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A7 B7 五、發明説明（1 ) 2 —氣一5—胺甲基吡啶的製備方法 本發明涉及已知的2 —氣一5 —胺曱基吡啶的噺生產 方法。 .. 人們知道，2 —氣一 5 —胺曱基吡啶是製備殺蟲劑的 中間體，它可通過在Raney鎳和胺存在下，使2 —氣一5 ~~氰基淀與' 氣在含水介質（也可在有機溶劑）中，在 〇-60°C的溫度下反應而製得（參較〇E-〇S(德國公開説明 書）3726993/LeA254的）。但是，在所述方法中，產率 和產量不盡人韋。 ， 我們現在發現了製備式（1)2—氯一5 —胺甲基p比矣 的方法，式（I)爲： ----'--;----、袈-- (請先閲讀背面之注^^項再填寫本頁)

、^τ 經濟部中央棣準局員工消費合作社印製 亨方法是將式（II )的2 —氯一 5 —氣基11比淀與氫在氨 和無水金4催化劑的存在下反應，式（π)爲； ci-K^^>-cn (11) 其特徵在於反應在20-150°C下，於非極性的質子.隋性稀 釋劑中進行。 令人驚訏的是，與已知方法相比，本發明方法的催 化氳化在非極性的質子惰生稀釋劑（即不用水或另外咏^ 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 32ϊ637 Α7 ---------Β7 五、發明説明（2 ) 質子性溶劑）中製得的2—氣一5—胺甲基吡啶產量要高 的多Ο 本發明方法中的反應過程可用下式描延： cihT^Vcn ci~i—V-ch2-nh2

N~^ Kat. N 作爲原料的式（Π )2-襄:，·5—氰基吡啶是已知的（參見 J· Chem. Soc. [London] 1948, 1939-1945) ° 本發明方法在金屬催化劑存在下進行。最好採用

Raney催化劑，例如Raney鎳或Raney始。在本發明方法 中’作爲金屬催化劑特別優選4aney鈷。 本發明方法在非極性的質子惰性稀釋劑中進行。在 本又中，所述稀釋劑應理解爲不含任何易解離質子的有 機溶劑。這些最好包括脂族的和芳族的、非自代和南代 的煙气例如已烷、庚烷、辛烷及其支化異構體，此外還 包括蛾已烷、苯、甲苯、二甲苯、氣苯和鄰二氣苯。特 别優選芳香烴，特別値得一提的是甲苯和二曱苯及其混 合物。 本發明方法中，反應溫度可在相對較寬的範圍内變 化。該過程通常在Zo-uot進行，最好在Μ」2〇。〇進 ’尤其是80-1UTC。 在本發明方法中，壓力也可在相對較寬的範圍内 化。該過程通常在卜2〇〇巴進行，最好在2〇_15〇巴進 。尤其是50-120巴。 丁 本紙張尺度適用中國國家樣準（CNS) A视^ (21Gx297公着） ·—----- 3^ί637 經濟部中央揉準局員工消費合作社印策

Α7 B7 五、發明説明（3 ) 在進行本發明方法時，對於lmol式（Π)2~氣一5 — 氰基—吡啶，通常使用20-200ml，最好是50-150ml液氨 和5 50g'最好是i〇_3〇g金屬催化劑。本發明方法可按 常規氫化方法進行。 本發明的優選實施方案是在高壓釜中將2一氣—5 一 氛基哎咬、情性稀釋劑、金屬催化劑和氨混合，然後關 閉高壓蚤，加入氫氣，建立起高的内壓。然後在高溫高 塵:下授拌爸中物料，直至反應完全。 後處理可按常规方法進行，最好吸濾將混合物與催 化劑分離’用水射眞空（ffater vacuum)蒸館，仔細 地以所得濾液中蒸除溶劑。 剩下的粗產物可經減壓蒸兔而純化。 按本發明方法製得的式（I )2—氣一5 —胺曱基—吡 淀可用作製備降壓藥或殺蟲劑的中間體（參見：美國專 利4499097和EP-A425030)。 製備例（ 例1 。 在高壓釜中，將140g(1.0mol)2—氣一5 —氰基一吡 症’ 700ml無水曱苯' 25g無水Raney鈷和100ml液氨混合 ’然後向封閉後的爸中計量A入氫氣直至内壓達到巴 _ j _ (請先閲讀背面之注f項再填寫本頁)

.IT 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS } A4規格（21 OX297公釐） A7 321637 B7 _ 五、發明説明（4 ) 。加熱封閉釜中的反應混合物至100°c ,並在此溫度下 攪拌8小時（内壓：約1〇〇巴）。室溫下打開高.壓釜後 ，將混合物吸濾，用甲苯洗滌餅（催化劑〕，用水射眞 空蒸餾仔細自濾液中蒸去稀釋劑。得130g粗產物，氣相 色譜分析表明含91%2—氣一 5 —胺甲基一吡啶。收率爲 理論値之83¾ •。： 例 2 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) %

、1T 以類似於例1中之方法進行例2，並以相同重量之 煤置換Raney鈷觸煤。 收手：“理論値之79%。 經濟部中央橾準局貝工消費合作社印簟 _____] 本紙張尺度通用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐）

Claims (1)

1. 321637 丨絛上;補充;

   六、申請專利範圍 專利申請案第82104950號 ROC Patent Appln. No.82104950 修正之申請專利範圍宁文本-附件㈠ Amended Claims in Chinese _ Enel·(I ) '~~(民國 85 年 6 月：曰~~WK) ~~ (Submitted on June ^ , 1996) 1.一種製備式（I )2 —氣一5 —胺甲基一批唉的 方法

   ΗΖ~ΗΗ2 (I ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) Ύ 裝· 該方法是將式（H)的2 -氣一5 —氰基0Λ咬與氫在氧 和無水阮來結觸媒的存在下反應 C1I 其中反應係在20-15(TC下，於非極性的質子惰性稀釋 劑中進行。 2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中係以.脂肪 烴或芳香烴做爲稀釋劑。 3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中係以曱苯 或二曱苯做爲稀釋劑。 -7- 本紙浪尺度遑用中國囷家標率（CNS ) A4规格（210X297公嫠） 、?τ

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