JP2021163782A - 光半導体封止用樹脂成形物およびその製造方法 - Google Patents

光半導体封止用樹脂成形物およびその製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】光半導体生産における生産マージンが広く、安定してトランスファー成形可能な光半導体封止用樹脂成形物と、その製造方法を提供する。
【解決手段】重量平均分子量Ｍｗと数平均分子量Ｍｎの比である分子量分布Ｍｗ／Ｍｎが２．７以下である樹脂を含む光半導体封止用樹脂成形物。
【選択図】 なし

Description

本発明は、光半導体封止用樹脂成形物およびその製造方法に関する。
光半導体素子は、セラミックパッケージまたはプラスチックパッケージによって封止され装置化されている。ここで、セラミックパッケージは、構成材料が比較的高価であること、量産性に劣ることから、プラスチックパッケージを用いることが主流となっている。なかでも、作業性、量産性、信頼性の点で、エポキン樹脂組成物を、予めタブレット状に打錠成形したものをトランスファーモールド成形する技術が主流となっている。
ところで、プラスチックパッケージに使用する光半導体封止用のエポキシ樹脂組成物では、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤の各成分は比較的分散しにくく、全体を均一に混合分散させることが容易でないため、硬化反応が不均一となって成形むらや成形ボイドが発生しやすいという問題がある。これらのムラやボイドに起因し、光学ムラを生じ、光半導体装置の信頼性を損なうという問題がある。
これらの課題を解決するために、特許文献１では、エポキシ樹脂組成物を非常に細かく微粉砕したものを用いてタブレット化することにより、組成物の均一分散性を確保し、成形ムラや成形ボイドを低減して、光学ムラを無くす技術が開示されている。さらに、特許文献２では、エポキシ樹脂組成物を粒状に造粒してタブレット化する技術が開示されている。
特開平３−３２５８号公報 特開２０１１−９３９４号公報
本発明は、光半導体生産における生産マージンが広く、安定してトランスファー成形可能な光半導体封止用樹脂成形物と、その製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、重量平均分子量Ｍｗと数平均分子量Ｍｎの比である分子量分布Ｍｗ／Ｍｎが２．７以下である樹脂を含む光半導体封止用樹脂成形物に関する。
前記樹脂の重量平均分子量Ｍｗが３０００〜７０００であり、数平均分子量Ｍｎが１５００〜２６００であることが好ましい。
また、本発明は、ＥＭＭＩ（Ｅｐｏｘｙ Ｍｏｌｄｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ）規格１−６６に準じ、金型温度１５０℃、成形圧力９７０ｋｇｆ／ｃｍ２、硬化時間１２０ｓ、射出速度２．０ｃｍ／ｓの条件で測定した最低溶融粘度が３００ｄＰａ・ｓ以下であり、指標粘度８００ｄＰａ・ｓから最低溶融粘度を引いた値ｂと、最低溶融粘度を経て硬化過程で再び８００ｄＰａ・ｓに到達するまでの時間ａとの比ｂ／ａが２０以上である光半導体封止用樹脂成形物に関する。
前記光半導体封止用樹脂タブレットは、熱硬化性樹脂と硬化剤の反応物、および、硬化促進剤を含むことが好ましい。
また、本発明は、前記光半導体封止用樹脂成形物を成形して得られる光半導体封止材、および、
光半導体素子と、当該光半導体素子を封止する該光半導体封止材とを備える光半導体装置に関する。
さらに、本発明は、熱硬化性樹脂、硬化剤および硬化促進を混練し、硬化性樹脂組成物を得る工程と、該硬化性樹脂組成物を熱処理する工程と、該硬化性樹脂組成物を造粒し、粒状硬化性樹脂組成物を得る工程と、該粒状硬化性樹脂組成物を成形する工程とを備えたことを特徴とする前記光半導体封止用樹脂成形物の製法に関する。
本発明の光半導体封止用樹脂成形物は、成形物に含まれる樹脂の分子量分布が狭く、光半導体生産時に最低溶融粘度の到達後、硬化するまでの時間が短いため、光半導体生産における生産マージンが広く、安定してトランスファー成形することができる。
本発明の光半導体封止用樹脂成形物は、重量平均分子量Ｍｗと数平均分子量Ｍｎの比である分子量分布Ｍｗ／Ｍｎが２．７以下である樹脂を含むことを特徴とする。光半導体封止用樹脂成形物としては、タブレット、シート等が挙げられ、光半導体装置を構成する光半導体素子を覆うように形成され、当該素子を封止する部材である。
分子量分布は、成形物に含まれる樹脂成分を有機溶媒に溶解させ、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により測定した重量平均分子量Ｍｗと数平均分子量Ｍｎから計算することができる。分子量分布Ｍｗ／Ｍｎは２．７以下であるが、２．３以下が好ましく、２．０以下がより好ましい。２．７を超えると、安定してトランスファー成形できなくなることがある。
重量平均分子量Ｍｗは、３０００〜７０００が好ましい。また、数平均分子量Ｍｎは、１５００〜２６００が好ましい。Ｍｗが３０００未満、または、Ｍｎが１５００未満では、成形時に樹脂の流動性が高すぎ、製品外へ漏れ出してバリが生じ、外観を損なう傾向があり、Ｍｗが７０００を超え、または、Ｍｎが２６００を超えると、成形時に樹脂の流動性が低く、製品の充填不良となる傾向がある。
光半導体封止用樹脂成形体がタブレットの場合、その体積は、特に限定されないが、１〜１００ｃｍ３が好ましく、１０〜１００ｃｍ３がより好ましい。体積が小さすぎると、反応状態のばらつきの違いが見えにくくなる傾向がある。
また、本発明の光半導体封止用樹脂成形物は、ＥＭＭＩ（Ｅｐｏｘｙ Ｍｏｌｄｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ）規格１−６６に準じ、金型温度１５０℃、成形圧力９７０ｋｇｆ／ｃｍ２、硬化時間１２０ｓ、射出速度２．０ｃｍ／ｓの条件で測定した最低溶融粘度が３００ｄＰａ・ｓ以下であり、指標粘度８００ｄＰａ・ｓから最低溶融粘度を引いた値ｂと、最低溶融粘度を経て硬化過程で再び８００ｄＰａ・ｓに到達するまでの時間ａとの比ｂ／ａが２０以上であることを特徴とする。
最低溶融粘度は、３００ｄＰａ・ｓ以下であるが、２００ｄＰａ・ｓ以下が好ましい。３００ｄＰａ・ｓを超えると、成形時の製品への充填不良となる傾向がある。下限は特に限定されないが、３０ｄＰａ・ｓ以上が好ましく、５０ｄＰａ・ｓ以上がより好ましく、８０ｄＰａ・ｓ以上がさらに好ましい。
指標粘度８００ｄＰａ・ｓから最低溶融粘度を引いた値ｂは、特に限定されないが、５００〜７７０が好ましく、５００〜７５０がより好ましく、５００〜７２０がさらに好ましい。また、指標粘度８００ｄＰａ・ｓから最低溶融粘度を引いた値ｂと、最低溶融粘度を経て硬化過程で再び８００ｄＰａ・ｓに到達するまでの時間ａは、特に限定されないが、５〜３２が好ましく、１０〜３０がより好ましい。
最低溶融粘度を経て硬化過程で再び８００ｄＰａ・ｓに到達するまでの時間ａとの比ｂ／ａは２０以上であるが、２２以上が好ましく、２５以上がより好ましい。２０未満では、硬化するまでの時間がかかることになり、成形サイクルが長くなり、ハイサイクルが達成できなくなる。
ここで、溶融粘度の測定に用いる測定装置は、試料が充填されるバレル、スパイラル形状のキャビティーを有する金型、試料を押し込む金型からなる。装置全体を測定温度に加熱し、バレルに樹脂組成物を投入して一定時間経過後にプランジャーを押し込んでプレスする。この装置により、溶融粘度等を測定することができる。該測定装置は、ＥＭＭＩ（Ｅｐｏｘｙ Ｍｏｌｄｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ）規格１−６６に準ずるものである。
分子量分布Ｍｗ／Ｍｎ、最低溶融粘度、指標粘度８００ｄＰａ・ｓから最低溶融粘度を引いた値ｂと、最低溶融粘度を経て硬化過程で再び８００ｄＰａ・ｓに到達するまでの時間ａとの比ｂ／ａは、硬化成分と硬化剤の混錬時の反応を制御することにより調整することができる。反応の制御は、例えば、熱硬化性樹脂の種類と量、硬化剤の種類と量、硬化促進剤の種類と量、反応温度、反応時間、樹脂形状などを適宜調整することにより行うことができる。
本発明の光半導体封止用樹脂成形物は、熱硬化性樹脂、硬化剤、硬化促進剤以外に、熱硬化性樹脂と硬化剤の反応物を含有することが好ましい。なお、シリカ粉末等の充填剤は光の透過を損なわない程度であれば配合することができる。
熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂／シリコーン樹脂のハイブリッド樹脂などが挙げられる。なかでもエポキシ樹脂が好ましい。
エポキシ樹脂としては、着色の少ないものが好ましく、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、トリグリシジルイソシアネート，ヒダントインエポキシ等の含複素環エポキシ樹脂、水添加ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、脂肪族系エポキシ樹脂、グリシジルエーテル型エポキシ樹脂等があげられる。これらは、単独でもしくは２種以上を併せて用いることができる。
硬化剤としては、硬化時または硬化後に樹脂組成物の硬化体に着色の少ない酸無水物が好適である。例えば、無水フタル酸、無水マレイン酸、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、無水メチルナジック酸、無水ナジック酸、無水グルタル酸等があげられる。また、他の硬化剤としては、アミン系硬化剤であるメタフェニレンジアミン、ジメチルジフェニルメタン、ジアミノジフェニルスルホン、ｍ−キシレンジアミン、テトラエチレンペンタミン、ジエチルアミン、プロピルアミン等や、フェノール樹脂系硬化剤等があげられる。これらも、単独で用いても２種以上を併用してもよい。
硬化剤の配合量は、特に限定されないが、エポキシ樹脂１００質量部に対して２０〜８０質量部が好ましく、４０〜６０質量部がより好ましい。２０質量部未満では、硬化の速度が遅くなり、８０質量部を超えると硬化反応に対して過剰量が存在するため、諸物性の低下を引き起こす恐れがある。
硬化促進剤としては、トリエタノールアミン等の三級アミンや、２−メチルイミダゾール等のイミダゾール類、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボーレートや、トリフェニルホスフィン等の有機リン化合物、１，８−ジアザビシクロ〔５，４，０〕ウンデセン−７や１，５−ジアザビシクロ〔４，３，０〕ノネン−５等のジアザビシクロアルケン系化合物等があげられる。これらも、単独で用いても２種以上を併用してもよい。
硬化促進剤の配合量は、特に限定されないが、エポキシ樹脂１００質量部に対して例えば０．１〜５質量部の範囲から適宜選択でき、０．５〜３質量部が好ましく、１〜２質量部がより好ましい。硬化促進剤の配合量が少なすぎると、硬化の速度が遅くなり、生産性が低下し、一方、硬化促進剤の配合量が多すぎると硬化反応の速度が速く、反応状態の制御が困難となり、反応のばらつきを生じさせる恐れがある
本発明の光半導体封止用樹脂組成物には、上記各成分以外に必要に応じて着色防止剤、滑沢剤、変性剤、劣化防止剤、離型剤等の添加剤が用いられる。
着色防止剤としては、フェノール系化合物、アミン系化合物、有機硫黄系化合物、ホスフィン系化合物等があげられる。
滑沢剤としては、ステアリン酸、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム等のワックスやタルク等があげられる。なお、上記滑沢剤を配合する場合、その配合量は、打錠成形条件に応じて適宜設定されるが、例えば、樹脂組成物全体の０．１〜０．４質量％に設定することが好適である。
本発明の光半導体封止用樹脂成形物の製造方法は、熱硬化性樹脂、硬化剤および硬化促進を混練し、硬化性樹脂組成物を得る工程と、
該硬化性樹脂組成物を熱処理する工程と、
該硬化性樹脂組成物を造粒し、粒状硬化性樹脂組成物を得る工程と、
該粒状硬化性樹脂組成物を成形する工程
とを含むことを特徴とする。
混練する方法は特に限定されないが、たとえば押出機を用いる方法などが挙げられる。混練温度も特に限定されず、熱硬化性樹脂の特性によって適宜変更することができ、混練時に反応を進行させるように温度を高く設定することも可能である。具体的には、８０〜１５０℃が好ましく、１１０〜１３０℃がより好ましい。
混練して得られた硬化性樹脂組成物の形状は特に限定されず、フィルム状、シート状、粒状、塊状などが挙げられる。
混練して得られた硬化性樹脂組成物の厚さは特に限定されないが、１〜３０ｍｍが好ましく、２〜２０ｍｍがより好ましい。１ｍｍ未満では、厚さが薄く、吸湿の影響を受けやすく、３０ｍｍを超えると、冷却までに時間を要し、内部蓄熱から反応がばらつく傾向がある。
混練して得られた硬化性樹脂組成物は、熱処理してＢステージ状（半硬化状）の光半導体封止用樹脂組成物を得る。熱処理温度は特に限定されないが、２５〜１００℃が好ましく、６０〜８０℃がより好ましい。２５℃未満では、硬化反応が遅く、生産性が低下する傾向があり、１００℃を超えると、硬化反応が速く、所定の反応状態で終了させることが困難となる傾向がある。熱処理時間は特に限定されず、熱硬化性樹脂の特性によって適宜変更することができる。
熱処理した樹脂組成物は、造粒して、粒状樹脂組成物を得る。造粒前に、ボールミル、ターボミル等を用いて粉砕することもできる。造粒方法は特に限定されないが、乾式圧縮造粒機を用いる方法等が挙げられる。造粒して得られた粒状物の平均粒径は特に限定されないが、１〜５０００μｍが好ましく、１００〜２０００μｍがより好ましい。５０００μｍを超えると、圧縮率が低下する傾向がある。
得られた粒状樹脂組成物は、成形して成形物を得る。成形物としてはタブレットやシートが挙げられ、成形方法としてはタブレットを得る打錠成形や、シートを得る押出成形などが挙げられる。得られた成形物は、欠けや割れ、重量バラツキだけでなく、前述したように、分子量分布Ｍｗ／Ｍｎ、最低溶融粘度が小さく、指標粘度８００ｄＰａ・ｓから最低溶融粘度を引いた値ｂと、最低溶融粘度を経て硬化過程で再び８００ｄＰａ・ｓに到達するまでの時間ａとの比ｂ／ａが２０以上と大きいため、安定してトランスファー成形可能な高品質の成形物となる。
成形物がタブレットの場合、タブレットを打錠成形する際の条件は、粒状硬化性樹脂組成物の組成や平均粒径、粒度分布等に応じて適宜調整されるが、一般に、その打錠成形時の圧縮率は、９０〜９６％に設定することが好適である。すなわち、圧縮率の値が９０％より小さいと、タブレットの密度が低くなって割れやすくなるおそれがあり、逆に、圧縮率の値が９６％より大きいと、打錠時にクラックが発生して離型時に欠けや折れが生じるおそれがあるからである。
前記成形物は、トランスファーモールド成形により光半導体素子を封止して、光半導体装置を作製する。成形物に含まれる樹脂の分子量分布が狭く、光半導体生産時に最低溶融粘度の到達後、硬化するまでの時間が短いため、光学ムラ等がなく、信頼性の高い、高品質の光半導体素子となる。したがって、この光半導体装置を作動させて画像を得た場合には、光学ムラによる縞模様が生じることがなく、鮮明な画像が得られるという利点を有する。
また、本発明の光半導体封止用樹脂成形物は、受光素子等の光半導体素子の樹脂封止に用いられるため、光学的観点から透明のものが好ましい。この場合の「透明」とは、上記タブレットを構成する硬化性樹脂組成物の硬化物が４００ｎｍにおける透過率が９８％以上のものをいう。
つぎに、実施例について比較例と併せて説明する。ただし、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
使用した材料を以下に示す。
エポキシ樹脂１：ビスフェノール型エポキシ樹脂Ａ（エポキシ当量６５０）
エポキシ樹脂２：トリグリシジルイソシアヌレート（エポキシ当量１００）
硬化剤 ：テトラヒドロ無水フタル酸（酸無水当量１５２）
硬化促進剤 ：２−エチル−４−メチルイミダゾール
実施例１〜３および比較例１
各原料を表１に示す配合量で、表１に記載した温度に設定した押出機で加熱溶解し混合した後、押出機の吐出口から出てきた樹脂を２〜１０ｍｍ厚で成形し、６０℃で６０分間熱処理した。押出機中での滞留時間は約２分であった。得られたエポキシ樹脂組成物を、ロールグラニュレータ（日本グラニュレーター社製、テスト機：１５３１型）にて、造粒と整粒を行うことにより、光半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得た。得られた光半導体封止用樹脂組成物を、２０号ロータリー打錠機を用いて打錠成形することにより、表１に示す光半導体封止用樹脂タブレットを作製した。圧縮率は、９０〜９３％であった。
各実施例で作製したタブレットを用いて、分子量と粘度特性を、以下に示す方法で評価した。評価結果を表１に示す。
＜分子量＞
得られたタブレットの一部をテトラヒドロフランに溶解させ、ＧＰＣ装置（東ソー社製、ＨＬＣ−８３２０ＧＰＣ）を用いて以下の条件で測定し、ポリスチレン換算により数平均分子量Ｍｎ、重量平均分子量Ｍｗ求めた。
カラム：ＴＳＫｇｅｌ Ｓｕｐｅｒ ＨＺＭＨ／ＨＺ４０００／ＨＺ３０００／ＨＺ２０００
カラムサイズ：６．０ｍｍＩ．Ｄ．×１５０ｍｍ
溶離液：ＴＨＦ
流量：０．６ｍＬ／ｍｉｎ
検出器：ＲＩ
カラム温度：４０℃
注入量：２０μＬ
＜粘度特性＞
ＥＭＭＩ（Ｅｐｏｘｙ Ｍｏｌｄｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ）規格１−６６に準じ、金型温度１５０℃、成形圧力９７０ｋｇｆ／ｃｍ２、硬化時間１２０ｓ、射出速度２．０ｃｍ／ｓの条件で測定した。具体的には、流動性測定装置を用い、得られたタブレットを粗粉砕して開口径５ｍｍのふるいを通ったパウダーを、１５０℃に維持したポッドに投入し、プランジャーを一定速度で押し込んでプレスした。測定したトルクから算出した溶融粘度を、時間に対してプロットし、指標粘度８００ｄＰａ・ｓから最低溶融粘度を引いた値ｂと、最低溶融粘度を経て硬化過程で再び８００ｄＰａ・ｓに到達するまでの時間ａを求めた。
Figure 2021163782
表１に示す実験結果から、実施例１〜３の成形体では、樹脂の分子量分布Ｍｗ／Ｍｎが小さく、最低溶融粘度が３００ｄＰａ・ｓ以下であり、指標粘度８００ｄＰａ・ｓから最低溶融粘度を引いた値ｂと、最低溶融粘度を経て硬化過程で再び８００ｄＰａ・ｓに到達するまでの時間ａとの比ｂ／ａが２０以上のタブレットが得られた。よって、光半導体生産における生産マージンが広く、安定してトランスファー成形が可能である。
一方、比較例１では、樹脂の分子量分布Ｍｗ／Ｍｎが２．９もあり、ｂ／ａが１８．８と小さいタブレットしか得られなかった。よって、光半導体生産における生産マージンが狭く、安定してトランスファー成形することが難しい。
本発明は、光半導体素子の封止に用いられる光半導体封止用樹脂成形物と、その製造方法に関し、光半導体装置の製造に利用することができる。

Claims (7)

  1. 重量平均分子量Ｍｗと数平均分子量Ｍｎの比である分子量分布Ｍｗ／Ｍｎが２．７以下である樹脂を含む光半導体封止用樹脂成形物。
  2. 前記樹脂の重量平均分子量Ｍｗが３０００〜７０００であり、数平均分子量Ｍｎが１５００〜２６００である請求項１記載の光半導体封止用樹脂成形物。
  3. ＥＭＭＩ（Ｅｐｏｘｙ Ｍｏｌｄｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ）規格１−６６に準じ、金型温度１５０℃、成形圧力９７０ｋｇｆ／ｃｍ２、硬化時間１２０ｓ、射出速度２．０ｃｍ／ｓの条件で測定した最低溶融粘度が３００ｄＰａ・ｓ以下であり、
    指標粘度８００ｄＰａ・ｓから最低溶融粘度を引いた値ｂと、最低溶融粘度を経て硬化過程で再び８００ｄＰａ・ｓに到達するまでの時間ａとの比ｂ／ａが２０以上である光半導体封止用樹脂成形物。
  4. 熱硬化性樹脂と硬化剤の反応物、および、硬化促進剤を含む請求項１〜３のいずれか１項に記載の光半導体封止用樹脂成形物。
  5. 請求項１〜４に記載の光半導体封止用樹脂成形物を成形して得られる光半導体封止材。
  6. 光半導体素子と、当該光半導体素子を封止する請求項５に記載の光半導体封止材とを備える光半導体装置。
  7. 熱硬化性樹脂、硬化剤および硬化促進を混練し、硬化性樹脂組成物を得る工程と、
    該硬化性樹脂組成物を熱処理する工程と、
    該硬化性樹脂組成物を造粒し、粒状硬化性樹脂組成物を得る工程と、
    該粒状硬化性樹脂組成物を成形する工程
    とを含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の光半導体封止用樹脂成形物の製造方法。

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