TW464697B - Corrosion-resistant member, method of manufacturing the same and apparatus for heating corrosive substance - Google Patents

Corrosion-resistant member, method of manufacturing the same and apparatus for heating corrosive substance Download PDF

Info

Publication number
TW464697B
TW464697B TW087117698A TW87117698A TW464697B TW 464697 B TW464697 B TW 464697B TW 087117698 A TW087117698 A TW 087117698A TW 87117698 A TW87117698 A TW 87117698A TW 464697 B TW464697 B TW 464697B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
silicon carbide
film
corrosion
substrate
gas
Prior art date
Application number
TW087117698A
Other languages
English (en)
Inventor
Masao Nishioka
Naotaka Katoh
Shinji Kawasaki
Original Assignee
Ngk Insulators Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ngk Insulators Ltd filed Critical Ngk Insulators Ltd
Application granted granted Critical
Publication of TW464697B publication Critical patent/TW464697B/zh

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/32—Carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
    • C04B41/5057—Carbides
    • C04B41/5059—Silicon carbide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/87—Ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/32—Carbides
    • C23C16/325—Silicon carbide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/90—Electrical properties
    • C04B2111/94—Electrically conducting materials
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/30—Hydrogen technology
    • Y02E60/32—Hydrogen storage
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/24—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.]
    • Y10T428/24479—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.] including variation in thickness
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/24—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.]
    • Y10T428/24942—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.] including components having same physical characteristic in differing degree

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Filling Or Discharging Of Gas Storage Vessels (AREA)

Description

4 6 4697
【習知技術】 一加熱超純水或滅菌水等溶液時，為了防止這些溶液的 污染，利用覆蓋有鐵氟隆（Tefl〇n)的加熱器進行加熱。具 體而s ，在棒狀金屬發熱體的表面覆蓋鐵氟隆，以得到加 熱器，然後將此加熱器投入裝有溶液的容器之中，且容器 的内壁面亦覆蓋有鐵氟隆樹脂，再者，利用習知的方法進 行加熱。近年來，除了超純水以及滅菌水之外有必要研 究出一種方法，可避免含有氫氟酸、硝酸、鹽酸、以及王 水等混酸的超高純度腐蝕性溶液對金屬離子或是有機物的 污染。 上述情況，由於酸的作用使鐵氟隆樹脂變質、膨潤而 從金屬發熱體部分或容器剝離下來，或是溶液分子穿透鐵 氟隆樹脂。因此’由發熱體部分或容器剝離的金屬離子會 污染處理對象溶液’再者’由於鐵氟隆樹脂本體溶出，所 以不適合長期使用。 為了解決上述問題，若是將鐵氟隆樹脂厚度增加時， 由於鐵氟隆樹脂的熱傳導率低，使得力;；熱效率極端地差。 再者’由於鐵氟隆樹脂的耐熱溫度約3 〇 0。(：，所以無法加 熱至高溫。而且’容器内部使用高壓時，覆蓋有鐵氟隆樹 脂的容器必須具備一定的強度，而使容器的厚度增加。此 種情況將加熱部設置於外部時，無法迅速地加熱腐触性溶 液。 本發明的目的在於提供一種加熱裝置’其可容納腐蝕 性物質’對腐蝕性物質的耐蝕性高，另一方面不汚染腐蝕
第4頁 4 6 4697 五、發明說明（2) 性物質，並且可讯 裝署# 迅速地加熱腐蝕性物質，再者，上述加熱 裝置在加熱腐蝕性物質時的熱效率良好。 ,^ ^ ^本發明的目的在於提供一種適用於如上所述之 加熱裝置之耐敍性元件及其製造方法。 解決問題的方法 本發明為—鞴+ ^ . ^ ^ ^ 種耐敍性兀件’其特徵在於包括：一陶瓷 „ 一 v、在至溫下之電阻率為5 Ο Ο Ο Ω · cm以上；一 =夕溥膜其至少覆蓋於上述基材之中暴露於腐蝕性物 ^的面，該碳化石夕薄膜在室溫下之電阻率為2〇Ω⑽以 〇 Ω cm以下，並且其是利用化學氣相沈積法形 成。 产者本發明為一種耐蝕性元件的製造方法，進行化 氣^目f積以在基材形成碳化矽薄膜時’⑪薄膜形成溫度 "丨入虱氣，其次，導入一種以上選自Sic^、SiHC“、
Si H2Cl2、以及Si Η4組成族群之矽源化合物與一種以上選自 Cl、CgH6、以及CgH8組成族群之碳源化合物。 而且，本發明為一種耐蝕性元件的製造方法，進行化 學氣相沈積以在基材形成碳化矽薄膜時，以一種以上選自 SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2、以及sijj4組成族群之矽源化合 物；T種以上選自CH4、C2HS '以及GH8組成族群之碳源化 合物，氫氣；氬氣之混合氣體當作原料氣體，其特徵在於 原料氣體滿足下列關係（其中，n為每一分子之上述碳源化 合物之碳原子數’ [A ]為上述矽源化合物換算成標準狀離 之氣體時的體積，[B]為上述碳源化合物換算成標準狀g
第5頁 464697 五、發明說明（3) 時之體積’ [Ar]為氬氣換算成標準狀態時之體積，[H2]為 氫氣換算成標準狀態時之體積。）： [數1] 0. 14 ^([A] + [B] xn)/ ([Ar] + [H2] Xn) ^0. 55 1. 0 S[A]/([B] xn) ^1. 6 0. 09 ^ [Ar]/[H2] 以下參照適當的圖面以說明本發明。 第1圖（a)為本發明加熱裝置的概略圖。第1圖（b)為第 1圖（a)之加熱裝置的概略剖面圖。第2圖為本發明其他實 施例的加熱裝置概略圖。 上述加熱裝置的容器1包括例如圓盤形狀之下側容器 46與蓋2。蓋2的基材3内側面3a以及侧面3b覆蓋有碳化矽 薄膜4。下侧容器46的基材1 〇内側面丨〇a、邊緣i〇b、以及 側面1 0 c上形成有碳化矽薄膜〗丨。容器1的内側空間8内容 納著腐，性物質9。基材内與所有腐蝕性物質接觸的面皆 形成，碳化矽薄膜，所以腐蝕性物質不與基材接觸。容器 的直徑不特別限定，例如3〇〇mm或是5〇〇mm，下側容器的深 度例如為1 〇 〇 m πι。 η =2魅與下側容器46的接合部分’有碳化矽薄膜化與1113 剎用目螺二广相摩擦著’故可保持接合部分的緊密性。且 = i :ClamP)由外部將蓋2以及下側容器⑼固定住， i〇〇c上部為Wj ^側容器46之中，直到基材10的侧面 面3b亦形成右^ 奴化矽薄膜lla，再者，蓋2的基材3側 <化^#膜4a ’且碳化妙薄膜11a與4a形成
五、發明說明（4) """"" - ----- 連接部分47。 f別是如第1圖（a)所示，在容器1的既定處，例如3處 a又置别述之連接部分47。且分別在上述連接部分47相對位 置與金屬電極5 A、5B、5C接合’ II此構成流動於碳化矽薄 膜的二相交流電流，以加熱腐蝕性物質g。7為三相交流電 源。 再f，如第2圖所示，在容器丨的外部設置感應線圈 13，且藉由啟動感應線圈13可進行碳化矽薄膜4、u的感 應加熱。 將覆蓋於基材表面的碳化矽薄膜之電阻率控制於室溫 下為20~500 Ω · cm的範圍，且其電阻率均一地分佈於碳化 石夕薄膜的表面方向。碳化矽薄膜的純度為99. 9999%以上。 基材3的較佳厚度為8mra以上’再者’室溫電阻率為5〇〇〇 Ω •era以上’且實際應用上為ΐ〇〇〇〇Ω ·〇ηι以下。 基材最好是以破化石夕薄膜為主成份的燒結體所構成。 此燒結體例如以下所列舉者。 (1) 碳化碎的組成比例為90%以上’且相對密度為9⑽ 以上的燒結體。 (2) 碳化矽的組成比例為90%以上，且相對密度為 56%〜90%以上的多孔質燒結體。 # (3 )碳化矽與金屬矽的混合燒結體。 再者，基材的材質也可以是氮化矽、気化鋁等絕緣性 陶宪。 碳化矽薄膜最好是在高純度與理論密度時，相當於完
46^697 五、發明說明（5) 全緻密體’且不易被各種溶液腐蝕^本發明物被高純度緻 密性破化*夕薄膜覆蓋所有與液體接觸的面，使含有大量不 純物的基材不與溶液接觸。因此，當作加熱對象的溶液幾 乎不被污染。所以可抑制溶液中的污染度在超純水要求的 ppt以下的水準。再者，上述之碳化矽薄膜的腐蝕速度非 常緩慢，可長期維持良好的特性。而且，由於接觸腐蝕性 物質的接觸面直接發熱，所以腐蝕性物質的加熱效率非常 特 在室溫 電極與 可具有 於20 Ω 加，故 元件。 小，無 再 小於20 基材， 無法加 本 電阻率 覆蓋的 部分與 別是由 下被控 碳化石夕 加熱器 • cm的 有必要 若是電 法當作 者，在 Ω · cm 且若是 熱。 發明之 ，所以 電阻分 溶液、 於與腐 制在20 薄膜施 適用的 έ舌’必 使用如 阻率大 加熱器 腐餘性 的話， 電阻率 姓性物質接觸的碳化石夕薄膜的電阻率 〜500Ω 的範圍，所以可對容器的 加電壓，且對於電源不需特別處理即 加熱量。若是碳化矽薄膜的電阻率小 須對電極流過超大的電流，使電源增 半導體開關元件（thyristor)等特殊 於500 Ω · cm的話’使電流變得太 使用。 物質感應加熱的情況下，若是電阻率 會因為急速的加熱產生熱衝擊而破壞 大於500 Ω · cm的話，發熱量變小而 中，由於特別地控制發熱面使其具有均一 ^ 具有提高加熱效率的優點。若是碳化矽薄雇 ，大’電流會集中在電阻低的地方，且發靜 氣體之液體接觸面積相對地減少，使發熱效
第8頁 46^697 五、發明說明（6) 率變差。 腐蝕性物質例如為上述腐蝕性溶液。而且，在例如半 導體製造的用^，需要—種緊密元件，可暴露於反應性電 漿氣體之中。這些反應性電漿氣體例如，d、Nf3、 CIF3、HF、HC1、HBr等。這些反應性電漿氣體皆具有強腐 蝕性。因此丄有需要提供一種在緊密性容器内用以加熱如 上所述具有高腐蝕性氣體的製品，本發明的耐蝕性元件以 及加熱裝置適用於上述製品。 上述谷器是由本發明耐蝕性元件所構成。以下舉例說 明此種耐蝕性元件的製作方法。 第3圖大略地顯示化學氣相沈積（CVD)爐内所設置之既 定的基材15。基材15以支撐治具19支撐著。而且，16、18 為治具。本實施例之中，設置著正面形狀為了字型的原料 供給管23。而原料供給管23包括基部23b、與橫向擴展的 吹出部23a ’而且與吹出部23a的基材面對的表面23c處設 有既定個數的氣體喷出口 24 ° 20為爐體的内筒，21為外部 加熱器。 原料供給管23的表面23c與基材15的間隔設定為例如 10Omm〜300mm。一邊旋轉原料供給管23，可一邊從氣體噴 出口 24喷出氣體。CVD用的原料氣體從氣體噴出口 24喷出 後’流動於空間2 5 ’然後與基材1 5的表面碰撞，而沿著基 材1 5的表面流動’最後通過設置於支撐治具丨9的氣體排出 孔17排出氣體。 使用如上所述形態的原料供給管23，一邊旋轉原料供
第9頁 464697 五、發明說明（7) 給管23一邊嗔出氣體，可在基材15所有表 的礙切薄膜，且可得到均—的電阻率。覆i厚度均一 最好流入表1所示的比例及表丨所示的各
爐内，以當作原料洚艚 ^ _ ,. M ^ 拓種亂體於CVD — 卟原枓氣體，並且以既定的壓力與、;w择炊μ =加。特別是在薄膜形成溫度’持續流入氣：：爐進 由：t ί:氣化矽與甲烷於爐内’以形成碳化矽薄膜。ί 由地入原料氣體之前，於薄膜形成溫度流入氣， 基材與碳化矽薄骐的黏合程度’ @防止碳化矽薄膜广 離。更佳的情形為，導人甲、产之箭 推道 ^ 友 > ❿马導入曱烷之月』僅導入四氣化矽與 氣及鼠氣於爐内經過一段很短的時間，藉此，、乳 从坦后诠 尺3¾ —步 地*提昇基材與碳化矽薄膜之間的黏合程度。 在溥膜形成步驟中，利用表1所示的條件，調整四氣 化f與曱院比、四氣化矽與甲烷原料氣體與氬氣與氫氣等 載氣之比’可得到具有室溫下電阻值為20〜500 Q · cm的 CVD薄膜.但是，表1所示的數值為換算成標準狀態下的氣 體之體積比。而且，為了形成既定的薄膜厚度，所以控制 薄膜形成時間^ CVD步驟之後，進行碳化矽薄膜的研磨加 工’可得到具有既定尺寸的製品。 HBI !« 第10頁 46 46 9 7 五、發明說明（8) 表 1 步驟 昇溫步驟 薄膜形成 時間(時間） 1-15 3-30 溫度(°c) 1400-1500 1400-1500 -- 室溫 壓力(Τοιτ) 150-300 150-300 一—__ (SiCl4+CH4)/Ar+H2) 0 0.18-0.55 —-—-^ S1CIVCH4 — 1-1.6 ---_ Ar/H2 0.1-5 0.1-5 — 總氣逋流量(公井/分） 10-25 19-35 一 再者’本發明者更進一步地加以研究利用改善前述的 化學氣相沈積法’所得到控制電阻值之碳化矽薄膜的微構 造，可得到以下結果。 亦即，如上所述得到的碳化石夕薄膜’是由往薄膜表面 略垂直的方向或是交叉方向延伸而得的柱狀結晶集合體構 成°第1 0圖大略地顯示此種柱狀結晶的形態。碳化；5夕薄膜 5 0是由複數個柱狀結晶51構成。所有柱狀結晶5 1往碳化矽 ：4膜50的表面50a略為垂直的方向延伸。而各柱狀結晶51 的晶粒邊界52亦往碳表面5〇a略為垂直的方向延伸。亦 即’柱狀結晶5 1 (111)面，是往薄膜的表面垂直地配置 著。 柱狀結晶51往碳化矽薄膜的表面5〇a略為垂直的方向 延伸’然而並不表示所有的柱狀結晶5丨皆往表面5〇a的方 向垂直的延伸，而是意味著利用X光繞射法測定碳化矽薄 膜時，從薄膜表面5 〇 a方向觀測時的柱狀結晶5 1 ( U 1)面的
第11頁 4 6 4 6 9^
已利用2端子法對於若干個碳化石夕薄膜樣品進 仃在薄膜表面水平方向以及垂直方向的電阻率測定。其結 果發現，薄琪表面水平方向的電阻率與薄膜表面垂直^向 的電阻率比約為1/5〜mo。此意味著電流難以流過柱狀、结 曰曰曰二曰:粒邊界的長軸方向，而容易流過與柱狀結晶以及 界的垂直方肖。再者’電子應該容易流過與晶粒邊 直的方向。因此，可得知藉由適度地控制碳化矽薄 膜的柱狀結晶形態、以及晶粒邊界的形態，可得到具有適 當半導體性質的碳化矽薄膜。 ^ 具體而5 ’柱狀結晶的咼寬比Γ3η〇)以 U〜20較佳，又以1.8〜15更佳。 再者，本發明者對於碳化矽薄膜經過化學氣相沈積後 的面進行柱狀結晶的觀察。其結果發現，柱狀結晶的前 端見四角錐形狀（金字塔形狀）的表面。四角錐形狀之刻 面（fa = et)表示各柱狀結晶成長面的形狀。因此，藉由四 角錐开V狀刻面的底面尺寸分佈’可得知由前端往其下侧延 伸的柱狀結晶的尺寸。由薄臈表面觀測刻面時假設刻面 的底面為四邊形’上述四角錐形狀的刻面尺寸意味著，從 四邊其中一邊，直到與此邊對角線的另一邊之長度。 、， 而且，發現藉由使碳化石夕薄骐之表面方向觀看之刻面 平均尺寸為4//m以上、6//Π1以下，並且使尺寸為20/zm以 上的刻面佔刻面所有面積之1 0 %以上、8 0 %以下的比例，可
五、發明說明（ίο) 控制碳化石夕薄膜在室溫下之電阻率為2〇 Ω · cm以上、5〇〇 Ω · cm以下。 再者，本發明者發現，上述碳化矽薄膜為n型半導 體，且藉由使其在20t之Hall移動率為〇.3cmVV 以 上’ 1. 5cm2/V · sec以下；使載子密度為1 xion/cv以上， 1 X1018/Cni3以下；使載子活化能為〇 i5eV以上、〇.i7eV以 下，可控制碳化矽薄膜在室溫下之電阻率為2〇Ω .cm以 上、500Ω «cm以下。 碳化砍薄膜具有n型半導體性質的理由如下所描述。 亦即，各柱狀結晶51的晶粒邊界5 2附近似乎產生各柱狀社 晶之結晶格子彎曲情形，因此產生孔…是，通 因為晶粒邊界產生結晶格子彎曲引起孔洞時，也會產生電 子由於兩者互相抵消，而無法具有η型半導體的性質。 因此，在此種結晶系具有η型半導體性質，無法由里社曰 形態預測。 以下敘述具體的實驗結果。 (實驗1) 使用第3圖所示之〇1)裝置，並且以習知的方法進行耐 性7C件的製造。使用直徑切4〇〇mm、厚度3〇韻之碳化 :膜陶兗製圓盤式基材當作基材15。以表2所示之各條件 1 4 3=原料氣體以形成碳化⑦薄膜。薄膜形成溫度為 在昇溫期間，供給氩氣當作載氣，其次，維持Η” 、溥膜形成溫度，並且如表2所示，改變薄膜形成期間之 第13頁 464697 五、發明說明（11) 氣體流量。在實施例1之中，最初於1 4 3 0 °C預先流入氫氣 1 0分鐘，然後導入四氯化石夕以及甲烧’而實施例2之中， 最初於1 4 3 0 °C預先流入氫氣1 〇分鐘，其次流入氫氣以及四 氣化矽1分鐘’然後導入四氣化矽以及甲烷。比較例1之 中’在1430 °C時，同時流入所有的氣體。圓盤狀基材之中 央部的碳化矽薄膜厚度為丨mB1。 表2 原料氣«缂入方法1也：公升/mm 接合強度 判定 比較例1 昇溫時間 成膜時間 <50MPa X Ar 7.5 7.5 iL. 17.5 SiCl, 5.2 CH^ 4 實绝例1 la SiC、 昇溫時間 lOmin 成脒時間 >200Mpa 〇 7.5 7.5 17.5 17.5 5.2 CH, 4 實施例2 ----- H, _昇溫時間 lOmin lmin 成膜時間 >300MPa ◎ 7.5 7.5 7.5 7.5 17.5 17.5 17.5 SiCl^ CH, 5.2 5.2 4 由各試料切出如第4圖（a)所示之形狀的長方體狀試料 32 ° 30為基材，31為碳化矽薄膜。試料32的尺寸為4mm X 3mra X 3 0nim。使用如第4圖（b )所示的治具，以測定各藏化 矽薄膜的接合強度。將試料32維持於晶粒34上，而且此時
W 第14頁 464697 五、發明說明（12) 使碳化梦薄膜31與基材30的界面與晶粒34表面的a部35具 有相同的高度。沿著4mm之碳化矽薄膜邊緣之a部35安裝葉 片（blade)37 ’且求得碳化矽薄膜剝離時的荷重，或是基 材本身破壞時的荷重。38為負載單元（load cell)。 利用下列計算式求得接合強度。 [數2] 接合強度=破壞荷重/接合面積（接合面積為12πιπι2)。 如比較例1所述，在薄膜形成溫度同時導入四氣化矽 及曱烷與氫氣，會使如第5、第6圖所示碳化矽薄膜從基材 界面剝離。但是，第5圖以及第6圖之中，下侧為基材，上 側為碳化矽薄膜。第6圖最清楚地顯示上述之剝離情形。 如實施例1所述，在薄獏形成溫度預先流入氫氣，再 導入四氣化矽以及甲烷，可大幅地提高基材與碳化矽薄膜 的接合強度，且如第7圖所示不產生界面的剝離。第7、第 8圖之中’下側為基材，上側為碳化矽薄膜。 如實施例2所述，在導入甲烷前僅導入四氣化矽1分 鐘，可更提昇接合強度，且其基材本身之破壞強度相同。 如第8圖所示可得知’此時，薄膜與基材的界面具有非常 良好的緊密性。 (實驗2) 與實驗1進行相同的實驗。然而如表3所示，改變矽源 化合物為SiHCl3。其結果顯示於表3。 ’、
46 46 9 7 五、發明說明（13) 表3 浼料釓被導入方法 單也：公升/min 接合強度 判定 比較倒2 其溫蚌間 成膜時間 <50MPa X Ar 7.5 7.5 Η, 17.5 SiHCl, 5.2 CHa 4 賞施例3 务溫時間 lOmin 成联時間 >190Mpa 〇 Ar 7.5 7.5 7.5 H, 17.5 17.5 SiHCl, 5.2 CH. 4 寶施例4 箨溫時間 lOmin lmin 成膜時間 >280MPa ◎ Ar 7.5 7 5 7.5 7—5 17.5 17.5 17.5 SiHCU 5.2 5.2 CH, 4 如比較例2所示，在薄膜形成溫度同時流入s i HC 13及 曱烷與氫氣’會在碳化矽薄膜與基材的界面產生剝離。如 實施例3所示’在薄膜形成溫度預先流入氫氣，再導入 SiHCl；}以及曱烷’可大幅地提高基材與碳化矽薄膜的接合 強度。如實施例4所述，導入甲烷前僅導入Si HC131分鐘， 可更提昇接合強度’且其基材本身之破壞強度相同。 (實驗3) 進行與實驗1相同的實驗。然而，如表4所示’將矽源
464697 五、發明說明（14) 化合物變更為SiH2Cl2。其結果顯示於表4。 表4 屑料氣艚導入方法單拉：公升/min 接合強度 判定 比較例3 择溫時間 成腠時間 <30MPa X Ar 7.5 7.5 Η, 17.5 siH,ci, 5.2 CH, 4 實抱例5 再溫時間 10m in 成膜時間 >190Mpa 〇 Ar 7.5 7.5 7.5 H, 17.5 17.5 SiH,Cl, 5.2 CH, 4 實_ 6 存溫時Λβ lOmin lmin 成膜時間 >260MPa ◎ Ar 7.5 7.5 7.5 7.5 H, 17.5 17.5 17.5 SiH,Cl, 5.2 5.2 CH* 4 如比較例3所示，在薄膜形成溫度同時流入Si H2C12及 甲烷與氫氣’會在碳化矽薄膜與基材的界面產生剝離◊如 實施例5所示’在薄膜形成溫度預先流入氫氣，再導入 Si H/l2以及甲烷’可大幅地提高基材與碳化矽薄膜的接合 強度。如實施例6所述，導入甲烷前僅導入SiH2C121分鐘， 可更提昇接合強度，且其基材本身之破壞強度相同。 (實驗4) 與實驗1進行相同的實驗。然而，如表5所示，將矽源 化合物變更為Si H4。其結果顯示於表5。
第17頁 464697 五、發明說明（15) 表5 甬蚪齓被瘅入方法單位：公升/mm 棲合強度 判定 比較例4 莾溫時間 成膜時間 <40MPa X Ar 7.5 7.5 Η, 17.5 SiH, 5.2 CH+ 4 實施例7 昇溫時間 lOmin 成脒時間 >180Mpa 〇 Ar 7.5 7.5 7.5 H， 17.5 17.5 SiH, 5.2 CH, 4 贫施例8 箨溫時埘 lOmin Imin 成膜時埔 >250MPa ◎ Ar 7.5 7.5 7 5 7.5 h2 17.5 17.5 17.5 SiH, 5.2 5.2 CH, 4 如上所述，藉由在薄獏形成溫度最初流入氫氣，可去 除結合於基材表面的微量氧氣，且露出矽金屬原子表面， 因為其與CVD膜結合，可提高接合強度。另一方面，先導 二2石夕的言舌’分解生成之石夕原子在基材表面會形成強 口的、：’然後甲烷與矽原子產生碳化作用而變成碳化 明，I: U有更大接合強度之碳化矽薄膜。附帶地說 “^甲燒的話’甲炫會因熱分解而生成碳層， 而使奴化矽溥膜剝落。 (實驗5)
一4 6 4 6 9 五、發明說明（16) 使用第3圖所示的cvd裝置，與實驗1相同，在碳化矽 陶曼基材上形成碳化矽薄膜。薄膜形成溫度為丨43〇 〇c ^而 圓盤狀基材中央部的碳化矽薄膜厚度為2mni，邊緣部為 1，6nun。如第9圖所示’形成碳化矽薄膜之後，僅從基材切 出碳化石夕薄膜的部分，而得到寬度4m(n X長度4〇mm的長方 體形狀試料40。然後在試料4〇的4個地方捲上白金導線 42 ’並且將白金導線42連接於電流計44以及電壓計43，並 利用四端子法測定碳化5夕薄膜的電阻率。 為了使試料40與導線4 2確實導通，將白金粘漿 (paste)41塗佈於導線與試料之間。4根導線之中，於外側 的2根導線（電流端子）流入一定的電流，此時，測定内侧 的2根導線（電壓端子）之間的電壓。測定時於2 〇的室溫 下進行。此時’利用下式以計算出電阻率。 [數3] 電阻率=(試料的寬度X厚度χ電壓）/(電壓端子間的 距離X電流） 如表6〜16所示，在薄膜形成溫度變化各個氣體流量條 件，然後測定所得到的各個碳化矽薄膜的電阻率。然而， 於1 430 °C最初流入氫氣分鐘，其次導入矽源化合 鐘’其次再導入矽源化合物以及碳源化合物。
第19頁 464697
五、發明說明（17) 表6 Ar h2 S1CI4 CH4 MTC比 電(¾ 孪（Ωείη) 判定 比較例 7.6 17.5 9.1 7.0 0.64 1~10 X 賞施例 7.6 17.5 7.8 6.0 0.55 2640 〇 實施例 7.6 17.5 6.5 5.0 0.46 36-90 〇 賞砲例 7.6 17.5 5.2 4.0 0.37 50-100 〇 實施倒 7.6 17,5 3.9 3.0 0.27 90-250 〇 實施例 7.6 17.5 2.6 2.0 0.18 120-380 ο 比較例 7.6 17.5 1.3 1.0 0.09 600-3200 X 表6 當中，M/C 比為（SiCl4 + CH4V(Ar + H2)，且改變 SiCl4 以及C H4各流量。 表7 Ar h2 S1CI4 CH4 S1CI4/CH4 比 電阻率(Ω«:ιη) 判定 比較例 7.6 17.5 3.5 4.0 0.875 0.05-0.3 X 實施例 7.6 17.5 4.0 4.0 1.0 23-58 〇 賞施例 7.6 17.5 5.2 4.0 1.3 50-100 〇 實施例 7.6 17.5 6.0 4.0 1.5 60-120 〇 實施例 7.6 17.5 6.4 4.0 1.6 65-130 〇 比較例 7.6 17.5 6.8 4.0 1.7 3~14 X 1 HI 第20頁 464697
五、發明說明（18) 表8 Ar h2 SiCU CH4 Ar/H2 比 電阻率(Ω(；ιη) 判定 比較例 25.0 0.1 5.2 4.0 250 0.002-0.1 X 實施倒 20.1 5.0 5.2 4.0 4.02 23-60 〇 實施例 7.6 17.5 5.2 4.0 0.43 50-100 〇 實施例 2.0 23.1 5.2 4.0 0.09 30-66 〇 比較例 0 25.1 5.2 4.0 0 0.3-4.2 X 表9 Ar h2 SiH2C12 CH4 M/C比 電阻荜(Qcm) 判定 比較例 7.6 17.5 9.1 7.0 0.64 1~13 X 實施例 7.6 17.5 7.8 6.0 0.55 30-100 〇 實施例 7.6 17.5 6.5 5.0 0.46 50-120 〇 實施例 7.6 17.5 5.2 4.0 0.37 60-120 〇 實施例 7.6 17.5 3.9 3.0 0.27 80-290 〇 實施例 7.6 17.5 2.6 2.0 0.18 120-350 〇 比較例 7.6 17.5 1.3 1.0 0.09 720-3600 X 表9 當中，M/C 比為（SiH2Cl2 + CH4)/(Ar + H2)，且改變 SiH2Cl2以及CH4各流量。 1 III 第21頁 464697
五、發明說明（19) 表10 Ar H2 SiH2C12 CH4 SiH2Cl2/CH4 Jrt 電阻率(Gem) 判定 比較例 7.6 17.5 3.5 4.0 0.875 0·03~α5 X 實1施例 7.6 17.5 4.0 4.0 1.0 60-150 〇 賞拖例 7.6 17,5 5.Ξ 4.0 1.3 60-120 〇 賞跑例 7.6 17.5 6.0 4.0 1.5 100-220 〇 實施例 7.6 17.5 6.4 4.0 1.6 120-330 〇 比較例 7.6 17.5 6.8 4.0 1.7 0.2-2 X 表11 Ar h2 SiH2C12 CH4 Ar/H2 比 電阻牵(Ω cm) 判定 比較例 25.0 0.1 5.2 4.0 250 0.003-0.15 X 賞铯例 20.1 5.0 5.2 4.0 4.02 90-200 〇 實施例 7.6 17.5 5.2 4.0 0.43 60^120 〇 賞施例 2.0 23.1 5.2 4.0 0.09 70-200 〇 比較例 0 25.1 5.2 4.0 0 1.8-7.3 X 表12 Ar h2 S1H4 CH4 M/C比 « 阻率(Ωειη) 判定 比較例 7.6 17.5 9.1 7.0 0.64 0.2-2 X r跑例 7.6 17.5 7.8 6.0 0.55 70-100 〇 賞紇例 7.6 17.5 6.5 5.0 0.46 90-180 〇 實铯例 7.6 17.5 5.2 4.0 0.37 120-200 〇 賞施例 7.6 17.5 3.9 3.0 0.27 160-260 〇 資施例 7.6 17.5 2.6 2.0 0.18 190-300 〇 比較倒 7.6 17.5 1.3 1.0 0.09 1200-3100 X 表 12 當中，Μ/C 比為（SiH4 + CH4V(Ar + H2)，且改變 SiH4 1 I I 1 I I I 第22頁 46 46 9 7 五、發明說明（20) 以及CH4各流量。 表13 Ar h2 S1H4 CH4 S1H4/CH4 tb 電阻荜(Qcm) 判定 比較例 7.6 17.5 3.5 4.0 0.875 0.01-0.1 X 貧施例 7.6 17.5 4.0 4.0 1.0 50-150 〇 賞矻例 7.6 17.5 5.2 4.0 1.3 120-200 〇 實矻例 7.6 17.5 6.0 4.0 1.5 140-240 〇 實施例 7.6 17.5 6.4 4.0 1.6 170-300 〇 比較例 7.6 17.5 6.8 4.0 1.7 1-4 X 表14 Ar h2 S1H4 CH4 Ar/H2 比 電阻率（Ωι：ιη) 判定 比較例 25.0 0.1 5.2 4.0 250 0.002-0.08 X 實铯例 20.1 5.0 5.2 4.0 4.02 90-200 〇 资施例 7.6 17.5 5.2 4.0 0.43 120-200 〇 實施例 2.0 23.1 5.2 4.0 0.09 80-190 〇 比較例 0 25.1 5.2 4.0 0 3.2-5.3 X 表15 At h2 S1H4 02¾ M/C比 電阻率(Gem) 判定 _ 比較例 7.6 17.5 9.1 3.5 0.64 2〜15 X 實砲例 7.6 17.5 7.8 3.0 0.55 60-90 〇 贫施例 7.6 17.5 6.5 Ξ.5 0.46 80-180 〇 實施例 7.6 17.5 5.2 2.0 0.37 100-180 〇 實施例 7.6 17.5 3.9 1.5 0.27 150-230 〇 實施例 7.6 17.5 2.6 1.0 0.13 130-290 〇 比較例 7.6 17.5 1.3 0.5 0.09 1100-3000 X II ιι 第23頁 五、發明說明（21) 表16
Αι h2 SiH4 C3H8 M/C比 -----— 電阻率(Qcm) χ 比較例 7.6 17.5 9.1 2.3 0.64 1〜10 實施例 7.6 17.5 7.8 2.0 0.55 50~80 〇 實^施例 7.6 17.5 6.5 1.7 0.46 70-170 〇 7.6 17.5 5.2 1.3 0.37 100-180 η 實施例 7.6 Π.5 3.9 1.0 0.Ξ7 140-220 ο 實施例 7.6 17.5 2.6 0.7 0.18 170〜300 ο 比較例 7.6 17.5 1.3 0.3 0.09 1600-3400 X 表 15 當中，M/C 比為（SiH4 + 2C2H6)/(Ar + H2)，且改變 S i I以及Cz He各流量。表1 6當中，M / C比為 (SiH4 + 3C3H8)/(Ar + H2)，且改變SiH4以及 C3H8 各流量。 由上述的結果可得知，以SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2、 SiH4任何一種矽源氣體（a)與ch4、C2H6、（:3Ha任何一種碳源 氣體（B)與112、及Ar之混合氣體當作原料氣體，每1分子之 碳源氣體（B)之碳原子數為n，且將上述標準狀態換算的氣 體體積比控制於以下的範圍，可使CVD-SiC薄膜的電阻率 變成20〜5 0 0 Ω · cm。 [數4] 〇.14^([A] + [B]xn)/ ([Ar] + [H2]xn)^〇.55 1. 〇 ^[A]/([B] xn) ^1. 6 ο. 09 ^ [Ar]/[H2] 而且，表6-16所示之電阻率之數值輯圍的理由如下。 各試料的直徑為40 0mm，從其中的任意9點切出電阻率測定
第24頁 464697 五、發明說明（22) 用試料（寬度4mm X長度40mm)，以測定電阻率，且9個試料 之中的最大值與最小值顯示於各表。 (實驗6) 與實驗1相同’形成表18所示之各破化石夕薄膜。但 是’使用直徑<p400 mm、厚度30 mm之碳化矽陶瓷製圓盤式 基材當作基材1 5。達到薄膜形成溫度1 4 3 0 °C時，先流入氫 氣1 0分鐘’其次導入氫氣以及四氣化矽1分鐘，然後導入 四氯化矽以及甲烷。使圓盤狀基材的中央部所得到的碳化 矽薄膜厚度為2mm。然而，在表18的a-k各例當中，如表17 所示’在薄膜形成溫度變更各原料氣體供給體積。表17中 各值的單位為升/分。 形成各碳化矽薄膜之後’由燒結體切出尺寸為8χ8χ 1.5mm之平板狀薄膜。在此切出薄膜上濺鍍金（g〇ld)以形 成金電極’然後使白金線與金電極接觸，然後以銀粘漿固 定。利用Van-der-pauw法以測定Hal 1效果以及電阻率。施 加電流值為0‘卜0.3mA ’施加磁場為3.5KG或是7kG。並且 在300K至500K的溫度範圍内測定電阻率，且由1〇〇〇/τ與電 阻率的對數梯度算出活化能。 ~ 利用Van-der-pauw法求出Hall係數（RH) '導電率 (σ) ’然後以下式算出載子密度（ne)移動率（" Η) ° ne = 3 ^/(8RH »e)
//H= σ · RH (上述e為電子之電荷）
第25頁 4 6 4 6 9 7 五、發明說明（23) 表17
Ar H, SiCl, CH, M/C比 a 7.6 17.5 6.5 5.0 0.46 b 7.6 17.5 2.6 2.0 0.18 c 7.6 17.5 6.0 4.6 0.42 ά 7.6 17.5 7.8 6.0 0.55 e 7.6 17.5 9.0 6.3 0.63 f 7.6 17.5 2.0 1.5 0.14 15.2 35.0 1.3 1.0 0.05 h 7.6 17.5 1.3 1.0 0.09 1 20.1 5.0 5.2 4.0 0.37 7.6 17.5 4.0 4.0 0.32 k 0.0 25.1 5.2 4.0 0.37
1IIIIII 第26頁 464697 五、發明說明（25) 為4/zm以上、6"ηι以下，並且使尺寸為20//m以上的刻面 佔刻面所有面積之1 0 %以上' 8 0 %以下的比例，可控制2 〇。匸 之電阻率為20〜500 Ω ·<：πι之間。 發明效果 如上所述’若根據本發明’可提供一種加熱裝置，其 為用以容納腐蝕性物質然後進行加熱的加熱裝置，對於腐 敍性物質具有高耐蝕性質’且可急速地加熱腐蝕性物質， 再者’該加熱裝置在加熱腐蝕性物質時，具有良好的熱’ 率。再者，可提供適用於上述加熱裝置之耐蝕性二， 製造方法Μ千及其 圖式之簡單說明 第1圖（a)為本發明較佳實施例之加熱裝置之 (b)為沿著第工圖（&)之加熱裝置Ib_Ib線之概略圖 第2圖為本發明其他實施例之加熱裝置的 圖。 •剖面 第3圖為本發明的方法 化學氣相沈積裝置之概略圖。 第4圖（a)顯示接合強度測定用試料32 為使用（a)試料以測定接合強度之方’α) 5圖顯示實驗1的比較例1之中，碳化矽薄膜：圖。 界面狀態的電子顯微照片。 矽4膜與基材 η匕圖顯示實驗1的比較例1之中，碳化矽薄“ 界面狀態的電子顯微照片。 夕/專骐與基材 第7㈣示實驗！的實施m之中薄膜與基村
4 6 4 6 9 7 五、發明說明¢26) 界面狀態的電子顯微照片。 第8圖顯示實驗1的實施例2之中，碳化矽薄膜與基材 界面狀態的電子顯微照片。 第9圖顯示用以測定碳化矽薄膜之電阻率的裝置模式 圖。 第1 0圖為本發明碳化矽薄膜剖面的微構造模式圖。 符號之說明 1〜容器 2〜蓋（耐钱性元件的一例） 3~蓋之基材 4〜碳化矽薄膜 5A、5B、5C〜金屬電極 7〜三相交流電源 10~下側容器46之基材 1卜碳化矽薄膜 1 3〜外部之加熱元件（感應線圈） 23〜氣體供應管 3 1〜碳化矽薄膜 4 6 ~下側容器（耐蝕性元件的一部分） 4 7〜連接部分
第29頁

Claims (1)

  1. ^1 年 f月㈧日 MUS. ^>4——：_ 〜π·’共狩徵在於包括： 4 6 4 6 9 7 Λ__ 六、申請專利範圍 cm以上； 陶瓷構成之基材，1在室溫下之電阻率為5000 Ω 爲二：矽缚膜’其至少覆蓋於上述基材之令暴露於腐 蝕性物質的面’該碳化矽薄膜在室溫下之電阻率為20 Ω · cm以上、500 Ω · cm以下，並且是利用化學氣相沈積法形 成c 2. 如申請專利範圍第1項所述之耐蝕性元件，其中上 述碳化矽薄膜為：!型半導體，且在2(pC2Haii移動率為 0.3cm / V .sec以上、i.5cm2/ V .sec以下；載子密度為ιχ 10ie/cm3以上、1 x 1〇丨8/cm3以下；載子活化能為〇. 15eV以 上、0 · 1 7 e V以下。 3. 如申請專利範圍第1或2項所述之耐蝕性元件，其中 上述碳化矽薄膜是由柱狀結晶的集合體構成，且上述枉狀 結晶的高寬比為1. 5-20。 4. 如申請專利範圍第3項所述之耐蝕性元件，其中上 述碳化矽薄膜之中的柱狀結晶往上述薄膜表面之略垂直方 向延伸。 5. 如申請專利範圍第3或4項所述之耐蝕性元件，其中 上述碳化矽薄膜經過化學氣相沈積後的表面，是由上述柱 狀結晶前端四角錐形狀的刻面構成，且從上述碳化矽薄膜 表面觀看時，上述刻面平均尺寸為以上、以下， 並且尺寸為20 以上的刻面佔刻面所有面積之10%以上、 8 0 %以下的比例。 6. —種耐蝕性元件的製造方法’其為申請專利範圍第
    7066-2103.PF2.ptc 第30頁 46 46 9 7
    1項所述之耐蝕性元件的製造方法，進行化學氣相沈積以 在上述基材形成上述碳化矽薄膜時，於薄臈形成溫度導入 以一種以上選自SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2、以及SiH4組成族 群之矽源化合物；一種以上選自CHi、C2He、以及C3h8組成 族群之碳源化合物；氩氣；氩氣之混合氣體當作原料氣 體’其特徵在於原料氣體滿足下列關係： 〇.14^([A] + [B]x n)/ ([Ar] + [H2]x n) ^0.55 1.0 ^ [Α]/( [Β] χ η) ^1.6 〇 〇9 ^[Αγ]/[Η2] ^5 、（η為每一分子之上述碳源化合物的碳原子數，[Α]為上 述^源化合物換算成標準狀態之氣體時的體積，[Β]為上 述碳源化合物換算成標準狀態時之體積’[Ar ]為氬氣換算 成標準狀態時之體積’ [H2]為氫氣換算成標準狀態時之體 積。) .種耐餘性元件的製造方法，其為申請專利範1項 所述之耐餘性元件的製造方法’進行化學氣相沈積以在上 ，基材，成上述碳化矽薄膜時，於薄膜形成溫度流入氩 耽’.其次’導入一種以上選自SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2、以 及S11組成族群之矽源化合物然後導入上述至少1種妙 ^化合物與-種以上選自CH4、C2H6、以及C3H8組成族群之 被源化合物。 1如申請專利範圍第1項所述之耐蝕性元件，其中該 =材係碳化矽陶瓷’而化氣相沈積法形成之碳化矽 為lmm以上，甘士， w狀 其直接覆蓋於該基材上。
    第31頁
TW087117698A 1997-10-27 1998-10-26 Corrosion-resistant member, method of manufacturing the same and apparatus for heating corrosive substance TW464697B (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP30948397 1997-10-27
JP29759998A JP4166346B2 (ja) 1997-10-27 1998-10-06 耐蝕性部材、耐蝕性部材の製造方法および腐食性物質の加熱装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
TW464697B true TW464697B (en) 2001-11-21

Family

ID=26561180

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW087117698A TW464697B (en) 1997-10-27 1998-10-26 Corrosion-resistant member, method of manufacturing the same and apparatus for heating corrosive substance

Country Status (6)

Country Link
US (1) US6555257B1 (zh)
EP (1) EP0911307B1 (zh)
JP (1) JP4166346B2 (zh)
KR (1) KR100319543B1 (zh)
DE (1) DE69825387T2 (zh)
TW (1) TW464697B (zh)

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000007438A (ja) * 1998-06-23 2000-01-11 Ngk Insulators Ltd 高抵抗再結晶炭化珪素、耐蝕性部材、高抵抗再結晶炭化珪素の製造方法および耐蝕性部材の製造方法
JP4166345B2 (ja) 1998-10-07 2008-10-15 日本碍子株式会社 塩素系ガスに対する耐蝕性部材
JP2004528677A (ja) * 2000-11-29 2004-09-16 サーモセラミックス インコーポレイテッド 抵抗加熱器及びその使用法
US7618615B2 (en) * 2004-08-13 2009-11-17 Healthpartners Research Foundation Methods for providing neuroprotection for the animal central nervous system against neurodegeneration caused by ischemia
US7776312B2 (en) * 2004-08-13 2010-08-17 Healthpartners Research Foundation Method of treating Alzheimer's disease comprising administering deferoxamine (DFO) to the upper one-third of the nasal cavity
AU2008219092A1 (en) * 2007-02-20 2008-08-28 Thermoceramix Inc. Gas heating apparatus and methods
US20100193900A1 (en) * 2007-07-13 2010-08-05 National University Corporation Tohoku University Soi substrate and semiconductor device using an soi substrate
US8507837B2 (en) * 2008-10-24 2013-08-13 Suncore Photovoltaics, Inc. Techniques for monitoring solar array performance and applications thereof
JP5554142B2 (ja) * 2010-05-14 2014-07-23 株式会社豊田中央研究所 半導体膜の気相成長方法
KR101158343B1 (ko) * 2011-12-29 2012-06-22 주식회사 티씨케이 실리콘 카바이드 구조물 및 그 제조방법
KR102254473B1 (ko) * 2014-03-03 2021-05-25 피코순 오와이 Ald 코팅에 의한 가스 컨테이너 내부의 보호 방법
SG10201506024WA (en) * 2014-08-21 2016-03-30 Silcotek Corp Semiconductor fabrication process
WO2017040623A1 (en) 2015-09-01 2017-03-09 Silcotek Corp. Thermal chemical vapor deposition coating
US11161324B2 (en) 2017-09-13 2021-11-02 Silcotek Corp. Corrosion-resistant coated article and thermal chemical vapor deposition coating process
WO2020252306A1 (en) 2019-06-14 2020-12-17 Silcotek Corp. Nano-wire growth
KR102150520B1 (ko) * 2019-06-21 2020-09-01 주식회사 티씨케이 Cvd 방식으로 형성된 sic 구조체

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1048265A (en) 1962-07-13 1966-11-16 Siemens Planiawerke Ag Silicon carbide heating element
US4755483A (en) * 1985-07-30 1988-07-05 Sanyo Electric Co., Ltd. Method for producing semiconductor device with p-type amorphous silicon carbide semiconductor film formed by photo-chemical vapor deposition
DE3704930A1 (de) 1987-02-17 1988-04-28 Daimler Benz Ag Keramisches russabbrennfilter fuer dieselmotoren mit zuendeinrichtung
JPH03153876A (ja) 1989-11-10 1991-07-01 Shin Etsu Chem Co Ltd 炭化珪素質部材
EP0781739B1 (en) * 1995-12-26 1999-10-27 Asahi Glass Company Ltd. Jig for heat treatment and process for fabricating the jig
JP3524679B2 (ja) * 1996-06-21 2004-05-10 東芝セラミックス株式会社 高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質の半導体熱処理用部材及びその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR100319543B1 (ko) 2002-02-19
US6555257B1 (en) 2003-04-29
DE69825387T2 (de) 2005-08-11
JP4166346B2 (ja) 2008-10-15
DE69825387D1 (de) 2004-09-09
EP0911307A1 (en) 1999-04-28
JPH11263684A (ja) 1999-09-28
EP0911307B1 (en) 2004-08-04
KR19990066797A (ko) 1999-08-16
US20030072973A1 (en) 2003-04-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TW464697B (en) Corrosion-resistant member, method of manufacturing the same and apparatus for heating corrosive substance
JP4581998B2 (ja) ダイヤモンド被覆電極及びその製造方法
TW473792B (en) Electrostatic chuck
CN105331948B (zh) 一种表面p型导电金刚石热沉材料的制备方法
JP2009060103A (ja) 接合構造体及びその製造方法
WO2008018341A1 (fr) Dispositif de fixation électrostatique
TWI378909B (en) High resistivity silicon carbide
TWI364861B (en) Silicon carbide component of semiconductor substrate processing apparatuses treated to remove free-carbon
CN109722641A (zh) 金刚石/石墨烯复合导热膜及其制备方法和散热系统
TWI358740B (en) Holder for use in semiconductor or liquid-crystal
TW200414287A (en) Heating apparatus capable of electrostatic suction
CN109825815A (zh) 一种降低金刚石/铜导热复合材料界面热阻的制备方法
CN108817381A (zh) 一种低膨胀片状石墨/碳纳米管/铝复合材料的制备方法
JP4166345B2 (ja) 塩素系ガスに対する耐蝕性部材
TW500710B (en) Process for the production of improved boron coatings
TW477782B (en) Structural body and method of producing the same
TW474902B (en) High-resistance recrystallized silicon carbide, corrosion-resistant member, production of high resistance recrystallized silicon carbide and production of corrosion-resistant member
TW585930B (en) Corrosion-resistant member and a producing process thereof
JP2010258276A (ja) 耐食部材
JPH0825838B2 (ja) エピタキシヤル成長用黒鉛材料
JP2011219285A (ja) ダイヤモンドフレークの製造方法およびダイヤモンドフレークを含有した伝熱性強化材
JP5245159B2 (ja) ダイヤモンド基材中への流路形成方法
JP3869160B2 (ja) 複層セラミックスヒータおよびその製造方法
JP4205909B2 (ja) ダイヤモンド薄膜製造用シリコン基板およびダイヤモンド薄膜電極
JP4166383B2 (ja) 構造体およびその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
GD4A Issue of patent certificate for granted invention patent