TW201716331A - 包括氧化鋁之塗覆組成物及藉彼塗覆分隔件之製程 - Google Patents

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Abstract

將含氧化鋁之分散體與黏合劑混合可得到塗覆組成物，其中A)該含氧化鋁之分散體a)具有至少40重量%的呈經聚集之初級粒子形式的氧化鋁，其具有20至200m2/g之BET表面積及在該分散體中少於100nm的平均粒徑d50，b)最多60重量%之液相，該液相是由至少90重量%的一或多種具沸點50℃至250℃之有機溶劑組成，其中該有機溶劑是由多於90重量%的一或多種C1至C4-醇類組成，c)包括1至5重量%之至少一種礦酸與/或一種C1至C5-羧酸，d)0.1至1重量%的至少一種有機膦酸，e)0.1至1重量%之至少一種磺酸與/或其鹽，及B)該黏合劑f)係選自由下列所組成的群組：聚氧化乙烯、聚偏二氟乙烯、聚偏二氯乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、聚醯亞胺、聚醚醚酮、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四乙二醇二丙烯酸酯、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚偏二氟乙烯-三氟氯乙烯共聚物、及其混合物，和g)以在具有沸點50℃至250℃之有機溶劑中的溶液或分散體存在，及C)該氧化鋁/黏合劑重量比是50：50至95：5。

Description

包括氧化鋁之塗覆組成物及藉彼塗覆分隔件之製程
本發明係關於將含氧化鋁之分散體與黏合劑混合可得到塗覆組成物。本發明另外關於一種利用該塗覆組成物塗覆膜的方法。此外，本發明還關於一種含氧化鋁之分散體的用途，其係用於製備用於電化學電池之分隔件與粉狀陰極材料塗層的塗覆組成物。
將聚合物膜用於產生能量儲存裝置(例如鋰離子電池)。必須執行之主要工作是將陰極與陽極彼此分開及保持離子導電。聚合物膜的耐熱性受到限制。試圖塗覆該膜以增加膜之耐熱性。
WO2009/079889揭示一種用於產生不織布強化聚合物膜之方法，其中在球磨機中處理膠體聚合物乳液數小時。將100份水溶性聚合物、30至500份疏水性單體、0至200份親水性單體、與1至5份引發劑共聚合以產生該膠體聚合物乳液。將以此方式所產生的乳液混合0至100% 無機填料與20至100%塑化劑以得到產生漿料。可能塑化劑是磷酸烷基酯，及可能無機填料是金屬氧化物。將以此方式所得到之漿料施加於不織布的兩面及乾燥。此步驟之缺點是必須將含填料與塑化劑的膠體聚合物乳液整個研磨。這很費時且必須處理大量體。
WO2013/107911揭示一種用於電化學電池的分隔件，其包括多孔層與至少一種氧化鋁或氫氧化鋁。該多孔層是由具有三或多個聚合物嵌段之嵌段共聚物形成。所用之氧化鋁是式Al2O3．xH2O(其中x是從0至1.5)中的一者。較佳為使用含水之材料。這包括被稱為α-或γ-氧化鋁的氧化鋁與氫氧化鋁。BET表面積較佳為在從10至250m2/g範圍內。可將這些初級粒子團簇在一起以產生次級結構。所得次級粒子較佳地具有50nm至2000nm的粒徑。也可以使用熱解氧化鋁。該熱解氧化鋁係以可能包括無機酸或有機酸之分散體形式被提供。
DE-A-102007021199揭示奈米複合材料，其中將0.1至80重量%的氧化鋁、二氧化鋯、摻雜釔之二氧化鋯、二氧化鈦、二氧化矽、氧化銻、氧化鋅、氧化鈰、氧化鐵、二氧化鈀、銦錫氧化物、或銻錫氧化物粒子嵌入有機聚合物基質中。合適聚合物是聚二苯醚、聚烯烴、聚酮、聚醚碸、聚醚酮、聚碸、聚亞苯基碸、聚氯乙烯、聚醯亞胺、PVDF、ETFE、EFEP、及其混合物。第一步驟提供利用高能研磨機製備分散體，其含有以錫與鉍化合物為基準計的金屬氧化物、溶劑、磷酸、亞磷酸、次磷酸、膦酸、 磺酸、硫酸、亞硫酸、硼酸與含氧酸。明白地揭示分散體包括約35重量%之氧化鋁與乙醇。此分散體的缺點是較高之平均粒徑(140nm)及很高比例的磷酸。儘管比例這麼高，該分散體卻只有有限之安定性。
本發明之目的是提供具有高比例之氧化鋁的塗覆組成物，其和先前技術相比具有黏度、安定性、與加工性能的優點。
本發明之目的是另外提供用於製備塗覆組成物之含氧化鋁的分散體。
本發明係關於將含氧化鋁之分散體與黏合劑混合可得到之塗覆組成物，其中A)該含氧化鋁之分散體a)具有至少40重量%，較佳為40至60重量%的呈經聚集之初級粒子形式的氧化鋁，其具有20至200m2/g之BET表面積及在該分散體中少於100nm的平均粒徑d50，b)最多60重量%，較佳為40至60重量%之液相，該液相是由至少90重量%的一或多種具沸點50℃至250℃之有機溶劑組成，其中該有機溶劑是由多於90重量%的一或多種C1至C4-醇類組成，c)包括1至5重量%之至少一種礦酸與/或至少一種C1至C5-羧酸， d)0.1至1重量%的至少一種有機膦酸，及e)0.1至1重量%之至少一種磺酸與/或其鹽，及B)該黏合劑f)係選自由下列所組成的群組：聚氧化乙烯、聚偏二氟乙烯、聚偏二氯乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、聚醯亞胺、聚醚醚酮、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四乙二醇二丙烯酸酯、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚偏二氟乙烯-三氟氯乙烯共聚物、及其混合物，和g)以在具有沸點50℃至250℃之有機溶劑中的溶液或分散體存在，及C)該氧化鋁/黏合劑重量比是50：50至95：5。
該氧化鋁是呈經聚集之初級粒子形式存在。該初級粒子不是多孔的且在表面上有羥基。該氧化鋁較佳地可利用致熱法得到。在這種情況下，有機或無機鋁化合物一般是在氫/氧焰中反應。
該氧化鋁包括晶相χ-、κ-、γ-、δ-、與θ-氧化鋁。除了這些晶質成分之外，還可存在低比例的非晶質氧化鋁。主要成分較佳為γ-氧化鋁或γ-氧化鋁與δ-氧化鋁與/或θ-氧化鋁之混合物。含氧化鋁之分散體不包括任何α-氧化鋁。該分散體具有20至200m2/g，較佳為50至150m2/g，特佳為90至110m2/g或50至80m2/g的BET表面積。該BET表面積乃根據DIN 66131確定。
在該分散體中的氧化鋁粒子具有最多100nm，較佳 為50至100nm之平均粒徑d50。可使用習知的光散射法來確定在分散體中之粒徑分佈，該光散射法例如該領域之習知技藝者所熟知的動態光散射法，例如，利用Malvern Instruments的Zetasizer儀器。
該分散體之液相應包括有機溶劑與磷酸、有機膦酸與磺酸。該液相的比例以該分散體為基準計是最多60重量%，較佳為40至60重量%。此外，該液相也可能還包括低比例的水。這適用於，例如，在使用該有機膦酸與/或磺酸之水溶液時。水的比例不超過3重量%。溶劑應具有特定揮發性，所以沸點是50℃至250℃，較佳為60至100℃。在該液相中的溶劑比例是至少90重量%，較佳為多於95重量%。合適有機溶劑是醇類、酯類、醚類、酮類、醯胺類、與烴類。顯式實例包括甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、丁醇、二乙醚、丙烯單甲基醚、丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、N-甲基吡咯啶酮、N-乙基吡咯啶酮、二甲基乙醯胺、甲苯、二甲苯、苯、己烷與庚烷。特佳為乙醇。磷酸烷基酯(例如磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三正丙酯、磷酸三異丙酯、磷酸甲基二乙酯)存在於該分散體之液相中最多達10重量%。該分散體較佳為不含磷酸烷基酯。
該分散體之另一主要成分是礦酸與/或C1至C5-羧酸。此處，該羧酸也可為羥基羧酸或二羧酸。明確提到的是鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、乙酸、與2-羥基丁二酸。特佳為使用磷酸。該礦酸或C1至C5-羧酸比例是從1 至5重量%，較佳為2至4重量%。
該分散體之另一主要成分是有機膦酸。這有機膦酸可為通式R1R2N-(X-NY)a-X-NR3R4所示的有機膦酸，其中X=C1至C10-烷基殘基，Y=(X-N)bR5R6；R1、R2、R3、R4、R5、R6=相互獨立之H或CH2-PO(OH)2；a與b各獨立地選自0至2500。較佳之具有此結構的有機膦酸實例是乙二胺四亞甲基膦酸、二乙三胺五亞甲基膦酸、羥基乙基乙二胺三亞甲基膦酸、五乙六胺八亞甲基膦酸、六甲二胺四亞甲基膦酸、二乙三胺單羧基甲基四亞甲基膦酸與/或其鹽。
該有機膦酸也可為通式H2N-R3CR1R2PO(OH)2中的一者，其中R1=C1至C4-烷基殘基、C6至C10-芳基殘基、-PO(OH)2；R2=C1至C4-烷基殘基、C6至C10-芳基殘基；R3=C1至C6-伸烷基殘基；或R1與R3和其所結合之碳原子一起形成芳香族環，在這種情況下R2不存在。較佳的具有此結構之有機膦酸實例是2-胺基-1-苯乙基膦酸、1-胺基乙烷二膦酸、1-胺基丙烷二膦酸、與胺基苯基亞甲基二膦酸。
該有機膦酸也可為HOCH2-CH(OH)PO(OH)2、(HO)2OP-CH(OH)-PO(OH)2、(HO)2OP-CH2-CH2-CH(OH)PO(OH)2、與HO2C-CR(OH)PO(OH)2，其中R=Me、Et、Pr、Bu。特佳為羥基乙基胺基雙(亞甲基膦酸)。
該分散體之另一主要成分是磺酸。這磺酸較佳地選自 由下列所組成的群組：甲磺酸、十二烷基磺酸、對甲苯磺酸、對十二烷基苯磺酸、乙烯基磺酸、與聚乙烯基磺酸。
本發明之黏合劑是聚氧化乙烯、聚偏二氟乙烯、聚偏二氯乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、聚醯亞胺、聚醚醚酮、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四乙二醇二丙烯酸酯、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚偏二氟乙烯-三氟氯乙烯共聚物、及其混合物。該黏合劑以在具有沸點50℃至250℃之有機溶劑中的溶液或分散體存在。該溶劑與可用作為該分散體用的溶劑相同。所以，該分散體用的溶劑與該黏合劑可為相同或不同的。在該分散體中的溶劑只具有低比例的磷酸烷基酯，然而該黏合劑用的溶劑可部分或完全地由磷酸烷基酯組成。該分散體用的溶劑與該黏合劑應該相配，以使得只形成一個液相。
本發明另外提供一種用於塗覆膜之方法，其中將本發明之分散體施加於膜及除去有機溶劑與隨意的水。
本發明另外關於一種含氧化鋁之分散體的用途，其係用於製備用於電化學電池之分隔件或粉狀陰極材料塗層的塗覆組成物，其中該含氧化鋁之分散體a)具有40至60重量%的呈經聚集之初級粒子形式的氧化鋁，其具有20至200m2/g之BET表面積及在該分散體中少於200nm的平均粒徑d50，b)40至60重量%之液相，該液相是由至少90重量%的一或多種具沸點50℃至250℃之有機溶劑組成，其中該液相具有最多10重量%的磷酸烷基酯 比例，其中該有機溶劑是由多於90重量%的一或多種C1至C4-醇類組成，c)包括1至5重量%之磷酸，及d)0.1至1重量%的至少一種有機膦酸，e)包括0.1至1重量%之至少一種磺酸與/或其鹽。
該氧化鋁是呈經聚集之初級粒子形式存在。該初級粒子不是多孔的且在其表面上有羥基。該氧化鋁較佳地可利用致熱法得到。該致熱法是指火焰水解與/或火燄氧化法。在這種情況下，有機或無機鋁化合物一般是在氫/氧焰中反應。
該氧化鋁包括晶相χ-、κ-、γ-、δ-、與θ-氧化鋁。除了這些晶質成分之外，還可存在低比例的非晶質氧化鋁。主要成分較佳為γ-氧化鋁或γ-氧化鋁與δ-氧化鋁與/或θ-氧化鋁之混合物。在本發明之含氧化鋁的分散體中，沒有偵測到α-氧化鋁。
該氧化鋁具有20至200m2/g，較佳為50至150m2/g，特佳為90至110m2/g或50至80m2/g的BET表面積。該BET表面積乃根據DIN 66131確定。
在該分散體中的氧化鋁粒子具有最多100nm，較佳為50至100nm之平均粒徑d50。可使用習知的光散射法來確定在分散體中之粒徑分佈，該光散射法例如該領域之習知技藝者所熟知的動態光散射法，例如，利用Malvern Instruments的Zetasizer儀器。
該分散體之液相應包括有機溶劑與磷酸、有機膦酸與 磺酸。該液相的比例以該分散體為基準計是最多60重量%，較佳為40至60重量%。此外，該液相也可能還包括低比例的水。這適用於，例如，在使用該有機膦酸與/或磺酸之水溶液時。水的比例不超過3重量%。溶劑應具有特定揮發性，所以沸點是50℃至250℃，較佳為60℃至100℃。在該液相中的溶劑比例是至少90重量%，較佳為多於95重量%。合適有機溶劑是醇類、酯類、醚類、酮類、醯胺類、與烴類。顯式實例包括甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、丁醇、二乙醚、丙烯單甲基醚、丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、N-甲基吡咯啶酮、N-乙基吡咯啶酮、二甲基乙醯胺、甲苯、二甲苯、苯、己烷與庚烷。特佳為乙醇。磷酸烷基酯(例如磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三正丙酯、磷酸三異丙酯、磷酸甲基二乙酯)存在於該分散體之液相中最多達10重量%。該分散體較佳為不含磷酸烷基酯。
該分散體之另一主要成分是礦酸與/或C1至C5-羧酸。此處，該羧酸也可為羥基羧酸或二羧酸。明確提到的是鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、乙酸、與2-羥基丁二酸。特佳為使用磷酸。該礦酸或C1至C5-羧酸比例是從1至5重量%，較佳為2至4重量%。
該分散體之另一主要成分是有機膦酸。這有機膦酸可為通式R1R2N-(X-NY)a-X-NR3R4所示的有機膦酸，其中X=C1至C10-烷基殘基，Y=(X-N)bR5R6；R1、R2、R3、R4、R5、R6=相互獨立之H或CH2-PO(OH)2；a與b各獨 立地選自0至2500。較佳之具有此結構的有機膦酸實例是乙二胺四亞甲基膦酸、二乙三胺五亞甲基膦酸、羥基乙基乙二胺三亞甲基膦酸、五乙六胺八亞甲基膦酸、六甲二胺四亞甲基膦酸、二乙三胺單羧基甲基四亞甲基膦酸與/或其鹽。
該有機膦酸也可為通式H2N-R3CR1R2PO(OH)2中的一者，其中R1=C1至C4-烷基殘基、C6至C10-芳基殘基、-PO(OH)2；R2=C1至C4-烷基殘基、C6至C10-芳基殘基；R3=C1至C6-伸烷基殘基；或R1與R3和其所結合之碳原子一起形成芳香族環，在這種情況下R2不存在。較佳的具有此結構之有機膦酸實例是2-胺基-1-苯乙基膦酸、1-胺基乙烷二膦酸、1-胺基丙烷二膦酸、與胺基苯基亞甲基二膦酸。
該有機膦酸也可為HOCH2-CH(OH)PO(OH)2、(HO)2OP-CH(OH)-PO(OH)2、(HO)2OP-CH2-CH2-CH(OH)PO(OH)2、與HO2C-CR(OH)PO(OH)2，其中R=Me、Et、Pr、Bu。特佳為羥基乙基胺基雙(亞甲基膦酸)。
[實施例]
實施例1：含氧化鋁之分散體
首先，用乙醇(77kg)填充100l不鏽鋼批次容器。接著，在剪切狀態下(Ystral Conti-TDS 3(定子槽：4mm環 與1mm環，轉子/定子間距約1mm))，先加入85%磷酸(4.74kg)、0.56kg之聚乙烯基磺酸Na鹽，在水中25%(Sigma-Aldrich)與1.39kg的Cublen P 50(50%之2-膦醯基丁烷-1,2,4-三羧酸水溶液；Zschimmer & Schwarz GmbH)，再加入55.8kg之AEROXIDE® AluC(BET 100m2/g，Evonik Industries)到該批次容器中。在加完後，於3000rpm下持續剪切30分。
將這初步分散體在2500bar壓力與直徑0.25mm的鑽石噴嘴下通過Sugino Ultimaizer HJP-25050高能研磨機2次，及以此方式進一步強力研磨。氧化鋁比例是40重量%。
在分散後，利用光散射法(Zetasizer 3000 Hsa,Malvern Instruments,UK)測定80nm之粒徑d50。
實施例2：塗覆組成物
將適當量之來自實施例1的分散體、5重量%的PVDF(Arkema,“Kynar Superflex 2500-20”)於乙醇與適當量的乙醇之混合物合併，產生表1所示的三種塗覆組成物。
利用縫模法將該塗覆組成物施加於聚丙烯LIB分隔件 (Celgard® 2500，厚度25μm)。使該分隔件與該縫模距離10μm對齊。然後將該縫模沿著該分隔件以0.4m/分之速度移動，及以從0.5至1ml/分的流率(取決於所欲的層厚)施加該塗覆組成物。接著將該塗層在50℃下乾燥2小時。
所塗覆之分隔件在熱應力下顯出低的收縮及對孔隙結構沒有不利的影響。
就根據本發明之包括高比例的氧化鋁之塗覆組成物而論，可廉價地製得用於分隔件的合適塗料。此處業已顯著地發現只有某些獨特添加劑之組合物導致可被處理的低黏度塗覆組成物。

Claims (7)

  1. 一種塗覆組成物，其可利用將含氧化鋁之分散體與黏合劑混合所得到，其中A)該含氧化鋁之分散體a)具有至少40重量%的呈經聚集之初級粒子形式的氧化鋁，其具有20至200m2/g之BET表面積及在該分散體中少於100nm的平均粒徑d50，b)最多60重量%之液相，該液相是由至少90重量%的一或多種具沸點50℃至250℃之有機溶劑組成，其中該有機溶劑是由多於90重量%的一或多種C1至C4-醇類組成，c)包括1至5重量%之至少一種礦酸與/或一種C1至C5-羧酸，d)0.1至1重量%的至少一種有機膦酸，e)0.1至1重量%之至少一種磺酸與/或其鹽，及B)該黏合劑f)係選自由下列所組成的群組：聚氧化乙烯、聚偏二氟乙烯、聚偏二氯乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、聚醯亞胺、聚醚醚酮、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四乙二醇二丙烯酸酯、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚偏二氟乙烯-三氟氯乙烯共聚物、及其混合物，和g)以在具有沸點50℃至250℃之有機溶劑中的溶液 或分散體存在，及C)該氧化鋁/黏合劑重量比是50：50至95：5。
  2. 如申請專利範圍第1項之塗覆組成物，其中至少一種有機膦酸係選自由通式R1R2N-(X-NY)a-X-NR3R4所組成的群組，其中X=C1至C10-烷基，Y=(X-N)bR5R6；R1、R2、R3、R4、R5、R6=相互獨立之H或CH2-PO(OH)2；a與b各獨立地選自0至2500。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之塗覆組成物，其中至少一種有機膦酸係選自由通式H2N-R3CR1R2PO(OH)2所組成的群組，其中R1=C1至C4-烷基、C6至C10-芳基、-PO(OH)2；R2=C1至C4-烷基、C6至C10-芳基；R3=C1至C6-伸烷基；或R1與R3和其所結合之碳原子一起形成芳香族環，在這種情況下R2不存在。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之塗覆組成物，其中至少一種有機膦酸係選自由下列所組成的群組：HOCH2-CH(OH)PO(OH)2、(HO)2OP-CH(OH)-PO(OH)2、HOH2CH2N[(CH2PO(OH)2)]2、(HO)2OP-CH2-CH2-CH(OH)PO(OH)2、與HO2C-CR(OH)PO(OH)2，其中R=Me、Et、Pr、Bu。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之塗覆組成物，其中至少一種磺酸係選自由下列所組成的群組：甲磺酸、十二烷基磺酸、對甲苯磺酸、對十二烷基苯磺酸、乙烯基磺酸、與聚乙烯基磺酸。
  6. 一種用於塗覆膜之方法，其中將如申請專利範圍 第1至5項之塗覆組成物施加於膜及除去有機溶劑與隨意的水。
  7. 一種含氧化鋁之分散體的用途，其係用於製備用於電化學電池之分隔件或粉狀陰極材料塗層的塗覆組成物，其中該含氧化鋁之分散體a)具有40至60重量%的呈經聚集之初級粒子形式的氧化鋁，其具有20至200m2/g之BET表面積及在該分散體中少於200nm的平均粒徑d50，b)40至60重量%之液相，該液相是由至少90重量%的一或多種具沸點50℃至250℃之有機溶劑組成，其中該液相具有最多10重量%的磷酸烷基酯比例，其中該有機溶劑是由多於90重量%的一或多種C1至C4-醇類組成，c)包括1至5重量%之磷酸，及d)0.1至1重量%的至少一種有機膦酸，e)包括0.1至1重量%之至少一種磺酸與/或其鹽。
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