TW202220940A - 黑色石英玻璃及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種黑色石英玻璃、黑色石英玻璃之製造方法、及包含使用上述黑色石英玻璃之黑色石英玻璃構件之製品，上述黑色石英玻璃含有0.5～10質量%之Si及0.1～5質量%之SiO，剩餘部分為SiO 2，且於波長350 nm～750 nm下之SCE反射率為10%以下，上述黑色石英玻璃之製造方法包括：於(1)發煙二氧化矽、或(2)發煙二氧化矽與合成二氧化矽粉末之混合粉末、或(3)發煙二氧化矽與合成二氧化矽粉末及球狀二氧化矽之混合粉末中，混合壓實0.5～10質量%之Si粉末及0.1～5質量%之SiO粉末，對所獲得之粉末進行加壓成型，將加壓成型品在大氣中進行加熱而使發煙二氧化矽燒結。本發明提供一種黑色石英玻璃、黑色石英玻璃之製造方法、及使用上述黑色石英玻璃製作之製品，上述黑色石英玻璃遮光性優異，在使用步驟中不存在造成污染之虞，即便使其變得大型，顏色之均勻性仍較充分，能夠製作大型錠，上述黑色石英玻璃之製造方法能夠以優異之生產性製造該黑色石英玻璃即便其為大型錠。

Description

黑色石英玻璃及其製造方法
本發明係關於一種黑色石英玻璃及其製造方法。更加詳細而言，本發明係關於一種可用於光學分析用石英玻璃槽、半導體製造裝置或紅外線加熱裝置之遮光構件、紅外線熱吸收/蓄熱構件等之黑色石英玻璃，及高效率地獲得該黑色石英玻璃之製造方法。進而，本發明係關於一種本發明之黑色石英玻璃製之製品。 相關申請案之交叉參照 本申請案主張於2020年10月1日提出申請之日本專利特願2020-166634號及於2021年9月9日提出申請之日本專利特願2021-146783號之優先權，該等特願之全部記載作為特別之揭示內容引用至本文中。
利用石英玻璃在紫外線區域至紅外線區域之良好之透光性或低熱膨脹性、耐化學品性而將其用於照明機器、光學機器零件、半導體工業用構件、物理化學機器等各種用途。其中，在石英玻璃中添加了微量過渡金屬氧化物之黑色玻璃用於需要局部遮光之部位，藉由熱壓接合等與透明石英玻璃接合等，而用於光學分析用石英玻璃槽等光學機器零件。然而，近年來，零件之微細化/薄型化不斷發展，出現了僅憑先前之黑色玻璃，遮光性不足之情形，要求一種遮光性更加高且可與透明石英玻璃容易地接合之黑色石英玻璃。
又，石英玻璃亦具有高耐熱性、高化學純度等優點，亦多用於半導體製造用之治具等。然而，近年來，在半導體製造工藝之熱處理步驟中，加熱損耗成為問題，且在使用紅外光之加熱製程中，需要使加熱對象物以外之部分免受紅外線照射之遮蔽構件、或用於對加熱對象物有效率地進行加熱之紅外線熱吸收/蓄熱構件。據此，要求開發一種黑色石英玻璃，其有效地遮蔽紅外線，紅外線熱吸收/蓄熱性優異，且能夠製造大型構件，並且不含會造成工程污染之金屬雜質。
先前以來，已知如下所述之以二氧化矽作為主成分之黑色玻璃。
例如，專利文獻1中，提出了一種黑色石英玻璃之製造方法，其藉由混合石英玻璃粉末與五氯化鈮，使五氯化鈮轉化為五氧化鈮之後，加熱至1800℃以上而使其還原熔融，從而製造黑色石英玻璃。
專利文獻2中，提出了藉由在將可成為碳源之揮發性有機矽化合物與二氧化矽多孔質玻璃進行氣相反應之後，在1200℃以上2000℃以下之溫度下進行加熱煅燒，從而製造含有來自有機矽化合物之碳之黑色石英玻璃。
專利文獻3中，提出了藉由在對熔融石英玻璃經粉末化而成之熔融二氧化矽粉末與含矽粉末進行濕式混合之後，利用澆鑄法使其成形並加以乾燥，對所獲得之成形體在未達矽之熔融溫度之燒結溫度1350～1435℃下進行加熱，從而製造作為具有嵌埋有元素形態之Si之區域之熔融二氧化矽基質之複合材料的黑色石英玻璃。
專利文獻4中提出了一種著色玻璃燒結體，其係在玻璃燒結體之基質中分散有以體積比率計為0.1%～30%之碳作為著色粒子。
專利文獻1：日本專利特開2014-94864號公報 專利文獻2：日本專利特開2013-1628號公報 專利文獻3：日本專利特開2020-73440號公報 專利文獻4：日本專利特開2003-146676號公報 專利文獻1～4之全部記載作為特別之揭示內容引用至本文中。
[發明所欲解決之問題]
然而，專利文獻1中所記載之黑色石英玻璃在使其變得大型時，存在顏色之均勻性並不充分之情形，且在製造過程中需要1800℃以上之溫度，對於爐之材質或加熱器需要高級材料，與此同時，加熱需要大量能量，生產性方面存在問題。又，在使用所含有之鈮化合物之步驟中存在造成污染之虞，因此要想應用於半導體製造領域存在困難。
專利文獻2中所記載之黑色石英玻璃亦在顏色之均勻性方面存在問題，較難實現大型化。當製造該黑色石英玻璃時，亦需要非氧化性氣氛，爐之構造較複雜，操作繁雜，在生產性方面亦存在問題。關於大型化，自爐之構造角度而言亦較困難。又，所含有之碳會在以微粒之形式使用之步驟中產生，而存在造成污染之虞，因此要想應用於半導體製造領域存在困難。
專利文獻3中所記載之種類之黑色石英玻璃亦在使其變得大型時，存在顏色之均勻性並不充分之情形。進而，關於大型化，自澆鑄成形之限制而言存在問題。又，不僅澆鑄成形、乾燥之操作繁雜，製造需要花費較長時間，而且燒結中需要在1350℃以上之溫度下進行加熱，因此對於爐之材質或加熱器需要高級材料，與此同時，加熱需要大量能量，生產性方面存在問題。
專利文獻4中所記載之種類之黑色石英玻璃亦在使其變得大型時，存在顏色之均勻性並不充分之情形，進而，在使其變得大型後，當對成形體進行燒結時，發生破損之風險變大，存在無法獲得大型黑色石英玻璃之問題。除此以外，碳會在以微粒之形式使用之步驟中產生，而存在造成污染之虞，因此要想應用於半導體製造領域存在困難。
本發明所欲解決之課題在於提供一種黑色石英玻璃，其具有優異之遮光性，在使用步驟中不存在造成污染之虞，當使其變得大型時，顏色之均勻性較充分，能夠製作大型錠。
本發明之另一課題在於提供一種製造方法，其能夠以優異之生產性製造解決上述課題之黑色石英玻璃抑或其大型錠。
本發明之進一步之課題在於提供一種黑色石英玻璃製品，其係使用上述黑色石英玻璃而製成之分光單元等光學零件、半導體製造裝置用之遮光性構件或紅外線熱吸收/蓄熱構件等。 [解決問題之技術手段]
本發明人等為了解決上述課題進行了銳意研究，結果發現了一種黑色石英玻璃，其實質上不含Si與O以外之金屬雜質且在使用步驟中不存在造成污染之虞，且該黑色石英玻璃係在石英玻璃中以特定之濃度分散Si與SiO之微粒子而形成之系統中獲得，進而，該黑色石英玻璃具有優異之遮光性，當使其變得大型時，顏色之均勻性較充分，且能夠生產性良好地獲得，從而完成本發明。
本發明如下所述。 [1] 一種黑色石英玻璃，其係含有0.5～10質量%之Si及0.1～5質量%之SiO、剩餘部分為SiO 2之玻璃(以下，稱為石英玻璃)，且於波長350 nm～750 nm下之SCE(Specular Component Exclude，排除鏡面正反射光)反射率為10%以下。 [2] 如[1]中所記載之黑色石英玻璃，其中L ＊a ＊b ＊表色系統之亮度L ＊為30以下，彩度a ＊之絕對值為3.5以下，及b ＊之絕對值為4以下。 [3] 如[1]或[2]中所記載之黑色石英玻璃，其中Si元素以外之金屬雜質之含量分別為1 ppm以下。 [4] 如[1]至[3]中任一項所記載之黑色石英玻璃，其滿足以下(a)～(f)之任一個以上之物性。 (a)密度為2.15/cm 3以上2.3 g/cm 3以下； (b)於溫度500℃下之比熱為1090 J/kg・K以上1130 J/kg・K以下； (c)於溫度500℃下之熱擴散率為7×10 -7m 2/s以上8×10 -7m 2/s以下； (d)於溫度500℃下之熱導率為1.5 W/mK以上2.1 W/mK以下； (e)於30℃～600℃之範圍內之熱膨脹率為2×10 -7/℃以上12×10 -7/℃以下； (f)於波長200 nm～3000 nm下之透光率按厚度1 mm計為0.5%以下。 [5] 如[1]至[4]中任一項所記載之黑色石英玻璃，其中石英玻璃中所含有之Si之至少一部分係粒子狀，粒子狀物之粒徑D 50為5～10 μm，D 10為1 μm以上，D 95為30 μm以下。 [6] 如[1]至[5]中任一項所記載之黑色石英玻璃，其中石英玻璃中所含有之SiO之至少一部分係粒子狀，粒子狀物之粒徑D 50為5～15 μm，D 10為1 μm以上，D 90為35 μm以下。 [7] 如[1]至[6]中任一項所記載之黑色石英玻璃，其中(a)SiO 2之部分係發煙二氧化矽之燒結體；或 (b)SiO 2之部分係發煙二氧化矽為30～60質量%且剩餘部分為粒徑D 50為60～100 μm、D 10為40 μm以上、D 95為180 μm以下之合成二氧化矽粉末的燒結體；或 (c)SiO 2之部分係發煙二氧化矽為30～60質量%，D 50為5～15 μm、D 10為1 μm以上、D 95為70 μm以下之球狀二氧化矽為5～25質量%，且剩餘部分為粒徑D 50為60～100 μm、D 10為40 μm以上、D 95為180 μm以下之合成二氧化矽粉末的燒結體。 [8] 一種黑色石英玻璃之製造方法，其包括：在發煙二氧化矽中混合壓實0.5～10質量%之Si粉末及0.1～5質量%之SiO粉末，對所獲得之粉末進行加壓成型，將加壓成型品在大氣中以最高溫度1200～1300℃進行加熱而使發煙二氧化矽燒結，從而獲得如[1]至[6]中任一項所記載之黑色石英玻璃或如[7]之(a)之黑色石英玻璃；或 (2)在發煙二氧化矽為30～60質量%且剩餘部分為粒徑D 50為60～100 μm、D 10為40 μm以上、D 95為180 μm以下之合成二氧化矽粉末中，混合壓實0.5～10質量%之Si粉末及0.1～5質量%之SiO粉，對所獲得之粉末進行加壓成型，將加壓成型品在大氣中以最高溫度1250～1320℃進行加熱而使其燒結，從而獲得如[1]至[6]中任一項所記載之黑色石英玻璃或如[7]之(b)之黑色石英玻璃；或 (3)在發煙二氧化矽為30～60質量%，D 50為5～15 μm、D 10為1 μm以上、D 95為70 μm以下之球狀二氧化矽為5～25質量%，且剩餘部分為粒徑D 50為60～100 μm、D 10為40 μm以上、D 95為180 μm以下之合成二氧化矽粉末中，混合壓實0.5～10質量%之Si粉末及0.1～5質量%之SiO粉末，對所獲得之粉末進行加壓成型，將加壓成型品在大氣中以最高溫度1250～1320℃進行加熱而使其燒結，從而獲得如[1]至[6]中任一項所記載之黑色石英玻璃或如[7]之(c)之黑色石英玻璃。 [9] 如[8]中所記載之黑色石英玻璃之製造方法，其中發煙二氧化矽滿足以下至少任一物性：振實鬆密度為0.03～0.08 g/cm 3、BET(Brunauer-Emmett-Teller，布厄特)比表面積為50～100 m 2/g、羥基濃度為0.5～1.0質量%、Si以外之金屬雜質之含量分別為1 ppm以下。 [10] 如[8]或[9]中所記載之黑色石英玻璃之製造方法，其中Si粉末之粒徑D 50為5～10 μm、D 10為1 μm以上、D 95為30 μm以下，且SiO粉末之粒徑D 50為3～15 μm、D 10為1 μm以上、D 90為35 μm以下。 [11] 如[8]至[10]中任一項所記載之黑色石英玻璃之製造方法，其中混合壓實係以經混合壓實所獲得之粉末之振實鬆密度成為發煙二氧化矽之振實鬆密度之5～20倍之方式來實施。 [12] 如[8]至[11]中任一項所記載之黑色石英玻璃之製造方法，其中在大氣中進行加熱燒結之時間為0.5～5小時。 [13] 一種製品，其包含使用如[1]至[7]中任一項所記載之黑色石英玻璃之黑色石英玻璃構件。 [14] 如[13]中所記載之製品，其中黑色石英玻璃構件係光學零件、遮光構件或紅外線熱吸收/蓄熱構件。 [15] 如[14]中所記載之製品，其中光學零件係分光單元、投影機之反射器、或光纖之連接器，遮光構件係半導體製造裝置或紅外線加熱裝置之遮光構件。 [發明之效果]
根據本發明，提供一種黑色石英玻璃，其具有優異之遮光性，當使其變得大型時，顏色之均勻性較充分，能夠生產性良好地獲得，且在使用步驟中不存在造成污染之虞。進而，根據本發明，提供一種製造方法，其可使用相對低溫下之加熱步驟而生產性良好地製造上述黑色石英玻璃。除此以外，由於本發明之黑色石英玻璃遮光性優異，因此可較好地用於光學分析用之石英玻璃槽、半導體製造裝置或紅外線加熱裝置之遮光構件、紅外線熱吸收/蓄熱構件。
＜黑色石英玻璃＞ 對本發明之黑色石英玻璃進行說明。 本發明之黑色石英玻璃係含有0.5～10質量%之Si及0.1～5質量%之SiO、剩餘部分為SiO 2之石英玻璃。Si之至少一部分係包含複數個Si原子之單一成分，Si之至少一部分係以作為單一成分之包含Si之粒子狀物之形式存在於石英玻璃中。SiO係一氧化矽，SiO之至少一部分係以包含SiO之粒子狀物之形式存在於石英玻璃中。
若Si少於0.5%質量、SiO少於0.1質量%，則亮度L ＊變大，SCE反射率亦變大，故欠佳。若Si超過10質量%、及SiO超過5質量%，則當進行製備時會阻礙原料之燒結，造成作為燒結體之本發明之石英玻璃之機械強度下降。Si較佳為0.5～5質量%，更佳為0.5～3質量%之範圍。SiO較佳為0.2～2質量%，更佳為0.3～2質量%之範圍，剩餘部分為SiO 2。
本發明之黑色石英玻璃於波長350 nm～750 nm下之SCE反射率為10%以下。於波長350 nm～750 nm下之SCE反射率係依據JIS Z 8722來進行測定。藉由SCE反射率為10%以下，從而表現出優異之遮光性。基於遮光性優異之觀點而言，SCE反射率較低為佳，較佳為9%以下，更佳為8%以下。SCE反射率之下限值並無特別限制，可為1%。
本發明之黑色石英玻璃之L ＊a ＊b ＊表色系統之亮度L ＊較佳為30以下。藉由亮度L ＊為30以下，從而不僅不會發生顏色不均，還可呈現出不會產生光之透過、雜散光、散射之充分之黑系色。又，本發明之黑色石英玻璃之L ＊a ＊b ＊表色系統較佳為彩度a ＊之絕對值為3.5以下及b ＊之絕對值為4以下。藉由亮度L ＊、彩度a ＊及b ＊為上述範圍，從而使得本發明之黑色石英玻璃之色調變得更黑，使得黑色石英玻璃具有較低之SCE反射率。亮度L ＊較佳為28以下，且彩度a ＊之絕對值為2.8以下及b ＊之絕對值為3.7以下使得色調變得更黑，故較佳。
本發明之黑色石英玻璃較佳為Si元素以外之金屬雜質之含量分別為1 ppm以下。若Si元素以外之金屬雜質之含量多於1 ppm，則在半導體之製造等過程中存在造成工程污染之虞。又，在光學分析用途等領域中存在因產生螢光等而對精度造成不好影響之虞。Si元素以外之金屬雜質之含量例如可利用原子吸光分析等方法進行分析。
本發明之黑色石英玻璃之密度為2.15～2.3 g/cm 3之範圍。密度係與在透明石英玻璃中添加了Si及SiO後之理論密度幾乎一致。密度較佳為2.17～2.27 g/cm 3之範圍，更佳為2.18～2.25 g/cm 3之範圍。
本發明之黑色石英玻璃於溫度500℃下之比熱可為1090 J/kg・K以上1130 J/kg・K以下。於溫度500℃下之比熱可利用示差掃描熱量法(DSC法)來進行測定。比熱較佳為1095 J/kg・K以上1120 J/kg・K以下之範圍，更佳為1100 J/kg・K以上1114 J/kg・K以下之範圍。
本發明之黑色石英玻璃於溫度500℃下之熱擴散率可為7×10 -7m 2/s以上8×10 -7m 2/s以下。於溫度500℃下之熱擴散率可利用閃光法，依據JIS R 1611來進行測定。熱擴散率較佳為7.2×10 -7m 2/s以上7.9×10 -7m 2/s以下之範圍，更佳為7.4×10 -7m 2/s以上7.6×10 -7m 2/s以下之範圍。
本發明之黑色石英玻璃於溫度500℃下之熱導率可為1.5 W/mK以上2.1 W/mK以下。於溫度500℃下之熱導率可藉由使燒結體之密度、比熱、及熱擴散率相乘來進行計算。熱導率較佳為1.6 W/mK以上2.0 W/mK以下之範圍，更佳為1.7 W/mK以上1.9 W/mK以下之範圍。
本發明之黑色石英玻璃於溫度30℃～600℃下之熱膨脹率可為2×10 - 7/℃以上12×10 -7/℃以下。於溫度30℃～600℃下之熱膨脹率可利用熱機械分析法(TMA法)來進行測定。熱膨脹率較佳為4×10 -7/℃以上11×10 -7/℃以下之範圍，更佳為6×10 -7/℃以上10×10 -7/℃以下之範圍。
本發明之黑色石英玻璃於波長200 nm～3000 nm下之透光率按厚度1 mm計可為0.5%以下。於波長200 nm～3000 nm下之透光率係藉由分光光度計來進行測定。藉由透光率為0.5%以下，從而表現出優異之遮光性。基於遮光性優異之觀點而言，透光率較低為佳，較佳為0.4%以下，更佳為0.3%以下。透光率之下限值並無特別限制，可為0.01%。
本發明之黑色石英玻璃中，Si係以粒子狀物之形式存在，關於Si粒子狀物之粒徑，例如粒徑D 50為5～10 μm，D 10為1 μm以上，D 95為30 μm以下。本發明之黑色石英玻璃中，SiO係以粒子狀物之形式存在，關於SiO粒子狀物之粒徑，例如粒徑D 50為3～15 μm，D 10為1 μm以上，D 90為35 μm以下。藉由Si粒子狀物之粒徑D 50為5 μm以上、SiO粒子狀物之粒徑D 50為3 μm以上，從而使得彩度a ＊及b ＊之絕對值變小，色調變得更黑，故較佳。藉由Si粒子狀物之粒徑D 50為10 μm以下、SiO粒子狀物之粒徑D 50為15 μm以下，從而使得亮度L ＊及SCE反射率為規定值以下，使得黑色石英玻璃具有優異之遮光性，且當製備黑色石英玻璃時容易對原料二氧化矽進行燒結，存在能夠獲得作為機械強度優異之燒結體之黑色石英玻璃之傾向。若Si粒子狀物之粒徑D 10為1 μm以上、SiO粒子狀物之粒徑D 10為1 μm以上，則存在彩度a ＊及b ＊之絕對值變小之傾向，故較佳。若Si粒子狀物之粒徑D 50為10 μm以下、SiO粒子狀物之粒徑D 50為15 μm以下，則當製備黑色石英玻璃時對原料二氧化矽良好地進行燒結，存在能夠獲得作為機械強度優異之燒結體之黑色石英玻璃之傾向。
如後所述，本發明之黑色石英玻璃係使用發煙二氧化矽作為燒結材料來製造。發煙二氧化矽係使四氯化矽氣體等在氣相中進行燃燒而獲得之微粉末二氧化矽。由於發煙二氧化矽之粒徑為10～30 nm，較小，因此一般而言鬆密度非常低，不適宜進行造粒或成形，且通常而言發煙二氧化矽藉由燒結而獲得之燒結體密度較小，並不足以作為石英玻璃。然而，在本發明中，藉由對以特定之濃度分散有Si粒子狀物與SiO粒子狀物之(1)發煙二氧化矽、或(2)發煙二氧化矽與合成二氧化矽粉末之混合粉末、或(3)發煙二氧化矽與合成二氧化矽粉末及球狀二氧化矽之混合粉末進行燒結，令人驚訝地獲得了密度與在石英玻璃中添加了Si及SiO後之理論密度幾乎一致之石英玻璃。並且，所獲得之石英玻璃係SCE反射率為10%以下之黑色石英玻璃。如後所述，基於能夠獲得密度與在石英玻璃中添加了Si及SiO後之理論密度幾乎一致之石英玻璃、進而可製造亦滿足SCE反射率等特性之黑色石英玻璃抑或其大型錠之觀點而言，原料中所使用之發煙二氧化矽較佳為振實鬆密度0.03～0.08 g/cm 3、BET比表面積50～100 m 2/g、羥基濃度0.5～1.0質量%、及/或Si元素以外之金屬雜質之含量分別為1 ppm以下。
＜黑色石英玻璃之製造方法＞ 對本發明之黑色石英玻璃之製造方法進行說明。 本發明之黑色石英玻璃之製造方法包括：在(1)發煙二氧化矽、或(2)發煙二氧化矽與合成二氧化矽粉末之混合粉末、或(3)發煙二氧化矽與合成二氧化矽粉末及球狀二氧化矽之混合粉末中，混合壓實0.5～10質量%之Si粉末及0.1～5質量%之SiO粉末，對所獲得之粉末進行加壓成型，將加壓成型品在大氣中進行加熱而使發煙二氧化矽燒結。關於上述加熱之最高溫度，於(1)之情形時為1200～1300℃之範圍，於(2)及(3)之情形時為1250℃～1320℃之範圍。藉由該製造方法可獲得上述本發明之黑色石英玻璃。
合成二氧化矽粉末係對經化學精製後之矽烷氧化物進行水解、乾燥、粉碎、煅燒而獲得之高純度粉末狀二氧化矽。球狀二氧化矽粉末係使四氯化矽氣體等在氣相中進行反應而獲得之高純度合成熔融球狀二氧化矽。藉由在發煙二氧化矽中添加合成二氧化矽粉末或合成二氧化矽粉末及球狀二氧化矽，從而可使得燒結體之組織變得更加均勻，可縮短加熱至最高溫度所需之加熱時間。
在本發明之製造方法中，使(1)發煙二氧化矽、或(2)發煙二氧化矽與合成二氧化矽粉末、或(3)發煙二氧化矽與合成二氧化矽粉末及球狀二氧化矽粉末、與規定量之Si粉末及SiO粉末共存，將Si粒子及SiO粒子在實質上未發生凝聚之狀態下均勻地混合於乾燥粉末狀態之(1)發煙二氧化矽、或(2)發煙二氧化矽與合成二氧化矽粉末、或(3)發煙二氧化矽與合成二氧化矽粉末及球狀二氧化矽粉末中。該混合過程中，在進行混合之同時進行壓實，從而可獲得加壓成型用粉末。本說明書中，將在進行混合之同時進行壓實之操作定義為混合壓實(mixing and consolidation)。
為了進行混合壓實而獲得加壓成型用粉末，較佳為使用0.5～10質量%之粒徑D 50為5～10 μm、D 10為1 μm以上、D 95為30 μm以下之Si粉末，及0.1～5質量%之粒徑D 50為3～15 μm、D 10為1 μm以上、D 90為35 μm以下之SiO粉末。除此以外，為了進行混合壓實而獲得加壓成型用粉末，較佳為使用振實鬆密度0.03～0.08 g/cm 3、BET比表面積50～100 m 2/g、羥基濃度0.5～1.0質量%、Si以外之金屬雜質之含量分別為1 ppm以下之發煙二氧化矽，粒徑D 50為60～100 μm、D 10為40 μm以上、D 95為180 μm以下之合成二氧化矽粉末，粒徑D 50為5～15 μm、D 10為1 μm以上、D 95為70 μm以下之球狀二氧化矽。基於能夠獲得密度與在石英玻璃中添加了Si及SiO後之理論密度幾乎一致之石英玻璃之觀點而言，使用該等發煙二氧化矽、合成二氧化矽粉末、球狀二氧化矽亦較佳。
進而，基於使得燒結體之組織變得更加均勻、及進行燒結時可縮短加熱至最高溫度所需之加熱時間之觀點而言，亦較佳為使用粒徑D 50為60～100 μm、D 10為40 μm以上、D 95為180 μm以下之合成二氧化矽粉末，及粒徑D 50為5～15 μm、D 10為1 μm以上、D 95為70 μm以下之球狀二氧化矽。進而，於原料二氧化矽係發煙二氧化矽與合成二氧化矽粉末之情形時，基於使得燒結體之組織變得更加均勻、及進行燒結時可縮短加熱至最高溫度所需之加熱時間之觀點而言，較佳為發煙二氧化矽30～60質量%，剩餘部分為合成二氧化矽粉末。除此以外，於原料二氧化矽係發煙二氧化矽與合成二氧化矽粉末及球狀二氧化矽粉末之情形時，基於使得燒結體之組織變得更加均勻、及進行燒結時可縮短加熱至最高溫度所需之加熱時間之觀點而言，較佳為發煙二氧化矽30～60質量%，球狀二氧化矽5～25質量%，剩餘部分為合成二氧化矽粉末。
一般而言，發煙二氧化矽不適宜進行燒結。但是，如上述般藉由對進行混合壓實而獲得之加壓成型用粉末進行加壓成型，並在大氣中以最高溫度1200～1320℃進行加熱，從而能夠使得所獲得之燒結體之密度幾乎達到理論密度，能夠獲得具有優異之SCE反射率等特性之黑色石英玻璃。
混合壓實較佳為以經壓實所獲得之粉末之振實鬆密度成為發煙二氧化矽之振實鬆密度之5～20倍之方式來實施。藉由加壓成型用粉末之振實鬆密度為發煙二氧化矽之振實鬆密度之5倍以上，從而存在燒結體之密度變大之傾向。若加壓成型用粉末之振實鬆密度為發煙二氧化矽之振實鬆密度之20倍以下，則亦不會出現成形體之強度下降之情況。加壓成型用粉末之振實鬆密度較佳為發煙二氧化矽之振實鬆密度之6～15倍，更佳為發煙二氧化矽之振實鬆密度之7～10倍之範圍。混合壓實可使用攪拌型混合機、球磨機、滾動式混合機、交叉攪拌器、V型混合機等一般混合裝置來實施。
混合壓實粉末可成形為所需之形狀。作為成形方法，可使用通常用於陶瓷之成形之模具加壓成形、冷均壓加壓法等乾式法。加壓壓力例如適宜為10～300 MPa。若為10 MPa以上，則不會出現成形體崩解之情況，亦可維持成形時之良率。若為300 MPa以下，則不需要大規模之設備，生產性良好，且可抑制生產成本，故較理想。
於原料二氧化矽係發煙二氧化矽之情形時，燒結係在大氣中以最高燒結溫度1200～1300℃、較佳為1240～1260℃來進行。進而較佳為以1240～1250℃來進行燒結。若燒結溫度超過1300℃，則存在亮度L ＊變大，SCE反射率亦變大之傾向。若燒結溫度未達1200℃，則存在無法獲得密度、撓曲強度良好之燒結體之傾向。
於原料二氧化矽係發煙二氧化矽與合成二氧化矽粉末之情形時，燒結係在大氣中以最高燒結溫度1250～1320℃、較佳為1280～1310℃來進行。進而較佳為以1290～1300℃來進行燒結。若燒結溫度超過1320℃，則存在亮度L ＊變大，SCE反射率亦變大之傾向。若燒結溫度未達1250℃，則存在無法獲得密度、撓曲強度良好之燒結體之傾向。
於原料二氧化矽係發煙二氧化矽與合成二氧化矽粉末及球狀二氧化矽粉末之情形時，燒結係在大氣中以最高燒結溫度1250～1320℃、較佳為1280～1310℃來進行。進而較佳為以1290～1300℃來進行燒結。若燒結溫度超過1320℃，則存在亮度L ＊變大，SCE反射率亦變大之傾向。若燒結溫度未達1250℃，則存在無法獲得密度、撓曲強度良好之燒結體之傾向。
在任何加熱及燒結之步驟中，在大氣爐中以最高溫度進行燒結之時間例如均可設為0.5～5小時之範圍。但，可考慮到燒結體之物性等來適當進行調整。若燒結時間較短，則存在密度、撓曲強度下降之傾向。若燒結時間過長，則會帶來生產性之下降或生產成本之增加。
藉由製造石英構件時使用之帶鋸、線鋸、取心鑽等加工機對經過上述步驟而獲得之黑色石英玻璃之玻璃錠進行加工，從而可獲得黑色石英玻璃之製品。
如此獲得之黑色石英玻璃不存在顏色不均，呈現出不會產生光之透過、雜散光、散射之充分之黑系色，對於全部光學領域有用。又，由於不僅具有極高之遮光性能，還能夠與透明石英玻璃接合，因此適宜製作石英玻璃製之光學分析用單元。
本發明包含一種製品，其包含使用上述本發明之黑色石英玻璃之黑色石英玻璃構件。本發明之黑色石英玻璃在高溫下要求尺寸精度之環境中使用時，熱膨脹率與石英玻璃同等較小，且其他熱特性亦與石英玻璃同等。因此，本發明之黑色石英玻璃構件例如作為光學零件、遮光構件或紅外線熱吸收/蓄熱構件有用。光學零件例如係分光單元、投影機之反射器、或光纖之連接器，遮光構件例如係半導體製造裝置或紅外線加熱裝置之遮光構件。但，並不意在受該等構件所限定。
本發明之黑色石英玻璃不含金屬雜質，尤其適於用於製作半導體之熱處理裝置之構件。例如，在晶圓熱處理裝置中，藉由以本發明之黑色石英玻璃構成使加熱用紅外線透過之面以外之部分，從而有效率地遮蔽向爐外放射之熱，能夠實現能量效率之提高與爐內溫度分佈之均勻化。 [實施例]
以下，根據實施例，對本發明具體地進行說明，但本發明並不受實施例所限定。
試樣特性係以如下方式進行測定。 (1)燒結體之密度係利用阿基米德法來進行測定。 (2)SCE反射率係將試樣加工成厚度7 mm，使用分光測色計，依據JIS Z 8722來進行測定。記下在360～740 nm之波段內之最高數值。 (3)L ＊a ＊b ＊表色系統之亮度L ＊及彩度a ＊、b ＊係使用分光測色計，依據JIS Z 8722來進行測定。 (4)比熱係將試樣加工成ϕ6×1 mmt，於溫度500℃下利用示差掃描熱量法(DSC法)來進行測定。 (5)熱擴散率係將試樣加工成ϕ10×1 mmt，於溫度500℃下利用閃光法，依據JISR1611來進行測定。 (6)熱導率係於溫度500℃之條件下，根據以下式來進行計算。 熱導率＝比熱×熱擴散率×燒結體之密度 (7)熱膨脹率係將試樣加工成3×4×20 mmL，於30～600℃之條件下利用熱機械分析法(TMA法)來進行測定。 (8)透光率係將試樣加工成厚度1 mm，使用分光光度計，於200～3000 nm範圍內進行測定。
(實施例1) 在振實鬆密度0.06 g/cm 3、BET比表面積85 m 2/g、羥基濃度0.7質量%、Si以外之金屬雜質之含量分別為1 ppm以下之發煙二氧化矽中，添加2.0質量%之粒徑D 50為7 μm、D 10為4 μm、D 95為11 μm之Si粉末、及0.5質量%之粒徑D 50為10 μm、D 10為5 μm、D 90為20 μm之SiO粉末，並在不使用溶劑之情況下藉由球磨機進行混合壓實。於90 MPa之條件下，對所獲得之振實鬆密度0.45 g/cm 3之加壓成型用粉末進行加壓成形，並於1250℃下在大氣中進行3小時燒結。
所獲得之黑色石英玻璃之密度為2.20 g/cm 3，SCE反射率為5.3%以下，L ＊a ＊b ＊表色系統之亮度L ＊為20.6，彩度a ＊為1.9，b ＊為-0.6，於溫度500℃下之比熱為1103 J/kg・K，於溫度500℃下之熱擴散率為7.5×10 -7m 2/s，於溫度500℃下之熱導率為1.82 W/mK，於溫度30～600℃下之熱膨脹率為9.4×10 -7/℃，於200～3000 nm範圍內之透光率為0.12%以下。所獲得之黑色石英玻璃不存在顏色不均，呈現出不會產生光之透過、雜散光、散射之充分之黑系色，且藉由目視確認較均勻，美觀上亦優異。
(實施例2) 在振實鬆密度0.06 g/cm 3、BET比表面積85 m 2/g、羥基濃度0.7質量%、Si以外之金屬雜質之含量分別為1 ppm以下之發煙二氧化矽中，添加1.0質量%之粒徑D 50為8 μm、D 10為3 μm、D 95為20 μm之Si粉末、及1.0質量%之粒徑D 50為10 μm、D 10為5 μm、D 90為20 μm之SiO粉末，並在不使用溶劑之情況下藉由球磨機進行混合壓實。於90 MPa之條件下，對所獲得之振實鬆密度0.45 g/cm 3之加壓成型用粉末進行加壓成形，並於1250℃下在大氣中進行3小時燒結。
所獲得之黑色石英玻璃之密度為2.19 g/cm 3，SCE反射率為7.6%以下，L ＊a ＊b ＊表色系統之亮度L ＊為25.2，彩度a ＊為2.6，b ＊為3.3，於溫度500℃下之比熱為1108 J/kg・K，於溫度500℃下之熱擴散率為7.5×10 -7m 2/s，於溫度500℃下之熱導率為1.83 W/mK，於溫度30～600℃下之熱膨脹率為8.3×10 -7/℃，於200～3000 nm範圍內之透光率為0.17%以下。所獲得之黑色石英玻璃不存在顏色不均，呈現出不會產生光之透過、雜散光、散射之充分之黑系色，且藉由目視確認較均勻，美觀上亦優異。
(實施例3) 在振實鬆密度0.06 g/cm 3、BET比表面積85 m 2/g、羥基濃度0.7質量%、Si以外之金屬雜質之含量分別為1 ppm以下之發煙二氧化矽為50質量%，粒徑D 50為80 μm、D 10為48 μm、D 95為160 μm且Si以外之金屬雜質之含量分別為1 ppm以下之合成二氧化矽粉末為50質量%的二氧化矽混合粉末中，添加2.0質量%之粒徑D 50為6 μm、D 10為4 μm、D 95為10 μm之Si粉末、及0.5質量%之粒徑D 50為10 μm、D 10為5 μm、D 90為20 μm之SiO粉末，並在不使用溶劑之情況下藉由球磨機進行混合壓實。於90 MPa之條件下，對所獲得之振實鬆密度0.60 g/cm 3之加壓成型用粉末進行加壓成形，並於1300℃下在大氣中進行3小時燒結。
所獲得之黑色石英玻璃之密度為2.20 g/cm 3，SCE反射率為5.3%以下，L ＊a ＊b ＊表色系統之亮度L ＊為18.2，彩度a ＊為3.2，b ＊為2.1，於溫度500℃下之比熱為1105 J/kg・K，於溫度500℃下之熱擴散率為7.5×10 -7m 2/s，於溫度500℃下之熱導率為1.81 W/mK，於溫度30～600℃下之熱膨脹率為9.0×10 -7/℃，於200～3000 nm範圍內之透光率為0.14%以下。所獲得之黑色石英玻璃不存在顏色不均，呈現出不會產生光之透過、雜散光、散射之充分之黑系色，且藉由目視確認較均勻，美觀上亦優異。
(實施例4) 在振實鬆密度0.06 g/cm 3、BET比表面積85 m 2/g、羥基濃度0.7質量%、Si以外之金屬雜質之含量分別為1 ppm以下之發煙二氧化矽為40質量%，粒徑D 50為80 μm、D 10為48 μm、D 95為160 μm、Si以外之金屬雜質之含量分別為1 ppm以下之合成二氧化矽粉末為42質量%，粒徑D 50為11 μm、D 10為3 μm、D 95為52 μm、Si以外之金屬雜質之含量分別為1 ppm以下之球狀二氧化矽為18質量%的二氧化矽混合粉末中，添加1.0質量%之粒徑D 50為6 μm、D 10為3 μm、D 95為13 μm之Si粉末、及0.5質量%之粒徑D 50為5 μm、D 10為2 μm、D 90為9 μm之SiO粉末，並在不使用溶劑之情況下藉由球磨機進行混合壓實。於90 MPa之條件下，對所獲得之振實鬆密度0.79 g/cm 3之加壓成型用粉末進行加壓成形，並於1300℃下在大氣中進行3小時燒結。
所獲得之黑色石英玻璃之密度為2.20 g/cm 3，SCE反射率為5.2%以下，L ＊a ＊b ＊表色系統之亮度L ＊為19.0，彩度a ＊為2.2，b ＊為3.6，於溫度500℃下之比熱為1112 J/kg・K，於溫度500℃下之熱擴散率為7.5×10 -7m 2/s，於溫度500℃下之熱導率為1.83 W/mK，於溫度30～600℃下之熱膨脹率為7.6×10 -7/℃，於200～3000 nm範圍內之透光率為0.22%以下。所獲得之黑色石英玻璃不存在顏色不均，呈現出不會產生光之透過、雜散光、散射之充分之黑系色，且藉由目視確認較均勻，美觀上亦優異。
(比較例1) 在振實鬆密度0.06 g/cm 3、BET比表面積85 m 2/g、羥基濃度0.7質量%、Si以外之金屬雜質之含量分別為1 ppm以下之發煙二氧化矽中，添加0.5質量%之粒徑D 50為7 μm、D 10為4 μm、D 95為11 μm之Si粉末，並在不使用溶劑之情況下藉由球磨機進行混合壓實。於90 MPa之條件下，對加壓成型用粉末進行加壓成形，並於1250℃下在大氣中進行3小時燒結。
所獲得之黑色石英玻璃之密度為2.09 g/cm 3，較小，SCE反射率為13.0%以下，較大，L ＊a ＊b ＊表色系統之亮度L ＊為36.2，亦較大，彩度a ＊為1.1，b ＊為-1.7。存在顏色不均，光之透過、雜散光、散射之防止並不充分。
[表1]
   密度 g/cm 3 SCE反射率 L ＊ a ＊ b ＊
實施例1 2.20 5.3%以下 20.6 1.9 -0.6
實施例2 2.19 7.6%以下 25.2 2.6 3.3
實施例3 2.20 5.3%以下 18.2 3.2 2.1
實施例4 2.20 5.2%以下 19.0 2.2 3.6
比較例1 2.09 13.0%以下 36.2 1.1 -1.7
[表2]
   比熱 J/kg・K 熱擴散率 m 2/s 熱導率 W/mK 熱膨脹率 ×10 -7/℃ 透光率 %
實施例1 1103 7.5×10 -7 1.82 9.4 0.12
實施例2 1108 7.5×10 -7 1.83 8.3 0.17
實施例3 1105 7.5×10 -7 1.82 9.0 0.13
實施例4 1112 7.5×10 -7 1.83 7.6 0.22
[產業上之可利用性]
本發明於與黑色石英玻璃相關之領域有用。根據本發明，可經濟且高效率地提供遮光性優異之大型黑色石英玻璃錠。本發明之黑色石英玻璃可較好地用於光學分析用之石英玻璃槽、半導體製造裝置或紅外線加熱裝置之遮光構件、紅外線熱吸收/蓄熱構件。

Claims (15)

  1. 一種黑色石英玻璃，其係含有0.5～10質量%之Si及0.1～5質量%之SiO、剩餘部分為SiO 2之玻璃(以下，稱為石英玻璃)，且於波長350 nm～750 nm下之SCE反射率為10%以下。
  2. 如請求項1之黑色石英玻璃，其中L ＊a ＊b ＊表色系統之亮度L ＊為30以下，彩度a ＊之絕對值為3.5以下，及b ＊之絕對值為4以下。
  3. 如請求項1或2之黑色石英玻璃，其中Si元素以外之金屬雜質之含量分別為1 ppm以下。
  4. 如請求項1至3中任一項之黑色石英玻璃，其滿足以下(a)～(f)之任一個以上之物性： (a)密度為2.15/cm 3以上2.3 g/cm 3以下； (b)於溫度500℃下之比熱為1090 J/kg・K以上1130 J/kg・K以下； (c)於溫度500℃下之熱擴散率為7×10 -7m 2/s以上8×10 -7m 2/s以下； (d)於溫度500℃下之熱導率為1.5 W/mK以上2.1 W/mK以下； (e)於30℃～600℃之範圍內之熱膨脹率為2×10 -7/℃以上12×10 -7/℃以下；及 (f)於波長200 nm～3000 nm下之透光率按厚度1 mm計為0.5%以下。
  5. 如請求項1至4中任一項之黑色石英玻璃，其中石英玻璃中所含有之Si之至少一部分係粒子狀，粒子狀物之粒徑D 50為5～10 μm，D 10為1 μm以上，D 95為30 μm以下。
  6. 如請求項1至5中任一項之黑色石英玻璃，其中石英玻璃中所含有之SiO之至少一部分係粒子狀，粒子狀物之粒徑D 50為5～15 μm，D 10為1 μm以上，D 90為35 μm以下。
  7. 如請求項1至6中任一項之黑色石英玻璃，其中(a)SiO 2之部分係發煙二氧化矽之燒結體；或(b)SiO 2之部分係發煙二氧化矽為30～60質量%且剩餘部分為粒徑D 50為60～100 μm、D 10為40 μm以上、D 95為180 μm以下之合成二氧化矽粉末的燒結體；或(c)SiO 2之部分係發煙二氧化矽為30～60質量%，D 50為5～15 μm、D 10為1 μm以上、D 95為70 μm以下之球狀二氧化矽為5～25質量%，且剩餘部分為粒徑D 50為60～100 μm、D 10為40 μm以上、D 95為180 μm以下之合成二氧化矽粉末的燒結體。
  8. 一種黑色石英玻璃之製造方法，其包括：(1)在發煙二氧化矽中混合壓實0.5～10質量%之Si粉末及0.1～5質量%之SiO粉末，對所獲得之粉末進行加壓成型，將加壓成型品在大氣中以最高溫度1200～1300℃進行加熱而使發煙二氧化矽燒結，從而獲得如請求項1至6中任一項之黑色石英玻璃或如請求項7之(a)之黑色石英玻璃；或 (2)在發煙二氧化矽為30～60質量%且剩餘部分為粒徑D 50為60～100 μm、D 10為40 μm以上、D 95為180 μm以下之合成二氧化矽粉末中，混合壓實0.5～10質量%之Si粉末及0.1～5質量%之SiO粉末，對所獲得之粉末進行加壓成型，將加壓成型品在大氣中以最高溫度1250～1320℃進行加熱而使其燒結，從而獲得如請求項1至6中任一項之黑色石英玻璃或如請求項7之(b)之黑色石英玻璃；或 (3)在發煙二氧化矽為30～60質量%，粒徑D 50為5～15 μm、D 10為1 μm以上、D 95為70 μm以下之球狀二氧化矽為5～25質量%，且剩餘部分為粒徑D 50為60～100 μm、D 10為40 μm以上、D 95為180 μm以下之合成二氧化矽粉末中，混合壓實0.5～10質量%之Si粉末及0.1～5質量%之SiO粉末，對所獲得之粉末進行加壓成型，將加壓成型品在大氣中以最高溫度1250～1320℃進行加熱而使其燒結，從而獲得如請求項1至6中任一項之黑色石英玻璃或如請求項7之(c)之黑色石英玻璃。
  9. 如請求項8之黑色石英玻璃之製造方法，其中發煙二氧化矽滿足以下至少任一物性：振實鬆密度為0.03～0.08 g/cm 3、BET比表面積為50～100 m 2/g、羥基濃度為0.5～1.0質量%、Si以外之金屬雜質之含量分別為1 ppm以下。
  10. 如請求項8或9之黑色石英玻璃之製造方法，其中Si粉末之粒徑D 50為5～10 μm、D 10為1 μm以上、D 95為30 μm以下，且SiO粉末之粒徑D 50為3～15 μm、D 10為1 μm以上、D 90為35 μm以下。
  11. 如請求項8至10中任一項之黑色石英玻璃之製造方法，其中混合壓實係以經混合壓實所獲得之粉末之振實鬆密度成為發煙二氧化矽之振實鬆密度之5～20倍之方式來實施。
  12. 如請求項8至11中任一項之黑色石英玻璃之製造方法，其中在大氣中進行加熱燒結之時間為0.5～5小時。
  13. 一種製品，其包含使用如請求項1至7中任一項之黑色石英玻璃之黑色石英玻璃構件。
  14. 如請求項13之製品，其中黑色石英玻璃構件係光學零件、遮光構件或紅外線熱吸收/蓄熱構件。
  15. 如請求項14之製品，其中光學零件係分光單元、投影機之反射器、或光纖之連接器，遮光構件係半導體製造裝置或紅外線加熱裝置之遮光構件。
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