JP7374794B2 - 粘着性シリコーン樹脂組成物及びこれを塗布した粘着フィルム - Google Patents
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Description
1分子中にSiH基と反応する珪素結合アルケニル基を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサン(A)と、
1分子中に少なくとも3個のSiH基を有するオルガノ水素ポリシロキサン(B)と、
1分子中に少なくとも1個のシラノール基を有し、一般式SiO1/2単位とSiO4/2単位から成り、SiO1/2単位/SiO4/2単位のモル比が0.5~1.0であるオルガノポリシロキサン樹脂(C)と
付加反応に必要な硬化触媒(D)と、
分子中に下記化学式Iを有するチオエーテル系酸化防止剤(E)
オルガノポリシロキサン樹脂(C)はオルガノポリシロキサン(A)とオルガノポリシロキサン樹脂(C)の合計部数100重量部に対して10~90重量部であり、
オルガノ水素ポリシロキサン(B)はオルガノポリシロキサン(A)中のアルケニル基に対するオルガノ水素ポリシロキサン(B)のSiH基のモル比が0.5~20となる量であり、
チオエーテル系酸化防止剤(E)は組成物全体100重量部に対して0.02~5重量部である、
ことを特徴とする粘着性シリコーン樹脂組成物を提供する。
ベースフィルムの少なくとも片面に請求項1又は請求項2に記載の粘着性シリコーン樹脂組成物を塗布してシリコーン層を形成したことを特徴とする粘着フィルムを提供する。
本発明に使用するオルガノポリシロキサン(A)は、1分子中にSiH基と反応する珪素結合アルケニル基を少なくとも2個有し、該アルケニル基はビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、イソブテニル基、ヘキセニル基などの炭素-炭素二重結合である。該オルガノポリシロキサン(A)は例えば主鎖がジオルガノシロキサンの繰返し単位であり、末端にアルケニル基を有するものが例示され、分岐や環状構造を有するものであってもよい。末端や繰返し単位中のケイ素に結合するオルガノ基としてはメチル基、エチル基、フェニル基などが例示される。具体例としては、両末端にビニル基を有するジメチルビニルポリシロキサンが挙げられる。
本発明に使用するオルガノ水素ポリシロキサン(B)は、1分子中に少なくとも3個のSiH基を含有する。珪素原子に結合している水素原子の含有量は0.5mmol/g~20.0mmol/gであることが好ましく、0.5mmol/g以上であると硬化性がよくなる。水素原子の含有量が20.0mmol/g超であると、硬化物表面ベタツキが生じやすくなる。ベタツキが生じ難くするためには水素原子含有量は1.5mmol/g~15.0mmol/gであることがより好ましい。珪素原子に結合するオルガノ基としては、メチル基、エチル基、フェニル基などが例示される。該オルガノ水素ポリシロキサンは、例えば直鎖状または分岐鎖状、であってもよく、具体例としては、ジメチル水素ポリシロキサンが挙げられる。オルガノ水素ポリシロキサン(B)の配合量は、上記オルガノポリシロキサン(A)のアルケニル基1モルに対して珪素結合水素原子が0.5~20モルとなる量が好ましい。0.5モル未満では硬化性が低下し、20モル超では硬化物が発泡する場合がある。
本発明に使用するオルガノポリシロキサン樹脂(C)は、1分子中に少なくとも1個のシラノール基を有し、一般式SiO1/2単位とSiO4/2単位から成り、SiO1/2単位/SiO4/2単位のモル比が0.5~1.0であり、本発明である粘着性シリコーン樹脂組成物の初期粘着性を向上させるために配合する。OH基含有量は0.1~5.0重量%が好ましく、OH基含有量が5.0重量%超となると組成物の硬化性が低下する。SiO1/2単位/SiO4/2単位のモル比が0.5未満及び1.0超では剥離強度が不十分となることがある。
本発明に使用される硬化触媒(D)は、上記オルガノポリシロキサン(A)及びオルガノ水素ポリシロキサン(B)との付加反応を起こさせるために使用され、付加反応であるヒドロシリル化反応の触媒活性を有する公知の金属、金属化合物、金属錯体などを用いることができる。特に白金、白金化合物、それらの錯体を用いることが好ましい。これらの触媒は単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。また、助触媒を併用してもよい。硬化触媒(D)の配合量は組成物全体に対して0.1ppm~1000ppmとすることが好ましく、より好ましくは0.5~200ppmであり、さらにより好ましくは1~50ppmである。
本発明に使用するチオエーテル系酸化防止剤は、分子中に下記化学式Iを有する。本発明においては該チオエーテル系酸化防止剤を他のフェノール系酸化防止剤と併用せずとも耐熱性が付与され、具体的には、例えば250℃超の熱履歴を受けても糊残りが生じない。該チオエーテル系酸化防止剤(E)は組成物全体100重量部に対して0.02~5重量部含有することが好ましく、0.05~3重量部含有することがより好ましい。含有量が0.02重量部未満では糊残りが生じる場合があり、5重量部超ではオルガノポリシロキサン(A)とオルガノ水素ポリシロキサン(B)との付加反応による硬化が不十分となる場合がある。含有量が0.05重量部未満では糊残りが生じる傾向がみられる場合があり、3重量部超ではオルガノポリシロキサン(A)とオルガノ水素ポリシロキサン(B)との付加反応による硬化が不十分となる傾向がみられる場合がある。
オルガノポリシロキサン(A)として、末端及び側鎖にビニル基を有し、ビニル基含有率が0.07重量%でありGPCによる重量平均分子量が600,000であるオルガノポリシロキサン(A1)、及び末端及び側鎖にビニル基を有し、ビニル基含有率が1.0重量%であり同重量平均分子量が500,000であるオルガノポリシロキサン(A2)を、オルガノ水素ポリシロキサン(B)として、側鎖にSiH基を有し、珪素原子に結合している水素原子の含有量が14mmol/gであり同重量平均分子量が450のオルガノ水素ポリシロキサン(B1)を、オルガノポリシロキサン樹脂(C)としてOH基含有量が1.5重量%でSiO1/2単位/SiO4/2単位から成り、SiO1/2単位/SiO4/2単位のモル比が0.7からなるオルガノポリシロキサン樹脂(C1)を、硬化触媒(D)として白金―ビニルダイマー錯体(Pt:12%wt)を、チオエーテル系酸化防止剤(E)として、上記化学式IIで示される3,3´-チオビスプロピオン酸ジドリデシルから成るチオエーテル系酸化防止剤(E1)、及び上記化学式IIIで示されるテトラキス[3-(ドデシルチオ)プロピオン酸]ペンタエリトリトールから成るチオエーテル系酸化防止剤(E2)を、これらのチオエーテル系酸化防止剤(E)と比較するため、下記化学式IVで示されるオクチル-3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシ-ヒドロ肉桂酸から成るフェノール系酸化防止剤を、反応制御剤として1-エチニルシクロヘキサノールを、それぞれ使用し、表1の配合にて均一に混合し、実施例及び比較例の粘着性シリコーン樹脂組成物を得て、該組成物100重量部にトルエン150重量部を均一に混合し、粘着性シリコーン樹脂組成物の塗工液とした。次に該塗工液を、厚さ50μmのポリイミド製フィルム カプトン200EN(東レ・デュポン株式会社製)上に乾燥後の厚みが25μmと成るように塗布し130℃にて120秒間硬化させることによりシリコーン層を形成し、実施例及び比較例の粘着性シリコーン樹脂組成物が塗布された粘着フィルムを得た。
実施例及び比較例の各粘着フィルムを2.5cm×15cmの短冊状に成形し、該粘着フィルムのシリコーン層をソーダガラス表面に密着させ、JISZ0237に規定する2kgのハンドローラーを粘着フィルム上で1往復させて該シリコーン層を圧着させた。その後、粘着フィルムをゆっくりと剥がし、ガラス表面の状態を目視及び指触にて観察した。ガラス表面に曇りやべたつきが無いものを○、曇りやべたつきが有るものを×と評価した。
実施例及び比較例の各粘着フィルムを2.5cm×15cmの短冊状に成形し、該粘着フィルムのシリコーン層をSUS304製のステンレス板に密着させ、JISZ0237に規定する2kgのハンドローラーを粘着フィルム上で1往復させて該シリコーン層を圧着させた。圧着後、23℃下において、JISZ0237に準拠して180度剥離強度(N/25mm)を測定した。剥離強度が1.0N/25mm超であれば十分な剥離強度を有すると判断した。
実施例及び比較例の各粘着フィルムを2.5cm×15cmの短冊状に成形し、該粘着フィルムのシリコーン層をSUS304製のステンレス板に密着させ、JISZ0237に規定する2kgのハンドローラーを粘着フィルム上で1往復させて該シリコーン層を圧着させた。その後、270℃のオーブン内に2時間放置した後23℃に徐冷し、粘着フィルムをゆっくりと剥がし、ステンレス板表面の状態を目視及び指触にて観察した。ステンレス板表面にシリコーン層の移行が無いものを○、シリコーン層の移行が有るものを×と評価した。
評価結果を表2に示す。
Claims (2)
- 1分子中にSiH基と反応する珪素結合アルケニル基を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサン(A)と、
1分子中に少なくとも3個のSiH基を有するオルガノ水素ポリシロキサン(B)と、
1分子中に少なくとも1個のシラノール基を有し、一般式SiO1/2単位とSiO4/ 2単位から成り、SiO1/2単位/SiO4/2単位のモル比が0.5~1.0であるオルガノポリシロキサン樹脂(C)と
付加反応に必要な硬化触媒(D)と、
分子中に下記化学式Iを有するチオエーテル系酸化防止剤(E)
とを含有し、
前記チオエーテル系酸化防止剤(E)は組成物全体100重量部に対して0.02~5重量部であることを特徴とする粘着性シリコーン樹脂組成物。 - ベースフィルムの少なくとも片面に請求項1に記載の粘着性シリコーン樹脂組成物を塗布してシリコーン層を形成したことを特徴とする粘着フィルム。
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