TW202346443A - 雙軸配向聚酯薄膜 - Google Patents
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Abstract
提供一種能兼顧對金屬輥的滑動性與微細配線阻劑形狀的均勻性之雙軸配向聚酯薄膜。其係作為一種雙軸配向聚酯薄膜，至少一表面在特定條件下以5μm見方視野進行AFM觀察表面時，表面A為滿足下述(1a)及(2a)之表面A。
(1a)距基準面的高度-2nm以下的谷區域之個數為100個/5μm□以上500個/5μm□以下
(2a)距基準面的高度-2nm以下的谷區域之平均剖面積為2000nm
2以上8000nm
2以下。
Description
本發明係關於一種雙軸配向聚酯薄膜，其係在至少一表面上設有具有特定的特性的面者。
聚酯樹脂由於其加工性良好，而被利用於各式各樣的工業領域。又，將該等聚酯樹脂加工成薄膜狀之製品(聚酯薄膜)係在工業用途、光學製品用途、包裝用途或磁性記錄帶用途等今日之生活中扮演重要的角色。
近年來，於電子資訊設備中，往小型化、高積體化進展，與此同時，電子資訊設備之配線亦微細化進展。於該等電子資訊設備的微細配線之製作中，大多使用：將透明的薄膜設為支撐體，使在表面設置有光硬化性樹脂層(阻劑層)者與層壓貼合有銅薄膜的基板密著，連同薄膜一起使用光阻技術描繪銅配線形狀，在薄膜剝離後使用乾膜阻劑工法。
於下一代製品中，必須進行配線寬度為2～5μm之非常精細的加工，當在支撐體薄膜的紫外光照射面(非阻劑塗布面)中含有粒子時，有因粒子造成的紫外光散射而阻劑形狀變不均勻之可能性。因此，於支撐體薄膜之紫外光照射面(非阻劑塗布面)，除了對製程金屬輥的滑動性之外，還要求比以往更平滑的表面。又，為了在非阻劑塗布面之平滑化同時確保薄膜之捲取性，重要的是確保阻劑塗布面與非阻劑塗布面之滑動性。
一般而言，聚酯薄膜係在製造步驟中製膜後，被捲取成捲筒形狀。此時，若薄膜表面過度平滑，則薄膜彼此密著，故薄膜之捲取性變差。因此，為了擔保薄膜之捲取性，已知藉由於薄膜中添加及含有粒子，使薄膜表面粗化一定程度(在薄膜表面形成突起)之方法(例如專利文獻1～4)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本特開2013-022778號公報
專利文獻2：日本特開2022-19775號公報
專利文獻3：日本特開2019-044157號公報
專利文獻4：日本特開2021-109441號公報
[發明欲解決之課題]
然而，如專利文獻1所示之藉由粒子在薄膜表面上形成突起時，有因粒子而使得阻劑硬化時的紫外光散射造成阻劑形狀變不均勻之課題。專利文獻2中，顯示在薄膜表面上塗布積層粒子含有層之手法。然而，該塗布層係在與金屬輥的接觸中會發生塗布層成分之脫落，脫落的塗布層成分係有對微細配線阻劑之成形造成影響之掛慮。
專利文獻3中作為不依賴於粒子之突起形成法，顯示在阻劑塗布面側之薄膜表面上進行大氣壓輝光放電所致的電漿表面處理而形成微細突起之方法。然而，以該手法所形成的奈米尺寸之突起係在用於形成下一代微細配線的乾膜阻劑步驟中，於非阻劑塗布面側為平滑化的構成中之薄膜的捲取步驟或在搬運時接觸金屬輥的狀態下高張力施加於薄膜時，薄膜表面之突起係密著於薄膜表面或金屬輥，有被壓壞而滑動性降低之掛慮。
專利文獻4中顯示併用大氣壓輝光放電所致的電漿表面處理與粒子之方法。藉由該粒子補強表面突起，而在製膜步驟的薄膜之捲取性或與金屬輥的滑動性，或抑制捲取時的捲繞皺紋、捲繞偏移上係有效果。然而，於用於形成下一代微細配線的乾膜阻劑步驟中，要求製膜步驟中金屬輥以上之平滑性及對小徑輥的滑動性。因此，乾膜阻劑步驟中對金屬輥的滑動性與微細配線阻劑形狀之均勻性依然處於權衡關係，難以兼顧。
因此，本發明之目的在於提供一種雙軸配向聚酯薄膜，其能兼顧對平滑的非阻劑塗布面及金屬輥之滑動性與微細配線阻劑形狀之均勻性。
[用以解決課題之手段]
為了兼顧對平滑的非阻劑塗布面及金屬輥之滑動性與微細配線阻劑形狀之均勻性、本發明採取以下之構成。亦即，
[1]一種雙軸配向聚酯薄膜，其至少一表面係在下述條件I下以5μm見方視野進行AFM觀察時，滿足下述(1a)及(2a)之表面A；
(1a)距基準面的高度-2nm以下的谷區域之個數為100個/5μm□以上500個/5μm□以下
(2a)距基準面的高度-2nm以下的谷區域之平均剖面積為2000nm
2以上8000nm
2以下
條件I：
＜AFM測定方法＞
・裝置：Bruker公司製原子力顯微鏡(AFM)Dimention Icon with ScanAsyst
・懸臂：氮化矽製探針 ScanAsyst Air
・掃描模式：ScanAsyst
・掃描速度：0.977Hz
・掃描方向：沿以後述方法所製作之測定樣品的寬度方向進行掃描；
・測定視野：5μm見方
・樣品線：512
・峰力設定點(Peak Force SetPoint)：0.0195V～0.0205V
・反饋增益(Feedback Gain)：10～20
・LP偏轉BW(LP Deflection BW)：40kHz
・掃描分析雜訊臨限值(ScanAsyst Noise Threshold)：0.5nm
・樣品調整：23℃、65%RH、靜置24小時
・AFM測定環境：23℃、65%RH
・測定樣品之製作方法：將雙面膠帶黏貼於AFM試料盤(直徑15mm)之單面，貼合AFM試料盤與經切出約15mm×13mm(長度方向×寬度方向)的雙軸配向聚酯薄膜之與前述表面(測定面)相反側之面，當作測定樣品；
・測定樣品之測定次數：改變位置以使各測定樣品彼此至少分離5μm以上之方式，進行20次測定；
・測定值：關於所測定的20處之影像，進行解析，測定各數值，將其平均值作為測定樣品所具有的各數值處理；
＜谷區域之算出＞
使用附屬的解析軟體(NanoScope Analysis Version 1.40)，解析經由前述＜AFM測定方法＞中記載之條件所得之薄膜表面影像；對所得之薄膜表面的高度感測器(Height Sensor)影像，實施平坦化(Flatten)處理；基準面係下述平坦化處理條件中所決定的高度為0nm之面；以粒子分析(Particle Analysis)解析模式，如下述設定檢測標籤(Detect Tab)之項目，將所算出的總計數(Total Count)與面積(Area)之平均(Mean)值分別設為距高度之基準面的-2nm以下的谷區域之個數、平均剖面積；
＜平坦化處理＞
・平坦化等級(Flatten Order)：第3級
・平坦化Z臨限方向(Flatten Z Threshholding Direction)：無臨限(No theresholding)
・找出臨限值(Find Threshold for)：全影像(the whole image)
・平坦化Z臨限值%(Flatten Z Threshold %)：0.00%
・標記排除數據(Mark Excluded Data)：是(Yes)
＜粒子分析(Particle Analysis)模式設定＞
(檢測標籤(Detect Tab))
・臨限值高度(Threshold Height)：-2.00nm
・特徵方向 (Feature Direction)：下方(Below)
・X軸(X Axis)：絕對(Absolute)
・數值直方圖倉(Number Histogram Bins)：512
・直方圖濾波器截止(Histogram Filter Cutoff)：0.00nm
・最小峰至峰(Min Peak to Peak)：1.00nm
・左峰截止(Left Peak Cutoff)：0.00000%
・右峰截止(Right Peak Cutoff)：0.00000%
(修改標籤(Modify Tab))
・畢伯弗德尺寸(Beughbirhood Size)：3
・數值像素關(Number Pixels Off)：1
・不進行一切的膨脹/侵蝕(Dilate/Erode)操作；
(選擇標籤(Select Tab))
・影像游標模式(Image Cursor Mode)：粒子選擇(Particle Select)
・束縛粒子(Bound Particles)：是(Yes)
・非代表性粒子(Non-Representative Particles)：否(No)
・高度參考(Height Reference)：相對於最大峰(Relative To Max Peak)
・數值直方圖倉(Number Histogram Bins)：50。
[2]一種雙軸配向聚酯薄膜，其以XPS測定至少一表面A’而得之各元素濃度C1s-A、O1s-A及N1s-A與以XPS測定從前述表面A’之表層蝕刻厚度500n後的表面a而得之各元素濃度C1s-a、O1s-a及N1s-a滿足下式；XPS係在下述條件II下測定；
O1s-A/O1s-a＞1.000，而且C1s+O1s+N1s=100
條件II：
＜XPS測定條件＞
・ULVAC-PHI公司製光電子分光分析裝置ESCA5700
・使用線源：Mg
・測定角度：45°
・累計次數：6次
・窄掃描對象的元素種類：C1s、O1s、N1s
・中和(Neutralization)：ON
＜深度方向之蝕刻條件＞
使用氬離子，從雙軸配向聚酯薄膜之表面濺射蝕刻而去除厚度500nm±10nm；經由氬蝕刻所去除的厚度係以穿透型電子顯微鏡(TEM)的剖面觀察，測定氬蝕刻前後的厚度而確認；對所得之蝕刻過的前述表面a，與上述XPS測定條件同樣地實施各元素種類之測定；
・裝置：ESCA 5800(ULVAC-PHI公司製)
・離子蝕刻條件：Ar氣體團簇離子(Ar-GCIB)
・離子蝕刻速度：1.8nm/min
＜數據處理條件＞
使用解析軟體「MultiPak」，由藉由窄測定所得之C1s、O1s及N1s的XPS光譜之積分值之比，求出各元素濃度；
・平滑修正：Point9
・背景修正：OFF SET
・位移修正：將C-C鍵修正成284eV。
[3]如[2]記載之雙軸配向聚酯薄膜，其中前述表面A’係在下述條件I下以5μm見方視野進行AFM觀察時，滿足下述(1a)及(2a)之表面A；
(1a)距基準面的高度-2nm以下的谷區域之個數為100個/5μm□以上500個/5μm□以下
(2a)距基準面的高度-2nm以下的谷區域之平均剖面積為2000nm
2以上8000nm
2以下
條件I：設為與[1]中記載之條件I相同之條件。
[4]如[1]或[3]記載之雙軸配向聚酯薄，其中在前述條件I下以5μm見方視野，AFM觀察前述表面A時，滿足下述(1b)及(2b)；
(1b)距基準面的高度-2nm以下的谷區域之個數為150個/5μm□以上450個/5μm□以下
(2b)距基準面的高度-2nm以下的谷區域之平均剖面積為4000nm
2以上6500nm
2以下。
[5]如[1]、[3]及[4]中任一項記載之雙軸配向聚酯薄膜，其中用前述條件I中的前述＜AFM測定方法＞，以5μm見方視野，AFM觀察前述表面A時，距基準面的高度+3nm以上的山區域之個數為50個/5μm□以上200個/5μm□以下；前述山區域之個數係藉由下述方法算出；
＜山區域之個數之算出＞
使用附屬的解析軟體(NanoScope Analysis Version 1.40)，解析經由前述＜AFM測定方法＞中記載之條件所得之薄膜表面影像；對所得之薄膜表面的高度感測器影像實施平坦化處理；基準面係下述平坦化處理條件中所決定的高度為0nm之面；以粒子分析解析模式，如下述設定檢測標籤之項目，將所算出的總計數設為距基準面的高度+3nm以上的山區域之個數；
＜粒子分析模式設定＞
(檢測標籤)
・臨限值高度：3.00nm
・特徵方向：上方
・X軸：絕對
・數值直方圖倉：512
・直方圖濾波器截止：0.00 nm
・最小峰至峰：1.00 nm
・左峰截止：0.00000%
・右峰截止：0.00000%
(修改標籤)
・畢伯弗德尺寸：3
・數值像素關：1
・不進行一切的膨脹/侵蝕操作；
(選擇標籤)
・影像游標模式：粒子選擇
・束縛粒子：是
・非代表性粒子：否
・高度參考：相對於最大峰
・數值直方圖倉：50。
[6]如[1]、[3]～[5]中任一項記載之雙軸配向聚酯薄膜，其中用前述條件I中的前述＜AFM測定方法＞，以5μm見方視野，AFM觀察前述表面A時，距基準面的高度+3nm以上的山區域之平均剖面積為3000nm
2以上7000nm
2；前述山區域之平均剖面積係藉由下述方法算出；
＜山區域的平均剖面積之算出＞
使用附屬的解析軟體(NanoScope Analysis Version 1.40)，解析經由前述＜AFM測定方法＞中記載之條件所得之薄膜表面影像；對所得之薄膜表面的高度感測器影像實施平坦化處理；基準面係下述平坦化處理條件中所決定的高度為0nm之面；以粒子分析解析模式，如下述設定檢測標籤之項目，將所算出的面積之平均值設為距基準面的高度+3nm以上的山區域之平均剖面積；
＜粒子分析模式設定＞
(檢測標籤)
・臨限值高度：3.00nm
・特徵方向：上方
・X軸：絕對
・數值直方圖倉：512
・直方圖濾波器截止：0.00 nm
・最小峰至峰：1.00 nm
・左峰截止：0.00000%
・右峰截止：0.00000%
(修改標籤)
・畢伯弗德尺寸：3
・數值像素關：1
・不進行一切的膨脹/侵蝕操作；
(選擇標籤)
・影像游標模式：粒子選擇
・束縛粒子：是
・非代表性粒子：否
・高度參考：相對於最大峰
・數值直方圖倉：50。
[7]如[1]、[3]～[6]中任一項記載之雙軸配向聚酯薄膜，其中用前述條件I中的前述＜AFM測定方法＞，以5μm見方視野，AFM觀察前述表面A時，峰度(Kurtosis)為2.0以上10.0以下；前述峰度係藉由下述方法求出；
＜峰度之測定方法＞
用前述條件I中的前述＜AFM測定方法＞觀察雙軸配向聚酯薄膜之表面後，實施前述條件I中的平坦化處理，指定以解析軟體(NanoScope Analysis Version 1.40)之Roughness(粗糙度)解析模式所得之表面影像的全部範圍，將STOP Band Inputs(阻帶輸入)標籤及Peak Inputs(峰輸入)標籤的各項目設定為以下而算出的峰度值之20處的平均值設為峰度；
(阻帶輸入標籤)
使用臨限值：關
臨限值高度：0.00nm
特徵方向：上方
數值直方圖倉：512
邊界粒子：是
非代表性粒子：否
粒子濾波器西格馬：1.00
(峰輸入標籤)
峰：On
峰臨限值參考：零
峰臨限值類型：絕對值
峰臨限值：0.00nm
零交叉：On。
[8]如[3]～[7]中任一項記載之雙軸配向聚酯薄膜，其中對前述表面A在下述條件II進行XPS測定所得之各元素濃度C1s-A、O1s-A及N1s-A與對從前述表面A之表層蝕刻厚度500nm後的表面a進行XPS測定所得之各元素濃度C1s-a、O1s-a及N1s-a係滿足下式；
N1s-A/N1s-a≧2.000，而且C1s+O1s+N1s=100
條件II：設為與[2]中記載之條件II相同之條件。
[9]如[1]～[8]中任一項記載之雙軸配向聚酯薄膜，其中與前述表面A在厚度方向對向的表面B係用下述條件III中的＜掃描型白色干渉顯微鏡測定法＞觀察時，滿足下述(1c)及(2c)；
(1c)算術平均高度為0.5nm以上2.0nm以下
(2c)最大突起高度為20nm以上150nm以下
條件III：
＜掃描型白色干渉顯微鏡測定法＞
由雙軸配向聚酯薄膜進行6cm×6cm之取樣，對於各自的樣品，使用掃描型白色干渉顯微鏡(裝置：日立高科技公司製“VertScan”(註冊商標)VS1540)，對雙軸配向聚酯薄膜之表面B，使用50倍物鏡，將測定模式設定在WAVE模式，以測定面積113μm×113μm進行90個視野測定；樣品組係以測定Y軸成為樣品薄膜的長度方向(薄膜被捲取的方向)之方式將樣品設置於載台而進行測定；而且，未知長度方向的樣品之情況，係以測定Y軸成為樣品薄膜的任意一方向之方式測定，其後成為旋轉120度之方向而測定，之後成為再120度旋轉之方向而測定，將各自的測定結果之平均設為該樣品所具有的特性；又，測定的樣品薄膜係夾入於裝有橡膠墊的2片金屬框，使框內的薄膜成為緊張狀態(除去樣品的鬆弛或捲曲之狀態)，進行樣品表面之測定；
對於所得之顯微鏡像，用內建於該顯微鏡的表面解析軟體VS-Viewer Version 10.0.3.0，在下述條件下施予影像處理；
(影像處理條件)
以下述順序進行影像處理；
・內插處理 ：完全內插
・濾波器處理 ：中值(3×3像素)
・面修正 ：4次
＜算術平均高度及最大突起高度之算出＞
關於前述表面A，進行前述掃描型白色干渉顯微鏡測定法之測定，關於經前述影像處理條件進行影像處理後的各測定影像，將表面解析軟體內的ISO參數解析中以下的解析條件連同選擇「高度參數(Height Parameters)」而得之數值群輸出至參數表單(sheet)欄，將所得之Sa作為算術平均高度求出，將Sp作為最大突起高度求出，將從各視野之值中排除上下5個視野後的80個視野之平均值分別設為前述表面B的算術平均高度、最大突起高度；
(ISO參數解析條件)
在下述條件下進行ISO參數解析處理；
・S-濾波器 ：自動
・正規機率紙
分割數 ：300
計算範圍之上限 ：3.000
計算範圍之下限 ：-3.000
・參數 ：選擇「高度參數」
・輸出 ：選擇「參數清單(list)」
(參數表單(輸出)
選擇藉由前述ISO參數解析所表示的「ISO參數」窗口中之「高度參數」，進行「追加至參數表單」，使用「參數表單」窗口之「ISO參數」標籤所表示的「Sa」作為前述表面B之算術平均高度，使用「Sp」作為前述表面B之最大突起高度。
[10]如[1]～[9]中任一項記載之雙軸配向聚酯薄膜，其中用前述條件III中的前述＜掃描型白色干渉顯微鏡測定法＞，觀察前述表面A與前述表面B，藉由下述＜偏度(Skewness)Ssk-A及Ssk-B之算出＞所算出的偏度Ssk-A、偏度Ssk-B係滿足下述(1d)、(2d)及(3d)；
(1d)Ssk-A為-0.1以上1.0以下
(2d)Ssk-B為1.0以上4.0以下
(3d)Ssk-B-Ssk-A為0.1以上3.0以下
＜偏度Ssk-A及Ssk-B之算出＞
關於前述表面A及前述表面B，以前述掃描型白色干渉顯微鏡測定法進行90個視野之測定，關於在前述條件III中的前述影像處理條件下進行了影像處理的各測定影像，將表面解析軟體內的ISO參數解析中以下的解析條件連同選擇「高度參數」而得之數值群輸出至參數表單欄，將所得之Ssk作為偏度求出，將從各視野之值中排除上下5個視野後的80個視野之平均值設為測定面之偏度Ssk；
(ISO參數解析條件)
在下述條件下進行ISO參數解析處理；
・S-濾波器 ：自動
・正規機率紙
分割數 ：300
計算範圍之上限 ：3.000
計算範圍之下限 ：-3.000
・參數 ：選擇「高度參數」
・輸出 ：選擇「參數清單」
(參數表單輸出)
選擇藉由前述ISO參數解析所表示的「ISO參數」窗口中之「高度參數」，進行「追加至參數表單」，使用「參數表單」窗口之「ISO參數」標籤所表示的「Ssk」作為薄膜表面之偏度Ssk。
[11]如[1]～[10]中任一項記載之雙軸配向聚酯薄膜，其中從前述表面B，藉由雷射顯微鏡觀察30個視野的厚度方向1μm×長度方向220μm×寬度方向290μm之區域時，將長徑2.0μm以上的粗大物之數目設為NP1(個)時，NP1為20以下。
[12]如[1]～[11]中任一項記載之雙軸配向聚酯薄膜，其中將薄膜溫度從90℃升溫到130時的薄膜尺寸變化率設為ΔL
90-130℃(ppm/℃)時，寬度方向(TD方向)、長度方向(MD方向)的至少一方向為-50以上150以下。
[13]如[1]～[12]中任一項記載之雙軸配向聚酯薄膜，其係用作為乾膜阻劑支撐體用薄膜。
[14]如[1]～[12]中任一項記載之雙軸配向聚酯薄膜，其係在製造積層陶瓷電容器之步驟中用作為生胚薄片(green sheet)成形之支撐體用薄膜。
[發明之效果]
本發明之雙軸配向聚酯薄膜係藉由至少一表面為具有特定的特性之面，而具有優異的平滑性及易滑性，更具有優異的韌性，可兼顧非阻劑塗布面被平滑化之構成的薄膜捲取性及對金屬輥的滑動性與微細配線阻劑形狀之均勻性。
[用以實施發明的形態]
以下，詳細地說明本發明。而且，本說明書中表示數值範圍的「～」，只要沒有特別的規定，則以包含其前後記載的數值作為下限值及上限值之意思使用。
以下，作為雙軸配向聚酯薄膜之具體的實施形態，舉出第1實施形態與第2實施形態進行說明。第1實施形態及第2實施形態之雙軸配向聚酯薄膜係包含於雙軸配向聚酯薄膜。本說明書中，亦有將第1實施形態之雙軸配向聚酯薄膜與第2實施形態之雙軸配向聚酯薄膜總稱為本發明之雙軸配向聚酯薄膜之情況。
[聚酯樹脂]
本發明中的「雙軸配向聚酯薄膜」表示以聚酯樹脂為主成分之薄膜。此處所言的主成分，就是表示薄膜的全部成分100質量%中，超過50質量%含有之成分。
又，本發明所言的聚酯樹脂係將二羧酸構成成分與二醇構成成分聚縮合而成者。而且，本說明書內中，構成成分表示將聚酯水解而能獲得之最小單位。
作為構成該聚酯的二羧酸構成成分，例如可舉出對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、1,4-萘二甲酸、1,5-萘二甲酸、2,6-萘二甲酸、1,8-萘二甲酸、4,4’-二苯基二羧酸、4,4’-二苯基醚二羧酸等之芳香族二羧酸或其酯衍生物。
又，作為構成該聚酯的二醇構成成分，例如可舉出乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇等之脂肪族二醇類、環己烷二甲醇、螺二醇等之脂環式二醇類、上述二醇數個相連者等。
作為本發明中使用的聚酯樹脂，從機械特性、透明性之觀點來看，例如可舉出對於聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚2,6-萘二甲酸乙二酯(PEN)及在PET的二羧酸成分之一部分共聚合有間苯二甲酸或萘二甲酸者、在PET的二醇成分之一部分共聚合有環己烷二甲醇、螺二醇、二乙二醇之聚酯，其中特佳為聚對苯二甲酸乙二酯。
本發明之雙軸配向聚酯薄膜中的聚酯薄膜係藉由進行雙軸配向，而薄膜的機械強度升高，不易導入皺紋，可提高捲取性，且藉由在延伸步驟中施加均勻的延伸應力，可使表面的平滑性在薄膜全域中成為均勻。
此處所言的雙軸配向，就是指以廣角X射線繞射顯示雙軸配向的圖案者。聚酯薄膜一般可藉由將未延伸狀態的熱塑性樹脂薄片沿薄片長度方向及寬度方向進行延伸，其後施予熱處理，完成結晶配向而得。關於詳細製膜條件，係如後述。
(第1實施形態)
第1實施形態之雙軸配向聚酯薄膜，係一表面在下述條件I下以5μm見方視野進行AFM觀察時，為滿足下述(1a)及(2a)之表面A。
(1a)距基準面的高度-2nm以下的谷區域之個數為100個/5μm□以上500個/5μm□以下
(2a)距基準面的高度-2nm以下的谷區域之平均剖面積為2000nm
2以上8000nm
2以下
條件I：
＜AFM測定方法＞
・裝置：Bruker公司製原子力顯微鏡(AFM)Dimention Icon with ScanAsyst
・懸臂：氮化矽製探針 ScanAsyst Air
・掃描模式：ScanAsyst
・掃描速度：0.977Hz
・掃描方向：沿以後述方法所製作之測定樣品的寬度方向進行掃描；
・測定視野：5μm見方
・樣品線：512
・峰力設定點：0.0195V～0.0205V
・反饋增益：10～20
・LP偏轉BW：40kHz
・掃描分析雜訊臨限值：0.5nm
・樣品調整：23℃、65%RH、24小時靜置
・AFM測定環境：23℃、65%RH
・測定樣品之製作方法：將雙面膠帶黏貼於AFM試料盤(直徑15mm)之單面，貼合AFM試料盤與經切出約15mm×13mm(長度方向×寬度方向)的本發明之雙軸配向聚酯薄膜之與前述表面(測定面)相反側之面，當作測定樣品。
・測定樣品之測定次數：改變位置以使各測定樣品彼此至少分離5μm以上之方式，進行20次測定。
・測定值：關於所測定的20處之影像，進行解析，測定各數值，將其平均值作為測定樣品所具有的各數值處理。
＜谷區域之算出＞
使用附屬的解析軟體(NanoScope Analysis Version 1.40)，解析經由前述＜AFM測定方法＞中記載之條件所得之薄膜表面影像；對所得之薄膜表面的高度感測器)影像，實施平坦化處理；基準面係下述平坦化處理條件中所決定的高度為0nm之面；以粒子分析解析模式，如下述設定檢測標籤之項目，將所算出的總計數與面積之平均值分別設為距高度之基準面的-2nm以下的谷區域之個數、平均剖面積。
＜平坦化處理＞
・平坦化等級：第3級
・平坦化Z臨限方向：無臨限
・找出臨限值：全影像
・平坦化Z臨限值%：0.00%
・標記排除數據：是
＜粒子分析模式設定＞
(檢測標籤)
・臨限值高度：-2.00nm
・特徵方向：下方
・X軸：絕對
・數值直方圖倉：512
・直方圖濾波器截止：0.00nm
・最小峰至峰：1.00nm
・左峰截止：0.00000%
・右峰截止：0.00000%
(修改標籤)
・畢伯弗德尺寸：3
・數值像素關：1
・不進行一切的膨脹/侵蝕(Dilate/Erode)操作。
(選擇標籤)
・影像游標模式：粒子選擇
・束縛粒子：是
・非代表性粒子：否
・高度參考：相對於最大峰
・數值直方圖倉：50
第1實施形態之雙軸配向聚酯薄膜中，前述(1a)之距基準面的高度-2nm以下的谷區域之個數及前述(2a)之距基準面的高度-2nm以下的谷區域之平均剖面積，係表示雙軸配向聚酯薄膜表面緻密地形成成為凹部的谷區域。
藉由前述成為凹部的谷區域緻密地存在，即使在雙軸配向聚酯薄膜之表面A及將與該表面A在厚度方向呈對向的表面B作為後述平滑的非阻劑塗布面之構成的捲取步驟，或在阻劑成形加工步驟中搬運時與金屬輥接觸之情況中，即使凸部的山區域因壓力變形而密著於平滑的薄膜表面或金屬輥，也成為凹部的谷區域可減少接觸面積，確保滑動性。
距基準面的高度-2nm以下的谷區域之個數小於100個/5μm□時，由於不充分抑制與平滑的薄膜表面或金屬輥之密著，因此有滑動性降低之情況、多於500個/5μm□時，有損害所成形的阻劑形狀之均勻性的情況。距基準面的高度-2nm以下的谷區域之個數較佳為150個/5μm□以上，更佳為200個/5μm□以上，尤佳為300個/5μm□以上。又，距基準面的高度-2nm以下的谷區域之個數較佳為480個/5μm□以下，更佳為460個/5μm□以下，尤佳為450個/5μm□以下。
距基準面的高度-2nm以下的谷區域之平均剖面積小於2000nm
2時，由於不充分地抑制與金屬輥之密著，故有滑動性降低之情況。距基準面的高度-2nm以下的谷區域之平均剖面積大於8000nm
2時，有損害所成形的阻劑形狀之均勻性的情況。距基準面的高度-2nm以下的谷區域之平均剖面積較佳為3000nm
2以上，更佳為3400nm
2以上，尤佳為4000nm
2以上。距基準面的高度-2nm以下的谷區域之平均剖面積較佳為7500nm
2以下，更佳為7000nm
2以下，尤佳為6500nm
2以下。
在薄膜表面形成凹凸形狀之方法係沒有特別的限定，例如可舉出如奈米壓印般使用模具來將形狀轉印至表面之方法、UV照射或電弧放電的電暈處理、輝光放電的電漿處理等之表面處理。
從線內的製膜適應性或微細突起的形成個數之觀點來看，較佳為UV照射、電弧放電的電暈處理、大氣壓輝光放電的電漿處理，從處理的均勻性或對薄膜的損傷少來看，更佳為大氣壓輝光放電的電漿處理。此處所言的大氣壓為700Torr～780Torr之範圍。
大氣壓輝光放電處理係將處理對象的薄膜導引至相對的電極與接地輥之間，於裝置中導入電漿激發性氣體，對電極間施加高頻電壓，藉此電漿激發該氣體而在電極間進行輝光放電。藉此，使薄膜表面被微細地灰化(ashing)而形成突起。
所謂電漿激發性氣體，就是指在如前述條件下可被電漿激發的氣體。作為電漿激發性氣體，例如可舉出氬、氦、氖、氪、氙等之稀有氣體；如氮、二氧化碳、氧或四氟甲烷之氯氟烷類及彼等之混合物等。又，電漿激發性氣體可單獨使用1種類，亦可以任意之混合比來組合2種類以上。
為了使薄膜表面之距基準面的高度-2nm以下的谷區域之個數及平均剖面積成為前述之範圍，可在電漿激發性氣體中添加水蒸氣，控制濕度而達成。藉由在電漿激發性氣體中添加水蒸氣，產生活性種的H
＊、OH
＊，促進從聚酯薄膜表面的分子鏈拔出H元素，藉由從薄膜表面往內側深地灰化，而深地形成凹部的谷區域。
對電漿激發性氣體的水蒸氣添加量係藉由電漿激發性氣體之溫濕度來控制，可按照適合製程溫度的溫度來控制濕度而調整。電漿激發性氣體所含有的水蒸氣量較佳為5g/m
3以上130g/m
3以下，更佳的下限為20g/m
3以上。
電漿激發性氣體所含有的水蒸氣量為5g/m
3以上時，可充分地進行從薄膜表面向內側的灰化，抑制谷區域的形成變不充分者。電漿激發性氣體所含有的水蒸氣量為130g/m
3以下時，可抑制薄膜表面全體之過剩的灰化進行而防止谷區域之減少，且可抑制大氣壓輝光放電處理步驟內的結露發生而擔保安定的處理。
電漿處理中的高頻電壓之頻率較佳為1kHz～100kHz之範圍。又，從突起形成之觀點來看，較佳以下方法所求得之放電處理強度(E值)在10～2000W・min/m
2之範圍內進行處理，更佳為100～500W・min/m
2，尤佳為200～400W・min/m
2。若放電處理強度(E值)過低，則有不充分形成突起之情況，若放電處理強度(E值)過高，則會對薄膜造成損傷，或者灰化進行，有不形成理想的突起之情況。按照前述電漿激發性氣體所含有的水蒸氣量與後述處理面樹脂的固有黏度(IV)來控制放電處理強度，可形成理想的突起。
＜放電處理強度(E值)之求法＞
E=Vp×Ip/(S×Wt)
E：E值(W・min/m
2)
Vp：施加電壓(V)
Ip：施加電流(A)
S：處理速度(m/min)
Wt：處理寬度(m)
第1實施形態之雙軸配向聚酯薄膜係在施予上述表面處理時，較佳將表面處理時之薄膜的表面溫度設為150℃以下，更佳為100℃以下，最佳為50℃以下。
表面處理時的薄膜之表面溫度為150℃以下時，抑制薄膜的結晶化進行，防止表面中的粗大突起之形成，可充分地進行灰化。另一方面，若薄膜之表面溫度過低，則不易發生灰化，有難以形成良好的突起之情況，因此表面溫度較佳為10℃以上，更佳為15℃以上，尤佳為25℃以上。又，表面處理溫度可藉由冷卻輥等冷卻與處理面相反側之面而調整。
對第1實施形態之雙軸配向聚酯薄膜施予上述之表面處理時，構成施予表面處理的表面之層的樹脂之固有黏度(IV)較佳為0.45dl/g以上0.70dl/g以下。IV係反映分子鏈長度的數字，分子鏈短者係在進行熱處理時聚酯分子容易配向・結晶化，由於將IV(dl/g)設為0.70dl/g以下，可促進雙軸延伸製膜步驟中的突起形成而提高滑動性。又，於積層加工步驟中，由於分子鏈短而表面的分子運動性升高，因此與以經加熱到90～120℃的溫度之積層輥接觸時，表面軟化而變容易追隨輥，可抑制積層加工時的皺紋或氣泡之混入。由於將IVP1設為0.45dl/g以上，在同一分子鏈之中容易明確地形成結晶部與非晶部，故進行大氣壓輝光放電處理而容易形成微細的突起，因此較宜。對雙軸配向聚酯薄膜施予上述表面處理時，構成施予表面處理的表面之層的樹脂之固有黏度(IV)更佳為0.50dl/g以上0.60dl/g以下，尤佳為0.55dl/g以上0.60dl/g以下。
(第2實施形態)
第2實施形態之雙軸配向聚酯薄膜，係以XPS測定至少一表面A’而得之各元素濃度C1s-A、O1s-A及N1s-A與以XPS測定從前述表面A’之表層蝕刻厚度500n後的表面a而得之各元素濃度C1s-B、O1s-B及N1s-B滿足下式。XPS係在下述條件II下測定。
O1s-A/O1s-a＞1.000，而且C1s+O1s+N1s=100
條件II：
＜XPS測定條件＞
・ULVAC-PHI公司製光電子分光分析裝置ESCA5700
・使用線源：Mg
・測定角度：45°
・累計次數：6次
・窄掃描對象的元素種類：碳元素(C1s)、氧元素(O1s)、氮元素(N1s)
・中和：ON
＜深度方向之蝕刻條件＞
使用氬離子，從雙軸配向聚酯薄膜之表面濺射蝕刻而去除厚度500nm±10nm。經由氬蝕刻所去除的厚度係以穿透型電子顯微鏡(TEM)的剖面觀察，測定氬蝕刻前後的厚度而確認；對所得之蝕刻過的前述表面a，與上述XPS測定條件同樣地實施各元素種類之測定。
・裝置：ESCA 5800(ULVAC-PHI公司製)
・離子蝕刻條件：Ar氣體團簇離子(Ar-GCIB)
・離子蝕刻速度：1.8nm/min
＜數據處理條件＞
使用解析軟體「MultiPak」，使用由藉由窄測定所得之C1s、O1s及N1s的XPS光譜之積分值之比而得的各元素濃度，求出將C1s、O1s及N1s的3元素之元素濃度合計為100atm%而規格化之元素濃度。於檢測C1s、O1s及N1s以外的元素之情況，亦將C1s、O1s及N1s的3元素之元素濃度合計作為100atm%進行規格化。
・平滑修正：Point9
・背景修正：OFF SET
・位移修正：將C-C鍵修正成284eV
表面A’的O元素濃度為O1s-A/O1s-B＞1.000時，表示相較於雙軸配向聚酯薄膜之內部，表面者係O元素的元素濃度較高，表示藉由使用含有前述水蒸氣的電漿激發性氣體氣壓電漿處理而薄膜表面極小部分進行氧化反應。若對薄膜表面促進氧化反應，則可在本發明之雙軸配向聚酯薄膜之表面容易地形成理想的谷區域，由於可抑制對於平滑的薄膜表面或金屬輥的密著，因此滑動性提升之傾向。
藉由表面A’之O元素濃度為O1s-A/O1s-B＞1.000，使用前述含有水蒸氣的電漿激發性氣體之大氣壓電漿處理所造成的灰化係被充分地促進，可提高對於平滑的薄膜表面或金屬輥之滑動性。
雙軸配向聚酯薄膜之表面A’的O元素濃度更佳為O1s-A/O1s-B≧1.010，尤佳為O1s-A/O1s-B≧1.020。O1s-A/O1s-B之上限係沒有特別的限定，但通常較佳為5.000以下。
為了使雙軸配向聚酯薄膜之表面A’的O元素濃度成為O1s-A/O1s-B＞1.000，較佳將電漿激發性氣體所含有的水蒸氣量設為5g/m
3以上，在放電處理強度(E值)10～2000W・min/m
2之範圍內進行處理，更佳將電漿激發性氣體所含有的水蒸氣量設為20g/m
3以上，在放電處理強度(E值)50～500W・min/m
2之範圍內進行處理，尤佳在100～400W・min/m
2之範圍內進行處理。
第2實施形態之雙軸配向聚酯薄膜的表面A’，係在(第1實施形態)之項目中在上述條件I下以5μm見方視野進行AFM觀察時，較佳為滿足下述(1a)及(2a)之表面A。第2實施形態之表面A’為表面A時，該表面A係與第1實施形態之項目中的上述表面A同樣。
(1a)距基準面的高度-2nm以下的谷區域之個數為100個/5μm□以上500個/5μm□以下
(2a)距基準面的高度-2nm以下的谷區域之平均剖面積為2000nm
2以上8000nm
2以下
本發明之雙軸配向聚酯薄膜，係在下述條件下以5μm見方視野來AFM觀察表面A時，距基準面的高度+3nm以上的山區域之個數較佳為50個/5μm□以上200個/5μm□以下。
又，本發明之雙軸配向聚酯薄膜，係在下述條件以5μm見方視野來AFM觀察表面A時，距基準面的高度+3nm以上的山區域之平均剖面積較佳為3000nm
2以上7000nm
2以下。
＜AFM測定方法＞
・裝置：Bruker公司製原子力顯微鏡(AFM)Dimention Icon with ScanAsyst
・懸臂：氮化矽製探針 ScanAsyst Air
・掃描模式：ScanAsyst
・掃描速度：0.977Hz
・掃描方向：沿以後述方法所製作之測定樣品的寬度方向進行掃描
・測定視野：5μm見方
・樣品線：512
・峰力設定點：0.0195V～0.0205V
・反饋增益：10～20
・LP偏轉BW：40kHz
・掃描分析雜訊臨限值：0.5nm
・樣品調整：23℃、65%RH、24小時靜置
・AFM測定環境：23℃、65%RH
・測定樣品之製作方法：將雙面膠帶黏貼於AFM試料盤(直徑15mm)之單面，貼合AFM試料盤與經切出約15mm×13mm(長度方向×寬度方向)的本發明之雙軸配向聚酯薄膜之與前述表面(測定面)相反側之面，當作測定樣品。
・測定樣品之測定次數：以各測定樣品彼此至少分離5μm以上之方式改變位置，進行20次測定。
・測定值：關於所測定的20處之影像，進行解析，測定各數值，將其平均值作為測定樣品所具有的各數值處理。
＜山區域之算出＞
使用附屬的解析軟體(NanoScope Analysis Version 1.40)，解析經由前述＜AFM測定方法＞所得之薄膜表面影像。對所得對薄膜表面的高度感測器影像實施平坦化處理；基準面係下述平坦化處理條件中所決定的高度為0nm之面。以粒子分析解析模式，如下述設定檢測標籤之項目，將所算出的總計數與面積之平均值分別設為距高度之基準面的+3nm以下的山區域之個數、平均剖面積。
＜平坦化處理＞
・平坦化等級：第3級
・平坦化Z臨限方向：無臨限
・找出臨限值：全影像
・平坦化Z臨限值%：0.00%
・標記排除數據：是
＜粒子分析模式設定＞
(檢測標籤)
・臨限值高度：3.00nm
・特徵方向：上方
・X軸：絕對
・數值直方圖倉：512
・直方圖濾波器截止：0.00nm
・最小峰至峰：1.00nm
・左峰截止：0.00000%
・右峰截止：0.00000%
(修改標籤)
・畢伯弗德尺寸：3
・數值像素關：1
・不進行一切的膨脹/侵蝕操作。
(選擇標籤)
・影像游標模式：粒子選擇
・束縛粒子：是
・非代表性粒子：否
・高度參考：相對於最大峰
・數值直方圖倉：50
距基準面的高度+3nm以上的山區域之個數為50個/5μm□以上200個/5μm□以下者，表示在雙軸配向聚酯薄膜之表面，緻密地形成突起，由於將距基準面的高度+3nm以上的山區域之個數設為前述範圍，可提高本發明之雙軸配向聚酯薄膜在製造步驟中以捲筒形狀捲取時的薄膜彼此之滑動性，可抑制捲繞皺紋或捲繞偏移。又，將本發明之雙軸配向聚酯薄膜設為阻劑成形時的紫外光照射面時，可兼顧所得之阻劑形狀的均勻性。
由於距基準面的高度+3nm以上的山區域之個數為50個/5μm□以上，可抑制雙軸配向聚酯薄膜在製造步驟中以捲筒形狀捲取時薄膜彼此的密著面積之增大，減少摩擦力而提高滑動性。由於距基準面的高度+3nm以上的山區域之個數為200個/5μm□以下，將本發明之雙軸配向聚酯薄膜設為阻劑成形時的紫外光照射面時，可抑制紫外光在薄膜內部或表面進行散射，可提高阻劑形狀的均勻性。距基準面的高度+3nm以上的山區域之個數較佳為50個/5μm□以上，更佳為70個/5μm□以上。
距基準面的高度+3nm以上的山區域之平均剖面積為3000nm
2以上7000nm
2以下者，表示形成微細突起。由於將距基準面的高度+3nm以上的山區域之平均剖面積設為前述範圍，可提高本發明之雙軸配向聚酯薄膜在製造步驟中的滑動性或對阻劑成形步驟的金屬輥之滑動性，同時可兼顧將本發明之雙軸配向聚酯薄膜設為阻劑成形時的紫外光照射面時所得之阻劑形狀的均勻性。
由於距基準面的高度+3nm以上的山區域之平均剖面積為3000nm
2以上，可抑制對阻劑成形步驟的金屬輥之密著面積增大，減少摩擦力而提高滑動性。由於將距基準面的高度+3nm以上的山區域之平均剖面積設為7000nm
2以下，將本發明之雙軸配向聚酯薄膜設為阻劑成形時的紫外光照射面時，可抑制紫外光在薄膜內部或表面進行散射，提高阻劑形狀的均勻性。距基準面的高度+3nm以上的山區域之平均剖面積較佳為3000nm
2以上，更佳為3500nm
2以上，尤佳為4000nm
2以上。又，距基準面的高度+3nm以上的山區域之平均剖面積較佳為7000nm
2以下，更佳為6800nm
2以下，尤佳為6500nm
2以下。
作為使距基準面的高度+3nm以上的山區域之個數及平均剖面積成為前述範圍之方法，例如可舉出進行以含有水蒸氣的電漿激發性氣體之電漿處理之方法，在雙軸配向聚酯薄膜之表面中含有粒子之方法等。
本發明之雙軸配向聚酯薄膜之一實施形態，係以5μm見方視野進行AFM觀察(1a)距基準面的高度-2nm以下的谷區域之個數為100個/5μm□以上500個/5μm□以下、(2a)距基準面的高度-2nm以下的谷區域之平均剖面積為2000nm
2以上8000nm
2以下之表面A時，峰度較佳為2.0以上10.0以下。
以5μm見方視野進行AFM觀察時的峰度為2.0以上10.0以下者，係表示在雙軸配向聚酯薄膜之表面上粒子實質上不存在或以極低濃度存在。藉由在雙軸配向聚酯薄膜之表面上粒子實質上不存在或以極低濃度存在，將本發明之雙軸配向聚酯薄膜設為阻劑成形時的紫外光照射面時，可提高所得之阻劑形狀的均勻性。在本發明之雙軸配向聚酯薄膜之表面含有粒子時，較佳為以峰度成為前述範圍之方式控制粒徑、粒子濃度。
藉由峰度為2.0以上，可防止雙軸配向聚酯薄膜之表面變極平滑，可抑制本發明之雙軸配向聚酯薄膜在製造步驟中的滑動性降低或對阻劑成形步驟的金屬輥之滑動性降低。
藉由峰度為10.0以下，在雙軸配向聚酯薄膜之表面可減少陡峭的凹凸，將本發明之雙軸配向聚酯薄膜設為阻劑成形時的紫外光照射面時，可抑制紫外光在薄膜內部或表面進行散射，提高阻劑形狀的均勻性。本發明之雙軸配向聚酯薄膜，係以5μm見方視野來AFM觀察表面A時的峰度較佳為2.0以上，更佳為2.5以上，尤佳為3.0以上。又，該峰度較佳為10.0以下，更佳為8.0以下，尤佳為5.0以下。
本發明之雙軸配向聚酯薄膜，係對表面A進行XPS測定而得的各元素濃度C1s-A、O1s-A及N1s-A與對從該表面A之表層蝕刻厚度500nm後的表面a進行XPS測定而得之各元素濃度C1s-a、O1s-a及N1s-a滿足O1s-A/O1s-a＞1.000，而且C1s+O1s+N1s=100，表面較佳滿足下式。XPS係以(第2實施形態)之項目中記載之上述條件II進行測定。
N1s-A/N1s-a≧2.000，而且C1s+O1s+N1s=100
對從表面A之表層蝕刻厚度500nm後的表面a進行XPS測定而得的各元素濃度C1s-a、O1s-B及N1s-a為N1s-A/N1s-a≧2.000者，係表示相較於雙軸配向聚酯薄膜之內部，表面者係N元素的元素濃度較高，表示藉由使用前述電漿激發性氣體的大氣壓電漿處理而N元素鍵結於雙軸配向聚酯薄膜表面者。藉由反應性低的N元素鍵結於雙軸配向聚酯薄膜表面，可容易將雙軸配向聚酯薄膜表面之谷區域控制在較佳範圍，可抑制長期保管時的滑動性降低。
為了成為N1s-A/N1s-a≧2.000，較佳於前述大氣壓電漿處理中的電漿激發性氣體之主成分，使用氮氣，將前述放電處理強度(E值)設為10～2000W・min/m
2而進行電漿處理，更佳設為50～500W・min/m
2而進行電漿處理，尤佳設為100～400W・min/m
2而進行電漿處理。
此處所言的主成分，就是指電漿激發性氣體中50重量%以上者。本發明之雙軸配向聚酯薄膜係XPS測定表面而得之各元素濃度C1s-A、O1s-A及N1s-A與以離子蝕刻速度1.8nm/min在深度方向XPS測定其表面而得之各元素濃度C1s-a、O1s-a及N1s-a較佳為N1s-A/N1s-a≧2.000，更佳為N1s-A/N1s-a≧2.500。N1s-A/N1s-a之上限係沒有特別的限定，但通常較佳為10.000以下。
本發明之雙軸配向聚酯薄膜，係與表面A在厚度方向對向的表面B用下述條件III中的＜掃描型白色干渉顯微鏡測定法＞觀察時，較佳滿足下述(1c)及(2c)。
(1c)算術平均高度為0.5nm以上2.0nm以下
(2c)最大突起高度為20nm以上150nm以下
條件III：
＜掃描型白色干渉顯微鏡測定法＞
由雙軸配向聚酯薄膜進行6cm×6cm之取樣，對於各自的樣品，使用掃描型白色干渉顯微鏡(裝置：日立高科技公司製“VertScan”(註冊商標)VS1540)，對雙軸配向聚酯薄膜之表面B，使用50倍物鏡，將測定模式設定在WAVE(波)模式，以測定面積113μm×113μm進行90個視野測定；樣品組係以測定Y軸成為樣品薄膜的長度方向(薄膜被捲取的方向)之方式將樣品設置於載台而進行測定；而且，未知長度方向的樣品之情況，係以測定Y軸成為樣品薄膜的任意一方向之方式測定，其後成為旋轉120度之方向而測定，之後成為再120度旋轉之方向而測定，將各自的測定結果之平均設為該樣品所具有的特性；又，測定的樣品薄膜係夾入於裝有橡膠墊的2片金屬框，使框內的薄膜成為緊張狀態(除去樣品的鬆弛或捲曲之狀態)，進行樣品表面之測定。
對於所得之顯微鏡像，用內建於該顯微鏡的表面解析軟體VS-Viewer Version 10.0.3.0，在下述條件下施予影像處理。
(影像處理條件)
以下述順序進行影像處理。
・內插處理 ：完全內插
・濾波器處理 ：中值(3×3像素)
・面修正 ：4次
＜算術平均高度及最大突起高度之算出＞
關於表面A，進行前述掃描型白色干渉顯微鏡測定法之測定，關於經前述影像處理條件進行影像處理後的各測定影像，將表面解析軟體內的「ISO參數」解析中以下的解析條件連同選擇「高度參數)」而得之數值群輸出至參數表單欄，將所得之Sa作為算術平均高度求出，將Sp作為最大突起高度求出，將從各視野之值中排除上下5個視野後的80個視野之平均值分別設為前述表面B的算術平均高度、最大突起高度。
(ISO參數解析條件)
在下述條件下進行ISO參數解析處理。
・S-濾波器 ：自動
・正規機率紙
分割數 ：300
計算範圍之上限 ：3.000
計算範圍之下限 ：-3.000
・參數 ：選擇「高度參數」
・輸出 ：選擇「參數清單」。
(參數表單輸出)
選擇藉由上述ISO參數解析所表示的「ISO參數」窗口中之「高度參數」，進行「追加至參數表單」，使用「參數表單」窗口之「ISO參數」標籤所表示的「Sa」作為前述表面B之算術平均高度，使用「Sp」作為前述表面B之最大突起高度。
與表面A在厚度方向對向的表面B之算術平均高度為0.5nm以上2.0nm以下者，係表示非阻劑塗布面的表面B之表面粗糙度被控制。由於將雙軸配向聚酯薄膜之表面B的算術平均高度設為上述範圍內，可提高本發明之雙軸配向聚酯薄膜在製造步驟中的搬運性。又，使用本發明之雙軸配向聚酯薄膜作為支撐體進行阻劑成形時，由於將表面B設為非阻劑塗布面，可提高阻劑成形步驟中的滑動性，同時可提高所得之阻劑形狀的均勻性。作為使本發明之雙軸配向聚酯薄膜之表面B之算術平均高度成為上述範圍之方法，有使構成表面B的層(P2層)中含有粒子之方法，但含有粒子時，較佳為以算術平均高度成為前述範圍之方式控制粒徑、粒子濃度。
由於與表面A在厚度方向對向的表面B之算術平均高度為0.5nm以上，可防止雙軸配向聚酯薄膜之表面變更極平滑，可抑制本發明之雙軸配向聚酯薄膜在製造步驟中的滑動性降低或對阻劑成形步驟之金屬輥的滑動性降低。
由於與表面A在厚度方向對向的表面B之算術平均高度為2.0nm以下，可減少雙軸配向聚酯薄膜之表面的粗大凹凸，將本發明之雙軸配向聚酯薄膜中的表面B設為阻劑成形時的紫外光照射面時，可抑制紫外光在薄膜內部或表面進行散射，而提高阻劑形狀的均勻性。
與表面A在厚度方向對向的表面B之算術平均高度較佳為0.5nm以上，更佳為0.7nm以上，尤佳為0.9nm以上。又，該算術平均高度較佳為2.0nm以下，更佳為1.8nm以下，尤佳為1.6nm以下。
與表面A在厚度方向對向的表面B之最大突起高度為20nm以上150nm以下者，係表示非阻劑塗布面的表面B之表面粗糙度被控制，不含粗大的粒子。由於將雙軸配向聚酯薄膜之表面B之最大突起高度設為上述範圍內，可提高本發明之雙軸配向聚酯薄膜在製造步驟中的搬運性，同時在將雙軸配向聚酯薄膜捲取成捲筒狀時，空氣容易從薄膜彼此之層間脫離，可提高捲取形狀的品質。又，作為本發明之雙軸配向聚酯薄膜作為支撐體而進行阻劑成形時，由於將表面B設為非阻劑塗布面，可提高阻劑成形步驟中的滑動性，同時可提高所得之阻劑形狀的均勻性。作為使本發明之雙軸配向聚酯薄膜之表面B的最大突起高度成為上述範圍之方法，有使構成表面B的層(P2層)中含有粒子之方法，但含有粒子時，較佳為以最大突起高度成為前述範圍之方式控制粒徑、粒子濃度、構成表面B的層(P2層)之厚度。
由於與表面A在厚度方向對向的表面B之最大突起高度為20nm以上，可防止雙軸配向聚酯薄膜之表面變極平滑，可抑制本發明之雙軸配向聚酯薄膜在製造步驟中的滑動性降低或捲取成捲筒狀時的捲取品質降低、對阻劑成形步驟的金屬輥之滑動性降低。
由於與表面A在厚度方向對向的表面B之最大突起高度為150nm以下，可減少雙軸配向聚酯薄膜之表面的粗大凹凸，將本發明之雙軸配向聚酯薄膜之表面B設為阻劑成形時的紫外光照射面時，可抑制紫外光在薄膜內部或表面進行散射，可提高阻劑形狀的均勻性。
與表面A在厚度方向對向的表面B之最大突起高度較佳為20nm以上，更佳為50nm以上。又，該最大突起高度較佳為150nm以下，更佳為130nm以下。
本發明之雙軸配向聚酯薄膜，係用前述條件III中的前述＜掃描型白色干渉顯微鏡測定法＞，觀察表面A及與表面A在厚度方向對向的表面B，藉由下述＜偏度Ssk-A及Ssk-B之算出＞所算出的偏度Ssk-A、偏度Ssk-B較佳滿足下述(1d)、(2d)及(3d)。
(1d)Ssk-A為-0.1以上1.0以下
(2d)Ssk-B為1.0以上4.0以下
(3d)Ssk-B-Ssk-A為0.1以上3.0以下
＜偏度Ssk之算出＞
關於前述表面A及前述表面B，以前述掃描型白色干渉顯微鏡測定法進行90個視野之測定，關於在前述條件III中的前述影像處理條件下進行了影像處理的各測定影像，將表面解析軟體內的「ISO參數」解析中以下的解析條件連同選擇「高度參數」而得之數值群輸出至參數表單欄，將所得之Ssk作為偏度求出，將從各視野之值中排除上下5個視野後的80個視野之平均值設為測定面之偏度Ssk。
(ISO參數解析條件)
在下述條件下進行ISO參數解析處理；
・S-濾波器 ：自動
・正規機率紙
分割數 ：300
計算範圍之上限 ：3.000
計算範圍之下限 ：-3.000
・參數 ：選擇「高度參數」
・輸出 ：選擇「參數清單」
(參數表單輸出)
選擇藉由上述ISO參數解析所表示的「ISO參數」窗口中之「高度參數」，進行「追加至參數表單」，使用「參數表單」窗口之「ISO參數」標籤所表示的「Ssk」作為薄膜表面之偏度Ssk。
偏度Ssk一般表示表面形狀中的山部與谷部之分布的對稱性，Ssk=0之情況表示山部與谷部之分布為上下對稱，Ssk＞0之情況表示山部多，Ssk＜0之情況表示谷部多。本發明之雙軸配向聚酯薄膜中表面A之偏度Ssk-A為-0.1以上1.0以下者，係表示在表面A形成微小的突起(山部)。由於將雙軸配向聚酯薄膜之表面A之偏度設為上述範圍，將本發明之雙軸配向聚酯薄膜之表面A設為阻劑成形時的阻劑塗布面時，可抑制表面A之凹凸對阻劑之轉印，提高阻劑形狀的均勻及抑制阻劑缺陷之發生。
為了使表面A之偏度Ssk-A成為-0.1以上1.0以下，可藉由對表面A，施予使用前述含有水蒸氣的電漿激發性氣體之大氣壓輝光放電處理，形成微小突起而達成。由於表面A之偏度Ssk-A為-0.1以上，可防止雙軸配向聚酯薄膜之表面A變極平滑，可抑制本發明之雙軸配向聚酯薄膜在製造步驟中與金屬輥的滑動性降低或捲取成捲筒狀時的捲取品質降低。由於表面A之偏度Ssk-A為1.0以下，可防止在雙軸配向聚酯薄膜之表面A上形成多數的大突起，提高阻劑形成時的形狀均勻性，同時可抑制阻劑缺陷之發生。
於構成表面A的層(P1層)中含有粒子時，粒子之平均一次粒徑較佳為100nm以下，更佳為70nm以下。由於平均一次粒徑為100nm以下，可防止偏度Ssk-A變成大於1.0，可抑制凹凸轉印到阻劑或阻劑形狀的均勻性降低。構成表面A的層中所含有的粒子之含量，相對於構成表面A的層(P1層)全體之質量，較佳為0.7質量%以下，更佳為0.3質量%以下。
本發明之雙軸配向聚酯薄膜之表面A偏度Ssk-A較佳為-0.1以上，更佳為0.0以上，尤佳為0.1以上。又，該偏度Ssk-A較佳為1.0以下，更佳為0.7以下，尤佳為0.5以下。
本發明之雙軸配向聚酯薄膜，係與表面A在厚度方向對向的表面B之偏度Ssk-B較佳為1.0以上4.0以下。於構成薄膜表面的層中含有粒子時，偏度係隨著粒子之含量、含有的粒子中粒徑最大的粒子之粒徑而增減。偏度Ssk-B為1.0以上4.0以下者，係表示表面B中的突起(山部)之分布(數目、高度、長度)被控制，由於將偏度Ssk-B設為上述範圍，可提高雙軸配向聚酯薄膜在製造步驟或阻劑成形時之滑動性。又，將雙軸配向聚酯薄膜之表面B設為阻劑成形時的紫外光照射面時，可抑制紫外光在薄膜內部或表面進行散射，可提高阻劑形狀的均勻性。
本發明之雙軸配向聚酯薄膜，係為了使與表面A在厚度方向對向的表面B之偏度Ssk-B成為1.0以上4.0以下，可藉由控制P2層所含有的粒子之含量、平均一次粒徑、P2層之厚度而達成。
於構成表面B的層中含有的粒子之中，較佳將平均一次粒徑最大的粒子之平均一次粒徑設為50nm以上250nm以下，更佳設為100nm以上200nm以下。於P2層中含有的粒子之中，若平均一次粒徑最大的粒子之平均一次粒徑為50nm以上，則可防止偏度Ssk-B成為小於1.0，可抑制與薄膜或金屬輥的滑動性降低。於P2層中含有的粒子之中，若平均一次粒徑最大的粒子之平均一次粒徑過大，則即使調整後述P2層中含有的粒子之中平均一次粒徑最大的粒子之含量或P2層之厚度，也有偏度Ssk-B成為大於4.0之可能性，作為阻劑形狀時的紫外光照射面時，紫外光會在薄膜內部或表面進行散射而損害阻劑形狀的均勻性。
此處的平均一次粒徑係指在以下條件下所求出者。使用穿透型電子顯微鏡(TEM)，以1萬倍觀察薄膜剖面。此時在照片上可確認1cm以下的粒子時，將TEM觀察倍率改變成5萬倍並進行觀察。TEM之切片厚度係設為約100nm，改變位置測定100個視野，對於照片中拍攝的經分散之粒子全部，求出等效圓相當直徑，在橫軸繪製等效圓相當直徑，在縱軸繪製粒子之個數分布作為粒子之個數，將其峰值的等效圓相當直徑設為粒子之平均一次粒徑。此處，於以1萬倍觀察的照片上可確認凝聚粒子時，不含於上述繪圖中。薄膜中粒徑不同的2種類以上之粒子存在時，上述等效圓相當直徑之個數分布係成為具有2個以上的波峰之分布。此時，將各自的峰值之等效圓相當直徑設為各自的粒子之平均一次粒徑。
測定裝置 ：穿透型電子顯微鏡(TEM)日立製H-7100FA型
測定條件 ：加速電壓100kV
測定倍率 ：1萬倍、5萬倍
試料調整 ：超薄膜切片法
觀察面 ：TD-ZD剖面(TD：寬度方向，ZD：厚度方向)
P2層中含有的粒子之中作為平均一次粒徑最大的粒子使用的粒子，可使用無機粒子、有機粒子之任一者。作為無機粒子，例如可舉出碳酸鈣、碳酸鎂、碳酸鋅、氧化鈦、氧化鋅、氧化鈰、氧化鎂、硫酸鋇、硫化鋅、磷酸鈣、雲母(mica)、雲母、雲母鈦、沸石、滑石、黏土、高嶺土、氟化鋰、氟化鈣、蒙脫石、氧化鋯、濕式二氧化矽、乾式二氧化矽、膠體二氧化矽等。可例示以丙烯酸系樹脂、苯乙烯系樹脂、聚矽氧樹脂、聚醯亞胺樹脂等作為構成成分之有機粒子、芯殼型有機粒子等。
P2層中含有的粒子之中平均一次粒徑最大的粒子之含量，係為了兼顧阻劑特性與滑動性，相對於P2層之重量全體，較佳設為0.005質量%以上0.030質量%以下，更佳為0.008質量%以上0.020質量%以下。構成表面B的層中含有的粒子之中平均一次粒子最大的粒子之含量小於0.005質量%時，在表面不充分地形成山部，偏度Ssk-B變成小於1.0，有損害與薄膜或金屬輥的滑動性之可能性。含量多於0.030質量%時，有偏度Ssk-B大於4.0之可能性，有阻劑形狀的均勻性降低之掛慮。
本發明之雙軸配向聚酯薄膜，係含有表面B之層(P2層)的厚度較佳為0.05μm以上0.4μm以下。若P2層的厚度為0.05μm以上，則可抑制所含有的粒子脫離，P2層內部之因粒子所形的突起變充分，可擔保與薄膜與金屬輥的滑動性。若P2層的厚度為0.4μm以下，則可抑制P2層所含有的粒子總數之增加，可防止在阻劑形狀發生變動。作為含有表面B之P2層的厚度，較佳為0.10μm以上0.35μm以下，更佳為0.15μm以上0.30μm以下。
本發明之雙軸配向聚酯薄膜之與表面A在厚度方向對向的面B之偏度Ssk-B較佳為1.0以上，更佳為1.2以上，尤佳為1.5以上。又，該偏度Ssk-B較佳為4.0以下，更佳為3.0以下，尤佳為2.5以下。
本發明之雙軸配向聚酯薄膜之表面A及表面B之偏度差(Ssk-B)-(Ssk-A)較佳為0.1以上3.0以下。表面A與表面B之偏度差表示如前述地分別控制Ssk-A及Ssk-B後，表面A與表面B之形狀差。若(Ssk-B)-(Ssk-A)為0.1以上，則表面B之突起形成變充分，可擔保與薄膜或金屬輥的滑動性。若(Ssk-B)-(Ssk-A)為3.0以下，則可防止表面A與表面B之形狀差變大，在薄膜製膜後或捲取而作為捲筒保管時，防止因表面B之突起的頂起所造成對表面A之凹凸轉印、在阻劑成形時對阻劑的凹凸轉印或阻劑形狀之變動。
為了使本發明之雙軸配向聚酯薄膜之表面A與表面B之偏度差(Ssk-B)-(Ssk-A)成為上述範圍，可藉由前述方法控制表面A及表面B之表面形狀而達成。本發明之雙軸配向聚酯薄膜之表面A與表面B之偏度Ssk差，(Ssk-A)-(Ssk-B)較佳為0.1以上，更佳為0.3以上，尤佳為0.5以上。該偏度差(Ssk-B)-(Ssk-A)較佳為3.0以下，更佳為2.5以下，尤佳為2.0以下。
本發明之雙軸配向聚酯薄膜，係將從表面B側藉由光學顯微鏡所觀察之薄膜厚度方向3μm的區域中存在的長徑2.0μm以上的粗大物之數目設為N(個/8.25mm
2)時，N較佳為20個以下。此處所謂的長徑，就是指於從表面B側垂直地觀察薄膜時所得之粗大物的影像中，外接粗大物的投影圖之長方體中的最長的長軸尺寸。薄膜厚度方向3μm的區域中存在的長徑2.0μm以上的粗大物之數目N(個/8.25mm
2)係在構成表面B的層中或構成表面B的層厚度小於3μm之情況中，反映到中間層為止所含有的凝聚粒子之個數之值，由於將N設為10個/8.25mm
2以下，即使於下一代微細阻劑配線(L/S 5/5μm)中，也可抑制針孔缺陷之發生。作為N(個/8.25mm
2)之範圍，較佳為10以下，更佳為8以下。
使從前述P1層側起在薄膜厚度方向3μm之區域中存在的長徑2.0μm以上的粗大物之數目N(個/8.25mm
2)成為較佳範圍之手法，是將經擠壓機所熔融擠出的聚合物，藉由過濾器進行過濾之手法。雙軸配向聚酯薄膜所含有的粒子或使聚酯樹脂聚合時的觸媒殘渣及從製膜步驟外部混入的極小異物若亦進入薄膜中，則成為粗大突起缺陷，因此於過濾器中，例如使用補集95%以上的2μm以上或5μm以上的異物之高精度者係有效。又，於本發明之雙軸配向聚酯薄膜中含有粒子時使用粒子母丸粒(master pellet)之情況中，在作成粒子母丸粒時亦使用同樣的過濾器者為更佳的形態。
又，於本發明之乾膜阻劑用積層聚酯薄膜中含有粒子時，作為調製粒子母丸粒的粒子含量之方法，預先製作高濃度的粒子母丸粒，在製膜時以實質上不含粒子的聚酯樹脂稀釋它而調節粒子含量之方法係有效。此時，藉由預先將不含粒子的聚酯樹脂之固有黏度調整成為比粒子母丸粒的固有黏度更高，可減少上述薄膜厚度方向3μm之區域中存在的長徑2.0μm以上的粗大物之數目。又，粒子母丸粒之固有黏度比不含粒子的聚酯樹脂之固有黏度更高之情況或相同之情況，係因粒子的分散性降低而粒子間距離變近，粒子之凝聚物變大而有上述薄膜厚度方向3μm之區域中存在的長徑2.0μm以上的粗大物增加之傾向。
本發明之雙軸配向聚酯薄膜含有粒子時用的粒子母丸粒之粒子含量，係於構成表面B的層中添加的粒子之中粒徑最大的粒子中，較佳將粒子含量設為相對於粒子母丸粒之重量而言0.5質量%以下，更佳設為0.3質量%以下。於構成表面B的層中添加的粒子之中粒徑最大的粒子之粒子母丸粒的粒子含量若為0.5質量%以下，則在製膜時添加到實質上不含粒子的聚酯樹脂並使其分散之情況中，可抑制因粒子凝聚而上述薄膜厚度方向3μm之區域中存在的長徑2.0μm以上的粗大物之數目變多。
本發明之雙軸配向聚酯薄膜含有粒子時用的粒子母丸粒之粒子含量，係於構成表面B的層添加的粒子之中粒徑最大的粒子以外之粒子中，較佳將粒子含量設為相對於粒子母丸粒之重量而言2.0質量%以下，更佳設為1.5質量%以下。藉由將構成表面B的層中添加的粒子之中粒徑最大的粒子以外的粒子母丸粒之粒子含量設為2.0質量%以下，在製膜時添加到實質上不含粒子的聚酯樹脂並使其分散之情況中，可抑制因粒子凝聚而上述薄膜厚度方向3μm之區域中存在的長徑2.0μm以上的粗大物之數目增大。
本發明之雙軸配向聚酯薄膜，係將薄膜溫度從90℃升溫到130℃時的薄膜尺寸變化率設為ΔL90-130℃(ppm/℃)時，寬度方向(TD方向)、長度方向(MD方向)的至少一方向較佳為-50以上150以下。
將薄膜溫度從90℃升溫到130℃時的薄膜尺寸變化率ΔL90-130℃(ppm/℃)，係以後述熱機械分析(ThermoMechanical Analysis：TMA)測定所得之值，表示本發明之雙軸配向聚酯薄膜被積層步驟的高溫積層輥所加熱時的尺寸變化率之值，若值為正則表示膨脹之值，若值為負則表示收縮之值。由於將前述ΔL90-130℃(ppm/℃)設為-50以上，可將熱收縮減小至適當的範圍。藉此，於高溫積層步驟中，以往與阻劑層相比，雙軸配向聚酯薄膜係大幅熱收縮，因此在雙軸配向聚酯側發生捲曲，經密著的銅箔基板與阻劑層剝離，在銅箔基板與阻劑層間會發生拱起，但本發明中可抑制它。作為ΔL90-130℃(ppm/℃)之下限值，更佳為0以上。又，由於將前述ΔL90-130℃(ppm/℃)設為150以下，可使熱膨脹變小到適當地範圍。於高溫積層步驟中，以往與阻劑層相比，雙軸配向聚酯薄膜係大幅膨脹，因此貼合於雙軸配向聚酯薄膜上的阻劑層係被過度拉伸，在阻劑層中發生微小的缺陷，以其為起點而在銅箔基板與阻劑層之間會發生拱起，但本發明中可抑制它。作為前述ΔL90-130℃(ppm/℃)之上限值，更佳為100以下。
關於使前述ΔL90-130℃(ppm/℃)成為-50以上150以下之方法，可藉由製膜時的橫延伸步驟中進行後述的雙軸延伸聚酯薄膜，關於熱處理及寬度方向的鬆弛處理，可對進行了雙軸延伸的薄膜施予一定溫度以上的熱處理，同時施予一定溫度以上的鬆弛處理而達成。
具體而言，在221℃以上240℃以下之溫度下對積層聚酯薄膜施予熱處理，同時在與熱處理溫度相同的度下在寬度方向以1%以上4%以下之比例施予鬆弛處理(relax treatment)，而可達成一邊使經由雙軸延伸所雙軸配向的薄膜內之聚酯樹脂分子鏈中殘存之過剩的配向應力緩和，一邊稍微使其在寬度方向收縮，保持著平面性而提高熱尺寸安定性。由於將寬度方向的鬆弛處理之比例設為1%以上，而得到前述配向應力緩和之效果，由於將寬度方向的鬆弛處理之比例設為4%以下，可抑制因急劇的熱收縮而在雙軸配向聚酯薄膜中導入被稱為扭曲皺紋的周期性皺紋，而品質降低者。熱處理溫度之更佳範圍為225℃以上240℃以下，最佳為230℃以上240℃以下。又，作為在熱處理溫度所施予之寬度方向的鬆弛處理(relax treatment)之比例的較佳範圍，下限值更佳為1.5%以上，上限值更佳為2.5%以下。
於前述ΔL90-130℃(ppm/℃)滿足-50以上150以下的方向中，為了使前述ΔL90-130℃(ppm/℃)成為更佳的範圍，在進行前述寬度方向的鬆弛處理後，較佳在相當於積層加工溫度區域的90℃以上150℃以下之溫度，以0.5%以上3%以下之比例施予寬度方向的鬆弛處理。此係因為藉由進行前述溫度的寬度方向之鬆弛處理，薄膜內的聚酯樹脂分子鏈係在積層加工溫度下取得安定的結構。
又，作為在前述90℃以上150℃以下之溫度中進行鬆弛處理方法，更佳為在2個不同的溫度區域中進行2次的以上的寬度方向之鬆弛處理，最佳為在115℃以上150℃以下之溫度中以0.5%以上2.0%以下之比例在寬度方向施予鬆弛處理，其後在90℃以上且低於115℃之溫度中以0.3%以上2.0%以下之比例在寬度方向施予鬆弛處理。由於使用較佳的鬆弛處理方法，可使從後述90℃升溫到110℃時的薄膜尺寸變化率ΔL90-110℃(ppm/℃)及從110℃升溫到130℃時的薄膜尺寸變化率ΔL110-130℃(ppm/℃)皆增大，併隨其而可使前述ΔL90-130℃(ppm/℃)之值增大。作為在115℃以上150℃以下之溫度中施予的寬度方向之鬆弛處理(relax treatment)之比例，下限值更佳為1.0%以上，上限值更佳為1.8%以下。又，作為在90℃以上且低於115℃的溫度中施予的寬度方向之鬆弛處理(relax treatment)的較佳比例，下限值更佳為0.5%以上，上限值更佳為1.5%以下，尤佳為0.8%以下。
又，前述熱處理以後進行的在各溫度之鬆弛處理(relax treatment)比例之合計較佳設為5%以下。藉由將鬆弛處理比例之合計設為5%以下，可抑制雙軸配向聚酯薄膜以過度鬆弛之狀態被熱收縮而導入被稱扭曲皺紋的周期性皺紋，品質降低者。鬆弛處理(relax treatment)比例之合計更佳為4.5%以下。
從使與前述阻劑層的熱尺寸變化率一致之觀點來看，將本發明之雙軸配向聚酯薄膜用於高溫積層加工時，更佳的形態為將使前述ΔL90-130℃(ppm/℃)成為-50以上150以下的方向設為積層加工時的輥之寬度方向(TD方向)。
本發明之雙軸配向聚酯薄膜可適用作為乾膜阻劑支撐體用薄膜。將以5μm見方視野來AFM觀察表面時，至少一表面為滿足(1a)距基準面的高度-2nm以下的谷區域之個數為100個/5μm□以上500個/5μm□以下、(2a)距基準面的高度-2nm以下的谷區域之平均剖面積為2000nm
2以上8000nm
2以下之表面A的雙軸配向聚酯薄膜，使用作為阻劑成形時中的阻劑塗布面，而不損害阻劑形狀的均勻性，對於製造步驟金屬輥顯示優異的滑動性，且可提高捲取成捲筒狀時的捲取性。
本發明之雙軸配向聚酯薄膜係在製造積層陶瓷電容器的步驟中，可適用作為生胚薄片成形的支撐體用薄膜。將以5μm見方視野來AFM觀察表面時，至少一表面為滿足(1a)距基準面的高度-2nm以下的谷區域之個數為100個/5μm□以上500個/5μm□以下、(2a)距基準面的高度-2nm以下的谷區域之平均剖面積為2000nm
2以上8000nm
2以下之表面A的雙軸配向聚酯薄膜，使用作為陶瓷漿體塗布面，而不將凹凸轉印到陶瓷層，對於製造步驟金屬輥顯示優異的滑動，且可提高捲取成捲筒狀時的捲取性。
本發明之雙軸配向聚酯薄膜包含含有表面A的層(P1層)及與P1層對向的層(P2層)，較佳為P1層及P2層配置於最表面的2層以上之構成(P1層/P2層、或P1層/P3層/P2層之構成)。特別地從藉由調整各層的粒子添加量，可兼顧光學特性及滑動性之觀點來看，較佳設為3層構成。
作為積層P1層與P2層、P3層等其它樹脂層之方法，並沒有特別的限制，但例如可舉出後述的共擠出法、將其它樹脂層原料投入至擠壓機進行熔融擠出並從金屬口邊擠出邊積層至製膜途中的薄膜上之方法(熔融積層法)、將製膜後的薄膜彼此經由接著劑層進行積層之方法等。其中較佳為同時進行前述之表面處理所致的突起形成與積層之共擠出法。
於2層以上的積層薄膜之情況，從防止製膜時的損傷，或謀求延伸時的磨耗性提升之觀點來看，在不損害本發明的特性之範圍內，可使各層含有粒子。使本發明之雙軸配向聚酯薄膜含有粒子時，可含有有機粒子或無機粒子或其兩者。
本發明之雙軸配向聚酯薄膜係厚度較佳為10μm以上500μm以下，更佳為10μm以上40μm以下，特佳為15μm以上20μm以下。藉由將厚度設為500μm以下，可更提高薄膜的透光性等之光學特性。藉由將厚度設為10μm以上，於將薄膜用於各種用途時的步驟中加熱時，可更提高平面性。
本發明之雙軸配向聚酯薄膜之固有黏度(IV)較佳為0.45以上，更佳為0.50以上。IV係反映分子鏈長度的數字，分子鏈長者由於在同一分子鏈中容易明確地形成結晶部與非晶部，故藉由大氣壓輝光放電處理容易形成更細微的突起，因此較宜。
本發明之雙軸配向聚酯薄膜之表面A之表面自由能(mN/m)較佳為40以上48以下，更佳為43以上45以下。由於該表面自由能(mN/m)為40以上48以下，可提高在A面上積層其它層時的密著性，抑制缺點之發生。於對薄膜表面進行大氣壓輝光放電處理，其後包含熱處理之步驟的後述製膜方法中，藉由大氣壓輝光放電處理之灰化而形成的官能基，係因熱處理而失去活性，可使表面自由能成為較佳的範圍。
本發明之雙軸配向聚酯薄膜，係製膜生產線方向的長度方向及寬度方向之撕裂傳播阻力較佳為4500mN/mm以上10000mN/mm以下。
由於前述撕裂傳播阻力為4500mN/mm以上，可防止本發明之雙軸配向聚酯薄膜之製造時或作為乾膜阻劑支撐體薄膜使用時的搬運步驟中薄膜斷裂，可提高良率。
由於前述撕裂傳播阻力為10000mN/mm以下，可防止薄膜變成高韌性，可提高製膜步驟的修整加工性。長度方向及寬度方向的撕裂傳播阻力更佳為4500mN/mm以上8000mN/mm以下，尤佳為5000mN/mm以上7000mN/mm以下。
為了使長度方向及寬度方向的撕裂傳播阻力成為較佳的範圍，可將雙軸配向聚酯薄膜製造時的面積倍率(長度方向的延伸倍率×寬度方向的延伸倍率)較佳設為10倍以上25倍以下，藉由雙軸延伸使其雙軸配向後，實施熱處理，將熱處理的溫度設為所使用的(聚酯的熔點-40)℃以上熔點以下而控制。
接著，說明本發明之雙軸配向聚酯薄膜之製造方法。
作為得到本發明所用的聚酯薄膜之方法，可採用常見方法的聚合方法。例如，可使對苯二甲酸等之二羧酸成分或其酯形成性衍生物與乙二醇等之二醇成分或其酯形成性衍生物，藉由眾所周知之方法進行酯交換反應或酯化反應後，進行熔融聚合反應而獲得。又，視需要亦可將藉由熔融聚合反應所得之聚酯，於聚酯之熔點溫度以下進行固相聚合反應。
本發明之聚酯薄膜可用習知之製造方法獲得，可使延伸、熱處理步驟在以下之條件下進行製造，形成使至少一表面具有如上述較佳的物性之表面A。
作為本發明中的聚酯薄膜之製造方法，例如可舉出將視需要經乾燥的原料於擠壓機內加熱熔融，從金屬口擠出至經冷卻之澆鑄滾筒上而加工成薄片狀之方法(熔融澆鑄法)。作為其它方法，例如亦可舉出使原料溶解於溶劑中，將該溶液從金屬口擠出至澆鑄滾筒、環形帶等支撐體上而成為膜狀，接著從該膜層中將溶劑乾燥去除並加工成薄片狀之方法(溶液澆鑄法)等。
於藉由熔融澆鑄法製造2層以上的積層聚酯薄膜之情況，可適宜地舉出在構成雙軸配向聚酯薄膜之每層，使用擠壓機使各層的原料熔融，使該等在設於擠壓裝置與金屬口之間的合流裝置以熔融狀態進行積層後，導引至金屬口，從金屬口擠出至澆鑄滾筒上而加工成薄片狀，得到積層薄片之方法。
前述經加工成薄片狀的積層薄片，係藉由靜電密著於表面溫度較佳經冷卻到20℃以上60℃以下的澆鑄滾筒上而冷卻固化，製作未延伸薄膜。澆鑄滾筒之溫度更佳為25℃以上60℃以下，尤佳為40℃以上55℃以下。藉由將澆鑄滾筒之表面溫度設為20℃以下，照射電漿，雙軸延伸後的薄膜表面之突起形成變充分。藉由將澆鑄滾筒之表面溫度設為60℃以下，可防止薄膜貼附於澆鑄滾筒，抑制難以得到未延伸薄片者。
其次，對於前述未延伸薄片施予表面處理。作為該表面處理，例如可舉出如奈米壓印般使用模具，將形狀轉印至表面之轉印法，紫外光照射或電弧放電的電暈處理、輝光放電的電漿處理等。該等之表面處理可在得到未延伸薄膜剛剛之後，或在施予微延伸之後，或在縱及/或橫向進行延伸之後，但本發明中較佳為對未延伸薄片進行表面處理。又，施予表面處理的面可為接觸澆鑄滾筒之面(滾筒面)，也可為未接觸澆鑄滾筒之面(非滾筒面)的任一者。當時，控制成施予表面處理的薄膜面之表面溫度不過高。
其後，使其雙軸配向。作為延伸方法，例如可舉出逐次雙軸延伸法或同時雙軸延伸法。最初進行長度方向之延伸，其次進行寬度方向之延伸的逐次雙軸延伸法，係從沒有延伸破裂，得到本發明之雙軸配向聚酯薄膜之觀點來看較宜。
於雙軸延伸中，較佳將面積倍率(長度方向的延伸倍率×寬度方向的延伸倍率)設為10倍以上25倍以下，更佳為12倍以上20倍以下。藉由經過延伸步驟，使其雙軸配向，賦予至未延伸薄膜的形狀係細化，可成為更佳的表面形狀，尤其使距基準面的高度-2nm以下的谷區域之個數、平均剖面積成為較佳的範圍。藉由將面積倍率設為10倍以上，可抑制距基準面的高度-2nm以下的谷區域變少或平均剖面積變小。藉由面積倍率為25倍以下，可抑制因延伸所致的破裂。
藉由雙軸延伸使其雙軸配向後，進行熱處理者亦為較佳的實施形態。熱處理之溫度較佳為所使用的熱塑性樹脂之(熔點-40)℃以上熔點以下，更佳為(熔點-40)℃以上(熔點-15)℃以下。
所使用的熱塑性樹脂為PET或PEN等之結晶性聚酯，且以大氣壓輝光放電處理的灰化效果來實施對未延伸薄膜的形狀賦予時，因灰化處理而殘存的結晶性部分係因延伸而細化，更藉由熱處理而以該部分作為核心進行結晶成長，可使突起形狀成為理想的形狀。藉由將熱處理之溫度設為熔點-40℃以上，結晶成長變充分。藉由將熱處理之溫度設為熔點以下，可抑制突起的熔解。
[特性之評價方法]
[A.AFM(原子力顯微鏡)之評價]
＜AFM觀察條件＞
裝置：Dimention Icon with ScanAsyst(Bruker公司)
SPM單元；原子力顯微鏡(AFM)
懸臂：氮化矽製探針 ScanAsyst Air
掃描模式：Scan Asist in Air
掃描線：512條
掃描速度：0.977Hz
峰力設定點：0.0195V～0.0205V
掃描視野：5μm見方
測定次數：改變雙軸配向聚酯薄膜之位置，測定部位20次
＜平坦化處理＞
使用附屬的解析軟體(NanoScope Analysis Version 1.40)，解析經由上述觀察條件所得之薄膜表面影像。平坦化處理所得之薄膜表面的高度感測器影像。
・平坦化等級：第3級
・平坦化Z臨限方向：無臨限
・找出臨限值：全影像
・平坦化Z臨限值%：0.00%
・標記排除數據：是
(1)距高度基準面的-2nm以下之谷區域
薄膜表面之基準面係前述平坦化處理條件中所決定的高度為0nm之面。以前述解析軟體的粒子分析解析模式，如下述設定檢測標籤之項目，將所算出的總計數與面積之平均值的20處之平均值分別設為距高度之基準面的-2nm以下的谷區域之個數、平均剖面積。
＜粒子分析模式設定＞
(檢測標籤)
・臨限值高度：-2.00nm
・特徵方向：下方
・X軸：絕對
・數值直方圖倉：512
・直方圖濾波器截止：0.00nm
・最小峰至峰：1.00nm
・左峰截止：0.00000%
・右峰截止：0.00000%
(修改標籤)
・畢伯弗德尺寸：3
・數值像素關：1
・不進行一切的膨脹/侵蝕操作。
(選擇標籤)
・影像游標模式：粒子選擇
・束縛粒子：是
・非代表性粒子：否
・高度參考：相對於最大峰
・數值直方圖倉：50
(2)距高度基準面的+3nm以上的山區域
對雙軸配向聚酯薄膜之表面進行前述AFM觀察條件後，實施前述同樣的平坦化處理，以前述解析軟體的粒子分析解析模式，如下述設定檢測標籤之項目，將所算出的總計數與面積之平均值的20處之平均值分別設為距高度之基準面的+3nm以上的谷區域之個數、平均剖面積。
＜粒子分析模式設定＞
(檢測標籤)
・臨限值高度：3.00nm
・特徵方向：上方
・X軸：絕對
・數值直方圖倉：512
・直方圖濾波器截止：0.00nm
・最小峰至峰：1.00nm
・左峰截止：0.00000%
・右峰截止：0.00000%
(修改標籤)
・畢伯弗德尺寸：3
・數值像素關：1
・不進行一切的膨脹/侵蝕操作。
(選擇標籤)
・影像游標模式：粒子選擇
・束縛粒子：是
・非代表性粒子：否
・高度參考：相對於最大峰
・數值直方圖倉：50
(3)峰度
對雙軸配向聚酯薄膜之表面進行前述AFM觀察條件後，實施前述同樣的平坦化處理，指定以前述解析軟體的粗糙度解析模式所得之表面影像的全部範圍，將阻帶輸入標籤及峰輸入標籤的各項目設定為以下而算出的峰度值之20處的平均值設為峰度。
(阻帶輸入標籤)
使用臨限值：關
臨限值高度：0.00nm
特徵方向：上方
數值直方圖倉：512
邊界粒子：是
非代表性粒子：否
粒子濾波器西格馬：1.00
(峰輸入標籤)
峰：On
峰臨限值參考：零
峰臨限值類型：絕對值
峰臨限值：0.00nm
零交叉：On
[B.XPS(X射線光電子光譜學)之評價]
裝置：ULVAC-PHI公司製光電子分光分析裝置ESCA5700
使用線源：Mg
累計次數：6次
窄掃描對象的元素種類：碳元素(C1s)、氧元素(O1s)、氮元素(N1s)
樣品測定次數：以各測定樣品彼此至少分離5μm以上之方式改變位置，進行20次測定。
測定值：於所測定的20處之影像，進行解析，測定各數值，將其平均值作為測定樣品所具有的各數值處理。
＜表面A’及表面a之XPS測定條件＞
・測定角度：45°
・中和：ON
＜深度方向之蝕刻條件＞
使用氬離子，從雙軸配向聚酯薄膜熱塑性樹脂薄膜之表面A’濺射蝕刻而去除厚度500nm±10nm；經由氬蝕刻所去除的厚度係以穿透型電子顯微鏡(TEM)的剖面觀察，測定氬蝕刻前後的厚度而確認。對所得之蝕刻過的前述表面a，與上述XPS測定條件同樣地實施各元素種類之測定；
・裝置：ESCA 5800(ULVAC-PHI公司製)
・離子蝕刻條件：Ar氣體團簇離子(Ar-GCIB)
・離子蝕刻速度：1.8nm/min
＜數據處理條件＞
使用解析軟體「MultiPak」，使用由藉由窄測定所得之C1s、O1s及N1s的XPS光譜之積分值之比而得的各元素濃度，求出將C1s、O1s及N1s的3元素之元素濃度合計為100atm%而規格化之元素濃度。於檢測C1s、O1s及N1s以外的元素之情況，亦將C1s、O1s及N1s的3元素之元素濃度合計作為100atm%進行規格化。
・平滑修正：Point9
・背景修正：OFF SET
・位移修正：將C-C鍵修正成284eV
(1)O元素濃度比率O1s-A/O1s-a
對經由上述XPS測定條件、數據處理條件所得之表面A的O1s-A與從該表面A的表層蝕刻厚度500nm後的表面a進行XPS測定，由所得之O1s-a算出O元素濃度比率O1s-A/O1s-a。
(2)N元素濃度比率N1s-A/N1s-a
對經由上述XPS測定條件、數據處理條件所得之表面A的N1s-A與從該表面A的表層蝕刻厚度500nm後的表面a進行XPS測定，由所得之N1s-a算出N元素濃度比率N1s-A/N1s-a。
[C.掃描型白色干渉顯微鏡測定之評價]
由雙軸配向聚酯薄膜進行6cm×6cm之取樣，對於各自的樣品，使用掃描型白色干渉顯微鏡(裝置：日立高科技公司製“VertScan”(註冊商標)VS1540)，對雙軸配向聚酯薄膜之表面B，使用50倍物鏡，將測定模式設定在WAVE(波)模式，以測定面積113μm×113μm進行90個視野測定。樣品組係以測定Y軸成為樣品薄膜的長度方向(薄膜被捲取的方向)之方式將樣品設置於載台而進行測定。而且，未知長度方向的樣品之情況，係以測定Y軸成為樣品薄膜的任意一方向之方式測定，其後成為旋轉120度之方向而測定，之後成為再120度旋轉之方向而測定，將各自的測定結果之平均設為該樣品所具有的特性。又，測定的樣品薄膜係夾入於裝有橡膠墊的2片金屬框，使框內的薄膜成為緊張狀態(除去樣品的鬆弛或捲曲之狀態)，進行樣品表面之測定。對於所得之顯微鏡像，用內建於該顯微鏡的表面解析軟體VS-Viewer Version 10.0.3.0，在下述條件下施予影像處理；
＜影像處理條件＞
以下述順序進行影像處理。
・內插處理 ：完全內插
・濾波器處理 ：中值(3×3像素)
・面修正 ：4次。
＜算術平均高度及最大突起高度、偏度之算出＞
關於雙軸配向聚酯薄膜之表面A，進行前述掃描型白色干渉顯微鏡測定法之測定，關於經前述影像處理條件進行影像處理後的各測定影像，將表面解析軟體內「ISO參數」解析中以下的解析條件連同選擇「高度參數)」而得之數值群輸出至參數表單欄，將所得之Sa作為算術平均高度求出，將Sp作為最大突起高度求出，將Ssk作為偏度求出，將從各視野之值中排除上下5個視野後的80個視野之平均值分別設為算術平均高度、最大突起高度、偏度。
＜ISO參數解析條件＞
在下述條件下進行ISO參數解析處理。
・S-濾波器 ：自動
・正規機率紙
分割數 ：300
計算範圍之上限 ：3.000
計算範圍之下限 ：-3.000
・參數 ：選擇「高度參數」
・輸出 ：選擇「參數清單」。
(參數表單輸出)
選擇藉由上述ISO參數解析所表示的「ISO參數」窗口中之「高度參數」，進行「追加至參數表單」，使用「參數表單」窗口之「ISO參數」標籤所表示的「Sa」作為薄膜之算術平均高度，使用「Sp」作為薄膜之最大突起高度，使用「Ssk」作為薄膜之偏度。
[D.厚度(μm)]
薄膜厚度係使用針盤量規，依據JIS K7130(1992年)A-2法，在將薄膜重疊10片之狀態下，對於任意的5處測量厚度。將其平均值除以10而成為薄膜厚度。
薄膜為積層薄膜時，用下述方法，求出各層的厚度。在平行於薄膜寬度方向的方向，以切片機切出薄膜剖面。用掃描型電子顯微鏡，以5000倍的倍率觀察該剖面，求出積層各層的厚度比率。從所求出的積層比率與上述薄膜厚度，算出各層的厚度。
[E.乾膜阻劑適應性評價]
(i)L/S=5/5μm阻劑配線圖案製作
藉由以下a.至c.之方法，進行使用投影曝光法的光阻評價。
a.於本發明之雙軸延伸薄膜之與前述A面相反的面(B面)上，在暗室內以凹版塗布法塗布感光性樹脂層，使得塗布厚度成為15μm。作為感光性樹脂層，使用一種混合物，其包含：作為熱塑性樹脂的由甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯所成之共聚合聚合物，與作為感光性材料的三羥甲基丙烷三丙烯酸酯及聚乙二醇(數量平均分子量600)二甲基丙烯酸酯，與作為光聚合起始劑的二苯甲酮及二甲基胺基二苯甲酮，與作為安定劑的氫醌，與作為著色劑的甲基紫。
b.將由所得之本發明之薄膜與感光性樹脂層所成之積層體，以感光性樹脂層接觸經單面鏡面研磨的6吋大小之Si晶圓的方式重疊，使用橡膠製輥進行積層，在其上配置經鉻金屬所圖案化的標線片，從該標線片上(從本發明之雙軸配向聚酯薄膜的A面側)，進行使用具備投影透鏡的i線(在波長365nm具有波峰的紫外線)步進曝光機之投影曝光。
c.從感光性樹脂層剝離聚酯薄膜後，於裝有顯像液N-A5的容器內，置入感光性樹脂層，進行約1分鐘的顯像。其後，從顯像液中取出，以水進行約1分鐘的洗淨。使用掃描型電子顯微鏡(SEM)，以約800～3000倍率觀察顯像後所製作的阻劑配線圖案之L/S(μm)(線與間隙)=5/5μm之30條之狀態。
(ii)L/S=4/4μm阻劑配線圖案製作
與前項(i)a.至c.之方法同樣地作成L/S(μm)(線與間隙)=4/4μm之阻劑配線圖案，使用掃描型電子顯微鏡(SEM)，以約800～3000倍率觀察顯像後所作成的阻劑配線圖案30條之狀態。
(iii)微細配線阻劑形狀評價
關於在前項(i)所觀察的30條阻劑配線圖案，確認配線圖案上面的長邊部分中直線形狀為0.5μm以上的缺口部分存在之配線圖案的條數，如下述評價薄膜的微細配線阻劑形狀。
A：有缺口的條數為3條以下
B：有缺口的條數為4條以上7條以下。
C：有缺口的條數為8條以上10條以下。
D：有缺口的條數為11條以上。
作為微細配線阻劑形狀評價，A～C為良好，其中A最優異。
(iv)微細配線針孔缺陷
關於在前項(i)所觀察的30條阻劑配線圖案，確認配線圖案上面的長邊部分中直線形狀為0.5μm以上的缺口部分存在之配線圖案的條數，如下述評價薄膜的微細配線針孔缺陷。
A：有針孔缺點的條數為0條
B：有針孔缺點的條數為1條以上5條以下。
C：有針孔缺點的條數為6條以上10條以下。
D：有針孔缺點的條數超過10條。
作為微細配線針孔缺陷評價，A～C為良好，其中A最優異。
[F.陶瓷生胚薄片製造適合性評價]
(i)生胚薄片作成
在本發明之雙軸配向聚酯薄膜之A面上，以將交聯底漆層(Toray Dow Corning Silicone(股)製商品名BY24-846)調整成固體成分1重量%之塗布液塗布/乾燥，使乾燥後的塗布厚度成為0.1μm之方式，用凹版塗布機進行塗布，在100℃乾燥硬化20秒。其後在1小時以內，將加成反應型聚矽氧樹脂(Toray Dow Corning Silicone(股)製商品名LTC750A)100重量份、鉑觸媒(Toray Dow Corning Silicone(股)製商品名SRX212)2重量份調整成固體成分5重量%之塗布液，以乾燥後的塗布厚度成為0.1μm之方式，用凹版塗布進行塗布，在120℃乾燥硬化30秒後進行捲取，得到脫模薄膜。作為陶瓷漿體，於鈦酸鋇(富士鈦工業(股)製商品名HPBT-1)100重量份、聚乙烯縮丁醛(積水化學(股)製商品名BL-1)10重量份、鄰苯二甲酸二丁酯5重量份與甲苯-乙醇(重量比30：30)60重量份中，添加數量平均粒徑2mm的玻璃珠，以噴射磨機混合、分散20小時後，進行過濾，調整成糊狀。在脫模薄膜上以乾燥後的厚度成為2μm之方式，以模塗機塗布所得之陶瓷漿體並使其乾燥，進行捲取，得到生胚薄片。
(ii)生胚薄片形狀檢查
送出上述經捲取的生胚薄片，於由脫模薄膜未剝落之狀態下用目視觀察，確認有無針孔或薄片表面及端部之塗布狀態。再者，觀察的面積為寬度300mm、長度500mm。對於在脫模薄膜上所成型的生胚薄片，一邊從背面以1000勒克斯的背光單元進行照射，一邊觀察因塗布遺漏所造成的針孔或因脫模薄膜背面之表面轉印所造成的凹陷狀態，如以下地評價。A、B為良好，其中A最優異。
A：既沒有針孔也沒有凹陷。
B：無針孔，看到凹陷為3個以內
C：有針孔，或者看到凹陷為4個以上，或看到其兩者。
[G.與金屬板的滑動性評價]
以23℃、65%RH調濕本發明之雙軸配向聚酯薄膜後，以製膜生產線方向成為長邊之方式，切出寬度65mm、長度120mm的矩形狀作為樣品，使用摩擦試驗機(東洋精機(股)製)，在23℃65%RH環境下測定。
於該裝置的測定試料台上，將前述矩形狀的樣品，以該裝置拉伸方向成為該樣品的長度方向，且前述表面A側成為上面(不與試料台接觸)之方式設置，以膠帶將樣品的周圍與測定試料台固定。在與該裝置加重檢測用U形量規連接的線材(thread)的單面上貼合下述金屬試料板，以該金屬試料板的鏡面與前述經固定的樣品之表面A重疊之方式設置。金屬試料板與線材的合計加重為200g。
在其上，放置荷重為1kg的秤錘，靜置20秒而使樣品之表面A或與該表面A在厚度方向對向的表面B與金屬試料板表面密著後，將貼附有金屬試料板的線材在以下條件下拉伸時，測量被檢測的加重(N；牛頓單位)之最大值。進行7次的測定，以排除上位1點與下位1點後的5次測定值之平均值作為樣品的金屬試料板之滑動性，如以下地進行評價。AA～C為良好，其中AA最良好。
(金屬試料板)
材質：不銹鋼(SUS304鏡面)
表面粗糙度：算術平均粗糙度0.012μm
(測定條件)
測定距離：70mm
測定速度：100mm/min
AA：最大荷重小於3N
A：最大荷重為3N以上且小於4N
B：最大荷重為4N以上且小於6N
C：最大荷重為6N以上且小於10N
D：最大荷重為10N以上
[H.薄膜彼此之滑動性]
以23℃、65%RH調濕本發明之雙軸配向聚酯薄膜後，以製膜生產線方向成為長邊之方式，切出2片寬度75mm、長度100mm的矩形狀作為樣品，使用滑動係數測定裝置(型式ST-200，Techno Needs(股)製)，在23℃65%RH環境下測定。於該裝置的測定試料台上，將矩形狀的樣品，以該裝置拉伸方向成為該樣品的長度方向，且前述表面側成為上之方式設置，進行固定。於其上，放置另1片的矩形狀樣品，使得前述表面成為上側，且拉伸方向成為長度方向，使前述表面與其相反面接觸，同時將樣品端部固定於該裝置的加重檢測用U形量規。
其後靜置薄膜，在其上，樣品接觸面為6.5cm×6.5cm的“Teflon”(註冊商標)薄片，放置荷重為200g的秤錘而使樣品彼此密著後，測量將上側的薄膜在以下條件下拉伸時的靜摩擦係數。以5次測定的平均值作為靜摩擦係數(μs)，進行以下之評價。AA～C為良好，AA為最良好。
測定距離：12mm
測定速度：210mm/min
檢測範圍：測定開始後1000ms以內
AA：靜摩擦係數小於1.0
A：靜摩擦係數為1.0以上且小於1.1
B：靜摩擦係數為1.1以上且小於1.2
C：靜摩擦係數為1.2以上且小於1.3
D：靜摩擦係數為1.3以上
[I.韌性]
使用東洋精機製作所(股)製的輕荷重埃爾門多夫(
Elemendorf)撕裂試驗機。將樣品薄膜切割成縱63.5mm、橫50.8mm的長方形，沿橫向在兩夾具的中央直角地製作縱12.7mm的切縫，求出對於剩餘的50.8mm之撕裂力(mN)。將該力除以薄膜的厚度，作為撕裂傳播阻力(mN/mm)。對薄膜長度方向與寬度方向之兩方向進行該測定，作為韌性，進行以下之評價。A、B為良好，A為最良好。
A：長度方向、寬度方向皆5500mN/mm以上
B：長度方向、寬度方向皆5000mN/mm以上且小於5500mN/mm
C：長度方向、寬度方向皆4500mN/mm以上且小於5000mN/mm
D：長度方向、寬度方向皆小於4500mN/mm
[J.粗大物個數評價]
從本發明之乾膜阻劑用積層聚酯薄膜切出11mm×0.75mm(8.25mm
2)，使用光學顯微鏡(Nikon製ECLIPSE LV100)，對於薄膜P2層表面，使焦點對準薄膜表面後，一邊使焦點移動到薄膜厚度方向的薄膜內部側，一邊實施從薄膜表面到薄膜厚度方向3μm為止的區域之觀察，計測從薄膜表面到薄膜厚度方向3μm的區域中存在的長徑2.0μm以上的粗大物之個數。這裡所謂的長徑是指在從前述P2層側垂直地觀察薄膜時而得的粗大物之影像中，外接於粗大物的投影圖之長方體中最長的長軸尺寸。測定數係設為n=3，將彼等平均值當作樣品所具有的粗大物個數N(個/8.25mm
2)。
[K.高溫積層加工適應性評價]
＜阻劑層塗布與高溫積層加工＞
藉由以下a.b.之方法，進行使用投影曝光法的光阻評價。
a.以前項a.中記載之組成及方法，作成在雙軸配向聚酯薄膜上設有阻劑層之積層體。
b.以所得之設有阻劑層的雙軸配向聚酯薄膜樣品之阻劑層表面與貼合有經切割成A4尺寸的3μm厚的銅箔之金屬基板(銅箔基板)相接之方式，使其疊合後，使用具備溫度能控制的橡膠製加壓輥之積層機，在以下條件下進行積層加工。
(積層加工條件)
積層搬運速度：2m/分鐘
積層輥溫度：100℃
積層壓力：0.5MPa
目視確認將積層輥溫度設為100℃時的銅箔基板與雙軸配向聚酯薄膜樣品之A4尺寸的積層樣品，評價100℃的積層加工適應性。
(1)100℃積層空隙評價
目視前項(1)a.及b.項所得之在積層輥溫度100℃進行積層後的銅箔基板與雙軸配向聚酯薄膜樣品之A4尺寸的積層樣品10片，確認有無積層空隙(積層的層之拱起)，由空隙的長徑超過1mm的樣品片數，如以下地進行評價。
A：10片積層樣品之內，積層空隙在1片以下發生。
B：10片積層樣品之內，積層空隙在2片以上3片以下發生。
C：10片積層樣品之內，積層空隙在4片以上6片以下發生。
D：10片積層樣品之內，積層空隙在7片以上發生。
作為100℃積層空隙評價，A～C為良好，其中A最優異。
(2)100℃積層皺紋評價
目視前項(1)所用的在積層輥溫度100℃進行積層後的銅箔基板與雙軸配向聚酯樣品之A4尺寸的積層樣品10片，確認有無在積層時發生的長度1cm以上之皺紋，如以下地進行評價。
A：10片積層樣品之內，積層皺紋在1片以下發生。
B：10片積層樣品之內，積層皺紋在2片以上3片以下發生。
C：10片積層樣品之內，積層皺紋在4片以上6片以下發生。
D：10片積層樣品之內，積層皺紋在7片以上發生。
作為100℃積層皺紋評價，A～C為良好，其中A最優異。
[實施例]
以下，針對本發明列舉實施例進行說明，但本發明不必受該等所限定。
＜PET-1之製造＞
從對苯二甲酸及乙二醇起，以三氧化二銻作為觸媒，藉由常見方法進行聚合，得到實質上不含粒子的熔融聚合PET。所得之熔融聚合PET的玻璃轉移溫度為81℃，熔點為255℃，固有黏度為0.62。
＜PET-2之製造＞
從對苯二甲酸及乙二醇起，以三氧化二銻作為觸媒，藉由常見方法進行聚合，得到實質上不含粒子的熔融聚合PET。所得之熔融聚合PET的玻璃轉移溫度為81℃，熔點為255℃，固有黏度為0.50。
＜PET-3之製造＞
從對苯二甲酸及乙二醇起，以三氧化二銻作為觸媒，藉由常見方法進行聚合，得到實質上不含粒子的熔融聚合PET。所得之熔融聚合PET的玻璃轉移溫度為81℃，熔點為255℃，固有黏度為0.40。
＜PET-4之製造＞
從對苯二甲酸及乙二醇起，以三氧化二銻作為觸媒，藉由常見方法進行聚合，得到實質上不含粒子的熔融聚合PET。所得之熔融聚合PET的玻璃轉移溫度為81℃，熔點為255℃，固有黏度為0.80。
＜MB-A之製造＞
以相對於PET-1而言添加量成為2質量%之方式，添加經分散於乙二醇中的平均一次粒徑為20nm的氧化鋁粒子，得到粒子母丸粒MB-A。
＜MB-B之製造＞
於PET-1之聚合時，以相對於PET而言添加量成為1質量%之方式，添加經分散於乙二醇中的平均一次粒徑為65nm的二氧化矽粒子(二氧化矽-1)，得到PET基底的粒子母丸粒MB-B。
＜MB-C之製造＞
於PET-1之聚合時，以相對於PET而言添加量成為1質量%之方式，添加以粒子濃度20%分散於水中的粒徑300nm之交聯聚苯乙烯粒子漿體(交聯聚苯乙烯-1)，得到PET基底的粒子母丸粒MB-C。
＜MB-D之製造＞
於PET-1之聚合時，以相對於PET而言添加量成為1質量%之方式，添加以粒子濃度20%分散於水中的粒徑450nm之交聯聚苯乙烯粒子漿體(交聯聚苯乙烯-2)，得到PET基底的粒子母丸粒MB-D。
＜MB-E之製造＞
於PET-1之聚合時，以相對於PET而言添加量成為0.2質量%之方式，添加經分散於乙二醇中的平均一次粒徑為200nm之二氧化矽粒子(二氧化矽-2)，得到PET基底的粒子母丸粒MB-D。
(實施例1)
將PET-1、母丸粒MB-A(含有二氧化矽-1)、母丸粒MB-B(含有二氧化矽-2)、母丸粒MB-C(含有交聯聚苯乙烯-1)、母丸粒MB-D(含有交聯聚苯乙烯-2)在180℃減壓乾燥2小時半後，以PET-1及各母丸粒的添加量成為表1中記載的P1層至P3層之量的方式摻合，供給至3台各自的擠壓機，進行熔融擠出，以過濾器過濾後，用供料頭(feed block)以積層成P1層/P3層/P2層之方式使其合流後，通過T字模在經保持於42℃的冷卻輥上，使用靜電施加澆鑄法進行捲繞，冷卻固化而得到未延伸薄膜。將此未延伸薄膜導引至相對的電極與接地輥之間，於裝置中導入溫度25℃、濕度99.5%RH(水蒸氣量23g/m
3)的氮氣，於E值成為220W・min/m
2之條件下進行大氣壓輝光放電處理。又，以當時處理面的薄膜表面溫度成為30℃之方式冷卻接地輥。
藉由逐次雙軸延伸機，將處理後的未延伸薄膜在長度方向延伸3.5倍，及在寬度方向延伸4.0倍，總共延伸14.0倍後，在定長下於230℃進行熱處理。其後，在寬度方向施予鬆弛處理，得到厚度16μm的雙軸配向聚酯薄膜。表4中顯示所得之雙軸配向聚酯薄膜之特性等。如表4所示，可使表面A之表面特性成為良好，是滑動性、阻劑形狀、生胚薄片形狀的均勻性、高溫積層性、韌性皆良好之薄膜。
(實施例2～4)
除了將電漿處理條件改變成如表1以外，與實施例1同樣地得到雙軸配向聚酯薄膜。表4中顯示所得之雙軸配向聚酯薄膜之特性等。
如表4所示，實施例2所得之雙軸配向聚酯薄膜係與實施例1相比，雖然减少了電漿處理環境的水蒸氣量，但能使表面A之表面特性成為良好，是滑動性、阻劑形狀、生胚薄片形狀的均勻性、高溫積層性、韌性皆良好之薄膜。
又，實施例3、4所得之雙軸配向聚酯薄膜，係藉由比實施例1更減小電漿處理強度，而谷區域、山區域之個數、平均剖面積變小，但為滑動性、阻劑形狀、生胚薄片形狀的均勻性、高溫積層性、韌性皆充分良好之薄膜。
(實施例5、6)
除了使構成P1層的樹脂成為表1中記載之組成以外，與實施例1同樣地，得到雙軸配向薄膜。表4中顯示所得之雙軸配向聚酯薄膜之特性等。
如表4所示，實施例5所得之雙軸配向聚酯薄膜係藉由在構成表面A的層中添加氧化鋁粒子，而表面的A峰度大於實施例1，雖然阻劑形狀及針孔缺陷之阻劑評價比實施例1稍差，但為滑動性、阻劑形狀、生胚薄片形狀的均勻性、高溫積層性、韌性皆充分良好之薄膜。
又，實施例6所得之雙軸配向聚酯薄膜係藉由在構成表面A的層中添加二氧化矽粒子，而表面A的峰度大於實施例1，雖然阻劑形狀及針孔缺陷之阻劑評價比實施例1稍差，但為滑動性、阻劑形狀、生胚薄片形狀的均勻性、高溫積層性、韌性皆充分良好之薄膜。
(實施例7～9)
除了使構成P2層的樹脂成為表1及2中記載組成之以外，與實施例1同樣地，得到雙軸配向薄膜。表4及5中顯示所得之雙軸配向聚酯薄膜之特性等。
如表4所示，實施例7所得之雙軸配向聚酯薄膜係藉由在減小構成表面B的層之粒子的平均一次粒徑，而表面B的算術平均高度、最大突起高度、偏度Ssk-B變小，阻劑形狀評價之L/S=4/4μm配線圖案的評價中為比實施例1更良好的薄膜。又，是滑動性、生胚薄片形狀的均勻性、高溫積層性、韌性皆充分良好之薄膜。
又，如表5所示，實施例8、實施例9所得之雙軸配向聚酯薄膜係藉由比實施例7更減薄構成表面B的層之厚度，而表面B的算術平均高度、最大突起高度、偏度Ssk-B變小，雖然滑動性比實施例7稍差，但為滑動性、阻劑形狀、生胚薄片形狀的均勻性、高溫積層性、韌性皆充分良好之薄膜。
(實施例10)
除了將構成P1層的樹脂設為表2中記載組成以外，與實施例8同樣地，得到雙軸配向薄膜。表5中顯示所得之雙軸配向聚酯薄膜之特性等。
如表5所示，實施例10所得之雙軸配向聚酯薄膜係藉由比實施例8更減小構成表面A的樹脂之固有黏度，而表面A的谷區域、山區域之個數、平均剖面積增大，成為薄膜彼此的滑動性比實施例8更優異之結果。又，是滑動性、阻劑形狀、生胚薄片形狀的均勻性、高溫積層性、韌性皆充分良好之薄膜。
(實施例11、12)
除了將施予表面A的電漿處理條件設為表2中記載之條件以外，與實施例10同樣地得到雙軸配向薄膜。表5中顯示所得之雙軸配向聚酯薄膜之特性等。
如表5所示，實施例11所得之雙軸配向聚酯薄膜係藉由降低電漿處理強度，而比實施例10更減少表面A的谷區域、山區域之個數、平均剖面積，是阻劑形狀的均勻性比實施例10更優異之薄膜。又，是滑動性、生胚薄片形狀的均勻性、高溫積層性、韌性皆充分良好之薄膜。
又，如表5所示，實施例12所得之雙軸配向聚酯薄膜係藉由比實施例11更降低電漿處理強度，而比實施例11更減少表面A的谷區域、山區域之個數、平均剖面積，雖然滑動性比實施例10稍差，但為滑動性、阻劑形狀、生胚薄片形狀的均勻性、高溫積層性、韌性皆充分良好之薄膜。
(實施例13)
除了將構成P1層的樹脂設為表2中記載組成以外，與實施例11同樣地，得到雙軸配向薄膜。表5中顯示所得之雙軸配向聚酯薄膜之特性等。
如表5所示，實施例13所得之雙軸配向聚酯薄膜係藉由比實施例11更降低樹脂的固有黏度，而表面A的谷區域之平均剖面積比實施例11更增大，雖然阻劑形狀的均勻性比實施例11稍差，但為滑動性、阻劑形狀、生胚薄片形狀的均勻性、高溫積層性、韌性皆充分良好之薄膜。
(實施例14)
除了將構成P1層的樹脂之擠出過濾器設為表2中記載之物以外，與實施例11同樣地，得到雙軸配向薄膜。表5中顯示所得之雙軸配向聚酯薄膜之特性等。
如表5所示，實施例14所得之雙軸配向聚酯薄膜係長徑2.0μm以上的粗大物之數目比實施例11更增加，雖然阻劑形狀的均勻性比實施例11稍差，但為滑動性、阻劑形狀、生胚薄片形狀的均勻性、高溫積層性、韌性皆充分良好之薄膜。
(實施例15)
除了將寬度方向的延伸鬆弛條件設為表2中記載之條件以外，與實施例11同樣地，得到雙軸配向薄膜。表5中顯示所得之雙軸配向聚酯薄膜之特性等。
如表5所示，實施例15所得之雙軸配向聚酯薄膜，係寬度方向之以90℃至130℃使薄膜溫度變化時的尺寸變化率在伸縮方向比實施例11大，雖然高溫積層性比實施例11差，但為滑動性、阻劑形狀、生胚薄片形狀的均勻性、高溫積層性、韌性皆充分良好之薄膜。
(比較例1)
除了不進行電漿處理以外，設為與實施例1同樣之條件，得到雙軸配向聚酯薄膜。表6中顯示所得之雙軸配向聚酯薄膜之特性等。如表6所示，比較例1所得之雙軸配向聚酯薄膜係表面A的谷區域、山區域之個數、平均剖面積皆小，是與金屬板的滑動性及薄膜彼此的滑動性差之薄膜。
(比較例2)
除了於不含水蒸氣量的氮氣環境下進行電漿處理以外，設為與實施例1同樣之條件，得到雙軸配向聚酯薄膜。表6中顯示所得之雙軸配向聚酯薄膜之特性等。如表6所示，比較例2所得之雙軸配向聚酯薄膜係表面A的谷區域、山區域之個數、平均剖面積皆小，是與金屬板的滑動性差之薄膜。
(比較例3)
除了將電漿處理環境設為溫度20℃/濕度23.5%RH，將環境中的水蒸氣量設為4g/m
3以外，設為與實施例1同樣之條件，得到雙軸配向聚酯薄膜。表6中顯示所得之雙軸配向聚酯薄膜之特性等。如表6所示，比較例3所得之雙軸配向聚酯薄膜係表面A的谷區域、山區域之個數、平均剖面積皆小，是與金屬板的滑動性差之薄膜。
(比較例4)
除了在不含水蒸氣量的氮氣環境下實施電漿處理，將熱定型溫度設為245℃以外，設為與實施例1同樣之條件，得到雙軸配向聚酯薄膜。表6中顯示所得之雙軸配向聚酯薄膜之特性等。如表6所示，比較例4所得之雙軸配向聚酯薄膜係表面A的谷區域、山區域之個數、平均剖面積超出良好的範圍，阻劑形狀差，同時為韌性亦低之薄膜。
(比較例5)
除了將構成P1層的樹脂設為表中記載之組成，不實施電漿處理以外，與實施例1同樣地，得到雙軸配向聚酯薄膜。表6中顯示所得之雙軸配向聚酯薄膜之特性等。如表6所示，比較例5所得之雙軸配向薄膜係表面A的山區域之個數、平均剖面積、峰度超出良好的範圍，阻劑形狀及針孔缺陷的阻劑評價差，谷區域之個數少，因此為與金屬板的滑動性差之薄膜。
(比較例6)
除了將構成P1層的樹脂設為表中記載之組成以外，與實施例1同樣地，得到雙軸配向聚酯薄膜。表6中顯示所得之雙軸配向聚酯薄膜之特性等。如表6所示，所得之雙軸配向薄膜係表面A的谷區域之個數少於良好的範圍，且山區域之個數、平均剖面積不滿足良好的範圍，因此為金屬板及薄膜彼此的滑動性差之薄膜。又，谷區域之平均剖面積超出良好的範圍，因此為阻劑評價的均勻性差之薄膜。
(比較例7)
除了將構成P1層的樹脂設為表中記載之組成以外，與實施例1同樣地，得到雙軸配向聚酯薄膜。表6中顯示所得之雙軸配向聚酯薄膜之特性等。如表6所示，所得之雙軸配向薄膜係表面A的谷區域、山區域之個數、平均剖面積不滿足良好的範圍，因此是金屬板及薄膜彼此的滑動性差之薄膜。
[表1]
| 實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | 實施例4 | 實施例5 | 實施例6 | 實施例7 | ||||
| 層構成 | 含有表面A的P1層 | 構成P1層的樹脂 | 種類 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 |
| 量(質量%) | 100 | 100 | 100 | 100 | 96.5 | 99.5 | 100 | |||
| 種類 | - | - | - | - | MB-A | MB-B | - | |||
| 量(質量%) | - | - | - | - | 0.15 | 0.03 | - | |||
| P1層樹脂IV(dl/g) | 0.62 | 0.62 | 0.62 | 0.62 | 0.62 | 0.62 | 0.62 | |||
| P1層的厚度(μm) | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | |||
| P3層 | 構成P3層的樹脂 | 種類 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | |
| 量(質量%) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |||
| P3層的厚度(μm) | 13.5 | 13.5 | 13.5 | 13.5 | 13.5 | 13.5 | 13.5 | |||
| P2層 | 構成P2層的樹脂 | 種類 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-l | PET-1 | |
| 量(質量%) | 99.578 | 99.578 | 99.578 | 99.578 | 99.578 | 99.578 | 99.284 | |||
| 種類 | MB-A | MB-A | MB-A | MB-A | MB-A | MB-A | MB-A | |||
| 量(質量%) | 0.35 | 0.35 | 0.35 | 0.35 | 0.35 | 0.35 | 1.4 | |||
| 種類 | MB-C | MB-C | MB-C | MB-C | MB-C | MB-C | MB-E | |||
| 量(質量%) | 0.058 | 0.058 | 0.058 | 0.058 | 0.058 | 0.058 | 0.016 | |||
| 種類 | MB-D | MB-D | MB-D | MB-D | MB-D | MB-D | - | |||
| 量(質量%) | 0.014 | 0.014 | 0.014 | 0.014 | 0.014 | 0.014 | - | |||
| P2層的厚度(μm) | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | |||
| 全體厚度(μm) | 16.0 | 16.0 | 16.0 | 16.0 | 16.0 | 16.0 | 16.0 | |||
| 電漿處理條件 | E值(W･min/m 2) | 220 | 220 | 180 | 80 | 220 | 220 | 220 | ||
| 電漿處理環境 | 種類 | 氮 | 氮 | 氮 | 氮 | 氮 | 氮 | 氮 | ||
| 溫度(℃) | 25 | 20 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | |||
| 濕度(%RH) | 99.5 | 99.5 | 99.5 | 99.5 | 99.5 | 99.5 | 99.5 | |||
| 水蒸氣量(g/m 3) | 23 | 17 | 23 | 23 | 23 | 23 | 23 | |||
| 薄膜之表面溫度(℃) | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | |||
| 製膜條件 | 過濾、擠出條件 | 過濾器 | P2層 | 捕集2μm以上 | 捕集2μm以上 | 捕集2μm以上 | 捕集2μm以上 | 捕集2μm以上 | 捕集2μm以上 | 捕集2μm以上 |
| P3層 | 捕集5μm以上 | 捕集5μm以上 | 捕集5μm以上 | 捕集5μm以上 | 捕集5μm以上 | 捕集5μm以上 | 捕集5μm以上 | |||
| 澆鑄滾筒溫度(℃) | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | |||
| 逐次雙軸延伸條件 | 長度方向 | 長度方向延伸倍率(倍) | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | |
| 長度方向延伸溫度(℃) | 85 | 85 | 85 | 85 | 85 | 85 | 85 | |||
| 寬度方向 | 寬度方向延伸倍率(倍) | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | ||
| 寬度方向延伸溫度(℃) | 95 | 95 | 95 | 95 | 95 | 95 | 95 | |||
| 熱定型溫度(℃) | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | |||
| 寬度方向 鬆弛條件 | 鬆弛①溫度(℃) | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | ||
| 鬆弛①率(%) | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | |||
| 鬆弛②溫度(℃) | 125 | 125 | 125 | 125 | 125 | 125 | 125 | |||
| 鬆弛②率(%) | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | |||
| 鬆弛③溫度(℃) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |||
| 鬆弛③率(%) | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | |||
| 總鬆弛率(%) | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 |
[表2]
| 實施例8 | 實施例9 | 實施例10 | 實施例11 | 實施例12 | 實施例13 | 實施例14 | 實施例15 | ||||
| 層構成 | 含有表面A的P1層 | 構成P1層的樹脂 | 種類 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-2 | PET-1 | PET-1 |
| 量(質量%) | 100 | 100 | 50 | 50 | 50 | 100 | 50 | 50 | |||
| 種類 | - | - | PET-2 | PET-2 | PET-2 | - | PET-2 | PET-2 | |||
| 量(質量%) | - | - | 50 | 50 | 50 | - | 50 | 50 | |||
| P1層樹脂IV(dl/g) | 0.62 | 0.62 | 0.56 | 0.56 | 0.56 | 0.50 | 0.56 | 0.56 | |||
| P1層的厚度(μm) | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | |||
| P3層 | 構成P3層的樹脂 | 種類 | PET-l | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | |
| 量(質量%) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |||
| P3層的厚度(μm) | 13.7 | 13.9 | 13.7 | 13.7 | 13.7 | 13.7 | 13.7 | 13.7 | |||
| P2層 | 構成P2層的樹脂 | 種類 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | |
| 量(質量%) | 99.284 | 99.284 | 99.284 | 99.284 | 99.284 | 99.284 | 99.284 | 99.284 | |||
| 種類 | MB-A | MB-A | MB-A | MB-A | MB-A | MB-A | MB-A | MB-A | |||
| 量(質量%) | 1.4 | 1.4 | 1.4 | 1.4 | 1.4 | 1.4 | 1.4 | 1.4 | |||
| 種類 | MB-E | MB-E | MB-E | MB-E | MB-E | MB-E | MB-E | MB-E | |||
| 量(質量%) | 0.016 | 0.016 | 0.016 | 0.016 | 0.016 | 0.016 | 0.016 | 0.016 | |||
| 種類 | - | - | - | - | - | - | - | - | |||
| 量(質量%) | - | - | - | - | - | - | - | - | |||
| P2層的厚度(μm) | 0.3 | 0.1 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | |||
| 全體厚度(μm) | 16.0 | 16.0 | 16.0 | 16.0 | 16.0 | 16.0 | 16.0 | 16.0 | |||
| 電漿處理條件 | E值(W･min/m 2) | 220 | 220 | 220 | 120 | 60 | 120 | 120 | 120 | ||
| 電漿處理環境 | 種類 | 氮 | 氮 | 氮 | 氮 | 氮 | 氮 | 氮 | 氮 | ||
| 溫度(℃) | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | |||
| 濕度(%RH) | 99.5 | 99.5 | 99.5 | 99.5 | 99.5 | 99.5 | 99.5 | 99.5 | |||
| 水蒸氣量(g/m 3) | 23 | 23 | 23 | 23 | 23 | 23 | 23 | 23 | |||
| 薄膜之表面溫度(℃) | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | |||
| 製膜條件 | 過濾、擠出條件 | 過濾器 | P2層 | 補集2μm以上 | 補集2μm以上 | 補集2μm以上 | 補集2μm以上 | 補集2μm以上 | 補集2μm以上 | 補集5μm以上 | 補集2μm以上 |
| P3層 | 補集5μm以上 | 補集5μm以上 | 補集5μm以上 | 補集5μm以上 | 補集5μm以上 | 補集5μm以上 | 補集5μm以上 | 補集5μm以上 | |||
| 澆鑄滾筒溫度(℃) | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | |||
| 逐次雙軸延伸條件 | 長度方向 | 長度方向延伸倍率(倍) | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | |
| 長度方向延伸溫度(℃) | 85 | 85 | 85 | 85 | 85 | 85 | 85 | 85 | |||
| 寬度方向 | 寬度方向延伸倍率(倍) | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | ||
| 寬度方向延伸溫度(℃) | 95 | 95 | 95 | 95 | 95 | 95 | 95 | 95 | |||
| 熱定型溫度(℃) | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 225 | |||
| 寬度方向 鬆弛條件 | 鬆弛①溫度(℃) | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 225 | ||
| 鬆弛①率(%) | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.5 | |||
| 鬆弛②溫度(℃) | 125 | 125 | 125 | 125 | 125 | 125 | 125 | - | |||
| 鬆弛②率(%) | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | - | |||
| 鬆弛③溫度(℃) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | - | |||
| 鬆弛③率(%) | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | - | |||
| 總鬆弛率(%) | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 2.5 |
[表3]
| 比較例1 | 比較例2 | 比較例3 | 比較例4 | 比較例5 | 比較例6 | 比較例7 | ||||
| 層構成 | 含有表面A的 P1層 | 構成P1層的樹脂 | 種類 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-3 | PET-4 |
| 量(質量%) | 100 | 100 | 100 | 100 | 96.5 | 100 | 100 | |||
| 種類 | - | - | - | - | MB-A | - | - | |||
| 量(質量%) | - | - | - | - | 0.70 | - | - | |||
| P1層樹脂IV(dl/g) | 0.62 | 0.62 | 0.62 | 0.62 | 0.62 | 0.40 | 0.80 | |||
| P1層的厚度(μm) | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | |||
| P3層 | 構成P3層的樹脂 | 種類 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | |
| 量(質量%) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |||
| P3層的厚度(μm) | 13.5 | 13.5 | 13.5 | 13.5 | 13.5 | 13.7 | 13.7 | |||
| P2層 | 構成P2層的樹脂 | 種類 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | PET-1 | |
| 量(質量%) | 99.578 | 99.578 | 99.578 | 99.578 | 99.578 | 99.284 | 99.284 | |||
| 種類 | MB-A | MB-A | MB-A | MB-A | MB-A | MB-A | MB-A | |||
| 量(質量%) | 0.35 | 0.35 | 0.35 | 0.35 | 0.35 | 0.35 | 0.35 | |||
| 種類 | MB-C | MB-C | MB-C | MB-C | MB-C | MB-C | MB-C | |||
| 量(質量%) | 0.058 | 0.058 | 0.058 | 0.058 | 0.058 | 0.058 | 0.058 | |||
| 種類 | MB-D | MB-D | MB-D | MB-D | MB-D | MB-D | MB-D | |||
| 量(質量%) | 0.014 | 0.014 | 0.014 | 0.014 | 0.014 | 0.014 | 0.014 | |||
| P2層的厚度(μm) | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | |||
| 全體厚度(μm) | 16.0 | 16.0 | 16.0 | 16.0 | 16.0 | 16.0 | 16.0 | |||
| 電漿處理條件 | E值(W･min/m 2) | 0 | 220 | 220 | 220 | 0 | 220 | 220 | ||
| 電漿處理環境 | 種類 | - | 氮 | 氮 | 氮 | - | 氮 | 氮 | ||
| 溫度(℃) | - | 25 | 20 | 25 | - | 25 | 25 | |||
| 濕度(%RH) | - | 0 | 23.5 | 0 | - | 99.5 | 99.5 | |||
| 水蒸氣量(g/m 3) | - | 0 | 4 | 0 | - | 23 | 23 | |||
| 薄膜之表面溫度(℃) | - | 30 | 30 | 30 | - | 30 | 30 | |||
| 製膜條件 | 過濾、擠出條件 | 過濾器 | P2層 | 補集2μm以上 | 補集2μm以上 | 補集2μm以上 | 補集2μm以上 | 補集2μm以上 | 補集2μm以上 | 補集2μm以上 |
| P3層 | 補集5μm以上 | 補集5μm以上 | 補集5μm以上 | 補集5μm以上 | 補集5μm以上 | 補集5μm以上 | 補集5μm以上 | |||
| 澆鑄滾筒溫度(℃) | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | |||
| 逐次雙軸延伸條件 | 長度方向 | 長度方向延伸倍率(倍) | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | |
| 長度方向延伸溫度(℃) | 85 | 85 | 85 | 85 | 85 | 85 | 85 | |||
| 寬度方向 | 寬度方向延伸倍率(倍) | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | ||
| 寬度方向延伸溫度(℃) | 95 | 95 | 95 | 95 | 95 | 95 | 95 | |||
| 熱定型溫度(℃) | 230 | 230 | 230 | 245 | 230 | 230 | 230 | |||
| 寬度方向 鬆弛條件 | 鬆弛①溫度(℃) | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | ||
| 鬆弛①率(%) | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | |||
| 鬆弛②溫度(℃) | 125 | 125 | 125 | 125 | 125 | 125 | 125 | |||
| 鬆弛②率(%) | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | |||
| 鬆弛③溫度(℃) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |||
| 鬆弛③率(%) | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | |||
| 總鬆弛率(%) | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 |
[表4]
| 實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | 實施例4 | 實施例5 | 實施例6 | 實施例7 | ||||
| 表面A特性 | -2nm以下的谷區域 | 個數(個/5μm□) | 400 | 300 | 200 | 140 | 450 | 400 | 400 | |
| 平均剖面積(nm 2) | 6000 | 5500 | 3000 | 2500 | 6000 | 7000 | 6000 | |||
| +3nm以上的山區域 | 個數(個/5μm□) | 130 | 130 | 60 | 60 | 130 | 140 | 130 | ||
| 平均剖面積(nm 2) | 5000 | 5000 | 3200 | 3200 | 5800 | 5800 | 5000 | |||
| 峰度 | 3.2 | 3.2 | 3.2 | 3.2 | 5.0 | 8.5 | 3.2 | |||
| XPS元素濃度比 | O1s-A/O1s-a | 1.030 | 1.020 | 1.010 | 1.010 | 1.030 | 1.030 | 1.030 | ||
| N1s-A/N1s-a | 2.850 | 2.850 | 2.700 | 2.500 | 2.850 | 2.850 | 2.850 | |||
| 偏度Ssk-A | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.4 | 0.5 | 0.2 | |||
| 表面B特性 | 算術平均高度(nm) | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 2.2 | ||
| 最大突起高度(nm) | 180 | 180 | 180 | 180 | 180 | 180 | 100 | |||
| 偏度Ssk-B | 4.3 | 4.3 | 4.3 | 4.3 | 4.3 | 4.3 | 2.8 | |||
| (Ssk-B)-(Ssk-A) | 4.1 | 4.1 | 4.1 | 4.1 | 4.1 | 4.1 | 2.6 | |||
| 顯微鏡觀察 | 長徑2.0μm以上的粗大物之數目N(個) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 10 | ||
| 熱尺寸變化 | ΔL90-130℃ (ppm/K) | 長度方向 | -110 | -110 | -110 | -110 | -110 | -110 | -110 | |
| 寬度方向 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | |||
| 用途適合性 | 阻劑評價 | L/S=5/5μm 配線圖案 | 阻劑形狀 | A | A | A | A | B | C | A |
| 針孔缺陷 | A | A | A | A | B | C | A | |||
| L/S=4/4μm 配線圖案 | 阻劑形狀 | B | B | B | B | C | C | B | ||
| 針孔缺陷 | B | B | B | B | C | C | B | |||
| 生胚薄片評價 | 生胚薄片形狀 | A | A | A | A | B | B | A | ||
| 處理性 | 與金屬板的滑動性 | 表面A | AA | A | B | C | AA | AA | A | |
| 表面B | AA | AA | AA | AA | AA | AA | AA | |||
| 薄膜彼此的滑動性 | A | A | B | C | A | A | B | |||
| 韌性 | A | A | A | A | A | A | A | |||
| 高溫積層特性 | 積層空隙 | A | A | A | A | A | A | A | ||
| 積層時的皺紋 | A | A | A | A | A | A | A |
[表5]
| 實施例8 | 實施例9 | 實施例10 | 實施例11 | 實施例12 | 實施例13 | 實施例14 | 實施例15 | ||||
| 表面A特性 | -2nm以下的谷區域 | 個數(個/5μm□) | 400 | 400 | 420 | 440 | 250 | 170 | 440 | 440 | |
| 平均剖面積(nm 2) | 6000 | 6000 | 7300 | 6300 | 3500 | 7800 | 6300 | 6300 | |||
| +3nm以上的山區域 | 個數(個/5μm□) | 130 | 130 | 200 | 180 | 80 | 70 | 180 | 180 | ||
| 平均剖面積(nm 2) | 5000 | 5000 | 6700 | 6200 | 3200 | 2500 | 5300 | 5300 | |||
| 峰度 | 3.2 | 3.2 | 3.1 | 3.1 | 3.0 | 3.0 | 3.1 | 3.1 | |||
| XPS元素濃度比 | O1s-A/O1s-a | 1.030 | 1.030 | 1.030 | 1.030 | 1.020 | 1.030 | 1.030 | 1.030 | ||
| N1s-A/N1s-a | 2.850 | 2.850 | 2.850 | 2.800 | 2.750 | 2.850 | 2.800 | 2.800 | |||
| 偏度Ssk-A | 0.2 | 0.2 | 0.3 | 0.3 | 0.1 | 0.1 | 0.3 | 0.3 | |||
| 表面B特性 | 算術平均高度(nm) | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | ||
| 最大突起高度(nm) | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 | |||
| 偏度Ssk-B | 1.6 | 1.3 | 1.6 | 1.6 | 1.6 | 1.6 | 1.6 | 1.6 | |||
| (Ssk-B)-(Ssk-A) | 1.4 | 1.1 | 1.3 | 1.3 | 1.5 | 1.5 | 1.3 | 1.3 | |||
| 顯微鏡觀察 | 長徑2.0μm以上的粗大物之數目N(個) | 8 | 6 | 8 | 8 | 8 | 8 | 18 | 8 | ||
| 熱尺寸變化 | ΔL90-130℃ (ppm/K) | 長度方向 | -110 | -110 | -110 | -110 | -110 | -110 | -110 | -110 | |
| 寬度方向 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | -40 | |||
| 用途適合性 | 阻劑評價 | L/S=5/5μm 配線圖案 | 阻劑形狀 | A | A | B | A | A | B | B | A |
| 針孔缺陷 | A | A | A | A | A | A | C | A | |||
| L/S=4/4μm 配線圖案 | 阻劑形狀 | A | A | B | A | A | C | C | A | ||
| 針孔缺陷 | A | A | B | A | A | B | C | A | |||
| 生胚薄片評價 | 生胚薄片形狀 | A | A | B | A | A | A | B | A | ||
| 處理性 | 與金屬板的滑動性 | 表面A | A | B | A | A | A | A | A | A | |
| 表面B | AA | A | A | A | A | A | A | A | |||
| 薄膜彼此的滑動性 | C | C | A | A | C | B | A | A | |||
| 韌性 | A | A | A | A | A | B | A | A | |||
| 高溫積層特性 | 積層空隙 | A | A | A | A | A | A | A | B | ||
| 積層時的皺紋 | A | A | A | A | A | A | A | C |
[表6]
| 比較例1 | 比較例2 | 比較例3 | 比較例4 | 比較例5 | 比較例6 | 比較例7 | ||||
| 表面A特性 | -2nm以下的谷區域 | 個數(個/5μm□) | 30 | 40 | 70 | 350 | 70 | 30 | 40 | |
| 平均剖面積(nm 2) | 1000 | 3000 | 3000 | 8500 | 7000 | 10000 | 1000 | |||
| +3nm以上的山區域 | 個數(個/5μm□) | 50 | 25 | 70 | 160 | 40 | 30 | 20 | ||
| 平均剖面積(nm 2) | 1500 | 2800 | 2800 | 5500 | 16000 | 1000 | 1200 | |||
| 峰度 | 3.1 | 3.2 | 3.1 | 3.1 | 12.0 | 3.1 | 3.1 | |||
| XPS元素濃度比 | O1s-A/O1s-a | 0.995 | 0.998 | 1.005 | 1.005 | 0.995 | 1.030 | 1.030 | ||
| N1s-A/N1s-a | 1.000 | 2.750 | 2.770 | 2.770 | 1.000 | 2.850 | 2.850 | |||
| 偏度Ssk-A | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.8 | 0.2 | 0.2 | |||
| 表面B特性 | 算術平均高度(nm) | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | ||
| 最大突起高度(nm) | 180 | 180 | 180 | 180 | 180 | 180 | 180 | |||
| 偏度Ssk-B | 4.3 | 4.3 | 4.3 | 4.3 | 4.3 | 4.3 | 4.3 | |||
| (Ssk-B)-(Ssk-A) | 4.1 | 4.1 | 4.1 | 4.1 | 3.5 | 4.1 | 4.1 | |||
| 顯微鏡觀察 | 長徑2.0μm以上的粗大物之數目N(個) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | ||
| 熱尺寸變化 | ΔL90-130℃ (ppm/K) | 長度方向 | -110 | -110 | -110 | -110 | -110 | -110 | -110 | |
| 寬度方向 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | |||
| 用途適合性 | 阻劑評價 | L/S=5/5μm 配線圖案 | 阻劑形狀 | A | A | A | D | D | D | A |
| 針孔缺陷 | A | A | A | B | D | A | A | |||
| L/S=4/4μm 配線圖案 | 阻劑形狀 | B | B | B | D | D | D | A | ||
| 針孔缺陷 | B | B | B | C | D | B | A | |||
| 生胚薄片評價 | 生胚薄片形狀 | A | A | A | B | C | C | A | ||
| 處理性 | 與金屬板的滑動性 | 表面A | D | D | D | A | C | B | D | |
| 表面B | AA | AA | AA | AA | AA | A | A | |||
| 薄膜彼此的滑動性 | B | D | B | A | A | D | D | |||
| 韌性 | A | A | A | D | A | D | A | |||
| 高溫積層特性 | 積層空隙 | A | A | A | A | A | A | A | ||
| 積層時的皺紋 | A | A | A | A | A | A | A |
已參照特定態樣來詳細說明本發明，惟在不脫離本發明的精神與範圍內，各式各樣的變更或修正為可能，此為熟悉該項技術者可明知。而且，本申請案係以2022年3月29日申請的日本發明專利申請案(特願2022-053886)為基礎，藉由引用而援用其全體。又，於此引用的全部之參照係以全體併入。
無
無。
無。
Claims (14)
- 一種雙軸配向聚酯薄膜，其至少一表面係在下述條件I下以5μm見方視野進行AFM觀察時，滿足下述(1a)及(2a)之表面A； (1a)距基準面的高度-2nm以下的谷區域之個數為100個/5μm□以上500個/5μm□以下 (2a)距基準面的高度-2nm以下的谷區域之平均剖面積為2000nm 2以上8000nm 2以下 條件I： ＜AFM測定方法＞ ・裝置：Bruker公司製原子力顯微鏡(AFM)Dimention Icon with ScanAsyst ・懸臂：氮化矽製探針 ScanAsyst Air ・掃描模式：ScanAsyst ・掃描速度：0.977Hz ・掃描方向：沿以後述方法所製作之測定樣品的寬度方向進行掃描； ・測定視野：5μm見方 ・樣品線：512 ・峰力設定點(Peak Force SetPoint)：0.0195V～0.0205V ・反饋增益(Feedback Gain)：10～20 ・LP偏轉BW(LP Deflection BW )：40kHz ・掃描分析雜訊臨限值(ScanAsyst Noise Threshold)：0.5nm ・樣品調整：23℃、65%RH、24小時靜置 ・AFM測定環境：23℃、65%RH ・測定樣品之製作方法：將雙面膠帶黏貼於AFM試料盤(直徑15mm)之單面，貼合AFM試料盤與經切出約15mm×13mm(長度方向×寬度方向)的雙軸配向聚酯薄膜之與該表面(測定面)相反側之面，當作測定樣品； ・測定樣品之測定次數：以各測定樣品彼此至少分離5μm以上之方式改變位置，進行20次測定； ・測定值：關於所測定的20處之影像，進行解析，測定各數值，將其平均值作為測定樣品所具有的各數值處理； ＜谷區域之算出＞ 使用附屬的解析軟體(NanoScope Analysis Version 1.40)，解析經由該＜AFM測定方法＞中記載之條件所得之薄膜表面影像；對所得之薄膜表面的高度感測器(Height Sensor)影像，實施平坦化(Flatten)處理；基準面係下述平坦化處理條件中所決定的高度為0nm之面；以粒子分析(Particle Analysis)解析模式，如下述設定檢測標籤(Detect Tab)之項目，將所算出的總計數(Total Count)與面積(Area)之平均(Mean)值分別設為距高度之基準面的-2nm以下的谷區域之個數、平均剖面積； ＜平坦化處理＞ ・平坦化等級(Flatten Order)：第3級 ・平坦化Z臨限方向(Flatten Z Threshholding Direction)：無臨限(No theresholding) ・找出臨限值(Find Threshold for)：全影像(the whole image) ・平坦化Z臨限值%(Flatten Z Threshold %)：0.00% ・標記排除數據(Mark Excluded Data)：是(Yes) ＜粒子分析(Particle Analysis)模式設定＞ (檢測標籤) ・臨限值高度(Threshold Height)：-2.00nm ・特徵方向(Feature Direction)：下方(Below) ・X軸(X Axis)：絕對(Absolute) ・數值直方圖倉(Number Histogram Bins)：512 ・直方圖濾波器截止(Histogram Filter Cutoff)：0.00nm ・最小峰至峰(Min Peak to Peak)：1.00nm ・左峰截止(Left Peak Cutoff)：0.00000% ・右峰截止(Right Peak Cutoff)：0.00000% (修改標籤(Modify Tab)) ・畢伯弗德尺寸(Beughbirhood Size)：3 ・數值像素關(Number Pixels Off)：1 ・不進行一切的膨脹/侵蝕(Dilate/Erode)操作； (選擇標籤(Select Tab)) ・影像游標模式(Image Cursor Mode)：粒子選擇(Particle Select) ・束縛粒子(Bound Particles)：是(Yes) ・非代表性粒子(Non-Representative Particles)：否(No) ・高度參考(Height Reference)：相對於最大峰(Relative To Max Peak) ・數值直方圖倉(Number Histogram Bins)：50。
- 一種雙軸配向聚酯薄膜，其以XPS測定至少一表面A’而得之各元素濃度C1s-A、O1s-A及N1s-A，與以XPS測定從該表面A’之表層蝕刻厚度500n後的表面a而得之各元素濃度C1s-a、O1s-a及N1s-a，滿足下式；XPS係在下述條件II下測定； O1s-A/O1s-a＞1.000，而且C1s+O1s+N1s=100 條件II： ＜XPS測定條件＞ ・ULVAC-PHI公司製光電子分光分析裝置ESCA5700 ・使用線源：Mg ・測定角度：45° ・累計次數：6次 ・窄掃描對象的元素種類：C1s、O1s、N1s ・中和(Neutralization)：ON ＜深度方向之蝕刻條件＞ 使用氬離子，從雙軸配向聚酯薄膜之表面濺射蝕刻而去除厚度500nm±10nm；經由氬蝕刻所去除的厚度係以穿透型電子顯微鏡(TEM)的剖面觀察，測定氬蝕刻前後的厚度而確認；對所得之蝕刻過的該表面a，與上述XPS測定條件同樣地實施各元素種類之測定； ・裝置：ESCA 5800(ULVAC-PHI公司製) ・離子蝕刻條件：Ar氣體團簇離子(Ar-GCIB) ・離子蝕刻速度：1.8nm/min ＜數據處理條件＞ 使用解析軟體「MultiPak」，由藉由窄測定所得之C1s、O1s及N1s的XPS光譜之積分值之比，求出各元素濃度； ・平滑修正：Point9 ・背景修正：OFF SET ・位移修正：將C-C鍵修正成284eV。
- 如請求項2之雙軸配向聚酯薄膜，其中該表面A’係在下述條件I下以5μm見方視野進行AFM觀察時，滿足下述(1a)及(2a)之表面A； (1a)距基準面的高度-2nm以下的谷區域之個數為100個/5μm□以上500個/5μm□以下 (2a)距基準面的高度-2nm以下的谷區域之平均剖面積為2000nm 2以上8000nm 2以下 條件I：設為與請求項1中記載之條件I相同之條件。
- 如請求項1或2之雙軸配向聚酯薄膜，其中在該條件I下以5μm見方視野，AFM觀察該表面A時，滿足下述(1b)及(2b)； (1b)距基準面的高度-2nm以下的谷區域之個數為150個/5μm□以上450個/5μm□以下 (2b)距基準面的高度-2nm以下的谷區域之平均剖面積為4000nm 2以上6500nm 2以下。
- 如請求項1或2之雙軸配向聚酯薄膜，其中用該條件I中的該＜AFM測定方法＞，以5μm見方視野，AFM觀察該表面A時，距基準面的高度+3nm以上的山區域之個數為50個/5μm□以上200個/5μm□以下；該山區域之個數係藉由下述方法算出； ＜山區域之個數之算出＞ 使用附屬的解析軟體(NanoScope Analysis Version 1.40)，解析經由該＜AFM測定方法＞中記載之條件所得之薄膜表面影像；對所得之薄膜表面的高度感測器影像實施平坦化處理；基準面係下述平坦化處理條件中所決定的高度為0nm之面；以粒子分析解析模式，如下述設定檢測標籤之項目，將所算出的總計數設為距基準面的高度+3nm以上的山區域之個數； ＜粒子分析模式設定＞ (檢測標籤) ・臨限值高度：3.00nm ・特徵方向：上方 ・X軸：絕對 ・數值直方圖倉：512 ・直方圖濾波器截止：0.00 nm ・最小峰至峰：1.00 nm ・左峰截止：0.00000% ・右峰截止：0.00000% (修改標籤) ・畢伯弗德尺寸：3 ・數值像素關：1 ・不進行一切的膨脹/侵蝕操作； (選擇標籤) ・影像游標模式：粒子選擇 ・束縛粒子：是 ・非代表性粒子：否 ・高度參考：相對於最大峰 ・數值直方圖倉：50。
- 如請求項1或2之雙軸配向聚酯薄膜，其中用該條件I中的該＜AFM測定方法＞，以5μm見方視野，AFM觀察該表面A時，距基準面的高度+3nm以上的山區域之平均剖面積為3000nm 2以上7000nm 2；該山區域之平均剖面積係藉由下述方法算出； ＜山區域的平均剖面積之算出＞ 使用附屬的解析軟體(NanoScope Analysis Version 1.40)，解析經由該＜AFM測定方法＞中記載之條件所得之薄膜表面影像；對所得之薄膜表面的高度感測器影像實施平坦化處理；基準面係下述平坦化處理條件中所決定的高度為0nm之面；以粒子分析解析模式，如下述設定檢測標籤之項目，將所算出的面積之平均值設為距基準面的高度+3nm以上的山區域之平均剖面積； ＜粒子分析模式設定＞ (檢測標籤) ・臨限值高度：3.00nm ・特徵方向：上方 ・X軸：絕對 ・數值直方圖倉：512 ・直方圖濾波器截止：0.00 nm ・最小峰至峰：1.00 nm ・左峰截止：0.00000% ・右峰截止：0.00000% (修改標籤) ・畢伯弗德尺寸：3 ・數值像素關：1 ・不進行一切的膨脹/侵蝕操作； (選擇標籤) ・影像游標模式：粒子選擇 ・束縛粒子：是 ・非代表性粒子：否 ・高度參考：相對於最大峰 ・數值直方圖倉：50。
- 如請求項1或2之雙軸配向聚酯薄膜，其中用該條件I中的該＜AFM測定方法＞，以5μm見方視野，AFM觀察該表面A時，峰度(Kurtosis)為2.0以上10.0以下；該峰度係藉由下述方法求出； ＜峰度之測定方法＞ 用該條件I中的該＜AFM測定方法＞觀察雙軸配向聚酯薄膜之表面後，實施該條件I中的平坦化處理，指定以解析軟體(NanoScope Analysis Version 1.40)之粗糙度(Roughness)解析模式所得之表面影像的全部範圍，將阻帶輸入(STOP Band Inputs)標籤及峰輸入(Peak Inputs)標籤的各項目設定為以下而算出的峰度值之20處的平均值設為峰度； (阻帶輸入標籤) 使用臨限值：關 臨限值高度：0.00nm 特徵方向：上方 數值直方圖倉：512 邊界粒子：是 非代表性粒子：否 粒子濾波器西格馬：1.00 (峰輸入標籤) 峰：On 峰臨限值參考：零 峰臨限值類型：絕對值 峰臨限值：0.00nm 零交叉：On。
- 如請求項1或2之雙軸配向聚酯薄膜，其中對該表面A在下述條件II進行XPS測定所得之各元素濃度C1s-A、O1s-A及N1s-A與對從該表面A之表層蝕刻厚度500nm後的表面a進行XPS測定所得之各元素濃度C1s-a、O1s-a及N1s-a係滿足下式； N1s-A/N1s-a≧2.000，而且C1s+O1s+N1s=100 條件II：設為與請求項2中記載之條件II相同之條件。
- 如請求項1或2之雙軸配向聚酯薄膜，其中與該表面A在厚度方向對向的表面B係用下述條件III中的＜掃描型白色干渉顯微鏡測定法＞觀察時，滿足下述(1c)及(2c)； (1c)算術平均高度為0.5nm以上2.0nm以下 (2c)最大突起高度為20nm以上150nm以下 條件III： ＜掃描型白色干渉顯微鏡測定法＞ 由雙軸配向聚酯薄膜進行6cm×6cm之取樣，對於各自的樣品，使用掃描型白色干渉顯微鏡(裝置：日立高科技公司製“VertScan”(註冊商標)VS1540)，對雙軸配向聚酯薄膜之表面B，使用50倍物鏡，將測定模式設定在WAVE(波)模式，以測定面積113μm×113μm進行90個視野測定；樣品組係以測定Y軸成為樣品薄膜的長度方向(薄膜被捲取的方向)之方式將樣品設置於載台而進行測定；而且，未知長度方向的樣品之情況，係以測定Y軸成為樣品薄膜的任意一方向之方式測定，其後成為旋轉120度之方向而測定，之後成為再120度旋轉之方向而測定，將各自的測定結果之平均設為該樣品所具有的特性；又，測定的樣品薄膜係夾入於裝有橡膠墊的2片金屬框，使框內的薄膜成為緊張狀態(除去樣品的鬆弛或捲曲之狀態)，進行樣品表面之測定； 對於所得之顯微鏡像，用內建於該顯微鏡的表面解析軟體VS-Viewer Version 10.0.3.0，在下述條件下施予影像處理； (影像處理條件) 以下述順序進行影像處理； ・內插處理 ：完全內插 ・濾波器處理 ：中值(3×3像素) ・面修正 ：4次 ＜算術平均高度及最大突起高度之算出＞ 關於該表面A，進行該掃描型白色干渉顯微鏡測定法之測定，關於經該影像處理條件進行影像處理後的各測定影像，將表面解析軟體內的ISO參數解析中以下的解析條件連同選擇「高度參數)」而得之數值群輸出至參數表單欄，將所得之Sa作為算術平均高度求出，將Sp作為最大突起高度求出，將從各視野之值中排除上下5個視野後的80個視野之平均值分別設為該表面B的算術平均高度、最大突起高度； (ISO參數解析條件) 在下述條件下進行ISO參數解析處理； ・S-濾波器 ：自動 ・正規機率紙 分割數 ：300 計算範圍之上限 ：3.000 計算範圍之下限 ：-3.000 ・參數 ：選擇「高度參數」 ・輸出 ：選擇「參數清單(list)」 (參數表單(輸出) 選擇藉由該ISO參數解析所表示的「ISO參數」窗口中之「高度參數」，進行「追加至參數表單」，使用「參數表單」窗口之「ISO參數」標籤所表示的「Sa」作為該表面B之算術平均高度，使用「Sp」作為該表面B之最大突起高度。
- 如請求項1或2之雙軸配向聚酯薄膜，其中用該條件III中的該＜掃描型白色干渉顯微鏡測定法＞，觀察該表面A與該表面B，藉由下述＜偏度(Skewness)Ssk-A及Ssk-B之算出＞所算出的偏度Ssk-A、偏度Ssk-B係滿足下述(1d)、(2d)及(3d)； (1d)Ssk-A為-0.1以上1.0以下 (2d)Ssk-B為1.0以上4.0以下 (3d)Ssk-B-Ssk-A為0.1以上3.0以下 ＜偏度Ssk-A及Ssk-B之算出＞ 關於該表面A及該表面B，以該掃描型白色干渉顯微鏡測定法進行90個視野之測定，關於在該條件III中的該影像處理條件下進行了影像處理的各測定影像，將表面解析軟體內的ISO參數解析中以下的解析條件連同選擇「高度參數」而得之數值群輸出至參數表單欄，將所得之Ssk作為偏度求出，將從各視野之值中排除上下5個視野後的80個視野之平均值設為測定面之偏度Ssk； (ISO參數解析條件) 在下述條件下進行ISO參數解析處理； ・S-濾波器 ：自動 ・正規機率紙 分割數 ：300 計算範圍之上限 ：3.000 計算範圍之下限 ：-3.000 ・參數 ：選擇「高度參數」 ・輸出 ：選擇「參數清單」 (參數表單輸出) 選擇藉由該ISO參數解析所表示的「ISO參數」窗口中之「高度參數」，進行「追加至參數表單」，使用「參數表單」窗口之「ISO參數」標籤所表示的「Ssk」作為薄膜表面之偏度Ssk。
- 如請求項1或2之雙軸配向聚酯薄膜，其中從該表面B，藉由雷射顯微鏡觀察30個視野的厚度方向1μm×長度方向220μm×寬度方向290μm之區域時，將長徑2.0μm以上的粗大物之數目設為NP1(個)時，NP1為20以下。
- 如請求項1或2之雙軸配向聚酯薄膜，其中將薄膜溫度從90℃升溫到130時的薄膜尺寸變化率設為ΔL 90-130℃(ppm/℃)時，寬度方向(TD方向)、長度方向(MD方向)的至少一方向為-50以上150以下。
- 如請求項1或2之雙軸配向聚酯薄膜，其係使用作為乾膜阻劑支撐體用薄膜。
- 如請求項1或2之雙軸配向聚酯薄膜，其係在製造積層陶瓷電容器之步驟中使用作為生胚薄片(green sheet)成形之支撐體用薄膜。
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2023
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- 2023-03-29 TW TW112111937A patent/TW202346443A/zh unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2023190265A1 (ja) | 2023-10-05 |
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