TW202346405A - 光半導體密封用樹脂組合物、光半導體密封用樹脂成形物、光半導體密封材及光半導體裝置 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種具有用以提昇顯示器之對比度之黑色且具有適宜之透光性之光半導體密封用樹脂組合物、以及使用其之光半導體密封用樹脂成形物、光半導體密封材及光半導體裝置。
本發明之光半導體密封用樹脂組合物包含環氧樹脂、硬化劑、碳黑、無機填充劑,且於製成硬化體(大小:直徑50 mm×厚度0.3 mm之圓柱狀)之情形時,波長450 nm下之全光線透過率為3%以上60%以下,波長450 nm下之直線透過率為0.01%以上且未達60%,上述全光線透過率/上述直線透過率大於1且為300以下,於製成硬化體(大小:直徑50 mm×厚度1 mm之圓柱狀)之情形時,L*a*b*色空間中之反射光之a*值之絕對值、b*值之絕對值分別為3以下。
Description
本發明係關於一種光半導體密封用樹脂組合物、光半導體密封用樹脂成形物、光半導體密封材及光半導體裝置。
作為繼液晶顯示器或有機EL(電致發光)顯示器之後之顯示器,小型LED(Light Emitting Diode,發光二極體)顯示器、微型LED顯示器等LED顯示器受到關注。
例如於小型LED顯示器中,將可各晶片單獨地直接表現R(紅)、G(綠)、B(藍)之三原色之一邊為約400~1200 μm見方之晶片LED作為1像素,於平面上鋪滿而構成RGB顯示器,從而顯示影像。
晶片LED具有R(紅)、G(綠)、B(藍)之各發光元件,並藉由樹脂密封,因此如上所述,可各晶片單獨地直接表現R(紅)、G(綠)、B(藍)之三原色。
另一方面,發光元件等光半導體元件藉由陶瓷封裝或塑膠封裝密封而裝置化。此處,陶瓷封裝由於構成材料之價格相對較高,量產性較差,因此使用塑膠封裝成為主流。其中,就作業性、量產性、可靠性之方面而言,將環氧樹脂組合物預先打錠成形成錠狀並將其進行轉移模塑成形之技術成為主流。
然而,於先前之技術中,未對將LED顯示器中所使用之發光元件密封之樹脂組合物進行充分之研究。例如於專利文獻1中,雖揭示有一種包含第1環氧樹脂、第2環氧樹脂、酸酐、無機氧化物珠粒、有機聚合物微粒子及黑色色料之密封樹脂組合物,但仍有改善之餘地。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1:日本專利特表2021-528503號公報
[發明所欲解決之問題]
本發明人等進行了銳意研究,結果判明於專利文獻1所記載之技術中,於具有用以提昇顯示器之對比度之黑色且具有適宜之透光性之方面,具有改善之餘地。
本發明係解決本發明人等新發現之上述問題者,其目的在於提供一種具有用以提昇顯示器之對比度之黑色且具有適宜之透光性之光半導體密封用樹脂組合物、以及使用其之光半導體密封用樹脂成形物、光半導體密封材及光半導體裝置。
[解決問題之技術手段]
本發明(1)係關於一種光半導體密封用樹脂組合物,其包含環氧樹脂、硬化劑、碳黑、無機填充劑,且
於藉由下述方法製成硬化體(大小:直徑50 mm×厚度0.3 mm之圓柱狀)之情形時,波長450 nm下之全光線透過率為3%以上60%以下,波長450 nm下之直線透過率為0.01%以上且未達60%,上述全光線透過率/上述直線透過率大於1且為300以下,
於藉由下述方法製成硬化體(大小:直徑50 mm×厚度1 mm之圓柱狀)之情形時,L*a*b*色空間中之反射光之a*值之絕對值、b*值之絕對值分別為3以下。
(硬化體之製作方法)
對於樹脂組合物,使用轉移成形機,於加壓下藉由轉移成形將藉由加熱而熔融之樹脂擠出至加熱至150±5℃之成形模具中,於不夾帶空隙等之狀態下使其硬化4分鐘,而獲得均勻之硬化體。其後,自模具取出,於乾燥機內於150℃下加熱3小時,藉此使其完全硬化,而獲得硬化體。
本發明(2)係關於如本發明(1)所記載之光半導體密封用樹脂組合物,其中上述環氧樹脂100質量%中之固形物成分之比率為50~100質量%。
本發明(3)係關於如本發明(1)或(2)所記載之光半導體密封用樹脂組合物,其中上述硬化劑100質量%中之固形物成分之比率為50~100質量%。
本發明(4)係關於如本發明(1)至(3)中任一項所記載之光半導體密封用樹脂組合物,其中光半導體密封用樹脂組合物100質量%中之上述碳黑之比率為0.010~0.100質量%。
本發明(5)係關於如本發明(1)至(4)中任一項所記載之光半導體密封用樹脂組合物,其中上述碳黑之平均一次粒徑為1~70 nm。
本發明(6)係關於如本發明(1)至(5)中任一項所記載之光半導體密封用樹脂組合物,其中上述無機填充劑之平均粒徑為1~80 μm。
本發明(7)係關於如本發明(1)至(6)中任一項所記載之光半導體密封用樹脂組合物,其中上述波長450 nm下之直線透過率為0.01%以上40%以下。
本發明(8)係關於如本發明(1)至(7)中任一項所記載之光半導體密封用樹脂組合物,其用於發光二極體。
本發明(9)係關於如本發明(8)所記載之光半導體密封用樹脂組合物,其中上述發光二極體為用於LED顯示器之發光二極體。
又,本發明(10)係關於一種光半導體密封用樹脂成形物,其包含如本發明(1)至(9)中任一項所記載之光半導體密封用樹脂組合物。
又,本發明(11)係關於一種光半導體密封材,其係將如本發明(10)所記載之光半導體密封用樹脂成形物進行成形而獲得。
又,本發明(12)係關於一種光半導體裝置,其具備:光半導體元件、及將該光半導體元件密封之如本發明(11)所記載之光半導體密封材。
本發明(13)係關於如本發明(12)所記載之光半導體裝置,其中上述光半導體元件為發光二極體。
本發明(14)係關於如本發明(12)或(13)所記載之光半導體裝置,其用於LED顯示器。
[發明之效果]
本發明之光半導體密封用樹脂組合物包含環氧樹脂、硬化劑、碳黑、無機填充劑,且於藉由上述方法製成硬化體(大小:直徑50 mm×厚度0.3 mm之圓柱狀)之情形時,波長450 nm下之全光線透過率為3%以上60%以下,波長450 nm下之直線透過率為0.01%以上且未達60%,上述全光線透過率/上述直線透過率大於1且為300以下,於藉由上述方法製成硬化體(大小:直徑50 mm×厚度1 mm之圓柱狀)之情形時,L*a*b*色空間中之反射光之a*值之絕對值、b*值之絕對值分別為3以下,因此具有用以提昇顯示器之對比度之黑色,且具有適宜之透光性。
本發明之光半導體密封用樹脂組合物包含:
環氧樹脂、硬化劑、碳黑、無機填充劑,且
於藉由下述方法製成硬化體(大小:直徑50 mm×厚度0.3 mm之圓柱狀)之情形時,波長450 nm下之全光線透過率為3%以上60%以下,波長450 nm下之直線透過率為0.01%以上且未達60%,上述全光線透過率/上述直線透過率大於1且為300以下,
於藉由下述方法製成硬化體(大小:直徑50 mm×厚度1 mm之圓柱狀)之情形時,L*a*b*色空間中之反射光之a*值之絕對值、b*值之絕對值分別為3以下。
(硬化體之製作方法)
對於樹脂組合物,使用轉移成形機,於加壓下藉由轉移成形將藉由加熱而熔融之樹脂擠出至加熱至150±5℃之成形模具中,於不夾帶空隙等之狀態下使其硬化4分鐘,而獲得均勻之硬化體。其後,自模具取出,於乾燥機內於150℃下3加熱小時,藉此使其完全硬化,而獲得硬化體。
藉此,具有用以提昇顯示器之對比度之黑色,且具有適宜之透光性。
利用上述組合物獲得上述效果之理由推測為如下。
藉由調配碳黑,可賦予用以提昇顯示器之對比度之黑色,可防止於顯示器之電源OFF(關閉)時看到內部構造。又,R(紅)、G(綠)、B(藍)之透過率於某種程度上變得均勻,透過率之波長相依性變低。又,亦可提昇耐熱變色性。
藉由調配無機填充劑,可使光色散性更均勻,且可降低直線透過率,具有適宜地緩和較高之LED之指向性之效果。
波長450 nm下之全光線透過率為3%以上60%以下,波長450 nm下之直線透過率為0.01%以上且未達60%,上述全光線透過率/上述直線透過率大於1且為300以下,因此具有適宜之透光性,於用於LED顯示器時具有適宜之透光性。
關於波長450 nm下之全光線透過率,於通常之光半導體密封用樹脂組合物中為80%以上,若全光線透過率過高,則有於顯示器之電源OFF(關閉)時看到內部構造之虞,若全光線透過率過低,則有無法發揮顯示器之功能之虞,若波長450 nm下之全光線透過率為3%以上60%以下,則以適宜之程度遮光,且以適宜之程度透過光,因此於用於LED顯示器時具有適宜之透光性。
通常,與全光線透過率相比,直線透過率取較小值,若波長450 nm下之直線透過率為0.01%以上且未達60%,則於用於LED顯示器時具有適宜之透光性。
此處,若與上述全光線透過率相比較,上述直線透過率過低,則作為LED之正面發光過低,因此上述全光線透過率/上述直線透過率大於1且為300以下,即,該比率之上限需為300以下。藉此,直線透過率不會過低,遮光性亦適宜,因此於用於LED顯示器時具有適宜之透光性。
進而,於L*a*b*色空間中之反射光之a*值之絕對值、b*值之絕對值分別為3以下。a*值之絕對值、b*值之絕對值越小,則反射光越為接近黑色之暗色,因此L*a*b*色空間中之反射光之a*值之絕對值、b*值之絕對值分別為3以下意指L*a*b*色空間中之反射光為接近黑色之暗色,意指被賦予了用以提昇顯示器之對比度之黑色。
如上所述,於本發明中推測:由於包含環氧樹脂、硬化劑、碳黑、無機填充劑,且具有上述光學特性,故具有用以提昇顯示器之對比度之黑色,且具有適宜之透光性,於用於LED顯示器時具有適宜之透光性。再者,於縮小顯示器之電流量來降低亮度時,存在當電流量為規定以下時色調或亮度不穩定之情形,於本發明中,由於具有顏色之偏差少之黑色,且具有適宜之透光性(遮光性),故可不縮小顯示器之電流量而降低亮度,不使電流量為規定以下,而色調或亮度穩定。
<光半導體密封用樹脂組合物>
本發明之光半導體密封用樹脂組合物於藉由上述方法製成硬化體之情形時,波長450 nm下之全光線透過率為3%以上60%以下,波長450 nm下之直線透過率為0.01%以上且未達60%,上述全光線透過率/上述直線透過率大於1且為300以下,於藉由上述方法製成硬化體之情形時,L*a*b*色空間中之反射光之a*值之絕對值、b*值之絕對值分別為3以下。
為了製備此種組合物,依據以下指引來製備組合物即可。
(1)藉由調配碳黑,如上所述,可降低透過率之波長相依性,且可賦予黑色,可降低於通常之光半導體密封用樹脂組合物中為80%以上之全光線透過率。因此,藉由調整碳黑之調配量,可調整上述全光線透過率。
(2)藉由調配無機填充劑,如上所述,可使光色散性更均勻,且可降低上述直線透過率,若逐漸增大無機填充劑之調配量,則上述直線透過率變得接近於0。因此,藉由調整無機填充劑之調配量,可調整上述直線透過率。再者,於使用光色散效果小之無機填充劑之情形時,亦可視需要藉由與光色散效果高之其他無機填充劑併用而獲得充分之光色散效果。
(3)此處,根據無機填充劑之種類,對上述直線透過率之影響度不同。例如,於與環氧樹脂之折射率之差較大之無機填充劑之情形時,即便僅調配少量,上述直線透過率亦大幅下降。另一方面,於與環氧樹脂之折射率之差較小之無機填充劑之情形時,若僅調配少量,則上述直線透過率僅下降少許,為了使上述直線透過率大幅下降,需要進一步增大無機填充劑之調配量。若為業者,則為了調整上述直線透過率,可適當調整無機填充劑之種類、調配量。
(4)又,組合物中之無機填充劑之分散性越高,則上述直線透過率越下降,上述全光線透過率/上述直線透過率變得越大。因此,於將各成分混合而製備光半導體密封用樹脂組合物時,較佳為施加較高之剪力來進行混合。藉此,可進一步提昇組合物中之無機填充劑之分散性。
(5)藉由調整碳黑之調配量、無機填充劑之種類、調配量,可適當調整上述全光線透過率/上述直線透過率。
(6)藉由調配碳黑,如上所述,可降低透過率之波長相依性,且可賦予黑色,可降低L*a*b*色空間中之反射光之a*值之絕對值、b*值之絕對值。因此,藉由調整碳黑之調配量,可調整上述a*值之絕對值、上述b*值之絕對值。
又,藉由調配碳黑,亦可降低L*值。
又,較佳為組合物中之碳黑之分散性高,例如,如上所述,藉由施加較高之剪力來將各成分混合而製備光半導體密封用樹脂組合物,可進一步提昇碳黑之分散性,可更適宜地具有上述光學特性。
(7)將上述指引等作為參考,若為業者,則藉由適當調整碳黑之調配量、無機填充劑之種類、調配量等,可製造具有上述光學特性之光半導體密封用樹脂組合物。
本發明之光半導體密封用樹脂組合物含有環氧樹脂、硬化劑、碳黑、無機填充劑。
<<熱硬化性樹脂>>
環氧樹脂較佳為著色少者,例如可例舉:雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、脂環式環氧樹脂、異氰尿酸三縮水甘油酯、乙內醯脲環氧樹脂等含雜環環氧樹脂、氫化雙酚A型環氧樹脂、脂肪族系環氧樹脂、縮水甘油醚型環氧樹脂、甲酚酚醛清漆型環氧樹脂等。該等可單獨使用或併用2種以上。其中,較佳為雙酚A型環氧樹脂、脂環式環氧樹脂、異氰尿酸三縮水甘油酯,更佳為雙酚A型環氧樹脂。又,亦較佳為雙酚A型環氧樹脂、脂環式環氧樹脂之併用,雙酚A型環氧樹脂、異氰尿酸三縮水甘油酯之併用。
就樹脂組合物之適宜之硬度或錠之成形性之理由而言,環氧樹脂100質量%中之固形物成分之比率較佳為50~100質量%,更佳為75~100質量%,進而較佳為90~100質量%。
於本說明書中,於50~100質量%等以~表示數值範圍之情形時,包括其上限值、下限值。例如,50~100質量%意指50質量%以上100質量%以下。
於環氧樹脂100質量%中,雙酚A型環氧樹脂之比率較佳為20質量%以上,更佳為30質量%以上,進而較佳為40質量%以上,雖可為100質量%,但較佳為90質量%以下,更佳為80質量%以下。若處於上述範圍內,則存在耐熱變色性更好之傾向。
於環氧樹脂100質量%中,脂環式環氧樹脂之比率較佳為10質量%以上,更佳為20質量%以上,且較佳為80質量%以下,更佳為60質量%以下,進而較佳為50質量%以下。若處於上述範圍內,則存在耐光性更好之傾向。
於環氧樹脂100質量%中,異氰尿酸三縮水甘油酯之比率較佳為5質量%以上,更佳為10質量%以上,且較佳為40質量%以下,更佳為30質量%以下。若處於上述範圍內,則存在耐熱變色性及耐光性以及其他物性之平衡更好之傾向。
本發明之光半導體密封用樹脂組合物可含有除環氧樹脂以外之熱硬化性樹脂。
於熱硬化性樹脂100質量%中,環氧樹脂之比率較佳為10質量%以上,更佳為20質量%以上,進而較佳為30質量%以上,尤佳為60質量%以上,最佳為80質量%以上,進而最佳為90質量%以上,可為100質量%。
<<硬化劑>>
硬化劑並無特別限定,適宜為於硬化時或硬化後對樹脂組合物之硬化體著色少之酸酐。作為酸酐,例如可例舉:鄰苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、均苯四甲酸二酐等芳香族多元羧酸酐;馬來酸酐等鏈狀多元羧酸酐;六氫鄰苯二甲酸酐、甲基六氫鄰苯二甲酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、甲基耐地酸酐、耐地酸酐、戊二酸酐、甲基四氫鄰苯二甲酸酐、二甲基四氫鄰苯二甲酸酐、降𦯉烯二羧酸酐、甲基雙環[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸酐、雙環[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸酐、雙環[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二羧酸酐、甲基雙環[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二羧酸酐、環戊烷四羧酸酐等脂環式多元羧酸酐;等。其中,較佳為脂環式多元羧酸酐,更佳為六氫鄰苯二甲酸酐、甲基六氫鄰苯二甲酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐,進而較佳為四氫鄰苯二甲酸酐。
於本說明書中,脂環式多元羧酸酐意指具有羧酸酐基及脂環結構之化合物。
硬化劑可單獨使用或併用2種以上。
作為其他硬化劑,可例舉:作為胺系硬化劑之間苯二胺、二甲基二苯甲烷、二胺基二苯碸、間苯二甲胺、四伸乙五胺、二乙胺、丙胺等、或酚樹脂系硬化劑、環己烯二羧酸、環丙烷二羧酸、環丙烷三羧酸、環丁烷二羧酸、環己烷四羧酸、環辛烷二羧酸等脂環式多元羧酸等。該等可單獨使用,亦可併用2種以上。其中,較佳為脂環式多元羧酸,更佳為環己烯二羧酸。
於本說明書中,脂環式多元羧酸意指具有脂環結構及複數個羧基之化合物。
就樹脂組合物之適宜之硬度或錠之成形性之理由而言,硬化劑100質量%中之固形物成分之比率較佳為50~100質量%,更佳為75~100質量%,進而較佳為90~100質量%,尤佳為100質量%。
硬化劑之調配量並無特別限定,例如相對於熱硬化性樹脂(較佳為環氧樹脂)100質量份,較佳為20~200質量份,更佳為20~80質量份,進而較佳為30~70質量份。若未達20質量份,則硬化之速度變慢,若超過200質量份,則相對於硬化反應存在過剩量,因此有引起各物性之下降之虞。
<<碳黑>>
本發明之光半導體密封用樹脂組合物含有碳黑。
碳黑可單獨使用或併用2種以上。
作為碳黑,例如可例舉:HCF(High Color Furnace black,高色素爐黑)、MCF(Medium Color Furnace black,中色素爐黑)、GPF(General Purpose Furnace black,通用爐黑)、FEF(Fast Extruding Furnace black,快壓出爐黑)、HAF(High Abrasion Furnace black,高耐磨爐黑)、ISAF(Intermediate Super Abrasion Furnace black,中超耐磨爐黑)、SAF(Super Abrasion Furnace black,超耐磨爐黑)等。
碳黑之平均一次粒徑較佳為1~100 nm,更佳為5~70 nm,進而較佳為10~50 nm,尤佳為20~40 nm。藉此,存在更適宜地獲得效果之傾向。
於本說明書中,碳黑之平均一次粒徑係藉由穿透式電子顯微鏡(TEM)等之圖像觀察,根據投影至平面之粒子之平均值進行測定。
具體而言,將作為構成亦被稱為凝集體(aggregate)之凝集結構之最小粒子單元之一次粒子觀察作圓,將其最小粒子之絕對最大長度作為圓之直徑進行測定,設為所測得之值之數量平均值。
光半導體密封用樹脂組合物100質量%中之碳黑之比率較佳為0.001~0.100質量%,更佳為0.005~0.05質量%,進而較佳為0.007~0.04質量%,尤佳為0.01~0.03質量%,最佳為0.016~0.022質量%。藉此,存在更適宜地獲得效果之傾向。
<<無機填充劑>>
本發明之光半導體密封用樹脂組合物含有無機填充劑。
無機填充劑可單獨使用或併用2種以上。
作為無機填充劑,例如可例舉:氧化矽、氧化鈦、氧化鋯、氧化鋅、氧化鋇、硫酸鋇、碳酸鈣、氧化鋁(鋁氧)、氧化鎂、氧化鈹、氮化鋁、氮化硼、碳化矽、氮化矽、玻璃、滑石、黏土、雲母、石英、浮石等。該等之表面可經矽烷偶合劑處理。其中,就即便向密封用樹脂組合物中混合,亦可兼顧光之透過性及色散效果之理由而言,較佳為氧化矽、玻璃。
作為氧化矽,例如可例舉:合成氧化矽、熔融氧化矽、結晶氧化矽等。
又,氧化矽之形狀亦無特別限定,例如可例舉:球狀氧化矽、粉碎氧化矽等。
玻璃並無特別限定。玻璃之形狀亦無特別限定,例如可例舉:球狀玻璃、鱗狀玻璃、粉碎玻璃等。其中,就獲得更高之全光線透過率、直線透過率之理由而言,較佳為球狀玻璃。
又,玻璃組成亦無特別限定,例如可例舉:E玻璃、C玻璃、S玻璃、D玻璃、ECR玻璃(E-glass of Chemical Resistance,耐化學性E玻璃)、A玻璃、AR玻璃(Anti-reflection glass,抗反射玻璃)等。
關於無機填充劑之平均粒徑,於用於轉移成形時,根據通氣孔之尺寸,有時無機填充劑會堵塞而析出,因此較佳為選擇最大粒徑較通氣孔小之尺寸。無機填充劑之平均粒徑較佳為1~80 μm,更佳為1~50 μm,進而較佳為1~30 μm,尤佳為1~20 μm。藉此,存在更適宜地獲得效果之傾向。進而,存在可進一步減少硬化物之翹曲之傾向。
於本說明書中,無機填充劑之平均粒徑係藉由雷射繞射法進行測定。
更具體而言,若為向組合物中調配前,則可藉由使用雷射繞射-散射式粒度分佈測定裝置(堀場製作所製造,LA-910)等進行測定而導出。
若為組合物或組合物經加熱成形所得之硬化體,則於冷卻環境下實施離子拋光而使剖面露出。繼而,使用場發射型掃描電子顯微鏡SU8020(Hitachi High-Technologies股份有限公司製造)拍攝該露出剖面,獲得反射電子圖像作為圖像資料。關於拍攝條件,將加速電壓設為5 kV,將倍率設為50000倍。繼而,對於所獲得之圖像資料,使用圖像解析軟體ImageJ實施自動二值化處理後算出粒子之平均粒徑。
光半導體密封用樹脂組合物100質量%中之無機填充劑之比率較佳為0.5~50質量%,更佳為1~40質量%。藉此,存在更適宜地獲得效果之傾向。
又,藉由將無機填充劑之含量設為25質量%以上,存在可進一步減少硬化物之翹曲之傾向。再者,若調配較多與環氧樹脂之折射率之差大之無機填充劑,則L*a*b*色空間中之反射光之L*值變大,較黑色更接近灰色,因此於顯示器用途之情形時,較佳為適宜地選擇無機填充劑之折射率。
<<抗氧化劑>>
本發明之光半導體密封用樹脂組合物可含有抗氧化劑。藉此,存在獲得更良好之耐熱變色性之傾向。
抗氧化劑可單獨使用或併用2種以上。
作為抗氧化劑,例如可例舉:2,6-二第三丁基對氫甲苯、2,6-二第三丁基對甲酚、2,6-二第三丁基-4-乙基苯酚等酚系抗氧化劑;亞磷酸三(2,4-二第三丁基苯基)酯、亞磷酸三苯酯、亞磷酸二苯基異癸基酯、9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物等磷系抗氧化劑;二苯胺等胺基系抗氧化劑等。
抗氧化劑之調配量相對於環氧樹脂100質量份,較佳為0.5~20質量份,更佳為0.5~15質量份,進而較佳為0.5~5質量份,尤佳為0.5~3質量份。
若未達0.5質量份,則有耐熱變色性下降之虞,若超過20質量份,則有透過性下降之虞。
<<矽烷偶合劑>>
本發明之光半導體密封用樹脂組合物較佳為含有矽烷偶合劑。藉此,存在可於硬化後更適宜地提昇與基板之密接性之傾向。
矽烷偶合劑可單獨使用或併用2種以上。
作為矽烷偶合劑,例如可例舉:雙(3-三乙氧基矽烷基丙基)二硫醚等硫醚系、3-巰丙基三甲氧基矽烷等巰基系、乙烯基三乙氧基矽烷等乙烯系、3-胺基丙基三乙氧基矽烷等胺基系、γ-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷等縮水甘油氧基系、3-硝基丙基三甲氧基矽烷等硝基系、3-氯丙基三甲氧基矽烷等氯系等。其中,較佳為巰基系,更佳為3-巰丙基三甲氧基矽烷。
矽烷偶合劑之調配量相對於環氧樹脂100質量份,較佳為0.5~20質量份,更佳為0.5~15質量份,進而較佳為0.5~5質量份,尤佳為0.5~3質量份。
<<硬化促進劑>>
本發明之光半導體密封用樹脂組合物較佳為含有硬化促進劑。藉此,存在可加快硬化速度、或提昇硬化度之傾向。
硬化促進劑可單獨使用或併用2種以上。
作為硬化促進劑,例如可例舉:三乙醇胺、二甲基苄胺等三級胺;2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基-4-甲基咪唑等咪唑類;二甲基磷酸三丁基(甲基)鏻、四苯基硼酸四苯基鏻、或三苯基膦等有機磷化合物;1,8-二氮雜雙環[5,4,0]十一烯-7或1,5-二氮雜雙環[4,3,0]壬烯-5等二氮雜雙環烯烴系化合物;等。其中,較佳為三級胺,更佳為二甲基苄胺。
硬化促進劑之調配量並無特別限定,相對於環氧樹脂100質量份,例如可自0.1~5質量份之範圍內適當選擇,較佳為0.1~3質量份,更佳為0.1~2質量份。若硬化促進劑之調配量過少,則硬化之速度變慢,生產性下降,另一方面,若硬化促進劑之調配量過多,則硬化反應之速度快,難以控制反應狀態,有產生反應之偏差之虞。
<<其他添加劑>>
於本發明之光半導體密封用樹脂組合物中,除上述各成分以外,還視需要使用多元醇、潤滑劑(離型劑)等添加劑。該等添加劑可單獨使用或併用2種以上。
多元醇只要為具有2個以上之羥基之化合物即可。
作為潤滑劑,例如可例舉:硬脂酸、硬脂酸鎂、硬脂酸鈣、山萮酸等蠟或滑石等。
<<反應物>>
於本發明之光半導體密封用樹脂組合物中,可包含熱硬化性樹脂與硬化劑之反應物等各調配劑之反應物。
<光半導體密封用樹脂組合物之製造方法>
本發明之光半導體密封用樹脂組合物之製造方法並無特別限定,只要為可將上述各成分混煉、分散之方法即可,較佳為進行熱處理而製成B-階段狀(半硬化狀)。
關於本發明之光半導體密封用樹脂組合物之製造方法,例如可例舉包括如下步驟之製造方法:
將熱硬化性樹脂、硬化劑、硬化促進劑、碳黑及無機填充劑混練,而獲得硬化性樹脂組合物之步驟;及
將該硬化性樹脂組合物進行熱處理之步驟。
混練之方法並無特別限定,例如可例舉使用擠出機之方法等。混練溫度亦無特別限定,可根據熱硬化性樹脂之特性而適當變更,亦可於混練時將溫度設定得較高以使反應進行。具體而言,較佳為80~150℃,更佳為110~130℃。
此處,如上所述,就可進一步提昇碳黑、無機填充劑之分散性,可更適宜地具有上述光學特性之理由而言,於進行混練時施加至光半導體密封用樹脂組合物之剪力較佳為較大。
混練所獲得之硬化性樹脂組合物之形狀並無特別限定,可例舉:膜狀、片狀、粒狀、塊狀等。
混練所獲得之硬化性樹脂組合物之厚度並無特別限定,較佳為1~30 mm,更佳為2~20 mm,進而較佳為2~10 mm。若未達1 mm,則厚度較薄,容易受吸濕之影響,若超過30 mm,則至冷卻為止需要時間,存在因內部蓄熱導致反應不均一之傾向。
對混練所獲得之硬化性樹脂組合物進行熱處理而獲得B-階段狀(半硬化狀)之光半導體密封用樹脂組合物。熱處理溫度並無特別限定,較佳為25~100℃,更佳為60~80℃。若未達25℃,則存在硬化反應較慢,生產性下降之傾向,若超過100℃,則存在硬化反應較快,難以使其以預定之反應狀態結束之傾向。熱處理時間並無特別限定,可根據熱硬化性樹脂之特性而適當變更。
較佳為將熱處理所獲得之B-階段狀(半硬化狀)之光半導體密封用樹脂組合物供於以下步驟。
將經熱處理之硬化性樹脂組合物(B-階段狀(半硬化狀)之光半導體密封用樹脂組合物)進行粉碎及/或造粒,而獲得粒狀硬化性樹脂組合物之步驟
於進行粉碎之情形時,將經熱處理之樹脂組合物進行粉碎,而獲得粒狀樹脂組合物。關於粉碎,使用球磨機、渦輪式粉碎機、錘磨機、切碎機等進行即可。
於進行造粒之情形時,將經熱處理之樹脂組合物進行造粒,而獲得粒狀樹脂組合物。於造粒前,亦可使用球磨機、渦輪式粉碎機等進行粉碎。造粒方法並無特別限定,可例舉使用乾式壓縮造粒機之方法等。
粉碎及/或造粒所獲得之粒狀物之平均粒徑並無特別限定,較佳為1~5000 μm,更佳為100~2000 μm。若超過5000 μm,則存在壓縮率下降之傾向。
上述獲得粒狀硬化性樹脂組合物之步驟較佳為將經熱處理之硬化性樹脂組合物(B-階段狀(半硬化狀)之光半導體密封用樹脂組合物)進行造粒,而獲得粒狀硬化性樹脂組合物之步驟。
藉由上述製法等所獲得之本發明之光半導體密封用樹脂組合物於藉由下述方法製成硬化體(大小:直徑50 mm×厚度0.3 mm之圓柱狀)之情形時,波長450 nm下之全光線透過率為3%以上60%以下,波長450 nm下之直線透過率為0.01%以上且未達60%,上述全光線透過率/上述直線透過率大於1且為300以下。
(硬化體之製作方法)
對於樹脂組合物,使用轉移成形機,於加壓下藉由轉移成形將藉由加熱而熔融之樹脂擠出至加熱至150±5℃之成形模具中,於不夾帶空隙等之狀態下使其硬化4分鐘,而獲得均勻之硬化體。其後,自模具取出,於乾燥機內於150℃下加熱3小時,藉此使其完全硬化,而獲得硬化體。
波長450 nm下之全光線透過率為3%以上60%以下,較佳為3%以上55%以下,更佳為3%以上50%以下,進而較佳為3%以上45%以下。
波長450 nm下之直線透過率為0.01%以上且未達60%,較佳為0.01%以上40%以下,更佳為0.02%以上20%以下,進而較佳為0.02%以上10%以下,尤佳為0.03%以上5%以下。
上述全光線透過率/上述直線透過率大於1且為300以下,較佳為2以上280以下,更佳為5以上260以下,進而較佳為8以上250以下,尤佳為10以上240以下。
於藉由上述方法製成硬化體(大小:直徑50 mm×厚度0.3 mm之圓柱狀)之情形時,波長450 nm下之反射率較佳為1~30%,更佳為3~30%,進而較佳為3~15%。藉此,存在如下傾向:可將來自發光元件之光更適宜地進行減光,或有更適宜地緩和較高之LED之指向性之效果。
上述全光線透過率、上述直線透過率、上述反射率係藉由使用分光光度計來測定上述硬化體於波長450 nm下之透射光譜、反射光譜而求出。再者,透射光譜、反射光譜之測定係於垂直於樣品之底面(或上表面)之方向上進行。
藉由上述製法等所獲得之本發明之光半導體密封用樹脂組合物於藉由上述方法製成硬化體(大小:直徑50 mm×厚度1 mm之圓柱狀)之情形時,於L*a*b*色空間中之反射光之a*值之絕對值、b*值之絕對值分別為3以下。
L*a*b*色空間中之反射光之a*值之絕對值為3以下,越小越意指接近黑色之暗色,因此較佳為2.5以下,更佳為2以下,進而較佳為1.5以下,尤佳為1以下,越小越佳。
L*a*b*色空間中之反射光之b*值之絕對值為3以下,越小越意指接近黑色之暗色,因此較佳為2.5以下,更佳為2以下,進而較佳為1.5以下,尤佳為1以下,越小越佳。
L*a*b*色空間中之反射光之L*值依存於透過率。L*a*b*色空間中之反射光之L*越小越接近黑色,因此具體而言,較佳為60以下,更佳為50以下,進而較佳為45以下,雖越小越佳,但由於需要具有適度之透過率,故較佳為5以上,更佳為20以上。
關於L*a*b*色空間中之反射光之a*值、b*值、L*值,使用分光測色計,依照JIS Z 8722(2009)及CIE1976,光源為CIE標準光源D65,於包含鏡面反射之積分球受光(幾何條件d(8°:di))之條件下進行測定。
<光半導體密封用樹脂成形物>
作為本發明之光半導體密封用樹脂成形物,可例舉錠、薄片等,藉由以覆蓋構成光半導體裝置之光半導體元件之方式成形,可將該元件密封。
於光半導體密封用樹脂成形物為錠之情形時,其體積並無特別限定,較佳為1~100 cm
3,更佳為10~100 cm
3。
本發明之光半導體密封用樹脂成形物之製造方法例如除上述步驟以外,還包括:
將藉由上述獲得粒狀硬化性樹脂組合物之步驟所獲得之粒狀樹脂組合物進行成形之步驟。
將本發明之光半導體密封用樹脂組合物進行成形而獲得本發明之光半導體密封用樹脂成形物。藉此,獲得包含本發明之光半導體密封用樹脂組合物之光半導體密封用樹脂成形物。作為成形物,可例舉錠或薄片,作為成形方法,可例舉獲得錠之打錠成形、或獲得薄片之擠出成形等。所獲得之成形物成為具有用以提昇顯示器之對比度之黑色,且具有適宜之透光性之高品質之成形物。
將光半導體密封用樹脂組合物進行成形而獲得光半導體密封用樹脂成形物,光半導體密封用樹脂組合物、光半導體密封用樹脂成形物之組成大致相同。
於成形物為錠之情形時,將錠進行打錠成形時之條件係根據光半導體密封用樹脂組合物之組成等適當調整,通常,其打錠成形時之壓縮率較適宜為設定為90~96%。即,原因在於:若壓縮率之值小於90%,則有錠之密度變低,變得容易破裂之虞,相反,若壓縮率之值大於96%,則有打錠時產生裂縫,離型時產生缺陷或折損之虞。
<光半導體密封材、光半導體裝置>
本發明之光半導體密封用樹脂成形物係藉由轉移模塑成形等成形方法將光半導體元件密封,而製作光半導體裝置。即,本發明之光半導體密封用樹脂成形物成為藉由轉移模塑成形等成形而將光半導體元件進行樹脂密封之光半導體密封材。如此,本發明之光半導體密封材係將本發明之光半導體密封用樹脂成形物進行成形而獲得。
於本說明書中,光半導體密封材係以覆蓋構成光半導體裝置之光半導體元件之方式形成而將該元件密封之構件。
本發明之光半導體密封用樹脂組合物、光半導體密封用樹脂成形物具有用以提昇顯示器之對比度之黑色,且具有適宜之透光性,於用於LED顯示器時具有適宜之透光性,因此將本發明之光半導體密封用樹脂組合物、光半導體密封用樹脂成形物進行成形而獲得之光半導體密封材係具有用以提昇顯示器之對比度之黑色,且具有適宜之透光性,於用於LED顯示器時具有適宜之透光性的高品質之光半導體密封材。
本發明之光半導體裝置具備光半導體元件、及將該光半導體元件密封之本發明之光半導體密封材。本發明之光半導體裝置由於具備本發明之光半導體密封材,故為具有用以提昇顯示器之對比度之黑色,且具有適宜之透光性,於用於LED顯示器時具有適宜之透光性的高品質之光半導體裝置。因此,光半導體元件較佳為發光元件。
本發明之光半導體密封用樹脂組合物、光半導體密封用樹脂成形物於製成硬化體之情形時,具有上述光學特性,因此具有用以提昇顯示器之對比度之黑色,且具有適宜之透光性,於用於LED顯示器時具有適宜之透光性。
因此,本發明之光半導體密封用樹脂組合物、光半導體密封用樹脂成形物可適宜地用作發光元件用之密封材、具備發光元件之發光裝置用之密封材,可更適宜地用作發光二極體用之密封材、具備發光二極體之發光裝置用之密封材。
同樣地,本發明之光半導體裝置較佳為具備發光元件之發光裝置,更佳為具備發光二極體之發光裝置。本發明之光半導體裝置較佳為LED顯示器用之光半導體裝置。此處,LED顯示器係使用LED之顯示器,係將可各晶片單獨地直接表現R(紅)、G(綠)、B(藍)之三原色之四邊形之晶片LED作為1像素,並於平面上鋪滿晶片LED而成之RGB顯示器。
作為發光元件,例如可例舉:UV-A(315-400 nm)發光元件、UV-B(280-315 nm)發光元件、UV-C(100-280 nm)發光元件等UV(Ultraviolet,紫外線)發光元件;R(紅)發光元件、G(綠)發光元件、B(藍)發光元件等可見光發光元件,較佳為可見光發光元件,更佳為R(紅)發光元件、G(綠)發光元件、B(藍)發光元件。
又,發光元件較佳為發光二極體,更佳為LED顯示器用之發光二極體。
又,發光二極體可以炮彈型、晶片型(表面安裝型)等來使用,較佳為晶片型,更佳為晶片LED。
[實施例]
繼而,與比較例一併地對實施例進行說明。但,本發明不限定於以下實施例。
以下示出所使用之材料。
環氧樹脂1:Mitsubishi Chemical公司製造之JER-1002(雙酚A型環氧樹脂(環氧當量650),固形物成分100質量%)
環氧樹脂2:Daicel公司製造之EHPE3150(脂環式環氧樹脂(環氧當量180),固形物成分100質量%)
環氧樹脂3:日產化學公司製造之TEPIC-S(異氰尿酸三縮水甘油酯(環氧當量100),固形物成分100質量%)
硬化劑:新日本理化公司製造之RIKACID TH(1,2,3,6-四氫鄰苯二甲酸酐,固形物成分100質量%)
碳黑:預先使6質量%之碳黑(平均一次粒徑38 nm)分散於液狀雙酚A型環氧樹脂中而使用
無機填充劑1:龍森公司製造之FUSELEX X(熔融氧化矽,平均粒徑3 μm)
無機填充劑2:最大粒徑45 μm,平均粒徑15 μm之球狀玻璃粉末[組成及組成比率(質量%):SiO
2/Al
2O
3/CaO/B
2O
3/ZrO/ZnO=44/15/13/20/5/3]
硬化促進劑:東京化成工業公司製造之N,N-二甲基苄胺
實施例及比較例
以表1所示之調配量,將各原料於100~150℃下進行混合。對混合所獲得之硬化性樹脂組合物進行熱處理而獲得B-階段狀(半硬化狀)之光半導體密封用樹脂組合物。加熱熔解溫度、熱處理溫度及熱處理時間係根據熱硬化性樹脂之特性而適當變更。
使用各實施例、比較例中所製作之光半導體密封用樹脂組合物,藉由以下所示之方法進行評估。將評估結果示於表1中。
<試驗片(硬化體)之製作>
使用轉移成形機,於加壓下將以上述方式製作之光半導體密封用樹脂組合物(藉由加熱而熔融之樹脂組合物)擠出至加熱至150±5℃之成形模具中,於不夾帶空隙等之狀態下使其硬化4分鐘,而獲得均勻之硬化體,藉此製作試驗片用硬化物(大小:直徑50 mm×厚度0.3 mm之圓柱狀或大小:直徑50 mm×厚度1 mm之圓柱狀)。藉由將其於150℃下加熱3小時而完全地結束硬化,從而獲得試驗片。
<直線透過率>
首先,將石英槽中填滿富士膠片和光純藥公司製造之液態石蠟,使用日本分光公司製造之分光光度計V-670,測定基準線。其後,將上述製作之試驗片(大小:直徑50 mm×厚度0.3 mm之圓柱狀)浸漬於石英槽中之液態石蠟,於抑制試樣表面之光散射之狀態下,於室溫(25℃)下使用分光光度計(日本分光公司製造之V-670)測定波長450 nm下之光透過率(直線透過率)。再者,透射光譜之測定於垂直於樣品之底面之方向(厚度方向)上進行。
<全光線透過率>
使用日本分光公司製造之分光光度計V-670,測定基準線。其後,針對上述製作之試驗片(大小:直徑50 mm×厚度0.3 mm之圓柱狀),使用積分球單元,於室溫(25℃)下使用分光光度計(日本分光公司製造之V-670)測定波長450 nm下之全光線透過率。再者,透射光譜之測定於垂直於樣品之底面之方向(厚度方向)上進行。
<反射率>
針對上述製作之試驗片(大小:直徑50 mm×厚度0.3 mm之圓柱狀),使用積分球單元,於室溫(25℃)下使用分光光度計(日本分光公司製造之V-670)測定波長450 nm下之反射率。再者,測定於垂直於樣品之底面之方向(厚度方向)上進行。
<L*a*b*色空間>
針對上述製作之試驗片(大小:直徑50 mm×厚度1 mm之圓柱狀),L*a*b*色空間中之反射光之a*值、b*值、L*值係使用分光測色計(Konica Minolta公司製造之「CM-26dG」),依照JIS Z 8722(2009)及CIE1976,光源為CIE標準光源D65,於包含鏡面反射之積分球受光(幾何條件d(8°:di))之條件下進行測定。再者,反射光之測定於垂直於樣品之底面之方向(厚度方向)上進行。
[表1]
比較例1 | 實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | 實施例4 | 實施例5 | 實施例6 | 實施例7 | ||
調配量(質量份) | 環氧樹脂1 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 80 | 60 | 60 |
環氧樹脂2 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | ||
環氧樹脂3 | 20 | ||||||||
硬化劑 | 35 | 35 | 35 | 35 | 35 | 40 | 35 | 35 | |
碳黑 | 0 | 0.5 | 0.5 | 2.0 | 0.47 | 0.47 | 0.6 | 0.6 | |
無機填充劑1 | 0 | 1.4 | 4.2 | 4.2 | 7.2 | 1.5 | 58 | ||
無機填充劑2 | 58 | ||||||||
硬化促進劑 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | |
合計 | 136.00 | 137.87 | 140.67 | 142.20 | 143.67 | 142.97 | 194.60 | 194.60 | |
組合物100質量%中之碳黑之比率(質量%) | 0.00 | 0.02 | 0.02 | 0.08 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | |
組合物100質量%中之無機填充劑之比率(質量%) | 0 | 1 | 3 | 3 | 5 | 1 | 30 | 30 | |
評估結果 | 直線透過率(%)@450 nm,0.3 mmt | 98 | 19 | 5 | 0.4 | 1 | 8 | 0.033 | 16 |
全光線透過率(%)@450 nm,0.3 mmt | 90 | 40 | 38 | 4 | 34 | 42 | 9 | 37 | |
反射率(%)@450 nm,0.3 mmt | 6 | 6 | 6 | 5 | 7 | 6 | 10 | 6 | |
全光線透過率/直線透過率 | 0.9 | 2 | 8 | 10 | 34 | 5 | 272 | 2 | |
L*(1 mmt) | 無法測定 | 28 | 28 | 27 | 28 | 28 | 42 | 28 | |
a*(1 mmt) | 無法測定 | 0.4 | 0.3 | 0.1 | 0.2 | 0.4 | 0.4 | 0.3 | |
b*(1 mmt) | 無法測定 | 0.1 | 0.0 | -0.5 | -0.1 | 0.5 | 0.8 | 0.1 |
根據表1所示之實驗結果可知,如下實施例具有用以提昇顯示器之對比度之黑色,且具有適宜之透光性,於用於LED顯示器時具有適宜之透光性,該等實施例包含環氧樹脂、硬化劑、碳黑、無機填充劑,且於藉由上述方法製成硬化體(大小:直徑50 mm×厚度0.3 mm之圓柱狀)之情形時,波長450 nm下之全光線透過率為3%以上60%以下,波長450 nm下之直線透過率為0.01%以上且未達60%,上述全光線透過率/上述直線透過率大於1且為300以下,於藉由上述方法製成硬化體(大小:直徑50 mm×厚度1 mm之圓柱狀)之情形時,L*a*b*色空間中之反射光之a*值之絕對值、b*值之絕對值分別為3以下。進而,於將光半導體密封用樹脂組合物100質量%中之無機填充劑之比率設為25質量%以上之實施例6、7中,亦確認到可進一步減少硬化物之翹曲。
[產業上之可利用性]
本發明係關於一種用於光半導體元件之密封之光半導體密封用樹脂組合物、光半導體密封用樹脂成形物,可用於光半導體密封材、光半導體裝置之製造。
Claims (14)
- 一種光半導體密封用樹脂組合物,其包含環氧樹脂、硬化劑、碳黑、無機填充劑,且 於藉由下述方法製成硬化體(大小:直徑50 mm×厚度0.3 mm之圓柱狀)之情形時,波長450 nm下之全光線透過率為3%以上60%以下,波長450 nm下之直線透過率為0.01%以上且未達60%,上述全光線透過率/上述直線透過率大於1且為300以下, 於藉由下述方法製成硬化體(大小:直徑50 mm×厚度1 mm之圓柱狀)之情形時,L*a*b*色空間中之反射光之a*值之絕對值、b*值之絕對值分別為3以下; (硬化體之製作方法) 對於樹脂組合物,使用轉移成形機,於加壓下藉由轉移成形將藉由加熱而熔融之樹脂擠出至加熱至150±5℃之成形模具中,於不夾帶空隙等之狀態下使其硬化4分鐘而獲得均勻之硬化體;其後,自模具取出,於乾燥機內於150℃下加熱3小時,藉此使其完全硬化,而獲得硬化體。
- 如請求項1之光半導體密封用樹脂組合物,其中上述環氧樹脂100質量%中之固形物成分之比率為50~100質量%。
- 如請求項1或2之光半導體密封用樹脂組合物,其中上述硬化劑100質量%中之固形物成分之比率為50~100質量%。
- 如請求項1或2之光半導體密封用樹脂組合物,其中光半導體密封用樹脂組合物100質量%中之上述碳黑之比率為0.010~0.100質量%。
- 如請求項1或2之光半導體密封用樹脂組合物,其中上述碳黑之平均一次粒徑為1~70 nm。
- 如請求項1或2之光半導體密封用樹脂組合物,其中上述無機填充劑之平均粒徑為1~80 μm。
- 如請求項1或2之光半導體密封用樹脂組合物,其中上述波長450 nm下之直線透過率為0.01%以上40%以下。
- 如請求項1或2之光半導體密封用樹脂組合物,其用於發光二極體。
- 如請求項8之光半導體密封用樹脂組合物,其中上述發光二極體為用於LED顯示器之發光二極體。
- 一種光半導體密封用樹脂成形物,其包含如請求項1或2之光半導體密封用樹脂組合物。
- 一種光半導體密封材,其係將如請求項10之光半導體密封用樹脂成形物進行成形而獲得。
- 一種光半導體裝置,其具備:光半導體元件、及將該光半導體元件密封之如請求項11之光半導體密封材。
- 如請求項12之光半導體裝置,其中上述光半導體元件為發光二極體。
- 如請求項12之光半導體裝置,其用於LED顯示器。
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