TW201843121A - 化學強化用玻璃陶瓷複合體、化學強化玻璃陶瓷複合體及其製造方法 - Google Patents

化學強化用玻璃陶瓷複合體、化學強化玻璃陶瓷複合體及其製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種具有優異之機械加工性且可賦予較高強度之化學強化用玻璃陶瓷複合體、使用其之化學強化玻璃陶瓷複合體及其製造方法。 本發明之化學強化用玻璃陶瓷複合體係使雲母粉末分散於玻璃基質中而成者，且構成上述玻璃基質之玻璃以氧化物換算之莫耳%計，包含40～65%之SiO2 、超過8.0且21.0%以下之Al2 O3 、超過5%且40%以下之B2 O3 、合計為5～23%之選自Li2 O及Na2 O中之1種以上、0～未達2%之鹼土類金屬氧化物。

Description

化學強化用玻璃陶瓷複合體、化學強化玻璃陶瓷複合體及其製造方法
本發明係關於一種化學強化用玻璃陶瓷複合體、化學強化玻璃陶瓷複合體及其製造方法。
作為用於電子機器之配線基板，已知有包含含有玻璃粉末與陶瓷粉末之組合物之燒結體之玻璃陶瓷基板。玻璃陶瓷基板例如係於其表面上或內部形成導電圖案而以配線基板之形式安裝於電子機器而使用。或者，尤其是亦有不實施配線而使用玻璃陶瓷基板作為行動電話等電子機器用之殼體之情況。
近年來，伴隨電子機器之小型化及高功能化，對玻璃陶瓷基板亦要求薄型化。進而，由於伴隨電路基板之複雜化及微細化而電極結構不斷複雜化，故而施加於玻璃陶瓷基板之應力亦增大。因此，要求與先前相比具有更高之強度之玻璃陶瓷基板。
例如，於專利文獻1中，為了實現玻璃陶瓷基板之高強度化，提出有如下之玻璃陶瓷基板：使縱橫比為3以上之扁平狀氧化鋁粒子分散於玻璃基質中，進而，使玻璃陶瓷基板之內層部之熱膨脹係數大於表層部。
此處，關於玻璃陶瓷基板，於用於電子機器用之殼體等之情形時，有藉由鑽孔器而設置孔等實施機械加工之情形。因此，要求具有優異之機械加工性之玻璃陶瓷基板。
然而，玻璃陶瓷基板中，作為主成分之玻璃及陶瓷均為脆性材料，本質上具有不耐衝擊而容易產生裂痕之性質。因此，自先前以來，進行於特定之組成之玻璃中調配雲母而提高玻璃陶瓷基板之機械加工性之嘗試(例如，參照專利文獻2、3)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2014/073604號 [專利文獻2]日本專利特開2005-97016號公報 [專利文獻3]日本專利特表2011-525471號公報
[發明所欲解決之問題]
然而，如近年所要求之兼具較高之強度特性與優異之機械加工性之玻璃陶瓷基板係未知之狀況。
本發明係為了解決上述之課題而完成者，其目的在於提供一種具有優異之機械加工性且可賦予較高之強度之化學強化用玻璃陶瓷複合體、使用其之化學強化玻璃陶瓷複合體及其製造方法。 [解決問題之技術手段]
本發明之化學強化用玻璃陶瓷複合體係使雲母粉末分散於玻璃基質中而成者，且構成上述玻璃基質之玻璃以氧化物換算之莫耳%計，包含40～65%之SiO2 、超過8.0%且21.0%以下之Al2 O3 、超過5%且40%以下之B2 O3 、合計為5～23%之選自Li2 O及Na2 O中之1種以上、0～未達2%之鹼土類金屬氧化物。
於本發明之化學強化用玻璃陶瓷複合體中，較佳為上述玻璃中之Li2 O與Na2 O之Li2 O/Na2 O為0.35～4。
於本發明之化學強化用玻璃陶瓷複合體中，較佳為上述玻璃中之B2 O3 與SiO2 之SiO2 /B2 O3 為1～13。
本發明之化學強化用玻璃陶瓷複合體較佳為相對於上述化學強化用玻璃陶瓷複合體之總體積，包含15～50體積%之雲母粉末。
於本發明之化學強化用玻璃陶瓷複合體中，較佳為上述玻璃基質之結晶度為15%以下。
本發明之化學強化用玻璃陶瓷複合體較佳為進而包含著色無機顏料。
本發明之化學強化用玻璃陶瓷複合體較佳為於將厚度設為1 mm時，波長600～1000 nm之紅外線透過率為0.001%以下。
本發明之化學強化用玻璃陶瓷複合體較佳為板狀且經實施機械加工。
本發明之化學強化玻璃陶瓷複合體係經實施化學強化處理者，且其係使雲母粉末分散於玻璃基質中而成，構成上述玻璃基質之玻璃作為上述玻璃基質之平均組成以氧化物換算之莫耳%計，包含40～65%之SiO2 、超過8.0%且21.0%以下之Al2 O3 、超過5%且40%以下之B2 O3 、合計為5～23%之選自Li2 O、Na2 O及K2 O中之1種以上、0～未達2%之鹼土類金屬氧化物。
本發明之化學強化玻璃陶瓷複合體較佳為作為自表面起至30 μm為止之平均組成以氧化物換算之莫耳%計，包含0～6%之Li2 O、合計為8～23%之選自K2 O及Na2 O中之1種以上。
於本發明之化學強化玻璃陶瓷複合體中，較佳為藉由依據JIS C2141之方法所測定之三點彎曲強度於將化學強化前設為1時為1.2以上。
本發明之化學強化玻璃陶瓷複合體之製造方法具有：將玻璃陶瓷組合物進行燒結而獲得化學強化用玻璃陶瓷複合體之步驟，該玻璃陶瓷組合物包含玻璃粒子及雲母粉末，相對於上述玻璃粒子與上述雲母粉末之合計之上述雲母粉末之含量為15～50體積%，上述玻璃粒子以氧化物換算之莫耳%計，包含40～65%之SiO2 、超過8.0%且21.0%以下之Al2 O3 、超過5%且40%以下之B2 O3 、合計為5～23%之Li2 O與Na2 O中之1種以上、0～未達2%之鹼土類金屬氧化物；及對上述化學強化用玻璃陶瓷複合體實施化學強化處理而獲得經化學強化之化學強化玻璃陶瓷複合體之步驟。
於本發明之化學強化玻璃陶瓷複合體之製造方法中，較佳為上述化學強化用玻璃陶瓷複合體為板狀，且具有對上述化學強化用玻璃陶瓷複合體實施機械加工之步驟。
再者，於本說明書中，「～」之符號表示包含其左之數值作為下限值，包含其右之數值作為上限值之範圍。 [發明之效果]
根據本發明之化學強化用玻璃陶瓷複合體，具有優異之機械加工性，且可對化學強化玻璃陶瓷複合體賦予較高之強度。 根據本發明之化學強化玻璃陶瓷複合體之製造方法，機械加工性優異，且可對化學強化玻璃陶瓷複合體賦予較高之強度。
以下，對實施形態詳細地進行說明。 ＜化學強化用玻璃陶瓷複合體＞ 本實施形態之化學強化用玻璃陶瓷複合體係使雲母粉末分散於玻璃基質中而成之化學強化用玻璃陶瓷複合體。於本實施形態之化學強化用玻璃陶瓷複合體中，構成玻璃基質之玻璃以氧化物換算之莫耳%計，包含40～65%之SiO2 、超過8.0%且21.0%以下之Al2 O3 、超過5%且40%以下之B2 O3 、合計為5～23%之選自Li2 O及Na2 O中之1種以上、0～未達2%之鹼土類金屬氧化物。
本實施形態之化學強化用玻璃陶瓷複合體例如係藉由將上述組成之玻璃之粉末與雲母粉末混合而成之玻璃陶瓷組合物進行燒成而獲得。此時，玻璃陶瓷組合物所含有之玻璃粒子於燒成時熔融而使雲母粉末成為分散於該熔融玻璃中之狀態。藉此，可獲得於玻璃基質中分散有雲母粉末之化學強化用玻璃陶瓷複合體。
本實施形態之化學強化用玻璃陶瓷複合體係藉由使雲母粉末分散於玻璃基質中，而於切削加工等機械加工中，具有極不易產生破裂或缺陷(碎片(chipping))之優異之機械加工性。又，本實施形態之化學強化用玻璃陶瓷複合體可實施化學強化處理，藉此可獲得較高之強度之化學強化玻璃陶瓷複合體。
進而，本實施形態之化學強化用玻璃陶瓷複合體或化學強化玻璃陶瓷複合體可藉由原料之玻璃粉末與陶瓷組合物之構成而調整各種特性。例如可調整密度等物理特性、彎曲強度、耐刮痕性、耐衝擊性、破壞韌性、維氏硬度、楊氏模數等力學特性、色調、光透過特性、光反射特性、光澤、耐光性等光學特性、介電常數、介電損失、電波透過性、絕緣電阻等電特性、熱膨脹係數、耐熱性、熱導率等熱特性、耐化學品性、耐候性、防污性、表面吸附、接著等化學特性。
本實施形態之化學強化用玻璃陶瓷複合體或化學強化玻璃陶瓷複合體具有上述較佳之特性，故而可有效地用於例如電子移動終端、醫療機器、鐘錶、顯示機器、化妝品殼體、汽車內飾零件、園藝材料、牙科材料、眼鏡等所有機器之結構材料(該機器之主要構成構件或一部分構成構件等結構材料)。 又，本實施形態之化學強化用玻璃陶瓷複合體或化學強化玻璃陶瓷複合體係可兼具與例如通常之鋁或鈦等輕量金屬或其等之合金或通常之陶瓷等相比更輕量、高強度、光澤性、高切削性等者。
以下，對本實施形態之化學強化用玻璃陶瓷複合體所含有之各成分進行說明。
(雲母粉末) 雲母粉末維持化學強化用玻璃陶瓷複合體之強度，並且對化學強化用玻璃陶瓷複合體賦予優異之機械加工性。雲母粉末係將合成雲母或天然雲母藉由粉碎等成形為粉末狀而獲得。
雲母(mica)係矽酸鹽礦物之1種，亦稱為雲母。雲母之化學組成係以IM2 ～ 3 T4 O10 A2 表示。I係K、Na、Ca、Ba、Rb、Cs、NH4 等，M係Al、Mg、Fe、Li、Ti、Mn、Cr、Zn、V等。T係Si、Al、Fe(三價)、Be、B等，A係OH、F、Cl、O、S等。
於本實施形態之化學強化用玻璃陶瓷複合體中，作為雲母，較佳為氟金雲母(KMg3 AlSi3 O10 F2 )、鉀四矽雲母(KMg2.5 Si4 O10 F2 )、鈉四矽雲母(NaMg2.5 Si4 O10 F2 )、鈉鋰膨潤石(Na0.33 Mg2.67 Li0.33 Si4 O10 F2 )。比重(g/mL)通常係氟金雲母為2.85、四矽雲母為2.65左右。作為氟金雲母之市售品，有Micromica MK系列(製造商：Katakura & Co-op Agri股份有限公司)、PDM系列(製造商：TOPY工業股份有限公司)等。
除雲母粉末以外，滑石或黏土系層狀化合物粒子亦適合於機械加工性之賦予，但藉由使用雲母粉末，而於化學強化用玻璃陶瓷複合體之製造時，於燒結時之高溫下，雲母粉末不於玻璃中熔解或分解，其粒徑等可保持初期之狀態。就將化學強化用玻璃陶瓷複合體中之雲母粉末保持為初期之狀態之觀點而言，雲母粉末更佳為不具有結晶水，以於燒結時不產生氣體。
雲母粉末之粒徑較小時可減小機械加工時之碎片之大小。因此，就提高機械加工性之方面而言，雲母粉末之平均粒徑(D50)較佳為15 μm以下，更佳為8 μm以下。就不易損害作業性之方面而言，雲母粉末之D50較佳為1 μm以上，更佳為2 μm以上。再者，本說明書中所示之D50係藉由利用雷射繞射、散射法之粒徑測定裝置(日機裝公司製造，商品名：MT3100II)所獲得之體積換算之50%平均粒徑。
(玻璃粉末) 繼而，對本實施形態中所使用之玻璃陶瓷組合物中之玻璃粉末之各成分進行說明。再者，於玻璃組成之記載中，「%」只要並無特別說明，則表示氧化物換算之莫耳%表示。
SiO2 係成為玻璃之網路成形劑，且係用以提高化學耐久性、尤其是耐酸性所必需之成分。若SiO2 之含量為40%以上，則可充分地確保耐酸性。另一方面，若SiO2 之含量為65%以下，則可不使玻璃之軟化點(以下，記為「Ts」)或玻璃轉移點(以下，記為「Tg」)過度增高而調整為適度之範圍。SiO2 之含量較佳為43%以上，更佳為45%以上，進而較佳為48%以上。又，SiO2 之含量較佳為63%以下，更佳為60%以下，進而較佳為57%以下。
Al2 O3 係為了提高玻璃之穩定性、化學耐久性而調配之成分。尤其是對進行化學強化處理時之強度提高有效之成分，為必需成分。由於Al2 O3 之含量超過8%，故而化學強化處理中之強度提高效果充分地發揮。另一方面，由於Al2 O3 之含量為21%以下，故而可獲得穩定之玻璃，可不使玻璃之軟化點或玻璃轉移點過度增高而調整為適度之範圍。Al2 O3 之含量較佳為9%以上。又，Al2 O3 之含量較佳為19%以下，更佳為17%以下。
B2 O3 係成為玻璃之網路成形劑，尤其是用以提高玻璃粉末之燒結性所必需之成分。由於B2 O3 之含量超過5%，故而可不使Ts過度增高而調整為適度之範圍，可充分地保持玻璃粉末之燒結性。另一方面，由於B2 O3 之含量為40%以下，故而可獲得穩定之玻璃，亦可充分地確保化學耐久性。B2 O3 之含量較佳為10%以上，更佳為15%以上。又，B2 O3 之含量較佳為30%以下，更佳為25%以下。
Li2 O與Na2 O均為降低玻璃之高溫黏性，又，擔負化學強化處理中之離子交換之成分，為必需成分。由於含有合計為5%以上之選自Li2 O及Na2 O中之1種以上，故而可不使Ts過度增高而調整為適度之範圍，可充分地保持玻璃粉末之燒結性，並且充分地發揮化學強化處理中之強度提高效果。另一方面，由於含有合計為23%以下之選自Li2 O及Na2 O中之1種以上，故而可獲得穩定之玻璃，亦可充分地確保化學耐久性。玻璃中之選自Li2 O及Na2 O中之1種以上之合計含量較佳為7%以上，更佳為10%以上。又，玻璃中之選自Li2 O及Na2 O中之1種以上之合計含量較佳為19%以下，更佳為17%以下，進而較佳為15%以下。
於將玻璃進行粉末化、燒成、燒結之過程中，為了獲得緻密之燒結體，重要的是抑制結晶化。Li2 O與Na2 O之量比係對結晶化之控制有效，Li2 O/Na2 O之莫耳比較佳為0.35～4。若為Li2 O/Na2 O之莫耳比成為上述之莫耳比之量，則進一步促進玻璃之穩定化，於燒成時結晶化得到抑制。Li2 O/Na2 O之莫耳比更佳為0.5以上，進而較佳為0.8以上，進而更佳為1以上，尤佳為1.5以上，最佳為2以上。又，Li2 O/Na2 O之莫耳比更佳為3.5以下，進而較佳為3以下。
又，SiO2 與B2 O3 之量比亦對兼顧將玻璃製成粉末並成形之過程中之燒結性之提高與玻璃之化學耐久性之控制有效。SiO2 /B2 O3 之莫耳比較佳為1～13。若為SiO2 /B2 O3 之莫耳比成為上述之莫耳比之量，則可進一步謀求燒結性與化學耐久性之兼顧。SiO2 /B2 O3 之莫耳比更佳為10以下，進而較佳為8以下，尤佳為5以下。
MgO、CaO、SrO、BaO等鹼土類金屬氧化物係於本玻璃組成中，於將玻璃進行粉末化、燒成、燒結之過程中，促進結晶化，而難以獲得緻密之燒結體。又，由於使玻璃變脆，故而促進切削加工等機械加工時之碎片，並且彎曲強度亦降低。進而，抑制化學強化處理時之離子交換，抑制化學強化時之強度提高效果。由於該等之理由，故而鹼土類金屬氧化物係設為未達2%。鹼土類金屬氧化物較佳為1.5%以下，更佳為1%以下，進而較佳為0.5%以下。
再者，玻璃組成未必限定於僅由上述成分構成者，亦可於滿足Ts、Tg等各種特性之範圍內含有其他成分。於含有其他成分之情形時，其合計之含量較佳為10%以下。作為其他成分，具體而言，可列舉ZrO2 等。其他成分之合計含量更佳為8%以下，進而較佳為5%以下，尤佳為3%以下。
本發明中所使用之玻璃粒子係藉由下述方式而獲得：以成為如上所述之玻璃之方式調配、混合玻璃原料，藉由熔融法而製造玻璃，藉由乾式粉碎法或濕式粉碎法將所獲得之玻璃進行粉碎。於濕式粉碎法之情形時，較佳為使用水或乙醇作為溶劑。粉碎使用例如輥磨機、球磨機、噴射磨機等粉碎機進行即可。
玻璃粒子之平均粒徑(D50)較佳為0.5～2 μm。藉由使玻璃粒子之D50為0.5 μm以上，而玻璃粒子不易凝聚而變得容易操作，又，變得容易均勻分散。另一方面，藉由使玻璃粒子之D50為2 μm以下，可抑制Ts之上升或燒結不足之產生。D50例如亦可於粉碎後視需要進行分級而調整。
(玻璃陶瓷組合物) 用以獲得本實施形態之化學強化用玻璃陶瓷複合體之玻璃陶瓷組合物含有上述雲母粉末及玻璃粒子。又，玻璃陶瓷組合物亦可於無損本發明之效果之範圍內含有雲母粉末以外之填料。
雲母粉末之含量較佳為相對於玻璃陶瓷組合物之總體積，為15～50體積%。可藉由使雲母粉末之含量為15體積%以上，可對化學強化用玻璃陶瓷複合體賦予良好之機械加工性。另一方面，藉由為50體積%以下，可使玻璃陶瓷組合物容易燒結，而形成緻密之燒結體。再者，如下述般，化學強化用玻璃陶瓷複合體中之雲母粉末之含量可視同為玻璃陶瓷組合物中之雲母粉末之含量。雲母粉末之含量更佳為20體積%以上，又，更佳為45體積%以下。
於本實施形態中所使用之玻璃陶瓷組合物中，亦可於無損本發明之效果之範圍內，根據所獲得之化學強化用玻璃陶瓷複合體之用途，含有雲母粉末以外之填料。作為填料，可列舉：雲母粉末以外之陶瓷粒子、或著色無機顏料等。
作為雲母粉末以外之陶瓷粒子，具體而言，可列舉：扁平狀氧化鋁粒子、粉末狀氧化鋁粒子、扁平狀、粉末(不定形)等形狀無特別限定之包含二氧化矽、氧化鋯、氧化鈦、氧化鎂、莫來石、氮化鋁、氮化矽、碳化矽、矽酸鎂石、菫青石等之陶瓷粒子。其中，就可提高燒結性，謀求表面之易劃傷性之降低與玻璃陶瓷複合體之彎曲強度之提高之方面而言，較佳為粉末狀氧化鋁粒子。
作為玻璃陶瓷組合物中之雲母粉末以外之陶瓷粒子之調配量，只要為無損本發明之效果之量，具體而言為相對於玻璃陶瓷組合物總量為35體積%以下之量即可，更佳為25體積%以下，進而較佳為20體積%以下，尤佳為15體積%以下。
作為玻璃陶瓷組合物中之雲母粉末以外之陶瓷粒子，為了賦予耐刮痕性，較佳為粉末狀氧化鋁粒子。進而，為了賦予較深之色調、或透明性較高之外觀，較佳為折射率與玻璃陶瓷組合物中之玻璃粉末接近之陶瓷粒子，較佳為粉末狀氧化鋁粒子。
於使用粉末狀氧化鋁粒子作為雲母粉末以外之陶瓷粒子之情形時，粉末狀氧化鋁粒子之D50較佳為0.05～5 μm。於D50為0.05 μm以上之情形時，由於分散性變得良好，故而可對化學強化用玻璃陶瓷複合體賦予優異之強度。又，可有效地賦予耐刮痕性。又，於粉末狀氧化鋁粒子之D50為5 μm以下之情形時，可獲得作為化學強化用玻璃陶瓷複合體整體而言均勻之強度，加工性優異。粉末狀氧化鋁粒子之D50更佳為0.1 μm以上，進而較佳為0.2 μm以上。又，D50更佳為3 μm以下，進而較佳為2 μm以下。
作為著色無機顏料，可列舉：金屬氧化物、尤其是過渡金屬氧化物，例如可列舉：Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Ti、Zr及Sn等氧化物，具體而言為以Cr2 O3 、Co2 O3 、NiO、Fe2 O3 及MnO等作為成分之氧化物。
於Cr2 O3 之情形時，可獲得綠色之色調，於Fe2 O3 之情形時，可獲得紅色或紅褐色之色調，於Co2 O3 之情形時，可獲得藍色之色調，於NiO之情形時，可獲得灰色至褐色之色調。並且，藉由將該等著色無機顏料組合，可獲得各種色調。又，作為著色無機顏料，除上述者以外，例如亦可為將Ag、Au等金屬膠體化者。
尤其作為黑色顏料，例如可列舉：包含選自由Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu所組成之群中之至少一種金屬之金屬氧化物顏料、上述金屬群之複合金屬氧化物顏料、TiOx 或TiOx Ny 所表示之鈦系黑色顏料等。作為複合金屬氧化物顏料，具體而言，例如可使用Co-Fe-Cr系黑色顏料、Co-Fe-Al系黑色顏料、Cu-Cr-Mn系黑色顏料、Mn-Bi系黑色顏料、Mn-Y系黑色顏料、Fe-Cr系黑色顏料、Cr-Cu系顏料、Mn-Fe系顏料，可將該等單獨使用或將兩種以上組合而使用。
又，亦可藉由含有紅外線隱蔽性較高之著色無機顏料，而使化學強化用玻璃陶瓷複合體具有紅外線隱蔽功能。作為紅外線隱蔽性較高之著色無機顏料，可列舉：作為Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu之複合氧化物之尖晶石系結晶等。
玻璃陶瓷組合物中之著色無機顏料之含量亦根據著色無機顏料之種類而不同，較佳為於玻璃陶瓷組合物中為1體積%以上。藉由將著色無機顏料之比率設為1體積%以上，可使化學強化用玻璃陶瓷複合體有效地著色。著色無機顏料之比率較佳為2體積%以上，較佳為3體積%以上。又，若著色無機顏料之比率變得過多，則有強度降低之虞，故而較佳為15體積%以下，更佳為13體積%以下，尤佳為10體積%以下。再者，於將著色無機顏料併用複數種之情形時，較佳為著色無機顏料之合計之比率成為上述範圍內。
著色無機顏料之D50較佳為0.2～20 μm。於D50為0.2 μm以上之情形時，由於分散性變得良好，故而可獲得均勻之著色。又，於D50為20 μm以下之情形時，可抑制局部之著色而獲得均勻之著色。D50更佳為0.5 μm以上，進而較佳為0.8 μm以上。又，D50更佳為15 μm以下，進而較佳為13 μm以下。
玻璃陶瓷組合物中之玻璃粉末之含量係自100中減去雲母粉末、其以外之陶瓷粉末及著色無機顏料之合計量所得之值。玻璃粉末之含量較佳為50～85體積%，更佳為50～75體積%。
化學強化用玻璃陶瓷複合體係將上述玻璃陶瓷組合物成型為坯片(green sheet)後，進行燒成而獲得。又，亦可利用調整包含上述之玻璃陶瓷組合物之糊劑後，將其進行燒成之方法而獲得。
(坯片之製造方法) 首先，於玻璃陶瓷組合物中，添加黏合劑、及視需要之塑化劑、溶劑、分散劑等而製備漿料。再者，於該漿料中，玻璃陶瓷組合物以外之成分係於燒成時完全消失之成分。
作為黏合劑，例如可較佳地使用聚乙烯醇縮丁醛、丙烯酸-甲基丙烯酸系樹脂、纖維素系樹脂、聚乙烯醇、環氧系樹脂、纖維素系樹脂等加熱燒毀性之樹脂。作為塑化劑，例如可使用鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二-2-乙基己酯、鄰苯二甲酸丁苄酯等。又，作為溶劑，可使用甲苯、二甲苯等芳香族系溶劑、丙二醇甲醚乙酸酯等二醇酯系溶劑、2-丙醇、2-丁醇等醇系溶劑。較佳為將芳香族系溶劑或酯系溶劑與醇系溶劑混合而使用。進而，亦可併用分散劑。
作為漿料中之各構成之調配量，相對於玻璃陶瓷組合物100質量份，較佳為黏合劑5～15質量份、塑化劑1～5質量份、分散劑2～6質量份及溶劑50～90質量份。
繼而，使用例如刮刀將所獲得之漿料塗佈於塗佈有脫模劑之PET(Polyethylene terephthalate；聚對苯二甲酸乙二酯)膜上成形為片狀並使其乾燥，藉此製造坯片(片法)。再者，由漿料成形坯片之方法亦可為輥壓成形法。
又，作為坯片之成型方法，除上述片法以外，亦可應用注漿法(slip casting)、凝膠澆鑄法等澆鑄法、射出成型法、粉末加壓燒成法等。
於製造化學強化用玻璃陶瓷複合體時，坯片可於單層使用一片，亦可使用複數片。於將坯片之複數片積層之情形時，可藉由熱壓接而使該等一體化。
(糊劑之製造方法) 可將上述玻璃陶瓷組合物與樹脂成分(黏合劑)以特定之質量比進行調配，利用陶瓷乳缽等進行混練，藉由三輥研磨機等進行分散，而製作糊劑。
(燒成方法) 其後，進行用以將上述中所獲得之坯片或糊劑中之黏合劑等玻璃陶瓷組合物以外之成分分解、去除之脫脂後，進行燒成而使玻璃陶瓷組合物燒結，獲得化學強化用玻璃陶瓷複合體。
脫脂係於例如400～600℃之溫度下保持1～10小時而進行。藉由使脫脂溫度為上述範圍，且脫脂時間為1小時以上，可將黏合劑等充分地分解、去除。若將脫脂溫度設為500℃左右，將脫脂時間設為5小時左右，則可充分地將黏合劑等去除，但若超過該時間，則反而有生產性等降低之虞。
燒成溫度係根據上述玻璃粉末之Ts、及構成玻璃基質之玻璃之結晶化溫度而調整。通常將玻璃基質之玻璃之結晶化溫度以下，且較玻璃粉末之Ts高0～200℃之溫度，較佳為Ts＋50～Ts＋150℃設為燒成溫度。
例如，於使用上述玻璃粉末之玻璃組成之情形時，可將700～900℃之溫度設為燒成溫度，尤佳為750～850℃之燒成溫度。燒成時間可調整為20～60分鐘左右。若為上述燒成溫度及燒成時間之範圍，則容易獲得緻密之燒結體。另一方面，若燒成溫度過高，或燒成時間過長，則有因結晶化或發泡等而使化學強化用玻璃陶瓷複合體之緻密性降低，或生產性等降低之虞。
於此種燒成之操作時，於坯片內僅玻璃粉末熔融，熔融之玻璃將雲母粉末之間之間隙填埋，獲得於玻璃基質中分散有雲母粉末之化學強化用玻璃陶瓷複合體。
(結晶度) 於本實施形態之化學強化用玻璃陶瓷複合體中，構成玻璃基質之玻璃之結晶度較佳為15%以下。玻璃之結晶度X(%)可根據藉由X射線繞射裝置所測定之化學強化用玻璃陶瓷複合體之粉末之X射線繞射光譜藉由下述(1)之計算式而算出。
X＝I(玻璃)/{I(Al2 O3 )＋I(玻璃)}・100…(1) 式(1)中，所謂I(玻璃)，表示結晶化玻璃之X射線繞射之波峰之最高強度，所謂I(Al2 O3 )，表示氧化鋁之X射線繞射之波峰之最高強度。再者，於測定中，可使用CuKα射線作為特性X射線。
若玻璃基質部分地結晶化，則有自玻璃與結晶相之交界產生裂痕而強度降低之虞。又，若於燒成中玻璃之結晶析出，則有燒結不進行而化學強化用玻璃陶瓷複合體之緻密性降低之情形，又，有殘留玻璃之軟化點降低，下述之黏合劑成分之分解無法充分進行而引起黑色化之情況。又，有雲母粉末之分散性變差而調配量受到制約之情況。進而，亦有難以控制結晶之析出，或因結晶之析出之不均而使化學強化用玻璃陶瓷複合體之強度產生不均之情況。
就防止此種不良情況之觀點而言，較佳為於在上述燒成過程中所形成之玻璃基質中不產生結晶。即，較佳為於X射線繞射中未檢測出結晶化玻璃之波峰之結晶度為0%之非晶質。
然而，於在製造條件得到充分控制之環境下製造化學強化用玻璃陶瓷複合體之情形時，亦可於玻璃基質中含有結晶相至一定之水準。具體而言，若玻璃基質之結晶度至多15%，則亦可含有結晶相，結晶度較佳為10%以下，更佳為5%以下。作為上述製造條件之一例，有如下之情況：於製造之過程中黏合劑成分之分解充分進行之階段，以均勻地產生結晶之析出之方式控制而製造化學強化用玻璃陶瓷複合體。
(三點彎曲強度) 化學強化用玻璃陶瓷複合體之三點彎曲強度較佳為超過100 MPa。藉由使化學強化用玻璃陶瓷複合體之三點彎曲強度超過100 MPa，可對化學強化用玻璃陶瓷複合體賦予充分之強度，並且提高機械加工性。化學強化用玻璃陶瓷複合體之強度更佳為120 MPa以上，尤佳為150 MPa以上。又，三點彎曲強度進而較佳為170 MPa以上，最佳為200 MPa以上。再者，本說明書中之三點彎曲強度係指藉由依據JIS C2141之方法所獲得之三點彎曲強度。
本實施形態之化學強化用玻璃陶瓷複合體中之各成分之含量相較於利用上述製造方法製作化學強化用玻璃陶瓷複合體時之各材料之混合比率而言幾乎無變化。因此，可將各材料之混合比率視為化學強化用玻璃陶瓷複合體中之各成分之含量。例如，化學強化用玻璃陶瓷複合體中之相對於玻璃基質成分之雲母粉末之量可視同為玻璃陶瓷組合物中之雲母粉末之含量。又，玻璃基質中之各成分之含量可視同為玻璃粉末中之各成分之含量。
(組成分析方法) 於直接分析化學強化用玻璃陶瓷複合體之組成之情形時，可使用根據化學強化用玻璃陶瓷複合體之任意之剖面中之各成分之佔有面積而算出之方法。於本實施形態之化學強化用玻璃陶瓷複合體中，於利用上述製造方法而製造之情形時，各原料成分大致均勻地分散於化學強化用玻璃陶瓷複合體中。因此，可將根據任意之剖面中之各成分之佔有面積所算出之組成視為分析對象之化學強化用玻璃陶瓷複合體之組成。又，亦可利用如下之方法而分析組成：使用僅溶解玻璃基質之藥劑(例如稀氫氟酸)，將化學強化用玻璃陶瓷複合體溶解，測定玻璃基質之質量與雲母之質量，根據所獲得之質量，使用比重而算出體積比率。
(紅外線透過率) 本實施形態之化學強化用玻璃陶瓷複合體於包含上述紅外線遮蔽性之著色無機顏料作為著色無機顏料之情形時，可使紅外線透過率極低。此種紅外線遮蔽性之化學強化用玻璃陶瓷複合體較佳為於將化學強化用玻璃陶瓷複合體之厚度設為1 mm時，波長600～1000 nm之紅外線透過率為0.001%以下。紅外線遮蔽性之化學強化用玻璃陶瓷複合體適於利用測定脈搏、血液中之血紅蛋白濃度、血中氧濃度等之近紅外線感測器之生命體徵感測機器之組件、殼體等用途。再者，紅外線透過率可使用分光光度計進行測定。作為分光光度計，例如使用島津製作所製造之SolidSpec-3700或PerkinElmer公司製造之LAMBDA950、1050等即可。
＜化學強化玻璃陶瓷複合體及其製造方法＞ 本實施形態之化學強化玻璃陶瓷複合體通常可將上述中所獲得之化學強化用玻璃陶瓷複合體形成為所需之形狀、例如板狀，進而視需要實施所需之機械加工，其後，實施化學強化處理而獲得。
板狀之化學強化用玻璃陶瓷複合體例如可利用上述製造坯片之方法而獲得。作為機械加工，可列舉：使用鑽孔器等而於化學強化用玻璃陶瓷複合體開孔等加工。
作為化學強化處理之方法，只要為可使化學強化用玻璃陶瓷複合體之表層之Na＋ 與熔鹽中之K＋ 、或化學強化用玻璃陶瓷複合體表層之Li＋ 與熔鹽中之Na＋ 及K＋ 進行離子交換者，則並無特別限定。例如於使化學強化用玻璃陶瓷複合體表層之Na＋ 與熔鹽中之K＋ 進行離子交換之情形時，可列舉：於經加熱之硝酸鉀(KNO3 )熔鹽中浸漬化學強化用玻璃陶瓷複合體之方法。於使化學強化用玻璃陶瓷複合體之表層之Li＋ 及Na＋ 與熔鹽中之Na＋ 及K＋ 進行離子交換之情形時，可使用Na2 O熔鹽代替上述KNO3 熔鹽。又，亦可於KNO3 熔鹽中混合NaNO3 熔鹽而使用。
化學強化處理之條件亦根據化學強化用玻璃陶瓷複合體之厚度或大小而不同，典型為將化學強化用玻璃陶瓷複合體於350～550℃之熔鹽中浸漬0.5～20小時。又，為了進一步提高化學強化玻璃陶瓷複合體之強度，亦可將化學強化用玻璃陶瓷複合體浸漬於熔鹽中後，進行水洗，進而浸漬於熔鹽中而進行兩階段之化學強化處理。
藉由對以如此之方式所獲得之化學強化玻璃陶瓷複合體實施上述化學強化處理，而於表面形成使作為強化鹽之陽離子成分之Na＋ 或K＋ 增稠之表面壓縮應力層。實施化學強化處理後之構成玻璃基質之玻璃之組成較佳為作為玻璃基質之平均組成以氧化物換算之莫耳%計，包含40～65%之SiO2 、超過8.0%且21.0%以下之Al2 O3 、超過5%且40%以下之B2 O3 、合計為5～23%之選自Li2 O、Na2 O及K2 O中之1種以上、0～未達2%之鹼土類金屬氧化物。
又，上述中Na＋ 或K＋ 增稠之表面壓縮應力層之深度為例如30 μm以上。化學強化玻璃陶瓷複合體中之該表面壓縮應力層中之平均組成、即自表面起至30 μm為止之平均組成較佳為以氧化物換算之莫耳%計，包含0～6%之Li2 O、合計為8～23%之選自K2 O及Na2 O中之1種以上之組成。
化學強化玻璃陶瓷複合體中之玻璃基質之平均組成及自表面起至30 μm為止之平均組成可將化學強化後之化學強化玻璃陶瓷複合體之樣品剖面進行鏡面研磨，藉由能量分散型X射線光譜法(SEM-EDX)劃分區域而進行定量分析，使用分析結果算出自表面起30 μm及遍及玻璃基質全域之平均組成。
(三點彎曲強度) 本實施形態之化學強化玻璃陶瓷複合體之三點彎曲強度可獲得超過250 MPa。藉由使化學強化玻璃陶瓷複合體之三點彎曲強度超過250 MPa，可實現化學強化玻璃陶瓷複合體之較高之強度。化學強化玻璃陶瓷複合體之三點彎曲強度更佳為超過300 MPa，更佳為超過350 MPa。
(強度比) 本實施形態之化學強化用玻璃陶瓷複合體係藉由使玻璃基質包含上述組成之玻璃，而利用化學強化處理提高三點彎曲強度。化學強化前後之三點彎曲強度之比較佳為以「化學強化玻璃陶瓷複合體(化學強化後)之三點彎曲強度/化學強化用玻璃陶瓷複合體(化學強化前)之三點彎曲強度」(以下，簡稱為「化學強化後/化學強化前」)所表示之比計，為1.2以上，更佳為1.5以上。於該情形時，可進一步提高化學強化前之機械加工性，並且獲得優異之強度之化學強化玻璃陶瓷複合體。
(組成分析方法、紅外線透過率) 關於化學強化玻璃陶瓷複合體之組成，亦與上述化學強化用玻璃陶瓷複合體同樣地，可視同為各原料成分之調配比率。又，亦可利用與上述化學強化用玻璃陶瓷複合體相同之方法進行分析。又，紅外線透過率幾乎不因化學強化而發生變化，故而化學強化玻璃陶瓷複合體之紅外線透過率可視同為化學強化用玻璃陶瓷複合體之紅外線透過率。
根據上述之本實施形態之化學強化用玻璃陶瓷複合體，可具有優異之機械加工性，對藉由化學強化所獲得之化學強化玻璃陶瓷複合體賦予較高之強度。又，根據本發明之化學強化玻璃陶瓷複合體之製造方法，可使機械加工性優異，對化學強化玻璃陶瓷複合體賦予較高之強度。 [實施例]
以下，參照實施例而具體地進行說明。本發明並不限定於以下之實施例。 [實施例：例1～12及例20～27、比較例：例13～19] ＜玻璃粉末之製造＞ 以成為表1所示之比率(氧化物換算之莫耳百分率)之玻璃之方式將各玻璃原料進行調配、混合而製成原料混合物，將該原料混合物放入至鉑坩堝中，於1500～1700℃下熔融90分鐘。使熔融物通過不鏽鋼製之水冷輥而獲得0.3～1.0 mm之薄片狀之玻璃，其後，藉由球磨機而將平均粒徑(D50)粉碎為2 μm而獲得各組成之玻璃粉末G1～G12。
針對所獲得之玻璃粉末G1～G12，分別利用如下之方法而測定Ts、Tg。將結果示於表1之下欄。再者，玻璃粉末G12於所獲得之玻璃之一部分產生白濁部，無法獲得均質之玻璃，為未融不良。
(Tg、Ts) 藉由DTA(Differential Thermal Analysis，示差熱分析)，將第一反曲點設為Tg[℃]，將第四反曲點設為Ts[℃]而進行測定。
[表1]
作為於玻璃粉末中混合之填料，分別使用如下者。 雲母粉末：氟金雲母之粉末(平均粒徑(D50)：5 μm) 氧化鋁粉末(A)：氧化鋁粉末(平均粒徑(D50)：0.5 μm)氧化鋁粉末(B)：氧化鋁粉末(D50：1.5 μm) 氧化鋁粉末(C)：氧化鋁粉末(D50：0.2 μm) 氧化鋁粉末(D)：氧化鋁粉末(D50：0.1 μm) 黑色顏料：Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu等複合氧化物粉末(平均粒徑(D50)：1 μm)
＜化學強化用玻璃陶瓷基板之製造＞ 繼而，如表2～4所示般，將玻璃粉末、作為填料之雲母粉末、氧化鋁粉末、及黑色顏料以特定之比率(體積(vol)%)進行調配並混合，而獲得玻璃陶瓷組合物。
使用上述中所獲得之玻璃陶瓷組合物，分別以如下所示之方式製造坯片。於玻璃陶瓷組合物50 g中，分別調配有機溶劑(將甲苯、二甲苯、2-丙醇、2-丁醇以質量比4：2：2：1混合而成者)15 g、塑化劑(鄰苯二甲酸二-2-乙基己酯)2.5 g、作為黏合劑之丙烯酸-甲基丙烯酸共聚樹脂5 g、及分散劑0.5 g並混合而製成漿料。藉由刮刀法將該漿料塗佈於PET膜上並使其乾燥。刮刀之間隙係以於將片燒成後成為200 μm之厚度之方式調整而製造坯片。將所獲得之坯片切斷，切斷為50 mm見方(縱50 mm，橫50 mm)，獲得評價用之坯片。
藉由將以如上之方式所獲得之坯片重疊4片，藉由連續燒成爐於450℃下保持2小時，而將黏合劑等玻璃陶瓷組合物以外之成分進行分解、去除後，以表2～4所示之燒成溫度保持45分鐘(0.75小時)而進行燒成。如此，獲得各例之化學強化用玻璃陶瓷基板(厚度約800 μm)。
＜評價＞ 針對上述各例中所獲得之各化學強化用玻璃陶瓷基板，進行以下所示之評價。
(三點彎曲強度) 針對各例中所獲得之化學強化用玻璃陶瓷基板，進行依據JIS C2141之三點彎曲強度試驗。即，將化學強化用玻璃陶瓷基板之一邊以兩點支持，於與其對向之邊上之上述兩點之中間位置緩緩地施加負荷，測定化學強化用玻璃陶瓷基板破壞時之負荷，基於此而算出三點彎曲強度(MPa)。測定30點之該彎曲強度並求出平均值(平均彎曲強度)。將結果示於表2～4之下欄。
(機械加工性) 利用鑽孔器對化學強化用玻璃陶瓷基板鑽孔，評價碎片產生之程度。將結果示於表2～4之下欄，利用光學顯微鏡觀察碎片，於碎片之最大長度為0.1 mm以下之情形時，將機械加工性判斷為良好並記為○，於超過0.1 mm之情形時，將機械加工性判斷為不良並記為×。
(密度) 化學強化用玻璃陶瓷基板之密度係藉由阿基米德法進行測定。
(楊氏模數) 化學強化用玻璃陶瓷基板之楊氏模數係藉由超音波法(脈衝回波重疊法)而測定。 (破壞韌性) 化學強化用玻璃陶瓷基板之破壞韌性係依據JIS R1607之IF法(Indentation Fracture Method，壓痕斷裂方法)進行測定。
＜化學強化玻璃陶瓷基板之製造＞ 將上述中所獲得之各例之化學強化用玻璃陶瓷基板於保持為表2～4所示之強化溫度而熔融之強化鹽(KNO3 熔鹽或NaNO3 熔鹽)中，分別浸漬表2～4所示之時間(1小時～8小時)而進行化學強化處理，獲得化學強化玻璃陶瓷基板。又，關於例25、27，如表4所示般，依序使用KNO3 熔鹽與NaNO3 熔鹽，進行兩階段之化學強化處理。
＜評價＞ 將上述各例中所獲得之化學強化玻璃陶瓷基板進行水洗後，進行以下所示之評價。
(三點彎曲強度) 與上述同樣地，測定化學強化玻璃陶瓷基板之三點彎曲強度(平均彎曲強度)。將結果示於表2～4之下欄。 (破壞韌性) 與上述同樣地，測定化學強化玻璃陶瓷基板之破壞韌性。
[表2]
[表3]
[表4]
如表2～4所示般，可知於將包含特定之組成之玻璃粉末與雲母粉末之玻璃陶瓷組合物進行燒結所獲得之例1～12及例20～27(實施例)之化學強化用玻璃陶瓷複合體中，機械加工性良好，藉由實施化學強化，而充分地提高強度，獲得較高之強度之化學強化玻璃陶瓷複合體。
相對於此，可知於例13～19(比較例)之化學強化用玻璃陶瓷複合體中，機械加工性較差，或化學強化後之強度不充分。

Claims (13)

  1. 一種化學強化用玻璃陶瓷複合體，其係使雲母粉末分散於玻璃基質中而成者，且 構成上述玻璃基質之玻璃以氧化物換算之莫耳%計，包含40～65%之SiO2 、超過8.0且21.0%以下之Al2 O3 、超過5%且40%以下之B2 O3 、合計為5～23%之選自Li2 O及Na2 O中之1種以上、0～未達2%之鹼土類金屬氧化物。
  2. 如請求項1之化學強化用玻璃陶瓷複合體，其中上述玻璃中之Li2 O與Na2 O之Li2 O/Na2 O為0.35～4。
  3. 如請求項1或2之化學強化用玻璃陶瓷複合體，其中上述玻璃中之B2 O3 與SiO2 之SiO2 /B2 O3 為1～13。
  4. 如請求項1至3中任一項之化學強化用玻璃陶瓷複合體，其中相對於上述化學強化用玻璃陶瓷複合體之總體積，包含15～50體積%之雲母粉末。
  5. 如請求項1至4中任一項之化學強化用玻璃陶瓷複合體，其中上述玻璃基質之結晶度為15%以下。
  6. 如請求項1至5中任一項之化學強化用玻璃陶瓷複合體，其進而包含著色無機顏料。
  7. 如請求項1至6中任一項之化學強化用玻璃陶瓷複合體，其中於將上述化學強化用玻璃陶瓷複合體之厚度設為1 mm時，波長600～1000 nm之紅外線透過率為0.001%以下。
  8. 如請求項1至7中任一項之化學強化用玻璃陶瓷複合體，其中上述化學強化用玻璃陶瓷複合體為板狀，且經實施機械加工。
  9. 一種化學強化玻璃陶瓷複合體，其係經實施化學強化處理者，且 其係使雲母粉末分散於玻璃基質中而成， 構成上述玻璃基質之玻璃作為上述玻璃基質之平均組成以氧化物換算之莫耳%計，包含40～65%之SiO2 、超過8.0且21.0%以下之Al2 O3 、超過5%且40%以下之B2 O3 、合計為5～23%之選自Li2 O、Na2 O及K2 O中之1種以上、0～未達2%之鹼土類金屬氧化物。
  10. 如請求項9之化學強化玻璃陶瓷複合體，其中作為上述化學強化玻璃陶瓷複合體之自表面起至30 μm為止之平均組成， 以氧化物換算之莫耳%計，包含0～6%之Li2 O、合計為8～23%之選自K2 O及Na2 O中之1種以上。
  11. 如請求項9或10之化學強化玻璃陶瓷複合體，其中上述化學強化玻璃陶瓷複合體之藉由依據JIS C2141之方法所測定之三點彎曲強度於將化學強化前設為1時為1.2以上。
  12. 一種化學強化玻璃陶瓷複合體之製造方法，其具有： 將玻璃陶瓷組合物進行燒結而獲得化學強化用玻璃陶瓷複合體之步驟，該玻璃陶瓷組合物包含玻璃粒子及雲母粉末，相對於上述玻璃粒子與上述雲母粉末之合計之上述雲母粉末之含量為15～50體積%，上述玻璃粒子以氧化物換算之莫耳%計，包含40～65%之SiO2 、超過8.0且21.0%以下之Al2 O3 、超過5%且40%以下之B2 O3 、合計為5～23%之Li2 O與Na2 O中之1種以上、0～未達2%之鹼土類金屬氧化物；及 對上述化學強化用玻璃陶瓷複合體實施化學強化處理而獲得經化學強化之化學強化玻璃陶瓷複合體之步驟。
  13. 如請求項12之化學強化玻璃陶瓷複合體之製造方法，其中上述化學強化用玻璃陶瓷複合體為板狀，且 具有對上述化學強化用玻璃陶瓷複合體實施機械加工之步驟。
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