TW201726865A - 暫時接著方法及薄型晶圓之製造方法 - Google Patents

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安田浩之
菅生道博
田辺正人
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信越化學工業股份有限公司
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Abstract

本發明提供可容易地暫時接著及剝離，而可提高薄型晶圓之生產性之暫時接著方法。本發明之暫時接著方法係透過暫時接著材將晶圓暫時接著於支撐體之方法，作為暫時接著材係使用具備有具有熱塑性樹脂層(A)及熱硬化性聚合物層(B)之複合暫時接著材層者，該熱塑性樹脂層(A)係於25℃之貯藏彈性率E’為1~500MPa，拉伸斷裂強度為5~50MPa，且該熱硬化性聚合物層(B)係於25℃之硬化後之E’為1~1000MPa，拉伸斷裂強度為1~50MPa，且該方法包含如下步驟：將使用液狀組成物(A’)於表面形成層(A)之晶圓與藉由層合膜狀樹脂(B’)而形成層(B)之支撐體、或將使用組成物(A’)於表面而形成層(A)且於該層(A)上藉由層合樹脂(B’)而形成層(B)之晶圓與支撐體，於減壓下加熱貼合之步驟；及使層(B)熱硬化之步驟。

Description

暫時接著方法及薄型晶圓之製造方法
本發明係有關晶圓與支撐體之暫時接著方法及薄型晶圓之製造方法。
3次元之半導體安裝對於用以實現更進一步之高密度化、大容量化而成為必須。所謂3次元安裝技術係使1個半導體晶片薄型化，進而藉由矽貫通電極(TSV；through silicon via)邊將其連線邊多層層合之半導體製作技術。為了實現此，必須對形成半導體電路之基板進行非電路形成面(亦稱為「背面」)研削而薄型化，進而對背面進行包含TSV之電極形成之步驟。以往，矽基板之背面研削步驟中，對於研削面之相反側貼附背面保護膠帶，而防止研削時之晶圓破損。然而，該膠帶之支撐基材係使用有機樹脂膜，雖有柔軟性但相反地強度或耐熱性不充分，不適於進行TSV形成步驟或於背面之配線層形成步驟。
因此，提案經由接著層將半導體基板接合於矽、玻璃等之支撐體上，而可充分耐受背面研磨、TSV或背面電極形成之步驟的系統。此時重要的是將基板接合於 支撐體時之接著層。其必須可將基板無間隙地接合於支撐體且有耐受隨後步驟程度之充分耐久性，進而必須於最後可簡便地自支撐體剝離薄型晶圓。如此，由於最後剝離，故於本說明書中，將該接著層稱為暫時接著層(或暫時接著材層)。
作為迄今習知之暫時接著層與其剝離方法，提案有對含光吸收性物質之接著材照射高強度之光，使接著材層分解而自支撐體剝離接著材層之技術(專利文獻1)，及於接著材使用熱熔融性之烴系化合物，以加熱熔融狀態進行接合/剝離之技術(專利文獻2)。前者技術需要雷射等之昂貴裝置，且有每1片基板之處理時間變長等之問題。且後者之技術由於僅藉加熱控制故而簡便，但相反地由於在超過200℃之高溫之熱安定性不充分，故適用範圍狹小。進而該等暫時接著層亦不適於高階差基板之均一膜厚形成與對支撐體之完全接著。
又，提案有於暫時接著材層使用聚矽氧黏著劑之技術(專利文獻3)。此係使用加成硬化型之聚矽氧黏著劑將基板接合於支撐體上，於剝離時浸漬於使聚矽氧樹脂溶解或分解之藥劑中而將基板與支撐體分離者。因此剝離需要非常長時間，難以適用於實際製造製程。進而，於晶圓上形成樹脂層時，係旋轉塗佈液狀組成物，去除溶劑而於晶圓上形成樹脂層，但該方法有生產性降低、成本增加之問題。
且亦提案利用使用聚矽氧之半導體用接著劑 之技術(專利文獻4)，但硬化後之彈性率非常高時，將接著劑於保護膜上膜化時會發生龜裂，而有無法實施層合步驟之問題。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2004-64040號公報
[專利文獻2]日本特開2006-328104號公報
[專利文獻3]美國專利第7541264號說明書
[專利文獻4]日本特開2010-043211號公報
本發明係鑑於上述問題而完成者，其目的在於提供可容易暫時接著，且亦可形成高階差基板之均一膜厚，對於TSV形成、晶圓背面配線步驟之步驟適合性高，進而CVD(化學氣相成長)之晶圓熱製程耐性優異，剝離亦容易，可提高薄型晶圓之生產性之暫時接著方法及薄型晶圓之製造方法。
為達成上述目的，本發明提供一種暫時接著方法，其係透過晶圓加工用暫時接著材使於表面具有電路面且應加工背面之晶圓暫時接著於支撐體之方法，其特徵 為作為前述晶圓加工用暫時接著材，係使用具備具有由熱塑性樹脂層(A)所成之第一暫時接著層及由熱硬化性聚合物層(B)所成之第二暫時接著層之兩層構造之複合暫時接著材層者，該第一暫時接著層係於25℃之貯藏彈性率E’為1~500MPa，拉伸斷裂強度為5~50MPa，且第二暫時接著層係於25℃之硬化後之貯藏彈性率E’為1~1000MPa，拉伸斷裂強度為1~50MPa，該方法包含如下步驟：將於前述晶圓表面使用包含熱塑性樹脂之液狀組成物(A’)形成了前述熱塑性樹脂層(A)之晶圓，與於上述支撐體上將膜狀樹脂(B’)藉由層合形成了前述熱硬化性聚合物層(B)之支撐體於減壓下加熱貼合，其中該膜狀樹脂(B’)係將含熱硬化性聚合物之組成物形成為膜狀或將於前述晶圓表面使用前述液狀組成物(A’)形成前述熱塑性樹脂層(A)，且於該樹脂層(A)上形成了藉由層合前述膜狀樹脂(B’)而形成前述熱硬化性聚合物層(B)之晶圓與前述支撐體，於減壓下加熱貼合之步驟；及使前述熱硬化性聚合物層(B)熱硬化，而使前述熱塑性樹脂層(A)與前述熱硬化性聚合物層(B)接著之步驟。
依據此暫時接著方法，可使晶圓與支撐體容易暫時接著，且亦可形成高階差基板之均一膜厚，對於TSV形成、晶圓背面配線步驟之步驟適合性高，進而CVD(化學氣相成長)等之熱製程耐性優異且剝離亦容易，可提高薄型晶圓之生產性。
又，前述貼合步驟中，係在40~200℃之加熱下進行貼合。
依據此暫時接著方法，可透過晶圓加工用暫時接著材由支撐體確實貼合晶圓。
又，前述熱塑性樹脂層(A)較好為非聚矽氧熱塑性樹脂層。
依據具備此非聚矽氧熱塑性樹脂層之複合暫時接著材層，於薄型晶圓製作後，由於可自支撐體容易地剝離該晶圓並洗淨，故更容易處理容易龜裂之薄型晶圓。
又，前述熱硬化性聚合物層(B)較好為熱硬化性矽氧烷改性聚合物層。
熱硬化性矽氧烷改性聚合物層由於耐熱性更優異故而較佳。又，由於含熱硬化性矽氧烷改性聚合物之組成物容易形成為膜狀樹脂，故藉由將熱硬化性聚合物層(B)設為熱硬化性矽氧烷改性聚合物層，可提高生產性。
又，前述熱硬化性矽氧烷改性聚合物層較好係組成物之層，該組成物係相對於具有以下述通式(1)表示之重複單位之重量平均分子量為3,000~500,000之含矽氧烷鍵之聚合物100質量份，含有0.1~50質量份之作為交聯劑之選自藉由甲醛或甲醛-醇改性之胺基縮合物、三聚氰胺樹脂、脲樹脂、1分子中平均具有2個以上羥甲基或烷氧基羥甲基之酚化合物、及1分子中平均具有2個以上環氧基之環氧化合物之任一種以上，
[式中，R1~R4表示可為相同亦可不同之碳原子數1~8之1價烴基，且m為1~100之整數，B為正數，A為0或正數，但，A+B=1，X係以下述通式(2)表示之2價有機基：
(式中，Z為選自下述任一者之2價有機基，
N為0或1，且R5、R6分別為碳原子數1~4之烷基或烷氧基，可相互相同亦可不同，k為0、1、2之任一者)]。
依據此熱硬化性矽氧烷改性聚合物層，由於耐熱性更優異故而較佳。
又，前述熱硬化性矽氧烷改性聚合物層較好為組成物之層，該組成物係相對於具有以下述通式(3)表示之重複單位之重量平均分子量為3,000~500,000之含矽氧烷鍵之聚合物100質量份，含有0.1~50質量份之作為交聯劑之選自1分子中平均具有2個以上酚基之酚化合物、及1分子中平均具有2個以上環氧基之環氧化合物之任一種以上，
[式中，R1~R4表示可為相同亦可不同之碳原子數1~8之1價烴基，且m為1~100之整數，B為正數，A為0或正數，但，A+B=1，再者，Y係以下述通式(4)表示之2價有機基：
(式中，V為選自下述任一者之2價有機基，
p為0或1，且R7、R8分別為碳原子數1~4之烷基或烷氧基，可相互相同亦可不同，h為0、1、2之任一者)]。
依據此熱硬化性矽氧烷改性聚合物層，由於耐熱性更優異故而較佳。
又，前述熱硬化性聚合物層(B)之熱硬化後之25mm寬的聚醯亞胺試驗片之180℃剝除剝離力較好為2gf以上50gf以下。
依據具有如此剝除剝離力之熱硬化性聚合物層(B)，於晶圓研削時並無晶圓產生擦傷之虞，而容易剝離故較佳。
進而，本發明提供一種薄型晶圓之製造方法，其特徵為包含下述步驟：(a)使用上述本發明之暫時接著方法，將透過前述晶圓加工用暫時接著材暫時接著於前述支撐體之前述晶圓的背面進行研削或研磨之步驟，(b)對前述晶圓背面施以加工之步驟，及(c)將施以前述加工之晶圓自前述晶圓加工用暫時接 著材及前述支撐體剝離之步驟。
依據此薄型晶圓之製造方法，藉由於晶圓與支撐體之接合中使用本發明之具有2層系之暫時接著材層，可使用該暫時接著材層容易地製造具有貫通電極構造或凸塊連接構造之薄型晶圓。
又，於前述步驟(c)之後，較好進行(d)對施以前述加工之晶圓之剝離面進行洗淨之步驟。
依據此薄型晶圓之製造方法，於剝離步驟(c)後，即使於晶圓表面殘存熱塑性樹脂層(A)時，亦可獲得熱塑性樹脂層(A)被完全去除之晶圓。
又，於前述步驟(c)中，於進行前述剝離之前，較好使施以前述加工之晶圓全體浸漬於溶劑中。
藉由如此將晶圓全體浸漬於溶劑中，由於可膨潤、溶解晶圓上之外周部分之暫時接著材，故自晶圓剝離晶圓加工用暫時接著材及支撐體變容易。
又，於前述步驟(d)中，較好使用二流體洗淨進行前述洗淨。
由於二流體洗淨係於高壓進行洗淨，故藉由使用二流體洗淨進行洗淨，可於短時間去除殘存樹脂。
本發明之複合暫時接著材層具有2層構造，尤其藉由使用熱硬化性聚合物層(B)作為基板接合用支撐層，由於原本就不產生樹脂之熱分解，尤其是於200℃以 上之高溫時亦不產生樹脂流動，耐熱性高，故可適用於廣泛範圍之半導體成膜製程。且，薄型晶圓製作後，由於可在例如室溫容易自支撐體剝離該晶圓，故即使為易龜裂之薄型晶圓，亦可防止破損而容易製造。
又，由於藉由層合膜狀樹脂(B’)而於熱塑性樹脂層(A)或支撐體上形成熱硬化性聚合物層(B)，其後於減壓下加熱進行貼合，故可防止因晶圓之凹凸等之階差而於晶圓側之接合界面等發生孔洞。且由於如上述形成熱硬化性聚合物層(B)，進行貼合，因此，即使對於具有階差的晶圓，也可形成膜厚均一性高的暫時接著材層，由於此膜厚均一性，故可容易地獲得50μm以下之均一薄型晶圓。再者，由於如上述形成熱硬化性聚合物層(B)，故可減低因旋轉塗佈所致之樹脂損失(成本)，提高膜厚之平坦性，變得不需要背面清洗等之晶圓洗淨液，故可減低廢液量。該等情況下，藉由使用熱硬化性矽氧烷改性聚合物層作為熱硬化性聚合物層(B)，而可形成CVD耐性更優異之暫時接著材層。
1‧‧‧晶圓(裝置晶圓)
2‧‧‧複合暫時接著材層
(A)‧‧‧熱塑性樹脂層(第一暫時接著層)
(B)‧‧‧熱硬化性聚合物層(第二暫時接著層)
3‧‧‧支撐體
圖1係顯示本發明之暫時接著方法中之貼合步驟所得之晶圓加工體之一例的剖面圖。
以下更詳細說明本發明。
如上述，要求可容易暫時接著，且亦可形成高階差基板之均一膜厚，對於TSV形成、晶圓背面配線步驟之步驟適合性高，進而CVD之晶圓熱製程耐性優異，剝離亦容易，可提高薄型晶圓之生產性之暫時接著方法及薄型晶圓之製造方法。
本發明人等為達成上述目的而進行積極檢討。其結果，發現下述之暫時接著方法可解決上述問題，因而完成本發明，該暫時接著方法係透過晶圓加工用暫時接著材將於表面具有電路面，且應加工背面之晶圓暫時接著於支撐體之方法，其中作為前述晶圓加工用暫時接著材係使用具備具有由熱塑性樹脂層(A)所成之第一暫時接著層及由熱硬化性聚合物層(B)所成之第二暫時接著層之兩層構造之複合暫時接著材層者，該第一暫時接著層於25℃之貯藏彈性率E’為1~500MPa，拉伸斷裂強度為5~50MPa，且第二暫時接著層於25℃之硬化後之貯藏彈性率E’為1~1000MPa，拉伸斷裂強度為1~50MPa，該方法包含如下步驟：將於前述晶圓表面使用包含熱塑性樹脂之液狀組成物(A’)形成了前述熱塑性樹脂層(A)之晶圓，與於上述支撐體上將膜狀樹脂(B’)藉由層合形成了前述熱硬化性聚合物層(B)之支撐體於減壓下加熱貼合，其中該膜狀樹脂(B’)係將含熱硬化性聚合物之組成物形成為膜狀，或於前述晶圓表面使用前述液狀組成物(A’)將形 成前述熱塑性樹脂層(A)，且於該樹脂層(A)上形成了藉由層合前述膜狀樹脂(B’)而形成前述熱硬化性聚合物層(B)之晶圓與前述支撐體，於減壓下加熱貼合之步驟；及使前述熱硬化性聚合物層(B)熱硬化，使前述熱塑性樹脂層(A)與前述熱硬化性聚合物層(B)接著之步驟。
以下，亦將本發明之暫時接著方法中之貼合步驟所得之層合體記載為晶圓加工體。圖1係顯示本發明之暫時接著方法中之貼合步驟所得之晶圓加工體之一例的剖面圖。如圖1所示，晶圓加工體具備於表面具有電路面，且應加工背面之晶圓(裝置晶圓)1、晶圓1之加工時支撐晶圓1之支撐體3、與介隔於該等晶圓1與支撐體3之間之複合暫時接著材層2，該複合暫時接著材層2係由熱塑性樹脂層(A)(第一暫時接著層)與熱硬化性聚合物層(B)(第二暫時接著層)之2層構造所成，第一暫時接著層可剝離地接著於晶圓1之表面，第二暫時接著層可剝離地接著於支撐體3者。
又，本發明之暫時接著方法中之晶圓加工用暫時接著材係由上述(A)與(B)之層合體所成者。
該晶圓加工用暫時接著材之第一暫時接著層係於25℃之貯藏彈性率E’為1~500MPa，拉伸斷裂強度為5~50MPa者。貯藏彈性率E’未達1MPa時，熱塑性樹脂層(A)之剝離性降低。貯藏彈性率E’超過500MPa時，層合體之晶圓背面研削性變差，進而無法獲得CVD耐性。且，熱塑性樹脂層(A)表面有發生龜裂之虞。拉伸斷 裂強度未達5MPa時，剝離性降低。拉伸斷裂強度超過50MPa時，剛性高而發生較多缺陷，無法獲得接著特性。
且，該晶圓加工用暫時接著材之第二暫時接著層係於25℃之硬化後之貯藏彈性率E’為1~1000MPa，拉伸斷裂強度為1~50MPa者。硬化後之貯藏彈性率E’未達1MPa時，晶圓之背面研削時有發生晶圓剝離之虞。硬化後之貯藏彈性率E’超過1000MPa時，因晶圓之凹凸等之階差而於晶圓側之接合界面等發生孔洞之虞。硬化後之拉伸斷裂強度未達1MPa時，晶圓之背面研削時有發生晶圓剝離之虞。硬化後之拉伸斷裂強度超過50MPa時，因晶圓之凹凸等之階差而於晶圓側之接合界面等發生孔洞之虞。
第一暫時接著層之貯藏彈性率E’較好為5~300MPa之範圍，更好為5~100MPa之範圍，又更好為10~80MPa之範圍。第一暫時接著層之拉伸斷裂強度較好為10~50MPa之範圍。硬化後之第二暫時接著層之貯藏彈性率E’較好為5~800MPa之範圍，更好為10~800MPa之範圍，又更好為10~600MPa之範圍。硬化後之第二暫時接著層之拉伸斷裂強度較好為5~40MPa之範圍。若使用此晶圓加工用暫時接著材，於晶圓之背面研削時，更不易發生晶圓之剝離或晶圓龜裂，而可更安定地加工晶圓。
此處，針對本發明之貯藏彈性率E’及拉伸斷裂強度之測定方法加以說明。本發明中係測定將熱塑性樹脂層(A)及熱硬化性聚合物層(B)分別膜化時之貯藏彈性率 及拉伸斷裂強度。
以下，進而詳細說明本發明，但本發明不限定於此。
[複合暫時接著材層]
首先，針對構成本發明之暫時接著方法所用之複合暫時接著材層(晶圓加工用暫時接著材)之各層加以說明。
-第一暫時接著層(A)/熱塑性樹脂層-
熱塑性樹脂層(A)係含熱塑性樹脂之層。作為熱塑性樹脂層(A)較好為不含有機聚矽氧之含熱塑性樹脂之非聚矽氧熱塑性樹脂層(熱塑性之非含有機聚矽氧之聚合物層)。基於對具有階差之矽晶圓等之適用性，特別較好使用具有良好旋轉塗佈性之非聚矽氧熱塑性樹脂作為形成熱塑性樹脂層之材料，尤其較好為玻璃轉移溫度-80~120℃左右之非聚矽氧熱塑性樹脂，舉例為例如烯烴系熱塑性彈性體、聚丁二烯系熱塑性彈性體、苯乙烯系熱塑性彈性體、苯乙烯．丁二烯系熱塑性彈性體、苯乙烯．聚烯烴系熱塑性彈性體等，尤其較好為耐熱性優異之氫化聚苯乙烯系彈性體。具體舉例為TUFTEC(旭化成化學)、ESPOLEX SB系列(住友化學)、RABALON(三菱化學)、SEPTON(KURARAY)、DYNARON(JSR)等。且以ZEONEX(日本ZEON)為代表之環烯烴聚合物及以TOPAS(日本POLYPLASTIC)為代表之環狀烯烴共聚物。
如上述，非聚矽氧熱塑性樹脂較好為非聚矽氧熱塑性彈性體。依據具備含此非聚矽氧熱塑性彈性體之層之複合暫時接著材層，於製作薄型晶圓後，可容易自支撐體剝離該晶圓，故更容易處理易龜裂之薄型晶圓。
又，於該熱塑性樹脂中，基於提高其耐熱性之目的，可添加抗氧化劑、或用以提高塗佈性之界面活性劑、或用以提高剝離性之脫模劑。抗氧化劑之具體例較好使用二-第三丁基酚等。界面活性劑之例較好使用氟聚矽氧系界面活性劑X-70-1102(信越化學工業股份有限公司製)等。脫模劑之例較好使用KF-96(信越化學工業股份有限公司製)等。
-第二暫時接著層(B)/熱硬化性聚合物層-
熱硬化性聚合物層(B)係含熱硬化性聚合物之層。作為熱硬化性聚合物層(B)較好為熱硬化性矽氧烷改性聚合物層。具體而言較好為以下述通式(1)或(3)所示之熱硬化性矽氧烷改性聚合物為主成分之含聚矽氧組成物之層。
通式(1)之聚合物(酚性矽氧烷聚合物)：具有以下述通式(1)表示之重複單位之重量平均分子量為3,000~500,000，較好為10,000~100,000之含矽氧烷鍵之聚合物。
[式中，R1~R4可為相同亦可不同且表示碳原子數1~8之1價烴基，且m為1~100之整數，B為正數，A為0或正數，但，A+B=1，X係以下述通式(2)表示之2價有機基：
(式中，Z為自
任一者選出之2價有機基，N為0或1，且R5、R6分別為碳原子數1~4之烷基或烷氧基，可相互相同亦可不同，k為0、1、2之任一者)]。
該情況下，作為R1~R4之具體例舉例為甲基、乙基、苯基等，m較好為3~60，更好為8~40之整數。且，B/A為0~20，特別是0.5~5。且，A較好為0~0.9，B較好為0.1~1。又，A大於0時，A較好為0.1 ~0.7，B較好為0.3~0.9。
通式(3)之聚合物(環氧改性矽氧烷聚合物)
下述通式(3)表示之重複單位之重量平均分子量為3,000~500,000之含矽氧烷鍵之聚合物。
[式中，R1~R4可為相同亦可不同且表示碳原子數1~8之1價烴基，且m為1~100之整數，B為正數，A為0或正數，但，A+B=1，進而，Y係以下述通式(4)表示之2價有機基：
(式中，V為自
任一者選出之2價有機基，p為0或1，且R7、R8分別為碳原子數1~4之烷基或烷氧基，可相互相同亦可不同，h為0、1、2之任一者)]。
該情況下，R1~R4、m、A及B之具體例與上述通式(1)相同。
以上述通式(1)或(3)之熱硬化性矽氧烷改性聚合物為主成分之熱硬化性之含矽氧烷之組成物，為了其熱硬化，於通式(1)之酚性矽氧烷聚合物時，含有自藉由甲醛或甲醛-醇改性之胺基縮合物、三聚氰胺樹脂、脲樹脂、1分子中平均具有2個以上羥甲基或烷氧基羥甲基之酚化合物、及1分子中平均具有2個以上環氧基之環氧化合物選出之任一種以上之交聯劑。
此處，作為藉由甲醛或甲醛-醇改性之胺基縮合物、三聚氰胺樹脂、脲樹脂可舉例為以下者。例如藉由甲醛或甲醛-醇改性之三聚氰胺樹脂(縮合物)可使改性三聚氰胺單體(例如三甲氧基甲基單羥甲基三聚氰胺)或其多聚物(例如二聚物、三聚物等之寡聚物體)依據習知方法與甲醛加成聚縮合至所需分子量而獲得。又，該等可使用1種或混合2種以上使用。
藉由甲醛或甲醛-醇改性之脲樹脂(縮合物)之 調製，可依據例如習知方法以甲醛使期望分子量之脲縮合物羥甲基化而改性，或使其進而藉醇予以烷氧化而進行改性。藉由甲醛或甲醛-醇改性之脲樹脂之具體例舉例為例如甲氧基甲基化脲縮合物、乙氧基甲基化脲縮合物、丙氧基甲基化脲縮合物等。又，該等可使用1種或混合2種以上使用。
又，作為1分子中平均具有2個以上羥甲基或烷氧基羥甲基之酚化合物舉例為例如(2-羥基-5-甲基)-1,3-苯二甲醇、2,2’,6,6’-四甲氧基甲基雙酚A等。又，該等酚化合物可使用1種或混合2種以上使用。
另一方面，通式(3)之環氧改性矽氧烷聚合物時，含有自1分子中平均具有2個以上環氧基之環氧化合物或1分子中平均具有2個以上酚基之酚化合物之任一種以上作為交聯劑。
此處作為通式(1)及(3)所用之具有多官能環氧基之環氧化合物並未特別限制，但可含有例如2官能、3官能、4官能以上之多官能環氧樹脂，例如日本化藥(股)製之EOCN-1020、EOCN-102S、XD-1000、NC-2000-L、EPPN-201、GAN、NC6000或如下述式之交聯劑。
熱硬化性矽氧烷改性聚合物為通式(3)之環氧改性矽氧烷聚合物時，作為其交聯劑舉例為間-、對-系甲酚酚醛清漆樹脂例如旭有機材工業製EP-6030G、或3官能酚化合物例如本州化學製Tris-P-PA、或4官能性酚化合物例如旭有機材工業製TEP-TPA等。
交聯劑之調配量對於熱硬化性矽氧烷改性聚合物100質量份，為0.1~50質量份，較好為0.1~30質量份，更好為1~20質量份，亦可混合2種或3種以上。
又，對於熱硬化性矽氧烷改性聚合物100質量份，亦可含有10質量份以下之如酸酐之硬化觸媒。
又，為了更提高耐熱性，亦可對於熱硬化性矽氧烷改性聚合物100質量份，添加50質量份以下之習知抗氧化劑、氧化矽等之填充劑。進而，為了提高塗佈均一性，亦可添加界面活性劑。
可添加於含矽氧烷之組成物中之抗氧化劑之具體例可舉例為肆[亞甲基-(3,5-二-第三丁基-4-羥基氫桂皮酸酯)]甲烷(商品名：ADEKASTAB AO-60)等之受阻酚系化合物。
熱硬化性聚合物層(B)於熱硬化後之25mm寬的聚醯亞胺試驗片之180°剝除剝離力通常為2gf以上50gf以下，較好為3gf以上30gf以下，更好為5gf以上20gf以下。若為2gf以上，則於晶圓研削時不會有產生晶圓擦傷之虞，若為50gf以下，則晶圓之剝離變容易故而較佳。又，將晶圓加工體浸漬於溶劑後，進行將晶圓加工用 暫時接著材及支撐體剝離之處理時，上述剝除剝離力若為70gf以下，則可容易剝離晶圓加工用暫時接著材及支撐體。
[暫時接著方法]
其次，針對使用上述晶圓加工用暫時接著材之本發明之暫時接著方法之各步驟加以說明。
[貼合步驟]
該步驟係透過上述晶圓加工用暫時接著材使晶圓與支撐體於減壓下加熱而貼合之步驟。具體之貼合方法有將使用液狀組成物(A’)於晶圓表面形成熱塑性樹脂層(A)之晶圓與於支撐體上將膜狀樹脂(B’)層合而形成熱硬化性聚合物層(B)之支撐體貼合之方法、將使用液狀組成物(A’)於晶圓表面形成熱塑性樹脂層(A)，且於該樹脂層(A)上層合膜狀樹脂(B’)而形成熱硬化性聚合物層(B)之晶圓與支撐體貼合之方法。此處，液狀組成物(A’)係含熱塑性樹脂之液狀組成物。膜狀樹脂(B’)係將含上述熱硬化性聚合物之組成物形成為膜狀者。
此步驟使用之晶圓為一面係電路形成面，另一面係電路非形成面之晶圓。本發明可使用之晶圓通常為半導體晶圓。作為該半導體晶圓之例，不僅為矽晶圓，亦可舉例為鍺晶圓、鎵-砷晶圓、鎵-磷晶圓、鎵-砷-鋁晶圓等。該晶圓厚度並未特別限制，典型上為600~800μm， 更典型為625~775μm。
作為支撐體，可使用矽晶圓或玻璃板、石英晶圓等之基板而未特別限制。本發明中，並無必要通過支撐體對暫時接著材層照射放射能量線，故支撐體亦可為不具有光透過性者。
熱塑性樹脂層(A)係使用液狀組成物(A’)形成於矽晶圓等之半導體基板等之表面。如上述，液狀組成物(A’)為含熱塑性樹脂者，例如可藉由將熱塑性樹脂溶解於溶劑中作成液狀組成物。該情況，可藉由旋轉塗佈、噴霧塗佈、輥塗佈等之方法，將液狀組成物(A’)塗佈於晶圓表面，進行預烘烤，而於晶圓表面形成熱塑性樹脂層(A)。又，亦可將液狀組成物(A’)形成為膜狀，將該膜層合於晶圓表面，進行預烘烤，而於晶圓表面形成熱塑性樹脂層(A)。
作為該溶劑為烴系溶劑，較好舉例為壬烷、對-薄荷烷、蒎烯、異辛烷、甲苯、二甲苯、均三甲苯等，基於其塗佈性，更好為壬烷、對-薄荷烷、異辛烷、均三甲苯。
此時，形成之膜厚並未限制，期望根據該基板上之階差形成樹脂皮膜，較好以0.5~50μm，更好以0.5~10μm之膜厚於晶圓表面形成熱塑性樹脂層(A)。
熱硬化性聚合物層(B)係藉由層合膜狀樹脂(B’)而形成於在晶圓表面上形成之熱塑性樹脂層(A)上或支撐體上。藉此，可減低因旋轉塗佈所致之樹脂損失(成 本)，提高膜厚之平坦性，不需要背面清洗等之晶圓洗淨液故而可減低廢液量。
上述膜狀樹脂(B’)可將含上述熱硬化性聚合物之組成物形成為膜狀而獲得。含熱硬化性聚合物之組成物形成為膜狀時，可使用作為其他任意成分之可溶解含該熱硬化性聚合物之組成物之有機溶劑。亦即，含熱硬化性聚合物之組成物可無溶劑地使用，亦可溶解或分散於如後述之有機溶劑，作為溶液或分散液(組成物溶液)調製後使用。
作為該有機溶劑，舉例為N,N-二甲基乙醯胺、甲基乙基酮、N,N-二甲基甲醯胺、環己酮、環戊酮、N-甲基-2-吡咯啶酮、甲苯、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、丙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚乙酸酯等，較好舉例為甲基乙基酮、環戊酮、丙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚乙酸酯。該等有機溶劑可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
膜狀樹脂(B’)之厚度並未特別限制，較好為10μm以上200μm以下，更好為20μm以上120μm以下。膜厚為10μm以上時，可充分耐受晶圓薄型化之研削步驟，為200μm以下時，於TSV形成步驟等之熱處理步驟中不會有產生樹脂變形之虞，可耐於實用故而較佳。
該膜狀樹脂(B’)可層合保護層。該保護層可使用後述說明者。此種具備膜狀樹脂(B’)及保護層之膜(附保護層之樹脂膜)可藉以下所示方法製造。
[附保護層之樹脂膜之製造方法]
預先將上述熱硬化性聚合物、上述交聯劑、根據需要之其他任意成分及有機溶劑混合調製成液狀而製作樹脂組成物溶液，使用模嘴塗佈器、逆輥塗佈器、缺角輪塗佈器等，將該樹脂組成物溶液塗佈於保護層(保護膜，剝離膜)上。塗佈有上述樹脂組成物溶液之保護層通過線上乾燥器，於80~160℃歷時2~20分鐘去除有機溶劑而乾燥，其次，使用輥層合機壓著另一保護層並層合，藉此可獲得附保護層之樹脂膜。又，作為壓著條件並未特別限制，但較好在溫度50~100℃、線壓0.5~5kgf/cm、速度0.1~5m/min下層合。
又，作為其他樣態，係準備2個以上之相同或不同之附保護層之樹脂膜，從各樹脂膜以欲相互層合之膜狀樹脂(B’)露出之方式剝離保護層，使兩樹脂膜之膜狀樹脂(B’)彼此層合，亦可獲得由多層樹脂膜形成之複合膜。層合時，較好邊於30~120℃加溫邊使膜彼此層合。且，層合2層以上之不同膜狀樹脂(B’)時，可根據需要使用剝離力不同之保護層(保護膜/剝離膜)。
保護層(保護膜/剝離膜)
上述保護層若為不損及膜狀樹脂(B’)之形態而可剝離者，則未特別限制，係可作為晶圓用之保護膜及剝離膜而活用者，通常舉例為聚乙烯(PE)膜、聚丙烯(PP)膜、聚甲基戊烯(TPX)膜、施以脫模處理之聚酯膜等之塑膠膜等。 且，剝離力較好為50~300mN/min，厚度為25~100μm，較好為38~75μm。
關於使用膜狀樹脂(B’)之晶圓之層合方法並未特別限制，例如可將貼於附保護層之樹脂膜上之一保護層剝除，使用輥層合機等例如TAKATORI(股)製之真空層合機(製品名：TEAM-100RF)，於真空腔室內以真空度50~1,000Pa，較好50~500Pa，例如設定為250Pa，於80~200℃，較好80~130℃，例如於100℃將貼合另一保護層之附保護層之樹脂膜一次密著於具有熱塑性樹脂層(A)之晶圓或支撐體上，回復至常壓後，使上述晶圓冷卻至室溫，自上述真空層合機取出，剝離另一保護層而進行。
形成熱塑性樹脂層(A)及熱硬化性聚合物層(B)時之預烘烤溫度條件並未特別限定，較好根據其溶劑之揮發條件，於80~200℃，較好於100~180℃之溫度進行預烘烤。例如形成熱硬化性聚合物層(B)時，使如上述層合之膜狀樹脂(B’)於100~180℃加熱1~5分鐘之條件加熱乾燥，可形成熱硬化性聚合物層(B)。
形成上述層(A)、(B)之晶圓及支撐體係介隔層(A)、(B)接合而形成為基板。此時，較好於40~200℃，更好於60~180℃之溫度區域，於該溫度減壓下均一壓著該基板，而使晶圓與支撐體接合形成晶圓加工體(層合體基板)。又，上述減壓條件若為減壓下即可，較好為0.01~500Pa，更好為0.01~100Pa。又，壓著條件較好為0.1~50kN。
作為晶圓貼合裝置，舉例為市售之晶圓接合裝置例如EVG公司之EVG520IS、850TB等。
[接著步驟]
該步驟係使熱硬化性聚合物層(B)熱硬化，使熱塑性樹脂層(A)與熱硬化性聚合物層(B)接著之步驟。形成上述晶圓加工體(層合體基板)後，於120~220℃，較好於150~200℃加熱10分鐘~4小時，較好30分鐘~2小時，而進行熱硬化性聚合物層(B)之硬化。
[薄型晶圓之製造方法]
其次，針對本發明之薄型晶圓之製造方法加以說明。本發明之薄型晶圓之製造方法具有(a)~(c)之步驟。且，根據需要，具有(d)~(g)之步驟。藉由本發明之薄型晶圓之製造方法所得之薄型晶圓厚度典型上為5~300μm，更典型為10~100μm。
[步驟(a)]
步驟(a)係使用上述本發明之暫時接著方法，透過晶圓加工用暫時接著材暫時接著於支撐體之晶圓背面進行研削或研磨之步驟，亦即，使進行上述本發明之暫時接著方法而接著之步驟後之晶圓加工體之晶圓背面側進行研削或研磨，將該晶圓厚度薄化之步驟。晶圓背面之研削加工方式並未特別限制，可採用習知研削方式。研削較好對晶圓與 研磨石(金剛石等)施加水邊冷卻邊進行。作為研削加工晶圓背面之裝置舉例為例如DISCO(股)製DAG-810(商品名)等。又，亦可CMP研磨晶圓背面側。
[步驟(b)]
步驟(b)係對晶圓背面施加加工之步驟，亦即對藉由背面研削而薄型化之晶圓之電路非形成面實施加工之步驟。該步驟包含以晶圓等級使用之各種製程。作為例舉例為電極形成、金屬配線形成、保護膜形成等。更具體而言，舉例為用以形成電極等之金屬濺鍍、蝕刻金屬濺鍍層之濕蝕刻、用以成為金屬配線形成之遮罩之光阻劑塗佈、曝光及顯影之圖型形成、光阻劑之剝離、乾蝕刻、金屬鍍敷形成、用以形成TSV之矽蝕刻、矽表面之氧化膜形成等之以往習知之製程。
[步驟(c)]
步驟(c)係將步驟(b)中施以加工之晶圓自晶圓加工用暫時接著材及支撐體剝離之步驟，亦即，對薄型化之晶圓施以各種加工後，於切割前將晶圓自晶圓加工用暫時接著材及支撐體剝離之步驟。該剝離步驟舉例為一般在室溫至60℃左右之比較低溫條件實施，將晶圓加工體之晶圓或支撐體之一者水平固定，另一者以距水平方向具有一定角度而拉起之方法，及於研削之晶圓之研削面貼上保護膜，將晶圓與保護膜以剝除方式自晶圓加工體剝離之方法等。
本發明中可適用該等剝離方法之任一者。當然不限定於上述方法。該等剝離方法通常於室溫實施。
又，使實施上述(c)加工之晶圓自晶圓加工用暫時接著材及支撐體剝離之步驟較好包含(e)於實施加工之晶圓加工面(背面)接著切割膠帶之步驟，(f)於吸附面真空吸附切割膠帶面之步驟，及(g)使吸附面溫度為10℃~100℃之溫度範圍，將晶圓加工用暫時接著材及支撐體自實施加工之晶圓掀離剝離之步驟。藉由如此，可容易自實施加工之晶圓剝離晶圓加工用暫時接著材及支撐體，且可容易地進行隨後之切割步驟。
進而，步驟(c)中，於將實施加工之晶圓從晶圓加工用暫時接著材及支撐體剝離之前，較好將實施加工之晶圓全體浸漬於溶劑中。藉此，由於使晶圓上之外周部分之暫時接著材膨潤、溶解，故自晶圓剝離晶圓加工用暫時接著材及支撐體變容易。
作為該溶劑，若為可使複合暫時接著材層中之熱塑性樹脂層(A)膨潤、溶解之洗淨液則均可使用，具體舉例為戊烷、己烷、環己烷、癸烷、異壬烷、對-薄荷烷、蒎烯、異十二烷、檸檬烯、甲苯、二甲苯、均三甲苯等。該等溶劑可單獨使用1種亦可組合2種以上使用。
且，自晶圓加工用暫時接著材及支撐體剝離實施上述(c)加工之晶圓之步驟後，較好進行(d)對施以加 工之晶圓之剝離面進行洗淨之步驟。有於藉由步驟(c)自支撐體剝離之晶圓之電路形成面殘存一部分熱塑性樹脂層(A)之情況，該熱塑性樹脂層(A)之去除例如可藉由洗淨晶圓而進行。
該步驟(d)中，若為可使複合暫時接著材層中之熱塑性樹脂層(A)溶解之洗淨液則均可使用，具體舉例為戊烷、己烷、環己烷、癸烷、異壬烷、對-薄荷烷、蒎烯、異十二烷、檸檬烯、甲苯、二甲苯、均三甲苯等。該等溶劑可單獨使用1種亦可組合2種以上使用。且不易去除時，亦可於上述溶劑中添加鹼類、酸類。作為鹼類之例可使用乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺、氨等之胺類，氫化四甲銨等之銨鹽類。作為酸類可使用乙酸、草酸、苯磺酸、十二烷磺酸等之有機酸。添加量於洗淨液中濃度計，為0.01~10質量%，較好為0.1~5質量%。且為了提高殘存物之去除性，亦可添加既有之界面活性劑。
作為洗淨方法，舉例有使用上述液以覆液進行洗淨之方法、以噴霧器噴霧之洗淨方法、浸漬於洗淨液槽之方法等習知方法，其中較好使用二流體洗淨之洗淨。二流體洗淨由於係於高壓進行洗淨，故可於短時間去除殘存樹脂。此時，混合之氣體較好為氮氣，洗淨時間為5秒~10分鐘左右，更好為10秒~5分鐘左右。
洗淨時之溫度為10~80℃，較好為15~65℃，若需要，則可以該等溶解液溶解層(A)後，最終以水洗或醇(較好為碳數1~5)進行清洗。進行乾燥處理，亦 可獲得薄型晶圓。
[實施例]
以下顯示實施例及比較例更具體說明本發明，但本發明不限定於該等實施例。
[樹脂溶液製作例1]
將氫化聚苯乙烯系熱塑性樹脂SEPTON8007(KURARAY製)16g溶解於對-薄荷烷184g中，獲得8質量%之SEPTON8007之對-薄荷烷溶液。所得溶液以0.2μm之膜過濾器過濾，獲得非聚矽氧熱塑性樹脂之對-薄荷烷溶液(A’-1)。
[樹脂溶液製作例2]
將氫化聚苯乙烯系熱塑性樹脂SEPTON4033(KURARAY製)24g溶解於對-薄荷烷176g中，獲得12質量%之SEPTON4033之對-薄荷烷溶液。所得溶液以0.2μm之膜過濾器過濾，獲得非聚矽氧熱塑性樹脂之對-薄荷烷溶液(A’-2)。
[樹脂溶液製作例3]
將氫化聚苯乙烯系熱塑性樹脂SEPTON4033(KURARAY製)10g與氫化聚苯乙烯系熱塑性樹脂TUFTEC H1043(旭化成製)10g溶解於對-薄荷烷180g 中，獲得10質量%之SEPTON4033及TUFTEC H1043混合品之對-薄荷烷溶液。所得溶液以0.2μm之膜過濾器過濾，獲得非聚矽氧熱塑性樹脂之對-薄荷烷溶液(A’-3)。
[樹脂溶液製作例4]
將與氫化聚苯乙烯系熱塑性樹脂TUFTEC H1043(旭化成製)10g溶解於對-薄荷烷190g中，獲得5質量%之TUFTEC H1043之對-薄荷烷溶液。所得溶液以0.2μm之膜過濾器過濾，獲得非聚矽氧熱塑性樹脂之對-薄荷烷溶液(A’-4)。
[樹脂合成例1]
於具備攪拌機、溫度計、氮氣置換裝置及回流冷卻器之燒瓶內饋入9,9’-雙(3-烯丙基-4-羥基苯基)茀(M-1)43.1g、平均構造式(M-3)所示之有機氫矽氧烷90.8g、甲苯135g、氯化鉑酸0.04g，升溫至80℃。隨後，以1小時將1,4-雙(二甲基矽烷基)苯(M-5)13.6g滴加於燒瓶內。此時，燒瓶內溫度上升至85℃。滴加結束後，進而於80℃熟成2小時後，餾除甲苯同時添加環己酮80g，獲得樹脂固形分濃度50質量%之以環己酮為溶劑之樹脂溶液。該溶液之樹脂分的分子量藉由GPC測定時，以聚苯乙烯換算之重量平均分子量為50,000。進而，於該樹脂溶液50g中，添加作為交聯劑之環氧交聯劑的EOCN-1020(日本化藥(股)製)7.5g、作為硬化觸媒之和光純藥工業(股)製 BSDM(雙(第三丁基磺醯基)重氮甲烷)0.2g，進而添加作為抗氧化劑之肆[亞甲基-(3,5-二-第三丁基-4-羥基氫桂皮酸酯)]甲烷(商品名：ADEKASTAB AO-60)0.1g，以1μm之膜過濾器過濾，獲得含矽氧烷組成物溶液(B”-1)。
[樹脂合成例2]
於具備攪拌機、溫度計、氮氣置換裝置及回流冷卻器之5L燒瓶內將環氧化合物(M-2)84.1g溶解於甲苯250g後，添加化合物(M-3)121.0g、化合物(M-4)21.5g，加溫至60℃。隨後投入碳擔持之鉑觸媒(5質量%)1g，確認內部反應溫度升溫至65~67℃後，進而加溫至90℃，熟成3小時。其次冷卻至室溫後，添加甲基異丁基酮(MIBK)250g，將本反應溶液以過濾器加壓過濾去除鉑觸媒。減壓餾除該樹脂溶液中之溶劑並且添加丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)150g，獲得固形分濃度60質量%之以PGMEA為溶劑之樹脂溶液。該樹脂溶液中之樹脂的分子量藉由GPC測定時，以聚苯乙烯換算之重量平均分子量為45,000。進而，於該樹脂溶液100g中添加4官能酚化合物之TEP-TPA(旭有機材工業製)9g、四氫鄰苯二甲酸酐(新日本理化(股)製，RIKACID HH-A)0.2g，以1μm之膜過濾器過濾，獲得含矽氧烷組成物溶液(B”-2)。
[樹脂合成例3]
於具備攪拌機、溫度計、氮氣置換裝置及回流冷卻器 之5L燒瓶內將環氧化合物(M-2)84.1g溶解於甲苯170g後，添加化合物(M-3)60.5g、化合物(M-4)24.2g，加溫至60℃。隨後投入碳擔持之鉑觸媒(5質量%)1g，確認內部反應溫度升溫至65~67℃後，進而加溫至90℃，熟成3小時。其次冷卻至室溫後，添加甲基異丁基酮(MIBK)170g，將本反應溶液以過濾器加壓過濾去除鉑觸媒。減壓餾除該樹脂溶液中之溶劑並且添加丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)110g，獲得固形分濃度60質量%之以PGMEA為溶劑之樹脂溶液。該樹脂溶液中之樹脂的分子量藉由GPC測定時，以聚苯乙烯換算之重量平均分子量為42,000。進而於該樹脂溶液100g中添加4官能酚化合物之TEP-TPA(旭有機材工業製)9g、四氫鄰苯二甲酸酐(新日本理化(股)製，RIKACID HH-A)0.2g，以1μm之膜過濾器過濾，獲得含矽氧烷組成物溶液(B”-3)。
[樹脂合成例4]
於具備攪拌機、溫度計、氮氣置換裝置及回流冷卻器之5L燒瓶內將環氧化合物(M-2)84.1g溶解於甲苯150g後，添加化合物(M-3)30.3g、化合物(M-4)25.5g，加溫至60℃。隨後投入碳擔持之鉑觸媒(5質量%)1g，確認內部反應溫度升溫至65~67℃後，進而加溫至90℃，熟成3小時。其次冷卻至室溫後，添加甲基異丁基酮(MIBK)150g，將本反應溶液以過濾器加壓過濾去除鉑觸媒。減壓餾除該樹脂溶液中之溶劑並且添加丙二醇單甲醚乙酸酯 (PGMEA)90g，獲得固形分濃度60質量%之以PGMEA為溶劑之樹脂溶液。該樹脂溶液中之樹脂的分子量藉由GPC測定時，以聚苯乙烯換算之重量平均分子量為35,000。進而於該樹脂溶液100g中添加4官能酚化合物之TEP-TPA(旭有機材工業製)9g、四氫鄰苯二甲酸酐(新日本理化(股)製，RIKACID HH-A)0.2g，以1μm之膜過濾器過濾，獲得含矽氧烷組成物溶液(B”-4)。
[樹脂合成例5]
於具備攪拌機、溫度計、氮氣置換裝置及回流冷卻器之5L燒瓶內將環氧化合物(M-2)84.1g溶解於甲苯120g後，添加化合物(M-3)9.1g、化合物(M-4)26.5g，加溫至60℃。隨後投入碳擔持之鉑觸媒(5質量%)1g，確認內部反應溫度升溫至65~67℃後，進而加溫至90℃，熟成3小時。其次冷卻至室溫後，添加甲基異丁基酮(MIBK)120g，將本反應溶液以過濾器加壓過濾去除鉑觸媒。減壓餾除該樹脂溶液中之溶劑並且添加丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)75g，獲得固形分濃度60質量%之以PGMEA為溶劑之樹脂溶液。該樹脂溶液中之樹脂的分子量藉由GPC測定時，以聚苯乙烯換算之重量平均分子量為28,000。進而於該樹脂溶液100g中添加4官能酚化合物之TEP-TPA(旭有機材工業製)9g、四氫鄰苯二甲酸酐(新日本理化(股)製，RIKACID HH-A)0.2g，以1μm之膜過濾器過濾，獲得含矽氧烷組成物溶液(B”-5)。
[比較樹脂合成例1]
於具備攪拌機、溫度計、氮氣置換裝置及回流冷卻器之5L燒瓶內將環氧化合物(M-2)84.1g溶解於甲苯110g後，添加化合物(M-4)26.9g，加溫至60℃。隨後投入碳擔持之鉑觸媒(5質量%)1g，確認內部反應溫度升溫至65~67℃後，進而加溫至90℃，熟成3小時。其次冷卻至室溫後，添加甲基異丁基酮(MIBK)110g，將本反應溶液以過濾器加壓過濾去除鉑觸媒。減壓餾除該樹脂溶液中之溶劑並且添加丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)70g，獲得固形分濃度60質量%之以PGMEA為溶劑之樹脂溶液。該樹脂溶液中之樹脂的分子量藉由GPC測定時，以聚苯乙烯換算之重量平均分子量為25,000。進而於該樹脂溶液100g中添加4官能酚化合物之TEP-TPA(旭有機材工業製)9g、四氫鄰苯二甲酸酐(新日本理化(股)製，RIKACID HH-A)0.2g，以1μm之膜過濾器過濾，獲得含矽氧烷組成物溶液(B”-6)。
[比較樹脂合成例2]
於具備攪拌機、溫度計、氮氣置換裝置及回流冷卻器之5L燒瓶內將環氧化合物(M-2)28.0g溶解於甲苯130g後，添加化合物(M-3)100.9g、化合物(M-4)4.5g，加溫至60℃。隨後投入碳擔持之鉑觸媒(5質量%)1g，確認內部反應溫度升溫至65~67℃後，進而加溫至90℃，熟成3 小時。其次冷卻至室溫後，添加甲基異丁基酮(MIBK)130g，將本反應溶液以過濾器加壓過濾去除鉑觸媒。減壓餾除該樹脂溶液中之溶劑並且添加丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)80g，獲得固形分濃度60質量%之以PGMEA為溶劑之樹脂溶液。該樹脂溶液中之樹脂的分子量藉由GPC測定時，以聚苯乙烯換算之重量平均分子量為52,000。進而於該樹脂溶液100g中添加4官能酚化合物之TEP-TPA(旭有機材工業製)9g、四氫鄰苯二甲酸酐(新日本理化(股)製，RIKACID HH-A)0.2g，以1μm之膜過濾器過濾，獲得含矽氧烷組成物溶液(B”-7)。
(附保護層之樹脂膜之形成)
使用模嘴塗佈器作為膜塗佈器，使用下述E7304作為 剝離膜(1)，於剝離膜上塗佈樹脂合成例1~5及比較樹脂合成例1~2所示之樹脂組成物溶液。其次，藉由通過設定於100℃之熱風循環烘箱(長4m)5分鐘，而於上述剝離膜(1)上形成膜厚50~60μm之膜狀樹脂。
其次，自膜狀樹脂上，使用層合機輥以線壓力10N/cm貼合聚乙烯膜(厚100μm)，製作由剝離膜/膜狀樹脂((B’-1)~(B’-7))/保護膜所成之附保護層之樹脂膜。
(剝離膜/保護膜)
剝離膜：E7304(東洋紡績(股)製聚酯，厚75μm，剝離力200mN/50mm)
保護膜：聚乙烯膜(100μm)
[實施例1~2、4~8及比較例1~4]
於表面全面形成有高10μm、直徑40μm之銅柱之直徑200mm矽晶圓(厚：725μm)上旋轉塗佈含熱塑性樹脂之溶液((A’-1)~(A’-4))後，藉由加熱板於150℃加熱5分鐘，而以表1所示之膜厚於晶圓凸塊形成面上成膜與層(A)對應之材料((A-1)~(A-4))。另一方面，準備直徑200mm(厚：500μm)之玻璃板作為支撐體。剝離附保護層之樹脂膜之保護膜，使用真空層合機(KATATORY(股)製，製品名：TEAM-100RF)，將真空腔室內設定為真空度250Pa，於110℃將膜狀樹脂((B’-1)~(B’-7))一次貼附於上述支撐體上。回到常壓後，將上述支撐體冷卻至25℃，自 上述真空層合機取出，剝離殘留之剝離膜。又，比較例4中，代替層合膜狀樹脂，而是藉由於支撐體上旋轉塗佈組成物溶液(B”-5)而形成。
隨後，藉由加熱板150℃加熱5分鐘，以表1中記載之膜厚於玻璃支撐體上形成與層(B)對應之材料((B-1)~(B-7))。如此獲得之具有層(A)之晶圓與具有層(B)之玻璃板各以樹脂面對準之方式以下述減壓條件下，以表1中記載之接著溫度貼合，製作晶圓加工體。
[實施例3]
實施例3中，於上述晶圓上旋轉塗佈含熱塑性樹脂之溶液(A’-2)後，藉由加熱板150℃加熱5分鐘，以表1所示之膜厚於晶圓凸塊形成面上形成與層(A)對應之材料(A-2)後，剝離附保護層之樹脂膜之保護膜，使用真空層合機(KATATORY(股)製，製品名：TEAM-100RF)，將真空腔室內設定為真空度250Pa，於110℃將膜狀樹脂(B’-1)一次貼附於上述晶圓上，回到常壓後，將上述支撐體冷卻至25℃，自上述真空層合機取出，剝離殘留之剝離膜。
隨後，藉由加熱板150℃加熱5分鐘，於具有層(A)之晶圓上形成與層(B)對應之材料(B-1)。如此獲得之具有層(A)與層(B)之晶圓與支撐體之玻璃板分別於減壓下，以表1中記載之接著溫度貼合，製作晶圓加工體。
各實施例及比較例中之200mm之晶圓接合係使用EVG公司之晶圓接合裝置EVG520IS進行。以接著 溫度為表1中記載之值、接合時之腔室內壓力為10-3mbar以下、荷重為5kN，實施1分鐘。
又此處，為了判別基板接著後之異常而使用玻璃板作為支撐體，但亦可使用晶圓等之光不透過之矽基板。
隨後，對於該接合之基板進行下述實驗，實施例及比較例之結果示於表1。又以下述順序實施評價，但途中，於成為異常(判定為「×」)之時點，終止其以後之評價。終止評價時於表1中以「-」表示。
貯藏彈性率E’係根據JISK7244，拉伸斷裂強度係根據JISK7127分別測定。
-接著性試驗-
如上述進行接合後，暫時於180℃使用烘箱1小時加熱基板，實施層(B)之硬化後，冷卻至室溫，隨後分別以目視及光學顯微鏡確認界面之接著狀況，於界面未發生氣泡等之異常時評價為良好且以「○」表示，發生異常時評價為不良且以「×」表示。
-背面研削耐性試驗-
以研磨機(DISCO製，DAG810)使用金剛石研磨石進行矽晶圓之背面研削。研磨至最終基板厚50μm後，以光學顯微鏡(100倍)調查有無龜裂、剝離等異常。未發生異常時評價為良好且以「○」表示，發生異常時評價為不良 且以「×」表示。
-CVD耐性試驗-
於CVD裝置中導入對矽晶圓背面研削後之加工體，進行2μm之SiO2膜生成試驗，調查此時之外觀有無異常。未發生外觀異常時評價為良好且以「○」表示，發生孔洞、晶圓鼓起、晶圓破損等之外觀異常時評價為不良且以「×」表示。CVD耐性試驗之條件如以下。
裝置名：電漿CVD PD270STL(SAMUCO公司製)RF500W、內壓40Pa
TEOS(原矽酸四乙酯)：O2=20sccm：680sccm
-剝離性試驗-
基板之剝離性藉以下方法評價。首先，對結束CVD耐性試驗之晶圓加工體之薄型化至50μm之晶圓側使用切割框貼合切割膠帶，藉由真空吸附該切割膠帶面，設定於吸附板上。隨後，於室溫，以針組於玻璃之1點上拉而剝離玻璃基板。此時，對作為剝離前處理之於對-薄荷烷中室溫下浸漬5分鐘之基板之剝離性亦進行檢討。50μm之晶圓無龜裂而可剝離時以「○」表示，發生龜裂異常時評價為不良且以「×」表示。
-洗淨去除性試驗-
上述剝離性試驗結束後之透過切割膠帶安裝於切割框 之200mm晶圓(暴露於CVD耐性試驗條件者)以接著層朝上設定於旋轉塗佈器上，使用均三甲苯作為洗淨溶劑，作為洗淨方法分別進行5分鐘噴霧、1分鐘噴霧、或1分鐘二流體洗淨(氮洗淨)，邊使晶圓旋轉邊噴霧異丙醇(IPA)進行清洗。又，二流體洗淨係使用Suss製Delta12L進行。隨後，觀察外觀藉目視檢查有無殘存之接著材樹脂。未見到樹脂殘存者評價為良好且以「○」表示，部分見到樹脂殘存者評價為部分不良且以「△」表示，晶圓全面見到樹脂殘存者評價為不良且以「×」表示。
-剝除剝離力試驗-
對直徑200mm矽晶圓(厚：725μm)上旋轉塗佈含熱塑性樹脂之溶液((A’-1)~(A’-4))，以加熱板於150℃加熱5分鐘，藉此以表1所示之膜厚於晶圓凸塊形成面上形成與層(A)對應之材料((A-1)~(A-4))。隨後，於矽晶圓上形成之層(A)上層合膜狀樹脂((B’-1)~(B’-7))，進而隨後於加熱板上於150℃加熱3分鐘，以50~60μm膜厚形成與層(B)對應之材料((B-1)~(B-7))。隨後以烘箱於180℃使層(B)硬化1小時。又，比較例4中，代替層合膜狀樹脂，而藉由於層(A)上旋轉塗佈組成物溶液(B”-5)而形成。
隨後，於上述晶圓之層(B)上貼附5條150mm長×25mm寬之聚醯亞胺膠帶，去除未張貼膠帶之部分的暫時接著材層。使用島津製作所公司之AUTOGRAPH(AG-1)以300mm/分鐘之速度自膠帶之一端以180°剝離，剝除 120mm，此時施加之力之平均(120mm行程×5次)作為其暫時接著層(A/B)之剝離力。
又，表1中之Sx意指相對於饋入總重量之矽氧烷的量。
如表1所示，可知滿足本發明要件之實施例1~8之暫時接著及剝離容易。另一方面，層(A)之貯藏彈性率E’超過500MPa之比較例1，於層(A)塗佈後，膜表面發 生龜裂。層(B)之貯藏彈性率E’超過1000MPa、拉伸斷裂強度超過50MPa之比較例2，於貼合後，由光學顯微鏡觀察確認到孔洞。層(B)之拉伸斷裂強度未達1MPa之比較例3，於背面研削時發生剝離。藉由旋轉塗佈形成層(B)之比較例4，於貼合後由光學顯微鏡觀察確認到孔洞。
又，本發明並非限定於上述實施形態者。上述實施形態為例示，凡具有與本發明之申請專利範圍中記載之技術思想實質相同構成而發揮相同作用效果者，均包含於本發明之技術範圍。
1‧‧‧晶圓(裝置晶圓)
2‧‧‧複合暫時接著材層
(A)‧‧‧熱塑性樹脂層(第一暫時接著層)
(B)‧‧‧熱硬化性聚合物層(第二暫時接著層)
3‧‧‧支撐體

Claims (11)

  1. 一種暫時接著方法，其係透過晶圓加工用暫時接著材使於表面具有電路面且應加工背面之晶圓暫時接著於支撐體之方法，其特徵為作為前述晶圓加工用暫時接著材，係使用具備具有由熱塑性樹脂層(A)所成之第一暫時接著層及由熱硬化性聚合物層(B)所成之第二暫時接著層之兩層構造之複合暫時接著材層者，該第一暫時接著層係於25℃之貯藏彈性率E’為1~500MPa、拉伸斷裂強度為5~50MPa，且該第二暫時接著層係於25℃之硬化後之貯藏彈性率E’為1~1000MPa、拉伸斷裂強度為1~50MPa，該方法包含如下步驟：將藉由使用包含熱塑性樹脂之液狀組成物(A’)於前述晶圓表面形成前述熱塑性樹脂層(A)之晶圓，與於上述支撐體上將含熱硬化性聚合物之組成物形成為膜狀之膜狀樹脂(B’)層合而形成前述熱硬化性聚合物層(B)之支撐體，於減壓下加熱貼合，或使用前述液狀組成物(A’)於前述晶圓表面而形成前述熱塑性樹脂層(A)，且於該樹脂層(A)上層合前述膜狀樹脂(B’)而形成前述熱硬化性聚合物層(B)之晶圓，與前述支撐體，於減壓下加熱貼合之步驟；及使前述熱硬化性聚合物層(B)熱硬化，而使前述熱塑性樹脂層(A)與前述熱硬化性聚合物層(B)接著之步驟。
  2. 如請求項1之暫時接著方法，其中前述貼合步驟中，係在40~200℃之加熱下進行貼合。
  3. 如請求項1之暫時接著方法，其中前述熱塑性樹脂層(A)為非聚矽氧熱塑性樹脂層。
  4. 如請求項1之暫時接著方法，其中前述熱硬化性聚合物層(B)為熱硬化性矽氧烷改性聚合物層。
  5. 如請求項4之暫時接著方法，其中前述熱硬化性矽氧烷改性聚合物層係組成物之層，該組成物係相對於具有以下述通式(1)表示之重複單位之重量平均分子量為3,000~500,000之含矽氧烷鍵之聚合物100質量份，含有0.1~50質量份之作為交聯劑之選自藉由甲醛或甲醛-醇改性之胺基縮合物、三聚氰胺樹脂、脲樹脂、1分子中平均具有2個以上羥甲基或烷氧基羥甲基之酚化合物、及1分子中平均具有2個以上環氧基之環氧化合物之任一種以上， [式中，R1~R4表示可為相同亦可不同之碳原子數1~8之1價烴基，且m為1~100之整數，B為正數，A為0或正數，但，A+B=1，X係以下述通式(2)表示之2價有機基： (式中，Z為選自下述任一者之2價有機基， N為0或1，且R5、R6分別為碳原子數1~4之烷基或烷氧基，可相互相同亦可不同，k為0、1、2之任一者)]。
  6. 如請求項4之暫時接著方法，其中前述熱硬化性矽氧烷改性聚合物層係組成物之層，該組成物係相對於具有以下述通式(3)表示之重複單位之重量平均分子量為3,000~500,000之含矽氧烷鍵之聚合物100質量份，含有0.1~50質量份之作為交聯劑之選自1分子中平均具有2個以上酚基之酚化合物、及1分子中平均具有2個以上環氧基之環氧化合物之任一種以上， [式中，R1~R4可為相同亦可不同之碳原子數1~8之1價烴基，且m為1~100之整數，B為正數，A為0或正數，但，A+B=1，再者，Y係以下述通式(4)表示之2價有機基： (式中，V為選自下述之任一者之2價有機基， p為0或1，且R7、R8分別為碳原子數1~4之烷基或烷氧基，可相互相同亦可不同，h為0、1、2之任一者)]。
  7. 如請求項1至6中任一項之暫時接著方法，其中前述熱硬化性聚合物層(B)之熱硬化後之25mm寬的聚醯亞胺試驗片之180℃剝除剝離力為2gf以上50gf以下。
  8. 一種薄型晶圓之製造方法，其特徵為包含下述步驟：(a)使用如請求項1至7中任一項之暫時接著方法，將透過前述晶圓加工用暫時接著材暫時接著於前述支撐體之前述晶圓之背面進行研削或研磨之步驟，(b)對前述晶圓之背面施以加工之步驟，及(c)將前述施以加工之晶圓自前述晶圓加工用暫時接著材及前述支撐體剝離之步驟。
  9. 如請求項8之薄型晶圓之製造方法，其中於前述步驟(c)之後，進行(d)對施以前述加工之晶圓之剝離面進行洗淨之步驟。
  10. 如請求項8或9之薄型晶圓之製造方法，其中於前述步驟(c)中，於進行前述剝離之前，使施以前述加工之晶圓全體浸漬於溶劑中。
  11. 如請求項9之薄型晶圓之製造方法，其中於前述步驟(d)中，使用二流體洗淨進行前述洗淨。
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