TW483947B - Vapor deposition routes to nanoporous silica - Google Patents

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Description

483947 案號 88111526 修正 五、發明說明（1) 發明範圍 明係關 於積體 藝敘述 本發 膜可用 既往技 發明背景 於一種毫微多孔性介電膜及製造方法。此種 電路之製作。 在半 之技交 先有較 目前商 圍。雖 電物質 失效性 壽命， 低收縮 重量損 良好物 除具 子應用 微電子 先質； 具；以 毫微多 收縮， 物質及 有以上 導體工 點介電 低介電 商業上 然需要 仍需符 ，及電 溼度吸 度，抗 失，以 質，同 備低介 方面的 要求， 沈積採 及可調 孔性矽 並具藉 設計到 優點， 業界 質， 常數 可用 用較 合一 子移 收性 裂痕 及廉 時能 電常 優點 此原 用類 整介 石亦 調整 多重 然卻 ，一般均瞭解到，用於中介金屬及中屬 在0. 18微米外表尺寸或更小者，需要是 物質。雖然此種膜的需要存在多年，但 的物質仍受限在介電常數值在k > 2. 7範 低介電常數物質，但在半導體所用之介 些其它要項。這些要項包括了漏電性， 性；高化學純度，六個日或更久之儲存 低，抗化化學品，厚度均勻，低應力， 產生；高熱安定性，低熱膨脹性，低熱 價。毫微多孔性矽石為符合以上條件之 夠有2. 7或更低之介電常數。 數外，毫微多孔性矽石尚提供其它微電 ，包括到9 0 0 °C的熱安定性，孔徑小於 料廣泛用於半導體工業，亦即矽石及其 似傳統用來旋著玻璃（S 0 G )方法為工 電常數在k = l . 3-2. 5廣泛範圍之能力。 可避免傳統SOG所發生之裂痕產生厚度 介質常數到較低值能力，移動相同介電 半導體技術交點。毫微多孔性矽石雖然 仍有幾種其文大多數SOG所具之常見缺
O:\58\58955.ptc 第5頁 483947 案號 88111526 Μ年巧月 曰 修正 五、發明說明（2)
點。包括相當高量之厚物料消耗。對一只2 0 0 mm晶圓而 言，每一介電層會用到3到8 cm3之矽石先質沈積。然而真 正的膜體積僅在0.1 cm3範圍。因此，相當大量之矽石先 質部份損失，造成I C製造商之高成本負擔。為降低沈積黏 度，大量溶劑通常被用在SOG及毫微矽石先質。然而溶劑 的揮發會造成膜中不純物濃度增加。隨著I C尺寸的變薄變 小，I C製造商要求更低的不純物程度，故必須用到極純溶 劑，其又增加先質製造之不少花費。由於在穿過晶圓之流 體動力學及質量轉換變化，達成膜均勻度，厚度，及折射 指數之問題可能甚為困難。這些困難在對基材尺寸加大及 如平面顯之非均勻外型時尤甚。通常，旋著物質承受因複 雜乾燥及聚合方法而生之多種不同膜缺陷。此外，局部及 全面的平面性須靠多種變數間之複雜關係而定。採用與旋 著沈積方式不同之沈積技術可能導致不同平面性結果。 本發明藉由氣相凝結矽石先質，沈積毫微多孔性矽石先 質於晶圓解決上述問題。採用本方法時，實質上所有先質 均轉化為矽石，得到較高產率，較低溶劑消耗，以及較高 純度。此外，其膜均勻性亦較液體旋著玻璃技術沈積之膜 為佳。 根據本發明，一矽石先質自一蒸氣相沈積於晶圓。其作 法可藉氣相生成矽石先質，沈積形成於晶圓表面上之似液丨_ 體膜。或可包括溶劑氣相之共沈積，及/或溶劑氣相在矽 石先質之前或後的沈積。接著再以石夕石先質曝於起始劑或 如酸性或鹼性蒸氣之觸媒，水蒸汽，熱處理，光學或其它 造成膠化之方法，得聚合反應及膠化作用。此中間產物為 ^
O:\58\58955.ptc 第6頁 483947 修正 案號 88111526 五、發明說明（3) 溼膠狀膜，其口膜上孔所含流體可由其後之乾燥去除。乾 燥該聚合膜可產得孔徑在毫微米範圍之多孔性矽石膜。其· 它選擇性步驟包括使膜具疏水性處理，聚合前幫助平面以 及填缝之熱處理，亦即回流，及/或乾燥前或後之老化及 熱熟成處理，以增加膜強度。 發明摘要 本發明提供一種在基材上形成毫微多孔性介電塗層之方 法，其包括 (a) 蒸發至少一種的烧氧石夕烧組合物；
(b) 沈積該蒸發之烧氧硬烧組合物於基材； (c )令該沈積之烧氧$夕烧組合物曝於水蒸汽，及酸性或 鹼性蒸氣，及 (d)乾燥該曝後烷氧矽烷組合物，由此在基材上形成相 學高多孔性，低介電常數之含矽聚合物組合物。 本發明亦提供一種由以下方法製得之半導體文件： (a) 蒸發至少一種的烧氧石夕烧組合物； (b) 沈積該蒸發之烷氧矽烷組合物於基材； (c )令該沈積之烧氧碎烧組合物曝於水蒸汽，及酸性或 驗性蒸氣，及 (d)乾燥該曝後烷氧矽烷組合物，由此在半導體基材上 形成相當高多孔性，低介電常數之含矽聚合物組合物。 附圖簡述 圖1為適合進行本發明方法之一種裝置示意圖。 詳細之較佳具體實例述 本發明方法以蒸發至少一種烷氧矽烷組合物開始。該烷
O:\58\58955.ptc 第7頁 483947 案號 881Π526 和年矸月 曰 修正 五、發明說明（4) 氧矽烷含有一或多個由具有下列方程式，含烷氧矽烷群組 中選出之成份：
R-Si-R
I
R 其中至少2個R基為獨立之G至(：4烷氧基，烷基部份為L至(：4 烷基而烷氧部份為(^至(：6烷氧基之烷基烷氧基，或醚一烷 氧基；而若其餘部份，則為各自由包含氫，烷基，苯基， 鹵素，被取代苯基群組中選出者。在一個較佳具體實例 中，各個R為曱氧基，乙氧基，或丙氧基。於另一個較佳 具體實例中，至少2個R基為烷基烷氧基，而其烷基部份為 L至(：4烷基而烷氧基部份為h至(：6烷氧基。另一個較佳具體 實例中，至少2個R基為醚-烷氧基，方程式為（h到C6烷氧 基）η，η為2至6。 一 矽石先質可以為烷氧矽烷之任意組合，例如四乙氧基矽 ， 烧，四丙氡基石夕烧，四異丙氧基石夕烧，四（曱氧乙氧）石夕 烷，四（曱氧乙氧乙氧）矽烷而所具4個基可被水解而產生 石夕石，烧基烧氧基碎烧如甲基三乙氧基碎烧^芳基烧氧基 矽烷如苯基三乙氧基矽烷，及先質如三乙氧基矽烷，其可丨p 對膜產生S i Η功能性。本發明特別適用者為四（甲氧乙氧乙 氧）矽烷，四（乙氧乙氧）矽烷，四（丁氧乙氧乙氧）矽烷， 四（2-乙烯氧）矽烷，四（曱氧乙氧）矽烷，及四（曱氧丙氧） 矽烷。此外，以上成份之部份被水解，縮合，或聚合後之 —
O:\58\58955.ptc 第8頁 483947 案號 88111526 曰 修正 五、發明說明（5) 衍生物亦可用於本發明。其它可應用於本發明之先質，尚 包括可藉熱或光解交鏈者。一般而言，先質在室溫下可為 氣體，液體，或固體。
該石夕石先質組合物可選擇性包含一種溶劑組合物，水。 及/或觸媒量的酸。水作為水解該烧氧石夕烧溶媒。較佳之 溶劑組合物可為具相當高揮發性溶劑或相當低揮發性溶 劑。具相當高揮發性溶劑表示其較佳的約1 2 0 °C或更低之 沸點，更佳為約1 0 0 °C或更低。適用之高揮發性溶劑包括 甲醇，乙醇，正-丙醇，異丙醇，正-丁醇，及其混合物， 但非以此為限。其它具相當高揮發性溶劑組合物，能與其 它配方相容者，可由熟諳此藝者不難得知。 具相對較低揮發性溶劑組合物，較佳具約1 7 5 °C或更高 之沸點，更佳在2 0 0 °C或更高。適合之揮發性溶劑組合物 包括醇類及多元醇類，包括乙二醇，1，4- 丁二醇，1，5-戊 二醇，1，2, 4- 丁三醇，1，2, 3 - 丁三醇，2-曱基-丙三醇， 2 -（羥氧曱基）-1，3-丙二醇，1，4，1，4- 丁二醇，2 -曱基-1,3 - 丁二醇，四乙二醇，三乙二醇單曱基曱基醚，丙三 醇，及其混合物之二醇類，但不以此為限。其它具相當低 揮發性溶劑組合物，可與其它配方相容者，亦可由熟諳此 藝者不難得知。
該選擇性酸係用於催化烷氧矽烷與具相當高揮發性溶 劑，具相當低揮發性溶劑及水的反應。適用的酸為确酸及 具揮發性之相容有機酸，亦即其可在製程操作條件下由所 得反應產物蒸發者，且其不致攜帶不純物進入反應產物。 先質成份較佳先經純化，如經蒸餾，使該烷氧矽烷組合物
O:\58\58955.ptc 第9頁 483947 案號 88111526 曰 修正 五、發明說明（6) 具有不超過約2 5 0個十億分之一微量金屬不純物。 該烷氧矽烷於先質組合物中，存在量以3到1 0 0重量％為 佳。較佳範圍在約2 0至約1 0 0重量％，最佳在約5 0到1 0 0重 量％。 溶劑成於先質組合物中，以存在量在約〇至約9 5 %為佳。 較佳在約0至約8 0 %，而最佳在約0到約5 0 %。先質組合物可 包含一種以上溶劑，但以不同時含有高及低揮發性溶劑兩 者為佳。不論溶劑或溶劑混合物，其能以相當固定速率揮 發為佳。在一種不同作法中，一或多種溶劑可在施加烧氧 矽烷前或施加烷氧矽烷後，單獨或順序式或以混合物加於 基材。如此可有助先質黏度，孔徑控制，或有助水蒸汽與 矽烷之互溶。 當在施加烷氧矽烷前或施加烷氧矽烷後，使用高揮發及 低揮發兩種之混合物應用時，該高揮發溶劑成份存在量可 佔先質組合物的約1到約9 0重量％。較佳範圍在約1 %到約 5 0 %，更佳在約1 %到約3 0 %。當高及低揮發性溶劑均存在 下，該低揮發性溶劑成份可佔約1到約4 0重量％。較佳範圍 在由約1 %到約2 0 %，而更佳在由約1 %到約1 0 %。 水對矽烷之莫耳比例可由約0到約5 0。較佳範圍在由約0 到約1 0，而最佳由約0到約1. 5。酸以觸媒量存在，此可由 熟諳此藝者得知。較佳之酸對矽烷莫耳比例範圍由約0到 約0 · 2，更佳由約0到約0 . 0 5，最佳為由約0到約0 . 0 2。 該含烧氧^夕烧先質組合物再沈積於基材上，較佳為一半 導體基材，可選擇性有線型在其表面，並在表面上形成介 電膜。適當之基材為適用於加工為積體電路或其它微電子
O:\58\58955.ptc 第10頁 483947 案號 88111526 曰 修正 五、發明說明（7) 之件者。本發明適用之基材包括半導體物質如砷化鎵 (G a A s )，矽及含矽組合物如矽晶體，聚矽，非定型矽，等 軸矽，及二氧化矽（S i 02)及其混合物等，但不以此為限。 當有線型時，其通常以蝕版印刷技術生成，可由金屬，氧 化物，氮化物或氮氧化物組成。線型適用物質包括石夕石， 氮化碎，氮化鈦，氮化组，紹，紹合金，銅，銅合金， 钽，鎢及矽之氮氧化物。這些線型形成積體電路上的傳導 物或絕緣物。其通常以約2 0微米或更小距離近接隔開，更 佳以1微米或更小，最佳由約0. 0 5到約1微米。 基材上的沈積作用部份，該先質組合物可以多種任何方 式蒸發，例如以惰性載體氣體，如氮氣，流動運送先質到 沈積室，或以相對於基材溫度加熱該先質。適用於沈積先 質之一種設備示意圖如圖1，下文將更詳細對其說明。其 它適用設備亦可由熟諳此藝不難得知。一般而言，先質溫 度會被升到相當高於基材溫度，以得到足夠之沈積速率。 該先質較佳以加熱該烷氧矽烷組合物到由約0 °C到約3 0 0 °C 蒸發，更佳由約1 5 0 °C到約24 0 °C ，最佳由約2 0 0 °C到約2 2 0 〇C。 該被蒸發先質藉容許該惰性載體氣體攜帶蒸發先質於基 材而沈積，再於此處形成均勻之基材上層。較佳情況下， 該先於基材溫度是液體，雖然亦可再對基材加熱以使晶圓 上先質膜液化。反應率的設計必須能得到均勻沈積。此種 技術為熟諳氣相沈積技藝者熟知。先質沈積前或後，均應 用樣沈積溶劑於上，以產生先質之多孔性。無論採用已添 入溶劑或於現場再加溶劑，均需使溶劑在膜的體積部份等
O:\58\58955.ptc 第11頁 483947 案號 88111526 和年卩月 曰 修正 五、發明說明（8) 於最終膜所須孔率之體積部份。 視所用先質而定，接下來起始膠化/或聚合反應。反應 產生經水解並縮合到形成一膠層。例如，此可藉在基材上 通過水蒸汽，及酸蒸氣或如氨之驗蒸氣進行。根據本發明 目的，驗蒸氣包括氣態驗。較佳情況下，該塗層先經曝於 酸蒸氣或鹼蒸氣，再來才是水蒸汽。此曝露可在大氣壓 力，大氣壓力以下，或大氣壓力以上進行。適合用作驗蒸 氣之鹼包括氨及胺，如一級，二級，及三級烷基胺，芳基 胺，醇胺，及其混合物，其沸點在約2 0 0 °C或以下，較佳 為1 0 0 °C或以下，更佳為2 5 °C或以下者，但不以此為限。 較佳之胺為曱基胺，二曱基胺，三曱基胺，正-丁基胺， 正-丙基胺，四曱基氫氧化銨，六氫吡啶，及2-曱氧基乙 基胺。胺接受水中質子的能力是以鹼性常數Kb —詞評量， 而pKb = -log Kb。在較佳具體實例中，鹼之pKb值範圍由約 小於0到約9。較佳範圍由約2到約6，而最佳者由約4到約 5。適用之酸蒸氣包括硝酸及相容且具揮發性之有機酸， 亦即，其可在製程操作條件下，自所得反應產物蒸發，且 不致攜帶不純物到反應產物者，但不以此為限。 較佳具體實例中，水蒸汽對酸或鹼蒸氣莫耳比例範圍由 約1 : 3到約1 : 1 0 0，較佳由約1 : 5到約1 : 5 0 ，更佳由約1 : 1 0 到約1 : 3 0。 水蒸汽造成該烧氧碎烧烧氧基連續水解，而酸或驗催化 已水解烧氧石夕烧之縮合反應，用以增加分子量直到塗層 膠，及最終之增加膠強度。最後，晶圓被加熱造成溶劑的 移出。溶劑在數秒或數分鐘内揮發，較佳由約1分鐘到約
O:\58\58955.ptc 第12頁 483947 修正 案號 881Π526 五、發明說明（9) 1 0分鐘。膜以傳統方式乾燥。此步驟可以高溫度乾燥塗 層。此種溫度範圍可在由約1 0 0 °C到約6 0 0 °C。較佳由約 2 0 0 °C到約4 0 0 °C ，最佳為由約3 0 0 °C到約3 5 0 °C 。因此，在 基材上形成具相當高多孔度，低介電常數，含矽聚合物組 合物。此含矽聚合物組合物較佳之介電常數由約1 . 1到約 3 . 5 ，更佳為由約1. 3到約3. 0 ，而最佳為由約1 . 5到約 2 . 5。石夕石組合物孔徑範圍在由約1 n m到約1 0 0 n m，更佳
為由約2 n m到約3 0 n m，最佳為由約3 n m到約2 0 n m。含石夕 組合物包括孔度之密度範圍在由約0. 1到約1 . 9 g / cm3，更 佳在由約0 . 2 5到約1 · 6 g/ cm3，而最佳為由約0 · 4到約1 . 2 g/ cm3 〇 本發明某些具體實例中，可能會必須將剩餘在膠中的矽 烷醇，與一表面調質劑，如六曱基二矽烷反應。此可藉流 動六甲基二矽烷蒸氣在乾燥步驟前或後通過晶圓而達成。 以下非自限範例用於說明本發明。 範例
圖1為適合進行範例之沈積裝置範例。此裝置含有管2連 接到如氮之惰性載體氣體源。氮氣源流率由一迴轉計4控 制，通過乾燥到6去除任何水份。此管連接到先質樣品室 8，其較佳為内含欲沈積先質物質之鋼管。該室以加熱帶 1 0環繞，其以溫度控制器1 2控制。管1 4離開樣品室，攜帶 蒸發之先質及載體氣體到沈積室1 6。管1 4較佳以加熱帶1 8 環繞，其由溫度控制器2 0控制。溫度控制器及加熱帶均勻 加熱該管及樣品室。 沈積室1 6較佳為約6英吋直徑7. 5英吋長之不銹鋼容器。
O:\58\58955.ptc 第13頁 483947 案號 88111526 五、發明說明（10) ^長度足夠容放-只4英切晶圓及―只英忖直徑2· 5英叶 旱之鋼塊，晶圓2 2置放其上。此鋼塊置於室丨6頂部出來之 管14出口離開處以下3至4英吋處。晶圓22置放在塊以頂 部，以使管1 4氣流直接碰擊到晶圓22表面。沈積室丨6上下 分離，以可使塊24及晶圓22可置放於内。當沈積室上下接 a日寸，可形成氣後选封。沈積室有一位在底部之出口 2 6， 載體氣體由此可離開到一通風2 8櫥内之排氣。 範合11
本範例說明一種以氣相四（曱氧乙氧乙氧）—矽烷先質沈 積在一矽晶圓上，再於一所定時間内老化及乾燥之方法。 先夤使用四（曱氧乙乳乙氧）-碎烧（Gelest Inc.，
Tul ly town, PA)。此先質物經蒸餾去除不純物2—甲氧 乙氧）乙醇），其佔矽烷重量之5 %以上。蒸餾之進行，係取 5 m 1先質於坩鍋，再置該坩鍋於一鋼管，加熱到2 4 〇 °C 5 小時，同時以乾燥氮氣流以1 〇 〇 c c / m i η流過管内，再由沈 積室底部排氣口離開。先質蒸餾時，晶圓及塊並未在該 室0 餾出後先質依以下所述沈積。先質置放之管以溫度控制 器1 2加熱到24 0 t ，連接管以溫度控制器2 0加熱到24 6 t。 鋼塊經冷卻劑5 °C，置於室内使在頂部反底部結合後，位 於室頂部下方4英吋處。置一空日4英吋晶圓於鋼塊上，關 閉該室。氮氣流開啟到2 0 0 cc/min流率，流動5分鐘。 接著打開該室，取出晶圓放到一老化室内（體積為約丨八 升之可密封室），内有5 ml 28-30%氫氧化銨，密封並保= 8分鐘。該晶圓由該室移出，並在乾燥1 〇分爐内1 7 〇 =、 I乾燥
O:\58\58955.ptc 483947 _案號88111526_，年1月曰 修正_ 五、發明說明（11) . 1 0分鐘，於3 2 0 °C爐内2分鐘。沈積於晶圓上的膜直徑約為 3 c m，並在晶圓中央部份。該膜以橢圓計得到平均厚度為 _ 2 5 0 0埃，平均折射係數為1. 108，相當密度為0. 52 g/cc之 特傚。 範例2 本範例說明一種以氣相四（甲氧乙氧乙氧）-矽烷先質沈 積在一矽晶圓上，再於所定時間内老化及乾燥之方法。此 範例中，氮氣流量提高並使流動時間加長，以提高沈積速 率。 先質使用四（甲氧乙氧乙氧）-矽烷。此先質先經蒸餾去 除不純物（2 - ( 2 -曱氧乙氧）乙醇），其佔矽烷重量5 %以上。® 蒸鶴之進行，係取5 m 1先質於掛锅，再量該掛鋼於一鋼 管，加熱到2 4 0 °C 5小時，同時以乾燥氮氣流1 0 0 c c / m i η流 過管内，再由沈積室底部排氣口離開。先質蒸餾時，晶圓 及塊並未在該至室内。 餾出先質以下述沈積。先質置放之管以控制器1 2加熱到 -2 4 0 °C，連接管以溫度控制器2 0加熱到2 4 6 °C。鋼塊經冷卻 _ 到6 °C ，置於該室内，使共在頂部及底接合下，室頂部下4 英吋。置一空白4英吋晶圓於鋼塊上，關閉該室。氮氣流 開啟到3 0 0 c c / m i η流率，流動1 5分鐘。接著開啟該室放出 晶圓放到一老化室内（體積為約1公升之可密封室），内有5 n m 1 2 8 - 3 0 %氫氧化銨。密封並維持1 0分鐘。該晶圓由該室 取出，並在1 7 0 °C爐内乾燥1 0分鐘後，再於3 2 0 °C爐内乾燥 2分鐘。沈積在晶圓上的膜直徑為約4 cm ’並位於晶圓中 央部份。該膜以橢圓計得到平均厚度為6 2 5 0埃，平均折射 —
O:\58\58955.ptc 第15頁 483947 修正 案號 88111526 五、發明說明（12) 係數為1.093，而密度為0.45 g/cc之特傚。此膜再以SEM 檢驗，顯示為多孔性而厚度在約6 2 5 0埃。 範例3 本範例說明一種氣相四（曱氧乙氧乙氧）-矽烷）先質沈積 在一矽晶圓上，再於一所定時間内老化及乾燥之方法。此 範例中的氮氣流率保持不變（3 0 0 c c / m i η )，流動時間為較 長之30分鐘，以提高沈積作用。 先質使用四（曱氧乙氧乙氧）-矽烷。此範例中先質與範 例2之蒸餾過並使用者相同。餾出先質之沈積如下。先質 置放之管以溫度控制器1 2加熱到2 4 0 °C ，連接管以溫度控 制器2 0加熱到2 4 6 °C。鋼塊冷卻到8 °C ，置於室内，使其位 在頂部及底部結合後，室頂部下方英吋處。置一空白4英 吋晶圓於鋼塊上，關閉該室。氮氣流開啟到3 0 0 c c / m i η流 率，流動3 0分鐘。接著打開該室，取出晶圓放到一老化室 内（體積為約1公升之可密封室），内有2 8 - 3 0 %氫氧化銨 m 1 ，密封並維持1 0分鐘。該晶圓由該室移出，並在1 7 0 °C 爐内加熱1 0分鐘，再於3 2 0 °C爐内加熱2分鐘。沈積於晶圓 之膜直徑約為4 c m，位於晶圓中央部份。該膜以橢圓計得 到平均厚度為9 4 0 0埃，平均折射率為1 . 1 2 5，相當0 . 6 0 g / c c密度之特傚。 範例4 本發明說明一種氣相四（乙氧乙氧）-矽烷先質沈積在一 矽晶圓上，再於一所定時間内老化及乾燥之方法。 先質使用四（乙氧乙氧）矽烷。此先質物質經蒸餾以去除 佔矽烷重量5%之不純物（2-(2-乙氧）乙醇）。蒸餾之進行，
O:\58\58955.ptc 第16頁 483947 _案號88111526_和年A月曰 修正_ 五、發明說明（13) 係取5 m 1先質於坩鍋，再置該坩鍋於一鋼管，加熱到2 3 0 °C 5小時，同時以乾燥氮氣流以1 0 0 c c / m i η流過管内，再 由沈積室底部排氣口離開。先質蒸餾時，晶圓及塊並未在 該室内。餾出後先質依以下所述沈積。先質置放之管以溫 度控制器1 2加熱到2 3 0 °C ，連接管以溫度控制器2 0加溫到 2 3 5 °C。鋼塊徑冷卻到6 °C ，置於室内使其位在頂部及底部 結合後，室頂部下方4英忖處。置一空白4英忖晶圓於鋼塊 上，關閉該室。氮氣流開啟到4 0 0 c c / m i η，流動2 0分鐘。 接著開啟該室，取出晶圓放到一老化室内（體積為約1公 升之可密封室），内有5 ml 28-30 %氫氧化銨，密封並維持 1 0分鐘。該晶圓由該室移出，並在1 7 0 °C爐内乾燥1 0分 鐘，再於3 2 0 °C爐内2分鐘。 沈積於晶圓上的膜覆蓋整個晶圓，並有一直徑約4英吋 的點位於晶圓中央處，於乾燥時碎裂剝離。中央點外部所 餘膜經橢圓計得到平均厚度為1 9，4 0 0埃，平均折射係數為 1.265，相當密度為1.26 g/cc之特徵。 範例5 本發明說明一種以氣相四（乙氧乙氧）-矽烷先質沈積在 一矽晶圓上，再於一所定時間内老化及乾燥的方法。此範 例中，沈積裝置内沈積條件改變，以對沈積作用產生最後 的影響效果。 先質採用四（乙氧乙氧）-矽烷。此範例中先質物質與範 例4餾出及使用者相同。 餾出之先質依下述沈積。置放先質之管以溫度控制器12 加熱到2 3 5 °C ，連接管以溫度控制器2 0加熱到2 4 0 °C。塊經
O:\58\58955.ptc 第17頁 483947 _ __案號88111526_和年J月 曰 修正 五、發明說明（14) 冷卻到8 °C ，置於室内使其在頂部及底部接合後，室頂部 下方4英吋處。置一只4英吋空白晶圓於塊上，關閉該室。 開啟氮氣流到4 0 0 c c / m i η流率，流動丨〇分鐘。接著開啟該 室取出該晶圓放到一老化室内（體積為約丨公升之可密封 至）’内有5 m 1 2 8 - 3 0 %氫氧化銨，密封並維持1 〇分鐘。該 晶圓由該室取出，再於1 7 0 °C爐内乾燥1 〇分鐘，再於3 2 〇。〇 爐内2分鐘。沈積於晶圓上的膜覆蓋整個晶圓，見具有約4 cm點位於晶圓中央，於乾燥中破裂剝離。中央點以外剩餘 ，部份，經橢圓計得到平均厚度為22, 2〇〇埃，平 數為1.2 78，相等密度為i34 g/cc之特徵。
矽 中 果 Ϊ 5兄Ϊ 一種氣相四（乙氧乙氧）—石夕烧先質沈積在一 ;Ξ ί晉Ϊ Ϊ I :定時間内老内及乾燥之方法。本範你 ^ 貝丨”件改變，以對沈積作用產生最的影響矣 无買採用四〔乙氧乙 石夕院重量5%之不純物（2H。、此先質經蒸德以去除佔 取5 ml先質於掛銷，^納ϋ乙醇）。蒸德之進行’是 …Η以乾燦氮氣二再？於：加熱到2 = 沈積室底部排出口離門。二L率為100 cc/mln，再由 内。 開先貝瘵餾時，晶圓及塊不在該室 餾出之先質以下述、、六 加熱到2 0 0 °C ，連接总、、w 於先負之管以溫度控制器1 2 經冷卻到1 〇 t:，置於^以/里度控制器2 0加熱到21 〇 。鋼塊 室頂部下方4英吋處；。至内一使^其於頂部及底部接合後，位於 々。置一空白4英吋晶圓於鋼塊上，關閉
O:\58\58955.ptc 第18頁 483947 _案號88111526_和年1月 曰 修正_ 五、發明說明（15) 該室。開啟氮氣流到4 0 0 c c / m i η流率，流動1 5分鐘。 接著打開該室，取出晶圓放到一老化室内（體積為約1公 升之可密封室），内置5 m 1 2 8 - 3 0 %氫氧化銨，密封並維持 1 0分鐘。接著自該室取出晶圓，送到1 7 0 t爐内乾燥1 0分 鐘，再送入3 2 0 °C爐内2分鐘。沈積於晶圓之膜覆蓋整個晶 圓。以橢圓計得到該膜平均厚度為2 2，0 0 0埃，平均折射係 數為1. 112，相當之密度為0· 53 g/cc之特徵。 範例7 本範例說明一種以氣相先質沈積在一矽晶圓上，再於一 所定時間内老内及乾燥之方法。本範例中沈積裝置沈積條 件改變，以對沈積作用產生最終影響效果。先質採用四 (乙氧乙氧）-矽烷。 此範例中先質物質與範例6餾後使用者相同。 餾出之先質以下述沈積。置放先質之管以溫度控制器1 2 加熱到2 0 0 °C ，連接著以溫度控制器2 0加熱到2 1 0 °C。鋼塊 經冷卻到8 °C ，置於室内使其於頂部及底部接合時，位於 室頂部下方4英对處。置一空白4英对晶圓於鋼塊上，關閉 該室。開啟氮氣流到4 0 0 c c / m i η流率，流動1 0分鐘。接著 開啟該室。取出該晶圓放到一老化室（體積為約1公升之可 密封室），内置有5 m 1 2 8 - 3 0 %氫氧化銨，密封並保持1 0分 鐘。接著由該室取出晶圓，於1 7 0 °C爐内乾燥1 0分鐘，再 送到3 2 0 °C爐内2分鐘。沈積於晶圓上的膜覆蓋整晶圓。以 橢圓計得到該膜平均厚度為1 9，3 0 0埃，平均折射係數為 1.169相等之密度為0.80 g/cc之特徵。 範例8
O:\58\58955.ptc 第19頁 483947 _案號88Π1526_和年1月曰 修正_ 五、發明說明（16) . 本範例說明一種氣相四（乙氧乙氧）-矽烷先質沈積於一 矽晶圓上，再於一所定時間内老内及乾燥之方法。本範例 · 中沈積裝置沈積條件改變，以對沈積作用產生最終影響效 果。 先質採用四（乙氧乙氧）-矽烷。本範例先質物質與範例6 及7餾出及使用者相同。 餾出之先質以下述沈積。置放先質之管以溫度控制器1 2 加熱到2 0 0 °C ，連接管以溫度控制器2 0至溫到2 1 0 °C。鋼塊 經冷卻到5 °C ，置於室内使其於頂部及底部接合時，位於 室頂部下方4英吋處。置一空白4英吋晶圓於鋼塊上，關閉 該室。開啟氮氣流到4 0 0 c c / m i η流率，流動5分鐘。接著 開啟該室，取出晶圓放到一老化室（體積約1公升之可密封 室），内置5 m 1 2 8 - 3 0 %氫氧化銨，密封並保持1 0分鐘。接 著自該室移出晶圓，並到1 7 0 °C爐内乾燥1 0分鐘，再送到 3 2 0 °C爐内2分鐘。沈積於晶圓之膜覆蓋整個晶圓。以橢圓 計得到具有平均厚度2 7，6 5 0埃，平均折射係數為1 . 2 2 8， ' 相學密度為1.09 g/cc之特徵膜。 範例9 本發明說明一種氣相四（乙氧乙氧）-矽烷先質沈積於一 矽晶圓上，再於一所定時間内老化及乾燥之方法。本範例 中沈積裝置沈積條件改變，以對沈積作用產生最終影響放B 果。 先質採用四（乙氧乙氧）-矽烷。本範例中之先質物質與 範例6，7，及8中餾出及使用者相同。餾出之先質以下述 沈積。置放先質之管以溫度控制器1 2加熱到2 0 0 °C，連接 _
O:\58\58955.ptc 第20頁 483947 修正 案號 88111526 五、發明說明（17) 管以溫度控制器2 0加熱到2 1 0 °C。鋼塊經冷卻到1 0 °C ，置 於該室内，使其於頂部及底部接合時，位於室頂部下方4 英吋處。置一空白4英吋晶圓於鋼塊上，開閉該室。開啟 氮氣流到4 0 0 c c / m i η流率，流動2 0分鐘。接著開啟該室， 取出晶圓置放到一老化室（體積為約1公升之可密封室）， 内置5 m 1 2 8 - 3 0 %氫氧化銨，密封並保持2 0分鐘。接著自
該室取出晶圓，送到1 7 0 °C爐内乾燥2 0分鐘，再送到3 2 0 °C 爐内2分鐘。沈積於晶圓上的膜覆蓋整個晶圓。以橢圓計 得到具有平均厚度為3 3，5 0 0埃，平均折射率為1. 0 9 4，相 等密度為0.45 g/cc之特膜膜。 範例1 0 本範例說明一種以氣相四（乙氧乙氧）-矽烷先質沈積於 一矽晶圓上，再於一所定時間内老化及乾燥之方法。本範 例中沈積裝置沈積條件改變，以對沈積作用產生最後的影 響效果。 所用先質為四（乙氧乙氧）-矽烷。此先質物質經蒸餾去 除矽烷重量5 %之不純物（2 - ( 2 -乙氧）乙醇）。此蒸餾之進 行，係取5 m 1先質於掛锅，再置掛锅於一鋼管，加熱到 2 0 0 °C 5小時，通時以乾燥氮氣流以1 0 0 c c / m i η流率通過 管内，再由沈積室底部排出口離開。先質蒸餾時，晶圓及
塊不在該室内。 餾出先質依下述沈積。先質置放之管以溫度控制器1 2加 熱到2 0 0 °C ，連接管以溫度控制器2 0加熱到2 1 0 °C。鋼塊經 冷卻到8 °C ，置於室内使其在頂部反底部接合數，位於室 頂部下方4英吋處。置一空白4英吋晶圓於鋼塊上，關關該
Μ Μ
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五、發明說明（18) 室。氮氣流開啟到4 0 0 c c / m i n流率，流動1 5分鐘。接著打 開該室，取出晶圓放到一老化室（體積為約丨公升之可密封 室），内有5 ml 28-30 %氫氧化銨，密封並保持5分鐘。接 著取出晶圓，送到1 7 0 °C爐内乾燥2 〇分鐘，再送到32 〇。〇爐 内2分鐘。沈積於晶圓之膜覆蓋整個晶圓。膜以橢圓計得瓜 到平均厚度為2 3，5 0 0埃，平均折射係數丨· 〇 9 5，相學密产 為〇.45g/cc之特徵。 山又 嚴例1 1 本範例，範說明一種以氣相四（乙氧乙氧）—矽烷先沈積 於一石夕晶圓上’再於一所定時間内老化及乾燥之方法。本 範例中沈積裝置之沈積條件改變，以對沈積作用產生線丨 影響效果。 h 所用先貝為四（乙氧乙氧）_石夕烧。本範例先質物質與範 例1 0德出及J吏用》者相同。餾出先質經沈積。沈積作用依下 述：置放先^質之管以溫度控制器1 2加說到2 〇 〇 °C ，連接管以 溫度控制裔2 0加溫到2 〇 〇。鋼塊經冷卻到7它，置於室 内’使f t頂部严底部接合後，位於室頂部下方4英吋 ί、、i置二η空白4英时石夕晶圓於鋼塊上，關閉該室。開啟氮 ，，以、一 C C / m丨η流率流動1 5分鐘。接著開啟該室，取出 晶圓)炅^ I老化室（體積為約1公升可密閉室），内置5 m 1 2。8 一 、、,°風$化錢’封密並保持5分鐘。接著由室支出晶 圓’\ 〇爐内乾燥20分鐘，再於320 °C爐内2分鐘。 1S1上之膜覆蓋整個晶圓。膜以橢圓計得到平均厚 又’ 埃’平均折射係數1. 0 64，相當密度0· 31 g/cc特 徵0
483947 案號 88111526 %年 月 曰 修正 五、發明說明（19) 範例1 2 本，例說明一種以氣相四（乙氧乙氧）—矽烷先質溫積在 一石夕晶圓上’再於一所定時間内老化及乾燥之方法。此範 例中沈積裝置沈積條件改變，以對沈積作用產生最終之 影響效果。 先，貝7使8用，四（乙氧乙氧}-石夕烧。本範例中先質物質與範 :# 里‘ ^及9中餾出及使用者相同。餾出後先質以下述 沈槓。罝敌先皙夕垃 _ 管以溫度控制S以溫度控制器12加熱到2〇〇°C ’連接 於室内使1扃;加熱到2 1 0 I。鋼塊經冷卻到1 0 I ’置 處。置空/白4〜u、部及底部接合後位於室頂部不方4英忖 流以4 0 0 c c /m 'i 夕晶圓於鋼塊上’關閉該室。開啟氮氣 圓置於一老仆a <率流動1 5分鐘。接著開啟該至’取出晶 化銨並保持15 積約1公升可密封室）’内置5 1111氯氧 内乾無2 0分鐘 覆蓋整個晶圓< 折射係數1 . 〇 9 4 刀鏠。接著由室中取出該晶圓，於1 70 °C爐 再於3 2 0 °C爐内2分鐘。沈積於晶圓上之膜 膜以橢圓計得到平均厚度4 5，6 5 0埃，平均 ’相當密度為0. 45 g/cc之特徵。 本範例說明一 石夕晶圓，再於， 之方法。 使用先為四（ 範例1 3 種以氣相四（乙氧乙氧）-石夕炫先質沈積於一 所定時間内老化，再於爐内乾燥前石夕烧化 矽烷重量5%之又乙氣乙氧）—矽烷。此先質經蒸餾以去除佔 5 ml先質於科不純物（2_(2 —乙氧）乙醇）。蒸餾的進行，取 小時，同時以^ :再置該坩鍋於鋼管内，加熱到23(VC 5 乾燥氮氣流以流率200 cc/min通過該管，再
483947 修正 案號 88111526 五、發明說明（20)
由沈積室底部排氣缺排出。先質蒸餾時，晶圓及鋼塊並不 在室内。餾後先質以下述沈積。置放先質之管以溫度控制 器1 2加熱到2 0 0 °C ，連接管以溫度控制器2 0至熱到2 1 0 °C 。 鋼塊經冷卻到8 °C，置放於室内使頂部與底部接合後，位 於室頂部下方4英吋處。置一空白4英吋矽晶圓於鋼塊上， 關閉該室。開啟氮氣流以4 0 0 c c / m i η流率流動1 5分鐘。接 著開啟該室，取出晶圓置於一老化室（體積為約1公升之可 密閉室），内置5 ml 2 8 -3 0 %氫氧化銨，密並保持10分鐘。 老化之後，各個膜放回旋座上，以含1 5 m 1乙酮及1 5 m 1六 曱基二石夕烧混合之溶劑清洗；晶圓清洗時，晶圓以2 5 0 r p m旋轉1 5秒，再將轉速提高到1 0 0 0 r p m 1 5秒，使膜在座 上揮發乾燥。此溶液須於使用一小時前混合，但不可超過 前8小時。膜經清洗後，置晶圓於1 7 0 °C爐内3分鐘，再於 3 2 0 °C爐内3分鐘。 晶圓上沈積之膜包含約4 c m直徑之中央溼點，其於矽烧 化製程呈糊狀，以及覆蓋其它晶圓部分之非常藥的一層 膜。該中央點過於不定型，以至無法以橢圓計得到特徵。 其餘部份以橢圓計得到平均厚度3 0 0埃，平均折射係數 1 . 3 3 5，相當密度1. 6 0 g/ c c密度之特徵。矽烷化後，該乾 燥膜具疏水性。 範例1 4 本範例說明一種以氣相四（乙氧乙氧）-矽烷沈積於一矽 晶圓，於一所定時間内老内，並於爐内乾燥前矽烷化之方 法。 使用先質為四（乙氧乙氧）-矽烷。本範例先質物質與範
O:\58\58955.ptc 第24頁 483947 年吁月 曰 案號 88111526
If 五、發明說明（21) 例1一3餾出及使用者相同。餾出先質依下述沈積。置放先質 器12/σ熱到20『c，連接管以溫度控制 2入：塊經冷卻到12°c，置於室内使其在 頂=反應#接5後，位於室頂部下方4英空白4 英Π圓^塊上1閉該室。開啟氮氣流以4〇〇 cc/m i n ",L 率 >瓜動 i 〇 分鐘^ ^ ^ ^ 一 ml 2 8 3 〇"l, i，二ο m r*n1 ο分鐘。老化後，各膜置於旋轉座 i洗^主Λ 1乙剩反15 ml六甲基二石夕院混合溶液 月圓以25() r㈣旋轉15秒，再將轉速提 至少在使用15 t、，使該膜在座上揮發乾燥。此溶液應 ίί 時混合’但不可起過用前小日寺。膜經清 於曰二〇 C爐内3分鐘，再於3 2 0 t爐内3分鐘。沈積 1曰;fn i覆蓋整個晶圓。膜以橢圓計得到平均厚度、 特徵。^烧:2,5係數1.138，相當密度為〇.66〜^之 狩傲尽沉化之乾燥膜具疏水性。 ^ _ 範例1 5 ^ =不鈿說明一種以氣相四（乙氧乙氧卜矽烷先 1曰曰圓上，並於一所定時間内老化，再於爐内、％ & ίΐ”方法。所用先質為四（乙氧乙氧）一石夕燒Λ 例中先"貝=質與範例1 3及1 4餾出及使用者相同。 執 鶴出先貝經沈積。沈積方法如下述：置放先質之、 度控制器1 2加熱到2 〇 〇，連接管以溫度控制器2 溫 21〇°C。鋼塊經冷卻到1〇。〇，置於室内使其於頂部及J到 接合後’位於室頂部下方4英吋處。置一空白4英吋-部 晶圓
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吻947 ^〜-----室^88111526 _^年q月日 修正____ 五、發明說明（22)
V- * U ^ y塊上’封閉該室。開啟氮氣流以4 0 0 c c / m i η流率流動 分鐘。接著開啟該室，取出該晶圓置於一老化室（體積 . 、、、為1公升可密封室），内置5 1 2 8 _ 3 0 %氫氧化敍，密封 並保持10分鐘。老化後，各膜置於旋轉座上，以3〇 ml由 1 f m 1乙酮及1 5 m 1六甲基二矽烷混合溶液清洗。膜清洗 日:’晶圓以2 5 0 rpm旋轉1 5秒，再將轉速提升到1 0 0 0 rpm ，轉1 5秒，使膜在座上揮發乾燥。此溶液到在使用前一小 時混合，但不起過使用前8"小時^膜經清洗後，置晶圓於 1 7 〇 C爐内3分鐘，再於3 2 〇爐内3分鐘。沈積於晶圓上的 膜设盖整個晶圓。膜以橢圓計得到命均厚度3 3，3 0 0埃，平 均折射係數1 · 〇 9 9，相當密度為〇 · 4 7 g / c c之特徵。經矽烷0 化後，該乾燥膜具疏水性。 一 範例1 6 一本f例說明一種以氣相四（乙氧乙氧）-矽烷先質沈積於 矽晶圓，並於一所定時間内老化，再於爐内乾燥前矽烷 =之方法。所用先質為四（乙氧乙氧）一石夕烧。本範例中先 貝物質與範例6，7，8，9，及1 2德出及使用者相同。
鶴出之先質依下述沈積。置放先質之管以溫度控制器1 2 加溫到2 0 0 t ，連接管以溫度控制器2〇加熱到21〇它。鋼塊 t冷卻到1 0 c ，置於室内使其於頂部及底部接合後，位於 =頂部下方4英吋處。置一空白4英吋矽晶圓於鋼塊上，封 拉该，。開啟氮氣流以40 0 cc/min流率流動20分鐘。接著 開，戎室’取出晶圓置於一老化室（體積為約1公升之可密 封室内置有5 m 1 2 8 - 3 0 %氫氧化銨，封密並保持1 〇分 鐘。接著由室内取出晶圓，於170 Ό爐内乾燥2〇分鐘，再
第26頁 O:\58\58955.ptc 483947 案號 88111526 曰 修正 五、發明說明（23) 於3 2 0 °C爐内2分鐘。 以SEM得到膜特徵為厚度在不同區域由約2 5 0 0埃到約 1 0，0 0 0埃之多性者。 由以上範例得知，以石夕石先質氣相沈積作用，可製得良 好具毫微多孔性之介電膜。
I O:\58\58955.ptc 第27頁 483947 案號88111526 "^年1月日 修正
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Claims (1)

  1. 483947 修正 8έΙΐ452$ίΝ 六、申請專利範,^___ 1 . 一種在基材上形成毫微多孔性介電塗層之方法，其包 括 (a) 蒸發至少一種烧氧石夕烧組合物； (b) 沈積該蒸發之烷氧矽烷組合物於基材上； (c) 令該沈積之烷氧矽烷組合物曝於水蒸汽、反酸性 或驗性蒸氣；及 (d) 乾燥該曝後烷氧矽烷組合物，由此在基材上形成 相當高多孔性，低介電常數之含矽聚合物組合物。 2 .如申請專利範圍第1項之方法，其中該步驟（a)係在將 該烷氧矽烷組合物加熱到0 °C到3 0 0 °C下進行。 3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該步驟（a)係在含 水於該組合物中之情況下進行。 其中該步驟（a )係在含 其中該步驟（a )係在含 其中該步驟（b)之前， 4. 如申請專利範圍第1項之方法 一觸媒量的酸於組合物内進行。 5 .如申請專利範圍第1項之方法 至少一種有機溶劑於組合物内進行 6 .如申請專利範圍第1項之方法 係先添加至少一種有機溶劑於基材上。 7.如申請專利範圍第1項之方法，其中該步驟（b)後及步 驟（c)之前，係添加至少一種有機溶劑於已沈積之烷氧矽 烷中。 8 .如申請專利範圍第1項之方法，其中該烷氧矽烷包含 一種或一種以上由包含具有以下方程式烷氧矽烷群組中選 用之成份：
    O:\58\58955.ptc 第29頁 483947 案號 88111526 六、申請專利範圍 修正 R I R-Si-R •I R 其中至少2個以上R基各別為C〗至C4烷氧基，烷基部份為q 到C4烷基而烷氧基部份為L到C6烷氧基之烷基烷氧基，或 醚-烷氧基；而其餘部份若存在，各別為由包括氫，烷 基，苯基，鹵素，被取代苯基群組中選用者。 9 .如申請專利範圍第8項之方法，其中各個R為甲氧基， 乙氧基，或丙氧基。 1 0 .如申請專利範圍第8項之方法，其中至少2個R基為烷 基烷氧基，其中烷基部份為(^至(：4烷基而烷氧基部份為 C i到C 6烧氧基。 1 1 .如申請專利範圍第8項之方法，其中至少2個R基為醚 -烧氧基，其方程式為（（^至^烧氧基）η ’η為2到6。 1 2 .如申請專利範圍第1項之方法，其中該烷氧矽烷含一 個或一個以上由包含四乙氧基矽烷及四曱氧基矽烷群組中 選出之成份。 1 3 .如申請專利範圍第1項之方法，其中該烷氧矽烷包含 一個或一個以上由包含四（曱氧乙氧乙氧）矽烷，四（乙氧 乙氧）矽烷，四（丁氧乙氧乙氧）矽烷，四（2-乙烯氧）矽 烷，四（曱氧乙氧）矽烷，及四（曱氧丙烷）矽烷群組中選出 之成份。
    O:\58\58955.ptc 第30頁 483947 案號 88111526 和年吖月 曰 修正 六、申請專利範圍 1 4 .如申請專利範圍第1 流過已揮發烧氧石夕烧組合 下進行。 1 5 .如申請專利範圍第1 流過已揮發烧氧石夕烧組合 1 6 .如申請專利範圍第1 一或多種由包含氨，胺， 1 7.如申請專利範圍第1 蒸氣之莫耳比例範圍由1 : 1 8.如申請專利範圍第1 由低於0到9。 1 9 .如申請專利範圍第1 金屬，氧化物，氮化物， 2 0 .如申請專利範圍第1 體物質。 2 1 .如申請專利範圍第1 石申化鍵。 2 2 .如申請專利範圍第1 加熱該烧氧碎烧組合物到 分鐘下進行。 2 3 .如申請專利範圍第1 物所含微量金屬不純物不 2 4 .如申請專利範圍第1 步驟（d )前或步驟（d )後， 項之方法，其中該步驟（b)係藉 物及一種惰性氣體混合物於基材 項之方法，其中該步驟（b )係藉 物於基材上進行。 項之方法，其中該鹼性蒸氣含有 及其混合物群組中選出之成份。 項之方法，其中該水蒸汽對鹼性 3 到 1 : 1 0 0。 項之方法，其中該鹼蒸氣之pKb 項之方法，其中該基材含有包含 及/或氮氧物質之升起線型。 項之方法，其中該基材包括半導 項之方法，其中該基材包括矽或 項之方法，其中該步驟（d )是藉 由1 0 0 t：到4 0 0 °C ，由1分鐘到1 〇 項之方法，其中該烷氧矽烷組合 超過250個十億分之一。 項之方法，其包含在步驟（c )後 令該曝後烷氧矽烷組合物接觸六
    O:\58\58955.ptc 第31頁 483947
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