CN106992133B - 暂时粘着方法以及薄型晶片的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种暂时粘着方法，隔着暂时粘着材料将晶片暂时粘着至支撑体上，使用具备复合暂时粘着材料层的晶片加工用暂时粘着材料作为所述材料。所述材料层具有：热塑性树脂层(A)，在25℃时储存弹性模量E’是1～500MPa，拉伸断裂强度是5～50MPa；热固化性聚合物层(B)，在25℃时固化后的E’是1～1000MPa，拉伸断裂强度是1～50MPa。所述方法包含：贴合步骤，将在表面使用液状组合物(A’)形成层(A)的晶片和通过层压薄膜状树脂(B’)形成层(B)的支撑体在减压下加热贴合，或将在表面形成层(A)且在层(A)上形成层(B)的晶片与所述支撑体在减压下加热贴合；热固化步骤，使所述层(B)热固化。

Description

暂时粘着方法以及薄型晶片的制造方法
技术领域
本发明涉及晶片和支撑体的暂时粘着方法及薄型晶片的制造方法。
背景技术
为了实现更进一步的高密度、大容量化，三维半导体安装是必不可少的。三维安装技术是指以下的半导体制造技术：将一个半导体芯片薄型化，再利用硅通孔(throughsilicon via，TSV)电极将此半导体芯片接线，并积层成多层。为了实现此项技术，需要以下步骤：通过磨削非电路形成面(也称为“背面”)，将形成有半导体电路的基板薄型化，进一步在背面上形成包含TSV的电极。以往，在硅基板的背面磨削步骤中，在磨削面的相反侧粘着有背面保护胶带，以防止磨削时损坏晶片。但是，所述胶带是将有机树脂薄膜用作支撑基材，虽然具有柔软性，但强度和耐热性不充分，并不适合实行TSV形成步骤和背面上的配线层形成步骤。
因此，提出一种系统，其是通过使半导体基板隔着粘着层接合于硅、玻璃等支撑体上，而可以充分耐受背面磨削、形成TSV和背面电极等的步骤。此时，将基板接合于支撑体上时的粘着层非常重要。其需要充分的耐久性，以便能够将基板无缝接合于支撑体上，并耐受后续步骤，进一步要求最终能够从支撑体上简便地剥离薄型晶片。这样一来，从最终进行剥离这一点来看，在本说明书中，将所述粘着层称作暂时粘着层(或暂时粘着材料层)。
作为目前公知的暂时粘着层以及其剥离方法，提出以下技术：通过对包含光吸收性物质的粘着材料照射高强度的光分解粘着剂层，以便从支撑体上剥离粘着材料层(专利文献1)；以及，将热熔融性的烃系化合物用作粘着材料，并于加热熔融状态下进行接合、剥离(专利文献2)。前者的技术需要激光等高价装置，并存在每1片基板的处理时间变长等问题。并且，后者的技术由于仅通过加热即可控制，较为简便，但由于超过200℃的高温时的热稳定性不充分，因此适用范围较窄。进一步，如果是这种暂时粘着层，也不适用于高段差(台阶)基板形成均匀的膜厚以及对支撑体的完全粘着。
还提出了以下技术：将硅酮粘着剂用于暂时粘着层(专利文献3)。此技术是使用加成固化型硅酮粘着剂，将基板接合于支撑体上，剥离时浸渍于能够将硅酮树脂溶解或分解的药剂，将基板从支撑体上分离。因此，剥离需要很长的时间，难以应用于实际的制造工艺中。进一步，将树脂层形成在晶片上的时候，旋涂液状组合物，通过除去溶剂而将树脂层形成在晶片上，但这种方法有生产率降低、成本增加的問題。
而且，虽然提出将使用硅酮的半导体用粘着剂加以利用的技术(专利文献4)，但存在以下的问题：如果固化后的弹性模量非常高，则在保护膜上使粘着剂薄膜化的时候会发生裂纹，而无法实施层压的步骤。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-64040号公报；
专利文献2：日本特开2006-328104号公报；
专利文献3：美国专利第7541264号说明书；
专利文献4：日本特开第2010-043211号公报。
发明内容
本发明是基于以上问题点而完成的，其目的在于，提供一种暂时粘着方法及薄型晶片的制造方法，以达成下述效果：容易暂时粘着，并且能够在高段差基板上形成均匀的膜厚，适合形成TSV、晶片背面配线步骤，进一步，在被称为化学气相沉积(chemical vapordeposition，CVD)的晶片热工艺中的耐受性优异，易于剥离，能够提高薄型晶片的生产率。
为了达成上述的目的，本发明提供一种暂时粘着方法，所述方法是隔着晶片加工用暂时粘着材料将晶片暂时粘着至支撑体上的方法，所述晶片在表面具有电路面且背面需加工，所述方法的特征在于，
作为所述晶片加工用暂时粘着材料，使用具备复合暂时粘着材料层的晶片加工用暂时粘着材料，所述复合暂时粘着材料层具有第一暂时粘着层和第二暂时粘着层的二层结构，所述第一暂时粘着层是由热塑性树脂层(A)构成，其在25℃时的储存弹性模量E’是1～500MPa，拉伸断裂强度是5～50MPa，所述第二暂时粘着层是由热固化性聚合物层(B)构成，其在25℃时的固化后的储存弹性模量E’是1～1000MPa，拉伸断裂强度是1～50MPa；
并且，所述暂时粘着方法，包含下述贴合步骤以及粘着步骤：
所述贴合步骤，将在所述晶片的表面上形成有所述热塑性树脂层(A)的晶片以及在所述支撑体上形成有所述热固化性聚合物层(B)的支撑体，在减压下加热而贴合，所述热塑性树脂层(A)是通过使用包含热塑性树脂的液状组合物(A’)而形成在所述晶片的表面上，所述热固化性聚合物层(B)是通过层压薄膜状树脂(B’)而形成在所述支撑体上，所述薄膜状树脂(B’)是将包含热固化性聚合物的组合物形成为薄膜状而成；或者，将形成有所述热塑性树脂层(A)和所述热固化性聚合物层(B)的晶片，与所述支撑体在减压下加热而贴合，所述热塑性树脂层(A)是通过使用所述液状组合物(A’)而形成在所述晶片的表面上，所述热固化性聚合物层(B)是通过层压所述薄膜状树脂(B’)而形成在所述树脂层(A)上；
所述粘着步骤，使所述热固化性聚合物层(B)热固化，而使所述热塑性树脂层(A)与所述热固化性聚合物层(B)粘着。
如果使用这种暂时粘着方法，晶片和支撑体的暂时粘着较容易，并且，能够在高段差基板上形成均匀的膜厚，适合形成TSV、晶片背面配线步骤，进一步，在CVD等热工艺中的耐受性也良好且剥离也容易，能够提高薄型晶片的生产率。
此外，在所述贴合步骤中，优选为在40～200℃的加热下进行贴合。
如果是这种暂时粘着方法，能够隔着晶片加工用粘着材料而将晶片更确实地贴合至支撑体。
此外，优选为，所述热塑性树脂层(A)设为非硅酮热塑性树脂层。
如果是具备这种非硅酮热塑性树脂层的复合暂时粘着材料层，则在薄型晶片制作后，能够容易将此晶片从支撑体剥离、清洗，所以能够更容易处理易碎的薄型晶片。
此外，优选为，所述热固化性聚合物层(B)设为热固化性硅氧烷改性聚合物层。
热固化性硅氧烷改性聚合物层因为在耐热性方面更优良，所以优选。此外，因为包含热固化性硅氧烷改性聚合物的组合物容易成型为薄膜状树脂，所以通过将所述热固化性聚合物层(B)设为热固化性硅氧烷改性聚合物层，能够提高生产率。
另外，优选为，所述热固化性硅氧烷改性聚合物层设为一种组合物的层，所述组合物，相对于具有由下述通式(1)表示的重复单元且重量平均分子量为3000～500000的100质量份的含硅氧烷键聚合物，作为交联剂，含有0.1～50质量份的选自下述任意1种以上：被甲醛或甲醛-醇改性而成的氨基缩合物、三聚氰胺树脂、尿素树脂；在1分子中平均具有2个以上羟甲基或烷氧羟甲基的苯酚化合物；以及，在1分子中平均具有2个以上环氧基的环氧化合物；
Figure BDA0001126565680000041
式(1)中，R1～R4表示可相同或不同的碳原子数1～8的1价烃基；并且，m是1～100的整数，B是正数，A是0或正数；但是，A+B＝1；X是由下述通式(2)表示的2价有机基团；
Figure BDA0001126565680000042
式(2)中，Z是选自下述任一种的2价有机基团，
Figure BDA0001126565680000043
N是0或1；并且，R5、R6分别是碳原子数1～4的烷基或烷氧基，可彼此相同或不同；k是0、1以及2中的任一个。
如果是这种热固化性硅氧烷改性聚合物层，由于耐热性更为优异，因而优选。
另外，优选为，将所述热固化性硅氧烷改性聚合物层设为一种组合物的层，所述组合物，相对于具有由下述通式(3)表示的重复单元且重量平均分子量为3000～500000的100质量份的含硅氧烷键聚合物，作为交联剂，含有0.1～50质量份的选自下述任意1种以上：在1分子中平均具有2个以上的苯酚基的苯酚化合物以及在1分子中平均具有2个以上环氧基的环氧化合物；
Figure BDA0001126565680000051
式(3)中，R1～R4表示可相同或不同的碳原子数1～8的1价烃基；并且，m是1～100的整数，B是正数，A是0或正数；但是，A+B＝1；进一步，Y是由下述通式(4)表示的2价有机基团；
Figure BDA0001126565680000052
式(4)中，V是选自下述任一种的2价有机基团，
Figure BDA0001126565680000053
p是0或1；并且，R7、R8分别是碳原子数1～4的烷基或烷氧基，彼此可相同或不同；h是0、1、2中的任一个。
如果是这种热固化性硅氧烷改性聚合物层，由于耐热性更为优异，因而优选。
此外，优选为，将所述热固化性聚合物层(B)的热固化后的宽度25mm的聚酰亚胺试验片的180°剥落剥离力设为2gf以上且50gf以下。
如果是具有这种剥落剥离力的热固化性聚合物层(B)，由于晶片磨削时不用担心晶片会产生偏移且剥离较容易，因而优选。
进一步本发明提供一种薄型晶片的制造方法，其特征在于，其包含下述步骤：
步骤(a)，使用上述本发明的暂时粘着方法，对隔着所述晶片加工用暂时粘着材料暂时粘着至所述支撑体上的所述晶片的背面进行磨削或研磨；
步骤(b)，对所述晶片的背面实施加工；以及，
步骤(c)，从所述晶片加工用暂时粘着材料及所述支撑体，剥离已实施所述加工的晶片。
如果是这种薄型晶片的制造方法，通过将本发明中的具有2层体系的暂时粘着材料层，用于晶片与支撑体的接合，能够使用此暂时粘着材料层来容易制造具有通孔电极结构及凸块连接结构的薄型晶片。
此外，优选为，在所述步骤(c)后，进行步骤(d)，所述步骤(d)对已实施所述加工的晶片的剥离面进行清洗。
如果是这种薄型晶片的制造方法，即使有在剥离步骤(c)后热塑性树脂层(A)残存在晶片表面的情况，也能够得到热塑性树脂层(A)完全除去的晶片。
此外，优选为，在所述步骤(c)中，在进行所述剥离前，将已实施所述加工的晶片整体浸渍在溶剂中。
通过这样将晶片整体浸渍在溶剂中，因为晶片上的外周边部分的暂时粘着材料膨润、溶解，所以变得容易将晶片加工用暂时粘着材料及支撑体从晶片剥离。
此外，优选为，在所述步骤(d)中，使用二流体清洗来进行所述清洗。
因为二流体清洗能在高压进行清洗，所以通过使用二流体清洗来进行清洗，可以在短时间去除残存树脂。
本发明中的复合暂时粘着材料层，具有2层结构，尤其是通过使用热固化性聚合物层(B)作为基板接合用支撑层，由于不仅不会产生树脂的热解，更不会产生200℃以上的高温时的树脂的流动，耐热性较高，因此，能够应用于广泛的半导体成膜工艺。此外，由于在制造薄型晶片后，可以在例如室温容易地将此晶片从支撑体剥离，因此，即使是易碎的薄型晶片，也能够防止破损且容易地制造所述薄型晶片。
此外，因为通过层压薄膜状树脂(B’)而将热固化性聚合物层(B)形成在热塑性树脂层(A)或支撑体上，然后在减压下加热进行贴合，所以能够防止因为晶片的凹凸等段差造成晶片侧的接合界面等处发生空隙。此外，因为像上述那样形成热固化性聚合物层(B)进行贴合，所以即使针对有段差的晶片也能够形成膜厚均匀度高的暂时粘着材料层，因为这样的膜厚均匀度，所以变得能够容易得到50微米以下的均匀薄型晶片。进一步，因为如上述那样形成热固化性聚合物层(B)，所以减低因旋涂造成的树脂损失(成本)，提高膜厚的平坦度，不需要背面冲洗等晶片清洗液，所以能够减低废液量。此时，通过使用热固化性硅氧烷改性聚合物层作为热固化聚合物层(B)，能够形成CVD耐受性更为优异的暂时粘着材料层。
附图说明
图1是表示通过本发明的暂时粘着方法中贴合步骤所得到的晶片加工体的一个实例的剖面图。
其中，附图标记说明如下：
1 晶片(器件晶片)；
2 复合暂时粘着材料层；
(A) 热塑性树脂层(第一暂时粘着层)；
(B) 热固化性聚合物层(第二暂时粘着层)；
3 支撑体。
具体实施方式
以下，更详细地说明本发明。
如上所述，寻求一种暂时粘着方法及薄型晶片的制造方法，所述方法达成下述效果：暂时粘着较为容易，并且能够在高段差基板上形成均匀的膜厚，适合形成TSV、晶片背面配线步骤，进一步，被称为CVD的晶片热工艺中的耐受性优异，剥离也较容易，能够提高薄型晶片的生产率。
本发明人为了实现上述目的而努力研究。结果，发现有一种暂时粘着方法能够解决上述课题，而完成本发明，所述暂时粘着方法是隔着晶片加工用暂时粘着材料将晶片暂时粘着至支撑体上的方法，所述晶片在表面具有电路面且背面需加工，其中，
作为所述晶片加工用暂时粘着材料，使用具备复合暂时粘着材料层的晶片加工用暂时粘着材料，所述复合暂时粘着材料层具有第一暂时粘着层和第二暂时粘着层的二层结构，所述第一暂时粘着层是由热塑性树脂层(A)构成，其在25℃时的储存弹性模量E’是1～500MPa，拉伸断裂强度是5～50MPa，所述第二暂时粘着层是由热固化性聚合物层(B)构成，其在25℃时的固化后的储存弹性模量E’是1～1000MPa，拉伸断裂强度是1～50MPa；
并且，所述暂时粘着方法，包含下述贴合步骤以及粘着步骤：
所述贴合步骤，将在所述晶片的表面上形成有所述热塑性树脂层(A)的晶片以及在所述支撑体上形成有所述热固化性聚合物层(B)的支撑体在减压下加热而贴合，所述热塑性树脂层(A)是通过使用包含热塑性树脂的液状组合物(A’)而形成在所述晶片的表面上，所述热固化性聚合物层(B)是通过层压薄膜状树脂(B’)而形成在所述支撑体上，所述薄膜状树脂(B’)是将包含热固化性聚合物的组合物形成为薄膜状而成；或者，将形成有所述热塑性树脂层(A)和所述热固化性聚合物层(B)的晶片，与所述支撑体在减压下加热而贴合，所述热塑性树脂层(A)是通过使用所述液状组合物(A’)而形成在所述晶片的表面上，所述热固化性聚合物层(B)是通过层压所述薄膜状树脂(B’)而形成在所述树脂层(A)上；
所述粘着步骤，使所述热固化性聚合物层(B)热固化，而使所述热塑性树脂层(A)与所述热固化性聚合物层(B)粘着。
以下，将本发明的暂时粘着方法中贴合步骤所得的积层体也记载成晶片加工体。图1是表示本发明的暂时粘着方法中贴合步骤所得的晶片加工体的一个实例的剖面图。如图1所示，晶片加工体具备：晶片(器件晶片)1，其表面具有电路面且背面需加工；支撑体3，其在加工晶片1时支撑晶片1；以及，复合暂时粘着材料层2，其介于这些晶片1与支撑体3之间；并且，此复合暂时粘着材料层2由热塑性树脂层(A)(第一暂时粘着层)和热固化性聚合物层(B)(第二暂时粘着层)的2层结构构成，第一暂时粘着层可剥离地粘着在晶片1的表面，第二暂时粘着层可剥离地粘着于支撑体3。
此外，本发明的暂时粘着方法中的晶片加工用暂时粘着材料由上述(A)和(B)的积层体构成。
此晶片加工用暂时粘着材料中的第一暂时粘着层在25℃时的储存弹性模量E’是1～500MPa，拉伸断裂强度是5～50MPa。如果储存弹性模量E’不到1MPa，则热塑性树脂层(A)的剥离性降低。如果储存弹性模量E’超过500MPa，则积层体中的晶片背面磨削性恶化，进一步会无法得到CVD的耐受性。此外，恐怕在热塑性树脂层(A)的表面会产生裂纹。如果拉伸断裂强度不到5MPa，则剥离性降低。如果拉伸断裂强度超过50MPa，则刚性变高，产生许多缺陷，无法得到粘着特性。
此外，此晶片加工用暂时粘着材料中的第二暂时粘着层在25℃时的固化后的储存弹性模量E’是1～1000MPa，拉伸断裂强度是1～50MPa。如果固化后的储存弹性模量E’不到1MPa，则恐怕在晶片的背面磨削时会发生晶片的剥离。如果固化后储存弹性模量E’超过1000MPa，则恐怕晶片的凹凸等段差造成晶片侧的接合界面等处会产生空隙。如果固化后的拉伸断裂强度不到1MPa，则恐怕在晶片的背面磨削时会发生晶片的剥离。如果固化后的拉伸断裂强度超过50MPa，则恐怕晶片的凹凸等段差造成晶片侧的接合界面等处会产生空隙。
第一暂时粘着层的储存弹性模量E’优选为5～300MPa的范围，更优选为5～100MPa的范围，进一步更优选为10～80MPa的范围。第一暂时粘着层的拉伸断裂强度优选为10～50MPa的范围。固化后的第二暂时粘着层的储存弹性模量E’优选为5～800MPa的范围，更优选为10～800MPa的范围，进一步更优选为10～600MPa的范围。固化后的第二暂时粘着层的拉伸断裂强度优选为5～40MPa的范围。如果使用这样的晶片加工用暂时粘着材料，则在晶片的背面磨削时，更难发生晶片的剥离或晶片的碎裂，能够更安定地加工晶片。
在此，针对本发明中的储存弹性模量E’及拉伸断裂强度的测定方法进行说明。本发明中，测定热塑性树脂层(A)和热固化性聚合物层(B)分别薄膜化时的储存弹性模量及拉伸断裂强度。
以下，进一步详细说明本发明，但本发明并非限定于以下说明。
[复合暂时粘着材料层]
首先，针对构成用于本发明的暂时粘着方法的复合暂时粘着材料层(晶片加工用暂时粘着材料)的各层进行说明。
—第一暂时粘着层(A)/热塑性树脂层—
热塑性树脂层(A)是包含热可塑性樹脂的层。作为热可塑性树脂层(A)，优选为包含不具有机聚硅氧烷的热塑性树脂的非硅酮热塑性树脂层(不含热塑性有机聚硅氧烷聚合物层)。从对具有段差的硅晶片等的适用性来说，具有良好旋涂性的非硅酮热塑性树脂，特别适用作为形成热塑性树脂层的材料，尤其优选为玻璃化转变温度为-80～120℃左右的非硅酮热塑性树脂，可以列举例如烯烃类热塑性弹性体、聚丁二烯类热塑性弹性体、苯乙烯类热塑性弹性体、苯乙烯/丁二烯类热塑性弹性体以及苯乙烯/聚烯烃类热塑性弹性体等，尤其适合为耐热性优异的氢化聚苯乙烯类弹性体。具体来说可以列举：Tuftec(商品名：旭化成化学股份有限公司(Asahi Kasei Chemicals，Co.,Ltd.))、ESPOLEX SB系列(商品名：住友化学股份有限公司(Sumitomo Chemical Co.,Ltd.))、RABALON(商品名：三菱化学股份有限公司(Mitsubishi Chemical Corporation))、Septon(商品名：可乐丽股份有限公司(Kurary CO.,Ltd.))以及DYNARON(商品名：JSR股份有限公司(JSR Corporation))等。此外可以列举以ZEONEX(商品名：日本瑞翁股份有限公司(Zeon Corporation))为代表的环烯烃聚合物及以TOPAS(商品名：日本宝理股份有限公司(POLYPLASTICS CO.,LTD.))为代表的环烯烃共聚物。
如上所述，非硅酮热塑性树脂优选为非硅酮热塑性弹性体。如果是这种具备含非硅酮热塑性弹性体的层的复合暂时粘着材料层，由于在制造薄型晶片后，能够容易地将此晶片从支撑体上剥离，因此，能够更容易地处理易碎的薄型晶片。
此外，能够添加抗氧化剂、界面活性剂、或脱模剂到此热塑性树脂，抗氧化剂是为了提高所述热塑性树脂的耐热性，界面活性剂是为了提高涂布性，脱模剂是为了提高剥离性。作为抗氧化剂的具体例，适合使用二叔丁基苯酚。作为表面活性剂的实例，适合使用氟硅酮类表面活性剂X-70-1102(信越化学工业股份有限公司(Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.)制)等。作为脱模剂的实例，适合使用KF-96(信越化学工业股份有限公司制)等。
—第二暂时粘着层(B)/热固化性聚合物层—
热固化性聚合物层(B)是包含热固化性聚合物的层。作为热固化性聚合物层(B)，优选为热固化性硅氧烷改性聚合物层。具体来说，优选为以由下述通式(1)或者(3)表示的热固化性硅氧烷改性聚合物作为主要成分的含有硅氧烷组合物的层。
通式(1)的聚合物(酚性硅氧烷聚合物)：
具有由下述通式(1)表示的重复单元且重量平均分子量为3000～500000，优选为10000～100000的含硅氧烷键聚合物；
Figure BDA0001126565680000111
式(1)中，R1～R4表示可相同或不同的碳原子数1～8的1价烃基；并且，m是1～100的整数，B是正数，A是0或正数。但是，A+B＝1。X是由下述通式(2)表示的2价有机基团；
Figure BDA0001126565680000112
式(2)中，Z是选自下述任一种的2价有机基团，
Figure BDA0001126565680000115
N是0或1；并且，R5、R6分别是碳原子数1～4的烷基或烷氧基，彼此可相同或不同；k是0、1、2中的任一个。
此时，作为R1～R4的具体例，可以列举甲基、乙基以及苯基等，m优选为3～60，更优选为8～40的整数。此外，B/A是0～20，尤其是0.5～5。此外，A优选为0～0.9，B优选为0.1～1。此外，A大于0时，A优选为0.1～0.7，B优选为0.3～0.9
通式(3)的聚合物(环氧改性硅氧烷聚合物)
具有由下述通式(3)表示的重复单元且重量平均分子量为3000～500000的含硅氧烷键聚合物；
Figure BDA0001126565680000114
式(3)中，R1～R4表示可相同或不同的碳原子数1～8的1价烃基；并且，m是1～100的整数，B是正数，A是0或正数。但是，A+B＝1。进一步，Y是由下述通式(4)表示的2价有机基团；
Figure BDA0001126565680000121
式(4)中，V是选自下述任一种的2价有机基团，
Figure BDA0001126565680000122
p是0或1；并且，R7、R8分别是碳原子数1～4的烷基或烷氧基，彼此可相同或不同；h是0、1、2中的任一个。
此时，R1～R4、m、A以及B的具体例与上述通式(1)相同。
以上述通式(1)或(3)的热固化性硅氧烷改性聚合物作为主要成分的热固化性的含有硅氧烷组合物，为了进行其热固化，在通式(1)的酚性硅氧烷聚合物的情况下，含有选自下述任意1种以上交联剂：被甲醛或甲醛-醇改性而成的氨基缩合物、三聚氰胺树脂、尿素树脂；在1分子中平均具有2个以上羟甲基或烷氧羟甲基的苯酚化合物；以及，在1分子中平均具有2个以上环氧基的环氧化合物。
这里，作为被甲醛或甲醛-醇改性而成的氨基缩合物、三聚氰胺树脂以及尿素树脂，可以列举以下的物质。例如，可以将被甲醛或甲醛-醇改性而成的三聚氰胺树脂(缩合物)、改性三聚氰胺单体(例如三甲氧基甲基单羟甲基三聚氰胺)、或它们的多聚物(例如二聚物、三聚物等低聚物)按照公知的方法，与甲醛进行加成缩聚，直至成为所需分子量。另外，可以混合使用它们中的1种或2种以上。
此外，被甲醛或甲醛-醇改性的尿素树脂(缩合物)的制备，例如可按照公知的方法，利用甲醛对所需分子量的尿素缩合物进行羟甲基化来改性，或用醇进一步进行烷氧化来改性。作为被甲醛或甲醛-醇改性的尿素树脂的具体例，可以列举例如：甲氧基甲基化尿素缩合物、乙氧基甲基化尿素缩合物以及丙氧基甲基化尿素缩合物等。另外，可以混合使用它们中的1种或2种以上。
此外，作为在1分子中平均具有2个以上羟甲基或烷氧羟甲基的苯酚化合物，可以列举例如(2-羟基-5-甲基)-1,3-苯二甲醇以及2,2’,6,6’-四甲氧基甲基双酚A等。另外，可以混合使用这些苯酚化合物的1种或2种以上。
另一方面，在通式(3)的环氧改性硅氧烷聚合物的情况下，作为交联剂，含有下述中的任1种以上：在1分子中平均具有2个以上环氧基的环氧化合物、或在1分子中平均具有2个以上的苯酚基的苯酚化合物。
这里，作为用于通式(1)和(3)的具有多官能环氧基的环氧化合物，并无特别限制，可以含有尤其是双官能、三官能以及四官能以上的多官能环氧树脂，例如日本化药股份有限公司(Kayaku Co.,Ltd.)制造的EOCN-1020、EOCN-102S、XD-1000、NC-2000-L、EPPN-201、GAN、NC6000(商品名)以及如下述的交联剂。
Figure BDA0001126565680000141
在上述通式(3)的环氧改性硅氧烷聚合物的情况下，作为热固化性硅氧烷改性聚合物的交联剂，可以列举：间类甲酚酚醛清漆树脂、对类甲酚酚醛清漆树脂，例如旭有机材工业(ASAHI YUKIZAI CORPORATION)制造的EP-6030G(商品名)；三官能苯酚化合物，例如本州化学(Honshu Chemical Industry Co.,Ltd.)制造的Tris-P-PA(商品名)；以及，四官能度苯酚化合物，例如旭有机材工业制造的TEP-TPA(商品名)等。
相对于热固化性硅氧烷改性聚合物100质量份，交联剂的调配量为0.1～50质量份，优选为0.1～30质量份，进一步优选为1～20质量份，还可以混合调配2种或3种以上。
此外，相对于热固化性硅氧烷改性聚合物100质量份，还可以含有10质量份以下的酸酐那样的固化催化剂。
另外，为了进一步提高耐热性，还可以相对于热固化性硅氧烷改性聚合物100质量份，添加50质量份以下的公知的抗氧化剂、氧化硅等填料。进一步，为了提高涂布均匀性，还可以添加表面活性剂。
作为可以添加至含有硅氧烷组合物中的抗氧化剂的具体例，可以列举四[亚甲基-(3,5-二-叔丁基-4-羟基氢化桂皮酸)]甲烷(Tetrakis[methylene(3,5-di-t-butyl-4-hydrocinnamate)]methane)(商品名：Adekastab AO-60)等受阻酚类化合物。
热固化性聚合物层(B)热固化后的宽度25mm的聚酰亚胺试验片的180°剥落剥离力通常为2gf以上且50gf以下，优选为3gf以上且30gf以下，更优选为5gf以上且20gf以下。如果是2gf以上，则不用担心在晶片磨削时晶片产生偏移，如果是50gf以下，则变得容易剥离晶片，因而优选。另外，在将晶片加工体浸渍在溶剂中后对晶片加工用暂时粘着材料及支撑体进行剥离处理的时候，上述剥落剥离力如果是70gf以下，则能够容易剥离晶片加工用暂时粘着材料及支撑体。
[暂时粘着方法]
接着，针对使用上述晶片加工用暂时粘着材料的本发明的暂时粘着方法的各步骤进行说明。
[贴合步骤]
此步骤是隔着上述晶片加工用暂时粘着材料将晶片和支撑体在减压下加热而贴合的步骤。作为具体的贴合方法，有下述的方法：将在晶片表面上形成有热塑性树脂层(A)的晶片和在支撑体上形成有热固化性聚合物层(B)的支撑体贴合，所述热塑性树脂层(A)是通过使用液状组合物(A’)形成在晶片表面上，而所述热固化性聚合物层(B)通过层压薄膜状树脂(B’)而形成在所述支撑体上；将形成有所述热塑性树脂层(A)及所述热固化性聚合物层(B)的晶片和支撑体贴合，所述热塑性树脂层(A)是通过使用所述液状组合物(A’)形成在所述晶片的表面上，所述热固化性聚合物层(B)是通过层压薄膜状树脂(B’)而形成在所述树脂层(A)上。在此，液状组合物(A’)是包含热塑性树脂的液状组合物。薄膜状树脂(B’)是将包含上述热固化性聚合体的组合物形成为薄膜状而得。
此步骤所用的晶片，是一面为电路形成面，另一面为电路非形成面的晶片。本发明可应用的晶片通常是半导体晶片。作为该半导体晶片的一个实例，除了硅晶片，还可以列举锗晶片、镓-砷晶片、镓-磷晶片以及镓-砷-铝晶片等。该晶片的厚度并无特别限制，典型的是600～800微米，更典型的是625～775微米。
作为支撑体，没有任何限制，可以使用硅晶片、玻璃板和石英晶片等基板。本发明中，不需要隔着支撑体对暂时粘着材料层照射辐射能线，支撑体可以不具备透光性。
热塑性树脂层(A)是使用液状组合物(A’)形成在硅晶片等半导体基板等的表面上。如上文所述，液状组合物(A’)包含热塑性树脂，但是也可以是例如通过将热塑性树脂溶解在溶剂中而成的液状组合物。此时，能够通过旋涂、喷涂、辊涂等手法，将液状组合物(A’)涂布在晶片的表面，通过进行预焙，在晶片的表面上形成热塑性树脂层(A)。此外，能够将液状组合物(A’)形成薄膜状，将此薄膜层压在晶片的表面上，通过进行预焙，将热塑性树脂层(A)形成在晶片的表面。
作为此溶剂，可列举烃类的溶剂，优选为壬烷、对薄荷烷、蒎烯、异辛烷、甲苯、二甲苯、均三甲苯等，根据其涂布性，更优选为壬烷、对薄荷烷、异辛烷、均三甲苯。
此时，形成的膜厚没有限制，但是期望相应其基板上的段差而形成树脂被膜，适合为热塑性樹脂层(A)以0.5微米～50微米，进一步优选为以0.5～10微米的膜厚形成在晶片的表面。
热固化性聚合物层(B)是通过层压薄膜状树脂(B’)而形成在支撑体上或是晶片的表面所形成的热塑性树脂层(A)上。通过这种方式，减低因旋涂造成的树脂损失(成本)，提高膜厚的平坦度，不需要背面冲洗等晶片清洗液，所以能够减低废液量。
上述薄膜状树脂(B’)是通过将包含上述热固化性聚合物的组合物形成为薄膜状而得。将包含热固化性聚合物的组合物形成为薄膜状的时候，作为其他的任意成分，能够使用将此包含热固化性聚合物的组合物溶解的有机溶剂。也就是，可通过无溶剂的方式使用包含热固化性聚合物的组合物，但是也可如下述那样将所述包含热固化性聚合物的组合物溶解或分散在溶剂中，调制作为溶液或分散液(组合物溶剂)后再使用。
作为此有机溶剂，可列举N,N-二甲基乙酰胺、甲乙酮、N,N-二甲基甲酰胺、环己酮、环戊酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丙二醇单甲醚、乙酸丙二醇单甲基醚酯等。优选为，可列举甲乙酮、环戊酮、丙二醇单甲醚、乙酸丙二醇单甲基醚酯。这些有机溶剂可以单独使用1种或组合2种以上使用。
薄膜状树脂(B’)的厚度无特别限制，但是优选为10微米以上且200微米以下，进一步更优选为20微米以上且120微米以下。当膜厚是10微米以上时，能够充分耐受晶片薄型化的磨削步骤，当膜厚是200微米以下时，不用担心在TSV形成步骤等的热处理步骤中产生树脂变形，能够耐受实际的使用，因而优选。
能够将保护层积层在此薄膜状树脂(B’)上。所述保护层能够用在下文说明的事物上。具备这样的薄膜状树脂(B’)及保护层的薄膜(附有保护层的树脂薄膜)能够通过以下所示的方法制造。
[附有保护层的树脂薄膜的制造方法]
事先将上述的热固化性聚合物、上述交联剂、视必要而用的其他任意成分以及有机溶剂混合，调制成液状，制作树脂组合物溶液，使用模压涂布机、逆辊涂布机、逗号辊涂布机等将所述树脂组合物溶液涂布在保护层(保护薄膜、剥离薄膜)上。将涂布了上述树脂组合物溶液的保护层通入直列干燥机，通过在80～160℃以2～20分钟将有机溶剂除去而干燥，接着，使用辊式层压机和其他保护层压接、积层，从而能够得到附有保护层的树脂薄膜。另外，作为压接的条件，没有特别的限制，但是优选为以温度50～100℃、线压0.5～5kgf/cm、速度0.1～5米/分钟进行层压。
此外，作为其他方面，准备2个以上的相同或不同的附有保护层的树脂薄膜，从个别的树脂薄膜剥离保护层而使需相互积层的薄膜状树脂(B’)露出，而使两树脂薄膜的薄膜状树脂(B’)彼此积层，因此能够得到从多层的树脂薄膜形成的复合薄膜。积层的时候，优选为一边以30～120℃加温，一边使薄膜彼此积层。此外，在积层2个以上的不同的薄膜状树脂(B’)时，因应需要而能够使用剥离力不同的保护层(保护薄膜/剥离薄膜)。
保护层(保护薄膜/剥离薄膜)
上述保护层只要是能够不损坏薄膜状树脂(B’)的形态而剥离即可，没有特别限定，但是所述保护层是作为晶片用的保护薄膜和剥离薄膜而有效利用，通常，可列举聚乙烯(PE)薄膜、聚丙烯(PP)薄膜、聚甲基戊烯(TPX)薄膜、实施脱模处理的聚酯薄膜等的塑胶薄膜等。此外，剥离力优选为50～300mN/分钟，厚度是25～100微米，优选为38～75微米。
关于使用薄膜状树脂(B’)的晶片的层压方法，没有特别限定，但例如能够进行下述步骤：将贴在附有保护层的树脂薄膜上的一面的保护层撕下，使用辊式层压机等(例如股份有限公司高鸟(TAKATORI)制造的真空层压机(制品名：TEAM-100RF))，将真空腔室内设定成真空度50～1000Pa，优选为50～500Pa，例如250Pa，以80～200℃，优选为80～130℃，例如100℃将另一面贴有保护层的附有保护层的树脂薄膜积集而紧密粘着至具有热塑性树脂层(A)的晶片或支撑体上，返回常压后，将上述晶片冷却到室温为止，从上述真空层压机取出晶片，剥离另一面的保护层。
形成热塑性树脂层(A)和热固化性聚合物层(B)的时候的预焙的温度条件没有特别限定，但优选是根据其溶剂的挥发条件，以80～200℃，优选为以100～180℃的温度进行预焙。例如，形成热固化性聚合物层(B)的时候，能够以上述方式将层压的薄膜状树脂(B’)在100～180℃于1～5分钟的条件加热干燥，形成热固化性聚合物层(B)。
形成有上述层(A)、层(B)的晶片及支撑体，是作为以隔着层(A)、(B)而接合的基板的形式形成。此时，优选为以40～200℃，更优选为以60～180℃的温度范围，在此温度进行减压，将此基板均匀压接，从而形成由晶片和支撑体接合的晶片加工体(积层体基板)。另外，作为上述减压的条件，可以是减压下，优选是0.01～500Pa，更优选是0.01～100Pa。此外，压接条件优选为0.1～50kN。
作为晶片贴合装置，可以列举市售的晶片接合装置，例如EVG公司的EVG 520IS、850TB等。
[粘着步骤]
此步骤是使热固化性聚合物层(B)热固化，使热塑性树脂层(A)和热固化性聚合物层(B)粘着的步骤。在形成上述晶片加工体(积层体基板)后，以120～220℃，优选为以150～200℃加热10分钟～4小时，优选为加热30分钟～2小时，来进行热固化聚合物层(B)的固化。
[薄型晶片的制造方法]
接着，针对本发明的薄型晶片的制造方法进行说明。本发明的薄型晶片的制造方法具有(a)～(c)的步骤。此外，根据需要，具有(d)～(g)的步骤。通过本发明的薄型晶片的制造方法所得到的薄型晶片的厚度，典型而言是5～300微米，更典型是10～100微米。
[步骤(a)]
步骤(a)是使用上述本发明的暂时粘着方法，对隔着晶片加工用暂时粘着材料而暂时粘着至支撑体上的晶片的背面进行磨削或研磨的步骤，也就是对在进行上述本发明的暂时粘着方法中粘着步骤后的晶片加工体的晶片背面侧进行磨削或研磨，使该晶片的厚度变薄的步骤。晶片背面的磨削加工的方式并无特别限制，是采用公知的磨削方式。优选为一边泼水冷却晶片和磨石(金刚石等)一边进行磨削。作为磨削加工晶片背面的装置，可以列举例如股份有限公司迪思科(DISCO Corporation)制造的DAG-810(商品名)等。而且，还可以化学机械磨削(chemical mechanical polishing，CMP)晶片背面侧。
[步骤(b)]
步骤(b)是对晶片的背面实施加工的步骤，也就是对利用背面磨削而薄型化的晶片的电路非形成面实施加工的步骤。此步骤中包含晶片水平所使用的各种工艺。作为一个实例，可以列举电极形成、金属配线形成及保护膜形成等。更具体来说，可以列举以往公知的工艺：用于形成电极等的金属溅镀、蚀刻金属溅镀层的湿式蚀刻、通过对用于作为形成金属配线的掩膜的抗蚀剂进行涂布、曝光以及显影而形成图案、抗蚀剂的剥离、干式蚀刻、金属电镀的形成、用于形成TSV的硅蚀刻、硅表面的氧化膜形成等。
[步骤(c)]
步骤(c)是从晶片加工用暂时粘着材料及支撑体将已在步骤(b)中实施了加工的晶片加以剥离的步骤，即对薄型化了的晶片实施了各种加工后，在切割之前将晶片从晶片加工用暂时粘着材料及支撑体剥离的步骤。此剥离步骤可以列举以下方法：一般在室温至60℃左右的较低温条件下实施，将晶片加工体的晶片或支撑体中的一个水平固定，将另一个与水平方向成一定角度地抬起；以及，在磨削后的晶片的磨削面上粘贴保护薄膜，通过剥落方式将晶片和保护薄膜从晶片加工体剥离等。
可以对本发明应用这些剥离方法中的任一种。当然不限定于上述方法。这些剥离方法通常是在室温下实施。
此外优选为，上述(c)从晶片加工用暂时粘着材料及支撑体将实施了加工的晶片加以剥离的步骤包含以下步骤：
(e)在已实施加工的晶片的加工面(背面)上粘着切割胶带；
(f)将切割胶带面真空吸附于吸附面；以及，
(g)在吸附面的温度为10℃～100℃的温度范围内，利用升起(lift off)的方式，将晶片加工用暂时粘着材料及支撑体从已实施加工的晶片剥离。这样一来，可以容易地将晶片加工用暂时粘着材料及支撑体从已实施加工的晶片剥离，而且，可以容易进行后续切割步骤。
进一步，在步骤(c)中，优选为，从晶片加工用暂时粘着材料及支撑体将实施了加工的晶片加以剥离前，将实施了加工的晶片整体浸渍在溶剂中。由此，晶片上的外周边部分的暂时粘着材料膨润、溶解，所以变得容易将晶片从晶片加工用暂时粘着材料及支撑体剥离。
作为此溶剂，只要是使复合暂时粘着材料层中的热塑性树脂层(A)膨润、溶解的清洗液，全部都是可以使用的，具体而言，可列举戊烷、己烷、环己烷、癸烷、异壬烷、对薄荷烷、蒎烯、异十二烷、苎烯、甲苯、二甲苯、均三甲苯等。这些溶剂，可以单独使用1种或组合2种以上使用。
此外，在上述(c)将实施了加工的晶片从晶片加工用暂时粘着材料及支撑体剥离的步骤之后，优选为进行步骤(d)，对实施了加工的晶片的剥离面进行清洗。在利用步骤(c)而从支撑体剥离的晶片的电路形成面上，会残存部分热塑性树脂层(A)，该热塑性树脂层(A)的去除，可以利用例如清洗晶片来进行。
在此步骤(d)中，如果是溶解复合暂时粘着材料层中的热塑性树脂层(A)的清洗液，就都可以使用，具体来说可以列举：戊烷、己烷、环己烷、癸烷、异壬烷、对薄荷烷、蒎烯、异十二烷、苎烯、甲苯、二甲苯、均三甲苯等。这些溶剂，可以单独使用1种或组合2种以上使用。此外，难以去除时，可以向上述溶剂中添加碱类以及酸类。作为碱类的一个实例，可以使用：乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺、氨等胺类；以及，氢氧化四甲铵等铵盐类。作为酸类，可以使用：乙酸、草酸、苯磺酸及十二烷基苯磺酸等有机酸。添加量按照清洗液中浓度为0.01～10质量％，优选为0.1～5质量％。此外，为了提高残存物的去除性，还可以添加现有的表面活性剂。
作为清洗方法，可以列举上述液体并利用搅棒进行清洗，利用喷雾器喷雾的方式来清洗，或浸渍于清洗液槽等现有的方法。其中，优选为使用二流体清洗来进行清洗。因为二流体清洗是在高压进行清洗，所以可以在短时间内去除残存树脂。此时，混合的气体优选为氮气，清洗时间是5秒～10分钟的水平，进一步，优选为10秒～5分钟的水平。
合适的清洗时的温度为10～80℃，优选为15～65℃，必要时，可以通过在用这些溶解液来溶解层(A)后，最终进行水洗或用醇类(优选为碳数1～5)进行冲洗，进行干燥处理，来获得薄型晶片。
[实施例]
以下，示出实施例和比较例，更具体地说明本发明，但本发明并不限定于这些实施例。
[树脂溶液制作例1]
将氢化聚苯乙烯类热塑性树脂Septon 8007(商品名，可乐丽股份有限公司制造)16g溶解于对薄荷烷184g中，获得8质量百分比的Septon 8007的对薄荷烷溶液。将所获得的溶液利用0.2微米的膜滤器进行过滤，获得非硅酮热塑性树脂的对薄荷烷溶液(A’-1)。
[树脂溶液制作例2]
将氢化聚苯乙烯类热塑性树脂Septon 4033(商品名，可乐丽股份有限公司制造)24g溶解于对薄荷烷176g中，获得12质量百分比的Septon 4033的对薄荷烷溶液。将所获得的溶液利用0.2微米的膜滤器进行过滤，获得非硅酮热塑性树脂的对薄荷烷溶液(A’-2)。
[树脂溶液制作例3]
将氢化聚苯乙烯类热塑性树脂Septon 4033(商品名，可乐丽股份有限公司制造)10g和氫化聚苯乙烯类热塑性树脂Tuftec H1043(商品名，旭化成公司制造)10g溶解于对薄荷烷180g中，获得10质量百分比的Septon 4033和Tuftec H1043混合品的对薄荷烷溶液。将所获得的溶液利用0.2微米的膜滤器进行过滤，获得非硅酮热塑性树脂的对薄荷烷溶液(A’-3)。
[树脂溶液制作例4]
将氢化聚苯乙烯类热塑性树脂Tuftec H1043(商品名，旭化成公司制造)10g溶解于对薄荷烷190g中，获得5质量百分比的Tuftec H1043的对薄荷烷溶液。将所获得的溶液利用0.2微米的膜滤器进行过滤，获得非硅酮热塑性树脂的对薄荷烷溶液(A’-4)。
[树脂合成例1]
向具备搅拌机、温度计、氮取代装置以及回流冷却器的烧瓶内，装入9,9’-双(3-丙烯基-4-羟基苯)芴(M-1)43.1g、由平均结构式(M-3)表示的有机氢硅氧烷90.8g、甲苯135g以及氯铂酸0.04g，升温至80℃。然后，经1小时将1,4-双(二甲基硅烷基)苯(M-5)13.6g滴入烧瓶内。此时，烧瓶内温度上升至85℃。滴入完成后，进一步以80℃熟化2小时后，馏去甲苯，并添加环己酮80g，获得以树脂固体成分浓度50质量％的环己酮作为溶剂的树脂溶液。利用GPC测定此溶液的树脂分的分子量，以聚苯乙烯换算，重量平均分子量为50000。进一步，向此树脂溶液50g中，添加7.5g的环氧交联剂EOCN-1020(商品名：日本化药股份有限公司制造)作为交联剂，添加0.2g的和光纯药工业股份有限公司(Wako Pure ChemicalIndustries,Ltd)制造的BSDM(商品名：双(叔丁基磺酰基)重氮甲烷)作为固化催化剂，进一步添加0.1g的四[亚甲基-(3,5-二-叔丁基-4-羟基氢化桂皮酸)]甲烷(商品名：AdekastabAO-60)作为抗氧化剂，利用1微米的膜滤器进行过滤，获得含有硅氧烷组合物溶液(B”-1)。
[树脂合成例2]
向具备搅拌机、温度计、氮取代装置以及回流冷却器的5L烧瓶内，将环氧化合物(M-2)84.1g溶解于甲苯250g后，加入化合物(M-3)121.0g、化合物(M-4)21.5g，加温至60℃。然后，投入碳载铂催化剂(5质量％)1g，确认内部反应温度升温至65～67℃后，进一步，升温至90℃，熟化3小时。接着冷却至室温后，加入甲基异丁基酮(methyl isobutyl ketone，MIBK)250g，利用过滤器将本反应溶液进行加压过滤，来去除铂催化剂。将此树脂溶液中的溶剂减压馏去，并添加丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)150g，获得以固体成分浓度60质量％的PGMEA作为溶剂的树脂溶液。利用GPC测定此树脂溶液中的树脂的分子量后，以聚苯乙烯换算，重量平均分子量为45000。进一步，向此树脂溶液100g中，添加四官能苯酚化合物TEP-TPA(商品名，旭有机材工业制造)9g、四氢苯酐(新日本理化股份有限公司(New JapanChemical co.,ltd.)制造，RIKACID HH-A(商品名))0.2g，利用1微米的膜滤器进行过滤，获得含有硅氧烷组合物溶液(B”-2)。
[树脂合成例3]
向具备搅拌机、温度计、氮取代装置以及回流冷却器的5L烧瓶内，将环氧化合物(M-2)84.1g溶解于甲苯170g后，加入化合物(M-3)60.5g、化合物(M-4)24.2g，加温至60℃。然后，投入碳载铂催化剂(5质量％)1g，确认内部反应温度升温至65～67℃后，进一步，升温至90℃，熟化3小时。接着冷却至室温后，加入甲基异丁基酮(MIBK)170g，利用过滤器将本反应溶液进行加压过滤，来去除铂催化剂。将此树脂溶液中的溶剂减压馏去，并添加丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)110g，获得以固体成分浓度60质量％的PGMEA作为溶剂的树脂溶液。利用GPC测定此树脂溶液中的树脂的分子量后，以聚苯乙烯换算，重量平均分子量为42000。进一步，向此树脂溶液100g中，添加四官能苯酚化合物TEP-TPA(商品名，旭有机材工业制造)9g、四氢苯酐(新日本理化股份有限公司制造，RIKACID HH-A(商品名))0.2g，利用1微米的膜滤器进行过滤，获得含有硅氧烷组合物溶液(B”-3)。
[树脂合成例4]
向具备搅拌机、温度计、氮取代装置以及回流冷却器的5L烧瓶内，将环氧化合物(M-2)84.1g溶解于甲苯150g后，加入化合物(M-3)30.3g、化合物(M-4)25.5g，加温至60℃。然后，投入碳载铂催化剂(5质量％)1g，确认内部反应温度升温至65～67℃后，进一步，升温至90℃，熟化3小时。接着冷却至室温后，加入甲基异丁基酮(MIBK)150g，利用过滤器将本反应溶液进行加压过滤，来去除铂催化剂。将此树脂溶液中的溶剂减压馏去，并添加丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)90g，获得以固体成分浓度60质量％的PGMEA作为溶剂的树脂溶液。利用GPC测定此树脂溶液中的树脂的分子量后，以聚苯乙烯换算，重量平均分子量为35000。进一步，向此树脂溶液100g中，添加四官能苯酚化合物TEP-TPA(商品名，旭有机材工业制造)9g、四氢苯酐(新日本理化股份有限公司制造，RIKACID HH-A(商品名))0.2g，利用1微米的膜滤器进行过滤，获得含有硅氧烷组合物溶液(B”-4)。
[树脂合成例5]
向具备搅拌机、温度计、氮取代装置以及回流冷却器的5L烧瓶内，将环氧化合物(M-2)84.1g溶解于甲苯120g后，加入化合物(M-3)9.1g、化合物(M-4)26.5g，加温至60℃。然后，投入碳载铂催化剂(5质量％)1g，确认内部反应温度升温至65～67℃后，进一步，升温至90℃，熟化3小时。接着冷却至室温后，加入甲基异丁基酮(MIBK)120g，利用过滤器将本反应溶液进行加压过滤，来去除铂催化剂。将此树脂溶液中的溶剂减压馏去，并添加丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)75g，获得以固体成分浓度60质量％的PGMEA作为溶剂的树脂溶液。利用GPC测定此树脂溶液中的树脂的分子量后，以聚苯乙烯换算，重量平均分子量为28000。进一步，向此树脂溶液100g中，添加四官能苯酚化合物TEP-TPA(商品名，旭有机材工业制造)9g、四氢苯酐(新日本理化股份有限公司制造，RIKACID HH-A(商品名))0.2g，利用1微米的膜滤器进行过滤，获得含有硅氧烷组合物溶液(B”-5)。
[比较树脂合成例1]
向具备搅拌机、温度计、氮取代装置以及回流冷却器的5L烧瓶内，将环氧化合物(M-2)84.1g溶解于甲苯110g后，加入化合物(M-4)26.9g，加温至60℃。然后，投入碳载铂催化剂(5质量％)1g，确认内部反应温度升温至65～67℃后，进一步，升温至90℃，熟化3小时。接着冷却至室温后，加入甲基异丁基酮(MIBK)110g，利用过滤器将本反应溶液进行加压过滤，来去除铂催化剂。将此树脂溶液中的溶剂减压馏去，并添加丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)70g，获得以固体成分浓度60质量％的PGMEA作为溶剂的树脂溶液。利用GPC测定此树脂溶液中的树脂的分子量后，以聚苯乙烯换算，重量平均分子量为25000。进一步，向此树脂溶液100g中，添加四官能苯酚化合物TEP-TPA(商品名，旭有机材工业制造)9g、四氢苯酐(新日本理化股份有限公司制造，RIKACID HH-A(商品名))0.2g，利用1微米的膜滤器进行过滤，获得含有硅氧烷组合物溶液(B”-6)。
[比较树脂合成例2]
向具备搅拌机、温度计、氮取代装置以及回流冷却器的5L烧瓶内，将环氧化合物(M-2)28.0g溶解于甲苯130g后，加入化合物(M-3)100.9g、化合物(M-4)4.5g，加温至60℃。然后，投入碳载铂催化剂(5质量％)1g，确认内部反应温度升温至65～67℃后，进一步，升温至90℃，熟化3小时。接着冷却至室温后，加入甲基异丁基酮(MIBK)130g，利用过滤器将本反应溶液进行加压过滤，来去除铂催化剂。将此树脂溶液中的溶剂减压馏去，并添加丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)80g，获得以固体成分浓度60质量％的PGMEA作为溶剂的树脂溶液。利用GPC测定此树脂溶液中的树脂的分子量后，以聚苯乙烯换算，重量平均分子量为52000。进一步，向此树脂溶液100g中，添加四官能苯酚化合物TEP-TPA(商品名，旭有机材工业制造)9g、四氢苯酐(新日本理化股份有限公司制造，RIKACID HH-A(商品名))0.2g，利用1微米的膜滤器进行过滤，获得含有硅氧烷组合物溶液(B”-7)。
Figure BDA0001126565680000251
(附有保护层的树脂薄膜的形成)
使用模压涂布机作为薄膜涂布机，下述的E7304作为剥离薄膜(1)，将树脂合成例1～5及比较树脂合成例1～2所示的树脂组合物溶液涂布至剥离薄膜上。接着，使其通过设定成100℃的热风循环炉(长4米)5分钟，而在上述剥离薄膜(1)上形成膜厚50～60微米的薄膜状树脂。
接着，从薄膜状树脂上方使用层压辊将聚乙烯薄膜(厚度100微米)以线压力10N/cm贴合，制作剥离薄膜/薄膜状树脂((B’-1)～(B’-7))/保护薄膜构成的附有保护层的树脂薄膜。
(剥离薄膜/保护薄膜)
剥离薄膜：E7304(东洋纺织股份有限公司制造的聚酯，厚度75微米，剥离力200mN/50mm)
保护薄膜：聚乙烯薄膜(100微米)
[实施例1～2、48以及比较例1～4]
向整个表面上形成有高度10微米且直径40微米的铜柱(copper post)的直径200mm硅晶片(厚度：725微米)上进行旋涂包含热塑性树脂的溶液((A’-1)～(A’-4))后，利用加热板，以150℃加热5分钟，由此将与层(A)相对应的材料((A’-1)～(A’-4))按照表1所示的膜厚，成膜于晶片凸块形成面上。另一方面，准备直径200mm(厚度：500微米)的玻璃板以作为支撑体。剥离附有保护层的树脂薄膜的保护薄膜，使用真空层压机(股份有限公司高鸟(TAKATORI)制造，制品名：TEAM-100RF)，将真空腔室内设定成真空度250Pa，以110℃，将薄膜状树脂((B’-1)～(B’-7))积集而贴附到上述支撑体。返回常压后，将上述支撑体冷却到25℃，从上述真空层压机取出，剥离剩下的剥离薄膜。另外，在比较例中，不层压薄膜状树脂，而是将组合物溶液(B”-5)通过旋涂形成至支撑体上。
然后，通过加热板在150℃加热5分钟，将对应层(B)的材料((B-1)(B-7))以表1中记载的膜厚形成至玻璃支撑体上。具有以这样的方式得到的具有层(A)的晶片及具有层(B)的玻璃板各别以使树脂面重合的方式在下述减压下于表1记载的粘着温度贴合，制作晶片加工体。
[实施例3]
在实施例3中，将包含热塑性树脂的溶液(A’-2)旋涂至上述晶片后，利用加热板，以150℃加热5分钟，由此将与层(A)相对应的材料(A-2)按照表1所示的膜厚，成膜于晶片凸块形成面上，然后剥离附有保护层的树脂薄膜的保护薄膜，使用真空层压机(股份有限公司高鸟(TAKATORI)制造，制品名：TEAM-100RF)，将真空腔室内设定成真空度250Pa，以110℃，将薄膜状树脂(B’-1)积集而贴附到上述支撑体。返回常压后，将上述支撑体冷却到25℃，从上述真空层压机取出，剥离剩下的剥离薄膜。
然后，通过加热板在150℃加热5分，将对应层(B)的材料(B-1)形成至具有层(A)的晶片上。具有以这样的方式得到的层(A)及层(B)的晶片和支撑体的玻璃板各别在减压下于表1记载的粘着温度贴合，制作晶片加工体。
各实施例和比较例中的200mm的晶片接合是通过使用EVG公司的晶片接合装置EVG20IS(型号)而进行。以粘着温度为表1所记载的值、接合时的腔内压力为10-3mbar以下、载荷为5kN的条件实施1分钟。
另外，这里，为了判别基板粘着后的异常，使用玻璃板来作为支撑体，但也可以使用晶片等不透光的硅基板。
然后，对此接合后的基板进行下述试验，将实施例和比较例的结果示于表1。此外，按照下述的顺序实施评价，但途中在异常(判定为“×”)的时点，中止其后的评价。在评价中止的情况，于表1显示“－”。
储存弹性模量E’是以JISK7244为准则，拉伸断裂强度是以JISK7127为准则，而分别测定所述储存弹性模量E’和拉伸断裂强度。
—粘着性试验—
如上述那样进行接合后，先暂时使用烤炉以180℃加热基板1小时，实施层(B)的固化后，冷却至室温，以目测和光学显微镜分别确认后续界面的粘着状况，当界面上未发生气泡等异常时评价为良好并标示为“○”；当发生异常时评价为不良并标示为“×”。
—背面磨削耐受性试验—
在磨床(DISCO股份有限公司制造，DAG 810(型号))上利用金刚石磨石对硅晶片的背面进行磨削。最后将基板厚度磨至50微米后，利用光学显微镜(100倍)来检查有无裂纹、剥离等异常。当未发生异常时评价为良好并标示为“○”；当发生异常时评价为不良并标示为“×”。
—CVD耐受性试验—
将硅晶片经过背面磨削后的加工体导入CVD装置，进行2微米的SiO2膜的生成实验，检查此时有无外观异常。当外观未发生异常时评价为良好并标示为“○”；当发生空隙、晶片鼓起、晶片破损等外观异常时评价为不良并标示为“×”。CVD耐受性试验的条件，如下所示。
装置名：等离子体CVD PD270STL(SAMCO股份有限公司制造)
RF500W、内压40Pa
TEOS(商品名：正硅酸乙酯)：O2＝20sccm：680sccm
—剥离性试验—
利用以下方法来评价支撑体的剥离性。首先，使用切割框(dicing frame)，向完成CVD耐受性试验后薄型化至50微米的晶片侧粘贴切割胶带，通过真空吸附将此切割胶带面配置于吸附板上。然后，在室温下，通过利用镊子将玻璃基板的1点抬起，来剥离玻璃基板。此时，也检讨在室温浸渍对薄荷烷5分钟作为剥离前处理的基板的剥离性。当可以在不破裂的前提下使50微米的晶片剥离时标示为“○”；当发生破裂等异常时评价为不良并标示为“×”。
—清洗去除性试验—
对于上述剥离性试验结束后的隔着切割胶带装配于切割框上的200mm晶片(暴露于CVD耐受性试验条件)，使粘着层朝上地配置于旋涂机，使用均三甲苯作为清洗溶剂，分别进行喷雾5分钟、喷雾1分钟、或二流体清洗(混合氮气)1分钟作为清洗方法，一边让晶片旋转，一边喷雾异丙醇(IPA)来进行冲洗。另外，使用Suss制造的Delta12L进行二流体清洗。然后，观察外观，以目测核对有无残存的粘着材料树脂。当看不到树脂残存时评价为良好并标示为“○”，当看到部分树脂残存时评价为部分不良并标示为“△”，当看到晶片所有表面上有树脂残存时评价为不良并标示为“×”。
—剥落剥离力试验—
将包含热塑性树脂的溶液((A’-1)～(A’-4))旋涂至直径200mm硅晶片(厚度：725微米)后，利用加热板，以150℃加热5分钟，由此将与层(A)相对应的材料((A-1)～(A-4))按照表1所示的膜厚，成膜于晶片凸块形成面上。然后，将薄膜状树脂((B’-1)～(B’-7))层压到硅晶片上所形成的层(A)上，进一步然后，在加热板上以150℃加热3分钟，而以膜厚50～60微米形成对应层(B)的材料((B-1)～(B-7))。然后使用烤炉以180℃经1小时使层(B)固化。另外，在比较例4中，不层压薄膜状树脂，而是通过旋涂将组合物溶液(B”-5)形成在层(A)上。
然后，在上述晶片的层(B)上贴设5条长150mm×宽25mm的聚酰亚胺胶带，并去除未被胶带覆盖的部分的暂时粘着材料层。使用岛津制作所公司(Shimadzu Corporation)的AUTOGRAPH(AG-1)，按照300mm/分钟的速度从胶带的一端以180°剥离来撕下120mm，将此时耗费的平均力(120mm冲程×5次)，作为其暂时粘着层(A/B)的剥离力。
[表1]
Figure BDA0001126565680000291
另外，表1中的Sx的意思是相对于硅氧烷的全部重量的硅氧烷的量。
如表1所示可知，在满足本发明的要件的实施例1～8中，暂时粘着和剥离较容易。另一方面，层(A)的储存弹性膜量E’超过500MPa的比较例1中，层(A)涂布后，膜表面产生裂纹。层(B)的储存弹性模量E’1超过1000MPa并且拉伸断裂强度超过50MPa的比较例2中，贴合后，从光学显微镜观察中确认有空隙。层(B)的拉伸断裂强度不到1MPa的比较例3中，在背面磨削时产生剥离。通过旋涂形成层(B)的比较例4中，贴合后从光学显微镜观察中确认有空隙。
而且，本发明并非限定于上述实施方式。上述实施方式仅为示例，具有和本发明的权利要求中所述的技术思想实质上相同的结构且起到相同作用效果的技术方案，均包含于本发明的技术范围内。

Claims (12)

1.一种暂时粘着方法，所述方法是隔着晶片加工用暂时粘着材料将晶片暂时粘着至支撑体上的方法，所述晶片在表面具有电路面且背面需加工，所述方法的特征在于，
作为所述晶片加工用暂时粘着材料，使用具备复合暂时粘着材料层的晶片加工用暂时粘着材料，所述复合暂时粘着材料层具有第一暂时粘着层与第二暂时粘着层的二层结构，所述第一暂时粘着层是由非硅酮热塑性树脂层(A)构成，在25℃时的储存弹性模量E’是1～500MPa，拉伸断裂强度是5～50MPa，所述第二暂时粘着层是由热固化性聚合物层(B)构成，在25℃时的固化后的储存弹性模量E’是1～1000MPa，拉伸断裂强度是1～50MPa；
并且，所述暂时粘着方法，包含下述贴合步骤以及粘着步骤：
所述贴合步骤，将在所述晶片的表面上形成有所述非硅酮热塑性树脂层(A)的晶片以及在所述支撑体上形成有所述热固化性聚合物层(B)的支撑体，在减压下加热而贴合，所述非硅酮热塑性树脂层(A)是通过使用包含非硅酮热塑性树脂的液状组合物(A’)而形成在所述晶片的表面上，所述热固化性聚合物层(B)是通过层压薄膜状树脂(B’)而形成在所述支撑体上，所述薄膜状树脂(B’)是将包含热固化性聚合物的组合物形成为薄膜状而成；或者，将形成有所述非硅酮热塑性树脂层(A)和所述热固化性聚合物层(B)的晶片，与所述支撑体在减压下加热而贴合，所述非硅酮热塑性树脂层(A)是通过使用所述液状组合物(A’)而形成在所述晶片的表面上，所述热固化性聚合物层(B)是通过层压所述薄膜状树脂(B’)而形成在所述非硅酮热塑性树脂层(A)上；
所述粘着步骤，使所述热固化性聚合物层(B)热固化，而使所述非硅酮热塑性树脂层(A)与所述热固化性聚合物层(B)粘着。
2.如权利要求1所述的暂时粘着方法，其中，在所述贴合步骤中，在40～200℃的加热下进行贴合。
3.如权利要求1所述的暂时粘着方法，其中，将所述热固化性聚合物层(B)设为热固化性硅氧烷改性聚合物层。
4.如权利要求3所述的暂时粘着方法，其中，将所述热固化性硅氧烷改性聚合物层设为一种组合物的层，所述组合物，相对于具有由下述通式(1)表示的重复单元且重量平均分子量为3000～500000的100质量份的含硅氧烷键聚合物，作为交联剂，含有0.1～50质量份的选自下述任意1种以上：被甲醛或甲醛-醇改性而成的氨基缩合物、三聚氰胺树脂、尿素树脂；在1分子中平均具有2个以上的羟甲基或烷氧羟甲基的苯酚化合物；以及，在1分子中平均具有2个以上环氧基的环氧化合物；
Figure FDA0003358652200000021
式(1)中，R1～R4表示可相同或不同的碳原子数1～8的1价烃基；并且，m是1～100的整数，B是正数，A是0或正数；但是，A+B＝1；X是由下述通式(2)表示的2价有机基团；
Figure FDA0003358652200000022
式(2)中，Z是选自下述任一种的2价有机基团，
-CH2-，
Figure FDA0003358652200000023
N是0或1；并且，R5、R6分别是碳原子数1～4的烷基或烷氧基，彼此可相同或不同；k是0、1以及2中的任一个。
5.如权利要求3所述的暂时粘着方法，其中，将所述热固化性硅氧烷改性聚合物层设为一种组合物的层，所述组合物，相对于具有由下述通式(3)表示的重复单元且重量平均分子量为3000～500000的100质量份的含硅氧烷键聚合物，作为交联剂，含有0.1～50质量份的选自下述任意1种以上：在1分子中平均具有2个以上的苯酚基的苯酚化合物以及在1分子中平均具有2个以上的环氧基的环氧化合物；
Figure FDA0003358652200000031
式(3)中，R1～R4表示可相同或不同的碳原子数1～8的1价烃基；并且，m是1～100的整数，B是正数，A是0或正数；但是，A+B＝1；Y是由下述通式(4)表示的2价有机基团；
Figure FDA0003358652200000032
式(4)中，V是选自下述任一种的2价有机基团，
-CH2-，
Figure FDA0003358652200000033
p是0或1；并且，R7、R8分别是碳原子数1～4的烷基或烷氧基，彼此可相同或不同；h是0、1以及2中的任一个。
6.如权利要求1所述的暂时粘着方法，其中，将所述热固化性聚合物层(B)的热固化后的宽度为25mm的聚酰亚胺试验片的180°剥落剥离力设为2gf以上且50gf以下。
7.一种薄型晶片的制造方法，其特征在于，包含下述步骤：
步骤(a)，使用权利要求1至6中任一项所述的暂时粘着方法，对隔着所述晶片加工用暂时粘着材料暂时粘着至所述支撑体上的所述晶片的背面，进行磨削或研磨；
步骤(b)，对所述晶片的背面实施加工；以及，
步骤(c)，从所述晶片加工用暂时粘着材料以及所述支撑体，剥离已实施所述加工的晶片。
8.如权利要求7所述的薄型晶片的制造方法，其中，在所述步骤(c)后，进行步骤(d)，所述步骤(d)对已实施所述加工的晶片的剥离面进行清洗。
9.如权利要求7所述的薄型晶片的制造方法，其中，在所述步骤(c)中，在进行所述剥离前，将已实施所述加工的晶片整体浸渍在溶剂中。
10.如权利要求8所述的薄型晶片的制造方法，其中，在所述步骤(c)中，在进行所述剥离前，将已实施所述加工的晶片整体浸渍在溶剂中。
11.如权利要求8所述的薄型晶片的制造方法，其中，在所述步骤(d)中，使用二流体清洗来进行所述清洗。
12.如权利要求10所述的薄型晶片的制造方法，其中，在所述步骤(d)中，使用二流体清洗来进行所述清洗。
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