BR112019007464B1 - Produto de cristal de alulose purificado, produto adoçante de mesa,produto para consumo humano e/ou animal e massecuite - Google Patents

Abstract

A presente invenção refere-se a um método para produzir cristais de alulose, em que o método compreende resfriar e agitar uma primeira mistura por adição compreendida de uma primeira porção de xarope de alulose e cristais-semente de alulose e iniciar cristalização de alulose dissolvida no xarope de alulose, formando assim uma primeira massa cozida que compreende cristais de alulose e um primeiro licor-mãe contendo alulose dissolvida residual, em que o resfriamento e a agitação são continuados até que um primeiro rendimento-alvo pré-selecionado de cristais de alulose seja alcançado.

Description

Referência cruzada a pedido relacionado

[001] Este pedido reivindica prioridade para o Pedido Provisório n° US 62/414.280, depositado em 28 de outubro de 2016, cuja divulgação completa é aqui incorporada por referência para todos os propósitos.

Campo da invenção

[002] A presente invenção refere-se à produção de cristais de alulose a partir de xaropes contendo alulose.

Discussão da técnica relacionada

[003] Muitos produtos alimentícios e de bebidas contêm adoçantes nutritivos como sacarose (geralmente referida como "açúcar" ou "açúcar de mesa"), glicose, frutose, xarope de milho, xarope de milho rico em frutose e similares. Embora desejável em termos de sabor e propriedades funcionais, o excesso de ingestão de adoçantes nutritivos, como a sacarose, tem sido associado a um aumento de problemas de saúde relacionados à dieta, como obesidade, doenças cardíacas, distúrbios metabólicos e problemas dentários. Essa tendência preocupante faz com que consumidores ficassem cada vez mais cientes da importância de adotar um estilo de vida mais saudável e de reduzir o nível de adoçantes nutritivos em suas dietas.

[004] Nos últimos anos tem havido um movimento em relação ao desenvolvimento de substitutos para adoçantes nutritivos, com um foco particular no desenvolvimento de adoçantes com baixo teor calórico ou com teor calórico nulo. Uma alternativa proposta para adoçantes nutritivos é a alulose (também conhecida como D-psicose). A alulose é conhecida como "açúcar raro", uma vez que ocorre na natureza em quantidades muito pequenas. É cerca de 70% tão doce quanto a sacarose, mas fornece apenas cerca de 5% das calorias de sacarose (aproximadamente 0,2 kcal/g). Por conseguinte, pode ser considerado, essencialmente, um adoçante "zero caloria".

[005] Em vista de sua escassez na natureza, a produção de alulose depende da epimerização da frutose prontamente disponível. Cetose-3-epimerases podem interferir na frutose e na alulose, e várias cetose-3-epimerases são conhecidas por realizar essa conversão. Tais reações de epimerização são tipicamente conduzidas com o uso de um meio aquoso em que a frutose inicialmente dissolvida, em que o produto contendo alulose obtido como resultado da epimerização está sob a forma de uma solução de alulose em água. Processamento e purificação adicionais do produto de reação podem ser realizados de acordo com procedimentos conhecidos, em que é produzido um xarope de alulose contendo alulose em concentração e pureza razoavelmente elevadas. Tais xaropes de alulose têm a capacidade de ser usados em muitos produtos consumíveis, incluindo alimentos e bebidas, como substitutos dos xaropes convencionais de "açúcar", como xaropes de glicose, xaropes de milho com elevado teor de frutose e similares.

[006] Para outras aplicações, no entanto, seria desejável usar a alulose que está na forma cristalina "seca", de fluxo livre, isto é, uma forma geralmente similar àquela do açúcar de mesa. Embora tenham sido relatadas algumas tentativas de desenvolver procedimentos para produzir alulose cristalina (consulte, por exemplo, a Patente n° US 8.524.888 e WO 2016/064087), é geralmente reconhecido que a alulose é um sacarídeo que é um desafio para cristalizar de uma maneira controlada e eficiente, de modo que os cristais de forma e tamanho adequados sejam obtidos de forma confiável com elevado rendimento. Portanto, métodos aperfeiçoados de cristalização para a alulose ainda são de grande interesse.

Sumário da invenção

[007] Vários aspectos da presente invenção podem ser resumidos da seguinte forma:

[008] Aspecto 1: Um método para produzir cristais de alulose, em que o método compreende:

[009] a) resfriar e agitar uma primeira mistura por adição compreendida de uma primeira porção de xarope de alulose e cristais- semente de alulose e iniciar cristalização de alulose dissolvida no xarope de alulose, formando assim uma primeira massecuite que compreende cristais de alulose e um primeiro licor-mãe contendo alulose dissolvida residual, em que o resfriamento e a agitação são continuados até que um primeiro rendimento-alvo pré-selecionado de cristais de alulose seja alcançado;

[0010] b) opcionalmente, separar a primeira massecuite formando uma primeira porção (que pode ser submetida a etapas adicionais de processamento, como separar os cristais de alulose da porção de licor- mãe e lavar e/ou secar os cristais de alulose separados) e uma segunda porção;

[0011] c) opcionalmente, combinar uma segunda porção de xarope de alulose com a segunda porção da primeira massecuite para formar uma segunda mistura por adição; e

[0012] d) opcionalmente, resfriar e agitar a segunda mistura por adição e iniciar a cristalização de alulose dissolvida na segunda porção de xarope de alulose, formando assim uma segunda massecuite que compreende cristais de alulose e um segundo licor- mãe contendo alulose dissolvida residual, em que o resfriamento e a agitação são continuados até que um segundo rendimento-alvo pré- selecionado de cristais de alulose seja alcançado.

[0013] Em várias modalidades do Aspecto 1, pelo menos as etapas a) e b) são realizadas, pelo menos as etapas a) a c) são realizadas, ou pelo menos as etapas a) a d) são realizadas.

[0014] Aspecto 2: O método do Aspecto 1, em que a primeira mistura por adição é obtida por meio da combinação da primeira porção de xarope de alulose e cristais de alulose secos.

[0015] Aspecto 3: O método do Aspecto 1, em que a primeira mistura por adição é obtida por meio da combinação com a primeira porção de xarope de alulose e um resíduo compreendido de cristais de alulose e um licor-mãe.

[0016] Aspecto 4: O método de qualquer um dos Aspectos 1 a 3, em que a primeira mistura por adição e a segunda mistura por adição são agitadas nas etapas a) e d), se a etapa d) é realizada, respectivamente com o uso de um agitador que tem uma velocidade de ponta de 0,02 a 2 m/s.

[0017] Aspecto 5: O método de qualquer um dos Aspectos 1 a 4, em que a etapa a) adicionalmente compreende, após a iniciação de cristalização de alulose dissolvida no xarope de alulose, combinar pelo menos uma porção adicional de xarope de alulose com a primeira mistura por adição.

[0018] Aspecto 6: O método de qualquer um dos Aspectos 1 a 5, em que o resfriamento na etapa a) envolve reduzir a temperatura da primeira mistura por adição de uma faixa de temperatura inicial para uma segunda faixa de temperatura e manter a temperatura da primeira mistura por adição na segunda faixa de temperatura por um período de tempo.

[0019] Aspecto 7: O método de qualquer um dos Aspectos 1 a 6, em que a etapa d) é realizada e o resfriamento na etapa d) envolve reduzir a temperatura da segunda mistura por adição de uma faixa de temperatura inicial para uma segunda faixa de temperatura e manter a temperatura da segunda mistura por adição na segunda faixa de temperatura por um período de tempo.

[0020] Aspecto 8: O método de qualquer um dos Aspectos 1 a 7, em que o xarope de alulose tem um teor de sólidos secos de 70% a 95% em peso, 75% a 90% em peso, ou 80% a 85% em peso.

[0021] Aspecto 9: O método de qualquer um dos Aspectos 1 a 8, em que o xarope de alulose tem uma pureza de alulose de pelo menos 70%, pelo menos 75%, pelo menos 80%, pelo menos 85% ou pelo menos 90%.

[0022] Aspecto 10: O método de qualquer um dos Aspectos 1 a 9, que compreende uma etapa adicional de separar cristais de alulose do primeiro licor-mãe na primeira porção da primeira massecuite.

[0023] Aspecto 11: O método do Aspecto 10, em que a separação é executada pelo menos em parte por um ou mais métodos de separação física selecionados do grupo que consiste em centrifugação, filtração, decantação, separação de membrana e combinações dos mesmos.

[0024] Aspecto 12: O método do Aspecto 10 ou 11, em que cristais de alulose separados do primeiro licor-mãe são submetidos à i) lavagem com pelo menos um dentre água, um solvente orgânico, uma mescla de solventes orgânicos, uma mescla de água e solvente orgânico (ou solventes orgânicos) ou uma solução aquosa compreendida de pelo menos um carboidrato (por exemplo, alulose); ii) secagem; ou uma combinação dos mesmos.

[0025] Aspecto 13: O método de qualquer um dos Aspectos 1 a 12, em que as etapas b) a d) são realizadas e repetidas pelo menos uma vez.

[0026] Aspecto 14: Um método para produzir cristais de alulose, em que o método compreende:

[0027] a) passar uma mistura por adição de massecuite reciclada/xarope de alimentação, compreendida de i) um xarope de alimentação, que compreende água e alulose dissolvida, e ii) uma massecuite reciclada que compreende cristais de alulose e um licor- mãe de massecuite reciclada contendo alulose dissolvida, em que a mistura por adição de massecuite reciclada/xarope de alimentação foi resfriada para uma primeira faixa de temperatura de cristalização, através de uma primeira zona de cristalização de estágio, durante a agitação da mistura por adição de massecuite reciclada/xarope de alimentação, manter a mistura por adição de massecuite reciclada/xarope de alimentação na primeira faixa de temperatura de cristalização e iniciar a cristalização de alulose dissolvida no xarope de alimentação e licor-mãe de massecuite reciclada, formando assim uma primeira massecuite que compreende cristais de alulose e um primeiro licor-mãe contendo alulose dissolvida residual, e retirar a primeira massecuite que alcançou um primeiro rendimento-alvo pré- selecionado da primeira zona de cristalização de estágio;

[0028] b) opcionalmente, resfriar a primeira massecuite retirada da primeira zona de cristalização de estágio para uma segunda faixa de temperatura de cristalização e transferir a primeira massecuite para uma segunda zona de cristalização de estágio;

[0029] c) opcionalmente, passar a primeira massecuite através da segunda zona de cristalização de estágio durante a agitação da primeira massecuite, manter a primeira massecuite na segunda faixa de temperatura de cristalização e iniciar a cristalização de alulose dissolvida no primeiro licor-mãe, formando assim uma segunda massecuite que compreende cristais de alulose e um segundo licor- mãe contendo alulose dissolvida residual, e retirar a segunda massecuite que alcançou um segundo rendimento-alvo pré- selecionado da segunda zona de cristalização de estágio; e

[0030] d) opcionalmente, repetir as etapas b e c pelo menos uma vez para render uma massecuite final que compreende cristais de alulose e um licor-mãe final.

[0031] Em várias modalidades do Aspecto 14, pelo menos as etapas a) e b) são realizadas, pelo menos as etapas a) a c) são realizadas, ou pelo menos as etapas a) a d) são realizadas.

[0032] Aspecto 15: O método do Aspecto 14, em que as etapas a) a d) são realizadas e que compreende uma etapa adicional se separação dos cristais de alulose em pelo menos uma porção da massecuite final do licor-mãe final.

[0033] Aspecto 16: O método do Aspecto 14 ou 15, em que as etapas a) a d) são realizadas e uma porção da massecuite final é usada como a massecuite reciclada.

[0034] Aspecto 17: O método de qualquer um dos Aspectos 14 a 16, em que a mistura por adição de massecuite reciclada/xarope de alimentação é obtida por meio da mistura, em um vaso de mistura, do xarope de alimentação com a massecuite reciclada compreendida de cristais de alulose e um licor-mãe de massecuite reciclada contendo alulose dissolvida para fornecer a mistura por adição de massecuite reciclada/xarope de alimentação e transferir a mistura por adição de massecuite reciclada/xarope de alimentação do vaso de mistura para a primeira zona de cristalização de estágio.

[0035] Aspecto 18: O método de qualquer um dos Aspectos 14 a 17, em que a primeira mistura por adição e a segunda mistura por adição são agitadas nas etapas a) e c), se a etapa c) é realizada, respectivamente com o uso de um agitador que tem uma velocidade de ponta de 0,02 a 2 m/s.

[0036] Aspecto 19: O método de qualquer um dos Aspectos 14 a 18, em que o xarope de alulose tem um teor de sólidos secos de 70% a 95% em peso, 75% a 90% em peso, ou 80% a 85% em peso.

[0037] Aspecto 20: O método de qualquer um dos Aspectos 14 a 19, em que o xarope de alulose tem uma pureza de alulose de pelo menos 70%, pelo menos 75%, pelo menos 80%, pelo menos 85% ou pelo menos 90%.

[0038] Aspecto 21: O método do Aspecto 15, em que a separação é executada pelo menos em parte por um ou mais métodos de separação física selecionados do grupo que consiste em centrifugação, filtração, decantação, separação de membrana e combinações dos mesmos.

[0039] Aspecto 22: O método do Aspecto 15 ou 21, em que cristais de alulose separados do licor-mãe final são submetidos à i) lavagem com pelo menos um dentre água, um solvente orgânico, uma mescla de solventes orgânicos, uma mescla de água e solvente orgânico (ou solventes orgânicos) ou uma solução aquosa compreendida de pelo menos um carboidrato (por exemplo, alulose); ii) secagem; ou uma combinação dos mesmos.

[0040] Aspecto 23: O método de qualquer um dos Aspectos 14 a 22, em que a mistura por adição de massecuite reciclada/xarope de alimentação é passada através da primeira zona de cristalização de estágio de maneira de fluxo pistonado e/ou, se as etapas b) e c) são realizadas, a primeira massecuite é passada através da segunda zona de cristalização de estágio de maneira de fluxo pistonado.

[0041] Aspecto 24: O método de qualquer um dos Aspectos 1 a 23, em que o método é realizado de maneira contínua.

[0042] Aspecto 25: Cristais de alulose, obtidos de acordo com o método de qualquer um dos Aspectos 1 a 24.

[0043] Aspecto 26: Um produto consumível, compreendido de ou preparado com o uso de cristais de alulose de acordo com o Aspecto 25 e pelo menos um ingrediente adicional além de cristais de alulose.

[0044] Aspecto 27: Um método de fabricação de um produto consumível que compreende usar cristais de alulose de acordo com o Aspecto 25.

[0045] Aspecto 28: Um licor-mãe obtido de acordo com o método de qualquer um dos Aspectos 1 a 24.

[0046] Aspecto 29: O licor-mãe do Aspecto 28, em que o licor-mãe é adequado para uso como um produto consumível por seres humanos ou animais ou como um ingrediente em um produto consumível formulado por seres humanos ou animais.

Descrição dos desenhos

[0047] A Figura 1 ilustra em forma esquemática um sistema e processo de cristalização de acordo com uma modalidade da invenção.

[0048] A Figura 2 é uma imagem microscópica de uma massecuite contendo cristais de alulose que foi produzida de acordo com uma modalidade da invenção.

Descrição detalhada de certas modalidades da invenção Xarope de alulose

[0049] A presente invenção utiliza pelo menos um xarope de alulose como um material de partida para um processo de cristalização, em que a alulose presente sob forma dissolvida no xarope é convertida em forma cristalina. Métodos de obtenção de xaropes de alulose são bem conhecidos na técnica e são descritos, por exemplo, nos seguintes documentos de patentes, em que a revelação de cada um dos mesmos é incorporada ao presente pela referência em sua totalidade para todos os fins: WO 2016/135458; US 2015/0210996; US 5.411.880; US 8.735.106; e US 8.030.035.

[0050] Por exemplo, o xarope de alulose pode ser preparado por um processo que compreende colocar uma solução aquosa de frutose em contato com uma enzima alulose (D-psicose) epimerase sob condições eficazes para converter pelo menos uma porção da frutose em alulose, purificar o produto de reação obtido e, então, concentrar o produto de reação purificado para um teor de sólidos secos desejado. As etapas de purificação podem envolver a remoção de impurezas do produto de reação com o uso de uma ou mais técnicas, como desproteinação, descolorização (tratamento com agente descolorante (ou agentes descolorantes)), dessalinização, cromatografia de troca iônica (com o uso de uma ou mais resinas de troca iônica, como resina de troca aniônica, resina de troca catiônica e similares), cromatografia em coluna, fracionamento e similares.

[0051] O xarope de alulose deveria ter um teor de sólidos secos que é suficiente para efetuar a cristalização de alulose quando o xarope é resfriado na presença de cristais-semente, conforme descrito doravante em mais detalhes. Por exemplo, em várias modalidades, o teor de sólidos secos do xarope de alulose pode ser pelo menos 50% em peso, pelo menos 55% em peso, pelo menos 60% em peso, pelo menos 65% em peso, pelo menos 70% em peso, pelo menos 75% em peso ou pelo menos 80% em peso. No entanto, será geralmente preferencial que o teor de sólidos secos da alulose seja suficientemente baixo para que o xarope permaneça uma solução de fluxo livre na ausência de cristais-semente à temperatura na qual o xarope deve para ser mantido antes do início da cristalização pela introdução de cristais-semente. Dessa forma, em várias modalidades da invenção, o xarope de alulose tem um teor de sólidos secos inferior a 90% ou inferior a 85%. O teor de sólidos secos desejado pode ser alcançado submetendo uma solução de alulose diluída a um procedimento de evaporação ou concentração em que os voláteis (por exemplo, água) são removidos da solução, deixando para trás um xarope mais concentrado. As condições de evaporação/condensação podem ser selecionadas com vantagem de modo a minimizar ou reduzir a extensão da degradação da alulose; por exemplo, temperaturas de evaporação relativamente baixas podem ser empregadas.

[0052] A pureza do xarope de alulose pode variar, mas tipicamente será desejável que a alulose constitua a maioria, em peso, das substâncias não voláteis presentes no xarope de alulose. Consequentemente, a pureza de alulose do xarope pode ser, em várias modalidades da invenção, pelo menos 60% em peso, pelo menos 65% em peso, pelo menos 70% em peso, pelo menos 75% em peso, pelo menos 80% em peso, pelo menos 85% em peso ou pelo menos 90% em peso. O termo "pureza de alulose" conforme usado no presente documento em relação a um xarope de alulose significa o percentual em peso de alulose no xarope, com base no peso total de sólidos secos no xarope.

Cristais-semente de alulose

[0053] A presente invenção emprega cristais-semente de alulose para ajudar a promover a iniciação de cristalização de adicional alulose de solução (por exemplo, a formação de cristais sólidos contendo alulose que estavam anteriormente em um xarope de alulose, licor-mãe ou similares). Em certas modalidades, os cristais-semente de alulose estão sob a forma seca (por exemplo, cristais secos de alulose recuperados de uma cristalização anteriormente realizada) e/ou sob a forma de um resíduo, como uma porção de uma massecuite compreendida de cristais de alulose e um licor-mãe. Não se acredita que a quantidade precisa de cristais-semente de alulose seja de importância particular, mas pode, por exemplo, ser empregada em uma quantidade que representa de cerca de 0,1 a cerca de 5% da quantidade total de alulose presente em um vaso de cristalização ou zona de cristalização, conforme será descrito em mais detalhes subsequentemente. De modo geral, cristais-semente de alulose de pureza relativamente alta são preferenciais para uso; por exemplo, os cristais-semente de alulose podem ter uma pureza de alulose de pelo menos 90%, pelo menos 95% ou pelo menos 99% em peso, em várias modalidades da invenção. O termo "pureza de alulose" conforme usado no presente documento em relação a cristais de alulose significa o percentual em peso de alulose nos cristais, com base no peso total de sólidos secos nos cristais.

Descrição de várias modalidades exemplificadoras de processo de cristalização

[0054] Em uma modalidade da invenção, a cristalização de alulose em batelada pode ser realizada em um vaso encamisado equipado com um agitador derrubando a temperatura do meio de resfriamento (por exemplo, água ou outro líquido de transferência de calor) na camisa para reduzir temperatura de massecuite e, assim, acionar a cristalização. A série de etapas a seguir pode ser realizada:

[0055] 1. O vaso é parcialmente carregado com um xarope de alulose adequado.

[0056] 2. A temperatura do meio de resfriamento é ajustada a uma temperatura inicial desejada.

[0057] 3. O agitador é iniciado e ajustado a um RPM eficaz para fornecer uma velocidade de ponta desejada.

[0058] 4. A temperatura do xarope de alulose no vaso é reduzida para uma temperatura desejada, por meio da variação da temperatura do meio de resfriamento conforme apropriado.

[0059] 5. Uma quantidade desejada de cristais-semente (por exemplo, cristais-semente secos) é adicionada ao vaso (essa adição pode ser realizada antes do momento em que o xarope de alulose alcança a temperatura referida na etapa 2).

[0060] 6. Misturar os cristais-semente e o xarope de alulose com o uso de uma velocidade de ponta de agitador apropriada. A velocidade de ponta de agitador pode ser selecionada para minimizar ou evitar a quebra dos cristais-semente bem como os cristais de alulose subsequentemente formados durante a cristalização. Em certas modalidades, a velocidade de ponta de agitador é maior durante a mistura inicial dos cristais-semente com o xarope de alulose do que é durante a etapa (ou etapas) de cristalização subsequente.

[0061] 7. A temperatura da mistura por adição de xarope de alulose/cristal-semente é, então, reduzida para uma temperatura desejada eficaz para alcançar a cristalização de uma porção da alulose dissolvida no xarope de alulose. Essa temperatura irá variar, dependendo, por exemplo, da concentração de alulose no xarope, mas tipicamente não será maior que cerca de 40 °C e não menor que cerca de 0 °C.

[0062] 8. Permite-se que a cristalização continue, com um grau adequado de agitação, até que um rendimento desejado de cristais de alulose seja alcançado (isso pode ser verificado pela remoção periódica de uma amostra do vaso e pela medição do teor de sólidos secos do licor-mãe).

[0063] 9. Para alcançar o rendimento desejado de cristais de alulose, a temperatura da massecuite pode continuar a ser reduzida, ou continuamente ou em um ou mais estágios.

[0064] 10. Uma vez alcançado o rendimento desejado dos cristais de alulose, a massecuite dissolvida é combinada com uma porção adicional de xarope de alulose (carregando o recipiente, por exemplo). As etapas 7 a 9 são, então, repetidas.

[0065] 11. Uma vez que o rendimento desejado de cristais de alulose é alcançado após a introdução da porção adicional de xarope de alulose no vaso, uma porção (por exemplo, aproximadamente um quarto a três quartos) da massecuite é removida do recipiente, em que a porção restante da massecuite é retida no vaso para servir de fonte de cristais-semente para uma batelada subsequente de massecuite. Dessa forma, podem ser preparadas múltiplas bateladas de massecuite.

[0066] 12. A porção (ou porções) da massecuite retirada do vaso pode ser submetido a uma ou mais etapas de processamento desejadas, como separar os cristais de alulose do licor-mãe por meio de um ou mais métodos de separação física selecionados do grupo que consiste em centrifugação, filtração, decantação, separação de membrana e combinações dos mesmos e, então, lavar e/ou secar os cristais de alulose separados.

[0067] Em uma outra modalidade da invenção, a cristalização pode ser conduzida de maneira contínua, envolvendo uma pluralidade de estágios (por exemplo, três ou quatro estágios). Tal processo pode ser realizado com o uso de um sistema conforme ilustrado de forma esquemática na Figura 1 e conforme explicado adicionalmente da seguinte forma.

[0068] Um xarope de alulose de pureza adequada é introduzido através da linha 1 no evaporador 2, em que o teor de sólidos secos do xarope é aumentado para o nível desejado. O xarope de alulose é, então, bombeado (com o uso da bomba 3) através da linha 4 para o tanque de retenção de alimentação de xarope de alulose 5. Do tanque 5, o xarope de alulose é bombeado (com o uso da bomba 6) através da linha 7 e introduzido no trocador de calor 8, em que a temperatura do xarope de alulose é ajustada para um valor desejado antes de ser alimentada através da linha 9 para misturar o tanque 10. No tanque de mistura 10, o xarope de alulose é combinado, com o uso de uma mistura vigorosa, com uma massecuite de zona de cristalização 22, que é alimentada para misturar o tanque 10 usando a linha 25. Uma mistura por adição de xarope de alulose e massecuite (que serve como uma fonte de cristais-semente) é retirada do tanque de mistura 10 e introduzida na zona de cristalização 12. A zona de cristalização 12 pode estar dentro de um tanque adequado ou outro vaso equipado com um agitador. Qualquer agitador do tipo conhecido na técnica pode ser usado; em particular, o agitador pode ser qualquer um dos tipos de dispositivos mecânicos reconhecidos como sendo úteis em misturas de cristais-semente/solução de agitação em um processo de cristalização pode ser utilizado. Em uma modalidade, o agitador na zona de cristalização pode trazer o seu efeito de agitação horizontalmente, mas não verticalmente. De modo a prevenir ou reduzir o fluxo turbulento e a destruição/quebra dos cristais formados durante a cristalização, a agitação pode ser preferencialmente realizada a baixa velocidade. O agitador pode ser configurado e operado de modo a impedir que os cristais de alulose adiram à parede (ou paredes) e/ou ao fundo de um vaso constituindo a zona de cristalização 12. De acordo com um aspecto da invenção, a mistura por adição de xarope de alulose e massecuite não é submetida à concentração na zona de cristalização 12. A mistura por adição de xarope de alulose/massecuite pode se mover através da zona de cristalização 12 de maneira de fluxo pistonado, em que a velocidade de ponta do agitador é ajustada conforme apropriado para promover a cristalização de alulose dissolvida na fase líquida da mistura por adição e para gerar cristais de alulose do tamanho e formato desejados. Em uma modalidade, os parâmetros de processo são controlados de modo que a mistura por adição de xarope de alulose/massecuite seja passada, em um fluxo contínuo descendente, através de um vaso que compreende a zona de cristalização 12. A taxa de fluxo da mistura por adição através da zona de cristalização 12 e, dessa forma, o tempo de permanência da mistura na zona de cristalização 12 são controlados de modo que a mistura saindo da zona de cristalização 12 através da linha 14 tenha um teor desejado de cristais de alulose (isto é, o rendimento desejado de cristais de alulose é alcançado no momento em que a mistura por adição é retirada da zona de cristalização 12). Em uma modalidade, a temperatura da mistura por adição de xarope de alulose/massecuite permanece constante ou essencialmente constante conforme a mistura por adição atravessa a zona de cristalização 12. Por exemplo, a temperatura da mistura por adição pode ser controlada de modo que a temperatura de mistura por adição no momento da introdução na zona de cristalização 12 difira em não mais que 5 °C, não mais que 4 °C, não mais que 3 °C, não mais que 2 °C ou não mais que 1 °C da temperatura da mistura por adição no momento em que sai ou é retirada da zona de cristalização 12.

[0069] A massecuite obtida da zona de cristalização 12 é adicionalmente resfriada com o uso de um trocador de calor 15 para uma temperatura desejada (que pode ser, por exemplo, cerca de 1 °C a cerca de 10 °C inferior à temperatura da massecuite conforme sai da zona de cristalização 12) e introduzida na zona de cristalização 17, através da linha 16. De acordo com uma modalidade da invenção, a massecuite obtida da zona de cristalização 12 não é submetida à concentração antes ou depois de ser introduzida na zona de cristalização 17. A zona de cristalização 17 pode estar dentro de um tanque adequado ou outro vaso equipado com um agitador. A massecuite pode se mover através da zona de cristalização 17 de maneira de fluxo pistonado, em que a velocidade de ponta do agitador é ajustada conforme apropriado para promover a cristalização de alulose ainda dissolvida na fase líquida (licor-mãe) da massecuite. A taxa de fluxo da massecuite através da zona de cristalização 17 e, dessa forma, o tempo de permanência da mistura na zona de cristalização 17 são controlados de modo que a mistura saindo da zona de cristalização 17 através da linha 18 tenha um teor desejado de cristais de alulose (isto é, o rendimento desejado de cristais de alulose é alcançado no momento em que a massecuite é retirada da zona de cristalização 17), em que o teor desejado de cristais de alulose é maior que aquele da massecuite retirada da zona de cristalização 12. A massecuite na zona de cristalização 17 não é submetida à concentração, de acordo com uma modalidade da invenção.

[0070] A massecuite obtida da zona de cristalização 17 é adicionalmente resfriada com o uso de um trocador de calor 20 para uma temperatura desejada (que pode ser, por exemplo, cerca de 1 °C a cerca de 10 °C inferior à temperatura da massecuite conforme sai da zona de cristalização 17) e introduzida na zona de cristalização 22, através da linha 21. De acordo com uma modalidade da invenção, a massecuite obtida da zona de cristalização 17 não é submetida à concentração antes ou depois de ser introduzida na zona de cristalização 22. A zona de cristalização 22 pode estar dentro de um tanque adequado ou outro vaso equipado com um agitador. A massecuite pode se mover através da zona de cristalização 22 de maneira de fluxo pistonado, em que a velocidade de ponta do agitador é ajustada conforme apropriado para promover a cristalização de alulose ainda dissolvida na fase líquida (licor-mãe) da massecuite. A taxa de fluxo da massecuite através da zona de cristalização 22 e, dessa forma, o tempo de permanência da mistura na zona de cristalização 22 são controlados de modo que a mistura saindo da zona de cristalização 22 através da linha 23 tenha um teor desejado de cristais de alulose (isto é, o rendimento desejado de cristais de alulose é alcançado no momento em que a massecuite é retirada da zona de cristalização 22), em que o teor desejado de cristais de alulose é maior que aquele da massecuite retirada da zona de cristalização 17. A massecuite na zona de cristalização 22 não é submetida à concentração, de acordo com uma modalidade da invenção.

[0071] Se assim desejado, pode ser introduzida uma ou mais zonas de cristalização adicionais (não ilustrado), que são operadas de maneira similar àquela de zonas de cristalização 12, 17 e 22, em que a massecuite que sai da zona de cristalização 22 é submetida a resfriamento e cristalização adicionais. De acordo com certas modalidades da invenção, tal processamento adicional é executado sem qualquer concentração da massecuite.

[0072] Uma vez que uma massecuite que tem o rendimento-alvo final desejado de cristais de alulose foi produzida, uma porção da mesma pode ser reciclada e utilizada como uma fonte de cristais- semente conforme anteriormente mencionado (que é transportada através da linha 25 para o tanque de mistura 10) e a porção restante pode ser atravessada pelo trocador de calor 27 e alimentada através da linha 28 para o tanque de retenção de massecuite 29. A massecuite do tanque de retenção de massecuite 29 pode ser submetida a uma separação dos cristais de alulose do licor-mãe com o uso de centrífuga 30, em que a torta resultante de cristais de alulose foi, então, lavada antes de ser seca em secador giratório 31.

[0073] De um modo geral, será desejável controlar as condições de cristalização de modo que a massecuite final (isto é, a massecuite a partir da qual os cristais de alulose serão recuperados, envolvendo a separação do componente de licor-mãe da massecuite) não tenha um teor excessivamente elevado de alulose cristais, uma vez que uma alta concentração de cristais de alulose pode tender a resultar em uma massecuite que tem uma viscosidade elevada e que é consequentemente difícil de processar posteriormente. Consequentemente, em várias modalidades da invenção, o rendimento de cristais de alulose na massecuite final é menor que 60%, menor que 55%, menor que 50% ou menor que 45%. Ao mesmo tempo, é desejável que o rendimento de cristal de alulose que é alcançado na massecuite final seja suficientemente alto para reduzir os custos de produção. Dessa forma, em várias modalidades, o rendimento de cristais de alulose na massecuite final é pelo menos 20%, pelo menos 25%, pelo menos 30%, pelo menos 35% ou pelo menos 40%.

[0074] O licor-mãe (licores-mãe) separados dos cristais de alulose de acordo com várias modalidades da invenção pode ser adicionalmente processado e/ou usado de formas diferentes. Por exemplo, um licor-mãe recuperado de uma etapa de separação pode ser simplesmente usada como é (por exemplo, na forma de solução ou xarope) como uma fonte de alulose na preparação ou formulação de um produto consumível. Se assim for desejado, o licor-mãe pode ser submetido a uma ou mais etapas de processamento como concentração (evaporação) e/ou tratamento para remover impurezas (com o uso de adsorventes ou similares). Ainda em outras modalidades, um licor-mãe recuperado pode ser reciclado de novo para um processo de cristalização do tipo aqui descrito, servindo assim como uma fonte (no todo ou em parte) de um material de partida de xarope de alulose. Antes dessa reciclagem, os licores-mães podem ser submetidos a uma ou mais etapas de processamento, como concentração e/ou purificação.

Processamento adicional de cristais de alulose

[0075] Em várias modalidades da presente invenção, o método pode compreender uma ou mais etapas adicionais em que os cristais de alulose presentes em uma massecuite, após a separação da porção de licor-mãe da massecuite por centrifugação, filtração, decantação, separação de membrana ou outro método de separação física, são submetidos a processamento adicional. Por exemplo, os cristais de alulose, separados de um licor-mãe, têm tipicamente uma certa quantidade do licor-mãe na superfície exterior dos cristais. Devido ao fato de que o licor-mãe contém geralmente uma certa quantidade de impurezas (outras substâncias além da alulose), a pureza dos cristais recuperados pode ser aprimorada submetendo os cristais de alulose separados a uma ou mais etapas de lavagem, em que são utilizados um ou mais volumes de um líquido adequado para lavar os cristais. A etapa (ou etapas) de lavagem pode ser realizada de qualquer modo adequado com o uso de técnicas conhecidas na técnica, como passar o líquido de lavagem através de um leito de cristais de alulose ou transformar em pasta aquosa os cristais de alulose separados um volume do líquido de lavagem e, então, submeter a suspensão a uma etapa de separação física como centrifugação, decantação, separação por membrana e/ou filtração para recuperar cristais de alulose lavados do líquido de lavagem. Qualquer líquido de lavagem pode ser utilizado, como água, um solvente orgânico (por exemplo, um álcool, como etanol), uma mescla de água e um ou mais solventes orgânicos, uma mescla de dois ou mais solventes orgânicos, e/ou uma solução aquosa compreendida de pelo menos um carboidrato como alulose. Em uma modalidade, os cristais de alulose são lavados com um xarope de alulose ou mesmo um licor-mãe recuperado que tem uma pureza (em relação à alulose) que é maior que a pureza do licor-mãe residual inicialmente presente nos cristais a serem lavados.

[0076] Os cristais de alulose separados do licor-mãe de uma massecuite podem ser submetidos a uma etapa de secagem para baixar o teor de umidade dos cristais. A etapa de secagem pode, por exemplo, ser realizada subsequentemente a uma etapa de lavagem ou série de etapas de lavagem. A secagem dos cristais pode ser realizada em um secador de leito fluidizado, em um secador giratório, em um secador de vácuo ou em outro aparelho desse tipo. Por exemplo, na etapa de secagem, os cristais de alulose podem ser secos com o uso de uma temperatura do ar até cerca de 100°C, de preferência, inferior a 80°C, durante um período de cerca de 20 minutos a cerca de 24 horas, com mais preferência, cerca de 20 minutos a cerca de horas.

[0077] A presente invenção tem a capacidade de produzir cristais de alulose secos, relativamente grandes e de fluxo livre, a um custo de fabricação menor (devido à melhor utilização do equipamento), em comparação com processos de cristalização de alulose previamente conhecidos. Esses cristais maiores têm uma aparência melhor do que os pequenos cristais de alulose, que muitas vezes parecem pulverulentos ou fofos. Cristais maiores têm menos finos, o que, por sua vez, leva a uma menor formação de pó. Partículas finas (ou seja, pequenos cristais) podem se acumular nos espaços entre grandes cristais, possivelmente resultando em características de fluxo fracas, bem como problemas de aglomeração. Além disso, pequenos cristais de alulose têm maior área superficial em comparação com grandes cristais; isso leva a uma sorção mais rápida da umidade, o que também pode contribuir para o acúmulo. Cristais de alulose secos, de fluxo livre, do tipo que pode ser produzido economicamente com o uso da presente invenção, permitem o manuseio por um cliente (por exemplo, um fabricante de alimentos) sem a necessidade de equipamento de manuseio especial.

[0078] Processos de acordo com a presente invenção têm a capacidade, por exemplo, de produzir um produto de cristal de alulose que tem um tamanho médio de partícula de pelo menos 100 mícrons, pelo menos 150 mícrons, pelo menos 200 mícrons, ou pelo menos 250 mícrons ou ainda maior (por exemplo, 250 a 350 mícrons), em várias modalidades da invenção. O tamanho médio de partícula pode ser determinado com o uso de um analisador de tamanho de partícula por difração a laser, como o modelo LS 13 320 fabricado pela Beckman Coulter. De acordo com certos aspectos da invenção, menos que 25% do produto de cristal de alulose obtido é menor que 75 mícrons em tamanho.

[0079] A presente invenção pode ser praticada para obter cristais de alulose que têm uma morfologia preferencial em que o cristal de alulose tem uma forma tridimensional bem definida, em vez da forma de uma agulha ou de uma folha plana. A Figura 2 é uma imagem microfotográfica de cristais de alulose em uma massecuite que possui uma morfologia preferencial.

[0080] Os cristais de alulose produzidos de acordo com pelo menos certas modalidades da invenção podem ter, vantajosamente, por exemplo, uma densidade aparente superior a 480,5 kg/m3 (30 lb/ft3) e, com mais preferência, maior que 560,6 kg/m3 (35 lb/ft3).

Usos para cristais de alulose

[0081] Os cristais de alulose produzidos pelo método da presente invenção podem ser usados em um produto para consumo humano e/ou animal. Tal uso é particularmente vantajoso em produtos com baixo teor de água. Em algumas modalidades, o produto pode ser um produto alimentar, um produto de beber, um produto farmacêutico, um produto nutricional, um produto para esportes ou um produto cosmético. Por exemplo, quando o produto é um produto alimentar, o produto alimentar pode ser selecionado a partir do grupo que consiste em um produto de confeitaria (incluindo um produto de chocolate), um produto de sobremesa, um produto de cereal, alimentos assados, produtos lácteos congelados (por exemplo, sorvete), carnes, produtos lácteos (por exemplo, iogurte), condimentos, barras para lanche, barras energéticas, barras nutritivas, sopas, temperos, misturas, alimentos preparados, alimentos para bebês, preparações dietéticas, xaropes, camadas para alimentos, fruta seca, molhos, caldos e geleias/gelatinas. Em algumas modalidades, o produto alimentício pode compreender cristais de alulose produzidos pelo método da presente invenção sob a forma de um revestimento ou cobertura formada sobre a superfície do produto. Alternativamente, quando o produto é um produto de beber, o produto de beber pode ser selecionado a partir do grupo que consiste em uma bebida carbonatada, uma bebida não carbonada, bebida com sabor de fruta, suco de fruta, chá, leite, café e semelhantes. O produto alimentício contendo cristais de alulose produzidos de acordo com a invenção também pode ser um adoçante de mesa.

[0082] Os cristais de alulose produzidos de acordo com a presente invenção podem ser usados em combinação com um ou mais outros ingredientes alimentares ou de bebidas, incluindo qualquer um dos ingredientes de alimentos e bebidas conhecidos na técnica. Esses ingredientes adicionais de alimentos e bebidas incluem, sem limitação, aromatizantes, corantes, edulcorantes além da alulose (incluindo outros carboidratos como sacarose, frutose, alose, tagatose e outros carboidratos raros, edulcorantes sintéticos de alta potência como sucralose, acessulfame-K, sacarina, aspartame e similares, edulcorantes naturais de alta potência, como adoçantes de estévia e de extrato de fruta dos monges e os glicosídeos terpenos presentes nos mesmos, como glicosídeo de esteviol e mogrosídeos incluindo, sem limitação, rebaudiosídeo A, rebaudiosídeo B, rebaudiosídeo C, rebaudiosídeo D, rebaudiosídeo E, rebaudiosídeo F, rebaudiosídeo G, rebaudiosídeo H, rebaudiosídeo I, rebaudiosídeo J, rebaudiosídeo K, rebaudiosídeo L, rebaudiosídeo M (também conhecido como rebaudiosídeo X), rebaudiosídeo N, rebaudiosídeo O, esteviosídeo, esteviolmonosídeo, esteviolbiosídeo, dulcosídeo A, dulcosídeo B, rubusosídeo, glicosídeos de esteviol glicosilados, glicosídeos de esteviol modificados por enzima, mogrosídeo II A, mogrosídeo II B, 7- oxomogrosídeo II E, 11-oxomogrosídeo A, mogrosídeo III A2, 11- desoximogrosídeo III, 11-oximogrosídeo IV A, 7-oxomogrosídeo V, 11- oxomogrosídeo V, mogrosídeo V, mogrosídeo VI e similares e combinações dos mesmos), fibras dietéticas (incluindo fibras dietéticas solúveis, como fibra de milho solúvel e polidextrose), acidulantes, água e similares. Os cristais de alulose podem ser misturados por adição ou mesclados com esses outros ingredientes na forma seca. Em outras modalidades, os cristais de alulose podem ser revestidos com um ou mais outros ingredientes; por exemplo, uma solução contendo um ou mais outros ingredientes (como um adoçante de alta potência, combinação de adoçantes de alta potência e/ou um ou mais outros carboidratos), pode ser aplicada aos cristais de alulose por aspersão ou outro procedimento e, então, seca.

Claims (16)

1. Produto de cristal de alulose purificado, caracterizado pelo fato de que o produto de cristal de alulose purificado tem uma pureza de pelo menos 90% em peso de cristais secos, um tamanho médio de partícula de pelo menos 100 mícrons, e menos que 25% do produto de cristal de alulose purificado é menor que 75 mícrons em tamanho; e em que o produto de cristal de alulose purificado tem uma densidade aparente superior a 480,5 kg/m3 (30 lb/ft3).

2. Produto de cristal purificado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o produto de cristal de alulose purificado tem um tamanho médio de partícula de pelo menos 200 mícrons.

3. Produto de cristal purificado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o produto de cristal de alulose purificado tem um tamanho médio de partícula de pelo menos 250 mícrons.

4. Produto de cristal purificado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o produto de cristal de alulose purificado tem um tamanho médio de partícula de 250 a 350 mícrons.

5. Produto de cristal purificado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o produto de cristal de alulose purificado tem uma densidade aparente superior a 560,6 kg/m3 (35 lb/ft3).

6. Produto adoçante de mesa, caracterizado pelo fato de que compreende o produto de cristal de alulose purificado, como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 5.

7. Produto adoçante de mesa, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que compreende ainda pelo menos um ingrediente adicional selecionado do grupo consistindo em aromatizantes, corantes, edulcorantes além da alulose, carboidratos, sacarose, frutose, alose, tagatose, carboidratos raros, edulcorantes sintéticos de alta potência, sucralose, acessulfame-K, sacarina, aspartame, edulcorantes naturais de alta potência, adoçantes de estévia, adoçantes de extrato de fruta dos monges, glicosídeos terpenos, glicosídeo de esteviol, mogrosídeos, glicosídeos mogrosídeos, rebaudiosídeo A, rebaudiosídeo B, rebaudiosídeo C, rebaudiosídeo D, rebaudiosídeo E, rebaudiosídeo F, rebaudiosídeo G, rebaudiosídeo H, rebaudiosídeo I, rebaudiosídeo J, rebaudiosídeo K, rebaudiosídeo L, rebaudiosídeo M, rebaudiosídeo N, rebaudiosídeo O, esteviosídeo, esteviolmonosídeo, esteviolbiosídeo, dulcosídeo A, dulcosídeo B, rubusosídeo, glicosídeos de esteviol glicosilados, glicosídeos de esteviol modificados por enzima, mogrosídeo II A, mogrosídeo II B, 7-oxomogrosídeo II E, 11-oxomogrosídeo A, mogrosídeo III A2, 11-desoximogrosídeo III, 11-oximogrosídeo IV A, 7- oxomogrosídeo V, 11-oxomogrosídeo V, mogrosídeo V, mogrosídeo VI, fibras dietéticas, fibras dietéticas solúveis, fibra de milho solúvel, polidextrose, acidulantes, água e misturas dos mesmos.

8. Produto para consumo humano e/ou animal, caracterizado pelo fato de que compreende o produto de cristal de alulose purificado, como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 6, e pelo menos um ingrediente adicional selecionado do grupo consistindo em aromatizantes, corantes, edulcorantes além da alulose, carboidratos, sacarose, frutose, alose, tagatose, carboidratos raros, edulcorantes sintéticos de alta potência, sucralose, acessulfame-K, sacarina, aspartame, edulcorantes naturais de alta potência, adoçantes de estévia, adoçantes de extrato de fruta dos monges, glicosídeos terpenos, glicosídeo de esteviol, mogrosídeos, glicosídeo de mogrosídeos, rebaudiosídeo A, rebaudiosídeo B, rebaudiosídeo C, rebaudiosídeo D, rebaudiosídeo E, rebaudiosídeo F, rebaudiosídeo G, rebaudiosídeo H, rebaudiosídeo I, rebaudiosídeo J, rebaudiosídeo K, rebaudiosídeo L, rebaudiosídeo M, rebaudiosídeo N, rebaudiosídeo O, esteviosídeo, esteviolmonosídeo, esteviolbiosídeo, dulcosídeo A, dulcosídeo B, rubusosídeo, glicosídeos de esteviol glicosilados, glicosídeos de esteviol modificados por enzima, mogrosídeo II A, mogrosídeo II B, 7-oxomogrosídeo II E, 11-oxomogrosídeo A, mogrosídeo III A2, 11-desoximogrosídeo III, 11-oximogrosídeo IV A, 7- oxomogrosídeo V, 11-oxomogrosídeo V, mogrosídeo V, mogrosídeo VI, fibras dietéticas, fibras dietéticas solúveis, fibra de milho solúvel, polidextrose, acidulantes, água e misturas dos mesmos; e em que o produto para consumo humano e/ou animal é selecionado do grupo consistindo em um produto alimentar, um produto de beber, um produto farmacêutico, um produto nutricional, um produto para esportes ou um produto cosmético.

9. Produto, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que é selecionado do grupo consistindo em um produto de confeitaria, um produto de chocolate, um produto de sobremesa, um produto de cereal, alimentos assados, produtos lácteos congelados, sorvete, carnes, produtos lácteos, iogurte, condimentos, barras para lanche, barras energéticas, barras nutritivas, sopas, temperos, misturas, alimentos preparados, alimentos para bebês, preparações dietéticas, xaropes, camadas para alimentos, fruta seca, molhos, caldos, geleias, gelatinas, uma bebida carbonatada, uma bebida não carbonada, bebida com sabor de fruta, suco de fruta, chá, leite, e café.

10. Produto, de acordo com qualquer uma das reivindicações 6 a 9, caracterizado pelo fato de que o produto compreende uma mistura seca do produto de cristal de alulose purificado e o pelo menos um ingrediente adicional.

11. Produto, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que o produto compreende o produto de cristal de alulose purificado revestido com o pelo menos um ingrediente adicional.

12. Massecuite, caracterizada pelo fato de que compreende licor mãe e cristais de alulose purificados, em que os cristais de alulose purificados tem uma pureza de pelo menos 90% em peso de cristais de alulose purificados secos, um tamanho médio de partícula de pelo menos 100 mícrons, e menos que 25% dos cristais de alulose purificados são menores que 75 mícrons em tamanho; e em que os cristais de alulose purificados tem uma densidade aparente superior a 480,5 kg/m3 (30 lb/ft3).

13. Massecuite, de acordo com a reivindicação 12, caracterizada pelo fato de que os cristais de alulose purificados tem um tamanho médio de partícula de pelo menos 200 mícrons.

14. Massecuite, de acordo com a reivindicação 12, caracterizada pelo fato de que os cristais de alulose purificados tem um tamanho médio de partícula de pelo menos 250 mícrons.

15. Massecuite, de acordo com a reivindicação 12, caracterizada pelo fato de que os cristais de alulose purificados tem um tamanho médio de partícula entre 250 e 350 mícrons.

16. Massecuite, de acordo com qualquer uma das reivindicações 12 a 15, caracterizada pelo fato de que os cristais de alulose purificados tem uma densidade aparente superior a 560,6 kg/m3 (35 lb/ft3).