RU2311261C2 - Магнитно-мягкий порошок на основе железа - Google Patents

Магнитно-мягкий порошок на основе железа

Info

Publication number
RU2311261C2
RU2311261C2 RU2006111507/02A RU2006111507A RU2311261C2 RU 2311261 C2 RU2311261 C2 RU 2311261C2 RU 2006111507/02 A RU2006111507/02 A RU 2006111507/02A RU 2006111507 A RU2006111507 A RU 2006111507A RU 2311261 C2 RU2311261 C2 RU 2311261C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
powder
less
particles
content
oxygen content
Prior art date
Application number
RU2006111507/02A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2006111507A (ru
Inventor
Чжоу Е (SE)
Чжоу Е
Ола АНДЕРССОН (SE)
Ола АНДЕРССОН
Original Assignee
Хеганес Аб
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Хеганес Аб filed Critical Хеганес Аб
Publication of RU2006111507A publication Critical patent/RU2006111507A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2311261C2 publication Critical patent/RU2311261C2/ru

Links

Images

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/33Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials mixtures of metallic and non-metallic particles; metallic particles having oxide skin
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/16Metallic particles coated with a non-metal
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147Alloys characterised by their composition
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/20Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/22Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
    • H01F1/24Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together the particles being insulated
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0206Manufacturing of magnetic cores by mechanical means
    • H01F41/0246Manufacturing of magnetic circuits by moulding or by pressing powder
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10Processes characterised by the sequence of their steps
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/12All metal or with adjacent metals
    • Y10T428/12014All metal or with adjacent metals having metal particles
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/12All metal or with adjacent metals
    • Y10T428/12014All metal or with adjacent metals having metal particles
    • Y10T428/12028Composite; i.e., plural, adjacent, spatially distinct metal components [e.g., layers, etc.]
    • Y10T428/12049Nonmetal component
    • Y10T428/12056Entirely inorganic
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/12All metal or with adjacent metals
    • Y10T428/12181Composite powder [e.g., coated, etc.]
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
    • Y10T428/2991Coated

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

Высокочистый, отожженный порошок железа, пригодный для изготовления магнитномягких композитных материалов, состоит из исходного порошка, полученного распылением водой, частицы которого имеют неправильную форму и окружены электроизолирующим покрытием, полученным обработкой отожженного порошка раствором, содержащим фосфор. Отжиг порошка осуществляют при температуре по меньшей мере 900°С в течение по меньшей мере 5 минут. Содержание неизбежных примесей в исходном порошке составляет менее 0,30 мас.%, содержание кислорода - менее 0,05 мас.%, удельная поверхность исходного порошка, измеренная методом БЭТ, составляет менее 60 м2/кг. Размер частиц исходного порошка составляет свыше примерно 100 мкм. Электроизолирующее покрытие содержит фосфор и кислород, при этом фосфор в частицах порошка с электроизолирующим покрытием составляет менее 0,10 мас.%, а кислород - менее 0,20 мас.%. В комбинации со смазкой, составляющей менее примерно 4 мас.%, и/или связывающим веществом порошок образует порошковую композицию, прессование которой для изготовления магнитных сердечников осуществляют при давлении вплоть до 2000 МПа. Сердечники из заявленного порошка обладают превосходными магнитными свойствами. 3 н. и 13 з.п. ф-лы, 2 ил., 4 табл.

Description

Настоящее изобретение относится к новому магнитно-мягкому композитному порошку и новому магнитно-мягкому порошку для производства композитного порошка. Более конкретно изобретение относится к порошку на основе железа, который применяют для изготовления магнитно-мягких материалов, имеющих улучшенные свойства при использовании как при высоких, так и низких частотах. Изобретение также относится к способу производства магнитно-мягких композитных деталей из нового порошка.
Магнитномягкие материалы применяют как материалы сердечника в индукторах, статорах и роторах для электрических машин, силовых приводов, датчиков и сердечников трансформатора. Обычно магнитномягкие сердечники, такие как роторы и статоры в электрических машинах, производят из пакетированных многослойных стальных материалов. Магнитномягкие композитные (ММК) материалы имеют в основе магнитномягкие частицы, обычно на основе железа, с электроизолирующим покрытием на каждой частице. Детали из ММК материалов получают с использованием обычной технологии порошковой металлургии путем прессования изолированных частиц, при необходимости вместе со смазками и/или связывающими веществами. При использовании этого способа порошковой металлургии возможно производить материалы с большей свободой при разработке ММК-детали, чем при использовании стальных пакетированных многослойных материалов, так как ММК материалы могут нести трехмерный магнитный поток и в виде трехмерных форм могут быть получены способом прессования.
Двумя главными характеристиками детали железного сердечника являются его характеристики: магнитная проницаемость и потери в сердечнике. Магнитная проницаемость материала является показателем его способности намагничиваться или его способности нести магнитный поток. Проницаемость определяют как отношение индуцированного магнитного потока к намагничивающей силе или напряженности поля. Если магнитный материал подвергают воздействию переменного поля, то имеют место энергетические потери как из-за гистерезисных потерь, так и потерь на вихревые токи. Гистерезисные потери вызваны необходимым расходованием энергии для преодоления удерживаемых намагничивающих сил внутри детали железного сердечника. Потери на вихревые токи вызваны выработкой электрических токов в детали железного сердечника из-за изменения потока, вызванного воздействием переменного тока.
Проведенное исследование, относящееся к производству деталей магнитного сердечника по технологии порошковой металлургии, с использованием порошков на основе железа с покрытием, было направлено на разработку порошковых композиций на основе железа, которые улучшают определенные физические и магнитные свойства без вредного влияния на другие свойства конечной детали. Желательные свойства детали включают, например, высокую проницаемость в расширенном частотном диапазоне, низкие потери в сердечнике, высокую индукцию насыщения, а также высокую прочность. Обычно повышенная плотность детали улучшает все эти свойства. Желательные свойства порошка включают пригодность к технологии прессования в пресс-формах, то есть это означает, что порошок может быть легко спрессован в высокоплотную деталь, которая может быть легко извлечена из прессового оборудования. Для того чтобы минимизировать потери на вихревые токи в деталях, произведенных из магнитно-мягких композитных порошков, большое усилие было направлено на повышение удельного сопротивления покрытия, окружающего магнитно-мягкий металлический порошок. Путем изменения, например, химического состава покрытия или толщины покрытия воздействуют на удельное сопротивление. Однако улучшение удельного электрического сопротивления обычно имеет негативное влияние на магнитную проводимость магнитномягкой композитной детали при данной плотности.
Большое количество публикаций патентов относится к различным типам электроизолирующих покрытий. Примерами недавно опубликованных патентов, относящихся к неорганическим покрытиям, являются патенты США 6309748 и 6348265. Покрытия из органических материалов известны, например, из патента США 5595609. Покрытия, содержащие как неорганические, так и органические материалы, известны, например, из патентов США 6372348 и 5063011, согласно которым частицы окружены слоем фосфата железа и термопластичного материала.
В отличие от вышеупомянутых патентов, которые раскрывают улучшения в одном или более свойствах полученных магнитно-мягких деталей вследствие применения различных типов электроизоляционных покрытий, настоящее изобретение основано на открытии, что могут быть получены неожиданные преимущества, зависящие от природы исходного порошка, т.е. порошка, частицы которого не являются покрытыми или электроизолированными. Особенно неожиданным является обнаружение того, что более чистый исходный порошок повышает удельное сопротивление (снижает потери на вихревые токи) конечной магнитномягкой детали. Таким образом, было обнаружено, что проницаемость и суммарные потери могут быть значительно улучшены путем использования в качестве исходного порошка очень чистого порошка, который имеет низкое содержание кислорода и малую удельную поверхность.
Вкратце, порошок согласно настоящему изобретению является высокочистым, отожженным порошком железа, состоящим из исходных частиц, окруженных электроизолирующим покрытием. Кроме того, исходный порошок характеризуется содержанием неизбежных примесей, которое составляет менее 0,30%, содержанием кислорода, которое составляет менее 0,05%, и удельной поверхностью, измеренной методом БЭТ (Браунауэра-Эммета-Теллера), которая составляет менее 60 м2/кг.
Высокочистые порошки железа, пригодные для изготовления ММК материалов, описаны в патенте США 4776980. Согласно этому патенту применяют электролитически изготовленный порошок. В частности, установлено, что важной является форма частиц и что частицы должны быть асферическими и быть в форме диска. Главным различием между порошками согласно настоящему изобретению и изобретению, раскрытому в упомянутом Патенте США, является то, что порошок согласно настоящему изобретению изготавливают гораздо менее затратно, посредством распыления водой, вследствие чего обеспечиваются частицы, имеющие неправильную форму. Кроме того, частицы, изготовленные распылением водой, являются значительно большими, чем частицы, полученные электролитически, и средняя крупность частиц, используемых согласно настоящему изобретению, может изменяться между 100 и 450, особенно - 180 и 360 мкм. Для приведенного в пример порошка не предусмотрены никакие конкретные магнитные данные.
УДЕЛЬНАЯ ПОВЕРХНОСТЬ ЧАСТИЦ
Согласно настоящему изобретению было обнаружено, что удельная поверхность частиц является существенным признаком. Удельная поверхность частиц зависит от гранулометрического состава, формы частиц и шероховатости частиц. Наличие так называемой открытой пористости частиц также будет иметь влияние на удельную поверхность. Удельную поверхность обычно измеряют так называемым методом БЭТ, и результат выражен в м2/кг.
Площадь поверхности гранулированных и порошкообразных сухих веществ или пористых материалов измеряют путем определения количества газа, который поглощает одинарный слой молекул, так назывемый мономолекулярный слой образца. Эта адсорбция осуществляется при или почти при точке кипения адсорбируемого газа. При специфических условиях площадь, покрываемая каждой молекулой газа, является известной в относительно узких пределах. Площадь образца таким образом выводится непосредственно из числа адсорбированных молекул, которое получают из количества газа при заданных условиях и площади, занимаемой каждой молекулой. Установлено, что наиболее благоприятными условиями образования монослоя адсорбированного азота для смеси азота и гелия с 30% об. азота являются атмосферное давление и температура жидкого азота. Погрешность метода составляет менее 5% от измеренного результата.
В контексте настоящего изобретения было обнаружено, что удельная поверхность должна составлять менее примерно 60 м2/кг. Предпочтительно, удельная поверхность порошка составляет менее 58, более предпочтительно - менее 55 м2/кг. Удельная поверхность менее 10 м2/кг является менее пригодной, так как спрессованная деталь затем будет слишком малопрочной. Кроме того, предпочтительным является то, что частицы имеют неправильную форму и изготавливаются распылением водой.
ПРИМЕСИ
Степень чистоты является другим важным признаком исходного порошка, и было найдено, что порошок должен быть очень чистым и содержать железо с суммарным количеством примесей, не превышающим 0,30% в исходном порошке. Предпочтительными являются порошки, имеющие менее 0,25, предпочтительно - менее 0,20 мас.%, примесей. Исходный порошок, имеющий низкое количество примесей может быть получен при использовании чистого стального скрапа. Примесями, которые могут присутствовать в исходном порошке, являются, например, Cr, Cu, Mn, Ni, P, S, Si, C. Кислород не рассматривают в качестве примеси в контексте настоящего изобретения.
СОДЕРЖАНИЕ КИСЛОРОДА
Достаточно низкое содержание кислорода, менее 0,05% мас., может быть получено путем отжига исходного порошка при температуре и времени, достаточных для получения низкого содержания кислорода. Предпочтительно, порошки согласно изобретению имеют содержание кислорода менее 0,04 мас.%. Температура отжига может изменяться между 900°C и 1300°C, и промежутки времени отжига могут изменяться в зависимости от размера печи, типа нагревания, количества материала, загруженного в печь, и т.д. Обычно используемые промежутки времени могут изменяться между 5 и 300, предпочтительно - между 10 и 100 минутами.
ПОКРЫТИЕ
Согласно изобретению, отожженный исходный порошок снабжается электроизолирующим покрытием или барьером. Соответственно, это покрытие является однородным и очень тонким, может быть такого типа, который описан в патенте США 6348265, который включен в настоящее описание посредством этой ссылки. Такое изолирующее покрытие может быть сформировано на частицах исходного порошка путем обработки исходного порошка фосфорной кислотой в органическом растворителе в течение промежутка времени, достаточного для получения указанных его количеств. Концентрация фосфорной кислоты в органическом растворителе может изменяться между 0,5 и 50%, предпочтительно между 0,5 и 30%. Так как такое покрытие будет добавлять кислород и фосфор к частицам исходного порошка, то химический анализ покрытого порошка будет давать содержания кислорода и фосфора, являющиеся более высокими, чем для исходного, непокрытого порошка. Таким образом, содержание кислорода предпочтительно должно составлять самое большое 0,20% и содержание фосфора самое большое - 0,10% покрытого порошка. Однако также могут быть использованы и другие типы изолирующих покрытий.
Даже тонкое покрытие на порошке железа будет иметь отрицательное влияние на удельную поверхность покрытого порошка по сравнению с удельной поверхностью исходного порошка. Согласно настоящему изобретению влияние на удельную поверхность оказывается только в минимальной степени, означая то, что удельная поверхность покрытого порошка железа будет более или менее такой же, как удельная поверхность непокрытого порошка железа.
СМАЗКА И ДРУГИЕ ДОБАВКИ
Порошок на основе железа, снабженный, как описано выше, электроизоляцией, может быть скомбинирован со смазкой в количестве вплоть до 4 мас.%. Обычно, количество смазки изменяется между 0,1 и 2% мас., предпочтительно, 0,1 - 1,0% мас. порошковой композиции. Примерами смазок, используемых при температурах окружающей среды (низкотемпературные смазки), являются: Kenolube®, этилен-бис-стеарамид, стеараты металлов, такой как стеарат цинка. Примерами смазок, используемых при повышенных температурах (высокотемпературные смазки), являются Promold® или стеарат лития.
Прессуемая композиция при необходимости может также включать связывающее вещество с целью повышения прочности ММК- детали. Примерами связывающих веществ являются термореактивные или термопластичные смолы, такие как фенольные смолы, полиэфирные имиды, полиамиды. Связывающее вещество может иметь смазывающие свойства, и может быть в таком случае использовано в одиночку в качестве комбинированного вещества смазка/связующее.
ПРЕССОВАНИЕ
Прессование может быть выполнено при давлениях вплоть до 2000 МПа, хотя обычно давление изменяется между 400 и 1000 МПа. Прессование может быть выполнено как при комнатной, так и повышенной температуре. Кроме того, операцию прессования предпочтительно осуществляют как операцию одноосного прессования в пресс-форме или как высокоскоростное прессование, что описано в патенте США 6503444. Смазывание стенки пресс-формы, когда наружную смазку наносят на стенки пресс-формы, может быть использовано для устранения необходимости внутренних смазок. При необходимости может быть использована комбинация внутреннего и наружного смазывания. Преимуществом нового порошка по сравнению с подобными известными порошками является то, что при таком же давлении прессования может быть достигнута более высокая плотность.
ТЕРМИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА
Суммарные потери значительно уменьшаются посредством процедуры термической обработки. В противоположность обычному материалу из пакетированной многослойной стали, суммарные потери для изолированного порошка определяется гистерезисными потерями, которые являются относительно высокими при низкой частоте. Однако вследствие термической обработки гистерезисные потери снижаются. При более высоких частотах большие потери на вихревые токи будут приводить к значительному повышению суммарных потерь. Неожиданно было обнаружено, что порошок согласно настоящему изобретению может выдержать более высокую температуру термической обработки.
Изобретение дополнительно иллюстрируется следующими неограничивающими примерами:
Пример 1
Три различных порошка железа с одинаковым гранулометрическим составом и средним размером частиц менее 150 мкм, но с различным содержанием примесей согласно табл. 1, были подвергнуты отжигу при 1150°C в течение 40 мин в атмосфере водорода. После отжига порошок был подвергнут обработке для нанесения фосфатного покрытия согласно заявке на патент США 6348265. Порошки дополнительно были смешаны с 0,5% смазки, марки KENOLUBE®, и спрессованы при давлении 800 МПа и при комнатной температуре в кольца с внутренним диаметром 45 мм, наружным диаметром 55 мм и высотой 5 мм. Плотность спрессованных колец составила 7,3 г/см3. Был осуществлен процесс термической обработки при 500°C в течение 0,5 час в воздушной атмосфере. Было произведено измерение удельного сопротивления четырехточечным методом согласно работе Koefoed O., 1979 Geosounding Principles 1, Resistivity sounding measurements, Elsevier Science Publishing company, Amsterdam.
ТАБЛИЦА 1
Примеси Порошок А Порошок В Порошок С
С 0,0028 0,0026 0,0025
Cr 0,039 0,030 0,030
Cu 0,066 0,019 0,014
Mn 0,127 0,085 0,059
Ni 0,049 0,026 0,020
P 0,010 0,006 0,006
S 0,011 0,008 0,001
Si 0,009 0,005 0,004
Сумма 0,31 0,18 0,14
Содержание кислорода после отжига:
О 0,02 0,02 0,02
Фиг. 1 показывает влияние содержания других примесей, кроме кислорода, в исходной фазе порошка железа, покрытого фосфатом, на удельное сопротивление спрессованной и термически обработанной заготовки, полученной из этого порошка.
Пример 2
Этот пример демонстрирует влияние процедуры отжига и содержания кислорода в исходном порошке железа, покрытом фосфатом, на удельное сопротивление и потери в сердечнике. Был использован такой же порошок железа, как Порошок B в Примере 1, но с более крупным гранулометрическим составом, со средним размером частиц менее 425 мкм. Были применены три различных процедуры отжига согласно табл. 2. Три различных образца были подвергнуты фосфатной обработке согласно Примеру 1. Три различных кольца, соответственно, были спрессованы и термически обработаны согласно Примеру 1. Достигнутая плотность колец составила 7,4 г/см3. Удельное сопротивление деталей было измерено согласно Примеру 1. Для измерений потерь в сердечнике и магнитной проницаемости кольца были скреплены проволокой с 112 витками для первичной цепи и 25 витками для вторичной цепи, делая возможными измерения магнитных свойств, измеренных при 1 Тл, 400 Гц с помощью гистерезисографа Brockhaus MPG 100.
ТАБЛИЦА 2
Образец Температура отжига Время отжига Содержание кислорода
1 1150°C 40 мин 0,015%
2 1020°C 100 мин 0,035%
3 1020°C 40 мин 0,053%
Как можно видеть из фиг. 2, удельное сопротивление повышается, а потери в сердечнике уменьшаются при пониженном содержании кислорода в исходной фазе порошка железа, покрытого фосфатом.
Пример 3
Этот пример демонстрирует влияние удельной поверхности распыленного отожженного порошка железа, измеренной методом БЭТ.
Были использованы два образца порошка железа с содержанием примесей, согласно Порошку B в Примере 1, и таким же гранулометрическим составом со средним размером частиц менее 425 мкм. Дополнительно был также испытан один образец с более мелким гранулометрическим составом, со средним размером частиц менее 150 мкм.
Образцы с таким же гранулометрическим составом были отожжены в атмосфере водорода при температурах и периодах времени отжига, достаточных для достижения содержания кислорода 0,035% и 0,08%, соответственно, с последующей обработкой фосфатным раствором согласно Примеру 2. Образец с более мелким гранулометрическим составом был отожжен в атмосфере водорода при температурах и периодах времени отжига, достаточных для достижения содержания кислорода 0,035%. Магнитные кольца были изготовлены согласно способу, описанному в Примере 2, и были измерены удельное сопротивление, потери в сердечнике и магнитная проницаемость, как раскрыто в этом примере. Удельная поверхность и содержание кислорода были измерены после отжига. Табл. 3 показывает результат магнитных измерений и характеристики отожженной исходной фазы магнитномягкого композитного порошка.
ТАБЛИЦА 3
Размер частиц Примеси Поверхность по БЭТ Содержание кислорода Потери в сердечнике Удельное сопротивление Проницаемость
% м2/кг % Вт/кг мкОм·м
<l50 мкм 0,14 64 0,035 58 45 480
<425 мкм 0,18 57 0,08 80 30 585
<425 мкм 0,18 50 0,035 45 150 673
Таблица 3 показывает, что магнитномягкие компоненты, изготовленные из порошков на такой основе, имеющей самое низкое содержание кислорода и самую малую удельную поверхность, имеют превосходные магнитные свойства.
Пример 4
Этот пример показывает влияние на магнитную проницаемость и удельное сопротивление, а также суммарные потери в сердечнике детали, произведенной из нового магнитномягкого композитного порошка, по сравнению с деталью, произведенной из известного порошка, раскрытого в патенте США 6348265.
ТАБЛИЦА 4
Новый порошок, давление прессования 800 МПа, плотность 7,44 г/см3 Известный порошок, давление прессования 800 МПа, плотность 7,38 г/см3
Проницаемость Удельное сопротивление, мкОм·м Потери в сердечнике,
Вт/кг
Проницаемость Удельное сопротивление, мкОм·м Потери в сердечнике, Вт/кг
Деталь,
термически
обработанная при 500°C
669 135 45 492 44 54
Деталь,
термически
обработанная при 550°C
740 22 46 522 2 80
Как можно видеть из табл. 4, магнитная проницаемость и удельное сопротивление являются более высокими и потери в сердечнике ниже для нового порошка по сравнению с известным порошком при такой же температуре термической обработки. Вышеупомянутые полученные данные, иллюстрированные примерами, раскрывают распыленный порошок железа, пригодный для изготовления магнитномягкого композитного порошка. Этот порошок может быть использован для изготовления магнитных сердечников с удельным сопротивлением выше 40 мкОм·м, потерями в сердечнике менее 50 Вт/кг при 1Тл, 400 Гц и максимальной проницаемостью свыше 600, производимых путем прессования порошковых материалов при комнатной или повышенной температуре и обычных давлениях прессования.

Claims (16)

1. Высокочистый отожженный порошок железа, пригодный для изготовления магнитно-мягких композитных материалов, отличающийся тем, что он состоит из исходного порошка, частицы которого имеют неправильную форму и окружены электроизолирующим покрытием, при этом содержание неизбежных примесей в исходном порошке составляет менее 0,30 мас.%, причем содержание кислорода в исходном порошке составляет менее 0,05 мас.% и удельная поверхность исходного порошка, измеренная методом БЭТ, составляет менее 60 м2/кг.
2. Порошок по п.1, отличающийся тем, что размер частиц исходного порошка составляет свыше примерно 100 мкм, предпочтительно лежит между 100 и 450 мкм и наиболее предпочтительно между 180 и 360 мкм.
3. Порошок по п.2, отличающийся тем, что исходный порошок содержит менее 0,25, предпочтительно менее 0,20 мас.% примесей.
4. Порошок по п.3, отличающийся тем, что исходный порошок имеет содержание кислорода менее 0,04, предпочтительно менее 0,03 мас.%.
5. Порошок по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что исходный порошок имеет удельную поверхность менее 55, предпочтительно менее 50 м2/кг.
6. Порошок по п.1, отличающийся тем, что покрытие содержит фосфор и кислород.
7. Порошок по п.6, отличающийся тем, что содержание фосфора в частицах порошка с электроизолирующим покрытием составляет менее 0,10 мас.%.
8. Порошок по п.6, отличающийся тем, что содержание кислорода в частицах порошка с электроизолирующим покрытием составляет менее 0,20 мас.%.
9. Порошковая композиция, отличающаяся тем, что содержит порошок по любому из пп.1-8 в комбинации со смазкой и/или связующим веществом.
10. Порошковая композиция по п.9, отличающаяся тем, что количество смазки в порошковой композиции составляет менее примерно 4 мас.% и предпочтительно от 0,1 до 2 мас.%.
11. Способ изготовления магнитно-мягкого композитного материала, включающий в себя стадии: а) приготовление распыленного водой чистого порошка железа, имеющего суммарное содержание примесей менее 0,30 мас.% и удельную поверхность, измеренную методом БЭТ, менее 60 м2/кг, b) отжиг полученного порошка в восстановительной атмосфере при температуре и в течение периода времени, достаточных для уменьшения содержания кислорода до величины ниже 0,05 мас.%, с) обеспечение электроизолирующего покрытия на частицах порошка железа, d) при необходимости смешивание полученного порошка со смазкой и/или связующим веществом, е) прессование порошка, полученного согласно стадии d), до неспеченной прессованной заготовки, f) при необходимости нагревание полученной неспеченной прессованной заготовки.
12. Способ по п.11, отличающийся тем, что отжиг осуществляют при температуре, по меньшей мере, 900°С.
13. Способ по п.11 или 12, отличающийся тем, что отжиг осуществляют в течение периода времени, по меньшей мере, 5 мин.
14. Способ по п.11, отличающийся тем, что электроизолирующее покрытие получают путем обработки отожженного порошка раствором, содержащим фосфор.
15. Способ по п.11, отличающийся тем, что прессование осуществляют при давлении вплоть до 2000 МПа.
16. Способ по п.11, отличающийся тем, что прессование осуществляют с наружным смазыванием, при необходимости без внутренней смазки.
RU2006111507/02A 2003-09-09 2004-09-08 Магнитно-мягкий порошок на основе железа RU2311261C2 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SE0302427-0 2003-09-09
SE0302427A SE0302427D0 (sv) 2003-09-09 2003-09-09 Iron based soft magnetic powder

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2006111507A RU2006111507A (ru) 2006-08-27
RU2311261C2 true RU2311261C2 (ru) 2007-11-27

Family

ID=28787309

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2006111507/02A RU2311261C2 (ru) 2003-09-09 2004-09-08 Магнитно-мягкий порошок на основе железа

Country Status (18)

Country Link
US (1) US7455905B2 (ru)
EP (1) EP1663549B1 (ru)
JP (2) JP4880462B2 (ru)
KR (1) KR101097896B1 (ru)
CN (1) CN100439012C (ru)
AT (1) ATE394187T1 (ru)
AU (1) AU2004270090B2 (ru)
BR (1) BRPI0413853B1 (ru)
CA (1) CA2534466C (ru)
DE (1) DE602004013606D1 (ru)
ES (1) ES2305851T3 (ru)
MX (1) MX258741B (ru)
PL (1) PL1663549T3 (ru)
RU (1) RU2311261C2 (ru)
SE (1) SE0302427D0 (ru)
TW (1) TWI289487B (ru)
WO (1) WO2005023464A1 (ru)
ZA (1) ZA200601216B (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2510993C2 (ru) * 2008-03-20 2014-04-10 Хеганес Аб (Пабл) Порошковая ферромагнитная композиция и способ ее получения
RU2510707C2 (ru) * 2008-11-26 2014-04-10 Хеганес Аб (Пабл) Смазка для композиций порошковой металлургии

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005213621A (ja) * 2004-01-30 2005-08-11 Sumitomo Electric Ind Ltd 軟磁性材料および圧粉磁心
US20070241063A1 (en) * 2006-04-18 2007-10-18 Quebec Metal Powders Ltd. Process for treating water using atomized ferrous powders containing 0.25 to 4 wt% carbon and 1 to 6 wt% oxygen
PL2147445T3 (pl) * 2006-12-07 2017-10-31 Hoeganaes Ab Magnetycznie miękki proszek
WO2011040568A1 (ja) * 2009-09-30 2011-04-07 日立粉末冶金株式会社 圧粉磁心の製造方法
JP5482097B2 (ja) * 2009-10-26 2014-04-23 Tdk株式会社 軟磁性材料、並びに、圧粉磁芯及びその製造方法
JP2011094204A (ja) * 2009-10-30 2011-05-12 Tdk Corp 表面処理還元鉄粉及びその製造方法、並びに、圧粉磁芯
JP6026889B2 (ja) * 2010-02-18 2016-11-16 ホガナス アクチボラゲット 強磁性粉末組成物、及びその製造方法
JP5438669B2 (ja) 2010-12-28 2014-03-12 株式会社神戸製鋼所 圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末および圧粉磁心
JP6052960B2 (ja) * 2012-01-12 2016-12-27 株式会社神戸製鋼所 軟磁性鉄基粉末の製造方法
US10109406B2 (en) 2013-04-19 2018-10-23 Jfe Steel Corporation Iron powder for dust core and insulation-coated iron powder for dust core
JP6609255B2 (ja) * 2013-12-20 2019-11-20 ホガナス アクチボラグ (パブル) 軟磁性粉末混合物
KR101681200B1 (ko) 2014-08-07 2016-12-01 주식회사 모다이노칩 파워 인덕터
KR101686989B1 (ko) * 2014-08-07 2016-12-19 주식회사 모다이노칩 파워 인덕터
KR101662209B1 (ko) 2014-09-11 2016-10-06 주식회사 모다이노칩 파워 인덕터 및 그 제조 방법
JP6757117B2 (ja) * 2014-10-02 2020-09-16 山陽特殊製鋼株式会社 軟磁性扁平粉末及びその製造方法
JP6702830B2 (ja) * 2015-09-28 2020-06-03 住友電気工業株式会社 圧粉磁心、及びコイル部品
CN105895301B (zh) * 2016-05-28 2017-12-29 深圳市固电电子有限公司 一种铁粉芯电感及其制备方法
JP2021052075A (ja) * 2019-09-25 2021-04-01 太陽誘電株式会社 コイル部品

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4776980A (en) * 1987-03-20 1988-10-11 Ruffini Robert S Inductor insert compositions and methods
US5063011A (en) * 1989-06-12 1991-11-05 Hoeganaes Corporation Doubly-coated iron particles
JPH08921B2 (ja) * 1992-06-19 1996-01-10 株式会社神戸製鋼所 圧縮性と磁気特性に優れた粉末冶金用純鉄粉
US5595609A (en) 1993-04-09 1997-01-21 General Motors Corporation Annealed polymer-bonded soft magnetic body
SE9501129D0 (sv) 1995-03-28 1995-03-28 Hoeganaes Ab Soft magnetic anisotropic composite materials
KR100454855B1 (ko) * 1996-02-23 2004-12-16 회가내스 아베 인코팅된철분말및그의제조방법
EP0810615B1 (en) * 1996-05-28 2002-12-11 Hitachi, Ltd. Soft-magnetic powder composite core having particles with insulating layers
SE9602835D0 (sv) * 1996-07-22 1996-07-22 Hoeganaes Ab Process for the preparation of an iron-based powder
US5982073A (en) * 1997-12-16 1999-11-09 Materials Innovation, Inc. Low core loss, well-bonded soft magnetic parts
US6372348B1 (en) * 1998-11-23 2002-04-16 Hoeganaes Corporation Annealable insulated metal-based powder particles
SE9903231D0 (sv) * 1999-09-09 1999-09-09 Hoeganaes Ab Powder composition
SE0100236D0 (sv) * 2001-01-26 2001-01-26 Hoeganaes Ab Compressed soft magnetic materials
JP4078512B2 (ja) * 2001-04-20 2008-04-23 Jfeスチール株式会社 高圧縮性鉄粉
SE0102103D0 (sv) * 2001-06-13 2001-06-13 Hoeganaes Ab High density soft magnetic products and method for the preparation thereof
US7153594B2 (en) * 2002-12-23 2006-12-26 Höganäs Ab Iron-based powder

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2510993C2 (ru) * 2008-03-20 2014-04-10 Хеганес Аб (Пабл) Порошковая ферромагнитная композиция и способ ее получения
RU2510707C2 (ru) * 2008-11-26 2014-04-10 Хеганес Аб (Пабл) Смазка для композиций порошковой металлургии

Also Published As

Publication number Publication date
JP2010209469A (ja) 2010-09-24
ZA200601216B (en) 2007-05-30
KR101097896B1 (ko) 2011-12-23
AU2004270090A1 (en) 2005-03-17
SE0302427D0 (sv) 2003-09-09
WO2005023464A1 (en) 2005-03-17
US7455905B2 (en) 2008-11-25
MX258741B (es) 2008-07-14
MXPA06002643A (es) 2006-06-06
PL1663549T3 (pl) 2008-12-31
KR20060121865A (ko) 2006-11-29
JP4880462B2 (ja) 2012-02-22
CA2534466A1 (en) 2005-03-17
TWI289487B (en) 2007-11-11
ES2305851T3 (es) 2008-11-01
BRPI0413853B1 (pt) 2015-06-23
CN1845805A (zh) 2006-10-11
CN100439012C (zh) 2008-12-03
ATE394187T1 (de) 2008-05-15
CA2534466C (en) 2010-05-04
JP2007505216A (ja) 2007-03-08
EP1663549A1 (en) 2006-06-07
RU2006111507A (ru) 2006-08-27
TW200524690A (en) 2005-08-01
DE602004013606D1 (ru) 2008-06-19
BRPI0413853A (pt) 2006-10-24
AU2004270090B2 (en) 2007-11-01
US20060214138A1 (en) 2006-09-28
EP1663549B1 (en) 2008-05-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2311261C2 (ru) Магнитно-мягкий порошок на основе железа
US8187394B2 (en) Soft magnetic powder
EP0881959B1 (en) Phosphate coated iron powder and method for the manufacturing thereof
JP2014505165A (ja) 軟磁性粉末
US20160311019A1 (en) Soft magnetic powder mix
EP3411169B1 (en) Iron-based powder composition
US6419877B1 (en) Compressed soft magnetic materials
CA2247150C (en) A low oxygen iron powder and method for the manufacturing thereof
WO2005035171A1 (en) Method of producing a soft magnetic composite component with high resistivity

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20160909