JP2023138440A - 光半導体封止用樹脂組成物、光半導体封止用樹脂成形物、光半導体封止材および光半導体装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】ディスプレイのコントラストを上げるための黒色を有しつつ、適切な光透過性を有する光半導体封止用樹脂組成物、並びにこれを用いた光半導体封止用樹脂成形物、光半導体封止材および光半導体装置を提供する。【解決手段】エポキシ樹脂、硬化剤、カーボンブラック、無機充填剤を含み、硬化体(大きさ:直径50mm×厚み0.3mmの円柱状)とした場合の、波長450nmでの全光線透過率が3%以上60%以下、波長450nmでの直線透過率が0.01%以上60%未満、前記全光線透過率/前記直線透過率が1より大きく300以下であり、硬化体(大きさ:直径50mm×厚み1mmの円柱状)とした場合の、L*a*b*色空間における反射光のa*値の絶対値、b*値の絶対値がそれぞれ3以下である光半導体封止用樹脂組成物。【選択図】 なし
Description
本発明は、光半導体封止用樹脂組成物、光半導体封止用樹脂成形物、光半導体封止材および光半導体装置に関する。
液晶ディスプレイや有機EL(エレクトロルミネッセンス)ディスプレイに続くディスプレイとして、ミニLEDディスプレイ、マイクロLEDディスプレイ等のLEDディスプレイに注目が集まっている。
例えば、ミニLEDディスプレイでは、各チップ単独でR(赤)、G(緑)、B(青)の三原色を直接表現することが可能な一辺が約400~1200μm角のチップLEDを1画素として、平面上に敷き詰めてRGBディスプレイを構成し、映像が表示される。
チップLEDは、R(赤)、G(緑)、B(青)の各発光素子を有し、樹脂により封止されているため、前記の通り、各チップ単独でR(赤)、G(緑)、B(青)の三原色を直接表現することができる。
一方、発光素子等の光半導体素子は、セラミックパッケージまたはプラスチックパッケージによって封止され装置化されている。ここで、セラミックパッケージは、構成材料が比較的高価であること、量産性に劣ることから、プラスチックパッケージを用いることが主流となっている。なかでも、作業性、量産性、信頼性の点で、エポキシ樹脂組成物を、予めタブレット状に打錠成形したものをトランスファーモールド成形する技術が主流となっている。
しかしながら、従来の技術では、LEDディスプレイに用いられる発光素子を封止する樹脂組成物については十分な検討がなされていない。例えば、特許文献1では、第1エポキシ樹脂と、第2エポキシ樹脂と、酸無水物と、無機酸化物ビーズと、有機ポリマー微粒子と、黒色色材とを含む封止樹脂組成物が開示されているが、まだ改善の余地がある。
本発明者らが鋭意検討した結果、特許文献1に記載の技術では、ディスプレイのコントラストを上げるための黒色を有しつつ、適切な光透過性を有する点では改善の余地があることが判明した。
本発明は、本発明者らが新たに見出した前記課題を解決するものであり、ディスプレイのコントラストを上げるための黒色を有しつつ、適切な光透過性を有する光半導体封止用樹脂組成物、並びにこれを用いた光半導体封止用樹脂成形物、光半導体封止材および光半導体装置を提供することを目的とする。
本発明は、本発明者らが新たに見出した前記課題を解決するものであり、ディスプレイのコントラストを上げるための黒色を有しつつ、適切な光透過性を有する光半導体封止用樹脂組成物、並びにこれを用いた光半導体封止用樹脂成形物、光半導体封止材および光半導体装置を提供することを目的とする。
本発明(1)は、エポキシ樹脂、硬化剤、カーボンブラック、無機充填剤を含み、
下記方法により硬化体(大きさ:直径50mm×厚み0.3mmの円柱状)とした場合の、波長450nmでの全光線透過率が3%以上60%以下、波長450nmでの直線透過率が0.01%以上60%未満、前記全光線透過率/前記直線透過率が1より大きく300以下であり、
下記方法により硬化体(大きさ:直径50mm×厚み1mmの円柱状)とした場合の、L*a*b*色空間における反射光のa*値の絶対値、b*値の絶対値がそれぞれ3以下である光半導体封止用樹脂組成物に関する。
(硬化体の作製方法)
樹脂組成物を、トランスファー成形機を用いて、加圧下で150±5℃に加熱した成形金型に、加熱により溶融した樹脂をトランスファー成形で押し出し、ボイドなどが入らない状態で4分間硬化させ均一な硬化体を得る。その後金型から取り出して乾燥機内で150℃で3時間加熱することで完全硬化させて、硬化体を得る。
下記方法により硬化体(大きさ:直径50mm×厚み0.3mmの円柱状)とした場合の、波長450nmでの全光線透過率が3%以上60%以下、波長450nmでの直線透過率が0.01%以上60%未満、前記全光線透過率/前記直線透過率が1より大きく300以下であり、
下記方法により硬化体(大きさ:直径50mm×厚み1mmの円柱状)とした場合の、L*a*b*色空間における反射光のa*値の絶対値、b*値の絶対値がそれぞれ3以下である光半導体封止用樹脂組成物に関する。
(硬化体の作製方法)
樹脂組成物を、トランスファー成形機を用いて、加圧下で150±5℃に加熱した成形金型に、加熱により溶融した樹脂をトランスファー成形で押し出し、ボイドなどが入らない状態で4分間硬化させ均一な硬化体を得る。その後金型から取り出して乾燥機内で150℃で3時間加熱することで完全硬化させて、硬化体を得る。
本発明(2)は、前記エポキシ樹脂100質量%中の固形分の割合が50~100質量%である本発明(1)記載の光半導体封止用樹脂組成物に関する。
本発明(3)は、前記硬化剤100質量%中の固形分の割合が50~100質量%である本発明(1)または(2)記載の光半導体封止用樹脂組成物に関する。
本発明(4)は、光半導体封止用樹脂組成物100質量%中の前記カーボンブラックの割合が0.010~0.100質量%である本発明(1)~(3)のいずれか1項に記載の光半導体封止用樹脂組成物に関する。
本発明(5)は、前記カーボンブラックの平均一次粒子径が1~70nmである本発明(1)~(4)のいずれか1項に記載の光半導体封止用樹脂組成物に関する。
本発明(6)は、前記無機充填剤の平均粒子径が1~80μmである本発明(1)~(5)のいずれか1項に記載の光半導体封止用樹脂組成物に関する。
本発明(7)は、前記波長450nmでの直線透過率が0.01%以上40%以下である本発明(1)~(6)のいずれか1項に記載の光半導体封止用樹脂組成物に関する。
本発明(8)は、発光ダイオード用である本発明(1)~(7)のいずれか1項に記載の光半導体封止用樹脂組成物に関する。
本発明(9)は、前記発光ダイオードがLEDディスプレイ用の発光ダイオードである本発明(8)記載の光半導体封止用樹脂組成物に関する。
また、本発明(10)は、本発明(1)~(9)のいずれか1項に記載の光半導体封止用樹脂組成物を含む光半導体封止用樹脂成形物に関する。
また、本発明(11)は、本発明(10)記載の光半導体封止用樹脂成形物を成形して得られる光半導体封止材に関する。
また、本発明(12)は、光半導体素子と、当該光半導体素子を封止する本発明(11)記載の光半導体封止材とを備える光半導体装置に関する。
本発明(13)は、前記光半導体素子が発光ダイオードである本発明(12)記載の光半導体装置に関する。
本発明(14)は、LEDディスプレイ用である本発明(12)または(13)記載の光半導体装置に関する。
本発明の光半導体封止用樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化剤、カーボンブラック、無機充填剤を含み、前記方法により硬化体(大きさ:直径50mm×厚み0.3mmの円柱状)とした場合の、波長450nmでの全光線透過率が3%以上60%以下、波長450nmでの直線透過率が0.01%以上60%未満、前記全光線透過率/前記直線透過率が1より大きく300以下であり、前記方法により硬化体(大きさ:直径50mm×厚み1mmの円柱状)とした場合の、L*a*b*色空間における反射光のa*値の絶対値、b*値の絶対値がそれぞれ3以下であるため、ディスプレイのコントラストを上げるための黒色を有しつつ、適切な光透過性を有する。
本発明の光半導体封止用樹脂組成物は、
エポキシ樹脂、硬化剤、カーボンブラック、無機充填剤を含み、
下記方法により硬化体(大きさ:直径50mm×厚み0.3mmの円柱状)とした場合の、波長450nmでの全光線透過率が3%以上60%以下、波長450nmでの直線透過率が0.01%以上60%未満、前記全光線透過率/前記直線透過率が1より大きく300以下であり、
下記方法により硬化体(大きさ:直径50mm×厚み1mmの円柱状)とした場合の、L*a*b*色空間における反射光のa*値の絶対値、b*値の絶対値がそれぞれ3以下である。
(硬化体の作製方法)
樹脂組成物を、トランスファー成形機を用いて、加圧下で150±5℃に加熱した成形金型に、加熱により溶融した樹脂をトランスファー成形で押し出し、ボイドなどが入らない状態で4分間硬化させ均一な硬化体を得る。その後金型から取り出して乾燥機内で150℃で3時間加熱することで完全硬化させて、硬化体を得る。
これにより、ディスプレイのコントラストを上げるための黒色を有しつつ、適切な光透過性を有する。
エポキシ樹脂、硬化剤、カーボンブラック、無機充填剤を含み、
下記方法により硬化体(大きさ:直径50mm×厚み0.3mmの円柱状)とした場合の、波長450nmでの全光線透過率が3%以上60%以下、波長450nmでの直線透過率が0.01%以上60%未満、前記全光線透過率/前記直線透過率が1より大きく300以下であり、
下記方法により硬化体(大きさ:直径50mm×厚み1mmの円柱状)とした場合の、L*a*b*色空間における反射光のa*値の絶対値、b*値の絶対値がそれぞれ3以下である。
(硬化体の作製方法)
樹脂組成物を、トランスファー成形機を用いて、加圧下で150±5℃に加熱した成形金型に、加熱により溶融した樹脂をトランスファー成形で押し出し、ボイドなどが入らない状態で4分間硬化させ均一な硬化体を得る。その後金型から取り出して乾燥機内で150℃で3時間加熱することで完全硬化させて、硬化体を得る。
これにより、ディスプレイのコントラストを上げるための黒色を有しつつ、適切な光透過性を有する。
前記組成物で前述の効果が得られる理由は、以下のように推察される。
カーボンブラックを配合することにより、ディスプレイのコントラストを上げるための黒色を付与でき、ディスプレイの電源がOFFの際に内部構造が見えてしまうことを防止できる。また、R(赤)、G(緑)、B(青)の透過率がある程度均一となり、透過率の波長依存性が低くなる。また、耐熱変色性も向上できる。
カーボンブラックを配合することにより、ディスプレイのコントラストを上げるための黒色を付与でき、ディスプレイの電源がOFFの際に内部構造が見えてしまうことを防止できる。また、R(赤)、G(緑)、B(青)の透過率がある程度均一となり、透過率の波長依存性が低くなる。また、耐熱変色性も向上できる。
無機充填剤を配合することにより、光分散性をより均一にできると共に、直線透過率を低くすることができ、高いLEDの指向性を適切に緩和する効果がある。
波長450nmでの全光線透過率が3%以上60%以下、波長450nmでの直線透過率が0.01%以上60%未満、前記全光線透過率/前記直線透過率が1より大きく300以下であるため、適切な光透過性を有し、LEDディスプレイに用いる際に適切な光透過性を有する。
波長450nmでの全光線透過率は、通常の光半導体封止用樹脂組成物においては80%以上であるが、全光線透過率が高すぎると、ディスプレイの電源がOFFの際に内部構造が見えてしまうおそれがあり、全光線透過率が低すぎると、ディスプレイの機能を発揮できないおそれがあり、波長450nmでの全光線透過率が3%以上60%以下であると、適切な程度に遮光しつつ、適切な程度に光を透過するため、LEDディスプレイに用いる際に適切な光透過性を有する。
一般的に、全光線透過率に比べて、直線透過率は小さい値をとるものであるが、波長450nmでの直線透過率が0.01%以上60%未満であると、LEDディスプレイに用いる際に適切な光透過性を有する。
ここで、前記全光線透過率に比較して前記直線透過率が低くなりすぎると、LEDとしての正面発光が低くなりすぎるため、前記全光線透過率/前記直線透過率が1より大きく300以下、すなわち、該比率の上限が300以下である必要がある。これにより、直線透過率が低くなりすぎず、遮光性も適切になるため、LEDディスプレイに用いる際に適切な光透過性を有する。
ここで、前記全光線透過率に比較して前記直線透過率が低くなりすぎると、LEDとしての正面発光が低くなりすぎるため、前記全光線透過率/前記直線透過率が1より大きく300以下、すなわち、該比率の上限が300以下である必要がある。これにより、直線透過率が低くなりすぎず、遮光性も適切になるため、LEDディスプレイに用いる際に適切な光透過性を有する。
さらに、L*a*b*色空間における反射光のa*値の絶対値、b*値の絶対値がそれぞれ3以下である。a*値の絶対値、b*値の絶対値が小さいほど、反射光が黒色に近いくすんだ色であるため、L*a*b*色空間における反射光のa*値の絶対値、b*値の絶対値がそれぞれ3以下であることは、L*a*b*色空間における反射光が黒色に近いくすんだ色であることを意味し、ディスプレイのコントラストを上げるための黒色が付与されていることを意味する。
以上の通り、本発明では、エポキシ樹脂、硬化剤、カーボンブラック、無機充填剤を含み、前記光学特性を有するため、ディスプレイのコントラストを上げるための黒色を有しつつ、適切な光透過性を有し、LEDディスプレイに用いる際に適切な光透過性を有するものと推察される。なお、ディスプレイの電流量を絞って輝度を下げる際に、電流量が規定以下になると色味や輝度が安定しない場合があるが、本発明では、色の偏りが少ない黒色を有し、適切な光透過性(遮光性)を有するため、ディスプレイの電流量を絞らずに輝度を下げる事が可能であり、電流量を規定以下にする事無く、色味や輝度が安定する。
<光半導体封止用樹脂組成物>
本発明の光半導体封止用樹脂組成物は、前記方法により硬化体とした場合の、波長450nmでの全光線透過率が3%以上60%以下、波長450nmでの直線透過率が0.01%以上60%未満、前記全光線透過率/前記直線透過率が1より大きく300以下であり、前記方法により硬化体とした場合の、L*a*b*色空間における反射光のa*値の絶対値、b*値の絶対値がそれぞれ3以下である。
このような組成物を調製するためには、以下の指針に従って組成物を調製すればよい。
(1)カーボンブラックを配合することにより、前記の通り、透過率の波長依存性を低くできると共に、黒色を付与でき、通常の光半導体封止用樹脂組成物においては80%以上である全光線透過率を低くすることができる。よって、カーボンブラックの配合量を調整することにより、前記全光線透過率を調整できる。
(2)無機充填剤を配合することにより、前記の通り、光分散性をより均一にできると共に、前記直線透過率を低くすることができ、無機充填剤の配合量を増大していくと、前記直線透過率は0に近づくこととなる。よって、無機充填剤の配合量を調整することにより、前記直線透過率を調整できる。なお、光分散効果が小さい無機充填剤を使用する場合も、必要に応じて、光分散効果が高い他の無機充填剤と併用することで充分な光分散効果を得ることができる。
(3)ここで、無機充填剤の種類により、前記直線透過率への影響度が異なる。例えば、エポキシ樹脂と屈折率の差が大きい無機充填剤の場合、少量配合するだけでも、前記直線透過率は大きく低下する。一方、エポキシ樹脂と屈折率の差が小さい無機充填剤の場合、少量配合しただけでは、前記直線透過率は少ししか低下せず、前記直線透過率を大きく低下させるためには、無機充填剤の配合量をより増大する必要がある。当業者であれば、前記直線透過率を調整するために、適宜無機充填剤の種類、配合量を調整することが可能である。
(4)また、組成物中における無機充填剤の分散性が高いほど前記直線透過率が低下し、前記全光線透過率/前記直線透過率が大きくなる。従って、各成分を混合して光半導体封止用樹脂組成物を調製する際に、高いせん断力を加えて混合することが好ましい。これにより、組成物中における無機充填剤の分散性をより向上できる。
(5)カーボンブラックの配合量、無機充填剤の種類、配合量を調整することにより、前記全光線透過率/前記直線透過率を適宜調整することができる。
(6)カーボンブラックを配合することにより、前記の通り、透過率の波長依存性を低くできると共に、黒色を付与でき、L*a*b*色空間における反射光のa*値の絶対値、b*値の絶対値を低くできる。よって、カーボンブラックの配合量を調整することにより、前記a*値の絶対値、前記b*値の絶対値を調整できる。
また、カーボンブラックを配合することにより、L*値も低くできる。
また、組成物中におけるカーボンブラックの分散性が高いことが好ましく、例えば、前記のように、高いせん断力を加えて各成分を混合して光半導体封止用樹脂組成物を調製することにより、カーボンブラックの分散性をより向上でき、より好適に前記光学特性を有することが可能となる。
(7)前記指針等を参考に、当業者であれば、カーボンブラックの配合量、無機充填剤の種類、配合量を適宜調整すること等により、前記光学特性を有する光半導体封止用樹脂組成物を製造することができる。
本発明の光半導体封止用樹脂組成物は、前記方法により硬化体とした場合の、波長450nmでの全光線透過率が3%以上60%以下、波長450nmでの直線透過率が0.01%以上60%未満、前記全光線透過率/前記直線透過率が1より大きく300以下であり、前記方法により硬化体とした場合の、L*a*b*色空間における反射光のa*値の絶対値、b*値の絶対値がそれぞれ3以下である。
このような組成物を調製するためには、以下の指針に従って組成物を調製すればよい。
(1)カーボンブラックを配合することにより、前記の通り、透過率の波長依存性を低くできると共に、黒色を付与でき、通常の光半導体封止用樹脂組成物においては80%以上である全光線透過率を低くすることができる。よって、カーボンブラックの配合量を調整することにより、前記全光線透過率を調整できる。
(2)無機充填剤を配合することにより、前記の通り、光分散性をより均一にできると共に、前記直線透過率を低くすることができ、無機充填剤の配合量を増大していくと、前記直線透過率は0に近づくこととなる。よって、無機充填剤の配合量を調整することにより、前記直線透過率を調整できる。なお、光分散効果が小さい無機充填剤を使用する場合も、必要に応じて、光分散効果が高い他の無機充填剤と併用することで充分な光分散効果を得ることができる。
(3)ここで、無機充填剤の種類により、前記直線透過率への影響度が異なる。例えば、エポキシ樹脂と屈折率の差が大きい無機充填剤の場合、少量配合するだけでも、前記直線透過率は大きく低下する。一方、エポキシ樹脂と屈折率の差が小さい無機充填剤の場合、少量配合しただけでは、前記直線透過率は少ししか低下せず、前記直線透過率を大きく低下させるためには、無機充填剤の配合量をより増大する必要がある。当業者であれば、前記直線透過率を調整するために、適宜無機充填剤の種類、配合量を調整することが可能である。
(4)また、組成物中における無機充填剤の分散性が高いほど前記直線透過率が低下し、前記全光線透過率/前記直線透過率が大きくなる。従って、各成分を混合して光半導体封止用樹脂組成物を調製する際に、高いせん断力を加えて混合することが好ましい。これにより、組成物中における無機充填剤の分散性をより向上できる。
(5)カーボンブラックの配合量、無機充填剤の種類、配合量を調整することにより、前記全光線透過率/前記直線透過率を適宜調整することができる。
(6)カーボンブラックを配合することにより、前記の通り、透過率の波長依存性を低くできると共に、黒色を付与でき、L*a*b*色空間における反射光のa*値の絶対値、b*値の絶対値を低くできる。よって、カーボンブラックの配合量を調整することにより、前記a*値の絶対値、前記b*値の絶対値を調整できる。
また、カーボンブラックを配合することにより、L*値も低くできる。
また、組成物中におけるカーボンブラックの分散性が高いことが好ましく、例えば、前記のように、高いせん断力を加えて各成分を混合して光半導体封止用樹脂組成物を調製することにより、カーボンブラックの分散性をより向上でき、より好適に前記光学特性を有することが可能となる。
(7)前記指針等を参考に、当業者であれば、カーボンブラックの配合量、無機充填剤の種類、配合量を適宜調整すること等により、前記光学特性を有する光半導体封止用樹脂組成物を製造することができる。
本発明の光半導体封止用樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化剤、カーボンブラック、無機充填剤を含有する。
<<熱硬化性樹脂>>
エポキシ樹脂としては、着色の少ないものが好ましく、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、トリグリシジルイソシアヌレート、ヒダントインエポキシ等の含複素環エポキシ樹脂、水添加ビスフェノールA型エポキシ樹脂、脂肪族系エポキシ樹脂、グリシジルエーテル型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂等が挙げられる。これらは、単独でもしくは2種以上を併せて用いることができる。なかでも、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、トリグリシジルイソシアヌレートが好ましく、ビスフェノールA型エポキシ樹脂がより好ましい。また、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂の併用、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、トリグリシジルイソシアヌレートの併用も好ましい。
エポキシ樹脂としては、着色の少ないものが好ましく、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、トリグリシジルイソシアヌレート、ヒダントインエポキシ等の含複素環エポキシ樹脂、水添加ビスフェノールA型エポキシ樹脂、脂肪族系エポキシ樹脂、グリシジルエーテル型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂等が挙げられる。これらは、単独でもしくは2種以上を併せて用いることができる。なかでも、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、トリグリシジルイソシアヌレートが好ましく、ビスフェノールA型エポキシ樹脂がより好ましい。また、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂の併用、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、トリグリシジルイソシアヌレートの併用も好ましい。
エポキシ樹脂100質量%中の固形分の割合は、樹脂組成物の適切な硬さやタブレットの成形性という理由から、好ましくは50~100質量%、より好ましくは75~100質量%、さらに好ましくは90~100質量%である。
本明細書において、50~100質量%など、数値範囲を~で示す場合は、その上限値、下限値を含む。例えば、50~100質量%は、50質量%以上100質量%以下を意味する。
本明細書において、50~100質量%など、数値範囲を~で示す場合は、その上限値、下限値を含む。例えば、50~100質量%は、50質量%以上100質量%以下を意味する。
エポキシ樹脂100質量%中、ビスフェノールA型エポキシ樹脂の割合は、好ましくは20質量%以上、より好ましくは30質量%以上、さらに好ましくは40質量%以上であり、100質量%であってもよいが、好ましくは90質量%以下、より好ましくは80質量%以下である。前記範囲内であると、耐熱変色性がより良い傾向がある。
エポキシ樹脂100質量%中、脂環式エポキシ樹脂の割合は、好ましくは10質量%以上、より好ましくは20質量%以上であり、好ましくは80質量%以下、より好ましくは60質量%以下、さらに好ましくは50質量%以下である。前記範囲内であると、耐光性がより良い傾向がある。
エポキシ樹脂100質量%中、トリグリシジルイソシアヌレートの割合は、好ましくは5質量%以上、より好ましくは10質量%以上であり、好ましくは40質量%以下、より好ましくは30質量%以下である。前記範囲内であると、耐熱変色性及び耐光性並びに他の物性のバランスがより良い傾向がある。
本発明の光半導体封止用樹脂組成物は、エポキシ樹脂以外の熱硬化性樹脂を含有してもよい。
熱硬化性樹脂100質量%中、エポキシ樹脂の割合は、好ましくは10質量%以上、より好ましくは20質量%以上、さらに好ましくは30質量%以上、特に好ましくは60質量%以上、最も好ましくは80質量%以上、より最も好ましくは90質量%以上であり、100質量%であってもよい。
<<硬化剤>>
硬化剤としては、特に限定されないが、硬化時または硬化後に樹脂組成物の硬化体に着色の少ない酸無水物が好適である。酸無水物としては、例えば、無水フタル酸、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸等の芳香族多価カルボン酸無水物;無水マレイン酸等の鎖状多価カルボン酸無水物;ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、無水メチルナジック酸、無水ナジック酸、無水グルタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、ジメチルテトラヒドロ無水フタル酸、無水ノルボルネンジカルボン酸、無水メチルビシクロ[2.2.1]ヘプタン-2,3-ジカルボン酸、無水ビシクロ[2.2.1]ヘプタン-2,3-ジカルボン酸、無水ビシクロ[2.2.1]ヘプタ-5-エン-2,3-ジカルボン酸、無水メチルビシクロ[2.2.1]ヘプタ-5-エン-2,3-ジカルボン酸、無水シクロペンタンテトラカルボン酸等の脂環式多価カルボン酸無水物;等が挙げられる。なかでも、脂環式多価カルボン酸無水物が好ましく、ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸がより好ましく、テトラヒドロ無水フタル酸がさらに好ましい。
本明細書において、脂環式多価カルボン酸無水物とは、カルボン酸無水物基および脂環構造を有する化合物を意味する。
硬化剤は、単独でもしくは2種以上を併せて用いることができる。
硬化剤としては、特に限定されないが、硬化時または硬化後に樹脂組成物の硬化体に着色の少ない酸無水物が好適である。酸無水物としては、例えば、無水フタル酸、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸等の芳香族多価カルボン酸無水物;無水マレイン酸等の鎖状多価カルボン酸無水物;ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、無水メチルナジック酸、無水ナジック酸、無水グルタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、ジメチルテトラヒドロ無水フタル酸、無水ノルボルネンジカルボン酸、無水メチルビシクロ[2.2.1]ヘプタン-2,3-ジカルボン酸、無水ビシクロ[2.2.1]ヘプタン-2,3-ジカルボン酸、無水ビシクロ[2.2.1]ヘプタ-5-エン-2,3-ジカルボン酸、無水メチルビシクロ[2.2.1]ヘプタ-5-エン-2,3-ジカルボン酸、無水シクロペンタンテトラカルボン酸等の脂環式多価カルボン酸無水物;等が挙げられる。なかでも、脂環式多価カルボン酸無水物が好ましく、ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸がより好ましく、テトラヒドロ無水フタル酸がさらに好ましい。
本明細書において、脂環式多価カルボン酸無水物とは、カルボン酸無水物基および脂環構造を有する化合物を意味する。
硬化剤は、単独でもしくは2種以上を併せて用いることができる。
他の硬化剤としては、アミン系硬化剤であるメタフェニレンジアミン、ジメチルジフェニルメタン、ジアミノジフェニルスルホン、m-キシレンジアミン、テトラエチレンペンタミン、ジエチルアミン、プロピルアミン等や、フェノール樹脂系硬化剤、シクロヘキセンジカルボン酸、シクロプロパンジカルボン酸、シクロプロパントリカルボン酸、シクロブタンジカルボン酸、シクロヘキサンテトラカルボン酸、シクロオクタンジカルボン酸等の脂環式多価カルボン酸等が挙げられる。これらも、単独で用いても2種以上を併用してもよい。なかでも、脂環式多価カルボン酸が好ましく、シクロヘキセンジカルボン酸がより好ましい。
本明細書において、脂環式多価カルボン酸とは、脂環構造および複数のカルボキシ基を有する化合物を意味する。
本明細書において、脂環式多価カルボン酸とは、脂環構造および複数のカルボキシ基を有する化合物を意味する。
硬化剤100質量%中の固形分の割合は、樹脂組成物の適切な硬さやタブレットの成形性という理由から、好ましくは50~100質量%、より好ましくは75~100質量%、さらに好ましくは90~100質量%、特に好ましくは100質量%である。
硬化剤の配合量は、特に限定されないが、たとえば熱硬化性樹脂(好ましくはエポキシ樹脂)100質量部に対して20~200質量部が好ましく、20~80質量部がより好ましく、30~70質量部がさらに好ましい。20質量部未満では、硬化の速度が遅くなり、200質量部を超えると硬化反応に対して過剰量が存在するため、諸物性の低下を引き起こす恐れがある。
<<カーボンブラック>>
本発明の光半導体封止用樹脂組成物は、カーボンブラックを含有する。
カーボンブラックは、単独でもしくは2種以上を併せて用いることができる。
本発明の光半導体封止用樹脂組成物は、カーボンブラックを含有する。
カーボンブラックは、単独でもしくは2種以上を併せて用いることができる。
カーボンブラックとしては、例えば、HCF、MCF、GPF、FEF、HAF、ISAF、SAF等が挙げられる。
カーボンブラックの平均一次粒子径は、好ましくは1~100nm、より好ましくは5~70nm、さらに好ましくは10~50nm、特に好ましくは20~40nmである。これにより、効果がより好適に得られる傾向がある。
本明細書において、カーボンブラックの平均一次粒子径は、透過型電子顕微鏡(TEM)等の画像観察により平面に投影された粒子の平均値により測定される。
具体的には、アグリゲートとも呼ばれる凝集構造を構成する最小粒子単位である一次粒子を円として観察し、その最小粒子の絶対最大長を円の直径として測定した値の数平均値とする。
本明細書において、カーボンブラックの平均一次粒子径は、透過型電子顕微鏡(TEM)等の画像観察により平面に投影された粒子の平均値により測定される。
具体的には、アグリゲートとも呼ばれる凝集構造を構成する最小粒子単位である一次粒子を円として観察し、その最小粒子の絶対最大長を円の直径として測定した値の数平均値とする。
光半導体封止用樹脂組成物100質量%中のカーボンブラックの割合は、好ましくは0.001~0.100質量%、より好ましくは0.005~0.05質量%、さらに好ましくは0.007 ~0.04質量%、特に好ましくは0.01~0.03質量%、最も好ましくは0.016~0.022質量%である。これにより、効果がより好適に得られる傾向がある。
<<無機充填剤>>
本発明の光半導体封止用樹脂組成物は、無機充填剤を含有する。
無機充填剤は、単独でもしくは2種以上を併せて用いることができる。
本発明の光半導体封止用樹脂組成物は、無機充填剤を含有する。
無機充填剤は、単独でもしくは2種以上を併せて用いることができる。
無機充填剤としては、例えば、シリカ、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化バリウム、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、酸化アルミニウム(アルミナ)、酸化マグネシウム、酸化ベリリウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、ガラス、タルク、クレー、マイカ、石英、軽石等が挙げられる。これらは、表面がシランカップリング剤で処理されていてもよい。なかでも、封止用樹脂組成物への混合によっても光の透過性と分散効果をより両立できるという理由から、シリカ、ガラスが好ましい。
シリカとしては、例えば、合成シリカ、溶融シリカ、結晶シリカ等が挙げられる。
また、シリカの形状も特に限定されず、例えば、球状シリカ、破砕シリカ等が挙げられる。
また、シリカの形状も特に限定されず、例えば、球状シリカ、破砕シリカ等が挙げられる。
ガラスとしては、特に限定されない。ガラスの形状も特に限定されず、例えば、球状ガラス、扁平ガラス、破砕ガラス等が挙げられる。なかでも、より高い全光線透過率、直線透過率が得られるという理由から、球状ガラスが好ましい。
また、ガラス組成も特に限定されず、例えば、Eガラス、Cガラス、Sガラス、Dガラス、ECRガラス、Aガラス、ARガラス等が挙げられる。
また、ガラス組成も特に限定されず、例えば、Eガラス、Cガラス、Sガラス、Dガラス、ECRガラス、Aガラス、ARガラス等が挙げられる。
無機充填剤の平均粒子径は、トランスファー成形に使用する際は、エアベントのサイズによって無機充填剤がつまり析出する場合があるため、最大粒径がエアベントよりも小さいサイズを選択することが好ましい。無機充填剤の平均粒子径は、好ましくは1~80μm、より好ましくは1~50μm、さらに好ましくは1~30μm、特に好ましくは1~20μmである。これにより、効果がより好適に得られる傾向がある。更に、硬化物の反りをより低減できる傾向がある。
本明細書において、無機充填剤の平均粒子径は、レーザー回折法により測定される。
より具体的には、組成物へ配合前であれば、レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置(堀場製作所製、LA-910)等を用いて測定することにより導き出すことができる。
組成物や、組成物の加熱成形を行った硬化体であれば、冷却環境下でイオンポリッシングを施して断面を露出させる。次に、当該露出断面を、電界放出形走査電子顕微鏡 SU8020(株式会社日立ハイテクノロジーズ製)を使用して撮像し、反射電子像を画像データとして得る。撮像条件は、加速電圧を5kVとし、倍率を50000倍とする。次に、得られた画像データに対して画像解析ソフト ImageJを使用して自動2値化処理を施してから粒子の平均粒径を算出する。
本明細書において、無機充填剤の平均粒子径は、レーザー回折法により測定される。
より具体的には、組成物へ配合前であれば、レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置(堀場製作所製、LA-910)等を用いて測定することにより導き出すことができる。
組成物や、組成物の加熱成形を行った硬化体であれば、冷却環境下でイオンポリッシングを施して断面を露出させる。次に、当該露出断面を、電界放出形走査電子顕微鏡 SU8020(株式会社日立ハイテクノロジーズ製)を使用して撮像し、反射電子像を画像データとして得る。撮像条件は、加速電圧を5kVとし、倍率を50000倍とする。次に、得られた画像データに対して画像解析ソフト ImageJを使用して自動2値化処理を施してから粒子の平均粒径を算出する。
光半導体封止用樹脂組成物100質量%中の無機充填剤の割合は、好ましくは0.5~50質量%、より好ましくは1~40質量%である。これにより、効果がより好適に得られる傾向がある。
また、無機充填剤の含有量を25質量%以上とすることにより、硬化物の反りをより低減できる傾向がある。なお、エポキシ樹脂と屈折率の差が大きい無機充填剤を多く配合すると、L*a*b*色空間における反射光のL*値が大きくなり、黒色よりも灰色に近づくため、ディスプレイ用途の場合は無機充填剤の屈折率を適切に選択することが好ましい。
また、無機充填剤の含有量を25質量%以上とすることにより、硬化物の反りをより低減できる傾向がある。なお、エポキシ樹脂と屈折率の差が大きい無機充填剤を多く配合すると、L*a*b*色空間における反射光のL*値が大きくなり、黒色よりも灰色に近づくため、ディスプレイ用途の場合は無機充填剤の屈折率を適切に選択することが好ましい。
<<酸化防止剤>>
本発明の光半導体封止用樹脂組成物は、酸化防止剤を含有してもよい。これにより、より良好な耐熱変色性が得られる傾向がある。
酸化防止剤は、単独でもしくは2種以上を併せて用いることができる。
酸化防止剤としては、例えば、2,6-ジ-tert-ブチル-p-ヒドロトルエン、2,6-ジ-tert-ブチル-p-クレゾール、2,6-ジ-tert-ブチル-4-エチルフェノール等のフェノール系酸化防止剤、トリス(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)ホスファイト、トリフェニルホスファイト、ジフェニルイソデシルホスファイト、9,10-ジヒドロ-9-オキサ-10-ホスファフェナントレン10-オキシド等のリン系酸化防止剤、ジフェニルアミン等のアミノ系酸防止剤等が挙げられる。
本発明の光半導体封止用樹脂組成物は、酸化防止剤を含有してもよい。これにより、より良好な耐熱変色性が得られる傾向がある。
酸化防止剤は、単独でもしくは2種以上を併せて用いることができる。
酸化防止剤としては、例えば、2,6-ジ-tert-ブチル-p-ヒドロトルエン、2,6-ジ-tert-ブチル-p-クレゾール、2,6-ジ-tert-ブチル-4-エチルフェノール等のフェノール系酸化防止剤、トリス(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)ホスファイト、トリフェニルホスファイト、ジフェニルイソデシルホスファイト、9,10-ジヒドロ-9-オキサ-10-ホスファフェナントレン10-オキシド等のリン系酸化防止剤、ジフェニルアミン等のアミノ系酸防止剤等が挙げられる。
酸化防止剤の配合量は、エポキシ樹脂100質量部に対して0.5~20質量部が好ましく、0.5~15質量部がより好ましく、0.5~5質量部がさらに好ましく、0.5~3質量部が特に好ましい。
0.5質量部未満では、耐熱変色性が低下する恐れがあり、20質量部を超えると透過性が低下する恐れがある。
0.5質量部未満では、耐熱変色性が低下する恐れがあり、20質量部を超えると透過性が低下する恐れがある。
<<シランカップリング剤>>
本発明の光半導体封止用樹脂組成物は、シランカップリング剤を含有することが好ましい。これにより、硬化後に基板との密着性向上がより好適に可能となる傾向がある。
シランカップリング剤は、単独でもしくは2種以上を併せて用いることができる。
本発明の光半導体封止用樹脂組成物は、シランカップリング剤を含有することが好ましい。これにより、硬化後に基板との密着性向上がより好適に可能となる傾向がある。
シランカップリング剤は、単独でもしくは2種以上を併せて用いることができる。
シランカップリング剤としては、例えば、ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド等のスルフィド系、3-メルカプトプロピルトリメトキシシランなどのメルカプト系、ビニルトリエトキシシランなどのビニル系、3-アミノプロピルトリエトキシシランなどのアミノ系、γ-グリシドキシプロピルトリエトキシシランのグリシドキシ系、3-ニトロプロピルトリメトキシシランなどのニトロ系、3-クロロプロピルトリメトキシシランなどのクロロ系等が挙げられる。なかでも、メルカプト系が好ましく、3-メルカプトプロピルトリメトキシシランがより好ましい。
シランカップリング剤の配合量は、エポキシ樹脂100質量部に対して0.5~20質量部が好ましく、0.5~15質量部がより好ましく、0.5~5質量部がさらに好ましく、0.5~3質量部が特に好ましい。
<<硬化促進剤>>
本発明の光半導体封止用樹脂組成物は、硬化促進剤を含有することが好ましい。これにより、硬化速度を速めたり、硬化度を上げることが可能となる傾向がある。
硬化促進剤は、単独でもしくは2種以上を併せて用いることができる。
本発明の光半導体封止用樹脂組成物は、硬化促進剤を含有することが好ましい。これにより、硬化速度を速めたり、硬化度を上げることが可能となる傾向がある。
硬化促進剤は、単独でもしくは2種以上を併せて用いることができる。
硬化促進剤としては、例えば、トリエタノールアミン、ジメチルベンジルアミン等の三級アミン;、2-メチルイミダゾール、2-エチル-4-メチルイミダゾール、2-メチル-4-メチルイミダゾール等のイミダゾール類;トリブチル(メチル)ホスホニウムジメチルホスファート、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボーレートや、トリフェニルホスフィン等の有機リン化合物;1,8-ジアザビシクロ〔5,4,0〕ウンデセン-7や1,5-ジアザビシクロ〔4,3,0〕ノネン-5等のジアザビシクロアルケン系化合物;等が挙げられる。なかでも、三級アミンが好ましく、ジメチルベンジルアミンがより好ましい。
硬化促進剤の配合量は、特に限定されないが、エポキシ樹脂100質量部に対して例えば0.1~5質量部の範囲から適宜選択でき、0.1~3質量部が好ましく、0.1~2質量部がより好ましい。硬化促進剤の配合量が少なすぎると、硬化の速度が遅くなり、生産性が低下し、一方、硬化促進剤の配合量が多すぎると硬化反応の速度が速く、反応状態の制御が困難となり、反応のばらつきを生じさせるおそれがある。
<<その他添加剤>>
本発明の光半導体封止用樹脂組成物には、前記各成分以外に必要に応じて多価アルコール、滑沢剤(離型剤)等の添加剤が用いられる。これらの添加剤は、単独でもしくは2種以上を併せて用いることができる。
本発明の光半導体封止用樹脂組成物には、前記各成分以外に必要に応じて多価アルコール、滑沢剤(離型剤)等の添加剤が用いられる。これらの添加剤は、単独でもしくは2種以上を併せて用いることができる。
多価アルコールは、2個以上のヒドロキシル基を有する化合物であればよい。
滑沢剤としては、例えば、ステアリン酸、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ベヘニン酸等のワックスやタルク等が挙げられる。
<<反応物>>
本発明の光半導体封止用樹脂組成物には、熱硬化性樹脂と硬化剤との反応物などの各配合剤の反応物が含まれていてもよい。
本発明の光半導体封止用樹脂組成物には、熱硬化性樹脂と硬化剤との反応物などの各配合剤の反応物が含まれていてもよい。
<光半導体封止用樹脂組成物の製造方法>
本発明の光半導体封止用樹脂組成物の製造方法は、前記各成分を混錬、分散できる方法であれば特に限定されないが、熱処理してBステージ状(半硬化状)とすることが好ましい。
本発明の光半導体封止用樹脂組成物の製造方法は、前記各成分を混錬、分散できる方法であれば特に限定されないが、熱処理してBステージ状(半硬化状)とすることが好ましい。
本発明の光半導体封止用樹脂組成物の製造方法は、例えば、
熱硬化性樹脂、硬化剤、硬化促進剤、カーボンブラックおよび無機充填剤を混練し、硬化性樹脂組成物を得る工程と、
該硬化性樹脂組成物を熱処理する工程と
を含む製造方法が挙げられる。
熱硬化性樹脂、硬化剤、硬化促進剤、カーボンブラックおよび無機充填剤を混練し、硬化性樹脂組成物を得る工程と、
該硬化性樹脂組成物を熱処理する工程と
を含む製造方法が挙げられる。
混練する方法は特に限定されないが、たとえば押出機を用いる方法などが挙げられる。混練温度も特に限定されず、熱硬化性樹脂の特性によって適宜変更することができ、混練時に反応を進行させるように温度を高く設定することも可能である。具体的には、80~150℃が好ましく、110~130℃がより好ましい。
ここで、前記の通り、カーボンブラック、無機充填剤の分散性をより向上でき、より好適に前記光学特性を有することが可能となるという理由から、混練する際に光半導体封止用樹脂組成物に加えられるせん断力は大きいことが好ましい。
混練して得られた硬化性樹脂組成物の形状は特に限定されず、フィルム状、シート状、粒状、塊状などが挙げられる。
混練して得られた硬化性樹脂組成物の厚さは特に限定されないが、1~30mmが好ましく、2~20mmがより好ましく、2~10mmがさらに好ましい。1mm未満では、厚さが薄く、吸湿の影響を受けやすく、30mmを超えると、冷却までに時間を要し、内部蓄熱から反応がばらつく傾向がある。
混練して得られた硬化性樹脂組成物は、熱処理してBステージ状(半硬化状)の光半導体封止用樹脂組成物を得る。熱処理温度は特に限定されないが、25~100℃が好ましく、60~80℃がより好ましい。25℃未満では、硬化反応が遅く、生産性が低下する傾向があり、100℃を超えると、硬化反応が速く、所定の反応状態で終了させることが困難となる傾向がある。熱処理時間は特に限定されず、熱硬化性樹脂の特性によって適宜変更することができる。
熱処理して得られたBステージ状(半硬化状)の光半導体封止用樹脂組成物を以下の工程に供することが好ましい。
熱処理した硬化性樹脂組成物(Bステージ状(半硬化状)の光半導体封止用樹脂組成物)を粉砕および/または造粒し、粒状硬化性樹脂組成物を得る工程
熱処理した硬化性樹脂組成物(Bステージ状(半硬化状)の光半導体封止用樹脂組成物)を粉砕および/または造粒し、粒状硬化性樹脂組成物を得る工程
粉砕を行う場合、熱処理した樹脂組成物を、粉砕して、粒状樹脂組成物を得る。粉砕は、ボールミル、ターボミル、ハンマーミル、カッターミル等を用いて行えばよい。
造粒を行う場合、熱処理した樹脂組成物を、造粒して、粒状樹脂組成物を得る。造粒前に、ボールミル、ターボミル等を用いて粉砕することもできる。造粒方法は特に限定されないが、乾式圧縮造粒機を用いる方法等が挙げられる。
粉砕および/または造粒して得られた粒状物の平均粒径は特に限定されないが、1~5000μmが好ましく、100~2000μmがより好ましい。5000μmを超えると、圧縮率が低下する傾向がある。
前記粒状硬化性樹脂組成物を得る工程は、熱処理した硬化性樹脂組成物(Bステージ状(半硬化状)の光半導体封止用樹脂組成物)を造粒し、粒状硬化性樹脂組成物を得る工程であることが好ましい。
前記製法等により得られる本発明の光半導体封止用樹脂組成物は、下記方法により硬化体(大きさ:直径50mm×厚み0.3mmの円柱状)とした場合の、波長450nmでの全光線透過率が3%以上60%以下、波長450nmでの直線透過率が0.01%以上60%未満、前記全光線透過率/前記直線透過率が1より大きく300以下である。
(硬化体の作製方法)
樹脂組成物を、トランスファー成形機を用いて、加圧下で150±5℃に加熱した成形金型に、加熱により溶融した樹脂をトランスファー成形で押し出し、ボイドなどが入らない状態で4分間硬化させ均一な硬化体を得る。その後金型から取り出して乾燥機内で150℃で3時間加熱することで完全硬化させて、硬化体を得る。
(硬化体の作製方法)
樹脂組成物を、トランスファー成形機を用いて、加圧下で150±5℃に加熱した成形金型に、加熱により溶融した樹脂をトランスファー成形で押し出し、ボイドなどが入らない状態で4分間硬化させ均一な硬化体を得る。その後金型から取り出して乾燥機内で150℃で3時間加熱することで完全硬化させて、硬化体を得る。
波長450nmでの全光線透過率が3%以上60%以下であり、好ましくは3%以上55%以下、より好ましくは3%以上50%以下、さらに好ましくは3%以上45%以下である。
波長450nmでの直線透過率が0.01%以上60%未満であり、好ましくは0.01%以上40%以下、より好ましくは0.02%以上20%以下、さらに好ましくは0.02%以上10%以下、特に好ましくは0.03%以上5%以下である。
前記全光線透過率/前記直線透過率が1より大きく300以下であり、好ましくは2以上280以下、より好ましくは5以上260以下、さらに好ましくは8以上250以下、特に好ましくは10以上240以下である。
前記方法により硬化体(大きさ:直径50mm×厚み0.3mmの円柱状)とした場合の、波長450nmでの反射率は、好ましくは1~30%、より好ましくは3~30%、さらに好ましくは3~15%である。これにより、発光素子からの光をより適切に減光する事が出きる事や、高いLEDの指向性をより適切に緩和する効果がある傾向がある。
前記全光線透過率、前記直線透過率、前記反射率は、分光光度計を用いて前記硬化体の波長450nmでの透過スペクトル、反射スペクトルを測定することにより求める。なお、透過スペクトル、反射スペクトルの測定は、サンプルの底面(または上面)に対して垂直方向に行う。
前記製法等により得られる本発明の光半導体封止用樹脂組成物は、前記方法により硬化体(大きさ:直径50mm×厚み1mmの円柱状)とした場合の、L*a*b*色空間における反射光のa*値の絶対値、b*値の絶対値がそれぞれ3以下である。
L*a*b*色空間における反射光のa*値の絶対値は3以下であり、小さいほど黒色に近いくすんだ色であることを意味することから、好ましくは2.5以下、より好ましくは2以下、さらに好ましくは1.5以下、特に好ましくは1以下であり、小さいほど好ましい。
L*a*b*色空間における反射光のb*値の絶対値は3以下であり、小さいほど黒色に近いくすんだ色であることを意味することから、好ましくは2.5以下、より好ましくは2以下、さらに好ましくは1.5以下、特に好ましくは1以下であり、小さいほど好ましい。
L*a*b*色空間における反射光のL*値は、透過率に依存する。L*a*b*色空間における反射光のL*は、小さいほど黒色に近づくため、具体的には、好ましくは60以下、より好ましくは50以下、さらに好ましくは45以下であり、小さいほど好ましいが、適度な透過率を有する必要があることから、好ましくは5以上、より好ましくは20以上である。
L*a*b*色空間における反射光のa*値、b*値、L*値は、分光測色計を使用し、JIS Z 8722(2009)およびCIE1976に準じて、光源はCIE標準光源D65で、正反射を含む積分球受光(幾何条件d(8°:di))の条件で測定される。
<光半導体封止用樹脂成形物>
本発明の光半導体封止用樹脂成形物としては、タブレット、シート等が挙げられ、光半導体装置を構成する光半導体素子を覆うように成形することにより、当該素子を封止することができる。
本発明の光半導体封止用樹脂成形物としては、タブレット、シート等が挙げられ、光半導体装置を構成する光半導体素子を覆うように成形することにより、当該素子を封止することができる。
光半導体封止用樹脂成形物がタブレットの場合、その体積は、特に限定されないが、1~100cm3が好ましく、10~100cm3がより好ましい。
本発明の光半導体封止用樹脂成形物の製造方法は、例えば、前記工程に加えて、
前記粒状硬化性樹脂組成物を得る工程により得られた粒状樹脂組成物を成形する工程
を含む。
前記粒状硬化性樹脂組成物を得る工程により得られた粒状樹脂組成物を成形する工程
を含む。
本発明の光半導体封止用樹脂組成物を成形して本発明の光半導体封止用樹脂成形物を得る。これにより、本発明の光半導体封止用樹脂組成物を含む光半導体封止用樹脂成形物が得られる。成形物としてはタブレットやシートが挙げられ、成形方法としてはタブレットを得る打錠成形や、シートを得る押出成形などが挙げられる。得られた成形物は、ディスプレイのコントラストを上げるための黒色を有しつつ、適切な光透過性を有する高品質の成形物となる。
光半導体封止用樹脂組成物を成形して光半導体封止用樹脂成形物を得るが、光半導体封止用樹脂組成物、光半導体封止用樹脂成形物の組成はほぼ同一である。
成形物がタブレットの場合、タブレットを打錠成形する際の条件は、光半導体封止用樹脂組成物の組成等に応じて適宜調整されるが、一般に、その打錠成形時の圧縮率は、90~96%に設定することが好適である。すなわち、圧縮率の値が90%より小さいと、タブレットの密度が低くなって割れやすくなるおそれがあり、逆に、圧縮率の値が96%より大きいと、打錠時にクラックが発生して離型時に欠けや折れが生じるおそれがあるからである。
<光半導体封止材、光半導体装置>
本発明の光半導体封止用樹脂成形物は、トランスファーモールド成形等の成形方法により光半導体素子を封止して、光半導体装置を作製する。すなわち、本発明の光半導体封止用樹脂成形物は、トランスファーモールド成形等の成形により光半導体素子を樹脂封止する光半導体封止材となる。このように、本発明の光半導体封止材は、本発明の光半導体封止用樹脂成形物を成形して得られる。
本明細書において、光半導体封止材とは、光半導体装置を構成する光半導体素子を覆うように形成され、当該素子を封止する部材である。
本発明の光半導体封止用樹脂成形物は、トランスファーモールド成形等の成形方法により光半導体素子を封止して、光半導体装置を作製する。すなわち、本発明の光半導体封止用樹脂成形物は、トランスファーモールド成形等の成形により光半導体素子を樹脂封止する光半導体封止材となる。このように、本発明の光半導体封止材は、本発明の光半導体封止用樹脂成形物を成形して得られる。
本明細書において、光半導体封止材とは、光半導体装置を構成する光半導体素子を覆うように形成され、当該素子を封止する部材である。
本発明の光半導体封止用樹脂組成物、光半導体封止用樹脂成形物は、ディスプレイのコントラストを上げるための黒色を有しつつ、適切な光透過性を有し、LEDディスプレイに用いる際に適切な光透過性を有するため、本発明の光半導体封止用樹脂組成物、光半導体封止用樹脂成形物を成形して得られる光半導体封止材は、ディスプレイのコントラストを上げるための黒色を有しつつ、適切な光透過性を有し、LEDディスプレイに用いる際に適切な光透過性を有する高品質の光半導体封止材である。
本発明の光半導体装置は、光半導体素子と、当該光半導体素子を封止する本発明の光半導体封止材とを備える。本発明の光半導体装置は、本発明の光半導体封止材を備えるので、ディスプレイのコントラストを上げるための黒色を有しつつ、適切な光透過性を有し、LEDディスプレイに用いる際に適切な光透過性を有する高品質の光半導体装置である。よって、光半導体素子は、発光素子であることが好ましい。
本発明の光半導体封止用樹脂組成物、光半導体封止用樹脂成形物は、硬化体とした場合に、前記光学特性を有するため、ディスプレイのコントラストを上げるための黒色を有しつつ、適切な光透過性を有し、LEDディスプレイに用いる際に適切な光透過性を有する。
よって、本発明の光半導体封止用樹脂組成物、光半導体封止用樹脂成形物は、発光素子用の封止材、発光素子を備えた発光装置用の封止材として好適に使用でき、発光ダイオード用の封止材、発光ダイオードを備えた発光装置用の封止材としてより好適に使用できる。
同様に、本発明の光半導体装置は、発光素子を備えた発光装置であることが好ましく、発光ダイオードを備えた発光装置であることがより好ましい。本発明の光半導体装置は、好ましくはLEDディスプレイ用の光半導体装置である。ここで、LEDディスプレイは、LEDが用いられたディスプレイであり、各チップ単独でR(赤)、G(緑)、B(青)の三原色を直接表現することが可能な四角形状のチップLEDを1画素として、チップLEDを平面上に敷き詰めたRGBディスプレイである。
発光素子としては、例えば、UV-A(315-400nm)発光素子、UV-B(280-315nm)発光素子、UV-C(100-280nm)発光素子等のUV発光素子;R(赤)発光素子、G(緑)発光素子、B(青)発光素子等の可視光発光素子が挙げられるが、可視光発光素子であることが好ましく、R(赤)発光素子、G(緑)発光素子、B(青)発光素子であることがより好ましい。
また、発光素子は、発光ダイオードであることが好ましく、LEDディスプレイ用の発光ダイオードであることがより好ましい。
また、発光ダイオードとしては、砲弾型、チップ型(表面実装型)等として使用できるが、チップ型が好ましく、チップLEDがより好ましい。
よって、本発明の光半導体封止用樹脂組成物、光半導体封止用樹脂成形物は、発光素子用の封止材、発光素子を備えた発光装置用の封止材として好適に使用でき、発光ダイオード用の封止材、発光ダイオードを備えた発光装置用の封止材としてより好適に使用できる。
同様に、本発明の光半導体装置は、発光素子を備えた発光装置であることが好ましく、発光ダイオードを備えた発光装置であることがより好ましい。本発明の光半導体装置は、好ましくはLEDディスプレイ用の光半導体装置である。ここで、LEDディスプレイは、LEDが用いられたディスプレイであり、各チップ単独でR(赤)、G(緑)、B(青)の三原色を直接表現することが可能な四角形状のチップLEDを1画素として、チップLEDを平面上に敷き詰めたRGBディスプレイである。
発光素子としては、例えば、UV-A(315-400nm)発光素子、UV-B(280-315nm)発光素子、UV-C(100-280nm)発光素子等のUV発光素子;R(赤)発光素子、G(緑)発光素子、B(青)発光素子等の可視光発光素子が挙げられるが、可視光発光素子であることが好ましく、R(赤)発光素子、G(緑)発光素子、B(青)発光素子であることがより好ましい。
また、発光素子は、発光ダイオードであることが好ましく、LEDディスプレイ用の発光ダイオードであることがより好ましい。
また、発光ダイオードとしては、砲弾型、チップ型(表面実装型)等として使用できるが、チップ型が好ましく、チップLEDがより好ましい。
つぎに、実施例について比較例と併せて説明する。ただし、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
使用した材料を以下に示す。
エポキシ樹脂1:三菱ケミカル社製のJER-1002(ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量650)、固形分100質量%)
エポキシ樹脂2:ダイセル社製のEHPE3150(脂環式エポキシ樹脂(エポキシ当量180)、固形分100質量%)
エポキシ樹脂3:日産化学社製のTEPIC-S(トリグリシジルイソシアヌレート(エポキシ当量100)、固形分100質量%)
硬化剤:新日本理化社製のリカシッドTH(1,2,3,6-テトラヒドロ無水フタル酸、固形分100質量%)
カーボンブラック:カーボンブラック(平均一次粒子径38nm)をあらかじめ液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂に6質量%分散させて使用した
無機充填剤1:龍森社製のFUSELEX X(溶融シリカ、平均粒子径3μm)
無機充填剤2:最大粒子径45μm、平均粒子径15μmの球状ガラス粉末〔組成および組成比率(質量%):SiO2/Al2O3/CaO/B2O3/ZrO/ZnO=44/15/13/20/5/3〕
硬化促進剤:東京化成工業社製のN,N-ジメチルベンジルアミン
エポキシ樹脂1:三菱ケミカル社製のJER-1002(ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量650)、固形分100質量%)
エポキシ樹脂2:ダイセル社製のEHPE3150(脂環式エポキシ樹脂(エポキシ当量180)、固形分100質量%)
エポキシ樹脂3:日産化学社製のTEPIC-S(トリグリシジルイソシアヌレート(エポキシ当量100)、固形分100質量%)
硬化剤:新日本理化社製のリカシッドTH(1,2,3,6-テトラヒドロ無水フタル酸、固形分100質量%)
カーボンブラック:カーボンブラック(平均一次粒子径38nm)をあらかじめ液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂に6質量%分散させて使用した
無機充填剤1:龍森社製のFUSELEX X(溶融シリカ、平均粒子径3μm)
無機充填剤2:最大粒子径45μm、平均粒子径15μmの球状ガラス粉末〔組成および組成比率(質量%):SiO2/Al2O3/CaO/B2O3/ZrO/ZnO=44/15/13/20/5/3〕
硬化促進剤:東京化成工業社製のN,N-ジメチルベンジルアミン
実施例および比較例
各原料を表1に示す配合量で、100~150℃で混合した。混合して得られた硬化性樹脂組成物は、熱処理してBステージ状(半硬化状)の光半導体封止用樹脂組成物を得た。加熱溶解温度、熱処理温度および熱処理時間は、熱硬化性樹脂の特性によって適宜変更した。
各原料を表1に示す配合量で、100~150℃で混合した。混合して得られた硬化性樹脂組成物は、熱処理してBステージ状(半硬化状)の光半導体封止用樹脂組成物を得た。加熱溶解温度、熱処理温度および熱処理時間は、熱硬化性樹脂の特性によって適宜変更した。
各実施例、比較例で作製した光半導体封止用樹脂組成物を用いて、以下に示す方法で評価した。評価結果を表1に示す。
<試験片(硬化体)の作製>
前記のようにして作製した光半導体封止用樹脂組成物(加熱により溶融した樹脂組成物)をトランスファー成形機を用いて、加圧下で150±5℃に加熱した成形金型に押し出し、ボイドなどが入らない状態で4分間硬化させ均一な硬化体を得ることにより、試験片用硬化物(大きさ:直径50mm×厚み0.3mmの円柱状または大きさ:直径50mm×厚み1mmの円柱状)を作製した。これを、150℃で3時間加熱することにより完全に硬化を終了させ、試験片を得た。
前記のようにして作製した光半導体封止用樹脂組成物(加熱により溶融した樹脂組成物)をトランスファー成形機を用いて、加圧下で150±5℃に加熱した成形金型に押し出し、ボイドなどが入らない状態で4分間硬化させ均一な硬化体を得ることにより、試験片用硬化物(大きさ:直径50mm×厚み0.3mmの円柱状または大きさ:直径50mm×厚み1mmの円柱状)を作製した。これを、150℃で3時間加熱することにより完全に硬化を終了させ、試験片を得た。
<直線透過率>
まず石英セル中を富士フィルム和光純薬社製の流動パラフィンで満たし、日本分光社製の分光光度計V-670を使用して、ベースラインを測定した。その後、前記で作製した試験片(大きさ:直径50mm×厚み0.3mmの円柱状)を石英セル中の流動パラフィンに浸漬し、試料表面の光散乱を抑制した状態で、室温(25℃)にて、波長450nmでの光透過率(直線透過率)を分光光度計(日本分光社製V-670)を用いて測定した。なお、透過スペクトルの測定は、サンプルの底面に対して垂直方向(厚み方向)に行った。
まず石英セル中を富士フィルム和光純薬社製の流動パラフィンで満たし、日本分光社製の分光光度計V-670を使用して、ベースラインを測定した。その後、前記で作製した試験片(大きさ:直径50mm×厚み0.3mmの円柱状)を石英セル中の流動パラフィンに浸漬し、試料表面の光散乱を抑制した状態で、室温(25℃)にて、波長450nmでの光透過率(直線透過率)を分光光度計(日本分光社製V-670)を用いて測定した。なお、透過スペクトルの測定は、サンプルの底面に対して垂直方向(厚み方向)に行った。
<全光線透過率>
日本分光社製の分光光度計V-670を使用して、ベースラインを測定した。その後、前記で作製した試験片(大きさ:直径50mm×厚み0.3mmの円柱状)を、積分球ユニットを使用し、室温(25℃)にて、波長450nmでの全光線透過率を分光光度計(日本分光社製V-670)を用いて測定した。なお、透過スペクトルの測定は、サンプルの底面に対して垂直方向(厚み方向)に行った。
日本分光社製の分光光度計V-670を使用して、ベースラインを測定した。その後、前記で作製した試験片(大きさ:直径50mm×厚み0.3mmの円柱状)を、積分球ユニットを使用し、室温(25℃)にて、波長450nmでの全光線透過率を分光光度計(日本分光社製V-670)を用いて測定した。なお、透過スペクトルの測定は、サンプルの底面に対して垂直方向(厚み方向)に行った。
<反射率>
前記で作製した試験片(大きさ:直径50mm×厚み0.3mmの円柱状)を、積分球ユニットを使用し、室温(25℃)にて、波長450nmでの反射率を分光光度計(日本分光社製V-670)を用いて測定した。なお、測定は、サンプルの底面に対して垂直方向(厚み方向)に行った。
前記で作製した試験片(大きさ:直径50mm×厚み0.3mmの円柱状)を、積分球ユニットを使用し、室温(25℃)にて、波長450nmでの反射率を分光光度計(日本分光社製V-670)を用いて測定した。なお、測定は、サンプルの底面に対して垂直方向(厚み方向)に行った。
<L*a*b*色空間>
前記で作製した試験片(大きさ:直径50mm×厚み1mmの円柱状)について、L*a*b*色空間における反射光のa*値、b*値、L*値は、分光測色計(コニカミノルタ社製「CM-26dG」)を使用し、JIS Z 8722(2009)およびCIE1976に準じて、光源はCIE標準光源D65で、正反射を含む積分球受光(幾何条件d(8°:di))の条件で測定した。なお、反射光の測定は、サンプルの底面に対して垂直方向(厚み方向)に行った。
前記で作製した試験片(大きさ:直径50mm×厚み1mmの円柱状)について、L*a*b*色空間における反射光のa*値、b*値、L*値は、分光測色計(コニカミノルタ社製「CM-26dG」)を使用し、JIS Z 8722(2009)およびCIE1976に準じて、光源はCIE標準光源D65で、正反射を含む積分球受光(幾何条件d(8°:di))の条件で測定した。なお、反射光の測定は、サンプルの底面に対して垂直方向(厚み方向)に行った。
表1に示す実験結果から、エポキシ樹脂、硬化剤、カーボンブラック、無機充填剤を含み、前記方法により硬化体(大きさ:直径50mm×厚み0.3mmの円柱状)とした場合の、波長450nmでの全光線透過率が3%以上60%以下、波長450nmでの直線透過率が0.01%以上60%未満、前記全光線透過率/前記直線透過率が1より大きく300以下であり、前記方法により硬化体(大きさ:直径50mm×厚み1mmの円柱状)とした場合の、L*a*b*色空間における反射光のa*値の絶対値、b*値の絶対値がそれぞれ3以下である実施例は、ディスプレイのコントラストを上げるための黒色を有しつつ、適切な光透過性を有し、LEDディスプレイに用いる際に適切な光透過性を有することが分かった。更に、光半導体封止用樹脂組成物100質量%中の無機充填剤の割合を25質量%以上とした実施例6、7では、硬化物の反りをより低減できることも確認した。
本発明は、光半導体素子の封止に用いられる光半導体封止用樹脂組成物、光半導体封止用樹脂成形物に関し、光半導体封止材、光半導体装置の製造に利用することができる。
Claims (14)
- エポキシ樹脂、硬化剤、カーボンブラック、無機充填剤を含み、
下記方法により硬化体(大きさ:直径50mm×厚み0.3mmの円柱状)とした場合の、波長450nmでの全光線透過率が3%以上60%以下、波長450nmでの直線透過率が0.01%以上60%未満、前記全光線透過率/前記直線透過率が1より大きく300以下であり、
下記方法により硬化体(大きさ:直径50mm×厚み1mmの円柱状)とした場合の、L*a*b*色空間における反射光のa*値の絶対値、b*値の絶対値がそれぞれ3以下である光半導体封止用樹脂組成物。
(硬化体の作製方法)
樹脂組成物を、トランスファー成形機を用いて、加圧下で150±5℃に加熱した成形金型に、加熱により溶融した樹脂をトランスファー成形で押し出し、ボイドなどが入らない状態で4分間硬化させ均一な硬化体を得る。その後金型から取り出して乾燥機内で150℃で3時間加熱することで完全硬化させて、硬化体を得る。 - 前記エポキシ樹脂100質量%中の固形分の割合が50~100質量%である請求項1記載の光半導体封止用樹脂組成物。
- 前記硬化剤100質量%中の固形分の割合が50~100質量%である請求項1または2記載の光半導体封止用樹脂組成物。
- 光半導体封止用樹脂組成物100質量%中の前記カーボンブラックの割合が0.010~0.100質量%である請求項1または2記載の光半導体封止用樹脂組成物。
- 前記カーボンブラックの平均一次粒子径が1~70nmである請求項1または2記載の光半導体封止用樹脂組成物。
- 前記無機充填剤の平均粒子径が1~80μmである請求項1または2記載の光半導体封止用樹脂組成物。
- 前記波長450nmでの直線透過率が0.01%以上40%以下である請求項1または2記載の光半導体封止用樹脂組成物。
- 発光ダイオード用である請求項1または2記載の光半導体封止用樹脂組成物。
- 前記発光ダイオードがLEDディスプレイ用の発光ダイオードである請求項8記載の光半導体封止用樹脂組成物。
- 請求項1または2記載の光半導体封止用樹脂組成物を含む光半導体封止用樹脂成形物。
- 請求項10記載の光半導体封止用樹脂成形物を成形して得られる光半導体封止材。
- 光半導体素子と、当該光半導体素子を封止する請求項11記載の光半導体封止材とを備える光半導体装置。
- 前記光半導体素子が発光ダイオードである請求項12記載の光半導体装置。
- LEDディスプレイ用である請求項12記載の光半導体装置。
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