TWI673787B - 晶圓加工體、晶圓加工用暫時接著材料、及薄型晶圓之製造方法 - Google Patents

晶圓加工體、晶圓加工用暫時接著材料、及薄型晶圓之製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明的課題為提供一種容易暫時接著及剝離，且CVD耐性優異，可提高薄型晶圓的生產性之晶圓加工體、晶圓加工用暫時接著材料、及使用此之薄型晶圓之製造方法。
本發明的解決手段為提供一種晶圓加工用暫時接著材料，其係於表面具有電路面，用以將要加工背面之晶圓暫時接著於支持體之晶圓加工用暫時接著材料，其係具備複合暫時接著材料層者，該複合暫時接著材料層係具有由熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)所構成之第一暫時接著層、與由熱硬化性聚合物層(B)所構成之第二暫時接著層、與由熱塑性樹脂層(C)所構成之第三暫時接著層，聚合物層(A)係含有(A-1)於分子中具有烯基之有機聚矽氧烷、(A-2)含有R10 3SiO0.5單位與SiO2單位之有機聚矽氧烷、(A-3)於1分子中含有2個以上Si-H基之有機氫聚矽氧烷、(A-4)鉑系觸媒之組成物的硬化物層。

Description

晶圓加工體、晶圓加工用暫時接著材料、及薄型晶圓之製造方法
本發明係關於可有效果地得到薄型晶圓之晶圓加工體、晶圓加工用暫時接著材料、及薄型晶圓之製造方法。
3次元之半導體安裝逐漸成為為了實現更進一步之高密度、大容量化所必須。所謂3次元安裝技術，係指薄型化1個半導體晶片，進而將此藉由矽貫通電極(TSV；through silicon via)進行接線而且層合成多層之半導體製作技術。為了實現此，必須將形成半導體電路之基板藉由非電路形成面(亦稱為「背面」)研削進行薄型化，進而於背面進行包含TSV之電極形成步驟。以往，於矽基板之背面研削步驟，於研削面相反側貼上背面保護膠帶，以防止研削時之晶圓破損。惟，此膠帶係將有機樹脂薄膜用在支持基材，雖然有柔軟性，但反而強度或耐熱性不夠充分，不適合進行於TSV形成步驟或背面之配線層形成步驟。
因此，提案有藉由將半導體基板透過接著層接合於矽、玻璃等之支持體，可充分承受背面研削、TSV或背面電極形成之步驟的系統。此時重要是將基板接合於支持體時之接著層。此可將基板無間隙接合於支持體，必須有耐得住之後的步驟之充分耐久性，進而最後必須可將薄型晶圓從支持體輕易剝離。如此一來，由於最後進行剝離，於本說明書，將此接著層稱為暫時接著層(或暫時接著材料層)。
目前為止作為公知之暫時接著層與其剝離方法，提案有藉由於包含光吸收性物質之接著材照射高強度之光，分解接著材層，而從支持體剝離接著材層之技術(專利文獻1)、及將熱熔解性之烴系化合物用在接著材，以加熱熔解狀態進行接合．剝離之技術(專利文獻2)。前者之技術必須有雷射等之高價裝置，且基板每1枚之處理時間增長等之問題。又後者之技術雖然僅加熱容易調控，但相反的是由於於超過200℃高溫的熱穩定性不夠充分，適用範圍狹小。進而於此等之暫時接著層，亦不適合於高段差基板之均勻膜厚形成、與對支持體之完全接著。
又，提案有將矽氧黏著劑用在暫時接著材料層之技術(專利文獻3)。此係使用加成硬化型之矽氧黏著劑將基板接合於支持體，剝離時浸漬於如溶解、或者分解矽氧樹脂之藥劑，而將基板從支持體分離者。因此剝離需要非常長時間，對實際製造過程的適用有困難。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
〔專利文獻1〕日本特開2004-64040號公報
〔專利文獻2〕日本特開2006-328104號公報
〔專利文獻3〕美國專利第7541264號公報
本發明係鑑於上述問題點而完成者，係以提供一種暫時接著容易，且於高段差基板之均勻膜厚的形成亦可能，對於TSV形成、晶圓背面配線步驟之步驟適合性高，進而所謂CVD(化學的氣相成長)之晶圓熱製程耐性優異、剝離亦容易，可提高薄型晶圓之生產性的晶圓加工體、晶圓加工用暫時接著材料、及使用此之薄型晶圓之製造方法作為目的。
為了達成上述目的，本發明係提供一種晶圓加工用暫時接著材料，其係於表面具有電路面，將要加工背面之晶圓用以暫時接著於支持體之晶圓加工用暫時接著材料，其特徵為前述晶圓加工用暫時接著材料係具備複合暫時接著材料層者，該複合暫時接著材料層係具有由熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)所構成之第一暫時接著層、與 由層合於該第一暫時接著層一側的面之熱硬化性聚合物層(B)所構成之第二暫時接著層、與由層合於前述第一暫時接著層另一側的面之熱塑性樹脂層(C)所構成之第三暫時接著層，前述熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)係含有下述(A-1)~(A-4)之組成物的硬化物層，(A-1)於分子中具有烯基之有機聚矽氧烷：100~50質量份、(A-2)含有R10 3SiO0.5單位與SiO2單位，R10 3SiO0.5單位/SiO2單位之莫耳比為0.5~1.7之有機聚矽氧烷(於此，R10係碳原子數1至10之非取代或取代之1價烴基)：0~50質量份、(惟，(A-1)及(A-2)成分的合計成為100質量份，包含較0質量份更多之(A-2)成分)(A-3)於1分子中含有2個以上與矽原子鍵結之氫原子(Si-H基)的有機氫聚矽氧烷：相對於前述(A-1)成分中之烯基(A-3)成分中之Si-H基之莫耳比成為0.3至15的量、(A-4)鉑系觸媒：有效量。
又，於本發明，係提供一種晶圓加工體，其係於支持體上形成暫時接著材料層，且於暫時接著材料層上，於表面具有電路面層合要加工背面之晶圓而成之晶圓加工體，其特徵為前述暫時接著材料層係具備複合暫時接著材料層者，該複合暫時接著材料層係具有由熱硬化性矽 氧烷聚合物層(A)所構成之第一暫時接著層、與由層合於該第一暫時接著層一側的面之熱硬化性聚合物層(B)所構成之第二暫時接著層、與由層合於前述第一暫時接著層另一側的面之熱塑性樹脂層(C)所構成之第三暫時接著層，前述熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)係含有下述(A-1)~(A-4)之組成物的硬化物層，(A-1)於分子中具有烯基之有機聚矽氧烷：100~50質量份、(A-2)含有R10 3SiO0.5單位與SiO2單位，R10 3SiO0.5單位/SiO2單位之莫耳比為0.5~1.7之有機聚矽氧烷(於此，R10係碳原子數1至10之非取代或取代之1價烴基)：0~50質量份、(惟，(A-1)及(A-2)成分的合計成為100質量份，包含較0質量份更多之(A-2)成分)(A-3)於1分子中含有2個以上與矽原子鍵結之氫原子(Si-H基)的有機氫聚矽氧烷：相對於前述(A-1)成分中之烯基(A-3)成分中之Si-H基之莫耳比成為0.3至15的量、(A-4)鉑系觸媒：有效量。
若如此使用晶圓加工體、晶圓加工用暫時接著材料，係晶圓與支持體之暫時接著容易，且亦能夠於高段差基板形成均勻的膜厚，對於TSV形成、晶圓背面配線步驟之步驟適合性高，進而CVD等之熱製程耐性亦良 好且容易剝離，可提高薄型晶圓之生產性。
此等的情況下，較佳為前述熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)係進一步含有作為(A-5)成分之反應調控劑者：相對於前述(A-1)、前述(A-2)及前述(A-3)成分的合計100質量份為0.1至10質量份。
若為如此之熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)，能夠於加熱硬化前避免引起處理液(組成物)增黏或凝膠化。
又，此等的情況下，較佳為前述熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)之熱硬化後，在25℃時之25mm寬之試驗片180°剝離(Peel)的剝離力(Peel Force)為2gf以上且50gf以下，且在180℃時之25mm寬之試驗片180°剝離的剝離力為在前述25℃時之25mm寬之試驗片180°剝離的剝離力的40%以上。
若為具有如此剝離的剝離力之熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)，由於對於後加工之CVD的耐性更為優異，不會有於晶圓研削時產生晶圓之位移之虞，容易剝離故較佳。
進而此等的情況下，較佳為前述熱硬化性聚合物層(B)，係相對於下述具有一般式(1)表示之重複單位之重量平均分子量為3,000~500,000之含矽氧烷鍵之聚合物100質量份，含有0.1~50質量份之交聯劑之組成物的硬化物層，作為該交聯劑係選自藉由福馬林或福馬林-醇改質之胺基縮合物、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂、於1 分子中平均具有2個以上羥甲基或烷氧基羥甲基之酚化合物、及於1分子中平均具有2個以上環氧基之環氧化合物中之任一種以上， 〔式中，R1~R4係表示可為相同或相異之碳原子數1~8之1價烴基；又，m為1~100之整數，B為正數，A為0或正數；惟A+B=1；X為下述一般式(2)表示之2價有機基， (式中，Z係選自 中之任一種的2價有機基，N為0或1；又，R5、R6分別 為碳原子數1~4之烷基或烷氧基，可為彼此相同或相異2k為0、1、2之任一個)〕。
若為如此之熱硬化性聚合物層(B)，由於耐熱性更進一層優異故較佳。
進而此等的情況下，較佳為前述熱硬化性聚合物層(B)，係相對於下述具有一般式(3)表示之重複單位之重量平均分子量為3,000~500,000之含矽氧烷鍵之聚合物100質量份，含有0.1~50質量份之交聯劑之組成物的硬化物層，作為該交聯劑係選自於1分子中平均具有2個以上酚基之酚化合物、及於1分子中平均具有2個以上環氧基之環氧化合物中之任一種以上， 〔式中，R1~R4係表示可為相同或相異之碳原子數1~8之1價烴基；又，m為1~100之整數，B為正數，A為0或正數；惟，A+B=1；進而，Y係下述一般式(4)表示之2價有機基， (式中，V係選自 中之任一種的2價有機基，p為0或1；又，R7、R8分別為碳原子數1~4之烷基或烷氧基，可為彼此相同或相異；h為0、1、2之任一個)〕。
若為如此之熱硬化性聚合物層(B)，由於耐熱性更進一層優異故較佳。
進而於本發明，係提供一種薄型晶圓之製造方法，其特徵為包含下述(a)~(e)的步驟：(a)將於表面具有電路形成面及於背面具有電路非形成面之晶圓的前述電路形成面，透過上述本發明之晶圓加工用暫時接著材料，接合於支持體之步驟、(b)使前述聚合物層熱硬化之步驟、 (c)研削或研磨與前述支持體接合之前述晶圓的電路非形成面之步驟、(d)於前述晶圓的電路非形成面實施加工之步驟、(e)將實施前述加工之晶圓從前述支持體剝離之步驟。
若為如此之薄型晶圓之製造方法，藉由將在本發明之暫時接著材料層使用在晶圓與支持體的接合，使用此暫時接著材料層，可輕易製造具有貫通電極構造、或凹凸連接構造之薄型晶圓。
在本發明之暫時接著材料層，尤其是藉由將熱硬化性矽氧烷聚合物(聚合物層(A))作為基板接合用支持層使用，不會產生樹脂的熱分解，尤其是亦不會產生於200℃以上高溫時之樹脂的流動，由於耐熱性高，可適用在範圍廣泛之半導體成膜製程，即使對於具有段差之晶圓，亦可形成膜厚均勻性高之接著材層，為了此膜厚均勻性變成容易得到50μm以下之均勻薄型晶圓，進而薄型晶圓製作後，由於將此晶圓由支持體例如於室溫可輕易剝離，故可輕易製造易破裂之薄型晶圓。進而，本發明作為聚合物層(A)由於包含熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)，故CVD耐性更為優異。
1‧‧‧晶圓(裝置晶圓)
2‧‧‧暫時接著材料層
(A)‧‧‧熱硬化性矽氧烷聚合物層(第一暫時接著層)
(B)‧‧‧熱硬化性聚合物層(第二暫時接著層)
(C)‧‧‧熱塑性樹脂層(第三暫時接著層)
3‧‧‧支持體
〔圖1〕係表示本發明之晶圓加工體一例之剖面圖。
以下，更詳細說明本發明。
如上述，正尋求一種暫時接著容易，且於高段差基板之均勻膜厚的形成亦可能，對於TSV形成、晶圓背面配線步驟之步驟適合性高，進而所謂CVD之晶圓熱製程耐性優異，剝離亦容易，可提高薄型晶圓之生產性的晶圓加工用暫時接著材料。
本發明者們為了達成上述目的進行努力研究的結果，發現藉由使用具有：(A)由熱硬化性矽氧烷聚合物層所構成之熱硬化性暫時接著層、與(B)由熱硬化性聚合物層所構成之熱硬化性暫時接著層、與(C)由熱塑性樹脂層所構成之熱塑性暫時接著層之複合暫時接著材料層，可簡單製造具有貫通電極構造、或凹凸連接構造之薄型晶圓之方法。
圖1係表示本發明之晶圓加工體一例之剖面圖。如圖1所示，本發明之晶圓加工體係於表面具有電路面，具備要加工背面之晶圓(裝置晶圓)1、與於晶圓1之加工時支持晶圓1之支持體3、與介在於此等晶圓1與支持體3之間的暫時接著材料層2，此暫時接著材料層2係具備後述之含有(A-1)~(A-4)成分之組成物的硬化 物層即熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)(第一暫時接著層)、與熱硬化性聚合物層(B)(第二暫時接著層)與熱塑性樹脂層(C)(第三暫時接著層)者。
於以下，圖1所示之晶圓加工體，即雖將暫時接著層從晶圓側依暫時接著層(C)、(A)、(B)之順序形成之構造為中心來進行說明，但本發明之晶圓加工體，圖1所示之(C)層並非被限定於晶圓1側，(B)層配置於支持體3側之構造者。進而，亦可具備形成其他層。
又，本發明之晶圓加工用暫時接著材料係由至少具有上述暫時接著層(A)、(B)及(C)之層合體所構成者。
以下，雖更詳細說明本發明，但本發明並非被限定於此者。
〔暫時接著材料層〕
-第一暫時接著層(A)/熱硬化性矽氧烷聚合物層(熱硬化性矽氧聚合物層)-
本發明之晶圓加工體及晶圓加工用暫時接著材料之構成要素即熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)係由熱硬化性之矽氧烷聚合物所構成者，係含有下述(A-1)~(A-4)成分之組成物的硬化物層。如有必要較佳為含有(A-5)成分之組成物的硬化物層。
(A-1)於分子中具有烯基之有機聚矽氧烷：100~50質 量份、(A-2)含有R10 3SiO0.5單位與SiO2單位，R10 3SiO0.5單位/SiO2單位之莫耳比為0.5~1.7之有機聚矽氧烷(於此，R10係碳原子數1至10之非取代或取代之1價烴基)：0~50質量份、(惟，(A-1)及(A-2)成分的合計成為100質量份，包含較0質量份更多之(A-2)成分)(A-3)於1分子中含有2個以上與矽原子鍵結之氫原子(Si-H基)的有機氫聚矽氧烷：相對於前述(A-1)成分中之烯基(A-3)成分中之Si-H基之莫耳比成為0.3至15的量、(A-4)鉑系觸媒：有效量。
此情況下，熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)較佳為進一步含有作為(A-5)成分之反應調控劑者：相對於前述(A-1)、前述(A-2)及前述(A-3)成分的合計100質量份為0.1至10質量份。
針對以下各成分進行說明。
〔(A-1)成分〕
(A-1)成分係於分子中具有烯基之有機聚矽氧烷。(A-1)成分較佳為相對於1分子中Si莫耳數含有烯基的莫耳數(烯基莫耳數/Si莫耳數)為0.3~10mol%之烯基之直鏈狀或分支狀的有機聚矽氧烷。特佳為相對於上述Si莫耳數含有烯基的莫耳數為0.6~9mol%之烯基的有機聚矽氧烷。
作為如此之有機聚矽氧烷，具體而言，可列舉下述式(5)及/或(6)表示者。
R9 (3-a)XaSiO-(R9XSiO)m-(R9 2SiO)n-SiR9 (3-a)Xa...(5)
R9 2(HO)SiO-(R9XSiO)m+2-(R9 2SiO)n-SiR9 2(OH)...(6) (式中，R9分別獨立為不具有脂肪族不飽和鍵之1價烴基，X分別獨立為含有烯基之1價有機基，a為0~3之整數；又，在式(5)，2a+m係於1分子中烯基含量成為0.3~10mol%之數；在式(6)，m+2係於1分子中烯基含量成為0.3~10mol%之數；m為0或500以下之正數，n為1~10000之正數)。
上述式中，作為R9，較佳為碳原子數1~10之1價烴基，進行例示時，為甲基、乙基、丙基、丁基等之烷基；環己基等之環烷基；苯基、甲苯基等之芳基等，特佳為甲基等之烷基或苯基。
作為X之含有烯基之1價有機基，較佳為碳原子數2~10之有機基，可列舉乙烯基、烯丙基、己烯基、辛烯基等之烯基；丙烯醯丙基、丙烯醯甲基、甲基丙烯醯丙基等之(甲基)丙烯醯烷基；丙烯醯氧丙基、丙烯醯氧甲基、甲基丙烯醯氧丙基、甲基丙烯醯氧甲基等之(甲基)丙烯醯氧烷基；環己烯基乙基、乙烯氧基丙基等之含有烯基之1價烴基，工業上較佳為乙烯基。
上述一般式(5)中，a雖為0~3之整數，但 若a為1~3，由於分子鏈末端被烯基封鎖，藉由反應性良好之此分子鏈末端烯基，可於短時間完成反應故較佳。進而，在成本面，a=1係工業上較佳。此烯基含有有機聚矽氧烷之性狀較佳為油狀或生橡膠狀。含有此烯基之有機聚矽氧烷可為直鏈狀亦可為分支狀。又，(A-1)成分可併用2種以上。
〔(A-2)成分〕
(A-2)成分係含有R10 3SiO0.5單位(於此，R10係碳原子數1至10之非取代或取代之1價烴基)與SiO2單位，R10 3SiO0.5單位/SiO2單位之莫耳比為0.5~1.7，較佳為0.6~1.2之有機聚矽氧烷。若為含有如此之(A-2)成分之熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)，不僅於常溫時而且即使在高溫時，亦可維持剝離的剝離力。
作為R10之具體例，雖可列舉甲基、乙基、丙基、丁基等之烷基；環烷基；苯基；乙烯基、烯丙基、己烯基等之烯基、或將此等基之氫原子的一部分或全部以氟等之鹵素原子取代之1價烴基等，但較佳為甲基。
作為(A-2)成分之代表性者，可列舉實質上僅由R10 3SiO0.5單位與SiO2單位構成者。R10 3SiO0.5單位/SiO2單位之莫耳比未滿0.5時，有降低黏著力或黏性之虞，超過1.7時，有降低黏著力或保持力之虞。(A-2)成分之有機聚矽氧烷可含有OH基，OH基含量較佳為4.0質量%以下者。OH基若為4.0質量%以下，不降低硬化性 故較佳。
(A-2)成分可併用2種以上。又，亦可將R10SiO1.5單位及/或R10 2SiO單位含有於(A-2)成分中。
(A-1)成分與(A-2)成分的比率，較佳為100/0~50/50(惟，包含較0質量份更多之(A-2)成分)。更佳為99/1~60/40。(A-2)成分的摻合量超過50質量份時，有剝離變困難之虞。
〔(A-3)成分〕
(A-3)成分為交聯劑，係於1分子中含有與2個以上矽原子鍵結之氫原子(Si-H基)的有機氫聚矽氧烷。(A-3)成分係於1分子中至少具有2個，較佳為2個以上且100個以下，更佳為3個以上且50個以下與矽原子鍵結之氫原子(SiH基)者，可使用直鏈狀、分支狀、或環狀者。
(A-3)成分之有機氫聚矽氧烷在25℃之黏度較佳為1~5,000mPa．s，更佳為5~500mPa．s。此有機氫聚矽氧烷可為2種以上之混合物。
(A-3)成分係相對於前述(A-1)成分中之烯基(A-3)成分中之Si-H基之莫耳比(Si-H基/烯基)以成為0.3至15，較佳為0.3至10，特佳為1.0~8.0之範圍的方式進行摻合。此SiH基與烯基之莫耳比未滿0.3時，有降低交聯密度之虞，亦有引起無法硬化黏著劑層的問題。超過15時，有交聯密度變得過高之虞，亦有得不 到充分之黏著力及黏性之虞。又，上述之莫耳比超過15時，有無法充分保持處理液之可使用時間之虞。
〔(A-4)成分〕
(A-4)成分係鉑系觸媒(即鉑族金屬觸媒)，例如可列舉氯化鉑酸、氯化鉑酸之醇溶液、氯化鉑酸與醇之反應物、氯化鉑酸與烯烴化合物之反應物、氯化鉑酸與含有乙烯基之矽氧烷的反應物等。
(A-4)成分的添加量為有效量，通常相對於(A-1)、(A-2)及(A-3)的合計(含有下述所示之(A-5)成分的情況下，(A-1)、(A-2)、(A-3)及(A-5)的合計)，作為鉑分(質量換算)為1~5,000ppm，較佳為5~2,000ppm。若為1ppm以上，並不會降低組成物的硬化性，亦不會降低交聯密度、或降低保持力。若為0.5%以下，可增長處理液之可使用時間。
〔(A-5)成分〕
(A-5)成分係反應調控劑，係未調合組成物塗佈於基材時，為了於加熱硬化前不引起處理液增黏或凝膠化如有必要而任意添加者。
作為具體例，可列舉3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-乙炔基環己醇、3-甲基-3-三甲基矽烷氧基-1-丁炔、3-甲基-3-三甲基矽烷氧基-1-戊炔、3,5-二甲基-3-三甲基矽烷氧基-1-己 炔、1-乙炔基-1-三甲基矽烷氧基環己烷、雙(2,2-二甲基-3-butynoxy)二甲基矽烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二矽氧烷等，較佳為1-乙炔基環己醇、及3-甲基-1-丁炔-3-醇。
組成物中含有(A-5)成分時，其摻合量相對於(A-1)、(A-2)及(A-3)成分的合計100質量份，較佳為0.1至10質量份。更佳為0.1~8.0質量份，特佳為0.1~2.0質量份。若為10質量份以下，不降低包含(A-1)~(A-5)成分之組成物的硬化性，為0.1質量份以上時，充分發揮反應調控的效果。
熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)可將混合(A-1)~(A-4)、如有必要之(A-5)材料之溶液藉由旋塗、輥塗機等之方法，形成於支持體上所形成之未硬化之熱硬化性聚合物層(B)或熱塑性樹脂層(C)上來使用。藉由旋塗等之方法，形成熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)時，較佳雖將聚合物層(A)作為溶液來塗佈，但此時適合使用戊烷、己烷、環己烷、異辛烷、壬烷、癸烷、p-薄荷烷、蒎烯、異十二烷、檸檬烯等之烴系溶劑。此情況下，溶劑量較佳為相對於混合熱硬化性矽氧烷聚合物之各成分(A-1)~(A-4)、如有必要之(A-5)的合計100質量份，為100~10000質量份。又，此聚合物層(A)的溶液中，可為了提昇耐熱性而添加公知之抗氧化劑。
又，熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)係以於膜 厚為0.1~30μm，較佳為1.0~15μm之間形成並使用較佳。膜厚若為0.1μm以上，不會產生無法塗佈完成的部分，可塗佈於全體。另一方面，膜厚若為30μm以下，可耐得住形成薄型晶圓時之研削步驟。尚，此熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)中，為了更加提高耐熱性，相對於混合熱硬化性矽氧烷聚合物之各成分(A-1)~(A-4)、如有必要之(A-5)的合計100質量份，可添加二氧化矽等之填料50質量份以下。
又，較佳為熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)之熱硬化後，在25℃時之25mm寬之試驗片180°剝離的剝離力為2gf以上且50gf以下，且在180℃時之25mm寬之試驗片180°剝離的剝離力為在前述25℃時之25mm寬之試驗片180°剝離的剝離力的40%以上。若為具有如此剝離的剝離力之熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)，由於對於後加工之CVD的耐性更為優異，不會有於晶圓研削時產生晶圓之位移之虞，容易剝離故較佳。
-第二暫時接著層(B)/熱硬化性聚合物層-
本發明之晶圓加工體及晶圓加工用暫時接著材料之構成要素即熱硬化性聚合物層(B)若為熱硬化性聚合物層，雖並未特別限定，但較佳為將係下述一般式(1)及/或(3)表示之熱硬化性矽氧烷改質聚合物作為主成分之熱硬化性組成物的硬化物之層。尚，聚合物層(B)中，可併用下述一般式(1)表示之聚合物、與下述一般式 (3)表示之聚合物。該情況下之比例(聚合比)較佳為(1)：(3)=0.1：99.9~99.9：0.1，更佳為(1)：(3)=1：99~99：1。
一般式(1)之聚合物(酚性矽氧烷聚合物)：
具有下述一般式(1)表示之重複單位之重量平均分子量為3,000~500,000，較佳為10,000~100,000之含有矽氧烷鍵之聚合物。
〔式中，R1~R4係表示可為相同或相異之碳原子數1~8之1價烴基；又，m為1~100之整數，B為正數，A為0或正數；X為下述一般式(2)表示之2價有機基；此情況下，惟A+B=1；又，較佳係A為0~0.9，B為0.1~1，又A較0更大情況下，較佳係A為0.1~0.7，B為0.3~0.9。
(式中，Z係選自 中之任一種的2價有機基，N為0或1；又，R5、R6分別為碳原子數1~4之烷基或烷氧基，可為彼此相同或相異；k為0、1、2中之任一個)〕。
此情況下，作為R1~R4之具體例，可列舉甲基、乙基、苯基等，m較佳為3~60，更佳為8~40之整數。又，B/A為0~20，特別是0.5~5。
一般式(3)之聚合物(環氧改質矽氧烷聚合物)：
下述具有一般式(3)表示之重複單位之重量平均分子量為3,000~500,000之含有矽氧烷鍵之聚合物。
〔式中，R1~R4係表示可為相同或相異之碳原子數1~8之1價烴基；又，m為1~100之整數，B為正數，A為0或正數；進而，Y為下述一般式(4)表示之2價有機基；此情況下，惟，A+B=1；又，較佳係A為0~0.9，B為0.1~1，又A較0更大情況下，較佳係A為0.1~0.7，B為0.3~0.9。
(式中，V係選自 中之任一種的2價有機基，p為0或1；又，R7、R8分別 為碳原子數1~4之烷基或烷氧基，可為彼此相同或相異；h為0、1、2之任一個)〕。
此情況下，R1~R4、m之具體例係與上述一般式(1)相同。
將上述一般式(1)及/或(3)之熱硬化性矽氧烷改質聚合物作為主成分之熱硬化性組成物，為了其之熱硬化，係一般式(1)之酚性矽氧烷聚合物的情況下，含有選自藉由福馬林或福馬林-醇改質之胺基縮合物、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂、於1分子中平均具有2個以上羥甲基或烷氧基羥甲基之酚化合物、及於1分子中平均具有2個以上環氧基之環氧化合物中之任一種以上的交聯劑。
於此，作為藉由福馬林或福馬林-醇改質之胺基縮合物、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂，可列舉以下者。例如，藉由福馬林或福馬林-醇改質之三聚氰胺樹脂(縮合物)，係將改質三聚氰胺單體(例如三甲氧基甲基單羥甲基三聚氰胺)、或此多聚物(例如二聚物、三聚物等之寡聚物)依公知之方法，可與甲醛加成縮聚至所期望之分子量為止而得到。尚，此等可混合1種或2種以上使用。
又，藉由福馬林或福馬林-醇改質之尿素樹脂(縮合物)的調製，例如可依據公知之方法，將所期望分子量之尿素縮合物以福馬林進行羥甲基化而改質、或將此進一步以醇進行烷氧基化而改質來進行。作為藉由福馬林或福馬林-醇改質之尿素樹脂的具體例，例如可列舉甲氧基甲基化尿素縮合物、乙氧基甲基化尿素縮合物、丙氧基 甲基化尿素縮合物等。尚，此等可混合1種或2種以上使用。
又，作為於1分子中平均具有2個以上羥甲基或烷氧基羥甲基之酚化合物，例如可列舉(2-羥基-5-甲基)-1,3-苯二甲醇、2,2’,6,6’-四甲氧基甲基雙酚A等。尚，此等酚化合物可混合1種或2種以上使用。
另一方面，係一般式(3)之環氧改質矽氧烷聚合物的情況下，含有將於1分子中平均具有2個以上環氧基之環氧化合物、或者於1分子中平均具有2個以上酚基之酚化合物中之任一種以上作為交聯劑。
於此，作為具有一般式(1)及/或(3)所使用之多官能環氧基之環氧化合物，雖並無特別強制，但特別是可含有2官能、3官能、4官能以上之多官能環氧樹脂，例如如日本化藥(股)製之EOCN-1020、EOCN-102S、XD-1000、NC-2000-L、EPPN-201、GAN、NC6000或如下述式之交聯劑。
熱硬化性聚合物係上述一般式(3)之環氧改 質矽氧烷聚合物的情況下，作為其交聯劑，m、p-系甲酚酚醛清漆樹脂例如可列舉旭有機材工業製EP-6030G、或3官能酚化合物例如可列舉本州化學製Tris-P-PA、或4官能性酚化合物例如可列舉旭有機材工業製TEP-TPA等。
交聯劑之摻合量，相對於熱硬化性聚合物100質量份為0.1~50質量份，較佳為0.1~30質量份，更佳為1~20質量份，可混合2種類或3種類以上來摻合。
又，相對於熱硬化性聚合物100質量份，可含有10質量份以下如酸酐之硬化觸媒。
又，將此組成物(熱硬化性聚合物)溶解於溶液並塗佈，具體而言，可藉由旋塗、輥塗機、模塗佈機等之方法形成於支持體上。該情況下，例如可列舉環己酮、環戊酮、甲基-2-n-戊基酮等之酮類；3-甲氧基丁醇、3-甲基-3-甲氧基丁醇、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇等之醇類；丙二醇單甲基醚、乙二醇單甲基醚、丙二醇單乙甲基醚、乙二醇單乙甲基醚、丙二醇二甲基醚、二乙二醇二甲基醚等之醚類；丙二醇單甲基醚乙酸酯、丙二醇單乙甲基醚乙酸酯、乳酸乙酯、丙酮酸乙酯、乙酸丁酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、乙酸tert-丁酯、丙酸tert-丁酯、丙二醇單-tert-丁基醚乙酸酯、γ-丁內酯等之酯類等，可將此等之1種單獨或併用2種以上。溶劑量較佳為相對於熱硬化性聚合物100質量份為40~150質量份。
尚，為了更加提高耐熱性，相對於熱硬化性 聚合物100質量份，可添加50質量份以下公知之抗氧化劑、二氧化矽等之填料。進而，為了提昇塗佈均勻性，亦可添加界面活性劑。
作為可添加於聚合物層(B)中之抗氧化劑的具體例，可列舉肆〔伸甲基-(3,5-二-t-丁基-4-羥基氫肉桂酸酯)〕甲烷(商品名：Adekastab AO-60)等之受阻酚系化合物。
由上述之熱硬化性聚合物所構成之熱硬化性聚合物層(B)，可因應晶圓側之段差，以硬化時之膜厚成為15~150μm的方式成膜於支持體，更佳為以20~120μm成膜。膜厚若為15μm以上，可充分耐得住晶圓薄型化之研削步驟，若為150μm以下，由於在TSV形成步驟等之熱處理步驟不會有產生樹脂變形之虞，能夠承受實際使用故較佳。
-第三暫時接著層(C)/熱塑性樹脂層(熱塑性聚合物層)-
第三暫時接著層(C)係由熱塑性樹脂構成。從對具有段差之矽晶圓等的適用性來看，具有良好旋塗性之熱塑性樹脂適合作為形成第三暫時接著層(C)之材料使用，特佳為玻璃轉移溫度-80~120℃左右之熱塑性樹脂，例如可列舉烯烴系熱塑性彈性體、聚丁二烯系熱塑性彈性體、苯乙烯系熱塑性彈性體、苯乙烯．丁二烯系熱塑性彈性體、苯乙烯．聚烯烴系熱塑性彈性體等，特別是適合耐熱 性優異之添加氫之聚苯乙烯系彈性體。具體而言，可列舉Tuftec(旭化成化學)、ESPOLEXSB系列(住友化學)、RABALON(三菱化學)、Septon(Kuraray)、DYNARON(JSR)等。又可列舉ZEONEX(日本Zeon)所代表之環烯烴聚合物及TOPAS(日本Polyplastics)所代表之環狀烯烴共聚物。
如上述，較佳係熱塑性樹脂層(C)為熱塑性彈性體。
若為如此者，薄型晶圓製作後，由於可將此晶圓輕易從支持體剝離，故可更容易操作易破裂之薄型晶圓。
此熱塑性樹脂層係溶解於溶劑，以旋塗或噴塗等之手法，形成於矽晶圓等之半導體基板等之上。作為溶劑，雖可列舉烴系溶劑，較佳為壬烷、p-薄荷烷、蒎烯、異辛烷等，但由其塗佈性來看，更佳為壬烷、p-薄荷烷、異辛烷。溶劑量較佳為相對於熱塑性樹脂100質量份為300~3500質量份。
此時，形成之膜厚雖未強制，但期望為因應該基板上之段差形成樹脂皮膜，適合以0.5微米至50微米，更佳為以0.5~20μm的膜厚形成。又，此熱塑性樹脂中，以其耐熱性提昇的目的，為了抗氧化劑、或塗佈性提昇，可添加界面活性劑。作為抗氧化劑的具體例，適合使用二-t-丁基酚等。作為界面活性劑之例，適合使用氟矽氧系界面活性劑X-70-1102(信越化學工業股份有限公司 製)等。
〔薄型晶圓之製造方法〕
本發明之薄型晶圓之製造方法，其特徵為作為具有半導體電路等之晶圓與支持體的接著層，係使用上述本發明之晶圓加工用暫時接著材料，即包含熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)、熱硬化性聚合物層(B)及熱塑性樹脂層(C)之複合暫時接著材料層。藉由本發明之製造方法所得之薄型晶圓的厚度典型的是5~300μm，更典型的是10~100μm。
本發明之薄型晶圓之製造方法係具有(a)~(e)之步驟。
〔步驟(a)〕
步驟(a)係於表面將於電路形成面及背面具有電路非形成面之晶圓的前述電路形成面，透過前述複合暫時接著材料料接合於支持體之步驟。
具有電路形成面及電路非形成面之晶圓，係一側的面為電路形成面，另一側的面為電路非形成面之晶圓。可適用本發明之晶圓通常為半導體晶圓。作為該半導體晶圓之例，不僅矽晶圓，亦可列舉鍺晶圓、鎵-砷晶圓、鎵-磷晶圓、鎵-砷-鋁晶圓等。該晶圓的厚度雖並未特別限制，但典型的是600~800μm，更典型的是625~775μm。
作為支持體，雖可使用矽晶圓或玻璃板、石 英晶圓等之基板但並未有任何強制。在本發明，通過支持體，不需於暫時接著材料層照射放射能量線，支持體可為不具有光線透過性者。
暫時接著層(A)、(B)及(C)亦可分別以薄膜形成於晶圓或支持體、或者可將個別的溶液藉由旋塗、輥塗機等之方法形成於晶圓或支持體。此情況下，旋塗後，因應該溶劑之揮發條件以80~200℃，較佳為100~180℃之溫度進行預先預焙後，供於使用。暫時接著層(A)的情況，藉由預焙與溶劑之揮發同時進行硬化，供於使用。
又，如上述，於本發明，雖可於晶圓上或支持體上製作將暫時接著層依暫時接著層(C)、(A)、(B)的順序層合之層合體，接合此層合體與支持體或晶圓，但期望為選擇接合於晶圓上將暫時接著層依暫時接著層(C)、(A)的順序層合之層合體、與於支持體上層合暫時接著層(B)之層合體的方法；或於晶圓上接合層合暫時接著層(C)之層合體、與於支持體上將暫時接著層依暫時接著層(B)、(A)的順序層合之層合體的方法。此等的情況下，如上述，可將包含各暫時接著層之材料的溶液塗佈於晶圓或支持體、或是將各暫時接著層以薄膜狀態形成於晶圓或支持體。尚，以薄膜形成的情況下，可於聚乙烯、聚酯等之保護薄膜上形成本發明之構成成分，剝離保護薄膜來使用。
形成暫時接著層(A)層與(B)層與(C) 層之晶圓及支持體，係透過(A)、(B)、(C)層，作為經接合之基板形成。此時，較佳為於40~200℃，更佳為60~180℃之溫度區域，在此溫度減壓下，藉由均勻壓著此基板，形成晶圓與支持體接合之晶圓加工體(層合體基板)。
作為晶圓貼合裝置，市售之晶圓接合裝置，例如可列舉EVG社之EVG520IS、850TB、SUSS社之XBC300等。
〔步驟(b)〕
步驟(b)係使聚合物層(A)及(B)熱硬化之步驟。形成上述晶圓加工體(層合體基板)後，藉由以120~220℃，較佳為150~200℃，加熱10分鐘~4小時，較佳為30分鐘~2小時，進行聚合物層(A)及(B)之硬化。
〔步驟(c)〕
步驟(c)係研削或研磨與支持體接合之晶圓的電路非形成面之步驟，即係研削或研磨在步驟(a)貼合所得之晶圓加工體的晶圓背面側，薄化該晶圓的厚度之步驟。晶圓背面之研削加工的方式並未特別限制，採取公知之研削方式。研削較佳為於晶圓與研磨石(金剛石等)加上水邊冷卻邊進行。作為研削加工晶圓背面之裝置，例如可列舉(股)Disco製DAG-810(商品名)等。又，可將晶圓 背面側進行CMP研磨。
〔步驟(d)〕
步驟(d)係研削電路非形成面之晶圓加工體，即於藉由背面研削而薄型化之晶圓加工體的電路非形成面實施加工之步驟。此步驟中包含以晶圓水準使用之各式各樣製程。作為例，可列舉電極形成、金屬配線形成、保護膜形成等。更具體而言，可列舉用以電極等之形成的金屬濺鍍、蝕刻金屬濺鍍層之濕式蝕刻、用以成為金屬配線形成之遮罩之抗蝕的塗佈、曝光、及藉由顯影之圖型的形成、抗蝕之剝離、乾式蝕刻、金屬鍍敷的形成、用於TSV形成之矽蝕刻、矽表面之氧化膜形成等以往公知之製程。
〔步驟(e)〕
步驟(e)係將於步驟(d)實施加工之晶圓從支持體剝離之步驟，即於經薄型化之晶圓實施各式各樣加工後，於切割前將晶圓從支持體剝離之步驟。此剝離步驟一般可列舉於從室溫至60℃左右之比較低溫的條件實施，將晶圓加工體之晶圓或支持體之一側固定在水平，將另一側以從水平方向附一定的角度舉起之方法、及於經研削之晶圓的研削面貼上保護薄膜，將晶圓與保護薄膜以剝離方式從晶圓加工體剝離之方法等。
本發明中，可適用此等之剝離方法的任一種。當然並不限定於上述之方法。此等之剝離方法通常於 室溫實施。
〔實施例〕
以下，雖展示實施例及比較例更具體說明本發明，但本發明並非被限定於此等之實施例者。
〔樹脂合成例1〕
於具備攪拌機、溫度計、氮取代裝置及回流冷凝器之燒瓶內放入9,9’-雙(3-烯丙基-4-羥基苯基)茀(M-1)43.1g、平均構造式(M-3)表示之有機氫矽氧烷29.5g、甲苯135g、氯化鉑酸0.04g，並昇溫至80℃。然後，花1小時將1,4-雙(二甲基矽烷基)苯(M-5)17.5g滴下於燒瓶內。此時，燒瓶內溫度上昇至85℃。滴下結束後進而於80℃熟成2小時後，餾除甲苯，同時添加80g之環己酮，而得到將樹脂固體含量濃度50質量%之環己酮作為溶劑之樹脂溶液。將此溶液之樹脂分的分子量藉由GPC測定時，以聚苯乙烯換算重量平均分子量為45,000。進而，於此樹脂溶液50g，添加7.5g之環氧交聯劑之EOCN-1020(日本化藥(股)製)作為交聯劑，添加0.2g之和光純藥工業(股)製之BSDM(雙(tert-丁基磺醯基)重氮甲烷)作為硬化觸媒，進而，添加0.1g之肆〔伸甲基-(3,5-二-t-丁基-4-羥基氫肉桂酸酯)〕甲烷(商品名：Adekastab AO-60)作為抗氧化劑，以1μm之膜過濾器進行過濾，而得到樹脂溶液(B-1)。
〔樹脂合成例2〕
於具備攪拌機、溫度計、氮取代裝置及回流冷凝器之5L燒瓶內，將環氧化合物(M-2)84.1g溶解於甲苯600g後，加入化合物(M-3)294.6g、化合物(M-4)25.5g，加溫至60℃。然後，投入碳載持鉑觸媒(5質量%)1g，確認內部反應溫度昇溫至65~67℃後，進而，加溫至90℃，熟成3小時。其次冷卻至室溫後，加入甲基異丁基酮(MIBK)600g，藉由將本反應溶液在過濾器進行加壓過濾，去除鉑觸媒。減壓餾除此樹脂溶液中之溶劑，同時添加丙二醇單甲基醚乙酸酯(PGMEA)270g，而得到將固體含量濃度60質量%之PGMEA作為溶劑之樹脂溶液。將此樹脂溶液中之樹脂的分子量藉由GPC測定時，以聚苯乙烯換算重量平均分子量為28,000。進而於此樹脂溶液100g添加9g之4官能酚化合物之TEP-TPA(旭有機材工業製)、0.2g之四氫苯二甲酸酐(新日本理化(股)製、RIKACIDHH-A)0.2g，以1μm之膜過濾器進行過濾，而得到樹脂溶液(B-2)。
〔樹脂溶液製作例1〕
於兩末端及側鏈具有2.0莫耳%之乙烯基，且分子末端已被SiMe2Vi基封鎖，藉由GPC之數平均分子量(Mn)為5萬之聚二甲基矽氧烷85質量份、由Me3SiO0.5單位及SiO2單位所構成之聚矽氧烷(Me3SiO0.5單位/SiO2單位(莫耳比)=0.80)15份、及異十二烷400質量份所構成之溶液，添加下述式(M-6)表示之有機氫聚矽氧烷3份(相對於烯基為2莫耳)、乙炔基環己醇0.7份並混合。進而添加0.5份之鉑觸媒CAT-PL-5(信越化學工業股份有限公司製)，以0.2μm之膜過濾器進行過濾，而得到熱硬化性矽氧烷聚合物溶液(A-1)。
〔樹脂溶液製作例2〕
於兩末端及側鏈具有3.0莫耳%之乙烯基，且分子末端已被SiMe2Vi基封鎖，藉由GPC之數平均分子量(Mn)為5萬之聚二甲基矽氧烷85質量份、由Me3SiO0.5單位及SiO2單位所構成之聚矽氧烷(Me3SiO0.5單位/SiO2單位(莫耳比)=0.80)15份、及異十二烷400質量份所構成之溶液，添加上述式(M-6)表示之有機氫聚矽氧烷11份(相對於烯基為5莫耳)、乙炔基環己醇0.7份並混合。進而添加0.5份之鉑觸媒CAT-PL-5(信越化學工業股份有限公司製)，以0.2μm之膜過濾器進行過濾，而得到熱硬化性矽氧烷聚合物溶液(A-2)。
〔樹脂溶液製作例3〕
於兩末端及側鏈具有2.0莫耳%之乙烯基，且分子末端已被SiMe2Vi基封鎖，藉由GPC之數平均分子量(Mn)為10萬之聚二甲基矽氧烷80質量份、由Me3SiO0.5單位及SiO2單位所構成之聚矽氧烷(Me3SiO0.5單位/SiO2單位(莫耳比)=0.80)20份、及異十二烷400 質量份所構成之溶液，添加上述式(M-6)表示之有機氫聚矽氧烷11份(相對於烯基為8莫耳)、乙炔基環己醇0.7份並混合。進而添加0.5份之鉑觸媒CAT-PL-5(信越化學工業股份有限公司製)，以0.2μm之膜過濾器進行過濾，而得到熱硬化性矽氧烷聚合物溶液(A-3)。
〔樹脂溶液製作例4〕
於兩末端及側鏈具有5.0莫耳%之乙烯基，且分子末端已被SiMe2Vi基封鎖，藉由GPC之數平均分子量(Mn)為5萬之聚二甲基矽氧烷97質量份、由Me3SiO0.5單位及SiO2單位所構成之聚矽氧烷(Me3SiO0.5單位/SiO2單位(莫耳比)=0.80)3份、及異十二烷400質量份所構成之溶液，添加上述式(M-6)表示之有機氫聚矽氧烷20份(相對於烯基為5莫耳)、乙炔基環己醇0.7份並混合。進而添加0.5份之鉑觸媒CAT-PL-5(信越化學工業股份有限公司製)，以0.2μm之膜過濾器進行過濾，而得到熱硬化性矽氧烷聚合物溶液(A-4)。
〔樹脂溶液製作例5〕
於兩末端及側鏈具有5.0莫耳%之乙烯基，且分子末端已被SiMe2Vi基封鎖，藉由GPC之數平均分子量(Mn)為3萬之聚二甲基矽氧烷30質量份、及於兩末端及側鏈具有1.0莫耳%之乙烯基，且分子末端已被SiMe2Vi基封鎖，數平均分子量(Mn)為10萬之聚二甲 基矽氧烷55質量份、由Me3SiO0.5單位及SiO2單位所構成之聚矽氧烷(Me3SiO0.5單位/SiO2單位(莫耳比)=0.80)15份、及異十二烷400質量份所構成之溶液，添加上述式(M-6)表示之有機氫聚矽氧烷15份(相對於烯基為8莫耳)、乙炔基環己醇0.7份並混合。進而添加0.5份之鉑觸媒CAT-PL-5(信越化學工業股份有限公司製)，以0.2μm之膜過濾器進行過濾，而得到熱硬化性矽氧烷聚合物溶液(A-5)。
〔樹脂溶液製作例6〕
於兩末端及側鏈具有2.0莫耳%之乙烯基，且分子末端已被SiMe2Vi基封鎖，藉由GPC之數平均分子量(Mn)為20萬之聚二甲基矽氧烷70質量份、由Me3SiO0.5單位及SiO2單位所構成之聚矽氧烷(Me3SiO0.5單位/SiO2單位(莫耳比)=0.80)30份、及異十二烷400質量份所構成之溶液，添加上述式(M-6)表示之有機氫聚矽氧烷7份(相對於烯基為6莫耳)、乙炔基環己醇0.7份並混合。進而添加0.5份之鉑觸媒CAT-PL-5(信越化學工業股份有限公司製)，以0.2μm之膜過濾器進行過濾，而得到熱硬化性矽氧烷聚合物溶液(A-6)。
〔樹脂溶液製作例7〕
於兩末端及側鏈具有3.0莫耳%之乙烯基，且分子末端已被SiMe2Vi基封鎖，藉由GPC之數平均分子量 (Mn)為3萬之聚二甲基矽氧烷85質量份、由Me3SiO0.5單位及SiO2單位所構成之聚矽氧烷(Me3SiO0.5單位/SiO2單位(莫耳比)=0.80)15份、及異十二烷400質量份所構成之溶液，添加上述式(M-6)表示之有機氫聚矽氧烷27份(相對於烯基為12莫耳)、乙炔基環己醇0.7份並混合。進而添加0.5份之鉑觸媒CAT-PL-5(信越化學工業股份有限公司製)，以0.2μm之膜過濾器進行過濾，而得到熱硬化性矽氧烷聚合物溶液(A-7)。
〔樹脂溶液製作例8〕
將氫添加苯乙烯．異戊二烯．丁二烯共聚物之熱塑性樹脂Septon4033(Kuraray製Tg=約25℃)24g溶解於異壬烷176g，而得到12質量%之Septon4033之異壬烷溶液。將所得之溶液以0.2μm之膜過濾器進行過濾，而得到熱塑性樹脂之異壬烷溶液(C-1)。
〔比較合成例1〕
於4口燒瓶，將係下述式(7)表示之分子鏈兩末端以羥基封鎖之生橡膠狀的二甲基聚矽氧烷，其30%甲苯溶液在25℃之黏度為98,000mPa．s之二甲基聚矽氧烷90份、與由(CH3)3SiO0.5單位0.75莫耳與SiO2單位1莫耳之比例所構成、且固體含量100份中包含1.0莫耳%羥基之甲基聚矽氧烷樹脂10份，溶解於甲苯900份。於所得之溶液添加1份28%之氨水，在室溫攪拌24小時使其 縮合反應。其次，以減壓狀態加熱至180℃，使其去除甲苯、縮合水、氨等，而得到經固形化之部分縮合物。於此部分縮合物100份加入甲苯900份並使其溶解。於此溶液加入六甲基二矽氮烷20份，在130℃攪拌3小時封鎖殘存之羥基。其次，以減壓狀態加熱至180℃，使其去除溶劑等，而得到經固形化之非反應性部分縮合物。進而，於上述非反應性部分縮合物100份加入己烷900份使其溶解後，將此投入2000份之丙酮中，回收經析出之樹脂，然後，於真空下去除己烷等，而得到藉由GPC之分子量740以下的低分子量成分為0.05質量%之重量平均分子量900,000之二甲基聚矽氧烷聚合物。
將此聚合物20g溶解於異十二烷80g，以0.2μm之膜過濾器進行過濾，而得到二甲基聚矽氧烷聚合物之異十二烷溶液(A-8)。
〔比較溶液製作例1〕
於兩末端及側鏈具有7莫耳%之乙烯基，且分子末端已被SiMe2Vi基封鎖，藉由GPC之數平均分子量(Mn) 為5萬之聚二甲基矽氧烷30質量份、由Me3SiO0.5單位及SiO2單位所構成之聚矽氧烷(Me3SiO0.5單位/SiO2單位(莫耳比)=0.80)70份、及異十二烷400質量份所構成之溶液，添加上述式(M-6)表示之有機氫聚矽氧烷15份(相對於烯基為8莫耳)、乙炔基環己醇0.7份並混合。進而添加0.5份之鉑觸媒CAT-PL-5(信越化學工業股份有限公司製)，以0.2μm之膜過濾器進行過濾，而得到熱硬化性矽氧烷聚合物溶液(A-9)。
〔實施例1〕
於表面旋塗上述(C-1)溶液於全面形成高度10μm、直徑40μm銅柱之直徑200mm矽晶圓(厚度：725μm)後，藉由在熱板以150℃加熱5分鐘，將對應(C)層之材料以表1所示之膜厚成膜於晶圓凹凸形成面。然後，將相當於(A)層之熱硬化性矽氧烷聚合物的溶液(A-1)，於矽晶圓上所形成之(C)層上，依然藉由旋塗，以表1中之膜厚形成。進而之後於150℃ 3分鐘，於熱板上進行加熱。另一方面，將直徑200mm(厚度：500μm)之玻璃板作為支持體，於此支持體首先藉由旋塗對應(B)層之聚合物溶液(B-1)，及藉由熱板依然於150℃加熱5分鐘加熱，以表1中所記載之膜厚形成於玻璃支持體上。如此進行將由此熱塑性樹脂所構成之(C)層、與於其(C)層上具有(A)層之矽晶圓、與具有熱硬化性聚合物層(B)之玻璃板分別以面向樹脂面的方式，於真空貼 合裝置內在表1所示之條件貼合，製作晶圓加工體。將評估結果示於表1。
〔實施例2~7及比較例1~2〕
以表1所記載之條件，實施例2~7及比較例1~2亦與實施例1進行同樣處理。將評估結果示於表1。
〔實施例8〕
於表面旋塗上述(C-1)溶液於全面形成高度10μm、直徑40μm銅柱之直徑200mm矽晶圓(厚度：725μm)後，藉由在熱板以150℃加熱5分鐘，將對應(C)層之材料以表2所示之膜厚成膜於晶圓凹凸形成面。另一方面，將直徑200mm(厚度：500μm)之玻璃板作為支持體，於此支持體首先藉由旋塗對應(B)層之聚合物溶液(B-2)，及藉由熱板依然於150℃加熱5分鐘加熱，以表2中所記載之膜厚形成於玻璃支持體上。然後，藉由將相當於(A)層之熱硬化性矽氧烷聚合物的溶液(A-1)，旋塗於玻璃支持體上所形成之(B)層上，以表2之膜厚形成。進而之後於150℃ 3分鐘，於熱板上進行加熱。如此進行將具有由此熱塑性樹脂所構成之(C)層的矽晶圓、與熱硬化性聚合物層(B)層、與於其(B)層上具有(A)層之玻璃板分別以面向樹脂面的方式，於真空貼合裝置內在表2所示之條件貼合，製作晶圓加工體。將評估結果示於表2。
〔實施例9〕
以表2所記載之條件，與實施例8進行同樣處理。將評估結果示於表2。
製作晶圓加工體時，將進行接合的界面作為「接合界面」，示於表1及表2。例如於晶圓側的表面，(A)層於支持體側的表面存在(B)層時進行接合的情況下，將接合界面以「A/B」表現。
尚，於此，為了將基板接著後之異常以目視判別，雖使用玻璃板作為支持體，但亦可使用不透過晶圓等之光的矽基板。
然後，對於此經接合之基板進行下述試驗，將實施例及比較例的結果示於表1~表2。又，雖以下述順序實施評估，但途中判定為「×」的時間點，中止其以後之評估。
-接著性試驗-
200mm之晶圓接合係使用EVG社之晶圓接合裝置EVG520IS進行。係以接合溫度為表1或表2所記載之值，接合時之腔內壓力為10-3mbar以下，荷重為5kN來實施。接合後，一度於180℃ 1小時使用烤箱加熱基板，實施(A)及(B)層的硬化後，冷卻至室溫，將之後界面的接著狀況以目視確認。將未發生於界面之氣泡等之異常的情況評估為良好並以「○」表示，將發生異常的情況 評估為不良並以「×」表示。
-背面研削耐性試驗-
以球磨機(DISCO製、DAG810)使用金剛石研磨石進行矽晶圓的背面研削。最終研磨至基板厚50μm為止後，在光學顯微鏡(100倍)調查裂痕、剝離等之異常的有無。將未發生異常的情況以「○」表示，將雖發生數處異常但可以往下一步驟前進的情況以「△」表示，將全面發生異常的情況以「×」表示。
-CVD耐性試驗-
將背面研削矽晶圓後之加工體導入CVD裝置，進行2μm之SiO2膜的生成實驗，調查此時外觀異常的有無。將未發生外觀異常的情況以「○」表示，將雖數處發生孔洞、晶圓膨脹等之外觀異常但可以往下一步驟前進的情況以「△」表示，將於全面發生孔洞、晶圓膨脹、晶圓破損等的情況以「×」表示。CVD耐性試驗的條件係如以下所述。
裝置名：電漿CVD PD270STL(SAMCO公司製)
RF500W、內壓40Pa
TEOS(四乙基正矽酸鹽)：O2=20sccm：680sccm
-高溫耐熱性試驗-
將背面研削矽晶圓後之加工體於氮環境下之220℃烤 箱處理2小時後，於260℃熱板上調查加熱處理20分鐘後之外觀異常的有無。將未發生外觀異常的情況以「○」表示，將雖數處發生孔洞、晶圓膨脹等的情況以「△」表示，將於全面發生孔洞、晶圓膨脹、晶圓破損等的情況以「×」表示。
-剝離性試驗-
基板之剝離性係用以下的方法評估。首先，薄型化結束CVD耐性試驗之晶圓加工體至50μm為止之晶圓側使用切割框架貼上切割膠帶，將此切割膠帶面藉由真空吸著，設定在吸著板。然後，在室溫藉由將玻璃之1點在鑷子(Pincet)舉起，來剝離玻璃基板。將50μm之晶圓沒有破裂且可剝離情況以「○」表示，將發生破裂等之異常的情況評估為不良並以「×」表示。
-剝離界面-
在上述剝離性試驗，將存在於可剝的情況之晶圓側、支持體側的表面之暫時接著材料層作為「剝離界面」。例如於晶圓側存在(A)層、於支持體側存在(B)層的情況以「A/B」表示。
-剝離的剝離力試驗-
旋塗於直徑200mm矽晶圓(厚度：725μm)後，藉由在熱板以150℃加熱3分鐘，將對應(A)層之材料以 2μm膜厚成膜於晶圓凹凸形成面。然後，將相當於(B)層之熱硬化性矽氧烷聚合物的溶液，於矽晶圓上所形成之(A)層上，依然進行旋塗，進而之後於150℃ 5分鐘，於熱板上進行加熱，以表1所示之膜厚形成。然後於烤箱以180℃花1小時使其硬化。
然後，於上述晶圓之(B)層上貼附5條150mm長×25mm寬之聚醯亞胺膠帶，去除膠帶未膨脹部分之暫時接著材料層。使用島津製作所社之AUTOGRAPH(AG-1)，於25℃環境下以300mm/分鐘之速度從膠帶一端以180°剝離，剝離120mm，此時將該力之平均(120mm行程×5次)作為其(A/B)層之剝離力(25℃時)。又，於180℃環境下以300mm/分鐘之速度從膠帶一端以180°剝離，剝離120mm，此時將該力之平均(120mm行程×5次)作為其(A/B)暫時接著層之剝離力(180℃時)。
旋塗於直徑200mm矽晶圓(厚度：725μm)後，藉由在熱板以150℃加熱5分鐘，將對應(C)層之材料以表2所示膜厚成膜於晶圓凹凸形成面。然後，將相當於(A)層之熱硬化性矽氧烷聚合物的溶液，於矽晶圓上所形成之(C)層上，依然進行旋塗，進而之後於150℃3分鐘，於熱板上進行加熱，以表2所示之膜厚形成。然後於烤箱以180℃花1小時使其硬化。
然後，於上述晶圓之(A)層上貼附5條150mm長×25mm寬之聚醯亞胺膠帶，去除膠帶未膨脹部分之暫時接著材料層。使用島津製作所社之AUTOGRAPH(AG- 1)，於25℃環境下以300mm/分鐘之速度從膠帶一端以180°剝離，剝離120mm，此時將該力之平均(120mm行程×5次)作為其(C/A)層之剝離力(25℃時)。又，於180℃環境下以300mm/分鐘之速度從膠帶一端以180°剝離，剝離120mm，此時將該力之平均(120mm行程×5次)作為其(C/A)暫時接著層之剝離力(180℃時)。
如表1~2所示，於滿足本發明要件之實施例1~9，瞭解到暫時接著及剝離容易，尤其是CVD耐性、高溫耐熱性優異。另一方面，於(A)層未滿足本發明之要件之比較例1，CVD耐性惡化，於(A-2)成分之摻合量未滿足本發明之要件之比較例2，於溫耐熱性、剝離性有問題。
尚，本發明並非被限定於上述實施形態者。上述實施形態為例示，具有與本發明之專利申請專利範圍所記載之技術思想實質上同一之構成，發揮同樣之作用效果者，任何皆包含在本發明之技術範圍。

Claims (11)

  1. 一種晶圓加工用暫時接著材料，其係用以將於表面具有電路面且要加工背面之晶圓暫時接著於支持體之晶圓加工用暫時接著材料，其特徵為前述晶圓加工用暫時接著材料係具備複合暫時接著材料層者，該複合暫時接著材料層係具有由熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)所構成之第一暫時接著層、與由層合於該第一暫時接著層一側的面之熱硬化性聚合物層(B)所構成之第二暫時接著層、與由層合於前述第一暫時接著層另一側的面之熱塑性樹脂層(C)所構成之第三暫時接著層，前述熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)係含有下述(A-1)~(A-4)之組成物的硬化物層，(A-1)於分子中具有烯基之有機聚矽氧烷：100~50質量份、(A-2)含有R10 3SiO0.5單位與SiO2單位，R10 3SiO0.5單位/SiO2單位之莫耳比為0.5~1.7之有機聚矽氧烷(於此，R10係碳原子數1至10之非取代或取代之1價烴基)：0~50質量份、(惟，(A-1)及(A-2)成分的合計成為100質量份，包含較0質量份更多之(A-2)成分)(A-3)於1分子中含有2個以上與矽原子鍵結之氫原子(Si-H基)的有機氫聚矽氧烷：相對於前述(A-1)成分中之烯基，(A-3)成分中之Si-H基之莫耳比成為0.3至15的量、 (A-4)鉑系觸媒：有效量。
  2. 如請求項1之晶圓加工用暫時接著材料，其中，前述熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)係進一步含有作為(A-5)成分之反應調控劑者：相對於前述(A-1)、前述(A-2)及前述(A-3)成分的合計100質量份為0.1至10質量份。
  3. 如請求項1或請求項2之晶圓加工用暫時接著材料，其中，前述熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)之熱硬化後，在25℃時之25mm寬之試驗片180°剝離(Peel)的剝離力(Peel Force)為2gf以上且50gf以下，且在180℃時之25mm寬之試驗片180°剝離的剝離力為在前述25℃時之25mm寬之試驗片180°剝離的剝離力的40%以上。
  4. 如請求項1或請求項2之晶圓加工用暫時接著材料，其中，前述熱硬化性聚合物層(B)，係相對於具有下述一般式(1)表示之重複單位之重量平均分子量為3,000~500,000之含矽氧烷鍵之聚合物100質量份，含有0.1~50質量份之交聯劑之組成物的硬化物層，作為該交聯劑選自藉由福馬林或福馬林-醇改質之胺基縮合物、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂、於1分子中平均具有2個以上羥甲基或烷氧基羥甲基之酚化合物、及於1分子中平均具有2個以上環氧基之環氧化合物中之任一種以上， 〔式中，R1~R4係表示可為相同或相異之碳原子數1~8之1價烴基；又，m為1~100之整數，B為正數，A為0或正數；惟A+B=1；X為下述一般式(2)表示之2價有機基， (式中，Z係選自 中之任一種的2價有機基，N為0或1；又，R5、R6分別為碳原子數1~4之烷基或烷氧基，可為彼此相同或相異；k為0、1、2之任一個)〕。
  5. 如請求項1或請求項2之晶圓加工用暫時接著材料，其中，前述熱硬化性聚合物層(B)，係相對於具有下述一般式(3)表示之重複單位之重量平均分子量為 3,000~500,000之含矽氧烷鍵之聚合物100質量份，含有0.1~50質量份之交聯劑之組成物的硬化物層，作為該交聯劑係選自於1分子中平均具有2個以上酚基之酚化合物、及於1分子中平均具有2個以上環氧基之環氧化合物中之任一種以上， 〔式中，R1~R4係表示可為相同或相異之碳原子數1~8之1價烴基；又，m為1~100之整數，B為正數，A為0或正數；惟A+B=1；進而，Y為下述一般式(4)表示之2價有機基； (式中，V係選自 中之任一種的2價有機基，p為0或1；又，R7、R8分別為碳原子數1~4之烷基或烷氧基，可為彼此相同或相異；h為0、1、2之任一個)〕。
  6. 一種薄型晶圓之製造方法，其特徵為包含下述(a)~(e)的步驟：(a)將於表面具有電路形成面及於背面具有電路非形成面之晶圓的前述電路形成面，透過如請求項1至請求項5中任一項之晶圓加工用暫時接著材料，接合於支持體之步驟、(b)使前述聚合物層熱硬化之步驟、(c)研削或研磨與前述支持體接合之前述晶圓的電路非形成面之步驟、(d)於前述晶圓的電路非形成面實施加工之步驟、(e)將實施前述加工之晶圓從前述支持體剝離之步驟。
  7. 一種晶圓加工體，其係於支持體上形成暫時接著材料層，且於暫時接著材料層上層合於表面具有電路面且要加工背面之晶圓而成之晶圓加工體，其特徵為前述暫時接著材料層係具備複合暫時接著材料層者，該複合暫時接著材料層係具有由熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)所構成 之第一暫時接著層、與由層合於該第一暫時接著層一側的面之熱硬化性聚合物層(B)所構成之第二暫時接著層、與由層合於前述第一暫時接著層另一側的面之熱塑性樹脂層(C)所構成之第三暫時接著層，前述熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)係含有下述(A-1)~(A-4)之組成物的硬化物層，(A-1)於分子中具有烯基之有機聚矽氧烷：100~50質量份、(A-2)含有R10 3SiO0.5單位與SiO2單位，R10 3SiO0.5單位/SiO2單位之莫耳比為0.5~1.7之有機聚矽氧烷(於此，R10係碳原子數1至10之非取代或取代之1價烴基)：0~50質量份、(惟，(A-1)及(A-2)成分的合計成為100質量份，包含較0質量份更多之(A-2)成分)(A-3)於1分子中含有2個以上與矽原子鍵結之氫原子(Si-H基)的有機氫聚矽氧烷：相對於前述(A-1)成分中之烯基，(A-3)成分中之Si-H基之莫耳比成為0.3至15的量、(A-4)鉑系觸媒：有效量。
  8. 如請求項7之晶圓加工體，其中，前述熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)係進一步含有作為(A-5)成分之反應調控劑者：相對於前述(A-1)、前述(A-2)及前述(A-3)成分的合計100質量份為0.1至10質量份。
  9. 如請求項7或請求項8之晶圓加工體，其中，前 述熱硬化性矽氧烷聚合物層(A)之熱硬化後，在25℃時之25mm寬之試驗片180°剝離的剝離力為2gf以上且50gf以下，且在180℃時之25mm寬之試驗片180°剝離的剝離力為在前述25℃時之25mm寬之試驗片180°剝離的剝離力的40%以上。
  10. 如請求項7或請求項8之晶圓加工體，其中，前述熱硬化性聚合物層(B)，係相對於具有下述一般式(1)表示之重複單位之重量平均分子量為3,000~500,000之含矽氧烷鍵之聚合物100質量份，含有0.1~50質量份之交聯劑之組成物的硬化物層，作為該交聯劑係選自藉由福馬林或福馬林-醇改質之胺基縮合物、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂、於1分子中平均具有2個以上羥甲基或烷氧基羥甲基之酚化合物、及於1分子中平均具有2個以上環氧基之環氧化合物中之任一種以上， 〔式中，R1~R4係表示可為相同或相異之碳原子數1~8之1價烴基；又，m為1~100之整數，B為正數，A為0或正數；惟A+B=1；X為下述一般式(2)表示之2價有機基， (式中，Z係選自 中之任一種的2價有機基，N為0或1；又，R5、R6分別為碳原子數1~4之烷基或烷氧基，可為彼此相同或相異；k為0、1、2之任一個)〕。
  11. 如請求項7或請求項8之晶圓加工體，其中，前述熱硬化性聚合物層(B)，係相對於具有下述一般式(3)表示之重複單位之重量平均分子量為3,000~500,000之含矽氧烷鍵之聚合物100質量份，含有0.1~50質量份之交聯劑之組成物的硬化物層，作為該交聯劑係選自於1分子中平均具有2個以上酚基之酚化合物、及於1分子中平均具有2個以上環氧基之環氧化合物中之任一種以上， 〔式中，R1~R4係表示可為相同或相異之碳原子數1~8之1價烴基；又，m為1~100之整數，B為正數，A為0或正數；惟A+B=1；進而，Y為下述一般式(4)表示之2價有機基， (式中，V係選自 中之任一種的2價有機基，p為0或1；又，R7、R8分別為碳原子數1~4之烷基或烷氧基，可為彼此相同或相異；h為0、1、2之任一個)〕。
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