TW202033464A - 不透明石英玻璃之製造方法 - Google Patents

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Abstract

期望不使用發泡劑即可輕易地製造熱線遮斷性、遮光性優異，氣泡徑小且為球狀，機械強度優異之大型的不透明石英玻璃錠。 將二氧化矽粉末分散於水中而製成二氧化矽粉末濃度為45～75 wt%之漿料，藉由濕式粉碎將二氧化矽粉末之平均粒徑調整為8 μm以下，且將粒徑之標準偏差調整為6 μm以上，進行噴霧乾燥造粒，並將該造粒粉熔融，藉此可獲得氣泡徑小、機械強度大的不透明石英玻璃。

Description

不透明石英玻璃之製造方法
本發明係關於熱線遮斷性、遮光性優異之不透明石英玻璃之製造方法。更詳細而言，本發明係關於適合於半導體製造裝置用構件、光學機器之零件等的不透明石英玻璃錠之製造方法。
石英玻璃由於透光性、耐熱性、耐化學品性優異而用於照明機器、光學機器零件、半導體工業用構件、物理化學機器等各式各樣用途中。其中，石英玻璃中含有氣泡之不透明石英玻璃由於其優異之熱線遮斷性而被用於半導體熱處理裝置之凸緣或爐心管。另外，由於遮光性優異，因此亦被用作投影機用光源燈之反射器基材等光學機器零件。
以往，作為不透明石英玻璃之製造方法，已知有藉由乾式混合於結晶質二氧化矽或非晶質二氧化矽中添加氮化矽等發泡劑，利用氫氧焰進行熔融之方法（例如參照專利文獻1）。根據該製造方法，具有容易獲得大型錠之特徵。但是，該製造方法及所製造之不透明石英玻璃存在如下問題。 （1）熔融時發泡劑散失，因此為了得到實用之不透明度而需要添加大量的發泡劑，花費成本。 （2）由於未均勻混合而凝聚之發泡劑氣化而形成氣泡，因此氣泡變大，不透明石英玻璃之機械強度或光反射率降低。 （3）由於氣泡大，因此燒結完工面粗糙，於將不透明石英玻璃用作凸緣之情形時，與裝置的密接性變差，成為洩漏的原因。另外，於用作反射器基材之情形時存在如下現象：燈光洩漏，對投影機內部之電子零件帶來不良影響。
另一方面，於專利文獻2（日本專利第3394323號公報）、專利文獻3（日本專利第3763420號公報）中提出了一種燒結方法，其係並不添加發泡劑，將非晶質二氧化矽粉末之成型體於其熔融溫度以下之溫度下進行加熱，於完全緻密化之前中斷熱處理，進行部分燒結之方法。但是，藉由該製造方法製造之不透明石英玻璃，雖然可以減小氣泡之平均徑，但若燒結至氣泡成為封閉氣泡，則存在如下之問題：氣泡之含有密度變小，紅外線之反射率降低；或者由於氣泡並非球狀，因此應力集中於氣泡端部，從而造成機械強度降低。又，成型體之大小有其極限，難以獲得大型的不透明石英玻璃錠。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第3043032號公報 [專利文獻2]日本專利第3394323號公報 [專利文獻3]日本專利第3763420號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明係解決上述課題者，其以如下目的為課題：不使用以往必需之發泡劑便可製造不透明石英玻璃，且不透明石英玻璃被要求之熱線遮斷性、遮光性優異，氣泡徑小且為球狀，機械強度優異，進而可容易地製造大型之錠。 [解決課題之技術手段]
對在水中分散有二氧化矽粉末之漿料進行濕式粉碎，藉此使粉碎粉之平均粒徑成為8 μm以下，且使粉碎粉之粒徑的標準偏差成為6 μm以上，對其進行噴霧乾燥造粒而獲得造粒粉，對該造粒粉進行加熱熔融，藉此製造氣泡形狀為球形、且氣泡徑小的不透明石英玻璃錠。 以下，對每個步驟進行詳細說明。再者，為了在所有步驟中均不引起雜質污染，需要充分選定所使用之裝置等。
（1）原料粉末之選定 二氧化矽粉末之製法並無特別限定，例如可以使用藉由烷氧化矽（silicon alkoxide）之水解而製造的非晶質二氧化矽粉末、或藉由氫氧焰等使四氯化矽水解而製造的二氧化矽粉末等。又，亦可使用將天然水晶粉碎而成之粉末或發煙二氧化矽（humed silica）。
二氧化矽粉末之平均粒徑較佳為300 μm以下。若平均粒徑超過300 μm而過大，則二氧化矽粉末之濕式粉碎需要較長時間，因此導致生產性降低或生產成本增大，從而欠佳。 二氧化矽粉末之平均粒徑可使用雷射繞射粒度分佈測定裝置（Malvern公司製造之Mastersizer 3000）進行測定。
（2）漿料之調整 將二氧化矽粉末分散於水中而成之漿料的濃度為45～75 wt%，較佳為60～70 wt%。若超過75 wt%，則漿料之黏度變高，無法進行濕式粉碎。若為未達45 wt%之濃度，則水分量多，乾燥時需要的熱量變多，導致生產性降低或生產成本增大，因此欠佳。
（3）漿料之濕式粉碎 使用自平均粒徑為0.1 mm～10 mm之石英玻璃珠、氧化鋯珠、碳化矽珠、氧化鋁珠中選擇之1種或複數種珠粒，對調整了濃度之漿料進行濕式粉碎。漿料中所含之粉碎粉之平均粒徑必須為8 μm以下，且粉碎粉之粒徑的標準偏差必須為6 μm以上。若粉碎粉之平均粒徑大於8 μm，則白度降低。若粉碎粉之粒徑的標準偏差小於6 μm，則白度降低。 粉碎粉之平均粒徑及標準偏差可使用雷射繞射粒度分佈測定裝置（Malvern公司製造之Mastersizer 3000）進行測定。
濕式粉碎後之漿料中所含的粉碎粉之BET比表面積較佳為2 m2 /g以上。更佳為進行濕式粉碎直至BET比表面積成為4 m2 /g以上，理想的是6 m2 /g以上。 若BET比表面積小於2 m2 /g，則造粒粉之強度降低，造粒破裂，氫氧焰熔融時之產率降低。
漿料之濕式粉碎之方法並無特別限定，可例示珠磨機粉碎、球磨機粉碎、振動磨機粉碎、磨碎機（attritor）粉碎等。尤其是使用珠磨機粉碎、或者組合使用球磨機粉碎與珠磨機粉碎之方法可獲得較佳之結果。 （4）噴霧乾燥造粒
其次，對藉由上述方法而製作之漿料進行噴霧乾燥，獲得造粒粉。所獲得之造粒粉實質上為球形，平均粒徑為30～200 μm，含水率為3 wt%以下。若平均粒徑未達30 μm，則於氫氧焰熔融時造粒粉散失，產率變差。 若平均粒徑超過200 μm，則造粒破裂，於氫氧焰熔融時散失，產率變差。若含水率超過3 wt%，則造粒粉之流動性變差，氫氧焰熔融時之造粒粉的每單位時間之供給量減少，因此生產性降低。 造粒粉之平均粒徑與粉碎粉同樣地使用Malvern公司製造之雷射繞射粒度分佈測定裝置（Mastersizer 3000）進行測定。 （5）造粒粉的熔融 其次，藉由氫氧焰將所獲得之造粒粉熔融，或將其於真空環境下熔融，由此獲得不透明石英玻璃。
藉由製造石英構件時所使用之帶鋸、線鋸、取心鑽等加工機對經過上述步驟所獲得之不透明石英玻璃之錠進行加工，由此可獲得不透明石英玻璃之製品。 （6）不透明石英玻璃之純度 不透明石英玻璃之純度可根據原料中使用之二氧化矽粉末之種類而調整。除了作為粉碎介質而使用之珠粒的構成元素以外，純度與原料二氧化矽粉末大致相同。 [發明之效果]
本發明之不透明石英玻璃製造方法並不使用發泡劑，而是對在水中以規定濃度分散有原料二氧化矽粉末之漿料進行濕式粉碎，藉此將該漿料所含之粉碎粉之平均粒徑調整為8 μm以下，且將該漿料所含之粉碎粉之粒徑之標準偏差調整為6 μm以上，將乾燥造粒而成之造粒粉作為熔融原料，與以往技術相比，能夠容易地獲得不透明石英玻璃。 藉由本發明製造之不透明石英玻璃之熱線遮斷性、遮光性優異，特別適合用作於半導體製造領域中使用之各種爐心管、治具類及鐘罩等容器類，例如矽晶圓處理用之爐心管或其凸緣部、絕熱片、矽熔融用坩堝等之構成材料。 又，亦可作為光學機器零件而利用於投影機用光源燈之反射器基材。
藉由實施例對本發明加以具體說明，但本發明並不限定於實施例。 （實施例1） 作為二氧化矽原料粉末，使用非晶質二氧化矽（D10 ：38 μm、D50 ：67 μm、D90 ：110 μm）。使非晶質二氧化矽分散於水中而製成漿料，將濃度調整為67 wt%。其次，將該濃度調整後之漿料投入至珠磨機粉碎機中，使用平均粒徑為2.0 mm之石英珠，進行濕式粉碎以使粉碎粉之平均粒徑成為5 μm，且使粉碎粉之粒徑的標準偏差成為7.0 μm。此時之BET比表面積為6.0 m2 /g。 其次，對藉由上述方法而製作之粉碎造粒漿料進行噴霧乾燥，獲得造粒粉。所得之造粒粉之平均粒徑為80 μm，含水率為1 wt%。藉由氫氧焰將所得之造粒粉熔融，製造柱狀之不透明石英玻璃錠。 所得之柱狀錠之重量為500 kg，不透明石英玻璃之氣泡根據目視觀察均勻地分散，且於美觀上亦優異。
（實施例2） 作為二氧化矽原料粉末，使用非晶質二氧化矽（D10 ：38 μm、D50 ：67 μm、D90 ：110 μm）。使非晶質二氧化矽分散於水中而製成漿料，將濃度調整為67 wt%。其次，將調整後之漿料投入至珠磨機粉碎機中，使用平均粒徑為2.0 mm之石英珠，進行濕式粉碎以使粉碎粉之平均粒徑成為4 μm，且使粉碎粉之粒徑的標準偏差成為6.0 μm。此時之BET比表面積為8.0 m2 /g。其次，對藉由上述方法而製作之粉碎造粒用漿料進行噴霧乾燥，獲得造粒粉。所得之造粒粉之平均粒徑為80 μm，含水率為1 wt%。藉由氫氧焰將所得之造粒粉熔融，製造柱狀之不透明石英玻璃錠。 所得之柱狀錠之重量為500 kg，不透明石英玻璃錠之氣泡根據目視觀察均勻地分散，且於美觀上亦優異。
（實施例3） 作為二氧化矽原料粉末，使用非晶質二氧化矽（D10 ：38 μm、D50 ：67 μm、D90 ：110 μm）。使非晶質二氧化矽分散於水中而製成漿料，將濃度調整為67 wt%。其次，將調整後之漿料投入至球磨機粉碎機中，使用平均粒徑為10 mm之碳化矽珠，進行濕式粉碎以使粉碎粉之平均粒徑成為15 μm，且使粉碎粉之粒徑的標準偏差成為14 μm。此時之BET比表面積為3.0 m2 /g。將該漿料投入至珠磨機粉碎機中，使用平均粒徑為2.0 mm之石英珠，進而進行濕式粉碎以使粉碎粉之平均粒徑成為6 μm，且使粉碎粉之粒徑的標準偏差成為6.5 μm。此時之BET比表面積為5.5 m2 /g。其次，對藉由上述方法而製作之粉碎造粒用漿料進行噴霧乾燥，獲得造粒粉。所得之造粒粉之平均粒徑為80 μm，含水率為1 wt%。藉由氫氧焰將所得之造粒粉熔融，製造柱狀之不透明石英玻璃錠。 所得之柱狀錠之重量為500 kg，不透明石英玻璃錠之氣泡根據目視觀察均勻地分散，且於美觀上亦優異。
（比較例1） 作為二氧化矽原料粉末，使用平均粒徑為150 μm之水晶粉。另外，使用平均粒徑為2 μm之氮化矽作為發泡劑。氮化矽相對於二氧化矽粉末之混合濃度為0.2 wt%，將該混合粉末充分混合後，藉由氫氧焰進行熔融，製造柱狀之不透明石英玻璃錠。
（比較例2） 作為二氧化矽原料粉末，使用非晶質二氧化矽（D10 ：38 μm、D50 ：67 μm、D90 ：110 μm）。使非晶質二氧化矽分散於水中而製成漿料，將濃度調整為40 wt%。其次，將調整後之漿料投入至珠磨機粉碎機中，使用平均粒徑為2.0 mm之石英珠，進行濕式粉碎以使粉碎粉之平均粒徑成為10 μm，且使粉碎粉之粒徑的標準偏差成為3 μm。此時之BET比表面積為1.5 m2 /g。 其次，對藉由上述方法而製作之粉碎造粒用漿料進行噴霧乾燥，獲得造粒粉。所得之造粒粉之平均粒徑為250 μm，含水率為4 wt%。藉由氫氧焰將所得之造粒粉熔融而獲得的柱狀之玻璃錠並未白色化，而是半透明的。
（比較例3） 作為二氧化矽原料粉末，使用非晶質二氧化矽（D10 ：38 μm、D50 ：67 μm、D90 ：110 μm）。使非晶質二氧化矽分散於水中而製成漿料，將濃度調整為40 wt%。其次，將調整後之漿料投入至球磨機粉碎機中，使用平均粒徑為30 mm之石英珠，進行濕式粉碎以使粉碎粉之平均粒徑成為15 μm，且使粉碎粉之粒徑的標準偏差成為5 μm。此時之BET比表面積為1.8 m2 /g。其次，對藉由上述方法而製作之粉碎造粒用漿料進行噴霧乾燥而獲得造粒粉。所得之造粒粉之平均粒徑為20 μm，含水率為5 wt%。藉由氫氧焰將所得之造粒粉熔融，結果所獲得之柱狀之玻璃錠並未白色化，而是半透明的。
（比較例4） 作為二氧化矽原料粉末，使用非晶質二氧化矽（D10 ：38 μm、D50 ：67 μm、D90 ：110 μm）。將非晶質二氧化矽投入至球磨機粉碎機中，使用平均粒徑為30 mm之石英珠，進行乾式粉碎以使粉碎粉之平均粒徑成為20 μm，且使粉碎粉之粒徑的標準偏差成為5.5 μm。此時之BET比表面積為2.0 m2 /g。於欲藉由氫氧焰將所得之粉碎粉熔融時，原料飛散而無法熔融。 於表1中示出以上之實施例及比較例之製造條件的一覽，且於表2中示出所獲得之石英玻璃之平均氣泡徑、氣泡形狀、氣泡正圓度、密度、反射率、白度、3點彎曲強度及燒結完工面之表面粗糙度的一覽。
[表1]
   漿料濃度 （wt%） 球磨機介質平均徑 （mm） 珠磨機介質平均徑 （mm） 粉碎粉 平均徑（μm） 粉碎粉 標準偏差 （μm） 造粒粉 BET 比表面積 （m2 /g） 造粒粉 平均徑 （μm） 水分含量 （wt%） 製造錠 形狀
實施例1 67 - 2.0 5 7 6.0 80 1 柱狀
實施例2 67 - 2.0 4 6 8.0 80 1 柱狀
實施例3 67 10 2.0 6 6.5 5.5 80 1 柱狀
比較例1 - - - - - - - - 柱狀
比較例2 40 - 2.0 10 3 1.5 250 4 柱狀
比較例3 40 30 - 15 5 1.8 20 5 柱狀
比較例4 100 30 - 20 5.5 2.0 - - 柱狀
[表2]
   平均 氣泡徑 （μm） 氣泡形狀 氣泡正圓度 密度 （g/cm3 ） 反射率 （%） 白度 （%） 3點彎曲強度 （MPa） 燒結完工面之 表面粗糙度（μm）
Ra（μm） Rmax
實施例1 25 獨立球狀 0.95 2.05 86 83 80 0.6 0.8
實施例2 28 獨立球狀 0.96 2.02 80 80 78 0.6 0.8
實施例3 20 獨立球狀 0.95 2.08 81 85 85 0.6 0.8
比較例1 80 獨立球狀 0.90 2.10 40 50 67 3.0 7.0
比較例2 100 獨立球狀 0.80 2.21 5 5 92 0.2 0.4
比較例3 100 獨立球狀 0.80 2.21 8 8 92 0.2 0.4
比較例4 - - - - - - - - -
[產業上之可利用性]
根據本發明之不透明石英玻璃之製造方法，可以製造熱線遮斷性、遮光性優異之大型不透明石英玻璃，所得之不透明石英玻璃可適用於半導體製造裝置用構件、光學機器之零件等。
無
無

Claims (6)

  1. 一種不透明石英玻璃之製造方法，其對在水中分散有45～75 wt%之二氧化矽粉末的漿料進行濕式粉碎，藉此將該漿料所含之粉碎粉之平均粒徑調整為8 μm以下，將該漿料所含之粉碎粉之粒徑之標準偏差調整為6 μm以上，進行噴霧乾燥造粒，對所得之造粒粉進行加熱熔融。
  2. 如請求項1所述之不透明石英玻璃之製造方法，其中，使濕式粉碎後之漿料中所含之固形物的BET比表面積成為2 m2 /g以上，對漿料進行噴霧乾燥造粒而實質上進行球形造粒，使造粒粉體之平均粒徑成為30～200 μm，且使含水率成為3 wt%以下，然後進行加熱熔融。
  3. 如請求項2所述之不透明石英玻璃之製造方法，其中，使用自平均粒徑為0.1 mm～10 mm之石英玻璃珠、氧化鋯珠、碳化矽珠、氧化鋁珠中選擇之1種或複數種珠進行二氧化矽粉末之濕式粉碎。
  4. 如請求項3所述之不透明石英玻璃之製造方法，其中，將珠磨機粉碎與球磨機粉碎、振動磨機粉碎、磨碎機（attritor）粉碎之1種或2種以上組合而進行二氧化矽粉末之濕式粉碎。
  5. 如請求項1至4中任一項所述之不透明石英玻璃之製造方法，其中，藉由氫氧焰進行加熱熔融。
  6. 如請求項1至4中任一項所述之不透明石英玻璃之製造方法，其中，於真空環境下進行加熱熔融。
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