TW202203878A - 含有碳酸氣之含水凝膠物品之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係一種含有碳酸氣之含水凝膠物品之製造方法，其包括步驟(1)～(3)。 (1)製備含有含水凝膠之物品，該含水凝膠含有水溶性高分子、該水溶性高分子之交聯劑及水，且於動態黏彈性測定中之1 Hz下之損耗正切為0.46以上。 (2)於上述含有含水凝膠之物品中之上述含水凝膠於動態黏彈性測定中之1 Hz下之損耗正切為0.46以上時，以該含有含水凝膠之物品之周圍氣體氛圍中之碳酸氣之濃度成為10體積%以上之方式調整該周圍氣體氛圍之組成，並將該含有含水凝膠之物品密封於包裝體內。 (3)使上述含水凝膠進行交聯，直至上述含有含水凝膠之物品中之該含水凝膠於動態黏彈性測定中之1 Hz下之損耗正切未達0.46，從而獲得被密封在包裝體內之含有碳酸氣之含水凝膠物品。

Description

含有碳酸氣之含水凝膠物品之製造方法
本發明係關於一種含有碳酸氣之含水凝膠物品之製造方法。
作為使黏性物中含有溶解性氣體之步驟相關之先前技術，例如已知有專利文獻1及2中所記載之技術。於專利文獻1中記載有如下技術，其係向充滿溶解性氣體且處於高壓條件下之壓力箱內導入黏性物，藉由攪拌器之攪拌或多孔質體，使溶解性氣體溶解於黏性物中。
於專利文獻2中記載有如下技術，其係將羧甲基纖維素及乾燥氫氧化鋁凝膠加以混合而製備含水凝膠原液，藉由使該含水凝膠熟化而促進該含水凝膠之離子交聯反應，獲得交聯後之含水凝膠片材後，將該含水凝膠片材封入碳酸氣之濃度為90%以上之包裝體內，而使碳酸氣溶解於該含水凝膠片材中。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：JP2014-62087A 專利文獻2：US2020/100991A1
本發明提供一種含有碳酸氣之含水凝膠物品之製造方法，其包括如下步驟(1)～(3)。 (1)製備含有含水凝膠之物品，其含有(A)水溶性高分子、(B)該水溶性高分子之交聯劑及(C)水，且於動態黏彈性測定中之1 Hz下之損耗正切為0.46以上。 (2)於上述含有含水凝膠之物品中之上述含水凝膠於動態黏彈性測定中之1 Hz下之損耗正切為0.46以上時，以該含有含水凝膠之物品之周圍氣體氛圍中之碳酸氣之濃度成為10體積%以上之方式調整該周圍氣體氛圍之組成，並將該含有含水凝膠之物品密封於包裝體內。 (3)使上述含水凝膠進行交聯，直至上述含有含水凝膠之物品中之該含水凝膠於動態黏彈性測定中之1 Hz下之損耗正切未達0.46，從而獲得被密封在上述包裝體內之含有碳酸氣之含水凝膠物品。
近年來，為了促進血液循環或美容等，而向人體之各部位施加溶解有碳酸氣之含水凝膠。上述專利文獻1及2所記載之技術係用於此種情況之技術，為了有效率地向人體賦予碳酸氣，需要提高含水凝膠中所含之碳酸氣之濃度，又，於希望進行工業化生產時，需要一種有效率地製造含有碳酸氣之含水凝膠物品之方法。然而，根據專利文獻1及2所記載之技術，難以提高含水凝膠中可含有之碳酸氣之濃度，或者即便能夠提高碳酸氣之濃度，要想達到高濃度亦需要花費時間。此外，在有效率地製造含有碳酸氣之含水凝膠物品等方面亦存在改良之餘地。 因此，本發明係關於一種能夠消除上述先前技術所具有之缺點之含有碳酸氣之含水凝膠物品之製造方法。
以下，對本發明基於其較佳之實施方式進行說明。本發明係關於一種含有碳酸氣之含水凝膠物品之製造方法。根據後述說明可明確，根據本發明，可製造被密封在包裝體內之含有碳酸氣之含水凝膠物品。含有碳酸氣之含水凝膠物品具備含水凝膠，於該含水凝膠中含有碳酸氣。
具有上述構成之含有碳酸氣之含水凝膠物品係藉由具備以下步驟(1)～(3)之方法而較佳地進行製造。 (1)含有含水凝膠之物品之製備步驟。 (2)將含有含水凝膠之物品與碳酸氣一併密封於包裝體內之步驟。 (3)含水凝膠之交聯步驟。 以下，對該等步驟分別進行說明。
(1)含有含水凝膠之物品之製備步驟 於本步驟中，製備含水凝膠。含水凝膠含有(A)水溶性高分子、(B)該水溶性高分子之交聯劑及(C)水。關於水溶性高分子及該水溶性高分子之交聯劑之詳細內容，將在下文敍述。將該等(A)～(C)成分加以混合而獲得含水凝膠。於混合時可使用各種混合器。
含水凝膠之製備可於常溫下進行，或者亦可於加熱下進行。於本說明書中，「常溫」係指周圍溫度，係指未刻意地對實施本製造方法之環境進行加熱或冷卻之狀態下之溫度，通常係指10℃以上35℃以下之溫度範圍。 含水凝膠之製備可於大氣壓下進行，或者亦可於相較大氣壓加壓下或減壓下進行。較佳為採用[大氣壓-0.1 MPa]以上之壓力。 於本說明書中，「大氣壓」係指周圍壓力，係指未刻意地對實施本製造方法之環境進行加壓或減壓之狀態下之壓力，係指標準大氣壓(1個大氣壓＝0.1 MPa)。
於本步驟中，要想使含水凝膠中容易含有碳酸氣，較佳為藉由將水溶性高分子、交聯劑及水於大氣壓下加以混合而製備含水凝膠。藉此，所獲得之含水凝膠中可包含多個氣泡。即，容易獲得含氣泡之含水凝膠。藉由使含水凝膠含氣泡，於後述之步驟(2)中，容易使含水凝膠中含有大量之碳酸氣。又，於本步驟中，所製備之含水凝膠處於未交聯狀態，具體而言，係於動態黏彈性測定中之1 Hz下之損耗正切(以下，亦稱為「損耗正切(1 Hz)」)為0.46以上之含水凝膠。關於損耗正切之測定條件之詳細內容，將在下文敍述。
再者，根據目標之含有碳酸氣之含水凝膠物品之種類，要想使該物品不易自貼附面上剝離且使該物品對貼附面具有優異之追隨性，存在不希望在含水凝膠中產生氣泡之情形，於此種情形時，只要於減壓下製備含水凝膠即可。
就有效率之製造之觀點而言，無論含水凝膠製備時之壓力及溫度如何，將上述(A)～(C)成分加以混合之時間均較佳為1分鐘以上60分鐘以下，更佳為5分鐘以上30分鐘以下。混合時之攪拌速度根據所要製備之含水凝膠之量進行適當變更即可，例如於製備1 kg之含水凝膠之情形時，要想含有較多之氣泡，該速度較佳為10 rpm以上80 rpm以下(轉/分)，更佳為20 rpm以上70 rpm以下，進而更佳為30 rpm以上65 rpm以下。藉由該條件下之混合，可生成多個微細之氣泡。 使用之混合器之種類並無特別限定，要想有效率地引入大量氣泡，使用之混合器較佳為可進行自轉公轉混合之行星式混合機或濕式混合捏合機。
於本步驟中，為了提高作為製造對象之含有碳酸氣之含水凝膠物品之各種性能，亦可將上述(A)～(C)成分與除此以外之成分一併進行混合。例如可使用TRPM8促效劑或油劑。
於本步驟中，要想使含水凝膠中容易含有碳酸氣，較佳為以水於含水凝膠中所占之比率變高之方式製備該含水凝膠。如此一來，於下述步驟(3)中，含水凝膠中容易含有大量之碳酸氣。於本步驟中，要想使含水凝膠中容易含有碳酸氣，以水於含水凝膠中所占之比率更佳為20質量%以上95質量%以下，進而較佳為30質量%92質量%以下，進而更佳為40質量%以上88質量%以下，更進一步較佳為70質量%以上88質量%以下的方式製備該含水凝膠。
[含有含水凝膠之物品之形成步驟] 於本步驟中，較佳為將按照上述順序獲得之含水凝膠塗佈於支持體上，而於該支持體之一面形成含有含水凝膠層之片狀物品(以下，亦稱為「含水凝膠物品」)。於含水凝膠之塗敷中可使用各種塗敷機。藉由利用塗敷機將含水凝膠延展於支持體之一面，從而形成含水凝膠層。 當利用塗敷機使含水凝膠延展時，例如，只要將含水凝膠夾於2片片材之間並使之均勻地延展即可。作為夾有含水凝膠之2片片材，可分別獨立地列舉例如不織布、PET(polyethylene terephthalate，聚對苯二甲酸乙二酯)膜之類之樹脂膜等。
要想形成平滑之含水凝膠層，較佳為使用輥式塗佈機作為塗敷機，更佳為使用二輥塗佈機作為塗敷機。藉由使用此種塗敷機，可一面使支持體通過輥與輥之間一面施加固定之強壓，而使含水凝膠延展。其結果，可於使支持體擔載含水凝膠、且維持該含水凝膠中之氣泡之狀態下形成含水凝膠層。作為此種二輥塗佈機，例如可列舉直接凹版塗佈機或腔室刮刀塗佈機、雙輥塗敷機等。
於製作在支持體之一面形成有含水凝膠層之片狀含水凝膠物品之情形時，要想使含水凝膠中容易含有碳酸氣，較佳為將目標之含有碳酸氣之含水凝膠物品中之含水凝膠層之厚度塗敷成0.5 mm以上，更佳為0.7 mm以上，進而較佳為1 mm以上，又，要想使含有碳酸氣之含水凝膠物品不易自貼附面剝離且使該物品對貼附面具有優異之追隨性，較佳為塗敷成5 mm以下，更佳為3 mm以下，進而較佳為2 mm以下。
(2)向包裝體內密封含水凝膠物品之步驟 於本步驟中，為了使含水凝膠物品中之含水凝膠吸收碳酸氣，而將該含水凝膠物品與碳酸氣密封於包裝體內。於此情形時，可將含水凝膠物品設置於包裝體內後，再向該包裝體內封入碳酸氣，或者亦可按相反之順序進行操作，但要想增加每天之生產量(日產量)，較佳為同時進行碳酸氣之封入與向包裝體內密封含水凝膠物品。
於含水凝膠中，由於含有水溶性高分子與該水溶性高分子之交聯劑，因此藉由兩者接觸而開始水溶性高分子之交聯。藉由使水溶性高分子交聯，而形成作為含水凝膠之基本骨架之緻密之網狀結構。水溶性高分子化學交聯而成之含水凝膠因在網狀結構中保持有大量水而膨潤，故而具有適度之彈性或伸展性、柔軟性。
於交聯結束後、或者於交聯末期之階段，要使含水凝膠中含有碳酸氣，需要花費時間使碳酸氣吸收至含水凝膠中。即，可以說不利於增加日產量。因此，於本發明中，於水溶性高分子之交聯程度較低之階段使含水凝膠含有碳酸氣。藉此，可以短時間且生產性良好地使含水凝膠中含有碳酸氣，從而可增加日產量。
對含水凝膠中所含之水溶性高分子之交聯程度進行定量評價較難。自該觀點出發，本發明人進行了各種研究，結果發現，以含水凝膠之動態黏彈性模數為尺度評價水溶性高分子之交聯程度較為有效。動態黏彈性模數有儲存模數、損耗彈性模數及損耗正切，本發明人發現其中以損耗正切為尺度評價水溶性高分子之交聯程度最具客觀性。
綜上所述，於本發明中，係基於含水凝膠之損耗正切來評價水溶性高分子之交聯程度。在水溶性高分子之交聯程度較低之狀態下，損耗正切之值相對較高，隨著交聯之進行，含水凝膠之損耗正切之值變低。因此，於本發明中，要想增加日產量且使含水凝膠中容易含有碳酸氣，含水凝膠於動態黏彈性測定中之1 Hz下之損耗正切為0.46以上，較佳為0.48以上，更佳為0.50以上，進而較佳為0.55以上，又，要想增加日產量，該損耗正切較佳為0.90以下，更佳為0.80以下，進而要想使含水凝膠中容易含有碳酸氣，該損耗正切進而較佳為0.65以下，進而更佳為0.64以下，此時會使含水凝膠吸收碳酸氣。損耗正切之測定方法如下所述，於本發明中，採用頻率1 Hz下之值作為損耗正切之值。其原因在於，該頻率係恰當反映含水凝膠之交聯狀態之頻率。
本發明中之含水凝膠之損耗正切(1 Hz)可藉由如下方法測定。測定係於常溫、常壓下進行，其他測定條件如下所示。藉由測定求出損耗彈性模數及儲存模數，根據該等值算出損耗正切(tanδ值)。又，在求含水凝膠之損耗正切時，將含水凝膠切成直徑25 mm之圓，利用雙面膠帶固定於平行板進行測定。 再者，測定進行複數次(3次以上)，採用其平均值作為損耗正切(tanδ值)。 ・裝置：流變儀Physica MCR301(Anton Paar(股)製造) ・試樣部：直徑25 mm之平行板 ・法向力：1 N ・間隙間隔：1～2 mm ・含水凝膠之質量：0.5～1.0 g ・頻率：1 Hz ・應變：2% ・溫度：25℃
為了使含水凝膠吸收碳酸氣，較佳為使含水凝膠物品之周圍氣體氛圍富碳酸氣。就該觀點而言，較佳為於含水凝膠之損耗正切為上述值以上時、即當水溶性高分子未過度進行交聯時，以含水凝膠物品之周圍氣體氛圍中之碳酸氣之濃度較佳為成為10體積%以上之方式調整該周圍氣體氛圍之組成。藉由將周圍氣體氛圍之碳酸氣之濃度設定為該值以上，能夠使含水凝膠高效率地吸收碳酸氣。就該觀點而言，更佳為將周圍氣體氛圍之碳酸氣濃度設為30體積%以上，進而較佳為設為60質量%以上，進而更佳為設為80體積%以上。自有效率地吸收碳酸氣之方面考慮，周圍氣體氛圍之碳酸氣濃度越高越佳，理想濃度為100體積%。
關於含水凝膠吸收碳酸氣時之周圍氣體氛圍，只要含有碳酸氣，則對其他氣體成分之種類無特別限制。於工業上，較為簡便的是向大氣中混合碳酸氣，提高周圍氣體氛圍中之碳酸氣之濃度。
周圍氣體氛圍之碳酸氣之濃度只要於含水凝膠之損耗正切為上述值以上時暫時達到10體積%以上，便足以有效率地吸收碳酸氣，其後之碳酸氣之濃度亦可低於10體積%。當然，在含水凝膠吸收碳酸氣之期間，不妨礙將周圍氣體氛圍之碳酸氣濃度保持在10體積%以上。
本步驟可於常溫下進行，或者亦可於加熱下進行。又，本步驟可於大氣壓下進行，或者亦可於相較大氣壓加壓下或減壓下進行。於本發明中，含水凝膠對碳酸氣之吸收係於水溶性高分子之交聯之初期階段進行，因此，即便不進行加熱，碳酸氣亦可被有效率地吸收至含水凝膠中。基於相同之原因，即便不進行加壓，碳酸氣亦可被有效率地吸收至含水凝膠中。進行加熱及/或加壓可以說不利於增加日產量。因此，本步驟較佳為於常溫且大氣壓下進行。如此，可生產性良好地獲得目標之含有碳酸氣之含水凝膠物品。
於圖1中，示出了用以實施本步驟之裝置之一實施方式之構造。該圖中所示之製造裝置10具備第1膜接合部20、噴嘴部30、第2膜接合部40及切割部50。
第1膜接合部20係沿著搬送方向MD將在搬送方向MD上搬送之膜之原片之側部彼此接合之裝置。如圖1所示，在搬送方向MD上搬送之非透氣性膜之第1原片11(以下，亦將其稱為「第1膜原片11」)、及與該原片11在同一方向上搬送之非透氣性膜之第2原片12(以下，亦將其稱為「第2膜原片12」)分別具有相同之寬度，且在以兩原片11、12之兩側緣之位置一致之方式重疊之狀態下被供給至第1膜接合部20。
如圖1所示，兩原片11、12於在該等原片間配置有含水凝膠物品5之狀態下，由搬送輥或輸送帶等搬送機構(未圖示)搬送，被供給至第1膜接合部20。該時點之含水凝膠物品5中之含水凝膠之損耗正切(1 Hz)成為上述值以上。兩原片11、12在以其兩側緣之位置一致之方式重疊之狀態下被搬送，並且通過第1膜接合部20，藉此兩原片11、12之接合部位即各兩側部沿著搬送方向MD連續地接合，形成第1接合部位15、15。兩原片11、12通過第1膜接合部20後，含水凝膠物品5在與搬送方向MD正交之方向CD(以下，亦將其稱為「寬度方向CD」)上，在位於兩原片11、12之兩側部處所形成之第1接合部位15、15之間之狀態下，與原片一起被搬送。第1膜接合部20中之接合方法例如可使用熱密封等。要想高效率地進行膜彼此之接合，如該圖所示，較佳為在寬度方向CD上，在較含水凝膠物品5之兩側緣更外側配置一對第1膜接合部20。
噴嘴部30係用以供給封入包裝體內之含有碳酸氣之氣體者。噴嘴部30係可流通氣體之中空構件，具有位於較第1膜接合部20更靠搬送方向MD之上游側之位置之噴嘴部30之一端、與作為噴嘴部30之另一端之開口端31。噴嘴部30能夠將自連接於其一端之氣體源(未圖示)供給之含有碳酸氣之氣體，自作為噴嘴部30之另一端之開口端31向外部連續或間斷地供給。噴嘴部30之開口端31位於較第1膜接合部20更靠搬送方向MD之下游側之位置，且位於較第1接合部位15更靠CD方向內側之位置。圖1所示之噴嘴部30於兩原片11、12之間具有一對以沿著搬送方向MD延伸之方式配置之噴嘴延長部32，藉此，沿著兩原片11、12之搬送方向MD供給氣體流。各噴嘴延長部32配置成相互大致平行。又，噴嘴部30之噴嘴延長部32在寬度方向CD上位於較第1膜接合部20更靠內側之位置，且配置於較所搬送之含水凝膠物品5之兩端緣更外側。該圖所示之噴嘴部30在較第1膜接合部20靠搬送方向上游側之位置具有自原片11、12之兩側部之外側朝向內側彎折之部位，藉此，噴嘴延長部32配置於兩原片11、12之間。
經由噴嘴部30供給含有碳酸氣之氣體，從而能夠將由2片原片11、12所劃分形成之空間中存在之大氣置換成90體積%以上含有碳酸氣之氣體。因此，於含有碳酸氣之氣體為碳酸氣本身之情形時，可使由2片原片11、12所劃分形成之空間之氣體濃度大致為碳酸氣100體積%。
於噴嘴部30之配置位置之搬送方向MD下游側配置有第2膜接合部40。第2膜接合部40係沿著與搬送方向MD交叉之方向將通過第1膜接合部20而使兩側部彼此接合之兩原片11、12接合之裝置。該圖所示之第2膜接合部40為加熱輥之形態，在含水凝膠物品5位於構成第2膜接合部40之兩個加熱輥間之狀態下，將兩原片11、12在與搬送方向MD交叉之方向上以特定之間隔接合，藉此可形成含水凝膠物品5之周緣處接合有兩原片11、12之包裝體連續體1A。第2膜接合部40中之接合方法例如可使用熱密封等。
第2膜接合部40沿著與搬送方向MD交叉之方向將通過第1膜接合部20而使兩側部彼此接合之兩原片11、12接合，形成在寬度方向CD之全域延伸之第2接合部位16、16。圖1所示之第2膜接合部40為加熱輥之形態，於形成第2接合部位16之前之狀態下，第2膜接合部40配置成兩原片11、12中之第1接合部位15以外之部位處於分開之狀態，較佳為第2膜接合部40與兩原片11、12分別分開。在含水凝膠物品5位於沿搬送方向MD配置之第2膜接合部40之間之狀態時，經由使第2膜接合部40移動之控制機構(未圖示)，以使兩原片11、12抵接之方式，將第2膜接合部40壓抵在兩原片11、12上，將兩原片11、12在與搬送方向MD交叉之方向上接合。藉此，位於水凝膠物品5之周緣外側之兩原片11、12彼此藉由一對第1接合部位15、15及一對第2接合部位16、16而接合。藉此，可形成於兩接合部位15、16之內部以密封狀態封入有含水凝膠物品5及含有碳酸氣之氣體的包裝體連續體1A。
在較第2膜接合部40之配置位置靠搬送方向MD下游側之位置配置有切割部50。切割部50具有沿著與搬送方向MD交叉之方向延伸之切割刀刃，可在包裝體連續體1A之第2接合部位16之位置將兩原片11、12切斷而分割成各個包裝體1。圖1所示之切割部50為其軸向與寬度方向CD一致之切割輥之形態，具有配置於該輥之圓周上且在該輥之軸向上延伸之第1切割刀刃50a、及沿著該輥之圓周方向延伸之第2切割刀刃50b。藉由切割輥之旋轉，第1切割刀刃50a將包裝體連續體1A於第2接合部位16之位置沿與搬送方向MD交叉之方向切斷。與此同時，第2切割刀刃50b因在包裝體連續體1A之寬度方向CD之兩端部側配置有一對，故將包裝體連續體1A在第1接合部位15之位置沿搬送方向MD切斷。藉此，可形成密封有含有碳酸氣之氣體與含水凝膠物品之包裝體1。
根據具有以上構成之裝置，於寬度方向CD上，噴嘴部30位於較第1膜接合部20更靠內側之位置，且噴嘴部30之開口端31位於較第1膜接合部20更靠搬送方向下游側之位置，故而噴嘴部30起到限定兩原片11、12之接合位置之導件之作用，能夠在所需之位置沿著搬送方向將兩原片11、12彼此接合。又，在膜彼此接合時，由於藉由噴嘴部30限制了含水凝膠物品5之移動，故能夠防止含水凝膠物品5被意外捲入或咬入第1膜接合部20。結果，能夠穩定地且連續地製造包裝體1而不對含水凝膠物品5造成損傷。此外，由於噴嘴部30配置成沿著搬送方向MD且延伸至第1膜接合部20之搬送方向下游，故與將噴嘴部30沿與搬送方向MD交叉之方向插入之情形相比，亦發揮了可將兩原片11、12內之大氣高效率地置換成含有碳酸氣之氣體這一優點。
如此，根據具有以上構成之裝置，能夠連續進行如下步驟：第1接合步驟，其在將含水凝膠物品配置於非透氣性之第1原片與非透氣性之第2原片之間且將含有碳酸氣之氣體供給至兩原片間之狀態下，將單向搬送之兩原片之沿搬送方向之兩側部接合；第2接合步驟，其將兩原片於不存在含水凝膠物品之位置沿與搬送方向交叉之方向接合，形成封入有含水凝膠物品及含有碳酸氣之氣體之包裝體連續體；及切斷步驟，其在藉由第2接合步驟所接合之部位，將包裝體連續體沿與搬送方向交叉之方向切斷，形成包裝體。結果，與水溶性高分子之交聯程度較低時吸收碳酸氣相輔相成，而可進一步生產性良好地製造目標之含有碳酸氣之含水凝膠物品。
(3)含水凝膠之交聯步驟 藉由上述步驟(2)，將含水凝膠物品與含有碳酸氣之氣體一起密封於包裝體內。於該密封狀態下，碳酸氣被吸收至含水凝膠。含水凝膠對碳酸氣之吸收係自發進行。因此，不需要加熱包裝體等特別之操作。即，含水凝膠對碳酸氣之吸收可於常溫下進行。再者，於想提昇生產速度之情形時，於本步驟中，要想促進下述水溶性高分子之交聯進行，例如亦可對包裝體進行加熱。
於含水凝膠中存在氣泡之情形時，於密封之包裝體內因滲透壓(濃度梯度)之作用而使碳酸氣溶解於含水凝膠中，進而亦擴散至氣泡中。即，碳酸氣不僅被吸收至含水凝膠其本身，於含水凝膠中存在氣泡之情形時，亦被吸收至氣泡內。隨著碳酸氣之吸收，包裝體內之碳酸氣濃度逐漸降低，但該情況並不會成為問題。
含水凝膠對碳酸氣進行吸收之同時，含水凝膠中所含之水溶性高分子進行交聯。結果，含水凝膠之損耗正切不斷降低。要想使含水凝膠中容易含有碳酸氣，使水溶性高分子進行交聯直至損耗正切(1 Hz)未達0.46，較佳為未達0.40，更佳為未達0.38，進而較佳為未達0.35。於常溫下進行交聯之情形時，至損耗正切未達0.46為止之時間較佳為密封含水凝膠物品後24小時以上366小時以下，更佳為24小時以上240小時以下。
又，要想使含水凝膠中容易含有碳酸氣並且使所獲得之含水凝膠物品之黏著性提昇，水溶性高分子之交聯較佳為進行至損耗正切(1 Hz)為0.20以上0.45以下，更佳為進行至損耗正切(1 Hz)為0.35以上0.45以下，進而較佳為進行至損耗正切(1 Hz)為0.40以上0.45以下。
藉由水溶性高分子之交聯，含水凝膠之保形性提高。交聯結束之時點之含水凝膠中所含之碳酸氣之濃度亦取決於水溶性高分子之種類、或含水凝膠之含水率，通常為10 ppm以上20000 ppm以下。 所謂碳酸氣之濃度，意指可藉由如下方式獲得之值：將含有碳酸氣之含水凝膠物品放入裝有鹼性溶液之帶蓋容器中並使其浸漬12小時，將碳酸氣以碳酸鹽之形式捕獲於水溶液中後，再利用酸性緩衝液恢復至酸性，使用碳酸氣電極測定該溶液於室溫25℃下之碳酸氣濃度，其後由所獲得之碳酸氣濃度、物品之質量、溶液體積，換算成含有碳酸氣之含水凝膠物品中之碳酸氣之含量。
先前，於製造此種含有碳酸氣之物品時，為了使含水凝膠吸收碳酸氣而於熟化上花費較長時間。因此，為了吸收碳酸氣，需要確保用以暫時預先保存物品之空間。與此相對，根據本製造方法，於製造步驟之最後進行先前進行之熟化，故無需確保用以暫時預先保存物品之空間。更具體而言，可列舉如下優點等：於步驟(3)結束後，可將物品立即裝入紙板箱等出貨用箱中，而無需佔用多餘之空間。
如此，可獲得含水凝膠充分吸收碳酸氣而成之含有碳酸氣之含水凝膠物品。該物品較佳為用作將含水凝膠接著於身體而使用之身體接著用物品。將含有碳酸氣之含水凝膠物品接著於身體，藉此含水凝膠中所含之碳酸氣釋出作用於皮膚，可促進使用者之血液循環。作為接著部位，較佳為除頭皮以外之身體，例如可列舉腳、臂、肩、腰等。接著應用之時間並無特別限制，較佳為15分鐘以上，更佳為30分鐘以上。例如可利用含水凝膠之黏著力，於就寢前貼附，作為整個就寢過程中持續應用之身體接著用物品來使用。再者，本發明中之含有碳酸氣之含水凝膠物品不一定是將含水凝膠擔載於不織布等支持體而成之片狀含水凝膠物品，亦可為僅將含水凝膠直接應用於身體之形態。
作為以上製造方法中所使用之水溶性高分子，只要為能夠穩定地保持水之物質即可，其種類並無特別限制，就成形性之觀點而言，例如較佳為陰離子性聚合物。 作為陰離子性聚合物，例如可列舉具有羧基、硫酸基、或磷酸基之聚合物。具體而言，可列舉：聚(甲基)丙烯酸及該等之鹽類；羧基乙烯基聚合物及該等之鹽類；羧甲基纖維素、羧乙基纖維素等陰離子性纖維素衍生物及該等之鹽類；角叉菜膠、海藻酸、及該等之鹽類、陰離子性澱粉衍生物等。其中，要想獲得如滿足特高之保水量與充分之凝膠強度及可追隨於凹凸或移動之柔軟性之含水凝膠，較佳為使用選自羧甲基纖維素及其鹽、以及聚(甲基)丙烯酸及其鹽中之至少1種以上，更佳為使用羧甲基纖維素鈉。
作為水溶性聚合物之交聯劑，適當選擇與水溶性聚合物之種類相應者。於水溶性聚合物例如為上述陰離子性聚合物之情形時，作為交聯劑，例如可使用金屬離子化合物、陽離子性聚合物、多官能性環氧化合物等。 作為金屬離子化合物，可列舉含有鋁、鎂、鈣、鉀等之氧化物或氫氧化物、鹽類等。例如可使用選自氫氧化鋁、硫酸鉀鋁、硫酸鋁、氧化鋁、甘胺酸鋁、乙酸鋁、乳酸鋁、硬脂酸鋁、水合矽酸鋁、偏矽酸鋁、矽酸鋁鎂、氯化鎂、硬脂酸鎂、碳酸鈣、氫氧化鈣、高嶺土、合成鋁碳酸鎂、及氫氧化鉀等中之1種或2種以上。
於使用羧甲基纖維素或其鹽等能夠藉由鋁之作用而交聯之陰離子性聚合物作為水溶性高分子之情形時，作為交聯劑，使用能夠向水溶性高分子供給鋁之交聯劑、即鋁離子供給交聯劑，由於其於含水凝膠中之溶解性較高且分散性良好，故而較佳。作為此種交聯劑，例如使用矽酸鋁鎂、或氫氧化鋁等鋁離子化合物為佳。尤其是矽酸鋁鎂，其不僅於含水凝膠中之溶解性較高且分散性良好，而且即便於常溫下亦容易進行交聯反應，故而能夠對含水凝膠賦予充分之彈性。
於使用矽酸鋁鎂作為交聯劑之情形時，可將其單獨使用，或者亦可將其與其他交聯劑併用。於使用矽酸鋁鎂與其他交聯劑之情形時，就能夠使水溶性高分子充分交聯之觀點而言，矽酸鋁鎂在交聯劑中所占之比率較佳為設為30質量%以上100質量%以下，更佳為設為70質量%以上100質量%以下。
要想增加日產量，較佳為於步驟(1)中以交聯劑之含量在含水凝膠中成為0.01質量%以上10質量%以下之方式含有該交聯劑。要想進一步增加日產量，交聯劑之添加量在含水凝膠中更佳為0.03質量%以上，進而較佳為0.05質量%以上，進而更佳為0.1質量%以上，要想使含水凝膠中容易含有碳酸氣，更佳為5質量%以下，進而較佳為2質量%以下。
關於藉由本製造方法所獲得之含有碳酸氣之含水凝膠物品，要想使含水凝膠中容易含有碳酸氣，較佳為於含水凝膠中以氣泡率計含有10%以上之包含碳酸氣之氣泡，更佳為以氣泡率計含有20%以上。 另一方面，關於藉由本製造方法所獲得之含有碳酸氣之含水凝膠物品，要想使其難以自貼附面剝離且對貼附面具有優異之追隨性，較佳為於含水凝膠中以氣泡率計含有40%以下之包含碳酸氣之氣泡，更佳為以氣泡率計含有35%以下。此處，氣泡率意指藉由以下方法測定及算出之值。
藉由本製造方法所獲得之含有碳酸氣之含水凝膠物品由於被密封於氣體難透過性容器內而成，故將開封該容器取出片材後5分鐘以內測定之值作為氣泡率。具體而言，將去除氣泡之部分之比重假定為1，將取出之片材切成長方體形狀，根據縱、橫、高求出該片材之體積A(mL)，進而測定質量B(g)。其次，將該等代入下式(1)中，算出氣泡率。 氣泡率(%)＝(A－B)/A×100・・・・・(1) 再者，於含有碳酸氣之含水凝膠物品係進而擔載於支持體層或剝離層而成之情形時，就便於操作之觀點而言，可先不去除或剝離該等層而進行測定，之後再去除該等支持體層或剝離層之總質量，求出氣泡率。
關於藉由本製造方法所獲得之含有碳酸氣之含水凝膠物品，於含水凝膠之表面積100%中，假想直徑5 mm以上之氣泡所占之總面積較佳為10%以下。如此，藉由控制氣泡之大小，而可有效率地向皮膚供給物品中之碳酸氣。又，可避免混合存在無用之粗大化氣泡而提高含水凝膠表面之平滑性，故而可增強該物品之黏著性，可有效地提昇對身體之貼附性。
於藉由本製造方法所獲得之含有碳酸氣之含水凝膠物品中，含水凝膠之表面存在之氣泡係於室溫25℃且相對濕度50%之條件下開封下述氣體難透過性容器，取出作為密封內容物之含有碳酸氣之含水凝膠物品後5分以內測定者。此處，氣泡可能為不定形之橢圓，故關於該氣泡，係看作以其長徑與短徑相加再除以2所得之值作為直徑之假想圓，將該假想圓之直徑定義為「氣泡之假想直徑」。因此，「假想直徑5 mm以上之氣泡所占之總面積」意指將以此方式定義之假想直徑為5 mm以上且存在於物品之與皮膚接觸側之表面之氣泡全部選出，基於該假想直徑算出假想圓之面積後所得之總和。然後，用該總面積之值除以設為100%之含水凝膠之表面積，藉此作為「含水凝膠之表面積100%中之假想直徑5 mm以上之氣泡所占之總面積(%)」之值。 再者，關於藉由本製造方法所獲得之含有碳酸氣之含水凝膠物品，於在含水凝膠槽內全域存在此種微細氣泡之情形時，氣泡不僅存在於含水凝膠之表面，亦同樣存在於含水凝膠之內部。因此，於含水凝膠之橫截面中，關於該橫截面中存在之氣泡，橫截面之面積100%中之假想直徑5 mm以上之氣泡所占之總面積(%)之值亦表示與含水凝膠之表面積100%中之假想直徑5 mm以上之氣泡所占之總面積(%)相同之值。
要想使藉由本製造方法所獲得之含有碳酸氣之含水凝膠物品難以自貼附面剝離且對貼附面具有優異之追隨性，含水凝膠之表面積100%中之假想直徑5 mm以上之氣泡所占之總面積如上所述較佳為10%以下，更佳為5%以下，進而較佳為含水凝膠於該含水凝膠之表面積100%中不含假想直徑5 mm以上之氣泡。
作為製備含水凝膠時可任意使用之成分，可列舉通常化妝品或醫藥品等中使用之成分，例如油性成分、水溶性高分子、醇類、糖類、血液循環促進劑、皮膚營養劑、維生素類、抗氧化劑、抗氧化助劑、防腐劑、色素、香料等。
作為塗佈含水凝膠之支持體，可使用織布、不織布、編織布、合成樹脂之膜、耐水紙等片材基材。亦可使用該等複數層積層而成之積層體。具體而言，可使用聚醯胺、聚丙烯、聚酯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚胺基甲酸酯、聚烯烴等合成纖維、包含絹、棉、麻、嫘縈、膠原蛋白等之天然纖維等之織布或不織布；聚醯胺、聚丙烯、聚酯、聚乙烯、聚胺基甲酸酯等之片材；支鏈澱粉或澱粉等之薄膜片材等。其中，要想抑制氣泡之大小且確保對身體之良好之貼附性，較佳為使用織布或不織布，更佳為使用不織布。 支持體之厚度為0.05 mm以上2.0 mm以下左右。亦可對支持體之含水凝膠之塗敷面實施親水處理或疏水處理。
作為構成包裝體之非透氣性材料，例如可使用蒸鍍了鋁等金屬之膜、或積層有材質不同之2層以上之膜之積層膜等。於使用圖1所示之裝置以外之裝置之情形時，亦可使用玻璃容器或塑膠容器。
包裝體為非透氣性，尤其是必須具有二氧化碳難透過性。「二氧化碳難透過性」意指二氧化碳透過度為50 cc/(m2 ・day・atm)(ASTMD-1434)以下，進而較佳為非透過性。作為包裝體之較佳之材料，可列舉具有熱密封性者，具體而言，可列舉：積層有鋁箔之層壓膜、具有鋁蒸鍍層之層壓膜、聚偏二氯乙烯膜、包含聚偏二氯乙烯層之層壓膜等。包裝體之形態較佳為平袋或自立袋等。為了保持僅由含水凝膠構成之組成物，視需要亦可採用如下方法等：使用聚對苯二甲酸乙二酯製等之托盤，向該托盤中填充含水凝膠，保存於上文所述之袋等包裝體中。
又，就抑制氣溫變化等所引起之包裝體之膨脹等之觀點而言，包裝體較佳為保持如相對於其容積保持0.5～35%之填充比之體積。
以上，對本發明基於其較佳之實施方式進行了說明，但本發明不限制於上述實施方式。例如上述步驟(1)～(3)較佳為於常溫下實施，進而較佳為於常溫、大氣壓下實施，但視需要亦可於(1)～(3)中之任意一個以上之步驟中採用冷卻、加熱、減壓、加壓等條件。不過，要想有效率且生產性良好地獲得目標物，較佳為於常溫、大氣壓下進行(1)～(3)之全部步驟。
關於上述實施方式，本發明進而揭示以下含有碳酸氣之含水凝膠物品之製造方法。 ＜1＞ 一種含有碳酸氣之含水凝膠物品之製造方法，其包括如下步驟(1)～(3)。 (1)製備含有含水凝膠之物品，該含水凝膠含有(A)水溶性高分子、(B)該水溶性高分子之交聯劑及(C)水，且於動態黏彈性測定中之1 Hz下之損耗正切為0.46以上。 (2)於上述含有含水凝膠之物品中之上述含水凝膠於動態黏彈性測定中之1 Hz下之損耗正切為0.46以上時，以該含有含水凝膠之物品之周圍氣體氛圍中之碳酸氣之濃度成為10體積%以上之方式調整該周圍氣體氛圍之組成，並將該含有含水凝膠之物品密封於包裝體內。 (3)使上述含水凝膠進行交聯，直至上述含有含水凝膠之物品中之該含水凝膠於動態黏彈性測定中之1 Hz下之損耗正切未達0.46，從而獲得被密封在上述包裝體內之含有碳酸氣之含水凝膠物品。
＜2＞ 如上述＜1＞中所記載之製造方法，其中於常溫且大氣壓下進行步驟(2)。 ＜3＞ 如上述＜1＞或上述＜2＞中所記載之製造方法，其中 上述水溶性高分子含有陰離子性聚合物， 上述交聯劑含有鋁離子供給交聯劑。 ＜4＞ 如上述＜1＞至上述＜3＞中任一項所記載之製造方法，其中步驟(2)包括： 第1接合步驟，其在將上述含有含水凝膠之物品配置於非透氣性之第1原片與非透氣性之第2原片之間且將含有碳酸氣之氣體供給至上述兩原片間之狀態下，將單向搬送之上述兩原片之沿搬送方向之兩側部接合； 第2接合步驟，其將上述兩原片於不存在上述含水凝膠物品之位置沿與上述搬送方向交叉之方向接合，形成封入有該含有含水凝膠之物品及含有碳酸氣之氣體之包裝體連續體；及 切斷步驟，其在藉由第2接合步驟所接合之部位，將上述包裝體連續體沿與上述搬送方向交叉之方向切斷，形成上述包裝體。 ＜5＞ 如上述＜1＞至上述＜4＞中任一項所記載之製造方法，其中於步驟(2)中，於上述損耗正切較佳為0.48以上、更佳為0.50以上、進而較佳為0.55以上時，且較佳為0.90以下、更佳為0.80以下、進而較佳為0.65以下、進而更佳為0.64以下時，以上述含有含水凝膠之物品之周圍氣體氛圍中之碳酸氣之濃度成為10體積%以上之方式調整該周圍氣體氛圍之組成。 ＜6＞ 如上述＜1＞或上述＜5＞中所記載之製造方法，其中於步驟(1)中，包括將上述水溶性高分子、上述交聯劑及上述水於大氣壓下加以混合而製備含氣泡之上述含水凝膠之步驟。
＜7＞ 如上述＜1＞至上述＜6＞中任一項所記載之製造方法，其中於步驟(2)中，於上述損耗正切為0.46以上時，以上述含有含水凝膠之物品之周圍氣體氛圍中之碳酸氣之濃度成為10體積%以上、較佳為30體積%以上、更佳為60質量%以上、進而較佳為80體積%以上之方式調整該周圍氣體氛圍之組成。 ＜8＞ 如上述＜1＞至上述＜7＞中任一項所記載之製造方法，其中步驟(2)藉由如下方式進行：對於將上述含有含水凝膠之物品收容至上述包裝體內之操作與向上述包裝體內供給含有碳酸氣之氣體之操作，按照此順序進行，或按照與此相反之順序進行，或同時進行，然後密封該包裝體。 ＜9＞ 如上述＜1＞至上述＜8＞中任一項所記載之製造方法，其中於步驟(3)中，使上述含水凝膠進行交聯，直至上述損耗正切較佳為未達0.40、更佳為未達0.38、進而較佳為未達0.35，從而獲得被密封在上述包裝體內之含有碳酸氣之含水凝膠物品。 ＜10＞ 如上述＜1＞至上述＜9＞中任一項所記載之製造方法，其中於常溫下進行步驟(3)，於步驟(3)中，至上述損耗正切未達0.46為止之時間較佳為密封上述含水凝膠物品後24小時以上366小時以下，更佳為24小時以上240小時以下。 ＜11＞ 如上述＜1＞至上述＜10＞中任一項所記載之製造方法，其中於步驟(3)中，上述含水凝膠之交聯較佳為進行至上述損耗正切為0.20以上0.45以下，更佳為進行至上述損耗正切為0.35以上0.45以下，進而較佳為進行至上述損耗正切為0.40以上0.45以下。 ＜12＞ 如上述＜1＞至上述＜11＞中任一項所記載之製造方法，其中步驟(1)具有將所獲得之上述含水凝膠塗佈於支持體，於該支持體上形成含有該含水凝膠之物品之步驟。 ＜13＞ 如上述＜12＞中所記載之製造方法，其中於上述支持體上形成含有上述含水凝膠之物品之步驟中，以上述含有碳酸氣之含水凝膠物品中之該含水凝膠之厚度較佳為成為0.5 mm以上5 mm以下、更佳為成為0.7 mm以上3 mm以下、進而較佳為成為1 mm以上2 mm以下之方式塗佈該含水凝膠。 ＜14＞ 如上述＜1＞至上述＜13＞中任一項所記載之製造方法，其中於步驟(1)中，將上述水溶性高分子、上述交聯劑及上述水加以混合之時間較佳為1分鐘以上60分鐘以下，更佳為5分鐘以上30分鐘以下。 ＜15＞ 如上述＜1＞至上述＜14＞中任一項所記載之製造方法，其中於步驟(1)中，上述水溶性高分子、上述交聯劑及上述水之混合時之攪拌速度較佳為10 rpm以上80 rpm以下，更佳為20 rpm以上70 rpm以下，進而較佳為30 rpm以上65 rpm以下。 ＜16＞ 如上述＜1＞至上述＜15＞中任一項所記載之製造方法，其中上述水溶性高分子為陰離子性聚合物。
＜17＞ 如上述＜16＞中所記載之製造方法，其中上述陰離子性聚合物為羧基、硫酸基、或磷酸基。 ＜18＞ 如上述＜17＞中所記載之製造方法，其中上述陰離子性聚合物係選自聚(甲基)丙烯酸及該等之鹽類，羧基乙烯基聚合物及該等之鹽類，羧甲基纖維素、羧乙基纖維素等陰離子性纖維素衍生物及該等之鹽類，角叉菜膠、海藻酸、及該等之鹽類、陰離子性澱粉衍生物中之至少1種以上。 ＜19＞ 如上述＜1＞至上述＜18＞中任一項所記載之製造方法，其中上述交聯劑為金屬離子化合物、陽離子性聚合物或多官能性環氧化合物。 ＜20＞ 如上述＜19＞中所記載之製造方法，其中 上述交聯劑為金屬離子化合物， 上述金屬離子化合物為包含鋁、鎂、鈣、鉀等之氧化物或氫氧化物、或鹽類。 ＜21＞ 如上述＜20＞中所記載之製造方法，其中上述金屬離子化合物係選自由氫氧化鋁、硫酸鉀鋁、硫酸鋁、氧化鋁、甘胺酸鋁、乙酸鋁、乳酸鋁、硬脂酸鋁、水合矽酸鋁、偏矽酸鋁、矽酸鋁鎂、氯化鎂、硬脂酸鎂、碳酸鈣、氫氧化鈣、高嶺土、合成鋁碳酸鎂、及氫氧化鉀等中之1種或2種以上。
＜22＞ 如上述＜21＞中所記載之製造方法，其中上述金屬離子化合物為矽酸鋁鎂。 ＜23＞ 如上述＜22＞中所記載之製造方法，其中矽酸鋁鎂在上述交聯劑中所占之比率較佳為30質量%以上100質量%以下，更佳為70質量%以上100質量%以下。 ＜24＞ 如上述＜1＞至上述＜23＞中任一項所記載之製造方法，其中上述交聯劑之添加量於上述含水凝膠中較佳為0.01質量%以上，更佳為0.03質量%以上，進而較佳為0.05質量%以上，進而更佳為0.1質量%以上，且為10質量%以下，更佳為5質量%以下，進而較佳為2質量%以下。 ＜25＞ 如上述＜1＞至上述＜24＞中任一項所記載之製造方法，其中上述水之添加量於上述含水凝膠中較佳為20質量%以上95質量%以下，更佳為30質量%92質量%以下，進而較佳為40質量%以上88質量%以下，進而更佳為70質量%以上88質量%以下。 [實施例]
以下，藉由實施例對本發明進一步進行詳細說明。但，本發明之範圍不限制於該實施例。
[實施例1] ＜步驟(1)＞ 將表1中所示之成分以該表所示之量使用。於大氣壓、25℃之條件下，向濕式混合捏合機中投入使5 g琥珀酸與聚乙烯醇50.0 g溶解於764 g水中而成之水溶液，進而添加羧甲基纖維素鈉28.0 g、矽酸鋁鎂0.5 g、甘油100.0 g、丙二醇50.0 g、及對羥苯甲酸甲酯2.5 g，將該等以攪拌速度60 rpm混合40分鐘，藉此製備含氣泡之含水凝膠。
[含有含水凝膠之物品之形成步驟] 將步驟(1)中所獲得之含水凝膠於大氣壓、25℃之條件下夾於聚丙烯膜與不織布之間，藉由二輥塗佈機以形成厚度為2 mm之含水凝膠層之方式進行延展。進而，沖裁成12.5 cm×8.5 cm(面積106.25 cm2 ，含水凝膠塗敷量1250 g/m2 )之矩形尺寸。藉此，獲得於包含不織布之支持體上形成有含氣泡之含水凝膠層的含水凝膠物品。
＜步驟(2)＞ 於本步驟中，使用圖1所示之裝置。於上述步驟中所獲得之含水凝膠物品中之含水凝膠之損耗正切(1 Hz)為0.50之時點(步驟(1)結束後經過4小時之時點)，將2片沖裁後之含水凝膠物品配置於2片矩形之鋁蒸鍍膜之間，向兩膜之間供給碳酸氣，且將兩蒸鍍膜之四邊氣密地接合，密封於包含該蒸鍍膜之包裝體內。此時之包含鋁蒸鍍膜之包裝體之內表面積為300 cm2 ，該包裝體內之容積為354 cm3 。又，該步驟係於25℃、大氣壓下進行。進而，包裝體密封時之周圍氣體氛圍中之碳酸氣之濃度之算出方法如下所示。 [包裝體密封時之周圍氣體氛圍中之碳酸氣之濃度之算出方法] 向氣體難透過性容器內填充碳酸氣，對於包裝後之含水凝膠物品測定容器內之氧濃度，根據所獲得之值算出容器內之碳酸氣濃度。具體而言，利用氧化鋯式氧濃度計LS-450F(東麗工程(股)製造)測定容器內之氧濃度(F%)。由於空氣中之氧濃度為20.6%，故容器內之空氣之比率(G%)利用式：(F/20.6)×100求出。假定空氣以外之氣體為碳酸氣，容器內之碳酸氣濃度(H%)定義為式：100－G。 [根據包裝體內表面積計算之包裝體內之容積之算出方法] 本說明書中，根據包裝體之內表面積計算之容積係指將根據內表面積獲取之立方體之體積定義為其容積。即，立方體之表面積S於一邊為X cm之情形時，為X之平方之6倍，體積為X之三次方，因此，設體積＝容積，根據(S/6)之3/2次方求出容積。
＜步驟(3)＞ 將密封於包裝體之含水凝膠物品於25℃之環境下放置120小時，藉此使該含水凝膠進行交聯直至含水凝膠之損耗正切成為0.30。如此，獲得目標之含有碳酸氣之含水凝膠物品。
[實施例2] 於步驟(1)中，使用氫氧化鋁1.5 g作為交聯劑，於步驟(3)中，在50℃之環境下進行交聯。除該等以外，進行與實施例1相同之操作，獲得含有碳酸氣之含水凝膠物品。
[實施例3] 於步驟(1)中，使用酒石酸10.0 g代替琥珀酸，使用甘油50.0 g，使用羧甲基纖維素鈉30.0 g、聚丙烯酸30.0 g、聚丙烯酸鈉20.0 g作為水溶性高分子，不含聚乙烯醇。 除該等以外，進行與實施例1相同之操作，獲得含有碳酸氣之含水凝膠物品。
[實施例4] 於步驟(2)中，將含水凝膠物品封入時之周圍氣體氛圍中之碳酸氣之濃度設為61%。又，於步驟(3)中，使該含水凝膠進行交聯直至含水凝膠之損耗正切成為0.29。 除該等以外，進行與實施例1相同之操作，獲得含有碳酸氣之含水凝膠物品。
[實施例5] 於步驟(2)中，將含水凝膠物品封入時之周圍氣體氛圍中之碳酸氣之濃度設為31%。又，於步驟(3)中，使該含水凝膠進行交聯直至含水凝膠之損耗正切成為0.28。 除該等以外，進行與實施例1相同之操作，獲得含有碳酸氣之含水凝膠物品。
[實施例6] 於步驟(2)中，將含水凝膠物品封入時之周圍氣體氛圍中之碳酸氣之濃度設為15%。又，於步驟(3)中，使該含水凝膠進行交聯直至含水凝膠之損耗正切成為0.28。 除該等以外，進行與實施例1相同之操作，獲得含有碳酸氣之含水凝膠物品。
[實施例7] 於步驟(1)中，使用矽酸鋁鎂0.4 g、氫氧化鋁0.1 g作為交聯劑。又，於步驟(2)中，於含水凝膠物品中之含水凝膠之損耗正切(1 Hz)為0.58之時點，將2片沖裁後之含水凝膠物品密封於包裝體內。又，於步驟(3)中，使該含水凝膠進行交聯直至含水凝膠之損耗正切成為0.31。 除該等以外，進行與實施例1相同之操作，獲得含有碳酸氣之含水凝膠物品。
[實施例8] 於步驟(1)中，使用矽酸鋁鎂0.4 g、氫氧化鋁0.01 g作為交聯劑。 除該等以外，進行與實施例7相同之操作，獲得含有碳酸氣之含水凝膠物品。
[實施例9] 於步驟(1)中，使用矽酸鋁鎂0.3 g、氫氧化鋁0.1 g作為交聯劑。又，於步驟(2)中，於含水凝膠物品中之含水凝膠之損耗正切(1 Hz)為0.62之時點，將2片沖裁後之含水凝膠物品密封於包裝體內。又，於步驟(3)中，使該含水凝膠進行交聯直至含水凝膠之損耗正切成為0.43。 除該等以外，進行與實施例1相同之操作，獲得含有碳酸氣之含水凝膠物品。
[實施例10] 於步驟(2)中，於含水凝膠物品中之含水凝膠之損耗正切(1 Hz)為0.49之時點，將2片沖裁後之含水凝膠物品密封於包裝體內。又，於步驟(3)中，使該含水凝膠進行交聯直至含水凝膠之損耗正切成為0.42。 除該等以外，進行與實施例9相同之操作，獲得含有碳酸氣之含水凝膠物品。
[比較例1] 於步驟(2)中，將含水凝膠物品封入時之周圍氣體氛圍中之碳酸氣之濃度設為6%。又，於步驟(3)中，使該含水凝膠進行交聯直至含水凝膠之損耗正切成為0.28。 除該等以外，進行與實施例1相同之操作，獲得含有碳酸氣之含水凝膠物品。
[比較例2] 於步驟(1)中，使用氫氧化鋁1.5 g作為交聯劑，進而於50℃下熟化2天直至含水凝膠之損耗正切成為0.26，其後填充碳酸氣。因此，於本比較例中不進行步驟(3)。除該等以外，進行與實施例1相同之操作，獲得含有碳酸氣之含水凝膠物品。
[比較例3] 於步驟(1)中，使用矽酸鋁鎂0.5 g作為交聯劑，進而於50℃下熟化2天直至含水凝膠之損耗正切成為0.31，其後填充碳酸氣。又，將含水凝膠物品封入時之周圍氣體氛圍中之碳酸氣之濃度設為61%。 除該等以外，進行與比較例2相同之操作，獲得含有碳酸氣之含水凝膠物品。
[比較例4] 將含水凝膠物品封入時之周圍氣體氛圍中之碳酸氣之濃度設為31%。除此以外，進行與比較例2相同之操作，獲得含有碳酸氣之含水凝膠物品。
[比較例5] 將含水凝膠物品封入時之周圍氣體氛圍中之碳酸氣之濃度設為15%。除此以外，進行與比較例2相同之操作，獲得含有碳酸氣之含水凝膠物品。
[比較例6] 將含水凝膠物品封入時之周圍氣體氛圍中之碳酸氣之濃度設為6%。除此以外，進行與比較例2相同之操作，獲得含有碳酸氣之含水凝膠物品。
[評價] 關於實施例及比較例中所獲得之含有碳酸氣之含水凝膠物品，利用以下方法測定含水凝膠中之碳酸氣濃度。又，計測實施例及比較例中之含有碳酸氣之含水凝膠物品之日產量。關於含水凝膠之供給量，並無特別限定，但於本評價中，關於各例之凝膠之總供給量，固定為3000 kg。又，關於實施例及比較例中所獲得之含有碳酸氣之含水凝膠物品，測定氣泡率、及該含有碳酸氣之含水凝膠物品之表面積100%中之假想直徑5 mm以上之氣泡所占之總面積之比率。又，關於實施例及比較例中所獲得之含有碳酸氣之含水凝膠物品，利用以下方法測定該物品之黏著性並進行評價。將其等之結果示於以下之表1及2中。 再者，當含有碳酸氣之含水凝膠物品之日產量為15000個以上時，可判斷為能夠充分有效率地製造該含有碳酸氣之含水凝膠物品。又，當含水凝膠中之碳酸氣濃度為250 ppm以上時，可判斷為含有碳酸氣之含水凝膠物品具有血液循環促進效果。
[碳酸氣濃度之測定] 開封包裝體後即刻測定含有碳酸氣之含水凝膠物品中之碳酸氣濃度。具體而言，首先將含有碳酸氣之含水凝膠物品浸漬於裝有鹼性溶液之帶蓋瓶內，使凝膠溶解，並且將碳酸氣轉化成碳酸鹽。繼而，利用酸性緩衝液(pH值4.5)恢復至酸性，使用碳酸氣電極(CE-2041；東亞DKK(股)製造)測定產生之碳酸氣之濃度。根據所獲得之碳酸氣濃度，算出含有碳酸氣之含水凝膠物品中之碳酸氣濃度。可將該碳酸氣濃度之值作為所獲得之含有碳酸氣之含水凝膠物品之碳酸氣之保持性之評價指標。
[含有碳酸氣之含水凝膠物品之黏著性之評價] 將封入有含有碳酸氣之含水凝膠物品之包裝體開封，取出該物品，其後快速地將該物品貼附於專業官能檢查員之腿肚，該專業官能檢查員進行10次蹠屈背屈運動。 繼而，測定貼附於腿肚之含有碳酸氣之含水凝膠物品之自該腿肚鼓起之部分、即自該腿肚剝落之部分之面積。然後，求出上述剝落之部分之面積於含有碳酸氣之含水凝膠物品整體面積中所占之比率(%)。對於所獲得之比率按照下述基準進行評價，作為含有碳酸氣之含水凝膠物品之黏著性之評價指標。再者，評價之數值越高則表示黏著性越優異。黏著性優異時，可以說貼附性及追隨性亦優異。 ＜黏著性之評價基準＞ 6：上述剝落之部分之面積之比率超過0%且為10%以下。 5：上述剝落之部分之面積之比率超過10%且為20%以下。 4：上述剝落之部分之面積之比率超過20%且為30%以下。 3：上述剝落之部分之面積之比率超過30%且為40%以下。 2：上述剝落之部分之面積之比率超過40%且為50%以下。 1：上述剝落之部分之面積之比率超過50%。
[表1]
   成分 實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5 實施例6 比較例1 實施例7 實施例8 實施例9 實施例10
調配量[g] 調配量[g] 調配量[g] 調配量[g] 調配量[g] 調配量[g] 調配量[g] 調配量[g] 調配量[g] 調配量[g] 調配量[g]
含水凝膠層 羧甲基纖維素鈉 28.0 28.0 30.0 28.0 28.0 28.0 28.0 28.0 28.0 28.0 28.0
聚丙烯酸 0 0 30.0 0 0 0 0 0 0 0 0
聚丙烯酸鈉 0 0 20.0 0 0 0 0 0 0 0 0
黏著提昇劑 聚乙烯醇 50.0 50.0 0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0
交聯劑 矽酸鋁鎂 0.5 0 0 0.5 0.5 0.5 0.5 0.4 0.4 0.3 0.3
氫氧化鋁 0 1.5 0.5 0 0 0 0 0.1 0.01 0.1 0.1
pH值調整劑 琥珀酸 5.0 5.0 0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
酒石酸 0 0 10.0 0 0 0 0 0 0 0 0
保濕劑 甘油 100.0 100.0 50.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0
丙二醇 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0
其他 對羥苯甲酸甲酯 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
水 純化水 764 763 807 764 764 764 764 764 764.09 764.1 764.1
支持體 不織布 不織布 不織布 不織布 不織布 不織布 不織布 不織布 不織布 不織布 不織布
含水凝膠物品封入時之周圍氣體氛圍中之碳酸氣之濃度(體積%) 90 90 90 61 31 15 6 90 90 90 90
於步驟(2)之時點之含水凝膠層之損耗正切(1 Hz) 0.50 0.61 0.70 0.50 0.50 0.50 0.50 0.58 0.58 0.62 0.49
於步驟(3)之時點之含水凝膠層之損耗正切(1 Hz) 0.30 0.21 0.37 0.29 0.28 0.28 0.28 0.31 0.31 0.43 0.42
評價 日產量(個) 55000 20000 55000 55000 55000 55000 55000 55000 55000 55000 25000
物品中之碳酸氣濃度(ppm) 1520 1650 1320 1109 539 281 171 1620 1600 1720 1480
含水凝膠層之表面積100%中之假想直徑5 mm以上之面積(%) 0.0 4.5 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 3.8 4.3 5.0 4.3
氣泡率(%) 30 35 14 30 28 28 27 35 35 36 28
黏著性 5 4 5 5 5 5 5 5 5 6 6
至損耗正切未達0.46為止之時間(h) 96 48 144 96 96 96 96 144 168 240 240
[表2]
   成分 比較例2 比較例3 比較例4 比較例5 比較例6
調配量[g] 調配量[g] 調配量[g] 調配量[g] 調配量[g]
含水凝膠層 羧甲基纖維素鈉 28 28 28 28 28
聚丙烯酸 0 0 0 0 0
聚丙烯酸鈉 0 0 0 0 0
黏著提昇劑 聚乙烯醇 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0
交聯劑 矽酸鋁鎂 0 0.5 0.5 0.5 0.5
氫氧化鋁 1.5 0 0 0 0
pH值調整劑 琥珀酸 5 5 5 5 5
酒石酸 0 0 0 0 0
保濕劑 甘油 100 100 100 100 100
丙二醇 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0
其他 對羥苯甲酸甲酯 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
水 純化水 763 764 764 764 764
支持體 不織布 不織布 不織布 不織布 不織布
含水凝膠物品封入時之周圍氣體氛圍中之碳酸氣之濃度(體積%) 90 61 31 15 6
碳酸氣填充時之含水凝膠層之損耗正切(1 Hz) 0.26 0.31 0.31 0.31 0.31
評價 日產量(個) 5500 7000 7000 7000 7000
物品中之碳酸氣濃度(ppm) 1050 845 346 145 80
含水凝膠層之表面積100%中之假想直徑5 mm以上之面積(%) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
氣泡率(%) 4 12 5 5 4
黏著性 5 5 5 5 5
根據表1及2所示之結果明確可知，藉由採用本製造方法，相較比較例之方法能夠生產性良好地製造目標物。 又，可知，藉由採用本製造方法，相較比較例能夠獲得碳酸氣之保持性較高之目標物。 [產業上之可利用性]
根據本發明，能夠生產性良好地製造含水凝膠中之碳酸氣之保持性較高之含水凝膠物品。
1:包裝體 1A:包裝體連續體 5:含水凝膠物品 10:製造裝置 11:第1原片 12:第2原片 15:第1接合部位 16:第2接合部位 20:第1膜接合部 30:噴嘴部 31:開口端 32:噴嘴延長部 40:第2膜接合部 50:切割部 50a:第1切割刀刃 50b:第2切割刀刃 CD:寬度方向 MD:搬送方向
圖1係表示用於實施本發明之方法之較佳之裝置之模式圖。
1:包裝體
1A:包裝體連續體
5:含水凝膠物品
10:製造裝置
11:第1原片
12:第2原片
15:第1接合部位
16:第2接合部位
20:第1膜接合部
30:噴嘴部
31:開口端
32:噴嘴延長部
40:第2膜接合部
50:切割部
50a:第1切割刀刃
50b:第2切割刀刃
CD:寬度方向
MD:搬送方向

Claims (5)

  1. 一種含有碳酸氣之含水凝膠物品之製造方法，其包括如下步驟(1)～(3)： (1)製備含有含水凝膠之物品，該含水凝膠含有(A)水溶性高分子、(B)該水溶性高分子之交聯劑及(C)水，且於動態黏彈性測定中之1 Hz下之損耗正切為0.46以上； (2)於上述含有含水凝膠之物品中之上述含水凝膠於動態黏彈性測定中之1 Hz下之損耗正切為0.46以上時，以該含有含水凝膠之物品之周圍氣體氛圍中之碳酸氣之濃度成為10體積%以上之方式調整該周圍氣體氛圍之組成，並將該含有含水凝膠之物品密封於包裝體內； (3)使上述含水凝膠進行交聯，直至上述含有含水凝膠之物品中之該含水凝膠於動態黏彈性測定中之1 Hz下之損耗正切未達0.46，從而獲得被密封在上述包裝體內之含有碳酸氣之含水凝膠物品。
  2. 如請求項1之製造方法，其中於常溫且大氣壓下進行步驟(2)。
  3. 如請求項1之製造方法，其中上述水溶性高分子含有陰離子性聚合物， 上述交聯劑含有鋁離子供給交聯劑。
  4. 如請求項1之製造方法，其中步驟(1)具有將所製備之上述含水凝膠塗佈於支持體，於該支持體上形成含有該含水凝膠之含水凝膠物品之步驟。
  5. 如請求項1之製造方法，其中於步驟(1)中，以上述交聯劑之含量於上述含水凝膠中為0.01質量%以上10質量%以下之方式含有該交聯劑。
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