TWI795053B - 不透明石英玻璃及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種遮光性高且機械強度及對氫氟酸清洗之耐性優異之不透明石英玻璃。
本發明之不透明石英玻璃發現藉由使不透明石英玻璃中存在之不定形氣泡之最大寬度之平均為3～15 μm，使密度為2.15 g/cm
3以上，使得精燒後之機械強度及對氫氟酸清洗之耐性提昇，且厚10 mm之情形時之白度為75～90%，厚4 mm之情形時波長0.24～2.6 μm之光之反射率為60～85%，精燒後之撓曲強度為95 MPa以上。又，藉由使本不透明石英玻璃中混入發泡劑，利用精燒使表面附近生成球狀氣泡，並對球狀氣泡之比率進行調整，可獲得不透明石英之白度、反射率、撓曲強度、對氫氟酸清洗之耐性經調整之不透明石英玻璃。
Description
本發明係關於一種熱線阻斷性、遮光性優異之不透明石英玻璃及其製造方法。更詳細而言，本發明係關於一種可較佳地用於半導體製造裝置用構件、光學機器之零件等之不透明石英玻璃錠及其製造法。
石英玻璃由於透光性、耐熱性、耐化學品性優異而用於照明機器、光學機器零件、半導體工業用構件、理化學機器等各種用途中。其中，於石英玻璃中含有氣泡等之不透明石英玻璃，由於其優異之熱線阻斷性而被用於半導體熱處理裝置之凸緣或爐心管。又，由於遮光性優異，故亦被用作投影機用光源燈之反射器基材等光學機器零件。
不透明石英玻璃根據製法而分為2種。有內部含有球狀氣泡之類型及內部含有不定形氣泡之類型。
作為內部含有球狀氣泡之不透明石英玻璃之製造方法，已知有藉由乾式混合而於結晶質二氧化矽（silica）或非晶質二氧化矽中添加氮化矽等發泡劑，並藉由氫氧焰進行熔融之方法（例如參照專利文獻1～3）等。
利用該製造方法所製造之不透明石英玻璃由於氣泡分散不均勻，又，凝聚之發泡劑氣化而形成氣泡，故氣泡易變大，機械強度、光反射率降低。
作為內部含有不定形氣泡之不透明石英玻璃之製造方法，揭示有將非晶質二氧化矽粉末之成型體以其熔融溫度以下之溫度進行加熱，於完全緻密化之前中斷熱處理，藉此將其局部燒結之方法（例如參照專利文獻4、5）。
利用該製造方法所製造之不透明石英玻璃由於能夠縮小不定形氣泡之平均徑，亦容易控制氣泡數之增減，故與含有球狀氣泡之類型之不透明石英玻璃相比，係可獲得更高之機械強度及光反射率之優異製造方法。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第3043032號公報
[專利文獻2]日本專利第6666464號公報
[專利文獻3]日本專利第6676826號公報
[專利文獻4]日本專利第3763420號公報
[專利文獻5]日本專利第6751822號公報
[發明所欲解決之課題]
於內部含有球狀氣泡之類型之不透明石英玻璃之情形時，為生成氣泡而添加有發泡劑，不與二氧化矽粉均勻混合而凝聚之發泡劑氣化而形成氣泡，因此氣泡易變大，所獲得之不透明石英玻璃之機械強度、光反射率降低。又，由於表面存在開放氣泡，故即使於對其表面進行精燒加工之情形時，精燒面亦容易變得粗糙，於使用不透明石英玻璃作為凸緣之情形時，與裝置之密接性變差，易導致洩漏等問題。
進而，由於表面粗糙且表面積大，故存在使用氫氟酸進行清洗時，蝕刻量易增多，清洗後之表面進一步凹凸化之問題。
於內部含有不定形氣泡之不透明石英玻璃之情形時，雖能夠縮小不定形氣泡之平均徑，但根據不定形氣泡之尺寸或數量，與內部含有球狀氣泡之類型之不透明石英玻璃同樣地，存在光反射率或機械強度降低及使用氫氟酸進行清洗時之蝕刻量易增加之情形。
又，關於內部含有球狀氣泡之類型及內部含有不定形氣泡之類型之任一類型之不透明石英玻璃，於對其表面進行精燒之情形時，雖亦取決於精燒條件，但均存在表面附近發生會合所致氣泡增大，光反射率較精燒前降低之情形。
為了於精燒後亦具有較高之反射率，而預先將精燒前之不透明石英玻璃之反射率設為更高之值，作為該手段，有預先增加內部之球狀或不定形之氣泡數之方法。於該情形時，存在下述問題：由於氣泡數增加，密度及機械強度降低，或使用氫氟酸進行清洗時之蝕刻量易增加。
本發明之目的在於提供一種遮光性高且機械強度及對氫氟酸清洗之耐性優異之不透明石英玻璃及其製造方法。
[解決課題之技術手段]
本發明係一種不透明石英玻璃，其僅由不定形氣泡構成，其特徵在於：不定形氣泡之最大寬度之平均為3～15 μm，密度為2.15 g/cm
3以上，厚10 mm之情形時之白度為75～90%，厚4 mm之情形時波長0.24～2.6 μm之光之反射率為60～85%，撓曲強度為80 MPa以上。
再者，不定形氣泡之最大寬度之平均係對試樣進行切割，利用掃描式電子顯微鏡觀察切割面之20個以上不定形氣泡之形狀，對該等之最大寬度進行測定而獲得之平均值。
又，本發明係一種不透明石英玻璃，其具有精燒面且僅由不定形氣泡構成，其特徵在於：不定形氣泡之最大寬度之平均為3～15 μm，密度為2.15 g/cm
3以上，厚10 mm之情形時之白度為75～90%，厚4 mm之情形時波長0.24～2.6 μm之光之反射率為60～85%，撓曲強度為95 MPa以上。
再者，不定形氣泡之最大寬度之平均係對試樣進行切割，利用掃描式電子顯微鏡觀察切割面之20個以上不定形氣泡之形狀，對該等之最大寬度進行測定而獲得之平均值。
又，本發明係一種不透明石英玻璃，其具有精燒面且由不定形氣泡及球狀氣泡構成，其特徵在於：不定形氣泡之最大寬度之平均為3～15 μm，密度為2.15 g/cm
3以上，厚10 mm之情形時之白度為75～90%，厚4 mm之情形時波長0.24～2.6 μm之光之反射率為60～85%，撓曲強度為95 MPa以上。
再者，不定形氣泡之最大寬度之平均係對試樣進行切割，利用掃描式電子顯微鏡觀察切割面之20個以上不定形氣泡之形狀，對該等之最大寬度進行測定而獲得之平均值。
藉由在僅由不定形氣泡之構成不透明石英玻璃中混入碳化矽微粉末作為發泡劑，而利用精燒使表面附近產生球狀氣泡，從而使不定形氣泡及球狀氣泡混合存在。
為了於進行精燒前之狀態使石英玻璃中含有球狀氣泡，而採取藉由使用氫氧焰進行熔融來製造不透明石英玻璃之方法，但於該情形時，作為發泡劑之混入至內部之碳化矽之微粉末於熔融時發泡，故熔融後，內部不存在碳化矽微粉末。因此，於進行精燒時，無法獲得發泡之效果。
本發明之不透明石英玻璃於進行精燒前之狀態，於玻璃中僅存在不定形氣泡，且該不定形氣泡之最大寬度之平均為3～15 μm。於不定形氣泡之平均徑小於3 μm之情形時，可獲得較高之白度及反射率，但於進行精燒時，由於玻璃中大量含有之氣泡彼此之會合，容易使表面粗糙度增大，容易導致機械強度降低、使用氫氟酸進行清洗時之蝕刻量增加，故而不佳。於不定形氣泡之平均徑大於15 μm之情形時，容易導致密度降低，難以使密度為2.15 g/cm
3以上。
再者，不定形氣泡之最大寬度之平均係對試樣進行切割，利用掃描式電子顯微鏡觀察切割面之20個以上不定形氣泡之形狀，對該等之最大寬度進行測定而獲得之平均值。
本發明之不透明石英玻璃之密度為2.15 g/cm
3以上。於進行精燒前之狀態，不定形氣泡之數量較多，密度未達2.15 g/cm
3時，機械強度易降低，無法獲得撓曲強度80 MPa以上之值。
又，於精燒後之狀態，不定形氣泡及球狀氣泡之數量較多，密度未達2.15 g/cm
3時，同樣地，機械強度易降低，無法獲得撓曲強度95 MPa以上之值。
本發明之不透明石英玻璃之厚10 mm之情形時之白度為75～90%，厚4 mm之情形時波長0.24～2.6 μm之光之反射率為60～85%。
藉由將不定形氣泡之平均徑及密度控制在上述範圍內，可獲得上述範圍之白度及反射率。於不定形氣泡之平均徑較大之情形時，會導致密度降低，於不定形氣泡之平均徑較小之情形時，無法獲得上述範圍之白度及反射率。即使不定形氣泡之平均徑為3～15 μm，但於密度未達2.15 g/cm
3之情形時，由於存在較多不定形氣泡，故無法獲得上述範圍之白度及反射率。
本發明之不透明石英玻璃之精燒前之撓曲強度為80 MPa以上，精燒後之撓曲強度為95 MPa以上。於撓曲強度未達80 MPa之情形時，加工不透明石英玻璃製品時易產生破裂或缺陷，又，在用於半導體製造裝置之凸緣或爐心管時發生破損之虞增大。
藉由進行精燒，撓曲強度達到95 MPa以上，因此能夠進一步降低破損等之虞。
以下，對本發明之不透明石英玻璃之製造方法進行說明。
本發明之不透明石英玻璃之製造方法如下：將二氧化矽粉末以45～75 wt%分散於水中而製成漿料，利用珠磨機（bead mill）粉碎、球磨機粉碎、振磨機（vibrating mill）粉碎、磨碎機粉碎中之1種或2種以上之方法之組合，對該漿料進行濕式粉碎，以使二氧化矽粉末之粉碎粉之平均粒徑成為3～9 μm，且使漿料中所含之固形物之BET比表面積成為2～9 m
2/g，之後對漿料進行噴霧乾燥造粒，而獲得實質上為球狀且平均粒徑為30～150 μm、含水率為2 wt%以下之造粒粉，對該造粒粉進行加壓成型後進行燒成。
以下，對每個步驟進行詳細說明。再者，對於所有步驟而言，為了避免步驟中發生雜質污染，須仔細選定所使用之裝置等。
（1）原料粉末之選定
二氧化矽粉末之製法並無特別限制，例如可使用藉由矽烷氧化物之水解而製造之非晶質二氧化矽粉末、或利用氫氧焰等使四氯化矽水解而製作之二氧化矽粉末等。又，亦可使用將天然水晶粉碎而成之粉末或發煙二氧化矽（fumed silica）。
二氧化矽粉末之平均粒徑較佳為300 μm以下。若平均粒徑超過300 μm，則二氧化矽粉末之濕式粉碎需要較長時間，因此會導致生產性降低或生產成本增大，故而不佳。
（2）漿料之調整
將二氧化矽粉末分散於水中而成之漿料之濃度可為45～75 wt%，較理想為50～70 wt%。若超過75 wt%，則漿料之黏度增大，而無法進行濕式粉碎。又，若為未達45 wt%之濃度，則水分量多，乾燥時所需之熱量增多，會導致生產性降低或生產成本增大，故不理想。
（3）漿料之濕式粉碎
使用選自平均粒徑1 mm～20 mm之碳化矽珠粒或石英玻璃珠粒、氧化鋯珠粒、氧化鋁珠粒之1種或複數種珠粒進行濕式粉碎，以使漿料粉碎粉之平均粒徑成為3～9 μm，且使漿料中所含之固形物之BET比表面積成為2～9 m
2/g。能以BET比表面積較理想為4～7 m
2/g之方式進行濕式粉碎。若BET比表面積小於2 m
2/g，則造粒粉之強度降低而易崩壞，若大於9 m
2/g，則加壓成型中之成形性變差，故而不佳。漿料之濕式粉碎方法並無特別限制，可例示珠磨機粉碎、球磨機粉碎、振磨機粉碎、磨碎機粉碎等，可使用任一種手段。
此處，於藉由精燒來進行不透明石英玻璃之白度及反射率之調整之情形時，粉碎介質係使用碳化矽珠粒。由於粉碎時之碳化矽珠粒之磨耗而產生之微粉末混入至漿料中，混入至漿料中之碳化矽微粉末於其後之步驟中與原料粉一同殘存，而分散於不透明石英玻璃中。
另一方面，作為其他方法，亦可將碳化矽微粉末直接投入並混入至漿料中，但不易使碳化矽微粉末均勻地分散，故較佳為使於漿料之濕式粉碎中由於碳化矽珠粒之磨耗而產生之微粉末混入至漿料中。
碳化矽微粉末之混入量可藉由改變使用碳化矽珠粒之粉碎時間來進行調整。藉由使用碳化矽珠粒進行漿料之粉碎，而混入設定之碳化矽微粉末，但於原料粉之粉碎不充分之情形時，可藉由使用選自石英玻璃珠粒、氧化鋯珠粒、氧化鋁珠粒之1種或複數種珠粒追加進行粉碎或於使用碳化矽珠粒進行粉碎前進行粉碎，來於不使碳化矽微粉末之混入量發生改變之條件進行原料粉之粉碎。
無需利用精燒來進行白度及反射率之調整，將碳化矽微粉末之混入設為0時，原料粉之粉碎只要使用選自石英玻璃珠粒、氧化鋯珠粒、氧化鋁珠粒之1種或複數種珠粒來實施即可。
（4）噴霧乾燥造粒
其次，對所製作之漿料進行噴霧乾燥，獲得造粒粉。所獲得之造粒粉實質上為球狀，且平均粒徑為30～150 μm，含水率為2 wt%以下。若平均粒徑未達30 μm，則加壓成型時造粒粉散逸，良率變差。若平均粒徑超過150 μm，則燒成之玻璃中直徑較大之不定形氣泡增多，不定形氣泡之最大寬度之平均不會成為15 μm以下。又，加壓成型之均勻性亦變差。若含水率超過2 wt%，則造粒粉之流動性變差，加壓成型時之均勻性變差。
（5）造粒粉之加壓成型及燒成
藉由將所獲得之造粒粉加壓成型為任意形狀並進行燒成，而獲得不透明石英玻璃錠。加壓壓力較佳為10～300 MPa。若未達10 MPa，則成形體崩壞，成形時之良率變差。要使加壓壓力大於300 MPa，需要大規模之設備，而有導致生產性降低或生產成本增大之虞，故而不佳。
所獲得之成形體之燒成係選自大氣燒成、真空燒成、環境燒成之1種或複數種之組合，以最高燒成溫度1350～1500℃、較佳為1375～1475℃來進行燒成。
若燒成溫度較高，則白度及反射率降低。另一方面，若燒成溫度較低，則密度及機械強度降低。
（6）機械加工及精燒
使用帶鋸、線鋸、取心鑽等加工機將經過上述步驟所獲得之不透明石英玻璃之錠加工成製品形狀後，進行精燒加工以抑制自加工表面產生粒子等。藉由使用氫氧焰燃燒器等進行加工，使因機械加工而產生之表面凹凸變得平滑。
於不透明石英玻璃中混入有碳化矽微粉末之情形時，進行精燒加工時，錠表面附近產生既有不定形氣泡之會合，同時新發生碳化矽微粉末之發泡，而使氣泡數之減少降低或使氣泡數增加，藉此能夠調整白度及反射率。
於錠表面之氣泡之增加較多之情形時，撓曲強度及對氫氟酸清洗之耐性易降低。
於考慮不透明石英玻璃之各種用途中所需之特性之基礎上，進行白度及反射率、撓曲強度、對氫氟酸清洗之耐性之調整。
[發明之效果]
本發明之不透明石英玻璃由於熱線阻斷性、遮光性、機械強度及對氫氟酸清洗之耐性優異，故可較佳地用作尤其是半導體製造領域中所使用之各種爐心管、治具類及鐘罩等容器類，例如矽晶圓處理用之爐心管或其凸緣部、隔熱片、矽熔融用坩堝等之構成材料。又，亦可作為光學機器零件而用於投影機用光源燈之反射器基材。
以下，基於實施例對本發明加以具體說明，但本發明並不限於實施例。
用於測定氣泡之平均粒徑之桌上掃描式電子顯微鏡為日立製作所製造之TM4000Plus。
（實施例1）
將二氧化矽粉末以45～75 wt%分散於水中而製成漿料，利用珠磨機粉碎、球磨機粉碎、振磨機粉碎、磨碎機粉碎中之1種或2種以上之方法之組合，並使用石英玻璃珠粒對該漿料進行濕式粉碎，以使粉碎粉之平均粒徑成為3～9 μm，且使漿料中所含之固形物之BET比表面積成為2～9 m
2/g，之後進行噴霧乾燥造粒，製成實質上為球狀且平均粒徑為30～150 μm、含水率為2 wt%以下之造粒粉，於加壓成型後進行燒成，而獲得不透明石英玻璃。
將所獲得之不透明石英玻璃之特性示於表1。不透明石英玻璃中之不定形氣泡之最大寬度之平均為10 μm，密度為2.18 g/cm
3，厚10 mm之情形時之白度為87%，厚4 mm之情形時波長0.24～2.6 μm之光之反射率為73%，撓曲強度為82 MPa。
實施精燒後，厚10 mm之情形時之白度為84%，厚4 mm之情形時波長0.24～2.6 μm之光之反射率為67%，較精燒前些許降低。實施精燒後，撓曲強度為109 MPa，表面粗糙度Ra為0.04 μm，於10%之氫氟酸水溶液中浸漬7小時後之損耗量為0.06 g。
（實施例2）
利用與實施例1相同之方法獲得不透明石英玻璃。
將所獲得之不透明石英玻璃之特性示於表1。不透明石英玻璃中之不定形氣泡之最大寬度之平均為8 μm，密度為2.17 g/cm
3，厚10 mm之情形時之白度為89%，厚4 mm之情形時波長0.24～2.6 μm之光之反射率為76%，撓曲強度為84 MPa。
實施精燒後，厚10 mm之情形時之白度為87%，厚4 mm之情形時波長0.24～2.6 μm之光之反射率為73%，較精燒前些許降低。實施精燒後，撓曲強度為112 MPa，表面粗糙度Ra為0.04 μm，於10%之氫氟酸水溶液中浸漬7小時後之損耗量為0.06 g。
（實施例3）
利用與實施例1相同之方法獲得不透明石英玻璃。
將所獲得之不透明石英玻璃之特性示於表1。不透明石英玻璃中之不定形氣泡之最大寬度之平均為4 μm，密度為2.19 g/cm
3，厚10 mm之情形時之白度為90%，厚4 mm之情形時波長0.24～2.6 μm之光之反射率為78%，撓曲強度為85 MPa。
實施精燒後，厚10 mm之情形時之白度為88%，厚4 mm之情形時波長0.24～2.6 μm之光之反射率為74%，較精燒前些許降低。實施精燒後，撓曲強度為110 MPa，表面粗糙度Ra為0.1 μm，於10%之氫氟酸水溶液中浸漬7小時後之損耗量為0.10 g。
（實施例4）
利用與實施例1相同之方法，於濕式粉碎之一半時間內，使用碳化矽珠粒進行粉碎，於剩餘一半時間內，使用石英玻璃珠粒進行粉碎，而製作不透明石英玻璃。將所獲得之不透明石英玻璃之特性示於表1。不透明石英玻璃中之不定形氣泡之最大寬度之平均為7 μm，密度為2.17 g/cm
3，厚10 mm之情形時之白度為89%，厚4 mm之情形時波長0.24～2.6 μm之光之反射率為76%，撓曲強度為81 MPa，與實施例2相同。
實施精燒後，厚10 mm之情形時之白度為89%，厚4 mm之情形時波長0.24～2.6 μm之光之反射率為77%，與實施例2相比，精燒後亦顯示出較高之白度及反射率。實施精燒後，撓曲強度為102 MPa，表面粗糙度Ra為0.3 μm，於10%之氫氟酸水溶液中浸漬7小時後之損耗量為0.14 g，與實施例2相比，撓曲強度及氫氟酸耐性為較低值。
（實施例5）
利用與實施例1相同之方法，使用碳化矽珠粒進行粉碎，將所獲得之不透明石英玻璃之特性示於表1。不透明石英玻璃中之不定形氣泡之最大寬度之平均為8 μm，密度為2.17 g/cm
3，厚10 mm之情形時之白度為89%，厚4 mm之情形時波長0.24～2.6 μm之光之反射率為76%，撓曲強度為83 MPa，與實施例2、4相同。
實施精燒後，厚10 mm之情形時之白度為90%，厚4 mm之情形時波長0.24～2.6 μm之光之反射率為80%，與實施例2、4相比，精燒後亦顯示出較高之白度及反射率。實施精燒後，撓曲強度為95 MPa，表面粗糙度Ra為0.4 μm，於10%之氫氟酸水溶液中浸漬7小時後之損耗量為0.17 g，與實施例2、4相比，撓曲強度及氫氟酸耐性為較低值。
（比較例1）
利用與實施例1相同之方法，以粉碎粉之平均粒徑成為2 μm之方式，使用石英玻璃珠粒進行粉碎，而製作不透明石英玻璃。
將所獲得之不透明石英玻璃之特性示於表1。
不透明石英玻璃中之不定形氣泡之最大寬度之平均為0.8 μm，密度為2.16 g/cm
3，厚10 mm之情形時之白度為93%，厚4 mm之情形時波長0.24～2.6 μm之光之反射率為88%，與實施例相比，顯示出較高值。撓曲強度為85 MPa。
實施精燒後，厚10 mm之情形時之白度為92%，厚4 mm之情形時波長0.24～2.6 μm之光之反射率為86%，與實施例相比，顯示出較高值，但撓曲強度為93 MPa，表面粗糙度Ra為0.4 μm，於10%之氫氟酸水溶液中浸漬7小時後之損耗量為0.21 g，與實施例相比，機械強度降低，因氫氟酸浸漬而產生之損耗量增大。
（比較例2）
利用與實施例1相同之方法，以平均粒徑成為170 μm之方式進行噴霧乾燥造粒，而製作不透明石英玻璃。
將所獲得之不透明石英玻璃之特性示於表1。
不透明石英玻璃中之不定形氣泡之最大寬度之平均為19 μm，密度為2.14 g/cm
3，未達到2.15 g/cm
3以上。厚10 mm之情形時之白度為85%，厚4 mm之情形時波長0.24～2.6 μm之光之反射率為68%。撓曲強度為77 MPa，與實施例相比，顯示出較低值。
實施精燒後，厚10 mm之情形時之白度為84%，厚4 mm之情形時波長0.24～2.6 μm之光之反射率為66%，較精燒前些許降低。撓曲強度為89 MPa，表面粗糙度Ra為0.7 μm，於10%之氫氟酸水溶液中浸漬7小時後之損耗量為0.20 g，與實施例相比，機械強度降低，因氫氟酸浸漬而產生之損耗量增大。
（比較例3）
利用與實施例1相同之方法，以燒成溫度達到1340℃之方式進行燒成，而製作不透明石英玻璃。
將所獲得之不透明石英玻璃之特性示於表1。
不透明石英玻璃中之不定形氣泡之最大寬度之平均為14 μm，密度為2.12 g/cm
3，未達到2.15 g/cm
3以上。厚10 mm之情形時之白度為94%，厚4 mm之情形時波長0.24～2.6 μm之光之反射率為87%，與實施例相比，顯示出較高值，但撓曲強度為72 MPa，與實施例相比，顯示出較低值。
實施精燒後，厚10 mm之情形時之白度為91%，厚4 mm之情形時波長0.24～2.6 μm之光之反射率為79%，較精燒前些許降低。撓曲強度為85 MPa，表面粗糙度Ra為0.8 μm，於10%之氫氟酸水溶液中浸漬7小時後之損耗量為0.22 g，與實施例相比，機械強度降低，因氫氟酸浸漬而產生之損耗量增大。
（比較例4）
利用與實施例1相同之方法，使用碳化矽珠粒進行粉碎，並以燒成溫度達到1340℃之方式進行燒成，而製作不透明石英玻璃。
將所獲得之不透明石英玻璃之特性示於表1。
不透明石英玻璃中之不定形氣泡之最大寬度之平均為13 μm，密度為2.12 g/cm
3，未達到2.15 g/cm
3以上。厚10 mm之情形時之白度為93%，厚4 mm之情形時波長0.24～2.6 μm之光之反射率為86%，與實施例相比，顯示出較高值，但撓曲強度為73 MPa，與實施例相比，顯示出較低值。
實施精燒後，厚10 mm之情形時之白度為94%，厚4 mm之情形時波長0.24～2.6 μm之光之反射率為87%，與實施例相比，顯示出非常高之值。撓曲強度為72 MPa，表面粗糙度Ra為1.1 μm，於10%之氫氟酸水溶液中浸漬7小時後之損耗量為0.28 g，與實施例相比，機械強度降低，因氫氟酸浸漬而產生之損耗量增大。
[表1]
| 原料粉碎介質 | 精燒前之測定值 | 精燒後之測定值 | |||||||||||
| 平均氣泡徑（μm） | 密度 （g/cm 3） | 白度 （%） | 反射率 （%） | 撓曲 強度 （MPa） | 白度（%） | 反射率 （%） | 撓曲 強度 （MPa） | 表面粗糙度Ra（μm） | 因氫氟酸浸漬而產生之損耗量（g） | ||||
| 前半 | 後半 | ||||||||||||
| 實施例1 | SiO 2 | SiO 2 | 10 | 2.18 | 87 | 73 | 82 | 84 | 67 | 109 | 0.04 | 0.06 | |
| 實施例2 | SiO 2 | SiO 2 | 8 | 2.17 | 89 | 76 | 84 | 87 | 73 | 112 | 0.04 | 0.06 | |
| 實施例3 | SiO 2 | SiO 2 | 4 | 2.19 | 90 | 78 | 85 | 88 | 74 | 110 | 0.1 | 0.10 | |
| 實施例4 | SiC | SiO 2 | 7 | 2.17 | 89 | 76 | 81 | 89 | 77 | 102 | 0.3 | 0.14 | |
| 實施例5 | SiC | SiC | 8 | 2.17 | 89 | 76 | 83 | 90 | 80 | 95 | 0.4 | 0.17 | |
| 比較例1 | SiO 2 | SiO 2 | 0.8 | 2.16 | 93 | 88 | 85 | 92 | 86 | 93 | 0.4 | 0.21 | |
| 比較例2 | SiO 2 | SiO 2 | 19 | 2.14 | 85 | 68 | 77 | 84 | 66 | 89 | 0.7 | 0.20 | |
| 比較例3 | SiO 2 | SiO 2 | 14 | 2.12 | 94 | 87 | 72 | 91 | 79 | 85 | 0.8 | 0.22 | |
| 比較例4 | SiC | SiC | 13 | 2.12 | 93 | 86 | 73 | 94 | 87 | 72 | 1.1 | 0.28 |
本發明之不透明石英玻璃係遮光性高且機械強度及對氫氟酸清洗之耐性優異者，適於半導體製造裝置用構件、光學機器之零件等。
又，藉由調整不定形氣泡與球狀氣泡之比率，能夠調整白度、反射率及撓曲強度。
無
無
Claims (5)
- 一種不透明石英玻璃，其僅由不定形氣泡構成，其特徵在於：不定形氣泡之最大寬度之平均為3~15μm，密度為2.15g/cm3以上，厚10mm之情形時之白度為75~90%，厚4mm之情形時波長0.24~2.6μm之光之反射率為60~85%，撓曲強度為80MPa以上；再者，不定形氣泡之最大寬度之平均係利用剖視掃描式電子顯微鏡觀測測定試樣切割面中出現之20個以上不定形氣泡所得的不定形氣泡之最大寬度之平均值。
- 如請求項1之不透明石英玻璃，其具有精燒面且僅由不定形氣泡構成，且不定形氣泡之最大寬度之平均為3~15μm，密度為2.15g/cm3以上，厚10mm之情形時之白度為75~90%，厚4mm之情形時波長0.24~2.6μm之光之反射率為60~85%，撓曲強度為95MPa以上；再者，不定形氣泡之最大寬度之平均係利用剖視掃描式電子顯微鏡觀測測定試樣切割面中出現之20個以上不定形氣泡所得的不定形氣泡之最大寬度之平均值。
- 一種不透明石英玻璃，其具有精燒面且由不定形氣泡及球狀氣泡構成，其特徵在於：不定形氣泡之最大寬度之平均為3~15μm，密度為2.15g/cm3以上，厚10mm之情形時之白度為75~90%，厚4mm之情形時波長0.24~2.6μm之光之反射率為60~85%，撓曲強度為95MPa以上；再者，不定形氣泡之最大寬度之平均係利用剖視掃描式電子顯微鏡觀測測定試樣切割面中出現之20個以上不定形氣泡所得的不定形氣泡之最大寬度之平均值。
- 一種不透明石英玻璃之製造方法，其利用珠磨機(bead mill)粉碎、球磨機粉碎、振磨機(vibrating mill)粉碎、磨碎機粉碎中之1種或2種以 上之方法之組合，對將二氧化矽(silica)粉末以45~75wt%分散於水中而成之漿料進行濕式粉碎，以使粉碎粉之平均粒徑成為3~9μm且使漿料中所含之固形物之BET比表面積成為2~9m2/g，之後進行噴霧乾燥造粒，製成實質上為球狀且平均粒徑為30~150μm、含水率為2wt%以下之造粒粉，將之加壓成型後於1350~1500℃進行燒成。
- 如請求項4之不透明石英玻璃之製造方法，其使用碳化矽珠粒作為對二氧化矽粉末進行濕式粉碎時之粉碎介質，而使作為發泡劑之碳化矽微粉末混合存在於二氧化矽粉末中，藉由精燒使精燒熱所到達之表面附近之區域中產生球狀氣泡。
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