TW459253B - Iron powder and method for the preparation thereof - Google Patents

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Lars-Ake Larsson
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Description

459253 五、發明說明（1) 發明範圍 〜 本發明係關於一種在軟磁性 %庄應用中使用的鐵格古顆虫 提供薄靜電絕緣表面層之方法+ π i π杨末顆粒上 關於壓緊及加熱處理這些粉太 冰末本身-、 的中、太適厶於製備古兮I 之方法。尤其疋根據本發明 的粕末通σ π I備问效率應用之軟磁性物質。 發明背景 已長期將以鐵為主之顆粒當成以粉末冶金法之 份製造法中的基本物質使用。也已這此 /構[生，，且 也匕逞些扮末冶金法製造磁 性核心組份，但是’通常會以描蝰物所ro P矿Μ絕緣物吳％繞層塗佈在上 方法中使用的以鐵為主之顆粒。 一 已將在利用經塗佈以鐵為主之粉太的 ~ <物不的磁性核心組份之粉 末冶金製造法中的研究專注發展會增加特定的物理及磁性 特性(不會對其它特性有不利的影響）之鐵粉末組合物。預 期的特性包括高延伸頻率範圍之滲透性、高壓制強度、低 核心耗損及壓縮模製技術的適用性。 在文獻中揭示用於顆粒的不同型式之絕緣塗料。 Λ 因此’德國專利申請案第1 29 1 0 28號揭示一&種提供電塗 料之方法，將鐵粉末與含有鉻酸及磷酸之水在上昇的溫度 下混合、清洗及乾燥粉末。鐵粉應該具有小於丨〇微米之^ 粒尺寸。該申請案未揭示利用鐵粉末製備之物質的任何磁 性特性^ 另一個在該領域之申請案是德國專利申請案第 2 825 235號’其揭示將由顆粒組成的鐵粉θ末以氧化物層 塗佈。顆粒尺寸介於〇. 至〇. 15毫米之間，並且顆粒具有
'459253 ^^______ 五、發明說明（2) _ 氣化物塗層，其包括以顆粒重量為基礎計算〇. 3至〇. 8重量 %之氧。以在空氣中加熱或以化學氧化作用可獲得氧化物 塗層，但是，未揭示任何處理參數及任何塗佈顆粒之分 折。可自實施例計算出所獲得的滲透性是以30至35為範 園。 歐州專利申請案第434 66 9號係關於一種磁性粉末，其 +以靜電絕緣塗層隔離磁性粉末顆粒。顆粒具有1 〇 -30 0微 来之平均顆粒尺寸，並且覆蓋每一個磁性粉末顆粒之絕緣 物質包含具有1 〇微米或更小的厚度之連續絕緣膜，而該膜 包含金屬烷氧化物或其分解產物。 9 5/294 90揭示具有利用磷酸水溶液獲得的絕緣層之 鐵粉末顆粒及WO 9 7/308 1 0揭示以在有機溶劑中的磷酸獲 得極薄的絕緣層。 η 。德國專利申請案第3 4 3 9 3 9 7號揭示以磷酸鹽塗層經靜 電絕緣之鐵顆粒。該塗層可能是例如磷酸鎂或磷酸鋅，並 以塗層是磷酸鐵塗層較佳。絕緣的磷酸鹽塗層應該具有介 於(K 1至1. 5%之鐵顆粒重量。在實施例i中揭示磷酸鐵塗層 製借作用’其包含將鐵顆粒與在丙酮中的89%之碟酸溶 ^ 2合。然後將顆粒壓緊及接著在氧化空氣中加熱。在壓 驟^前，以磷酸鹽絕緣之鐵顆粒可視需要與樹脂混 ;* =二氧樹脂較佳。為了獲得低滯後耗損，建議加熱溫 二劫、^段C及低於8GG t。而且，該加熱處理應該以逐步 :产的二正常壓力或增壓及以不同的時間期限逐步增加 又、^進行。該已知方法的優點是以實驗方式揭示熱
胃6頁 459253 7 _案號89106626 今口年心月B日__
I 五、發明說明（4) 處理，其中在至少6 0 0 °C的溫度下進行最終步驟。該專利 的表I V揭示絕緣的磷酸鹽層具有有效的心較性低頻率，即 低於1千赫茲之頻率。 歐州專利申請案第81 0 6 1 5號包含以絕緣磷酸層發展的 粉末顆粒。根據—該專利，利用特殊的鱗酸化溶液獲得絕緣 層，其包含溶劑及碟酸鹽及防銹劑，其是含有氮及/或硫 之有機化合物，其具有壓縮氧化鐵及界面活性劑形成作用 之未共享電子對。該粉末有用於製備高頻率應用之軟磁性 物質。 發明的目的 本發明的一個目的是提供新鐵係主成份之粉末，提供具 有薄絕緣層之顆粒β . 本發明的第二個目的是提供特別適合於製備企圖在高頻 率下應用之軟磁性物質之新粉末。 本發明的第三個目的是提供具有高延伸頻率範圍之滲透 性及具有抗高溫性之粉末。 本發明的第四個目的是提供可壓緊成高密度之粉末。 本發明的第五個目的是提供以環境可接受、省能量及省 時之方法可獲得的絕緣層，其不需要使用有機溶劑、毒性 金屬或特殊的有機添加劑。 本發明的概述 - 新粉末係以可獲得滿足以上目的之有效的絕緣層或塗層 之發現為根據，假設絕緣層包括有限量的鎂。將鐵鹼粉末 以在含有鎂之溶劑中（以水較佳）的酸處理可獲得這種層。
O:\63\63653.ptc 第7頁 2001.06.12.007 459253 ^ _案號89106626 气^年 月 (3 曰 修正 五、發明說明（5) 本發明也包含製造具有改良的軟磁性特性（尤其是在高 頻率下）之组份之方法，將視需要與熱固性或熱塑性樹脂 組合之該絕緣的鐵粉末之粉末組合物壓緊或鑄模壓縮及接 著將該壓緊之組合物在較佳以不超過7 5 0 °C的溫度下進行 熱處理。 ' 圖式簡單說明 圖1顯示添加Mg 0的量和顆粒表面中Mg，0和P含量之關 係。 圖2顯示顆粒表面中Mg含量對穿透度之影響。 圖3顯示顆粒表面中Mg含量對頻率穩定度之影響。 圖4顯示於不同氛圍下熱處理對穿透度之影響。 圖5顯示熱處理對頻率穩定性之影響-。 本發明的詳細說明 新粉末係以鹼粉末為主，其基本上是由純鐵組成的較 佳，並可能包括例如在商業上可取得具有圓形、不規則形 或平坦狀顆粒之粉末鐵粉末或海綿鐵粉末组成的較佳。但 是，鹼粉末也可以是以鐵為主之粉末，如Fe-Si合金、 F e - A1合金、透磁鐵或鋁矽鐵粉。 鹼粉末之顆粒尺寸係根據粉末企圖的最終用途而定，並 通常是小於4 0 0微米，並以小於1 5 0微米較佳。關於較高的 頻率，以小於4 5微米之顆粒尺寸較佳。 絕緣法包括以溶液（以酸性溶液較佳）處理粉末之步驟， 其包括以對應於每公斤鐵粉末0.015-0. 3% MgO (即0.15-3 公克）量之鎮。溶液是以水溶液較佳，因為MgO之溶解度在
O:\63\63653.ptc 第8頁 2001.06.12.008 ^ 459253 五、發明說明（5) _ 有機溶劑中（如丙酮）太低。以將MgO溶解在酸及少量的水· 中製備絕緣溶液較佳。酿是麟酸較佳，雖然可以使用其它 酸’如琐酸。使用的酸量是1-10毫升/公斤粉末。 在可視需要的上昇溫度下使粉末乾燥之後，分析揭示粉 末之Mg含直以基本上純鐵為基礎關於水粉化粉末係在介於 0.008至0.1重量％之間變化及關於海綿粉末係在介於〇〇59 至0. 1 5 1重量％之間變化。但是，顯然絕緣粉末之總含量 係根據鹼粉末之型式及Mg含量而改變。 也可以利用以下的SEM技術定義在絕緣層中的Mg含量。 在以EDS (能量分散分光計;）協助之Je〇1 58〇〇 分析 顆粒（放大1 5 0 0倍）^將由極純的單一結晶鍺組成的固體狀 態偵測器冷卻至液體氮溫度。以偵測器吸收的χ _射線產生 許多與每一個X -射線量子能量成比例之電子洞對。將偵測 器的信號進一步放大，輸入根據其振幅將脈衝分類之多管 道分析儀》將資料以能量圖呈現，在此以強度（即量子數） 對以keV計之量子能量作圖。以在圖中的峰位置獲得定性 資料及峰下的面積獲得定量資料。定量必須經由許多相處 理、背景移除、重疊峰之除迴旋及元件濃度的計算。 以點么析獲得能量先譜。峰的穿透深度約3_ 5微米。利 用ZA卜校正步驟，即原子數（z)校正，吸收性（a)及螢光、一) (f)進仃疋量分析。在定量之前，先將能量刻度對鈷標準 f據在以下稱為SEM分析之該技術，水粉末鐵粉末之顆 粒表®應該具有〇. 04至2· 6%之鎂量較佳。
；459253 __索號891Q6626_年G月（彡曰 修正____ 五、發明說明（Ό ' 可根據圖1的觀察，在加入的M gO與根據SEM分析在顆粒 表面中的Mg含量之間有好的校正。 本發明也包括製備壓縮的軟磁性粉末核心之方法，其 含步驟： ~ 可視需要將新~粉末與潤滑劑及/或熱固性或熱塑性樹脂 混合； θ 將獲得的混合物以3 0 0至1 5 0 0百萬巴斯卡之間的壓力歷 緊； 將壓緊之實體在惰性或氧化氣體中加熱至介於丨〇〇至750 °C之間經介於約5至約6 0分鐘之間的時間； 將退火的實體冷卻。 潤滑劑量可以是約〇· 1至1 . 0重量％之粉末，並在壓緊步 驟之前’可視需要先加入有機熱固性或熱塑性樹脂。潤滑 劑的代表性實例是Ke no lube®、Η蠟、EBS及硬脂酸酯，如 硬脂酸鋅。有機樹脂可選自熱塑性或熱固性樹脂，如
Perac i t®、U1tem®。 壓緊可同時在室溫及上昇的溫度下進行β 加熱可以在空氣或惰性氣體中進行。氮是較佳的氣體， 以獲得改良之磁性特性，尤其是在高溫下，如約γ 〇 〇。 而且，正常下加熱是在單一步驟中進行。 同時在以上提及的德國專利申請案第34 39 397號及歐 洲專利申請案第8 1 0 61 5號中提及以鎂當成絕緣層之組 成。 但是’在德國專利申請案中沒有任何實施例揭示在絕緣
O:\63\63653.ptc 第10頁 2001. 06. 12.010 459253 _案號 89106626 年匕月[Β» 曰 修正 五、發明說明（8) 層中任何有關的可能及提及的鎂量。唯一提及鎂的實施例 是實施例1 0，根據在絕緣之前將氧化鎂與粉末混合。這表 示鎮是驗粉末的一部份，在退火至1200 1之前，先以麟酸 處理’以便於得到絕緣層。未揭示在外層含有的鎂之絕緣 效果。 ~ 歐洲專利申請案第8 1 0 6 1 5號指導含有鎂之絕緣層。自 含有即鎮之絕緣層成形溶液獲得層。但是，為了避免生銹 問題，故必須將特殊的化學品加入絕緣層成形溶液中。 根攄本發明’因此已意外發現也不要以根據歐洲專利公 告案必要的防銹劑、硼酸及/或界面活性劑（如全氟烷基界 面活性劑、烧基苯項酸界面活性劑、兩性界面活性劑及聚 酯界面活性劑）可避免生銹問題。 . 根據在圖中的例證，也已經發現關鍵性的鎂量是必要 的，以達到好的磁性特性，如高渗透性及頻率安定性。 由以下的實施例例證本發明。 實施例1 本發明例證在絕緣層中存在的Mg效果。 實驗進行如下： 將MgO溶解在水磷酸溶液中及與鐵鹼粉末（高純度，具有 顆粒尺寸< 1 5 0微米之水粉化鐵粉末）混合。MgO量是1 〇 〇 〇公 克鐵粉末計0.06% ^在乾燥之後，將粉末與之 Kenolube®混合及將樣品在800百萬巴斯卡下壓緊，並在 400 °C下的氮氣中加熱處理30分鐘。以相同的鹼粉末製備 參考用粉末，但是，未將MgO加入酸性水溶液中。
O:\63\63653.ptc 第11頁 2001.06.12.011 459253 五、發明說明（8) 物質 熱處理 CC) 密度 (公克/立方公尺） 在1千赫茲 之μ ϋμ% (10-100 千赫茲)％ ϋμ°/〇 (10-500 千赫茲：)％ 參考用 400°C, Nz 7,29 77 2,4 22 0.06% MgO 400°C, Nz 7,31 79 1,5 14 顯然新M g絕緣之粉末之頻率安定性具有優越 Ί王 表1 實施例2 本實施例企圖例證增加Mg量對以SEM偵測在！千赫兹下之 滲透性及Dy%，即以1〇千赫茲千赫茲為範圍之頻率安 定性的影響。 將所有的樣品在800百萬巴斯卡下壓緊及在4〇〇。〇下之氮 氣中加熱30分鐘。 可自圖2及3輕易看出在絕緣層中的Mg量會使獲得改良之 特性在有限的範圍内。 實施例3 本實施例企圖例證不同的顆粒尺寸對磁性特性之影響。 將所有根據本實施例之樣品以加入〇. 〇6% Mg〇使表面曰絕 們，1^粉末的製備作用之後，加入0.5% Kenolube®形式之 ::训。將樣品在8 0 0百萬巴斯卡下壓緊及在 軋中加熱30分鐘。 繫缏下Γ f 2例產不同的顆粒尺寸對在1千赫茲下之滲透性 1 :在10千赫兹」ια°千赫兹及10千赫兹-wo千赫 紅間隔之頻率安定性。 .
第12頁 459253 五、發明說明（9) 物質 顆粒尺寸 微米 (公克/立方 公尺） 在1千赫 茲之μ --rz- ϋμ% (10-100 千赫茲)％ Ομ% (10-500 千赫茲)％ 以重量計 Mg°/〇 粉末鐵 400-150 粉末鐵 士她 <150 1 >η〇 ^ λ-- 77 12,8 48 0.024 75 1,4 13,2 0.030 海綿鐵 </j <150 7,2(J —_~--- 74 0,4 3,2 0.025 7,22 83 0,7 7,9 0.08 實施例4 本實施例企圖例證在不同的溫度 理對磁性特性之影響 將兩個鐵鹼粉末以含Mg溶液塗佈，以達 Π 01¾ Urr ® . - J 很據 SEM 分析 之U. Ul% Mg置。加入〇· 5% Kenolube®潤滑劑 丨 8 00百萬巴斯卡下壓緊，並在從3〇〇。〇至8〇〇 字樣品在 氮氣中加熱處理。 之空氣或 可在圖4中觀察在1千赫茲下對滲透性的處理參 5申揭示在1 〇 -5 0 0千赫茲間隔之頻率安定性的^^響響及在圖

Claims (1)

  1. 459253 __索號 89106626 巧^^年心 ----赶-—；_ 六、申請專利範圍 1. 一種絕緣的軟磁性粉末之製儀方法’其包含步驟 將軟磁性鐵驗粉末之顆粒與酸性水絕緣層成形溶液混 合，其中已將介於每公斤鐵粉末0.15至3公克之Mg0量溶 解； 將獲得的混—合物乾燥’以獲得到在顆粒表面上含靜電 絕緣鎂之層。 2. 根據申請專利範圍第1項之方法’其中絕緣層成形溶 液基本上不含防銹劑、硼酸及/或界面活性劑’如全氟烷 基界面活性劑、烧基苯續酸界面活性劑、兩性.界面活性劑 及聚酯界面活性劑。
    3. 根據申請專利範圍第1或第2項之方法’其中已將 溶解在磷酸及水中製備溶劑。 - 4. 根據申請專利範圍第1項之方法’其中驗粉末具有 於4 0 0微米之平均顆粒尺寸，以小於1 5 0微米較佳。、 小 5 ·根據申請專利範圍第1項之方法，其中鹼粉丈| 是純鐵粉末。 不基本上 6 ‘根據申請專利範圍第1項之方法，其中鹼粉末是7〜 化鐵粉末或海绵鐵粉末。 & $粉 7. —種基本上由純的鐵驗粉末组成之粉末顆教， 含Mg之靜電絕緣層，其中在粉末是水粉化鐵粉末時，、具有 量以介於0. 0 08至0. 1重量％之間變化，如粉末县也& ’則k
    時，則Mg量以介於0 . 0 5 9至0 · 1 5 1重量％之間變化， 啊不 粒基本上不含防銹劑、硼酸及/或界面活性劑，如&末顆 基界面活性劑、烷基苯磺酸界面活性劑、兩性！工氣燒 介面活性劑
    459253 _案號89106626 qc?年6月（3曰 修正_ 六、申請專利範圍 及聚醋界面活性劑。 8 · —種基本上由純的鐵驗粉末組成之粉末顆粒，其具有 含Mg之靜電絕緣層，其中以SEM分析偵測在關於水粉化鐵 粉末之顆粒表面上之Mg量是介於0 . 0 4至2 . 6 %之間。 9. 一種自根據'申請專利範圍第7或第8項定義之粉末製備 壓縮之軟磁性粉末核心之方法，其包含步驟 ： 可視需要將獲得的絕緣粉末與潤滑劑及/或熱固性或 熱塑性樹脂混合； 將獲得的混合物以3 0 0至1 5 0 0百萬巴斯卡之間的壓力 壓緊； 將壓緊之實體在惰性或氧化氣體中加熱至介於1 0 0至 -7 5 0 °C之間經介於約5至約6 0分鐘之間的時間；及 將退火的實體冷卻。 1 0.根據申請專利範圍第9項之方法，其中加熱是在單一 步驟中進行。 1 1.根據申請專利範圍第9或第1 0項中任一項之方法，其 中加熱是在惰性氣體中進行，如氮氣。
    O:\63\63653.ptc 第2頁 2001.06.12.016
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