TW202036602A - 導電性轉印材料、附有圖案的基板之製造方法、電路基板之製造方法、積層體及觸控面板 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種依次具有臨時支撐體、包含銀奈米線之層及厚度為1 nm~250 nm的密接層之導電性轉印材料;依次具有臨時支撐體、包含銀奈米線之層及接觸電阻為1 Ω~300 Ω的密接層之導電性轉印材料;以及其應用。
Description
本發明係有關一種導電性轉印材料、附有圖案的基板之製造方法、電路基板之製造方法、積層體及觸控面板。
近年來,正在廣泛使用藉由手指、觸控筆等來觸摸而進行與指示圖像對應之資訊的輸入之裝置(以下,亦稱為“觸控面板”。)。在上述輸入裝置中,通常使用由ITO(Indium Tin Oxide,氧化銦錫)等材料構成之導電膜。又,近年來,對作為代替ITO等之材料使用導電性纖維形成導電膜之各種技術進行了探討。
例如,國際公開第2010/021224號中揭示有一種感光性導電膜,該感光性導電膜具備支撐膜、設置於支撐膜上且含有導電性纖維之導電層及設置於導電層上之感光性樹脂層。
然而,藉由將國際公開第2010/021224號中所記載之感光性導電膜與基板貼合使感光性樹脂層與基板密接之情況下,在含有導電性纖維之導電層(以下,在本段中簡稱為“導電層”。)與基板之間存在感光性樹脂層,因此只要不另行設置直接電性連接導電層與基板之機構,則導電層與基板之間的導電性會變低。例如,在以往技術中,認為很難電連接導電層與基板之間來形成電路。另一方面,若不經由感光性樹脂層直接密接導電層與基板,則有時導電層與基板之間的密接性會降低。因此,要求能夠兼顧導電層與基板之間的密接性及導電性之轉印材料。
本發明係鑑於上述情況而完成者。
本發明的一態樣的目的在於提供一種包含銀奈米線之層與基板之間的密接性及導電性優異之導電性轉印材料。
本發明的另一態樣的目的在於提供一種包含銀奈米線之層與基板之間的密接性及導電性優異之附有圖案的基板之製造方法。
本發明的另一態樣的目的在於提供一種包含銀奈米線之層與基板之間的密接性及導電性優異之電路基板之製造方法。
本發明的另一態樣的目的在於提供一種包含銀奈米線之層與基板之間的密接性及導電性優異之積層體。
本發明的另一態樣的目的在於提供一種包含銀奈米線之層與基板之間的密接性及導電性優異之觸控面板。
用於解決上述課題之方法中包含以下的態樣。
<1>一種導電性轉印材料,其依次具有臨時支撐體、包含銀奈米線之層及厚度為1 nm~250 nm的密接層。
<2>一種導電性轉印材料,其依次具有臨時支撐體、包含銀奈米線之層及接觸電阻為1 Ω~300 Ω的密接層。
<3>如<1>或<2>所述之導電性轉印材料,其中
上述密接層含有鹼可溶性樹脂。
<4>如<1>至<3>中任一項所述之導電性轉印材料,其中
在上述臨時支撐體與包含上述銀奈米線之層之間具有至少1個樹脂層。
<5>如<4>所述之導電性轉印材料,其中
選自包括包含上述銀奈米線之層、上述密接層及上述樹脂層之群組中之至少1個含有防腐劑。
<6>如<4>或<5>所述之導電性轉印材料,其中
上述樹脂層為感光性樹脂層。
<7>如<6>所述之導電性轉印材料,其中
上述感光性樹脂層為正型感光性樹脂層。
<8>一種附有圖案的基板之製造方法,其依次包括:
貼合<6>或<7>所述之導電性轉印材料及基板之步驟;對上述導電性轉印材料中的感光性樹脂層進行圖案曝光之步驟;及對經上述圖案曝光之導電性轉印材料進行顯影來形成圖案之步驟。
<9>一種電路基板之製造方法,其依次包括:
貼合<6>或<7>所述之導電性轉印材料及基板之步驟;對上述導電性轉印材料中的感光性樹脂層進行圖案曝光之步驟;對經上述圖案曝光之導電性轉印材料進行顯影來形成圖案之步驟;及去除上述圖案中的感光性樹脂層或感光性樹脂層的硬化物之步驟。
<10>一種積層體,其依次具有基板、厚度為1 nm~250 nm的密接層及包含銀奈米線之層。
<11>一種積層體,其依次具有基板、接觸電阻為1 Ω~300 Ω的密接層及包含銀奈米線之層。
<12>如<10>或<11>所述之積層體,其中
上述密接層及包含上述銀奈米線之層為轉印層。
<13>一種觸控面板,其具有<10>至<12>中任一項所述之積層體。
[發明效果]
依據本發明的一態樣,能夠提供一種包含銀奈米線之層與基板之間的密接性及導電性優異之導電性轉印材料。
依據本發明的另一態樣,能夠提供一種包含銀奈米線之層與基板之間的密接性及導電性優異之附有圖案的基板之製造方法。
依據本發明的另一態樣,能夠提供一種包含銀奈米線之層與基板之間的密接性及導電性優異之電路基板之製造方法。
依據本發明的另一態樣,能夠提供一種包含銀奈米線之層與基板之間的密接性及導電性優異之積層體。
依據本發明的另一態樣,能夠提供一種包含銀奈米線之層與基板之間的密接性及導電性優異之觸控面板。
以下,對本發明的實施形態進行詳細說明。另外,本發明不受以下實施形態的任何限制,在本發明的目的的範圍內能夠適當地加以變更來實施。
本發明中,使用“~”表示之數值範圍係指將“~”的前後所記載之數值作為下限值及上限值而包含之範圍。在本發明中分階段記載之數值範圍中,以某個數值範圍記載之上限值或下限值可取代為其他分階段記載之數值範圍的上限值或下限值。又,本發明中所記載之數值範圍中,某個數值範圍中所記載之上限值或下限值可取代為實施例所示之值。
本發明中,“(甲基)丙烯酸”係指丙烯酸及甲基丙烯酸該兩者或任一個,“(甲基)丙烯酸酯”係指丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯該兩者或任一個,“(甲基)丙烯醯氧基”係指丙烯醯氧基及甲基丙烯醯氧基該兩者或任一個。
本發明中,在組成物中存在複數個相當於各成分之物質之情況下,只要沒有特別說明,組成物中的各成分的量係指存在於組成物中之複數個物質的合計量。
本發明中,“步驟”的術語不僅為獨立之步驟,而且即使在無法與其他步驟明確區分之情況下,亦實現步驟的所期望的目的,則包含在本術語中。
本發明中的基團(原子團)的標記中,未記述經取代或未經取代之標記係同時包含不具有取代基者和具有取代基者。例如“烷基”不僅包含不具有取代基之烷基(未經取代之烷基),還包含具有取代基之烷基(經取代之烷基)。
本發明中,“質量%”的含義與“重量%”的含義相同,“質量份”的含義與“重量份”的含義相同。
在本發明中,2個以上的較佳態樣的組合係更佳的態樣。
本發明中,化學結構式亦有時以省略氫原子之簡略結構式記載。
本發明中,只要沒有特別說明,樹脂中的構成單元的比例表示莫耳比例。
在本發明中,只要無特別說明,有分子量分佈時的分子量表示重量平均分子量(Mw)。
<導電性轉印材料>
[實施形態1A]
本發明的一實施形態之導電性轉印材料依次具有臨時支撐體、包含銀奈米線之層(以下,亦稱為“銀奈米線層”。)及厚度為1 nm~250 nm的密接層。上述實施形態(以下,亦稱為“實施形態1A”。)之導電性轉印材料依次具有臨時支撐體、包含銀奈米線之層及厚度為1 nm~250 nm的密接層,因此將上述導電性轉印材料與基板貼合時,包含銀奈米線之層與基板之間的密接性及導電性優異。
[實施形態1B]
本發明的一實施形態之導電性轉印材料依次具有臨時支撐體、包含銀奈米線之層及接觸電阻為1 Ω~300 Ω的密接層。上述實施形態(以下,亦稱為“實施形態1B”。)之導電性轉印材料依次具有臨時支撐體、包含銀奈米線之層及接觸電阻為1 Ω~300 Ω的密接層,因此將上述導電性轉印材料與基板貼合時,包含銀奈米線之層與基板之間的密接性及導電性優異。
圖1示意性地示出本發明之導電性轉印材料的層結構的一例。圖1所示之導電性轉印材料100依次具有臨時支撐體10、包含銀奈米線之層20及密接層30。另外,本發明的圖式中示出之各要件的比例尺不一定準確。
以下,對實施形態1A及實施形態1B之導電性轉印材料的各構成進行說明。其中,將實施形態1A之導電性轉印材料中的“厚度為1 nm~250 nm的密接層”代替為“接觸電阻為1 Ω~300 Ω的密接層”,除此以外,實施形態1B之導電性轉印材料的構成的含義實施形態1A之導電性轉印材料的構成的含義相同。因此,以下所說明之實施形態只要沒有特別說明,則係指上述實施形態1A及上述實施形態1B該兩個實施形態,較佳的範圍亦相同。
[臨時支撐體]
本發明之導電性轉印材料具有臨時支撐體。
臨時支撐體為至少支撐包含銀奈米線之層及密接層並且能夠從黏附體(例如包含銀奈米線之層)剝離的支撐體。
從能夠隔著臨時支撐體進行圖案曝光之觀點考慮,臨時支撐體具有透光性為較佳。本發明中,“具有透光性”係指用於圖案曝光之光的主波長的透射率為50%以上。從提高曝光靈敏度的觀點考慮,圖案曝光中所使用之光的主波長的透射率為60%以上為較佳,70%以上為更佳。作為透射率的測量方法,可舉出使用分光光度計(例如,Otsuka Electronics Co.,Ltd.製MCPD-6800)來進行測量之方法。
作為臨時支撐體,例如可舉出玻璃基材、樹脂薄膜、紙等。從強度及可撓性等的觀點考慮,臨時支撐體為樹脂薄膜為較佳。作為樹脂薄膜,例如可舉出環烯烴聚合物薄膜、聚對酞酸乙二酯薄膜、三乙酸纖維素薄膜、聚苯乙烯薄膜、聚碳酸酯薄膜等。上述之中,從光學特性的觀點考慮,臨時支撐體為聚對酞酸乙二酯薄膜為較佳。
臨時支撐體的厚度並無限制,能夠依據材質適當設定。從操作容易性、通用性等的觀點考慮,臨時支撐體的厚度為5 μm~200 μm為較佳,10 μm~150 μm為更佳。
又,關於臨時支撐體的較佳的態樣,例如、日本特開2014-085643號公報的0017段~0018段中有記載。該等記載藉由參閱被編入到本說明書中。
[密接層]
實施形態1A中,導電性轉印材料具有厚度為1 nm~250 nm的密接層。實施形態1A中的導電性轉印材料具有厚度為1 nm~250 nm的密接層,因此相對於基板之密接性較高並且提高銀奈米線層與基板之間的導電性。
實施形態1A中,從密接性及導電性的觀點考慮,密接層的厚度為1 nm~250 nm,1 nm~150 nm為較佳,1 nm~100 nm為更佳。藉由相同的理由,密接層的厚度可以為1 nm~70 nm,亦可以為1 nm~20 nm。
實施形態1A中,藉由以下方法測量密接層的厚度。
密接層的厚度方向的截面觀察圖像中,求出在隨機選擇之10個部位進行測量之密接層的厚度的算術平均值,將所得到之值設為密接層的厚度。密接層的厚度方向的截面觀察圖像能夠使用掃描型電子顯微鏡(SEM)或透射型電子顯微鏡(TEM)來得到。
實施形態1B中,導電性轉印材料具有接觸電阻為1 Ω~300 Ω的密接層。實施形態1B中的導電性轉印材料具有接觸電阻為1 Ω~300 Ω的密接層,因此相對於基板之密接性較高並且提高銀奈米線層與基板之間的導電性。
實施形態1B中,從密接性及導電性的觀點考慮,密接層的接觸電阻為1 Ω~100 Ω為較佳,1 Ω~50 Ω為更佳。藉由相同的理由,實施形態1B中,密接層的接觸電阻可以為1 Ω~25 Ω,亦可以為1 Ω~20 Ω。
實施形態1B中,藉由TLM(Transmission Line Model,傳輸線模型)法測量密接層的接觸電阻。具體的測量方法如下。
在基材(例如環烯烴聚合物薄膜)上以2 mm、4 mm、6 mm、8 mm、12 mm及20 mm的間隔形成彼此平行且獨立地配置之7個銅電極(厚度300 nm、寬度500 μm)。接著,在7個銅電極上貼合1個導電性轉印材料,藉此製作具有在銅電極上隔著密接層積層有銀奈米線層之結構之試驗體。在上述試驗體的俯視圖中,銀奈米線層以橫穿7個銅電極的方式配置,各銅電極與銀奈米線層所成之角為90°。測量相鄰之銅電極之間的電阻,並且標繪銅電極之間的電阻(縱軸)與距離(橫軸)之間的關係,藉此能夠求出密接層的接觸電阻。測量銅電極之間的電阻之裝置並無限制,能夠使用電阻率計(例如,Loresta-GP、Mitsubishi Chemical Analytech Co.,Ltd.製)。
從密接性的觀點考慮,密接層為含有有機材料(例如有機樹脂)的密接層(以下,亦稱為“有機層”。)為較佳。從圖案形成中去除殘渣的觀點考慮,密接層含有鹼可溶性樹脂為更佳。
本發明中,“鹼可溶性”係指在25℃下可溶於1 mol/L氫氧化鈉溶液中。又,“可溶”係指在100 mL的溶劑中溶解0.1 g以上。
作為鹼可溶性樹脂,從圖案形成中去除殘渣的觀點考慮,酸值20 mgKOH/g以上的樹脂為較佳,酸值20 mgKOH/g以上的具有羧基之(甲基)丙烯酸樹脂為更佳。
本發明中,“(甲基)丙烯酸樹脂”係指包含來自於(甲基)丙烯酸之構成單元及來自於(甲基)丙烯酸酯之構成單元中的至少一個之樹脂。
(甲基)丙烯酸樹脂中的來自於(甲基)丙烯酸之構成單元及來自於(甲基)丙烯酸酯之構成單元的合計比例相對於(甲基)丙烯酸樹脂的總構成單元為30莫耳%以上為較佳,50莫耳%以上為更佳。來自於(甲基)丙烯酸之構成單元及來自於(甲基)丙烯酸酯之構成單元的合計比例的上限並無限制。相對於(甲基)丙烯酸樹脂的總構成單元,來自於(甲基)丙烯酸之構成單元及來自於(甲基)丙烯酸酯之構成單元的合計比例例如能夠在100莫耳%以下的範圍內適當設定。
本發明中,“酸值”係指依照JIS K0070:1992中所記載之方法來進行測量之值。
從圖案形成中去除殘渣的觀點考慮,鹼可溶性樹脂的酸值為20 mgKOH/g以上為較佳,45 mgKOH/g~200 mgKOH/g為更佳,50 mgKOH/g以上~150 mgKOH/g為特佳。藉由相同的理由,鹼可溶性樹脂的酸值可以為60 mgKOH/g以上,亦可以為80 mgKOH/g以上。
具有羧基之(甲基)丙烯酸樹脂包含具有羧基之構成單元。上述(甲基)丙烯酸樹脂中所包含之具有羧基之構成單元可以為1種,亦可以為2種以上。
從顯影性的觀點考慮,具有羧基之(甲基)丙烯酸樹脂中的具有羧基之構成單元的含有比率相對於具有羧基之(甲基)丙烯酸樹脂的總構成單元為3莫耳%~80莫耳%為較佳,3莫耳%~40莫耳%為更佳,3莫耳%~35莫耳%為特佳。
鹼可溶性樹脂可以包含具有芳香環之構成單元。作為形成具有芳香環之構成單元之單體,例如可舉出苯乙烯、三級丁氧基苯乙烯、甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯等苯乙烯化合物、(甲基)丙烯酸苄酯等。作為具有芳香環之構成單元,來自於苯乙烯化合物的構成單元為較佳。
鹼可溶性樹脂可以包含具有乙烯性不飽和基之構成單元。鹼可溶性樹脂包含在側鏈上具有乙烯性不飽和基之構成單元為較佳。本發明中,“主鏈”表示在構成樹脂之高分子化合物的分子中相對最長的鍵結鍵,“側鏈”表示從主鏈枝化之原子團。作為乙烯性不飽和基,(甲基)丙烯酸基為較佳,(甲基)丙烯醯氧基為更佳。
鹼可溶性樹脂的重量平均分子量(Mw)大於3,000為較佳,大於3,000且為60,000以下為更佳,5,000~50,000為特佳。鹼可溶性樹脂的重量平均分子量為藉由以下方法測量之聚苯乙烯換算的重量平均分子量。
重量平均分子量能夠藉由凝膠滲透層析法(GPC)來進行測量。作為測量裝置,能夠使用各種市售的裝置,裝置的內容及測量技術對本技術領域人員來講是公知的。關於基於GPC之重量平均分子量的測量,作為測量裝置,使用HLC(註冊商標)-8220GPC(TOSOH CORPORATION製),作為管柱,使用將TSKgel(註冊商標)Super HZM-M(4.6 mmID×15 cm、TOSOH CORPORATION製)、Super HZ4000(4.6 mmID×15 cm、TOSOH CORPORATION製)、Super HZ3000(4.6 mmID×15 cm、TOSOH CORPORATION製)、Super HZ2000(4.6 mmID×15 cm、TOSOH CORPORATION製)的各一個串聯連接者,作為溶析液,能夠使用THF(四氫呋喃)。又,作為測量條件,能夠將試樣濃度設為0.2質量%、流速設為0.35 mL/分鐘、樣品注入量設為10 μL及測量溫度設為40℃,並使用示差折射率(RI)檢測器來進行測量。校準曲線能夠使用TOSOH Corporation製的“標準試樣TSK standard,polystyrene”:“F-40”、“F-20”、“F-4”、“F-1”、“A-5000”、“A-2500”及“A-1000”該7個樣品中的任一個來製作。
作為鹼可溶性樹脂,亦能夠應用後述之“負型感光性樹脂層”的項中所說明之鹼可溶性樹脂。
密接層可以含有1種鹼可溶性樹脂,亦可以含有2種以上的鹼可溶性樹脂。
從密接性及顯影性的觀點考慮,密接層中的鹼可溶性樹脂的含量相對於密接層的總質量為50質量%以上為較佳,60質量%以上為更佳,80質量%以上為特佳。密接層中的鹼可溶性樹脂的含量的上限並無限制。相對於密接層的總質量,密接層中的鹼可溶性樹脂的含量例如能夠在100質量%以下的範圍內適當設定。
密接層中的鹼可溶性樹脂可以為熱固性樹脂。熱固性樹脂並無限制,能夠應用公知的熱固性樹脂。
又,密接層除了上述成分以外,還可以含有後述之樹脂層(較佳為負型感光性樹脂層)中能夠含有之成分(例如聚合性化合物、聚合起始劑)。
波長400 nm~700 nm中的密接層的最低透射率為80%以上為較佳,90%以上為更佳。透射率藉由與上述臨時支撐體的透射率的測量方法相同的方法來進行測量。
密接層可以為有機層,亦可以為鹼可溶性的密接層,亦可以為熱固性的密接層,亦可以為感光性的密接層。鹼可溶性的密接層作為密接層的成分至少由鹼可溶性樹脂構成。熱固性的層作為密接層的成分至少由熱固性樹脂構成。作為感光性的密接層,例如可舉出負型感光性的密接層及正型感光性的密接層。熱固性的密接層或感光性的密接層還可以具有鹼可溶性。
(密接層的形成方法)
密接層的形成方法並無限制,能夠應用公知的方法。作為密接層的形成方法,例如可舉出將包含上述各成分之密接層形成用塗佈液塗佈於被塗佈物上並使其乾燥之方法。
作為塗佈方法,例如可舉出狹縫塗佈、旋轉塗佈、簾幕塗佈、噴墨塗佈等。
乾燥溫度能夠依據溶劑等揮發性成分的種類適當設定。乾燥溫度例如能夠在60℃~120℃的範圍內設定。
關於密接層形成用塗佈液,能夠以任意比例混合上述各成分及溶劑來製備。
溶劑並無限制,能夠應用公知的溶劑。作為溶劑,例如可舉出乙二醇單烷基醚系溶劑、乙二醇二烷基醚系溶劑、乙二醇單烷基醚乙酸酯系溶劑、丙二醇單烷基醚系溶劑、丙二醇二烷基醚系溶劑、丙二醇單烷基醚乙酸酯系溶劑、二乙二醇二烷基醚系溶劑、二乙二醇單烷基醚乙酸酯系溶劑、二丙二醇單烷基醚系溶劑、二丙二醇二烷基醚系溶劑、二丙二醇單烷基醚乙酸酯系溶劑、酯系溶劑、酮系溶劑、醯胺系溶劑、內酯系溶劑等。
又,作為溶劑的較佳的例,可舉出以下所記載之酯系溶劑、醚系溶劑、酮系溶劑等。
作為酯系溶劑,可舉出乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丁酯、乙酸二級丁酯、乙酸三級丁酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯、1-甲氧基-2-乙酸丙酯等。
作為醚系溶劑,可舉出二異丙基醚、1,4-二㗁烷、1,2-二甲氧基乙烷、1,3-二㗁口柬、丙二醇二甲醚、丙二醇單乙基醚等。
作為酮系溶劑,可舉出甲基正丁基酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、二乙基酮、甲基正丙基酮、甲基異丙基酮等。
密接層形成用塗佈液中的固體成分濃度並無限制,例如能夠在0.5質量%~10質量%的範圍內適當設定。
[包含銀奈米線之層]
本發明之導電性轉印材料具有包含銀奈米線之層。
(銀奈米線)
從透明性的觀點考慮,銀奈米線的直徑(亦即短軸長度)為50 nm以下為較佳,35 nm以下為更佳,20 nm以下為特佳。從耐氧化性及耐久性的觀點考慮,銀奈米線的直徑為5 nm以上為較佳。
從導電性的觀點考慮,銀奈米線的長度(亦即長軸長度)為5 μm以上為較佳,10 μm以上為更佳,30 μm以上為特佳。從在製造過程中產生聚集物等的觀點考慮,銀奈米線的長度(長軸長度)為1 mm以下為較佳。
銀奈米線的直徑及長度例如能夠使用透射型電子顯微鏡(TEM)或光學顯微鏡來進行測量。具體而言,分別對藉由使用透射型電子顯微鏡或光學顯微鏡觀察300個銀奈米線來進行測量之各銀奈米線的直徑及長度進行算術平均,並且將所得到之值設為銀奈米線的直徑及長度。
作為銀奈米線的形狀,例如可舉出圓柱狀、直方體狀、截面呈多邊形之柱狀等。在要求高透明性之用途中,銀奈米線的形狀為圓柱狀及截面的多邊形的角為圓之截面形狀中的至少一種為較佳。銀奈米線的截面形狀能夠使用透射型電子顯微鏡(TEM)來進行觀察。
從透明性及導電性的觀點考慮,包含銀奈米線之層中的銀奈米線的含量相對於包含銀奈米線之層的總質量為1質量%~99質量%為較佳,10質量%~95質量%為更佳。
(黏合劑)
包含銀奈米線之層依據需要可以包含黏合劑(亦稱為基質。)。黏合劑為分散或嵌入有銀奈米線之固體材料。黏合劑能夠從腐蝕、磨耗等有害環境因素中保護銀奈米線。
作為黏合劑,例如可舉出高分子材料、無機材料等,具有透光性之材料為較佳。
作為高分子材料,例如可舉出(甲基)丙烯酸樹脂(例如聚(甲基丙烯酸甲酯))、聚酯(例如聚對酞酸乙二酯(PET))、聚碳酸酯、聚醯亞胺、聚醯胺、聚烯烴(例如聚丙烯)、聚降莰烯、纖維素化合物、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯啶酮等。作為纖維素化合物,例如可舉出羥基丙基甲基纖維素(HPMC)、羥基乙基纖維素(HEC)、甲基纖維素(MC)、羥基丙基纖維素(HPC)、羧基甲基纖維素(CMC)等。又,高分子材料可以為導電性高分子材料。作為導電性的高分子材料,例如可舉出聚苯胺、聚噻吩等。
作為無機材料,例如可舉出二氧化矽、莫來石、氧化鋁等。
又,作為黏合劑,能夠使用日本特開2014-212117號公報的0051段~0052段中所記載之材料。該等記載藉由參閱被編入到本說明書中。
包含銀奈米線之層可以含有1種黏合劑,亦可以含有2種以上的黏合劑。
包含銀奈米線之層含有黏合劑之情況下,包含銀奈米線之層中的黏合劑的含量相對於包含銀奈米線之層的總質量為1質量%~99質量%為較佳,5質量%~80質量%為更佳。
從透明性及導電性的觀點考慮,包含銀奈米線之層的厚度為1 nm~400 nm為較佳,10 nm~200 nm為更佳。包含銀奈米線之層的厚度藉由在上述“密接層”的項中所說明之方法來進行測量。
波長400 nm~700 nm下的包含銀奈米線層的最低透射率為80%以上為較佳,90%以上為更佳。透射率藉由與上述臨時支撐體的透射率的測量方法相同的方法來進行測量。
(銀奈米線之製造方法)
銀奈米線之製造方法並無限制,能夠應用公知的方法。作為銀奈米線之製造方法,例如可舉出至少具有在包含鹵化合物及還原劑之水溶劑中添加銀錯合物溶液並在150℃以下的溫度下進行加熱之步驟及依據需要進行脫鹽處理之步驟之方法。
鹵化合物為含有溴、氯或碘之化合物,則並無限制。作為鹵化合物,例如可舉出溴化鈉、氯化鈉、碘化鈉、碘化鉀、溴化鉀、氯化鉀等鹼金屬鹵化物等。又,作為鹵化合物,可以使用HTAB(十六烷基三甲基溴化銨)、HTAC(十六烷基三甲基氯化銨)等。
作為還原劑,例如可舉出硼氫化鈉、硼氫化鉀等硼氫化金屬鹽;氫化鋁鋰、氫化鋁鉀、氫化鋁銫、氫化鋁鈹、氫化鋁鎂、氫化鋁鈣等氫化鋁鹽;亞硫酸鈉、肼化合物、糊精、氫醌、羥胺、檸檬酸或其鹽、丁二酸或其鹽、抗壞血酸或其鹽等;二乙基胺基乙醇、乙醇胺、丙醇胺、三乙醇胺、二甲基胺基丙醇等烷醇胺;丙基胺、丁基胺、二丙胺、乙二胺、三亞乙基五胺等脂肪族胺;哌啶、吡咯啶、N-甲基吡咯啶、嗎啉等雜環式胺;苯胺、N-甲基苯胺、甲苯胺、茴香胺、苯乙啶等芳香族胺;苄基胺、二甲苯二胺、N-甲基苄基胺等芳烷基胺;甲醇、乙醇、2-丙醇等醇;乙二醇、麩胱甘肽、有機酸(檸檬酸、蘋果酸、酒石酸等)、還元糖(葡萄糖、半乳糖、甘露糖、果糖、蔗糖、麥芽糖、棉子糖、水蘇糖等)、糖醇(山梨糖醇等)等。
作為銀錯合物的配位體,例如可舉出CN-
、SCN-
、SO3 2-
、硫脲、氨等。作為銀錯合物,銀氨錯合物為較佳。
加熱溫度為150℃以下為較佳,20℃~130℃為更佳,30℃~100℃為進一步較佳,40℃~90℃為特佳。
在形成銀奈米線之後,能夠藉由超濾、透析、凝膠過濾、傾析、離心分離等方法來進行脫鹽處理。
又,作為銀奈米線之製造方法,亦能夠應用日本特開2013-167021號公報的0020段~0031段中所記載之方法。該等記載藉由參閱被編入到本說明書中。
(包含銀奈米線之層的形成方法)
包含銀奈米線之層的形成方法並無限制,能夠應用公知的方法。作為包含銀奈米線之層的形成方法,例如可舉出將包含上述各成分之銀奈米線層形成用塗佈液塗佈於被塗佈物上並使其乾燥之方法。
關於銀奈米線層形成用塗佈液,例如能夠藉由以任意比例混合上述各成分及溶劑來製備。作為溶劑,主要使用水,並且能夠相對於溶劑的總量以80體積%以下的比例併用與水混合之有機溶劑。
作為有機溶劑,例如沸點為50℃~250℃、更佳為55℃~200℃的醇化合物為較佳。作為醇化合物,例如可舉出甲醇、乙醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇200、聚乙二醇300、甘油、丙二醇、二丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊烷二醇、1-乙氧基-2-丙醇、乙醇胺、二乙醇胺、2-(2-胺基乙氧基)乙醇、2-二甲基胺基異丙醇等。
銀奈米線層形成用塗佈液中的銀奈米線的含量相對於銀奈米線層形成用塗佈液的總質量為0.01質量%~99質量%為較佳,0.05質量%~95質量%為更佳。
作為塗佈方法,例如可舉出狹縫塗佈、旋轉塗佈、簾幕塗佈、噴墨塗佈等。
乾燥溫度能夠依據溶劑等揮發性成分的種類適當設定。乾燥溫度例如能夠在60℃~120℃的範圍內設定。
[樹脂層]
本發明之導電性轉印材料在上述臨時支撐體與包含上述銀奈米線之層之間具有至少1個樹脂層為較佳。導電性轉印材料藉由在臨時支撐體與包含銀奈米線之層之間具有至少1個樹脂層,能夠對導電性轉印材料賦予緩衝性,因此能夠提高導電性轉印材料在基板上的轉印性。
圖2示意性地示出本發明之導電性轉印材料的層結構的一例。圖2所示之導電性轉印材料110依次具有臨時支撐體10、樹脂層40、包含銀奈米線之層20及密接層30。
從圖案化性的觀點考慮,樹脂層為感光性樹脂層為較佳。作為感光性樹脂層,例如可舉出正型感光性樹脂層及負型感光性樹脂層。上述之中,從抗蝕劑剝離性的觀點考慮,樹脂層為正型感光性樹脂層為較佳。
樹脂層的厚度並無限制,能夠依據材質適當設定。樹脂層的厚度例如能夠設為1 nm~100 μm的範圍,從兼具積層性及圖案化之觀點考慮,1 μm~20 μm為較佳,2~15 μm為更佳。樹脂層的厚度藉由在上述“密接層”的項中所說明之方法進行測量。
波長400 nm~700 nm下的樹脂層的最低透射率為80%以上為較佳,90%以上為更佳。透射率藉由與上述臨時支撐體的透射率的測量方法相同的方法來進行測量。
樹脂層的數量並無限制,能夠依據應用導電性轉印材料之步驟等適當設定。
(正型感光性樹脂層)
正型感光性樹脂層並無限制,能夠應用公知的正型感光性樹脂層。從靈敏度、解析度及去除性的觀點考慮,正型感光性樹脂層含有聚合物及光酸產生劑為較佳,該聚合物包含具有被酸分解性基保護之酸基之構成單元。
關於正型感光性樹脂層,在國際公開第2018/179640號的0033段~0130段中有記載。該等記載藉由參閱被編入到本說明書中。
-含有具有被酸分解性基保護之酸基之構成單元之聚合物-
正型感光性樹脂層含有聚合物(以下,亦稱為“聚合物A”。)為較佳,該聚合物包含具有被酸分解性保護之酸基之構成單元(以下,亦稱為“構成單元A”。)。聚合物A中的被酸分解性基保護之酸基藉由因曝光而產生之觸媒量的酸的作用(亦即脫保護反應)而成為酸基。藉由因脫保護反應而產生之酸基,能夠使正型感光性樹脂層溶解於顯影液中。
聚合物A為加成聚合型聚合物為較佳,為包含來自於(甲基)丙烯酸或該酯之構成單元之聚合物為更佳。另外,亦可以具有除了來自於(甲基)丙烯酸或該酯之構成單元以外的構成單元,例如來自於苯乙烯化合物之構成單元、來自於乙烯基化合物之構成單元等。
構成單元A中的酸基並無限制,能夠應用公知的酸基。酸基為羧基或酚性羥基(亦稱為“苯酚性羥基”。)為較佳。
構成單元A中的酸分解性基並無限制,能夠應用公知的酸分解性基。作為酸分解性基,例如可舉出藉由酸比較容易分解之基團(例如,1-烷氧基烷基、四氫吡喃基、四氫呋喃基等縮醛型官能基)、藉由酸比較難以分解之基團(例如,三級丁基等三級烷基)。上述之中,酸分解性基為具有以縮醛的形式保護酸基之結構之基團為較佳。又,從抑制應用於導電圖案的形成時的導電配線的線寬變化之觀點考慮,酸分解性基為分子量為300以下的酸分解性基為較佳。
從抑制圖案形狀的變形、顯影液中的溶解性及轉印性的觀點考慮,具有被酸分解性基保護之酸基之構成單元為選自包括藉由下述式A1表示之構成單元、藉由下述式A2表示之構成單元及藉由下述式A3表示之構成單元之群組中之至少1種構成單元為較佳,藉由下述式A3表示之構成單元為較佳,藉由後述之式A3-3表示之構成單元為特佳。由下述式A1表示之構成單元及由下述式A2表示之構成單元為具有被酸分解性基保護之酚性羥基之構成單元。由下述式A3表示之構成單元為具有被酸分解性基保護之羧基之構成單元。
式A1中,R11
及R12
分別獨立地表示氫原子、烷基或芳基,R11
及R12
中的至少一個為烷基或芳基,R13
表示烷基或芳基,R11
或R12
與R13
可以連接而形成環狀醚,R14
表示氫原子或甲基,X1
表示單鍵或二價的連接基,R15
表示取代基,n表示0~4的整數。
式A2中,R21
及R22
分別獨立地表示氫原子、烷基或芳基,R21
及R22
中的至少一個為烷基或芳基,R23
表示烷基或芳基,R21
或R22
與R23
可以連接而形成環狀醚,R24
分別獨立地表示羥基、鹵素原子、烷基、烷氧基、烯基、芳基、芳烷基、烷氧基羰基、羥基烷基、芳基羰基、芳氧羰基或環烷基,m表示0~3的整數。
式A3中,R31
及R32
分別獨立地表示氫原子、烷基或芳基,R31
及R32
中的至少一個為烷基或芳基,R33
表示烷基或芳基,R31
或R32
與R33
可以連接而形成環狀醚,R34
表示氫原子或甲基,X0
表示單鍵或連接基,Y表示硫原子或氧原子。
式A3中,R31
或R32
為烷基的情況下,烷基為碳數1~10的烷基為較佳。R31
或R32
為芳基的情況下,芳基為苯基為較佳。R31
及R32
分別獨立地為氫原子或碳數1~4的烷基,R31
及R32
中的至少一個為碳數1~4的烷基為較佳。
式A3中,R33
為碳數1~10的烷基為較佳,碳數1~6的烷基為更佳。
式A3中,R31
~R33
中的烷基及芳基亦可以具有取代基。
式A3中,R31
或R32
與R33
連接而形成環狀醚為較佳。環狀醚的環員數並無限制,但是5或6為較佳,5為更佳。
式A3中,X0
為單鍵或伸芳基為較佳,單鍵為較佳。伸芳基亦可以具有取代基。
式A3中,從曝光靈敏度的觀點考慮,Y為氧原子為較佳。
式A3中,R34
表示氫原子或甲基,從能夠進一步降低聚合物A的玻璃轉移溫度(Tg)之觀點考慮,氫原子為較佳。更具體而言,式A3中的R34
為氫原子之構成單元的含有比率相對於聚合物A中所包含之由式A3表示之總構成單元為20莫耳%以上為較佳。另外,關於由式A3表示之構成單元中的式A3中的R34
為氫原子之構成單元的含有比率(莫耳%),依據從13
C-核磁共振光譜(NMR)測量並藉由常規方法算出之峰值強度的強度比來進行確認。
由式A3表示之構成單元中,從進一步提高圖案形成時的靈敏度之觀點考慮,由下述式A3-3表示之構成單元為更佳。
式A3-3中,R34
表示氫原子或甲基,R35
~R41
分別獨立地表示氫原子或碳數1~4的烷基。式A3-3中,R34
為氫原子為較佳。式A3-3中,R35
~R41
為氫原子為較佳。
作為由式A3表示之構成單元的較佳的具體例,能夠例示下述構成單元。另外,下述構成單元中的R34
表示氫原子或甲基。
聚合物A可以具有1種構成單元A,亦可以具有2種以上的構成單元A。
聚合物A中的構成單元A的含有比率相對於聚合物A的總構成單元為10莫耳%以上為較佳,10莫耳%~90莫耳%為更佳,20莫耳%~70莫耳%為特佳。關於聚合物A中的構成單元A的含有比率,依據從13
C-NMR測量並藉由常規方法算出之峰值強度的強度比來進行確認。
聚合物A包含具有酸基之構成單元(以下,亦稱為“構成單元B”。)為較佳。藉由聚合物A包含構成單元B,形成圖案時的靈敏度變得良好,圖案曝光後的顯影步驟中容易溶解於鹼性的顯影液,進而能夠實現顯影時間的縮短化。
構成單元B中的酸基係指pKa為12以下的質子解離性基。從提高靈敏度的觀點考慮,酸基的pKa為10以下為較佳,6以下為更佳。又,酸基的pKa為-5以上為較佳。
作為構成單元B中的酸基,例如可舉出羧基、磺醯胺基、膦酸基、磺酸基、酚性羥基、磺醯基醯亞胺基等。上述之中,酸基為羧基或酚性羥基為較佳。
對聚合物A的具有酸基之構成單元的導入能夠藉由使具有酸基之單體共聚合來進行。
構成單元B為對來自於苯乙烯化合物之構成單元或來自於乙烯基化合物之構成單元取代了酸基之構成單元或來自於(甲基)丙烯酸之構成單元為更佳。
從圖案形成時的靈敏度變得更良好之觀點考慮,構成單元B為選自包括具有羧基之構成單元及具有酚性羥基之構成單元之群組中之至少1種構成單元為較佳。
聚合物A可以包含1種構成單元B,亦可以包含2種以上的構成單元B。
從圖案形成性的觀點考慮,聚合物A中的構成單元B的含有比率相對於聚合物A的總構成單元為0.1莫耳%~20莫耳%為較佳,0.5莫耳%~15莫耳%為更佳,1莫耳%~10莫耳%為特佳。關於聚合物A中的構成單元B的含有比率,依據從13
C-NMR測量並藉由常規方法算出之峰值強度的強度比來進行確認。
聚合物A在不損害本發明之導電性轉印材料的效果之範圍內可以包含除了既述的構成單元A及構成單元B以外的其他構成單元(以下,亦稱為“構成單元C”。)。
作為形成構成單元C之單體,例如可舉出苯乙烯化合物、(甲基)丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酸環狀烷基酯、(甲基)丙烯酸芳基酯、不飽和二羧酸二酯、雙環不飽和化合物、順丁烯二醯亞胺化合物、不飽和芳香族化合物、共軛二烯系化合物、不飽和單羧酸、不飽和二羧酸、不飽和二羧酸酐、具有脂肪族環式骨架之不飽和化合物、其他不飽和化合物等。
作為構成單元C,具體而言可舉出將苯乙烯、三級丁氧基苯乙烯、甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙醯氧基苯乙烯、甲氧基苯乙烯、乙氧基苯乙烯、氯苯乙烯、乙烯苯甲酸甲酯、乙烯苯甲酸乙酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯異丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸異莰酯、丙烯腈、乙二醇單乙醯乙酸酯單(甲基)丙烯酸酯等進行聚合而形之構成單元。此外,能夠舉出對日本特開2004-264623號公報的0021段~0024段中所記載之化合物進行聚合來形成之構成單元。
作為構成單元C,從提高所得到之導電性轉印材料的電特性之觀點考慮,選自包括具有芳香環之構成單元及具有脂肪族環式骨架之構成單元之群組中之至少1種構成單元為較佳。作為形成上述構成單元之單體,例如可舉出苯乙烯、三級丁氧基苯乙烯、甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、(甲基)丙烯酸二環戊酯、(甲基)丙烯酸環己酯、異莰(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸苄酯等。上述之中,構成單元C為來自於(甲基)丙烯酸環己酯的構成單元為較佳。
又,作為形成構成單元C之單體,從密接性的觀點考慮,例如為(甲基)丙烯酸烷基酯為較佳,具有碳數4~12的烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯為更佳。具體而言,可舉出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯等。
聚合物A可以包含1種構成單元C,亦可以包含2種以上的構成單元C。
聚合物A中的構成單元C的含有比率相對於聚合物A的總構成單元為70莫耳%以下為較佳,60質量%以下為更佳,50質量%以下為特佳。聚合物A中的構成單元C的含有比率的下限值可以為0莫耳%。聚合物A中的構成單元C的含有比率相對於聚合物A的總構成單元為1莫耳%以上為較佳,5莫耳%以上為更佳。若在上述範圍內,則更提高解析度及密接性。
聚合物A的重量平均分子量為60,000以下為較佳。藉由聚合物A的重量平均分子量為60,000以下,能夠將感光性樹脂層的熔融黏度抑制為較低,並且能夠實現在與基板貼合時在低溫(例如130℃以下)下的貼合。又,聚合物A的重量平均分子量為2,000~60,000為較佳,3,000~50,000為更佳。聚合物A的重量平均分子量為藉由既述的方法(亦即凝膠滲透層析法)來測量之聚苯乙烯換算的重量平均分子量。
正型感光性樹脂層可以含有1種聚合物A,亦可以含有2種以上的聚合物A。
從對基板顯現良好的密接性之觀點考慮,正型感光性樹脂層中的聚合物A的含量相對於正型感光性樹脂層的總質量為50質量%~99.9質量%為較佳,70質量%~98質量%為更佳。
聚合物A之製造方法(合成法)並無限制,能夠應用公知的方法。作為聚合物A之製造方法,例如可舉出在有機溶劑中使用聚合起始劑對用於形成構成單元A的聚合性單體、進而依據需要對用於形成具有酸基之構成單元B的聚合性單體及用於形成構成單元C的聚合性單體進行聚合之方法。
-光酸產生劑-
正型感光性樹脂層含有光酸產生劑為較佳。
光酸產生劑為能夠藉由照射紫外線、遠紫外線、X射線、帶電粒子束等放射線來產生酸之化合物。作為光酸產生劑,與波長300 nm以上、較佳為波長300 nm~450 nm的光化射線感應而產生酸之化合物為較佳。又,即便是不直接與波長300 nm以上的光化射線感應之光酸產生劑,只要是藉由與增感劑併用來與波長300 nm以上的光化射線感應而產生酸之化合物,則能夠與增感劑組合來適當地使用。
作為光酸產生劑,產生pKa為4以下的酸之光酸產生劑為較佳,產生pKa為3以下的酸之光酸產生劑為更佳,產生pKa為2以下的酸之光酸產生劑為特佳。pKa的下限值並無特別限定。pKa例如為-10.0以上為較佳。
作為光酸產生劑,例如可舉出離子性光酸產生劑及非離子性光酸產生劑。從靈敏度及解析度的觀點考慮,光酸產生劑包含選自包括後述之鎓鹽化合物及後述之肟磺酸鹽化合物之群組中之至少1種化合物為較佳,包含肟磺酸鹽化合物為更佳。
作為離子性光酸產生劑,例如可舉出二芳基錪鹽化合物及三芳基鋶鹽化合物等鎓鹽化合物、四級銨鹽化合物等。上述之中,離子性光酸產生劑為鎓鹽化合物為較佳,三芳基鋶鹽化合物及二芳基錪鹽化合物中的至少一種為更佳。
作為離子性光酸產生劑,亦能夠較佳地使用日本特開2014-085643號公報的0114段~0133段中所記載之離子性光酸產生劑。
作為非離子性光酸產生劑,例如能夠舉出三氯甲基均三𠯤化合物、重氮甲烷化合物、醯亞胺磺酸鹽化合物、肟磺酸鹽化合物等。上述之中,從靈敏度、解析度及密接性的觀點考慮,非離子性光酸產生劑為肟磺酸鹽化合物為較佳。作為三氯甲基均三𠯤化合物及重氮甲烷化合物的具體例,能夠例示日本特開2011-221494號公報的0083段~0088段中所記載之化合物。
作為肟磺酸鹽化合物亦即具有肟磺酸鹽結構之化合物,具有由下述式(B1)表示之肟磺酸鹽結構之化合物為較佳。
式(B1)中,R21
表示烷基或芳基,*表示與其他原子或其他基團的鍵結部位。
具有由式(B1)表示之肟磺酸鹽結構之化合物中,任一基團均可以被取代,R21
中的烷基可以為直鏈狀,亦可以具有支鏈結構,亦可以具有環結構。以下對可允許之取代基進行說明。
作為由R21
表示之烷基,碳數1~10的直鏈狀或支鏈狀烷基為較佳。由R21
表示之烷基可以被碳數6~11的芳基、碳數1~10的烷氧基、環烷基或鹵素原子取代。
作為由R21
表示之芳基,碳數6~18的芳基為較佳,苯基或萘基為更佳。由R21
表示之芳基可以被選自包括碳數1~4的烷基、烷氧基及鹵素原子之群組中之1個以上的基團取代。
正型感光性樹脂層可以含有1種光酸產生劑,亦可以含有2種以上的光酸產生劑。
從靈敏度及解析度的觀點考慮,正型感光性樹脂層中的光酸產生劑的含量相對於正型感光性樹脂層的總質量為0.1質量%~10質量%為較佳,0.5質量%~5質量%為更佳。
-其他成分A-
正型感光性樹脂層可以含有除了上述成分以外的成分(以下,亦稱為“其他成分A”。)。其他成分A並無限制,能夠依據目的等適當選擇。作為其他成分,例如可舉出界面活性劑、後述之防腐劑等。
作為界面活性劑,例如可舉出陰離子系界面活性劑、陽離子系界面活性劑、非離子系(Nonionic)界面活性劑及兩性界面活性劑。藉由正型感光性樹脂層含有界面活性劑,能夠提高膜厚的均勻性。上述之中,界面活性劑為非離子系界面活性劑為較佳。
作為非離子系界面活性劑,例如可舉出聚氧乙烯高級烷基醚系界面活性劑、聚氧乙烯高級烷基苯基醚系界面活性劑、聚氧乙二醇的高級脂肪酸二酯系界面活性劑、聚矽氧系界面活性劑、氟系界面活性劑等。作為非離子系界面活性劑的具體例,可舉出KP(Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.製)、POLYFLOW (KYOEISHA CHEMICAL CO.,LTD.製)、EFTOP (JEMCO CORPORATION製)、MEGAFACE (註冊商標,例如MEGAFACE F551A、DIC CORPORATION製)、FLUORAD (Sumitomo 3M Limited製)、ASAHI GUARD (註冊商標,AGC Inc.製)、SURFLON (註冊商標,AGC SEIMI CHEMICAL CO., LTD.製)、PolyFox(OMNOVA SOLUTIONS INC.製)、SURFYNOL(Nissin Chemical Co.,Ltd.製)及、SH-8400(Dow Corning Toray Co.,Ltd.製)等各系列。
正型感光性樹脂層可以含有1種界面活性劑,亦可以含有2種以上的界面活性劑。
從膜厚的均勻性的觀點考慮,正型感光性樹脂層中的界面活性劑的含量相對於正型感光性樹脂層的總質量為0.05質量%~10質量%為較佳,0.05質量%~5質量%為更佳。
(負型感光性樹脂層)
負型感光性樹脂層並無限制,能夠應用公知的負型感光性樹脂層。從圖案形成性的觀點考慮,負型感光性樹脂層含有聚合性化合物、聚合起始劑及黏合劑聚合物為較佳。
-聚合性化合物-
從圖案形成性的觀點考慮,負型感光性樹脂層含有聚合性化合物為較佳。
作為聚合性化合物,可舉出能夠聚合的化合物,例如自由基聚合性化合物、陽離子聚合性化合物等。上述之中,聚合性化合物為光聚合性化合物為較佳,乙烯性不飽和化合物為更佳。乙烯性不飽和化合物為具有1個以上的乙烯性不飽和基之化合物。作為乙烯性不飽和基,(甲基)丙烯醯基為更佳。作為乙烯性不飽和化合物,(甲基)丙烯酸酯化合物為較佳。
作為乙烯性不飽和化合物,包含2官能以上的乙烯性不飽和化合物為較佳。在此,2官能以上的乙烯性不飽和化合物係指在一分子中具有2個以上的乙烯性不飽和基之化合物。
作為2官能的乙烯性不飽和化合物,例如可舉出三環癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯等。
作為2官能的乙烯性不飽和化合物,更具體而言,可舉出三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯(A-DCP、Shin-Nakamura Chemical Co.,Ltd.製)、三環癸烷二甲醇二甲基丙烯酸酯(DCP、Shin-Nakamura Chemical Co.,Ltd.製)、1,9-壬二醇二丙烯酸酯(A-NOD-N、Shin-Nakamura Chemical Co.,Ltd.製)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(A-HD-N、Shin-Nakamura Chemical Co.,Ltd.製)、聚伸丁二醇#650二丙烯酸酯(A-PTMG-65、Shin-Nakamura Chemical Co.,Ltd.製)、乙氧基化雙酚A二甲基丙烯酸酯(BPE-500、Shin-Nakamura Chemical Co.,Ltd.製)等。
作為3官能以上的乙烯性不飽和化合物,例如可舉出二新戊四醇(三/四/五/六)(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇(三/四)(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二三羥甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、異三聚氰酸(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯骨架的(甲基)丙烯酸酯化合物等。在此,“(三/四/五/六)(甲基)丙烯酸酯”的用語為包含三(甲基)丙烯酸酯、四(甲基)丙烯酸酯、五(甲基)丙烯酸酯及六(甲基)丙烯酸酯之概念。又,“(三/四)(甲基)丙烯酸酯”的用語為包含三(甲基)丙烯酸酯及四(甲基)丙烯酸酯之概念。
從提高顯影性的觀點考慮,乙烯性不飽和化合物包含具有酸基之乙烯性不飽和化合物為較佳。作為酸基,例如可舉出磷酸基、磺酸基、羧基等,羧基為較佳。
作為具有酸基之乙烯性不飽和化合物,例如可舉出具有酸基之3~4官能的乙烯性不飽和化合物、具有酸基之5~6官能的乙烯性不飽和化合物等。
作為具有羧基之2官能以上的乙烯性不飽和化合物,ARONIX (註冊商標)TO-2349(TOAGOSEI CO.,LTD.製)、ARONIX M-520(TOAGOSEI CO.,LTD.製)及ARONIX M-510(TOAGOSEI CO.,LTD.製)為較佳。
具有酸基之乙烯性不飽和化合物為日本特開2004-239942號公報的0025段~0030段中所記載之具有酸基之聚合性化合物亦為較佳。該等記載藉由參閱被編入到本說明書中。
負型感光性樹脂層可以含有1種聚合性化合物,亦可以含有2種以上的聚合性化合物。
作為聚合性化合物,含有2官能的乙烯性不飽和化合物及3官能以上的乙烯性不飽和化合物為較佳。該情況下,2官能的乙烯性不飽和化合物與3官能以上的乙烯性不飽和化合物的含量的質量比為1:10~10:1為較佳。
從感光性的觀點考慮,負型感光性樹脂層中的聚合性化合物的含量相對於負型感光性樹脂層的總質量為1質量%~70質量%為較佳,10質量%~70質量%為更佳,20質量%~60質量%為進一步較佳,20質量%~50質量%為特佳。
-聚合起始劑-
從圖案形成性的觀點考慮,負型感光性樹脂層含有聚合起始劑為較佳。
作為聚合起始劑,光聚合起始劑及熱聚合起始劑中的至少一個為較佳,光聚合起始劑為更佳。
作為光聚合起始劑,例如可舉出具有肟酯結構之光聚合起始劑(以下,亦稱為“肟系光聚合起始劑”。)、具有α-胺基烷基苯酮結構之光聚合起始劑(以下,亦稱為“α-胺基烷基苯酮系光聚合起始劑”。)、具有α-羥基烷基苯酮結構之光聚合起始劑(以下,亦稱為“α-羥基烷基苯酮系聚合起始劑”。)、具有醯基氧化膦結構之光聚合起始劑(以下,亦稱為“醯基氧化膦系光聚合起始劑”。)、具有N-苯基甘胺酸結構之光聚合起始劑(以下,亦稱為“N-苯基甘胺酸系光聚合起始劑”。)等。
光聚合起始劑包含選自肟系光聚合起始劑、α-胺基烷基苯酮系光聚合起始劑、α-羥基烷基苯酮系聚合起始劑及N-苯基甘胺酸系光聚合起始劑中之至少1種為較佳,包含選自包括肟系光聚合起始劑、α-胺基烷基苯酮系光聚合起始劑及N-苯基甘胺酸系光聚合起始劑之群組中之至少1種為更佳。
又,作為光聚合起始劑,例如亦可以使用日本特開2011-095716號公報的0031~0042段、日本特開2015-014783號公報的0064段~0081段中所記載之光聚合起始劑。
作為光聚合起始劑的市售品,例如可舉出1-[4-(苯硫基)苯基]-1,2-辛烷二酮-2-(O-苯甲醯肟)(產品名:IRGACURE(註冊商標) OXE-01、BASF公司製)、1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]乙酮-1-(O-乙醯基肟)(產品名:IRGACURE OXE-02、BASF公司製)、2-(二甲基胺基)-2-[(4-甲基苯基)甲基]-1-[4-(4-口末啉基)苯基]-1-丁酮(產品名:IRGACURE 379EG、BASF公司製)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-口末啉基丙烷-1-酮(產品名:IRGACURE 907、BASF公司製)、2-羥基-1-{4-[4-(2-羥基-2-甲基-丙醯基)苄基]苯基}-2-甲基丙烷-1-酮(產品名:IRGACURE 127、BASF公司製)、2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-口末啉基)-1-丁酮(產品名:IRGACURE 369、BASF公司製)、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮(產品名:IRGACURE 1173、BASF公司製)、1-羥基環己基苯基酮(產品名:IRGACURE 184、BASF公司製)、2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙烷-1-酮(產品名:IRGACURE 651、BASF公司製)等。
負型感光性樹脂層可以含有1種聚合起始劑,亦可以含有2種以上的聚合起始劑。
作為聚合起始劑,含有肟系光聚合起始劑及α-胺基烷基苯酮系光聚合起始劑或α-羥基烷基苯酮系聚合起始劑為較佳。
負型感光性樹脂層中的聚合起始劑的含量相對於負型感光性樹脂層的總質量為0.1質量%以上為較佳,0.2質量%以上為更佳,0.3質量%以上為特佳。又,負型感光性樹脂層中的聚合起始劑的含量相對於負型感光性樹脂層的總質量為10質量%以下為較佳,5質量%以下為更佳。
-黏合劑聚合物-
負型感光性樹脂層含有黏合劑聚合物為較佳。
從顯影性的觀點考慮,黏合劑聚合物為鹼可溶性樹脂為較佳。作為鹼可溶性樹脂酸值40 mgKOH/g以上的樹脂為較佳,酸值40 mgKOH/g以上的具有羧基之(甲基)丙烯酸樹脂(以下,亦稱為“聚合物B”。)為更佳。酸值的測量方法如上所述。
聚合物B中的來自於(甲基)丙烯酸之構成單元及來自於(甲基)丙烯酸酯之構成單元的合計比例相對於聚合物B的總構成單元為20莫耳%以上為較佳,50莫耳%以上為更佳。
聚合物B包含具有羧基之構成單元。上述聚合物B中所包含之具有羧基之構成單元可以為1種,亦可以為2種以上。
從顯影性的觀點考慮,聚合物B中的具有羧基之構成單元的含有比率相對於聚合物B的總構成單元為5莫耳%~60莫耳%為較佳,5莫耳%~40莫耳%為更佳,10莫耳%~40莫耳%為進一步較佳,10莫耳%~30莫耳%為特佳。
從硬化後的透濕度及強度的觀點考慮,黏合劑聚合物、尤其聚合物B包含具有芳香環之構成單元為較佳。作為形成具有芳香環之構成單元之單體,可舉出苯乙烯、三級丁氧基苯乙烯、甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯等苯乙烯化合物、(甲基)丙烯酸苄酯等。作為具有芳香環之構成單元,來自於苯乙烯化合物的構成單元為較佳。
從硬化後的強度的觀點考慮,黏合劑聚合物、尤其聚合物B包含具有乙烯性不飽和基之構成單元為較佳。鹼可溶性樹脂包含在側鏈上具有乙烯性不飽和基之構成單元為較佳。作為乙烯性不飽和基,(甲基)丙烯酸基為較佳,(甲基)丙烯醯氧基為更佳。
黏合劑聚合物的酸值為40 mgKOH/g以上為較佳,40 mgKOH/g~200 mgKOH/g為更佳,60 mgKOH/g~150 mgKOH/g為進一步較佳,60 mgKOH/g~130 mgKOH/g為特佳。
黏合劑聚合物的重量平均分子量大於3,000為較佳,大於3,000且為60,000以下為更佳,5,000~50,000為特佳。黏合劑聚合物的重量平均分子量為藉由既述的方法(亦即凝膠滲透層析法)來測量之聚苯乙烯換算的重量平均分子量。
負型感光性樹脂層可以含有1種黏合劑聚合物,亦可以含有2種以上的黏合劑聚合物。
負型感光性樹脂層中的黏合劑聚合物的含量相對於負型感光性樹脂層的總質量為10質量%~90質量%為較佳,20質量%~80質量%為更佳,30質量%~70質量%為特佳。
-其他成分B-
負型感光性樹脂層可以含有除了上述成分以外的成分(以下,亦稱為“其他成分B”。)。其他成分B並無限制,能夠依據目的等適當選擇。作為其他成分B,例如可舉出熱交聯性化合物、增感劑、後述之防腐劑等。
作為熱交聯性化合物,例如可舉出嵌段異氰酸酯化合物、雙酚A型環氧化合物、甲酚酚醛清漆型環氧化合物、聯苯型環氧化合物、脂環式環氧化合物、三聚氰胺化合物等。在此,“熱交聯性化合物”係指在1分子中具有1個以上能夠藉由熱引起交聯反應之官能基(亦即熱交聯性基)之化合物。
上述之中,作為熱交聯性化合物,嵌段異氰酸酯化合物為較佳。在此,“嵌段異氰酸酯化合物”係指具有用封端劑保護異氰酸酯的異氰酸酯基之結構之化合物。
嵌段異氰酸酯化合物的解離溫度為100℃~160℃為較佳,130℃~150℃為更佳。在此,“嵌段異氰酸酯化合物的解離溫度”係指使用示差掃描熱量儀(例如,Seiko Instruments Inc.製、DSC6200)藉由DSC(Differential scanning calorimetry,示差掃描量熱法)分析進行了測量之情況下,伴隨嵌段異氰酸酯化合物的脫保護反應之吸熱峰值的溫度。
作為解離溫度為100℃~160℃之封端劑,例如可舉出吡唑化合物(例如3,5-二甲基吡唑、3-甲基吡唑、4-溴-3,5-二甲基吡唑及4-硝基-3,5-二甲基吡唑)、活性亞甲基化合物(例如丙二酸二酯(例如,丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯、丙二酸二正丁酯及丙二酸二2-乙基己酯))、三唑化合物(例如1,2,4-三唑)、肟化合物(例如甲醛肟、乙醛肟、丙酮肟、甲基乙基酮肟、環己酮肟等在分子內具有由-C(=N-OH)-表示之結構之化合物)等。上述之中,從保存穩定性的觀點考慮,肟化合物或吡唑化合物為較佳,肟化合物為特佳。
嵌段異氰酸酯化合物可以為市售品。例如可舉出Karenz AOI-BM、Karenz MOI-BM、Karenz MOI-BP(均為SHOWA DENKO K.K.製)、嵌段型Duranate系列(Asahi Kasei Corporation.製)等。
嵌段異氰酸酯化合物的分子量為200~3,000為較佳,250~2,600為更佳,280~2,200為特佳。
負型感光性樹脂層可以含有1種熱交聯性化合物,亦可以含有2種以上的熱交聯性化合物。
從所得到之硬化膜(亦即負型感光性樹脂層的硬化物)的強度的觀點考慮,負型感光性樹脂層中的熱交聯性化合物的含量相對於負型感光性樹脂層的總質量為1質量%~50質量%為較佳,5質量%~30質量%為更佳。
作為增感劑,例如可舉出N-苯基甘胺酸等。
負型感光性樹脂層可以含有1種增感劑,亦可以含有2種以上的增感劑。
負型感光性樹脂層中的增感劑的含量相對於負型感光性樹脂層的總質量為0.01質量%~5質量%為較佳。
又,負型感光性樹脂層依據需要可以含有在上述“正型感光性樹脂層”的項中所說明之其他成分A。
作為密接層與樹脂層的組合,分別記載於下述(a)~(f)之組合為較佳,分別記載於下述(a)~(e)之組合為更佳。
(a)密接層為鹼可溶性的密接層,樹脂層為正型感光性樹脂層。
(b)密接層為鹼可溶性的密接層,樹脂層為負型感光性樹脂層。
(c)密接層為熱固性的密接層,樹脂層為正型感光性樹脂層。
(d)密接層為熱固性的密接層,樹脂層為負型感光性樹脂層。
(e)密接層為負型感光性的密接層,樹脂層為負型感光性樹脂層。
(f)密接層為正型感光性的密接層,樹脂層為正型感光性樹脂層。
(樹脂層的形成方法)
樹脂層的形成方法並無限制,能夠應用公知的方法。作為樹脂層的形成方法,例如可舉出將包含上述各成分之樹脂層形成用塗佈液塗佈於被塗佈物上並使其乾燥之方法。
作為塗佈方法,例如可舉出狹縫塗佈、旋轉塗佈、簾幕塗佈、噴墨塗佈等。
樹脂層形成用塗佈液能夠藉由以任意比例混合上述各成分及溶劑來製備。
作為溶劑並無限制,例如可舉出在上述“密接層”的項中所說明之溶劑。
樹脂層形成用塗佈液中的固體成分濃度並無限制,例如能夠在0.5質量%~40質量%的範圍內適當設定。
[防腐劑]
本發明之導電性轉印材料中,選自包括包含上述銀奈米線之層、上述密接層及上述樹脂層之群組中之至少1個含有防腐劑為較佳。藉由選自包括包含銀奈米線之層、密接層及樹脂層之群組中之至少1個包含防腐劑,能夠防止銀奈米線等的腐蝕,因此能夠提高耐久性。
防腐劑並無限制,能夠應用公知的防腐劑。作為防腐劑,例如可舉出含有氮原子及硫原子中的至少1個之化合物等。從耐久性的觀點考慮,防腐劑為含有氮原子及硫原子中的至少1個之雜環式化合物為較佳,包含含有1個以上的氮原子之5員環結構之化合物為更佳,選自包括包含三唑結構之化合物、包含苯并咪唑結構之化合物及包含噻二唑結構之化合物之群組中之至少1種化合物為特佳。含有1個以上的氮原子之5員環結構可以為單環的結構,亦可以為構成縮合環之部分結構。
作為防腐劑的具體例,可舉出苯并咪唑、1,2,4-三唑、苯并三唑、甲苯基三唑、丁基苄基三唑、烷基二硫噻二唑、烷基硫醇、2-胺基嘧啶、5,6-二甲基苯并咪唑、2-胺基-5-巰基-1,3,4-噻二唑、2,5-二巰基-1,3,4-噻二唑、2-巰基嘧啶、2-巰基苯并㗁唑、2-巰基苯并噻唑、2-巰基苯并咪唑等。上述之中,防腐劑為選自包括苯并咪唑、1,2,4-三唑及2,5-二巰基-1,3,4-噻二唑之群組中之至少1種防腐劑為較佳。
包含銀奈米線之層、密接層及樹脂層可以分別含有1種防腐劑,亦可以含有2種以上的防腐劑。
防腐劑的含量相對於包含銀奈米線之層、密接層及樹脂層中的含有防腐劑之層的總質量為0.01質量%~8質量%為較佳。
[光穩定劑]
本發明之導電性轉印材料中,選自包括包含上述銀奈米線之層、上述密接層及上述樹脂層之群組中之至少1個含有光穩定劑為較佳。藉由選自包括包含銀奈米線之層、密接層及樹脂層之群組中之至少1個包含光穩定劑,能夠提高銀奈米線等的耐光性。
光穩定劑並無限制,能夠應用公知的光穩定劑。作為光穩定劑,例如能夠使用美國專利申請公開第2015/0270024號說明書的0032段~0043段中所記載之化合物。
作為光穩定劑的具體例,可舉出Fe、Co、Mn、V等過渡金屬化合物。作為過渡金屬化合物中所包含之配位體,例如可舉出乙醯丙酮(以下,亦稱為“acac”。)、環戊二烯、聯吡啶、啡啉、SO4 2-
、NO3 -
等。作為過渡金屬化合物的具體例,可舉出二茂鐵、Fe(acac)3
、Co(acac)3
、Mn(acac)3
、VO(acac)3
、抗壞血酸鐵、硫酸鐵、三(2,2’-聯吡啶)硫酸鐵等。
包含銀奈米線之層、密接層及樹脂層可以分別含有1種光穩定劑,亦可以含有2種以上的光穩定劑。
光穩定劑的含量相對於包含銀奈米線之層、密接層及樹脂層中的含有光穩定劑之層的總質量為0.01質量%~10質量%為較佳。
[雜質]
本發明之導電性轉印材料中,包含上述銀奈米線之層、上述密接層及上述樹脂層的雜質的含量少為較佳。
作為雜質的具體例,可舉出鈉、鉀、鎂、鈣、鐵、錳、銅、鋁、鈦、鉻、鈷、鎳、鋅、錫及該等的離子以及遊離鹵素、鹵化物離子(氯化物離子、溴化物離子、碘化物離子等)等。
各層中的雜質的含量以質量基準計為1000 ppm以下為較佳,200 ppm以下為更佳,40 ppm以下為進一步較佳。下限並無特別規定,但是從實際降低之極限及測量極限的觀點考慮,以質量基準計,能夠設為10 ppb以上以及能夠設為100 ppb以上。
作為將雜質降低到上述範圍之方法,可舉出選擇在各層的原料中不含雜質者及形成層時防止雜質的混入等。藉由該等方法,能夠將雜質量設在上述範圍內。
雜質例如能夠用ICP(Inductively Coupled Plasma)發光分光分析法、原子吸光分光法等公知的方法來定量。
又,各層中的苯、甲醛、三氯乙烯、1,3-丁二烯、四氯化碳、氯仿、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、己烷等化合物的含量少為較佳。作為該等化合物在各層中的含量,以質量基準計為1000 ppm以下為較佳,200 ppm以下為更佳,40 ppm以下為進一步較佳。下限並無特別規定,但是從實際降低之極限及測量極限的觀點考慮,以質量基準計,能夠設為10 ppb以上以及能夠設為100 ppb以上。
化合物的雜質能夠藉由與上述金屬的雜質相同的方法來抑制含量。又,能夠藉由公知的測量法來定量。
[保護膜]
本發明之導電性轉印材料可以在與配置有臨時支撐體之一側相反的一側的最外層的位置具有保護膜。
<附有圖案的基板之製造方法>
本發明之附有圖案的基板之製造方法依次包括:貼合上述導電性轉印材料及基板之步驟(以下,亦稱為“貼合步驟”。);對上述導電性轉印材料中的感光性樹脂層進行圖案曝光之步驟(以下,亦稱為“曝光步驟”。);及對經上述圖案曝光之導電性轉印材料進行顯影來形成圖案之步驟(以下,亦稱為“顯影步驟”。)。本發明之附有圖案的基板之製造方法包括上述步驟,因此能夠得到包含銀奈米線之層與基板之間的密接性及導電性優異之附有圖案的基板。
[貼合步驟]
本發明之附有圖案的基板之製造方法包括貼合上述導電性轉印材料及基板之步驟。
作為導電性轉印材料,能夠應用上述實施形態1A之導電性轉印材料及上述實施形態1B之導電性轉印材料中的具有感光性樹脂層之導電性轉印材料。感光性樹脂層如在上述“導電性轉印材料”的項中所說明,較佳的範圍亦相同。
作為能夠應用於貼合步驟的導電性轉印材料的具體例,可舉出(1)依次具有臨時支撐體、包含銀奈米線之層及厚度為1 nm~250 nm的密接層並且在臨時支撐體與包含銀奈米線之層之間具有至少1個感光性樹脂層之導電性轉印材料、(2)依次具有臨時支撐體、包含銀奈米線之層及接觸電阻為1 Ω~300 Ω的密接層並且在臨時支撐體與包含銀奈米線之層之間具有至少1個感光性樹脂層之導電性轉印材料等。從解析性的觀點考慮,能夠應用於貼合步驟之導電性轉印材料中的感光性樹脂層為正型感光性樹脂層為較佳。
基板可以為玻璃、矽、薄膜等基材本身為基板,亦可以為在玻璃、矽、薄膜等基材上依據需要設置有導電層等任意層之基板。基板還具有導電層之情況下,基板在基材上具有導電層為較佳。
基材為玻璃基材或薄膜基材為較佳,薄膜基材為更佳,樹脂薄膜為特佳。
基材為透明為較佳。作為透明的基材,能夠較佳地使用日本特開2010-086684號公報、日本特開2010-152809號公報及日本特開2010-257492號公報中所使用之材料。又,基材的折射率為1.50~1.52為較佳。
基材可以由玻璃基材等透光性基材構成,能夠使用以Corning Incorporated的GORILLA玻璃為代表之強化玻璃等。
作為基材使用薄膜基材之情況下,使用光失真較小的基材及透明度高的基材為更佳,使用樹脂薄膜為特佳。
作為構成樹脂薄膜之樹脂,例如可舉出聚對酞酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二酯、聚碳酸酯、三乙醯基纖維素、環烯烴聚合物等。
作為導電層,例如可舉出金屬層、導電性金屬氧化物層等。在此,“導電性”係指體積電阻率小於1×106
Ωcm。體積電阻率小於1×104
Ωcm為較佳。
作為構成金屬層之金屬,例如可舉出Al(鋁)、Zn(鋅)、Cu(銅)、Fe(鐵)、Ni(鎳)、Cr(鉻)、Mo(鉬)等。構成金屬層之金屬可以為由1種金屬元素構成之單體的金屬,亦可以為包含2種以上的金屬元素之金屬,亦可以為包含至少1種金屬元素之合金。
作為構成導電性金屬氧化物層之導電性金屬氧化物,例如可舉出ITO(Indium Tin Oxide)、IZO(Indium Zinc Oxide)、SiO2
等。
從導電性及細線形成性的觀點考慮,導電層為選自包括金屬層及導電性金屬氧化物層之群組中之至少1種層為較佳,金屬層為更佳,銅層為特佳。
作為導電層,相當於在靜電電容型觸控面板中使用之可見部的感測器之電極圖案或邊緣引出部的配線為較佳。
貼合步驟中,藉由使導電性轉印材料及基板與導電性轉印材料中的密接層及基板接觸來進行貼合。
導電性轉印材料及基板的貼合(以下,亦稱為“積層”。)能夠使用真空層壓機、自動切割層壓機等公知的層壓機來進行。
積層溫度為80℃~150℃為較佳,90℃~150℃為更佳,100℃~150℃為特佳。使用具備橡膠輥之層壓機之情況下,積層溫度係指橡膠輥溫度。
作為積層時的基板溫度,例如可舉出10℃~150℃,20℃~150℃為較佳,30℃~150℃為更佳。作為基板使用樹脂基板之情況下,積層時的基板溫度為10℃~80℃為較佳,20℃~60℃為更佳,30℃~50℃為特佳。
積層時的線壓為0.5 N/cm~20 N/cm為較佳,1 N/cm~10 N/cm為更佳,1 N/cm~5 N/cm為特佳。
積層時的輸送速度(積層速度)為0.5 m/分鐘~5 m/分鐘為較佳,1.5 m/分鐘~3 m/分鐘為更佳。
[曝光步驟]
本發明之附有圖案的基板之製造方法包括對上述導電性轉印材料中的感光性樹脂層進行圖案曝光之步驟。圖案曝光步驟中,藉由對導電性轉印材料中的感光性樹脂層進行圖案曝光,在感光性樹脂層上形成曝光部及非曝光部。
曝光步驟中,導電性轉印材料中的感光性樹脂層為正型之情況下,經曝光之感光性樹脂層(亦即曝光部)藉由極性變化而在顯影液中的溶解性增大。導電性轉印材料中的感光性樹脂層為負型之情況下,經曝光之感光性樹脂層(亦即曝光部)被硬化。
圖案曝光的方法可以為隔著遮罩(“光罩”。)之曝光,亦可以為使用雷射等之數字曝光。
曝光的光源並無限制,能夠依據感光性樹脂層的成分適當選擇。例如,感光性樹脂層為正型之情況下,作為光源,可舉出能夠照射曝光部可溶解於顯影液之波長區域的光(例如為365 nm、405 nm等)之光源。又,例如,感光性樹脂層為負型之情況下,作為光源,可舉出能夠照射可硬化曝光部之波長區域的光(例如為365 nm或405 nm)之光源。作為光源的具體例,可舉出各種雷射、發光二極體(LED)、超高壓水銀燈、高壓水銀燈、金屬鹵化物燈等。
曝光量為5 mJ/cm2
~200 mJ/cm2
為較佳,10 mJ/cm2
~200 mJ/cm2
為更佳。
曝光步驟中,可以從與基板貼合之導電性轉印材料剝離臨時支撐體之後對感光性樹脂層進行圖案曝光,亦可以在殘留臨時支撐體之狀態下對感光性樹脂層進行圖案曝光。
[顯影步驟]
本發明之附有圖案的基板之製造方法包括對經上述圖案曝光之導電性轉印材料進行顯影來形成圖案之步驟。
顯影步驟中,導電性轉印材料中的感光性樹脂層為正型之情況下,藉由顯影液去除導電性轉印材料的曝光部,藉此能夠形成圖案。又,導電性轉印材料中的導電性樹脂層為負型之情況下,藉由顯影液去除感光性轉印材料的非曝光部,藉此能夠形成圖案。
顯影液並無限制,能夠應用日本特開平5-072724號公報中所記載之顯影液等公知的顯影液。
顯影液為鹼性水溶液為較佳。作為能夠在鹼性水溶液中所含有之鹼性化合物,例如可舉出氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、氫氧化四丙基銨、氫氧化四丁基銨、膽鹼(2-羥基乙基三甲基氫氧化銨)等。
作為鹼性水溶液在25℃中的pH,8~13為較佳,9~12為更佳,10~12為特佳。
鹼性水溶液中的鹼性化合物的含量相對於鹼性水溶液總量為0.1質量%~5質量%為較佳,0.1質量%~3質量%為更佳。
顯影液的液溫為20℃~40℃為較佳。
作為顯影的方式,例如可舉出旋覆浸沒顯影、噴淋顯影、噴淋及旋轉顯影、浸漬顯影等。
<電路基板之製造方法>
本發明之電路基板之製造方法依次包括:貼合上述導電性轉印材料及基板之步驟(貼合步驟);對上述導電性轉印材料中的感光性樹脂層進行圖案曝光之步驟(曝光步驟);對經上述圖案曝光之導電性轉印材料進行顯影來形成圖案之步驟(顯影步驟);及去除上述圖案中的感光性樹脂層或感光性樹脂層的硬化物之步驟(以下,亦稱為“去除步驟”。)。本發明之電路基板之製造方法包括上述步驟,因此能夠得到包含銀奈米線之層與基板之間的密接性及導電性優異之電路基板。
本發明之電路基板之製造方法中的貼合步驟、曝光步驟及顯影步驟的含義分別與在上述“附有圖案的基板”的項中所說明之貼合步驟、曝光步驟及顯影步驟的含義相同,較佳的範圍亦相同。
[去除步驟]
本發明之電路基板之製造方法包括去除上述圖案中的感光性樹脂層或感光性樹脂層的硬化物(以下總稱為“被去除層”。)之步驟。
顯影步驟中,圖案中的感光性樹脂層或感光性樹脂層的硬化物通常配置於上述圖案的最外層(亦即配置於構成圖案之各層中離基板最遠的位置之層)。
作為感光性樹脂層的硬化物,例如可舉出負型感光性樹脂層的硬化物。負型感光性樹脂層的硬化物例如在上述曝光步驟中藉由對負型感光性樹脂層進行曝光來形成。
作為去除被去除層之方法,例如可舉出藉由藥品處理去除被去除層之方法等,使用去除液之方法為較佳。
作為去除被去除層之方法,例如可舉出在較佳為30℃~80℃、更佳為50℃~80℃下攪拌中的去除液中浸漬1分鐘~30分鐘具有被去除層之基板之方法。
從去除性的觀點考慮,在去除步驟中,使用含有30質量%以上水之去除液為較佳,使用含有50質量%以上水之去除液為更佳,使用含有70質量%以上水之去除液為特佳。
去除液含有氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉等無機鹼成分或一級胺化合物、二級胺化合物、三級胺化合物、四級銨鹽化合物等有機鹼成分為較佳。
從去除性的觀點考慮,鹼成分的含量相對於去除液的總質量為0.01質量%~20質量%為較佳,0.1質量%~10質量%為更佳。
去除步驟可以依據需要在後述之整面曝光步驟之後進行。
[整面曝光步驟]
本發明之電路基板之製造方法可以包括在上述去除步驟之前對經上述顯影步驟而形成之圖案進行整面曝光之步驟(以下,亦稱為“整面曝光步驟”。)。例如,圖案中的感光性樹脂層為正型之情況下,能夠提高感光性樹脂層在去除液中的溶解性。
從去除性的觀點考慮,整面曝光步驟中使用包含與上述曝光步驟相同的波長的光之光源為較佳。
作為整面曝光步驟中的曝光量,從去除性的觀點考慮,5 mJ/cm2
~1,000 mJ/cm2
為較佳,10 mJ/cm2
~800 mJ/cm2
為更佳,100 mJ/cm2
~500 mJ/cm2
為特佳。
<積層體>
[實施形態2A]
本發明的一實施形態之積層體依次具有基板、厚度為1 nm~250 nm的密接層及包含銀奈米線之層(銀奈米線層)。上述實施形態(以下,亦稱為“實施形態2A”。)之積層體依次具有基板、厚度為1 nm~250 nm的密接層及包含銀奈米線之層,因此包含銀奈米線之層與基板之間的密接性及導電性優異。
[實施形態2B]
本發明的一實施形態之積層體依次具有基板、接觸電阻為1 Ω~300 Ω的密接層及包含銀奈米線之層(銀奈米線層)。上述實施形態(以下,亦稱為“實施形態2B”。)之積層體依次具有基板、接觸電阻為1 Ω~300 Ω的密接層及包含銀奈米線之層,因此包含銀奈米線之層與基板之間的密接性及導電性優異。
圖3示意性地示出本發明之積層體的層結構的一例。圖3所示之積層體200依次具有基板50、密接層30及包含銀奈米線之層20。
作為俯視圖觀察上述積層體之情況下,本發明之積層體可以在基板的整面配置有密接層及銀奈米線層,亦可以在基板的一部分配置有密接層及銀奈米線層。例如,本發明之積層體中,配置於基板上之密接層及銀奈米線層可以具有圖案狀的形狀。作為具有圖案狀的形狀之積層體的具體例,可舉出電路基板等。
本發明的較佳的實施形態中,上述密接層及包含上述銀奈米線之層為轉印層。本發明中,“轉印層”係指藉由轉印形成之層。
以下,對實施形態2A及實施形態2B之積層體的各構成進行說明。其中,將實施形態2A之積層體中的“厚度為1 nm~250 nm的密接層”代替為“接觸電阻為1 Ω~300 Ω的密接層”,除此以外,實施形態2B之積層體的構成的含義與實施形態2A之積層體的構成的含義相同。因此,以下所說明之實施形態只要沒有特別說明,則係指上述實施形態2A及上述實施形態2B該兩個實施形態,較佳的範圍亦相同。
[基板]
本發明之積層體具有基板。基板的含義與在上述“附有圖案的基板之製造方法”的項中所說明之基板的含義相同,較佳的範圍亦相同。基板在基材上具有導電層為較佳。
[密接層]
實施形態2A中,積層體具有厚度為1 nm~250 nm的密接層。實施形態2A中的積層體具有厚度為1 nm~250 nm的密接層,因此包含銀奈米線之層與基板的密接性較高並且提高銀奈米線層與基板之間的導電性。實施形態2A中,密接層的厚度藉由既述的方法進行測量。實施形態2A中,密接層可以為在上述“導電性轉印材料”的項中所說明之實施形態1A中的密接層,亦可以為硬化上述實施形態1A中的密接層而成之層。硬化上述密接層而成之層例如藉由層中的硬化性(例如光硬化性及熱固性)的成分藉由曝光或加熱進行硬化來形成。
實施形態2B中,積層體具有接觸電阻為1 Ω~300 Ω的密接層。實施形態2B中的積層體具有接觸電阻為1 Ω~300 Ω的密接層,因此包含銀奈米線之層與基板的密接性較高並且提高銀奈米線層與基板之間的導電性。實施形態2B中,密接層的厚度藉由既述的方法來進行測量。實施形態2B中,密接層可以為在上述“導電性轉印材料”的項中所說明之實施形態1B中的密接層,亦可以為硬化上述實施形態1B中的密接層而成之層。硬化上述密接層而成之層例如藉由層中的硬化性(例如,光硬化性及熱固性)的成分藉由曝光或加熱進行硬化來形成。
實施形態2B中,密接層的接觸電阻藉由TLM(Transmission Line Model)法來進行測量。
例如,積層體中的基板具有導電層之情況下(亦即積層體依次具有基材、導電層、密接層及銀奈米線層之情況下),選擇5個彼此獨立地配置之導電層。測量導電層之間的電阻,並且標繪導電層之間的電阻(縱軸)與距離(橫軸)之間的關係,藉此能夠求出密接層的接觸電阻。其中,所選擇之5個導電層均限制於在導電層上隔著密接層配置有1個銀奈米線層者。
積層體中的基板不具有導電層之情況下,從基板剝離具有密接層及銀奈米線層之試驗用積層體。將使用上述試驗用積層體並且藉由在上述“導電性轉印材料”的項中所說明之密接層的接觸電阻的測量方法得到之接觸電阻設為積層體的密接層的接觸電阻。
密接層的組成如在上述“導電性轉印材料”的項中所說明,較佳的範圍亦相同。
[包含銀奈米線之層]
本發明之積層體具有包含銀奈米線之層。本發明之積層體中的包含銀奈米線之層的含義與在上述“導電性轉印材料”的項中所說明之包含銀奈米線之層的含義相同,較佳的範圍亦相同。
[防腐劑]
本發明之積層體中,選自包括包含上述銀奈米線之層及上述密接層之群組中之至少1個具有防腐劑為較佳。藉由包含銀奈米線之層及密接層中的至少1個包含防腐劑,能夠防止銀奈米線等的腐蝕,因此能夠提高耐久性。本發明之積層體中的防腐劑的含義與在上述“導電性轉印材料”的項中所說明之防腐劑的含義相同,較佳的範圍亦相同。
[光穩定劑]
本發明之積層體中,選自包括包含上述銀奈米線之層及上述密接層之群組中之至少1個含有光穩定劑為較佳。藉由選自包括包含銀奈米線之層及密接層之群組中之至少1個包含光穩定劑,藉此能夠提高銀奈米線等的耐光性。本發明之積層體中的光穩定劑的含義與在上述“導電性轉印材料”的項中所說明之光穩定劑的含義相同,較佳的範圍亦相同。
[雜質]
本發明之積層體中,包含上述銀奈米線之層及上述密接層的雜質的含量少為較佳。本發明之積層體中的雜質的含義與在上述“導電性轉印材料”的項中所說明之雜質的含義相同,上述各層中的雜質的含量的較佳的範圍亦相同。
[積層體之製造方法]
作為積層體之製造方法並無限制,例如能夠應用在上述“附有圖案的基板”及“電路基板”的項中所說明之方法。
<觸控面板>
本發明之觸控面板具有上述積層體。本發明之觸控面板具有上述積層體,因此包含銀奈米線之層與基板之間的密接性及導電性優異。
本發明之觸控面板中的積層體的含義與在上述“積層體”的項中所說明之積層體的含義相同,較佳的範圍亦相同。又,本發明之觸控面板中,積層體用作電路基板之情況下,積層體中的包含密接層及銀奈米線層之區域的一部分為圖案狀為較佳。
作為本發明之觸控面板中的檢測方法,例如可舉出電阻膜方式、靜電電容方式、超聲波方式、電磁感應方式、光學方式等。上述之中,作為檢測方法,靜電電容方式為較佳。
作為觸控面板型,能夠舉出所謂內嵌型(例如,日本特表2012-517051號公報的圖5、圖6、圖7、圖8中所記載者)、所謂外嵌型(例如,日本特開2013-168125號公報的圖19中所記載者、日本特開2012-089102號公報的圖1或圖5中所記載者)、OGS(One Glass Solution,單片式玻璃觸控面板)型、TOL(Touch-on-Lens,覆蓋層觸摸)型(例如,日本特開2013-054727號公報的圖2中所記載者)、其他構成(例如,日本特開2013-164871號公報的圖6中所記載者)、各種外掛型(所謂GG、G1・G2、GFF、GF2、GF1、G1F等)。
作為本發明之觸控面板,能夠應用“最新觸控面板技術”(2009年7月6日、Techno Times Co.,Ltd.發行)、三谷雄二監修、“觸控面板的技術與開發”、CMC出版(2004,12)、FPD International 2009 Forum T-11演講課本、Cypress Semiconductor Corporation 應用筆記AN2292等中所揭示之結構。
觸控面板之製造方法並無限制,能夠應用公知的方法。觸控面板之製造方法中,例如能夠應用上述電路基板之製造方法。
將本發明之觸控面板之製造方法中所使用之遮罩的圖案的一例示於圖4中。圖4所示之圖案A能夠在對正型感光性樹脂層進行圖案曝光時使用。圖4所示之圖案A中,實線部SL及灰色部G為遮光部,點線部DL為虛擬地表示對準位置的框架者。本發明之觸控面板之製造方法中,例如隔著具有圖4所示之圖案A之遮罩對正型感光性樹脂層進行曝光,藉此能夠製造形成有具有與實線部SL及灰色部G對應之圖案之電路配線之觸控面板。
[實施例]
以下,藉由實施例對本發明進行詳細說明,但是本發明並不限定於該等。亦即,以下實施例所示之材料、使用量、比例、處理內容、處理順序等,只要不脫離本發明的趣旨,則能夠適當進行變更。
以下的實施例中,樹脂的重量平均分子量為以基於凝膠滲透層析法(GPC)之聚苯乙烯換算求出之重量平均分子量。酸值使用了理論酸值。
<銀奈米線的直徑及長軸長度>
使用透射型電子顯微鏡(TEM;JEOL Ltd.製、JEM-2000FX)觀察300個銀奈米線,求出了各銀奈米線的直徑及長軸長度。藉由對測量值進行算術平均,求出了金屬奈米線的直徑及長軸長度。
<添加液A的製備>
將硝酸銀粉末0.51 g溶解於純水50 mL中。向所得到之溶液中添加1 mol/L的氨水直至溶液透明。之後,向所得到之溶液添加純水,以使溶液的總量成為100 mL,從而製備了添加液A。
<添加液G的製備>
將葡萄糖粉末0.5 g溶解於140 mL的純水中,從而製備了添加液G。
<添加液H的製備>
將HTAB(十六烷基-三甲基溴化銨)粉末0.5 g溶解於27.5 mL的純水中,從而製備了添加液H。
<銀奈米線層形成用塗佈液的製備>
向三口燒瓶內添加純水(410 mL)之後,在20℃下進行攪拌,並且使用漏斗添加了添加液H(82.5 mL)及添加液G(206 mL)。以流量2.0 mL/分鐘、攪拌轉速800 rpm(revolutions per minute,每分鐘轉數。以下相同。)向所得到之溶液添加了添加液A(206 mL)。10分鐘之後,向所得到之溶液添加了82.5 mL添加液H。之後,以3℃/分鐘將所得到之溶液升溫至內溫75℃。之後,將攪拌轉速降低至200 rpm並且加熱了5小時。對所得到之溶液進行冷卻之後,加入到不銹鋼杯,使用利用矽軟管連接有超濾模組SIP1013(Asahi Kasei Corporation.製、截留分子量6,000)、磁力泵及不銹鋼杯而成之超濾裝置進行了超濾。來自模組的濾液成為50 mL之時刻,向不銹鋼杯加入950 mL的蒸餾水,進行了清洗。反覆10次上述清洗之後,進行了濃縮直至溶液的量成為50 mL。另外,藉由上述方法反覆製作添加液A、添加液G、添加液H,用於銀奈米線層形成用塗佈液的製備。
用純水及甲醇(純水及甲醇的體積比例(純水/甲醇):60/40)對所得到之濃縮液進行稀釋,藉此得到了銀奈米線層形成用塗佈液。接著,將銀奈米線層形成用塗佈液塗佈於環烯烴聚合物薄膜。銀奈米線層形成用塗佈液的塗佈量為濕膜厚度成為20 μm之量。乾燥後的包含銀奈米線之層的薄片電阻為60 Ω/□。薄片電阻的測量中使用了非接觸式渦電流方式的電阻測量器EC-80P(NAPSON CORPORATION製)。又,銀奈米線的直徑為17 nm,長軸長度為35 μm。
<密接層形成用塗佈液的製備>
依照下述表1的記載,分別製備了作為密接層形成用塗佈液之材料A-1~A-4。後述之化合物A~化合物C中在各構成單元中併記之數值表示構成單元的含有比率(莫耳比)。
[表1]
密接層形成用塗佈液 | |||||
成分 | 材料A-1 (質量份) | 材料A-2 (質量份) | 材料A-3 (質量份) | 材料A-4 (質量份) | |
黏合劑聚合物 | 化合物A(酸值50mgKOH/g) | 1.72 | - | - | 0.69 |
化合物B(酸值95mgKOH/g) | - | 1.08 | 1.08 | - | |
光聚合性化合物 | 三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯 (A-DCP、Shin-Nakamura Chemical Co.,Ltd.製) | - | 0.39 | 0.39 | - |
ARONIX TO-2349 (具有羧基之單體,TOAGOSEI CO.,LTD.製) | - | 0.06 | 0.06 | - | |
胺基甲酸酯丙烯酸酯8UX-015A (TAISEI FINE CHEMICAL CO.,LTD.製) | - | 0.19 | 0.19 | - | |
光聚合起始劑 | 1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]乙酮-1-(O-乙醯基肟) (Irgacure OXE-02、BASF公司製) | - | - | 0.01 | - |
2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-口末啉基丙烷-1-酮 (Irgacure 907、BASF公司製) | - | - | 0.02 | - | |
熱交聯劑 | 下述化合物C | - | - | - | 1.03 |
防腐劑 | 苯并咪唑(Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.製) | 0.01 | - | 0.01 | 0.01 |
2,5-二巰基-1,3,4-噻二唑 (Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.製) | - | 0.01 | - | - | |
光穩定劑 | 二茂鐵(Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.製) | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
界面活性劑 | MEGAFACE F551A(DIC CORPORATION製) | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 |
溶劑 | 1-甲氧基-2-乙酸丙酯 | 30.00 | 30.00 | 30.00 | 30.00 |
甲基乙基酮 | 68.21 | 68.21 | 68.18 | 68.21 |
TO-2349:具有羧基之單體[TOAGOSEI CO.,LTD.製 ARONIX (註冊商標)TO-2349,5官能乙烯性不飽和化合物與6官能乙烯性不飽和化合物的混合物]
化合物A:具有下述構成單元之化合物
化合物B:具有下述構成單元之化合物(Mw:20000)
化合物C:具有下述構成單元之化合物(Mw:5500)
<正型感光性樹脂層形成用塗佈液的製備>
依照下述表2的記載,製備了作為正型感光性樹脂層形成用塗佈液之材料BP-1。後述之化合物D中在各構成單元中併記之數值表示構成單元的含有比率(莫耳比)。又,材料BP-1亦用作密接層形成用塗佈液。
[表2]
正型感光性樹脂層形成用塗佈液 | ||
成分 | 材料BP-1 (質量份) | |
聚合物 | 化合物D | 25.00 |
光酸產生劑 | 化合物E | 0.75 |
防腐劑 | 苯并咪唑(Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.製) | 0.03 |
界面活性劑 | MEGAFACE F551A(DIC CORPORATION製) | 0.03 |
溶劑 | 1-甲氧基-2-乙酸丙酯 | 14.20 |
乙酸丙酯 | 60.00 |
化合物D:具有下述構成單元之化合物(Mw:25000)
化合物E:具有下述結構之化合物
<負型感光性樹脂層形成用塗佈液的製備>
依照下述表3的記載,製備了作為負型感光性樹脂層形成用塗佈液之材料BN-1。
[表3]
負型感光性樹脂層形成用塗佈液 | ||
成分 | 材料BN-1 (質量份) | |
黏合劑聚合物 | 化合物B(酸值95mgKOH/g) | 15.44 |
光聚合性化合物 | BPE-500(Shin-Nakamura Chemical Co.,Ltd.製) | 8.40 |
ARONIX TO-2349 (具有羧基之單體,TOAGOSEI CO.,LTD.製) | 0.93 | |
光聚合起始劑 | 1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]乙酮-1-(O-乙醯基肟) (Irgacure OXE-02、BASF公司製) | 0.11 |
2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-口末啉基丙烷-1-酮 (Irgacure 907、BASF公司製) | 0.21 | |
增感劑 | N-苯基甘胺酸 | 0.03 |
防腐劑 | 1,2,4-三唑(Otsuka Chemical Co.,Ltd.製) | 0.09 |
界面活性劑 | MEGAFACE F551A(DIC CORPORATION製) | 0.16 |
溶劑 | 1-甲氧基-2-乙酸丙酯 | 14.63 |
甲基乙基酮 | 60.00 |
<實施例1~5、7及10以及比較例1~2的導電性轉印材料的製作>
使用狹縫狀噴嘴,將作為正型感光性樹脂層形成用塗佈液之材料BP-1塗佈於厚度16 μm的聚對酞酸乙二酯薄膜(臨時支撐體、Lumirror16KS40(TORAY INDUSTRIES, INC.製))上,從而形成了正型感光性樹脂層。將材料BP-1的塗佈量調整為乾燥後的厚度成為表4中所記載之厚度之量。
在100℃下使溶劑揮發之後,使用狹縫狀噴嘴,以濕膜厚20 μm將銀奈米線層形成用塗佈液塗佈於正型感光性樹脂層上,接著,在100℃的乾燥溫度下使其乾燥,藉此形成了銀奈米線層(亦即包含銀奈米線之層)。銀奈米線層的膜厚為100 nm。
將依照下述表4的記載選擇之作為密接層形成用塗佈液之材料A-1~A-4中的任一個塗佈於銀奈米線層上。將材料A-1~A-4的塗佈量調整為乾燥後的厚度成為表4中所記載之厚度之量。塗佈材料A-1~A-4之後,在100℃的乾燥溫度下使其乾燥,從而形成了密接層。
接著,將厚度16 μm的聚對酞酸乙二酯薄膜(保護膜、Lumirror16KS40(TORAY INDUSTRIES, INC.製))壓接到密接層上,從而分別製作了實施例1~5、7及10以及比較例1~2的導電性轉印材料。
<實施例11的導電性轉印材料的製作>
實施例11中,將材料BP-1塗佈於銀奈米線層上,從而形成了正型密接層,除此以外,藉由與實施例1相同的順序製作了實施例11的導電性轉印材料。另外,將材料BP-1的塗佈量調整為乾燥後的厚度成為表4中所記載之厚度之量。
<實施例6、8及9的導電性轉印材料的製作>
使用狹縫狀噴嘴,將作為密接層形成用塗佈液之材料A-1、A-3或A-4塗佈於厚度16 μm的聚對酞酸乙二酯薄膜(保護膜、Lumirror16KS40(TORAY INDUSTRIES, INC.製))上,從而形成了密接層。將材料A-1、A-3或A-4的塗佈量調整為乾燥後的厚度成為表4中所記載之厚度之量。
在100℃下使溶劑揮發之後,使用狹縫狀噴嘴,以WET塗佈厚度20 μm將銀奈米線層形成用塗佈液塗佈於密接層上,接著,在100℃的乾燥溫度下使其乾燥,藉此形成了銀奈米線層(亦即包含銀奈米線之層)。銀奈米線層的膜厚為100 nm。
將作為負型感光性樹脂層形成用塗佈液之材料BN-1塗佈於銀奈米線層上。將材料BN-1的塗佈量調整為乾燥後的厚度成為表4中所記載之厚度之量。塗佈材料BN-1之後,在100℃的乾燥溫度下使其乾燥,從而形成了負型感光性樹脂層。
接著,將厚度16 μm的聚對酞酸乙二酯薄膜(臨時支撐體、Lumirror16KS40(TORAY INDUSTRIES, INC.製))壓接到負型感光性樹脂層上,從而分別製作了實施例6、8及9的導電性轉印材料。
<比較例3的導電性轉印材料的製作>
未形成密接層,除此以外,藉由與實施例1相同的順序製作了比較例3的導電性轉印材料。
<透明電極圖案薄膜的製作>
將剝離了保護膜之實施例1~5、10及11以及比較例1~3的各導電性轉印材料貼合到厚度38 μm、折射率1.53的環烯烴聚合物薄膜上(以下,在本段中稱為“積層加工”。),藉此得到了圖案形成用積層體。使用MCK公司製真空層壓機,在環烯烴聚合物薄膜溫度40℃、橡膠輥溫度100℃、線壓3 N/cm、輸送速度2 m/分鐘的條件下進行了積層加工。又,積層加工中,使藉由從導電性轉印材料剝離保護膜而露出之表面與環烯烴聚合物薄膜表面接觸。
接著,使用具有超高壓水銀燈之接近型曝光機(Hitachi high-tech electronic engineering製),使曝光遮罩(具有透明電極形成用圖案之石英曝光遮罩)表面與臨時支撐體密接,隔著臨時支撐體並以曝光量100 mJ/cm2
(i射線)對正型感光性樹脂層進行了圖案曝光。
剝離臨時支撐體之後,使用碳酸鈉1質量%水溶液,在32℃下實施了60秒鐘顯影處理。顯影處理後,藉由從超高壓清洗噴嘴將超純水噴射到附有圖案的基板來去除了殘渣。藉此,對密接層、銀奈米線層及感光性樹脂層進行了圖案化。
之後,噴吹空氣而去除了附有圖案的基板上的水分。
接著,使用具有高壓水銀燈之接近型曝光機(Hitachi high-tech electronic engineering製),以曝光量400 mJ/cm2
(i射線),對殘留之正型感光性樹脂層進行曝光之後,使用碳酸鈉1質量%水溶液,在32℃下進行60秒鐘的處理,藉此去除正型感光性樹脂層,從而製作了具有經圖案化之銀奈米線層之透明電極圖案薄膜(電路基板)。
使用了實施例7的導電性轉印材料之透明電極圖案薄膜的製作中,在顯影處理之後且在曝光之前,在145℃下進行了10分鐘的加熱處理,除此以外,藉由與實施例1相同的順序製作了透明電極圖案薄膜(電路基板)。
使用了實施例6及8的導電性轉印材料之透明電極圖案薄膜的製作中,在顯影處理之後未進行曝光處理,使用負型感光性樹脂層用去除液SH-303(KANTO CHEMICAL CO.,INC.製),在30℃下進行60秒鐘處理,藉此去除了負型感光性樹脂層的硬化物,除此以外,藉由與實施例1相同的順序製作了透明電極圖案薄膜(電路基板)。
使用了實施例9的導電性轉印材料之透明電極圖案薄膜的製作中,在顯影處理之後且藉由SH-303(KANTO CHEMICAL CO.,INC.製)進行處理之前,在145℃下進行了10分鐘的加熱處理,除此以外,藉由與實施例6相同的順序製作了透明電極圖案薄膜(電路基板)。
<評價>
[霧度]
藉由霧度計NDH4000(NIPPON DENSHOKU INDUSTRIES CO.,LTD製)測量了在上述中製作之透明電極圖案薄膜的霧度。將評價結果示於表4中。
[密接性]
使用在上述中製作之圖案形成用積層體,參閱JIS K5400實施了100個方格的橫切試驗。使用切割機刀片,在剝離了臨時支撐體之作為圖案形成用積層體的試驗面之感光性樹脂層切入1mm四方的格子狀的切口,使透明黏著帶#600(3M Japan Limited製)牢固地壓接。將透明黏著帶沿180°方向剝離之後,用顯微鏡觀察感光性樹脂層的狀態,算出剝離後殘存之感光性樹脂層的面積與剝離前的感光性樹脂層的面積之比例,依照以下基準評價了密接性。A、B或C為實用上允許之等級,A或B為較佳,A為更佳。將評價結果示於表4中。
(基準)
A:100%
B:95%以上且小於100%
C:65%以上且小於95%
D:35%以上且小於65%
E:小於35%
[顯影殘渣]
上述透明電極圖案薄膜的製作中,肉眼觀察及用顯微鏡(物鏡的倍率:50倍)觀察顯影處理後的附有圖案的基板,觀察了是否附著有殘渣成分。依照以下基準評價了顯影殘渣。將評價結果示於表4中。
(基準)
A:肉眼觀察及顯微鏡觀察中,未看到殘渣成分的附著。
B:在肉眼觀察中無法視覺辨認,但是在顯微鏡觀察中看到殘渣成分的附著。
C:在肉眼觀察中清楚地看到殘渣成分的附著。
[接觸電阻]
藉由TLM(Transmission Line Model,傳輸線模型)法測量了密接層的接觸電阻。具體的測量方法如下。
在環烯烴聚合物薄膜(厚度38 μm、折射率1.53)上以2 mm、4 mm、6 mm、8 mm、12 mm及20 mm的間隔形成了彼此平行且獨立地配置之7個銅電極(厚度300 nm、寬度500 μm)。接著,在7個銅電極上分別貼合剝離了保護膜之實施例1~11及比較例1~3的導電性轉印材料,藉此製作了具有在銅電極上隔著密接層積層有銀奈米線層之結構之試驗體(比較例3中,具有在銅電極上積層有銀奈米線層之結構之試驗體)。在上述各試驗體的俯視圖中,銀奈米線層以橫穿7個銅電極的方式配置,各銅電極與銀奈米線層所成之角為90°。測量相鄰之銅電極之間的電阻,而且標繪銅電極之間的電阻(縱軸)與距離(橫軸)之間的關係,藉此求出了密接層的接觸電阻。銅電極之間的電阻的測量中,使用了電阻率計(Loresta-GP、Mitsubishi Chemical Analytech Co.,Ltd.製)。將評價結果示於表4中。
[薄片電阻]
使用非接觸式渦電流方式的電阻測量器EC-80P(NAPSON CORPORATION製),測量了在上述中製作之透明電極圖案薄膜的薄片電阻。將評價結果示於表4中。
[感測器工作的確認]
使用實施例1~11及比較例1~3的導電性轉印材料,依照既述的方法,在表面具有作為取出配線之銅電極之環烯烴聚合物薄膜(厚度38μm、折射率1.53)上形成透明電極圖案,藉此製作了靜電電容方式的觸控感測器。關於觸控感測器,利用與日本專利第6173831號公報中所記載之方法類似的方法進行了製作。依照以下基準,評價了所得到之靜電電容方式的觸控感測器的感測器工作。將評價結果示於表4中。
(基準)
A:正常工作。
B:未正常工作。
[表4]
密接層 | 樹脂層 | 薄片電阻 | 霧度 | 密接性 | 顯影殘渣 | 感測器工作的確認 | |||||
材料 | 厚度 | 接觸電阻 | 材料 | 正型/負型 | 厚度 | ||||||
實施例1 | 材料A-1 | 60nm | 20Ω | 材料BP-1 | 正型 | 3μm | 70Ω/□ | 0.7% | A | A | A |
實施例2 | 材料A-1 | 100nm | 50Ω | 材料BP-1 | 正型 | 3μm | 70Ω/□ | 0.7% | A | A | A |
實施例3 | 材料A-1 | 10nm | 5Ω | 材料BP-1 | 正型 | 3μm | 70Ω/□ | 0.7% | A | A | A |
實施例4 | 材料A-1 | 60nm | 20Ω | 材料BP-1 | 正型 | 6μm | 70Ω/□ | 0.7% | A | A | A |
實施例5 | 材料A-2 | 60nm | 15Ω | 材料BP-1 | 正型 | 3μm | 70Ω/□ | 0.7% | A | A | A |
實施例6 | 材料A-3 | 60nm | 15Ω | 材料BN-1 | 負型 | 6μm | 70Ω/□ | 0.7% | A | A | A |
實施例7 | 材料A-4 | 60nm | 15Ω | 材料BP-1 | 正型 | 3μm | 70Ω/□ | 0.7% | A | A | A |
實施例8 | 材料A-1 | 60nm | 20Ω | 材料BN-1 | 負型 | 6μm | 70Ω/□ | 0.7% | A | A | A |
實施例9 | 材料A-4 | 60nm | 15Ω | 材料BN-1 | 負型 | 6μm | 70Ω/□ | 0.7% | A | A | A |
實施例10 | 材料A-1 | 60nm | 20Ω | 材料BP-1 | 正型 | 1.5μm | 70Ω/□ | 0.7% | B | A | A |
實施例11 | 材料BP-1 | 60nm | 20Ω | 材料BP-1 | 正型 | 3μm | 70Ω/□ | 0.7% | A | A | A |
比較例1 | 材料A-1 | 1μm | 1kΩ≤ | 材料BP-1 | 正型 | 3μm | 70Ω/□ | 0.7% | A | A | B |
比較例2 | 材料A-1 | 300nm | 500Ω | 材料BP-1 | 正型 | 3μm | 70Ω/□ | 0.7% | A | A | B |
比較例3 | - | - | - | 材料BP-1 | 正型 | 3μm | 70Ω/□ | 0.7% | E | C | B |
從表4可知,實施例1~11的導電性轉印材料的密接性優異。另外,實施例1~11的導電性轉印材料中的密接層的接觸電阻較低,因此使用實施例1~11的導電性轉印材料來製作之觸控感測器正常工作。從而,可知藉由使用實施例1~11的導電性轉印材料,包含銀奈米線之層與基板之間的導電性優異。另一方面,使用比較例1~3的導電性轉印材料來製作之觸控感測器未正常工作。又,可知與實施例1~11的導電性轉印材料相比,比較例3的導電性轉印材料的密接性較差。
於2018年12月27日申請之日本專利申請2018-246220號的揭示其整體藉由參閱被編入本說明書中。本說明書中所記載之所有文獻、專利申請及技術規格與各個文獻、專利申請及技術規格藉由參閱被編入的內容與具體且分別記載之情況相同的程度,藉由參閱被編入到本說明書中。
10:臨時支撐體
20:包含銀奈米線之層
30:密接層
40:樹脂層
50:基板
100、110:導電性轉印材料
200:積層體
DL:點線部
G:灰色部
SL:實線部
圖1係表示本發明之導電性轉印材料的層結構的一例之概要圖。
圖2係表示本發明之導電性轉印材料的層結構的一例之概要圖。
圖3係表示本發明之積層體的層結構的一例之概要圖。
圖4係表示圖案A之概要圖。
10:臨時支撐體
20:包含銀奈米線之層
30:密接層
100:導電性轉印材料
Claims (13)
- 一種導電性轉印材料,其依次具有: 臨時支撐體; 包含銀奈米線之層;及 厚度為1 nm~250 nm的密接層。
- 一種導電性轉印材料,其依次具有: 臨時支撐體; 包含銀奈米線之層;及 接觸電阻為1 Ω~300 Ω的密接層。
- 如請求項1或2所述之導電性轉印材料,其中 該密接層含有鹼可溶性樹脂。
- 如請求項1或2所述之導電性轉印材料,其中 在該臨時支撐體與該包含銀奈米線之層之間具有至少1個樹脂層。
- 如請求項4所述之導電性轉印材料,其中 選自包括該包含銀奈米線之層、該密接層及該樹脂層之群組中之至少1個含有防腐劑。
- 如請求項4所述之導電性轉印材料,其中 該樹脂層為感光性樹脂層。
- 如請求項6所述之導電性轉印材料,其中 該感光性樹脂層為正型感光性樹脂層。
- 一種附有圖案的基板之製造方法,其依次包括: 貼合如請求項6或7項所述之導電性轉印材料及基板之步驟; 對該導電性轉印材料中的感光性樹脂層進行圖案曝光之步驟;及 對經該圖案曝光之導電性轉印材料進行顯影來形成圖案之步驟。
- 一種電路基板之製造方法,其依次包括: 貼合如請求項6或7項所述之導電性轉印材料及基板之步驟; 對該導電性轉印材料中的感光性樹脂層進行圖案曝光之步驟; 對經該圖案曝光之導電性轉印材料進行顯影來形成圖案之步驟;及 去除該圖案中的感光性樹脂層或感光性樹脂層的硬化物之步驟。
- 一種積層體,其依次具有: 基板; 厚度為1 nm~250 nm的密接層;及 包含銀奈米線之層。
- 一種積層體,其依次具有: 基板; 接觸電阻為1 Ω~300 Ω的密接層;及 包含銀奈米線之層。
- 如請求項10或11所述之積層體,其中 該密接層及該包含銀奈米線之層為轉印層。
- 一種觸控面板,其具有如請求項10至12中任一項所述之積層體。
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