un proceso
que produce una composición detergente de baja densidad
(300-550 g/l) directamente a partir de una pasta
tensioactiva e ingredientes detergentes iniciales secos. En
esencia, el proceso consiste en aglomerar los ingredientes
detergentes iniciales en un primer mezclador de alta velocidad y
después en un segundo mezclador de alta velocidad. A continuación,
los aglomerados formados en los mezcladores de alta velocidad son
aglomerados y secados en un secador de lecho fluido donde se
pulveriza un aglutinante líquido sobre los aglomerados desde una o
más boquillas situadas a una altura seleccionada medida desde la
placa de distribución del secador de lecho fluido. El proceso no
utiliza las torres convencionales de secado por pulverización de uso
en la actualidad y, por tanto, resulta más eficiente, económico y
flexible para las diferentes composiciones detergentes que pueden
obtenerse en el proceso. Además, el proceso es más respetuoso con
el medio ambiente ya que no utiliza torres de secado por
pulverización que, de forma típica, emiten partículas y compuestos
orgánicos volátiles a la atmósfera.
En la presente invención, la expresión
"aglomerados" se refiere a partículas formadas por la
aglomeración de gránulos detergentes o a partículas que de forma
típica tienen un tamaño medio de partículas menor que los
aglomerados formados. La expresión "tamaño medio de
partículas" significa el valor del diámetro de tamaño de
partícula por encima del cual el 50% de las partículas tienen un
tamaño mayor de partícula y por debajo del cual el 50% de las
partículas tienen un tamaño menor de partícula. Todos los
porcentajes en la presente memoria se expresan como "porcentaje en
peso", calculado como sustancia anhidra, salvo que se indique lo
contrario.
En un aspecto de la invención se proporciona un
proceso para preparar aglomerados detergentes de baja densidad. El
proceso comprende las etapas de: (a) aglomerar una pasta
tensioactiva detergente o un precursor de la misma y un material
detergente seco inicial en un primer mezclador de alta velocidad
para obtener aglomerados; (b) mezclar los aglomerados en un segundo
mezclador de alta velocidad para obtener aglomerados acumulados; y
(c) alimentar los aglomerados acumulados a un secador de lecho
fluido en el cual se pulveriza un aglutinante a través de una
boquilla con una altura de 25 cm a 60 cm medida desde la placa del
distribuidor del secador de lecho fluido de forma que los
aglomerados acumulados se sequen y aglomeren para obtener
aglomerados detergentes que tienen una densidad baja en un intervalo
de 300 g/l a 550 g/l.
En otro aspecto de la invención se proporciona
otro proceso para preparar aglomerados detergentes de baja densidad.
El proceso comprende las etapas de: (a) aglomerar una pasta
tensioactiva detergente o un precursor de la misma y un material
detergente seco inicial en un primer mezclador de alta velocidad
para obtener aglomerados; (b) mezclar los aglomerados en un segundo
mezclador de alta velocidad para obtener aglomerados acumulados; y
(c) alimentar los aglomerados acumulados a un secador de lecho
fluido donde se pulveriza el silicato sódico a través de una
boquilla con una altura de 40 cm a 60 cm medida desde la placa del
distribuidor del secador de lecho fluido de forma que los
aglomerados acumulados se secan y aglomeran obteniéndose aglomerados
detergentes que tienen una densidad baja en un intervalo de 300 g/l
a 550 g/l. También se proporcionan los productos detergentes
preparados según cualquiera de las realizaciones del proceso
descritas en la presente memoria.
Por tanto, un objeto de la invención es
proporcionar un proceso para fabricar una composición detergente de
baja densidad directamente a partir de ingredientes detergentes
iniciales sin incluir ingredientes especiales relativamente caros.
Otro objeto de la invención es proporcionar un proceso de este tipo
más eficiente, flexible y económico para facilitar así la producción
a gran escala de detergentes tanto de baja como de alta
dosificación. Este y otros objetos, características y posibles
ventajas de la presente invención serán evidentes para el experto en
la técnica tras la lectura de la siguiente descripción detallada de
la realización preferida y de las reivindicaciones adjuntas.
La presente invención se refiere a un proceso de
producción de aglomerados de baja densidad con un proceso de tres
etapas, utilizándose en la última etapa un secador de lecho fluido
que contiene una o más boquillas situadas a una altura seleccionada
medida desde la placa de distribución del secador. De esta forma,
con el proceso se obtienen aglomerados detergentes de baja densidad
de flujo libre que pueden utilizarse solos como producto detergente
o mezclados con gránulos detergentes secados por pulverización
convencionales y/o aglomerados detergentes de alta densidad en un
producto detergente final comercial. Está claro que el proceso
descrito en la presente memoria puede funcionar en modo continuo o
en modo discontinuo dependiendo de la aplicación deseada. Una de
las principales ventajas del presente proceso es que utiliza equipos
que pueden ser operados de forma flexible en función de los
parámetros de cada proceso para obtener composiciones detergentes de
alta densidad. Así, en una sola instalación comercial para la
fabricación de detergentes a gran escala se pueden fabricar
composiciones detergentes de alta densidad o composiciones
detergentes de baja densidad dependiendo de la demanda del
consumidor local y de las inevitables fluctuaciones entre productos
detergentes compactos y productos detergentes no compactos.
En la primera etapa del proceso se introduce y se
aglomera una pasta tensioactiva detergente o un precursor de la
misma, como se describe con más detalle a continuación, y un
material detergente seco inicial en un mezclador de alta velocidad.
A diferencia de los procesos anteriores en este campo, el material
seco inicial puede incluir solamente materiales detergentes
relativamente baratos utilizados de forma típica en los productos
detergentes granulados modernos. Estos ingredientes incluyen,
aunque no de forma excluyente, aditivos reforzantes de la
detergencia, cargas, tensioactivos secos y fluidificantes.
Preferiblemente, el aditivo reforzante de la detergencia incluye
aluminosilicatos, silicatos laminares cristalinos, fosfatos,
carbonatos y mezclas de los mismos, y constituye el ingrediente
detergente seco inicial esencial del proceso de la invención. Para
conseguir los aglomerados de baja densidad deseados producidos en el
proceso no es necesario el uso de materiales relativamente caros
como Burkeite (Na_{2}SO_{4}\cdotNa_{2}CO_{3}) o las
diferentes sílices. Al poder seleccionar el aglutinante y la altura
de la boquilla a través de la cual se pulveriza el aglutinante sobre
los aglomerados en el secador de lecho fluido, como se describe en
más detalle a continuación, el presente proceso consigue obtener el
producto de baja densidad deseado. Además, en la primera etapa del
proceso es preferible incluir de 1% a aproximadamente 40% en peso de
partículas detergentes de tamaño muy pequeño o "partículas
finas". Esto puede realizarse adecuadamente tamizando las
partículas detergentes formadas tras su paso por el secador de lecho
fluido para obtener un tamaño medio de partículas de aproximadamente
10 micrómetros a aproximadamente 150 micrómetros y devolviendo las
"partículas finas" de nuevo al primer mezclador de alta
velocidad.
El mezclador de alta velocidad puede ser
cualquier mezclador comercial disponible como, p. ej., un mezclador
Lödige CB 30 u otro mezclador de marca similar. Estos tipos de
mezcladores consisten básicamente en un cilindro horizontal estático
hueco con un árbol giratorio montado en posición central alrededor
del cual están fijadas varias aspas en forma de pala y vástago con
una velocidad de punta de aproximadamente 5 m/s a aproximadamente 30
m/s y más preferiblemente de aproximadamente 6 m/s a aproximadamente
26 m/s Preferiblemente, el árbol gira a una velocidad de
aproximadamente 100 rpm a aproximadamente 2500 rpm y más
preferiblemente de aproximadamente 300 rpm a aproximadamente 1600
rpm. Preferiblemente, el tiempo medio de residencia de los
ingredientes detergentes en el mezclador de alta velocidad es
preferiblemente de aproximadamente 2 segundos a aproximadamente 45
segundos y con máxima preferencia de aproximadamente 5 segundos a
aproximadamente 15 segundos. Este tiempo medio de residencia se
mide adecuadamente dividiendo el peso del mezclador en estado
estacionario entre la capacidad de flujo (kg/hora). Otros
mezcladores adecuados pueden ser cualquiera de los modelos Flexomix
comercializados por Schugi (Países Bajos), que son mezcladores de
alta velocidad verticales. Este tipo de mezcladores funcionan
preferiblemente con un índice de Froude de aproximadamente 13 a
aproximadamente 32 (para un análisis más detallado del índice de
Froude, que es un número adimensional que puede ser seleccionado de
forma óptima por el experto en la técnica, véase
US-5.149.455, concedida a Jacobs y col. el 22 de
septiembre de 1992).
En una realización preferida del proceso de la
invención, se introduce un precursor ácido líquido de un
tensioactivo aniónico con el material detergente seco inicial, el
cual incluye al menos un agente neutralizante como el carbonato
sódico. El precursor de ácido líquido del tensioactivo preferido es
el tensioactivo de tipo alquil C_{11-18} benceno
sulfonato lineal ("HLAS"), aunque en el proceso puede
utilizarse cualquier precursor ácido de un tensioactivo aniónico.
Una realización más preferida consiste en alimentar al primer
mezclador de alta velocidad un precursor ácido líquido de un
tensioactivo de tipo alquil C_{12-14} benceno
sulfonato lineal junto con un tensioactivo de tipo alquil
C_{10-18} sulfato etoxilado ("AS"),
preferiblemente en una relación de peso de aproximadamente 5:1 a
aproximadamente 1:5 y con máxima preferencia de aproximadamente 1:1
a aproximadamente 3:1 (HLAS:AS). El resultado de esta mezcla es una
reacción de "neutralización en seco" entre el HLAS y el
carbonato sódico del material detergente seco inicial en la que se
forman los aglomerados. Es preferible añadir el HLAS antes de
añadir otros tensioactivos como AS o alquil etoxi sulfato ("alquil
etoxi sulfato") para conseguir una mezcla y una neutralización
óptimas del HLAS en el primer mezclador de alta velocidad.
En la segunda etapa del proceso, los aglomerados
detergentes formados en la primera etapa se introducen en un segundo
mezclador de alta velocidad que puede ser el mismo aparato utilizado
en la primera etapa u otro mezclador de alta velocidad. Por
ejemplo, puede utilizarse en la primera etapa un mezclador Lödige CB
y en la segunda etapa un mezclador Schugi. En esta segunda etapa
del proceso, los aglomerados se mezclan y se siguen acumulando de
forma controlada. En esta etapa, puede introducirse una cantidad
suficiente de aglutinante para facilitar la conformación acumulada
de los aglomerados en el mezclador. Entre los aglutinantes típicos
se incluye el silicato sódico líquido, un precursor ácido líquido de
un tensioactivo aniónico como el HLAS, tensioactivos no iónicos,
polietilenglicol o mezclas de los mismos.
En la siguiente etapa del proceso, los
aglomerados acumulados se introducen en un secador de lecho fluido
en donde son secados y aglomerados a un tamaño medio de partículas
de 300 micrómetros a 700 micrómetros y más preferiblemente de 325
micrómetros a 450 micrómetros. La densidad de los aglomerados
formados es de 300 g/l a 550 g/l, más preferiblemente de 350 g/l a
500 g/l y aún más preferiblemente de 400 g/l a 480 g/l. Todas estas
densidades son generalmente inferiores a las de las composiciones
detergentes típicas formadas por aglomerados densos o, de forma más
típica, por gránulos secados por pulverización.
Durante esta etapa se añade preferiblemente un
aglutinante, como se ha descrito anteriormente, para mejorar la
formación de los aglomerados deseados. Un aglutinante especialmente
preferido es el silicato sódico líquido en una cantidad de
aproximadamente 0,1% a aproximadamente 20% en peso de la composición
de baja densidad final. La altura de la boquilla a través de la cual
se añade el aglutinante es de 25 cm a 60 cm, más preferiblemente de
30 cm a 60 cm, con máxima preferencia de 40 cm a 60 cm y aún más
preferiblemente de 40 cm, medida desde la placa de distribución del
secador de lecho fluido. Preferiblemente todas las boquillas
utilizadas en el aparato de secado de lecho fluido presentan esta
altura. De forma sorprendente, se ha observado que cuando se
selecciona la altura de la boquilla dentro de los intervalos
anteriores, se obtienen en el proceso mejores aglomerados tanto en
lo que se refiere a la baja densidad como al flujo libre.
Además, pueden mejorarse los beneficios del
proceso en este aspecto manteniendo el flujo pulverizado de
aglutinante en el lecho fluido en el intervalo de 0,02
kg/cm^{2}/hora a 0,06 kg/cm^{2}/hora y más preferiblemente de
0,04 kg/cm^{2}/hora a 0,05 kg/cm^{2}/hora. Preferiblemente, la
temperatura de entrada de aire en el secador de lecho fluido es de
100ºC a 200ºC y más preferiblemente de 110ºC a 130ºC. Asimismo, la
altura del lecho sin fluidizar en el secador de lecho fluido es
preferiblemente de 5 cm a 20 cm. También se ha observado que es
posible mejorar los beneficios del proceso manteniendo el flujo de
aire fluidizado en el secador de lecho fluido de 0,6 kg/m^{2}/s a
0,8 kg/m^{2}/s También se ha observado que resulta beneficioso
añadir el aglutinante en varios lugares al mismo tiempo en una o en
varias etapas del proceso. Así, por ejemplo, el silicato líquido
puede añadirse en dos lugares del secador de lecho fluido, p. ej.,
en o cerca del puerto de entrada y en o cerca del puerto de salida.
Asimismo, el diámetro medio de gotitas de aglutinante, un parámetro
que mejora la formación de los aglomerados acumulados deseados, es
de 20 micrómetros a 100 micrómetros y preferiblemente de 20 a 150
micrómetros. También la relación entre el diámetro medio de gotitas
de aglutinante y el diámetro de partícula del aglomerado acumulado
(que sale del segundo mezclador de alta velocidad) es
preferiblemente de 0,1 a 0,6.
Opcionalmente, el proceso puede incluir la
adición del aglutinante tanto al segundo mezclador de alta velocidad
como al secador de lecho fluido. También se ha observado que
resulta beneficioso añadir el aglutinante en varios lugares al mismo
tiempo en una o en varias etapas del proceso. Así, por ejemplo, el
silicato líquido puede añadirse en dos lugares del secador de lecho
fluido, p. ej., en o cerca del puerto de entrada y en o cerca del
puerto de salida. Al igual que en la primera y la segunda etapa del
proceso, los aglomerados pasan de ser partículas de tamaño más
pequeño a partículas de tamaño mayor con un cierto grado de
porosidad intrapartícula. El grado de porosidad intrapartícula es
preferiblemente de aproximadamente 20% a aproximadamente 40% y con
máxima preferencia de aproximadamente 25% a aproximadamente 35%. La
porosidad intrapartícula puede medirse adecuadamente con ensayos de
porosimetría de mercurio estándar.
Otras etapas opcionales contempladas en el
presente proceso incluyen el tamizado de los aglomerados detergentes
de tamaño excesivo en un tamizador de diferentes formas, incluyendo,
aunque no de forma excluyente, tamizadores convencionales elegidos
según el tamaño de partícula deseado en el producto detergente
acabado. Otras etapas opcionales incluyen el acondicionamiento de
los aglomerados detergentes sometiendo los aglomerados a un secado
y/o enfriado adicional con los aparatos descritos anteriormente.
Otra etapa opcional del proceso de la invención
incluye el acabado de los aglomerados detergentes resultantes
mediante diferentes procesos, incluida la pulverización y/o mezcla
con otros ingredientes detergentes convencionales. Así, por ejemplo,
la etapa de acabado incluye la pulverización de perfume,
abrillantadores y enzimas sobre los aglomerados acabados para
obtener una composición detergente más completa. Estas técnicas e
ingredientes son bien conocidos en la técnica.
El precursor ácido líquido de tensioactivo
aniónico se utiliza en la primera etapa del proceso y, en
realizaciones opcionales, como aglutinante líquido en la segunda y/o
en la tercera etapa esencial del proceso. Este precursor ácido
líquido tendrá de forma típica una viscosidad medida a 30ºC de
aproximadamente 500 cps a aproximadamente 5.000 cps. El ácido
líquido es un precursor de los tensioactivos aniónicos que se
describen con más detalle a continuación. En el proceso también
puede utilizarse una pasta tensioactiva detergente, preferiblemente
en forma de una pasta viscosa acuosa, aunque otras formas también
están contempladas en la invención. Esta pasta viscosa tensioactiva
tiene una viscosidad de aproximadamente 5.000 cps a aproximadamente
100.000 cps y más preferiblemente de aproximadamente 10.000 cps a
aproximadamente 80.000 cps, y contiene al menos aproximadamente 10%
de agua y más preferiblemente al menos aproximadamente 20% de agua.
La viscosidad se mide a 70ºC con velocidades de rozamiento de
aproximadamente 10 s a 100 s^{-1}. Además, la pasta tensioactiva,
si se utiliza, comprende preferiblemente un tensioactivo detersivo
en las cantidades especificadas anteriormente, agua para equilibrar
y otros ingredientes detergentes
convencionales.
convencionales.
El propio tensioactivo, en la pasta viscosa
tensioactiva, se selecciona preferiblemente de entre los de tipo
aniónico, no iónico, de ion híbrido, anfolítico y catiónico y
mezclas compatibles de los mismos. Los tensioactivos detergentes
útiles en la presente invención se encuentran descritos en
US-3.664.961, concedida a Norris el 23 de mayo de
1972, y en US-3.919.678, concedida a Laughlin y col.
el 30 de diciembre de 1975. Entre los tensioactivos catiónicos
útiles también se incluyen los descritos en
US-4.222.905, concedida a Cockrell el 16 de
septiembre de 1980, y en US-4.239.659, concedida a
Murphy el 16 de diciembre de 1980. De entre los tensioactivos, se
prefieren los aniónicos y los no iónicos, siendo los aniónicos los
más preferidos.
Ejemplos no excluyentes de los tensioactivos
aniónicos preferidos útiles para la pasta tensioactiva o de los
tensioactivos aniónicos de los que se deriva el precursor ácido
líquido descrito en la presente memoria incluyen los alquil
C_{11}-C_{18} benceno sulfonatos ("LAS")
convencionales, los alquil C_{10}-C_{20}
sulfatos ("AS") primarios, de cadena ramificada y aleatorios,
los alquil C_{10}-C_{18} sulfatos secundarios
(2,3) de la fórmula
CH_{3}(CH_{2})_{x}(CHOSO_{3}^{-}M^{+})
CH_{3} y CH_{3}
(CH_{2})_{y}(CHOSO_{3}^{-}M^{+})
CH_{2}CH_{3} en donde x e (y + 1) son enteros de al menos
aproximadamente 7, preferiblemente al menos aproximadamente 9, y M
es un catión hidrosoluble, en especial sodio, sulfatos insaturados
como el oleil sulfato y alquil alcoxi
C_{10}-C_{18} sulfatos ("AE_{x}S"; en
especial los EO 1-7 etoxi sulfatos).
Opcionalmente, otros tensioactivos ilustrativos
útiles para la pasta de la invención incluyen los alquil alcoxi
C_{10}-C_{18} carboxilatos (en especial los EO
1-5 etoxicarboxilatos), los glicerol
C_{10-18} éteres, los alquil
C_{10}-C_{18} poliglicósidos y sus
correspondientes poliglicósidos sulfatados y los ésteres
C_{12}-C_{18} alfa-sulfonados de
ácido graso. Si se desea, también pueden incluirse en las
composiciones generales los tensioactivos no iónicos y anfóteros
convencionales tales como los alquil
C_{12}-C_{18} etoxilatos ("AE"), incluidos
los denominados alquil etoxilatos de pico estrecho y los alquil
fenol C_{6}-C_{12} alcoxilatos (en especial los
etoxilatos y los etoxi/propoxi mixtos), las betaínas y sulfobetaínas
("sultaínas") C_{12}-C_{18}, los óxidos de
amina C_{10}-C_{18}, y similares. También se
pueden utilizar las N-alquil
C_{10}-C_{18} polihidroxiamidas de ácido graso.
Los ejemplos típicos incluyen las N-metil
C_{12}-C_{18} glucamidas. (véase el documento WO
9.206.154). Otros tensioactivos derivados de azúcares incluyen las
N-alcoxi polihidroxiamidas de ácido graso, como la
N-(3-metoxipropil) C_{10}-C_{18}
glucamida. Las glucamidas de N-propilo a
N-hexilo C_{12}-C_{18} pueden
utilizarse para conseguir una baja formación de espuma. También
pueden utilizarse jabones convencionales
C_{10}-C_{20}. Si se desea una elevada
formación de espuma, pueden utilizarse jabones de cadena ramificada
C_{10}-C_{16}. Resultan especialmente útiles
las mezclas de tensioactivos aniónicos y no iónicos. Otros
tensioactivos convencionales útiles se encuentran descritos en los
textos estándar.
El material detergente seco inicial del presente
proceso comprende preferiblemente un aditivo reforzante de la
detergencia y otros ingredientes detergentes estándar tales como el
carbonato sódico, especialmente cuando se utiliza un precursor ácido
líquido de un tensioactivo, ya que su uso resulta necesario como
agente neutralizante en la primera etapa del proceso. Así, el
material detergente seco inicial preferido incluye carbonato sódico
y un aditivo reforzante de la detergencia de tipo fosfato o
aluminosilicato que, en la presente memoria, se denomina material de
aluminosilicato de intercambio iónico. Un aditivo reforzante de la
detergencia preferido se selecciona del grupo que consta de
aluminosilicatos, silicatos laminares cristalinos, fosfatos,
carbonatos y mezclas de los mismos. Los aditivos reforzantes de la
detergencia de tipo fosfato preferidos incluyen tripolifosfato
sódico, pirofosfato tetrasódico y mezclas de los mismos. Otros
ejemplos específicos de aditivos inorgánicos reforzantes de la
detergencia de tipo fosfato son tripolifosfato, pirofosfato,
metafosfato polimérico de sodio y potasio con un grado de
polimerización de aproximadamente 6 a 21 y ortofosfatos. Ejemplos
de aditivos reforzantes de la detergencia de tipo polifosfonato son
las sales de sodio y potasio del ácido etilen difosfónico, las sales
de sodio y potasio del ácido
etano-1-hidroxi-1,1-difosfónico
y las sales de sodio y potasio del ácido
etano-1,1,2-trifosfónico. Otros
aditivos reforzantes de la detergencia de tipo fósforo se describen
en US-3.159.581; US-3.213.030;
US-3.422.021; US-3.422.137;
US-3.400.176 y US-3.400.148.
Los materiales de aluminosilicato de intercambio
iónico utilizados en la presente invención como aditivo reforzante
de la detergencia preferiblemente tienen una elevada capacidad de
intercambio de iones calcio y una elevada velocidad de intercambio.
Sin pretender imponer ninguna teoría, se cree que esta elevada
velocidad y capacidad de intercambio de iones calcio dependen de
diferentes factores relacionados entre sí que se derivan del método
de obtención del material de aluminosilicato de intercambio iónico.
En este aspecto, los materiales de aluminosilicato de intercambio
iónico utilizados en la presente invención se producen
preferiblemente según US-4.605.509, concedida a
Corkill y col. (Procter & Gamble).
Preferiblemente, el material de aluminosilicato
de intercambio iónico está en forma de "sodio" ya que las
formas de potasio e hidrógeno del aluminosilicato de la invención no
presentan una velocidad y una capacidad de intercambio tan alta como
las de la forma de sodio. Además, el material de aluminosilicato de
intercambio iónico preferiblemente es una forma secada en exceso
para facilitar la producción de aglomerados detergentes friables
como los descritos en la presente memoria. Los materiales de
aluminosilicato de intercambio iónico utilizados en la presente
invención preferiblemente tienen diámetros de tamaño de partícula
que optimizan su efectividad como aditivos reforzantes de la
detergencia. La expresión "diámetro de tamaño de partícula" en
la presente invención significa el diámetro medio de tamaño de
partícula de un determinado material de aluminosilicato de
intercambio iónico que ha sido determinado mediante técnicas
analíticas convencionales tales como la determinación microscópica y
la microscopía electrónica de barrido (SEM). El diámetro de tamaño
de partícula del aluminosilicato preferido es de aproximadamente 0,1
micrómetro a aproximadamente 10 micrómetros, más preferiblemente de
aproximadamente 0,5 micrómetros a aproximadamente 9 micrómetros.
Con máxima preferencia, el diámetro de tamaño de partícula es de
aproximadamente 1 micrómetro a aproximadamente 8 micrómetros.
Preferiblemente, el material de aluminosilicato
de intercambio iónico tiene la fórmula:
Na_{z}[(AlO_{2})_{z} \cdot
(SiO_{2})_{y}]xH_{2}O
en donde z e y son enteros de al
menos 6, la relación molar entre z e y es de aproximadamente 1 a
aproximadamente 5, y x es de aproximadamente 10 a aproximadamente
264. Más preferiblemente, el aluminosilicato tiene la
fórmula
Na_{12}[(AlO_{2})_{12} \cdot
(SiO_{2})_{12}]xH_{2}O
en donde x es de aproximadamente 20
a aproximadamente 30 y preferiblemente de aproximadamente 27. Estos
aluminosilicatos preferidos se comercializan, por ejemplo, con los
nombres de Zeolita A, Zeolita B y Zeolita X. De forma alternativa,
los materiales naturales o sintéticos de aluminosilicato de
intercambio iónico adecuados de uso en la presente invención pueden
fabricarse como se describe en la patente
US-3.985.669, concedida a Krummel y
col.
Los aluminosilicatos utilizados en la presente
invención se caracterizan asimismo por su capacidad de intercambio
iónico, que es al menos de aproximadamente 200 mg equivalente a una
dureza CaCO_{3}/gramo, calculada como sustancia anhidra, y que se
encuentra preferiblemente en un intervalo de aproximadamente 300 a
352 mg equivalente a una dureza CaCO_{3}/gramo. Además, los
materiales de aluminosilicato de intercambio iónico de la invención
también se caracterizan por su velocidad de intercambio de iones
calcio que es al menos de aproximadamente
0,13gCa^{2+}/L/min/-g/l(2 granos
Ca^{++}/galón/minuto/-gramo/galón), y más preferiblemente de
aproximadamente 0,13gCa^{2+}/L/min/-g/l(2 granos
Ca^{++}/galón/minuto/-gramo/galón) a aproximadamente
0,39gCa^{2+}/L/min/-g/l(6 granos
Ca^{++}/galón/minuto/-gramo/galón).
El material detergente seco inicial en el
presente proceso puede incluir otros ingredientes detergentes y/o
también puede incorporarse en la composición detergente cualquier
ingrediente adicional durante las etapas posteriores del presente
proceso. Estos ingredientes adyuvantes incluyen otros aditivos
reforzantes de la detergencia, blanqueantes, activadores del
blanqueador, reforzadores de formación de espuma o antiespumantes,
agentes antiempañado y anticorrosión, agentes suspensores de
manchas, agentes repelentes de manchas, germicidas, agentes de
ajuste de pH, fuentes de alcalinidad no reforzantes de la
detergencia, agentes quelantes, arcillas tipo esmectita, enzimas,
agentes estabilizadores de enzimas y perfume. Ver la patente
US-3.936.537, concedida el 3 de febrero de 1976 a
Baskerville, Jr. y col.
Otros aditivos reforzantes de la detergencia
pueden seleccionarse generalmente de diferentes boratos,
polihidroxi-sulfonatos, poliacetatos, carboxilatos,
citratos, tartratos, mono-succinatos y
di-succinatos y mezclas de los mismos. De los
anteriores, se prefieren las sales de metal alcalino, en especial
las de sodio. Comparados con los silicatos sódicos amorfos, los
silicatos sódicos laminares cristalinos presentan una capacidad de
intercambio de iones calcio y magnesio claramente superior. Además,
los silicatos sódicos laminares presentan mayor preferencia por los
iones magnesio que por los iones calcio, una característica
necesaria para garantizar prácticamente la total eliminación de la
"dureza" del agua de lavado. Pero estos silicatos sódicos
laminares cristalinos son generalmente más caros que los silicatos
amorfos o que otros aditivos reforzantes de la detergencia. Por
tanto, para proporcionar un detergente para lavado de ropa
económico, la proporción de silicatos sódicos laminares cristalinos
a utilizar debe ser determinada cuidadosamente.
Los silicatos sódicos laminares cristalinos
adecuados de uso en la presente invención preferiblemente tienen la
fórmula:
NaMSi_{x}O_{2x+1} \cdot
yH_{2}O
en donde M es sodio o hidrógeno, x
es de aproximadamente 1,9 a aproximadamente 4, e y es de
aproximadamente 0 a aproximadamente 20. Más preferiblemente, el
silicato sódico laminar cristalino tiene la
fórmula:
NaMSi_{2}O_{5}
\cdot
yH_{2}O
en donde M es sodio o hidrógeno, e
y es de aproximadamente 0 a aproximadamente 20. Estos y otros
silicatos sódicos laminares cristalinos se describen en
US-4.605.509, concedida a Corkill y
col.
Ejemplos de aditivos reforzantes de la
detergencia inorgánicos sin fósforo son el tetraborato decahidratado
y los silicatos con una relación de peso entre SiO_{2} y óxido de
metal alcalino de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 4,0 y
preferiblemente de aproximadamente 1,0 a aproximadamente 2,4. Los
aditivos reforzantes de la detergencia orgánicos sin fósforo
hidrosolubles útiles en la presente invención incluyen los
diferentes poliacetatos, carboxilatos, policarboxilatos y
polihidroxi-sulfonatos de metal alcalino, amonio y
amonio sustituido. Ejemplos de aditivos reforzantes de la
detergencia de tipo poliacetato y policarboxilato son las sales de
sodio, potasio, litio, amonio y amonio sustituido del ácido
etilen-diamino-tetraacético, el
ácido nitrilotriacético, el ácido oxidisuccínico, el ácido melítico,
los ácidos benceno policarboxílicos y el ácido cítrico.
Los aditivos reforzantes de la detergencia
poliméricos de tipo policarboxilato se describen en
US-3.308.067, concedida a Diehl el 7 de marzo de
1967. Estos materiales incluyen las sales hidrosolubles de
homopolímeros y copolímeros de ácidos carboxílicos alifáticos tales
como ácido maleico, ácido itacónico, ácido mesacónico, ácido
fumárico, ácido aconítico, ácido citracónico y ácido metilen
malónico. Algunos de estos materiales son útiles como el polímero
aniónico hidrosoluble, como se describe a continuación en la
presente memoria, pero sólo si estos están íntimamente mezclados con
el tensioactivo aniónico sin jabón.
Otros policarboxilatos adecuados de uso en la
presente invención son los poliacetal carboxilatos descritos en
US-4.144.226, concedida el 13 de marzo de 1979 a
Crutchfield y col., y US-4.246.495, concedida el 27
de marzo de 1979 a Crutchfield y col. Estos poliacetal carboxilatos
pueden prepararse mezclando en condiciones de polimerización un
éster del ácido glioxílico y un iniciador de polimerización. A
continuación el éster poliacetal carboxilato resultante se une a
grupos terminales químicamente estables para estabilizar el
poliacetal carboxilato y evitar una rápida despolimerización en
solución alcalina, se convierte a la sal correspondiente y se añade
a una composición detergente. Los aditivos reforzantes de la
detergencia de tipo policarboxilato especialmente preferidos son las
composiciones aditivas reforzantes de la detergencia de tipo éter
carboxilato que comprenden una combinación de tartrato monosuccinato
y tartrato disuccinato descrita en US-4.663.071,
concedida a Bush y col. el 5 de mayo de 1987.
Los agentes blanqueadores y activadores se
encuentran descritos en US-4.412.934, concedida a
Chung y col. el 1 de noviembre de 1983, y en
US-4.483.781, concedida a Hartman el 20 de noviembre
de 1984, incorporadas ambas como referencia en la presente memoria.
Los agentes quelantes también se encuentran descritos en
US-4.663.071, concedida a Bush y col., columna 17,
línea 54 a columna 18, línea 68, incorporada como referencia en la
presente memoria. Los modificadores de la formación de espuma
también son ingredientes opcionales y se encuentran descritos en
US-3.933.672, concedida el 20 de enero de 1976 a
Bartoletta y col., y US-4.136.045, concedida el 23
de enero de 1979 a Gault y col.
Las arcillas tipo esmectita adecuadas para su uso
en la presente invención se encuentran descritas en
US-4.762.645, concedida a Tucker y col. el 9 de
agosto de 1988, columna 6, línea 3 a columna 7, línea 24. Otros
aditivos reforzantes de la detergencia adecuados para su uso en la
presente invención se enumeran en la patente de Baskerville, columna
13, línea 54 a columna 16, línea 16, y en
US-4.663.071, concedida a Bush y col. el 5 de mayo
de 1987.
Para ilustrar mejor la presente invención se
incluye el siguiente ejemplo a título únicamente ilustrativo y sin
ánimo de limitar el ámbito de la invención.
Ejemplo
Este Ejemplo ilustra el proceso de la invención
para preparar una composición detergente aglomerada de baja
densidad. Se carga un mezclador de alta velocidad Lödige CB 30 con
una mezcla de polvos, a saber, carbonato sódico (tamaño medio de
partículas 15 micrómetros) y tripolifosfato sódico ("STPP")
(tamaño medio de partículas de 25 micrómetros). También se
introduce en el mezclador Lödige CB 30 un precursor ácido líquido de
tensioactivo de tipo alquilbenceno sulfonato sódico
(C_{12}H_{25}-C_{6}H_{4}-SO_{3}-H
o "HLAS" como se indica más adelante) y una pasta de
tensioactivo acuoso de tipo alquil C_{10-18}
sulfato etoxilado (EO = "AES" con una actividad de 3,70%),
añadiendo en primer lugar el HLAS. Con el mezclador a 1600 rpm, el
carbonato sódico, el STPP, el HLAS y el alquil etoxi sulfato se
conforman en aglomerados con un tamaño medio de partículas de
aproximadamente 110 micrómetros después de un tiempo medio de
residencia en el mezclador Lödige CB 30 de aproximadamente 5
segundos. A continuación se transfieren los aglomerados a un
mezclador de alta velocidad Schugi (Modelo FX160), a 2800 rpms, con
un tiempo medio de residencia de aproximadamente 2 segundos. En
esta etapa se agrega un aglutinante HLAS al mezclador Schugi (Modelo
FX160), formándose aglomerados acumulados con un tamaño medio de
partículas de aproximadamente 180 micrómetros. Después se pasan los
aglomerados acumulados a través de un secador de lecho fluido de
cuatro zonas con una temperatura de entrada de aire de
aproximadamente 125ºC y una altura de la boquilla de 40 cm, medida
desde la placa de distribución, en la primera y cuarta zonas del
lecho fluido. El flujo pulverizado de silicato sódico es de 0,04
kg/cm^{2}/hora, la altura del lecho sin fluidizar es de 10 cm y el
flujo de aire fluidizado es de 0,6 kg/m^{2}/s También se añaden
partículas finas al mezclador Lödige CB 30 en las cantidades y con
el tamaño de partícula abajo especificados. En las zonas primera y
cuarta del secador de lecho fluido se alimenta silicato sódico
líquido al secador de lecho fluido para obtener los aglomerados
detergentes acabados que tienen una densidad de aproximadamente 485
g/l y un tamaño medio de partículas de aproximadamente 360
micrómetros. De forma sorprendente, los aglomerados acabados tienen
excelentes propiedades físicas ya que son de flujo libre como lo
demuestra su excelente resistencia a la compactación.
En la Tabla I se muestra la composición de los
aglomerados.
(%
peso)
| Componente | I | |
| LAS (Na) | 15,8 | |
| alquil etoxi sulfato (EO = 3) | 4,7 | |
| Carbonato de sodio | 48,0 | |
| STPP | 22,7 | |
| Silicato de sodio | 5,5 | |
| Agua | 3,3 | |
| \overline{\text{100,0}} |
Los aglomerados incluyen aproximadamente 14% de
partículas finas (menos de 150 micrómetros) que son recicladas y
devueltas desde el lecho fluido al Lödige CB 30, mejorando así la
producción de los aglomerados obtenidos en el proceso.
Tras la descripción en detalle de la invención,
será evidente para el experto en la técnica que es posible realizar
diferentes modificaciones sin abandonar el ámbito de la
invención.
Claims (10)
1. Un proceso para preparar una composición
detergente de baja densidad que se caracteriza por incluir
las etapas de:
- (a)
- aglomerar una pasta tensioactiva detergente o un precursor ácido líquido de un tensioactivo aniónico y un material detergente seco inicial en un primer mezclador de alta velocidad para obtener aglomerados;
- (b)
- mezclar dichos aglomerados en un segundo mezclador de alta velocidad para obtener aglomerados acumulados; y
- (c)
- alimentar dichos aglomerados acumulados a un secador de lecho fluido en el que se pulveriza un aglutinante a través de una boquilla que tiene una altura de 25 cm a 60 cm desde la placa del distribuidor de dicho secador de lecho fluido de tal manera que dichos aglomerados acumulados se secan y aglomeran para obtener aglomerados detergentes de baja densidad que tienen una densidad en el intervalo de 300 g/l a 550 g/l y un tamaño medio de partículas de 300 \mum a 700 \mum.
2. Un proceso según la reivindicación 1, en el
que dicho aglutinante es silicato sódico.
3. Un proceso según la reivindicación 1, en el
que dicho aglutinante tiene un flujo pulverizado de 0,02
kg/cm^{2}/hora a 0,06 kg/cm^{2}/hora.
4. Un proceso según la reivindicación 1, en el
que la temperatura de entrada de aire en dicho secador de lecho
fluido es de 110ºC a 130ºC.
5. Un proceso según la reivindicación 1, en el
que dicho aglutinante tiene un diámetro medio de gotitas de 20
micrómetros a 100 micrómetros.
6. Un proceso según la reivindicación 1, en el
que el flujo de aire fluidizado de dicho secador de lecho fluido es
de 0,6 kg/m^{2}/s a 0,8 kg/m^{2}/s.
7. Un proceso según la reivindicación 1, en el
que dicha etapa (a) incluye aglomerar un precursor ácido líquido de
un tensioactivo de tipo alquil C_{11-18} benceno
sulfonato lineal y un tensioactivo de tipo alquil
C_{10-18} sulfato etoxilado.
8. Un proceso según la reivindicación 1, en el
que dicho aglutinante se añade en los puertos de entrada y salida de
dicho secador de lecho fluido.
9. Un proceso según la reivindicación 1, en el
que dicha altura de la boquilla es de 35 cm a 45 cm.
10. Un proceso según la reivindicación 1, en el
que en la etapa (c) dichos aglomerados acumulados se alimentan a un
secador de lecho fluido donde se pulveriza silicato sódico a través
de una boquilla que tiene una altura de 40 cm a 60 cm desde la placa
del distribuidor de dicho secador de lecho fluido.
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