415853 A7 五、發明説明（ 17 年 經满部屮央標準局负工消贽合作社印^ 此反應劑係使用木炭、消石灰和氫氧化鉀為原料製成 的粒狀物，按下述製造。 改變粒度250U«iM下的木岩、粒度250wbM下的消石 灰，和氫氧化鉀（包含不添加）之混配比，在亨氏混合 器内混合，加水製粒後，於11〇它乾燥處理4小時，在 氮氣氛圍中，在80〇υ進行熱處理8小時，加Μ脫水和 煆燒，所得煆燒品經整粒而得粒徑在l〇mm以下，平均粒 徑約3 m m的顆粒。 原料木炭使用固定碳78¾ 、揮發份9¾ 、灰份3¾、水 份10¾者，原料消石灰使用JIS R 9001規格品，氫氧化 鉀使用一级試藥。分析所製成顆粒，此反應劑顆粒係从 單骽吠碳（C)和氣化鈣（CaO)為主成份，加鉀者則含有 若干鉀。其中選用下列A和B二種為代表性選用，用於 本實_例。反應劑顆粒A和B中的C , Ca, 1[的原子比 ，及tt等成份對全體的合計重量》：如下。 C/Ca原子比 K/Ca原子比 （：3，（：，1(合計重量无 反應徑U 1.56 /1 0.04/ 1 79重量 ％ 反應劑B 1.56/ 1 0 /1 79重量* 使用三氟化氮（HP3 )為供分解的氟化氮，如第1圖所 示，於此三氟化氮添加氧氣，或不加而K氮氣為載體， 導入前逑反懕管。 此時，恆為 被處理氣照流量 0 . 17 1/bU 被處理氣體中的氟化氮濃度 5容量S： -19- 本纸张尺政试川中®围家棉蜱（CNS ) 规格（2!OX297公釐） ---------增---^------^---- (請先閲讚背而之注意事項再填寫本頁) 經淖部中央樣準局貝工消贽合作社印^ 415853 Αν — B7五、發明説明（i ) 窈哳夕坊衡舫鼸 本發明係《於氟化氮或氟化硫之分解方法及其所用反 m m 〇 在本說明書中，氟化氮係指以氟和觀為必要構成元素 ，而容易氣化的化合物。祺化氮的代表例有主氟化氮 (νρ3 >，氟化硫是μ氣和磙為必要構成元素.而容易氣 化的化合物。氟化碲的代表例有六氣化SSiSFe )。容易 氣化係指在常溫常壓呈氣體狀·μ及常溫時雖為液髏， 担附帶有其他惰性氣體時，卽生成含有0.01容量S； Μ上 之該蒸氣之混合氣腾者。 相Μ技術的說明· 前述定義之氟化氮和氟化碲因具有热安定性，在例如 半導體製法中，可利用為侵蝕用或清洗用氣體。可是， 氟化氮和氣化碕因GMP值大，放出於大氣中時不會分解 ，而原狀滯留大氣中.故係有影響地球升湛之嗔的一種 物質，在使闬後能分解為宜。因此，使用遇的氪化氮和 氟化硫，必須分解成無害物質。 習知之氟化氮分解技術，有燃燒分解法、反應謂分解 法、觸媒分解法等的提某。 利用燃燒法分解氟化氮，無法避免ΗΟχ副產品，必須 除去，故氟成份必須二次處理，從氟成份回收觀點言， 效率不佳。習知反應爾分解法或觸媒分解法為提高分解 效率，必須有特別處理條件，而分解後的氟成份回收， 必須有特刖處理，無法在氟化氮處理現場（氟化氮氯體 -3- (誚先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂匕-- 本紙張尺廋珅用中闽阀家榡爷（rNS > Λ4規格（210Χ297公犛） 五、發明説明‘（〃 由表1結果可知，任何試驗號在反應溫度200幻以上 時，NF3可接近100¾分解，就反應溫度和副產品之鼦係 ,可見在450Ή附近時，反應劑A及B均發生CF4 。關 於ΜΟχ ,已知不加K的反應劑B在350¾附近以下就會 牛成，但400C Μ上即不生成，而加K的反應劑A在 2 5(^以下會生成，3501〇以上即不生成。 如試驗Ko.7和No.8,即使被處理氣體中無氧存在， NFa也會完全分解，在反懕溫度300t；或7501,不發生 CP4和NO X,而Ho.9即使在被處理氣賭中帶有氟化碳 CF4，此CF4亦與NF3 —同完全分解。 使用實施例1同樣裝置（脫碕器和氧化器除外），在 其反應管内的域中心部充填氟化碕分解用反應劑35cc, 此反憋劑亦使用實拖例1所製作反應劑A和B 。 使用六氣化碲（SF6 )為供分解之氟化蹄，如第〗圖所 示，於此六氟化碲添加氧氣，K氮氣為載體，導人前述 反應管。 此時，恆常 被處理氣體的流量 0 . 1Ί / / ID i η
被處理氣雅中的氟化硫濃度 5容量SK 被處理氣體的空塔澹度 146或291hr^
被處理氣體的氧濃度 0容量Si或5容畺X 惟部份試驗在被處理氣體中混有CF4 。 又，任何情況下，於専入被處理氣體時，開始對發熱 -22- 本紙张尺廋询川屮國®家摞飧（Λ4规格（210X29·?公嫠） (請先聞，讀背面之注意事項苒填寫本頁) ，vs 線 415853 at B7 ·#ί漓部中戎標準局貝工消费合作社印^ 五、發明説明 ( 2 ) 1 1 發 生 源 ) 簡 單 進 行 分 解 操 作 0 1 1 又 迄 今 為 止 t 尚 未 知 有 將 例 如 氟 化 硫 (SF 3 ) Μ 1 良 好 效 率 完 全 分 解 成 無 害 物 質 之 方 法 〇 /--V 讀 1 先 因 此 1 本 發 明 之 g 的 ) 在 於 提 供 種 氟 化 氮 或 氟 化 碲 閱 的 分 解 方 法 » 及 其 所 用 分 解 劑 • 可 以 髙 效 率 且 簡 便 操 作 背 ! I 之 1 > Μ 分 解 氟 化 氮 或 氟 化 硫 4 且 可 Μ 良 好 效 率 回 收 已 分 解 注 意 1 事 1 之 氟 〇 項 I 再 agt 填 1 旦 概 JS- 寫 - 本 上 述 0 的 可 由 本 發 明 提 供 的 氟 化 氮 或 氟 化 磙 之 分 解 方 頁 I 法 m 成 » 即 會 氟 化 氮 和 氟 化 硫 氣 骽 之 至 少 —k 種 f 與 含 有 1 單 骽 狀 碳 和 鹼 土 類 金 矚 元 素 之 一 種 或 以 上 的 固 體 狀 反 應 1 1 劑 接 觸 者 0 1 訂 更 具 體 而 f 令 氟 化 氮 氣 體 在 200 t：M上的接嫌溫度， 與 前 述 反 應 劑 接 m 即 可 將 氟 化 氮 分 解 〇 此 時 與 該 反 1 i 應 m 的 接 m 溫 度 在 200 - 45 0 t範圃， 或超遇700 10 9 可 抑 1 I m 氟 化 碳 的 副 產 品 参 而 與 該 反 應 劑 的 接 m 溫 度 在 350 ^ 1 1 Μ 上 時 » 可 抑 制 氧 化 氮 的 副 產 品 〇 線 又 9 前 述 反 應 劑 若 再 含 有 m 金 騸 元 素 9 同 樣 在 200 t： 1 Μ 上 的 接 m 溫 度 * 可 分 解 氟 化 氮 氣 體 1 並 且 在 此 育 況 下 1 • 與 反 應 劑 的 接 觸 溫 度 在 200- 4 50 範圃， 或超通700 C i * 可 抑 制 氟 化 碳 副 產 品 » 且 抑 制 氧 化 η 副 產 品 的 溫 度 為 1 ! 250 t： M 上時， 副產品比不含Mt金鼷的前谜反應劑為低。 1 1 同 樣 情 形 9 氟 化 硫 氣 體 在 30〇υΜ上的接S3灌度， 與 1 I 含 單 艚 狀 碳 和 鹼 土 類 金 鼷 元 素 的 固 體 狀 反 應 劑 接 m 時 t 1 1 -A 1 1 1 1 本紙張尺度速用中國國家標哗（ΓΝ5 M4規格（210X297公犛） 415853 i漓部中央標卑局員工消費含作社印家 A7 B7五、發明説明（3 ) 可分解氟化硫。此時，與反應劑的接觸溫度在450CM 上時，可抑制例如S02等氧化硫的副產品。 又，上述反應劑再含有《(金讓元素時，同樣在300 t： K上的接觸溫度，可分解氟化碕氣體，而在此情形下， 與不含鐮金釀的情形相較，從低域的溫度範圔即可抑制 氣化磙的副產品，更具體而言，從350CM上即可抑制 S 0 2的副產品。 第1圖為實豳本發明方法所用裝置一具體例之懺器S 置系铳匾： 第2圓為實施本發明之被處理氣«導入都其他具體例 之機器配置系统圖； 第3圖為按照本發明方法從反應容器内對反應劑加熱 之具《例的反應容器部簡略斷面睡； 第4圈為按照本發明方法從反應容器内對反應爾加熱 之另一具雅例的反應容器都簡略斷面圖ί 第5 _為W胞本發明時令進入反磨容器前的被處理氣 體與反應容器出來的排氣進行熱交換之具體例圖^ 筇明齡住g槲型艚夕銳明 本發明氟化氮或氟化碲之分解法，其特黴為，使用含 單艚狀碳、驗土類金屬元素之一種或K上.視情形再含 有驗金画元素之一種或K上之固體狀分解用反應爾。此 分解用反應劑係由含單體吠碳、醮土類金《元素和視欝 要而定的瞰金_元素之固髖物所構成，此等元素的含有 一 5 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺廋滴川中阐固家( f’NS > Μ規格（210X297公犛） 415853 a7 B7 經漭部中决標準局負工消費合作社印製 五、發明説明 ( 4 ) 1 1 比 例 1 Μ m 土 類 金 m 元 素 為 1 . 0 畤 之 原 子 比 是 » 軍 髖 狀 1 1 碳 〇. 25 4 . 0 , 齡金鼷元素0 0. 3為佳 >以原子比表示 1 1 時 • 是 因 為 m 土 類 金 匾 元 素 類 或 m 金 颺 元 索 類 Μ 各 種 化 請 I 先 合 物 1 例 如 kk 氧 化 物 或 碳 酸 醴 等 形 態 含 有 時 > 化 合 物 中 閱 讀 的 金 靨 元 素 成 份 含 有 比 例 為 重 要 〇 背 面 I I 之 • 1 氟 化 氮 氣 體 以 通 當 溫 度 對 此 等 反 應 劑 接 m 時 t 氟 化 氮 注 意 [ 1 即 告 分 解 1 因 分 解 所 生 成 氟 固 定 於 反 m 劑 * 而 分 解 所 生 事 項 再 填 寫 1 1 成 氮 亦 可 抑 制 N0 ( 氧 化 Μ » 例 如 Η 2 〇 NO > N0 2 等 ) 1 本 的 生 成 〇 即 按 照 本 發 明 方 法 » 可 Μ 良 好 效 率 分 解 m 化 氮 頁 '—· 1 1 > 而 不 發 生 有 害 的 分 解 生 成 氣 髖 t 例 如 氣 氣 $ 氟 化 碳 氣 1 體 » H0 X 等 副 產 品 0 同 樣 情 形 ， 氟 化 碇 氣 體 在 遘 當 溫 度 1 1 與 上 述 反 應 劑 接 觸 時 氟 化 碲 即 告 分 解 t 分 解 所 生 成 的 1 訂 氟 固 定 於 反 應 劑 > 且 可 因 分 解 而 抑 制 氧 化 疏 的 發 生 0 即 1 按 照 本 發 明 V 可 Μ 良 好 效 率 分 解 氟 化 硫 » 而 不 發 生 有 害 1 } 的 分 解 生 成 氣 體 » 例 如 氟 氣 氟 化 碳 氣 體 > so X 等 0 為 1 I 使 分 m 氣 體 中 不 發 生 此 等 副 產 m » 雖 然 必 須 m 當 調 節 反 1 1 應 條 件 > 例 如 反 應 溫 度 f 供 分 解 之 原 料 氣 體 中 的 氟 化 破 線 m 度 或 有 無 其 他 成 份 » 例 如 氧 等 存 在 * 反 應 爾 的 形 態 或 \ 反 應 劑 的 成 份 比 t 氣 艚 供 應 速 度 等 條 件 t 但 最 簠 要 的 條 1 件 為 反 應 溫 度 f 如 後 述 實 豳 例 所 示 〇 1 因 此 氣 化 氮 中 的 氟 成 份 完 全 固 定 於 反 應 m * U 抑 制 m 1 1 氣 發 生 f 以 及 為 抑 制 氟 成 份 輿 反 應 劑 中 的 碳 反 應 發 生 氟 [ 1 化 碳 1 刖 氟 化 氮 興 反 應 m 的 氟 化 碕 湛 度 ( 實 際 上 為 反 應 1 | m 潘 度 ) 在 200- -450 範 園 * 或 以 700*C 上為佳 45〇υ 1 1 -6 t 1 1 1 本紙張尺度滴用中國®家標肀（（’NS)A4現格（210X297公嫠） 經消部中决#準局負工消費合作社印51 415853_B7_五、發明説明（5 ) 以上至700Ϊ；以下的領域裡.發生很少例如CF4等氟化 碳，所發生氟化碳氣髏在此溫度雖不因反應劑而分解， 但在700*C Μ上的反應港度領域，即使一度發生氟化碳 ，也會因反褰劑而分解，分解之氣即固定於反麽劑。 450ΌΚ下的溫度，根本不發生氟化碳。 視倩形在排氣中含有一部份C0,惟在此情況下，可錁 氧化處理而排出系外。另反應溫度在低領域會發生NOx ，例如含單髖狀碳和土類金雇元素之反應劑在350 C 以下，含單骽狀碳、鹼土類金鼷元素和鐮金靨元素的反 應_在250 C以下，有稍微發生氧化氮的情況。因此， 前者反應劑採用3 5 0 Γ K上.而後者反應劑採用2 5 0 Γ K 上的反懕溫度時，即珂抑制發生氟化氮。 再者，反S®度在300 C Μ上時，氟化硫中的縝會完 全固定於反鼴劑，鎮成份不會伴釀在排氣中*而亦可抑 制反應麵中的碳和氟反應發生氟化碳。又，反應溫度在 4 5 0 C Μ上時，又可抑制被反應氣饉中的氧成反慜劑中 的氧與疏反應發生氧化硫。但是，如下記的實施例所示 ,因反應條件的不同，反應湛度於低領域時，有少許氧 化疏的發生。 排氣視情形會含有部份C0。含有C0時，可藉氧化處理 而排出系外。如前述之反應溫度低時，例如無鹼金臛元 素之反應謂在450*CK下，而加鐮金羼元眾的反應劑在 350TC以下時，舍發生S02,惟此時可藉脫疏處理排出 系外。又，預料反磨蜊中的單《狀破會與氟反應生成氟 -7- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) "s0 本紙張尺度诚用中®囤家標綷（（'NS ) Λ4规格（210X297公嫠） 415853 A7 五、發明説明 (彳 5 ) 1 1 化 m 1 但 已 知 在 後 述 實 施 例 所 示 條 件 » 實 質 上 不 會 發 生 1 1 氟 化 碳 0 1 1 反 應 劑 中 的 軍 體 狀 碳 與 m 土 類 金 靨 元 素 並 存 ， 有 肋 於 诗 1 先 ! 氟 化 氮 和 氟 化 磙 的 分 解 〇 反 應 劑 中 的 單 體 狀 碳 含 量 随 分 閱 1 m 反 m 的 進 行 而 變 動 但 至 少 在 分 解 反 應 初 期 9 >λ m 土 背 T& 1 之 I 類 金 靨 元 素 為 1 . 0 時 » 原 子 it Μ 0. 25M 上 為 佳 Ψ 此 原 子 i 1 1 比 在 〇 _ 25W 下 畤 氟 化 氮 或 氟 化 疏 的 分 解 未 能 充 分 進 行 事 項 1 | 再 | 0 可 是 含 單 照 狀 碳 量 在 該 原 子 比 在 4， 0 以 上 時 1 因 此 降 填 寫 1 本 低 鹼 金 靨 元 素 量 1 會 使 分 解 反 應 進 行 不 充 分 〇 因 此 ， 反 頁 I I m 劑 中 的 軍 體 狀 碳 量 以 m 土 類 金 鼷 元 素 為 1 . 0 時 原 子 1 比 在 0 . 25 4 . 0範圍， Μ 0 .5 3 . 0範圍為佳， 而Μ 1 • 0 I I 2 . 0 範 園 更 好 〇 從 分 解 反 應 初 期 至 反 應 途 中 宜 維 捋 此 反 1 訂 應 m 中 的 單 體 狀 碳 量 〇 此 處 理 單 體 狀 碳 是 Μ 單 雔 狀 存 在 之 固 骽 碳 在 特 定 化 合 物 中 的 碳 並 非 單 η 狀 碳 0 在 特 定 1 化 合 物 中 的 碳 > 有 例 如 碳 酸 鹽 中 的 碳 〇 μ 下 如 未 特 別 說 1 I 明 * 則 本 案 說 明 軎 中 所 稱 反 應 劑 中 的 碳 即 指 呈 單 體 狀 混 1 1 配 之 碳 〇 線 反 Μ 劑 中 的 簞 體 狀 碳 可 Μ 木 炭 活 性 碳 > m 黑 或 焦 炎 ..i 1 I 粉 的 形 態 混 m 〇 另 外 » 可 含 有 碳 雄 或 石 墨 f 甚 至 無 機 碳 1 質 做 為 主 成 份 〇 反 應 爾 為 m 粒 品 時 9 此 等 碳 質 粉 體 可 與 I 1 其 他 原 料 ( m 土 類 金 廳 化 合 物 • 視 補 要 再 與 «1 金 IS 化 合 1 1 1 物 ) 共 同 製 粒 〇 欲 得 m m 品 構 成 之 反 應 η 時 ， it 等 碳 質 1 1 粉 赌 原 料 可 興 其 他 原 料 ( m 土 類 金 羼 化 合 物 9 或 供 土 類 1 I 金 饜 化 合 物 與 m 金 圈 化 合 物 ) 混 m 煆 m 0 1 1 -8 1 1 t 1 本紙張尺度ΐΐ川中因®家榡肀（rNS ) Λ4規格（210X297公釐） 415853 經滅部中决標準局負-T-消费合作社印奴 五、發明説明（ 7 ) 1 1 單 賵 狀 碳 的 粒 徑 雖 無 特 別 限 制 9 惟 Μ 1 . 5n m 範 園 内 為 1 1 佳 f 而 Μ 2- ^ 3 B 範 圃 内 更 好 9 粒 徑 太 大 時 9 與 氣 體 的 接 1 1 觸 效 率 會 降 低 9 故 不 宜 〇 請 1 先 反 m 劑 中 的 m 土 類 金 鼷 元 素 與 單 體 吠 碳 共 存 > 而 達 成 閱 讀- 背 氟 化 氮 和 氟 化 磙 的 分 解 作 用 * 例 如 m 土 類 金 鼷 元 素 為 钙 1 | 之 J 9 供 分 解 的 氟 化 氮 為 NF 9 * 氟 化 疏 為 SF 6 時 $ 反 應 式 如 意 1 # 1 下 : 項 I 再 I 6CaO + 4NF + 3C — 6CaF 2 + 2N 1 + 3C0 2 填 寫 1 6CaO + 4HF 3 -> 6CaF 2 + 2H 2 + 30 % 本 頁 S- 1 4CaO + SF f 5 — 3CaF 2 + Ca SO 4 1 發 揮 將 氟 化 氮 或 氟 化 疏 中 的 氟 Μ Ca F ί形式加K固定的 1 I 效 果 〇 1 訂 如 此 9 m 土 類 金 靨 元 素 即 為 本 發 明 反 應 爾 的 基 本 成 份 1 〇 因 此 本 案 銳 明 軎 是 Η 驗 土 類 金 鼷 元 素 含 量 為 基 準 » 1 來規定單體狀碳最 » Μ 及 m 金 臞 元 素 量 的 相 對 比 例 〇 因 1 I 而 9 反 應 爾 中 實 際 的 m 土 類 金 颺 元 素 量 » 是 以 與 簞 體 狀 1 1 碳 的 含 量 9 Μ 及 與 m 金 靨 元 素 的 含 ft Η 係 來 決 定 0 其 相 線 對 ft 太 少 時 • 釀 反 應 經 m 貪 有 助 於 分 解 反 應 的 鹼 土 類 金 矚 元 素 對 碳 悬 的 相 對 比 即 下 降 9 得 不 到 高 分 解 率 〇 反 之 1 参 m 土 類 金 鼷 元 素 相 對 董 太 多 時 t 對 碳 的 相 對 比 太 高 9 1 也 得 不 到 相 當 高 的 分 解 率 〇 1 1 鐮 土 類 金 鼷 元 素 有 Be ， Hg 9 Ca 9 Sr t B(a 9 Ra 即 可 t 在 1 1 反 應 劑 中 可 含 有 此 等 之 氣 化 物 t 氫 氧 化 物 或 碳 酸 等 〇 1 | 此 等 m 土 類 金 讓 元 索 當 中 » Μ Ca 和Mg為佳 9 又 等 之 原 料 1 1 -9 1 1 1 ί 本紙張尺度珅州中國囤家標t ( (、NS ) Λ4現格（210X297公釐） A7 B7 經鴻部中央標準局員工消費合作社印掣 五、發明説明 ( 8 ) 1 1 和 分 解 反 應 生 成 物 無 毒 性 * 處 理 容 易 〇 原 料 Μ 含 C a 或 Hg 1 1 I 之 氧 化 物 > 氫 氧 化 物 或 碳 酸 鹽 等 之 含 氧 的 形 態 較 安 定 而 1 1 容 易 處 理 〇 此 等 原 科 的 具 體 例 有 生 石 灰 消 石 灰 大 理 請 1 先 石 % 碳 酸 m 、 白 雲 石 等 ， 尤 Μ 反 應 劑 中 含 氧 化 物 者 為 佳0 閱 讀 反 應 劑 中 含 此 等 Ca 或 Hg 呈 含 氧 化 合 物 形 態 時 t 於 氟 化 背 ιέ 1 I 之 1 氮 或 氟 化 硫 的 分 m 反 應 中 • 在 含 氧 化 合 物 中 的 氧 即 與 C 意 1 事 1 反 應 ， 與 氣 化 氮 或 氟 化 疏 中 的 氟 置 換 或 氣 相 中 的 氧 與 項 1 反 m 劑 中 的 C 反 應 時 t 據 推 测 為 反 應 劑 更 具 活 性 的 原 因 填 寫 1 本 9 惟 Ca 或 Hg Μ 含 氧 化 合 物 形 態 存 在 於 反 應 劑 中 時 9 更 有 頁 I 利 於 氟 化 氮 或 氟 化 碕 的 分 解 〇 1 於 前 述 單 髑 狀 碳 和 m 土 類 金 圈 元 素 外 ， 缠 有 m 金 靨 元 1 1 素 Ά 存 於 反 應 劑 中 時 f 與 不 共 存 的 情 況 相 較 9 既 使 降 低 1 訂 分 解 潘 度 9 但 仍 會 高 分 解 率 分 解 氟 化 氮 和 氟 化 疏 而 可 將 不 發 生 氟 化 氮 和 氟 化 碕 的 反 m 潘 度 向 低 溫 側 移 動 9 1 同 此 > 不 發 生 m 化 碳 類 的 反 m 灌 度 域 可 向 低 溫 側 移 動 〇 1 m 金 騙 元 素 有 Li 9 Na » K 9 Rb » Cs 等 » 已 知 Κ 具 有 明 顬 1 1 作 用 0 Μ m 土 類 金 屬 元 素 為 1 . 0 時 9 反 應 劑 中 的 m 金 靨 線 元 素 量 原 子 比 在 0， -0 .3範 _ 為 佳 9 含 最 即 使 在 原 子 比 1 0 . 3 下 時 > 其 效 果 巳 飽 和 p 且 單 « 狀 碳 和 m 土 類 金 羼 1 元 素 的 含 最 相 對 降 低 > 故 不 宜 〇 1 反 應 劑 中 含 有 例 如 K 為 m 金 鼷 元 素 時 » 可 以 氬 氧 化 物 1 1 Λ 碳 酸 鹽 % m 酸 鹽 •V 鋁 酸 鹽 硝 酸 鼸 或 磁 酸 麴 等 化 合 物 1 1 形 態 棍 m 中 » 此 等 化 合 物 可 翬 獨 或 複 合 » 以 粉 狀 $ 成 將 1 I 塊 吠 時 粉 碎 到 100 u 以 下 混 m 〇 又 此 等 化 合 物 可 以 水 1 1 -10- 1 1 1 1 樣 家 國 中 S 度 尺 紙 本 釐 公 7 9 2 415853 at B7 轉滅部中次桴隼局員工消贽合作社印策 五、發明説明 ( 9 ) 1 1 溶 液 添 加 〇 1 1 此 等 單 η 狀 碳 、 鹼 土 類 金 颺 元 素 1 視 情 形 加 上 驗 金 靨 1 ! 元 素 的 合 計 Μ 1 宜 佔 反 應 繭 全 體 的 5C 重 量 X Μ 上 〇 此 合 ,V 讀 1 先 計 最 即 使 在 50 重 鼉 % 以 下 > 氟 化 氮 或 氟 化 碇 亦 可 分 解 * 閱 讀— 惟 欲 Μ 良 奸 效 率 分 解 ， 當 W 50 蜃 量 % 上 為 佳 〇 殘 餘 成 背 面 1 之 1 份 係 m 土 類 金 鼷 元 素 和 m 金 靥 元 素 做 為 化 合 物 混 m 時 ♦ 1 1 I 該 化 合 物 中 的 成 份 或 化 合 物 9 此 殘 餘 成 份 幾 乎 以 氧 為 佳 事 項 再 4 寫 1 1 • 亦 可 含 有 水 份 CO 2 f 其 他 原 料 附 帶 的 雜 宵 0 1 本 如 上 所 述 f 本 發 明 氟 化 氮 或 氟 化 疏 的 反 應 劑 ， 係 含 單 頁 1 I 狀 碳 和 m 土 類 金 鼷 元 素 為 必 要 成 份 » 亦 可 視 爾 要 含 驗 1 金 矚 元 素 成 份 之 固 η 物 0 此 固 體 反 應 m 為 提 高 與 供 分 解 1 1 的 氟 化 氮 氣 逋 或 氟 化 磙 氣 體 之 接 觸 機 會 1 Μ 粒 狀 為 佳 〇 1 訂 可 將 前 述 各 原 料 粉 體 混 合 和 適 量 水 P 或 視 情 形 加 逋 當 ί 黏 合 劑 製 粒 再 經 乾 嫌 t 將 水 份 蒸 發 等 步 嫌 9 成 為 顆 粒。 1 最 好 之 顆 粒 係 m m 的 粒 狀 物 0 即 將 粉 狀 碳 質 原 料 粉 i Ι 狀 鍊 土 類 金 騸 化 合 物 » 必 要 時 和 粉 狀 it 金 靨 化 合 物 混 合 1 1 ί 將 此 混 合 粉 骽 烺 m 而 成 垠 焼 品 1 或 於 粉 碳 質 原 料 和 線 粉 狀 鹼 土 類 金 饜 化 合 物 的 混 合 粉 體 烺 m 而 成 的 垠 m 品 t | 被 m 或 浸 清 鹼 金 饜 化 合 物 溶 液 9 乾 俄 除 去 揮 發 份 ( 溶 劑 1 -1 液 ) 而 得 煆 燒 品 〇 為 得 此 煆 焼 品 的 出 發 材 料 所 用 各 原 料 1 9 可 使 用 前 述 碳 質 原 料 、 鹼 土 類 金 m 化 合 物 > «( 金 臛 化 1 1 1 合 物 〇 1 1 代 表 性 的 煆 m 品 有 將 含 碳 質 粉 贜 和 消 石 灰 ( 再 加 鉀 1 1 化 合 物 ) 之 混 練 物 » 在 碳 殘 留 中 進 行 消 石 灰 的 逆 消 化 反 1 1 -1 1- 1 1 1 1 本紙張尺度试州中闽®家榡呤（（’NS ) Λ4規格（2!0X297公釐） A7 B7 妙消部屮央標I局貝工消贽合作社印^ 五、發明説明 ( 10 ) 1 1 m 之 充 分 條 件 下 煆 m 所 得 f 或 將 含 碳 質 粉 腰 和 碳 酸 鈣 1 1 ( 再 加 鉀 化 合 物 ) 之 混 練 物 » 在 碳 殘 留 中 進 行 碳 酸 鈣 的 1 I 分 解 反 之 充 分 條 件 下 垠 煉 所 得 〇 在 混 練 物 中 混 配 鲆 化 請 1 先 合 物 時 » 鉀 化 合 物 可 呈 粉 狀 或 水 溶 液 吠 〇 閱 讀 該 混 練 物 皆 Μ 粒 徑 在 100 i 1 η Μ 下 的 原 料 均 勻 混 合 的 顆 背 ιέ | 之 粒 為 佳 % 於 製 作 此 顆 粒 時 » 秤 量 m 配 原 料 > 在 混 練 時 添 注 意 1 1 加 m 量 水 〇 it 添 加 水 可 改 換 含 m 金 國 元 素 的 水 溶 液 〇 混 事 項 再 1 1 練 機 K 同 時 進 行 m 合 t 製 粒 者 為 宜 1 惟 混 合 和 製 粒 亦 可 填 寫 I 本 分 開 進 行 〇 例 如 使 用 亨 氏 混 合 櫬 或 m 型 混 合 機 同 時 進 行 頁 '—· 1 I 混 合 和 製 粒 » 惟 亦 可 以 亨 氏 混 合 機 或 V 型 混 合 機 進 行 原 1 料 涓 合 ， 再 以 πα 型 製 粒 機 或 筒 型 製 粒 機 進 行 製 粒 0 1 [ 混 練 和 製 粒 時 在 水 或 該 水 溶 液 之 外 « 可 混 配 適 量 黏 1 訂 合 劑 0 黏 合 劑 可 用 聚 乙 烯 酵 (PVA) 等 有 機 黏 合 劑 0 而 氧 化 鋁 % 或 氧 化 矽 % 的 無 機 黏 合 m 亦 可 用 1 惟 其 量 必 須 對 1 所 得 該 分 解 用 反 應 劑 的 性 能 不 發 生 影 響 〇 1 I it 混 練 顆 粒 物 之 煆 燒 ， 宜 在 除 去 水 份 或 揮 發 性 成 份 後 1 1 可 得 具 有 m 當 強 度 的 煆 焼 品 之 條 件 進 行 為 佳 * 惟 為 防 止 線 混 配 原 料 中 碳 的 氧 化 消 耗 9 Μ 在 情 性 氛 阐 氣 傾 下 加 熱 處 1 理 為 佳 • 若 在 惰 性 氛 圍 氣 體 下 亦 可 高 溫 處 理 而 得 高 1 強 度 煆 焴 品 〇 煆 m 所 用 設 備 可 用 旋 轉 Μ 等 連 m 式 者 V 亦 i 可 固 定 式 熵 進 行 〇 1 本 發 明 分 m 用 反 應 劑 含 水 量 宜 少 t 而 Η 在 分 解 反 應 中 1 1 不 發 生 水 份 者 尤 佳 * 在 惰 性 氛 黼 氣 體 中 加 熱 到 8 00 T：時， 1 I 水 份 放 出 量 K 15 重 ft % 以 下 為 佳 〇 1 1 1 -12- ! 1 1 1 本紙張尺廋鸿用中國(¾1家榡埤（（'NS ) Λ4規格（2[0Χ·297公* ) 415853 A7 _B7_ 五、發明説明（) 其次，就使用前述反應劑將氟化氮或氟化疏分解處理 之方法或裝置加以說明。 本發明分解處理氟化氮或氟化碕.係令被處理氣體的 含氟化氮氣髏或氣化硫，通人充填前述反應劑之反應容 器進行。此時，反應繭的港度，亦即反應湛度，在氟化 氮時維持200 CW上，而氟化硫時維持300tM上，同時 反應氛圍氣體可以非氧化性氛圍氣體或弱氧化性氛圍氣 賴進行含鐮金鼷元素的反應劑與不含鹼金藺元素者相 較，可提高反窸劑活性，故反應氣圍氣體即使為非氧化 化性氛圃氣體，亦可充分達成目的，惟視情彤.可於弱 氧化氛豳氣薄，即以被處理氣體中含例如0.01〜25容量X 氧之氛圍氣賄處理。被處理氣體中的氟化氮或氟化疎漘 度無特別限制，氟化氮氣體或氟化磙即使100X亦可分解 ，惟可Μ惰性氣體甚至含氧氣髖稀釋。如此，可視供分 解的被處理氣體中之氟化氮或氟化疏濃度，被處理氣體 中含氧氣艚濃度，SV (空塔速度）、LV(線速度）、與 其他氣體的混合狀態、本發明反應劑的成份比或形戆. 以及例如氧化氮或氧化磙或氟化碳類等副產品的抑制程 度，設定較佳分解湛度。 此項分解處理可利用氟化氮或氟化磙類的分解裝置進 行，包栝充填前逑反應劑的反應容器，設有通入此反應 容器內的被處理氣體進口，從該反應容器排出反應後氣 體的氣艚出口，容纳該反應容器之爐，將此《内氛麵氣 賄灌度提高到200 tK上的熱源，連接前述被處理氣體 -13- 本紙張尺廋適用中國K家榡瑋（i'NS ) Λ4現格（210X297公釐） (讀先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 訂 線 A7 B7 經漭部中决掠淖历員J-消费合作社印^ 五、發明説明 (12 ) 1 1 0 和 含 m 化 氬 或 氟 化 疏 氣 體 源 之 管 路 Μ 及 視 需 要 接 1 1 I 管 遨 通 到 前 述 氣 髖 出 Ρ 的 排 氣 氧 化 器 0 1 1 第 1 國 表 示 本 發 明 方 法 實 施 裝 置 之 一 具 體 例 0 第 1 1 中 1 為 金 雇 製 反 應 容 器 ( 管 ) 9 其 内 充 填 前 述 反 應 繭 構 閲 讀· ! 成 之 反 應 劑 2 〇 圈 示 管 狀 反 應 容 器 1 為 m 型 1 反 應 劑 2 背 ί6 之 ! Ί I 充 填 於 固 定 在 容 器 内 的 通 m 性 底 部 3 上 方 〇 反 思 容 器 1 '5- 意 京 1 1 的 金 簡 管 可 用 不 銹 鋼 或 嫌 合 金 製 成 之 管 〇 項 再 1 | 反 m 容 器 1 設 在 加 熱 鱸 4 内 i 圈 示 加 熱 爐 4 使 用 通 電 填 % 1 發 熱 的 發 熱 艚 之 霣 熱 器 5 為 热 源 t 利 用 此 電 热 器 5 可 將 頁 \_- I 嫌 內 氛 圃 氣 照 6 的 溢 度 升 溫 到 所 m 灌 度 • 此 值 内 熱 量 即 I 埵 過 金 觴 製 反 應 容 器 壁 傳 到 反 Μ 劑 2 〇 爐 内 氛 m 氣 皤 6 1 1 的 灌 度 可 提 髙 到 所 需 湛 度 t 不 限 電 熱 器 為 熱 源 « 例 1 訂 如 亦 可 用 燃 m 排 氣 等 高 潘 氣 體 為 热 源 〇 如 此 » 設 在 加 热 爐 4 内 的 反 應 容 器 1 f 具 有 被 處 理 氣 1 體 進 α 7 9 此 被 處 理 氣 體 進 P 7 接 管 到 容 納 氰 化 氮 或 氟 1 I 化 m 的 容 器 8 〇 容 器 8 可 視 薄 要 利 用 加 熱 櫬 構 9 間 接 加 1 1 熱 • 利 用 加 热 提 高 容 器 8 內 的 鎮 化 氮 或 氟 化 疏 的 氣 壓 0 腺 在 容 器 8 的 排 氣 管 10上 裝 有 流 董 爾 節 閥 ❶ 第 1 麵 實 m 例 ] 除 容 器 8 外 ， 另 設 氧 化 嫌 12和 氮 氣 罐 1 3 * 由 此 將 氧 氣 和 1 氮 氣 經 分 別 裝 設 潦 遒 調 節 閥 14 、 15的 排 氣 管 16 、 17 * 導 1 致 氣 體 迪 管 18 * 同 時 將 氟 化 氮 或 氟 化 确 導 致 此 m 管 18 * 1 1 與 做 為 氣 化 氮 氣 η 或 氟 化 疏 氣 體 之 載 艚 的 氮 氣 混 合 1 必 1 1 要 時 可 添 加 氧 氣 ♦ 在 m 管 18琨 合 的 被 處 理 氣 體 經 供 氣 管 1 I 19 送 入 反 m 容 器 1 的 被 處 理 氣 體 進 0 7 〇 1 1 一 _ -14- 1 1 1 1 本紙張尺度ϋΛΗ’ϋυ家料（rNS ) Λ4規格（2丨〇χ297公雜） 經淨部中决掠準局兵工消费合竹社印繁 41585¾___B7 __________ 五、發明説明（13) 然而，可限於仕例，亦可將鑷化氮成氟化磺、摁和® ，預先涫合成混合氣，準備於一容器内，將此锟合18直 接送至被麋理氣《进口 7 ,亦可將氮氣送入氟化想或第 化碕容器8 ,利用此氮氣把或嫫化疏強制送出容器外’ 於其排放管埔添加氧氣。任何情況下，均可視霱要將氧 氣導人管連接至容器8本身，或從容器8至被處理氣嫌 進口 7的管路。 另方面，於反應容器1的排氣口 20連接排氣管21，此 排氣管21連接鹵素吸收瓶22,於此瓶22安裝氣暖23°另 於棑氣管21安裝取樣管24,取樣之排氣經此取樣管24送 至氣體分析器25。 於排氣管21設有分岐管26,具有由此分岐管26通至 N0X々解器或脫碕器27和氧化器28之管路，通逢此懺器 後的氣體，可視窬設回流管29再回流到排氣管21。即排 氣中附帶ΝΟχ或S〇x時.是Μ充填通常ΝΟχ成S〇x分解 接«的ΝΟχ分解器或脫疏器27分解，而排氣中帶有C0時 ，是Μ充瑣狛、鈀等貴金鼷觸媒或雹加拉特（hopcalite} «媒等的氧化器28.將C0氧化為C02,回到排氣管路21。 在第1國裝置中，加熱爐4内的氛圍氣髖溫度通邊容 器壁，傳到反應容器1内的反應繭2 ,由於反應的热收 支，Μ及進氣和排氣進出的热容黴收支，而產生溫度變 化，但如黼所示。利用插入反應朗2大的中心的溫度探 澜器（热霣偁）31, Μ灌度两定器32测定反應領域的溫 度，由熱源5供應熱遁控制，使維持在預定灌度。另外 一 1 5 _ 本紙張尺度沩扪中國囤家標嘹（（’NS >Λ4規格（2ΙΟΧ297公釐） (錆先聞'讀背面之注意事項再螭寫本買) '-11 A7 B7五、發明说明（Η ) ，加熱爐4内的《内氛圃氣艘6湛度，也利用溫度探测 器33潮定，撺此測定值缠當進行加熱爐本身的溫度控制。 I 如此一來，被處理氣體中的氟化氮和氟化碕大致完全 分解（接近100¾分解率），分解的氟與反應劑中的鹼土 類金鼷元素反應，成為縝化鹼土類金鼷，在排氣中實質 上無此等氟化氮，氟化磙或氣殘留。而排氣中帶有NOx 和SOx或CO時，可利用NOx分解器和脫疏器27或氣化器 2 8加Μ無害處通。 排氣中帶有氟化碳類時，可另外設置和第1圖實質上 相同的裝置，或將含有氟化碳類的氣體再循環到同一裝 置，將氟化氮分解，使氟化碳中的氟固定於反應劑。 第2圖表示半導體製程用過的氟化氮或氟化硫利用本 發明分解處理時的具體例。半導體製程放出使用過的氟 化氮或氟化碕37, —般僳經管路38送至例行的處理步驟 36。適用於本發明時，是將氟化氮或氟化硫供磨管38連 接到反應容器1的被處理氣體進口 7 。圖示例中，由該 供鼴管38經三通閥39安裝分岐管40,此分岐管40連接至 被處理氣體進口 7 。另外，氮氣供應管41連结於此分岐 管40,將氮氣Μ滾量可變化方式從氮氣源42壓送到分岐 管40内。藉此在三通閥39切換時，即使在分岐管40撕的 原料氣骽不易滾動，仍可從氮氣源42送出必要量的氮氣 ，可將原料氣體以實質上同一潦量輸送_被處理氣體進 口 7 。 第3圈和第4團表示在反應容器1内部設置加热源， -16- {誚先閱請背面之注意事項再填寫本頁) 丁 線 本紙张尺度適扣中國®家標肀（（'NS ) Λ4規格（210Χ297公嫠） A7 415853_b7 經潢部十次標卑局Μ,τ消費合竹社印絮 五、發明説明（15 ) 1 1 杷 熱 從 容 器 内 部 傳 到 反 應 爾 2 的 本 發 明 具 體 例 〇 在 圖 1 1 J 中 t 44為捲繞反應器1 的 耐 熱 性 爐 材 7 為 容 器 的 被 處 1 ί 理 氣 照 進 口 » 20為容器的排氣 P 〇 請 第 3 _ 中 在 反 應 劑 2 的 充 填 層 内 部 配 置 有 藉 通 電 發 閱 讀· 熱的發熱髑43, 利 用 耐 紬 耐 热 性 蓋 被 覆 9 按 照 本 例 f 從 背 之 j 反 應 m 2 的 充 填 磨 内 部 傳 熱 * 可 提 高 升 溫 速 度 t 把 反 應 注 意 童 1 | 劑 提 高 到 所 需 溫 度 ， 且 減 少 熱 損 失 〇 Ύ 項 再 1 1 第 4 鼸 中 將 反 應 器 1 内 部 分 成 反 應 劑 2 充 填 層 和 加 熱 填 寫 本 1 層 » 導 入 容 器 1 内 的 被 處 理 氣 體 即 經 加 熱 層 9 流 至 反 應 頁 \ 1 劑 充 填 層 〇 在 加 熱 層 > 把通電發熱的發熱體46安裝於容 j r 器 Μ 45 〇 被 處 理 氣 體 通 過 加 熱 圄 時 被 陚 予 熱 » 同 時 亦 傳 1 I 熱 m 反 應 m 2 〇 在 本 例 中 將 電 熱 器 裝 入 容 器 内 的 優 點 是 1 訂 ί I f 可 Μ 提 高 熱 的 利 用 效 率 1 同時發熱體46不會接觴到反 應 劑 或 反 應 後 的 氣 體 * 故 不 致 於 劣 化 〇 1 第 5 圖 表 示 本 發 明 中 S 置 有 導 入 具 備 加 熱 源 的 反 應 容 1 I 器 1 » i. mi 之 被 處 理 氣 體 與 反 應 容 器 2 的 排 氣 進 行 热 交 換 1 1 線 之熱交換器48的具體例 0 由 於 配 置 此 熱 父 換 器 48 » 可 將 排 氣 具 有 的 顧 热 賦 予 被 處 理 氣 髁 » 期 回 收 熱 9 降 低 加 1 熱 源 的 耗 熱 〇 1 Ί 上 逑 本 發 明 裝 置 在 充 填 的 反 應 劑 耗 竭 時 * 分 解 反 應 即 i 告 终 ih 〇 此 反 應 终 點 即 在 排 氣 中 開 始 可 檢 知 氟 化 気 或 氟 1 I 化 碕 之 時 » 或 可 檢 出 撤 量 N0 X 類或so X 之 時 可 得 知 9 1 1 反 應 完 成 時 1 停 止 裝 置 的 作 動 » 裝 填 新 的 反 應 劑 t 開 1 1 始 反 應 的 分 批 方 式 於 同 裝 置 依 序 堆 行 鎮 化 氮 類 或 氟 1 1 -17- 1 1 1 1 本紙張尺度诮州中阗囤家样4Μ rNS ) Μ規格（2ΙΟΧ297公釐） 經濟部中A標皁局貝工消玢合作社印奴 415853五、發明説明（16 ) 化碚的分解。為使眈分枇分式連績化，可並瞄複數同樣 裝置，採用複塔切換方式，即在其中一裝置作動期間， 其他裝置可換裝反應劑，而其中一裝置停止時·於其他 裝置可切換氣髑通路之複塔切換方式。另外，亦可在反 應劑連績或斷績供應至反應容器内，以及把使用遇的反 應劑從反應容器内建績或斷續排出，則同一裝置即可畏 時間連嫌作動。 按照本發明，氟化氮可以較低溫且簡單處理方法有效 率分解，分解之氣亦可以無害物物固定。即本發明氟化 氮和氟化疏的分解方法可κ簡易分解裝置實施。處理操 作簡易、分解效率亦高，而且分解生成物形成CaF2等 安定氟化物，後處理容易。就反應劑的廉價性而言，可 發揮迄今所無的效果，尤其是對半導镅製程所發生使用 遇的氟化氮之分解，有很大的頁獻。 上述主要就氣化氮和氟化硫分別分解的情況加K說明 ,惟已知本發明亦可通用於縝化氮或氟化磙的其他氟化 物之混合物，尤其是氟化氮和氟化碕混合物之分解。 g施例1 使用第1圈所示同樣原理的裝置（NOx分解器和氧化 器除外），實胞本發明方法。即沿藉通電發熱的發热體 (使用Kanthal合金）安裝之管狀爐（電容0.40)之袖 中心，貫穿內俾16·β、長300·»的Inconel 600所製反應 管，在此反懕管內的爐中心都，充填氟化氮分解用反應 劑 3 5 c c。 -18- (諳先閱，讀背面之注意事項再填寫本莨) 本紙張尺政询用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X297公釐） 415853 A7 五、發明説明（ 17 年 經满部屮央標準局负工消贽合作社印^ 此反應劑係使用木炭、消石灰和氫氧化鉀為原料製成 的粒狀物，按下述製造。 改變粒度250U«iM下的木岩、粒度250wbM下的消石 灰，和氫氧化鉀（包含不添加）之混配比，在亨氏混合 器内混合，加水製粒後，於11〇它乾燥處理4小時，在 氮氣氛圍中，在80〇υ進行熱處理8小時，加Μ脫水和 煆燒，所得煆燒品經整粒而得粒徑在l〇mm以下，平均粒 徑約3 m m的顆粒。 原料木炭使用固定碳78¾ 、揮發份9¾ 、灰份3¾、水 份10¾者，原料消石灰使用JIS R 9001規格品，氫氧化 鉀使用一级試藥。分析所製成顆粒，此反應劑顆粒係从 單骽吠碳（C)和氣化鈣（CaO)為主成份，加鉀者則含有 若干鉀。其中選用下列A和B二種為代表性選用，用於 本實_例。反應劑顆粒A和B中的C , Ca, 1[的原子比 ，及tt等成份對全體的合計重量》：如下。 C/Ca原子比 K/Ca原子比 （：3，（：，1(合計重量无 反應徑U 1.56 /1 0.04/ 1 79重量 ％ 反應劑B 1.56/ 1 0 /1 79重量* 使用三氟化氮（HP3 )為供分解的氟化氮，如第1圖所 示，於此三氟化氮添加氧氣，或不加而K氮氣為載體， 導入前逑反懕管。 此時，恆為 被處理氣照流量 0 . 17 1/bU 被處理氣體中的氟化氮濃度 5容量S： -19- 本纸张尺政试川中®围家棉蜱（CNS ) 规格（2!OX297公釐） ---------增---^------^---- (請先閲讚背而之注意事項再填寫本頁) 415853 A7 B7五、發明説明（&) 被處理氣«8的空塔濃度 被處理氣體的線速度 0.85B/BU 被處理氣體的氣漘度 0X或5容量X 惟部份試驗在被處理氣體中混有CF 4 。 在各例中，被處理氣體導入時，對發熱體開始通電， 確定反應蜊中心部的溫度達成預定溫度。反應中，Μ插 入反應劑中心部（反矇劑骽積中最高溫的部位）的熱電 偶所測得溜度，控制管狀爐的通電量，來維持其溫度。 反應中所維持之此反應，稱為反應溫度。 從反應管排出的部份排氣，如第1圖所示取樣，専致 氣骽分析器，其餘通過裝有苛性納溶液的氣吸收瓶後， 排出系外。排氣分析係就氟化氮，他氟化物，〇2，Ν 2 ，Η 2 〇 . CO 2 . CO為之。 使用反應劑A或反應劑B ,就反懕劑最高溫度加以各 播變化，以前述條件進行三氟化氮的分解，结果如表1 所示。表1中MF3的分解率為反應開始30分鐘後的分解 率，從反應開始纆30分鐘時的排氣樣品，測定排氣中殘 留的氟化氮，K排氣中的氟化氮相對於被處理氣體中的 之100分率表示。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本買) '1T_ 線 經濟部中央標ir局兵工消费合作社印51 本紙張尺及读川中阑阀家榡嘈（ΓΝϋ ) Λ4規格（210X297公犛） A7 經滅部屮欢枒嗥扃貝-Τ消贽合作社印f. 415853 B7 五、發明説明（) 表1 暴 1 Να 被麵 m 溫度 V _ Hr Ws % 副產iSr NFj % 〇z % 'N2〇 % NO ppm CF, % S A 加 K 1 5 5 250 0.5 ^99.9 0.38 g 1 ^0. 002 2 5 5 300 0.5 2:99.9 ^0. 002 SI go. 002 3 5 5 350 0.5 ^99.9 ^0.002 ^ 1 ^0.002 4 5 5 400 0.5 ^99.9 ^0.002 客1 go. 002 5 5 5 450 0.5 ^99.9 ^0.002 客1 0.2 6 5 5 750 0.5 ^99.9 g〇. 002 客1 ^0. 002 7 5 0 300 0.5 ^99.9 g〇. 002 刍1 ^0. 002 8 5 0 750 D.5- ^99.9 ^0.002 g 1 ^0.002 9 NF, 2 CF( 3 5 750 0.5 ^99.9 nf3+cf4 g〇. 002 έ 1 ^0.002 i B 加 vK 11 5 5 200 0.5 ^99.9 贼 g 1 ^0.002 12 5 5 350 0.5 ^99.9 g 1 g〇. 002 13 5 5 400 0.5 ^99.9 ^0.002 g 1 ^0. 002 14 5 5 450 0.5 ^99.9 g〇. 002 ^ 1 0.03 15 5 5 750 0.5 ^99.9 ^0. 002 g i ^0. 002 -21- (讀先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、-=β 線 本紙張尺度滴用中阈國家標埤（rNS ) Μ規格（2!ΟΧ297公f ) 五、發明説明‘（〃 由表1結果可知，任何試驗號在反應溫度200幻以上 時，NF3可接近100¾分解，就反應溫度和副產品之鼦係 ,可見在450Ή附近時，反應劑A及B均發生CF4 。關 於ΜΟχ ,已知不加K的反應劑B在350¾附近以下就會 牛成，但400C Μ上即不生成，而加K的反應劑A在 2 5(^以下會生成，3501〇以上即不生成。 如試驗Ko.7和No.8,即使被處理氣體中無氧存在， NFa也會完全分解，在反懕溫度300t；或7501,不發生 CP4和NO X,而Ho.9即使在被處理氣賭中帶有氟化碳 CF4，此CF4亦與NF3 —同完全分解。 使用實施例1同樣裝置（脫碕器和氧化器除外），在 其反應管内的域中心部充填氟化碕分解用反應劑35cc, 此反憋劑亦使用實拖例1所製作反應劑A和B 。 使用六氣化碲（SF6 )為供分解之氟化蹄，如第〗圖所 示，於此六氟化碲添加氧氣，K氮氣為載體，導人前述 反應管。 此時，恆常 被處理氣體的流量 0 . 1Ί / / ID i η
被處理氣雅中的氟化硫濃度 5容量SK 被處理氣體的空塔澹度 146或291hr^
被處理氣體的氧濃度 0容量Si或5容畺X 惟部份試驗在被處理氣體中混有CF4 。 又，任何情況下，於専入被處理氣體時，開始對發熱 -22- 本紙张尺廋询川屮國®家摞飧（Λ4规格（210X29·?公嫠） (請先聞，讀背面之注意事項苒填寫本頁) ，vs 線 415853五、發明説明（ A7 B7 體通電，確定 中，Μ插入反 的熱電偶測定 ，反應中維持 從反應管排 氣賭分析器， 出系外。棑氣 ,C0 2，C0進 使用反應劑 述條件，進行 中，SP6分解 開始錁30分鐘 ,κ排氣中氟 示〇 反應劑中心郜的溫度可達預定湛度。反應 鼸劑中心部（反應蝌體樓中最高湛度部位） 灌度，控制管狀爐的通電里，維持其溫度 的此溫度，稱為反應溫度。 出的剖份排氣，如第1圔所示取揉，導致 其餘通過加苛性納溶液的氟吸收瓶後，排 分析係就氟化硫，其他氟化物，〇2, S02 行。 A或B ,改變反應溫度和空塔速度，於前 六氟化碲的分解，结果如表2所示。表2 率為反應開始30分鐘後的分解率，從反應 時的排氣樣品，測定排氣中殘存的藥化琉 化碲對被處理氣體中氟化硫的1〇〇分率表 許. 先. 閱-讀， 背 面 之 注 意 % 項 再 填 寫財 本 頁 訂 經"'部中央標準局員工消费合作社印聚 -23- 本紙張尺度诚州中國國家標肀（C'NS ) Λ4規格（210X297公釐） 415853 A7 Β 五、發明説明（u) 經Μ部屮决榡嗥跔兵工消贽合作社印*11本 表2 1 1 Να 獅頃纖目成 m °c 綱 Hr 献 1/Hr SFe % 副產品 SFb % 〇2 % s〇2 ppm CF, % 議 A 加 K 21 5 5 350 0.5 146 ^99.7 ^2000 錢002 22 5 5 400 0.5 146 S99.9 έ 1 έϋ. 002 23 5 5 600 0.5 146 299.9 客1 ^0.002 24 5 5 600 0.5 291 §99.9 ^ 1 ^0. 002 25 5 5 700 0.5 146 299.9 芸1 ^0.002 26 5 5 800 0.5 146 ^99,9 ^ 1 ^0. 002 27 5 0 450 0.5 291 299.9 g 1 ^0. 002 28 5 0 750 U5— 291 ^99.9 ^ 1 ^0. 002 29 SFi 2 CF4 3 5 750 0.5 146 ^99.9 SFaCF, ^ ] ^0. 002 垂 B 加 K 31 5 5 400 0.5 146 30 35 ^0. 002 32 5 5 450 0.5 146 ^95.3 含2000 ^0.002 33 5 5 500 0.5 146 ^99.9 g 1 ^0. 002 34 5 5 600 0.5 146 ^99.9 ^ 1 g〇. 002 35 5 5 TOO 0.5 146 ^99.9 ^ 1 ^0. 002 34 5 5 700 0.5 291 ^99.9 ^ 1 ^0.002 35 5 5 800 0.5 146 ^99.9 ^ i ^0. 002 先. 閱_ 一^、 背 意 事 項 再 填 寫 本 頁 本紙張尺度ii」《中固睽家標彳（（、NS ) Λ4%格（210X29"?公« ) 經濟部中次標枣局負工消贽合作社印聚 A7 B7五、發明説明（23 ) 由表2结果，可知任一試驗反應溫度在300t以上時 ,SF6會分解，但加K的反應劑A在350Τ：Κ上的分解 率在9d.7S! Μ上，不加Κ的反應劑Β在450*CM上的分 解在95.3S： Μ上，均接近100X的分解。 就反應溫度和副產品之閫係言，可知在此反應條件下 ，加Κ的反應劑Α在350CM下生成S02 ,不加Κ的反 應酺B在450TH下也生成S〇2 ,但未見發生CF4之試 驗例。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁j 線 -25- 本紙張尺度谪扣中國囤家標埤（（’NS ) Λ4規格（210X297公釐） 415853五、發明説明（24 A7 B7 參考符號說明 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10,16,17 11,14,15 12 13 18 19 20 21 22 23 24 25 26,40 27 反應容器 反應蜊 通氣性底部 加熱逋 電熱器 爐內氛圍氣體 被處理氣體進口 容器 加熱櫬構 排氣管 潦悬調節賊 氧氣罐 氮氣罐 氣體痗管 供氣管 排氣口 排氣管 鹵素吸收瓶 氣體排放管 取樣管 氣艚分析器 分岐管 脫疏器 -26- 本紙張尺廋珀州中國囤家標肀（（’NS } Λ4规格（2iOX297公釐） 背 i 事 項 再 寫 本 頁 訂 線 415853 五、發明説明（25) 28 氧 化 器 29 回 流 管 31 33 m 度 探 测 器 tN 讀 k,' 3 2 港 度 測 定 器 閱* 讀， 36 例 行 處 理 步 软 背 37 用 過 的 氟 化 氮 或 氟 化 硫 意 38 氣 化 氮 或 氟 化 m 供 應 管 孝 項 再 39 三 通 閥 填 寫 本 41 氮 窗 供 應 管 頁 'W 42 氮 氣 源 43 46 發 熱 體 44 爐 材 45 容 器 m 48 熱 - 父 換 器 -27- 本紙張尺廋瑀扪中阄S家榡哗（rNS ) Λ4规格（2I0X297公釐）