JP3269565B2 - 三弗化窒素含有排ガスの処理方法 - Google Patents
三弗化窒素含有排ガスの処理方法Info
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02C—CAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
- Y02C20/00—Capture or disposal of greenhouse gases
- Y02C20/30—Capture or disposal of greenhouse gases of perfluorocarbons [PFC], hydrofluorocarbons [HFC] or sulfur hexafluoride [SF6]
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- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ドライエッチング等に
使用した三弗化窒素（ＮＦ3）含有排ガスを分解除去す
る方法に関する。
使用した三弗化窒素（ＮＦ3）含有排ガスを分解除去す
る方法に関する。
【０００２】ＮＦ3は、従来高エネルギー燃料の酸化剤
として、又化学レーザーの弗素源として賞用されてきた
が、近年処理後残渣の残らない超ＬＳＩ用ドライエッチ
ングガスとして又ＣＶＤ（化学気相成長法）装置用のク
リーニングガスとして注目を集めている有用なガスであ
る。
として、又化学レーザーの弗素源として賞用されてきた
が、近年処理後残渣の残らない超ＬＳＩ用ドライエッチ
ングガスとして又ＣＶＤ（化学気相成長法）装置用のク
リーニングガスとして注目を集めている有用なガスであ
る。
【０００３】一方ＮＦ3は、常温では非常に安定で水や
酸、アルカリ水溶液とも反応しない不燃性のガスである
が、許容濃度１０ｐｐｍの毒性ガスである。
酸、アルカリ水溶液とも反応しない不燃性のガスである
が、許容濃度１０ｐｐｍの毒性ガスである。
【０００４】このため使用後のＮＦ3含有排ガスをその
まま大気中に放出する事はできず、空気で１０ｐｐｍ以
下に希釈して排出するか、あるいは何らかの分解処理を
した上で排出しているのが現状である。
まま大気中に放出する事はできず、空気で１０ｐｐｍ以
下に希釈して排出するか、あるいは何らかの分解処理を
した上で排出しているのが現状である。
【０００５】しかしながら、空気希釈の上排出されるＮ
Ｆ3は大気中では分解されないため、今後のＮＦ3の使用
量増加見込とあいまって自然環境特に生物体系への悪影
響が懸念されている。
Ｆ3は大気中では分解されないため、今後のＮＦ3の使用
量増加見込とあいまって自然環境特に生物体系への悪影
響が懸念されている。
【０００６】
【従来の技術】従来ＮＦ3またはＮＦ3含有ガスを分解処
理する方法として次の方法が知られている。
理する方法として次の方法が知られている。
【０００７】（１）加熱した金属と反応させる方法 この方法では、生成した金属フッ化物が固体の場合に
は、金属フッ化物が金属表面に皮膜を形成するために反
応が阻害され短時間のうちにＮＦ3分解能力が低下す
る。
は、金属フッ化物が金属表面に皮膜を形成するために反
応が阻害され短時間のうちにＮＦ3分解能力が低下す
る。
【０００８】又金属フッ化物が粉体のために反応器或い
は配管の閉塞を起し易い。
は配管の閉塞を起し易い。
【０００９】生成フッ化物がガス状である場合、二次処
理としてこれを物理吸着或いはアルカリ洗浄せねばなら
ず装置が大型化し、又装置の腐食も著しいという欠点を
有する。
理としてこれを物理吸着或いはアルカリ洗浄せねばなら
ず装置が大型化し、又装置の腐食も著しいという欠点を
有する。
【００１０】（２）高温の活性炭と反応させる方法 この方法では４００℃以上の反応温度で比較的効果率良
くＮＦ3を分解できるが、同時にＮＦ3よりも毒性が強く
かつ爆発性を有する二弗化二窒素（Ｎ2Ｆ2）が大量に副
生する。Ｎ2Ｆ2の副生を抑えるためにはＮＦ3と活性炭
との接触時間を極めて長くしかつ反応温度を５００℃以
上の高温にせねばならない。この場合生成するＣＦ4，
Ｃ2Ｆ6等のフロロカーボンとＮＦ3とがＮ2Ｆ2の爆発に
より誘爆を起す危険がある。又処理対象ガス中にＯ2が
混在すると活性炭の燃焼が起きる事があり、いずれにし
ても工業的に有効な方法とは言い難い。
くＮＦ3を分解できるが、同時にＮＦ3よりも毒性が強く
かつ爆発性を有する二弗化二窒素（Ｎ2Ｆ2）が大量に副
生する。Ｎ2Ｆ2の副生を抑えるためにはＮＦ3と活性炭
との接触時間を極めて長くしかつ反応温度を５００℃以
上の高温にせねばならない。この場合生成するＣＦ4，
Ｃ2Ｆ6等のフロロカーボンとＮＦ3とがＮ2Ｆ2の爆発に
より誘爆を起す危険がある。又処理対象ガス中にＯ2が
混在すると活性炭の燃焼が起きる事があり、いずれにし
ても工業的に有効な方法とは言い難い。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】上記のようにＮＦ3含
有排ガスの分解処理法については、いくつかの方法が提
案されているが、装置上及び反応面で問題点が多く、又
効率面で決め手となる方法が確立されていないのが現状
である。
有排ガスの分解処理法については、いくつかの方法が提
案されているが、装置上及び反応面で問題点が多く、又
効率面で決め手となる方法が確立されていないのが現状
である。
【００１２】そこで、本発明は従来提案されて来たこれ
らＮＦ3含有排ガス処理法の欠点を改良し簡便かつ効率
的にＮＦ3含有排ガスを処理し、大気汚染又は作業環境
上問題のない濃度迄無害化する方法を提供するものであ
る。
らＮＦ3含有排ガス処理法の欠点を改良し簡便かつ効率
的にＮＦ3含有排ガスを処理し、大気汚染又は作業環境
上問題のない濃度迄無害化する方法を提供するものであ
る。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記した従来
法の問題点を一挙に解決した工業的に極めて有効なＮＦ
3の除害方法を提供するものであり、具体的には、ＮＦ3
を含む排ガスを活性炭とＭｇＯ，ＢａＯ，Ａｌ2Ｏ3，Ｔ
ｉＯ2，ＺｎＯ，ＣａＯ等の金属酸化物の少なくとも１
種との混合物と２００〜６００℃の温度範囲で接触反応
させ無害化するものである。
法の問題点を一挙に解決した工業的に極めて有効なＮＦ
3の除害方法を提供するものであり、具体的には、ＮＦ3
を含む排ガスを活性炭とＭｇＯ，ＢａＯ，Ａｌ2Ｏ3，Ｔ
ｉＯ2，ＺｎＯ，ＣａＯ等の金属酸化物の少なくとも１
種との混合物と２００〜６００℃の温度範囲で接触反応
させ無害化するものである。
【００１４】本発明による処理後のガス組成はＮ2，Ｃ
Ｆ4，ＣＯ2から成り、毒性及び爆発性を有するＮ2Ｆ2が
全く副生しないため、生成ガスの二次処理の必要が無
く、そのまま大気中に排出する事ができる。
Ｆ4，ＣＯ2から成り、毒性及び爆発性を有するＮ2Ｆ2が
全く副生しないため、生成ガスの二次処理の必要が無
く、そのまま大気中に排出する事ができる。
【００１５】本発明で処理できるＮＦ3ガス濃度は１０
０％は勿論のこと、Ｈｅ，Ａｒ，Ｎ2や空気で希釈した
ガスについても適用できる。
０％は勿論のこと、Ｈｅ，Ａｒ，Ｎ2や空気で希釈した
ガスについても適用できる。
【００１６】又、反応温度は、活性炭と併用する金属酸
化物の種類により異なるが一般に２００〜６００℃、よ
り好ましくは３００〜５００℃の温度が選択される。２
００℃以下ではＮＦ3 の分解が不十分であり、又６００
℃以上では反応器材質の劣化が起き易い。
化物の種類により異なるが一般に２００〜６００℃、よ
り好ましくは３００〜５００℃の温度が選択される。２
００℃以下ではＮＦ3 の分解が不十分であり、又６００
℃以上では反応器材質の劣化が起き易い。
【００１７】反応時間は、用いる金属酸化物の種類や活
性炭との混合比率、処理すべきガス中のＮＦ3濃度によ
り異なるが１秒〜１０分間の間で適宜選択される。１秒
以下ではＮＦ3の分解が不十分であり、又１０分間以上
ではＮＯｘが副生するため好ましくない。
性炭との混合比率、処理すべきガス中のＮＦ3濃度によ
り異なるが１秒〜１０分間の間で適宜選択される。１秒
以下ではＮＦ3の分解が不十分であり、又１０分間以上
ではＮＯｘが副生するため好ましくない。
【００１８】活性炭は、成型炭でも破砕炭でも使用可能
であるが触媒層での圧力損失とガスとの接触面積双方を
考慮して４〜８メッシュの粒状もしくは破砕片である事
が望ましい。
であるが触媒層での圧力損失とガスとの接触面積双方を
考慮して４〜８メッシュの粒状もしくは破砕片である事
が望ましい。
【００１９】活性炭と併用する金属酸化物は粉体のまま
使用しても良いが、反応器内の圧力損失あるいは閉塞を
防ぐため予め４〜８メッシュの粒状に成型して使用する
事が望ましい。
使用しても良いが、反応器内の圧力損失あるいは閉塞を
防ぐため予め４〜８メッシュの粒状に成型して使用する
事が望ましい。
【００２０】活性炭と金属酸化物との混合方法は、各々
を所定の比率で混合して使用しても良いし、各々を微粉
砕し、これにタールピッチ等を加えて良く混和した後、
造粒機にかけて所定の粒度に成型後加熱焼成した一体型
触媒として使用しても良い。
を所定の比率で混合して使用しても良いし、各々を微粉
砕し、これにタールピッチ等を加えて良く混和した後、
造粒機にかけて所定の粒度に成型後加熱焼成した一体型
触媒として使用しても良い。
【００２１】活性炭と金属酸化物との混合割合は、各々
１０〜９０ｗｔ％の範囲で任意に選択すれば良いが、触
媒ライフと効果を考慮して活性炭５０〜９０ｗｔ％金属
酸化物１０〜５０ｗｔ％の範囲で選択する事が望まし
い。
１０〜９０ｗｔ％の範囲で任意に選択すれば良いが、触
媒ライフと効果を考慮して活性炭５０〜９０ｗｔ％金属
酸化物１０〜５０ｗｔ％の範囲で選択する事が望まし
い。
【００２２】反応器は、気体と固体とを触媒できるもの
であれば特に型状の制限はないが、固定床流通式、流動
層式強制循環式などの接触効率が良好なものであれば更
に好適である。
であれば特に型状の制限はないが、固定床流通式、流動
層式強制循環式などの接触効率が良好なものであれば更
に好適である。
【００２３】又、その材質は、ニッケル、モネル等の耐
フッ素材料の使用が好ましい。
フッ素材料の使用が好ましい。
【００２４】
【実施例】本発明の方法を以下実施例によりさらに説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
【００２５】
【実施例１】内径４０ｍｍ長さ１０００ｍｍのニッケル
製反応管に６〜８メッシュの粒状活性炭１６０ｇと４〜
６メッシュに成型した粒状酸化マグネシウム８０ｇを良
く混合して充填し外部ヒーターにより反応管を４００℃
に保持した後１００％ＮＦ3を０．５リットル／分で供
給した。２時間経過後の排出ガス組成をガスクロマトグ
ラフィーで分析した結果、ＮＦ3が３ｐｐｍで他はＮ2と
ＣＯ2とＣＦ4であった。
製反応管に６〜８メッシュの粒状活性炭１６０ｇと４〜
６メッシュに成型した粒状酸化マグネシウム８０ｇを良
く混合して充填し外部ヒーターにより反応管を４００℃
に保持した後１００％ＮＦ3を０．５リットル／分で供
給した。２時間経過後の排出ガス組成をガスクロマトグ
ラフィーで分析した結果、ＮＦ3が３ｐｐｍで他はＮ2と
ＣＯ2とＣＦ4であった。
【００２６】
【実施例２】供給ガスをＮＦ3：１０ｖｏｌ％及びＨ
ｅ：９０ｖｏｌ％の組成とした以外は実施例１と同様の
反応を行なった。排出ガス組成はＨｅ以外にＮ2とＣＯ2
のみでＣＦ3は検出されなかった。
ｅ：９０ｖｏｌ％の組成とした以外は実施例１と同様の
反応を行なった。排出ガス組成はＨｅ以外にＮ2とＣＯ2
のみでＣＦ3は検出されなかった。
【００２７】
【実施例３】実施例１と同様の反応器に６〜８メッシュ
粒状活性炭１６０ｇと４〜６メッシュの粒状酸化亜鉛８
０ｇの混合物を充填し、反応管を３００℃に保持した後
ＮＦ3：１０ｖｏｌ％及びＨｅ：９０ｖｏｌ％の混合ガ
スを１リットル／分で供給した。２時間後の排出ガス組
成はＨｅ以外にＮ2とＣＯ2のみでＮＦ3は検出されなか
った。
粒状活性炭１６０ｇと４〜６メッシュの粒状酸化亜鉛８
０ｇの混合物を充填し、反応管を３００℃に保持した後
ＮＦ3：１０ｖｏｌ％及びＨｅ：９０ｖｏｌ％の混合ガ
スを１リットル／分で供給した。２時間後の排出ガス組
成はＨｅ以外にＮ2とＣＯ2のみでＮＦ3は検出されなか
った。
【００２８】
【実施例４】実施例１と同様の反応器に６〜８メッシュ
粒状活性炭２００ｇと４〜６メッシュの粒状酸化アルミ
ニウム５０ｇの混合物を充填し、反応管を３００℃に保
持後ＮＦ3：５ｖｏｌ％、Ｏ2：５ｖｏｌ％及びＨｅ：９
０ｖｏｌ％の混合ガスを１リットル／分で供給した。２
時間後の排出ガス組成はＨｅ以外にＮ2とＣＯ2のみでＮ
Ｆ3は検出されなかった。又、供給ガスへのＯ2の添加に
よる、活性炭の燃焼等異常反応は認められなかった。
粒状活性炭２００ｇと４〜６メッシュの粒状酸化アルミ
ニウム５０ｇの混合物を充填し、反応管を３００℃に保
持後ＮＦ3：５ｖｏｌ％、Ｏ2：５ｖｏｌ％及びＨｅ：９
０ｖｏｌ％の混合ガスを１リットル／分で供給した。２
時間後の排出ガス組成はＨｅ以外にＮ2とＣＯ2のみでＮ
Ｆ3は検出されなかった。又、供給ガスへのＯ2の添加に
よる、活性炭の燃焼等異常反応は認められなかった。
【００２９】
【実施例５】実施例１と同様の反応器に活性炭粉末と酸
化鉄粉末を重量で３：１の割合で混合し、４〜６メッシ
ュの粒度に成型した触媒３００ｇ充填し、反応管を３０
０℃に保持後ＮＦ3：１０ｖｏｌ％及びＨｅ：９０ｖｏ
ｌ％の混合ガスを１リットル／分で供給した。
化鉄粉末を重量で３：１の割合で混合し、４〜６メッシ
ュの粒度に成型した触媒３００ｇ充填し、反応管を３０
０℃に保持後ＮＦ3：１０ｖｏｌ％及びＨｅ：９０ｖｏ
ｌ％の混合ガスを１リットル／分で供給した。
【００３０】２時間後の排出ガス組成はＨｅ以外にＮ2
とＣＯ2のみでＮＦ3は検出されなかった。
とＣＯ2のみでＮＦ3は検出されなかった。
【００３１】
【比較例】実施例１と同様の反応器に６〜８メッシュ粒
状活性炭２００ｇを充填し、反応管を３００℃に保持
後、ＮＦ3：１０ｖｏｌ％及びＨｅ：９０ｖｏｌ％の混
合ガスを１リットル／分で供給した。
状活性炭２００ｇを充填し、反応管を３００℃に保持
後、ＮＦ3：１０ｖｏｌ％及びＨｅ：９０ｖｏｌ％の混
合ガスを１リットル／分で供給した。
【００３２】２時間後の排出ガス組成はＨｅ以外にＮＦ
3：２５ｐｐｍ，Ｎ2Ｆ2：１１．８ｖｏｌ％その他はＮ2
であった。
3：２５ｐｐｍ，Ｎ2Ｆ2：１１．８ｖｏｌ％その他はＮ2
であった。
【００３３】
【発明の効果】本発明によれば、ＮＦ3含有排ガス流
を、活性炭／金属酸化物混合物床を含む比較的簡易な装
置中で昇温において接触処理することにより、そのＮＦ
3分を安全な生成物に効率的に分解し、かくして大気中
へそのまま放出できる無害化された排ガス流が得られ
る。従って本発明は、ＮＦ3ガスを工業的により安全に
使用する道を拓くと共に環境保護に寄与するところ大で
ある。
を、活性炭／金属酸化物混合物床を含む比較的簡易な装
置中で昇温において接触処理することにより、そのＮＦ
3分を安全な生成物に効率的に分解し、かくして大気中
へそのまま放出できる無害化された排ガス流が得られ
る。従って本発明は、ＮＦ3ガスを工業的により安全に
使用する道を拓くと共に環境保護に寄与するところ大で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−303524（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−258746（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−261206（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01J 21/00 - 38/74 B01D 53/86,53/94 C01B 21/083
Claims (1)
- 【請求項１】 三弗化窒素を含有する排ガスを、活性炭
と金属酸化物とからなる混合物と２００〜６００℃の範
囲の温度で１秒〜１０分間反応させることを特徴とする
三弗化窒素含有排ガスの処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17224391A JP3269565B2 (ja) | 1991-07-12 | 1991-07-12 | 三弗化窒素含有排ガスの処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17224391A JP3269565B2 (ja) | 1991-07-12 | 1991-07-12 | 三弗化窒素含有排ガスの処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0515740A JPH0515740A (ja) | 1993-01-26 |
| JP3269565B2 true JP3269565B2 (ja) | 2002-03-25 |
Family
ID=15938274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17224391A Expired - Lifetime JP3269565B2 (ja) | 1991-07-12 | 1991-07-12 | 三弗化窒素含有排ガスの処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3269565B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0895801A3 (en) * | 1997-08-07 | 1999-04-14 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Method for decomposing nitrogen fluoride or sulfur fluoride and decomposing reagent used therefor |
| CN104399369B (zh) * | 2014-12-17 | 2016-03-23 | 山东应天节能环保科技有限公司 | 一种气相联合脱硫脱硝方法 |
-
1991
- 1991-07-12 JP JP17224391A patent/JP3269565B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0515740A (ja) | 1993-01-26 |
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