KR100916891B1 - 복합 자성 재료 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 과제는 높은 내열성을 갖는 복합 자성 재료가 제공되는 것이다. 복합 자성 재료(1)의 제조 방법은 유기물(40)과, 복합 자성 입자(30)를 포함하는 혼합 분말을 준비하는 공정을 구비한다. 유기물(40)의 장기간 내열 온도는 200 ℃ 이상이고, 복합 자성 입자(30)에 대한 유기물(40)의 함유율은 0 질량 ％ 초과 0.2 질량 ％ 이하이다. 복합 자성 입자(30)는 금속 자성 입자(10)와, 그 금속 자성 입자(10)의 표면에 직접 접합하는 금속 산화물을 포함하는 피복층(20)을 갖는다. 또한, 복합 자성 재료(1)의 제조 방법은 표면에 윤활재가 도포된 금형 내에 혼합 분말을 충전하여 온간 형성함으로써, 성형체를 형성하는 공정과, 성형체를 열처리하는 공정을 구비한다.
복합 자성 재료, 유기물, 금속 자성 입자, 성형체, 윤활제

Description

복합 자성 재료 및 그 제조 방법 {COMPOSITE MAGNETIC MATERIAL AND FABRICATION METHOD THEREOF}
본 발명은, 복합 자성 재료 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 특히 금속 자성 입자와, 금속 산화물을 포함하는 피복층을 갖는 복합 자성 입자를 구비한 복합 자성 재료 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 세계적인 환경 규제의 강화에 수반하여 각 자동차 메이커에서는, 배기가스의 저공해화 및 저연비화에 관한 개발이 활발히 진행되고 있다. 그로 인해, 종래의 엔진의 기계적 제어 기구가 전자 제어 기구로 이행하고 있고, 이에 수반하여 제어 기구의 중추 부품인 자성 재료의 고성능화 및 소형화가 요구되고 있다. 특히, 보다 정밀한 제어를 소전력으로 행할 수 있도록 중고주파수 영역에서의 높은 자기 특성을 갖는 재료의 개발이 진행되고 있다.
중고주파수 영역에서 높은 자기 특성을 갖기 위해서는 재료가 높은 포화 자속 밀도와, 높은 투자율과, 높은 전기 저항률을 더불어 가질 필요가 있다. 일반적으로, 금속 자성 재료는 높은 포화 자속 밀도와 투자율을 갖지만, 전기 저항률이 낮기 때문에(10-6 내지 1O-4 Ω㎝), 중고주파수 영역에서 와전류 손실이 크다. 그로 인해, 자기 특성이 열화되어 단일 부재에서는 사용이 곤란하다.
또한, 금속 산화물 자성 재료는 금속 자성 재료에 비해 전기 저항률이 높기 때문에(1 내지 108 Ω㎝), 중고주파수 영역에서는 와전류 손실이 작고, 자기 특성의 열화는 적다. 그러나, 포화 자속 밀도가 금속 자성 재료의 1/3 내지 1/2이므로, 용도에 제한이 있다.
이러한 실정에 비추어 금속 자성 재료와 금속 산화물 자성 재료를 복합화함으로써, 양자의 결점을 보충하는 높은 포화 자속 밀도와, 높은 투자율과, 높은 전기 저항률을 갖는 복합 자성 재료가 제안되어 있다.
예를 들어, 일본 특허 공표 평10-503807호 공보에서는 철분의 표면에 인산철의 피막이 형성된 복수의 복합 자성 입자를 폴리페닐렌에테르 또는 폴리에테르이미드 및 아미드형 올리고머 등의 유기물로 접합하여 복합 자성 재료를 형성하는 방법이 개시되어 있다.
자동차의 엔진의 제어 기구로 복합 자성 재료를 이용하는 경우에는 상술한 자기 특성뿐만 아니라, 엔진이 고온이 되므로 복합 자성 재료에 내열성이 요구된다. 그러나, 상기 공보에 기재된 복합 자성 재료에서는 복합 자성 입자가 폴리페닐렌에테르 또는 폴리에테르이미드 및 아미드형 올리고머 등의 내열성이 낮은 유기물로 접합되어 있으므로, 고온 하에서는 유기물이 연화된다. 그 결과, 인접하는 복합 자성 입자끼리의 접합력이 작아져 복합 자성 재료의 강도가 저하되게 되는 문제가 있었다.
그래서, 본 발명은 상술한 바와 같이 문제점을 해결하기 위해 이루어진 것으로, 내열성이 높은 복합 자성 재료를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 복합 자성 재료의 내열성을 향상시키는 기술에 대해 다양한 검토를 한 결과, 복합 자성 입자를 접합하는 유기물의 장기간 내열 온도를 200 ℃ 이상으로 하고, 또한 유기물의 비율을 0 질량 ％ 초과 0.2 질량 ％ 이하로 함으로써 복합 자성 재료의 내열성을 향상시키는 것이 가능해진다는 지견을 얻었다. 또한, 본 명세서 중,「장기간 내열 온도」라 함은, UL(Underwriters Laboratories) 규격 746B로 규정되는 내열 온도이고, 무중력에서 장시간 열처리를 하였을 때의 역학 특성이 저하되는 내열 한계를 나타내는 척도이다. 구체적으로는 십만 시간 공기 중에서 열처리한 후, 상온에서의 특성, 예를 들어 인장 강도 및 충격 강도가 반감되는 온도를 말한다. 이 장기간 내열 온도의 추정에는 고온 촉진 시험의 아레니우스플로트를 이용한다. 또한, 이와 같은 복합 자성 재료의 제조 방법으로서, 금형의 표면에 미리 윤활재를 도포하고, 이 금형을 이용하여 성형체를 형성하는 소위 금형 윤활이 유효하다는 지견을 얻었다.
이와 같은 지견에 의해 이루어진 본 발명에 따른 복합 자성 재료의 제조 방법은 유기물과, 복합 자성 입자를 포함하는 혼합 분말을 준비하는 공정을 구비한다. 유기물의 장기간 내열 온도는 200 ℃ 이상이고, 복합 자성 입자에 대한 유기물의 비율은 0 질량 ％ 초과 0.2 질량 ％ 이하이고, 복합 자성 입자는 금속 자성 입자와, 그 금속 자성 입자의 표면에 직접 접합하는 금속 산화물을 포함하는 피복 층을 갖는다. 또한, 복합 자성 재료의 제조 방법은 표면에 윤활재가 도포된 금형 내에 혼합 분말을 충전하여 온간 성형함으로써 성형체를 형성하는 공정과, 성형체를 열처리하는 공정을 구비한다.
또한, 여기에서 말하는 표면에 윤활재가 도포된 금형 내에 분말 혹은 혼합 분말을 충전하여 성형하는 것을 이하 금형 윤활 성형이라 호칭한다. 금형 윤활 성형을 이용함으로써 혼합 분말에 금형과의 눌러붙음을 방지하기 위한 윤활재를 혼합할 필요가 없으므로, 혼합 분말의 압축성이 향상되어 고성형 밀도화를 도모할 수 있다.
또한 금형의 온도는 70 ℃ 이상, 150 ℃ 이하인 것이 바람직하다. 온도가 70 ℃ 미만에서는 금형 표면에 도포된 윤활재의 금형에의 접착 강도가 낮아 분말 공급시에 혼합 분말과 함께 금형 표면으로부터 윤활재가 탈락될 우려가 있다. 한편, 온도가 150 ℃를 초과하면 윤활재가 용융하고 윤활 효과가 저감되어 성형시에 금형에 눌러붙음이 생길 우려가 있다.
또한 여기에서 말하는 온간 성형이라 함은 분말 혹은 혼합 분말을 가열함으로써 분말 혹은 혼합 분말의 항복 응력을 저하시키고, 압축성을 향상시켜 성형하는 수법이다.
상기한 금형 윤활 성형과 조합하여 사용하면 보다 고성형 밀도화를 도모할 수 있다. 분말 혹은 혼합 분말의 가열 온도는 70 ℃ 이상 150 ℃ 이하인 것이 바람직하다. 온도가 70 ℃ 미만에서는 분말 혹은 혼합 분말의 항복 응력의 저하가 적어 압축성의 개선이 작다. 한편 온도가 150 ℃를 초과하면 분말 혹은 혼합 분말 이 산화되어 제품 특성을 품질상 유지할 수 없는 문제가 있다.
이와 같은 공정을 구비한 본 발명에 따른 복합 자성 재료의 제조 방법에 따르면, 복수의 복합 자성 입자는 온도 200 ℃ 이상의 장기간 내열 온도를 갖는 유기물에 의해 서로 접합된다. 그로 인해, 고온 하에서도 유기물이 연화되는 일이 없다. 그 결과, 인접하는 복합 자성 입자끼리의 접합력이 유지되므로 복합 자성 재료의 내열성을 향상시킬 수 있다. 그러나, 유기물의 비율이 0.2 질량 ％를 초과하면 복합 자성 입자끼리의 넥킹에 의한 강도 부여 효과가 저감되고, 고온 하에서의 항절 강도가 저하되므로 타당하지 않다. 또한, 금형 윤활을 이용하고 있으므로, 혼합 분말 속에 윤활재를 배합하는 양이 미량이 되거나, 또는 배합하지 않고 종료된다. 그로 인해, 혼합 분말 속에 윤활재를 배합한 경우에 비해, 고밀도화가 가능해져 유기물에 의한 접합력 외에, 복합 자성 입자끼리의 넥킹에 의한 강도 부여 효과를 얻을 수 있으므로, 고온 하에서의 항절 강도가 우수하고, 또한 자속 밀도가 높은 복합 자성 재료를 제공할 수 있다.
또한 바람직하게는, 혼합 분말을 준비하는 공정은 복합 자성 입자에 대한 유기물의 비율이 0.01 질량 ％ 이상 0.15 질량 ％ 이하의 혼합 분말을 준비하는 공정을 포함한다. 이 경우, 유기물의 함유량을 더 적정화하고 있으므로, 전기 저항률, 항절 강도 및 자속 밀도가 높은 복합 자성 재료를 제공할 수 있다. 유기물의 비율이 0.01 질량 ％ 미만이면, 복합 자성 입자끼리가 직접 접촉함으로써 전기 저항률이 저하된다. 유기물의 비율이 0.15 질량 ％를 초과하면 항절 강도 및 자속 밀도가 저하된다.
또한 바람직하게는, 성형체를 형성하는 공정은 온도 70 ℃ 이상 150 ℃ 이하에서 혼합 분말을 온간 성형하는 공정을 포함한다. 온간 성형시의 온도가 70 ℃ 미만이면, 성형체의 밀도가 저하되므로 자속 밀도가 저하된다. 온간 성형시의 온도가 150 ℃를 초과하면 금속 자성 입자가 산화될 우려가 있다.
또한 바람직하게는, 혼합 분말을 준비하는 공정은 유기물과, 복합 자성 입자와, 윤활재를 포함하는 혼합 분말을 준비하는 공정을 포함한다.
또한 바람직하게는, 혼합 분말을 준비하는 공정은 유기물과, 복합 자성 입자를 포함하고, 잔량부가 불가피적 불순물인 혼합 분말을 준비하는 공정을 포함한다.
상술한 유기물은 케톤기를 갖는 열가소성 수지, 열가소성 폴리에테르니트릴 수지, 열가소성 폴리아미드이미드 수지, 열경화성 폴리아미드이미드 수지, 열가소성 폴리이미드 수지, 열경화성 폴리이미드 수지, 폴리아릴레이트 수지 및 불소를 갖는 수지로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종류를 포함한다.
케톤기를 갖는 열가소성 수지로서, 폴리에테르에테르케톤(PEEK, 장기간 내열 온도 260 ℃), 폴리에테르케톤케톤(PEKK, 장기간 내열 온도 240 ℃), 폴리에테르케톤(PEK, 장기간 내열 온도 220 ℃) 및 폴리케톤설파이드(PKS, 장기간 내열 온도 210 내지 240 ℃)가 있다.
열가소성 폴리아미드이미드로서, 아모코사제의 상품명 TORL0N(장기간 내열 온도 230 ℃ 내지 250 ℃) 또는 도레이제의 상품명 TI5000(장기간 내열 온도 250 ℃ 이상)이 있다.
폴리아릴레이트로서, 상품명 에코놀(장기간 내열 온도 240 ℃ 내지 260 ℃) 이 있다.
열경화성 폴리아미드이미드로서, 도레이제의 상품명 TI1000(장기간 내열 온도 230 ℃)이 있다.
불소를 갖는 수지로서, 폴리테트라풀루오르에틸렌(PTFE, 장기간 내열 온도 260 ℃), 테트라플루오르에틸렌-퍼플루오르알킬비닐에테르 공중합체(PFA, 장기간 내열 온도 260 ℃) 및 테트라플루오르에틸렌-헥사플루오르프로필렌 공중합체(FEP, 장기간 내열 온도 200 ℃)가 있다.
바람직하게는, 피복층의 두께가 0.005 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하이다. 피복층의 두께가 0.005 ㎛ 미만이면, 피복층에 의해 절연성을 얻는 것이 곤란해진다. 피복층의 두께가 20 ㎛를 초과하면 단위 체적 속의 금속 산화물 또는 금속 산화물 자성 물질의 체적 비율이 커져 소정의 포화 자속 밀도를 얻는 것이 곤란하다. 또한, 피복층의 두께는 특히 0.01 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하인 것이 바람직하다.
바람직하게는, 금속 산화물로서 자성 물질을 이용할 수 있다. 자성 물질은 마그네타이트(Fe2O3), 망간(Mn)-아연(Zn)펠라이트, 니켈(Ni)-아연(Zn)펠라이트, 코발트(Co)펠라이트, 망간(Mn)펠라이트, 니켈(Ni)펠라이트, 구리(Cu)펠라이트, 마그네슘(Mg)펠라이트, 리튬(Li)펠라이트, 망간(Mn)-마그네슘(Mg)펠라이트, 구리(Cu)-아연(Zn)펠라이트 및 마그네슘(Mg)-아연(Zn)펠라이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종류 이상을 포함한다.
바람직하게는, 금속 산화물은 금속 산화물 자성 입자를 포함하고, 금속 산화 물 자성 입자의 평균 입경이 0.005 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하이다. 금속 산화물 자성 입자의 평균 입경이 0.005 ㎛ 미만이면 금속 산화물 자성 입자의 제조가 곤란해진다. 또한, 금속 산화물 자성 입자의 평균 입경이 5 ㎛를 초과하면 피복층의 막 두께를 균일하게 하는 것이 곤란하다. 또한, 금속 산화물 자성 입자의 평균 입경은 특히 0.5 ㎛ 이상 2 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 본 명세서 중「평균 입경」이라 함은, 체내리기법에 의해 측정한 입경의 막대 그래프 중 입경이 작은 쪽으로부터의 질량의 합이 총질량의 50 ％에 이르는 입자의 입경, 즉 50 ％ 입경(D50)을 말한다.
금속 산화물 자성 입자는 연자성을 갖고, 또한 전기 저항률이 1O-3 Ω㎝ 이상이면 특별히 제한은 없다. 상술한 바와 같이, 각종 연자성 펠라이트 또는 질화철을 이용할 수 있다. 특히, 포화 자속 밀도가 높은 망간-아연펠라이트 또는 니켈-아연펠라이트가 바람직하다. 이들 1종류 또는 2종류 이상을 이용해도 좋다.
바람직하게는, 금속 산화물은 인(P)과 철(Fe)을 포함하는 산화물로 이루어진다. 이와 같은 금속 산화물을 사용함으로써 금속 자성 입자의 표면을 씌우는 피복층을 보다 얇게 할 수 있다. 따라서, 복합 자성 재료의 밀도를 크게 할 수 있어 자기 특성이 향상된다.
바람직하게는, 금속 자성 입자의 평균 입경은 5 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하이다. 금속 자성 입자의 평균 입경이 5 ㎛ 미만에서는 금속이 산화되기 쉽기 때문에 자기 특성이 열화되기 쉽다. 금속 자성 입자의 평균 입경이 200 ㎛를 초과하면, 성형시의 압축성이 저하되므로, 성형체의 밀도가 저하되어 취급이 곤란해진다.
바람직하게는, 금속 자성 입자는 철(Fe), 철(Fe)-실리콘(Si)계 합금, 철(Fe)-질소(N)계 합금, 철(Fe)-니켈(Ni)계 합금, 철(Fe)-탄소(C)계 합금, 철(Fe)-붕소(B)계 합금, 철(Fe)-코발트(Co)계 합금, 철(Fe)-인(P)계 합금, 철(Fe)-니켈(Ni)-코발트(Co)계 합금 및 철(Fe)-알루미늄(Al)-실리콘(Si)계 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종류를 포함한다. 이들 1종류 또는 2종류 이상을 이용해도 좋다. 금속 자성 입자의 재료는 연자성 금속이면, 금속 단일 부재라도, 합금이라도 좋고, 특별히 제한은 없다.
바람직하게는, 12000 A/m 이상의 자장을 인가하였을 때의 자속 밀도(B)가 15 kG 이상이고, 전기 저항률(ρ)이 10-3 Ω㎝ 이상 1O2 Ω㎝ 이하이고, 온도 200 ℃에서의 항절 강도가 100 ㎫ 이상이다.
금속 자성 입자에 대한 금속 산화물의 비율은 질량비 0.2 ％ 이상 30 ％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 즉, (금속 산화물의 질량)/(금속 자성 입자의 질량)이 0.2 ％ 이상 30 ％ 이하가 되는 것이 바람직하다. 비율이 0.2 ％ 미만에서는 전기 저항률이 저하되므로 교류 자기 특성의 저하를 초래한다. 또한, 비율이 30 ％를 초과하면 금속 산화물 또는 금속 산화물 자성 재료의 비율이 많아져 포화 자속 밀도의 저하가 생긴다. 보다 바람직하게는 금속 자성 입자에 대한 금속 산화물 또는 금속 산화물 자성 물질의 비율은 질량비 0.4 ％ 이상 10 ％ 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 복합 자성 재료는 높은 자기 특성과, 높은 내열성을 더불어 가지므로, 초크 코일, 스위칭 전원 소자 및 자기 헤드 등의 전자 부품, 각종 모터 부품, 자동차용 솔레노이드, 각종 자기 센서, 각종 전자 밸브 등에 이용된다. 복합 자성 재료는 서로 유기물로 접합된 복수의 복합 자성 입자를 구비하고, 복합 자성 입자는 금속 자성 입자와, 그 금속 자성 입자의 표면에 접합하는 금속 산화물을 포함하는 피복층을 갖고, 유기물은 온도 200 ℃ 이상의 장기간 내열 온도를 갖고, 복합 자성 입자에 대한 유기물의 비율이 0 질량 ％ 초과 0.2 질량 ％ 이하이다. 바람직하게는, 복합 자성 입자에 대한 유기물의 비율이 0.01 ％ 이상 0.15 질량 ％ 이하이다.
도1은 샘플 2의 단면도이다.
(제1 실시예)
복합 자성 입자로서, 헤가네스사제의 상품명 소말로이 500을 준비하였다. 이 분말에서는 금속 자성 입자로서의 철분의 표면에 인과 철을 포함하는 금속 산화물로 이루어지는 피복층이 형성되어 있다. 복합 자성 입자의 평균 입경은 150 ㎛ 이하, 피복층의 평균 두께는 20 ㎚이다.
복합 자성 입자에 대해 질량비가 0.01 ％, 0.10 ％, 0.15 ％, 0.20 ％, 0.30 ％, 1.00 ％, 3.00 ％가 되도록 폴리에테르에테르케톤 수지의 입자를 준비하였다.
이들을 볼밀에서 혼합하여 혼합 분말을 형성하였다. 또한, 혼합 방법에 특별히 제한은 없고, 예를 들어 미커니컬 얼로잉법, 진동 볼밀, 유성 볼밀, 기계적 용융, 공심법, 화학 기상 증착법(CVD법), 물리 기상 증착법(PVD법), 도금법, 스퍼터링법, 증착법, 졸-겔법 등 중 어느 하나를 사용하는 것도 가능하다.
혼합 분말을 금형에 넣고 성형을 행하여 성형체를 얻었다. 성형 방법으로서, 금형에 윤활재를 도포하여 성형하는 금형 윤활 성형을 이용하였다. 윤활재로서, 스테아린산, 금속 비누, 아미드계 왁스, 열가소성 수지 및 폴리에틸렌 등을 이용할 수 있다. 본 실시예에서는 금속 비누를 이용하였다.
금형의 온도를 130 ℃로 하고, 혼합 분말의 온도를 130 ℃로 하고, 성형 압력을 784 ㎫로 하여 성형체를 형성하였다. 또한, 금형의 온도를 70 ℃ 내지 150 ℃로 하고, 혼합 분말의 온도를 70 ℃ 내지 150 ℃로 하고, 성형 압력을 392 ㎫ 내지 980 ㎫로 할 수 있다.
또한, 폴리에테르에테르케톤 입자를 배합하지 않은 복합 자성 입자만의 샘플도 금형 윤활로 성형하여 성형체를 얻었다.
성형체를 질소 가스 분위기 중, 온도 420 ℃에서 열처리(어닐링)하였다. 이에 의해, 폴리에테르에테르케톤이 연화되어 복수의 복합 자성 입자 사이의 경계면에 인입하여 복합 자성 입자끼리를 접합함으로써 고화체를 얻었다. 폴리에테르에테르케톤을 배합하지 않은 성형체도 열처리하여 고화체를 얻었다.
또한, 열처리의 온도는 340 ℃ 이상 450 ℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 온도가 340 ℃ 이하에서는 폴리에테르에테르케톤이 완전히 연화되지 않으므로, 균일하게 확산되지 않는다. 온도가 450 ℃ 이상에서는 폴리에테르에테르케톤이 분해되어 복합 자성 재료의 강도가 향상되지 않기 때문이다. 또한, 대기 중에서 열처리를 하면, 폴리에테르에테르케톤이 겔화되어 복합 자성 재료의 강도가 열화된다. 아르곤 또는 헬륨 속에서 열처리를 하면 제조 비용이 상승된다. 또한, 열처리로서 HIP(Hot Isostatic Pressing), 또는 SPS(Spark Plasma Sintering) 등도 이용할 수 있다.
마지막으로 고화체를 가공하여 복합 자성 재료(샘플 1 내지 8)를 얻었다. 도1은 샘플 2의 단면도이다. 도1을 참조하여 복합 자성 재료 1(샘플 2)은 서로 유 기물(40)로 접합된 복수의 복합 자성 입자(30)를 구비한다. 복합 자성 입자(30)는 금속 자성 입자(10)와, 그 금속 자성 입자(10)의 표면에 접합하는 금속 산화물을 포함하는 피복층(20)을 갖는다. 유기물(40)은 200 ℃ 이상의 장기간 내열 온도를 갖는다.
샘플(1 내지 8)에 대해 온도 200 ℃에서의 항절 강도, 12000 A/m의 자장을 인가하였을 때의 자속 밀도, 전기 저항률 및 밀도를 측정하였다. 또한, 온도 200 ℃에서의 항절 강도는 복합 자성 재료를 세로 × 가로 × 두께가 10 ㎜ × 50 ㎜ × 10 ㎜인 각주 형상으로 가공하고, 스팬을 40 ㎜로 하여 온도 200 ℃에서의 삼점 굴곡 시험을 행함으로써 평가하였다. 그 결과를 표1에 나타낸다.
Figure 112004017699741-pct00001
표1로부터 본 발명품인 샘플 2 내지 5에서는 모든 특성이 우수한 것을 알 수 있다. 비교품인 샘플 1에서는 PEEK가 첨가되어 있지 않으므로, 성형시에 복합 자성 입자끼리의 마찰이 커졌다. 이에 의해 복합 자성 입자의 표면의 절연피막이 파괴되어 원하는 전기 저항률을 얻을 수 없었다. 비교품인 샘플 6 내지 8에서는 PEEK의 양이 지나치게 많으므로, 온도 200 ℃에서의 항절 강도와, 자석 밀도가 낮아졌다. 또한, PEEK의 비율이 0.01 질량 ％ 이상 0.15 질량 ％ 이하이면, 특히 바람직하다.
(제2 실시예)
제2 실시예에서는 혼합 분말 속에 윤활재(스테아린산아연)를 미리 배합하고(0.3 질량 ％), PEEK의 첨가량을 다양하게 설정하여 혼합 분말을 얻었다. 금형 표면에 윤활재를 도포하지 않고 혼합 분말을 성형 및 열처리함으로써 고화체를 얻었다. 고화체를 가공하여 복합 자성 재료(샘플 9 내지 13)를 얻었다. 또한, 성형시의 압력, 온도 및 열처리 온도는 제1 실시예와 마찬가지이다.
또한, 샘플(3)과 같은 조성을 갖는 혼합 분말을 온도 150 ℃ 또는 70 ℃에서 제1 실시예와 동일 압력으로 성형한 후, 제1 실시예와 같은 온도로 열처리함으로써 고화체를 얻었다. 고화체를 가공하여 복합 자성 재료(샘플 14 및 15)를 얻었다.
또한, 제1 실시예의 성형시의 온도를 20 ℃로 하고, 그 후 제1 실시예와 같은 온도에서 열처리함으로써 복합 자성 재료(샘플 16 내지 20)를 얻었다.
또한, 혼합 분말 속에 윤활재(스테아린산아연)를 미리 배합하고(0.45 질량 ％), PEEK의 첨가량을 다양하게 설정하여 혼합 분말을 얻었다. 금형 표면에 윤활 재를 도포하지 않고 혼합 분말을 온도 20 ℃에서 성형한 후, 열처리함으로써 고화체를 얻었다. 고화체를 가공하여 복합 자성 재료(샘플 21 내지 24)를 얻었다. 또한, 성형시의 압력 및 열처리 온도는 제1 실시예와 마찬가지이다.
샘플 9 내지 24에 대해 온도 200 ℃에서의 항절 강도, 12000 A/m의 자장을 인가하였을 때의 자속 밀도, 전기 저항률 및 밀도를 측정하였다. 또한, 온도 200 ℃에서의 항절 강도는 복합 자성 재료를 세로 × 가로 × 두께가 10 ㎜ × 50 ㎜ × 10 ㎜인 각주 형상으로 가공하고, 스팬을 40 ㎜로 하여 온도 200 ℃에서의 삼점 굴곡 시험을 행함으로써 평가하였다. 그 결과를 표1에 나타낸다.
표1로부터 비교품인 샘플 9 내지 13에서는 항절 강도와 자속 강도가 저하되어 있는 것을 알 수 있다. 또한, 본 발명품인 샘플 14 및 15에서는 모두 양호한 특성을 갖고 있는 것을 알 수 있다. 또한 실온에서 성형한 비교품으로서의 샘플 16 내지 24에서는 밀도가 저하되므로, 목적으로 하는 자속 밀도를 얻는 것이 곤란하다.
또한, 샘플 21 내지 24에서 PEEK량이 0.45 질량 ％일 때에 항절 강도가 최대가 된다. 이는 PEEK량이 0.45 질량 ％ 미만이면 PEEK의 결합 강도가 지배적인 강도 인자이고, PEEK량이 0.45 질량 ％를 초과하면 복합 자성 입자끼리의 결합력이 저하되므로, 전체적으로 강도가 저하되기 때문이다.
이상으로부터 원하는 특성을 달성하기 위해서는 금형 윤활을 행하고, 또한 PEEK량이 0 초과 0.2 질량 ％ 이하로 할 필요가 있다. 또한, PEEK량을 0.01 질량 ％ 이상 0.15 질량 ％ 이하로 하는 것이 바람직하다.
이상의 본 발명에서는 폴리에테르에테르케튼의 장기간 내열 온도가 200 ℃ 이상이므로, 고온에서의 강도가 높아져 복합 자성 재료의 내열성이 향상되어 있는 것을 알 수 있다. 또한, 폴리에테르에테르케톤은 연화되었을 때의 점도(용융 점도)가 낮기 때문에, 소량이라도 모세관 현상이 생겨 균일하게 확산된다. 또한, 소량이고 확실하게 복합 자성 입자끼리를 접합할 수 있으므로, 유기물의 양을 적게 할 수 있다. 그 결과, 금속 자성 재료의 비율을 많게 할 수 있어 자기적 특성을 높일 수 있다.
또한, 금형 윤활 성형을 이용하므로, 성형체 내의 윤활제를 감소시킬 수 있다. 그 결과, 복합 자성 재료의 밀도가 향상되어 자기적 특성을 높일 수 있다. 또한, 성형체 내부에 구멍이 발생하는 것을 방지할 수 있으므로, 투자율을 향상시킬 수 있다.
이상, 본 발명의 실시예에 대해 설명하였지만, 여기에서 나타낸 실시예는 다양하게 변형하는 것이 가능하다.
우선, 상기한 실시예에서는 피복층이 인과 철을 포함하는 산화물로 형성되어 있지만, 피복층이 금속 산화물 자성 입자로 형성되어 있어도 상기 실시예와 같은 효과를 얻을 수 있다. 이 경우, 금속 자성 입자와 금속 산화물 자성 입자를 혼합할 필요가 있다. 금속 자성 입자와 금속 산화물 자성 입자를 혼합하는 방법에 특별히 제한은 없고, 예를 들어 미커니컬 얼로잉법, 볼밀, 진동 볼밀, 유성 볼밀, 기계적 용융, 공심법, 화학 기상 증착법(CVD법), 물리 기상 증착법(PVD법), 도금 법, 스퍼터링법, 증착법, 졸-겔법 등 중 어느 하나를 사용하는 것도 가능하다.
금회 개시된 실시예는 모든 점에서 예시이며 제한적인 것은 아니라고 생각해야 할 것이다. 본 발명의 범위는 상기한 설명이 아닌 특허 청구의 범위에 의해 나타내고, 특허 청구의 범위와 균등의 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
본 발명에 따르면, 높은 내열성을 갖는 복합 자성 재료를 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 복합 자성 재료는 자동차용 엔진의 제어 기구를 구성하는 부품으로서 사용할 수 있다.

Claims (7)

  1. 유기물(40)과, 복합 자성 입자(30)를 포함하는 혼합 분말을 준비하는 공정을 구비하고,
    상기 유기물(40)은 장기간 내열 온도가 200 ℃ 이상인 폴리에테르에테르케톤(PEEK)이고, 상기 복합 자성 입자(30)에 대한 상기 유기물(40)의 비율은 0 질량 ％ 초과 0.2 질량 ％ 이하이고,
    상기 복합 자성 입자(30)는 연자성을 갖는 금속 자성 입자(10)와, 그 금속 자성 입자(10)의 표면에 직접 접합하는 금속 산화물을 포함하는 피복층(20)을 갖고, 또한,
    표면에 윤활재가 도포된 금형 내에 상기 혼합 분말을 충전하여 온간 성형함으로써 성형체를 형성하는 공정과,
    상기 성형체를 열처리하는 공정을 구비한 복합 자성 재료의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 혼합 분말을 준비하는 공정은 상기 복합 자성 입자(30)에 대한 상기 유기물(40)의 비율이 0.01 질량 ％ 이상 0.15 질량 ％ 이하인 상기 혼합 분말을 준비하는 공정을 포함하는 복합 자성 재료의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 성형체를 형성하는 공정은 온도 70 ℃ 이상 150 ℃ 이하에서 상기 혼합 분말을 온간 성형하는 공정을 포함하는 복합 자성 재료의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 혼합 분말을 준비하는 공정은 상기 유기물(40)과, 상기 복합 자성 입자(30)와, 윤활재를 포함하는 상기 혼합 분말을 준비하는 공정을 포함하는 복합 자성 재료의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 혼합 분말을 준비하는 공정은 상기 유기물(40)과, 상기 복합 자성 입자(30)를 포함하고, 잔량부가 불가피적 불순물인 상기 혼합 분말을 준비하는 공정을 포함하는 복합 자성 재료의 제조 방법.
  6. 서로 유기물로 접합된 복수의 복합 자성 입자를 구비하고, 상기 복합 자성 입자는 연자성을 갖는 금속 자성 입자와, 그 금속 자성 입자의 표면에 접합하는 금속 산화물을 포함하는 피복층을 갖고,
    상기 유기물은 온도 200 ℃ 이상의 장기간 내열 온도를 갖는 폴리에테르에테르케톤(PEEK)이며, 상기 복합 자성 입자에 대한 상기 유기물의 비율이 0 질량 ％ 초과 0.2 질량 ％ 이하인 복합 자성 재료.
  7. 제6항에 있어서, 상기 복합 자성 입자에 대한 상기 유기물의 비율이 0.01 질량 ％ 이상 0.15 질량 ％ 이하인 복합 자성 재료.
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