TW201904768A - 積層體及積層體之製造方法 - Google Patents

積層體及積層體之製造方法

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Abstract

本發明提供一種積層體，其具有優異密著性，可抑制從樹脂基材側之剝離及從聚乙烯醇系樹脂層側之剝離兩者。 本發明之積層體，係依序具有樹脂基材、底塗層與聚乙烯醇系樹脂層者；其中，該底塗層及該聚乙烯醇系樹脂層係藉由以下方式而形成者：於依序設置於該樹脂基材上之底塗塗佈層及聚乙烯醇系樹脂塗佈層中，使該底塗塗佈層之5體積%~70體積%溶出至該聚乙烯醇系樹脂塗佈層來形成；該底塗塗佈層含有2種以上樹脂成分且該樹脂成分包含聚乙烯醇系成分，且該底塗塗佈層之樹脂成分中該聚乙烯醇系成分之摻混比例為5%~50%。

Description

積層體及積層體之製造方法
本發明係涉及一種具有聚乙烯醇系樹脂層之積層體。
發明背景 有文獻提出一種於樹脂基材上形成聚乙烯醇系樹脂層並將該積層體染色並延伸，藉此製得偏光膜之方法(例如專利文獻1)。藉由這種方法可獲得厚度較薄的偏光膜，所以能對譬如影像顯示裝置之薄型化有所貢獻而備受矚目。
上述偏光膜可直接以積層於上述樹脂基材之狀態下使用。在這種實施形態中，係要求聚乙烯醇系樹脂層(偏光膜)與樹脂基材必須有充分的密著性。具體上係要求：製造偏光膜時(譬如延伸、輸送時)聚乙烯醇系樹脂層不會從樹脂基材剝離、重工時偏光膜不會與樹脂基材剝離，及不因加工(譬如打孔)時或使用中之衝撃致使偏光膜或樹脂基材產生浮凸等。
為了提升上述密著性，有文獻提議於樹脂基材與聚乙烯醇系樹脂層之間設置含有聚乙烯醇系材料之底塗層(專利文獻2)。透過該技術，可良好抑制從樹脂基材側之剝離，但卻無法充分抑制從聚乙烯醇系樹脂層側之剝離。
先前技術文獻 專利文獻 專利文獻1：日本專利特開2000-338329號公報 專利文獻2：日本專利第4950357號
發明概要 發明欲解決之課題 本發明是為了解決上述問題而成者，其主要目的在於提供一種積層體，其具有優異密著性，可抑制從樹脂基材側之剝離及從聚乙烯醇系樹脂層側之剝離兩者。
用以解決課題之手段 依據本發明係提供一種積層體，且該積層體依序具有樹脂基材、底塗層與聚乙烯醇系樹脂層。該底塗層及該聚乙烯醇系樹脂層係藉由以下方式而形成者：於依序設置於該樹脂基材上之底塗塗佈層及聚乙烯醇系樹脂塗佈層中，使該底塗塗佈層之5體積%~70體積%溶出至該聚乙烯醇系樹脂塗佈層來形成。又，該底塗塗佈層含有2種以上樹脂成分且該樹脂成分包含聚乙烯醇系成分，且該底塗塗佈層中之樹脂成分中該聚乙烯醇系成分之摻混比例為5%~50%。 於一實施形態中，上述底塗層之厚度為0.2μm~2.0μm。 於一實施形態中，上述聚乙烯醇系成分含有乙醯乙醯基改質聚乙烯醇。 於一實施形態中，上述底塗塗佈層含有上述聚乙烯醇系成分與聚烯烴系成分。 於一實施形態中，上述聚乙烯醇系成分與上述聚烯烴系成分之摻混比(聚乙烯醇系成分：聚烯烴系成分)為5：95~50：50。 依據本發明之另一局面係提供一種積層體之製造方法，且該積層體依序具有樹脂基材、底塗層與聚乙烯醇系樹脂層。該積層體之製造方法包含以下步驟：於樹脂基材之單側形成底塗塗佈層，並於該底塗塗佈層表面形成聚乙烯醇系樹脂塗佈層；與使該底塗塗佈層之5體積%~70體積%往該聚乙烯醇系樹脂溶出，而將該底塗塗佈層及該聚乙烯醇系樹脂塗佈層分別製成底塗層及聚乙烯醇系樹脂層。該底塗塗佈層含有2種以上樹脂成分且該樹脂成分包含聚乙烯醇系成分，且該底塗塗佈層之樹脂成分中該聚乙烯醇系成分之摻混比例為5%~50%。 於一實施形態中，上述底塗層之厚度為0.2μm~2.0μm。 於一實施形態中，上述聚乙烯醇系成分含有乙醯乙醯基改質聚乙烯醇。 於一實施形態中，上述底塗塗佈層含有上述聚乙烯醇系成分與聚烯烴系成分。 於一實施形態中，上述聚乙烯醇系成分與上述聚烯烴系成分之摻混比(聚乙烯醇系成分：聚烯烴系成分)為5：95~50：50。 依據本發明之又一局面係提供一種光學積層體，且該光學積層體依序具有樹脂基材、底塗層與偏光膜。該光學積層體中，上述積層體之聚乙烯醇系樹脂層為二色性物質經吸附配向之偏光膜。 依據本發明之又一局面係提供一種光學積層體之製造方法，且該光學積層體依序具有樹脂基材、底塗層與偏光膜。該光學積層體之製造方法包含以下步驟：藉由上述積層體之製造方法，製作依序具有樹脂基材、底塗層與聚乙烯醇系樹脂層的積層體；與將該聚乙烯醇系樹脂層染色並延伸而製成偏光膜。
發明效果 依據本發明，藉由依序形成樹脂基材、與含有聚乙烯醇系成分之底塗塗佈層與聚乙烯醇系樹脂塗佈層，並使底塗塗佈層之一部分以預定之溶出率往聚乙烯醇系樹脂塗佈層溶出，可製得具有優異密著性之積層體。
用以實施發明之形態 以下說明本發明之實施形態，惟本發明不受該等實施形態限定。
A.積層體之製造方法 本發明提供一種積層體之製造方法，且該積層體依序具有樹脂基材、底塗層與聚乙烯醇系樹脂(以下有時稱「PVA系樹脂」)層。本發明之積層體之製造方法包含以下步驟： 於樹脂基材之單側形成底塗塗佈層，並於該底塗塗佈層表面形成PVA系樹脂塗佈層；與 使該底塗塗佈層之5重量%~70重量%往該PVA系樹脂塗佈層溶出，而將該底塗塗佈層及該PVA系樹脂塗佈層分別製成底塗層及PVA系樹脂層。
A-1.形成底塗塗佈層 底塗塗佈層在代表上係藉由於樹脂基材之單側塗佈底塗層形成用組成物而形成。
上述樹脂基材之構成材料可採用任意且適當的材料。可舉例如聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂等酯系樹脂、環烯烴系樹脂、聚丙烯等烯烴系樹脂、(甲基)丙烯酸系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、其等之共聚物樹脂等。較佳可使用聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂。其中，尤宜使用非晶質之聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂。非晶質之聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂之具體例可舉更包含異酞酸作為二羧酸之共聚物、或更含有環己烷二甲醇作為甘醇之共聚物。
樹脂基材之玻璃轉移溫度(Tg)宜為170℃以下。使用所述樹脂基材，可在後述之光學積層體之製造中抑制PVA系樹脂層之結晶化並同時充分確保延伸性。若考慮以水將樹脂基材可塑化及順利進行水中延伸等觀點，更宜為120℃以下。在一實施形態中，樹脂基材之玻璃轉移溫度宜為60℃以上。藉由使用所述樹脂基材，可於塗佈、乾燥含有後述PVA系樹脂之塗佈液時，防止樹脂基材變形(譬如，發生凹凸或垂塌、皺摺等)等不良情況。又，可在適宜的溫度(譬如60℃~70℃左右)下將積層體予以延伸。在另一實施形態中，在塗佈、乾燥含有PVA系樹脂之塗佈液時，只要樹脂基材不變形，玻璃轉移溫度也可低於60℃。此外，玻璃轉移溫度(Tg)是依據JIS K 7121求出之值。
在一實施形態中，樹脂基材之吸水率宜為0.2%以上，更宜為0.3%以上。這類的樹脂基材吸水，水則可發揮可塑劑的作用進行可塑化。結果，在水中延伸中可大幅減低延伸應力，而有優異的延伸性。另一方面，樹脂基材之吸水率宜為3.0%以下，更宜為1.0%以下。藉由使用這類的樹脂基材，可防止製造光學積層體時樹脂基材之尺寸穩定性顯著下降而造成所得光學積層體外觀劣化等不良情況。並可防止於水中延伸時斷裂、或PVA系樹脂層從樹脂基材剝離之情況。此外，吸水率係按JIS K 7209所求得之值。
樹脂基材之厚度宜為20μm~300μm，更宜為30μm~200μm。
樹脂基材表面上可事先施行有表面改質處理(譬如電暈處理等)，亦可形成有易接著層。經由這些處理可進一步提升密著性。
上述底塗層形成用組成物含有2種以上樹脂成分且該樹脂成分包含聚乙烯醇系成分。該聚乙烯醇系成分可使用任意且適當的PVA系樹脂。具體上可舉聚乙烯醇、改質聚乙烯醇。改質聚乙烯醇係譬如可舉經以乙醯乙醯基、羧酸基、丙烯醯基及/或胺甲酸酯基改質之聚乙烯醇。該等中以使用乙醯乙醯基改質PVA較為適宜。乙醯乙醯基改質PVA宜使用至少具有下述通式(I)所示重複單元之聚合物。
[化學式1]
上述式(I)中，n相對於l+m+n之比率宜為1%~10%。
乙醯乙醯基改質PVA之平均聚合度宜為1000~10000，1200~5000更適宜。乙醯乙醯基改質PVA之皂化度宜為97莫耳%以上。乙醯乙醯基改質PVA之4重量%水溶液的pH宜為3.5~5.5。另，平均聚合度及皂化度可由JIS K 6726-1994求得。
可與上述聚乙烯醇系成分一起使用之其他樹脂成分可使用任意適當之樹脂成分。具體例可舉如聚烯烴系成分、聚酯系成分、聚胺甲酸酯系成分、聚丙烯系成分、苯乙烯丁二烯系成分、二氯亞乙烯系成分、氯乙烯系成分等。將上述其他樹脂成分與聚乙烯醇系成分組合使用，可製得具有優異密著性之積層體。又，使用聚烯烴系成分時，除了可獲得提升密著性之效果外，亦可獲得提升外觀之效果。
上述聚烯烴系成分可使用任意且適當之聚烯烴系樹脂。聚烯烴系樹脂之主成分即烯烴成分譬如可舉乙烯、丙烯、異丁烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯等碳數2~6之烯烴系烴。該等可單獨使用或可將二種以上組合使用。該等中以使用乙烯、丙烯、異丁烯、1-丁烯等碳數2~4之烯烴系烴為宜，且使用乙烯更適宜。
構成上述聚烯烴系樹脂之單體成分中，烯烴成分所佔比率宜為50重量%~95重量%。
上述聚烯烴系樹脂宜含有羧基及/或其酸酐基。上述聚烯烴系樹脂可分散於水，而可順利形成底塗層。具有所述官能基之單體成分譬如可舉不飽和羧酸及其酸酐、不飽和二羧酸之半酯、半醯胺。該等之具體例可舉丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸、馬來酸酐、伊康酸、伊康酸酐、延胡索酸、巴豆酸。
聚烯烴系樹脂之分子量譬如為5000~80000。
上述聚酯系成分可使用任意且適當的聚酯系樹脂。上述聚酯系樹脂之具體例可舉二羧酸成分與甘醇成分縮合聚合而成之共聚物。
構成上述聚酯系樹脂之二羧酸成分並無特別限定，譬如可舉對酞酸、異酞酸、酞酸、酞酸酐、2,6-萘二羧酸、3-三級丁基異酞酸、草酸、琥珀酸、琥珀酸酐、己二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二酸、二十烷二酸、延胡索酸、馬來酸、馬來酸酐、伊康酸、伊康酸酐、檸康酸、檸康酸酐、二體酸等不飽和脂肪族二羧酸、1,4-環己烷二羧酸、1,3-環己烷二羧酸、1,2-環己烷二羧酸、四氫酞酸及其酸酐等脂環式二羧酸。
構成上述聚酯系樹脂之甘醇成分並無特別限定，譬如可舉乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、2-甲-1,3-丙二醇、1,5-戊二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、3-甲-1,5-戊二醇、1,9-壬二醇、2-乙-2-丁基丙二醇等脂肪族甘醇、1,4-環己烷二甲醇、1,3-環丁烷二甲醇等脂環族甘醇。
聚酯樹脂之分子量譬如為5000~80000。
上述底塗層形成用組成物中，聚乙烯醇系成分與其他樹脂成分之摻混比(聚乙烯醇系成分：其他樹脂成分，固體成分重量比)為5：95~50：50，宜為20：80~50：50。若聚乙烯醇系成分之摻混比在上述範圍外，則會有無法獲得充分密著性之虞。具體上，從樹脂基材剝離PVA系樹脂層時所需之剝離力恐降低而無法獲得充分的密著性。另一方面，若聚乙烯醇系成分過少，則會有從PVA系樹脂層剝離樹脂基材時所需之剝離力降低而無法獲得充分密著性之虞。
底塗層形成用組成物宜為水系。底塗層形成用組成物可含有有機溶劑。有機溶劑可舉乙醇、異丙醇等。底塗層形成用組成物之固體成分濃度宜為1.0重量%~10重量%。
底塗層形成用組成物中亦可摻混添加劑。添加劑可舉如交聯劑等。交聯劑譬如可舉唑啉、硼酸、三羥甲基三聚氰胺等羥甲基化合物、碳二亞胺、異氰酸酯化合物、環氧化合物等。底塗層形成用組成物之添加物摻混量可應目的等適當設定。舉例而言，相對於聚乙烯醇系成分與其他樹脂合計100重量份，交聯劑之摻混量宜為10重量份以下，更宜為0.01重量份~10重量份，又更宜為0.1重量份~5重量份。
底塗層形成用組成物之塗佈方法可採用任意且適當的方法。例如可舉出輥塗法、旋塗法、線棒塗佈法、浸塗法、模塗法、淋幕式塗佈法、噴塗法、刮刀式塗佈法(逗號塗佈法等)等。
底塗層形成用組成物宜以使所製得的底塗塗佈層之厚度(乾燥後之厚度)為0.3μm~3.0μm、且較佳為0.5μm~2.0μm之方式來塗佈。底塗塗佈層厚度若太薄，有無法獲得充分密著性之虞。另一方面，底塗塗佈層厚度若過厚，則在後述之形成PVA系樹脂塗佈層時所製得之塗佈膜會有產生不均勻等不良情況發生之虞。
塗佈底塗層形成用組成物後，可使塗佈膜乾燥。乾燥溫度譬如為50℃以上。
A-2.形成PVA系樹脂塗佈層 上述PVA系樹脂塗佈層在代表上係藉由於上述底塗塗佈層表面塗佈含有PVA系樹脂之塗佈液而形成。用來塗佈含有該PVA系樹脂之塗佈液的底塗塗佈層表面亦可預先施有表面改質處理(譬如，電暈處理等)。經由這些處理可進一步提升生密著性。
含有上述PVA系樹脂之塗佈液代表上可使用已使PVA系樹脂溶解在溶劑中之溶液。PVA系樹脂可採用任意且適當的樹脂。可舉例如聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇共聚物。聚乙烯醇可藉由將聚乙酸乙烯酯皂化而得。乙烯-乙烯醇共聚物可藉由將乙烯-乙酸乙烯酯共聚物皂化而得。PVA系樹脂之皂化度通常為85莫耳%~100莫耳%，宜為95.0莫耳%~99.95莫耳%，更宜為99.0莫耳%~99.93莫耳%。皂化度係依JIS K 6726-1994而求得。藉由使用所述皂化度的PVA系樹脂，可獲得耐久性優異的偏光膜。皂化度太高時，會有膠化之虞。
PVA系樹脂的平均聚合度可按目的適當選擇。平均聚合度通常為1000~10000，宜為1200~4500，更宜為1500~4300。另，平均聚合度可按JIS K 6726-1994而求得。
作為上述溶劑，可舉例如水、二甲基亞碸、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯啶酮、各種甘醇類、三羥甲丙烷等多元醇類、伸乙二胺、二伸乙三胺等胺類。該等可單獨使用或可將二種以上組合使用。該等中又以水為佳。塗佈液之PVA系樹脂濃度宜相對於溶劑100重量份為3重量份~20重量份。只要為所述樹脂濃度，便可形成均勻的塗佈膜。
塗佈液中亦可摻混添加劑。添加劑可舉如可塑劑、界面活性劑等。可塑劑可舉例如乙二醇或丙三醇等多元醇。界面活性劑可舉例如非離子性界面活性劑。該等可為了進一步提升所得PVA系樹脂層的均勻性或染色性、延伸性而使用。又，添加劑可舉如易接著成分。藉由使用易接著成分，可進一步提升密著性。易接著成分可使用譬如乙醯乙醯基改質PVA等改質PVA。
塗佈液之塗佈方法可採用與上述底塗層形成用組成物之塗佈方法相同的方法。塗佈後可使塗佈膜乾燥。乾燥可室溫(約25℃)乾燥，亦可加熱乾燥(例如50℃以上)。
A-3.底塗塗佈層往PVA系樹脂塗佈層之溶出 底塗塗佈層往PVA系樹脂塗佈層之溶出係起因於底塗塗佈層中之聚乙烯醇系成分與PVA系樹脂塗佈層中之PVA系樹脂之高親和性，而自發性地與PVA系樹脂塗佈層之形成(實質上為上述塗佈液之塗佈)同時發生。又，該溶出會隨聚乙烯醇系成分之濃度梯度等造成之驅動力減少而減少或結束。本發明中，係在伴隨著該溶出而底塗塗佈層厚度之減少停止而成為固定厚度之時間點，即視為溶出已完成，並將其後之底塗塗佈層及PVA系樹脂塗佈層分別稱為底塗層及PVA系樹脂層。
透過上述溶出，底塗塗佈層之5體積%~70體積%、宜為8體積%~50體積%、更宜為10體積%~40體積%往PVA系樹脂塗佈層溶出。藉由溶出率在該範圍內，可製得具有優異密著性之積層體。溶出率舉例而言可藉由提高底塗層形成用組成物中之聚乙烯醇系成分的摻混比等來增加。
溶出時之溫度環境並無特別限制，舉例而言可為20℃~100℃、宜為30℃~80℃、更宜為40℃~70℃之溫度環境。又，溶出所需時間(從塗佈液之塗佈至溶出完成為止之時間)，舉例而言可為一塗敷後起至10分鐘左右。該溶出處理亦可兼具形成PVA系樹脂塗佈層時之塗佈膜的乾燥處理。
經過上述溶出而形成之底塗層的厚度宜為0.2μm~2.0μm，更宜為0.3μm~1.8μm。又，PVA系樹脂層之厚度代表上為3μm~40μm，而3μm~20μm較適宜。
B.積層體 本發明亦提供一種依序具有樹脂基材、底塗層與聚乙烯醇系樹脂層的積層體。該積層體中，該底塗層及該聚乙烯醇系樹脂層係藉由以下方式而形成者：於依序設置於該樹脂基材上之底塗塗佈層及聚乙烯醇系樹脂塗佈層中，使該底塗塗佈層之5體積%~70體積%溶出至該聚乙烯醇系樹脂塗佈層來形成。因此，於本發明之一實施形態中，積層體之PVA系樹脂層含有來自底塗塗佈層之溶出成分，而底塗層可由從該底塗塗佈層中去除該溶出成分後的剩餘成分來形成。又，該底塗塗佈層含有2種以上樹脂成分且該樹脂成分包含聚乙烯醇系成分，且底塗塗佈層之樹脂成分中該聚乙烯醇系成分之摻混比例為5%~50%。藉由使其具有所述構成，可抑制從樹脂基材側之剝離及從聚乙烯醇系樹脂層側之剝離兩者，而可獲得優異的密著性。
本發明之積層體在代表上可藉由上述A項所記載之製造方法來製造。因此，各層之形成材料及形成方法可依照A項所記載來設置。
C.光學積層體之製造方法 本發明亦提供一種依序具有樹脂基材、底塗層與偏光膜的光學積層體之製造方法。本發明之光學積層體之製造方法包含以下步驟：藉由A項所記載之積層體之製造方法，製作依序具有樹脂基材、底塗層與PVA系樹脂層的積層體；與將該PVA系樹脂層染色並延伸而製成偏光膜。對該PVA系樹脂層除了施行染色及延伸之外，還可適當進行將該PVA系樹脂層製成偏光膜之處理。用以製成偏光膜的處理可舉如不溶解處理、交聯處理、洗淨處理、乾燥處理等。又，該等處理之次數、順序等無特別限定。
(染色處理) 上述染色處理代表上係以二色性物質將PVA系樹脂層染色來進行。宜使二色性物質吸附於PVA系樹脂層上來進行。該吸附方法可舉如：使PVA系樹脂層(積層體)浸漬於含二色性物質之染色液中的方法、將該染色液塗敷於PVA系樹脂層上的方法、及將該染色液噴霧至PVA系樹脂層上的方法等。理想為使PVA系樹脂層浸漬於染色液中之方法。因為可良好吸附二色性物質。
上述二色性物質譬如可舉碘、有機染料。該等可單獨使用或可將二種以上組合使用。二色性物質以碘為宜。二色性物質採用碘時，上述染色液以碘水溶液為宜。碘之摻混量宜相對於水100重量份為0.1重量份~0.5重量份。為了提高碘對水的溶解度，宜於碘水溶液中摻混碘化物。碘化物可舉出例如：碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫、碘化鈦等。該等之中又以碘化鉀為佳。碘化物之摻混量宜相對於100重量份的水為0.02重量份~20重量份，而0.1重量份~10重量份更為適宜。
為了抑制PVA系樹脂溶解，染色液於染色時的液溫宜為20℃~50℃。使PVA系樹脂層浸漬於染色液時，為了確保PVA系樹脂層之透射率，浸漬時間宜為5秒~5分鐘。又，染色條件(濃度、液溫、浸漬時間)可以最後所得偏光膜之偏光度或單體透射率成為預定範圍內的方式進行設定。在一實施形態中係以使所得偏光膜之偏光度成為99.98%以上的方式來設定浸漬時間。在另一實施形態中則以所得偏光膜之單體透射率成為40%~44%的方式來設定浸漬時間。
(延伸處理) 積層體之延伸方法可採用任意且適當的方法。具體而言，可為固定端延伸(譬如，使用拉幅延伸機之方法)，亦可為自由端延伸(譬如，使積層體通過不同周速的輥件間進行單軸延伸之方法)。又，可為同步雙軸延伸(譬如使用同步雙軸延伸機的方法)亦可為逐步雙軸延伸。積層體之延伸可在一階段中進行亦可分多階段進行。且，分多階段進行時，後述積層體之延伸倍率(最大延伸倍率)為各階段之延伸倍率之積。
延伸處理可為使積層體浸漬於延伸浴的同時來進行的水中延伸方式，亦可為空中延伸方式。在一實施形態中至少實施1次水中延伸處理，較佳為組合水中延伸處理與空中延伸處理。藉由水中延伸，可在比上述樹脂基材或PVA系樹脂層之玻璃轉移溫度(代表上為80℃左右)更低的溫度下延伸，而可在抑制PVA系樹脂層結晶化下進行高倍率延伸。於是可製造出具有優異偏光特性的偏光膜。
積層體之延伸方向可選擇任意且適當的方向。在一實施形態中，係沿著長條狀積層體的長邊方向延伸。具體上係將積層體沿長邊方向輸送，即為其輸送方向(MD)。在另一實施形態係沿著長條狀積層體的寬度方向延伸。具體上係將積層體沿長邊方向輸送，即為與其輸送方向(MD)正交之方向(TD)。
積層體之延伸溫度可因應樹脂基材之形成材料、延伸方式等設定成任意且適當之值。採用空中延伸方式時，延伸溫度宜為樹脂基材之玻璃轉移溫度(Tg)以上，而樹脂基材之玻璃轉移溫度(Tg)+10℃以上更適宜，Tg+15℃以上特別適宜。另一方面，積層體之延伸溫度宜為170℃以下。在所述溫度下延伸可抑制PVA系樹脂之結晶化快速進展，從而可抑制該結晶化所造成的不良情況(譬如，因延伸而妨礙PVA系樹脂層之配向)。
採用水中延伸方式作為延伸方式時，延伸浴之液溫宜為40℃~85℃，更宜為50℃~85℃。只要在所述溫度內，便可抑制PVA系樹脂層溶解，同時又可高倍率延伸。具体而言，如上所述，若考量由與形成PVA系樹脂層之關係，樹脂基材之玻璃轉移溫度(Tg)以60℃以上為宜。此時，延伸溫度若低於40℃，即使考慮利用水使樹脂基材可塑化，也恐無法良好延伸。另一方面，延伸浴之溫度愈高溫，PVA系樹脂層之溶解性就愈高，而恐無法獲得優異的偏光特性。
採用水中延伸方式時，以將積層體浸漬於硼酸水溶液中進行延伸之方式為宜(硼酸水中延伸)。藉由使用硼酸水溶液作為延伸浴，可對PVA系樹脂層賦予得以承受延伸時所受張力的剛性及不溶解於水的耐水性。具體上，硼酸在水溶液中會生成四羥基硼酸陰離子而可藉由氫鍵與PVA系樹脂交聯。其結果可賦予PVA系樹脂層剛性與耐水性而能良好地延伸，製作具有優異偏光特性的偏光膜。
上述硼酸水溶液宜使硼酸及/或硼酸鹽溶解於溶劑即水而獲得。硼酸濃度宜相對於100重量份的水為1重量份~10重量份。藉由將硼酸濃度設為1重量份以上，可有效抑制PVA系樹脂層之溶解，製造特性更高之偏光膜。此外，除硼酸或硼酸鹽外，亦可使用將硼砂等之硼化合物、乙二醛、戊二醛等溶解於溶劑而得之水溶液。
宜於上述延伸浴(硼酸水溶液)中摻混碘化物。藉由摻混碘化物，可抑制已吸附於PVA系樹脂層之碘的溶出。碘化物之具體例如上述。碘化物之濃度宜相對於100重量份的水為0.05重量份~15重量份，0.5重量份~8重量份更適宜。
積層體浸漬於延伸浴之浸漬時間宜為15秒~5分鐘。水中延伸處理宜於染色處理後進行。
積層體之延伸倍率(最大延伸倍率)相對於積層體的原長宜為4.0倍以上，更宜為5.0倍以上。所述高延伸倍率可藉由採用例如水中延伸方式(硼酸水中延伸)來達成。另，本說明書中「最大延伸倍率」意指積層體將要斷裂前的延伸倍率，係另外確認積層體斷裂的延伸倍率後得以比其值低0.2之值。
(不溶解處理) 上述不溶解處理代表上係使PVA系樹脂層浸漬於硼酸水溶液中來進行。尤其當採用水中延伸方式時，藉由施行不溶解處理可賦予PVA系樹脂層耐水性。該硼酸水溶液之濃度宜相對於水100重量份為1重量份~4重量份。不溶解浴(硼酸水溶液)之液溫宜為20℃~40℃。不溶解處理宜於積層體製作後、或者於染色處理或水中延伸處理前進行。
(交聯處理) 上述交聯處理代表上可藉由使PVA系樹脂層浸漬於硼酸水溶液中來進行。藉由施行交聯處理，可賦予PVA系樹脂層耐水性。該硼酸水溶液之濃度宜相對於水100重量份為1重量份~4重量份。又，於上述染色處理後進行交聯處理時，宜進一步摻混碘化物。藉由摻混碘化物，可抑制已吸附於PVA系樹脂層之碘的溶出。而碘化物之摻混量宜相對於水100重量份為1重量份~5重量份。碘化物之具體例如上述。交聯浴(硼酸水溶液)之液溫宜為20℃~50℃。交聯處理宜於水中延伸處理前進行。就適宜的實施形態而言係依序進行染色處理、交聯處理及水中延伸處理。
(洗淨處理) 上述洗淨處理代表上可藉由使PVA系樹脂層浸漬於碘化鉀水溶液中來進行。
(乾燥處理) 乾燥處理中之乾燥溫度宜為30℃~100℃。
D.光學積層體 本發明亦提供一種依序具有樹脂基材、底塗層與偏光膜的光學積層體。本發明之光學積層體可為將A項所記載之積層體的聚乙烯醇系樹脂層製成二色性物質經吸附配向之偏光膜者。
偏光膜之厚度宜為10μm以下，8μm以下較佳，7μm以下更佳，6μm以下尤佳。另一方面，該偏光膜之厚度宜為1.0μm以上，更宜為2.0μm以上。
偏光膜在實質上為二色性物質經吸附配向之上述PVA系樹脂層，且宜於波長380nm~780nm之任一波長下展現吸收二色性。此時，偏光膜(PVA系樹脂層)之單體透射率宜為40.0%以上，較宜為41.0%以上，更宜為42.0%以上，尤宜為43.0%以上。偏光膜(PVA系樹脂層)之偏光度宜為99.8%以上，較宜為99.9%以上，更宜為99.95%以上。
本發明之光學積層體在代表上可藉由C項所記載之光學積層體之製造方法來製造。
E.光學積層體之用途 依據本發明之光學積層體，可不將樹脂基材從偏光膜剝離而將其直接作為光學構件使用。此時樹脂基材舉例而言可作為偏光膜之保護薄膜發揮功能。或者亦可透過任意適當之接著層將光學機能薄膜積層於光學積層體之偏光膜上，其後再將樹脂基材剝離。上述光學機能薄膜舉例而言可作為偏光膜保護薄膜、相位差薄膜等發揮功能。 實施例
以下，以實施例來具體說明本發明，惟本發明不受該等實施例限定。另，厚度之測定方法如下所述。又，下述實施例及比較例中之「份」及「%」分別表示「重量份」及「重量%」。 (厚度) 使用數位測微器(Anritsu公司製，產品名「KC-351C」)測定。 (溶出率) 可利用以下式算出。 溶出率(%)=([底塗塗佈層在塗佈塗佈液前的厚度]-[底塗層的厚度])/[底塗塗佈層在塗佈塗佈液前的厚度]×100
[實施例1] 樹脂基材係使用長條狀、吸水率0.75%、Tg75℃之非晶質異酞酸共聚聚對苯二甲酸乙二酯(IPA共聚PET)薄膜(厚度：100μm)。 對樹脂基材之單面施以電暈處理，並於該電暈處理面上，以乾燥後之厚度成為2000nm之方式塗佈混合液(固體成分濃度4.0%)後，在60℃下乾燥3分鐘而形成底塗塗佈層，該混合液係將乙醯乙醯基改質PVA(日本合成化學工公司製，商品名「GOHSEFIMER Z200」，聚合度1200，皂化度99.0莫耳%以上，乙醯乙醯基改質度4.6%)之4.0%水溶液、與改質聚烯烴樹脂水性分散體(Unitika公司製，商品名「ARROW BASE SE1030N」，固體成分濃度22%)與純水混合而成。於此，混合液中乙醯乙醯基改質PVA與改質聚烯烴之固體成分摻混比為30：70。 接著於底塗塗佈層表面施以電暈處理，並於該電暈處理面上於25℃下塗佈以9：1之比含有聚乙烯醇(聚合度4200，皂化度99.2莫耳%)及乙醯乙醯基改質PVA(聚合度1200，乙醯乙醯基改質度4.6%，皂化度99.0莫耳%以上，日本合成化學工業公司製，商品名「GOHSEFIMER Z200」)之水溶液並乾燥，而形成厚度11μm之PVA系樹脂塗佈層。 接著，於65℃下靜置10分鐘以上使底塗塗佈層之構成成分往PVA系樹脂塗佈層溶出。依上所述即可製作出依序含有樹脂基材、底塗層與PVA系樹脂層的積層體。
將所獲得之積層體於120℃之烘箱內在不同周速之輥件間沿縱方向(長邊方向)進行自由端單軸延伸2.0倍(空中補助延伸)。 接著，將積層體浸漬於液溫30℃的不溶解浴(相對於水100重量份摻混4重量份之硼酸而得的硼酸水溶液)中30秒(不溶解處理)。 接著，浸漬於液溫30℃的染色浴中並同時調整碘濃度、浸漬時間，以使所獲得之偏光膜達到預定之透射率。本實施例係將之浸漬於相對於100重量份的水摻混0.2重量份的碘、1.0重量份的碘化鉀所得之碘水溶液中60秒(染色處理)。 接著，使其浸漬於液溫30℃的交聯浴(相對於水100重量份摻混3重量份的碘化鉀並摻混3重量份的硼酸而獲得之硼酸水溶液)中30秒(交聯處理)。 其後，一邊使積層體浸漬於液溫70℃之硼酸水溶液(相對於100重量份的水摻混4重量份硼酸、5重量份碘化鉀所得之水溶液)，一邊於不同周速之輥件間沿縱方向(長邊方向)進行單軸延伸以使總延伸倍率達5.5倍(水中延伸)。 之後，將積層體浸漬於液溫30℃的洗淨浴(相對於水100重量份摻混4重量份的碘化鉀而獲得之水溶液)中(洗淨處理)。 依上述即可獲得於厚度30μm之樹脂基材之單側形成有厚度5μm之偏光膜的光學積層體(偏光板)。
[實施例2] 除了以乾燥後厚度為1000nm的方式來塗佈上述混合液以外，以與實施例1同樣的方式製得光學積層體。
[實施例3] 除了以乾燥後厚度為500nm的方式來塗佈上述混合液以外，以與實施例1同樣的方式製得光學積層體。
[實施例4] 除了設混合液中乙醯乙醯基改質PVA與改質聚烯烴之固體成分摻混比為50：50外，依與實施例1相同方式而獲得光學積層體。
[實施例5] 除了於形成底塗塗佈層時，使用將乙醯乙醯基改質PVA(GOHIMER Z200)之4.0%水溶液、改質聚烯烴樹脂水性分散體(Unitika公司製，商品名「ARROW BASE SD1030N」，固體成分濃度22%)與純水混合而成之混合液(固體成分濃度4.0%)外，依與實施例1相同方式而獲得光學積層體。
[實施例6] 除了於形成底塗塗佈層時，使用將乙醯乙醯基改質PVA(GOHSEFIMER Z200)之4.0%水溶液、改質聚烯烴樹脂水性分散體(Unitika公司製，商品名「ARROW BASE SE1035NJ2」、固體成分濃度22%)與純水混合而成之混合液(固體成分濃度4.0%)外，依與實施例4相同方式而獲得光學積層體。
[實施例7] 除了於形成底塗塗佈層時，使用將乙醯乙醯基改質PVA(日本合成化學工公司製，商品名「GOHSEFIMER Z410」，聚合度2200，皂化度97.5~98.5%，乙醯乙醯基改質度4.6%)之4.0%水溶液、改質聚烯烴樹脂水性分散體(Unitika股份有限公司製，商品名「ARROW BASE SE1030N」，固體成分濃度22%)與純水混合而成之混合液(固體成分濃度4.0%)外，依與實施例1相同方式而獲得光學積層體。
[實施例8] 除了將空中補助延伸之延伸倍率設為4.0倍並且不進行不溶解處理及水中延伸外，依與實施例1相同方式而獲得於厚度37μm之樹脂基材的單側隔著底塗層形成有厚度6μm之偏光膜的光學積層體。
[實施例9] 除了於形成底塗塗佈層時，使用乙醯乙醯基改質PVA(GOHSEFIMER Z200)之4.0%水溶液10g與聚酯水性乳液樹脂(elitel KT0507E6)62.5g混合而成之混合液外，依與實施例1相同方式而獲得光學積層體。於此，混合液中乙醯乙醯基改質PVA與聚酯之固體成分摻混比為50：50。
[比較例1] 除了不形成底塗塗佈層而於樹脂基材上直接形成了PVA系樹脂塗佈層(PVA系樹脂層)外，依與實施例1相同方式而獲得光學積層體。
[比較例2] 除了於形成底塗塗佈層時，使用乙醯乙醯基改質PVA(GOHSEFIMER Z200)之4.0%水溶液外，依與實施例3相同方式而獲得光學積層體。
[比較例3] 除了於形成底塗塗佈層時，使用乙醯乙醯基改質PVA(GOHSEFIMER Z200)之4.0%水溶液外，依與實施例2相同方式而獲得光學積層體。
[比較例4] 除了於形成底塗塗佈層時，使用乙醯乙醯基改質PVA(GOHSEFIMER Z200)之4.0%水溶液外，依與實施例1相同方式而獲得光學積層體。
[比較例5] 除了於形成底塗塗佈層時，使用乙醯乙醯基改質PVA(GOHSEFIMER Z200)之4.0%水溶液，並且以使其乾燥之厚度為1000nm之方式塗佈該混合液外，依與實施例8相同方式而獲得光學積層體。
[比較例6] 除了於形成底塗塗佈層時，使用聚酯水性乳液樹脂(Unitika公司製，商品名「elitel KT0507E6」)外，依與實施例3相同方式而獲得光學積層體。
[比較例7] 除了於形成底塗塗佈層時，使用聚酯水性乳液樹脂(Unitika公司製，商品名「elitel KT0507E6」)外，依與實施例2相同方式而獲得光學積層體。
(密著性評估) 針對上述實施例及比較例，藉由測定PVA剝離力及基材剝離力來評估密著性。評估結果整合於表1。此外，PVA剝離力及基材剝離力之測定方法如下。 (PVA剝離力) 將所獲得之光學積層體在樹脂基材面側塗佈黏著劑後貼合於玻璃板上，並於偏光膜面貼合補強用聚醯亞胺膠帶(日東電工(股)製，聚醯亞胺黏著膠帶No.360A)，而作出測定用樣本。以裁切刀於該測定用樣本之偏光膜與樹脂基材之間劃出切痕後，以角度可變型黏著·皮膜剝離解析裝置「VPA-2」(共和界面化學股份有限公司製)，測定將偏光膜及補強用聚醯亞胺膠帶以相對於樹脂基材面呈90°之角度拿起並在以剝離速度為3000mm/min下剝離時所需之力(N/15mm)。 (基材剝離力) 將所獲得之光學積層體在偏光膜面側塗佈黏著劑後貼合於玻璃板上，而作出測定用樣本。以裁切刀於該測定用樣本之偏光膜與樹脂基材之間劃出切痕後，以上述「VPA-2」測定將樹脂基材以相對於偏光膜面呈90°之角度拿起並在以剝離速度為3000mm/min下剝離時所需之力(N/15mm)。
[表1]
如表1所示，實施例之光學積層體之PVA剝離力及基材剝離力皆為0.6N以上，可知其密著性優異。又，實施例1~7及9之光學積層體即使施行水中延伸依然保持充分密著性。另一方面，未形成底塗層之比較例1及底塗塗佈層僅含有聚乙烯醇系成分之比較例2~5，對於從PVA系樹脂層(偏光膜)側之剝離無法獲得充分密著性。又，底塗塗佈層不含有聚乙烯醇系成分之比較例6及7，對於從樹脂基材側之剝離無法獲得充分密著性。
[參考例1] 除了以乾燥後厚度為1.7μm的方式來塗佈混合液以外，以與實施例9同樣的方式製得積層體。於圖1(a)顯示底塗塗佈層之截面([樹脂基材/底塗塗佈層]之積層體的截面)之SEM觀察(6500倍)結果，於圖1(b)顯示將底塗層之截面([樹脂基材/底塗層/PVA樹脂層]之積層體的截面)之SEM觀察(6500倍)結果。如圖1(a)及圖1(b)所示，藉由聚乙烯醇系成分等從形成為1.7μm厚度之底塗塗佈層中溶出，而形成具有0.6μm厚度之底塗層。
產業上之可利用性 本發明之積體層適合使用於譬如影像顯示裝置。具體而言，適用作為液晶電視、液晶顯示器、行動電話、數位相機、攝影機、攜帶式遊戲機、汽車導航、影印機、列表機、傳真機、鐘錶、微波爐等之液晶面板、有機EL裝置之抗反射板等。
圖1為製造參考例的積層體時底塗塗佈層截面(a)及底塗層截面(b)之SEM觀察照片。

Claims (12)

  1. 一種積層體，依序具有樹脂基材、底塗層與聚乙烯醇系樹脂層； 其中，該底塗層及該聚乙烯醇系樹脂層係藉由以下方式而形成者：於依序設置於該樹脂基材上之底塗塗佈層及聚乙烯醇系樹脂塗佈層中，使該底塗塗佈層之5體積%~70體積%溶出至該聚乙烯醇系樹脂塗佈層來形成； 該底塗塗佈層含有2種以上樹脂成分且該樹脂成分包含聚乙烯醇系成分，且 該底塗塗佈層之樹脂成分中該聚乙烯醇系成分之摻混比例為5%~50%。
  2. 如請求項1之積層體，其中前述底塗層之厚度為0.2μm~2.0μm。
  3. 如請求項1或2之積層體，其中前述聚乙烯醇系成分含有乙醯乙醯基改質聚乙烯醇。
  4. 如請求項1至3中任一項之積層體，其中前述底塗塗佈層含有前述聚乙烯醇系成分與聚烯烴系成分。
  5. 如請求項4之積層體，其中前述聚乙烯醇系成分與前述聚烯烴系成分之摻混比(聚乙烯醇系成分：聚烯烴系成分)為5：95~50：50。
  6. 一種積層體之製造方法，係製造依序具有樹脂基材、底塗層與聚乙烯醇系樹脂層之積層體的方法，且該方法包含以下步驟： 於樹脂基材之單側形成底塗塗佈層，並於該底塗塗佈層表面形成聚乙烯醇系樹脂塗佈層；與 使該底塗塗佈層之5體積%~70體積%往該聚乙烯醇系樹脂塗佈層溶出，而將該底塗塗佈層及該聚乙烯醇系樹脂塗佈層分別製成底塗層及聚乙烯醇系樹脂層； 該底塗塗佈層含有2種以上樹脂成分且該樹脂成分包含聚乙烯醇系成分，且 該底塗塗佈層之樹脂成分中該聚乙烯醇系成分之摻混比例為5%~50%。
  7. 如請求項6之製造方法，其中前述底塗層之厚度為0.2μm~2.0μm。
  8. 如請求項6或7之製造方法，其中前述聚乙烯醇系成分含有乙醯乙醯基改質聚乙烯醇。
  9. 如請求項6至8中任一項之製造方法，其中前述底塗塗佈層含有前述聚乙烯醇系成分與聚烯烴系成分。
  10. 如請求項9之製造方法，其中前述聚乙烯醇系成分與前述聚烯烴系成分之摻混比(聚乙烯醇系成分：聚烯烴系成分)為5：95~50：50。
  11. 一種光學積層體，依序具有樹脂基材、底塗層與偏光膜；並且 如請求項1至5中任一項之積層體之前述聚乙烯醇系樹脂層為二色性物質經吸附配向之偏光膜。
  12. 一種光學積層體之製造方法，該光學積層體依序具有樹脂基材、底塗層與偏光膜，且該方法包含以下步驟： 藉由如請求項6至10中任一項之積層體之製造方法，製作依序具有樹脂基材、底塗層與聚乙烯醇系樹脂層的積層體；與 將該聚乙烯醇系樹脂層染色並延伸而製成偏光膜。
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