TW201815814A - 阿洛酮糖晶體、含此晶體的消費品及母液、以及其製備方法 - Google Patents

阿洛酮糖晶體、含此晶體的消費品及母液、以及其製備方法 Download PDF

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詹姆斯 加迪
傑利 林 特納
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Abstract

使用種晶自阿洛酮糖糖漿高效製備阿洛酮糖晶體。

Description

生產阿洛酮糖結晶體的方法
[相關申請案之交叉參考] 本申請案主張2016年10月28日申請之美國臨時申請案第62/414,280號之優先權,該案之全文內容出於所有目的以引用之方式併入本文。
本發明係關於自包含阿洛酮糖之糖漿製備阿洛酮糖晶體。
許多食物及飲料產品含有營養性甜味劑諸如蔗糖(一般稱作‘糖’或‘餐用糖’)、葡萄糖、果糖、玉米糖漿、高果糖玉米糖漿及類似物。雖然在口味及功能性方面係理想的,但是過量攝入營養性甜味劑(諸如蔗糖)長期以來一直伴隨著與飲食相關之健康問題(諸如肥胖、心臟病、代謝障礙及牙科問題)的增加。此令人擔憂之趨勢導致消費者日漸意識到採取更健康的生活方式及減少其飲食中營養性甜味劑之含量的重要性。
近年來,已有開發營養性甜味劑之替代品的趨勢,特別關注在開發低或零卡路里甜味劑。所提出之一種營養性甜味劑替代品係阿洛酮糖(allulose)(亦稱作D-阿洛酮糖,D-psicose)。阿洛酮糖亦稱作‘稀少糖’,因為其僅以很少量存在於自然界中。其甜度約為蔗糖的70%,但提供僅約為蔗糖卡路里的5%(約0.2 千卡/克(kcal/g))。其因此可基本上被視為‘零卡路里’甜味劑。
鑒於其在自然界中之稀少性,阿洛酮糖之製備依賴於容易獲得之果糖之差向異構反應(epimerization)。酮糖-3-差向異構酶(ketose-3-epimerase)可以使果糖與阿洛酮糖相互轉化,且已知各種酮糖-3-差向異構酶進行此轉化。此類差向異構反應係通常使用已初始溶解了果糖之水性介質進行,其中因差向異構所獲得之含阿洛酮糖產物係呈阿洛酮糖之水溶液之形式。反應產物之進一步處理及純化可根據已知程序進行,藉此製備含有相當高濃度及純度之阿洛酮糖之阿洛酮糖糖漿。此類阿洛酮糖糖漿能夠代替習知‘糖’漿(諸如葡萄糖糖漿、高果糖玉米糖漿及類似物)用於諸多消費品(包括食物及飲料)中。
然而,對於其他應用,希望利用呈‘乾燥’、自由流動、結晶形式(亦即,通常類似於食糖之形式)之阿洛酮糖。雖然已報告一些開發用於製備結晶阿洛酮糖之程序之嘗試(參見例如美國專利案第8,524,888號及WO 2016/064087),一般認為阿洛酮糖為一種以可控高效方式結晶具有挑戰性之醣類,該可控高效方式使得容易獲得高產率的具有適宜形狀及尺寸之晶體。因此,用於阿洛酮糖之改良型結晶法仍頗受關注。
本發明之各種態樣可概述如下:
態樣1:一種製備阿洛酮糖晶體之方法,其中該方法包括: a)冷卻及攪拌由阿洛酮糖糖漿之第一部分及阿洛酮糖種晶組成之第一混合物(admixture),及引發該阿洛酮糖糖漿中所溶解之阿洛酮糖之結晶作用,由此形成第一糖膏(massecuite),該第一糖膏包含阿洛酮糖晶體及含殘餘溶解之阿洛酮糖之第一母液(mother liquor),繼續冷卻及攪拌,直至達成第一預選目標產率之阿洛酮糖晶體; b)視需要地,將該第一糖膏分離成第一部分(其可經歷進一步處理步驟,諸如自母液部分分離阿洛酮糖晶體及洗滌及/或乾燥分離的阿洛酮糖晶體)及第二部分; c)視需要地,將阿洛酮糖糖漿之第二部分與該第一糖膏之第二部分組合以形成第二混合物;及 d)視需要地,冷卻及攪拌該第二混合物,及引發該阿洛酮糖糖漿之第二部分中所溶解之阿洛酮糖之結晶作用,由此形成第二糖膏,該第二糖膏包含阿洛酮糖晶體及含殘餘溶解之阿洛酮糖之第二母液,繼續冷卻及攪拌,直至達成第二預選目標產率之阿洛酮糖晶體。
在態樣1之各種實施例中,進行至少步驟a)及b),進行至少步驟a)至c),或進行至少步驟a)至d)。
態樣2:如態樣1之方法,其中該第一混合物係藉由將該阿洛酮糖糖漿之第一部分與乾阿洛酮糖晶體組合來獲得。
態樣3:如態樣1之方法,其中該第一混合物係藉由組合該阿洛酮糖糖漿之第一部分及由阿洛酮糖晶體及母液組成之踵狀物(heel)來獲得。
態樣4:如態樣1至3中任一項之方法,其中該第一混合物及第二混合物係在步驟a)及d)(若進行步驟d))中分別使用具有0.02至2公尺/秒(m/sec)之尖端速度之攪拌器加以攪拌。
態樣5:如態樣1至4中任一項之方法,其中步驟a)額外包括:在引發阿洛酮糖糖漿中所溶解之阿洛酮糖之結晶作用後,將阿洛酮糖糖漿之至少另一部分與該第一混合物組合。
態樣6:如態樣1至5中任一項之方法,其中步驟a)中之冷卻涉及將該第一混合物之溫度自位於初始溫度範圍內降低至位於第二溫度範圍內,及將該第一混合物之溫度維持在位於該第二溫服範圍內達一段時間。
態樣7:如態樣1至6中任一項之方法,其中進行步驟d)且步驟d)中之冷卻涉及將該第二混合物之溫度自位於初始溫度範圍內降低至位於第二溫度範圍內,及將該第二混合物之溫度維持在位於該第二溫服範圍內達一段時間。
態樣8:如態樣1至7中任一項之方法,其中該阿洛酮糖糖漿具有70重量%至95重量%、75重量%至90重量%或80重量%至85重量%之乾固體含量。
態樣9:如態樣1至8中任一項之方法,其中該阿洛酮糖糖漿具有至少70%、至少75%、至少80%、至少85%或至少90%之阿洛酮糖純度。
態樣10:如態樣1至9中任一項之方法,其包括自該第一糖膏之第一部分中之第一母液分離阿洛酮糖晶體之額外步驟。
態樣11:如態樣10之方法,其中該分離係至少部分藉由選自由以下組成之群之一或多個物理分離方法進行:離心、過濾、傾析、膜分離及其組合。
態樣12:如態樣10或11之方法,其中使自該第一母液分離之阿洛酮糖晶體經歷i)用水、有機溶劑、有機溶劑摻合物、水與有機溶劑之摻合物或由至少一種碳水化合物(例如阿洛酮糖)組成之水溶液中之至少一者進行洗滌;ii)乾燥;或其組合。
態樣13:如態樣1至12中任一項之方法,其中進行步驟b)至d)且重複至少一次。
態樣14:一種製備阿洛酮糖晶體之方法,其中該方法包括: a)將進料糖漿/再循環糖膏混合物(其由i)進料糖漿(其包含水及溶解的阿洛酮糖)及ii)再循環糖膏(其包含阿洛酮糖晶體及含溶解之阿洛酮糖之再循環糖膏母液)組成,其中該進料糖漿/再循環糖膏混合物已冷卻至第一結晶溫度範圍內)傳遞通過第一階段結晶區,同時攪拌該進料糖漿/再循環糖膏混合物,將該進料糖漿/再循環糖膏混合物維持於該第一結晶溫度範圍內及引發該進料糖漿及再循環糖膏母液中所溶解之阿洛酮糖之結晶作用,由此形成第一糖膏,該第一糖膏包含阿洛酮糖晶體及含殘餘溶解之阿洛酮糖之第一母液,及提取該第一糖膏,該第一糖膏已自該第一階段結晶區達成第一預選目標產率; b)視需要地,使自該第一階段結晶區提取之該第一糖膏冷卻至第二結晶溫度範圍內,及將該第一糖膏轉移至第二階段結晶區; c)視需要地,將該第一糖膏傳遞通過該第二階段結晶區,同時攪拌該第一糖膏,將該第一糖膏維持在該第二結晶溫度範圍內及引發該第一母液中所溶解之阿洛酮糖之結晶作用,由此形成第二糖膏,該第二糖膏包含阿洛酮糖晶體及含殘餘溶解之阿洛酮糖之第二母液,及提取該第二糖膏,該第二糖膏已自該第二階段結晶區達成第二預選目標產率; d).視需要地,重複步驟b)及c)至少一次以產生最終糖膏,該最終糖膏包含阿洛酮糖晶體及最終母液。
在態樣14之各種實施例中,進行至少步驟a)及b),進行至少步驟a)至c),或進行至少步驟a)至d)。
態樣15:如態樣14之方法,其中進行步驟a)至d)且包括將該最終糖膏至少一部分中之該阿洛酮糖晶體與該最終母液分離之額外步驟。
態樣16:如態樣14或15之方法,其中進行步驟a)至d)且使用該最終糖膏之一部分作為該再循環糖膏。
態樣17:如態樣14至16中任一項之方法,其中該進料糖漿/再循環糖膏混合物係藉由將該進料糖漿與該再循環糖膏(該再循環糖膏由阿洛酮糖晶體及含溶解之阿洛酮糖之再循環糖膏母液組成)混合於混合容器中以提供該進料糖漿/再循環糖膏混合物,及將該進料糖漿/再循環糖膏混合物自該混合容器轉移至該第一階段結晶區來獲得。
態樣18:如態樣14至17中任一項之方法,其中該第一混合物及第二混合物係在步驟a)及c)(若進行步驟c))中分別使用具有0.02至2公尺/秒(m/sec)之尖端速度之攪拌器加以攪拌。
態樣19:如態樣14至18中任一項之方法,其中該阿洛酮糖糖漿具有70重量%至95重量%、75重量%至90重量%、或80重量%至85重量%之乾固體含量。
態樣20:如態樣14至19中任一項之方法,其中該阿洛酮糖糖漿具有至少70%、至少75%至、至少80%、至少85%或至少90%之阿洛酮糖純度。
態樣21:如態樣15之方法,其中該分離係至少部分藉由選自由以下組成之群之一或多個物理分離方法進行:離心、過濾、傾析、膜分離及其組合。
態樣22:如態樣15或21之方法,其中使自該最終母液分離之阿洛酮糖晶體經歷i)用水、有機溶劑、有機溶劑摻合物、水與有機溶劑之摻合物或由至少一種碳水化合物(例如阿洛酮糖)組成之水溶液中之至少一者進行洗滌;ii)乾燥;或其組合。
態樣23:如態樣14至22中任一項之方法,其中該進料糖漿/再循環糖膏混合物係以塞流方式傳遞通過該第一階段結晶區及/或若進行步驟b)及c),則該第一糖膏係以塞流方式傳遞通過該第二階段結晶區。
態樣24:如態樣1至23中任一項之方法,其中該方法係以連續方式進行。
態樣25:一種阿洛酮糖晶體,其係根據態樣1至24中任一項之方法獲得。
態樣26:一種消費品,其係由如態樣25之阿洛酮糖晶體及至少一種除阿洛酮糖晶體以外之額外成分組成或使用如態樣25之阿洛酮糖晶體及至少一種除阿洛酮糖晶體以外之額外成分製成。
態樣27:一種製造消費品之方法,其包括使用如態樣25之阿洛酮糖晶體。
態樣28:一種母液,其係根據如態樣1至24中任一項之方法獲得。
態樣29:如態樣28之母液,其中該母液係適用作可被人類或動物消費之產品或適用作可被人類或動物消費之調配產品中之成分。
阿洛酮糖糖漿 本發明利用至少一種阿洛酮糖糖漿作為初始材料用於結晶法,在該結晶法中,使以溶解形式存在於該糖漿中之阿洛酮糖轉化成結晶形式。獲得阿洛酮糖糖漿之方法係此項技術中熟知且描述於例如以下專利文件中,各專利文件之揭示內容出於所有目的以全文引用之方式併入本文中:WO 2016/135458、US 2015/0210996、US 5,411,880、US 8,735,106及US 8,030,035。
例如,阿洛酮糖糖漿可藉由包含以下步驟之方法加以製備:使果糖之水溶液與阿洛酮糖(D-阿洛酮糖)差向異構酶在可將至少一部分果糖有效轉化成阿洛酮糖之條件下接觸,純化所得反應產物,及隨後使經純化之反應產物濃縮至所需乾固體含量。純化步驟可涉及使用一或多種技術諸如脫蛋白、脫色(用脫色劑處理)、脫鹽、離子交換層析(使用一或多種離子交換樹脂諸如陰離子交換樹脂、陽離子交換樹脂及類似物)、管柱層析、分餾法及類似方法自反應產物移除雜質。
阿洛酮糖糖漿應具有當該糖漿在種晶之存在下冷卻時,足以實現阿洛酮糖之結晶作用之乾固體含量,如下文更詳細描述。例如,在各種實施例中,阿洛酮糖糖漿之乾固體含量可為至少50重量%、至少55重量%、至少60重量%、至少65重量%、至少70重量%、至少75重量%或至少80重量%。然而,通常較佳地,阿洛酮糖之乾固體含量應足夠低以致糖漿在藉由於引入種晶引發結晶之前欲維持該糖漿之溫度下在缺乏種晶之情況下仍為自由流動溶液。因此,在本發明之各種實施例中,阿洛酮糖糖漿具有不大於90%或不大於85%之乾固體含量。所需乾固體含量可藉由使經稀釋之阿洛酮糖溶液經歷蒸發或濃縮程序來獲得,在該蒸發或濃縮程序中,將揮發物(例如水)自溶液移除,從而留下更濃的糖漿。蒸發/濃縮條件可有利地經選擇以最小化或減小阿洛酮糖降解之程度,例如可使用相當低蒸發溫度。
阿洛酮糖糖漿之純度可變化,但一般希望阿洛酮糖構成阿洛酮糖糖漿中所存在之非揮發性物質之大部分(以重量計)。因此,在本發明之各種實施例中,糖漿之阿洛酮糖純度可為至少60重量%、至少65重量%、至少70重量%、至少75重量%、至少80重量%、至少85重量%或至少90重量%。如文中針對阿洛酮糖糖漿所使用之術語‘阿洛酮糖純度’意謂阿洛酮糖在糖漿中之重量百分比,基於乾固體在糖漿中之總重量計。 阿洛酮糖之種晶
本發明使用阿洛酮糖之種晶以助於促進引發額外阿洛酮糖自溶液之結晶作用(例如,形成含已先前溶解於阿洛酮糖糖漿、母液或類似物中之阿洛酮糖之固體晶體)。在某些實施例中,該等阿洛酮糖種晶係呈乾形式(例如,自先前進行之結晶作用所回收之阿洛酮糖之乾晶體)及/或呈踵狀物(諸如由阿洛酮糖晶體及母液組成之糖膏之部分)形式。據信阿洛酮糖種晶之精確量不是特別關鍵,但可例如以表示結晶容器或結晶區中所存在之阿洛酮糖總量之0.1至約5%之量使用,如後續更詳細描述。一般而言,較佳使用具有相當高純度之阿洛酮糖種晶;在本發明之各種實施例中,例如,阿洛酮糖種晶可具有至少90重量%、至少95重量%或至少99重量%之阿洛酮糖純度。如文中針對阿洛酮糖晶體所使用之術語‘阿洛酮糖純度’意謂阿洛酮糖在晶體中之重量百分比,基於乾固體在晶體中之總重量計。 結晶法之各種示例性實施例之描述
在本發明之一個實施例中,阿洛酮糖之分批結晶作用可在配備有攪拌器之夾套容器中進行,方式為藉由將夾套中之冷卻介質(例如水或其他熱轉移液體)之溫度下降至低於糖膏溫度,及由此驅動結晶作用。可進行以下系列之步驟: 1. 用適宜阿洛酮糖糖漿部分填充該容器。 2. 將該冷卻介質之溫度設定在所需初始溫度。 3. 啟動該攪拌器並設定有效提供所需尖端速度之RPM。 4. 藉由適當改變該冷卻介質之溫度,使該容器中之阿洛酮糖糖漿之溫度降低至所需溫度。 5. 將所需量之種晶(例如,乾種晶)添加至該容器(此添加可在該阿洛酮糖糖漿達到步驟2中所引用之溫度之前進行)。 6. 使用適當攪拌器尖端速度混合該等種晶及該阿洛酮糖糖漿。該攪拌器尖端速度可經選擇以最小化或避免破壞該等種晶以及後續在結晶作用期間所形成之阿洛酮糖晶體。在某些實施例中,該攪拌器尖端速度在開始混合該等種晶與該阿洛酮糖糖漿期間比在後續結晶步驟期間高。 7. 隨後將阿洛酮糖糖漿/種晶混合物之溫度降低至有效使阿洛酮糖糖漿中所溶解之阿洛酮糖之一部分達成結晶作用之所需溫度。該溫度將隨例如糖漿中阿洛酮糖之濃度而變化,但通常不大於約40℃且不小於約0℃。 8. 以適宜攪拌程度使結晶作用繼續進行,直至達成所需產率之阿洛酮糖晶體(此可藉由自容器週期性地提取樣品及量測母液之乾固體含量來檢查)。 9. 為達成所需產率之阿洛酮糖晶體,糖膏之溫度可以連續方式或在一或多個階段中繼續降低。 10. 當達到所需產率之阿洛酮糖晶體後,將糖膏與阿洛酮糖糖漿之另一部分組合(例如填充該容器)。隨後重複步驟7至9。 11. 當在將該阿洛酮糖糖漿之另一部分引入容器中後達成所需產率阿洛酮糖晶體後,自該容器移除一部分(例如,約四分之一至四分之三)糖膏,使剩餘部分的糖膏保留在容器中以用作用於後續批次糖膏之種晶之來源。以此方式,可製備多個批次的糖膏。 12. 可使自容器提取之糖膏之該(等)部分經歷一或多個所需處理步驟,諸如藉由選自由以下組成之群之一或多個物理分離方法自母液分離阿洛酮糖晶體:離心、過濾、傾析、膜分離及其組合及隨後洗滌及/或乾燥所分離之阿洛酮糖晶體。
在本發明之另一實施例中,結晶作用可以涉及多個階段(例如三或四個階段)之連續方式進行。此方法可使用以圖解形式說明於圖1中且如下文進一步解釋之系統來進行。
將具有適宜純度的阿洛酮糖糖漿經由管線1引入至蒸發器2中,其中糖漿之乾固體含量增加至所需程度。隨後阿洛酮糖糖漿經由管線4泵送(利用泵3)至阿洛酮糖糖漿進料滯留槽5中。阿洛酮糖糖漿自槽5經由管線7泵送(使用泵6)並引入至熱交換器8中,其中該阿洛酮糖糖漿之溫度係調節至所需值,接著經由管線9饋送至混合槽10。在混合槽10中,使用劇烈混合將阿洛酮糖糖漿與來自結晶區22之糖膏組合,該糖膏係使用管線25饋送至混合槽10。自混合槽10提取阿洛酮糖糖漿及糖膏(其用作種晶之來源)之混合物並引入結晶區12中。結晶區12可位於適宜槽內或其他配備攪拌器之容器中。可使用此項技術中已知之類型之任何攪拌器;特定言之,該攪拌器可為認為適用於在結晶法中攪拌溶液/種晶混合物之任何類型機械裝置。在一個實施例中,結晶區中之攪拌器可水平地而非垂直地實現其攪拌效應。為防止或減少結晶作用期間所形成之晶體之渦流及破壞/破裂,該攪拌可較佳在低速下進行。該攪拌器可經結構設計及操作以便於防止阿洛酮糖晶體黏附至構成結晶區12之容器之壁及/或底部。根據本發明之一個態樣,阿洛酮糖糖漿及糖膏之混合物在結晶區12內不經歷濃縮。阿洛酮糖糖漿/糖膏混合物可以塞流方式移動通過結晶區12,其中攪拌器之尖端速度係經適當調節以促進混合物之液相中所溶解之阿洛酮糖之結晶作用及以產生具有所需尺寸及形狀之阿洛酮糖晶體。在一個實施例中,該等方法參數係經控制以使得阿洛酮糖糖漿/糖膏混合物以下降連續流的方式傳遞通過包含結晶區12之容器。混合物流動通過結晶區12之速率及因此混合物於結晶區12內之滯留時間係經控制以使得經由管線14自結晶區12離開之混合物具有所需含量之阿洛酮糖晶體(亦即,阿洛酮糖晶體之所需產率係藉由自結晶區12提取混合物的時間來達成)。在一個實施例中,當混合物傳遞通過結晶區12時,阿洛酮糖糖漿/糖膏混合物之溫度保持恆定或基本上恆定。例如,混合物之溫度可經控制以使得位於結晶區12引入位置之混合物溫度與該混合物在自結晶區12離開或提取其的位置之溫度相差不超過5℃、不超過4℃、不超過3℃、不超過2℃或不超過1℃。
自結晶區12所獲得之糖膏使用熱交換器15進一步冷卻至所需溫度(其可為例如比糖膏在其離開結晶區12時的溫度低約1℃至約10℃)及經由管線16引入至結晶區17中。根據本發明之一個實施例,自結晶區12所獲得之糖膏在引入至結晶區17之前或之後不經歷濃縮。結晶區17可位於適宜槽或其他配備攪拌器之容器內。糖膏可以塞流方式移動通過結晶區17,其中攪拌器之尖端速度係經適當調節以促進糖膏之液相(母液)中仍溶解之阿洛酮糖之結晶作用。糖膏流動通過結晶區17之速率以及因此混合物於結晶區17內之滯留時間係經控制以使得經由管線18自結晶區17離開之混合物具有所需含量之阿洛酮糖晶體(亦即,阿洛酮糖晶體之所需產率係藉由自結晶區17提取糖膏的時間來達成),其中阿洛酮糖晶體之所需含量係高於自結晶區12所提取之糖膏之含量。根據本發明之一個實施例,結晶區17中之糖膏不經歷濃縮。
自結晶區17所獲得之糖膏使用熱交換器20進一步冷卻至所需溫度(其可為例如比糖膏在其離開結晶區17時的溫度低約1℃至約10℃)及經由管線21引入至結晶區22中。根據本發明之一個實施例,自結晶區17所獲得之糖膏在引入至結晶區22之前或之後不經歷濃縮。結晶區22可位於適宜槽或其他配備攪拌器之容器內。糖膏可以塞流方式移動通過結晶區22,其中攪拌器之尖端速度係經適當調節以促進糖膏之液相(母液)中仍溶解之阿洛酮糖之結晶作用。糖膏流動通過結晶區22之速率以及因此混合物於結晶區22內之滯留時間係經控制以使得經由管線23自結晶區22離開之混合物具有所需含量之阿洛酮糖晶體(亦即,阿洛酮糖晶體之所需產率係藉由自結晶區22提取糖膏的時間來達成),其中阿洛酮糖晶體之所需含量係高於自結晶區17所提取之糖膏之含量。根據本發明之一個實施例,結晶區22中之糖膏不經歷濃縮。
若需要,可引入一或多個額外的結晶區(未顯示),其以類似於結晶區12、17及22之方式操作,其中使離開結晶區22之糖膏經歷進一步冷卻及結晶作用。根據本發明之某些實施例,此進一步處理係在未對糖膏進行任何濃縮之情況下進行。
在已製備具有所需最終目標產率之阿洛酮糖晶體之糖膏後,其中之一部分可加以回收並用作先前提及之種晶之來源(經由管線25傳遞至混合槽10),且可將剩餘部分傳遞通過熱交換器27及經由管線28饋送至糖膏滯留槽29。糖膏滯留槽29中之糖膏可經歷使用離心機30進行之阿洛酮糖晶體與母液之分離,隨後洗滌剩餘阿洛酮糖晶體餅,接著於旋轉乾燥器31中乾燥。
一般而言,希望控制結晶條件以使得最終糖膏(亦即,將回收阿洛酮糖晶體之糖膏,該回收涉及與糖膏之母液成分分離)不具有過高含量之阿洛酮糖晶體,因為高阿洛酮糖晶體濃度可趨向於產生具有高黏度且因此難以進一步處理之糖膏。因此,在本發明之各種實施例中,最終糖膏中之阿洛酮糖晶體之產率係不超過60%、不超過55%、不超過50%或不超過45%。同時,希望最終糖膏中達成之阿洛酮糖晶體產率足夠高以便於減少產品成本。因此,在各種實施例中,最終糖膏中之阿洛酮糖晶體之產率係至少20%、至少25%、至少30%、至少35%或至少40%。
根據本發明之各種實施例之自阿洛酮糖晶體分離之母液可經進一步處理及/或以不同方式使用。例如,自分離步驟所回收之母液可作為阿洛酮糖來源簡單地按原樣(例如,呈溶液或糖漿形式)用於製備或調配消費品。若需要,該母液可經歷一或多個處理步驟諸如濃縮(蒸發)及/或處理以移除雜質(使用吸附劑或類似物)。在又其他實施例中,回收的母液可再循環至文中所述類型之結晶法中,因此用作阿洛酮糖糖漿初始材料之來源(全部或部分)。在此再循環之前,該母液可經歷一或多個處理步驟諸如濃縮及/或純化。 阿洛酮糖晶體之進一步處理
在本發明之各種實施例中,該方法可包括一或多個其中使糖膏中所存在之阿洛酮糖晶體在藉由離心、過濾、傾析、膜分離或其他此類物理分離方法自該糖膏之母液部分分離後經歷進一步處理之額外步驟。例如,自母液分離之阿洛酮糖晶體在其外表面通常具有一些量之母液。因為母液通常含有一些量之雜質(除阿洛酮糖以外之物質),因此回收的晶體的純度可藉由使分離的阿洛酮糖晶體經歷一或多個洗滌步驟加以改善,其中使用一或多個體積之適宜液體以洗滌該等晶體。該(等)洗滌步驟可使用此項技術中已知之技術以任何適宜方式進行,諸如使洗滌液傳遞通過阿洛酮糖晶體床或藉由使分離的阿洛酮糖晶體於一體積洗滌液中形成漿液及隨後使該漿液經歷物理分離步驟諸如離心、傾析、膜分離及/或過濾以回收洗滌液中的經洗滌阿洛酮糖晶體。可使用任何適宜之洗滌液,諸如水、有機溶劑(例如,醇、諸如乙醇)、水與一或多種有機溶劑之摻合物、兩種或更多種有機溶劑之摻合物、及/或由至少一種碳水化合物諸如阿洛酮糖組成之水溶液。在一個實施例中,該等阿洛酮糖晶體係用阿洛酮糖糖漿或甚至回收的母液洗滌,該回收的母液具有高於待洗滌之晶體中初始存在之殘餘母液之純度之純度(針對阿洛酮糖)。
自糖膏之母液所分離之阿洛酮糖晶體可經歷乾燥步驟以降低晶體之水分含量。該乾燥步驟可例如在洗滌步驟或一系列洗滌步驟之後進行。晶體之乾燥可在流化床乾燥器、旋轉乾燥器、真空乾燥器或其他此類裝置中進行。例如,在乾燥步驟中,阿洛酮糖晶體可使用高達約100℃(較佳不大於80℃)之空氣溫度乾燥約20分鐘至約24小時,更佳約20分鐘至約6小時。
與先前已知的阿洛酮糖結晶法相比,本發明能夠以更低製造成本(歸因於更好地利用設備)製備乾燥、相當大、自由流動的阿洛酮糖晶體。此類較大晶體具有比小阿洛酮糖晶體(其通常出現粉末狀或絨毛狀)更佳之外觀。較大晶體具有較少細粉,此進一步導致較低粉塵。細粉(亦即小晶體)可聚集在大晶體之空間內,從而可能導致不良流動特徵以及黏結問題。另外,小阿洛酮糖晶體具有比大晶體更大之表面積;此導致更快的水分吸附,從而亦可促進黏結。具有可使用本發明廉價製備的類型的乾自由流動阿洛酮糖晶體允許用戶(例如,食物製造商)在無需特殊操作設備之情況下操作。
在本發明之各種實施例中,根據本發明之方法能夠例如製備具有至少100微米、至少150微米、至少200微米或至少250微米或甚至更大(例如,250至350微米)之平均粒度之阿洛酮糖晶體產品。平均粒度可使用雷射繞射粒度分析儀(諸如由Beckman Coulter製造之LS 13 320型號)加以測定。根據本發明之某些態樣,小於25%之所獲得之阿洛酮糖晶體產品具有小於75微米之尺寸。
本發明可經實踐以獲得具有較佳形態(morphology)之阿洛酮糖晶體,其中該阿洛酮糖晶體具有良好界定之三維形狀,而非針或平片形狀。圖2係糖膏中之具有此較佳形態之阿洛酮糖晶體之微縮照相影像。
根據本發明之至少某些實施例所製備之阿洛酮糖晶體可宜具有例如大於30磅/立方英呎(lb/ft3 )及更佳大於35磅/立方英呎(lb/ft3 )之堆積密度。 阿洛酮糖晶體之用途
藉由本發明方法所製成之阿洛酮糖晶體可用於人類及/或動物消費品中。此類用途在具有低水含量之產品中尤其有利。在一些實施例中,該產品可為食物產品、飲料產品、醫藥產品、營養產品、運動產品或化妝產品中。例如,當該產品為食物產品時,該產品可選自由以下組成之群:糖果產品(包括巧克力產品)、甜點產品、穀類產品、烘焙食品、冷凍乳製品(例如,冰激凌)。肉製品、乳製品(例如,酸奶)、調味料、點心棒、能量棒、營養條、湯、沙拉醬、混合料、調理食品、嬰兒食品、膳食製品、糖漿、食品被膜、果乾、佐料、肉汁及果醬/凍膠。在一些實施例中,該食物產品可包含藉由本發明方法製成之阿洛酮糖晶體,其呈於產品之表面上形成之被膜或糖霜形式。或者,當該食物產品係飲料產品時,該飲料產品可選自由以下組成之群:碳酸飲料、非碳酸飲料、果味飲料、果汁、茶、牛奶、咖啡及類似物。包含根據本發明製成之阿洛酮糖晶體之食物產品亦可為餐用甜味劑。
根據本發明製成之阿洛酮糖晶體可與一或多種其他食物或飲料成分(包括此項技術中已知之食物及飲料成分中之任何一者)組合使用。此類額外食物及飲料成分包括但不限於調味劑、著色劑、除阿洛酮糖以外之甜味劑(包括其他碳水化合物諸如蔗糖、果糖、阿洛糖、塔格糖及其他稀少碳水化合物、合成性高效甜味劑諸如蔗糖素、乙醯磺胺酸鉀、糖精、阿斯巴甜及類似物、天然高效甜味劑諸如甜菊及羅漢果提取物甜味劑及其中存在之萜烯糖苷類諸如甜菊醇糖苷類及羅漢果苷類,包括但不限於瑞鮑迪苷A、瑞鮑迪苷B、瑞鮑迪苷C、瑞鮑迪苷D、瑞鮑迪苷E、瑞鮑迪苷F、瑞鮑迪苷G、瑞鮑迪苷H、瑞鮑迪苷I、瑞鮑迪苷J、瑞鮑迪苷K、瑞鮑迪苷L、瑞鮑迪苷M(亦稱為瑞鮑迪苷X)、瑞鮑迪苷N、瑞鮑迪苷O、甜菊苷、甜菊醇單苷、甜菊醇雙苷、杜克苷A、杜克苷B、甜茶苷、糖基化甜菊醇糖苷類、酶改性甜菊醇糖苷類、羅漢果皂苷II A、羅漢果皂苷II B、7-側氧基羅漢果皂苷II E、11-側氧基羅漢果皂苷A、羅漢果皂苷III A2 、11-去氧羅漢果皂苷III、11-氧側氧基IV A、7-側氧基羅漢果皂苷V、11-側氧基羅漢果皂苷V、羅漢果皂苷V、羅漢果皂苷VI及類似物及其組合)、膳食纖維(包括可溶性膳食纖維諸如可溶性玉米纖維及聚右旋糖)、酸化劑、水及類似物。阿洛酮糖晶體可以與呈乾燥形式之此類其他成分混合或摻合。在其他實施例中,阿洛酮糖晶體可經一或多種其他成分被覆;例如包含一或多種其他成分(諸如高效甜味劑、高效甜味劑及/或一或多種其他碳水化合物之組合)之溶液可藉由噴灑或其他此類程序施加至阿洛酮糖晶體及隨後加以乾燥。
1、4、7、9、11、14、16、18、21、23、25、26、28‧‧‧管線
2‧‧‧蒸發器
3、6、13、19、24‧‧‧泵
5‧‧‧槽
8、15、20、27‧‧‧熱交換器
10‧‧‧混合槽
12、17、22‧‧‧結晶區
29‧‧‧糖膏滯留槽
30‧‧‧離心機
31‧‧‧旋轉乾燥器
圖1以圖解形式說明根據本發明之一個實施例之結晶系統及方法。
圖2係已根據本發明之一個實施例所製成之含阿洛酮糖晶體之糖膏之顯微影像。

Claims (35)

  1. 一種製備阿洛酮糖晶體之方法,其中該方法包括: a)冷卻及攪拌由阿洛酮糖糖漿之第一部分及阿洛酮糖種晶組成之第一混合物,及引發該阿洛酮糖糖漿中所溶解之阿洛酮糖之結晶作用,由此形成第一糖膏,該第一糖膏包含阿洛酮糖晶體及含殘餘溶解之阿洛酮糖之第一母液,繼續冷卻及攪拌,直至達成第一預選目標產率之阿洛酮糖晶體; b)視需要地,將該第一糖膏分離成第一部分及第二部分; c)視需要地,將阿洛酮糖糖漿之第二部分與該第一糖膏之第二部分組合以形成第二混合物;及 d)視需要地,冷卻及攪拌該第二混合物,及引發該阿洛酮糖糖漿之第二部分中所溶解之阿洛酮糖之結晶作用,由此形成第二糖膏,該第二糖膏包含阿洛酮糖晶體及含殘餘溶解之阿洛酮糖之第二母液,繼續冷卻及攪拌,直至達成第二預選目標產率之阿洛酮糖晶體。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的方法,其中進行至少步驟a)及步驟b)。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的方法,其中進行至少步驟a)、步驟b)及步驟c)。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的方法,其中進行至少步驟a)、步驟b)、步驟c)及步驟d)。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的方法,其中該第一混合物係藉由將該阿洛酮糖糖漿之第一部分與乾阿洛酮糖晶體組合來獲得。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的方法,其中該第一混合物係藉由組合該阿洛酮糖糖漿之第一部分及由阿洛酮糖晶體及母液組成之踵狀物來獲得。
  7. 如申請專利範圍第1項所述的方法,其中該第一混合物及第二混合物係在步驟a)及步驟d)(若進行步驟d))中分別使用具有0.02公尺/秒至2公尺/秒之尖端速度之攪拌器加以攪拌。
  8. 如申請專利範圍第1項所述的方法,其中步驟a)額外包括:在引發該阿洛酮糖糖漿中所溶解之阿洛酮糖之結晶作用後,將阿洛酮糖糖漿之至少另一部分與該第一混合物組合。
  9. 如申請專利範圍第1項所述的方法,其中步驟a)中之冷卻涉及將該第一混合物之溫度自位於初始溫度範圍內降低至位於第二溫度範圍內,及將該第一混合物之溫度維持在位於該第二溫服範圍內達一段時間。
  10. 如申請專利範圍第1項所述的方法,其中進行步驟a)至d)且步驟d)中之冷卻涉及將該第二混合物之溫度自位於初始溫度範圍內降低至位於第二溫度範圍內,及將該第二混合物之溫度維持在位於該第二溫服範圍內達一段時間。
  11. 如申請專利範圍第1項所述的方法,其中該阿洛酮糖糖漿具有70重量%至95重量%、75重量%至90重量%、或80重量%至85重量%之乾固體含量。
  12. 如請求項1之方法,其中該阿洛酮糖糖漿具有至少70%、至少75%、至少80%、至少85%或至少90%之阿洛酮糖純度。
  13. 如申請專利範圍第1項所述的方法,其包括自該第一糖膏之第一部分中之第一母液分離阿洛酮糖晶體之額外步驟。
  14. 如申請專利範圍第13項所述的方法,其中該分離係至少部分藉由選自由以下組成之群之一或多個物理分離方法進行:離心、過濾、傾析、膜分離及其組合。
  15. 如申請專利範圍第13項所述的方法,其中使自該第一母液分離之阿洛酮糖晶體經歷i)用水、有機溶劑、有機溶劑摻合物、水與有機溶劑之摻合物或由至少一種碳水化合物組成之水溶液中之至少一者進行洗滌;ii)乾燥;或其組合。
  16. 如申請專利範圍第1項所述的方法,其中進行步驟b)至d)且重複至少一次。
  17. 一種製備阿洛酮糖晶體之方法,其中該方法包括: a)將進料糖漿/再循環糖膏混合物(其由i)進料糖漿(其包含水及溶解的阿洛酮糖)及ii)再循環糖膏(其包含阿洛酮糖晶體及含溶解之阿洛酮糖之再循環糖膏母液)組成,其中該進料糖漿/再循環糖膏混合物已冷卻至第一結晶溫度範圍內)傳遞通過第一階段結晶區,同時攪拌該進料糖漿/再循環糖膏混合物,將該進料糖漿/再循環糖膏混合物維持於該第一結晶溫度範圍內及引發該進料糖漿及再循環糖膏母液中所溶解之阿洛酮糖之結晶作用,由此形成第一糖膏,該第一糖膏包含阿洛酮糖晶體及含殘餘溶解之阿洛酮糖之第一母液,及提取該第一糖膏,該第一糖膏已自該第一階段結晶區達成第一預選目標產率; b)視需要地,使自該第一階段結晶區提取之該第一糖膏冷卻至第二結晶溫度範圍內,及將該第一糖膏轉移至第二階段結晶區; c)視需要地,將該第一糖膏傳遞通過該第二階段結晶區,同時攪拌該第一糖膏,將該第一糖膏維持在該第二結晶溫度範圍內及引發該第一母液中所溶解之阿洛酮糖之結晶作用,由此形成第二糖膏,該第二糖膏包含阿洛酮糖晶體及含殘餘溶解之阿洛酮糖之第二母液,及提取該第二糖膏,該第二糖膏已自該第二階段結晶區達成第二預選目標產率; d)視需要地,重複步驟b)及步驟c)至少一次以產生最終糖膏,該最終糖膏包含阿洛酮糖晶體及最終母液。
  18. 如申請專利範圍第17項所述的方法,其中該方法進行至少步驟a)及步驟b)。
  19. 如申請專利範圍第17項所述的方法,其中進行至少步驟a)、步驟b)及步驟c)。
  20. 如申請專利範圍第17項所述的方法,其中進行至少步驟a)、步驟b)、c步驟)及步驟d)。
  21. 如申請專利範圍第17項所述的方法,其中進行步驟a)至步驟d)且包括將最終糖膏之至少一部分中之該阿洛酮糖晶體與該最終母液分離之額外步驟。
  22. 如申請專利範圍第17項所述的方法,其中進行步驟a)至步驟d)且其中使用最終糖膏之一部分作為該再循環糖膏。
  23. 如申請專利範圍第17項所述的方法,其中該進料糖漿/再循環糖膏混合物係藉由將該進料糖漿與該再循環糖膏(該再循環糖膏由阿洛酮糖晶體及含溶解之阿洛酮糖之再循環糖膏母液組成)混合於混合容器中以提供該進料糖漿/再循環糖膏混合物,及將該進料糖漿/再循環糖膏混合物自該混合容器轉移至該第一階段結晶區來獲得。
  24. 如申請專利範圍第17項所述的方法,其中進行至少步驟a)至步驟c)且該第一混合物及第二混合物係在步驟a)及c)中分別使用具有0.02公尺/秒至2公尺/秒之尖端速度之攪拌器加以攪拌。
  25. 如申請專利範圍第17項所述的方法,其中該阿洛酮糖糖漿具有70重量%至95重量%、75重量%至90重量%、或80重量%至85重量%之乾固體含量。
  26. 如申請專利範圍第17項所述的方法,其中該阿洛酮糖糖漿具有至少70%、至少75%至、至少80%、至少85%或至少90%之阿洛酮糖純度。
  27. 如申請專利範圍第21項所述的方法,其中該分離係至少部分藉由選自由以下組成之群之一或多個物理分離方法進行:離心、過濾、傾析、膜分離及其組合。
  28. 如申請專利範圍第21項所述的方法,其中使自該最終母液分離之阿洛酮糖晶體經歷i)用水、有機溶劑、有機溶劑摻合物、水與有機溶劑之摻合物或由至少一種碳水化合物組成之水溶液中之至少一者進行洗滌;ii)乾燥;或其組合。
  29. 如申請專利範圍第17項所述的方法,其中該進料糖漿/再循環糖膏混合物係以塞流方式傳遞通過第一階段結晶區及/或若進行步驟b)及步驟c),則該第一糖膏係以塞流方式傳遞通過該第二階段結晶區。
  30. 如申請專利範圍第1項至第29項中任一項所述的方法,其中該方法係以連續方式進行。
  31. 一種阿洛酮糖晶體,該晶體如申請專利範圍第1項至第24項中任一項所述之方法獲得。
  32. 一種消費品,該消費品為如申請專利範圍第31項所述之阿洛酮糖晶體及至少一種除阿洛酮糖晶體以外之額外成分組成或使用如申請專利範圍第31項所述之阿洛酮糖晶體及至少一種除阿洛酮糖晶體以外之額外成分製成。
  33. 一種製造消費品之方法,包括使用如申請專利範圍第31項所述之阿洛酮糖晶體。
  34. 一種母液,該母液為如申請專利範圍第1項至第30項中任一項所述之方法獲得。
  35. 如申請專利範圍第34項所述的母液,其中該母液係適用作可被人類或動物消費之產品或適用作可被人類或動物消費之調配產品中之成分。
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