TW201738090A - 層合體、以及使用該層合體之光學物品 - Google Patents

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Abstract

本發明係提供一種層合體，其係由一對之聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜透過偏光薄膜層、以及包含(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂及(II)光致變色化合物之光致變色組成物而成之由光致變色組成物所構成之接著層進行層合而成，且具有優異之光致變色特性、接著性、耐熱性、及耐汗性，與鏡片基材的密著性優異。

Description

層合體、以及使用該層合體之光學物品
本發明係關於製造顯示偏光性及光致變色性之偏光鏡片或太陽眼鏡鏡片等之鏡片時所使用之層合體、以及使用該層合體之光學物品。
近年來，將美國作為中心，於具有防眩性之太陽眼鏡等使用透明且具有優異耐衝撃性之聚碳酸酯的塑膠基材的需求急速高騰。而且，在如此之塑膠製太陽眼鏡，藉由組合光致變色特性，藉由因應周圍的亮度或紫外線量來變化透過率，可調節防眩性之塑膠製光致變色太陽眼鏡急速得到人氣。如此之太陽眼鏡現在係藉由以下之方法製造。
例如作為於2片塑膠薄片或薄膜之間，層合具有防眩性之機能層的方法，已知有於2片聚碳酸酯薄片之間層合光致變色層之方法(參照日本專利第4661017號)。具體而言，為將包含溶劑之光致變色塗佈液塗佈在一側的塑膠薄片，藉由將其於特定溫度之乾燥器以特定的速度通過，來乾燥後，接合另一側的塑膠薄片來製造層合體之方法。根據此方法，連續進行可製造具有平滑性優異之接著層之 層合體。
進而，具有上述光致變色層之層合體，係使用實施挖掘加工成預先所期望形狀之模具等，在加熱環境下例如在層合體之玻璃轉移溫度附近的加熱溫度下，可藉由以加壓或減壓(真空)下進行賦形之熱彎曲加工，加工成所期望之形狀。又，該層合體通常於前述之熱彎曲加工前、或後被沖壓成所期望之形狀。
進而，藉由經熱彎曲加工之層合體被安裝在射出成型機之模具內，於經彎曲加工之層合體的凹面側射出成型熱塑性樹脂，一體化由熱塑性樹脂所構成之光學基材與該層合體，製造太陽眼鏡。
又，亦開發有將邊抑制反射光之炫光，進而邊因應周圍的亮度或紫外線量調整透過率作為目的，賦予偏光性與光致變色性的2個性能之太陽眼鏡。
作為賦予上述偏光性與光致變色性的2個性能之太陽眼鏡之製造方法，例如已知有於2片聚碳酸酯薄膜之間層合光致變色層與偏光層之2層的方法(參照日本專利第4586953號)。具體而言，係將包含溶劑之光致變色塗佈液塗佈於偏光薄膜並乾燥後貼合聚碳酸酯薄膜，進而於另一側的偏光薄膜面，塗佈．乾燥胺基甲酸乙酯系接著劑後，接合聚碳酸酯薄片，製造層合體之方法。根據此方法，連續進行可製造具有平滑性優異之接著層的層合體。
又，亦已知有於纖維素三乙酸酯薄膜與聚碳酸酯薄膜間，層合光致變色層與偏光層之2層的方法(參照日本專 利第5037614號)。具體而言，於日本專利第5037614號中記載有以下之方法。首先，於2片纖維素三乙酸酯薄膜間準備具有偏光層之偏光薄片，於另一側的表面，將2液硬化型胺基甲酸乙酯樹脂作為接著劑進行塗佈，貼附聚碳酸酯薄膜。而且於偏光薄片之另一側的表面，將包含光致變色化合物之2液硬化型胺基甲酸乙酯樹脂作為接著劑進行塗佈，層合纖維素三乙酸酯薄膜，製造層合體之方法。根據此方法，連續進行可製造具有平滑性、光致變色特性優異之接著層的層合體。
然而，根據本發明者等之研究，判定藉由上述3件之日本專利第4661017號、日本專利第4586953號及日本專利第5037614號記載的方法所製造之層合體的接著性(塑膠薄片彼此的接著性)，皆有太陽眼鏡所尋求之“耐汗性”，亦即即使接觸人類的汗亦不會有變化的狀態劣化的情況。亦即，在使用以往之層合體的太陽眼鏡，判定有接著層與聚碳酸酯薄片之間、或接著層與纖維素三乙酸酯薄膜之間等之界面剝離的情況。
又，作為提昇上述光致變色層與光學薄片或光學薄膜的接著性之方法，提案有使用光致變色化合物與聚胺基甲酸乙酯脲樹脂，將經形成之光致變色性聚胺基甲酸乙酯脲樹脂層及光學薄片或光學薄膜透過接著層層合之方法(參照日本特開2013-33131號公報)。
根據上述日本特開2013-33131號公報記載之方法，得到具有具優異密著性之光致變色層與偏光層之層合體。
惟，以此方法所得之層合體，該層合體的表面與背面係由不同2個材質所構成之薄片，亦即由纖維素三乙酸酯薄膜與聚碳酸酯薄片所成。作為太陽眼鏡，為了使光致變色特性充分發揮，有必要光致變色層相對於偏光薄片，位在太陽光之照射面側。因此，來自太陽光之照射面表面的層合形態依序為聚碳酸酯薄片、光致變色層、纖維素三乙酸酯薄膜、偏光層、纖維素三乙酸酯薄膜最適當。
然而，在作為如以上之層合順序之層合體，根據本發明者等之研究，判定太陽光之照射面的背面層，亦即於纖維素三乙酸酯薄膜層射出成型聚碳酸酯樹脂等之熱塑性樹脂，製作上述層合體與一體型之鏡片時，纖維素三乙酸酯薄膜與熱塑性樹脂的密著性不夠充分。
據此，本發明之目的為提供一種具有優異之光致變色特性、接著性、耐熱性、及耐汗性的層合體，進而提供一種該層合體與鏡片基材的密著性優異之層合體。
本發明者等為了解決上述課題，進行努力研究的結果，發現於層合體之背面射出成型由聚碳酸酯所構成之層作為熱塑性樹脂，製作層合體與一體型之鏡片的情況下，以下的條件為必需。亦即，藉由將與射出之聚碳酸酯層為相同熱塑性樹脂之由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜使用在層合體的背面、及於光致變色層使用特定之樹脂，可得到提昇層合體與鏡片基材的密著性之卓見，而終至完成 本發明。
亦即，本發明係
(1)一種層合體，其係由一對之聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜透過由包含偏光薄膜層、以及包含(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂及(II)光致變色化合物之光致變色組成物所構成之接著層進行層合而成。
上述本發明之層合體可適合採用以下的態樣。
(2)前述(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂的多分散度之重量平均分子量/數平均分子量的比為1.6~2.4的範圍。
(3)前述光致變色組成物係進一步包含(III)於分子內至少具有2個異氰酸酯基之聚異氰酸酯化合物。
(4)前述(III)於分子內至少具有2個異氰酸酯基之聚異氰酸酯化合物係選自由與二級碳鍵結之具有異氰酸酯基的化合物、六亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯之縮二脲化合物、六亞甲基二異氰酸酯之異氰脲酸酯化合物及六亞甲基二異氰酸酯之加成物化合物所構成之群組中之至少1種的聚異氰酸酯化合物。
(5)前述(III)於分子內至少具有2個異氰酸酯基之聚異氰酸酯化合物係包含(IIIA)與二級碳鍵結之具有異氰酸酯基的化合物、與(IIIB)選自由六亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯之縮二脲化合物、六亞甲基二異氰酸酯之異氰脲酸酯化合物及六亞甲基二異氰酸酯之加成物化合物所構成之 群組中之至少1種的化合物。
(6)前述(III)於分子內至少具有2個異氰酸酯基之聚異氰酸酯化合物係將(IIIA)與二級碳鍵結之具有異氰酸酯基的化合物定為100質量份時，(IIIB)選自由六亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯之縮二脲化合物、六亞甲基二異氰酸酯之異氰脲酸酯化合物及六亞甲基二異氰酸酯之加成物化合物所構成之群組中之至少1種的化合物的摻合比例成為20~150質量份。
(7)前述(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂係(A)於分子末端具有異氰酸酯基之胺基甲酸乙酯預聚物、與(B)於分子內具有2個以上胺基之聚胺化合物、與(C)於分子內具有1個可與異氰酸酯基反應之基之化合物的反應生成物。
(8)前述聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜與前述偏光薄膜層、及/或由前述偏光薄膜層與前述光致變色組成物所構成之接著層，係透過未包含光致變色化合物之接著層進行層合而成。
(9)於由前述偏光薄膜層與前述光致變色組成物所構成之接著層之間包含至少1片之光學薄片或薄膜而成。
(10)於前述偏光薄膜層的兩面層合纖維素三乙酸酯薄膜而成。
(11)由前述光致變色組成物所構成之接著層的軟化 點為100℃以上。
(12)由前述光致變色組成物所構成之接著層、及未包含前述光致變色化合物之接著層的軟化點皆為100℃以上。
(13)依序層合由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜、未包含前述光致變色化合物之接著層、由前述光致變色組成物所構成之接著層、偏光薄膜層、未包含前述光致變色化合物之接著層、及由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜而成。
(14)由偏光薄膜之前所記載之光致變色組成物所構成之接著層與偏光薄膜之後所記載之未包含光致變色化合物之接著層僅於含光致變色化合物有不同。
(15)於偏光薄膜層之後所記載之未包含光致變色化合物之接著層與由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜之間，進一步介在與該未包含光致變色化合物之接著層不同之接著層。
(16)進而，本發明之其他發明係一種光學物品，其係於上述層合體的偏光薄膜層側由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜的表面上層合聚碳酸酯層而成。
1、1’‧‧‧光學薄片或薄膜
2、8、9‧‧‧接著層
3‧‧‧偏光薄膜層
4‧‧‧層合體
5‧‧‧鏡片基材
6‧‧‧光學物品
7‧‧‧第3光學薄片或薄膜
圖1係表示本發明之層合體的構成之第1例的說明圖。
圖2係表示使用本發明之層合體所形成之光學物品的 構成之說明圖。
圖3係表示本發明之層合體的構成之第2例的說明圖。
圖4係表示本發明之層合體的構成之第3例的說明圖。
圖5係表示本發明之層合體的構成之第4例的說明圖。
本發明之層合體係由一對之聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜透過由包含偏光薄膜層、以及(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂及(II)光致變色化合物之光致變色組成物所構成之接著層進行層合而成的層合體。首先參照圖1，將本發明之層合體作為具體例，說明本發明。
參照圖1時，本發明之層合體4係由彼此對向之1對聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜1及1’包含偏光薄膜層3及由光致變色組成物所構成之接著層2而成之構成體。在以下之說明，將層合體之光致變色組成物所構成之接著層側的光學薄片或薄膜的露出面稱為層合體的「表面」，將偏光薄膜側之光學薄片或薄膜的露出面稱為層合體的「背面」。尚，雖於下述亦詳述，但在圖1~圖5之層合體的表面側所存在之聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜1，較佳為後述之偏光薄膜與往同軸方向單軸拉伸者。
又，圖2係表示使用本發明之層合體所形成之光學物 品的具體例。亦即，係由本發明之層合體4之背面所使用之聚碳酸酯光學薄片或薄膜1’、與將熱塑性樹脂之聚碳酸酯於其上進行射出成型所得之鏡片基材5所構成之於背面層合聚碳酸酯層之光學物品6。
圖3係顯示表示本發明之層合體的構成之其他第2例。由彼此對向之1對聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜1及1’包含偏光薄膜層3及由光致變色組成物所構成之接著層2而成之構成體。於該偏光薄膜層3之兩面側透過接著層8，分別貼附第3光學薄片或薄膜7、或由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜1’而成之層合體。
圖4係表示本發明之層合體的構成之另一第3例。由彼此對向之1對聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜1及1’係包含偏光薄膜層3及由光致變色組成物所構成之接著層2而成之構成體。於該偏光薄膜層3之兩面側貼附第3光學薄片或薄膜7，一側的第3光學薄片或薄膜7設置在由光致變色組成物所構成之接著層2側，另一側的第3光學薄片或薄膜7透過接著層8貼附在由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜1’之層合體。
圖5係表示本發明之層合體的構成之另一第4例。由彼此對向之1對聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜1及1’係包含偏光薄膜層3及由光致變色組成物所構成之接著層2而成之構成體。從由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜1於下方依順序為接著層8、由光致變色組成物所構成之接著層2、偏光薄膜層3、接著層9、接著層8、及由聚碳 酸酯所構成之光學薄片或由薄膜1’所構成之層合體。惟，接著層9雖並非必須，但藉由存在接著層9更加提昇密著性，尤其是於聚碳酸酯光學薄片或薄膜1’的表面上藉由射出成型層合聚碳酸酯之鏡片基材5，作為光學物品6的情況下，顯著發揮密著性的效果。
尚，在前述層合體之例示，接著層8、及接著層9雖皆未包含光致變色化合物，但為不同接著劑之接著層。
以下，針對本發明之層合體的構成成分進行詳細說明。首先，針對本發明之由彼此對向之1對聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜進行說明。
<聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜>
在本發明，作為由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜，亦可使用經染色之薄膜、經染色之薄片。雖為當然但亦可使用未經染色之薄膜、或薄片。尚，使用經染色之聚碳酸酯薄片或薄膜的情況下，亦可使用原本經染色者，且製作本發明之層合體後，可染色表面之聚碳酸酯薄片或薄膜。
於使用上述染色薄膜或染色薄片之層合體，較佳為由光致變色組成物所構成之接著層，以較該染色薄膜等更先藉由太陽光或紫外線照射的方式層合。
作為在本發明所使用之由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜的適合厚度，較佳為30~1000μm，更佳為50~400μm。又，由此等之聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜 亦可組合不同厚度使用。
作為在本發明所使用之由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜，從光學變形的觀點來看，較佳為使用後述之偏光薄膜與往同軸方向單軸拉伸之光學薄片或薄膜。進而，此經單軸拉伸之光學薄膜或薄片較佳為相位差為3000nm以上。
又，使用前述經單軸拉伸之由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜的情況下，由前述一對之聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜當中，至少使用在層合體的表面側所存在之光學薄片或薄膜即可。尚，其他由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜(包含存在於層合體的背面側之由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜)可為經前述單軸拉伸者，亦可為無拉伸者。
其次，針對於本發明所使用之偏光薄膜層進行說明。
<偏光薄膜層>
在本發明，偏光薄膜層可無特別限制使用周知之偏光薄膜。其中，該偏光薄膜較佳為厚度為10~200μm，全光線透過率為30%以上而且偏光度為95.0%以上。更佳為厚度分別為10~100μm，全光線透過率為40%以上，偏光度為99.0%以上。考量偏光薄膜本身的工業性生產時，全光線透過率的上限為50%，偏光度的上限為100%。
在本發明，前述偏光薄膜層作為基底薄膜，將一般所使用之聚乙烯醇系薄膜使用二色性物質之碘或二色性染料 進行染色，藉由將經染色之聚乙烯醇系薄膜進行單軸拉伸而形成。
其次，針對於本發明所使用之由光致變色組成物所構成之接著層進行說明。在本發明，由光致變色組成物所構成之接著層，其特徵為包含(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂、及(II)光致變色化合物。首先，針對光致變色組成物所包含之(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂進行說明。
<光致變色組成物> <(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂>
在本發明，(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂係於分子鏈中具有脲鍵(-R-NH-CO-NH-)。可不特別限制使用周知之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂。其中，從接著性、耐熱性、及耐汗性的觀點來看，較佳為(A)於分子末端具有異氰酸酯基之胺基甲酸乙酯預聚物、與(B)於分子內具有2個以上胺基之聚胺化合物、與(C)於分子內具有1個可與異氰酸酯基反應之基之化合物的反應生成物。
在如此之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂，作為原料之(B)成分，使用聚胺化合物作為起因，於分子內導入脲鍵。以下，針對此等之成分進行說明。以下，亦有單將(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂作為(I)成分的情況。
<A成分：於分子末端具有異氰酸酯基之胺基甲酸乙酯預聚物>
作為上述聚胺基甲酸乙酯脲樹脂的構成成分之於分子末端具有異氰酸酯基之胺基甲酸乙酯預聚物(A成分)，可使用周知之胺基甲酸乙酯預聚物。其中，較佳為(A1)選自由聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、及聚己內酯多元醇等之至少具有2個以上羥基之多元醇所成之群組中之至少1種的多元醇化合物、與(A2)於分子內具有2個異氰酸酯基之二異氰酸酯化合物的反應生成物。
<A1成分：選自由聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、及聚己內酯多元醇等之至少具有2個以上羥基之多元醇所成群組中之至少1種的多元醇化合物>
上述多元醇化合物(A1成分)，從生成之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂(I成分)不會過度成為高交聯體的理由來看，較佳為於一分子中所包含之羥基數為2~6個，進而，再加上若考量對有機溶劑的溶解性，更佳為於分子中所包含之羥基數為2~3個。又，前述之聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、及聚己內酯多元醇等之多元醇化合物可單獨使用，亦可併用2種類以上。其中，從耐熱性、接著性、耐候性、耐水解性等之觀點來看，尤其是以使用聚碳酸酯多元醇、及聚己內酯多元醇較佳。以下，針對作為A1成分使用之各種化合物進行詳細說明。
<聚碳酸酯多元醇>
作為A1成分所使用之聚碳酸酯多元醇，例如可列舉將如乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2-乙基-4-丁基-1,3-丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、新戊二醇、環已烷-1,4-二醇、環已烷-1,4-二甲醇、二聚酸二醇、雙酚A之環氧乙烷或環氧丙烷加成物、雙(β-羥基乙基)苯、苯二甲醇、甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇之低分子多元醇的1種以上進行光氣化或與碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、及碳酸二苯酯之低分子碳酸酯進行酯交換所得之聚碳酸酯多元醇。上述低分子多元醇當中，從最終所得之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂(I成分)之接著性、及耐熱性的觀點來看，更佳為具有直鏈之伸烷基鏈的低分子多元醇。由於側鏈具有烷基之低分子多元醇所合成之聚碳酸酯多元醇，與具有直鏈之伸烷基鏈的低分子多元醇類進行比較，觀察到降低接著性的傾向。
作為A1成分之聚碳酸酯多元醇的數平均分子量，從最終所得之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂(I成分)之耐熱性的觀點來看，較佳為400~2000，更佳為500~1500，最佳為600~1200。
此等聚碳酸酯多元醇可作為試藥或工業性取得。若例示市售者，可列舉旭化成化學股份有限公司製「 DURANOL(註冊商標)」系列、Kuraray股份有限公司製「Kuraray多元醇(註冊商標)」系列、Daicel化學工業股份有限公司製「Plaxel(註冊商標)」系列、日本聚胺基甲酸乙酯工業股份有限公司製「NIPPOLAN(註冊商標)」系列、宇部興產股份有限公司製「ETERNACOLL(註冊商標)」系列等。
<聚己內酯多元醇>
作為A1成分所使用之聚己內酯多元醇，例如較佳為藉由ε-己內酯之開環聚合所得之化合物。作為A1成分之聚己內酯多元醇的數平均分子量，從與在聚碳酸酯多元醇的情況相同之理由來看，較佳為400~2000，更佳為500~1500，最佳為600~1200。
如此之聚己內酯多元醇可作為試藥或工業性取得。若例示市售者，可列舉Daicel化學工業股份有限公司製「Plaxel(註冊商標)」系列等。
<聚醚多元醇>
作為聚醚多元醇，例如可列舉藉由於分子中具有2個以上含活性氫之基之化合物與環氧烷烴的反應所得之聚醚多元醇化合物及該聚醚多元醇化合物的改質體即聚合物多元醇、胺基甲酸乙酯改質聚醚多元醇、聚醚酯共聚物多元醇等。
作為於上述分子中具有2個以上含活性氫之基之化合 物，例如可列舉水、乙二醇、丙二醇、丁二醇、甘油、三羥甲基丙烷、己烷三醇、三乙醇胺、二甘油、季戊四醇、三羥甲基丙烷、己烷三醇等之於分子中具有1個以上羥基之甘醇、甘油等之多元醇化合物。此等可單獨使用，亦可混合2種類以上使用亦無妨。
又，作為前述環氧烷烴，例如可列舉環氧乙烷、環氧丙烷、四氫呋喃等之環狀醚化合物。此等可單獨使用，亦可混合2種類以上使用亦無妨。
聚醚多元醇之數平均分子量，從與在聚碳酸酯多元醇的情況相同之理由來看，較佳為400~2000，更佳為500~1500，最佳為600~1200。
如此之聚醚多元醇可作為試藥或工業性取得。若例示市售者，可列舉旭硝子股份有限公司製「Exenol(註冊商標)」系列、「Emulstar(註冊商標)」、ADEKA股份有限公司製「ADEKA聚醚」系列等。
<聚酯多元醇>
作為聚酯多元醇，例如可列舉藉由多元醇與多元酸的縮合反應所得之聚酯多元醇等。於此，作為前述多元醇，例如可列舉乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、3,3’-二羥甲基庚烷、1,4-環已烷二甲醇、新戊二醇、3,3-雙(羥基甲基)庚烷、二乙二醇、二丙二醇、甘油、三羥甲基丙烷等。此等可單獨使用，亦可混合2種類以上使用亦無妨。又，作 為前述多元酸，可列舉琥珀酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二羧酸、環戊烷二羧酸、環已烷二羧酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、萘二羧酸等。此等可單獨使用，亦可混合2種類以上使用亦無妨。
聚酯多元醇之數平均分子量從與在聚碳酸酯多元醇的情況相同之理由來看，較佳為400~2000，更佳為500~1500，最佳為600~1200。
此等聚酯多元醇可作為試藥或工業性取得。若例示市售者，可列舉DIC股份有限公司製「Polylite(註冊商標)」系列、日本聚胺基甲酸乙酯工業股份有限公司製「NIPPOLAN(註冊商標)」系列、川崎化成工業股份有限公司製「Maximol(註冊商標)」系列等。
<A2成分：於分子內具有2個異氰酸酯基之二異氰酸酯化合物>
作為上述二異氰酸酯化合物(A2成分)，例如使用脂肪族二異氰酸酯化合物、脂環式二異氰酸酯化合物、芳香族二異氰酸酯化合物、及此等之混合物。此等當中，從耐候性的觀點來看，較佳為使用脂肪族二異氰酸酯化合物及/或脂環式二異氰酸酯化合物。又，從同樣的理由來看，以A2成分之30~100質量%，尤其是50~100質量%為脂肪族二異氰酸酯化合物較佳。
若例示可適合作為A2成分使用之二異氰酸酯化合物，可列舉四亞甲基-1,4-二異氰酸酯、六亞甲基-1,6-二異 氰酸酯、八亞甲基-1,8-二異氰酸酯、2,2,4-三甲基已烷-1,6-二異氰酸酯等之脂肪族二異氰酸酯化合物；環丁烷-1,3-二異氰酸酯、環已烷-1,3-二異氰酸酯、環已烷-1,4-二異氰酸酯、2,4-甲基環己基二異氰酸酯、2,6-甲基環己基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、降莰烯二異氰酸酯、4,4’-亞甲基雙(環己基異氰酸酯)之異構體混合物、六氫甲苯-2,4-二異氰酸酯、六氫甲苯-2,6-二異氰酸酯、六氫伸苯基-1,3-二異氰酸酯、六氫伸苯基-1,4-二異氰酸酯、1,9-二異氰酸酯-5-甲基壬烷、1,1-雙(異氰酸酯甲基)環已烷、2-異氰酸酯-4-[(4-異氰酸酯環己基)甲基]-1-甲基環已烷、2-(3-異氰酸酯丙基)環己基異氰酸酯、降莰烷二異氰酸酯等之脂環式二異氰酸酯化合物；苯基環己基甲烷二異氰酸酯、4,4’-亞甲基雙(苯基異氰酸酯)之異構體混合物、甲苯-2,3-二異氰酸酯、甲苯-2,4-二異氰酸酯、甲苯-2,6-二異氰酸酯、伸苯基-1,3-二異氰酸酯、伸苯基-1,4-二異氰酸酯、1,3-雙(異氰酸酯甲基)苯、苯二甲基二異氰酸酯、四甲基苯二甲基二異氰酸酯、萘二異氰酸酯、二苯基醚二異氰酸酯、1,3-二異氰酸酯甲基苯、4,4’-二異氰酸酯-3,3’-二甲氧基(1,1’-聯苯)、4,4’-二異氰酸酯-3,3’-二甲基聯苯、1,2-二異氰酸酯苯、1,4-雙(異氰酸酯甲基)-2,3,5,6-四氯苯、2-十二烷基-1,3-二異氰酸酯苯、1-異氰酸酯-4-[(2-異氰酸酯環己基)甲基]2-甲基苯、1-異氰酸酯-3-[(4-異氰酸酯苯基)甲基]-2-甲基苯、4-[(2-異氰酸酯苯基)氧基]苯基異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯等之 芳香族二異氰酸酯化合物等。
此等當中，從所得之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂((I)成分)之耐候性的觀點來看，如上述，A2成分之二異氰酸酯化合物較佳為30~100質量%，更佳為50~100質量%為選自由脂肪族二異氰酸酯化合物、及脂環式二異氰酸酯化合物所成之群組中之至少1種的二異氰酸酯化合物為適合。作為適合之化合物的具體例，可列舉四亞甲基-1,4-二異氰酸酯、六亞甲基-1,6-二異氰酸酯、八亞甲基-1,8-二異氰酸酯、2,2,4-三甲基已烷-1,6-二異氰酸酯、環丁烷-1,3-二異氰酸酯、環已烷-1,3-二異氰酸酯、環已烷-1,4-二異氰酸酯、2,4-甲基環己基二異氰酸酯、2,6-甲基環己基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、降莰烷二異氰酸酯、4,4’-亞甲基雙(環己基異氰酸酯)之異構體混合物、六氫甲苯-2,4-二異氰酸酯、六氫甲苯-2,6-二異氰酸酯、六氫伸苯基-1,3-二異氰酸酯、六氫伸苯基-1,4-二異氰酸酯。此等之異氰酸酯化合物可單獨使用，亦可併用2種類以上亦無妨。
<(B)於分子內具有2個以上胺基之聚胺化合物>
前述於分子內具有2個以上胺基之聚胺化合物(B成分)係於分子內具有2個以上胺基(-NH2或-NH(R)。惟，R係意指烷基，較佳為碳數1~5之烷基)之聚胺化合物。
該B成分係功能作為合成聚胺基甲酸乙酯脲樹脂 ((I)成分)時之鏈延長劑者，作為鏈延長劑，藉由使用B成分，於聚胺基甲酸乙酯樹脂中導入脲鍵，而成為聚胺基甲酸乙酯脲樹脂。
將所得之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂((I)成分)定為適當之硬度，又，為了將接著性、及耐熱性維持良好，聚胺化合物的分子量較佳為50~300，更佳為50~250，最佳為100~220。
作為B成分之聚胺化合物，可適當使用選自由二胺、及三胺所成之群組中之至少1種的化合物。在本發明，作為適合作為聚胺化合物使用之化合物的具體例，可列舉異佛爾酮二胺、乙烯二胺、1,2-二胺基丙烷、1,3-二胺基丙烷、1,2-二胺基丁烷、1,3-二胺基丁烷、1,4-二胺基丁烷、1,5-二胺基戊烷、1,6-二胺基已烷、哌嗪、N,N-雙-(2-胺基乙基)哌嗪、雙-(4-胺基環己基)甲烷、雙-(4-胺基-3-丁基環己基)甲烷、1,2-、1,3-及1,4-二胺基環已烷、降莰烷二胺、聯胺、己二酸二聯胺、伸苯基二胺、4,4’-二苯基甲烷二胺、N,N’-二乙基乙烯二胺、N,N’-二甲基乙烯二胺、N,N’-二丙基乙烯二胺、N,N’-二丁基乙烯二胺、N-甲基乙烯二胺、N-乙基乙烯二胺、雙(六亞甲基)三胺、1,2,5-戊烷三胺等。
在聚胺化合物，從接著性、及耐熱性等之觀點來看，尤其是以使用二胺化合物較佳。此理由推定是合成聚胺基甲酸乙酯脲樹脂((I)成分)時，由於藉由使用聚胺化合物，而成為具有脲鍵，提高分子的剛直性，同時分子鏈 間之氫鍵更為強固，故提昇耐熱性。又，推定係因為藉由藉脲鍵的存在，而使分子鏈間之氫鍵更為強固，空氣中之氧對該聚胺基甲酸乙酯脲樹脂((I)成分)中進行擴散變困難，而抑制該聚胺基甲酸乙酯脲樹脂之光氧化劣化。進而，關於提昇接著力，推定係因為藉由脲鍵的存在，分子鏈間之氫鍵變強固，難以引起樹脂之凝聚破壞。
又，前述聚胺化合物當中，從對耐水性、及耐汗試驗的安定性的觀點來看，更佳為使用異佛爾酮二胺、雙-(4-胺基環己基)甲烷、降莰烷二胺，其中，最佳為使用雙-(4-胺基環己基)甲烷。
<(C)於分子內具有1個可與異氰酸酯基反應之基之化合物>
合成上述之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂時，併用於分子內具有1個可與異氰酸酯基反應之基之化合物(C成分)。藉由使用此C成分，成為分子鏈的末端經封端之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂。作為可與前述之異氰酸酯基反應之基，例如可列舉胺基(-NH2基、及-NH(R)基)、羥基(-OH基)、巰基(-SH基：硫醇基)、羧基〔-C(=O)OH基〕、或酸氯化物基〔-C(=O)OCl基〕。上述之C成分當中，較佳為於分子內具有至少1個哌啶構造之賦予機能性之化合物。作為賦予機能性之化合物，其他雖可取代哌啶構造為具有受阻酚構造、三嗪構造、或苯并三唑構造者，但發揮最優異效果為具有哌啶構造之賦予機能性之化合 物。
藉由使用如此之賦予機能性之化合物，可於聚胺基甲酸乙酯脲樹脂((I)成分)導入哌啶構造，其結果可得到光安定性能、抗氧化性能、及紫外線吸收性能等之機能性優異之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂((I)成分)。
以下，針對作為C成分所使用之各種化合物，作為代表例，詳細說明具有哌啶構造之化合物等。
<具有哌啶構造之化合物>
作為在聚胺基甲酸乙酯脲樹脂作為C成分使用之具有哌啶構造之化合物，可適合使用於分子內具有下述式(i)表示之構造之化合物。
於此，R1、R2、R3、及R4分別獨立為碳數1~4之烷基，尤其是以甲基較佳。於上述哌啶環之氮原子或4位之碳原子具有可與異氰酸酯基反應之基的化合物，亦即與上述式中之2個鍵結部中之任一個鍵結之基為可與異氰酸酯基反應之基的化合物係具有哌啶構造之化合物。
以下，針對更具體之化合物進行說明。
於本發明作為C成分使用之化合物當中，作為於本發 明之I成分即聚胺基甲酸乙酯脲樹脂的末端可導入哌啶構造之化合物，適合列舉下述式(1)表示之化合物。
於此，R1、R2、R3及R4係與在前述式(i)者同義，R5為碳數1~10烷基或氫原子，R6為碳數1~20之伸烷基或碳數3~20之聚亞甲基，a為0或1，X為可與異氰酸酯基反應之基。
在上述式(1)，R1、R2、R3及R4分別獨立為碳數1~4之烷基。較佳為4個烷基全部為甲基。
R5為碳數1~10之烷基或氫原子。其中，從取得的容易性的觀點來看，較佳為碳數1~4之烷基、或氫原子。尚，由於R1~R4為碳數1~4之烷基，即使R5為氫原子，以空間位阻的影響，R5所鍵結之氮原子與異氰酸酯基不會進行反應。
R6為碳數1~20之伸烷基或碳數3~20之聚亞甲基，較佳為碳數1~10之伸烷基或碳數3~10之聚亞甲基。 尚，a雖表示R6之數，但a為0的情況下，應理解X直接與哌啶環鍵結。
X為可與異氰酸酯基反應之基，較佳為胺基、羥基、羧基或硫醇基。其中，從與異氰酸酯基的反應性、取得的容易性等之觀點來看，適合胺基及羥基。
作為上述式(1)表示之化合物的具體例，可列舉1,2,2,6,6-五甲基-4-羥基哌啶、1,2,2,6,6-五甲基-4-胺基哌啶、2,2,6,6-四甲基-4-羥基哌啶、2,2,6,6-四甲基-4-胺基哌啶、1,2,2,6,6-五甲基-4-胺基甲基哌啶、1,2,2,6,6-五甲基-4-胺基丁基哌啶等。
<其他C成分>
作為上述C成分，除了將具有前述之哌啶構造之耐候性的提昇作為目的之化合物之外，亦可使用一般之胺、醇、硫醇、及羧酸。此等之化合物藉由於分子內具有1個可與異氰酸酯基反應之基，可不活性化I成分之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂的末端。
於本發明使用之其他C成分當中，作為較佳之化合物，可列舉下述式(2)及(3)表示之化合物。
於此，R7為碳數1~20之烷基、芳基、芳烷基、烷氧基羰基或氫原子，R8為碳數1~20之烷基、芳基、芳烷基或酯基。
將R7為氫原子之化合物作為C成分使用的情況下， (I)成分之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂的末端雖成為-NH(R8)基，但此-NH(R8)基與其他聚合物、及異氰酸酯化合物實質上不反應。因此，-NH(R8)基不適用在可與異氰酸酯基反應之基。
在上述式(2)，R7為碳數1~20之烷基、芳基、芳烷基、烷氧基羰基或氫原子。其中，R7較佳為碳數1~10之烷基、芳基、芳烷基、烷氧基羰基或氫原子。前述芳基、及芳烷基可具有將碳數1~5之烷基、鹵素原子作為取代基。
作為適合之R7之例，可列舉甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、tert-丁基、戊基、己基、庚基、辛基、1,1,3,3-四甲基丁基、苯基、苄基、1,1-二甲基苄基、羧基甲基、羧基乙基、羧基丙基或氫原子。
又，R8為碳數1~20之烷基、芳基、芳烷基或烷氧基羰基。其中，R8較佳為碳數1~10之烷基、芳基、芳烷基、或烷氧基羰基。前述芳基可具有將碳數1~5之烷基、鹵素原子作為取代基。
作為適合之R8之例，可列舉甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、tert-丁基、戊基、己基、庚基、辛基、1,1,3,3-四甲基丁基、苯基、苄基、1,1-二甲基苄基、羧基甲基、羧基乙基、或羧基丙基。
亦可適合使用下述式(3)表示之化合物。
Z-R9 (3)於此， R9為碳數1~20之烷基、芳基、芳烷基或烷氧基羰基，Z為羥基、羧基或硫醇基。
在上述式(3)，R9為碳數1~20之烷基、芳基、芳烷基或烷氧基羰基，較佳為碳數1~10之烷基、芳基、芳烷基或烷氧基羰基。此芳基、及芳烷基可具有將碳數1~5之烷基、鹵素原子作為取代基。作為較佳之基，可列舉碳數1~5之烷基、苯基、具有鹵素原子之苯基。作為適合之R9之例，可列舉甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、tert-丁基、戊基、己基、庚基、辛基、1,1,3,3-四甲基丁基、苯基、苄基、1,1-二甲基苄基、羧基甲基、羧基乙基、及羧基丙基。
在上述式(3)之Z係可與異氰酸酯基反應之基，具體而言為羥基、羧基或硫醇基，較佳為羥基。
作為上述式(2)及(3)表示之化合物的具體例，可列舉甲基胺、乙基胺、丙基胺、異丙基胺、丁基胺、tert-丁基胺、戊基胺、己基胺、庚基胺、4-庚基胺、辛基胺、1,1-二丙基丁基胺、苯基胺、苄基胺、二甲基胺、二乙基胺、二丙基胺、二異丙基胺、二丁基胺、二-tert-丁基胺、二戊基胺、二己基胺、二庚基胺、二辛基胺、甲基乙基胺、甲基丁基胺、甲基戊基胺、甲基己基胺、甲基庚基胺、甲基辛基胺、乙基丙基胺、乙基丁基胺、乙基戊基胺、乙基己基胺、乙基庚基胺、乙基辛基胺、丙基丁基胺、異丙基丁基胺、丙基戊基胺、丙基己基胺、丙基庚基 胺、丙基辛基胺等之胺；甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、2-丁醇、tert-丁基醇、戊基醇、己基醇、庚基醇、辛基醇、壬基醇、癸醇、2-癸醇等之醇；甲烷硫醇、乙烷硫醇、1-丙烷硫醇、2-丙烷硫醇、1-丁烷硫醇、2-丁烷硫醇、丙烷硫醇、已烷硫醇、庚烷硫醇、辛烷硫醇、十二烷硫醇、2-甲基-1-丁烷硫醇、2-甲基丙烷硫醇、3-甲基-2-丁烯硫醇、1,1-二甲基庚烷硫醇、環已烷硫醇、環戊烷硫醇、苯硫醇、苯甲烷硫醇、2,6-二甲基苯硫醇等之硫醇；乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、已酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十二烷酸等之羧酸等。
以上之C成分可單獨使用，亦可混合2種類以上使用亦無妨。其中，從提昇聚胺基甲酸乙酯脲樹脂的耐久性的觀點來看，適合使用具有哌啶構造之化合物。
<在聚胺基甲酸乙酯脲樹脂之A1、A2、B、及C成分的使用量>
在上述本發明，構成在接著層之光致變色組成物的聚胺基甲酸乙酯脲樹脂(I成分)之上述各成分，即A1成分、A2成分、B成分、及C成分的量比係考量使用聚胺基甲酸乙酯脲樹脂之用途等適當決定。其中，從所得之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂的耐熱性、接著力等之平衡的觀點來看，較佳為成為如以下之量比。亦即，將A1成分所包含之羥基的總莫耳數定為n1，將A2成分所包含之異氰酸酯基的總莫耳數定為n2，將B成分所包含之胺基的總莫耳 數定為n3，將可與C成分所包含之異氰酸酯基反應之基(具體而言為胺基、羥基、巰基及/或羧基等)的總莫耳數定為n4時，成為n1：n2：n3：n4=0.4~0.8/1.0/0.19~0.59/0.01~0.2的量比，尤其是以成為n1：n2：n3：n4=0.45~0.75/1.0/0.23~0.53/0.02~0.15的量比較佳，最佳為成為n1：n2：n3：n4=0.65~0.75/1.0/0.23~0.33/0.02~0.1的量比。於此，上述n1~n4可作為各成分使用之化合物的使用莫耳數與作為於該化合物1分子中所存在之各基的數之乘積求得。
在上述聚胺基甲酸乙酯脲樹脂((I)成分)，較佳為於末端不具有反應性之基。尤其是以於末端未殘存異氰酸酯基的方式進行不活性化較佳。因此，製造時，較佳為以成為如n2=n1+n3+n4的摻合比例製造。相較n2，n1、n3、及n4之合計莫耳數(n1+n3+n4)較大的情況下，可藉由再沉澱等去除未反應之A1、B、C成分。
<多分散度(重量平均分子量/數平均分子量的比)為1.6~2.4的範圍之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂>
在本發明，作為光致變色組成物所使用之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂，適合使用多分散度(重量平均分子量/數平均分子量的比)為1.6~2.4的範圍之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂。藉由包含具有如此狹窄範圍之多分散度的聚胺基甲酸乙酯脲樹脂之由光致變色組成物所構成之接著層，接合聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜製造層合體的情況下，所 得之層合體顯示優異之接著性，尤其是在高溫之優異接著性，發揮優異之光致變色特性。進而，所得之層合體耐汗性亦高。亦即，即使與人口汗水接觸之後，亦顯示優異之接著性。作為得到如此之效果的理由，細節雖不明，但本發明者們如以下般推測。亦即，藉由多分散度(重量平均分子量/數平均分子量)為1.6~2.4的範圍，可列舉可減低低分子量的聚胺基甲酸乙酯脲的含量，耐熱性安定的點。進而，推測由於可抑制因低分子量聚胺基甲酸乙酯脲的影響導致之物理分子間相互作用亦即於聚合物鏈之分子間的聯鎖的降低，可抑制將聚胺基甲酸乙酯脲樹脂使用在接著層時之於聚胺基甲酸乙酯脲層內的破壞亦即凝聚破壞，提昇密著性。
尚，多分散度越低，亦即多分散度越接近1.0，有越強烈表現本發明的效果的傾向。惟，得到多分散度未滿1.6之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂，被認為在工業性製造方法實質上有困難。另一方面，多分散度超過2.4的情況下，因低分子量的聚胺基甲酸乙酯脲樹脂的影響，有軟化開始溫度成為低溫的傾向。因此，與多分散度狹小之樹脂進行比較，有耐熱性劣化、降低於高溫下之密著性的傾向。又，因高分子量聚胺基甲酸乙酯脲樹脂的影響，與多分散度狹小之樹脂進行比較，溶解於有機溶劑時之黏度顯著上昇，塗佈變困難。從良好之接著力、耐熱性、及塗佈性的觀點來看，本發明之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂的多分散度更佳為1.8~2.2的範圍。
又，本發明之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂的分子量若為多分散度滿足上述範圍者，則並非被特別限制者。其中，從接著力、耐熱性、及耐汗性的觀點來看，推薦數平均分子量較佳為5千~10萬，更佳為8千~5萬，特佳為1萬~4萬。
尚，上述聚胺基甲酸乙酯脲樹脂之數平均分子量、及重量平均分子量係使用藉由聚環氧乙烷換算之凝膠滲透層析(GPC)，串聯連接2管管柱：Shodex KD-806M(昭和電工股份有限公司製)，在溶離液：LiBr(10mmol/L)/DMF溶液、流速：1ml/min、檢出器：RI檢出器、聚胺基甲酸乙酯脲樹脂試料溶液：1.0%二甲基甲醯胺(DMF)溶液的條件測定，使用日本Waters股份有限公司製GPC解析軟體『Empower Personal GPC Option』所算出之值。又，多分散度係以重量平均分子量/數平均分子量算出之值，由藉由上述方法所求得之數平均分子量、及重量平均分子量所算出之值。
又，作為使前述A1成分、A2成分、B成分、及如有必要之C成分進行反應，而得到本發明之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂(I成分)之方法，如多分散度滿足上述範圍的方式進行反應即可，亦可採用所謂一步(One shot)法或預聚物法之任一種方法。然而，從抑制多分散度且效率良好地得到聚胺基甲酸乙酯脲樹脂的觀點來看，較佳為預聚物法。尤其是根據後述之製造方法，可簡便製造多分散度滿足上述範圍的聚胺基甲酸乙酯脲樹脂。
尚，前述聚胺基甲酸乙酯脲樹脂((I)成分)亦可使用在未包含光致變色化合物之接著層。
<聚胺基甲酸乙酯脲樹脂之製造方法> <胺基甲酸乙酯預聚物(A)之製造方法>
在本發明，光致變色組成物所使用之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂一般可藉由胺基甲酸乙酯預聚物與二胺等之聚胺的反應製造。胺基甲酸乙酯預聚物(A成分)可藉由上述多元醇化合物(A1成分)、與上述二異氰酸酯化合物(A2成分)進行反應(以下，亦稱為「預聚物反應」)製造。
本發明之胺基甲酸乙酯預聚物(A成分)係如前述，較佳為藉由將A1成分所包含之羥基的總莫耳數定為n1，將A2成分所包含之異氰酸酯基的總莫耳數定為n2時，成為n1：n2=0.4/1.0~0.8/1.0，而成為於末端具有異氰酸酯基之胺基甲酸乙酯預聚物。
使A1成分與A2成分反應時之添加順序並未特別限制。如有必要亦可於反應途中適當追加添加A1成分及A2成分。
A1成分與A2成分的反應以於有機溶劑的存在下或非存在下將兩者較佳為於氮或氬等之惰性氣體環境中，於反應溫度70~130℃進行反應較佳。反應溫度未滿70℃的情況下，反應未完成，又超過130℃的情況下，A1成分的一部分分解，得不到所期望物性之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂。反應時間雖因A1成分與A2成分的置入比、及反應溫度 而變化，但可成為0.5~24小時的範圍。
作為有機溶劑，例如可使用丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、二乙基酮、環己酮、二噁烷、甲苯、已烷、庚烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲基甲醯胺(DMF)、二甲基亞碸(DMSO)、四氫呋喃(THF)等之有機溶劑。此等之有機溶劑亦可單獨或混合2種類以上使用。
使用有機溶劑的情況下，其使用量較佳為將A1成分與A2成分的合計量定為100質量份時，成為200質量份以下。有機溶劑的使用量超過200質量份的情況下，有A1成分與A2成分的反應時間增長，A1成分的一部分分解之虞。
進行反應時，二異氰酸酯化合物中之異氰酸酯基為了迴避與雜質即水進行反應，各種反應試劑及溶劑較佳為預先進行脫水處理，並充分乾燥。又，進行上述反應時，例如可使用二月桂酸二丁基錫、二甲基咪唑、三乙烯二胺、四甲基-1,6-六二胺、四甲基-1,2-乙烷二胺、1,4-二氮雜雙環[2,2,2]辛烷等之觸媒。觸媒的添加量較佳為相對於A成分之合計100質量份成為0.001~1質量份。
<聚胺基甲酸乙酯脲樹脂之製造方法>
聚胺基甲酸乙酯脲樹脂可藉由胺基甲酸乙酯預聚物與二胺等之聚胺的反應製造。又，在前述之方法，製造胺基甲酸乙酯預聚物的情況下，於上述預聚物化反應後之反應液添加B成分即聚胺化合物，亦可連續性進行聚胺基甲酸 乙酯脲樹脂之製造。
在上述之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂之製造方法的其他反應條件，係考量製造設備等適當決定。通常於有機溶劑的存在下，如有必要於氮或氬等之惰性氣體環境中，可以反應溫度-20℃~40℃的範圍，更佳為-10℃~20℃的範圍進行反應。
作為在上述聚胺基甲酸乙酯脲樹脂之製造的有機溶劑，例如可使用丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、二乙基酮、環己酮、二噁烷、甲苯、已烷、庚烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲基甲醯胺(DMF)、二甲基亞碸(DMSO)、四氫呋喃(THF)、甲醇、乙醇、異丙基醇、t-丁醇、2-丁醇、n-丁醇、乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇單正丙基醚、乙二醇單異丙基醚、乙二醇單丁基醚、乙二醇單t-丁基醚、丙二醇單甲基醚、丙二醇單乙基醚、丙二醇單正丙基醚、丙二醇單異丙基醚、丙二醇單正丁基醚、丙二醇單t-丁基醚等之醇系有機溶劑。此等之有機溶劑亦可單獨或混合2種類以上使用。
上述有機溶劑的使用量，從有效率地進行反應的觀點、或從殘留之有機溶劑的影響等的觀點來看，相對於最終所得之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂的合計量為100質量份，較佳為130~800質量份的範圍，更佳為150~500質量份的範圍。
進行反應時，為了迴避反應系中之異氰酸酯基與雜質即水的反應，各種反應試劑及溶劑較佳為預先進行脫水處 理，並充分乾燥。又，進行上述反應時，例如可新加入二月桂酸二丁基錫、二甲基咪唑、三乙烯二胺、四甲基-1,6-六二胺、四甲基-1,2-乙烷二胺、1,4-二氮雜雙環[2,2,2]辛烷等之觸媒，亦可於預聚物反應使用的情況不去除直接使用。觸媒的添加量相對於聚胺基甲酸乙酯脲樹脂的合計100質量份，較佳為成為0.001~1質量份。
合成上述之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂((I)成分)時，併用於分子內具有1個可與異氰酸酯基反應之基的化合物(C成分)。藉由使用此C成分，而成為分子鏈的末端被封端之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂。
上述，作為得到分子鏈的末端被封端之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂的方法(以下，亦稱為「末端修飾反應」)，結束前述之A成分與B成分的反應，於末端具有異氰酸酯基之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂溶解於有機溶劑之反應液，如有必要滴下以有機溶劑稀釋之C成分而加入的方法適合。又，將前述之A成分與B成分的反應時所添加之醇系有機溶劑作為C成分使用在末端修飾反應的情況下，亦可不重新添加C成分。
上述之末端修飾反應於有機溶劑的存在下，如有必要於氮或氬等之惰性氣體環境中實施。反應溫度於可與C成分所包含之異氰酸酯基反應之基為胺基的情況下，亦可與前述之A成分與B成分的反應時為同樣溫度之-20℃~30℃之間的溫度進行反應。另一方面，可與C成分所包含之異氰酸酯基反應之基為胺基以外的情況下，由於與異氰酸 酯基的反應速度延遲，較佳為於超過30℃且130℃以下的溫度反應。
反應時間於可與C成分所包含之異氰酸酯基反應之基為胺基的情況下為0.5~3小時左右，可與C成分所包含之異氰酸酯基反應之基為胺基以外的情況下為1小時~24小時左右。
作為有機溶劑，可使用與前述之預聚物反應、及A成分與B成分的反應所使用之有機溶劑相同者。又，當然以包含前述之預聚物反應、及A成分與B成分的反應所使用之有機溶劑的狀態，實施末端修飾反應亦無妨。
在末端修飾反應之有機溶劑的使用量，相對於最終所得之A成分的合計量100質量份，較佳為130~800質量份的範圍。
進行反應時，為了迴避反應系中之異氰酸酯基與雜質即水的反應，各種反應試劑及溶劑較佳為預先進行脫水處理，充分乾燥。又，進行上述反應時，例如可新加入二月桂酸二丁基錫、二甲基咪唑、三乙烯二胺、四甲基-1,6-六二胺、四甲基-1,2-乙烷二胺、1,4-二氮雜雙環[2,2,2]辛烷等之觸媒，亦可至預聚物反應使用觸媒的情況不去除直接使用。觸媒的添加量相對於A成分的合計100質量份，較佳為成為0.001~1質量份。
<多分散度(重量平均分子量/數平均分子量的比)為1.6~2.4的範圍之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂之製造方法>
如上述般進行，製造多分散度為1.6~2.4的範圍之聚胺基甲酸乙酯脲的情況下，使胺基甲酸乙酯預聚物(A成分)、與聚胺化合物(B成分)進行反應時，藉由將A成分與B成分的完全混合時間(θM)定為較佳為30秒以下，更佳為15秒以下，可得到多分散度(重量平均分子量/數平均分子量)為1.6~2.4的範圍之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂。
所謂完全混合時間(θM)，係表示在攪拌槽(反應容器等)之混合特性的指標，n．θ M(n係從表示攪拌葉片之回轉數(1/秒))與Re(雷諾茲數；表示液體的無序狀態之指標)的關係之「n．θ M-Re曲線」求得。針對完全混合時間(θM)及n．θ M-Re曲線，例如記載於「住友重機械工業 技報vol.35 No.104 1987年8月p74-78」、日本特開昭61-200842號公報、日本特開平6-312122號公報等。
作為用以將完全混合時間(θM)定為30秒以下之手段，採用任意之適當方法。例如可列舉於攪拌槽(反應容器等)內設置折流板等使其產生亂流之方法、或使用任意之適當攪拌葉片之方法等。作為適當之攪拌葉片，可列舉MAXBLEND葉片、Fullzone葉片等。
又，在前述之方法製造胺基甲酸乙酯預聚物的情況下，亦可於上述預聚物化反應後之反應液添加B成分，連續性進行聚胺基甲酸乙酯脲樹脂之製造。
在上述之多分散度的範圍之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂之 製造方法的其他反應條件，係考量製造設備等適當決定。其中，尤其是從得到多分散度狹小的範圍之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂的觀點來看，較佳為於有機溶劑的存在下，如有必要於氮或氬等之惰性氣體環境中，以反應溫度-20℃~40℃的範圍，更佳為-10℃~20℃的範圍進行反應。反應溫度未滿-20℃的情況下，於鏈延長反應後半有黏度上昇成為攪拌不足的傾向。又，反應溫度超過40℃的情況下，藉由脲鍵之形成反應快速，A成分與B成分接觸隨即反應，易成為不均一之反應，有多分散度廣泛的傾向。在上述反應溫度之反應時間以0.5~3小時左右即充分。
其次，針對於本發明使用之(II)光致變色化合物進行說明。
<(II)光致變色化合物>
在本發明，作為(II)光致變色化合物，例如可使用苯并哌喃化合物、俘精醯亞胺(fulgimide)化合物、螺環噁嗪化合物、螺環吡喃化合物等之周知的光致變色化合物。此等可單獨使用，亦可併用2種類以上。
作為上述之俘精醯亞胺化合物、螺環噁嗪化合物、螺環吡喃化合物及苯并哌喃化合物，例如可列舉日本特開平2-28154號公報、日本特開昭62-288830號公報、WO94/22850號小冊、WO96/14596號小冊等所記載之化合物。
此等之光致變色化合物當中，從發色濃度、初期著 色、耐久性、褪色速度等之光致變色特性的觀點來看，更佳為使用1種類以上具有茚并(Indeno)(2,1-f)萘并(2,1-b)吡喃骨架之苯并哌喃化合物。於此等苯并哌喃化合物中，其分子量為540以上之化合物由於發色濃度及褪色速度特別優異故更為適合。
在本發明，尤其是具體例示可適合使用之光致變色化合物時，可列舉以下者。
在本發明，(II)光致變色化合物的摻合量從光致變 色特性的觀點來看，相對於(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂100質量份成為0.1~20.0質量份為適合。上述摻合量過少的情況下，有得不到充分發色濃度或耐久性的傾向。另一方面，過多的情況下，雖亦因光致變色化合物的種類而異，但不僅有難以溶解於光致變色組成物，降低組成物的均一性的傾向，亦有降低接著力(密著力)的傾向。為了直接維持發色濃度或耐久性的光致變色特性，充分保持與由本發明之聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜的接著性，(II)光致變色化合物的添加量相對於(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂100質量份，較佳可成為0.5~10.0質量份，特佳可成為1.0~7.0質量份。尚，在本發明，於光致變色組成物摻合後述之(III)成分的情況下，(II)光致變色化合物的添加量相對於(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂與(III)成分的合計量100質量份，較佳為成為0.1~20.0質量份，更佳為成為0.5~10.0質量份，再更佳為成為1.0~7.0質量份。
其次，針對適合使用在本發明之光致變色組成物之(III)於分子內至少具有2個異氰酸酯基之聚異氰酸酯化合物進行說明。
<(III)於分子內至少具有2個異氰酸酯基之聚異氰酸酯化合物>
本發明之層合體的接著或密著強度可藉由接著層所使用之光致變色組成物包含使前述(I)聚胺基甲酸乙酯脲 樹脂、與(III)於分子內至少具有2個異氰酸酯基之聚異氰酸酯化合物(以下，亦單稱為(III)成分)進行反應所得之生成物，而更加提昇。
(III)藉由於成分之分子內具有2個以上之異氰酸酯基，形成由光致變色組成物所構成之接著層時，該(III)成分與(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂進行反應，可生成具有橋接構造之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂。或/進而，藉由(III)成分之分子內所包含之異氰酸酯基的一部分進行水解而成為胺，與其他(III)成分之分子內所包含之異氰酸酯基進行反應，可於(I)成分中生成脲樹脂。此橋接構造被認為係藉由及/或新的脲樹脂形成於(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂中，提昇聚胺基甲酸乙酯脲樹脂的耐熱性，同時難以引起凝聚破壞。因此，被認為提高接著性提昇的效果。此效果較使用通常之2液型的聚胺基甲酸乙酯樹脂的情況更為優異。惟，考量操作性、所得之光致變色組成物的黏度、保存安定性等時，前述(III)成分較佳為分子中之異氰酸酯基之數為2~3個。
其中，為了形成具有更為優異之密著性之由光致變色組成物所構成的接著層，作為前述(III)成分，較佳為使用與二級碳鍵結之具有異氰酸酯基的化合物。此等可單獨使用，亦可併用2種類以上。使用與二級碳鍵結之具有異氰酸酯基的(III)成分的優勢係因為提昇耐熱性、及接著性的效果較大。
又，其他作為前述(III)成分，可列舉比較柔軟之基 (運動性高之基)、及於分子內具有2個異氰酸酯基之聚異氰酸酯化合物。其中，藉由使用選自由六亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯之縮二脲化合物、六亞甲基二異氰酸酯之異氰脲酸酯化合物、及六亞甲基二異氰酸酯之加成物化合物所構成之群組中之至少1種的聚異氰酸酯化合物(以下，有單稱為(IIIB)成分的情況)，可提昇耐熱性、及接著性。比較柔軟之基(運動性高之基)、及於分子內具有2個異氰酸酯基之聚異氰酸酯化合物((IIIB)成分)亦可單獨使用，亦可併用2種類以上。
在本發明，將(III)成分添加在(I)成分時之耐熱性提昇、及接著性提昇的效果，於製作使用含有該等之光致變色組成物的層合體後表現。具體而言，認為是藉由於使用含有(I)成分、及(III)成分之光致變色組成物製作層合體後，供給熱或濕氣，而表現耐熱性提昇、及接著性提昇的效果。亦即，藉由熱一部分(III)成分之1個異氰酸酯基與(I)成分之胺基甲酸乙酯鍵、或脲鍵進行反應。其次，認為是在濕氣反應(在水存在下之反應)，藉由與(I)成分鍵結之(III)成分所殘存之異氰酸酯基、與游離殘存之(III)成分之異氰酸酯基的一部分藉由濕氣進行水解而產生胺，來進行交聯反應。或/進而，認為是單單藉由游離殘存之(III)成分之異氰酸酯基的一部分藉由濕氣進行水解，而產生胺，與其他游離殘存之(III)成分之異氰酸酯基進行反應，而於(I)成分中生成新的脲樹脂。
作為前述(III)成分，除了至少1種類之與二級碳鍵結之具有異氰酸酯基的化合物((IIIA)成分)，並藉由併用比較柔軟之基(運動性高之基)、及於分子內具有2個異氰酸酯基之聚異氰酸酯化合物((IIIB)成分)，亦可更加提昇接著性。
作為上述(III)成分，具體而言，作為與二級碳鍵結之具有異氰酸酯基的較佳化合物(IIIA成分)，可列舉4,4’-亞甲基雙(環己基異氰酸酯)之異構體混合物、環丁烷-1,3-二異氰酸酯、環已烷-1,3-二異氰酸酯、環已烷-1,4-二異氰酸酯、六氫甲苯-2,4-二異氰酸酯、六氫甲苯-2,6-二異氰酸酯、六氫伸苯基-1,3-二異氰酸酯、六氫伸苯基-1,4-二異氰酸酯、及異佛爾酮二異氰酸酯之三聚物(異氰脲酸酯化合物)等。其中，較佳為使用4,4’-亞甲基雙(環己基異氰酸酯)之異構體混合物。
又，作為比較柔軟之基(運動性高之基)、及於分子內具有2個異氰酸酯基之較佳聚異氰酸酯化合物，例如可列舉六亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯之縮二脲化合物、六亞甲基二異氰酸酯之異氰脲酸酯化合物、六亞甲基二異氰酸酯之加成物化合物((IIIB)成分)等。(IIIB)成分當中，較佳為使用選自由六亞甲基二異氰酸酯之縮二脲化合物、及六亞甲基二異氰酸酯之異氰脲酸酯化合物所構成之群組中之聚異氰酸酯化合物。
前述(IIIA)成分、及(IIIB)成分雖亦可分別單獨使用，但為了更進一層提高接著性，以併用兩者較佳。其 中，較佳為併用前述(IIIA)成分與前述(IIIB)成分來使用。併用來使用的情況下，尤其是為了提高效果，較佳為將前述(IIIA)成分定為100質量份時，將前述(IIIB)成分定為20~150質量份。進而，為了提高接著性，將前述(IIIA)成分定為100質量份時，更佳為將前述(IIIB)成分定為20~100質量份，再更佳為定為30~80質量份。
在本發明之層合體所使用之光致變色組成物，(III)成分的分子量雖並未特別限制，但較佳為未滿1000。(III)成分的分子量為1000以上時，有降低由所得之光致變色組成物所構成之接著層的耐熱性、及膜強度的傾向。此被認為是使用分子量較大之(III)成分時，有增加異氰酸酯基間之鍵結數的傾向，假使形成橋接構造，由於交聯點間之距離變長，無法顯著提昇耐熱性，故接著性亦無法充分提昇。因此，(III)成分的分子量較佳為未滿1000，更佳為800以下，最佳為500以下。此(III)成分如前述以非聚合物者較佳。因此，(III)成分的分子量係(III)成分該者之分子量。(III)成分之分子量的下限係其單體化合物的分子量，雖並未特別限制，但以成為100較佳。
在本發明之層合體中，在光致變色組成物之(III)成分的摻合量，從接著性、耐熱性、耐汗性、及光致變色特性的觀點來看，適合為相對於(I)成分100質量份成為4.0~20.0質量份。藉由(III)成分的摻合量滿足此範 圍，所得之光致變色組成物發揮優異之效果。上述摻合量過少的情況下，有得不到充分之接著性、及耐熱性的提昇效果的傾向。又，過多的情況下，有引起從該光致變色組成物所得之接著層的白濁、接著性降低、光致變色化合物的耐久性降低等傾向。為了直接維持發色濃度或耐久性之光致變色特性，提昇與塑膠薄膜等之光學基材的接著性，期望(III)成分的摻合量相對於(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂100質量份，較佳為成為6.0~17.5質量份，更佳為成為7.0~15.0質量份。尚，使用複數種類之(III)成分的情況下，複數種類之(III)成分的合計摻合量成為滿足前述摻合量的方式進行。
此時，(III)成分之異氰酸酯基的比例相對於(I)成分100質量份，較佳為1.0~10.0質量份，更佳為1.5~6.0質量份，最佳為2.0~5.0質量份。於此，異氰酸酯基的量可從(III)成分的分子量、每1分子之異氰酸酯基的數、及異氰酸酯基的分子量求得。尚，雖為理所當然，但使用複數種類之(III)成分的情況下，複數種類之(III)成分之異氰酸酯基的合計比例滿足異氰酸酯基之前述比例即可。
(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂與(III)成分之反應生成物的耐熱性從(i)由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜、及貼附後述之第3光學薄片或薄膜等所得之層合體物性的觀點、(ii)使用所得之層合體，藉由彎曲加工或射出成型 製造光學物品時之加工安定性的觀點、(iii)所得之層合體之接著性的觀點、(iv)進而於此等層合體或光學物品的表面形成硬塗層的情況下，塗佈硬塗液、或硬化時之加工性的觀點來看，較佳為60~200℃，更佳為100~200℃，再更佳為100~190℃，又再更佳為120~190℃，特佳為150~190℃。所謂在本發明之耐熱性，係意指使用熱機械測定裝置(精工電子公司製、TMA120C)，用下述條件測定之軟化點。
〔測定條件〕昇溫速度：10℃/分鐘、測定溫度範圍：30~200℃、探測器：先端徑0.5mm之針入探測器。
<適合之光致變色組成物的特性>
本發明之層合體特別是為了發揮優異之密著性、及光致變色性，較佳為由前述光致變色組成物所構成之接著層的耐熱性成為100℃以上。
前述光致變色組成物未包含前述(III)成分的情況下，較佳為前述(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂的耐熱性成為100℃以上，更佳為成為100~190℃。
進而，為了使本發明之層合體發揮更為優異之特性，前述光致變色組成物較佳為包含80℃以上且未滿120℃之(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂、(III)成分、及(II)光致變色化合物。而且由該光致變色組成物所構成之接著層 的耐熱性較佳為100℃以上，更佳為100~190℃，再更佳為120~190℃，特佳為150~190℃。
80℃以上且未滿120℃之(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂被認為是柔軟的。藉由將此(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂成為基底，不僅具有一定之耐熱性，而且可發揮優異之光致變色特性。進而，包含柔軟之該(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂、及前述(III)成分者，被認為是成為對偏光薄膜層之密著性變良好，提高與其他光學薄膜(薄片)的接著性之一因。此外，如前述，藉由摻合(III)成分之耐熱性提昇、及接著性提昇的效果於製作層合體後表現，而成為具有優異特性之層合體。此時，由在層合體之光致變色組成物所構成之接著層的耐熱性係如前述，較佳100℃以上，更佳為100~190℃，再更佳為120~190℃，特佳為150~190℃。
<其他成分>
進而，於本發明之層合體所使用之光致變色組成物，為了(II)光致變色化合物之耐久性提昇、發色速度提昇、褪色速度提昇或製膜性，可添加有機溶劑、界面活性劑、抗氧化劑、自由基補足劑、紫外線安定劑、紫外線吸收劑、脫模劑、著色防止劑、防靜電劑、螢光染料、染料、顏料、香料、可塑劑等之添加劑。作為添加之此等添加劑，周知之化合物無任何限制使用。
例如作為有機溶劑，可列舉甲醇、乙醇、n-丙醇、i- 丙醇、2-戊醇、3-戊醇、3-甲基-2-丁醇、4-甲基-2-戊醇、n-丁醇、t-丁醇、2-丁醇、t-戊基醇2,2,2-三氟乙醇等之醇；乙二醇單甲基醚、乙二醇單異丙基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇單-n-丙基醚、乙二醇單-n-丁基醚、乙二醇單-t-丁基醚、丙二醇單甲基醚、丙二醇單乙基醚、丙二醇-n-丁基醚、乙二醇二甲基醚等之多元醇衍生物；雙丙酮醇；甲基乙基酮、二乙基酮、n-丙基甲基酮、甲基異丁基酮、二異丙基酮、n-丁基甲基酮等之酮；甲苯；已烷；庚烷；乙酸乙酯、乙酸-2-甲氧基乙酯、乙酸-2-乙氧基乙酯等之乙酸酯；二甲基甲醯胺(DMF)；二甲基亞碸(DMSO)；四氫呋喃(THF)；環己酮；氯仿；二氯甲烷及此等之組合。
例如作為界面活性劑，非離子性、陰離子性、陽離子性之任一皆可使用。其中，從對光致變色組成物的溶解性來看，以使用非離子性界面活性劑較佳。作為可適合使用之非離子性界面活性劑的具體例，可列舉山梨糖醇脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、十甘油脂肪酸酯、丙二醇．季戊四醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油脂肪酸酯、聚乙二醇脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯植物甾醇．植物甾烷醇、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯蓖麻油．硬化蓖麻油、聚氧乙烯羊毛脂．羊毛脂醇．蜂蠟衍生物、聚氧乙烯烷基胺．脂肪酸醯胺、聚氧乙烯烷基苯基甲醛縮合物、單一鏈聚氧乙烯烷基醚、進而矽氧系或氟系之 界面活性劑。
界面活性劑可單獨或混合2種以上使用。界面活性劑的添加量相對於(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂100質量份，較佳為0.001~5質量份的範圍。
又，作為抗氧化劑、自由基補足劑、紫外線安定劑、紫外線吸收劑，可適合使用受阻胺光安定劑、受阻酚抗氧化劑、酚系自由基補足劑、硫系抗氧化劑、磷系抗氧化劑、三嗪系化合物、苯并三唑系化合物、二苯甲酮系化合物等。此等抗氧化劑、自由基補足劑、紫外線安定劑、紫外線吸收劑可混合2種以上使用。進而，在此等之添加劑的使用時，可併用界面活性劑與抗氧化劑、自由基補足劑、紫外線安定劑、紫外線吸收劑來使用。此等抗氧化劑、自由基補足劑、紫外線安定劑、紫外線吸收劑個別的添加量相對於(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂100質量份，較佳為0.001~20質量份的範圍。惟，過度使用此等之添加劑時，由於對聚碳酸酯樹脂製之樹脂製薄片或薄膜等之光致變色組成物的接著性降低，故其添加量較佳為7質量份以下，更佳為3質量份以下，最佳為1質量份以下。
<光致變色組成物之製造方法>
本發明之層合體所使用之光致變色組成物可藉由混合上述(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂、(II)光致變色化合物、及其他成分製造。混合各成分之順序並未特別限制。
例如，熔融混練各成分亦可作為光致變色組成物進行 顆粒化，亦可直接成為薄片成型。又，使用有機溶劑的情況下，可藉由將各成分溶解於有機溶劑而得到光致變色組成物。
如此進行所得之光致變色組成物可適合作為光致變色性接著劑，尤其是作為用以接合本發明之聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜、或後述之第3光學薄片或薄膜之光致變色性接著劑使用。而且可藉由接合透過由光致變色組成物所構成之接著層的由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜、或後述之第3光學薄片或薄膜，輕易得到本發明之層合體。
由該光致變色組成物所構成之接著層的厚度因應使用用途適當決定。其中，考量光致變色特性時，較佳為1~100μm。
又，本發明之層合體中，除了由彼此對向之1對聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜以外，亦可使用第3光學薄片或薄膜。於以下針對本發明所使用之第3光學薄片或薄膜進行說明。
<第3光學薄片或薄膜>
在本發明，作為第3光學薄片或薄膜，適合使用者為例如由前述之聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜、及纖維素三乙酸酯薄膜等。
在本發明之第3光學薄片或薄膜藉由設置在偏光薄膜層與光致變色接著層之間，使本發明之層合體的密著性更 強固，進而可維持本發明之層合體的優異光致變色性能、偏光性能。亦即，如日本特開2002-062423號公報所揭示之技術，與將摻合光致變色化合物之接著劑層直接接合於偏光薄膜面的情況(以下，亦有稱為「直接接合」的情況)進行比較，受到在製造步驟之加熱的影響較少，可高度維持光致變色性能、偏光性能。
例如加熱包含典型之偏光薄膜之一的以碘染色之由聚乙烯醇偏光薄膜所構成之層合薄膜、與摻合位在該偏光薄膜上之光致變色化合物的接著層而成層合薄膜的情況下，藉由碘之高昇華性，碘從偏光薄膜對接著劑層擴散，有降低層合薄膜之偏光性能的傾向。
進而，直接接合時，為了改善成形性，將可塑劑含有在聚乙烯醇偏光薄膜的情況下，前述可塑劑作為溶劑進行作用，有藉由加熱從接著層對偏光薄膜增加光致變色化合物的擴散的傾向。而且藉由如此之機制，光致變色化合物與碘接觸進行氧化，有降低光致變色化合物之光致變色性能的傾向。
在此點，發明者實驗性確認如以下之事實。亦即，加熱包含100質量份之光致變色化合物、具體而言為6’-(2,3-二氫-1H-吲哚-1基)-1,3-二氫-3,3-二甲基-1-丙基-螺環〔2H-吲哚-2,3’-(3H)-萘并(2,1-b)(1,4)噁嗪〕(商品名、Reversacol Midnight Grey：James Robinso LTD製)、與1質量份碘之有機溶劑時，確認有機溶劑之發色濃度對應光致變色化合物之發色濃度，與加入碘前之 有機溶劑的發色濃度進行比較為降低。
因此，本發明之層合體較佳為於偏光薄膜層與由光致變色組成物所構成之接著層之間具有第3光學薄片或薄膜。此情況下，不會引起移動如上述之光致變色化合物或染料的問題。
如此所得之本發明之層合體，例如可作為太陽眼鏡鏡片、運動用護目鏡、矯正用眼鏡鏡片等之偏光鏡片使用。此等於照射包含如太陽光之紫外線的光之屋外，鏡片迅速著色作為太陽眼鏡機能，在無如此之光的照射之屋內，褪色作為透明之通常眼鏡機能。
在本發明，作為第3光學薄片或薄膜，使用纖維素三乙酸酯薄膜的情況下，其厚度較佳為20~200μm，更佳為20~100μm。厚度未滿20μm之薄膜，由於薄膜強度薄弱，於加工中薄膜易切割，又厚度超過200μm之薄膜價格變非常高。
又，本發明之層合體中，接合各光學薄片或薄膜、偏光薄膜、及由光致變色組成物所構成之接著層時，亦可使用未包含光致變色化合物之接著層(以下，單稱為「接著層」)。此接著層係與由前述光致變色組成物所構成之接著層為不同之接著層，未包含光致變色化合物。於以下針對本發明所使用之接著層進行說明。
<接著層；未包含光致變色化合物之接著層>
作為本發明之層合體所使用之上述接著層，並未特別 限制可使用各光學薄片或薄膜、偏光薄膜等之接合所使用之周知接著層。作為該接著層，具體而言，可使用塗佈濕氣硬化型聚胺基甲酸乙酯系、聚異氰酸酯-聚酯系之二液型、聚異氰酸酯-聚醚系之二液型、聚異氰酸酯-聚丙烯酸系之二液型、聚異氰酸酯-聚胺基甲酸乙酯彈性體系之二液型、環氧系、環氧-聚胺基甲酸乙酯系之二液型、聚酯系、丙烯酸系、聚乙烯醇系、聚醯亞胺系、烯烴系、乙酸乙烯酯系、聚胺基甲酸乙酯脲系之一液型等之接著劑使其層合之接著層。
接著層的厚度可因應使用用途適當決定。例如若為通常，1~100μm即足夠。
在本發明，接著層由於以可耐得住後述之彎曲加工、及/或射出成型時之加工溫度的方式進行，故較佳為具有高耐熱性。具體而言，前述之耐熱性較佳為100℃以上。藉由接著層之耐熱性為100℃以上，可抑制因彎曲加工、及/或射出成型時之熱導致之偏光薄膜層的收縮，作為其結果，可提昇光學物品之產出率。
作為滿足如前述之耐熱性的接著層，可列舉前述(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂所構成之、聚胺基甲酸乙酯脲系之一液型接著劑。此情況下，從提昇所得之層合體的接著性、及耐熱性的觀點來看，由該前述(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂所形成之接著層係以前述耐熱性為100℃以上較佳，更佳為100~190℃，再更佳為120~190℃，特佳為150~190℃。因此，將前述(I)聚胺基甲酸乙酯脲 樹脂作為接著層的情況下，較佳為調整構成之成分，使用前述耐熱性成為100℃以上之(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂。
又，為了將接著層的耐熱性成為100℃以上，如光致變色組成物亦可併用前述(III)於分子內至少具有2個異氰酸酯基之聚異氰酸酯化合物。此情況下，變成接著層包含前述(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂、及(III)成分，未包含光致變色化合物之層。尤其是從包含80℃以上且未滿120℃之(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂、及(III)成分之組成物所形成之接著層，提昇與偏光薄膜層之密著性。而且，尤其是若由前述組成物所構成之接著層的耐熱性為100℃以上，發揮耐熱性提昇、及接著性提昇效果。此(III)成分之較佳摻合量係與如前述所示之值相同。又，較佳(III)成分亦如前述，例如較佳為選自前述(IIIA)成分、及(IIIB)成分中之至少1種的聚異氰酸酯化合物。其中，為了更加提高接著性，如前述，(III)成分較佳為使用前述(IIIA)成分與前述(IIIB)成分的兩者，其摻合比例、特佳化合物亦如前述。
以下，針對在本發明之層合體及其製造方法進行說明。
<層合體及其製造方法>
本發明之層合體係由彼此對向之1對聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜包含透過偏光薄膜層及光致變色組成物 所構成之接著層接合而成之層合構造而成之層合體。作為如此之層合體，具體而言，以下所列舉之層合體較佳。
(1)於偏光薄膜單體層合由光致變色組成物所構成之接著層，其次於由此光致變色組成物所構成之接著層側貼附由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜。進而，於所得之層合薄片的偏光薄膜側塗佈接著層後，貼附另一片由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜，而得到本發明之層合體。又，可於由光致變色組成物所構成之接著層與由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜之間，設置前述接著層。
(2)於偏光薄膜層之兩側準備透過前述接著層，貼合由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜之偏光薄片。於此偏光薄片之一側的面層合由光致變色組成物所構成之接著層，進而藉由於由此光致變色組成物所構成之接著層上，貼合由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜，而得到本發明之層合體。又，可於由光致變色組成物所構成之接著層與由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜之間設置前述接著層。
(3)於偏光薄膜層之兩側準備貼合纖維素三乙酸酯薄膜之偏光薄片。於此偏光薄片之一側的面，層合由光致變色組成物所構成之接著層，進而於由此光致變色組成物所構成之接著層上，貼合由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜。進而，於所得之層合薄片的另一側之纖維素三乙酸酯薄膜上塗佈接著層後，貼附另一片由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜，而得到本發明之層合體。又，由光致變 色組成物所構成之接著層與由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜之間，進而於由光致變色組成物所構成之接著層與纖維素三乙酸酯薄膜之間，可設置前述接著層。
在本發明之層合體，如上述藉由於各種層間層合前述接著層，更加提昇層合體之接著性，可成為將各種層以接著層一體層合之本發明之層合體。
本發明之層合體的厚度，從考量對球面狀之彎曲加工時之光學變形或形狀等之加工性的觀點來看，較佳為300~2000μm。
(適合之層合體的層合構造)
如以上之層合體當中，後處理該層合體而使用的情況下，例如進行彎曲加工的情況、及於彎曲加工後藉由射出成型層合鏡片基材的情況，較佳為將偏光薄膜層作為中心，在其上下具有成為對稱之層合構造。而且為了成為具有更一層優異性能之層合體，較佳為成為具有以下之層合構造的層合體。
具體而言，係具有如圖5所示之層合構造的層合體。詳細說明時，係由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜1、接著層8、由光致變色組成物所構成之接著層2、偏光薄膜層3、接著層9、接著層8、及由聚碳酸酯所構成之光學薄片或由薄膜1’所構成之層合體。尚，接著層8、9為未包含光致變色化合物之層。尚，雖未圖示，但偏光薄膜層3可為於偏光薄膜之上下的面形成前述第3光學薄片或 薄膜者。
前述接著層9可不存在，可為僅前述接著層8。惟，與偏光薄膜層3的密著性最終考量層合體之接著性時，較佳為設置與接著層8不同之接著層9。
具體而言，接著層8較佳為耐熱性成為較佳為100℃以上，更佳為100~190℃，再更佳為120~190℃，特佳為150~190℃之由前述(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂所構成。具有此耐熱性之(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂，可藉由調整構成之各成分的摻合、及組成，來合成。
又，接著層9為了與偏光薄膜層3接觸，較佳由包含耐熱性為80℃以上且120℃之前述(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂、及前述(III)成分之組成物形成。而且，由該組成物形成之接著層9的耐熱性，以成為100℃以上較佳，更佳為成為100~190℃，再更佳為成為120~190℃，又再更佳為成為150~190℃。
而且由光致變色組成物所構成之接著層2，亦以由包含耐熱性為80℃以上120℃之前述(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂、(II)光致變色化合物、及前述(III)成分之組成物所形成較佳。而且，由該光致變色組成物所形成之接著層2的耐熱性較佳為成為100℃以上，更佳為成為100~190℃，再更佳為成為120~190℃，特佳為成為150~190℃。
亦即，接著層8較佳為由包含比較硬，且耐熱性高之(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂的組成物形成。又，接著層2 及接著層9較佳為由包含比較柔軟之(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂、及(III)成分的組成物形成，而成為層合體時，變換成具有高耐熱性者。藉由將接著層2及接著層9成為上述構成，可更加提昇與偏光薄膜層3之密著性、接著性。此情況下，構成接著層2及接著層9之(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂、及(III)成分，若為耐熱性為差不多相同者，可使用相同者，亦可使用其他種類者。惟，考量層合體之生產性時，較佳為使用同一種類之同一摻合量(惟，以未考量(II)光致變色化合物計算之摻合比例)者。
又，即使在具有圖5之層合構造的情況下，較佳為將偏光薄膜層3為中心，成為上下對稱之構造。因此，由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜1與由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜1’之上下的2個接著層8，較佳為同一種類之同一厚度者。而且，由光致變色組成物所構成之接著層2與接著層9，較佳為僅光致變色化合物之有無不同，為同一組成、同一厚度。
<使用層合體之光學物品>
本發明之層合體係藉由於背面之由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜上，與該光學薄片或薄膜相同射出成型聚碳酸酯而成為一體化，可成為於背面層合聚碳酸酯層之光學物品。
作為一體化之方法，可列舉將前述層合體安裝在模具 內，射出成型用以構成光學基材之聚碳酸酯的方法。此時，於模具側由光致變色組成物所構成之接著層，以偏光薄膜層來到射出成型側的方式成形。又，本發明之層合體與光學基材成為一體化前，藉由實施彎曲加工，亦可加工成鏡片狀之球面形狀。作為彎曲加工前述層合體之方法，例如可列舉熱沖壓加工、加壓加工、減壓吸引加工等。彎曲加工時之溫度，雖可藉由前述層合體所使用之由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜的種類，適當決定，但較佳於從100℃至150℃實施。
實施例
以下，雖藉由實施例具體說明此發明，但此發明並非因此等之實施例而被任何限定者。
實施例1 (1)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂(U1)之製造 (胺基甲酸乙酯預聚物之製造)
於具備葉片徑135mm之MAXBLEND葉片、折流板之內徑260mm、高度280mm、置入用量10L之反應容器，連接冷卻管、溫度計、氮氣體導入管。MAXBLEND葉片以100rpm攪拌。
於此反應容器置入數平均分子量800之聚碳酸酯二醇1770g、異佛爾酮二異氰酸酯700g、甲苯500g，氮環境下以100℃使其反應7小時，合成於末端具有異氰酸酯基之 胺基甲酸乙酯預聚物。反應的終點係藉由異氰酸酯基之逆滴定法確認。
(聚胺基甲酸乙酯脲樹脂(U1)之製造)
胺基甲酸乙酯預聚物反應結束後，將反應液冷卻至0℃附近，溶解於異丙基醇1430g、二乙基酮2670g後，將液溫保持在0℃。其次，將鏈延長劑之雙-(4-胺基環己基)甲烷171g與二乙基酮145g之混合溶液於30分鐘以內滴下，以0℃使其反應1小時。然後進而滴下1,2,2,6,6-五甲基-4-胺基哌啶42g，藉由以0℃使其反應1小時，而得到聚胺基甲酸乙酯脲樹脂(U1)之二乙基酮溶液。所得之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂(U1)係數平均分子量為19,000，重量平均分子量為41,000，多分散度為2.16，軟化點為105℃(軟化開始溫度；約80℃)，動黏度為15,000cSt。
尚，聚胺化合物之雙-(4-胺基環己基)甲烷之滴下開始時之反應液的黏度為0.06kg/m．s，密度為900kg/m3，MAXBLEND葉片之回轉數為100rpm，雷諾茲數(Re)為456，由於相較在MAXBLEND葉片之n．θM-Re曲線，混合時間數(n．θM)為14，故完全混合時間(θM)為8秒。
<評估方法>
針對上述聚胺基甲酸乙酯脲樹脂(U1)之數平均分子 量、重量平均分子量、多分散度、軟化點、及動黏度係藉由以下之方法測定。
(數平均分子量、重量平均分子量、及多分散度)
關於數平均分子量、重量平均分子量、及多分散度，於本文中所記載之方法實施分析。
亦即，使用藉由聚環氧乙烷換算之凝膠滲透層析(GPC)，2管串聯連接管柱：Shodex KD-806M(昭和電工股份有限公司製)，在溶離液：LiBr(10mmol/L)/DMF溶液、流速：1ml/min、檢出器：RI檢出器、聚胺基甲酸乙酯脲樹脂(U1)試料溶液：1.0%二甲基甲醯胺(DMF)溶液之條件測定，使用日本Waters股份有限公司製GPC解析軟體『Empower Personal GPC Option』算出。又，多分散度係以重量平均分子量/數平均分子量算出之值，由藉由上述方法所求得之數平均分子量、及重量平均分子量算出。
(耐熱性；軟化點)
藉由將聚胺基甲酸乙酯脲樹脂溶液(U1)澆注在不銹鋼之容器，以40℃ 10小時、60℃ 10小時，進而在真空乾燥機以60℃乾燥12小時，製作厚度1mm之試驗片。將所得之試驗片使用熱機械測定裝置(精工電子公司製、TMA120C)，在昇溫速度：10℃/分鐘、測定溫度範圍：30~200℃、探測器：先端徑0.5mm之針入探測器的條件 測定軟化點。
(動黏度)
將聚胺基甲酸乙酯脲樹脂(U1)溶液約10g放入佳能芬斯克黏度計(#600)，將此佳能芬斯克黏度計(柴田科學股份有限公司製)於控制在25℃±0.1℃之恆溫水槽浸漬15分鐘後，測定動黏度。
(2)光致變色組成物1的調製
添加聚胺基甲酸乙酯脲樹脂(U1)之溶液1000g、光致變色化合物5.7g(PC1/PC2/PC3=4.0/1.0/0.7g)、4,4’-亞甲基雙(環己基異氰酸酯)之異構體混合物43.2g、進而作為抗氧化劑之乙烯雙(氧乙烯)雙[3-(5-tert-丁基-4-羥基-m-甲苯基)丙酸酯]3.6g、作為界面活性劑之DOW CORNING TORAY L-7001 0.5g，於室溫進行攪拌．混合，而得到光致變色組成物1。
PC1：下述式表示之化合物
PC2：下述式表示之化合物
PC3：下述式表示之化合物
(3)偏光薄膜的調製
將厚度75μm之聚乙烯醇薄膜(商品名VF-PS#7500；Kuraray公司製)原絨，使用碘0.04%與碘化鉀0.4%之混合溶液(染色液)，於保持在30℃之前述染色浴中，邊相對於原絨的長度以成為3倍的方式拉伸，邊染色前述薄膜。將此薄膜進一步浸漬於3.5%硼酸水溶液(拉伸浴)，藉由以成為原絨的6倍的方式進行拉伸，製作偏光薄膜1(厚度27μm)。所得之偏光薄膜的視感透過率為42.5%，偏光度為99.2%。
(4)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂(U2)之製造 (胺基甲酸乙酯預聚物之製造)
於具備葉片徑135mm之MAXBLEND葉片、折流板之內徑260mm、高度280mm、置入用量10L之反應容器連接冷卻管、溫度計、氮氣體導入管。MAXBLEND葉片以100rpm攪拌。
於此反應容器置入數平均分子量1000之聚碳酸酯二醇800g、異佛爾酮二異氰酸酯350g、甲苯250g，氮環境下以110℃使其反應7小時，合成於末端具有異氰酸酯基之胺基甲酸乙酯預聚物。反應的終點係藉由異氰酸酯基之逆滴定法確認。
(聚胺基甲酸乙酯脲樹脂(U2)之製造)
胺基甲酸乙酯預聚物反應結束後，將反應液冷卻至20℃附近，溶解於丙二醇-單甲基醚5000g後，將液溫保持在20℃。其次，將鏈延長劑之異佛爾酮二胺121.5g於30分鐘以內滴下，以20℃使其反應1小時。然後進而滴下n-丁基胺9g，藉由以20℃使其反應1小時，而得到聚胺基甲酸乙酯脲樹脂(U2)之丙二醇-單甲基醚溶液。所得之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂(U2)係數平均分子量為49,000，重量平均分子量為89,000，多分散度為1.82，軟化點為175℃(軟化開始溫度；約155℃)，動黏度為2,500cSt。
尚，聚胺化合物之異佛爾酮二胺之滴下開始時之反應液的黏度為0.04kg/m．s，密度為950kg/m3，MAXBLEND葉片之回轉數為100rpm，雷諾茲數(Re)為721，由於相 較在MAXBLEND葉片之n．θM-Re曲線，混合時間數(n．θM)為12，故完全混合時間(θM)為7秒。
(5)接著層用接著劑1的調製
於聚胺基甲酸乙酯脲樹脂(U2)之溶液1000g，添加作為界面活性劑之DOW CORNING TORAY L-7001 0.7g，於室溫進行攪拌．混合，而得到接著層用接著劑1。
(6)層合體的製作
將於(2)所得之光致變色組成物1使用塗佈機(Tester產業製)，塗佈於(3)所得之偏光薄膜上，藉由以乾燥溫度80℃使其乾燥3分鐘，而得到具有膜厚40μm之由光致變色組成物1所構成之接著層的偏光薄膜。其次，於由此光致變色組成物1所構成之接著層，貼合厚度300μm之聚碳酸酯薄片(單軸拉伸之薄片；相位差約4500nm)。
進而，藉由於上述層合薄片之偏光薄膜側，將於(5)所得之接著層用接著劑1(U2)使用塗佈機(Tester產業製)進行塗佈，以乾燥溫度80℃使其乾燥5分鐘，層合膜厚3μm之接著層，其次於此接著層貼合由厚度300μm之聚碳酸酯所構成之光學薄片。
藉由將此層合體於40℃放置1週，而得到具有總厚約670μm之偏光特性與光致變色特性之本發明之層合體。
所得之層合體的視感透過率為41.0%，偏光度為99.1%，作為紫外線照射後之光致變色特性之發色時的視感透過率為11.0%，褪色速度為45秒，耐久性為93%。又，剝離強度於25℃為150N/25mm，於70℃環境下之剝離強度為120N/25mm，於150℃環境下之剝離強度為20N/25mm，在耐汗試驗之密著安定時間約400小時(維持408小時密著性)。
尚，此等之評估係如以下般進行。
〔視感透過率(發色前)〕
將所得之層合體作為試料，使用島津製作所製紫外可見分光光度計UV-2550，測定層合體之紫外線照射前的視感透過率。
〔偏光度(發色前)〕
將所得之層合體2片作為試料，使用島津製作所製紫外可見分光光度計UV-2550，測定平行透過率(Tp)及直交透過率(Tc)，將偏光度(P)藉由下式求得。
偏光度(P)(%)={(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}×100
尚，上述Tp及Tc係藉由JIS Z 8701之2度視野(C光源)測定，為進行視感度修正之Y值。
〔光致變色特性〕
將所得之層合體作為試料，於此，將(股)濱松光子 製之氙氣燈L-2480(300W)SHL-100透過氣動濾質器(康寧公司製)，以23℃、於層合體表面之光束強度365nm=2.4mW/cm2、245nm=24μW/cm2照射120秒使其發色，測定層合體之光致變色特性。
光致變色特性；1)發色時之視感透過率：係照射120秒藉由(股)大塚電子工業製之分光光度計(瞬間Multichannel Photo Director MCPD1000)所求得之上述光後之視感透過率。
光致變色特性；2)褪色速度〔t1/2(sec.)〕：首先，藉由(股)大塚電子工業製之分光光度計(瞬間Multichannel Photo Director MCPD1000)，求得發色後之最大吸收波長。其次，求得在前述最大吸收波長之照射120秒後之吸光度ε(120)與在最大吸收波長之未照射時之吸光度ε(0)的差〔ε(120)-ε(0)〕，於120秒照射後停止光照射時，求得在試料之前述最大波長之吸光度降低至〔ε(120)-ε(0)〕的1/2為止所需要的時間(褪色速度)。可說此時間越短光致變色性越優異。
光致變色特性；3)耐久性(%)=〔(A96/A0)×100〕：為了評估因光照射導致發色的耐久性，進行以下的劣化促進試驗。亦即，將所得之層合體藉由須賀試驗器(股)製氙氣天氣儀表X25進行96小時促進劣化。然後，將前述發色濃度的評估於試驗之前後進行，測定試驗前之發色濃度(A0)及試驗後之發色濃度(A96)，將〔(A96)/A0〕×100〕之值定為殘存率(%)，作為發色 之耐久性的指標。殘存率越高發色之耐久性越高。
〔剝離強度〕
將所得之層合體定為具有25×100mm之接著部分的試驗片，安裝在具備可設定試驗環境溫度之恆溫槽的試驗機(Autograph AGS-500NX、島津製作所製)，以十字頭速度(Cross head speed)100mm/min進行伸張試驗，分別測定下述1)~3)之剝離強度。
剝離強度；1)於25℃之剝離強度，係將切出上述尺寸之試驗片於設定在25℃之恆溫槽內放置10分鐘後，如上述般進行測定。
剝離強度；2)於70℃環境下之剝離強度，係將切出上述尺寸之試驗片於設定在70℃之恆溫槽內加熱10分鐘後，如上述般進行測定。
剝離強度；3)於150℃環境下之剝離強度，係將切出上述尺寸之試驗片於設定在150℃之恆溫槽內加熱10分鐘後，如上述般進行測定。
〔耐汗試驗〕
將所得之層合體切出直徑50mm之圓形，將此試驗片之外周以環狀之不銹鋼製治具擰緊。其他方式於附蓋之塑膠容器準備人工汗(添加10%之食鹽、及5%之乳酸之蒸餾水)，於此人工汗中浸漬前述試驗片。將放入此試驗片、及人工汗之塑膠容器於70℃保管，每24小時目視評 估試驗片端部之剝離有無。評估結果之數值係顯示安定之接著性的時間(至剛產生剝離前之時間)。
實施例2
將在實施例1所得之層合體以由光致變色組成物1所構成之接著層側成為凸面，偏光薄膜層側成為凹面的方式，熱彎曲加工成球面形狀。熱彎曲加工係準備於模具中心具有可減壓吸引之吸引口的凹型模具，將模切成Φ80mm之層合體以由光致變色組成物1所構成之接著層側成為模具側的方式配置，然後藉由以130℃進行5分鐘減壓吸引來實施。藉此，而得到具有以由光致變色組成物1所構成之接著層側成為凸面，偏光薄膜層側成為凹面之球面形狀的層合體。
其次，將具有所得之球面形狀之層合體設置在射出成型機之凹型模具，並加熱至100℃。藉由於射出成型機填充進行120℃、5小時之預備加熱之聚碳酸酯樹脂的顆粒(帝人化成製Pan light)，以300℃、60rpm加熱熔融，再以射出壓力14000N/cm2往層合體之背面側(偏光薄膜層側)射出，製造與聚碳酸酯樹脂成一體化之塑膠鏡片(光學物品)。所得之塑膠鏡片的視感透過率為40.5%，偏光度為99.1%，作為紫外線照射後之光致變色特性之發色時的視感透過率為11.0%，褪色速度為45秒，耐久性為93%。又，在耐汗試驗之密著安定時間約1000小時(維持1008小時密著性)。又，彎曲加工性為A。尚， 彎曲加工性之評估係如以下般進行。
〔彎曲加工性〕
實施前述之彎曲加工時，將可彎曲加工成如所期望形狀者定為A，將產生若干扭曲者定為B，將設定在射出成型機之模具且產生更困難的扭曲者定C，實施目視評估。
實施例3
藉由將於(2)所得之光致變色組成物1使用塗佈機(Tester產業製)，塗佈在於(3)所得之偏光薄膜上，以乾燥溫度80℃乾燥3分鐘，而得到具有由膜厚40μm之光致變色組成物1所構成之接著層的偏光薄膜。其次，於由此光致變色組成物1所構成之接著層貼合厚度300μm之聚碳酸酯薄片(單軸拉伸之薄片；相位差約4500nm)。
進而，藉由於上述層合薄片之偏光薄膜側，將丙烯酸系接著劑(Saiden化學公司製SaivinolAT-245)使用塗佈機(Tester產業製)進行塗佈，以乾燥溫度80℃乾燥5分鐘，層合膜厚10μm之接著層，其次於此接著層貼合由厚度300μm之聚碳酸酯所構成之光學薄片。
藉由將此層合體於40℃放置1週，而得到總厚約677μm之具有偏光特性與光致變色特性的本發明之層合體。
所得之層合體的視感透過率為41.0%，偏光度為 99.1%，作為紫外線照射後之光致變色特性之發色時的視感透過率為11.0%，褪色速度為45秒，耐久性為93%。又，剝離強度係室溫為120N/25mm，於70℃環境下之剝離強度為90N/25mm，於150℃環境下之剝離強度為10N/25mm，在耐汗試驗之密著安定時間約為200小時(維持216小時密著性)。
實施例4
藉由將於實施例3所得之層合體，以與實施例2相同之方法進行熱彎曲加工及射出成型，製造與聚碳酸酯樹脂成一體化之塑膠鏡片(光學物品)。所得之塑膠鏡片的視感透過率為40.6%，偏光度為99.1%，作為紫外線照射後之光致變色特性之發色時的視感透過率為11.0%，褪色速度為45秒，耐久性為93%。又，在耐汗試驗之密著安定時間約為500小時(維持504小時密著性)。又，彎曲加工性為B。
實施例5
藉由將於(2)所得之光致變色組成物1使用塗佈機(Tester產業製)，塗佈在於(3)所得之偏光薄膜上，以乾燥溫度80℃乾燥3分鐘，而得到具有由膜厚40μm之光致變色組成物1所構成之接著層的偏光薄膜。其次，於由此光致變色組成物1所構成之接著層，貼合厚度300μm之聚碳酸酯薄片(單軸拉伸之薄片；相位差約4500 nm)。
進而，藉由於上述層合薄片之偏光薄膜側，將烯烴系接著劑(巴工業公司製Lycon142)使用塗佈機(Tester產業製)進行塗佈，以乾燥溫度80℃乾燥5分鐘，層合膜厚10μm之接著層，其次於此接著層貼合由厚度300μm之聚碳酸酯所構成之光學薄片。
藉由將此層合體於40℃放置1週，而得到總厚約677μm之具有偏光特性與光致變色特性的本發明之層合體。
所得之層合體之視感透過率為41.0%，偏光度為99.1%，作為紫外線照射後之光致變色特性之發色時的視感透過率為11.0%，褪色速度為45秒，耐久性為93%。又，剝離強度係室溫為120N/25mm，於70℃環境下之剝離強度為80N/25mm，於150℃環境下之剝離強度為10N/25mm，在耐汗試驗之密著安定時間約為200小時(維持216小時密著性)。
實施例6
藉由將於實施例5所得之層合體，以與實施例2相同之方法進行熱彎曲加工及射出成型，製造與聚碳酸酯樹脂成一體化之塑膠鏡片(光學物品)。所得之塑膠鏡片的視感透過率為40.6%，偏光度為99.1%，作為紫外線照射後之光致變色特性之發色時的視感透過率為11.0%，褪色速度為45秒，耐久性為93%。又，在耐汗試驗之密著安定 時間約為400小時(維持408小時密著性)。又，彎曲加工性為B。
實施例7
藉由將於(2)所得之光致變色組成物1使用塗佈機(Tester產業製)，塗佈在於(3)所得之偏光薄膜上，以乾燥溫度80℃乾燥3分鐘，而得到具有由膜厚40μm之光致變色組成物1所構成之接著層的偏光薄膜。其次，於由此光致變色組成物1所構成之接著層，貼合厚度300μm之聚碳酸酯薄片(單軸拉伸之薄片；相位差約4500nm)。
進而，藉由於上述層合薄片之偏光薄膜側，將混合濕氣硬化型胺基甲酸乙酯接著劑(三井武田化學公司製Takenate)與三異氰酸酯系硬化劑之塗佈液，使用塗佈機(Tester產業製)進行塗佈，以乾燥溫度80℃乾燥5分鐘，層合膜厚10μm之接著層，其次於此接著層貼合由厚度300μm之聚碳酸酯所構成之光學薄片。
藉由將此層合體於40℃放置1週，而得到總厚約677μm之具有偏光特性與光致變色特性的本發明之層合體。
所得之層合體之視感透過率為41.0%，偏光度為99.1%，作為紫外線照射後之光致變色特性之發色時的視感透過率為11.0%，褪色速度為45秒，耐久性為93%。又，剝離強度係室溫為160N/25mm，於70℃環境下之剝 離強度為120N/25mm，於150℃環境下之剝離強度為20N/25mm，在耐汗試驗之密著安定時間約為450小時(維持456小時密著性)。
實施例8
藉由將於實施例7所得之層合體，以與實施例2相同之方法進行熱彎曲加工及射出成型，製造與聚碳酸酯樹脂成一體化之塑膠鏡片(光學物品)。所得之塑膠鏡片的視感透過率為40.6%，偏光度為99.1%，作為紫外線照射後之光致變色特性之發色時的視感透過率為11.0%，褪色速度為45秒，耐久性為93%。又，在耐汗試驗之密著安定時間約為1000小時(維持1008小時密著性)。又，彎曲加工性為B。
實施例9
藉由將於(2)所得之光致變色組成物1使用塗佈機(Tester產業製)，塗佈在於(3)所得之偏光薄膜上，以乾燥溫度80℃乾燥3分鐘，而得到具有由膜厚40μm之光致變色組成物1所構成之接著層的偏光薄膜。其次，於由此光致變色組成物1所構成之接著層，貼合由厚度300μm之聚碳酸酯薄片(單軸拉伸之薄片；相位差約4500nm)。
進而，藉由於上述層合薄片之偏光薄膜側，將聚乙烯醇系接著劑(日本合成公司製Gohsenol)使用塗佈機 (Tester產業製)進行塗佈，以乾燥溫度80℃乾燥5分鐘，層合膜厚10μm之接著層，其次於此接著層貼合厚度300μm之聚碳酸酯所構成之光學薄片。
藉由將此層合體於40℃放置1週，而得到總厚約677μm之具有偏光特性與光致變色特性的本發明之層合體。
所得之層合體之視感透過率為41.0%，偏光度為99.1%，作為紫外線照射後之光致變色特性之發色時的視感透過率為11.0%，褪色速度為45秒，耐久性為93%。又，剝離強度係室溫為130N/25mm，於70℃環境下之剝離強度為100N/25mm，於150℃環境下之剝離強度為15N/25mm，在耐汗試驗之密著安定時間約為350小時(維持360小時密著性)。
實施例10
藉由將於實施例7所得之層合體，以與實施例2相同之方法進行熱彎曲加工及射出成型，製造與聚碳酸酯樹脂成一體化之塑膠鏡片(光學物品)。所得之塑膠鏡片的視感透過率為40.6%，偏光度為99.1%，作為紫外線照射後之光致變色特性之發色時的視感透過率為11.0%，褪色速度為45秒，耐久性為93%。又，在耐汗試驗之密著安定時間約為800小時(維持816小時密著性)。又，彎曲加工性為B。
實施例11
藉由將於(5)所得之接著層用接著劑1使用塗佈機(Tester產業製)，塗佈在於(3)所得之偏光薄膜上，以乾燥溫度80℃乾燥5分鐘，而得到具有膜厚3μm之接著層的偏光薄膜。於此接著層貼合由厚度150μm之聚碳酸酯薄片(單軸拉伸之薄片；相位差約4500nm)。
進而，於另一側的偏光薄膜面，將於(5)所得之接著層用接著劑1使用塗佈機(Tester產業製)進行塗佈，以乾燥溫度80℃乾燥5分鐘層合膜厚3μm之接著層後，於此接著層貼合厚度300μm之聚碳酸酯薄片，而得到以2片聚碳酸酯挾持之偏光薄片。
藉由於上述偏光薄片之厚度150μm之聚碳酸酯薄片(單軸拉伸之薄片；相位差約4500nm)之面，將於(2)所得之光致變色組成物1使用塗佈機(Tester產業製)進行塗佈，以乾燥溫度80℃乾燥3分鐘，而得到具有由膜厚40μm之光致變色組成物1所構成之接著層的偏光薄片。其次，於由此光致變色組成物1所構成之接著層，貼合厚度150μm之聚碳酸酯薄片(單軸拉伸之薄片；相位差約4500nm)。
藉由將此層合體於40℃放置1週，而得到總厚約673μm之具有偏光特性與光致變色特性的層合體。
所得之層合體之視感透過率為41.3%，偏光度為99.2%，作為紫外線照射後之光致變色特性之發色時的視感透過率為11.0%，褪色速度為45秒，耐久性為93%。 又，剝離強度係室溫為140N/25mm，於70℃環境下之剝離強度為110N/25mm，於150℃環境下之剝離強度為20N/25mm，在耐汗試驗之密著安定時間約為400小時(維持408小時密著性)。
實施例12
藉由將於實施例11所得之層合體，以與實施例2相同之方法進行熱彎曲加工及射出成型，製造與聚碳酸酯樹脂成一體化之塑膠鏡片(光學物品)。所得之塑膠鏡片的視感透過率為40.6%，偏光度為99.1%，作為紫外線照射後之光致變色特性之發色時的視感透過率為11.0%，褪色速度為45秒，耐久性為93%。又，在耐汗試驗之密著安定時間約為1000小時(維持1008小時密著性)。又，彎曲加工性為A。
實施例13
相對於實施例11所得之層合體，於由光致變色組成物1所構成之接著層的兩側，設置塗佈於(5)所得之接著層用接著劑1之接著層之外，得到與實施例3相同構成之層合體。此層合體的總厚約為680μm。
所得之層合體之視感透過率為41.5%，偏光度為99.0%，作為紫外線照射後之光致變色特性之發色時的視感透過率為11.0%，褪色速度為45秒，耐久性為93%。又，剝離強度係室溫為180N/25mm，於70℃環境下之剝 離強度為125N/25mm，於150℃環境下之剝離強度為30N/25mm，在耐汗試驗之密著安定時間約為800小時(維持816小時密著性)。
實施例14
藉由將於實施例13所得之層合體，以與實施例2相同之方法進行熱彎曲加工及射出成型，製造與聚碳酸酯樹脂成一體化之塑膠鏡片(光學物品)。所得之塑膠鏡片的視感透過率為40.8%，偏光度為99.0%，作為紫外線照射後之光致變色特性之發色時的視感透過率為11.0%，褪色速度為45秒，耐久性為93%。又，在耐汗試驗之密著安定時間約為1400小時(維持1416小時密著性)。又，彎曲加工性為A。
實施例15
相對於實施例11所得之層合體，於由光致變色組成物1所構成之接著層的兩側，設置塗佈混合濕氣硬化型胺基甲酸乙酯接著劑(三井武田化學公司製Takenate)與三異氰酸酯系硬化劑之塗佈液的接著層之外，得到與實施例13相同構成之層合體。此層合體的總厚約為680μm。
所得之層合體之視感透過率為41.5%，偏光度為99.0%，作為紫外線照射後之光致變色特性之發色時的視感透過率為11.0%，褪色速度為45秒，耐久性為93%。又，剝離強度係室溫為170N/25mm，於70℃環境下之剝 離強度為125N/25mm，於150℃環境下之剝離強度為30N/25mm，在耐汗試驗之密著安定時間約為700小時(維持720小時密著性)。
實施例16
藉由於實施例15所得之層合體，以與實施例2相同之方法進行熱彎曲加工及射出成型，製造與聚碳酸酯樹脂成一體化之塑膠鏡片(光學物品)。所得之塑膠鏡片的視感透過率為40.8%，偏光度為99.0%，作為紫外線照射後之光致變色特性之發色時的視感透過率為11.0%，褪色速度為45秒，耐久性為93%。又，在耐汗試驗之密著安定時間約為1300小時(維持1320小時密著性)。又，彎曲加工性為B。
實施例17
相對於實施例11所得之層合體，於由光致變色組成物1所構成之接著層的單側，設置塗佈聚乙烯醇系接著劑(日本合成公司製Gohsenol)的接著層，於光致變色組成物1所構成之接著層的另一單側設置塗佈丙烯酸系接著劑(Saiden化學公司製SaivinolAT-245)的接著層之外，得到與實施例13相同構成之層合體。此層合體的總厚約為680μm。
所得之層合體之視感透過率為41.5%，偏光度為99.0%，作為紫外線照射後之光致變色特性之發色時的視 感透過率為11.0%，褪色速度為45秒，耐久性為93%。又，剝離強度係室溫為130N/25mm，於70℃環境下之剝離強度為110N/25mm，於150℃環境下之剝離強度為20N/25mm，在耐汗試驗之密著安定時間約為500小時(維持504小時密著性)。
實施例18
藉由於實施例17所得之層合體，以與實施例2相同之方法進行熱彎曲加工及射出成型，製造與聚碳酸酯樹脂成一體化之塑膠鏡片(光學物品)。所得之塑膠鏡片的視感透過率為40.8%，偏光度為99.0%，作為紫外線照射後之光致變色特性之發色時的視感透過率為11.0%，褪色速度為45秒，耐久性為93%。又，在耐汗試驗之密著安定時間約為1100小時(維持1104小時密著性)。又，彎曲加工性為B。
實施例19
作為偏光薄膜，使用厚度180μm、視感透過率為43.7%之偏光薄片(住友化學工業公司製、商品名Sumikalan SQ-1852A)。此偏光薄片係使用碘系染料，於已成為偏光度99.9%之聚乙烯醇之厚度20μm之偏光薄膜的兩面，接合個別的厚度為80μm之纖維素三乙酸酯薄膜而成者。
藉由將於(5)所得之接著層用接著劑1使用塗佈機 (Tester產業製)，塗佈在(3)記載之偏光薄片上，以乾燥溫度80℃乾燥5分鐘，而得到具有膜厚3μm之接著層的偏光薄片。於此接著層貼合厚度300μm之聚碳酸酯薄片。
進而，於另一個偏光薄片上之纖維素三乙酸酯薄膜面，將於(2)所得之光致變色組成物1使用塗佈機(Tester產業製)進行塗佈，以乾燥溫度80℃乾燥3分鐘，層合由膜厚40μm之光致變色組成物1所構成之接著層後，於由此光致變色組成物1所構成之接著層貼合厚度150μm之聚碳酸酯薄片(單軸拉伸之薄片；相位差約4500nm)。
藉由將此層合體於40℃放置1週，而得到總厚約673μm之具有偏光特性與光致變色特性的層合體。
所得之層合體之視感透過率為43.3%，偏光度為99.9%，作為紫外線照射後之光致變色特性之發色時的視感透過率為11.0%，褪色速度為45秒，耐久性為93%。又，剝離強度係室溫為140N/25mm，於70℃環境下之剝離強度為110N/25mm，於150℃環境下之剝離強度為20N/25mm，在耐汗試驗之密著安定時間約為400小時(維持408小時密著性)。
實施例20
藉由將於實施例19所得之層合體，以與實施例2相同之方法進行熱彎曲加工及射出成型，製造與聚碳酸酯樹 脂成一體化之塑膠鏡片(光學物品)。所得之塑膠鏡片的視感透過率為43.2%，偏光度為99.9%，作為紫外線照射後之光致變色特性之發色時的視感透過率為11.0%，褪色速度為45秒，耐久性為93%。又，在耐汗試驗之密著安定時間約為900小時(維持912小時密著性)。又，彎曲加工性為A。
實施例21
相對於實施例19所得之層合體，於由光致變色組成物1所構成之接著層的兩側，設置塗佈於(5)所得之接著層用接著劑1的接著層之外，得到與實施例19相同構成之層合體。此層合體的總厚約為686μm。
所得之層合體之視感透過率為43.3%，偏光度為99.9%，作為紫外線照射後之光致變色特性之發色時的視感透過率為11.0%，褪色速度為45秒，耐久性為93%。又，剝離強度係室溫為180N/25mm，於70℃環境下之剝離強度為125N/25mm，於150℃環境下之剝離強度為30N/25mm，在耐汗試驗之密著安定時間約為800小時(維持816小時密著性)。
實施例22
藉由於實施例21所得之層合體，以與實施例2相同之方法進行熱彎曲加工及射出成型，製造與聚碳酸酯樹脂成一體化之塑膠鏡片(光學物品)。所得之塑膠鏡片的視 感透過率為43.2%，偏光度為99.9%，作為紫外線照射後之光致變色特性之發色時的視感透過率為11.0%，褪色速度為45秒，耐久性為93%。又，在耐汗試驗之密著安定時間約為1400小時(維持1416小時密著性)。又，彎曲加工性為A。
實施例23 聚胺基甲酸乙酯脲樹脂(U3)之製造
將聚胺化合物之雙-(4-胺基環己基)甲烷的滴下開始時之MAXBLEND葉片的回轉數定為40rpm之外，以與前述之(1)相同之方法，進行由光致變色組成物所構成之接著層用聚胺基甲酸乙酯脲樹脂的製造。所得之聚胺基甲酸乙酯脲樹脂(U3)係數平均分子量為21,000，重量平均分子量為54,000，多分散度為2.57，軟化點為100℃(軟化開始溫度；約50℃)，動黏度為55,000cSt。
尚，藉由將聚胺化合物之雙-(4-胺基環己基)甲烷的滴下開始時之MAXBLEND葉片的回轉數變更為40rpm，由於雷諾茲數(Re)成為192，相較在MAXBLEND葉片之n．θM-Re曲線，混合時間數(n．θM)為25，完全混合時間(θM)為38秒。
其次，除了使用聚胺基甲酸乙酯脲樹脂(U3)之溶液之外，其他與前述之(2)同樣進行，而得到光致變色組成物2。
進而，除了將光致變色組成物1取代成光致變色組成 物2之外，其他與實施例1記載的方法同樣進行，而得到層合體。此層合體係總厚約670μm之具有偏光特性與光致變色特性的層合體。
所得之層合體之視感透過率為41.0%，偏光度為99.1%，作為紫外線照射後之光致變色特性之發色時的視感透過率為11.0%，褪色速度為45秒，耐久性為91%。又，剝離強度係室溫為140N/25mm，於70℃環境下之剝離強度為80N/25mm，於150℃環境下之剝離強度為20N/25mm，在耐汗試驗之密著安定時間約為100小時(維持96小時密著性)。
實施例24
藉由於實施例23所得之層合體，以與實施例2相同之方法進行熱彎曲加工及射出成型，製造與聚碳酸酯樹脂成一體化之塑膠鏡片(光學物品)。所得之塑膠鏡片的視感透過率為40.5%，偏光度為99.1%，作為紫外線照射後之光致變色特性之發色時的視感透過率為11.0%，褪色速度為45秒，耐久性為91%。又，在耐汗試驗之密著安定時間約為300小時(維持312小時密著性)。又，彎曲加工性為B。
實施例25(圖5之構成的層合體)
藉由於厚度300μm之聚碳酸酯薄片(單軸拉伸之薄片；相位差約4500nm)，將於(5)所得之接著層用接著 劑1使用塗佈機(Tester產業製)進行塗佈，以乾燥溫度80℃乾燥5分鐘，層合膜厚5μm之接著層(圖5之接著層8)。其次，於PET(聚對苯二甲酸乙二酯)製薄膜(帝人杜邦薄膜股份有限公司製普雷克斯薄膜、附矽塗膜)塗佈於(2)所得之光致變色組成物1，以110℃乾燥10分鐘後製作膜厚40μm之光致變色層，將此光致變色層與前述之接著層(圖5之接著層8)貼合。
其他方式藉由於厚度300μm之聚碳酸酯薄片，將於(5)所得之接著層用接著劑1使用塗佈機(Tester產業製)進行塗佈，以乾燥溫度80℃乾燥5分鐘，層合膜厚5μm之接著層(圖5之接著層8)。其次，於PET(聚對苯二甲酸乙二酯)製薄膜(帝人杜邦薄膜股份有限公司製普雷克斯薄膜、附矽塗膜)，塗佈於以下之(7)所得之接著層用接著劑2，以110℃乾燥10分鐘後製作由膜厚40μm之該接著層用接著劑2所構成之層，將由此該接著層用接著劑2所構成之層與前述之聚碳酸酯薄片上之接著層(圖5之接著層8)貼合。
從上述2種類之薄片，邊分別剝離PET製薄膜，邊於兩薄片之間挾住前述(3)之偏光薄膜1。藉由將所得之層合物於40℃、真空下靜置24小時後，以90℃加熱處理60分鐘，其次以60℃、100%RH進行24小時之加濕處理，最後於40℃、真空下靜置24小時，而得到總厚約710μm之具有偏光特性與光致變色特性的圖5所示之層合構造的層合體。尚，此層合體係層構成具有耐熱性之對稱 性的層合體。
(7)接著層用接著劑2的調製
添加聚胺基甲酸乙酯脲樹脂(U1)之溶液1000g、4,4’-亞甲基雙(環己基異氰酸酯)之異構體混合物43.2g、作為界面活性劑之DOW CORNING TORAY L-7001 0.5g，於室溫進行攪拌．混合，而得到接著層用接著劑2。此接著層用接著劑2除了未包含光致變色化合物之外，係與前述光致變色組成物1相同組成者。
所得之層合體的評估係與實施例1同樣進行來實施。
實施例26
於實施例25所得之層合體，以與實施例2相同之方法實施塑膠鏡片(光學物品)之製造、及評估。評估結果記載於表5。
實施例27
相對於實施例1所得之層合體，除了將光致變色組成物1變更為下述光致變色組成物3之外，其他實施與實施例1同樣的操作，而得到與實施例1相同構成之層合體，進行同樣的評估。此層合體的總厚約為670μm。
(8)光致變色組成物3之調製
添加聚胺基甲酸乙酯脲樹脂(U1)之溶液1000g、光 致變色化合物5.7g(PC1/PC2/PC3=4.0/1.0/0.7g)、進而作為抗氧化劑之乙烯雙(氧乙烯)雙[3-(5-tert-丁基-4-羥基-m-甲苯基)丙酸酯]3.6g、作為界面活性劑之DOW CORNING TORAY L-7001 0.5g，於室溫進行攪拌．混合，而得到光致變色組成物3。
實施例28
於實施例27所得之層合體，以與實施例2相同之方法實施塑膠鏡片(光學物品)之製造、及評估。
實施例29
相對於實施例25所得之層合體，除了將光致變色組成物1變更為下述光致變色組成物3之外，其他實施與實施例25同樣的操作，而得到與實施例25相同構成之層合體，進行同樣的評估。此層合體的總厚約為710μm。
實施例30
於實施例29所得之層合體，以與實施例2相同之方法實施塑膠鏡片(光學物品)之製造、及評估。
實施例31
相對於實施例25所得之層合體，除了將從接著層用接著劑2所得之接著層的厚度定為5μm之外，其他實施與實施例25同樣的操作，而得到與實施例25相同構成之 層合體，進行同樣的評估。此層合體的總厚約為675μm。
實施例32
於實施例31所得之層合體，以與實施例2相同之方法實施塑膠鏡片(光學物品)之製造、及評估。
實施例33
除了取代光致變色組成物1，改使用表2所示之組成的光致變色組成物5，取代接著層用接著劑2，改使用表3所示之組成的接著層用接著劑3之外，其他以與實施例25同樣的方法，製作層合體。將評估結果記載於表5。
尚，光致變色組成物5在前述之(2)，作為(III)成分，除了(IIIA)4,4’-亞甲基雙(環己基異氰酸酯)之異構體混合物，將(IIIB)六亞甲基二異氰酸酯之縮二脲化合物定為表2所示之摻合比例之外，其他以與前述之(2)相同之方法製作。
接著層用接著劑3在前述之(7)，作為(III)成分，除了(IIIA)4,4’-亞甲基雙(環己基異氰酸酯)之異構體混合物，將(IIIB)六亞甲基二異氰酸酯之縮二脲化合物定為表3所示之摻合比例之外，其他以與前述之(7)相同之方法製作。此接著層用接著劑3除了未包含光致變色化合物之外，係與前述光致變色組成物5相同組成者。
實施例34
於實施例33所得之層合體，以與實施例2相同之方法實施塑膠鏡片(光學物品)之製造、及評估。評估結果記載於表6。
實施例35
除了取代光致變色組成物1，改使用表2所示之組成的光致變色組成物6，取代接著層用接著劑2，改使用表3所示之組成的接著層用接著劑4之外，其他以與實施例25同樣的方法，製作層合體。將評估結果記載於表5。
尚，光致變色組成物6在前述之(2)，作為(III)成分，除了(IIIA)4,4’-亞甲基雙(環己基異氰酸酯)之異構體混合物，將(IIIB)六亞甲基二異氰酸酯之縮二脲化合物定為表2所示之摻合比例之外，其他以與前述之(2)相同之方法製作。
接著層用接著劑4在前述之(7)，作為(III)成分，除了(IIIA)4,4’-亞甲基雙(環己基異氰酸酯)之異構體混合物，將(IIIB)六亞甲基二異氰酸酯之縮二脲化合物定為表3所示之摻合比例之外，其他以與前述之(7)相同之方法製作。此接著層用接著劑4除了未包含光致變色化合物之外，係與前述光致變色組成物6相同組成者。
實施例36
於實施例35所得之層合體，以與實施例2相同之方法實施塑膠鏡片(光學物品)之製造、及評估。評估結果記載於表6。
實施例37
除了取代光致變色組成物1，改使用表2所示之組成的光致變色組成物7，取代接著層用接著劑2，改使用表3所示之組成的接著層用接著劑5之外，其他以與實施例25同樣的方法，製作層合體。將評估結果記載於表5。
尚，光致變色組成物7在前述之(2)，作為(III)成分，除了(IIIA)4,4’-亞甲基雙(環己基異氰酸酯)之異構體混合物，將(IIIB)六亞甲基二異氰酸酯之縮二脲化合物定為表2所示之摻合比例之外，其他以與前述之(2)相同之方法製作。
接著層用接著劑5在前述之(7)，作為(III)成分，除了(IIIA)4,4’-亞甲基雙(環己基異氰酸酯)之異構體混合物，將(IIIB)六亞甲基二異氰酸酯之縮二脲化合物定為表3所示之摻合比例之外，其他以與前述之(7)相同之方法製作。此接著層用接著劑5除了未包含光致變色化合物之外，係與前述光致變色組成物7相同組成者。
實施例38
於實施例37所得之層合體，以與實施例2相同之方 法實施塑膠鏡片(光學物品)之製造、及評估。評估結果記載於表6。
實施例39
除了取代光致變色組成物1，改使用表2所示之組成的光致變色組成物8，取代接著層用接著劑2，改使用表3所示之組成的接著層用接著劑6之外，其他以與實施例25同樣的方法，製作層合體。將評估結果記載於表5。
尚，光致變色組成物8在前述之(2)，作為(III)成分，除了(IIIA)4,4’-亞甲基雙(環己基異氰酸酯)之異構體混合物，將(IIIB)六亞甲基二異氰酸酯之縮二脲化合物定為表2所示之摻合比例之外，其他以與前述之(2)相同之方法製作。
接著層用接著劑6在前述之(7)，作為(III)成分，除了(IIIA)4,4’-亞甲基雙(環己基異氰酸酯)之異構體混合物，將(IIIB)六亞甲基二異氰酸酯之縮二脲化合物定為表3所示之摻合比例之外，其他以與前述之(7)相同之方法製作。此接著層用接著劑6除了未包含光致變色化合物之外，係與前述光致變色組成物8相同組成者。
實施例40
於實施例39所得之層合體，以與實施例2相同之方法實施塑膠鏡片(光學物品)之製造、及評估。評估結果 記載於表6。
實施例41
除了取代光致變色組成物1，改使用表2所示之組成的光致變色組成物9，取代接著層用接著劑2，改使用表3所示之組成的接著層用接著劑7之外，其他以與實施例25同樣的方法，製作層合體。將評估結果記載於表5。
尚，光致變色組成物9在前述之(2)，作為(III)成分，除了(IIIA)4,4’-亞甲基雙(環己基異氰酸酯)之異構體混合物，將(IIIB)六亞甲基二異氰酸酯之縮二脲化合物定為表2所示之摻合比例之外，其他以與前述之(2)相同之方法製作。
接著層用接著劑7在前述之(7)，作為(III)成分，除了(IIIA)4,4’-亞甲基雙(環己基異氰酸酯)之異構體混合物，將(IIIB)六亞甲基二異氰酸酯之縮二脲化合物定為表3所示之摻合比例之外，其他以與前述之(7)相同之方法製作。此接著層用接著劑7除了未包含光致變色化合物之外，係與前述光致變色組成物9相同組成者。
實施例42
於實施例41所得之層合體，以與實施例2相同之方法實施塑膠鏡片(光學物品)之製造、及評估。評估結果記載於表6。
實施例43
除了取代光致變色組成物1，改使用表2所示之組成的光致變色組成物10，取代接著層用接著劑2，改使用表3所示之組成的接著層用接著劑8之外，其他以與實施例25同樣的方法，製作層合體。將評估結果記載於表5。
尚，光致變色組成物10在前述之(2)，作為(III)成分，除了(IIIA)4,4’-亞甲基雙(環己基異氰酸酯)之異構體混合物，將(IIIB)六亞甲基二異氰酸酯之縮二脲化合物定為表2所示之摻合比例之外，其他以與前述之(2)相同之方法製作。
接著層用接著劑8在前述之(7)，作為(III)成分，除了(IIIA)4,4’-亞甲基雙(環己基異氰酸酯)之異構體混合物，將(IIIB)六亞甲基二異氰酸酯之縮二脲化合物定為表3所示之摻合比例之外，其他以與前述之(7)相同之方法製作。此接著層用接著劑8除了未包含光致變色化合物之外，係與前述光致變色組成物10相同組成者。
實施例44
於實施例43所得之層合體，以與實施例2相同之方法實施塑膠鏡片(光學物品)之製造、及評估。評估結果記載於表6。
比較例1 (1’)光致變色組成物所構成之接著層用聚胺基甲酸乙酯脲樹脂之製造
藉由以下之方法，合成於分子鏈的末端具有異氰酸酯基之聚胺基甲酸乙酯樹脂(PI)、及於分子鏈的末端具有羥基之聚胺基甲酸乙酯樹脂(PII)。
(聚胺基甲酸乙酯樹脂(PI)之合成)
於具有攪拌葉片、冷卻管、溫度計、氮氣體導入管之三口燒瓶，置入數平均分子量1000之聚己內酯多元醇(Daicel化學股份有限公司製Plaxel)100g、4,4’-亞甲基雙(環己基異氰酸酯)39.5g，於氮環境下、90℃反應6小時，而得到於末端具有異氰酸酯基之預聚物(聚胺基甲酸乙酯樹脂(PI))。所得之預聚物(聚胺基甲酸乙酯樹脂(PI))之分子量以聚氧乙烯換算為2500(理論值；2800)。
(聚胺基甲酸乙酯樹脂(PII)之合成)
於具有攪拌葉片、冷卻管、溫度計、氮氣體導入管之三口燒瓶，置入數平均分子量1000之聚己內酯多元醇(Daicel化學股份有限公司製Plaxel)100g、氫化二苯基甲烷二異氰酸酯61.3g，於氮環境下、90℃反應6小時，而得到於末端具有異氰酸酯基之預聚物。然後，加入甲苯200ml後，於氮環境下邊滴下1,4-丁二醇12.7g邊加入， 滴下結束後於90℃反應24小時，合成於分子鏈的末端具有羥基之聚胺基甲酸乙酯樹脂(PII)。所得之聚胺基甲酸乙酯樹脂(PII)之分子量以聚氧乙烯換算為2萬(理論值；1萬8千)。
(2’)光致變色組成物的調製
添加如以上所得之聚胺基甲酸乙酯樹脂(PI)175g、聚胺基甲酸乙酯樹脂(PII)溶液376g、光致變色化合物5.7g(PC1/PC2/PC3=4.0/1.0/0.7g)、進而作為抗氧化劑之乙烯雙(氧乙烯)雙[3-(5-tert-丁基-4-羥基-m-甲苯基)丙酸酯]3.6g、作為界面活性劑之DOW CORNING TORAY L-7001 0.5g，於室溫進行攪拌．混合，而得到光致變色組成物。
(3)偏光薄膜的調製、(4)接著層用聚胺基甲酸乙酯脲樹脂之製造、(5)接著層用接著劑的調製、及(6)層合體的製作係與實施例1記載之方法完全同樣進行來實施。
所得之層合體之視感透過率為41.0%，偏光度為99.1%，作為紫外線照射後之光致變色特性之發色時的視感透過率為11.0%，褪色速度為45秒，耐久性為60%。又，剝離強度初期為80N/25mm，於70℃環境下之剝離強度為50N/25mm，於150℃環境下之剝離強度為5N/25mm，在耐汗試驗之密著安定時間為24小時。
比較例2
藉由於比較例1所得之層合體，以與實施例2相同之方法進行熱彎曲加工及射出成型，製造與聚碳酸酯樹脂成一體化之塑膠鏡片(光學物品)。所得之塑膠鏡片的視感透過率為41.0%，偏光度為99.1%，作為紫外線照射後之光致變色特性之發色時的視感透過率為11.0%，褪色速度為45秒，耐久性為60%。又，在耐汗試驗之密著安定時間為48小時。
將本發明之接著層所使用之樹脂的物性集中於表1、表2、及表3，將本發明之層合體的層構成集中於表4。又，分別將本發明之層合體的評估結果、及塑膠鏡片的評估結果集中記載於表5、及表6。尚，在表2、及表3，光致變色組成物、及接著層用接著劑的軟化點與個別之實施例．比較例實施相同處理，記為所得之光致變色組成物所構成之接著層、及接著層用接著劑所構成之接著層的軟化點。
從上述實施例1~44可清楚明白，於由光致變色組成物所構成之接著層使用聚胺基甲酸乙酯脲樹脂的本發明之層合體，具有良好之光致變色特性、偏光特性、及在高溫或耐汗試驗之優異密著性。
另一方面，如比較例1、及2所示，於由光致變色組成物所構成之接著層使用2液基硬化型之胺基甲酸乙酯樹脂的情況下，光致變色特性(耐久性)、及密著性不夠充分。
發明的效果
本發明之層合體係顯示優異之密著性、偏光特性、光致變色特性。進而，將本發明之層合體安裝在模具，於該模具作為熱塑性樹脂，藉由射出成型由聚碳酸酯所構成之層，即使於製造光學物品的情況下，不僅層合體亦可於層合體與射出之聚碳酸酯層之間發揮優異之密著性，又維持優異之偏光特性、光致變色特性，同時難以產生光學變形。

Claims (16)

  1. 一種層合體，其係由一對之聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜透過由偏光薄膜層、以及包含(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂及(II)光致變色化合物之光致變色組成物所構成之接著層進行層合而成。
  2. 如請求項1之層合體，其中，表示前述(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂的多分散度之重量平均分子量/數平均分子量的比為1.6~2.4的範圍。
  3. 如請求項1之層合體，其中，前述光致變色組成物係進一步包含(III)於分子內至少具有2個異氰酸酯基之聚異氰酸酯化合物。
  4. 如請求項3之層合體，其中，前述(III)於分子內至少具有2個異氰酸酯基之聚異氰酸酯化合物係選自由與二級碳鍵結之具有異氰酸酯基的化合物、六亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯之縮二脲化合物、六亞甲基二異氰酸酯之異氰脲酸酯化合物及六亞甲基二異氰酸酯之加成物化合物所構成之群組中之至少1種的聚異氰酸酯化合物。
  5. 如請求項4之層合體，其中，前述(III)於分子內至少具有2個異氰酸酯基之聚異氰酸酯化合物係包含(IIIA)與二級碳鍵結之具有異氰酸酯基的化合物、與(IIIB)選自由六亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯之縮二脲化合物、六亞甲基二異氰酸酯之異氰脲酸 酯化合物及六亞甲基二異氰酸酯之加成物化合物所構成之群組中之至少1種的化合物。
  6. 如請求項5之層合體，其中，前述(III)於分子內至少具有2個異氰酸酯基之聚異氰酸酯化合物係由(IIIA)與二級碳鍵結之具有異氰酸酯基的化合物100質量份、與(IIIB)選自由六亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯之縮二脲化合物、六亞甲基二異氰酸酯之異氰脲酸酯化合物及六亞甲基二異氰酸酯之加成物化合物所構成之群組中之至少1種的化合物20~150質量份所構成。
  7. 如請求項1之層合體，其中，前述(I)聚胺基甲酸乙酯脲樹脂係(A)於分子末端具有異氰酸酯基之胺基甲酸乙酯預聚物、與(B)於分子內具有2個以上胺基之聚胺化合物、與(C)於分子內具有1個可與異氰酸酯基反應之基之化合物的反應生成物。
  8. 如請求項1之層合體，其中，前述聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜與前述偏光薄膜層、及/或由前述偏光薄膜層與前述光致變色組成物所構成之接著層，係透過未包含光致變色化合物之接著層進行層合而成。
  9. 如請求項1之層合體，其係於由前述偏光薄膜層與前述光致變色組成物所構成之接著層之間包含至少1片之光學薄片或薄膜而成。
  10. 如請求項1之層合體，其係於前述偏光薄膜層的兩面層合纖維素三乙酸酯薄膜而成。
  11. 如請求項1之層合體，其中，由前述光致變色組成物所構成之接著層的軟化點為100℃以上。
  12. 如請求項8之層合體，其中，由前述光致變色組成物所構成之接著層及未包含前述光致變色化合物之接著層的軟化點皆為100℃以上。
  13. 如請求項8之層合體，其係依序層合由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜、未包含前述光致變色化合物之接著層、由前述光致變色組成物所構成之接著層、偏光薄膜層、未包含前述光致變色化合物之接著層、及由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜而成。
  14. 如請求項13之層合體，其中，由偏光薄膜之前所記載之光致變色組成物所構成之接著層與偏光薄膜之後所記載之未包含光致變色化合物之接著層僅於包含光致變色化合物有不同。
  15. 如請求項13之層合體，其係於偏光薄膜層之後所記載之未包含光致變色化合物之接著層與由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜之間，進一步介在與該未包含光致變色化合物之接著層不同之接著層。
  16. 一種光學物品，其係於如前述請求項1之層合體的偏光薄膜層側由聚碳酸酯所構成之光學薄片或薄膜的表面上進一步層合聚碳酸酯層而成。
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