497956 A7 B7 五、發明説明(1 ) 本發明^抟jg節圍 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 釋之發 乙膠 會性低精出容 佳化組 特物過 緩限揮 蟲 發降糊釋不 較熔合 ,合造 之有含 U 然 時揮而環法此 上熱混 上化製 標在所 ,天 W 合且因但無因 率受之 物性在 目合中 烯與 速其到 合發及 為適其 乙或 。烯脂題物精否快 出當得 化揮率 物種出 與,出乙樹問成糊 ,太 釋 。所 性釋速 合一釋 可中釋:成之組 璟内出 制 變使 發緩出 化關式 油精式如合少之用圍釋 控改性 。揮中釋 性有方 精糊方脂與減生 使範卻 及速固性釋間變 發偽釋 香環釋 樹物量 産可度 , 性迅熱作 緩空改 揮明緩與在緩成合産所然濕下 全度其操在放度 釋發以 油埋呈合化其化雖某度 安濕 ,可種開濕 緩本,。 香包 ,於性使軟 。入濕 在隨時低一或隨 以 ,内物 芳或 法由發 ,著 果置高 脂 易合降 需内有 種之間成 : ,方法揮發顯效非太 樹容混間極室沒 一 言空組 如合他方當揮 ,出除在 膠當物期 ,或且 關定放性 物混其之 ,物果釋為而 。蟲相合 工況間 , 有特開釋 合等等統高合效缠因 ,率然質化加情空質 偽更或緩 化等等傳點化塑持且物速天性性或等限性 明 ,内之 性 , , ,熔 性增之 ,合出 ,出發造此有越 發物室物景 發脂合而之發之脂貴化釋時釋揮製於在優 本成 或合背 揮樹混 然脂揮 物樹昂 性制同 其與在 基 之有 組 間化明 酯脂 樹 現合成 身發控 但方物 言具 性空性 W 烯樹 酯 出化合本揮易 ,後成 定上 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 38 9 47 497956 A7 B7 五、發明説明(2 ) 程出現熱固現象等問題之含揮發性化合物之緩釋性組成物 〇 發明概要 企圖解決上述問題所進行之研究與探討之結果發現, 松脂容易使揮發性化合物自含揮發性化合物與松脂之混合 物中自然釋出,即使未使用任何特殊物理方式亦然,松脂 可以釋出該化合物至令人意外之優越程度,當與傳統上使 用之蟲膠比較時,其化學安定性更高,且不會出現上述因 濕度而改變釋出速率及在製造過程之熱固性等問題。進一 步研究發現,同時使用增塑劑時,更容易製造出品質更安 定且加工性優越之緩釋性組成物,因而完成本發明。 因此本發明提供下列幾項: / 1) 一種包括揮發性化合物與松脂之緩釋性組成物,其 用量比例為每100重量份松脂使用0.1至100重量份化合物, 特定言之,使用0.2至30重量份化合物。 2) 上述1)項之缓釋性組成物,其中揮發性化合物為異 硫氰酸烯丙酷。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 3) 上述1)或2)項之緩釋性組成物,其尚包括增塑劑, 其比例特定言之為每100重量份松脂使用1至25重量份增塑 劑。 4) 上述3)項之緩釋性組成物,其中增塑劑為選自下列 之至少一種:脂肪酸、脂肪酸酯、磷酸酯與蟠。 5) 上述1)至4)項中任一項之緩釋性組成物,其中松脂 與揮發性化合物之含量比例佔總量之至少60重量%。 本紙張尺度適用中國國家標準(cns ) A4規格(21〇'〆297公釐) 4 3 8 9 47 497956 Α7 Β7 五、發明説明(3 ) 6) 上述1)至5)項中任一項之緩釋性組成物,其偽呈Η 狀、塊狀、粉末、顆粒或錠劑。 7) 上述1)至5)項中任一項之緩釋性組成物,其偽粘附 在膜或薄片基質之一面或兩面。 8) 上述1)至5)項中任一項之緩釋性組成物,其偽夾在 兩個基質之間,特定言之該組成物夾在非取向性之聚丙烯 膜與聚酯膜之間。 9) 上述1)至5)項中任一項之緩釋性組成物,其像包埋 在纖維質基質中。 圖示簡要説明 第1圖說明實例1至3及對照實例1至3所含揮發性化合 物靜置於恒溫與恒濕度條件下,隨時間(天數)變化之殘留 百分比。 第2圖說明實例4至6及對照實例4至6所含揮發性化合 物靜置於恒溫與恒濕度條件下,隨時間(天數)變化之殘留 百分比。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 第3圖說明實例7至9及對照實例7至9所含揮發性化合 物靜置於恒溫與恒濕度條件下,隨時間(天數)變化之殘留 百分比。 第4圖說明實例10至12及對照實例10至12所含揮發性 化合物靜置於恒溫與恒濕度條件下,隨時間(天數)變化之 殘留百分比。 第5圖說明實例13至18及對照實例13至18所含揮發性 化合物靜置於恒溫與恒濕度條件下,隨時間(天數)變化之 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) 5 3 8 9 47 497956
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7 B 明 t 説分 明百 發留 、 殘 五 例 實 明 說 圖 6 參 為 度 濕 對 相 以 物 合 化 性 發 Hfnl 擇 含 比 分 百 留 殘 之 化 變 \J/ 數 天 /fv 間 時 隨 時 置 靜 數 度 濕 對 相 以 物 合 化 性 發 擇 含 所 6 ii 例 實 照 對 明 說 圖 7 第 比 分 百 留 殘 之 化 變 \—/ 數 天 /IV 間 時 隨 , 明 時説 置細 靜詳 數之 參明 為.發 脂 等 松 、等 酸 香, ’松_ 脂 香 松to松 然 例 天丨去 :類、 如酸酸 例香香 含松松 包:氫 脂如四 松酸 、 之機酸 用有香 採種松 所二 氫 明或二 發種 、 本一酸 含香 包松 酸 松 海 及 旋 左 酸 松 海 酸 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 者 \)/ 等 等 之 到 枝导 加 經 脂 松 之 産 T生 異國 、 各 酸界 松世 海全 d-在 : 等 如彼 例及 脂 松 木 Λ 脂 松 油 爾 妥 、 膠 脂 松 如 脂 松 進 脂 松 述 上 由 上 由 及 Ρ 脂 松 性 變 之 到 得 用 作 等 等 合 聚 化 技 化 氫 行 此 ο \J/ 膠 酯 如 例 /V 類 酯 脂 松 之 到 得 用 作 化 酯 之 脂 松 • II 種 各 述 體 固11 性過 塑超 熱不 為點 下熔 溫等 常彼 在以 脂中 松其 等 〇 V ο 3 1 約 至 V ο 8 約 為 點 熔
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脂 松 用 採 所 物 成 組 明 發 本 造 製 低 降 地 利 有 可 者 V 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 時 種細蟲可之 合 多殺昆其溫 混 或 、殺 ,室 在 種用 、物: 脂 一作 用合如 松 :味作化在 與 如氣菌成當 物 例除 真合其 合 為消 防及尤 化 可、 、然。 性物用 用天發 發 。合作 作之揮 揮 量化味 薗 途下 之 失性香 真用境 明流發出殺他環 說與揮發 、其之 將 度之有 用及物 文 程用具 作用成 下 發使而 菌作組 使揮所式細蟲明 並其明形抗毘發 I ,低 發態 、防本 10點減本汽用 、用 過熔量 呈 作用使 超之儘 可菌 作在 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 3 89 47 497956 A7 B7 五、發明説明(5 ) 環境溫度下使用本發明組成物時,揮發性化合物之平衡蒸 汽壓為至少0.001毫米汞柱較佳,特定言之不少於0.003毫 米汞柱。 揮發性化合物實例包含:天然與合成物質如:孫烯、 鼙烯、芫荽醇、薄荷醇、粘烯醇、丁子香酚、乙醯苯酮、 薰衣草油、檜木油、桉樹油、薄荷油、荷蘭薄荷油、玫瑰 油、芥子油、羅漢松油、檜醇、二氣化氯、硫氡酸化合物 、異硫氡酸化合物、異硫氡酸烯丙酯,等等。 當揮發性化合物之含量相對於松脂之含量太低時,很 難使揮發性化合物大幅釋出。反之,當其含量太高時,松 脂控制釋出之效果差,且有些揮發性化合物增加松脂之塑 性,使所得到之混合組成物軟化至無法鑲模成所需産品形 狀之程度。因此,揮發性化合物之含量為每100重量份松 脂使用0 . 1至1 0 0重量份,以0 . 2至3 0重量份較佳,以1至2 5 重量份更佳。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明使用增塑劑時,可在製造本發明組成物時促進 混合與揑拌,進而減少揮發性化合物在製造過程中揮發之 流失量,並減低及防止組成物之揮發性化合物因揮發造成 之不良勻散性。增塑劑可為任何可達到此等效果之增塑劑 ,其實例為脂肪酸、脂肪酸酯、磷酸酯、蠟,等等。 脂肪酸實例包含:硬脂酸與月桂酸。脂肪酸酯可為例 如··月桂酸山梨糖醇酐酯、癸二酸二丁酯,等等。適用之 磷酸酯為例如··磷酸2 -乙基己基二苯酯,等等。蠟可為例 如:脂肪酸之酯蟠如:植物蟠(例如:巴西棕櫊蠟與棉花 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) Ί 3 89 47 497956 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、 發明説明(6 ) 1 I 蠟 )及動物蠟( 例 如 : 蜂 蠟 與 羊 毛 蠟 ), 及更高碩- -元醇或 I I 二 元 醇 Λ 褐 煤 蠛 地 蠟 徹 晶 蠟 、 凡 士 林 9 等 等 〇 1 I 增 塑 劑 之 用 量 太 少 時 9 無 法 提 供 任 何 效 果 贅 而 用 量 太 1 I 請 Λ. 1 I 高 時 9 通 常 使 所 得 之 組 成 物 太 過 軟 化 (但仍依增塑劑種 先 閱 1 I 讀 1 I 類 而 定 ), 因此可能很難製成所需之産品形式。 因此, 增 背 Sj 1 I 之 1 I 塑 劑 之 含 量 為 每 1 0 0重量份之松脂含有0 .1 至 1 0 0重量份增 注 意 審 1 I 塑 劑 f 以 1至25重量份較佳。 特定言之, 本發明中, 較佳 項 再 1 1 組 成 比 例 為 每 1 0 0重量份松脂分別使用1 至 25 重 量 份 揮 發 性 填 寫 • 頁 1 化 合 物 及 1至2 5重量份增塑劑。 '〆 1 I 增 塑 劑 包 含 彼 等 在 製 造 本 發 明 組 成 物 時 可 改 良 混 合 1 1 I 及 揑 拌 性 質 % 及 所 得 組 成 物 之 加 工 性 以 及 保 持 所 得 産 品 形 1 1 式 者 〇 此 等 增 塑 劑 實 例 包 括 上 述 各 種 不 同 蠟 類 9 其 用 量 可 訂 1 超 過 其 他 增 塑 劑 〇 1 1 本 發 明 緩 釋 性 組 成 物 可 包 含 各 種 不 同 常 用 之 添 加 物 9 I 如 ♦ ♦ 著 色 劑 、 防 止 粘 連 劑 9 等 等 $ 只 要 不 損 害 本 發 明 之 巨 1 - 的 均 可 〇 應 注 JS\ $ 當 本 發 明 緩 釋 性 組 成 物 中 之 松 脂 與 揮 發 ? 1 性 化 合 物 之 總 含 量 低 時 $ 因 松 脂 含 量 不 足 而 衍 生 各 種 不 1 1 同 問 題 如 ·· 緩 釋 性 下 降 Λ 成 型 之 加 工 性 差 及 所 得 産 品 之 # 1 1 型 式 維 持 性 差 $ 且 由 於 揮 發 性 化 合 物 含 量 少 9 以 致 揮 發 時 1 間 較 短 9 等 等 0 因 此 贅 本 發 明 緩 釋 性 組 成 物 中 之 松 脂 與 揮 1 | 發 性 化 合 物 之 總 量 為 至 少 60 重 量 % 較 佳 $ 特 定 之 不 低 於 1 I 80重 量 % 0 I 1 I 本 發 明 緩 釋 性 組 成 物 可 藉 由 在 空 氣 或 惰 性 氣 體 環 境 下 1 1 I (例如: 氮氣與二氧化碩)添 加 揮 發 性 化 合 物 至 受 熱 熔 化 之 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) 8 3 8 9 47 497956 A7 _ B7 五、發明説明(7 ) 松脂中,並混合而製得,以防止其他添加之成份,特定言 之為松脂發生氧化性降解。當使用增塑劑時,可先與松脂 混合,或可與揮發性化合物共同加至松脂中。 本發明所使用之揮發性化合物可為室溫下呈液體或固 體者。液體可單獨添加或由揮發性化合物常用之合適惰性 載體承載,呈粉末形式添加,此等載體如:紙漿、紙、纖 維素顆粒、沸石、氣化鋁、矽膠與矽酸鈣。當其於室溫下 呈固體時,可呈粉末形式添加。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 因此由於揮發性化合物確實有揮發,工業上必須儘量 降低在製造本發明組成物時之揮發與流失,待定言之因混 合所使用高溫之揮發與流失。為了此目的,最好降低製造 期間熔解松脂之溫度至例如:不超過1 0 0 °C ,以7 5至9 0 1C 較佳。一般而言,最好採用如:在短時間内完全充份瘕合 之裝置,採用密封式混合機如:亨希爾混合機(H e n s c h e 1 mixer),必要時可在混合後立即冷却,並在冷却時成型, 形成所需型式,將所得産品進行氣密式包裝。當使用增塑 劑時,揮發性化合物先與需要量之增塑劑於密閉空間内均 勻混合,才適合加至松脂中。 本發明緩釋性組成物可根據使用目的呈各種不同形式 使用。例如:本發明緩釋性組成物可單獨形成片狀、粉末 、錠劑或具有特殊形狀之塊狀。 此外,本發明緩釋性組成物與各種不同基質併用。此 等基質實例包含固體及由塑料擠壓縳模得到之非發泡性膜 與薄片(例如:玻璃紙、聚烯烴如:聚乙烯與聚丙烯、尼 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 9 3 8 9 47 497956 A7 B7 五、發明説明(8 ) 龍、聚酯,等等)。此外,由上述塑料擠壓發泡之發泡膜 與薄片、塑料纖維之非織性織物與織性織物、紙、纖維紙 漿之紙板與皺紋紙,等等均可作為基質。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 組成物可與基質組合形成例如:層壓結構,其中緩釋 性組成物像施用在上述非發泡或發泡之膜或薄片之一面或 兩面上,或為夾心結構或多層結構(其僳在該塗層上又包 含另一層不同之膜、薄片、非織性織物、織性織物或紙), 或其結構為在表面上被覆一層纖維性基質如:塑料纖維之 非織性織物與織性織物、紙、纖維紙漿之紙板與皺紋紙, 等等之結構,或為浸漬結構,其中組成物^包埋在上述纖 維性基質或其他結構之纖維之間者。含在上述層壓結構、 夾心結構、多層結構或浸漬結構中之緩釋性組成物可為由 熔化之組成物經冷却與固化後得到之連績式産物(非粉末 産物)。或者,該組成物之Θ末或顆粒可調至基質中。若 為上述夾心結構時,夾住組成物之一層膜可為透氣式膜, 如:非取向性之聚丙烯膜,另一層膜則可為阻隔氣體式膜 ,如:聚酯膜,藉以使夾在膜之間之緩釋性組成物主要或 實質上僅在其一面上發揮其揮發性化合物之功能,此模式 特別適合本發明。 只要本發明緩釋性組成物為熱塑性,即很容易加工成 上述各種不同形式。例如:加工法包括:本發明組成物剛 製成時,趁仍呈熔化態時,倒入模型中,或一旦已冷却成 固體時,可加熱熔解固體後倒入,或將之塗佈在基質表面 上,或反過來,將基質浸入熔化組成物浴中。粉末狀組成 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 3 8 9 47 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 10 497956 A7 _ B7 五、發明説明(9 ) 物之製法為取上述Η狀或塊狀産物磨粉,或組成物製成後 ,趁仍呈熔化態時,立即自噴嘴送出,然後冷却,或必要 時,使送出及冷却之産物磨粉。 藉由決定所採用揮發性化合物之種類或控制其用量, 可得到汽態揮發性化合物之釋出速率各異之本發明緩釋性 組成物。例如:當揮發性化合物為異硫氡酸烯丙酯時(下 文簡稱為A I Τ ),其釋出速率可降至極低,以便長期持續釋 出或緩釋化合物,以便長期維持抗微生物作用、保持新鮮 度作用、殺毘蟲作用,等等,或可稍徹加快該速率,以便 安全保護容易在短時間内腐敗之産品,如:盒裝午餐。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 揮發性化合物最好根據所採用揮發性化合物之種類或 使用目的適量.添加。例如:當揮發性化合物為AIT,且本 發明組成物像用於防止盒裝午餐腐敗、保持新鮮食品之新 鮮度,等等時,需要相當快速釋出少量A I T ,此時較佳用 量為每100重量份松脂使用約0.2至20重量份AIT。當其用 在衣櫥内防昆蟲及防真菌作用時,或用為防真菌壁紙或防 昆蟲板或濾器時,則需要以極度緩釋之方式釋出少量AIT, 此時較佳用量為每100重量份松脂使用約0.2至15重量份 A ITo 本發明AIT緩釋性組成物可用於發散香味、抗撤生物 效果、抗細菌效果、殺毘蟲作用、防毘蟲效果、殺真菌作 用、防真菌作用、保持新鮮度、消毒或防腐效果,等等。 例如:可適當地用於容易出現有害徹生物生長與繁殖問題 之食品及各種不同物品,因為其對好氧性細菌及厭氧性細 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 3 8 9 47 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 11 497956 A7 B7 五、發明説明(10 ) 菌具有殺細菌及抑制細_之作用,及殺徽菌、抑制徽菌與 防徽菌作用,此外,其尚適用為保持食品新鮮度,及防止 食品腐畋與醱酵之有效防腐劑,及作為皮革製品,書籍或 藝術作品(特定言之古董)之防腐劑。此外,本發明組成物 及含該組成物之缓釋性製劑可消除或避免有害毘蟲,且適 用為建築材料農業産品與衣物之防昆蟲劑。 可用抗徹生物劑處理之徹生物包括例如:真菌如:徽 菌與酵母,細菌如:®萄球菌(Staphylococcus)、大腸桿 M ( Escherichia c ο 1 i )、傷寒沙阿氏 _(Salmonella typhi )、弧菌(Vibrio),等等,藻類及其他有害徹生物。 本發明利用下列實例更詳細說明,該等實例並未限制 本發明。 窨例1 W UU'10 0.0 克,iSSr^AA-G, Arakawa>ibPX^W^ 公司製造)及磷酸酯(100克,2-乙基己基二苯基磷酸酯: 商品名#41, Daihachi化學工業有限公司製造)於20升亨 希爾混合機(MITSUIMINING有限公司製造)中加熱至851C , . _ -'一 .............' 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 使之熔解成液體,添加一-試劑rd二蠶烯其中。 使葉輪於500rpm下轉動5分鐘,混合物冷却成固體,製得 呈塊狀之含擎烯之緩釋性組成物。 奮例2 依實例1之相同方法與條件,但改用2000克松脂(商品 名AA-G, Arckawa化學工業有限公司製造),製得呈塊狀之 含辇烯之緩釋性組成物。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) 12 3 8 9 47 497956 A7 B7 五、發明説明(11 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 奮例3 依 實 例 1之 相 同 方 法 與 條 件 $ 但 改 用 5 0 0克松脂 (商品 名 A A -G f Ar aka w a 化 學 工 業 有 限 公 司 製 造 ), 製得呈 塊狀之 含 擎 烯 之 緩 釋性組成物。 實 例 4 取 松 (1 0 0 0 商 品 名 AA -G $ Ar a k aw a化學工 業有限 公 司 製 造 )及磷 酸 酯 (1 00克 9 2- 乙 基 己 基 二 苯基磷酸酯: 商 品 名 41 ,D a i ha c h i 化 學 工 業 有 限 公 司 製造)於 20升亨 希 爾 混 合 機 (MITSUIMINING有 限 公 司 製 造 )中加熱至 85^ , 使 之 熔 解 成 液體, 添加A IT (100 克 )於其中。 葉輪於 5 0 0 r p m 下 轉 動 5分鐘, 混 合 物 冷 却 成 固 體 9 製 得 塊 狀之含A IT之緩 釋 性 組 成 物 〇 實 例 5 依 實 例 4之 相 同 方 法 與 條 件 $ 但 改 用 2000克松脂(商品 名 A A -G $ Ar aka v a 化 學 工 業 有 限 公 司 製 造 ), 製得呈 塊狀之 含 A IT之缓釋性 組 成 物 〇 實 例 6 依 實 例 4之 相 同 方 法 與 條 件 9 但 改 用 5 0 0克松脂 (商品 名 AA ,-G > A r aka w a 化 學 工 業 有 限 公 司 製 造 ), 製得呈 塊狀之 含 A IT之緩釋性 組 成 物 0 實 例 7 取 松 脂 (1000克 9 商 品 名 AA -G 9 Ar a k a w a化學工 業有限 公 司 製 造 )及脂 肪 酸 酯 (100 克 費 山 梨 糖 醇 酐 脂肪酸酯,商 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 品名L-10(F), Kao公司製造)於20升亨希爾混合機( 13 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 3 8 9 47 497956
附件三 經滅部中决標準^β,τ.消费合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) MITSUIMINING有限公司製造)中加熱至8510,使之熔解成 液體,添加一級試劑d-攀烯(100克)。葉輪於500「ρια下轉 動5分鐘、混合物冷却成固體,製得塊狀之含擊烯之緩釋 性組成物。 啻例8 依實例7之相同方法與條件,但改用2 0 0 0克松脂(商品 名AA-G, Arakava化學工業有限公司製造),製得呈塊狀之 含箏烯之媛釋性組成物。 管例9 依 實 例7之相同方法與條件, 但改 用 5 00克松脂(商品 名 ΑΑ -G 梦 Arakava化學工業有限公 司製 造 ),製得呈塊 狀之 含 m 烯 之 媛釋性組成物。 1L 例 10 取 松 脂( 1 00 0克,商品名AA-G ,Ar a k awa化學工業 有限 公 司 製 造 )及脂肪酸酯(100克,山 梨糖 醇 酐脂肪酸酯; 商 品 名 L- 10 (F) , Kao公司製造)於20升亨 希 爾混合機( HITSU IH I N I H G有限公司製造)中加 熱至 85 1C,使之熔解成 液 體 9 添 加ΑΙΤ(100克)。葉輪於500rp m下轉動5分鐘, 混 合 物 冷 却 成固體,製得塊狀之含A IT之 媛 釋性組成物£ ) W 例 11 依 實 例10之相同方法與條件, 但改用2 0 0 0克松脂 (商 品 名 AA 猶C ί, Arakawa化學工業有限 公司 製 造),製得呈 塊狀 之 含 AIT之媛釋性組成物。 實 例 12 本紙張尺度適州中國國家標率(rNS ) Λ4規格(210Χ 297公釐) 14 (修正頁) 3 8 9 4 7 497956 A7 B7 ____ 五、發明説明(13 ) 依實例10之相同方法與條件,但改用500克松脂(商品 名AA-G, Arakawa化學工業有限公司製造),製得呈塊狀之 含A I T之緩釋性組成物。 奮例1 2 - 1 5 採用實例10至12之方法與條件,但不使用脂肪酸醋, 製得分別含AIT之實例13(松脂量1〇〇〇克,松脂:AIT = 100:10 )、實例1 4 (松脂量2 0 0 0克,松脂:A I T = 1 0 0 : 5 )及實例1 5 (松 脂量500克,松脂:AIT = 100:20)之塊狀緩釋性組成物。 g Ml β - 1 8 根據實例10之方法與條件,但不使用脂肪酸及使用不 同量之A I Τ ,製得分別含A I Τ之實例1 6 (松脂:A I Τ = 1 0 0 ·· 1 )、 實例 1 7 (松脂:A I T = 1 0 0 : 5 0 )及實例 1 8 (松脂:A I T = 1 0 0 ·· 7 5 )之 呈塊狀之缓釋性組成物。 管例1 9 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 於亨希爾混合機中混合後,立即取含AIT之實例14缓 釋性組成物塗佈在厚20徹米之非取向性聚丙烯膜上,並覆 上一層厚25微米之聚酯膜,形成具有三層結構之緩釋性製 劑。冷却後,製劑中缓釋性組成物層之厚度為1〇微米。 奮例20 依實例19之相同方式,使用相同膜,將含AIT之實例5 緩釋性組成物製成具有三層結構之緩釋性製劑。冷却後, 製劑中緩釋性組成物層之厚度為10徹米。 奮例21 依實例19之相同方式,使用相同膜,將含AIT之實例 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 3 8 9 47 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 15 497956 A7 B7 五、發明説明(14 ) 6緩釋性組成物製成具有三層結構之緩釋性製劑。冷却後, 製劑中緩釋性組成物層之厚度為10微米。 奮例22 取松脂(1000克,商品名AA-G, Arakawa化學工業有限 公司製造)及磷酸酯(120克,2-乙基己基二苯基磷酸酯: 商品名〃 41, Daihachi化學工業有限公司製造)於20升亨 希爾混合機(MITSUIMINING有限公司製造)中加熱至85°C , 使之熔解成液體,添加AIT(60克)至其中。葉輪於500rpm 下轉動5分鐘。隨後採用實例19之膜與方法,製得具有三 層結構之缓釋性製劑。冷却後,製劑中緩釋性組成物層之 厚度為1 0徼米。 對照奮例1 添加d-荤烯(1.5克)至直徑50毫米之培養皿中,厚度‘ 約3毫米。 對眧奮例2 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 取松脂(1500克,商品名AA-G, Arakawa化學工業有限 公司製造)及磷酸酯(1克,2-乙基己基二苯基磷酸酯:商 品名#41, Daihachi化學工業有限公司製造)於20升亨希 爾混合機(MITSUIMINING有限公司製造)中加熱至851C ,使 之熔解成液體,添加一级試劑d -擎烯(1克)至其中。葉輪 於5 0 0 rpin下轉動5分鐘,混合物冷却成固體,製得塊狀之 含辇烯之組成物。 對眧啻例3 依實例1之相同方法與條件,但改用500克松脂(商品 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS )八4規格(210X297公釐) 16 3 8 9 47 497956 A7 B7 五、發明説明(15 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 名 A A -G t A r a k a w a 化 學 工 業 有 限 公 司 製 造) 9 1 0 0 0克磷酸酯 (2 -乙基己基二 苯 基 磷 酸 酯 : 商 品 名 41 , D a i h a c h i 化學 工 業 公 司 製造) 及 1000 克 d- 荤 烯 > 製 得 呈粘稠狀産品形式 之 含 擎 烯 組成物。 對 照 實 例 4 添 加 A IT (1 .5克 )至直徑50毫米之培養 m 中,厚度約3 毫 米 〇 對 照 實 例 5 取 松 脂(1500克 9 商 品 名 AA -G $ Ar aka w a 化學工業有限 公 司 製 造 )及礎 酸 酯 (1克 2- 乙 基 己 基 二苯基磷酸酯:商 品 名 41 ,Dai ha c h i化學工業有限公司製 造 )於2 0升亨希 爾 混 合 機 (M ITSU IM I N ING 有 限 公 司 製 造 )中 加 熱至85¾ ,使 之 熔 解 成 液體, 添加A IT (1克 )至其中。 葉 輪 於500rpm卞轉 動 5分鐘, 混合 物 冷 却 成 固 饈 $ 製 得 塊 狀之含擎烯之組成 物 〇 WL 照 實 例 6 依 實 例4之 相 同 方 法 與 條 件 > 但 改 用5 0 0克松脂(商品 名 AA-G A r a k a w a 化 學 工 業 有 限 公 司 製 造) 9 1 0 00克磷酸酯 (2 乙基己基二 苯 基 磷 酸 酯 : 商 品 名 41 , D a i h a c h i 化學 工 業 公 司 製造) 及 1 000 克 A IT , 製得呈粘稠 狀 産品形式之含 擎 烯 組 成 物。 對 照 菁 例 7 添加AIT(1.5克)至直徑50毫米之培養皿中,厚度約3 毫米(與對照實例1相同)。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) 17 3 8 9 47 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 497956 A7 B7 五、發明説明(16 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 對照奮例8 取松脂(1 5 0 0克,商品 名 AA -G $ Ar a k a w a化學工業有限 公 司 製造)與脂肪酸酯(1克 % 山 梨 糖 醇 酐脂 肪酸酯 :商 品 名 L- 10(F), Kao 公司製造) 於 20升 亨 希 爾混 合機( MITSUIMINING有 限公司製造) 中 加 熱 至 85 1C ,使之 熔解 成 液 體 ,添加一級 試劑d-荤烯(1克) 至 其 中。 葉輪於 5 0 0 r P m 下 轉 動5分鐘,混合物冷却 成 固 m 辰 9 製 得塊 狀之含 荤烯 之 組 成 物。 對 照 啻例9 依實例7之相同方法與 條 件 9 但 改 用5 0 0克松脂(商 品 名 AA -G , Arakaw a化學工業 有 限 公 司 製 造), 1 0 0 0克脂肪酸 酯 (山梨糖醇酐脂肪酸酯, 商 品 名 L - 10 (F), Kao公 司製 造) 及 1 0 0 0克d -荤烯 ,製得呈粘稠狀産品形式之含荤烯組成物 0 對 照 啻例1 0 添加A I T (1 . 5克)至直徑50毫米之培養皿中,厚度約3 毫 米 (與對照實例4相同)。 對 照 啻例1 1 取松脂(1 5 0 0克,商品 名 AA -G 1 Ar a k a v a化學工業有限 公 司 製造)及1克 脂肪酸酯< 〔山 梨 糖 醇 酐 脂肪 酸酯: 商品 名 L- •1C 丨(F) , Kao公 司製造)於 20升 亨 希 爾 混合 機( M ] [TSU IM IN ING有 限公司製造)中 加 熱 至 851C ,使之 熔解 成 液體,添加AIT(1克)至其中。葉輪於500rpm下轉動5分鐘, 混合物冷却成固體,製得呈塊狀之含AIT之組成物。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公嫠) 18 3 8 9 47 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 497956 A7 B7 五、發明説明(17 ) 對 照 實 例 12 依 實 例1 0之相同 方法 與 條件, 但 改 用 5 0 0克松脂(商 品 名 A A -G , Arakawa化學工業有限公 司製造), 1 0 0 0克脂肪 酸 酯 (山梨糖醇酐脂肪酸酯: 商品名 L - 1 0(F) > Kao公司製造) 與 1 0 0 0 克 A I T ,製得呈粘稠性産品 形式之含A IT組 成物。 對 照 實 例 13 添 加 A IT (1 · 5克) 至直 徑 50毫米之 培 養 皿 中, 厚度約 3 毫 米 (與對照實例4及 10相 同 )〇 對 照 皇 例 14 依 實 例11之相同 方法 與 條件, 但 不 使 用 脂肪 酸酯, 製 得 呈 塊 狀 之含A I T組成物。 對 照 菁 例 15 依 實 例1 2之相同 方法 與 條件, 但 不 使 用 脂肪 酸酯, 製 得 呈 塊 狀 之含AIT組成物。 對 照 實 例 JUL 依 實 例22之相同 方法 與 條件, 但 改 用 1 000g蟲膠( (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 3 8 9 47 PEARL-N811, Gifu蟲膠製造公司)替代松脂,製得包含一 層含AIT之組成物(厚10微米)之三層結構製劑。 官驗啻例1 自上述實例1至6及對照實例1至6所得産物中取得厚約 3毫米之1公分XI公分樣本,置入直徑50毫米之培養皿中, 靜置於20它及相對濕度(RH)65%之恒溫-恒濕箱中(體積64 立方公尺,通氣速率60立方公尺/小時),此期間隨時間變 化稱取該直徑50毫米之培養皿重。所減少之重量則視為揮 19 497956 A7 B7 ___ —-------—---—----- 五、發明説明(l8 ) 發性化合物之揮發量,並隨時間計算揮發百分比。實例1 至3及對照實例1至3之實驗結果示於第1圖,且實例4至6及 對照實例4至6之實驗結果示於第2圖。第1圖與第2圖中, 出示揮發性物質之殘留百分比,圖中每値百分比均為10個 樣本之平均值。 由第1圖已知,實例1至3之樣本比對照實例1至3之樣 本具有更優越之釋出揮發性化合物效能,及更顯著優越之 緩釋d-辇烯效果,同時,由第2圖已知,實例4至6之樣本 比對照實例4與6樣本具有更優越之釋出揮發性化合物效能 ,及更顯著優越之緩釋AIT效果。對照實例之中採用過少 量d -擎烯,且對照實例5中採用過少量AIT,因此揮發性化 合物未能實質地揮發。 奮驗奮例2 自上述實例7至12及對-實例7至12所得産物中取得厚 約3毫米之1公分XI公分樣本,依實驗實例1之相同方式, 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 於相同條件下檢視釋出效能及鍰釋性。實例7至9及對照實 例7至9之實驗結果示於第3圖,且實例1〇至12及對照實例 10至12之實驗結果示於第4圖。第3及4圖中,出示揮發性 物質之殘留百分比,圖中每個百分比均為10個樣本之平均 值。 由第3圖已知,實例7至9之樣本比對照實例7至9之樣 本具有優越之釋出d-荤烯效能,及顯著更優越之缓釋3-寧 烯效果。同時,由第4圖已知,實例10至12之樣本比對照 實例10與12之樣本具有更優越之釋出AIT效能及顯著更優 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 2 〇 3 8 9 4 7 497956 A7 B7 五、發明説明(19 ) 越之緩釋AIT效果。對照實例8中採用過少量d -擎烯,且對 照實例1 1中採用過少量A I T ,因此揮發性化合物未能實質 地揮發。 奮驗審例3 自上述實例13至18及對照實例13至15製得之産物中取 得厚約3毫米之1公分XI公分樣本,依實驗實例1之相同方 式,在相同條件下撿視釋出效能與緩釋效果。結果示於第 5圖,圖中出示10個樣本之揮發性化合物之平均殘留百分 由第5圖可見,實例13至18之樣本比對照實例13與15 之樣本具有更優越之釋出AIT效能,及更顯著優越之緩釋 A IT效果。對照實例14中,A IT之用量過少,揮發性化合物 未能實質地揮發。 啻驗奮例4 , 自實例19至22之各緩釋製劑中切下20公分X 30公分樣 本,靜置於201C, 65%RH之恒溫-恒濕箱中(體積64立方公 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 尺,通氣速率6 0立方公尺/小時),此期間隨時間變化,採 取樣本重。所減少之重量視為揮發性化合物之揮發量,並 計算隨時間變化之揮發百分比(三個樣本之平均值)。結果 ,各實例之製劑均顯示AIT可穩定地緩釋約1.5至2天。 奮驗奮例5 切割實例19至22之緩釋製劑,使每Η樣本之AIT總量 為6毫克。同時,取大腸桿菌之稀釋液塗在含於培養皿中 之脱氧膽酸塩洋菜培養基之表面上,製成試驗材料。將試 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) 2 1 3 8 9 47 497956 A7 B7 五、發明説明(20 ) 驗材料置入典型午餐盒中,取各樣本置於試驗材料上,然 後將盒加蓋。午餐盒於2 5 °C下培養2 4小時。對照組則採用 不含A I T製劑之試驗材料進行試驗。培養2 4小時後,含實 例之樣本片之培養基表面上未發現菌落,而對照組則形成 紅色菌落。 奮驗奮例6 各取實例22與對照實例16之缓釋製劑,切成10公分X 10公分樣本,用於評估緩釋作用對濕度之安定性。樣本置 於201C及RH20%、65%與95%之恒溫-恒濕箱(體積64立方 公尺,通氣速率6 0立方公尺/小時)中,此期間隨時間變化 ,稱取樣本重。所減少之重量視為揮發性化合物之揮發量 ,並隨時間變化計算揮發百分比。實例2 2之結果示於第6 圖,對照實例16之結果示於第7圖。第6及7圖中顯示10個 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 之16為釋,性殺持 該 料例 之緩物釋、保 , 材實 言之合緩果、 案 本照 定明化明效用 請 基對 特發性發菌作 申 為之 ,本發本細菌 號 。作料 物 。揮 。抗真01 比脂材 合物量物 、防93 分松本。化成高成果、13 百用基響性組含組效用8-留使為影發性包性物作 。之 殘 ,作之.揮釋可釋生菌等請 。 均,示膠用釋緩 ,緩徹真等申獻 平顯蟲作緩之時之抗殺 ,本文 之果用釋成釋劑定 、 、果日考 物結使缓達緩塑安味果效於參 合之於對可定增更香效腐據之 化圖_較度 ,安用質散蟲防根文 性? 相濕明而使品發昆或偽本 發6ISI物低發礬時成於防毒案為 揮第成降本影同製用 、消請併 之較組地據度當易適用 、申已 中比22著根濕物容物作度本容 本 例顯 受成而成蟲鮮 内 樣 實, 不組藉組毘新 案 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) 22 3 8 9 47