CN105733498A - 晶片加工体、晶片加工用暂时粘着材料及薄型晶片的制造方法 - Google Patents

晶片加工体、晶片加工用暂时粘着材料及薄型晶片的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种晶片加工体、晶片加工用暂时粘着材料、以及使用所述材料进行的薄型晶片的制造方法，容易暂时粘着和剥离，在化学气相沉积的晶片热工艺中的耐性优异，能够提高薄型晶片的生产性。为此，本发明提供一种具备复合暂时粘着材料层的晶片加工用暂时粘着材料，其用于将表面具有电路面且背面需加工的晶片暂时粘着于支持体上，所述复合暂时粘着材料层具有由热固化性硅氧烷聚合物层(A)构成的第一暂时粘着层、由积层于所述第一暂时粘着层的一面上的热固化性聚合物层(B)构成的第二暂时粘着层、以及由积层于所述第一暂时粘着层的另一面上的热可塑性树脂层(C)构成的第三暂时粘着层。

Description

晶片加工体、晶片加工用暂时粘着材料及薄型晶片的制造方法
技术领域
本发明涉及一种晶片加工体、晶片加工用暂时粘着材料以及薄型晶片的制造方法，所述晶片加工体可以有效地获得薄型晶片。
背景技术
为了实现更进一步的高密度、大容量化，三维半导体构装已成为必需。三维构装技术是指将1个半导体芯片薄型化，进一步利用硅穿孔电极(throughsiliconvia，TSV)在将所述芯片接线，并积层成多层的半导体制造技术。为了实现所述技术，需要以下步骤：通过磨削非电路形成面(也称为“背面”)，将形成有半导体电路的基板薄型化，进一步在背面上形成包含TSV的电极。以往，在硅基板的背面磨削步骤中，在磨削面的相反侧粘着有背面保护胶带，以防止磨削时损坏晶片。但是，所述胶带是将有机树脂薄膜用作支持基材，虽然具有弹性，但强度和耐热性不充分，并不适合实行TSV形成步骤和背面上的配线层形成步骤。
因此，提出一种系统，其是通过使半导体基板隔着粘着层接合于硅、玻璃等支持体上，而可以充分耐受背面磨削、形成TSV和背面电极等的步骤。此时，将基板接合于支持体上时的粘着层非常重要。其需要充分的耐久性，以便能够将基板无缝接合于支持体上，并耐受后续步骤，进一步要求最终能够从支持体上简便地剥离薄型晶片。这样一来，从最终进行剥离这一点来看，在本说明书中，将所述粘着层称作暂时粘着层(或暂时粘着材料层)。
作为目前公知的暂时粘着层以及其剥离方法，提出以下技术：通过对包含光吸收性物质的粘着材料照射高强度的光分解粘着剂层，以便从支持体上剥离粘着材料层(专利文献1)；以及，将热熔融性的烃系化合物用作粘着材料，并于加热熔融状态下进行接合、剥离(专利文献2)。前者的技术需要激光等高价装置，并存在每1片基板的处理时间变长等问题。并且，后者的技术由于仅通过加热即可控制，较为简便，但由于超过200℃的高温时的热稳定性不充分，因此适用范围较窄。进一步，如果是这种暂时粘着层，也不适用于高段差基板形成均匀的膜厚、以及对支持体的完全粘着。
并且，提出一种将硅酮粘着剂(siliconeadhesive)用于暂时粘着材料层(专利文献3)。所述技术是使用加成固化型的硅酮粘着剂，将基板接合于支持体上，剥离时浸渍于溶解或分解硅酮树脂的化学药品中，从支持体上分离基板。因此，剥离需要非常长的时间，难以应用于实际的制造工艺中。
现有技术文献
(专利文献)
专利文献1：日本特开2004-64040号公报；
专利文献2：日本特开2006-328104号公报；
专利文献3：美国专利第7541264号公报。
发明内容
本发明是基于以上问题点而完成的，其目的在于，提供一种晶片加工体、晶片加工用暂时粘着材料、以及使用所述晶片加工用暂时粘着材料而进行的薄型晶片的制造方法，容易暂时粘着，并且能够在高段差(台阶)基板上形成均匀的膜厚，适合形成TSV、晶片背面配线步骤，进一步，在被称为化学气相沉积(chemicalvapordeposition，CVD)的晶片热工艺中的耐性(以下，有时称为“CVD耐性”)优异，易于剥离，能够提高薄型晶片的生产性。
为了达成以上目的，在本发明中，提供一种晶片加工用暂时粘着材料，用于将表面具有电路面且背面需加工的晶片暂时粘着于支持体上，所述晶片加工用暂时粘着材料的特征在于，
所述晶片加工用暂时粘着材料具备复合暂时粘着材料层，所述复合暂时粘着材料层具有由热固化性硅氧烷聚合物层(A)构成的第一暂时粘着层、由积层于所述第一暂时粘着层的一面上的热固化性聚合物层(B)构成的第二暂时粘着层、以及由积层于所述第一暂时粘着层的另一面上的热可塑性树脂层(C)构成的第三暂时粘着层；
并且，所述热固化性硅氧烷聚合物层(A)是含有以下成分的组合物的固化物层：
(A-1)在分子中具有烯基的有机聚硅氧烷：100～50质量份；
(A-2)含有R10 3SiO0.5单元与SiO2单元且R10 3SiO0.5单元/SiO2单元的摩尔比为0.5～1.7的有机聚硅氧烷，此处，R10是碳原子数1至10的未取代或取代的一价烃基：0～50质量份，其中，(A-1)和(A-2)成分的总和为100质量份，所含(A-2)成分大于0质量份；
(A-3)在1个分子中含有2个以上的与硅原子键合的氢原子，即，Si-H基的有机氢聚硅氧烷：(A-3)成分中的Si-H基相对于所述(A-1)成分中的烯基的摩尔比为0.3至15的量；以及，
(A-4)铂类催化剂：有效量。
并且，在本发明中，提供一种晶片加工体，其在支持体上形成暂时粘着材料层，并且在暂时粘着材料层上积层表面具有电路面且背面需加工的晶片而成，所述晶片加工体的特征在于，
所述暂时粘着材料层具备复合暂时粘着材料层，所述复合暂时粘着材料层具有由热固化性硅氧烷聚合物层(A)构成的第一暂时粘着层、由积层于所述第一暂时粘着层的一面上的热固化性聚合物层(B)构成的第二暂时粘着层、以及由积层于所述第一暂时粘着层的另一面上的热可塑性树脂层(C)构成的第三暂时粘着层；
并且，所述热固化性硅氧烷聚合物层(A)是含有以下成分的组合物的固化物层：
(A-1)在分子中具有烯基的有机聚硅氧烷：100～50质量份；
(A-2)含有R10 3SiO0.5单元与SiO2单元且R10 3SiO0.5单元/SiO2单元的摩尔比为0.5～1.7的有机聚硅氧烷，此处，R10是碳原子数1至10的未取代或取代的一价烃基：0～50质量份，其中，(A-1)和(A-2)成分的总和为100质量份，所含(A-2)成分大于0质量份；
(A-3)在1个分子中含有2个以上的与硅原子键合的氢原子，即，Si-H基的有机氢聚硅氧烷：(A-3)成分中的Si-H基相对于所述(A-1)成分中的烯基的摩尔比为0.3至15的量；以及，
(A-4)铂类催化剂：有效量。
如果使用这种晶片加工体、晶片加工用暂时粘着材料，晶片与支持体容易暂时粘着，并且，能够在高段差基板上形成均匀的膜厚，适合形成TSV、晶片背面配线步骤，进一步，在被称为CVD等的热工艺中的耐性优异并且易于剥离，能够提高薄型晶片的生产性。
此时优选为，所述热固化性硅氧烷聚合物层(A)，进一步，作为(A-5)成分含有以下质量份的反应控制剂：相对于所述(A-1)、所述(A-2)以及所述(A-3)成分的总和100质量份，为0.1至10质量份。
如果是这种热固化性硅氧烷聚合物层(A)，能够避免在加热固化前处理液(组合物)发生增粘和胶化等。
并且，此时优选为，在所述热固化性硅氧烷聚合物层(A)进行热固化后，在25℃时宽度为25mm的试验片的180°剥离力为2gf以上且50gf以下，并且在180℃时宽度为25mm的试验片的180°剥离力为所述25℃时宽度为25mm的试验片的180°剥离力的40％以上。
如果是具有这种剥离力的热固化性硅氧烷聚合物层(A)，对后续加工的CVD的耐性更加优异，晶片磨削时不会发生晶片偏移，易于剥离，因此优选。
此时进一步优选为，所述热固化性聚合物层(B)为组合物的固化物层，所述组合物，相对于具有由下述通式(1)表示的重复单元且重量平均分子量为3000～500000的100质量份的含硅氧烷键的聚合物，作为交联剂，含有0.1～50质量份的选自下述任意1种以上：由甲醛或甲醛-乙醇改性而成的氨基缩合物、三氯氰胺树脂、尿素树脂；在1分子中平均具有2个以上的羟甲基或烷氧基羟甲基的苯酚化合物；以及，在1分子中平均具有2个以上的环氧基的环氧化合物；
式(1)中，R1～R4表示相同或不同的碳原子数1～8的一价烃基；并且，m是1～100的整数，B是正数，A是0或正数；其中A+B＝1；X是由下述通式(2)表示的二价有机基；
式(2)中，Z是
选自上述中的任一种的二价有机基，N是0或1；并且，R5、R6分别为碳原子数1～4的烷基或烷氧基，彼此可以相同或不同；k是0、1以及2中的任一种。
如果是这种热固化性聚合物层(B)，由于耐热性更为优异，因此优选。
此时进一步优选为，所述热固化性聚合物层(B)是组合物的固化物层，所述组合物，相对于具有由下述通式(3)表示的重复单元且重量平均分子量为3000～500000的100质量份的含硅氧烷键的聚合物，作为交联剂，含有0.1～50质量份的选自下述任意1种以上：在1分子中平均具有2个以上苯酚基的苯酚化合物、以及在1分子中平均具有2个以上的环氧基的环氧化合物；
式(3)中，R1～R4表示相同或不同的碳原子数1～8的一价烃基；并且，m是1～100的整数，B是正数，A是0或正数；其中A+B＝1；进一步，Y是由下述通式(4)表示的二价有机基；
式(4)中，V是
选自上述中的任一种的二价有机基，p是0或1；并且，R7、R8分别为碳原子数1～4的烷基或烷氧基，彼此可以相同或不同；h是0、1以及2中的任一种。
如果是这种热固化性聚合物层(B)，耐热性更为优异，因此优选。
进一步，在本发明中，提供一种薄型晶片的制造方法，特征在于，其包括以下步骤：
步骤(a)，隔着以上本发明的晶片加工用暂时粘着材料，将表面具有电路形成面和背面具有电路非形成面的晶片的所述电路形成面，接合于支持体上；
步骤(b)，使所述聚合物层热固化；
步骤(c)，对已与所述支持体接合的所述晶片的电路非形成面进行磨削或研磨；
步骤(d)，对所述晶片的电路非形成面实施加工；以及，
步骤(e)，从所述支持体上剥离所述已实施加工的晶片。
如果是这种薄型晶片的制造方法，通过将本发明中的暂时粘着材料层使用于晶片与支持体的接合，能够使用所述暂时粘着材料层，容易地制造一种具有贯穿电极结构和凸点连接结构等的薄型晶片。
()本发明中的暂时粘着材料层，由于特别地使用热固化性硅氧烷聚合物(聚合物层(A))作为基板接合用支持层，不仅不会导致树脂热分解，而且尤其是由于在200℃以上的高温时也不会产生树脂流动，耐热性高，能够广泛地应用于半导体成膜工艺中，即使对于具有段差的晶片来说，也能够形成膜厚均匀性较高的粘着剂层，由于膜厚均匀，因此可以容易地获得50μm以下的均匀的薄型晶片。进一步，在制造薄型晶片后，例如在室温能够容易地从支持体上剥离所述晶片，因此能够容易地制造出脆性薄型晶片。进一步，由于本发明含有的聚合物层(A)为热固化性硅氧烷聚合物层(A)，因此在化学气相沉积的晶片热工艺中的耐性更加优异。
附图说明
图1是表示本发明的晶片加工体的一个实例的剖面图。
其中，附图标记说明如下：
1晶片(器件晶片)；
2暂时粘着材料层；
(A)热固化性硅氧烷聚合物层(第一暂时粘着层)；
(B)热固化性聚合物层(第二暂时粘着层)；
(C)热可塑性树脂层(第三暂时粘着层)；
3支持体。
具体实施方式
以下，更详细地说明本发明。
如上所述，需要一种晶片加工用暂时粘着材料，容易暂时粘着，并且能够在高段差基板上形成均匀的膜厚，适合形成TSV、晶片背面配线步骤，并且在被称为CVD的晶片热工艺中的耐性优异，剥离也较容易，能够提高薄型晶片的生产性。
本发明人为了达成以上目的而努力研究，结果发现一种薄型晶片的制造方法，通过使用具有以下层的复合暂时粘着材料层，能够简单地制造出具有贯穿电极结构和凸点连接(bumpconnection)结构等的薄型晶片，所述层是：
由(A)热固化性硅氧烷聚合物层构成的热固化性暂时粘着层；
由(B)热固化性聚合物层构成的热固化性暂时粘着层；以及，
由(C)热可塑性树脂层构成的热可塑性暂时粘着层。
图1是表示本发明的晶片加工体的一个实例的剖面图。如图1所示，本发明的晶片加工体包括：晶片(器件晶片，devicewafer)1，表面具有电路面且背面需要加工；支持体3，在加工晶片1时支撑晶片1；以及，暂时粘着材料层2，介于这些晶片1与支持体3之间；并且，所述暂时粘着材料层2包括热固化性硅氧烷聚合物层(A)(第一暂时粘着层)、热固化性聚合物层(B)(第二暂时粘着层)以及热可塑性树脂层(C)(第三暂时粘着层)，其中，热固化性硅氧烷聚合物层(A)是含有后述(A-1)～(A-4)成分的组合物的固化物层。
以下，以图1所示的晶片加工体，也就是从晶片侧开始以暂时粘着层(C)、(A)、(B)的顺序形成暂时粘着层的结构为中心进行说明，但本发明的晶片加工体并非限于图1所示的(C)层配置于晶片1侧且(B)层配置于支持体3侧的结构。进一步，也可以形成并包括其他层。
并且，本发明的晶片加工用暂时粘着材料是由积层体构成，所述积层体至少具有上述暂时粘着层(A)、(B)以及(C)。
以下，进一步详细地说明本发明，但本发明并不限定于以下说明。
[暂时粘着材料层]
-第一暂时粘着层(A)/热固化性硅氧烷聚合物层(热固化性硅酮聚合物层)-
本发明的晶片加工体以及晶片加工用暂时粘着材料的构成要素，也就是热固化性硅氧烷聚合物层(A)是由热固化性的硅氧烷聚合物构成，是含有下述(A-1)～(A-4)成分的组合物的固化物层。优选为根据需要而含有(A-5)成分的组合物的固化物层：
(A-1)在分子中具有烯基的有机聚硅氧烷：100～50质量份；
(A-2)含有R10 3SiO0.5单元与SiO2单元且R10 3SiO0.5单元/SiO2单元的摩尔比为0.5～1.7的有机聚硅氧烷(此处，R10是碳原子数1至10的未取代或取代的一价烃基)：0～50质量份，其中，(A-1)和(A-2)成分的总和为100质量份，所含(A-2)成分大于0质量份；
(A-3)在1个分子中含有2个以上的与硅原子键合的氢原子，即，Si-H基的有机氢聚硅氧烷：(A-3)成分中的Si-H基相对于所述(A-1)成分中的烯基的摩尔比为0.3至15的量；以及，
(A-4)铂类催化剂：有效量。
此时优选为，所述热固化性硅氧烷聚合物层(A)，进一步，作为(A-5)成分含有以下质量份的反应控制剂：相对于(A-1)、(A-2)以及(A-3)成分的总和100质量份，为0.1至10质量份。
对以下各成分进行说明。
[(A-1)成分]
(A-1)成分是在分子中具有烯基的有机聚硅氧烷。(A-1)成分优选为含有烯基的直链状或支链状聚硅氧烷，且在1分子中的烯基的摩尔数相对于的Si摩尔数(烯基摩尔数/Si摩尔数)为0.3～10mol％。尤其优选为，含有烯基的摩尔数相对于上述Si摩尔数为0.6～9mol％的烯基的聚硅氧烷。
作为这种聚硅氧烷，具体可以列举如下式(5)以及/或(6)所示的这种聚硅氧烷：
R9 (3-a)XaSiO-(R9XSiO)m-(R9 2SiO)n-SiR9 (3-a)Xa……(5)
R9 2(HO)SiO-(R9XSiO)m+2-(R9 2SiO)n-SiR9 2(OH)……(6)
式(5)和(6)中，R9是各自独立且不含有脂肪族不饱和键的一价烃基，X是各自独立且含有烯基的一价有机基，a是0～3的整数；并且，在式(5)中，2a+m是在1个分子中使烯基含量为0.3～10mol％的数；在式(6)中，m+2是在1个分子中使烯基含量为0.3～10mol％的数；m是0或500以下的正数，n是1～10000的正数。
上述式(5)和(6)中，R9优选为碳原子数1～10的一价烃基，可以举例：甲基、乙基、丙基以及丁基等烷基；环己基等环烷基；苯基、腈基等芳基等；其中尤其优选为甲基等烷基或苯基。
作为X，也就是含有烯基的一价有机基，优选为碳原子数为2～10的有机基，可以列举：乙烯基、丙烯基、己烯基以及辛烯基等烯基；丙烯酰基丙基、丙烯酰基甲基以及甲基丙烯酰氧基丙基等(甲基)丙烯酰基烷基；丙烯酰氧基丙基、丙烯酰氧基甲基、甲基丙烯酰氧基丙基以及甲基丙烯酰氧基甲基等(甲基)丙烯酰氧基烷基；环己烯基乙基、乙烯丙氧基等含有烯基的一价烃基；工业上尤其优选为乙烯基。
在上述通式(5)中，a是0～3的整数，但如果a为1～3，由于分子链末端被烯基封端，利用反应性较好的所述分子链末端烯基，可以在短时间内完成反应，因此优选。进一步，从成本角度来看，在工业上较优选为a＝1。所述含有烯基的聚硅氧烷的性状优选为油状或生橡胶状。所述含有烯基的聚硅氧烷可以是直链状，也可以是支链状。并且，也可以并用2种以上的(A-1)成分。
[(A-2)成分]
(A-2)成分是一种有机聚硅氧烷，含有R10 3SiO0.5单元(此处，R10是碳原子数为1至10的未取代或取代的一价烃基)与SiO2单元，并且R10 3SiO0.5单元/SiO2单元的摩尔比为0.5～1.7，优选为0.6～1.2。如果是含有这种(A-2)成分的热固化性硅氧烷聚合物层(A)，不仅在常温下，即使在高温下也能够维持剥离力。
作为R10的具体例，可以列举：甲基、乙基、丙基以及丁基等烷基；环烷基；苯基；乙烯基、丙烯基以及己烯基等烯基；以及，这些基团的部分或全部氢原子被氟等卤原子取代后的一价烃基等；但优选为甲基。
作为代表的(A-2)成分，可以列举实质上仅由R10 3SiO0.5单元与SiO2单元构成的成分。当R10 3SiO0.5单元/SiO2单元的摩尔比低于0.5时，粘着力和粘性可能会降低；而超过1.7时，粘着力和保持力可能会降低。(A-2)成分也就是有机聚硅氧烷也可以含有OH基，OH基含量优选为4.0质量％以下。如果OH基为4.0质量％以下，固化性不会降低，因此优选。
(A-2)成分可以并用2种以上。并且，也可以在(A-2)成分中含有R10SiO1.5单元及/或R10 2SiO单元。
(A-1)成分与(A-2)成分的比率，优选为100/0～50/50(其中所含(A-2)成分大于0质量份)。进一步优选为99/1～60/40。如果(A-2)成分的调配量超过50质量份，可能会难以剥离。
[(A-3)成分]
(A-3)成分是交联剂，是在1个分子中含有2个以上的与硅原子键合的氢原子(Si-H基)的有机氢聚硅氧烷。(A-3)成分在1个分子中具有与硅原子键合的氢原子(SiH基)至少2个，优选为2个以上且100个以下，进一步优选为3个以上且50个以下，可以使用直链状、支链状或环状。
(A-3)成分也就是有机氢聚硅氧烷，在25℃中的粘度优选为1～5000mPa.s，进一步优选为5～500mPa.s。所述有机氢聚硅氧烷也可以是2种以上的混合物。
(A-3)成分是在以下范围内调配，使(A-3)成分中的Si-H基相对于(A-1)成分中的烯基的摩尔比(Si-H基/烯基)为0.3至15，优选为0.3至10，尤其是优选为在1.0～8.0。当所述SiH基与烯基与的摩尔比低于0.3时，交联密度可能会降低，也可能会发生粘着剂层不固化的问题。当超过15时，交联密度可能会过高，可能难以获得充分的粘着力以及粘性。并且，当上述摩尔比超过15时，可能会难以维持处理液的可使用时间。
[(A-4)成分]
(A-4)成分是铂类催化剂(也就是铂族金属催化剂)，可以列举例如：氯铂酸、氯铂酸的乙醇溶液、氯铂酸与乙醇的反应物、氯铂酸与烯烃化合物的反应物、以及氯铂酸与含有乙烯基的硅氧烷的反应物等。
(A-4)成分的添加量是有效量，通常相对于(A-1)、(A-2)以及(A-3)的总和(当含有以下所示的(A-5)成分时，为(A-1)、(A-2)、(A-3)以及(A-5)的总和)，铂成分(质量换算)是1～5000ppm，优选为5～2000ppm。如果是1ppm以上，组合物的固化性不会降低，交联密度以及保持力也不会降低。而如果是0.5％以下，可以延长处理液的可使用时间。
[(A-5)成分]
(A-5)成分是反应控制剂，可以根据需要随意添加，以便在调配组合物或涂覆于基材时，防止加热固化前发生处理液增粘和胶化。
具体例可以列举：3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-乙炔基环己醇、3-甲基-3-三甲基硅氧基-1-丁炔、3-甲基-3-三甲基硅氧基-1-戊炔、3,5-二甲基-3-三甲基硅氧基-1-己炔、1-乙炔基-1-三甲基硅氧基环己烷、双(2,2-二甲基-3-丁炔氧基)二甲基硅烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷以及1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯二硅氧烷等；优选为1-乙炔基环己醇以及3-甲基-1-丁炔-3-醇。
当组合物中含有(A-5)成分时，调配量优选为，相对于(A-1)、(A-2)以及(A-3)成分的总和100质量份，为0.1至10质量份。更优选为0.1～8.0质量份，尤其优选为0.1～2.0质量份。如果是10质量份以下，含有(A-1)～(A-5)成分的组合物的固化性不会降低；而如果是0.1质量份以上，反应控制的效果得以充分发挥。
热固化性硅氧烷聚合物层(A)是可以利用旋涂、辊式涂布等方法，将(A-1)～(A-4)、根据需要加入(A-5)的材料进行混合而成的溶液，形成于未固化的热固化性聚合物层(B)或热可塑性树脂层(C)上并且使用，其中热固化性聚合物层(B)或热可塑性树脂层(C)形成于支持体上。当利用旋涂等方法形成热固化性硅氧烷聚合物层(A)时，优选为将聚合物层(A)以溶液的形式进行涂布，此时适合使用戊烷、己烷、环己烷、异辛烷、壬烷、癸烷、对薄荷烷、蒎烯、异十二烷以及柠檬烯等烃系溶剂。此时，溶剂量优选为，相对于热固化性硅氧烷聚合物的各成分(A-1)～(A-4)、根据需要加入的(A-5)混合而得到的总和100质量份，为100～10000质量份。并且，为了提高耐热性，可以在所述聚合物层(A)的溶液中添加公知的抗氧化剂。
并且，热固化性硅氧烷聚合物层(A)的膜厚优选为0.1～30μm，优选为在1.0～15μm间形成并且使用。如果膜厚为0.1μm以上，不会产生无法涂布的部分，可以涂布于整体。另一方面，如果膜厚为30μm以下，能够耐受在形成薄型晶片时的磨削步骤。另外，为了进一步提高耐热性，也可以在所述热固化性硅氧烷聚合物层(A)中，添加二氧化硅等填充物，添加量相对于热固化性硅氧烷聚合物的各成分(A-1)～(A-4)、根据需要加入的(A-5)混合而得到的总和100质量份，为50质量份以下。
并且，在热固化性硅氧烷聚合物层(A)的热固化后，在25℃时宽度为25mm的试验片的180°剥离力优选为2gf以上且50gf以下，并且180℃时的宽度为25mm的试验片的180°剥离力优选为25℃时的宽度为25mm的试验片的180°剥离力的40％以上。如果是具有这种剥离力的热固化性硅氧烷聚合物层(A)，对后续加工的CVD的耐性更加优异，晶片磨削时不会发生晶片偏移，易于剥离，因此优选。
-第二暂时粘着层(B)/热固化性聚合物层-
本发明的晶片加工体以及晶片加工用暂时粘着材料的构成要素，也就是热固化性聚合物层(B)并无特别限定，但优选为由下述通式(1)及/或(3)表示的热固化性硅氧烷改性聚合物为主要成分的热固化性组合物的固化物层。另外，在聚合物层(B)中，可以并用由下述通式(1)表示的聚合物和由下述通式(3)表示的聚合物。此时的比例(聚合比)优选为(1)：(3)＝0.1：99.9～99.9：0.1，更优选为(1)：(3)＝1：99～99：1。
通式(1)的聚合物(苯酚性硅氧烷聚合物)：
含硅氧烷键的聚合物，其具有由下述通式(1)表示的重复单元，且重量平均分子量为3000～500000，优选为10000～100000，
式(1)中，R1～R4表示相同或不同的碳原子数1～8的一价烃基；并且，m是1～100的整数，B是正数，A是0或正数；其中A+B＝1；X是由下述通式(2)表示的二价有机基；此时其中A+B＝1；并且，A优选为0～0.9，B优选为0.1～1，并且当A大于0时，A优选为0.1～0.7，B优选为0.3～0.9；
式(2)中，Z是
选自上述中的任一种的二价有机基，N是0或1；并且，R5、R6分别为碳原子数1～4的烷基或烷氧基，彼此可以相同或不同；k是0、1以及2中的任一种。
此时，作为R1～R4的具体例，可以列举：甲基、乙基以及苯基等，m优选为3～60，更优选为8～40的整数。并且，B/A是0～20，尤其是0.5～5。
通式(3)的聚合物(环氧改性硅氧烷聚合物)：
含硅氧烷键的聚合物，其具有由下述通式(3)表示的重复单元且重量平均分子量为3000～500000，
式(3)中，R1～R4表示相同或不同的碳原子数1～8的一价烃基；并且，m是1～100的整数，B是正数，A是0或正数；其中A+B＝1；进一步，Y是由下述通式(4)表示的二价有机基；此时其中A+B＝1；并且，A优选为0～0.9，B优选为0.1～1，并且当A大于0时，A优选为0.1～0.7，B优选为0.3～0.9；
式(4)中，V是
选自上述中的任一种的二价有机基，p是0或1；并且，R7、R8分别为碳原子数1～4的烷基或烷氧基，彼此可以相同或不同；h是0、1以及2中的任一种。
此时，R1～R4、m的具体例与上述通式(1)相同。
以上述通式(1)及/或(3)的热固化性硅氧烷改性聚合物为主要成分的热固化性组合物，为了进行它的热固化，在通式(1)的苯酚性硅氧烷聚合物的情况下，含有选自下述任意1种以上的交联剂：由甲醛或甲醛-乙醇改性而成的氨基缩合物、三氯氰胺树脂、尿素树脂；在1分子中平均具有2个以上羟甲基或烷氧基羟甲基的苯酚化合物；以及，在1分子中平均具有2个以上的环氧基的环氧化合物。
此处，可以列举以下的由甲醛或甲醛-乙醇改性而成的氨基缩合物、三氯氰胺树脂以及尿素树脂。例如，由甲醛或甲醛-乙醇改性而成的三氯氰胺树脂(缩合物)可以利用以下方式获得：按照公知的方法，使改性三氯氰胺单体(例如，三甲氧基(甲基)单羟甲基三聚氰胺)或它的多量体(例如二量体，三量体等低聚物体)与甲醛进行加成缩合聚合，直至达到所需的分子量。另外，可以将上述中的1种或2种以上混合使用。
并且，由甲醛或甲醛-乙醇改性而成的尿素树脂(缩合物)的制备可以按照以下方式进行：例如，按照公知的方法，使用甲醛将所需分子量的尿素缩合物进行羧甲基化而改性，或进一步使用乙醇进行烷氧化改性。作为由甲醛或甲醛-乙醇改性而成的尿素树脂的具体例，可以列举例如：甲氧基甲基化尿素缩合物、乙氧基甲基化尿素缩合物以及丙氧基甲基化尿素缩合物等。另外，可以将上述中的1种或2种以上混合使用。
并且，作为在1分子中平均具有2个以上的羟甲基或烷氧基羟甲基的苯酚化合物，可以列举例如：(2-羧基-5-甲基)-1,3-苯二甲醇、2,2’,6,6’-四甲氧基甲基双苯酚A等。另外，可以将这些苯酚化合物的1种或2种以上混合使用。
另一方面，在通式(3)的环氧改性硅氧烷聚合物的情况下，含有在1分子中平均具有2个以上的环氧基的环氧化合物、或在1分子中平均具有2个以上苯酚基的苯酚化合物中的任意1种以上，作为交联剂。
此处，通式(1)及/或(3)所使用的具有多官能度环氧基的环氧化合物并无特别限制，但尤其可以含有2官能、3官能以及4官能以上的多官能度环氧树脂，例如日本化药股份有限公司(NipponKayakuCo.,Ltd.)制造的EOCN-1020、EOCN-102S、XD-1000、NC-2000-L、EPPN-201、GAN、NC6000(商品名)以及如下式的交联剂。
热固化性聚合物在上述通式(3)的环氧改性硅氧烷聚合物的情况下，作为它的交联剂，可以列举：间对类甲酚酚醛清漆树脂，例如旭有机材工业公司(ASAHIORGANICCHEMICALSINDUSTRYCO.,LTD.)制造的EP-6030G(商品名)；三官能度苯酚化合物，例如本州化学公司(HONSHUCHEMICALINDUSTRYCO.,LTD.)制造的Tris-P-PA(商品名)；以及，四官能度苯酚化合物，例如旭有机材工业公司制造的TEP-TPA(商品名)等。
相对于100质量份的热固化性聚合物，交联剂的调配量为0.1～50质量份，优选为0.1～30质量份，进一步优选为1～20质量份，也可以将2种或3种以上进行混合调配。
并且，相对于100质量份的热固化性聚合物，也可以含有10质量份的如酸酐等的固化催化剂。
并且，也可以将所述组合物(热固化性聚合物)溶解于溶液中，并且具体利用旋涂、辊式涂布以及浸涂等方法形成于支持体上。此时可以列举例如：环已酮、环戊酮、甲基-2-正戊酮等酮类；3-甲氧基丁醇、3-甲基-3-甲氧基丁醇、1-甲氧基-2-丙醇以及1-乙氧基-2-丙醇等醇类；丙二醇单甲醚、乙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、乙二醇单乙醚、丙二醇二甲醚以及二乙二醇二甲醚等醚类；丙二醇单甲醚醋酸酯、丙二醇单乙醚醋酸酯、乳酸乙酯、丙酮酸乙酯、酢酸丁酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、酢酸叔丁酯、丙酸叔丁酯、丙二醇单叔丁基醚醋酸酯以及γ-丁内酯等酯类等，可以单独使用这些中的1种或并用2种以上。相对于100质量份的热固化性聚合物，溶剂量优选为40～150质量份。
另外，为了进一步提高耐热性，相对于100质量份的热固化性聚合物，也可以添加50质量份以下的公知的抗氧化剂、二氧化硅等填充物。进一步，为了提高涂布的均匀性，也可以添加表面活性剂。
作为可以添加至聚合物层(B)中的抗氧化剂的具体例，可以列举四[亚甲基-(3,5-二-叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸)]甲烷(商品名：ADKSTABAO-60)等受阻酚系化合物。
根据晶片侧的段差，上述热固化性聚合物构成的热固化性聚合物层(B)可以在支持体上成膜，且固化时的膜厚为15～150μm，进一步优选为以20～120μm成膜。如果膜厚为15μm以上，能够充分耐受晶片薄型化的磨削步骤；而如果为150μm以下，不会在形成TSV步骤等的热处理步骤中发生树脂变形，能够耐受实用环境，因此优选。
-第三暂时粘着层(C)/热可塑性树脂层(热可塑性聚合物层)-
第三暂时粘着层(C)由热可塑性树脂构成。从在具有段差的硅晶片等上的应用性来看，具有良好旋涂性的热可塑性树脂适合作为形成第三暂时粘着层(C)的材料使用，尤其优选为玻璃化温度为-80～120℃左右的热可塑性树脂，可以列举例如：烯烃类热可塑性弹性体、聚丁二烯类热可塑性弹性体、苯乙烯类热可塑性弹性体、苯乙烯/丁二烯类热可塑性弹性体以及苯乙烯/聚烯烃类热可塑性弹性体等，尤其适合为耐热性优异的氢化聚苯乙烯类弹性体。具体来说，可以列举：Tuftec(商品名：旭化成化学股份有限公司(AsahiKaseiCorporation.)制造)、EsupoRexSB系列(商品名：住友化学股份有限公司(SumitomoChemicalCo.,Ltd)制造)、Rabalon(商品名：三菱化学股份有限公司(MityubishiChemicalCo.,Ltd)制造)、Septon(商品名：可乐丽股份有限公司(KURARAYCo.,Ltd)制造)以及DYNARON(商品名：JSR(JSRCorporation)制造))等。并且ZEONEX(商品名：日本瑞翁股份有限公司(ZEONCorporation)制造)为代表的环烯烃聚合物和以TOPAS(商品名：日本宝理塑料有限公司(PoluplasticsCo.,Ltd)制造)为代表的环状烯烃共聚物。
如上所述，热可塑性树脂层(C)优选为热可塑性弹性体。
如果如以上所述，在制作薄型晶片之后，由于能够容易地从支持体上剥离所述晶片，因此能够更容易地处理脆性薄型晶片。
将所述热可塑性树脂层溶解成溶剂，并且使用旋涂和喷射涂布等的手段在硅晶片等的半导体基板等上形成树脂层。溶剂可以列举烃系溶剂，优选为壬烷、对薄荷烷、蒎烯以及异辛烷等，但根据它的涂布性，更优选为壬烷、对薄荷烷以及异辛烷。相对于100质量份的热可塑性树脂，溶剂量优选为300～3500质量份。
此时，形成的膜厚并无限制，但较理想的是根据基板上的段差形成树脂皮膜，适合为0.5微米至50微米，进一步优选为以0.5～20μm的膜厚而形成。并且，为了提高所述热可塑性树脂的耐热性和涂布性，可以添加抗氧化剂和表面活性剂。抗氧化剂的具体例，适合使用二-叔丁基苯酚等。表面活性剂例适合使用氟硅酮类表面活性剂X-70-1102(商品名：信越化学工业股份有限公司(Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.)制造)等。
[薄型晶片的制造方法]
本发明的薄型晶片的制造方法，其特征在于，其使用上述本发明的晶片加工用暂时粘着材料，也就是含有热固化性硅氧烷聚合物层(A)、热固化性聚合物层(B)以及热可塑性树脂层(C)的复合暂时粘着材料层，作为具有半导体电路等的晶片与支持体的粘着层。利用本发明的制造方法所获得的薄型晶片的厚度，典型为5～300μm，更典型为10～100μm。
本发明的薄型晶片的制造方法具有步骤(a)～(e)。
[步骤(a)]
步骤(a)是隔着所述复合暂时粘着剂料，将表面具有电路形成面和背面具有电路非形成面的晶片的所述电路形成面，接合于支持体上。
具有电路形成面和电路非形成面的晶片，一面为电路形成面，另一面为电路非形成面。本发明可以应用的晶片通常是半导体晶片。作为所述半导体晶片的示例，不仅限于硅晶片，还可以列举：锗晶片、镓-砷晶片、镓-磷晶片、以及镓-砷-铝晶片等。所述晶片的厚度并无特别限制，但典型为600～800μm，更典型为625～775μm。
作为支持体，可以使用硅晶片、玻璃板以及石英晶片等基板，但无任何限制。在本发明中，不需要通过支持体向暂时粘着材料层照射放射线，且支持体也无需透光性。
暂时粘着层(A)、(B)以及(C)也可以分别以薄膜的形式，形成于晶片和支持体上，或利用旋涂、辊式涂布等方法将各自的溶液形成于晶片和支持体上。此时，旋涂后，根据它的溶剂的挥发条件，在80～200℃，优选为100～180℃的温度，预先进行预烘干(pre-baking)后使用。暂时粘着层(A)是在利用预烘干同时进行溶剂的挥发和固化后使用。
并且，如上所述，在本发明中，在晶片上或支持体上将暂时粘着层按照暂时粘着层(C)、(A)、(B)的顺序进行积层，制造积层体，所述积层体可以与支持体或晶片接合，但较理想的是选择使在晶片上将暂时粘着层按照暂时粘着层(C)、(A)的顺序进行积层而成的积层体与将暂时粘着层(B)积层在支持体上而成的积层体接合的方法，或是将在晶片上将暂时粘着层(C)积层而成的积层体与在支持体上将暂时粘着层按照暂时粘着层(B)、(A)的顺序进行积层而成的积层体加以接合的方法。此时，如上所述，可以将含有各暂时粘着层的材料的溶液涂布于晶片和支持体，将各暂时粘着层在薄膜状态下形成于晶片和支持体。另外，在薄膜状态下形成时，可以在聚乙烯、聚酯等的保护薄膜上形成本发明的构成成分，然后剥离保护薄膜进行使用。
形成有暂时粘着层(A)层、(B)层以及(C)层的晶片以及支持体，是隔着(A)、(B)以及(C)层形成接合的基板。此时，在优选为40～200℃、更优选为60～180℃的温度范围内，通过在所述温度减压下，均匀压接所述基板，而形成晶片与支持体接合而成的晶片加工体(积层体基板)。
作为晶片贴合装置，可以列举市售的晶片接合装置，例如EVG公司(EVGroup,Inc.)制作的EVG520IS、850TB(商品名)；SUSS公司(SUSSMicroTecCo.,Ltd.)制作的XBC300(商品名)等。
[步骤(b)]
步骤(b)是对聚合物层(A)以及(B)进行热固化的步骤。上述晶片加工体(积层体基板)形成后，通过以120～220℃，优选为以150～200℃进行10分钟～4小时、优选为30分钟～2小时加热后，进行聚合物层(A)以及(B)的固化。
[步骤(c)]
步骤(c)是对已与支持体接合的晶片的电路非形成面进行磨削或研磨的步骤，也就是对在步骤(a)中贴合而获得的晶片加工体的晶片的背面侧进行磨削或研磨，降低所述晶片的厚度的步骤。晶片背面的磨削加工的方式并无特别限制，一般采用公知的磨削方式。磨削优选为一边用水使晶片与磨石(金刚石等)冷却一边进行。磨削加工晶片背面的装置可以列举例如日本迪思科股份有限公司(DISCOCorporation)制造的DAG-810(商品名)等。并且，也可以对晶片背面侧进行CMP研磨。
[步骤(d)]
步骤(d)是对已磨削电路非形成面的晶片加工体，即，利用背面磨削而薄型化后的晶片加工体的电路非形成面实施加工的步骤。在所述步骤中包含使用于晶片级(waferlevel)的各种工艺。作为示例，可以列举电极形成、金属配线形成以及保护膜形成等。更具体可以列举以下以往公知的工艺：用于形成电极等的金属溅射；蚀刻金属溅射层的湿法蚀刻；用于作为形成金属配线的遮挡物的抗蚀剂的涂布、曝光以及显影，形成图案；剥离抗蚀剂；干法蚀刻；形成镀金属；用于形成TSV的硅蚀刻；以及，形成硅表面的氧化膜等。
[步骤(e)]
步骤(e)是从支持体上剥离在步骤(d)中已实施加工后的晶片的步骤，也就是对薄型化的晶片实施各种加工后，在切割之前，将晶片从支持体上剥离的步骤。作为所述剥离步骤，可以列举以下方法：一般在室温至60℃左右的较低温的条件下实施，将晶片加工体的晶片或支持体的一侧水平固定，将另一侧沿水平方向按照一定的角度抬起；在被磨削后的晶片的磨削面上贴上保护薄膜以及通过剥除晶片与保护薄膜的方式，从晶片加工体上剥离等。
本发明中可以应用所有这些剥离方法。当然不限定于上述方法。这些剥离方法通常在室温实施。
[实施例]
以下，示出实施例与比较例，更具体地说明本发明，但本发明并非限定于这些实施例。
[树脂合成例1]
在具备搅拌机、温度计、氮取代装置以及回流冷却器的烧瓶内，装入9,9’-双(3-烯丙基-4-羧基苯)芴(M-1)43.1g、由平均结构式(M-3)表示的有机氢硅氧烷29.5g、甲苯135g以及氯铂酸0.04g，并且升温至80℃。然后，花费1小时将1,4-双(二甲基甲硅烷)苯(M-5)17.5g滴下至烧瓶内。此时，烧瓶内温度上升至85℃。滴下结束后，进一步以80℃进行2小时熟成后，蒸馏去甲苯，并加入80g的环已酮，获得树脂固形成分浓度为50质量％的环已酮为溶剂的树脂溶液。利用凝胶渗透色谱(GPC)测量所述溶液的树脂分的分子量，通过聚苯乙烯换算重量平均分子量是45000。进一步在50g的所述树脂溶液中，加入7.5g的环氧交联剂EOCN-1020(商品名：日本化药股份有限公司制造)作为交联剂，加入0.2g的和光纯药工业股份有限公司(WakoPureChemicalIndustries,Ltd.)制造的BSDM(商品名：双(叔丁磺酰)重氮甲烷)作为固化催化剂，进一步加入0.1g的四[亚甲基-(3,5-二-叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸)]甲烷(商品名：ADKSTABAO-60)作为抗氧化剂，使用1μm的膜滤器进行过滤，获得树脂溶液(B-1)。
[树脂合成例2]
在具备搅拌机、温度计、氮取代装置以及回流冷却器的5L烧瓶内，将环氧化合物(M-2)84.1g溶解于甲苯600g后，加入化合物(M-3)294.6g、化合物(M-4)25.5g，升温至60℃。然后，投入碳载铂催化剂(5质量％)1g，确认内部反应温度升温至65～67℃后，进一步升温至90℃，进行3小时熟成。接着冷却至室温后，加入甲基异丁基甲酮(methylisobutylketone，MIBK)600g，通过用滤器将本反应溶液加压过滤，去除铂催化剂。在减压蒸馏去所述树脂溶液中的溶剂，并添加丙二醇单甲醚醋酸酯(PGMEA)270g，使树脂固形成分浓度为60质量％的PGMEA成为溶剂而获得树脂溶液。利用GPC测量所述溶液的树脂分的分子量，通过聚苯乙烯换算重量平均分子量是28000。进一步在100g的所述树脂溶液中，加入9g的4官能度苯酚化合物TEP-TPA(商品名：旭有机材工业制造)、0.2g的四氢邻苯二甲酸酐(新日本理化股份有限公司(NewJapanChemicalCo.,Ltd.)制造，RIKACIDHH-A(商品名))，使用1μm的膜滤器进行过滤，获得树脂溶液(B-2)。
[树脂溶液制造例1]
将由下述式(M-6)表示的有机氢聚硅氧烷3质量份(相对于烯基是2摩尔)、乙炔基环己醇0.7质量份，添加至溶液中并混合，所述溶液是由下述构成：聚二甲基硅氧烷85质量份，其两末端和侧链具有2.0摩尔％的乙烯基，分子末端被SiMe2Vi基封端且经凝胶渗透色谱(GPC)测量得到的数平均分子量(Mn)为5万；由Me3SiO0.5单元和SiO2单元构成的聚硅氧烷(Me3SiO0.5单元/SiO2单元(摩尔比)＝0.80)15质量份；以及，异十二烷400质量份。进一步添加铂催化剂CAT-PL-5(商品名：信越化学工业股份有限公司制造)0.5质量份，然后使用0.2μm的膜滤器进行过滤，获得热固化性硅氧烷聚合物溶液(A-1)。
[树脂溶液制造例2]
将由上述式(M-6)表示的有机氢聚硅氧烷11质量份(相对于烯基是5摩尔)、乙炔基环己醇0.7质量份，添加至溶液中并混合，所述溶液是由下述构成：聚二甲基硅氧烷85质量份，其两末端和侧链具有3.0摩尔％的乙烯基，分子末端被SiMe2Vi基封端且经GPC测量得到的数平均分子量(Mn)为5万；由Me3SiO0.5单元和SiO2单元构成的聚硅氧烷(Me3SiO0.5单元/SiO2单元(摩尔比)＝0.80)15质量份；以及，异十二烷400质量份。进一步添加铂催化剂CAT-PL-5(商品名：信越化学工业股份有限公司制造)0.5质量份，然后使用0.2μm的膜滤器进行过滤，获得热固化性硅氧烷聚合物溶液(A-2)。
[树脂溶液制造例3]
将由上述式(M-6)表示的有机氢聚硅氧烷11质量份(相对于烯基是8摩尔)、乙炔基环己醇0.7质量份，添加至溶液中并混合，所述溶液是由下述构成：聚二甲基硅氧烷80质量份，其两末端和侧链具有2.0摩尔％的乙烯基，分子末端被SiMe2Vi基封端且经GPC测量得到的数平均分子量(Mn)为10万；由Me3SiO0.5单元和SiO2单元构成的聚硅氧烷(Me3SiO0.5单元/SiO2单元(摩尔比)＝0.80)20质量份；以及，异十二烷400质量份。进一步添加铂催化剂CAT-PL-5(商品名：信越化学工业股份有限公司制造)0.5质量份，然后使用0.2μm的膜滤器进行过滤，获得热固化性硅氧烷聚合物溶液(A-3)。
[树脂溶液制造例4]
将由上述式(M-6)表示的有机氢聚硅氧烷20质量份(相对于烯基是5摩尔)、乙炔基环己醇0.7质量份，添加至溶液中并混合，所述溶液是由下述构成：聚二甲基硅氧烷97质量份，其两末端和侧链具有5.0摩尔％的乙烯基，分子末端被SiMe2Vi基封端且经GPC测量得到的数平均分子量(Mn)为5万；由Me3SiO0.5单元和SiO2单元构成的聚硅氧烷(Me3SiO0.5单元/SiO2单元(摩尔比)＝0.80)3质量份；以及，异十二烷400质量份。进一步添加铂催化剂CAT-PL-5(商品名：信越化学工业股份有限公司制造)0.5质量份，然后使用0.2μm的膜滤器进行过滤，获得热固化性硅氧烷聚合物溶液(A-4)。
[树脂溶液制造例5]
将由上述式(M-6)表示的有机氢聚硅氧烷15质量份(相对于烯基是8摩尔)、乙炔基环己醇0.7质量份，添加至溶液中并混合，所述溶液是由下述构成：聚二甲基硅氧烷30质量份，其两末端和侧链具有5.0摩尔％的乙烯基，分子末端被SiMe2Vi基封端且经GPC测量得到的数平均分子量(Mn)为3万；聚二甲基硅氧烷55质量份，其两末端和侧链具有1.0摩尔％的乙烯基，分子末端被SiMe2Vi基封端且经GPC测量得到的数平均分子量(Mn)为10万；由Me3SiO0.5单元和SiO2单元构成的聚硅氧烷(Me3SiO0.5单元/SiO2单元(摩尔比)＝0.80)15质量份；以及，异十二烷400质量份构成。进一步添加铂催化剂CAT-PL-5(商品名：信越化学工业股份有限公司制造)0.5质量份，然后使用0.2μm的膜滤器进行过滤，获得热固化性硅氧烷聚合物溶液(A-5)。
[树脂溶液制造例6]
将由上述式(M-6)表示的有机氢聚硅氧烷7质量份(相对于烯基是6摩尔)、乙炔基环己醇0.7质量份，添加至溶液中并混合，所述溶液是由下述构成：聚二甲基硅氧烷70质量份，其两末端和侧链具有2.0摩尔％的乙烯基，分子末端被SiMe2Vi基封端且经GPC测量得到的数平均分子量(Mn)为20万；由Me3SiO0.5单元和SiO2单元构成的聚硅氧烷(Me3SiO0.5单元/SiO2单元(摩尔比)＝0.80)30质量份；以及，异十二烷400质量份。进一步添加铂催化剂CAT-PL-5(商品名：信越化学工业股份有限公司制造)0.5质量份，然后使用0.2μm的膜滤器进行过滤，获得热固化性硅氧烷聚合物溶液(A-6)。
[树脂溶液制造例7]
将由上述式(M-6)表示的有机氢聚硅氧烷27质量份(相对于烯基是12摩尔)、乙炔基环己醇0.7质量份，添加至溶液中并混合，所述溶液是由下述构成：聚二甲基硅氧烷85质量份，其两末端和侧链具有3.0摩尔％的乙烯基，分子末端被SiMe2Vi基封端且经GPC测量得到的数平均分子量(Mn)为3万；由Me3SiO0.5单元和SiO2单元构成的聚硅氧烷(Me3SiO0.5单元/SiO2单元(摩尔比)＝0.80)15质量份；以及，异十二烷400质量份。进一步添加铂催化剂CAT-PL-5(商品名：信越化学工业股份有限公司制造)0.5质量份，然后使用0.2μm的膜滤器进行过滤，获得热固化性硅氧烷聚合物溶液(A-7)。
[树脂溶液制造例8]
将热可塑性树脂SEPTON4033(商品名：可乐丽(KURARAY)公司制造，Tg＝约25℃)24g溶解于异壬烷176g，获得12质量％的SEPTON4033的异壬烷溶液，其中热可塑性树脂SEPTON4033是氢化苯乙烯/异戊二烯/丁二烯共聚合物。使用0.2μm的膜滤器对获得的溶液进行过滤，获得热可塑性树脂的异壬烷溶液(C-1)。
[比较合成例1]
在四口烧瓶中，将二甲基聚硅氧烷90质量份、甲基聚硅氧烷树脂10质量份溶解于甲苯900质量份中，其中，二甲基聚硅氧烷是由下述式(7)表示的分子链两末端被羟基封端的生橡胶状，且它的30％甲苯溶液在25℃中的粘度为98000mPa.s；甲基聚硅氧烷树脂由(CH3)3SiO0.5单元0.75摩尔与SiO2单元1摩尔的比例构成，并且在固形成分100质量份中含有1.0摩尔％的羟基。在所获得的溶液中，添加28％的氨水1质量份，在室温搅拌24小时进行缩合反应。接着，在减压状态下加热至180℃，去除甲苯、缩合水以及氨等，获得固形化的部分缩合物。在所述部分缩合物100质量份中加入甲苯900质量份并且使之溶解。在所述溶液中加入六甲基二硅烷20质量份，在130℃搅拌3小时，将残存的羟基封端。接着，在减压状态下加热至180℃，去除溶剂等，获得固形化的非反应性部分缩合物。进一步，在上述非反应性部分缩合物100质量份中加入己烷900份并溶解后，投入至2000质量份的丙酮中，回收析出的树脂，然后在真空环境下去除己烷等，获得经GPC测量得到的分子量为740以下的低分子量成分为0.05质量％且重量平均分子量为900000的二甲基聚硅氧烷聚合物。
将所述聚合物20g溶解于异十二烷80g，然后使用0.2μm的膜滤器进行过滤，获得热固化性硅氧烷聚合物溶液(A-8)。
[比较溶液制造例1]
将由上述式(M-6)表示的有机氢聚硅氧烷15质量份(相对于烯基是8摩尔)、乙炔基环己醇0.7质量份，添加至溶液中并混合，所述溶液是由下述构成：聚二甲基硅氧烷30质量份，其两末端和侧链具有7.0摩尔％的乙烯基，分子末端被SiMe2Vi基封端且经GPC测量得到的数平均分子量(Mn)为5万；由Me3SiO0.5单元和SiO2单元构成的聚硅氧烷(Me3SiO0.5单元/SiO2单元(摩尔比)＝0.80)70质量份；以及，异十二烷400质量份。进一步添加铂催化剂CAT-PL-5(商品名：信越化学工业股份有限公司制造)0.5质量份，然后使用0.2μm的膜滤器进行过滤，获得热固化性硅氧烷聚合物溶液(A-9)。
[实施例1]
将整个表面形成有高度10μm、直径40μm的铜柱(copperpost)的直径为200mm的硅晶片(厚度：725μm)旋涂上述(C-1)溶液后，用加热板以150℃加热3分钟，使对应(C)层的材料以表1所示的膜厚成膜于晶片凸点形成面。然后，通过将对应(A)层的热固化性硅氧烷聚合物的溶液(A-1)旋涂而形成于硅晶片上的(C)层上，并形成表1中的膜厚。然后进一步在加热板上以150℃加热3分钟。另一方面，将直径200mm(厚度：500μm)的玻璃板作为支持体，通过在所述支持体上首先将对应(B)层的聚合物溶液(B-1)进行旋涂，以及使用加热板以150℃加热5分钟，在玻璃支持体上形成表1中所述的膜厚。如此将具有由所述热可塑性树脂组成的(C)层、在所述(C)层上具有(A)层的硅晶片、以及具有热固化性聚合物层(B)的玻璃板，分别在如表1所示的条件下在真空贴合装置内进行贴合，以使树脂面贴合，从而制造晶片加工体。评价结果表示于表1。
[实施例2～7以及比较例1～2]
在表1所述的条件下，实施例2～7以及比较例1～2也与实施例1同样地进行处理。评价结果表示于表1。
[实施例8]
将整个表面形成有高度10μm、直径40μm的铜柱的直径为200mm的硅晶片(厚度：725μm)旋涂上述(C-1)溶液后，用加热板以150℃加热3分钟，使对应(C)层的材料以表2所示的膜厚成膜于晶片凸点形成面。另一方面，将直径200mm(厚度：500μm)的玻璃板作为支持体，通过在所述支持体上首先将对应(B)层的聚合物溶液(B-1)进行旋涂，以及使用加热板以150℃加热5分钟，在玻璃支持体上形成表2中所述的膜厚。然后，通过将对应(A)层的热固化性硅氧烷聚合物的溶液(A-1)旋涂而形成于玻璃支持体上的(B)层上，并形成表2中的膜厚。然后进一步在加热板上以150℃加热3分钟。如此将具有由所述热可塑性树脂组成的(C)层的硅晶片、热固化性聚合物层(B)、以及在所述(B)层上具有(A)层的玻璃板，分别在如表2所示的条件下在真空贴合装置内进行贴合，以使树脂面贴合，从而制造晶片加工体。评价结果表示于表2。
[实施例9]
在表2所述的条件下，与实施例8同样地进行处理。评价结果表示于2。
在制造晶片加工体时，将进行接合的界面作为“接合界面”，并且表示于表1以及表2。例如，在晶片侧的表面存在(A)层并且支持体侧的表面存在(B)层时进行接合，此时，接合界面表示成“A/B”。
另外，此处，为了能够以肉眼辨别基板粘着后的异常，使用玻璃板作为支持体，但也可以使用晶片等不透光的硅基板。
然后，针对所述接合后的基板进行以下试验，实施例以及比较例的结果表示于表1～表2。并且，按下述顺序实施评价，但中途判定为“×”时，终止后续评价。
-粘着性试验-
200mm的晶片接合，是使用EVG公司的晶片接合装置EVG520IS(商品名)进行。接合温度是表1或表2所述的值，接合时的腔室内压力在10-3mbar以下，荷重是5kN，在所述条件下实施。接合后，暂时以180℃使用烘箱加热基板1小时，实施(A)以及(B)层的固化后，冷却至室温，然后用肉眼确认之后的界面的粘着情况。界面未产生气泡等的异常时评价结果为良好，表示成“○”；产生异常时评价结果为不良，表示成“×”。
-背面磨削耐性试验-
使用磨床(DISCO公司制造，DAG810(商品名))以及金刚石磨石，进行硅晶片的背面磨削。将最终基板厚度研磨至50μm后，利用光学显微镜(100倍)，调查是否有破碎、剥离等异常。未产生异常时表示成“○”；虽然发生几处异常但仍可以进入下个步骤时表示成“△”；整个面产生异常时表示成“×”。
-CVD耐性试验-
将对硅晶片进行背面磨削后的加工体导入CVD装置，进行2μm的SiO2膜的生成试验，调查此时是否有外观异常。外观未产生异常时表示成“○”；虽然发生孔隙(void)、晶片膨胀等的几处外观异常但仍可以进入下个步骤时表示成“△”；整个面产生孔隙、晶片膨胀以及晶片破损等时表示成“×”。CVD耐性试验的条件如下。
装置名称：等离子CVDPD270STL(商品名：SAMCO股份有限公司(SAMCOCorporation)制造)RF500W、内压40Pa
TEOS(正硅酸四乙酯)：O2＝20sccm：680sccm
-高温耐热性试验-
在氮环境下，将对硅晶片进行背面磨削后的加工体以220℃用烘箱处理2小时，以260℃在加热板上加热处理20分钟后，调查是否有外观异常。外观未产生异常时表示成“○”；虽然发生孔隙、晶片膨胀等的几处外观异常但仍可以进入下个步骤时表示成“△”；整个面产生孔隙、晶片膨胀以及晶片破损等时表示成“×”。
-剥离性试验-
利用以下的方法对基板的剥离性进行评价。首先，在将结束CVD耐性试验的晶片加工体被薄型化至50μm的晶片侧，使用切割框架粘贴切割胶带，通过对所述切割胶带面进行真空吸着将它设置于吸着板。然后，通过在室温使用镊子将玻璃的1点抬起来剥离玻璃基板。50μm的晶片不破裂而剥离成功时表示成“○”；产生破裂等异常时评价结果为不良，表示成“×”。
-剥离界面-
在上述剥离性试验中，在剥离后的晶片侧，将存在于支持体侧的表面的暂时粘着材料层作为“剥离界面”。例如晶片侧存在(A)层并且支持体侧存在(B)层时表示成“A/B”。
-剥离力试验-
在直径为200mm的硅晶片(厚度：725μm)上进行旋涂后，通过使用加热板以150℃加热3分钟，使对应(A)层的材料以2μm膜厚成膜于晶片凸点形成面。然后，将对应(B)层的热固化性聚合物的溶液旋涂于形成于硅晶片上的(A)层上，然后进一步，在加热板上以150℃加热5分钟，形成表1所示的膜厚。然后使用烘箱以180℃加热基板1小时使之固化。
然后，在上述晶片的(B)层上粘贴5条长150mm×宽25mm的聚酰亚胺胶带，并去除未覆盖胶带部分的暂时粘着材料层。使用岛津制造所(ShimadsuCorporation)的AUTOGRAPH(AG-1)(商品名)在25℃环境下以300mm/分钟的速度从胶带的一端沿180°剥离，剥开120mm，此时所需力量的平均值(120mm行程(stroke)×5次)为所述(A/B)层的剥离力(25℃时)。并且，在180℃环境下以300mm/分钟的速度从胶带的一端沿180°剥离，剥开120mm，此时所需力量的平均值(120mm行程×5次)为所述(A/B)层的剥离力(180℃时)。
在直径为200mm的硅晶片(厚度：725μm)上进行旋涂后，通过使用加热板以150℃加热5分钟，使对应(C)层的材料以表2所示的膜厚成膜于晶片凸点形成面。然后，将对应(A)层的热固化性硅氧烷聚合物的溶液旋涂于形成于硅晶片上的(C)层上，然后进一步，在加热板上以150℃加热3分钟，形成表2所示的膜厚。然后使用烘箱以180℃加热基板1小时使之固化。
然后，在上述晶片的(A)层上粘贴5条长150mm×宽25mm的聚酰亚胺胶带，并去除未覆盖胶带部分的暂时粘着材料层。使用岛津制造所的AUTOGRAPH(AG-1)(商品名)在25℃环境下以300mm/分钟的速度从胶带的一端沿180°剥离，剥开120mm，此时所需力量的平均值(120mm行程×5次)为所述(C/A)层的剥离力(25℃时)。并且，在180℃环境下以300mm/分钟的速度从胶带的一端沿180°剥离，剥开120mm，此时所需力量的平均值(120mm行程×5次)为所述(C/A)层的剥离力(180℃时)。
[表1]
[表2]
实施例8 实施例9
聚合物层(△) A-1 A-3
(△)层膜厚 5μm 10μm
(C/△)层剥离力(25℃时) 7gf 15gf
(C/△)层剥离力(180℃时) 5gf 10gf
180℃时剥离力维持率 71％ 67％
聚合物层(B) B-2 B-1
(B)层膜厚 50μm 60μm
树脂层(C) C-1 C-1
(C)层膜厚 5μm 5μm
接合界面 C/A C/A
粘着温度 140℃ 120℃
粘着性 ○ ○
背面磨削性 ○ ○
CVD耐性 ○ ○
高温耐热性 ○ ○
剥离性 ○ ○21 -->
剥离界面 C/A C/A
如表1～2所示，可知在满足本发明的要件的实施例1～9中，容易暂时粘着以及剥离，CVD耐性、高温耐热性尤其优异。另一方面，在(A)层不满足本发明的要件的比较例1中，CVD耐性恶化，在(A-2)成分的调配量不满足本发明的要件的比较例2中，高温耐热性、剥离性出现问题。
另外，本发明并不限定于上述实施方式。上述实施方式为示例，具有与本发明的权利要求书所述的技术思想实质相同的结构、并发挥相同作用效果的技术方案，均包含在本发明的技术范围内。

Claims (13)

1.一种晶片加工用暂时粘着材料，其用于将表面具有电路面且背面需加工的晶片暂时粘着于支持体上，所述晶片加工用暂时粘着材料的特征在于，
所述晶片加工用暂时粘着材料具备复合暂时粘着材料层，所述复合暂时粘着材料层具有由热固化性硅氧烷聚合物层(A)构成的第一暂时粘着层、由积层于所述第一暂时粘着层的一面上的热固化性聚合物层(B)构成的第二暂时粘着层、以及由积层于所述第一暂时粘着层的另一面上的热可塑性树脂层(C)构成的第三暂时粘着层；
并且，所述热固化性硅氧烷聚合物层(A)是含有以下成分的组合物的固化物层：
(A-1)在分子中具有烯基的有机聚硅氧烷：100～50质量份；
(A-2)含有R10 3SiO0.5单元与SiO2单元且R10 3SiO0.5单元/SiO2单元的摩尔比为0.5～1.7的有机聚硅氧烷，此处，R10是碳原子数1至10的未取代或取代的一价烃基：0～50质量份，其中，(A-1)和(A-2)成分的总和为100质量份，所含(A-2)成分大于0质量份；
(A-3)在1个分子中含有2个以上的与硅原子键合的氢原子，即，Si-H基的有机氢聚硅氧烷：(A-3)成分中的Si-H基相对于所述(A-1)成分中的烯基的摩尔比为0.3至15的量；以及，
(A-4)铂类催化剂：有效量。
2.如权利要求1所述的晶片加工用暂时粘着材料，其中，所述热固化性硅氧烷聚合物层(A)，进一步，作为(A-5)成分含有以下质量份的反应控制剂：相对于所述(A-1)、所述(A-2)以及所述(A-3)成分的总和100质量份，为0.1至10质量份。
3.如权利要求1所述的晶片加工用暂时粘着材料，其中，在所述热固化性硅氧烷聚合物层(A)进行热固化后，在25℃时宽度为25mm的试验片的180°剥离力为2gf以上且50gf以下，并且在180℃时宽度为25mm的试验片的180°剥离力为所述25℃时宽度为25mm的试验片的180°剥离力的40％以上。
4.如权利要求2所述的晶片加工用暂时粘着材料，其中，在所述热固化性硅氧烷聚合物层(A)进行热固化后，在25℃时宽度为25mm的试验片的180°剥离力为2gf以上且50gf以下，并且在180℃时宽度为25mm的试验片的180°剥离力为所述25℃时宽度为25mm的试验片的180°剥离力的40％以上。
5.如权利要求1至4中任一项所述的晶片加工用暂时粘着材料，其中，所述热固化性聚合物层(B)为组合物的固化物层，所述组合物，相对于具有由下述通式(1)表示的重复单元且重量平均分子量为3000～500000的100质量份的含硅氧烷键的聚合物，作为交联剂，含有0.1～50质量份的选自下述任意1种以上：由甲醛或甲醛-乙醇改性而成的氨基缩合物、三氯氰胺树脂、尿素树脂；在1分子中平均具有2个以上的羟甲基或烷氧基羟甲基的苯酚化合物；以及，在1分子中平均具有2个以上的环氧基的环氧化合物；
式(1)中，R1～R4表示相同或不同的碳原子数1～8的一价烃基；并且，m是1～100的整数，B是正数，A是0或正数；其中A+B＝1；X是由下述通式(2)表示的二价有机基；
式(2)中，Z是
选自上述中的任一种的二价有机基，N是0或1；并且，R5、R6分别为碳原子数1～4的烷基或烷氧基，彼此可以相同或不同；k是0、1以及2中的任一种。
6.如权利要求1至4中任一项所述的晶片加工用暂时粘着材料，其中，所述热固化性聚合物层(B)为组合物的固化物层，所述组合物，相对于具有由下述通式(3)表示的重复单元且重量平均分子量为3000～500000的100质量份的含硅氧烷键的聚合物，作为交联剂，含有0.1～50质量份的选自下述任意1种以上：在1分子中平均具有2个以上苯酚基的苯酚化合物、以及在1分子中平均具有2个以上的环氧基的环氧化合物；
式(3)中，R1～R4表示相同或不同的碳原子数1～8的一价烃基；并且，m是1～100的整数，B是正数，A是0或正数；其中A+B＝1；进一步，Y是由下述通式(4)表示的二价有机基；
式(4)中，V是
选自上述中的任一种的二价有机基，p是0或1；并且，R7、R8分别为碳原子数1～4的烷基或烷氧基，彼此可以相同或不同；h是0、1以及2中的任一种。
7.一种薄型晶片的制造方法，其特征在于，其包括以下步骤：
步骤(a)，隔着权利要求1至4中任一项所述的晶片加工用暂时粘着材料，将表面具有电路形成面和背面具有电路非形成面的晶片的所述电路形成面，接合于支持体上；
步骤(b)，使所述聚合物层热固化；
步骤(c)，对已与所述支持体接合的所述晶片的电路非形成面进行磨削或研磨；
步骤(d)，对所述晶片的电路非形成面实施加工；以及，
步骤(e)，从所述支持体上剥离所述已实施加工的晶片。
8.一种晶片加工体，在支持体上形成暂时粘着材料层，并且在暂时粘着材料层上积层表面具有电路面且背面需加工的晶片而成，所述晶片加工体的特征在于，
所述暂时粘着材料层具备复合暂时粘着材料层，所述复合暂时粘着材料层具有由热固化性硅氧烷聚合物层(A)构成的第一暂时粘着层、由积层于所述第一暂时粘着层的一面上的热固化性聚合物层(B)构成的第二暂时粘着层、以及由积层于所述第一暂时粘着层的另一面上的热可塑性树脂层(C)构成的第三暂时粘着层；
并且，所述热固化性硅氧烷聚合物层(A)是含有以下成分的组合物的固化物层：
(A-1)在分子中具有烯基的有机聚硅氧烷：100～50质量份；
(A-2)含有R10 3SiO0.5单元与SiO2单元且R10 3SiO0.5单元/SiO2单元的摩尔比为0.5～1.7的有机聚硅氧烷，此处，R10是碳原子数1至10的未取代或取代的一价烃基：0～50质量份，其中，(A-1)和(A-2)成分的总和为100质量份，所含(A-2)成分大于0质量份；
(A-3)在1个分子中含有2个以上的与硅原子键合的氢原子，即，Si-H基的有机氢聚硅氧烷：(A-3)成分中的Si-H基相对于所述(A-1)成分中的烯基的摩尔比为0.3至15的量；以及，
(A-4)铂类催化剂：有效量。
9.如权利要求8所述的晶片加工体，其中，所述热固化性硅氧烷聚合物层(A)，进一步，作为(A-5)成分含有以下质量份的反应控制剂：相对于所述(A-1)、所述(A-2)以及所述(A-3)成分的总和100质量份，为0.1至10质量份。
10.如权利要求8所述的晶片加工体，其中，在所述热固化性硅氧烷聚合物层(A)进行热固化后，在25℃时宽度为25mm的试验片的180°剥离力为2gf以上且50gf以下，并且在180℃时宽度为25mm的试验片的180°剥离力为所述25℃时宽度为25mm的试验片的180°剥离力的40％以上。
11.如权利要求9所述的晶片加工体，其中，在所述热固化性硅氧烷聚合物层(A)进行热固化后，在25℃时宽度为25mm的试验片的180°剥离力为2gf以上且50gf以下，并且在180℃时宽度为25mm的试验片的180°剥离力为所述25℃时宽度为25mm的试验片的180°剥离力的40％以上。
12.如权利要求8至11中任一项所述的晶片加工体，其中，所述热固化性聚合物层(B)为组合物的固化物层，所述组合物，相对于具有由下述通式(1)表示的重复单元且重量平均分子量为3000～500000的100质量份的含硅氧烷键的聚合物，作为交联剂，含有0.1～50质量份的选自下述任意1种以上：由甲醛或甲醛-乙醇改性而成的氨基缩合物、三氯氰胺树脂、尿素树脂；在1分子中平均具有2个以上的羟甲基或烷氧基羟甲基的苯酚化合物；以及，在1分子中平均具有2个以上的环氧基的环氧化合物；
式(1)中，R1～R4表示相同或不同的碳原子数1～8的一价烃基；并且，m是1～100的整数，B是正数，A是0或正数；其中A+B＝1；X是由下述通式(2)表示的二价有机基；
式(2)中，Z是
选自上述中的任一种的二价有机基，N是0或1；并且，R5、R6分别为碳原子数1～4的烷基或烷氧基，彼此可以相同或不同；k是0、1以及2中的任一种。
13.如权利要求8至11中任一项所述的晶片加工体，其中，所述热固化性聚合物层(B)为组合物的固化物层，所述组合物，相对于具有由下述通式(3)表示的重复单元且重量平均分子量为3000～500000的100质量份的含硅氧烷键的聚合物，作为交联剂，含有0.1～50质量份的选自下述任意1种以上：在1分子中平均具有2个以上苯酚基的苯酚化合物、以及在1分子中平均具有2个以上的环氧基的环氧化合物；
式(3)中，R1～R4表示相同或不同的碳原子数1～8的一价烃基；并且，m是1～100的整数，B是正数，A是0或正数；其中A+B＝1；进一步，Y是由下述通式(4)表示的二价有机基；
式(4)中，V是
选自上述中的任一种的二价有机基，p是0或1；并且，R7、R8分别为碳原子数1～4的烷基或烷氧基，彼此可以相同或不同；h是0、1以及2中的任一种。
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