JP2003522298A - 鉄粉末及びその製造方法 - Google Patents

鉄粉末及びその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、絶縁された磁性軟質粉末を製造する方法において、磁性軟質鉄基体粉末の粒子と、ＭｇＯが溶解された絶縁層形成用酸性水溶液とを混合し、得られた混合物を乾燥して粒子表面上に電気絶縁性Ｍｇ含有層を形成する工程を含む。本発明は、その粉末自体の外、その粉末から製造した圧縮磁性軟質粉体芯にも関する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 （技術分野） 本発明は、軟質磁石の用途で用いられる鉄粉末粒子に薄い電気絶縁性表面層を
与える方法に関する。本発明は、その粉末自体の外、そのような粉末を圧縮し、
熱処理する方法にも関する。特に、本発明による粉末は、高周波用軟質磁気材料
の製造に適している。
【０００２】 （背景技術） 鉄を基にした粒子は、粉末冶金法により構造部材を製造する際の基礎材料とし
て以前から用いられてきた。磁性芯部材（magnetic core component）も、その
ような粉末冶金法で製造されてきたが、これらの方法で用いられている鉄を基に
した粒子は、一般に絶縁材料からなる周囲の層により被覆されている。
【０００３】 被覆された鉄系粉末を用いた磁性芯部材の粉末冶金製造での研究は、或る物理
的及び磁気的性質を、他の性質に有害な影響を与えることなく向上させる鉄粉末
組成物の開発に向けられてきた。所望の性質には、周波数範囲の拡大による高透
磁率、高プレス強度、低芯損失、及び圧縮成形技術への適合性が含まれる。
【０００４】 鉄粒子のために用いられている種々の絶縁被覆が文献に記載されている。
【０００５】 例えば、ドイツ特許出願第１２９１０２８号明細書には、鉄粉末とクロム酸及
び燐酸含有水とを上昇させた温度で混合し、その粉末を洗浄及び乾燥することに
より電気的被覆を与える方法が記載されている。鉄粉末は１０μｍより小さい粒
径を有するのがよい。この文献には、鉄粉末を用いて製造される材料についての
磁気的性質は記載されていない。
【０００６】 この分野に入る別の文献はＤＥ２８２５２３５号明細書であり、それには酸化
物層で被覆された粒子からなる鉄粉末が記載されている。粒径は０．０５〜０．
１５ｍｍであり、それら粒子は、粒子の重量に基づいて計算して、０．３〜０．
８重量％の酸素を含有する酸化物被覆を有する。その酸化物被覆は、空気中で加
熱するか、又は化学的酸化により得ることができるが、工程パラメーターも、被
覆された粒子の分析も記載されていない。実施例から、得られる透磁率は３０〜
３５の範囲にあることを計算することができる。
【０００７】 欧州特許出願第４３４６６９号明細書は、電気絶縁性被覆が磁性粉末粒子を分
離している磁性粉末に関する。それら粒子は１０〜３００μｍの平均粒径を有し
、磁性粉末粒子の各々を覆っている絶縁材料は、１０μｍ以下の厚さを有する連
続的絶縁性フイルムを含み、このフイルムは金属アルコキシド又はその分解生成
物を含有する。
【０００８】 ＷＯ ９５／２９４９０号明細書には、燐酸水溶液を用いることにより得られ
た絶縁層を有する鉄粉末粒子が記載されており、ＷＯ ９７／３０８１０号明細
書には、有機溶媒中に入れた燐酸を用いて得られた極めて薄い絶縁層が記載され
ている。
【０００９】 ＤＥ特許第３４３９３９７号明細書には、燐酸塩被覆により電気絶縁された鉄
粒子が記載されている。この被覆は、例えば、マグネシウム又は亜鉛の燐酸塩で
もよく、好ましくはその被覆は燐酸鉄被覆である。絶縁性燐酸塩被覆は、鉄粒子
の重量の０．１〜１．５％であるのがよい。アセトン中に入れた８９％の燐酸溶
液と鉄粒子とを混合することを含む燐酸鉄被覆の形成が実施例１に記載されてい
る。それら粒子は、次に圧縮し、次に酸化性雰囲気中で加熱する。圧縮工程前に
、燐酸塩絶縁鉄粒子を、場合により樹脂、好ましくはエポキシ樹脂と混合しても
よい。低いヒステリシス損失を得るため、５００℃より高く、８００℃より低い
加熱温度が推奨されている。更にこの加熱処理は、圧力を低下、普通、又は増大
するように変化させ、更に異なった時間段階的に上昇させた温度を用いて段階的
に行うのが好ましい。この既知の方法の利点は、最終工程が少なくとも６００℃
の温度で行われる熱処理について実験的に記載されている。この特許の表IVには
、絶縁性燐酸塩層が、比較的低い周波数、即ち、１ｋＨｚより低い周波数で有効
であることを示している。
【００１０】 ＥＰ８１０６１５号明細書は、絶縁性燐酸塩層によって囲まれた粉末粒子に関
する。この特許によれば、その絶縁層は特別な燐酸塩化用（phosphating）溶液
を用いることにより得られており、その溶液は溶媒及び燐酸塩と、防錆剤からな
り、その防錆剤は、酸化鉄の形成を抑制する孤立電子対を有する窒素及び（又は
）硫黄を含有する有機化合物及び表面活性剤からなる。この粉末は、高周波用途
のための軟質磁気材料の製造に有用である。
【００１１】 （本発明の目的） 本発明の目的は、新規な鉄系粉末で、その粒子に薄い絶縁層が与えられている
粉末を与えることにある。
【００１２】 第二の目的は、高周波で利用するように考えられた軟質磁気材料を製造するの
に特に適した新規な粉末を与えることにある。
【００１３】 第三の目的は、広い周波数範囲に亙って大きな透磁率を有し、高温に耐えられ
る粉末を与えることにある。
【００１４】 第四の目的は、圧縮して高密度にすることができる粉末を与えることにある。
【００１５】 第五の目的は、有機溶媒、毒性金属、又は特別な有機添加剤を使用することを
必要としない、エネルギー及び時間を節約した環境的に許容可能な方法により得
ることができる絶縁層を与えることにある。
【００１６】 （発明の開示） この新規な粉末は、もし絶縁層が限られた量のマグネシウムを含有するならば
、上述の目的を達成する効果的な絶縁層又は被覆を得ることができると言う発見
に基づいている。そのような層は、鉄基体粉末（iron base powder）を、マグネ
シウムを含有する溶媒、好ましくは水中に入れた酸で処理することにより得るこ
とができる。
【００１７】 本発明は、この絶縁した鉄粉末の粉末組成物、場合により熱硬化性又は熱可塑
性樹脂と一緒にした粉末組成物を圧縮又はダイプレス（die-pressing）し、次に
その圧縮した組成物を好ましくは７５０℃以下の温度で熱処理することにより、
改良された軟質磁気特性、特に高周波での磁気特性を有する部品を製造する方法
にも関する。
【００１８】 （発明の詳細な記述） 新規な粉末は、好ましくは本質的に純粋な鉄からなり、例えば、市販されてい
る噴霧された鉄粉末、又はスポンジ状鉄粉末で、丸い、又は不規則、又は平らな
粒子である粉末にすることができる基体粉末を基礎にしている。しかし、この基
体粉末は、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ａｌ合金、パーマロイ、又はセンダストのよ
うな鉄を基にした粉末でもよい。
【００１９】 基体粉末の粒径は、その粉末の目的とする最終用途に依存し、一般に４００μ
ｍより小さく、好ましくは１５０μｍより小さい。高い周波数のためには、４５
μｍより小さな粒径が好ましい。
【００２０】 絶縁する方法は、粉末を溶液、好ましくは鉄粉末１ｋｇ当たり０．０１５〜０
．３％（即ち、０．１５〜３ｇ）のＭｇＯに相当する量でマグネシウムを含有す
る酸性溶液で処理する工程を含む。溶液は、ＭｇＯの溶解度はアセトンのような
有機溶媒中では余りにも小さいので、水溶液であるのが好ましい。絶縁用溶液は
、酸及び少量の水中にＭｇＯを溶解することにより製造するのが好ましい。酸は
燐酸であるのが好ましいが、硝酸のような他の酸を用いることもできる。酸は、
粉末１ｋｇ当たり１〜１０ｍｌの量で用いる。
【００２１】 粉末を乾燥した後、場合により上昇させた温度で乾燥した後、分析によれば、
本質的に純粋な鉄に基づく粉末のＭｇ含有量は、水噴霧（water atomised）粉末
の場合、全粉末の０．００８〜０．１重量％の範囲にあり、スポンジ状（sponge
）粉末の場合、０．０５９〜０．１５１重量％の範囲にあることが示されている
。しかし、絶縁された粉末の全Ｍｇ含有量は、基体粉末の種類及びＭｇ含有量に
よって変化することは明らかである。
【００２２】 絶縁層中のＭｇ含有量は、次のようにＳＥＭ法を用いて決定することもできる
。
【００２３】 粒子（倍率１５００Ｘ）は、ＥＤＳ（エネルギー分散式分光光度計）を用いた
ジェオル(Jeol)５８００ＳＥＭで分析した。固体検出器は、液体窒素温度まで冷
却されたゲルマニウムの極めて純粋な単結晶からなっていた。検出器によって吸
収されたＸ線は、各Ｘ線量子のエネルギーに比例した多数の電子・ホール対を発
生する。検出器からの信号を更に増幅し、マルチチャンネル分析器へ送り、そこ
でパルスをそれらの振幅に従って分類する。強度、即ち、量子数を量子エネルギ
ー（ｋｅＶ）に対してプロットしたエネルギーグラフで情報を与える。定性的情
報は、グラフ中のピークの位置から得られ、定量的情報はピークの下の面積から
得られる。定量化は幾つかの段階を通って進行させなければならない：即ち、バ
ックグラウンドの除去、重複ピークのデコンボリューション、及び元素濃度の計
算。
【００２４】 エネルギースペクトルは、ポイント分析から得られた。ビームの浸透深さは約
３〜５μｍであった。定量化は、ＺＡＦ補正、即ち原子番号（Ｚ）、吸収（Ａ）
、及び蛍光（Ｆ）についての補正による手順を用いて行われた。エネルギー目盛
りは、定量化する前に標準コバルトに対して較正した。
【００２５】 以下の記載ではＳＥＭ分析として言及するこの方法に従い、水噴霧した鉄粉末
の粒子表面は、０．０４〜２．６％のＭｇ含有量を有するのが好ましい。
【００２６】 図１から分かるように、添加ＭｇＯの量と、ＳＥＭ分析による粒子表面中のＭ
ｇ含有量との間には良好な相関関係が存在する。
【００２７】 本発明には、圧縮磁性軟質粉体芯（powder core）の製造方法において、 任意に、新規な粉末を、潤滑剤及び（又は）熱硬化性又は熱可塑性樹脂と混合
する工程、 得られた混合物を３００〜１５００ＭＰａの圧力で圧縮する工程、 前記圧縮本体を１００〜７５０℃の温度に約５〜約６０分の時間、不活性又は
酸化性雰囲気中で加熱する工程、 前記のアニールした本体を冷却する工程、 を含む上記圧縮磁性軟質粉体芯の製造方法も含まれる。
【００２８】 潤滑剤の量は、粉末の約０．１〜１．０重量％にしてもよく、場合により有機
熱硬化性又は熱可塑性樹脂を圧縮工程前に添加してもよい。潤滑剤の代表的例は
、ケノルーブ（Kenolube）（登録商標名）、Ｈワックス、ＥＢＳ、及びステアリ
ン酸塩、例えば、ステアリン酸亜鉛である。有機樹脂は、ペラシット（Peracit
）（登録商標名）、ウルテム（Ultem）（登録商標名）のような熱可塑性又は熱
硬化性樹脂から選択することができる。
【００２９】 圧縮は、周囲温度及び上昇させた温度の両方で行うことができる。
【００３０】 加熱は、空気又は不活性雰囲気中で行うことができる。窒素は、約７００℃の
ような特に高い温度で改良された磁気特性が得られるため好ましい雰囲気である
。更に、通常加熱は一工程で行われる。
【００３１】 絶縁層の成分としてのマグネシウムは、上で言及したドイツ特許第３４３９３
９７号明細書及びＥＰ特許出願第８１０６１５号明細書の両方で言及されている
。
【００３２】 しかし、上記のドイツ特許の場合、絶縁層中のマグネシウムについての可能な
量及び好ましい量については何の例も記載されていない。マグネシウムに言及し
た唯一の例は実施例１０であり、それによれば酸化マグネシウムが粉末と絶縁前
に混合されている。このことは、マグネシウムが基体粉末の一部分になっており
、それを１２００℃にアニールした後、絶縁層を得るために燐酸で処理している
ことを意味している。マグネシウム含有外側層の絶縁効果については何も記載さ
れていない。
【００３３】 ＥＰ特許出願第８１０６１５号明細書は、マグネシウム含有絶縁層を教示して
いる。その層は、マグネシウムを含有する絶縁層形成溶液から得られている。し
かし、錆問題を回避するため、その絶縁層形成溶液に特別の化学物質を添加しな
ければならない。
【００３４】 本発明によれば、錆問題を、防錆剤、硼酸、及び（又は）表面活性剤、例えば
、ペルフルオロアルキル表面活性剤、アルキルベンゼンフルホン酸（alkylbenze
nfulfonic acid）表面活性剤、両性表面活性剤、及びポリエーテル表面活性剤（
これらはＥＰ公報によれば必要である）を用いることなく、解決することができ
ることが全く思いがけなく発見されている。
【００３５】 図に示したように、良好な磁気特性、例えば、高透磁率及び周波数安定性を達
成するためには、限定された量（critical amounts）のマグネシウムが必要にな
ることも発見された。
【００３６】 本発明を次の例により例示するが、本発明は、それらにより限定されるもので
はない。
【００３７】 例１ この例は、絶縁層中にＭｇが存在することによる効果を例示する。
【００３８】 実験は次のように行なった： ＭｇＯを燐酸水溶液に溶解し、鉄基体粉末（高純度、水噴霧鉄粉末（粒径＜１
５０μｍ））と混合した。ＭｇＯの量は、鉄粉末１０００ｇの０．０６％であっ
た。乾燥後、粉末を０．５％のケノルーブと混合し、それら試料を８００ＭＰａ
で圧縮し、窒素中４００℃で３０分間熱処理した。基準粉末（reference powder
）を同じ基体粉末から製造したが、酸水溶液にはＭｇＯを添加しなかった。
【００３９】
【００４０】 周波数安定性は、新規なＭｇ絶縁粉末では優れていることが明らかである。
【００４１】 例２ この例は、１ｋＨｚでの透磁率、及びＤμ％、即ち１０ｋＨｚ〜５００ｋＨｚ
の範囲での周波数安定性に対する、ＳＥＭ分析により検出されたＭｇ量増大の影
響を例示することを目的とする。
【００４２】 全ての試料は、８００ＭＰａで圧縮し、窒素中４００℃で３０分間熱処理した
。
【００４３】 改良された性質を得るための絶縁層中のＭｇの量は狭い限界内にあることが図
２及び３から容易に分かる。
【００４４】 例３ この例は、粒径変化の磁気特性に及ぼす影響を実証することを目的とする。
【００４５】 この例による試料は、全て０．０６％のＭｇＯを添加することにより表面を絶
縁した。粉末調製後、潤滑剤をケノルーブ０．５％の形で添加した。それら試料
を８００ＭＰａで圧縮し、窒素中４００℃で３０分間熱処理した。
【００４６】 下の表２は、粒径変化の１ｋＨｚでの透磁率に対する影響を実証している。１
０〜１００ｋＨｚ及び１０〜５００ｋＨｚの間隔での周波数安定性Ｄμも示され
ている。
【００４７】
【００４８】 例４ この例は、異なった温度及び異なった雰囲気での熱処理の磁気特性に与える影
響を実証することを目的とする。
【００４９】 鉄基体粉末の二つの試料を、Ｍｇ含有溶液で被覆し、ＳＥＭ分析に従い０．０
１％のＭｇ含有量を達成した。０．５重量％のケノルーブ潤滑剤を添加し、試料
を８００ＭＰａで圧縮し、空気中又は窒素中、３００℃〜８００℃の温度で熱処
理した。
【００５０】 １ｋＨｚでの透磁率に対する処理の影響は図４に見ることができ、１０〜５０
０ｋＨｚの間隔での周波数安定性Ｄμに対する影響は、図５に示されている。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、添加ＭｇＯ％と、粒子表面中のＭｇＯ含有量との関係を示す図である
。
【図２】 図２は、絶縁層中のＭｇＯ含有量と透磁率との関係を示すグラフである。
【図３】 図３は、絶縁層中のＭｇＯ含有量と１０〜５００ｋＨｚの範囲での周波数安定
性Ｄμとの関係を示すグラフである。
【図４】 図４は、処理温度と１ｋＨｚでの透磁率との関係を示すグラフである。
【図５】 処理温度と１０〜５００ｋＨｚ間隔での周波数安定性Ｄμとの関係を示すグラ
フである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ， ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，Ｊ Ｐ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ， ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，Ｒ Ｏ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ， ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ Ｆターム(参考） 4K018 AA24 BA13 BB10 BC12 BC28 BC32 BD01 CA09 CA11 DA11 DA28 DA31 FA08 KA44 5E041 AA11 BC01 BC08 CA01 HB07 HB11 HB14 HB17 NN01 NN06 NN18

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 絶縁された磁性軟質粉末を製造する方法において、 磁性軟質鉄基体粉末の粒子と、前記鉄粉末１ｋｇ当たり０．１５〜３ｇの量の
    ＭｇＯが溶解されている絶縁層形成用酸性水溶液とを混合する工程であって、前
    記絶縁層形成用溶液が、防錆剤、硼酸及び（又は）表面活性剤、例えば、ペルフ
    ルオロアルキル表面活性剤、アルキルベンゼンフルホン酸表面活性剤、両性表面
    活性剤、及びポリエーテル表面活性剤を本質的に含まない、上記混合工程、 得られた混合物を乾燥して、粒子表面上に電気絶縁性Ｍｇ含有層を形成する工
    程、 を含む、上記磁性軟質粉末製造方法。
  2. 【請求項２】 溶液が、燐酸及び水中にＭｇＯを溶解することにより調製さ
    れている、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 基体粉末が４００μｍより小さく、好ましくは１５０μｍよ
    り小さい平均粒径を有する、請求項１又は２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 基体粉末が本質的に純粋鉄粉末である、請求項１〜３のいず
    れか１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 基体粉末が、水噴霧鉄粉末又はスポンジ状鉄粉末である、請
    求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 Ｍｇ含有電気絶縁層を有する本質的に純粋な鉄基体粉末から
    なる粉末粒子において、Ｍｇの量が、前記粉末が水噴霧鉄粉末である場合、前記
    粉末の０．００８〜０．１重量％の範囲にあり、前記粉末がスポンジ状粉末であ
    る場合、０．０５９〜０．１５１重量％の範囲にあり、前記粉末粒子が、防錆剤
    、硼酸及び（又は）表面活性剤、例えば、ペルフルオロアルキル表面活性剤、ア
    ルキルベンゼンフルホン酸表面活性剤、両性表面活性剤、及びポリエーテル表面
    活性剤を本質的に含まない、粉末粒子。
  7. 【請求項７】 ＳＥＭ分析により検出して、粒子表面上のＭｇの量が、水噴
    霧鉄粉末について０．０４〜２．６％である、請求項１〜３のいずれか１項に記
    載の方法によって製造された粉末粒子。
  8. 【請求項８】 請求項６又は７に記載の粉末から圧縮磁性軟質粉体芯を製造
    する方法において、 任意に、得られた絶縁粉末を、潤滑剤及び（又は）熱可塑性又は熱硬化性樹脂
    と混合する工程、 得られた混合物を３００〜１５００ＭＰａで圧縮する工程、 前記圧縮本体を１００〜７５０℃の温度に５〜６０分の時間、不活性又は酸化
    性雰囲気中で加熱する工程、及び 前記のアニールした本体を冷却する工程、 を含む、上記圧縮磁性軟質粉体芯の製造方法。
  9. 【請求項９】 加熱を一工程で行う、請求項８に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 加熱を、窒素のような不活性雰囲気中で行う、請求項８又
    は９に記載の方法。
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