TW202142665A - 光半導體密封用樹脂成形物及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種光半導體生產中之生產裕度大且能夠穩定地轉注成形的光半導體密封用樹脂成形物、及其製造方法。 一種光半導體密封用樹脂成形物，其包含重量平均分子量Mw與數量平均分子量Mn之比即分子量分佈Mw/Mn為2.7以下的樹脂。

Description

光半導體密封用樹脂成形物及其製造方法
本發明係關於一種光半導體密封用樹脂成形物及其製造方法。
光半導體元件藉由陶瓷封裝體或塑膠封裝體密封而實現裝置化。其中，陶瓷封裝體之構成材料之價格較高，量產性較差，因此使用塑膠封裝體成為主流。其中，就作業性、量產性、可靠性之方面而言，對預先打錠成形為錠劑形狀之環氧樹脂組合物進行轉注成形之技術成為主流。
然，於塑膠封裝體所使用之光半導體密封用環氧樹脂組合物中，由於環氧樹脂、硬化劑、硬化促進劑之各成分相對難以分散，整體不容易均勻地混合分散，因此存在硬化反應不均勻，容易導致成形不均或成形空隙之問題。由於該等不均或空隙，存在產生光學不均而損害光半導體裝置之可靠性之問題。
為了解決該等問題，專利文獻1揭示了以下技術：藉由使用粉碎得非常細的環氧樹脂組合物來形成錠劑，而確保組合物之均勻之分散性，減少成形不均或成形空隙，消除光學不均。進而，專利文獻2揭示了以下技術：將環氧樹脂組合物造粒成粒狀以形成錠劑。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開平3-3258號公報 [專利文獻2]日本專利特開2011-9394號公報
[發明所欲解決之問題]
本發明之目的在於提供一種光半導體生產中之生產裕度大且能夠穩定地轉注成形的光半導體密封用樹脂成形物、及其製造方法。 [解決問題之技術手段]
本發明係關於一種光半導體密封用樹脂成形物，其包含重量平均分子量Mw與數量平均分子量Mn之比即分子量分佈Mw/Mn為2.7以下的樹脂。
較佳為，上述樹脂之重量平均分子量Mw為3000～7000，數量平均分子量Mn為1500～2600。
又，本發明係關於一種光半導體密封用樹脂成形物，其依據EMMI(Epoxy Molding Materials Institute，環氧樹脂成形材料學會)標準1-66，於模具溫度150℃、成形壓力970 kgf/cm2 、硬化時間120 s、射出速度2.0 cm/s之條件下測得之最低熔融黏度為300 dPa・s以下，指標黏度800 dPa・s減去最低熔融黏度所得到之值b(dPa・s)、與自指標黏度800 dPa・s開始經過最低熔融黏度至硬化過程中再次達到800 dPa・s為止之時間a(秒)的比b/a為20以上。
較佳為，上述光半導體密封用樹脂錠劑包含環氧樹脂與硬化劑之反應物、及硬化促進劑。
又，本發明係關於一種光半導體密封材料及光半導體裝置，上述光半導體密封材料係使上述光半導體密封用成形物成形而獲得，上述光半導體裝置具備光半導體元件及用於密封該光半導體元件之該光半導體密封材料。
進而，本發明係關於一種上述光半導體密封用樹脂成形物之製造方法，其特徵在於包括以下步驟：將熱固性樹脂、硬化劑及硬化促進劑加以混練以獲得硬化性樹脂組合物之步驟；對該硬化性樹脂組合物進行熱處理之步驟；對該硬化性樹脂組合物進行造粒而獲得粒狀硬化性樹脂組合物之步驟；及使該粒狀硬化性樹脂組合物成形之步驟。 [發明之效果]
本發明之光半導體密封用樹脂成形物由於成形物中所包含之樹脂之分子量分佈較窄，生產光半導體時達到最低熔融黏度後至硬化為止之時間較短，故而光半導體生產中之生產裕度大，且能夠穩定地轉注成形。
本發明之光半導體密封用樹脂成形物之特徵在於包含重量平均分子量Mw與數量平均分子量Mn之比即分子量分佈Mw/Mn為2.7以下的樹脂。作為光半導體密封用樹脂成形物，可例舉錠劑、片劑等，該光半導體密封用樹脂成形物係以覆蓋構成光半導體裝置之光半導體元件之方式形成，係密封該元件之構件。
分子量分佈可藉由使成形物所包含之樹脂成分溶解於有機溶劑中，根據利用凝膠滲透層析(GPC)法測得之重量平均分子量Mw及數量平均分子量Mn來計算。分子量分佈Mw/Mn為2.7以下，較佳為2.3以下，更佳為2.0以下。若超過2.7，則存在無法穩定地轉注成形之情況。
重量平均分子量Mw較佳為3000～7000。又，數量平均分子量Mn較佳為1500～2600。若Mw未達3000或Mn未達1500，則往往成形時樹脂之流動性過高，會漏出至製品外，產生毛邊，破壞外觀，若Mw超過7000或Mn超過2600，則往往成形時樹脂之流動性較低，而導致製品填充不良。
於光半導體密封用樹脂成形體為錠劑之情形時，其體積無特別限定，較佳為1～100 cm3 ，更佳為10～100 cm3 。若體積過小，則往往不容易觀察到反應狀態偏差之差異。
又，本發明之光半導體密封用樹脂成形物之特徵在於：其依據EMMI(Epoxy Molding Materials Institute)標準1-66，於模具溫度150℃、成形壓力970 kgf/cm2 、硬化時間120 s、射出速度2.0 cm/s之條件下測得之最低熔融黏度為300 dPa・s以下，指標黏度800 dPa・s減去最低熔融黏度所得到之值b(dPa・s)、與自指標黏度800 dPa・s開始經過最低熔融黏度至硬化過程中再次達到800 dPa・s為止之時間a(秒)的比b/a為20以上。
最低熔融黏度為300 dPa・s以下，較佳為200 dPa・s以下。若超過300 dPa・s，則往往成形時製品填充不良。下限無特別限定，較佳為30 dPa・s以上，更佳為50 dPa・s以上，進而較佳為80 dPa・s以上。
指標黏度800 dPa・s減去最低熔融黏度所得到之值b(dPa・s)無特別限定，較佳為500～770 dPa・s，更佳為500～750 dPa・s，進而較佳為500～720 dPa・s。又，自指標黏度800 dPa・s開始經過最低熔融黏度至硬化過程中再次達到800 dPa・s為止之時間a(秒)無特別限定，較佳為5～32秒，更佳為10～30秒。
指標黏度800 dPa・s減去最低熔融黏度所得到之值b(dPa・s)、與自指標黏度800 dPa・s開始經過最低熔融黏度至硬化過程中再次達到800 dPa・s為止之時間a(秒)的比b/a為20以上，較佳為22以上，更佳為25以上。若未達20，則需要時間達成硬化，成形週期變長，無法實現高週次。
此處，用於測定熔融黏度之測定裝置包含供填充試樣之料筒、具有螺旋狀模腔之模具、及供壓入試樣之模具。將整個裝置加熱至測定溫度，將樹脂組合物投入料筒中，經過一定時間後壓入柱塞來進行加壓。藉由該裝置可測定熔融黏度等。該測定裝置符合EMMI(Epoxy Molding Materials Institute)標準1-66。
關於分子量分佈Mw/Mn、最低熔融黏度、及指標黏度800 dPa・s減去最低熔融黏度所得到之值b(dPa・s)、與自指標黏度800 dPa・s開始經過最低熔融黏度至硬化過程中再次達到800 dPa・s為止之時間a(秒)的比b/a，可藉由控制硬化成分與硬化劑混練時之反應而調整。例如可藉由適當地調整熱固性樹脂之種類與量、硬化劑之種類與量、硬化促進劑之種類與量、反應溫度、反應時間、樹脂形狀等而控制反應。
本發明之光半導體密封用樹脂成形物較佳為除熱固性樹脂、硬化劑、硬化促進劑以外含有熱固性樹脂與硬化劑之反應物。再者，可調配以二氧化矽粉末等填充劑，只要不損害光之透過即可。
作為熱固性樹脂，可例舉環氧樹脂、矽酮樹脂、環氧樹脂/矽酮樹脂之複合樹脂等。其中，較佳為環氧樹脂。
作為環氧樹脂，較佳為著色較少者，例如可例舉：雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、酚系酚醛清漆型環氧樹脂、脂環式環氧樹脂、三縮水甘油基異氰酸酯、乙內醯脲型環氧樹脂等含雜環環氧樹脂、氫化雙酚A型環氧樹脂、脂肪族系環氧樹脂、縮水甘油醚型環氧樹脂等。該等環氧樹脂可單獨使用，亦可併用2種以上。
作為硬化劑，較佳為硬化時或硬化後樹脂組合物之硬化體中著色較少之酸酐。例如可例舉：鄰苯二甲酸酐、順丁烯二酸酐、偏苯三甲酸酐、均苯四甲酸二酐、六氫鄰苯二甲酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、甲基耐地酸酐、耐地酸酐、戊二酸酐等。又，作為其他硬化劑，可例舉：作為胺系硬化劑之間苯二胺、二甲基二苯甲烷、二胺基二苯基碸、間苯二甲胺、四乙五胺、二乙胺、丙胺等、或酚樹脂系硬化劑等。該等硬化劑可單獨使用，亦可併用2種以上。
硬化劑之調配量無特別限定，相對於環氧樹脂100質量份而言，較佳為20～80質量份，更佳為40～60質量份。若未達20質量份，則硬化速度變慢，若超過80質量份，則相對於硬化反應而言存在過剩量，因此有引起各種物性降低之虞。
作為硬化促進劑，可例舉：三乙醇胺等三級胺、或2-甲咪唑等咪唑類、四苯基硼酸四苯基鏻、或三苯基膦等有機磷化合物、1,8-二氮雜雙環[5,4,0]十一碳烯-7或1,5-二氮雜雙環[4,3,0]壬烯-5等二氮雜雙環烯烴系化合物等。該等硬化促進劑可單獨使用，亦可併用2種以上。
硬化促進劑之調配量無特別限定，相對於環氧樹脂100質量份而言，例如可自0.1～5質量份之範圍適當地選擇，較佳為0.5～3質量份，更佳為1～2質量份。若硬化促進劑之調配量過少，則硬化之速度變慢，生產性降低，另一方面，若硬化促進劑之調配量過多，則硬化反應速度較快，難以控制反應狀態，有引起反應偏差之虞。
於本發明之光半導體密封用樹脂組合物中，除上述各成分以外，視需要使用防著色劑、潤滑劑、改性劑、劣化抑制劑、脫模劑等添加劑。
作為防著色劑，可例舉：酚系化合物、胺系化合物、有機硫系化合物、膦系化合物等。
作為潤滑劑，可例舉：硬脂酸、硬脂酸鎂、硬脂酸鈣等蠟或滑石等。再者，於調配上述潤滑劑之情形時，其調配量可根據打錠成形條件適當地設定，例如較佳為設定為樹脂組合物整體之0.1～0.4質量%。
本發明之光半導體密封用樹脂成形物之製造方法之特徵在於包括以下步驟： 將熱固性樹脂、硬化劑及硬化促進劑加以混練以獲得硬化性樹脂組合物之步驟； 對該硬化性樹脂組合物進行熱處理之步驟； 對該硬化性樹脂組合物進行造粒而獲得粒狀硬化性樹脂組合物之步驟；及 使該粒狀硬化性樹脂組合物成形之步驟。
混練方法無特別限定，例如可例舉使用擠出機之方法等。混練溫度亦無特別限定，可根據熱固性樹脂之特性適當地變更，亦可設定為較高的溫度以便於混練時使反應進行。具體而言，較佳為80～150℃，更佳為110～130℃。
經混練所獲得之硬化性樹脂組合物之形狀無特別限定，可例舉膜狀、片狀、粒狀、塊狀等。
經混練所獲得之硬化性樹脂組合物之厚度無特別限定，較佳為1～30 mm，更佳為2～20 mm，進而較佳為2～10 mm。若未達1 mm，則厚度較薄，容易受到吸濕之影響，若超過30 mm，則往往冷卻需要時間，因內部蓄熱而導致反應出現偏差。
對經混練所獲得之硬化性樹脂組合物進行熱處理以獲得B階段狀(半硬化狀)光半導體密封用樹脂組合物。熱處理溫度無特別限定，較佳為25～100℃，更佳為60～80℃。若未達25℃，則往往硬化反應較慢，生產性降低，若超過100℃，則往往硬化反應較快，很難以特定反應狀態結束。熱處理時間無特別限定，可根據熱固性樹脂之特性適當地變更。
對經熱處理之樹脂組合物進行造粒而獲得粒狀樹脂組合物。亦可於造粒前使用球磨機、渦輪式粉碎機等進行粉碎。造粒方法無特別限定，可例舉使用乾式壓縮造粒機之方法等。經造粒所獲得之粒狀物之平均粒徑無特別限定，較佳為1～5000 μm，更佳為100～2000 μm。若超過5000 μm，則壓縮率趨於下降。
使所獲得之粒狀樹脂組合物成形以獲得成形物。作為成形物，可例舉錠劑或片劑，作為成形方法，可例舉獲得錠劑之打錠成形、或獲得片劑之擠出成形等。關於所得到之成形物，不僅缺損或破裂、重量不均之情況也少，而且如上所述，分子量分佈Mw/Mn及最低熔融黏度較小，指標黏度800 dPa・s減去最低熔融黏度所得到之值b(dPa・s)、與自指標黏度800 dPa・s開始經過最低熔融黏度至硬化過程中再次達到800 dPa・s為止之時間a(秒)的比b/a大至20以上，因此該成形物能夠穩定地轉注成形，品質較高。
於成形物為錠劑之情形時，錠劑打錠成形時之條件係根據粒狀硬化性樹脂組合物之組成或平均粒徑、粒度分佈等而適當地調整，一般而言，其打錠成形時之壓縮率較佳為設定為90～96%。即，其原因在於，若壓縮率之值小於90%，則有錠劑之密度較低而容易破裂之虞，相反，若壓縮率之值大於96%，則有打錠時產生龜裂而導致脫模時出現缺損或彎折之虞。
藉由使上述成形物轉注成形而密封光半導體元件以製作光半導體裝置。由於成形物所包含之樹脂之分子量分佈較窄，生產光半導體時，達到最低熔融黏度後至硬化為止之時間較短，因此光半導體元件不存在光學不均等，可靠性較高，品質較高。因此，具有如下優點：於使該光半導體裝置作動以獲得圖像之情形時，能夠獲得清晰之圖像而不會由光學不均產生條紋圖案。
又，由於本發明之光半導體密封用樹脂成形物用於受光元件等光半導體元件之樹脂密封，因此就光學觀點而言，較佳為透明者。此情形下之「透明」係指構成上述錠劑之硬化性樹脂組合物之硬化物在400 nm下之透過率為98%以上。 [實施例]
繼而，連同比較例一起對實施例進行說明。但本發明並不限定於以下實施例。
使用之材料如下所示。 環氧樹脂1：雙酚型環氧樹脂A(環氧當量650) 環氧樹脂2：三縮水甘油基異氰尿酸酯(環氧當量100) 硬化劑：四氫鄰苯二甲酸酐(酸酐當量152) 硬化促進劑：2-乙基-4-甲咪唑
實施例1～3及比較例1 按照表1所示之調配量調配各原料後，於設定為表1所記載之溫度之擠出機中將各原料加熱熔解、混合後，使自擠出機之排出口排出之樹脂成形為2～10 mm之厚度，於60℃下熱處理60分鐘。在擠出機中之滯留時間為2分鐘左右。利用輥式造粒機(NIPPON GRANULATOR股份有限公司製造，試驗機：型號1531)對所獲得之環氧樹脂組合物進行造粒及整粒，而獲得光半導體密封用環氧樹脂組合物。使用20號旋轉打錠機對所獲得之光半導體密封用樹脂組合物進行打錠成形，藉此製成表1所示之光半導體密封用樹脂錠劑。壓縮率為90～93%。
使用各實施例中製成之錠劑，藉由以下所示之方法評估分子量及黏度特性。將評估結果示於表1中。
＜分子量＞ 使所獲得之錠劑之一部分溶解於四氫呋喃，使用GPC裝置(東曹股份有限公司製造之HLC-8320GPC)按照以下條件進行測定，藉由聚苯乙烯換算求出數量平均分子量Mn及重量平均分子量Mw。 管柱：TSKgel Super HZMH/HZ4000/HZ3000/HZ2000 管柱尺寸：6.0 mmI.D.×150 mm 溶離液：THF(tetrahydrofuran，四氫呋喃) 流量：0.6 mL/min 檢測器：RI(Refractive Index，折射率)檢測器 管柱溫度：40℃ 注入量：20 μL
＜黏度特性＞ 依據EMMI(Epoxy Molding Materials Institute)標準1-66，於模具溫度150℃、成形壓力970 kgf/cm2 、硬化時間120 s、射出速度2.0 cm/s之條件下進行測定。具體而言，使用流動性測定裝置對所獲得之錠劑進行粗碎，將通過開口直徑為5 mm之篩的粉末投入溫度維持在150℃之坩堝中，以固定速度壓入柱塞並加壓。將根據測得之轉矩算出之熔融黏度相對於時間繪圖，求出指標黏度800 dPa・s減去最低熔融黏度所得到之值b、及自指標黏度800 dPa・s開始經過最低熔融黏度至硬化過程中再次達到800 dPa・s為止之時間a(秒)。
[表1]
實施例編號 實施例 比較例
1 2 3 1
組成(質量份) 環氧樹脂1 80 80 80 80
環氧樹脂2 20 20 20 20
硬化劑 50 50 50 50
硬化促進劑 1.4 1.0 0.8 0.6
加工條件 擠出機之設定溫度(℃) 150 110 100 70
評估結果 分子量 Mn 2070 2300 2350 2700
Mw 3900 5500 6100 7800
Mw/Mn 1.88 2.39 2.60 2.89
黏度特性 a 14.6 23.1 28.0 38.0
b 722 720 740 715
b/a 49.5 31.2 26.4 18.8
根據表1所示之實驗結果，關於實施例1～3之成形體，獲得了如下錠劑，其樹脂之分子量分佈Mw/Mn較小，最低熔融黏度為300 dPa・s以下，指標黏度800 dPa・s減去最低熔融黏度所得到之值b、與自指標黏度800 dPa・s開始經過最低熔融黏度至硬化過程中再次達到800 dPa・s為止之時間a(秒)的比b/a為20以上。藉此，該錠劑於光半導體生產中之生產裕度大，能夠穩定地轉注成形。 另一方面，於比較例1中，僅獲得了樹脂之分子量分佈Mw/Mn為2.9且b/a較小為18.8之錠劑。因此，其於光半導體生產中之生產裕度小，難以穩定地轉注成形。 [產業上之可利用性]
本發明係關於一種用於密封光半導體元件之光半導體密封用樹脂成形物及其製造方法，可用於製造光半導體裝置。

Claims (7)

  1. 一種光半導體密封用樹脂成形物，其包含重量平均分子量Mw與數量平均分子量Mn之比即分子量分佈Mw/Mn為2.7以下的樹脂。
  2. 如請求項1之光半導體密封用樹脂成形物，其中上述樹脂之重量平均分子量Mw為3000～7000，數量平均分子量Mn為1500～2600。
  3. 一種光半導體密封用樹脂成形物，其依據EMMI(Epoxy Molding Materials Institute)標準1-66，於模具溫度150℃、成形壓力970 kgf/cm2 、硬化時間120 s、射出速度2.0 cm/s之條件下測得之最低熔融黏度為300 dPa・s以下， 指標黏度800 dPa・s減去最低熔融黏度所得到之值b(dPa・s)、與自指標黏度800 dPa・s開始經過最低熔融黏度至硬化過程中再次達到800 dPa・s為止之時間a(秒)的比b/a為20以上。
  4. 如請求項1至3中任一項之光半導體密封用樹脂成形物，其包含熱固性樹脂與硬化劑之反應物、及硬化促進劑。
  5. 一種光半導體密封材料，其係使如請求項1至4中任一項之光半導體密封用樹脂成形物成形而獲得。
  6. 一種光半導體裝置，其具備：光半導體元件；及如請求項5之光半導體密封材料，其密封該光半導體元件。
  7. 一種如請求項1至4中任一項之光半導體密封用樹脂成形物之製造方法，其特徵在於包括以下步驟： 將熱固性樹脂、硬化劑及硬化促進劑加以混練以獲得硬化性樹脂組合物之步驟； 對該硬化性樹脂組合物進行熱處理之步驟； 對該硬化性樹脂組合物進行造粒而獲得粒狀硬化性樹脂組合物之步驟；及 使該粒狀硬化性樹脂組合物成形之步驟。
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