TW201940332A - 陶瓷生胚片製造過程用剝離薄膜 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種陶瓷生胚片製造過程用剝離薄膜，具備基材及設置於前述基材之單面側之剝離劑層，前述剝離劑層係由含有三聚氰胺樹脂、聚有機矽氧烷、聚伸烷基二醇、及分散劑之剝離劑組合物所形成。該陶瓷生胚片製造過程用剝離薄膜，漿液塗佈性優異、且具有維持了優良的表面狀態之剝離面。

Description

陶瓷生胚片製造過程用剝離薄膜
本發明係有關於在製造陶瓷生胚片之過程使用的剝離薄膜。
以往在製造積層陶瓷電容器、多層陶瓷基板等這類積層陶瓷製品時，是將陶瓷生胚片成形，並將獲得之陶瓷生胚片予以多片積層並煅燒。
陶瓷生胚片，係藉由將含有鈦酸鋇、氧化鈦等陶瓷材料的陶瓷漿液塗佈在剝離薄膜上以成形。對於剝離薄膜要求需有從成形在該剝離薄膜上之薄陶瓷生胚片將該剝離薄膜以不產生裂隙、斷裂等，而能夠以適度的剝離力予以剝離的剝離性。
如上述剝離薄膜之例，於專利文獻1揭示一種剝離薄膜，具備基材及設於該基材之單側的剝離劑層，該剝離劑層係含有三聚氰胺樹脂與聚有機矽氧烷之剝離劑組合物硬化而成者。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2017-105092號公報
(發明欲解決之課題)
而在陶瓷生胚片之製造時使用的剝離薄膜，則要求於剝離劑層之和基材為相反側之面(以下有時稱為「剝離面」)塗佈陶瓷漿液時，不發生漿液之縮孔而能良好地塗佈。但是，剝離劑層係由含聚有機矽氧烷之剝離劑組合物形成的情況時，容易發生漿液的縮孔，有時塗佈會變得困難。
又，上述剝離薄膜要求剝離面之表面狀態能夠良好地維持。剝離面之表面狀態不良好時，在成形的陶瓷生胚片中、易出現針孔、厚度不均等缺陷。
本發明有鑑於如此的實情，目的在於提供漿液塗佈性優異且具有維持了優良的表面狀態的剝離面的陶瓷生胚片製造過程用剝離薄膜。
(解決課題之方式)
為了達成上述目的，第1，本發明提供一種陶瓷生胚片製造過程用剝離薄膜，是具備基材及設置於前述基材之單面側的剝離劑層之陶瓷生胚片製造過程用剝離薄膜，其特徵為：前述剝離劑層由含有三聚氰胺樹脂、聚有機矽氧烷、聚伸烷基二醇、及分散劑之剝離劑組合物所形成(發明1)。
依上述發明(發明1)，剝離劑層由含有聚伸烷基二醇之剝離劑組合物所形成，藉此能夠抑制塗佈於剝離面之漿液的縮孔的產生，且可達成優良的漿液塗佈性。又，剝離劑層由含有分散劑之剝離劑組合物形成，藉此提升聚有機矽氧烷和聚伸烷基二醇間的相容性，剝離面之表面會維持優良的狀態。
上述發明(發明1)中，前述分散劑以濕潤分散劑較佳(發明2)。
上述發明(發明1、2)中，前述剝離劑組合物中之前述分散劑之含量，相對於前述三聚氰胺樹脂之含量及前述聚伸烷基二醇之含量之合計值100質量份，為1質量份以上、10質量份以下較佳(發明3)。
上述發明(發明1~3)中，前述聚伸烷基二醇之重量平均分子量為106以上、600以下較佳(發明4)。
上述發明(發明1~4)中，前述剝離劑組合物中之前述聚伸烷基二醇之含量，相對於前述三聚氰胺樹脂100質量份，為10質量份以上、150質量份以下較佳(發明5)。
上述發明(發明1~5)中，前述聚有機矽氧烷以於1分子中具有至少1個羥基較佳(發明6)。
上述發明(發明1~6)中，前述聚有機矽氧烷之重量平均分子量以1000以上、10000以下較佳(發明7)。
上述發明(發明1~7)中，前述剝離劑組合物中之前述聚有機矽氧烷之含量，相對於前述三聚氰胺樹脂之含量及前述聚伸烷基二醇之含量之合計值100質量份，以0.5質量份以上、30質量份以下較佳(發明8)。
上述發明(發明1~8)中，前述三聚氰胺樹脂含有下列通式(a)表示之化合物、或2個以上之前述化合物縮合而成的多核體較佳(發明9)
[化1]

式中，X表示-H、-CH2 -OH、或-CH2 -O-R，可各自相同也可不同。R表示碳數1~8個之烷基，可各自相同也可不同。至少1個X為-CH2 -OH。
上述發明(發明1~9)中，前述三聚氰胺樹脂之重量平均分子量以100以上、1000以下較佳(發明10)。
上述發明(發明1~10)中，前述剝離劑組合物以含有觸媒較佳(發明11)。
(發明之效果)
本發明之陶瓷生胚片製造過程用剝離薄膜，漿液塗佈性優異，且具有維持了優良的表面狀態的剝離面。
以下針對本發明之實施形態進行說明。
本實施形態之陶瓷生胚片製造過程用剝離薄膜(以下有時簡稱為「剝離薄膜」)，係具備基材及設置於該基材之單面側之剝離劑層而構成。又，剝離劑層可以直接積層在基材之單面，或介隔其他層而積層在基材之單面亦可。
1.構成陶瓷生胚片製造過程用剝離薄膜之各構件
(1)基材
本實施形態中之基材只要能夠積層剝離劑層即可，無特殊限制。該基材，例如可列舉，聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯、聚丙烯、聚甲基戊烯等聚烯烴、聚碳酸酯、聚乙酸乙烯酯等塑膠構成的薄膜，可以為單層、也可為相同種類或相異種類的2層以上之多層。該等之中，以聚酯薄膜較佳，尤其以聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜較佳，雙軸延伸聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜更佳。聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜，於加工時、使用時等，不易發生塵埃等，故能夠有效地防止例如、由於塵埃等，所導致的陶瓷漿液塗佈不良等。再者，可藉由對於聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜實施抗靜電處理，提高防止塗佈使用有機溶劑之陶瓷漿液時由於靜電導致點燃、或塗佈不良等之效果。
又，基材中，為了使其與設置於其表面之剝離劑層之密接性提升，可視需要在基板的單面或兩面、實施利用氧化法、凹凸化法等所為之表面處理、或底漆處理。作為上述氧化法，可列舉例如電暈放電處理、電漿放電處理、鉻氧化處理(濕式)、火燄處理、熱風處理、臭氧、紫外線照射處理等；又，作為凹凸化法，例如可列舉噴砂法、熔射處理法等。該等表面處理法能夠因應基材薄膜的種類適當選擇，一般而言，考量效果及操作性方面，使用電暈放電處理法較佳。
基材之厚度為10μm以上較佳，尤其以15μm以上較佳，20μm以上又更佳。又，基材之厚度為300μm以下較佳，尤其以200μm以下較佳，125μm以下又更佳。
(2)剝離劑層
本實施形態中之剝離劑層，係由含有三聚氰胺樹脂、聚有機矽氧烷、聚伸烷基二醇(polyalkylene glycol)、及分散劑之剝離劑組合物所形成。
本實施形態中之剝離薄膜中，因為用以形成剝離劑層之剝離劑組合物含有聚有機矽氧烷，故剝離劑層之剝離面之表面自由能會適度下降。再者，剝離劑組合物含有三聚氰胺樹脂，故能利用加熱使剝離劑組合物充分硬化，形成的剝離劑層成為具有充分的彈性者。藉此，當從形成在剝離薄膜之剝離面上的陶瓷生胚片、將剝離薄膜予以剝離時之剝離力會適度下降，可達成良好的剝離性。
在此，一般而言，若由於聚有機矽氧烷的作用，導致剝離面之表面自由能過度下降，則在剝離面上塗佈漿液時會容易出現縮孔。但是本實施形態中之剝離劑組合物，同時含有聚有機矽氧烷及聚伸烷基二醇，該聚伸烷基二醇有提高剝離面之表面自由能的作用。所以，藉由聚有機矽氧烷之作用與聚伸烷基二醇之作用的平衡性，可以抑制剝離面之表面自由能過度下降。其結果，可以抑制塗佈於剝離面之漿液發生縮孔，達成優良的漿液塗佈性。亦即，本實施形態中之剝離薄膜能夠兼顧優良的剝離性以及優良的漿液塗佈性。
另一方面，本案發明人等已確認聚有機矽氧烷與聚伸烷基二醇的相容性不佳。例如確認了即使欲在溶劑中將三聚氰胺樹脂、聚有機矽氧烷及聚伸烷基二醇混合而製備剝離劑組合物之塗佈液，仍無法充分均勻地混合。而且也確認若使用如此地未能均勻混合的塗佈液來形成剝離劑層，則形成的剝離劑層的剝離面會頻繁出現大型的突起，無法製造有高平滑性的剝離薄膜。
相較於此，本實施形態之剝離薄膜，剝離劑組合物更含有分散劑，藉由該分散劑之作用來改善聚有機矽氧烷與聚伸烷基二醇間的相容性，不會發生如上述，剝離劑層之剝離面之表面粗糙度增大的問題。因此，本實施形態之剝離薄膜，剝離劑層之剝離面之表面狀態可良好地維持，藉此能夠成形出針孔、厚度不均等缺陷之發生受到抑制的陶瓷生胚片。
又，一般而言，「三聚氰胺樹脂」係指含多數種三聚氰胺化合物及/或將該三聚氰胺化合物縮合而成的多核體的混合物。本說明書之中，「三聚氰胺樹脂」之用語係指上述混合物或1種三聚氰胺化合物之集合物。再者，本說明書中，將該三聚氰胺樹脂硬化而得者稱為「三聚氰胺硬化物」。
(2-1)三聚氰胺樹脂
三聚氰胺樹脂只要能形成三聚氰胺硬化物即可，無特殊限制。尤其三聚氰胺樹脂以含有下列通式(a)表示之化合物較佳。
[化2]
式(a)中，X表示-H、-CH2 -OH、或-CH2 -O-R。該等基，構成三聚氰胺化合物彼此之縮合反應、和聚有機矽氧烷、聚伸烷基二醇所具有之羥基之縮合反應中的反應基。具體而言，X成為H而形成之-NH基，能夠在-N-CH2 -OH基與-N-CH2 -R基之間進行縮合反應。又，X成為-CH2 -OH而形成之-N-CH2 -OH基及X成為-CH2 -R而形成之-N-CH2 -R基，皆可在-NH基、-N-CH2 -OH基及-N-CH2 -R基之間進行縮合反應。又，-CH2 -OH及-CH2 -O-R表示之基，構成貢獻於聚有機矽氧烷、聚伸烷基二醇具有之羥基與三聚氰胺化合物之間之縮合反應的反應基。式(a)中，以X不要全為-H較佳，具體而言，至少1個X為-CH2 -OH、或-CH2 -O-R較佳。
上述-CH2 -O-R表示之基中，R表示碳數1~8個烷基。該碳數為1~4個較佳，尤其1~2個較佳。碳數1~8之烷基，例如：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、辛基等，尤其甲基較佳。
上述X可各相同也可不同。又，上述R可各相同也可不同。
考量上述縮合反應之效率優異之觀點，式(a)中，成為-H之X之數目為2個以下較佳，尤其1個以下較佳，0個又較佳。作為-H之X之數目為0個之三聚氰胺化合物之例，可列舉X皆為-CH2 -O-CH3 之六甲氧基甲基三聚氰胺為較佳之例。
上述三聚氰胺樹脂可以含有2~50個之上式(a)表示之化合物縮合而成的多核體，也可含有由2~30個縮合而成的多核體，尤其也可含有由2~10個縮合而成的多核體，進而也可含有由2~5個縮合而成的多核體。
三聚氰胺樹脂之重量平均分子量為1000以下較佳，尤其900以下較佳，800以下又更佳。藉由三聚氰胺樹脂之重量平均分子量為1000以下，剝離劑組合物之硬化性更優良，容易形成有充分的塗膜強度的剝離劑層。其結果，能達成更優良的剝離性。另一方面，三聚氰胺樹脂之重量平均分子量為100以上較佳，尤其200以上較佳，300以上更佳。藉由三聚氰胺樹脂之重量平均分子量為100以上，前述縮合反應之反應速度安定，且容易形成表面狀態之優良的剝離面。又，本說明書中之重量平均分子量，係利用凝膠滲透層析(GPC)法測定得到的標準聚苯乙烯換算之值。
(2-2)聚有機矽氧烷
聚有機矽氧烷只要能對於剝離劑層賦予所望的剝離性，則無特殊限制。本實施形態之剝離薄膜中，聚有機矽氧烷以在1分子中有至少1個羥基者較佳。藉由聚有機矽氧烷具有羥基，該聚有機矽氧烷可藉由與三聚氰胺樹脂的縮合反應而固定在三聚氰胺硬化物，其結果，容易抑制聚有機矽氧烷從剝離劑層向陶瓷生胚片移動。
聚有機矽氧烷中之上述羥基以外之結構，只要不妨礙前述剝離性及三聚氰胺樹脂中含有的三聚氰胺化合物間的縮合反應，則無特殊限制。聚有機矽氧烷可使用下列通式(b)表示之含矽化合物之聚合物。
[化3]
式(b)中，m為1以上之整數。又，R1 ~R8 各自獨立地為羥基、有機基(包括具羥基之有機基)、或該等基以外之基。在此，在R1 ~R8 中之至少1個係羥基或具羥基之有機基的情況時，R3 ~R8 之至少1個為該等基較佳。亦即，聚有機矽氧烷是具有羥基或有羥基之有機基時，該基以存在於聚有機矽氧烷之末端較佳。藉由羥基存在於末端，聚有機矽氧烷和三聚氰胺樹脂之間容易進行縮合反應，能有效抑制聚有機矽氧烷的移動。
上述有機基，例如可列舉聚酯基及聚醚基，尤其本實施形態中之聚有機矽氧烷以具有聚酯基及聚醚基中之至少1種較佳。藉由聚有機矽氧烷具有聚酯基及聚醚基中之至少1種，剝離劑組合物中之聚有機矽氧烷與三聚氰胺樹脂容易良好地混合，硬化時能抑制它們極端地相分離。藉此，如前述聚有機矽氧烷與三聚氰胺樹脂之縮合反應會良好地進行，聚有機矽氧烷之移動也能有效地抑制。又，本說明書中，「有機基」不包括後述烷基。
作為羥基及有機基(包括有羥基之有機基)以外之基，例如碳數1~12之烷基。碳數1~12之烷基例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、辛基等，尤其甲基較佳。
R1 ~R8 可相同也可不同。又，R1 及R2 有多數個存在時，R1 及R2 可各相同也可不同。
聚有機矽氧烷之重量平均分子量為10000以下較佳，尤其9000以下更佳，8000以下又更佳。藉由聚有機矽氧烷之重量平均分子量為10000以下，聚有機矽氧烷和三聚氰胺樹脂、聚伸烷基二醇間的相容性更優良，容易形成表面狀態之優良的剝離劑層。另一方面，聚有機矽氧烷之重量平均分子量為1000以上較佳，尤其2000以上更佳，3000以上又更佳。聚有機矽氧烷之重量平均分子量藉由為1000以上，聚有機矽氧烷在剝離劑層之剝離面之表面自由能容易下降，和聚伸烷基二醇所致之表面自由能提高的作用相輔相成，容易調整剝離面之表面自由能為適度的範圍。其結果，容易兼顧本實施形態之剝離薄膜之優良的剝離性及優良的漿液塗佈性。
剝離劑組合物中之聚有機矽氧烷之含量，相對於三聚氰胺樹脂之含量及聚伸烷基二醇之含量之合計值100質量份，為0.5質量份以上較佳，尤其1.0質量份以上較佳，2.0質量份以上更佳。又，聚有機矽氧烷之含量相對於三聚氰胺樹脂之含量及聚伸烷基二醇之含量之合計值100質量份，為30質量份以下較佳，20質量份以下更佳，10質量份以下又更佳。藉由聚有機矽氧烷之含量為0.5質量份以上，容易達成本實施形態之剝離薄膜對於陶瓷生胚片有所望的剝離性。另一方面，藉由聚有機矽氧烷之含量為50質量份以下，能夠有效地抑制聚有機矽氧烷從剝離劑層向陶瓷生胚片移動，而且容易調整剝離面之表面自由能為適度的值，容易達成優良的漿液塗佈性。
(2-3)聚伸烷基二醇
聚伸烷基二醇只要可藉由和聚有機矽氧烷所為之作用之組合，而調整剝離劑層在剝離面之表面自由能為適度值即可，無特殊限制。又，聚伸烷基二醇能藉由存在於末端之羥基，而和三聚氰胺樹脂具有之前述反應基進行縮合反應。所以，本實施形態之剝離薄膜中，剝離劑層成為三聚氰胺樹脂介隔聚伸烷基二醇而硬化者，故相較於三聚氰胺樹脂彼此直接鍵結的情形，剝離劑層之表面硬度可適度地受壓抑，容易進行陶瓷生胚片之剝離力之調整。又，使用乙二醇替代聚伸烷基二醇時，當使剝離劑組合物硬化而形成剝離劑層時，乙二醇會揮發掉，不易安定形成硬化的剝離劑層。相較於此，本實施形態之剝離片，藉由使用聚伸烷基二醇以抑制揮發，能夠形成良好地硬化的剝離劑層，能夠達成安定的漿液塗佈性、及安定的陶瓷生胚片的剝離性。
聚伸烷基二醇，就作為其構成單元之伸烷基二醇中的伸烷基之碳數而言，為2至4較佳。聚伸烷基二醇之具體例，可列舉聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、聚甘油等，該等之中，考量容易調整剝離劑層中之剝離面之表面自由能為適度範圍之觀點，聚乙二醇較佳。
聚伸烷基二醇之重量平均分子量為600以下較佳，尤其500以下較佳，400以下又更佳。藉由聚伸烷基二醇之重量平均分子量為600以下，剝離劑組合物之硬化性更優良，容易形成有充分的塗膜強度的剝離劑層。另一方面，聚伸烷基二醇之重量平均分子量為106以上較佳，尤其150以上更佳，200以上又更佳。藉由聚伸烷基二醇之重量平均分子量為106以上，聚伸烷基二醇容易使剝離劑層之剝離面之表面自由能增大，和聚有機矽氧烷所致之降低表面自由能之作用相輔相成，能夠輕易地調整剝離面之表面自由能為適度的範圍。其結果，本實施形態之剝離薄膜對於陶瓷生胚片之剝離性更優良，同時漿液塗佈性更優良。
剝離劑組合物中之聚伸烷基二醇之含量，相對於三聚氰胺樹脂100質量份，為10質量份以上較佳，尤其50質量份以上較佳，75質量份以上又更佳。又，聚伸烷基二醇之含量相對於三聚氰胺樹脂100質量份，為150質量份以下較佳，尤其125質量份以下更佳，100質量份以下又更佳。藉由聚伸烷基二醇之含量為10質量份以上，容易調整剝離面之表面自由能為適度的範圍，其結果，本實施形態之剝離薄膜對於陶瓷生胚片之剝離性更優良，同時漿液塗佈性更優良。另一方面，藉由聚伸烷基二醇之含量為150質量份以下，和聚有機矽氧烷間的相容性更優良，容易形成表面狀態之優良的剝離劑層。再者，剝離劑組合物之硬化性更優良，容易形成有充分的塗膜強度的剝離劑層。
(2-4)分散劑
分散劑只要能夠使聚有機矽氧烷與聚伸烷基二醇間的相容性充分提升，即無特殊限制。本實施形態中之分散劑，考量能夠使如此的相容性有效提升的觀點，以也具備對於待分散之對象之濕潤作用的濕潤分散劑較佳，尤其含有對於顏料有親和性之基之分散劑較佳。
本實施形態中之分散劑，例如脂肪酸鹽(肥皂)、α-磺酸基脂肪酸酯鹽(MES)、烷基苯磺酸鹽(ABS)、直鏈烷基苯磺酸鹽(LAS)、烷基硫酸鹽(AS)、烷醚硫酸酯鹽(AES)、烷基硫酸三乙醇這類低分子陰離子性(anionic)化合物、脂肪酸乙醇醯胺、聚氧乙烯烷醚(AE)、聚氧乙烯烷基苯醚(APE)、山梨醇、山梨醇酐這類低分子非離子系化合物、烷基三甲基銨鹽、二烷基二甲基氯化銨、烷基氯化吡啶這類低分子陽離子性(cationic)化合物、烷基羧基甜菜鹼、磺酸基甜菜鹼、卵磷脂這類低分子兩性系化合物、萘磺酸鹽之福馬林縮合物、聚苯乙烯磺酸鹽、聚丙烯酸鹽、乙烯基化合物與羧酸系單體之共聚物鹽、羧基甲基纖維素、聚乙烯醇等為代表之高分子水系分散劑、改性丙烯酸系嵌段共聚合物、對於顏料有親和性之嵌段共聚合物、聚丙烯酸部分烷酯、聚伸烷基多元胺這類高分子非水系分散劑、聚乙烯亞胺、胺基烷基甲基丙烯酸酯共聚物這類高分子陽離子系分散劑等。該等之中，就本實施形態中之分散劑而言，考量使上述相容性有效提升的觀點，以高分子者、非離子性者較佳，尤其符合該等兩者之高分子水系分散劑及高分子非水系分散劑之至少1種較佳。其中，本實施形態中之分散劑，以為改性丙烯酸系嵌段共聚合物及對於顏料有親和性之嵌段共聚合物中之至少1種較佳。
剝離劑組合物中之分散劑之含量，相對於三聚氰胺樹脂之含量及聚伸烷基二醇之含量之合計值100質量份，為1質量份以上較佳，尤其2質量份以上較佳，3質量份以上又較佳。又，分散劑之含量相對於三聚氰胺樹脂之含量及聚伸烷基二醇之含量之合計值100質量份，為10質量份以下較佳，尤其8質量份以下更佳，5質量份以下又更佳。藉由分散劑之含量為1質量份以上，能夠有效地提升聚有機矽氧烷與聚伸烷基二醇間的相容性，容易形成表面狀態之優良的剝離劑層。另一方面，藉由分散劑之含量為10質量份以下，容易調整本實施形態之剝離薄膜之剝離性為所期望之範圍內。
(2-5)觸媒
本實施形態中之剝離劑組合物，考量使三聚氰胺樹脂所為之前述縮合反應能以良好效率進行之觀點，以含有觸媒較佳。如此的觸媒，例如酸觸媒較佳，具體而言，鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、亞磷酸、對甲苯磺酸等較佳，尤其對甲苯磺酸較佳。
剝離劑組合物中之觸媒之含量，相對於三聚氰胺樹脂100質量份，為0.1質量份以上較佳，尤其0.5質量份以上較佳，1質量份以上更佳。又，該含量為30質量份以下較佳，尤其20質量份以下更佳，15質量份以下又更佳。
(2-6)其他成分
剝離劑組合物中，除了上述成分以外，也可以含有交聯劑、反應抑制劑、密接增進劑、潤滑劑等。
(2-7)剝離劑層之物性等
本實施形態之剝離薄膜，剝離劑層之剝離面之表面自由能為25.0mJ/m2 以上較佳，尤其25.5mJ/m2 以上較佳，26.0mJ/m2 以上更佳。又，該表面自由能為30.0mJ/m2 以下較佳，尤其28.0mJ/m2 以下較佳，27.0mJ/m2 以下更佳。本實施形態之剝離薄膜，剝離劑層為利用含有聚有機矽氧烷與聚伸烷基二醇之剝離劑組合物形成者，藉此容易調整剝離面之表面自由能為如上述範圍內。並且，藉由表面自由能為上述範圍內，本實施形態之剝離薄膜對於成形之陶瓷生胚片可以發揮良好的剝離性，且在剝離面上塗佈漿液時之塗佈性優異。又，表面自由能之測定方法如後述試驗例所示。
剝離劑層之厚度以0.01μm以上較佳，0.03μm以上更佳，0.05μm以上特佳，0.1μm以上更佳。又，該厚度以2.0μm以下較佳，尤其1.0μm以下較佳，0.5μm以下更佳。藉由剝離劑層之厚度為0.01μm以上，剝離薄膜會發揮充分的剝離性。又，藉由剝離劑層之厚度為2.0μm以下，當剝離薄膜捲繞成輥狀時，能抑制發生黏連(blocking)。
2.陶瓷生胚片製造過程用剝離薄膜之物性
本實施形態之剝離薄膜，剝離面的單位面積中存在的符合高度50nm以上之突起的占有面積之比例以未滿10%較佳，尤其未滿5%較佳，未滿2%更佳。本實施形態之剝離薄膜中，藉由剝離劑層以含有分散劑之剝離劑組合物形成，剝離劑組合物中所含有的聚有機矽氧烷與聚伸烷基二醇間的相容性提高，結果容易符合上述比例。並且，藉由上述比例未滿10%，剝離面之表面容易維持在無大型突起的優良的狀態，容易使用本實施形態之剝離薄膜來成形為針孔、厚度不均等缺陷的發生受抑制的陶瓷生胚片。又，上述比例之測定方法之詳情如後述試驗例記載。
本實施形態之剝離薄膜中，將該剝離薄膜從已成形在剝離面上之陶瓷生胚片進行剝離時所需之剝離力可以適當設定，但以例如，10mN/40mm以上較佳，尤其15mN/40mm以上較佳，20mN/40mm以上又更佳。又，該剝離力例如，50mN/40mm以下較佳，尤其40mN/40mm以下較佳，30mN/40mm以下又更佳。本實施形態之剝離薄膜中，剝離劑層係由含有三聚氰胺樹脂與聚有機矽氧烷之剝離劑組合物形成，所以能夠容易地設定為如上述之剝離力。又，上述剝離力之測定方法之詳情如後述試驗例記載。
3.陶瓷生胚片製造過程用剝離薄膜之製造方法
本實施形態之剝離薄膜之製造方法，只要是包括由前述剝離劑組合物形成剝離劑層即可，無特殊限制。例如，在基材的其中一面塗佈含有前述剝離劑組合物及視需要的有機溶劑的塗佈液後，將獲得之塗膜進行乾燥及加熱、以使剝離劑組合物硬化而形成剝離劑層，藉此獲得剝離薄膜較佳。
上述塗佈之具體的方法，例如：照相凹版塗佈法、桿塗法、噴塗法、旋塗法、刀塗法、輥塗法、模塗法等。
上述有機溶劑無特殊限制，有各式各樣者可使用。例如甲苯、己烷、庚烷等烴化合物、異丙醇、異丁醇、丙酮、乙酸乙酯、甲乙酮、甲基異丁基酮及該等之混合物等。尤其以甲乙酮與異丙醇之混合液較佳。
上述塗佈之剝離劑組合物，以進行熱硬化較佳。此情形之加熱溫度為120℃以上較佳，尤其125℃以上較佳。又，該加熱溫度為140℃以下較佳，尤其135℃以下較佳。使其熱硬化時之加熱時間為30秒以上較佳，尤其50秒以上較佳。又，該加熱時間為120秒以下較佳，尤其90秒以下較佳。
4.陶瓷生胚片製造過程用剝離薄膜之使用方法
本實施形態中之剝離薄膜係用在製造陶瓷生胚片之用途較佳。於此情形，首先對於剝離劑層之剝離面塗佈含鈦酸鋇、氧化鈦等陶瓷材料之陶瓷漿液。在此，本實施形態之剝離薄膜中，剝離劑層由含有聚伸烷基二醇之剝離劑組合物形成，藉此能夠抑制剝離劑層之剝離面之表面自由能過度下降。其結果，對於剝離面塗佈漿液時，能夠抑制漿液發生縮孔，達成優良的漿液塗佈性。
上述塗佈可以使用例如，狹縫式(slot die)塗佈方式、刮刀方式等來進行。又，陶瓷漿液中含有的黏結劑成分例如縮丁醛系樹脂、丙烯酸系樹脂等。陶瓷漿液中含有的溶劑，例如有機溶劑、水系溶劑等。
對剝離面塗佈漿液之後，可藉由使已塗佈的陶瓷漿液乾燥以將陶瓷生胚片成形。在此，本實施形態之剝離薄膜中，藉由剝離劑組合物含有分散劑，改善剝離劑組合物中之聚有機矽氧烷與聚伸烷基二醇間的相容性，形成之剝離劑層之剝離面之平滑性高。藉此，能夠成形將針孔、厚度不均等缺陷之發生受抑制的陶瓷生胚片。
陶瓷生胚片成形後，將該陶瓷生胚片從剝離薄膜予以分離。此時本實施形態中之剝離薄膜，剝離劑層係由含有三聚氰胺樹脂及聚有機矽氧烷之剝離劑組合物形成，剝離薄膜對於陶瓷生胚片有優良的剝離性。所以，陶瓷生胚片能不出現裂隙、斷裂等，而以適度的剝離力剝離。
以上說明之實施形態係為了容易理解本發明而記載，不是用於限定本發明。因此上述實施形態揭示之各要素，也包括了屬於本發明技術範圍的全部的設計變更、均等物。
例如，基材中之和剝離劑層為相反側的面、或基材與剝離劑層之間，也可以設置抗靜電層等其他層。
[實施例]
以下利用實施例等，對於本發明予以具體說明，但本發明之範圍不限於該等實施例等。
[實施例1]
將作為三聚氰胺樹脂之甲基化三聚氰胺樹脂(三和化學公司製，製品名「MW-30MLF」，重量平均分子量：714)90質量份(固體成分換算值，以下同)、作為聚伸烷基二醇之聚乙二醇(三洋化成工業公司製，製品名「PEG-400」，重量平均分子量：401)10質量份、作為聚二甲基矽氧烷之聚醚改性之含羥基之聚二甲基矽氧烷(BYK Chemie Japan公司製，製品名「BYK-377」，數量平均分子量(Mn)5078，重量平均分子量(Mw)5993，分子量分布(Mw/Mn)1.18)5質量份、作為分散劑之改性丙烯酸系嵌段共聚合物(BYK公司製，製品名「DISPERBYK-2025」，濕潤分散劑)5.0質量份、及作為觸媒之對甲苯磺酸5質量份，於異丙醇與甲乙酮之混合溶劑(質量比5：5)中混合，獲得固體成分3質量%之剝離劑組合物之塗佈液。
將獲得之塗佈液利用塗佈棒均勻地塗佈在作為基材之雙軸延伸聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜(厚度：38μm)之單面上。然後，使獲得之塗膜於135℃進行1分鐘加熱乾燥，使其硬化，獲得在基材上積層了厚度1.0μm之剝離劑層的剝離薄膜。
又，剝離劑層之厚度，係使用橢圓偏振光譜儀(JA Woollam Japan公司製，製品名「M-2000」)測定。
[實施例2]
三聚氰胺樹脂及聚伸烷基二醇之含量，依表1所示變更，除此以外和實施例1同樣進行，獲得剝離薄膜。
[實施例3]
三聚氰胺樹脂及聚伸烷基二醇之含量，依表1所示變更，並且使用對顏料有親和性的嵌段共聚合物(BYK公司製，製品名「DISPERBYK-2155」，濕潤分散劑)作為分散劑，除此以外和實施例1同樣進行，獲得剝離薄膜。
[實施例4]
三聚氰胺樹脂及聚伸烷基二醇之含量，依表1所示變更，除此以外和實施例1同樣進行，獲得剝離薄膜。
[比較例1及2]
三聚氰胺樹脂、聚伸烷基二醇及分散劑之含量，依表1所示變更，除此以外和實施例1同樣進行，獲得剝離薄膜。
[試驗例1](剝離性之評價)
於鈦酸鋇(BaTiO3 ；堺化學工業公司製，製品名「BT-03」)100質量份、縮丁醛系黏結劑樹脂(積水化學工公司製，製品名「BM-2」)10質量份、及酞酸二辛酯(關東化學公司製，製品名「酞酸二辛酯　鹿1級」)5質量份中加入甲苯與乙醇之混合液(質量比5：5)120質量份，以球磨機使其混合分散，製備成陶瓷漿液。
在實施例及比較例製造後於常溫保存了48小時的剝離薄膜中之剝離劑層之剝離面、均勻塗佈上述陶瓷漿液，之後以乾燥機使其乾燥。藉此，在剝離薄膜上形成厚度3μm的陶瓷生胚片。將依此方式獲得之附陶瓷生胚片之剝離薄膜裁切成40mm寬，將其作為測定樣本。
將該測定樣本的基材側固定於剛性板，使用拉伸試驗機(島津製作所公司製，製品名「AG-IS500N」)，以90°的剝離角度、0.3m/分的剝離速度，將介電體片從剝離薄膜剝離，並測定為了剝離所需的力(剝離力；mN/40mm)。結果示於表1。
再者，依據如上述測定的剝離力，按下列基準評價剝離薄膜之剝離性。結果示於表1。
○：剝離力為10mN/40mm以上且未滿30mN/40mm。
△：剝離力為30mN/40mm以上且未滿40mN/40mm。
╳：剝離力為未滿10mN/40mm或超過40mN/40mm。
[試驗例2](剝離薄膜之剝離面之狀態之評價)
針對實施例及比較例製造之剝離薄膜之剝離面，使用光干涉式表面粗糙度計(日本Veeco公司製，製品名「NT1100」，倍率：50倍，PSI模式，測定面積：91.2μm×119.8μm)，算出每單位測定面積中存在之符合高度50nm以上之突起的占有面積之比例。結果示於表1。又，根據以下之基準，來評價剝離面的狀態。其結果也示於表1。
○：上述比例未滿10%。
╳：上述比例為10%以上。
[試驗例3](剝離薄膜之剝離面之表面自由能之測定)
針對實施例及比較例製造之剝離薄膜，測定各種液滴對於剝離劑層之剝離面之接觸角，依此值，按北崎‧畑理論來求算表面自由能(mJ/m2 )。接觸角，係使用接觸角計(協和界面科學公司製，製品名「DM-701」)，以靜滴法依循JIS　R3257：1999來測定。針對液滴，使用二碘甲烷作為「分散成分」、使用1-溴萘作為「雙極性成分」、使用蒸餾水作為「氫鍵成分」。結果示於表1。
[試驗例4](陶瓷漿液之塗佈性之評價)
於鈦酸鋇(BaTiO3 ；堺化學工業公司製，製品名「BT-03」)100質量份、聚乙烯丁醛(積水化學工業公司製，製品名「ESLEC B‧KBM-2」)10質量份、及酞酸二辛酯(關東化學公司製，製品名「酞酸二辛酯鹿1級」)5質量份中加入甲苯69質量份及乙醇46質量份，以球磨機使其混合分散，製備成陶瓷漿液。
在實施例及比較例製造後於常溫保存了48小時的剝離薄膜中之剝離劑層之剝離面、使用塗抹機均勻塗佈上述陶瓷漿液，之後以乾燥機於80℃使其乾燥1分鐘。藉此，在剝離薄膜上獲得厚度3μm的陶瓷生胚片。
確認依此方式製得的附陶瓷生胚片之剝離薄膜中的陶瓷生胚片的狀態，依據下列基準，評價陶瓷漿液之塗佈性。結果示於表1。
○：在漿液的塗佈端部未發生耳緣(flange)。
╳：在漿液的塗佈端部發生耳緣。
又，表1記載之簡稱等的詳情如下。
[分散劑]
D1：改性丙烯酸系嵌段共聚合物(BYK公司製，製品名「DISPERBYK-2025」，濕潤分散劑)
D2：對顏料有親和性的嵌段共聚合物(BYK公司製，製品名「DISPERBYK-2155」，濕潤分散劑)
[表1]
由表1可得知，實施例獲得之剝離薄膜中，剝離面之算術平均粗糙度Ra及最大突起高度Rp較低，可知形成了表面狀態優良的剝離面。又，可知實施例獲得之剝離薄膜中，表面自由能為適度地高，漿液塗佈性優異。再者，可知實施例獲得之剝離薄膜，當從陶瓷生胚片剝離時，能夠以適度的剝離力予以剝離。
[產業利用性]
本發明之陶瓷生胚片製造過程用剝離薄膜，適合將陶瓷生胚片成形。
無。
無。

Claims (11)

  1. 一種陶瓷生胚片製造過程用剝離薄膜，係具備基材及設置於該基材之單面側之剝離劑層之陶瓷生胚片製造過程用剝離薄膜， 該剝離劑層係由含有三聚氰胺樹脂、聚有機矽氧烷、聚伸烷基二醇、及分散劑之剝離劑組合物所形成。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷生胚片製造過程用剝離薄膜，其中，該分散劑係濕潤分散劑。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷生胚片製造過程用剝離薄膜，該剝離劑組合物中之該分散劑之含量，相對於該三聚氰胺樹脂之含量及該聚伸烷基二醇之含量之合計值100質量份，為1質量份以上、10質量份以下。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷生胚片製造過程用剝離薄膜，其中，該聚伸烷基二醇之重量平均分子量為106以上、600以下。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷生胚片製造過程用剝離薄膜，其中，該剝離劑組合物中之該聚伸烷基二醇之含量，相對於該三聚氰胺樹脂100質量份，為10質量份以上、150質量份以下。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷生胚片製造過程用剝離薄膜，其中，該聚有機矽氧烷在1分子中有至少1個羥基。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷生胚片製造過程用剝離薄膜，其中，該聚有機矽氧烷之重量平均分子量為1000以上、10000以下。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷生胚片製造過程用剝離薄膜，其中，該剝離劑組合物中之該聚有機矽氧烷之含量，相對於該三聚氰胺樹脂之含量及該聚伸烷基二醇之含量之合計值100質量份，為0.5質量份以上、30質量份以下。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷生胚片製造過程用剝離薄膜，其中，該三聚氰胺樹脂含有下列通式(a)表示之化合物、或2個以上之該化合物縮合而成的多核體； 式中，X表示-H、-CH2 -OH、或-CH2 -O-R，可各自相同也可不同；R表示碳數1~8個烷基，可各自相同也可不同；至少1個X為-CH2 -OH。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷生胚片製造過程用剝離薄膜，其中，該三聚氰胺樹脂之重量平均分子量為100以上、1000以下。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷生胚片製造過程用剝離薄膜，其中，該剝離劑組合物含有觸媒。
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