TW201903036A - 酚醛模製材料 - Google Patents

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羅伯瑞托 列達
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愛爾蘭商阿席爾產業有限公司
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Abstract

本發明係關於一種使用來形成複合物的模製材料，及特別關於一種酚醛複合物。更特別是，本發明係關於一種可不需加入觸媒材料而使用之酚醛樹脂材料，因此不會如已知組成物般容易遭遇到變色。

Description

酚醛模製材料
發明領域 本發明係關於一種使用來形成複合物的模製材料，特別關於一種酚醛複合物。更特別是，本發明係關於一種可不需加入觸媒材料而使用之酚醛樹脂材料，因此，其不會如已知組成物般容易遭遇到變色。
發明背景 用語「酚醛樹脂」描述為廣泛多種產生自酚與醛之反應的樹脂基底產物。傳統上，酚醛樹脂係依所需要的產物讓酚與甲醛在酸性或鹼性條件下反應而形成。當使用鹼性觸媒來形成酚醛樹脂時，會形成一熱固性樹脂或”可溶酚醛樹脂”。典型的鹼性觸媒包括鹼金屬諸如鈉、鉀或鋰的氫氧化物。任擇地，可使用酸觸媒來形成酚醛樹脂，其製造出一預聚物(酚醛清漆)，其可經模製及隨後硬化。
酚醛樹脂及包含酚醛樹脂的複合產物通常使用在多種應用中，包括消費物品、機器零件、醫療設備、包裝、儲存材料、熱絕緣體、瓷磚、狀層壓板、合板、鑄造模具及傢俱。
但是，已知使用上述提到的方法所製造之樹脂會於硬化時變黑而產生具有顏色從暗紅色變化至黑色的樹脂。由於此，僅可使用暗色顏料與此樹脂組合，此嚴格限制這些材料在上述提及的領域內之用途/商業化。
此外，已經進行有效研究以便發展出控制在酚醛樹脂形成期間的顏色改變程度之方法。
特別是，可藉由使用特別的設備、純原料及小心的製程控制來減輕觸媒在酚醛樹脂中之顏色改變效應。
但是，與傳統方法比較，已知此等方法會明顯增加成本且全然無法緩和問題。
另一種控制酚醛樹脂之顏色改變的方法為特別併入一經特別選擇的顏色安定劑。
例如，US 3,005,798揭示出一種改良酚-甲醛樹脂的顏色之方法，其藉由將乙二醛併入傳統的酸或鹼性硬化方法中，因此產生黃色、草黃色、清澈、透明的材料。US ‘798教導為了產生此效應，必需併入的乙二醛量係總酚-甲醛固體之0.2至1重量%。較佳的是，將乙二醛併入該酚醛樹脂中，同時該酚醛樹脂仍然呈可溶於水的形式以輔助該化合物遍及該樹脂進行分散。
US 3,663,503揭示出一種於強有機觸媒存在下，在冷硬化該酚醛樹脂前，將一顏色安定劑併入該樹脂中之方法。US ‘503教導該顏色安定劑係一種噻酮化合物，其以該樹脂的約0.2至約5重量%之量呈現。合適的噻酮化合物可選自於脂肪族及芳香族噻酮，諸如硫酮及硫酯。更特別是，該噻酮化合物可選自於硫脲及硫脲之含C=S衍生物、二苯基硫脲、噻唑烷-2-噻酮、2-硫代巴比妥酸及硫半卡肼。再者，硬化該酚醛樹脂之合適的強有機觸媒包括單氯醋酸、二氯醋酸、三氯醋酸、蟻酸及草酸。
US 4,369,259教導將次膦酸及膦酸鹽併入酚醛樹脂混合物中以提供增加的抗由於光、空氣及/或熱之顏色改變性。特別是，US ‘259教導使用次膦酸及膦酸的無機鹽作為安定劑並以至少0.1%，較佳為0.3至1.0%之量呈現，以所完成的發泡體之重量計。可使用的次膦酸之無機鹽的實施例包括式MeH2 PO2 .xH2 O之鹼金屬鹽。再者，該膦酸的無機鹽可選自於鹼金屬MeH2 PO3 及Me2 HPO3 ，其中Me係鈉或鉀；及相應鈣鹽。US ‘259教導較佳的硬化劑係選自於芳香族磺酸或鹽酸。
在每種情況中，先述技藝教導為了製造出具有受限制或減少的顏色改變之酚醛樹脂，必需存在有顏色安定劑及酸觸媒二者。明確地，二者反應物之需求將增加製造出較淡顏色的樹脂之成本。再者，如在上述提到的某些文件中顯示出，可需要在該反應方法的特定點處(即，同時該酚醛樹脂仍然可溶於水)加入該顏色安定劑，以便遍及所形成的樹脂達成顏色安定效應。此產生更複雜的反應方法，此將不可避免地影響時間效率，因此，再一次，製造此樹脂的成本效率。
此外，許多可獲得用以製造出較淡顏色的酚醛樹脂之方法需要強酸或鹼存在來催化該反應方法。已知使用此等化學物質會造成設備腐蝕，因此將需要更頻繁地置換其。
發明概要 考慮到上述，明確想要產生出一種更成本有效率之製造較淡顏色的酚醛樹脂之方法。亦想要產生出一種較簡單及更有時間效率的製造此樹脂之方法。最後，想要產生出一種能形成較淡顏色的酚醛樹脂之方法，其需要使用較少或無腐蝕性化學物質，諸如酸性或鹼性觸媒。
根據本發明的態樣，有提供一種用以形成酚醛樹脂薄片的未硬化材料，其包含： -未硬化的酚醛樹脂； -充填劑； -觸媒，其量係少於2重量%，相對於該酚醛樹脂的含量；及 其中該充填劑係以充填劑對未硬化的酚醛樹脂為2.5：1及較大之比率量呈現，及再者，該充填劑包含過渡金屬氫氧化物及/或氫氧化鋁，其金屬氫氧化物對未硬化的酚醛樹脂之比率量係1：1.5至3：1。
已經驚人地發現，在該充填劑內加入金屬氫氧化物化合物允許所存在的觸媒量明顯減少，及甚至可全然避免。
不意欲由任何特別的理論界限，咸信加入金屬氫氧化物化合物允許該未硬化的酚醛材料達到B-階段硬化同等物而不需要存在任何明顯量的觸媒或甚至根本沒有。
如將由熟悉技藝之人士完全了解，該B-階段指為部分硬化狀態，其允許增加此酚醛樹脂的製程能力，例如，允許將其形成薄片，然後可將其施加至基材及/或表面。該穩定性為如此，所形成的薄片可形成卷用以儲存及晚後使用。然後，可藉由施加熱及壓力來完全硬化此等材料。
如在上述某些細節中討論，使用傳統觸媒的問題為所製造之硬化樹脂會變色，因此其製造出不同顏色飾面及圖案之複合物的能力。藉由使用於本文中所揭示的材料，可減少或甚至緩和諸如可使用的觸媒量之問題，及在某些具體實例中可全然避免。
較佳的是，可存在的觸媒量係少於1重量%，相對於該酚醛樹脂之含量；更佳為少於0.5重量%，相對於該酚醛樹脂之含量，諸如少於0.2重量%。
在某些具體實例中，該未硬化的材料可實質上無觸媒。「實質上無」意謂著就其在未硬化材料上所具有的整體效應及其達到硬化的B-階段同等物之能力來說，所存在的任何觸媒量係可忽略。
此外，本發明的進一步態樣提供一種用以形成酚醛樹脂薄片之未硬化的材料，其實質上由下列組成： -未硬化的酚醛樹脂；及 -充填劑； 其中該充填劑係以充填劑對未硬化的酚醛樹脂為2.5：1及較大之比率量呈現，及進一步其中該充填劑包含過渡金屬氫氧化物及/或氫氧化鋁，其金屬氫氧化物對未硬化的酚醛樹脂之比率量係1：1.5至3：1。
將亦察知的是，於本文中所揭示之未硬化的材料可無觸媒。
為免生任何疑問，用語「觸媒」意欲指為已知能催化此酚醛樹脂之硬化及已知能輔助B-階段硬化的添加劑。傳統上，此等觸媒分成二種主要種類，換句話說，酸性及鹼性。
該酸性觸媒的實施例包括但不限於鹽酸、硫酸及草酸之一或多種。
該鹼性觸媒的實施例包括但不限於下列之一或多種：氨、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化銣、氫氧化銫、氫氧化鋇、氫氧化鈣及乙胺。
將亦察知藉由減少觸媒材料之存在或甚至全然避免其存在，可避免變色問題而不需要加入顏色安定劑，例如，諸如上述的乙二醛、噻酮、次膦酸鹽、膦酸鹽。
此外，本發明的更進一步態樣提供一種用以形成酚醛樹脂薄片之未硬化材料，其由下列組成： -未硬化的酚醛樹脂； -充填劑； -選擇性，特別如於本文中所描述的進一步添加劑；及 其中該充填劑係以充填劑對未硬化的酚醛樹脂為2.5：1及較大之比率量呈現，及進一步，該充填劑包含過渡金屬氫氧化物及/或氫氧化鋁，其金屬氫氧化物對未硬化的酚醛樹脂之比率量係1：1.5至3：1。
根據本文所描述之未硬化的材料，該充填劑可以3：1及較大之量呈現，及較佳為呈3.5：1及較大之量。將察知在某些例子中，所加入的充填劑量係與欲製備的複合物之意欲的用途相依。將亦察知的是，能夠增加充填劑的量，同時又能夠滿足此複合物的嚴厲需求，諸如強度、模數、耐火性、耐候性等等會有明顯的經濟優點。此外，若合適的話，該充填劑量亦可以5：1及較大之量呈現。
根據本文所描述之未硬化的材料，該充填劑量可以20：1及較少之量呈現，諸如呈10：1及較少之量。
於本文中所描述之未硬化的酚醛組成物特別關於一種酚-甲醛樹脂。
通常來說，在本文所描述之未硬化的酚醛材料中所使用的充填劑可係任何不溶於該樹脂混合物之微粒狀固體。
如將察知，較佳的是，該充填劑對剩餘未硬化的材料係呈惰性。
所使用的充填劑可係有機或無機材料。對某些具體實例來說，該充填劑較佳為無機材料。
合適於使用在本文所描述的未硬化酚醛材料中之充填劑可選自於下列之一或多種：黏土、黏土礦物、滑石、蛭石、金屬氧化物、耐火材料、實體或中空玻璃微球體、飛灰、煤塵、木粉、穀物粉、堅果殼粉、二氧化矽、碎膠料及呈粉末形式的樹脂、粉狀回收的廢塑膠、粉狀樹脂、顏料及澱粉。
如上述討論，已經驚人地發現，加入過渡金屬氫氧化物及/或氫氧化鋁化合物具有驚人的效應，其允許大大減少觸媒量及可能全然避免。
較佳的是，該過渡金屬氫氧化物或氫氧化鋁係選自於式M(OH)3 之化合物，其中M係金屬。
合適的金屬(M)可選自於鈧、釩、鉻、錳、鐵、鈷及鋁之一或多種。
在較佳的具體實例中，該金屬氫氧化物係氫氧化鋁。
在本文所描述的未硬化材料中，該過渡金屬氫氧化物及/或氫氧化鋁可以金屬氫氧化物對未硬化酚醛樹脂為1：1.6至2.5：1之比率量呈現，諸如該金屬氫氧化物對未硬化的酚醛樹脂之比率量係1：2至2：1。
除了在本文所描述的組成物中之過渡金屬氫氧化物及/或氫氧化鋁外，該未硬化的酚醛材料可進一步包含乙二胺四醋酸(EDTA)。但是，其不以任何方式對本發明係必要。
在本文所描述之未硬化材料的較佳具體實例中，該充填劑實質上不包含鹼金屬的矽酸鹽及/或碳酸鹽。此係由於具有多於稍微鹼性反應的固體，例如，鹼金屬之矽酸鹽及碳酸鹽會與該酸硬化劑反應的趨勢，較佳為避免其。但是，因為在某些情況中會受到更強鹼性材料諸如菱鎂礦的污染，可接受使用具有非常溫和的鹼性反應之固體諸如滑石作為充填劑。
如上述討論，使用過渡金屬氫氧化物及/或氫氧化鋁化合物允許減少所使用的觸媒量，或甚至全然避免。此之明顯利益為可避免在技藝中已知與變色相關的問題，因此允許使用先前已經不合適的顏料，特別用於飾面具重大重要性的商業用途。
合適的顏料可選自於金屬氧化物、粉狀塗料、石粉、玻璃及沙之一或多種。
所製造的飾面可根據型式及顏色而變化及可由所使用之顏料來控制。例如，可使用研磨過的玻璃來形成想要的紋理結構。任擇地或此外，該材料可經著色以提供具吸引力的飾面。如需要，可使用不同顏色或紋理結構的飾面。可使用不同顏色的沙來製造具吸引力且逼真的「磚塊」效應；可使用不同顏色的沙來製造具吸引力的圖案。
將要了解的是，該表面飾面效應可包括例如磚塊、石頭、大理石、灰泥及板岩。
將亦要了解的是，合適的顏色可包括白色、黃色、粉紅色、紅色、橙色、綠色、藍色、灰色或紫色。觸媒及因此相關的變色減少意謂著現在可製造出較淡的顏色，例如，白色、黃色、粉紅色、紅色、橙色和淡綠色、藍色、灰色及紫色。製造出具有此淡顏色飾面之能力大大改良此材料的商業應用。
於本文中所描述的未硬化材料可進一步包含一黏度控制劑。
合適的黏度控制劑可選自於丁醇、氯仿、乙醇、水、乙腈、己烷及異丙醇之一或多種。在較佳的具體實例中，該黏度控制劑係水。
將察知所使用的黏度控制劑量係與該未硬化材料之意欲的用途相依。若該未硬化的材料欲例如藉由擠壓或輥軋方法形成薄片時，需要合適於形成此形狀的黏度。同樣地，若意欲浸漬一材料諸如編織纖維墊或紡織品時，該黏度必需為該未硬化材料可繞著該墊或紡織品之纖維流動且產生一浸漬材料。要考慮的是，該黏度之控制係在熟悉技藝之人士的知識內。
於本文中所描述的未硬化材料可進一步包含纖維。
該纖維可係短纖維或可係較長的纖維。該纖維可係鬆散，例如，該纖維可呈單或多方向方式安排。該纖維可係例如以任何適當方式梭織或針織在一起的網狀物之部分。該纖維之安排可係無規或規則。
該纖維可提供一連續式細絲捲繞。可提供多於一層的纖維。該纖維可呈層形式。若該纖維係呈層形式時，它們可呈布、墊、毛氈或梭織物或其它安排形式。
在具體實例中，該纖維可選自於下列之一或多種：礦物纖維(諸如剁細的玻璃纖維及精細分開的石棉)、剁碎的纖維、剁細的天然或合成纖維、及碎膠料及呈纖維形式的樹脂。
此外，該纖維可選自於下列之一或多種：碳纖維、玻璃纖維、芳族聚醯胺纖維及/或聚乙烯纖維，諸如超高分子量聚乙烯(UHMWPE)。
該材料可包括短纖維。該纖維的長度可係5公分或較短。
若存在時，該纖維可以樹脂對纖維比率係6：1至1：3，諸如4：1至1：1的比率加入該未硬化的材料。
該未硬化的酚醛材料可藉由混合如上所述之組分以便形成該等組分遍及該材料通常均勻分佈而製造。可使用任何已知的方法諸如高剪切混合來產生該通常均勻的分佈。
除了別的以外，製造出該組分的通常均勻分佈所需要之時間長度係與所加入的每種組分量、組分黏度及所使用的混合方法相依。通常來說，該組分之實質上均勻分佈可在5分鐘至2天內形成，較佳為在10分鐘至1天內，更佳為在15分鐘至10小時內。
根據本發明的進一步態樣，有提供一種形成未硬化的酚醛樹脂薄片之方法，其包含： i.提供一如上述本文所描述的未硬化材料；及 ii.將該未硬化的材料塑形成薄片。
此方法可包含使用壓力，諸如由加壓機或滾筒提供。
在另一種形成未硬化的酚醛樹脂薄片之方法中，該方法包含： i.提供一如上述本文所描述的未硬化材料； ii.提供一如上述本文所描述的纖維，其係呈層形式；及 iii.將該未硬化的材料層施加至該纖維。
合適於將該材料塑形成薄片的方法包括使用一系列的碾壓輥，其中該纖維係由該未硬化的酚醛樹脂材料潤濕。再者，由該碾壓輥施加的壓力保證移除所捕捉的過量空氣。可在形成期間對該薄片施加一上及下載體膜(例如，聚乙烯膜)，以允許所產生薄片被貯存及當需要時使用。可在模製前移除該上及下載體膜。形成此薄片的一般方法係顯示在圖1中。
其它合適的模製方法可包括真空袋模製、壓力袋模製、熱壓模製及樹脂轉移模製。
上述方法允許製造出未硬化的酚醛樹脂薄片。如上述討論，於本文中所描述的材料之優點為其能夠不需要明顯量的觸媒(或甚至任何觸媒)來形成B-階段硬化同等物。藉由形成此同等物，該材料具有想要的製程能力、增加其商業用途的需要性，特別是可避免變色問題。
特別是，本發明之薄片可貯存在冷凍艙中以改良閑置壽命，因此允許如需要時，在晚後階段中硬化該未硬化的酚醛樹脂薄片。因為該薄片可容易地供應，使用者不需要具有不同樹脂、硬化劑及補強材料的知識及/或貯存，否則其它方面將會有此需求。
本發明的薄片之進一步利益為其能夠在硬化前排列(包括堆疊及/或積層)二或更多片薄片以改良所產生的產物之機械性質。
又進一步，可將此薄片切割成不規則形狀，因此簡化製造方法。
甚至又進一步，可在硬化方法期間一起黏合二或更多片薄片或二或更多片薄片本身，以最小化此製造方法所產生之材料浪廢。
所形成的薄片可具有厚度1毫米至50毫米，諸如2毫米至30毫米，或甚至3毫米至20毫米。亦設想厚度4毫米至15毫米及5至10毫米的薄片，如係6毫米至8毫米的薄片。
此外，本發明之酚醛材料(包括呈薄片形式)呈現出為傳統上已使用至今的SMC之替代品。已發現本發明的薄片具有超過SMC之下列優點： ●較好的溫度性能及熱震回彈 ○本發明之酚醛材料可使用來形成制動片、鑄模、航太熱擋板等等 ●優良的化學劑、腐蝕劑/溶劑、油及水/鹽水(包括酸雨)抗性 ○本發明之酚醛材料可使用來製造實驗室櫃面 ●改良火、煙及毒性性能 ○本發明之酚醛材料可使用在大眾運輸及防禦應用 ●改良抗微生物性質 ●較硬、較強、優良的尺寸穩定性 ●電阻 ●好的熱絕緣體 ●優異的可加工性 ●低溫加工
根據本發明的進一步態樣，有提供一種形成複合產物的方法，其步驟包括： i.提供一如上述本文所描述之未硬化的酚醛樹脂材料，或上述本文所描述之未硬化的酚醛樹脂薄片； ii.提供一基材； iii.將一未硬化的酚醛樹脂材料層或未硬化的酚醛樹脂薄片施加到該基材之表面上；及 iv.將該未硬化的酚醛樹脂材料層或未硬化的酚醛樹脂薄片加壓至該基材，如此該未硬化的酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂薄片之至少一部分係黏合至該基材。
該方法可進一步包含一造成或允許該未硬化的酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂薄片至少部分定型之步驟。
該方法亦可進一步包含一將該酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂薄片加熱至合適的溫度，以造成或允許該酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂薄片至少部分定型之步驟。
以實施例說明之，可將該酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂薄片加熱至溫度至少50℃。在某些具體實例中，可將該酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂薄片加熱至溫度在100至200℃間。
進一步實施例為可將該酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂薄片加熱至少一分鐘時期。通常來說，將察知獲得想要的工藝效應所需要之時間將依樹脂量、溫度和欲硬化的材料厚度而定。
該基材可係任何合適的材料。
該基材可包括一表面形成用以與該酚醛樹脂材料鎖結。此可改良在該基材與酚醛樹脂材料間之黏合。
該基材可從天然材料形成，諸如木頭及纖維素衍生的產物。
該基材亦可從熟知的聚合材料形成，諸如聚氯化乙烯、聚胺基甲酸酯、聚乙烯、聚苯乙烯、酚醛樹脂、順式立構(syntactic)聚合物及蜂巢。
所使用的基材材料可係發泡型或未發泡型。
該發泡型基材材料可係一可壓碎材料，如此在施加壓力期間模製該基材表面。
較佳的發泡型材料包括發泡型酚醛樹脂或發泡型聚胺基甲酸酯樹脂。
若該材料係發泡型，其可係開腔或閉腔型。
在特別佳的具體實例中，該材料係開腔型發泡體。
合適的開腔型發泡體包括發泡型酚醛樹脂，例如，如由Acell Industries Limited所製造之Acell商標。
使用此開腔型材料的特別優點為在加壓步驟期間，至少一部分未硬化的酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂薄片會流入該基材之開腔中。
將察知施加熱可改良未硬化的酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂薄片流入該基材之開腔中的流動。
較佳的是，該未硬化的酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂薄片與基材係如此，該材料在加壓步驟期間僅有部分流入該基材中，以便當對所形成的複合物之所需要的機械及其它性質保持合適的未硬化酚醛樹脂材料或未硬化酚醛樹脂薄片厚度時，在該未硬化的酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂薄片與基材間獲得好的黏合。
使用開腔型基材材料的進一步優點為可從該加壓區域移置氣體及/或蒸氣。較佳的是，該加壓區域係該基材表面與未硬化的酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂薄片被壓在一起之區域，較佳為在該基材與該材料的界面區域中。
已發現在某些實施例中，藉由移除其它方面可在該區域中餘留及/或積聚的氣體或蒸氣可明顯減低形成該複合物產物所需要之壓力。
從該區域移除氣體或蒸氣亦輔助形成較強的黏合及可防止由於在特別區域中的壓力積聚而發生之缺陷。此可減低在最後產物中，該未硬化的酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂薄片材料從該基材層離之風險，及提供一當曝露至加熱/冷卻循環時穩定的產物。
較佳的是，該基材表面之本質為如此該氣體或蒸氣可在具有至少一種組分之方向中，於通常與將該未硬化的酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂薄片加壓至該基材之加壓方向呈橫向的方向上從該加壓區域逃脫。
可提供其它形成(任擇或此外)來幫助氣體之移置。例如，可在基材中形成溝紋或通道。
允許該氣體移置的基材組態可係固有而由該基材其自身的組成物本質引起，及/或其可由隨後的作用例如藉由切削該基材或藉由在該基材上的化學作用提供。較佳的是，該基材之組態係如此，其可在加壓區域中釋放壓力。
該形成複合產物的方法允許在加壓步驟期間將該未硬化的酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂薄片黏合至該基材。特別是，若與在該基材內的開腔鎖結及/或流入其中係可能時，此黏合步驟可於缺乏黏著劑下發生。
任擇地或此外，可在該基材與未硬化的酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂薄片間使用黏著劑或其它黏合劑。
較佳的是，將該未硬化的酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂薄片施加至實質上全部基材。
可在將該未硬化的酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂薄片加壓至該基材之步驟前塑形該基材其自身。
此外或任擇地，該加壓步驟可包括使用塑形模型，因此可在加壓步驟期間發生塑形。
可在加壓步驟期間施加壓力至少400帕。合適的壓力包括在500至7,000帕間的那些。
將亦察知鑑於該未硬化的酚醛材料之本質及控制其黏度的能力，亦可就地形成一複合物。此方法可包含下列步驟： i.提供一基材； ii.提供一纖維，諸如如上述本文所描述的纖維層； iii.提供一如上述本文所描述之未硬化的酚醛樹脂材料； iv.將該纖維施加至基材表面； v.將該未硬化的酚醛樹脂材料層施加到該纖維上；及 vi.將該未硬化的酚醛樹脂材料及纖維加壓至該基材以便形成一複合物。
本發明的更進一步態樣係有關一種形成酚醛表皮的方法，該方法其步驟包括： i.提供一如上述本文所描述之未硬化的酚醛樹脂材料層，或上述本文所描述之未硬化的酚醛樹脂薄片；及 ii.硬化該未硬化的酚醛樹脂材料層或未硬化的酚醛樹脂薄片。
該形成酚醛表皮的方法可進一步包含一塑形步驟，以便形成想要的曲線。
該塑形步驟可使用模型來進行，及包括施加壓力，諸如由加壓機提供。額外的模製方法可包括上述描述的那些。
任擇地，將察知此酚醛表皮可在硬化後進行切割、刮剃、倒角或其它方面銑出輪廓。
在本發明的更另一個態樣中，有提供一種從諸如於本文中所描述之未硬化的酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂薄片形成之產物。
此產物可使用於本文中所描述的任何方法或藉由技藝人士知曉之其它方法形成。
該產物可包括門、窗戶、牆板、櫃枱、地板、天花板、圍籬、艙頂板、瓷磚、外牆及其它結構產物。該產物亦可包括家庭用品，諸如傢俱。可形成的其它產物包括車儀表板。
所形成的產物可具有任何想要的顏色，諸如白色、黃色、粉紅色、紅色、橙色、綠色、藍色或紫色，包括此等顏色的較淡色度。
此外，可對該產物加入表面效應。以實施例說明之，合適於加入此表面效應的方法係在WO 2010/046699及WO 2010/046698中有描述，二者皆以Acell Holdings Limited之名義申請。
較佳實施例之詳細說明 實施例 與先述技藝之SMC化合物比較，本實施例闡明可根據本發明製造的酚醛樹脂之顏色變化及強度二者。 實施例1
根據在表1中所顯示出的組成物，使用機械混合器直到該等組分顯露出均勻結合之此時間來形成一酚醛樹脂糊。 表1
此外，以樹脂對纖維係2：1之比率加入剁碎的玻璃纖維，以便模仿在SMC中的玻璃纖維量。
一旦形成，將該未硬化的樹脂材料碾軋成3毫米厚的薄片及允許擱置過夜。
為了製造複合物，切割該未硬化的樹脂薄片以製造出30公分x30公分之方形，將其放置在尺寸30公分x30公分x3公分之開腔型酚醛基材(由Acell Holdings Limited出售的Acell發泡體)上。
將所組合的材料放置在加壓機中及加熱並加壓以硬化該酚醛薄片。
所產生的複合面板之顏色係灰色。 實施例2
根據在表2中所顯示出的組成物，使用機械混合器直到該等組分顯露出均勻結合之此時間來形成一酚醛樹脂糊。 表2
此外，以樹脂對纖維係2：1之比率加入剁碎的玻璃纖維，以便模仿在SMC中的玻璃纖維量。
使用來形成該複合物的方法係與在實施例1中所使用者相同。
所產生的複合面板之顏色係白色。 實施例3
根據在表3中所顯示出的組成物，使用機械混合器直到該等組分顯露出均勻結合之此時間來形成一酚醛樹脂糊。 表3
此外，以樹脂對纖維係2：1之比率加入剁碎的玻璃纖維，以便模仿在SMC中的玻璃纖維量。
再者，當該混合物之黏度高於在實施例1及2中者時，在製備期間將1升的水加入至該混合物。加入水作為黏度控制劑。
使用來形成該複合物之方法係與在實施例1中所使用者相同，除了允許在加工前從薄片蒸發掉水外，以便其最後黏度(在加工前)類似於實施例1及2。
所產生的複合面板之顏色係黑色。 比較例
對此實施例來說，使用商業SMC取代根據本發明之酚醛材料。更特別是，使用3毫米厚的Menzolit® SMC 0650薄片。
使用來形成該複合物的方法係與在實施例1中所使用者相同。
然後，將所產生的複合面板使用於測試且與實施例1至3的那些比較。更特別是，將磚塊放置在每片面板之末端下，以便抬高該面板。
將8公斤負載放置在每個面板上及停留10分鐘時期，在此時間之後，注意面板的偏離量。
測試結果顯示出本發明之酚醛樹脂複合物的偏離比使用SMC所產生者少。
現在，本發明將藉由下列實施例伴隨著圖形一起進行說明，其中： 圖1係用以形成根據本發明之未硬化的酚醛樹脂薄片之一般方法。

Claims (56)

  1. 一種用以形成酚醛樹脂片的未硬化材料，其包含： -未硬化的酚醛樹脂； -充填劑； -觸媒，其量少於2重量%，相對於該酚醛樹脂的含量；及 其中該充填劑係以充填劑對未硬化的酚醛樹脂為2.5：1及較大之比率量呈現，及再者，其中該充填劑包含一過渡金屬氫氧化物及/或氫氧化鋁，其金屬氫氧化物對未硬化的酚醛樹脂之比率量係1：1.5至3：1。
  2. 如請求項1之未硬化的材料，其中該觸媒係以少於1重量%之量呈現，相對於該未硬化的酚醛樹脂之含量。
  3. 如請求項2之未硬化的材料，其中該觸媒係以少於0.5重量%之量呈現，相對於該未硬化的酚醛樹脂之含量。
  4. 如請求項3之未硬化的材料，其中該觸媒係以少於0.2重量%之量呈現。
  5. 如請求項4之未硬化的材料，其中該未硬化的材料實質上無觸媒。
  6. 如請求項5之未硬化的材料，其中該未硬化的材料係無觸媒。
  7. 如請求項1至6中任一項之未硬化的材料，其中該充填劑係以3：1及較大之量呈現。
  8. 如請求項7之未硬化的材料，其中該充填劑係以3.5：1及較大之量呈現。
  9. 如請求項8之未硬化的材料，其中該充填劑係以5：1及較大之量呈現。
  10. 如請求項1至9中任一項之未硬化的材料，其中該充填劑係以20：1及較少之量呈現。
  11. 如請求項1至10中任一項之未硬化的材料，其中該酚醛樹脂係酚-甲醛樹脂。
  12. 如請求項1至11中任一項之未硬化的材料，其中該充填劑係不溶於該未硬化的材料之微粒狀固體。
  13. 如請求項1至12中任一項之未硬化的材料，其中該充填劑對剩餘的未硬化材料係呈惰性。
  14. 如請求項1至13中任一項之未硬化的材料，其中該充填劑係無機材料。
  15. 如請求項1至14之任一項的未硬化材料，其中該充填劑係選自於下列之一或多種：黏土、黏土礦物、滑石、蛭石、金屬氧化物、耐火材料、實體或中空玻璃微球體、飛灰、煤塵、木粉、穀物粉、堅果殼粉、二氧化矽、碎膠料及呈粉末形式的樹脂、粉狀回收的廢塑膠、粉狀樹脂、顏料及澱粉。
  16. 如請求項1至15中任一項之未硬化材料，其中該過渡金屬氫氧化物或氫氧化鋁係式M(OH)3 ，其中M係金屬。
  17. 如請求項16之未硬化的材料，其中該金屬M可選自於下列之一或多種：鈧、釩、鉻、錳、鐵、鈷及鋁。
  18. 如請求項1至17中任一項之未硬化材料，其中該金屬氫氧化物係氫氧化鋁。
  19. 如請求項1至18中任一項之未硬化材料，其中該金屬氫氧化物對未硬化的酚醛樹脂之比率量係1：1.6至2.5：1。
  20. 如請求項19之未硬化的材料，其中該金屬氫氧化物對未硬化的酚醛樹脂之比率量係1：2至2：1。
  21. 如請求項15至20中任一項之未硬化材料，其中該充填劑實質上不包含鹼金屬的矽酸鹽及/或碳酸鹽。
  22. 如請求項15至21中任一項之未硬化材料，其中該顏料係選自於金屬氧化物、粉狀塗料、石粉及沙之一或多種。
  23. 如請求項1至22中任一項之未硬化材料，其中該材料進一步包含一黏度控制劑。
  24. 如請求項23之未硬化的材料，其中該黏度控制劑係選自於丁醇、氯仿、乙醇、水、乙腈、己烷及異丙醇。
  25. 如請求項1至24中任一項之未硬化的材料，其中該未硬化的材料進一步包含纖維。
  26. 如請求項25之未硬化的材料，其中該纖維係經編織或未經編織。
  27. 如請求項25至26之任一項的未硬化材料，其中該纖維係呈層的形式。
  28. 如請求項27之未硬化的材料，其中該纖維係呈墊或布形式。
  29. 如請求項25至28中任一項之未硬化材料，其中該纖維係選自於下列之一或多種：礦物纖維(諸如剁細的玻璃纖維及精細分開的石棉)、剁碎的纖維、剁細的天然或合成纖維、及碎膠料及呈纖維形式的樹脂。
  30. 如請求項29之未硬化的材料，其中該纖維係選自於碳纖維、玻璃纖維及芳族聚醯胺纖維(aramid fibres)之一或多種。
  31. 如請求項25至30中任一項之未硬化材料，其中該纖維係以樹脂對纖維為6：1至1：3之比率加入至該未硬化的材料。
  32. 如請求項31之未硬化的材料，其中該比率係4：1至1：1。
  33. 一種形成未硬化的酚醛樹脂片之方法，其包含： i.提供一如請求項1至32中任一項之未硬化材料；及 ii.將該未硬化的材料塑形成薄片。
  34. 如請求項33之方法，其中該塑形步驟包括施加壓力。
  35. 一種形成未硬化的酚醛樹脂片之方法，其包含： i.提供一如請求項1至24中任一項之未硬化材料； ii.提供如請求項25至32中任一項之纖維，其係呈層形式；及 iii.將該未硬化的材料層施加至該纖維。
  36. 如請求項35之方法，其中該施加未硬化的材料之步驟進一步包含施加壓力。
  37. 一種未硬化的酚醛樹脂片，其係藉由如請求項33至36中任一項之方法製造。
  38. 一種未硬化的酚醛樹脂片，其係從如請求項1至32中任一項之未硬化材料製造。
  39. 一種形成複合產物的方法，其包括步驟： i.提供一如請求項1至32中任一項之未硬化酚醛樹脂材料，或如請求項37至38中任一項之未硬化酚醛樹脂片； ii.提供一基材； iii.將該未硬化的酚醛樹脂材料層或未硬化的酚醛樹脂片施加到該基材之表面上；及 iv.將該未硬化的酚醛樹脂材料層或未硬化的酚醛樹脂片加壓至該基材，以致使至少一部分未硬化的該酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂片黏合至該基材。
  40. 如請求項39之方法，更包含一造成或允許該未硬化的酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂片至少部分定型(set)之步驟。
  41. 如請求項40之方法，其中該造成或允許未硬化的酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂片至少部分定型之步驟包含將該未硬化的酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂片加熱至一合適的溫度。
  42. 如請求項41之方法，其中將該未硬化的酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂片加熱至溫度至少50℃。
  43. 如請求項41或42之方法，其中將該未硬化的酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂片加熱至溫度在100至200℃間。
  44. 如請求項39至43中任一項之方法，其中將該未硬化的酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂片加熱至少一分鐘。
  45. 如請求項39至44中任一項之方法，其中該基材係開腔型發泡體，及在該加壓步驟期間，至少一部分之未硬化的酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂片流入該基材中。
  46. 如請求項45之方法，其中該開腔型發泡基材係選自於經發泡之酚醛樹脂或經發泡之聚胺基甲酸酯樹脂。
  47. 如請求項46之方法，其中該開腔型發泡基材係一經發泡之酚醛樹脂。
  48. 如請求項39至47中任一項之方法，其中該未硬化的酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂片係施加至實質上為全部的開腔型發泡基材。
  49. 如請求項39至48中任一項之方法，其中該基材係在將該未硬化的酚醛樹脂材料層或未硬化的酚醛樹脂片加壓至該基材之步驟前進行塑形。
  50. 如請求項39至49中任一項之方法，其中在加壓期間施加的壓力係至少400帕。
  51. 如請求項50之方法，其中對該未硬化的酚醛樹脂材料或未硬化的酚醛樹脂片施加之壓力係在500至7,000帕間。
  52. 如請求項39至51中任一項之方法，其中該開腔型發泡基材係一可壓碎的材料，以至於在施加壓力期間，該基材之表面係經模製。
  53. 一種產物，其係藉由如請求項39至52中任一項之方法形成。
  54. 一種包含開腔型發泡基材及黏合至該基材表面之酚醛樹脂表皮的產物，其中該酚醛樹脂係如請求項1至32中任一項所描述者。
  55. 一種酚醛樹脂糊之用途，其係使用來形成彩色樹脂表皮，其中該酚醛樹脂係如請求項1至32中任一項所描述者。
  56. 如請求項55之用途，其中該樹脂表皮係呈白色、黃色、粉紅色、紅色、橙色、綠色、藍色或紫色。
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