TWI690579B - 晶圓加工用暫時接著材、晶圓加工體、及薄型晶圓之製造方法 - Google Patents

晶圓加工用暫時接著材、晶圓加工體、及薄型晶圓之製造方法 Download PDF

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TWI690579B
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mass
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田辺正人
菅生道博
安田浩之
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日商信越化學工業股份有限公司
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Abstract

本發明係一種晶圓加工用暫時接著材，其係為了將於表面具有電路面，應加工裏面的晶圓暫時接著於支持體之晶圓加工用暫時接著材，其特徵為前述晶圓加工用暫時接著材係具備一種複合暫時接著材層，該複合暫時接著材層係具有由熱可塑性樹脂層(A)所構成的第一暫時接著材層與層積於該第一暫時接著材層之由熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)所構成的第二暫時接著材層、層積於該第二暫時接著材層之由熱硬化性聚合物層(C)所構成的第三暫時接著材層者，前述(A)係含有(A-1)、(A-2)的組成物之樹脂層，(A-1)熱可塑性樹脂、(A-2)硬化觸媒，前述(B)為藉由鄰接於(B)層而層積的(A)層之硬化觸媒而硬化的樹脂層。
本發明之製造方法係可形成不發生階差之埋入不良等之異常而膜厚均勻性高的接著材層，因此膜厚均勻性而可輕易地得到50μm以下之均勻的薄型晶圓。

Description

晶圓加工用暫時接著材、晶圓加工體、及薄型晶圓之製造方法
本發明係關於作為可有效果地得到薄型晶圓的晶圓加工用暫時接著材、晶圓加工體、及薄型晶圓之製造方法。
3維之半導體安裝係因為實現更進一步之高密度，大容量化所以成為必須。所謂3維安裝技術係將1個半導體晶片薄型化，更進一步將此藉由矽貫通電極(TSV；through silicon via)而接線，同時層積為多層的半導體製作技術。為了實現此情事係有必要將形成了半導體電路的基板藉由研削非電路形成面(亦稱為「裏面」)而薄型化，而且於裏面進行含有TSV的電極形成的步驟。
先前，在矽基板之裹面研削步驟係於研削面之相反側貼上裏面保護膠帶，防止研削時之晶圓破損。但是，此膠帶係將有機樹脂薄膜用作支持基材，有柔軟性，但另一方面強度或耐熱性不充分，在進行TSV成形步驟或在裏面之配線層成形步驟係不合適。
因此，提案有一種系統，其係藉由將半導體基板經由接著層而接合於矽、玻璃等之支持體，而可耐裏面研削、TSV或裏面電極形成之步驟。此時重要者係在將基板接合於支持體時之接著層。此係可將基板無間隙地接合於支持體，只要可耐受之後之步驟之充分的耐久性為必要，更進一步最後可將薄型晶圓由支持體簡便地剝離為必要。如此，由最後地剝離，在本說明書係將此接著層稱為暫時接著層(或暫時接著材層)。
至此作為一般周知之暫時接著層和該剝離方法係提案對於含有光吸收性物質的接著材照射高強度之光，藉由分解接著材層而從支持體剝離接著材層的技術(專利文獻1)，以及將熱熔融性之烴系化合物使用於接著材，在加熱熔融狀態進行接合、剝離的技術(專利文獻2)。前者之技術係雷射等之高價的裝置為必要，而且有每一片基板之處理時間變長等之問題。另外後者之技術係因為只以加熱而控制所以很簡便，但另一方面因為在超過200℃的高溫之熱安定性為不充分，所以適用範圍為狹窄。更進一步在此等之暫時接著層係亦不適於高階差基板之均勻的膜厚形成、和向支持體之完全接著。
另外，有提案將聚矽氧黏著劑使用於暫時接著材層的技術(專利文獻3及4)。此係將基板使用加成硬化型之聚矽氧黏著劑而接合於支持體，在剝離時係浸漬於如溶解或分解聚矽氧樹脂般的藥劑而將基板從支持體分離。因此，於剝離需要非常長的時間，難以適用於實際之 製造製程。
於專利文獻4係記載以熱可塑性樹脂及熱硬化性樹脂層積的暫時接著劑層，但因為使用在製程中之溫度範圍具有流動性的樹脂層，所以在高溫範圍有適用上的問題。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2004-64040號公報
[專利文獻2]日本特開2006-328104號公報
[專利文獻3]美國專利第7541264號公報
[專利文獻4]日本特開2014-131004號公報
本發明係鑑於上述問題點而為者，其目的為提供一種晶圓加工用暫時接著材、晶圓加工體、及使用此的薄型晶圓之製造方法，其係暫時接著為容易，而且亦可形成高階差基板之均勻的膜厚，對於TSV形成、晶圓裏面配線步驟的步驟適合性高，更進一步係CVD(化學氣相沉積)的晶圓熱製程耐性優異，剝離亦容易，可提高薄型晶圓之生產性。
為了達成上述目的，在本發明係提供一種晶 圓加工用暫時接著材，其係為了將於表面具有電路面，應加工裏面的晶圓暫時接著於支持體之晶圓加工用暫時接著材，其特徵為前述晶圓加工用暫時接著材係具備一種複合暫時接著材層，該複合暫時接著材層係具有由熱可塑性樹脂層(A)所構成的第一暫時接著材層、層積於該第一暫時接著材層之由熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)所構成的第二暫時接著材層、與層積於該第二暫時接著材層之由熱硬化性聚合物層(C)所構成的第三暫時接著材層者，前述熱可塑性樹脂層(A)係含有(A-1)、(A-2)的組成物之樹脂層，(A-1)熱可塑性樹脂：100質量份、(A-2)硬化觸媒：相對於前述(A-1)成分100質量份，作為有效成分(質量換算)超過0質量份1質量份以下，前述熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)係藉由鄰接於(B)層而層積的(A)層之硬化觸媒予以硬化的聚合物層。
另外，在本發明係可提供一種晶圓加工體，其係於支持體上形成有暫時接著材層，而且於暫時接著材層上，層積有於表面具有電路面且應加工裏面的晶圓而成的晶圓加工體，其特徵為前述暫時接著材層係具備一種複合暫時接著材層，該複合暫時接著材層係具有由熱可塑性樹脂層(A)所構成的第一暫時接著材層、層積於該第一暫時接著材層之由熱硬 化性矽氧烷聚合物層(B)所構成的第二暫時接著材層與層積於該第二暫時接著材層之由熱硬化性聚合物層(C)所構成的第三暫時接著材層者，前述熱可塑性樹脂層(A)係含有(A-1)、(A-2)的組成物之樹脂層，(A-1)熱可塑性樹脂：100質量份、(A-2)硬化觸媒：相對於前述(A-1)成分100質量份，作為有效成分(質量換算)超過0質量份1質量份以下，前述熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)係藉由鄰接於(B)層而層積的(A)層之硬化觸媒予以硬化的聚合物層。
如使用如此的晶圓加工用暫時接著材、晶圓加工體，則晶圓與支持體之暫時接著為容易，而且亦可形成高階差基板之均勻的膜厚，對於TSV形成、晶圓裏面配線步驟的步驟適合性高，更進一步係CVD等之熱製程耐性亦良好且剝離亦容易，可提高薄型晶圓之生產性。
在此等之情況，前述(A-2)成分係鉑系觸媒為理想。
更進一步，在此等之情況，前述熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)係含有(B-1)、(B-2)的組成物，(B-1)在分子中具有烯基的有機聚矽氧烷：100質量份、(B-2)1分子中含有2個以上之鍵結於矽原子的氫原子(Si-H基)的有機氫聚矽氧烷：前述(B-2)成分中之Si-H基對前述(B-1)成分中之烯基的莫耳比係成為0.3~15的量， 藉由鄰接於(B)層而層積的(A)層之硬化觸媒而硬化的聚合物層為理想。
如為如此的熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)，則藉由前述熱可塑性樹脂層(A)的(A-2)成分，因為可有效率地使(B)層硬化所以為理想。
另外，在此等之情況，被層積於前述熱可塑性樹脂層(A)，前述熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)之熱硬化後，在25mm寬之試驗片進行180°脫落剝離時之(A)層和(B)層之間之剝離力為在25℃時為2gf以上50gf以下理想。
如為具有如此的脫落剝離力的熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)，則因對於後加工之CVD的耐性優異，無晶圓研削時晶圓之偏移產生的疑慮，剝離為容易所以為理想。
更進一步在此等之情況，前述熱硬化性聚合物層(C)係對於具有以下述一般式(1)所示的重複單位的重量平均分子量為3,000~500,000之含矽氧烷鍵之聚合物100質量份，含有0.1~50質量份由以甲醛或甲醛-醇類而改質的胺縮合物、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂、於1分子中平均具有2個以上之羥甲基或烷氧基羥甲基的酚化合物以及於1分子中平均具有2個以上之環氧基的環氧化合物中選擇任1種以上作為交聯劑的組成物所構成之聚合物層為理想。
Figure 105120567-A0202-12-0007-1
[式中，R1~R4表示可相同或相異的碳原子數為1~8之1價烴基。另外，m為1~100之整數，B為正數，A為0或正數。但是A+B=1。X係以下述一般式(2)所示的2價之有機基、或是1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷，一定包含以下述一般式(2)所示的2價之有機基。
Figure 105120567-A0202-12-0007-2
(式中，Z係由
Figure 105120567-A0202-12-0007-3
之任一選擇的2價之有機基，N為0或1。又，R5、R6係各自為碳原子數1~4之烷基或烷氧基，可互為相同或相異。k為0、1、2任一者。)]
如為如此的熱硬化性聚合物層(C)，則因為耐熱性更優異所以為理想。
更進一步在此等之情況，前述熱硬化性聚合物層(C)係對於具有以下述一般式(3)所示的重複單位的重量平均分子量為3,000~500,000之含矽氧烷鍵之聚合物100質量份，含有0.1~50質量份由於1分子中平均具有2個以上之酚基的酚化合物以及於1分子中平均具有2個以上之環氧基的環氧化合物中選擇任1種以上作為交聯劑的組成物所構成的聚合物層為理想。
Figure 105120567-A0202-12-0008-4
[式中，R1~R4係表示可為相同或相異的碳原子數為1~8之1價烴基。另外，m為1~100之整數，B為正數，A為0或正數。但是A+B=1。更進一步，Y係以下述一般式(4)所示的2價之有機基、或是1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷，一定含有以下述一般式(4)所示的2價之有機基。
Figure 105120567-A0202-12-0008-5
(式中，V係由
Figure 105120567-A0202-12-0009-6
之任一選擇的2價之有機基，p為0或1。另外，R7、R8係各自為碳原子數1~4之烷基或烷氧基，可互為相同或相異。h為0、1、2任一者。)]
如為如此的熱硬化性聚合物層(C)，則因為耐熱性更優異所以為理想。
更進一步，在本發明係提供一種薄型晶圓之製造方法，其係包含下述步驟，(a)將表面具有電路形成面及裏面具有電路非形成面的晶圓之前述電路形成面，經由上述之晶圓加工用暫時接著材，接合於支持體時，在前述支持體上形成的前述熱硬化性聚合物層(C)之上形成前述熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)之後，將形成了該聚合物層(C)和(B)的支持體與已形成有前述樹脂層(A)的晶圓在減壓下貼合之步驟、(b)使前述聚合物層熱硬化的步驟、(c)將與前述支持體接合的前述晶圓之電路非形成面進行研削或研磨的步驟、(d)對前述晶圓之電路非形成面施予加工的步驟、(e)將已施予了前述加工的晶圓由前述支持體剝離的步驟、(f)洗淨殘存於前述已剝離的晶圓之電路形成面的暫時 接著材料的步驟。
如為此之薄型晶圓之製造方法，則將在本發明的暫時接著材層，使用於晶圓和支持體之接合，使用此暫時接著材層可容易地製造具有貫通電極構造、或凸塊連接構造的薄型晶圓。
使用了在本發明的暫時接著材層的晶圓加工體之製造方法，特別是使熱硬化性矽氧烷聚合物(聚合物層(B))藉由添加於熱可塑性樹脂層(A)的硬化觸媒而硬化，即使在形成於晶圓表面的階差為大至如40μm以上的情況，可不發生階差之埋入不良等之異常而形成膜厚均勻性高的接著材層，因為此膜厚均勻性所以變得可容易地得到50μm以下之均勻的薄型晶圓，更進一步，在薄型晶圓製作後，可將此晶圓由支持體例如在室溫下容易地剝離，所以可容易地製造容易破裂的薄型晶圓。更進一步，本發明係因為在剝離後之薄型晶圓上，不殘存熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)，僅殘存熱可塑性樹脂層(A)，所以在洗淨性上更優異。
更進一步，在本發明係因為任一之暫時接著材層均在未硬化之狀態進行暫時接著，所以在具有高階差的基板之暫時接著上更優異。
1:晶圓(裝置晶圓)
2:暫時接著材層
A:熱可塑性樹脂層(第一暫時接著材層)
B:熱硬化性矽氧烷聚合物層(第二暫時接著材層)
C:熱硬化性聚合物層(第三暫時接著材層)
3:支持體
[第1圖]表示本發明之晶圓加工體之一例的剖面圖。
以下，更詳細地說明本發明。
本發明係尋求一種晶圓加工用暫時接著材，其係如上述般地，暫時接著為容易，而且亦可形成高階差基板之均勻的膜厚，對於TSV形成、晶圓裏面配線步驟的步驟適合性高，更進一步為CVD的晶圓熱製程耐性優異，剝離亦容易，可提高薄型晶圓之生產性。
本發明者等係為了達成上述目的而進行了專心致力研討的結果，發現了一種方法，其係使用一種複合暫時接著材層，該複合暫時接著材層係具有由(A)之熱可塑性樹脂層所構成的熱可塑性暫時接著層、由(B)之熱硬化性矽氧烷聚合物層所構成的熱硬化性暫時接著層、由(C)之熱硬化性聚合物層所構成的熱硬化性暫時接著層，可簡單地製造具有貫通電極構造、或凸塊連接構造的薄型晶圓。
第1圖係表示藉由本發明之晶圓加工體之製造方法而得到的晶圓加工體之一例的剖面圖。如第1圖所示，藉由本發明之晶圓加工體之製造方法而得到的晶圓加 工體係具備於表面具有電路面，應加工裏面的晶圓(裝置晶圓)1，於晶圓1之加工時支持晶圓1的支持體3、和中介存在此等晶圓1與支持體3之間的暫時接著材層2，此暫時接著材層2係具備含有後述的(A-1)~(A-2)成分的組成物的熱可塑性樹脂層(A)(第一暫時接著材層)和熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)(第二暫時接著材層)和熱硬化性聚合物層(C)(第三暫時接著材層)者。
在以下係以第1圖所示的晶圓加工體，亦即，將暫時接著層由晶圓側以暫時接著層(A)、(B)、(C)之順序形成的構造作為中心而說明，但藉由本發明之晶圓加工體之製造方法而得到的晶圓加工體，亦可形成具備其他之層。
另外，本發明之晶圓加工用暫時接著材係由至少具有上述暫時接著層(A)、(B)及(C)的層積體所構成者。
[暫時接著材層] -第一暫時接著層(A)/熱可塑性樹脂層(熱可塑性聚合物層)-
為本發明之晶圓加工用暫時接著材及晶圓加工體之構成要素的熱可塑性樹脂層(A)係由熱可塑性之樹脂(聚合物)所成者，為含有下述(A-1)、(A-2)成分的組成物之樹脂層。
(A-1)熱可塑性樹脂：100質量份、 (A-2)硬化觸媒：對於前述(A-1)成分100質量份，作為有效成分(質量換算)超過0質量份1質量份以下。
以下，關於各成分進行說明。
[(A-1)成分]
(A-1)成分係由熱可塑性樹脂構成。由向具有階差的矽晶圓等之適用性，具有良好的旋轉塗佈性的熱可塑性樹脂係作為形成第一暫時接著層(A)的材料可合適地使用。特別是玻璃轉移溫度為-80~120℃左右之熱可塑性樹脂為理想，例如可舉出烯烴系熱可塑性彈性體、聚丁二烯系熱可塑性彈性體、苯乙烯系熱可塑性彈性體、苯乙烯‧丁二烯系熱可塑性彈性體、苯乙烯‧聚烯烴系熱可塑性彈性體等，特別是耐熱性優異的氫化聚苯乙烯系彈性體為合適。作為如此的熱可塑性樹脂可使用市售品，具體而言係可舉出Tuftec(旭化成chemicals)、ESPOLEX SB系列(住友化學)、Rabalon(三菱化學)、Septon(Kuraray)、DYNARON(JSR)等。另外可舉出ZEONEX(日本ZEON)所代表的環烯烴聚合物及TOPAS(日本Polyplastics)所代表的環狀烯烴共聚物。
如上所述，熱可塑性樹脂層(A)係熱可塑性彈性體為理想。另外，(A-1)成分亦可併用2種以上之樹脂。
如為如此者，則因為在薄型晶圓製作後，可將此晶圓由支持體容易地剝離，所以可更容易地處理容易 破裂的薄型晶圓。
[(A-2)成分]
(A-2)成分係硬化觸媒，進行相鄰的熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)之硬化。
(A-2)成分之添加量係對於前述(A-1)成分100質量份，作為有效成分(質量換算)為超過0質量份1質量份以下，1~5,000ppm為理想。如為1ppm以上則亦無熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)之硬化性低下之情事而為理想。另外，若超過1質量份，則因為處理浴之可使用時間變短所以不理想。尚，(A-2)成分係均勻地調配於含有(A-1)成分的溶液中者。
另外，前述(A-2)成分係鉑系觸媒(亦即，鉑族金屬觸媒)為理想。例如可舉出氯鉑酸、氯鉑酸之醇類溶液、氯鉑酸與醇類之反應物、氯鉑酸與烯烴化合物之反應物、氯鉑酸與含乙烯基的矽氧烷之反應物等。
以將使B層硬化的觸媒(A-2)成分添加於A層，因為可在B層為未硬化之狀態進行暫時接著，所以在具有高階差的基板之暫時接著上更優異。
上述熱可塑性樹脂層係溶解於溶劑，以旋轉塗佈或噴霧塗佈等之手法，形成於矽晶圓等之半導體基板等之上。作為溶劑係烴系溶劑，理想為可舉出壬烷、對薄荷烷、蒎烯、異辛烷等，但由該塗覆膜性而言，壬烷、對薄荷烷、異辛烷為較理想。溶劑量係對於熱可塑性樹脂 100質量份為300~3,500質量份為理想。
此時，於形成的膜厚無制約，但依照該基板上之階差而形成樹脂皮膜為最佳，合適係以0.5~50μm，更理想為以0.5~20μm之膜厚形成。另外，於此熱可塑性樹脂係在該耐熱性提高之目的，可添加防氧化劑、或為了提高塗覆性，可添加界面活性劑。作為防氧化劑之具體例係可合適地使用二-t-丁基酚等。作為界面活性劑之例係可合適地使用氟聚矽氧系界面活性劑X-70-1102(信越化學工業公司製)等。
-第二暫時接著層(B)/熱硬化性矽氧烷聚合物層-
為本發明之晶圓加工體及晶圓加工用暫時接著材之構成要素的熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)係由熱硬化性之矽氧烷聚合物所構成者，為含有下述(B-1)、(B-2)成分的組成物，藉由相鄰於(B)層而層積的(A)層之硬化觸媒予以硬化的聚合物層。按照必要，含有(B-3)成分。
(B-1)在分子中具有烯基的有機聚矽氧烷：100質量份、(B-2)1分子中含有2個以上之鍵結於矽原子的氫原子(Si-H基)的有機氫聚矽氧烷：前述(B-2)成分中之Si-H基對前述(B-1)成分中之烯基的莫耳比係成為0.3~15的量。
以下，關於各成分進行說明。
[(B-1)成分]
(B-1)成分係在分子中具有烯基的有機聚矽氧烷。(B-1)成分係理想為對於1分子中之Si莫耳數的烯基之莫耳數(烯基莫耳數/Si莫耳數)為0.3~10mol%的含有烯基的直鏈狀或分支狀之有機聚矽氧烷。特別理想為對於上述Si莫耳數的烯基之莫耳數為0.6~9mol%的含有烯基的有機聚矽氧烷。
作為如此的有機聚矽氧烷，具體而言可舉出下述式(5)以及/或是(6)所示者。
R9 (3-a)XaSiO-(R9XSiO)m-(R9 2SiO)n-SiR9 (3-a)Xa (5)
R9 2(HO)SiO-(R9XSiO)m+2-(R9 2SiO)n-SiR9 2(OH) (6)
(式中，R9係各自獨立而不具有脂肪族不飽和鍵結的1價烴基，X係各自獨立而含有烯基之1價有機基，a為0~3之整數。另外，在式(5)，2a+m係於1分子中烯基含量成為0.3~10mol%的數。在式(6)，m+2係於1分子中烯基含量成為0.3~10mol%的數。m係0或500以下之正數，n係1~10,000之正數。)
在上述式中，作為R9係碳原子數1~10之1價烴基為理想，若進行例示，則甲基、乙基、丙基、丁基等之烷基；環己基等之環烷基；苯基、甲苯基等之芳基等，特別是甲基等之烷基或苯基為理想。
作為X之含有烯基之1價有機基係碳原子數2~10之有機基為理想，可舉出乙烯基、烯丙基、己烯基、辛烯基等之烯基；丙烯醯基丙基、丙烯醯基甲基、甲 基丙烯醯基丙基等之(甲基)丙烯醯基烷基；丙烯醯氧基丙基、丙烯醯氧基甲基、甲基丙烯醯氧基丙基、甲基丙烯醯氧基甲基等之(甲基)丙烯醯氧基烷基；環己烯基乙基、乙烯氧基丙基等之含有烯基之1價烴基，特別是在工業上係乙烯基為理想。
在上述一般式(5)中，a係0~3之整數，但如a為1~3，則因為分子鏈末端為以烯基封閉，所以藉由反應性佳的此分子鏈末端烯基，可以短時間完結反應而為理想。更進一步，在成本面，a=1係在工業上為理想。此含有烯基之有機聚矽氧烷之性狀係油狀或生橡膠狀為理想。此含有烯基之有機聚矽氧烷係可為直鏈狀亦可為分支狀。另外，(B-1)成分亦可併用2種以上。
[(B-2)成分]
(B-2)成分為交聯劑，含有1分子中具有2個以上之鍵結於矽原子的氫原子(Si-H基)的有機氫聚矽氧烷。(B-2)成分係在1分子中鍵結於矽原子的氫原子(SiH基)至少具有2個，理想為2個以上100個以下，更理想為3個以上50個以下者，可使用直鏈狀、分支狀或環狀者。
(B-2)成分之有機氫聚矽氧烷之在25℃的黏度為1~5,000mPa‧s為理想，5~500mPa‧s為更理想。此有機氫聚矽氧烷亦可為2種以上之混合物。尚，黏度係藉由旋轉黏度計而測定。
(B-2)成分係對於(B-1)成分中之烯基的(B-2)成 分中之Si-H基之莫耳比(Si-H基/烯基)係以成為0.3~15，理想係成為0.3~10，特別理想係成為1~8之範圍之方式調配。在此SiH基與烯基之莫耳比為未達0.3之情況，有交聯密度變低的疑慮，亦有產生黏著劑層不硬化的問題之疑慮。若超過15，則有交聯密度變得過高的疑慮，有無法得到充分的黏著力及觸黏性的疑慮。另外，若上述之莫耳比超過15，則有成為不能充分地保持處理液之可使用時間的疑慮。
另外，於熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)係作為(B-3)成分，含有R10 3SiO0.5單位(在此，R10係碳原子數1~10之非取代或取代之1價烴基。)與SiO2單位，亦可添加R10 3SiO0.5單位/SiO2單位之莫耳比為0.5~1.7，理想為0.6~1.2的有機聚矽氧烷。作為添加量係熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)中之(B-1)成分之0~50質量份為理想。
作為R10之具體例係可舉出甲基、乙基、丙基、丁基等之烷基；環烷基；苯基；乙烯基、烯丙基、己烯基等之烯基、或將此等之基之氫原子之一部分或全部以氟等之鹵素原子取代的1價之烴基等，但甲基為理想。
(B-3)成分亦可併用2種以上。另外，在不損及本發明之特性的範圍，亦可使R10SiO1.5單位以及/或是R10 2SiO單位於(B-3)成分中含有。
熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)係可將混合了(B-1)、(B-2)成分之材料的溶液藉由旋轉塗佈、輥塗佈等之方法而形成在已形成於支持體上的未硬化之熱硬化性聚合物 層(C)上而使用。藉由旋轉塗佈等之方法，在形成熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)的情況係將聚合物層(B)作為溶液塗佈為理想，但於此時係可合適地使用戊烷、己烷、環己烷、異辛烷、壬烷、癸烷、對薄荷烷、蒎烯、異十二烷、檸檬烯等之烴系溶劑。在此情況，溶劑量係對於熱硬化性矽氧烷聚合物之各成分(B-1)、(B-2)之混合的合計100質量份，100~10,000質量份為理想。另外，於此之聚合物層(B)之溶液係可將一般周知之防氧化劑，為了提高耐熱性而添加。
另外，熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)係膜厚為在0.1~30μm，理想為1.0~15μm之間形成而使用為理想。如膜厚為0.1μm以上，則不會產生未塗佈的部分而可塗佈於全體。另一方面，如膜厚為30μm以下，則可耐形成薄型晶圓的情況之研削步驟。尚，於此熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)係為了更提高耐熱性，所以將二氧化矽等之填料，對於熱硬化性矽氧烷聚合物之各成分(B-1)、(B-2)之混合的合計100質量份，亦可添加50質量份以下。
另外，在已層積於熱可塑性樹脂層(A)的前述熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)之熱硬化後，在25mm寬之試驗片進行180°脫落剝離時之(A)層和(B)層之間之剝離力為在25℃為2gf以上50gf以下理想。如為具有如此的脫落剝離力的熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)，則因對於後加工之CVD的耐性優異，無晶圓研削時晶圓之偏移產生的疑慮，剝離為容易所以為理想。
-第三暫時接著層(C)/熱硬化性聚合物層-
本發明之晶圓加工體及晶圓加工用暫時接著材之構成要素的熱硬化性聚合物層(C)係如為熱硬化性聚合物層則無特別限定，但由將以下述一般式(1)以及/或是(3)所示的熱硬化性矽氧烷改質聚合物設為主成分的熱硬化性組成物所構成的聚合物層為理想。尚，於聚合物層(C)係可併用以下述一般式(1)所示的聚合物、和以下述一般式(3)所示的聚合物。此情況之比例(質量比)係理想為(1)：(3)=0.1：99.9~99.9：0.1，較理想為(1)：(3)=1：99~99：1。
一般式(1)之聚合物(酚性矽氧烷聚合物)：具有以下述一般式(1)所示的重複單位的以凝膠滲透層析法(GPC)的聚苯乙烯換算重量平均分子量為3,000~500,000，理想為10,000~100,000之含矽氧烷鍵之聚合物。
Figure 105120567-A0202-12-0020-7
[式中，R1~R4係表示可為相同或相異的碳原子數為1~8之1價烴基。另外，m為1~100之整數，B為正數，A為0或正數。X係以下述一般式(2)所示的2價之有機基、或是1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷，一定包含以下 述一般式(2)所示的2價之有機基。在此情況，A+B=1。另外，理想為A係0~0.9，B係0.1~1，另外在A為大於0的情況係理想為A係0.1~0.7，B係0.3~0.9。
Figure 105120567-A0202-12-0021-9
(式中，Z係由
Figure 105120567-A0202-12-0021-10
之任一選擇的2價之有機基，N為0或1。另外，R5、R6係各自為碳原子數1~4之烷基或烷氧基，可互為相同或相異。k為0、1、2任一者。)]
在此情況，作為R1~R4之具體例係可舉出甲基、乙基、苯基等，m係理想為3~60，較理想為8~40之整數。另外，B/A係0~20，特別是0.5~5。
一般式(3)之聚合物(環氧改質矽氧烷聚合物)：具有以下述一般式(3)所示的重複單位的以GPC的聚苯乙烯換算重量平均分子量為3,000~500,000之含矽氧烷鍵之聚合物。
Figure 105120567-A0202-12-0022-11
[式中，R1~R4係表示可為相同或相異的碳原子數為1~8之1價烴基。另外，m為1~100之整數，B為正數，A為0或正數。更進一步，Y係以下述一般式(4)所示的2價之有機基、或是1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷，一定含有以下述一般式(4)所示的2價之有機基。在此情況，A+B=1。另外，理想為A係0~0.9，B係0.1~1，另外在A為大於0的情況係理想為A係0.1~0.7，B係0.3~0.9。
Figure 105120567-A0202-12-0022-12
(式中，V係由
Figure 105120567-A0202-12-0022-13
之任一選擇的2價之有機基，p為0或1。另外，R7、R8係各自為碳原子數1~4之烷基或烷氧基，相互可 為相同或相異。h為0、1、2任一者。)]
在此情況，R1~R4、m之具體例係與上述一般式(1)為相同。
將上述一般式(1)以及/或是(3)之熱硬化性矽氧烷改質聚合物設為主成分的熱硬化性組成物係為了該熱硬化，於一般式(1)之酚性矽氧烷聚合物之情況係含有由以甲醛或甲醛-醇類而改質的胺縮合物、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂、於1分子中平均具有2個以上之羥甲基或烷氧基羥甲基的酚化合物、以及於1分子中平均具有2個以上之環氧基的環氧化合物中選擇任1種以上之交聯劑。
在此，作為甲醛或甲醛-醇類而改質的胺縮合物、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂係可舉出以下者。例如，藉由甲醛或甲醛-醇類而改質的三聚氰胺樹脂(縮合物)係可將改質三聚氰胺單體(例如三甲氧基甲基單羥甲基三聚氰胺)或此之多聚物(例如二聚物、三聚物等之寡聚物)依照一般周知之方法而與甲醛至成為所期望之分子量而進行加成縮合聚合而得。尚，此等係可混合1種或2種以上來使用。
另外，藉由甲醛或甲醛-醇類而改質的尿素樹脂(縮合物)之調製係例如可按照一般周知之方法而將所期望之分子量之尿素縮合物以甲醛而羥甲基化而改質，或是將此更以醇類而烷氧基化而改質。作為藉由甲醛或甲醛-醇類而改質的尿素樹脂之具體例係例如可舉出甲氧基甲基化尿素縮合物、乙氧基甲基化尿素縮合物、丙氧基甲基化尿素縮合物等。尚，此等係可混合1種或2種以上來使 用。
另外，作為在一分子中平均而具有2個以上之羥甲基或烷氧基羥甲基的酚化合物係例如可舉出(2-羥基-5-甲基)-1,3-苯二甲醇、2,2’,6,6’-四甲氧基甲基雙酚A等。尚，此等酚化合物係可混合1種或2種以上來使用。
另一方面，在一般式(3)之環氧改質矽氧烷聚合物之情況係將於1分子中平均而具有2個以上之環氧基的環氧化合物、或是，於1分子中平均具有2個以上之酚基的酚化合物之任1種以上作為交聯劑而含有。
在此，具有使用於一般式(1)以及/或是(3)的多官能環氧基的環氧化合物係無特別為該制約，可含有2官能、3官能、4官能以上之多官能環氧樹脂，例如日本化藥公司製之EOCN-1020、EOCN-102S、XD-1000、NC-2000-L、EPPN-201、GAN、NC6000或下述式般的交聯劑。
Figure 105120567-A0202-12-0025-15
熱硬化性聚合物係在上述一般式(3)之環氧改質矽氧烷聚合物之情況係作為該交聯劑，可舉出m、p-系 甲酚酚醛樹脂、例如旭有機材工業公司製EP-6030G、或3官能酚化合物，例如本州化學工業公司製Tris-P-PA、或4官能性酚化合物，例如旭有機材工業公司製TEP-TPA等。
交聯劑之調配量係對於熱硬化性聚合物100質量份為0.1~50質量份，理想為0.1~30質量份，更理想為1~20質量份，亦可混合2種類或3種類以上而調配。
另外，對於熱硬化性聚合物100質量份，亦可使如酸酐般的硬化觸媒含有10質量份以下。
另外，將此組成物(熱硬化性聚合物)溶解於溶液，進行塗佈，具體而言係可藉由旋轉塗佈、輥塗佈、模具塗佈等之方法而形成於支持體上。在該情況係例如可舉出環己酮、環戊酮、甲基-2-n-戊基酮等之酮類；3-甲氧基丁醇、3-甲基-3-甲氧基丁醇、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇等之醇類；丙二醇單甲基醚、乙二醇單甲基醚、丙二醇單乙基醚、乙二醇單乙基醚、丙二醇二甲基醚、二乙二醇二甲基醚等之醚類；丙二醇單甲基醚乙酸酯、丙二醇單乙基醚乙酸酯、乳酸乙酯、丙酮酸乙酯、乙酸丁酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、乙酸第三丁酯、丙酸第三丁酯、丙二醇單-第三丁基醚乙酸酯、γ-丁內酯等之酯類等，可將此等之1種單獨或併用2種以上。溶劑量係對於熱硬化性聚合物100質量份為40~150質量份為理想。
尚，為了更提高耐熱性，對於熱硬化性聚合物100質量份，亦可將一般周知之防氧化劑、二氧化矽等之填料添加50質量份以下。更進一步，為了使塗佈均勻性提高，亦可添加界面活性劑。
作為可添加於聚合物層(C)中的防氧化劑之具體例係可舉出肆[亞甲基-(3,5-二-t-丁基-4-羥基氫化桂皮酸酯)]甲烷(商品名：ADK STAB AO-60)等之受阻酚系化合物。
由上述之熱硬化性聚合物所構成的熱硬化性聚合物層(C)係按照晶圓側之階差，以硬化時之膜厚成為15~150μm之方式可成膜於支持體，更理想為可以20~120μm成膜。如膜厚為15μm以上，則可充分耐受晶圓薄型化之研削步驟，若為150μm以下，則無因TSV成形步驟等之熱處理步驟而產生樹脂變形的疑慮，可耐實用所以為理想。
[薄型晶圓之製造方法]
本發明之薄型晶圓之製造方法係作為具有半導體電路等的晶圓與支持體之接著層，其特徵為使用上述本發明之晶圓加工用暫時接著材，亦即，含有熱可塑性樹脂層(A)、熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)及熱硬化性樹脂層(C)的複合暫時接著材層。藉由本發明之製造方法而得到的薄型晶圓之厚度係典型為5~300μm，較典型為10~100μm。
本發明之薄型晶圓之製造方法係具有(a)~(e) 之步驟。
[步驟(a)]
步驟(a)係將在表面具有電路形成面及在裏面具有電路非形成面的晶圓之前述電路形成面，經由前述複合暫時接著材料，在減壓下接合於支持體的步驟。
具有電路形成面及電路非形成面的晶圓係一方之面為電路形成面，另一方之面為電路非形成面的晶圓。本發明可適用的晶圓係通常為半導體晶圓。作為該半導體晶圓之例係不僅為矽晶圓，尚可舉出鍺晶圓、鎵-砷晶圓、鎵-磷晶圓、鎵-砷-鋁晶圓等。該晶圓之厚度係無特別限制，但典型為600~800μm，較典型為625~775μm。
特別是在本發明係晶圓具有因在表面上的電路所致的階差，特別是在階差係10~80μm，理想係20~70μm為有效。尚，在40μm以上之一般上階差大的情況，可容易地將接著劑於表面緊密地形成。
作為支持體係可使用矽晶圓或玻璃板、石英晶圓等之基板，無任何制約。在本發明係無通過支持體而對暫時接著材層照射放射能量射線的必要，支持體亦可為不具有光線透過性者。
暫時接著層(A)、(B)及(C)係可各自以薄膜形成於晶圓或支持體，或是將各自之溶液藉由旋轉塗佈、輥塗佈等之方法而形成於晶圓或支持體。在此情況，於旋轉塗佈後，按照該溶劑之揮發條件，以80~200℃，理想為 100~180℃之溫度，事先進行預烘烤之後，供於使用。
另外，如上述之方式，在本發明係選擇一種方法為最佳，其係接合於晶圓上層積暫時接著層(A)的層積體、和於支持體上將暫時接著層以暫時接著層(C)、(B)之順序層積的層積體。在此情況，如上述之方式，可將含有各暫時接著層之材料的溶液塗佈於晶圓或支持體、或將各暫時接著層以薄膜狀態形成於晶圓或支持體。尚，在以薄膜形成的情況係於聚乙烯、聚酯等之保護薄膜上形成本發明之構成成分，可剝離保護薄膜而使用。
暫時接著層(A)層和(B)層和(C)層形成的晶圓及支持體係經由(A)、(B)、(C)層，作為已接合的基板而形成。此時，理想為在40~200℃，較理想為在60~180℃之溫度範圍，以此溫度在真空下(減壓下)，將此基板均勻地壓接，(A)、(B)、(C)層被接著，特別是藉由在(A)層的觸媒，提昇(A)層和(B)層之接著硬化，晶圓為形成與支持體接合的晶圓加工體(層積體基板)。此時，壓接時間係10秒~10分，理想為30秒~5分。
作為晶圓貼合裝置係可舉出市售之晶圓接合裝置，例如EVG公司之EVG520IS、850TB、SUSS公司之XBC300等。
[步驟(b)]
步驟(b)係使聚合物層(B)及(C)熱硬化的步驟。上述晶圓加工體(層積體基板)形成後，以120~220℃，理想為 150~200℃加熱10分~4小時，理想為30分~2小時，進行聚合物層(B)及(C)之硬化。
[步驟(c)]
步驟(c)係將與支持體接合的晶圓之電路非形成面研削或研磨的步驟，亦即，將以步驟(a)貼合而得到的晶圓加工體之晶圓裏面側進行研削或研磨，將該晶圓之厚度變薄的步驟。晶圓裏面之研削加工之方式係無特別限制，可採用一般周知之研削方式。研削係將晶圓和磨石(鑽石等)加水冷卻同時進行為理想。作為將晶圓裏面進行研削加工的裝置係例如可舉出DISCO公司製DAG810(商品名)等。另外，亦可將晶圓裏面側進行CMP研磨。
[步驟(d)]
步驟(d)係對已研削電路非形成面的晶圓加工體，亦即藉由裏面研削而薄型化的晶圓加工體之電路非形成面施以加工的步驟。於此步驟係含有以晶圓級使用的各式各樣的製程。作為例子係可舉出電極形成、金屬配線形成、保護膜形成等。更具體而言係可舉出為了電極等之形成之金屬濺鍍、將金屬濺鍍層進行蝕刻的濕蝕刻、用以作為金屬配線形成之遮罩的阻劑之塗佈、曝光、及顯像所致的圖型之形成、阻劑之剝離、乾式蝕刻、鍍覆金屬之形成、用以TSV形成之矽蝕刻、矽表面之氧化膜形成等，先前一般周知之製程。
[步驟(e)]
步驟(e)係將在步驟(d)施以加工的晶圓由支持體剝離的步驟，亦即，在已薄型化的晶圓施加了各式各樣的加工後，在切割前將晶圓由支持體剝離的步驟。此剝離步驟係可舉出一般而言由室溫至60℃左右之比較低溫之條件實施，先將晶圓加工體之晶圓或支持體之一方固定於水平，將另一方由水平方向以一定之角度而抬高的方法、以及於已研削的晶圓之研削面貼上保護薄膜，將晶圓和保護薄膜以脫落方式由晶圓加工體剝離的方法等。
於本發明係亦可適用此等之剝離方法之任一者。當然於上述之方法係不被限定。此等之剝離方法係通常在室溫實施。
[步驟(f)]
步驟(f)係洗淨殘存於在步驟(e)已剝離的晶圓之電路形成面的暫時接著材料的步驟。於藉由步驟(e)而由支持體剝離的晶圓之電路形成面係第一暫時接著材層殘存，該第一暫時接著材層之除去係例如可藉由晶圓電路形成面亦即第一暫時接著材層殘存的面貼上保護薄膜的脫落方式剝離第一暫時接著材層的方法、或藉由洗淨晶圓而進行。
在步驟(f)係如為溶解第一暫時接著層中之熱可塑性樹脂(A)般的洗淨液則全部可使用，具體而言係可舉出戊烷、己烷、環己烷、癸烷、異壬烷、對薄荷烷、蒎 烯、異十二烷、檸檬烯等。此等之溶劑係可以單獨一種，亦可組合二種以上來使用。另外，難以除去的情況亦可於上述溶劑添加鹼類、酸類。作為鹼類之例係可使用乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三乙基胺、氨等之胺類、氫氧化四甲基銨等之銨鹽類。作為酸類，可使用醋酸、草酸、苯磺酸、十二烷基苯磺酸等之有機酸。添加量係洗淨液中濃度為0.01~10質量%，理想為0.1~5質量%。另外，為了使殘存物之除去性提高，亦可添加即有之界面活性劑。作為洗淨方法係可為使用上述液而以溢液之進行洗淨的方法，以噴射噴霧之洗淨方法，浸漬於洗淨液槽的方法。溫度為10~80℃，理想為15~65℃為合適，如有必要，亦可以此等之溶解液溶解了(A)層之後，最後進行以水洗或醇類所致的洗滌，進行乾燥處理，得到薄型晶圓。
[實施例]
以下，表示實施例及比較例而更具體地說明本發明，但本發明並非被限定於此等之實施例。尚，下述例中份係質量份。另外，Me係甲基，Vi係表示乙烯基。
[樹脂溶液製作例1]
將氫化苯乙烯‧異戊二烯‧丁二烯共聚物的熱可塑性樹脂Septon 4033(Kuraray製Tg=約25℃)24g溶解於異壬烷176g，得到12質量%之Septon 4033之異壬烷溶液。更進一步對於熱可塑性樹脂(固形分)100份添加鉑觸媒CAT- PL-5(信越化學工業公司製)0.3份，以0.2μm之薄膜過濾器過濾，得到熱可塑性樹脂之異壬烷溶液(A-1)。
[樹脂溶液製作例2]
將氫化苯乙烯‧異戊二烯‧丁二烯共聚物的熱可塑性樹脂Septon 4033(Kuraray製Tg=約25℃)30g溶解於異壬烷170g，得到15質量%之Septon 4033之異壬烷溶液。更進一步對於熱可塑性樹脂100份添加鉑觸媒CAT-PL-5(信越化學工業公司製)0.8份，以0.2μm之薄膜過濾器過濾，得到熱可塑性樹脂之異壬烷溶液(A-2)。
[樹脂溶液製作例3]
將氫化苯乙烯‧異戊二烯‧丁二烯共聚物的熱可塑性樹脂Septon 4033(Kuraray製Tg=約25℃)24g溶解於異壬烷176g，得到12質量%之Septon 4033之異壬烷溶液。更進一步對於熱可塑性樹脂100份添加鉑觸媒CAT-PL-5(信越化學工業公司製)0.05份，以0.2μm之薄膜過濾器過濾，得到熱可塑性樹脂之異壬烷溶液(A-3)。
[樹脂溶液製作例4]
於由具有3mole%之乙烯基於兩末端及側鏈，分子末端為以SiMe2Vi基封閉，依GPC而得的數量平均分子量(Mn)為5萬之聚二甲基矽氧烷100份、及異十二烷400份所構成的溶液，添加混合下述式(M-6)所示的有機氫聚矽 氧烷5份(對於烯基為2莫耳)。更進一步以0.2μm之薄膜過濾器過濾，得到熱硬化性矽氧烷聚合物溶液(B-1)。
Figure 105120567-A0202-12-0034-16
[樹脂溶液製作例5]
於由具有3mole%之乙烯基於兩末端及側鏈，分子末端為以SiMe2Vi基封閉，依GPC而得的數量平均分子量(Mn)為8萬之聚二甲基矽氧烷100份、及異十二烷400份所構成的溶液，添加混合上述式(M-6)所示的有機氫聚矽氧烷16份(對於烯基為6莫耳)。更進一步以0.2μm之薄膜過濾器過濾，得到熱硬化性矽氧烷聚合物溶液(B-2)。
[樹脂溶液製作例6]
於由具有3mole%之乙烯基於兩末端及側鏈，分子末端為以SiMe2Vi基封閉，依GPC而得的數量平均分子量(Mn)為5萬之聚二甲基矽氧烷100份、Me3SiO0.5單位以及SiO2單位所構成的聚矽氧烷(Me3SiO0.5單位/SiO2單位(莫耳比)=0.80)20份、及異十二烷400份所構成的溶液，添加混合上述式(M-6)所示的有機氫聚矽氧烷10份(對於烯基為4莫耳)。更進一步以0.2μm之薄膜過濾器過濾， 得到熱硬化性矽氧烷聚合物溶液(B-3)。
[樹脂溶液製作例7]
於由具有8mole%之乙烯基於兩末端及側鏈，分子末端為以SiMe2Vi基封閉，依GPC而得的數量平均分子量(Mn)為6萬之聚二甲基矽氧烷50份、以及具有2mole%之乙烯基於兩末端及側鏈，分子末端為以SiMe2Vi基封閉，依GPC而得的數量平均分子量(Mn)為3萬之聚二甲基矽氧烷50份、及異十二烷400份所構成的溶液，添加混合上述式(M-6)所示的有機氫聚矽氧烷13份(對於烯基為3莫耳)。更進一步以0.2μm之薄膜過濾器過濾，得到熱硬化性矽氧烷聚合物溶液(B-4)。
[樹脂溶液製作例8]
於由具有12mole%之乙烯基於兩末端及側鏈，分子末端為以SiMe2Vi基封閉，依GPC而得的數量平均分子量(Mn)為5萬之聚二甲基矽氧烷100份、及異十二烷400份所構成的溶液，添加混合上述式(M-6)所示的有機氫聚矽氧烷20份(對於烯基為2莫耳)。更進一步以0.2μm之薄膜過濾器過濾，得到熱硬化性矽氧烷聚合物溶液(B-5)。
[樹脂溶液製作例9]
於由具有5mole%之乙烯基於兩末端及側鏈，分子末 端為以SiMe2Vi基封閉，依GPC而得的數量平均分子量(Mn)為8萬之聚二甲基矽氧烷100份、及異十二烷300份所構成的溶液，添加混合上述式(M-6)所示的有機氫聚矽氧烷13份(對於烯基為3莫耳)。更進一步以0.2μm之薄膜過濾器過濾，得到熱硬化性矽氧烷聚合物溶液(B-6)。
[樹脂合成例1]
在具備了攪拌機、溫度計、氮氣置換裝置及回流冷卻器的燒瓶內裝填9,9’-雙(3-烯丙基-4-羥苯基)茀(M-1)43.1g，以平均結構式(M-3)表示的有機氫矽氧烷29.5g、甲苯135g、氯鉑酸0.04g，昇溫至80℃。之後，將1,4-雙(二甲基矽基)苯(M-5)17.5g，花1小時滴下至燒瓶內。此時，燒瓶內溫度係上昇至85℃。在滴下結束後，更進一步在80℃ 2小時熟成後，餾去甲苯，同時添加環己酮80g，得到將樹脂固形分濃度50質量%之環己酮設為溶劑的樹脂溶液。若將此溶液之樹脂份之分子量以GPC測定，則以聚苯乙烯換算為重量平均分子量45,000。更進一步，於此樹脂溶液50g，作為交聯劑添加環氧交聯劑的EOCN-1020(日本化藥公司製)7.5g，作為硬化觸媒添加和光純藥工業公司製，BSDM(雙(第三丁基磺醯基)重氮甲烷)0.2g，更進一步，作為防氧化劑，添加肆[亞甲基-(3,5-二-t-丁基-4-羥基氫化桂皮酸酯)]甲烷(商品名：ADK STAB AO-60)0.1g，以1μm之薄膜過濾器過濾，得到樹脂溶液(C-1)。
[樹脂合成例2]
於具備了攪拌機、溫度計、氮氣置換裝置及回流冷卻器的5L燒瓶內將環氧化合物(M-2)84.1g溶解於甲苯600g後，加入化合物(M-3)294.6g、化合物(M-4)25.5g，加溫至60℃。之後，投入碳擔載鉑觸媒(5質量%)1g，確認內部反應溫度昇溫至65~67℃後，更進一步，加溫至90℃，3小時熟成。接著冷卻至室溫後，加入甲基異丁酮(MIBK)600g，將本反應溶液以過濾器加壓過濾而除去鉑觸媒。在將此樹脂溶液中之溶劑進行減壓餾去，同時添加丙二醇單甲基醚乙酸酯(PGMEA)270g，得到將固形分濃度60質量%之PGMEA設為溶劑的樹脂溶液。若將此樹脂溶液中之樹脂之分子量以GPC測定，則以聚苯乙烯換算為重量平均分子量28,000。更進一步於此樹脂溶液100g添加4官能酚化合物的TEP-TPA(旭有機材工業公司製)9g、四氫鄰苯二甲酸酐(新日本理化公司製，RIKACID HH-A)0.2g，以1μm之薄膜過濾器過濾，得到樹脂溶液(C-2)。
Figure 105120567-A0202-12-0038-17
[比較溶液製作例1]
將氫化苯乙烯‧異戊二烯‧丁二烯共聚物的熱可塑性樹脂Septon 4033(Kuraray製Tg=約25℃)24g溶解於異壬烷176g，得到12質量%之Septon 4033之異壬烷溶液。將得到的溶液，以0.2μm之薄膜過濾器過濾，得到熱可塑性樹脂之異壬烷溶液(A-4)。
[比較溶液製作例2]
將氫化苯乙烯‧異戊二烯‧丁二烯共聚物的熱可塑性樹脂Septon 4033(Kuraray製Tg=約25℃)24g溶解於異壬烷176g，得到12質量%之Septon 4033之異壬烷溶液。更進一步對於熱可塑性樹脂100份添加鉑觸媒CAT-PL-5(信越化學工業公司製)2份，以0.2μm之薄膜過濾器過濾，得 到熱可塑性樹脂之異壬烷溶液(A-5)。
[比較溶液製作例3]
於由具有3mole%之乙烯基於兩末端及側鏈，分子末端為以SiMe2Vi基封閉，依GPC而得的數量平均分子量(Mn)為5萬之聚二甲基矽氧烷100份、及異十二烷400份所構成的溶液，添加混合以上述式(M-6)所示的有機氫聚矽氧烷8份(對於烯基為3莫耳)、乙炔基環己醇0.7份。更進一步對於聚二甲基矽氧烷100份添加鉑觸媒CAT-PL-5(信越化學工業公司製)0.5份，以0.2μm之薄膜過濾器過濾，得到熱硬化性矽氧烷聚合物溶液(B-9)。
[比較合成例1]
於4口燒瓶，將以下述式(7)所示的分子鏈兩末端為以氫氧基封閉的生橡膠狀之二甲基聚矽氧烷，在該之30%甲苯溶液之25℃的黏度為98,000mPa．s的二甲基聚矽氧烷90份、與由(CH3)3SiO0.5單位0.75莫耳和SiO2單位1莫耳之比例所構成，而且於固形分100份中含有1.0mole%之氫氧基的甲基聚矽氧烷10份，溶解於甲苯900份。於得到的溶液，添加28質量%之氨水1份，在室溫攪拌24小時進行縮合反應。接著，在減壓狀態加熱至180℃，使甲苯、凝結水、氨等除去，得到已固形化的部分縮合物。於此部分縮合物100份，加入甲苯900份，使之溶解。於此溶液加入六甲基二矽氮烷20份，以130℃攪拌3小時而 封閉殘存的氫氧基。接著，在減壓狀態加熱至180℃，除去溶劑等，得到已固形化的非反應性部分縮合物。更進一步，於上述非反應性部分縮合物100份加入己烷900份而使之溶解後，將此投入2,000份之丙酮中，將析出的樹脂回收，之後，在減壓下除去己烷等，得到依GPC而得的分子量740以下之低分子量成分為0.05質量%的重量平均分子量900,000之二甲基聚矽氧烷聚合物。
將此聚合物20g溶解於異十二烷80g，以0.2μm之薄膜過濾器過濾，得到二甲基聚矽氧烷聚合物之異十二烷溶液(B-8)。
Figure 105120567-A0202-12-0040-18
[實施例1]
於在表面全面地形成高度40μm、直徑40μm之銅柱的直徑200mm矽晶圓(厚度：725μm)旋轉塗佈上述(A-1)溶液後，用加熱板，以150℃ 5分鐘加熱，將對應於(A)層的材料以表1所示的膜厚，成膜於晶圓突塊形成面。另一方面，將直徑200mm(厚度：500μm)之玻璃板設為支持體，於此支持體首先將對應於(C)層的聚合物溶液(C-1)進行旋轉塗佈，以及藉由加熱板，仍然以150℃ 5分鐘加熱，以表1中所記載的膜厚，形成於玻璃支持體上。之 後，將相當於(B)層的熱硬化性矽氧烷聚合物之溶液(B-1)，旋轉塗佈於形成在玻璃支持體上的(C)層上，以表1中之膜厚形成。更進一步，之後以150℃ 3分鐘，在加熱板上加熱。以如此的方式進行將具有由此之熱可塑性樹脂所構成的(A)層的矽晶圓、和熱硬化性聚合物層(C)層、和於此(C)層上具有(B)層的玻璃板，各自以樹脂面相合的方式，在真空貼合裝置內以表1所示的條件貼合，製作晶圓加工體。然後，將該晶圓加工體以120℃進行1分鐘加熱，接著、接合，接著以180℃使用烤箱1小時而加熱基板(玻璃板)，使(B)層和(C)層硬化，作成試料。
將該試料藉由以下之評估方法測定，將評估結果表示於表1。
[實施例2~8及比較例1~4]
以記於表1之條件，與實施例1同樣地進行處理，作成試料。將評估結果表示於表1。
尚，在此為了將基板接著後之異常以目視判別所以作為支持體使用玻璃板，但亦可使用晶圓等之不透過光的矽基板。
之後，對於此已接合的基板(試料)，進行下述試驗，將實施例及比較例之結果表示於表1。另外，以下述之順序實施評估，但在裏面研削耐性試驗以下之評估判定成為「×」的時點，中止該之後之評估。
-接著性試驗-
200mm之晶圓接合係使用EVG公司之晶圓接合裝置EVG520IS而進行。接合溫度係表1所記載之值，接合時反應室內壓力係10-3mbar以下，荷重係以5kN實施。接合後，如以上所述，以180℃ 1小時使用烘箱而加熱基板，實施了(B)及(C)層之硬化後，冷卻至室溫，以目視確認之後之(A)層與(B)層之界面之接著狀況。將在界面之氣泡等之異常為不發生的情況評估為良好而以「○」表示，將發生異常的情況評估為不良而以「×」表示。
-裏面研削耐性試驗-
以研磨機(DISCO公司製，DAG810)使用鑽石磨石，將如上述般地以180℃以烘箱1小時加熱硬化而得到的層積體(試料)進行矽晶圓之裏面研削。研磨至最後基板厚50μm之後，以光學顯微鏡(100倍)檢查龜裂、剝離等之異常之有無。將無發生異常的情況以「○」表示，發生了數處之異常但可進到次步驟的情況以「△」表示，於全面發生異常的情況以「×」表示。
-CVD耐性試驗-
將矽晶圓進行裏面研削後之加工體導入CVD裝置，進行2μm之SiO2膜之生成實驗，檢查該時之外觀異常之有無。將無發生外觀異常的情況以「○」表示，孔隙、晶圓膨起等之外觀異常發生於晶圓之一部分但可進到次步驟 的情況以「△」表示，於全面孔隙、晶圓膨起、晶圓破損等發生的情況以「×」表示。CVD耐性試驗之條件係依照以下所述。
裝置名：電漿CVD PD270STL(samco公司製)RF500W、內壓40Pa
TEOS(四乙基正矽酸鹽)：O2=20sccm：680sccm
-剝離性試驗-
基板之剝離性係以以下之方法評估。首先，於結束CVD耐性試驗的晶圓加工體之薄型化至50μm的晶圓側使用切割框而貼上切割膠帶，將此切割膠帶面藉由真空吸附，設置於吸附板。之後，在室溫，將玻璃之1點以夾鉗舉起而剝離玻璃基板。將不打破50μm之晶圓而可剝離的情況以「○」表示，將產生破裂等之異常的情況評估為不良而以「×」表示。另外，作為前處理，浸漬於異壬烷5分鐘後可剝離的情況以「△」表示。
-剝離界面-
在上述剝離性試驗，將可剝離的情況之晶圓側、存在於支持體側之表面的暫時接著材層設為「剝離界面」。例如於晶圓側存在(A)層、於支持體側存在(B)層的情況係表示為「A/B」。
-洗淨除去性試驗-
將上述剝離性試驗結束後之經由切割膠帶而裝設於切割框的200mm晶圓(已曝露於耐熱性試驗條件者)，以第一暫時接著層設於上的狀態設於旋轉塗佈器，作為洗淨溶劑將異壬烷噴霧3分鐘後，一邊使晶圓旋轉，一邊噴霧異丙醇(IPA)而進行洗滌。之後，觀察外觀以目視檢查有無殘存的接著材樹脂。將不能確認樹脂之殘存者評估為良好而以「○」表示，將確認樹脂之殘存者評估為不良而以「×」表示。
-脫落剝離力試驗-
藉由於直徑200mm矽晶圓(厚度：725μm)將對應於(A)層的材料旋轉塗佈後，用加熱板以150℃ 3分鐘加熱，而將對應於(A)層的材料以表1所示的膜厚，成膜於晶圓突塊形成面。另一方面，將事先於表面上施以脫模處理的直徑200mm(厚度：725μm)之矽晶圓設為支持體，將對應於(C)層的聚合物溶液進行旋轉塗佈，以及藉由加熱板，仍然以150℃ 5分鐘加熱，以表1中所記載的膜厚，形成於玻璃支持體上。之後，將相當於(B)層的熱硬化性矽氧烷聚合物之溶液，旋轉塗佈於玻璃支持體上，以表1中之膜厚形成。更進一步，之後以150℃ 3分鐘，在加熱板上加熱。以如此的方式進行將具有由此之熱可塑性樹脂所構成的(A)層的矽晶圓、具有(B)層的矽晶圓，各自以樹脂面相合的方式，在真空貼合裝置內以表1所示的條件貼合，製作晶圓加工體。之後以烘箱用180℃花1小時使其硬化，由硬化後之晶圓加工體僅去除支持體之矽晶圓，製作以矽晶圓、(A)層、(B)層、(C)層之順序層積的層積體。
之後，於上述層積體之(C)層上貼上5條150mm長×25mm寬之聚醯亞胺膠帶，除去未貼上膠帶的部分之暫時接著材層。使用島津製作所公司製之AUTOGRAPH(AG-1)在25℃環境下以300mm/分之速度由膠帶之一端以180°剝離而剝下120mm，將在該時花費的力之平均(120mm行程×5次)，設為該之(A/B)層之剝離力。
Figure 105120567-A0305-02-0048-1
如以表1所示的方式，可了解在滿足本發明之要件的實施例1~8係暫時接著及剝離為容易，特別是CVD耐性、洗淨除去性優異。另一方面，在(A)層為不滿 足本發明之要件的比較例1及(B)層為不滿足本發明之要件的比較例2係CVD耐性惡化，在鉑系觸媒成分為包含於(B)層的比較例3係於接著性有問題。
尚，本發明係不被限定於上述實施形態。上述實施形態為例示，任何具有與記載於本發明之申請專利範圍的技術上的思想和實質上同一的構成，顯現出同樣的作用效果者，均包含於本發明之技術上的範圍。

Claims (12)

  1. 一種晶圓加工用暫時接著材，其係為了將於表面具有電路面，應加工裏面的晶圓暫時接著於支持體之晶圓加工用暫時接著材，其特徵為前述晶圓加工用暫時接著材係具備一種複合暫時接著材層，該複合暫時接著材層係具有由熱可塑性樹脂層(A)所構成的第一暫時接著材層、層積於該第一暫時接著材層之由熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)所構成的第二暫時接著材層、與層積於該第二暫時接著材層之由熱硬化性聚合物層(C)所構成的第三暫時接著材層者，前述熱可塑性樹脂層(A)係含有(A-1)、(A-2)的組成物之樹脂層，(A-1)具有旋轉塗佈性之熱可塑性樹脂：100質量份、(A-2)硬化觸媒：相對於前述(A-1)成分100質量份，作為有效成分(質量換算)超過0質量份1質量份以下，前述熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)係藉由鄰接於(B)層而層積的(A)層之硬化觸媒予以硬化的聚合物層。
  2. 如請求項1之晶圓加工用暫時接著材，其中，前述晶圓係用於表面有10~80μm之階差的基板。
  3. 如請求項1或2之晶圓加工用暫時接著材，其中，前述(A-2)成分為鉑系觸媒。
  4. 如請求項1之晶圓加工用暫時接著材，其中，前述熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)係含有(B-1)、(B-2)的組成 物，(B-1)在分子中具有烯基的有機聚矽氧烷：100質量份、(B-2)1分子中含有2個以上之鍵結於矽原子的氫原子(Si-H基)的有機氫聚矽氧烷：使前述(B-2)成分中之Si-H基對前述(B-1)成分中之烯基的莫耳比成為0.3~15的量，且藉由鄰接於(B)層而層積的(A)層之硬化觸媒予以硬化的聚合物層。
  5. 如請求項1之晶圓加工用暫時接著材，其中，前述熱硬化性聚合物層(C)係對於具有以下述一般式(1)所示的重複單位的重量平均分子量為3,000~500,000之含矽氧烷鍵之聚合物100質量份，含有0.1~50質量份由以甲醛或甲醛-醇類而改質的胺縮合物、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂、於1分子中平均具有2個以上之羥甲基或烷氧基羥甲基的酚化合物以及於1分子中平均具有2個以上之環氧基的環氧化合物中選擇任1種以上作為交聯劑的組成物所構成之聚合物層，
    Figure 105120567-A0305-02-0051-2
     [式中，R1~R4表示可相同或相異的碳原子數1~8之1價烴基，又，m為1~100之整數，B為正數，A為0或正數，但是A+B=1，X係以下述一般式(2)所示的2價之有機基或是1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷，一定包含以下 述一般式(2)所示的2價之有機基，
    Figure 105120567-A0305-02-0052-3
     (式中，Z係由-CH2-,
    Figure 105120567-A0305-02-0052-14
    之任一選擇的2價之有機基，N為0或1，又，R5、R6係各自為碳原子數1~4之烷基或烷氧基，可互為相同或相異，k為0、1、2任一者)]。
  6. 如請求項1之晶圓加工用暫時接著材，其中，前述熱硬化性聚合物層(C)係相對於具有以下述一般式(3)所示的重複單位的重量平均分子量為3,000~500,000之含矽氧烷鍵之聚合物100質量份，含有0.1~50質量份由於1分子中平均具有2個以上之酚基的酚化合物以及於1分子中平均具有2個以上之環氧基的環氧化合物中選擇任1種以上作為交聯劑的組成物所構成之聚合物層，
    Figure 105120567-A0305-02-0052-19
     [式中，R1~R4表示可相同或相異的碳原子數1~8之1價烴基，又，m為1~100之整數，B為正數，A為0或正數，但是A+B=1，更進一步，Y係以下述一般式(4)所 示的2價之有機基或是1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷，一定包含以下述一般式(4)所示的2價之有機基，
    Figure 105120567-A0305-02-0053-6
     (式中，V係由-CH2-,
    Figure 105120567-A0305-02-0053-15
    之任一選擇的2價之有機基，p為0或1，又，R7、R8係各自為碳原子數1~4之烷基或烷氧基，可互為相同或相異，h為0、1、2任一者)]。
  7. 一種薄型晶圓之製造方法，其係包含下述步驟，(a)當將表面具有電路形成面及裏面具有電路非形成面的晶圓之前述電路形成面，經由如請求項1~6中任1項之晶圓加工用暫時接著材，接合於支持體時，在前述支持體上所形成的前述熱硬化性聚合物層(C)之上形成前述熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)之後，使已形成有該聚合物層(C)和(B)的支持體與已形成有前述樹脂層(A)的晶圓在減壓下貼合之步驟、(b)使前述聚合物層熱硬化之步驟、(c)將與前述支持體接合的前述晶圓之電路非形成面進行研削或研磨之步驟、 (d)對前述晶圓之電路非形成面施予加工之步驟、(e)將已施予前述加工的晶圓由前述支持體剝離之步驟、(f)洗淨殘存於前述已剝離的晶圓之電路形成面的暫時接著材料之步驟。
  8. 一種晶圓加工體，其係於支持體上形成有暫時接著材層，而且於暫時接著材層上，層積有於表面具有電路面且應加工裏面的晶圓而成的晶圓加工體，其特徵為前述暫時接著材層為具備一種複合暫時接著材層，該複合暫時接著材層係具有由熱可塑性樹脂層(A)所構成的第一暫時接著材層、層積於該第一暫時接著材層之由熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)所構成的第二暫時接著材層與層積於該第二暫時接著材層之由熱硬化性聚合物層(C)所構成的第三暫時接著材層者，前述熱可塑性樹脂層(A)係含有(A-1)、(A-2)的組成物之樹脂層(A-1)具有旋轉塗佈性之熱可塑性樹脂：100質量份、(A-2)硬化觸媒：相對於前述(A-1)成分100質量份，作為有效成分(質量換算)超過0質量份1質量份以下，前述熱硬化性矽氧烷聚合物層(B)係藉由鄰接於(B)層而層積的(A)層之硬化觸媒予以硬化的聚合物層。
  9. 如請求項8之晶圓加工體，其中，前述(A-2)成分為鉑系觸媒。
  10. 如請求項8或9之晶圓加工體，其中，前述熱硬 化性矽氧烷聚合物層(B)係含有(B-1)、(B-2)的組成物，(B-1)在分子中具有烯基的有機聚矽氧烷：100質量份、(B-2)1分子中含有2個以上之鍵結於矽原子的氫原子(Si-H基)的有機氫聚矽氧烷：使前述(B-2)成分中之Si-H基對前述(B-1)成分中之烯基的莫耳比成為0.3~15的量，且藉由鄰接於(B)層而層積的(A)層之硬化觸媒予以硬化的聚合物層。
  11. 如請求項8之晶圓加工體，其中，前述熱硬化性聚合物層(C)係相對於具有以下述一般式(1)所示的重複單位的重量平均分子量為3,000~500,000之含有矽氧烷鍵之聚合物100質量份，含有0.1~50質量份由以甲醛或甲醛-醇類而改質的胺縮合物、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂、於1分子中平均具有2個以上之羥甲基或烷氧基羥甲基的酚化合物以及於1分子中平均具有2個以上之環氧基的環氧化合物中選擇任1種以上作為交聯劑的組成物所構成的聚合物層，
    Figure 105120567-A0305-02-0055-8
     [式中，R1~R4表示可相同或相異的碳原子數為1~8之1價烴基，另外，m為1~100之整數，B為正數，A為0或正數，但是A+B=1，X係以下述一般式(2)所示的2價之有機基或是1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷，一定包 含以下述一般式(2)所示的2價之有機基，
    Figure 105120567-A0305-02-0056-9
     (式中，Z係由-CH2-,
    Figure 105120567-A0305-02-0056-10
    之任一選擇的2價之有機基，N為0或1，又，R5、R6各自為碳原子數1~4之烷基或烷氧基，可互為相同或相異，k為0、1、2任一者)]。
  12. 如請求項8之晶圓加工體，其中，前述熱硬化性聚合物層(C)係相對於具有以下述一般式(3)所示的重複單位的重量平均分子量為3,000~500,000之含矽氧烷鍵之聚合物100質量份，含有0.1~50質量份由於1分子中平均具有2個以上之酚基的酚化合物、以及於1分子中平均具有2個以上之環氧基的環氧化合物中選擇任1種以上作為交聯劑的組成物所構成的聚合物層，
    Figure 105120567-A0305-02-0056-16
     [式中，R1~R4表示可相同或相異的碳原子數為1~8之1價烴基，又，m為1~100之整數，B為正數，A為0 或正數，但是A+B=1，更進一步，Y係以下述一般式(4)所示的2價之有機基或是1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷，一定包含以下述一般式(4)所示的2價之有機基，
    Figure 105120567-A0305-02-0057-17
     (式中，V係由-CH2-,
    Figure 105120567-A0305-02-0057-18
    之任一選擇的2價之有機基，p為0或1，又，R7、R8各自為碳原子數1~4之烷基或烷氧基，可互為相同或相異，h為0、1、2任一者)]。
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