TW201700572A - 纖維素酯樹脂組成物 - Google Patents

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大賽璐股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種纖維素酯樹脂組成物，其含有：纖維素酯、與選自萜烯系樹脂及芳香族系石油樹脂所成群組中之至少1種。上述纖維素酯可為乙醯基取代度為2.1以上且3.0以下之乙酸纖維素。 本發明之纖維素酯樹脂組成物係不易發生構成成分的滲出(bleed out)，會降低吸水性(吸濕性)，且具有良好的成形性(尤其是成膜性)，尤其是在作為偏光片保護薄膜之構成材料使用時，可降低液晶顯示器的框邊故障。

Description

纖維素酯樹脂組成物
本發明係有關一種包含纖維素酯之樹脂組成物(纖維素酯樹脂組成物)。更詳而言之，尤其是有關一種可適合作為液晶顯示器用之偏光片保護薄膜的構成材料使用之纖維素酯樹脂組成物。本申請案係主張在2015年3月30日於日本提出申請之日本特願2015-068845號之優先權，並將其內容援用於此。
歷來，液晶顯示器用之偏光片保護薄膜等光學薄膜中，主要是使用三乙酸纖維素(cellulose triacetate)的延流薄膜。然而，三乙酸纖維素薄膜作為偏光片保護薄膜而納入液晶顯示器之後，容易吸收因液晶顯示器之設置環境的濕度而從液晶顯示器面板端面滲入之水分，所以，吸收該水分之部分的光學特性會變化而產生影像顯示上的缺陷，詳而言之，在液晶顯示器之黑色顯示中產生成為框邊狀發亮之漏光故障。該現象本身係以作為框邊故障(例如參照專利文獻1)而為已知。
因此，探討偏光片保護薄膜之吸水性(吸濕性)的降低。例如提案在作為偏光片保護薄膜之基底樹脂的 纖維素酯樹脂中，添加使2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇與苯甲酸反應而得的酯化合物，以賦予耐透濕性之手法(例如參照專利文獻2)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2010/082411號
[專利文獻2]日本特開2003-096236號公報
然而，專利文獻2所揭示之方法中，無法充分地降低偏光片保護薄膜之吸水性，而且，在增加上述酯化合物之添加量以更降低吸水性時，會產生上述酯化合物滲出之問題。
另外，乙酸纖維素系樹脂，通常在未添加塑化劑時會難以得到具有良好可撓性之成形物，其成形性(尤其是成膜性)為差。因此，以往係藉由選擇塑化劑的種類與量而試圖改善各種物理特性(強韌性、柔軟性、尺寸安定性、耐水性、耐油性等)。然而，在習知的乙酸纖維素系樹脂中，即使是在使用塑化劑的情形下，亦無法充分地降低吸濕性，而且，亦有尺寸安定性低劣等之問題。另外，如欲更降低吸濕性而大量地使用塑化劑時，便有滲出之問題。
因此，本發明之目的係提供一種纖維素酯 組成物，其不易發生構成成分的滲出(bleed out)，會降低吸水性(吸濕性)，且具有良好的成形性(尤其是成膜性)，尤其是在作為偏光片保護薄膜之構成材料使用時，可降低液晶顯示器的框邊故障。
本發明者等為了解決上述課題而專心致志進行檢討之結果，發現包含纖維素酯與特定添加劑作為必要成分之樹脂組成物(纖維素酯樹脂組成物)不易發生構成成分的滲出(bleed out)，會降低吸水性(吸濕性)，且具有良好的成形性(尤其是成膜性)，尤其是在作為偏光片保護薄膜之構成材料使用時，可降低液晶顯示器的框邊故障，遂而完成本發明。
亦即，本發明提供一種纖維素酯樹脂組成物，其含有：纖維素酯、與選自萜烯(terpene)系樹脂及芳香族系石油樹脂所成群組中之至少1種。
纖維素酯可為乙醯基取代度為2.1以上且3.0以下之乙酸纖維素。
纖維素酯可為乙醯基取代度與丙醯基取代度之和為2.1以上且3.0以下之乙酸丙酸纖維素。
纖維素酯可為乙醯基取代度與丁醯基取代度之和為2.1以上且3.0以下之乙酸丁酸纖維素。
纖維素酯可為乙酸纖維素或乙酸纖維素醯化物，其係乙醯基之取代度x、下述式(1)所示之醯基的取代度y及無取代度z滿足下述式(a)、式(b)及式(c)之纖維素 酯， 式中，R表示碳數2以上之烷基、具有不飽和鍵之烷基、或是經取代或無取代之芳香族基；2.1≦x≦3 (a) 0≦y≦0.9 (b) z=3-x-y (c)。
R可為碳數4以上且21以下之烷基。
亦即，本發明係有關下述者。
[1]一種纖維素酯樹脂組成物，其含有：纖維素酯、與選自萜烯系樹脂及芳香族系石油樹脂所成群組中之至少1種。
[2]如上述[1]所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，纖維素酯係乙醯基取代度為2.1以上且3.0以下之乙酸纖維素。
[3]如上述[1]所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，纖維素酯係乙醯基取代度為2.4以上且3.0以下之乙酸纖維素。
[4]如上述[1]所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，纖維素酯係乙醯基取代度為2.8以上且3.0以下之乙酸纖維素。
[5]如上述[1]所述之纖維素酯樹脂組成 物，其中，纖維素酯係乙醯基取代度與丙醯基取代度之和為2.1以上且3.0以下之乙酸丙酸纖維素。
[6]如上述[1]所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，纖維素酯係乙醯基取代度與丙醯基取代度之和為2.5以上且2.9以下之乙酸丙酸纖維素。
[7]如上述[5]或[6]所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，乙酸丙酸纖維素中之乙醯基取代度超過0且在2.0以下。
[8]如上述[5]或[6]所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，乙酸丙酸纖維素中之乙醯基取代度為0.1以上且1.0以下。
[9]如上述[5]至[8]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，乙酸丙酸纖維素中之丙醯基取代度為0.1以上且2.9以下。
[10]如上述[5]至[8]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，乙酸丙酸纖維素中之丙醯基取代度為2.0以上且2.8以下。
[11]如上述[1]所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，纖維素酯係乙醯基取代度與丁醯基取代度之和為2.1以上且3.0以下之乙酸丁酸纖維素。
[12]如上述[1]所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，纖維素酯係乙醯基取代度與丁醯基取代度之和為2.5以上且2.9以下之乙酸丁酸纖維素。
[13]如上述[11]或[12]所述之纖維素酯樹脂 組成物，其中，乙酸丁酸纖維素中之乙醯基取代度為0.1以上且2.5以下。
[14]如上述[11]或[12]所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，乙酸丁酸纖維素中之乙醯基取代度為1.5以上且2.2以下。
[15]如上述[11]至[14]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，乙酸丁酸纖維素中之丁醯基取代度為0.1以上且2.9以下。
[16]如上述[11]至[14]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，乙酸丁酸纖維素中之丁醯基取代度為0.2以上且1.0以下。
[17]如上述[1]所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，纖維素酯為乙酸纖維素或乙酸纖維素醯化物，其係乙醯基之取代度x、下述式(1)所示之醯基的取代度y及無取代度z滿足下述式(a)、式(b)及式(c)之纖維素酯， 式中，R表示碳數2以上之烷基、具有不飽和鍵之烷基、或是經取代或無取代之芳香族基；2.1≦x≦3 (a) 0≦y≦0.9 (b) z=3-x-y (c)。
[18]如上述[17]所述之纖維素酯樹脂組成 物，其中，R為碳數4以上且21以下之烷基。
[19]如上述[17]所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，R為碳數4以上且21以下之直鏈或分支鏈狀的烷基。
[20]如上述[17]所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，R為碳數8以上且21以下之直鏈或分支鏈狀的烷基。
[21]如上述[17]所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，R為碳數10以上且21以下之直鏈或分支鏈狀的烷基。
[22]如上述[17]至[21]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，乙醯基之取代度x滿足下述式(a1)，2.1≦x≦2.9 (a1)。
[23]如上述[17]至[21]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，乙醯基之取代度x滿足下述式(a2)，2.1≦x≦2.7 (a2)。
[24]如上述[17]至[23]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，R為碳數8以上之直鏈或分支鏈狀的烷基，且乙醯基之取代度x為2.2以上。
[25]如上述[17]至[23]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，R為碳數10以上且21以下之直鏈或分支鏈狀的烷基，且乙醯基之取代度x滿足下述式(a3)，2.2≦x≦2.7 (a3)。
[26]如上述[17]至[25]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，式(1)所示之醯基的取代度y滿足下述式(b1)，0.1≦y≦0.9 (b1)。
[27]如上述[17]至[25]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，式(1)所示之醯基的取代度y滿足下述式(b2)，0.2≦y≦0.8 (b2)。
[28]如上述[1]至[27]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，纖維素酯係選自乙酸纖維素、乙酸丙酸纖維素、乙酸丁酸纖維素、乙酸月桂酸纖維素、乙酸硬脂酸纖維素及乙酸苯甲酸纖維素所成群組中之至少1種。
[29]如上述[1]至[28]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，纖維素酯之聚合度為150以上且400以下。
[30]如上述[1]至[29]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，纖維素酯之重量平均分子量(Mw)為30000以上且300000以下。
[31]如上述[1]至[29]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，纖維素酯之重量平均分子量(Mw)為60000以上且200000以下。
[32]如上述[1]至[31]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，纖維素酯之分子量分散度(Mw/Mn) 為1.5以上且4以下。
[33]如上述[1]至[31]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，纖維素酯之分子量分散度(Mw/Mn)為2以上且3以下。
[34]如上述[1]至[33]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，相對於纖維素酯樹脂組成物之總量(100重量%)，纖維素酯之含量(調配量)為40重量%以上且98重量%以下。
[35]如上述[1]至[33]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，相對於纖維素酯樹脂組成物之總量(100重量%)，纖維素酯之含量(調配量)為50重量%以上且95重量%以下。
[36]如上述[1]至[33]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，相對於纖維素酯樹脂組成物之總量(100重量%)，纖維素酯之含量(調配量)為60重量%以上且90重量%以下。
[37]如上述[1]至[36]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，萜烯系樹脂係選自萜烯樹脂、氫化萜烯樹脂、芳香族改質萜烯樹脂、芳香族改質氫化萜烯樹脂、萜烯酚樹脂及氫化萜烯酚樹脂所成群組中之至少1種。
[38]如上述[1]至[36]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，萜烯系樹脂係選自芳香族改質萜烯樹脂、芳香族改質氫化萜烯樹脂、萜烯酚樹脂及氫化萜 烯酚樹脂所成群組中之至少1種。
[39]如上述[1]至[36]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，萜烯系樹脂係選自萜烯酚樹脂及芳香族改質氫化萜烯樹脂所成群組中之至少1種。
[40]如上述[1]至[39]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，萜烯系樹脂之重量平均分子量(Mw)為500以上且2000以下。
[41]如上述[1]至[39]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，萜烯系樹脂之重量平均分子量為600以上且1800以下。
[42]如上述[1]至[41]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，芳香族系石油樹脂係選自C9系石油樹脂、C9系石油樹脂之氫化物及C9系石油樹脂之改質物所成群組中之至少1種。
[43]如上述[1]至[41]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，芳香族系石油樹脂係選自C9系石油樹脂及酚改質C9系石油樹脂(經酚類改質之C9系石油樹脂)所成群組中之至少1種。
[44]如上述[1]至[43]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，相對於纖維素酯樹脂組成物之總量(100重量%)，選自萜烯系樹脂及芳香族系石油樹脂所成群組中之至少1種的含量(調配量)為1重量%以上且60重量%以下。
[45]如上述[1]至[43]中任一項所述之纖維 素酯樹脂組成物，其中，相對於纖維素酯樹脂組成物之總量(100重量%)，選自萜烯系樹脂及芳香族系石油樹脂所成群組中之至少1種的含量(調配量)為5重量%以上且50重量%以下。
[46]如上述[1]至[43]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，相對於纖維素酯樹脂組成物之總量(100重量%)，選自萜烯系樹脂及芳香族系石油樹脂所成群組中之至少1種的含量(調配量)為15重量%以上且40重量%以下。
[47]如上述[1]至[46]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，相對於纖維素酯之總量100重量份，選自萜烯系樹脂及芳香族系石油樹脂所成群組中之至少1種的比例為5重量份以上且100重量份以下。
[48]如上述[1]至[46]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，相對於纖維素酯之總量100重量份，選自萜烯系樹脂及芳香族系石油樹脂所成群組中之至少1種的比例為15重量份以上且80重量份以下。
[49]如上述[1]至[46]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，相對於纖維素酯之總量100重量份，選自萜烯系樹脂及芳香族系石油樹脂所成群組中之至少1種的比例為25重量份以上且60重量份以下。
[50]一種成形品，其由如上述[1]至[49]中任一項所述之纖維素酯樹脂組成物所形成。
[51]一種薄膜，其由如上述[1]至[49]中任一 項所述之纖維素酯樹脂組成物所形成。
[52]如上述[51]所述之薄膜，其係偏光片保護薄膜。
由於本發明之纖維素酯樹脂組成物具有上述構成，故不易發生構成成分的滲出，會降低吸水性(吸濕性)，且具有良好的成形性(尤其是成膜性)。因此，本發明之纖維素酯樹脂組成物，尤其是可作為偏光片保護薄膜之構成材料使用，藉由使用由本發明之纖維素酯樹脂組成物所形成之偏光片保護薄膜，即可降低液晶顯示器的框邊故障。
<纖維素酯樹脂組成物>
本發明之纖維素酯樹脂組成物係含有纖維素酯、與選自萜烯系樹脂及芳香族系石油樹脂所成群組中之至少1種作為必要成分的組成物(樹脂組成物)。本發明之纖維素酯樹脂組成物可含有上述必要成分以外之成分(任意成分)。而且，本說明書中，作為本發明之纖維素酯樹脂組成物的必要成分之纖維素酯係有被稱為「成分A」之情形，選自萜烯系樹脂及芳香族系石油樹脂所成群組中之至少1種係有被稱為「成分B」之情形。
[纖維素酯(成分A)]
作為本發明之纖維素酯樹脂組成物之必要成分的纖維素酯(成分A)係可使用習知或常用的纖維素酯，並無特別限定，惟可列舉例如：乙酸纖維素(纖維素乙酸酯)、丙酸纖維素、丁酸纖維素、纖維素混合醯化物(例如乙酸丙酸纖維素、乙酸丁酸纖維素等乙酸纖維素C2-30醯化物等)等有機酸酯；硝酸纖維素、硫酸纖維素、磷酸纖維素等無機酸酯；硝酸乙酸纖維素等有機酸無機酸混合酸酯等。另外，上述乙酸纖維素中係包含三乙酸纖維素(乙醯基取代度為2.6至3)、二乙酸纖維素(乙醯基取代度為2以上且未達2.6)、單乙酸纖維素。
其中，成分A係以有機酸酯(纖維素有機酸酯)為佳，尤其是從樹脂組成物的光學特性及機械特性之觀點，以乙酸纖維素、纖維素混合醯化物(尤其是乙酸纖維素醯化物)為佳。
就乙酸纖維素而言，尤其是從與成分B之相溶性、樹脂組成物之光學特性的觀點來看，以乙醯基取代度為2.1至3.0(2.1以上且3.0以下)之乙酸纖維素為佳，以乙醯基取代度為2.4至3.0之乙酸纖維素更佳，以乙醯基取代度為2.8至3.0之乙酸纖維素又更佳。
而且，乙酸纖維素之乙醯基取代度係藉由將依據ASTM：D-817-91(乙酸纖維素等之試驗方法)之乙醯化度的測定法所求得之乙醯化度以下式換算而求取。其係最常見的乙酸纖維素的取代度之求取方法。
DS=162.14×AV×0.01/(60.052-42.037×AV×0.01)
DS：乙醯基取代度
AV：乙醯化度(%)
首先，精確地秤取乾燥的乙酸纖維素(試樣)500mg，使其溶於超純水與丙酮之混合溶劑(容量比4：1)50ml中，然後，添加0.2N-氫氧化鈉水溶液50ml，在25℃皂化2小時。接著，添加0.2N-鹽酸50ml，並以酚酞作為指示劑，以0.2N-氫氧化鈉水溶液(0.2N-氫氧化鈉當量溶液)滴定脫去的乙酸量。並且，以相同方法進行空白試驗(不使用試樣之試驗)。然後，根據下述式計算AV(乙醯化度)(%)。
AV(%)=(A-B)×F×1.201/試樣重量(g)
A：0.2N-氫氧化鈉當量溶液之滴定量(ml)
B：空白試驗之0.2N-氫氧化鈉當量溶液之滴定量(ml)
F：0.2N-氫氧化鈉當量溶液之因子
乙酸纖維素之乙醯基取代度，除了可依據上述滴定法來測定以外，亦可依據13C-NMR、1H-NMR來測定。
另外，乙醯基取代度係表示在纖維素的每重複單元(吡喃葡萄糖(glucopyranose)單元)中將羥基(2位、3位及6位之羥基)之氫原子予以取代的乙醯基之數(平均值)。丙醯基取代度等其它醯基的取代度亦為相同，對於該等之其它醯基的取代度亦可分別依據以ASTM：D-817-91為基準之方法或13C-NMR、1H-NMR來測定。
纖維素混合醯化物係可適用乙酸丙酸纖維素。尤其是從與成分B之相溶性、樹脂組成物之光學特性 之觀點來看，以乙醯基取代度與丙醯基取代度之和為2.1至3.0的乙酸丙酸纖維素為佳，以上述和為2.5至2.9之乙酸丙酸纖維素更佳。乙酸丙酸纖維素中之乙醯基取代度雖無特別限定，惟以超過0且在2.0以下為佳，以0.1至1.0更佳。而且，乙酸丙酸纖維素中之丙醯基取代度雖無特別限定，惟以0.1至2.9為佳，以2.0至2.8更佳。藉由將乙醯基取代度及丙醯基取代度控制在上述範圍內，即有更加提高與成分B之相溶性，進一步提升樹脂組成物之光學特性的傾向。
而且，纖維素混合醯化物亦可適用乙酸丁酸纖維素。尤其是從與成分B之相溶性、樹脂組成物之光學特性之觀點來看，以乙醯基取代度與丁醯基取代度之和為2.1至3.0的乙酸丁酸纖維素為佳，以上述和為2.5至2.9之乙酸丁酸纖維素更佳。乙酸丁酸纖維素中之乙醯基取代度雖無特別限定，惟以0.1至2.5為佳，以1.5至2.2更佳。而且，乙酸丁酸纖維素中之丁醯基取代度雖無特別限定，惟以0.1至2.9為佳，以0.2至1.0更佳。藉由將乙醯基取代度及丁醯基取代度控制在上述範圍內，即有更加提高與成分B之相溶性，進一步提升樹脂組成物之光學特性的傾向。
成分A係可適用乙酸纖維素或乙酸纖維素醯化物，其係乙醯基之取代度(乙醯基取代度)x、下述式(1)所示之醯基的取代度y及無取代度z(纖維素之每重複單元的無取代之羥基的平均值)滿足下述式(a)、式(b)及式(c)之 纖維素酯。
2.1≦x≦3 (a)
0≦y≦0.9 (b)
z=3-x-y (c)
式(1)中，R表示碳數2以上之烷基、具有不飽和鍵之烷基、或是經取代或無取代之芳香族基。碳數2以上之烷基可為直鏈、分支鏈或環狀之任一者，可列舉例如：乙基、正丙基、異丙基、正丁基、二級丁基、三級丁基、異丁基、正戊基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、2,2-二甲基丙基、正己基、2-己基、2-甲基戊基、3-甲基戊基、4-甲基戊基、2-甲基戊烷-3-基、正辛基、2-乙基己基、正壬基、正癸基、正十二烷基、月桂基、肉豆蔻基、鯨蠟基、硬脂基等直鏈或分支鏈狀的烷基(例如碳數2至30之直鏈或分支鏈狀的烷基等)；環丙基、環丁基、環戊基、環己基、甲基環己基等環狀烷基(例如碳數3至20之環狀烷基等)等。上述具有不飽和鍵之烷基可列舉上述烷基之鏈中至少具有1個雙鍵等不飽和鍵之基，可列舉例如：烯基(例如乙烯基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基等)、烷二烯基(例如1,3-丁二烯基、2,4-丁二烯基、2,3-二甲基-1,3-丁二烯基等)、烷三烯基等。上述芳香族基係可列舉如：芳基(例如苯基、萘基、蒽基、聯苯基等 碳數6至14之芳基等)、芳烷基(例如苯甲基、2-苯基乙基、1-苯基丙基、3-萘基丙基等碳數7至12之芳烷基等)之芳香族烴基；呋喃基(furyl)、噻吩基、吡啶基等芳香族雜環基等。另外，上述芳香環基可具有之取代基係可列舉例如：烴基、烷氧基、芳基氧基、芳烷基氧基、烷氧基羰基、芳基氧基羰基、芳烷基氧基羰基、醯基、醯基氧基、烷基硫基、芳烷基硫基、芳基硫基、鹵素原子、伸烷二氧基、胺基、取代胺基、肼基(hydrazino)、氰基、硝基、可經保護基保護之羥基、可經保護基保護之羧基、磺醯基胺基、磺酸基、磷醯胺基、取代矽基等。另外，上述芳香族基中之取代基的取代位置並無特別限定，惟可為將在構成芳香環(芳香族烴環、芳香族雜環)之碳原子上所鍵結的氫原子予以取代者。
尤其是，就式(1)之R而言，從與B成分之相溶性、樹脂組成物之光學特性及機械特性、吸水性之觀點來看，以碳數4至21之烷基為佳，以碳數4至21之直鏈或分支鏈狀之烷基更佳。尤其是在著重於降低吸水性之情形下，以碳數8至21之直鏈或分支鏈狀之烷基為佳，以碳數10至21之直鏈或分支鏈狀之烷基更佳。
具有上述式(1)所示之基的纖維素酯可為僅具有一種式(1)所示之基者，亦可為具有二種以上式(1)所示之基者。
上述式(a)表示乙醯基取代度(x)為2.1至3者。上述纖維素酯具有式(1)所示之基(醯基)時，x以2.1 至2.9為佳，以2.1至2.7更佳。尤其是，式(1)中之R為碳數8以上之直鏈或分支鏈狀之烷基(例如碳數10至21之直鏈或分支鏈狀之烷基)時，從樹脂組成物之光學特性之觀點來看，x係以2.2(例如2.2至2.7)以上者為佳。
上述式(b)表示式(1)所示之基的取代度(y)為0至0.9。上述纖維素酯具有式(1)所示之基時，y以0.1至0.9為佳，以0.2至0.8更佳。
就上述纖維素酯(乙酸纖維素或乙酸纖維素醯化物)而言，更具體上係可列舉例如：乙酸纖維素、乙酸丙酸纖維素、乙酸丁酸纖維素、乙酸月桂酸纖維素、乙酸硬脂酸纖維素、乙酸苯甲酸纖維素等。
成分A之聚合度(或是黏度平均聚合度)並無特別限定，惟從與成分B之相溶性之觀點來看，係以150至400為佳。成分A之聚合度可依據粒徑篩析層析法分析(GPC-光散射法)求得。
成分A之重量平均分子量(Mw)並無特別限定，惟從樹脂組成物之成形性(例如成膜性等)及機械特性等之觀點，係以30000至300000為佳，以60000至200000更佳。而且，成分A之分子量分散度(Mw/Mn)並無特別限定，惟以1.5至4為佳，以2至3更佳。成分A之重量平均分子量(Mw)、數量平均分子量(Mn)及分子量分散度可使用高效液相層析儀以習知方法求得。
本發明之纖維素酯樹脂組成物中，成分A可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。而且，成分A 可經由習知之常用方法製造而得，亦可取得市售品。
本發明之纖維素酯樹脂組成物中之成分A的含量(調配量)並無特別限定，惟相對於纖維素酯樹脂組成物之總量(100重量%)，係以40至98重量%為佳，以50至95重量%更佳，以60至90重量%又更佳。成分A之含量在40重量%以上時，會有進一步提升樹脂組成物之光學特性及機械特性之傾向。另一方面，成分A之含量在98重量%以下時，即有更降低樹脂組成物之吸水性，進一步提升成形性(尤其是成膜性)之傾向。
[選自萜烯系樹脂及芳香族系石油樹脂所成群組中之至少1種(成分B)]
本發明之纖維素酯樹脂組成物中之成分B係如上述，為選自萜烯系樹脂及芳香族系石油樹脂所成群組中之至少1種成分。成分B係與成分A之相溶性良好，不會發生滲出，可有效地降低樹脂組成物之吸水性(吸濕性)，並可進一步有效地提升其成形性(尤其是成膜性)。
(萜烯系樹脂)
上述萜烯系樹脂係可使用習知或常用的萜烯系樹脂，並無特別限制，惟可列舉例如：萜烯樹脂、氫化萜烯樹脂、芳香族改質萜烯樹脂、芳香族改質氫化萜烯樹脂、萜烯酚樹脂、氫化萜烯酚樹脂等。
上述萜烯系樹脂係可列舉例如：單萜(monoterpene)(例如α-蒎烯(α-pinene)、β-蒎烯、二戊烯(dipentene)、檸檬烯(limonene)、莰烯(camphene)等)、倍半 萜(sesquiterpene)(例如菌綠烯、雪松烯等)、雙萜(diterpene)(例如松脂酸等)、二倍半萜(sesterterpene)、三萜、四萜等萜烯類之聚合物。另外，上述萜烯樹脂可為萜烯類之均聚物(均聚合物)、共聚物(共聚合物)之任一者。上述萜烯樹脂係可取得例如商品名稱為「YS resin PX」(安原化學股份有限公司製造)等之市售品。
上述氫化萜烯樹脂係可列舉例如：將上述萜烯樹脂進行加氫反應(氫化)而得者。上述氫化萜烯樹脂中之氫化程度(氫化率)並無特別限定，可適當地選擇。上述氫化萜烯樹脂係可取得例如商品名稱為「Clearon P」(安原化學股份有限公司製造)等之市售品。
上述芳香族改質萜烯樹脂係可列舉例如：萜烯類與芳香族乙烯系化合物(例如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、乙烯基酚、茚等)共聚而得者。作為上述芳香族改質萜烯樹脂之單體成分的萜烯類、芳香族乙烯化合物係可各自單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。上述芳香族改質萜烯樹脂係可取得例如商品名稱為「YS resin TO」、「YS resin TR」(以上均為安原化學股份有限公司製造)等之市售品。
上述芳香族改質氫化萜烯樹脂係可列舉例如：將上述芳香族改質萜烯樹脂進行加氫反應(氫化)而得者。上述芳香族改質氫化萜烯樹脂中之氫化程度(氫化率)並無特別限定，可適當地選擇。上述芳香族改質氫化萜烯樹脂係可取得例如商品名稱為「Clearon M」、「Clearon K」 (以上均為安原化學股份有限公司製造)等之市售品。
上述萜烯酚樹脂係可列舉例如：使萜烯類與酚類(例如酚、甲酚、二甲酚、丙基酚、壬基酚、氫醌、間苯二酚、甲氧基酚、溴酚、雙酚A、萘酚、甲基萘酚、二羥基萘等)共聚而得者。作為上述萜烯酚樹脂之單體成分的萜烯類、酚類係可各自單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。上述萜烯酚樹脂係可取得例如商品名稱為「YS polyster U」、「YS polyster T」、「YS polyster S」、「YS polyster G」、「YS polyster N」、「YS polyster TH」(以上均為安原化學股份有限公司製造)等之市售品。
上述氫化萜烯酚樹脂係可列舉例如：將上述萜烯酚樹脂進行加氫反應(氫化)而得者。上述氫化萜烯酚樹脂中之氫化程度(氫化率)並無特別限定，可適當地選擇。上述氫化萜烯酚樹脂係可取得例如商品名稱為「YS polyster UH」(安原化學股份有限公司製造)等之市售品。
其中，就萜烯系樹脂而言，從與成分A(尤其是作為較佳者之上述成分A)之相溶性之觀點來看，係以芳香族改質萜烯樹脂、芳香族改質氫化萜烯樹脂、萜烯酚樹脂、氫化萜烯酚樹脂為佳，以萜烯酚樹脂、芳香族改質氫化萜烯樹脂更佳。
上述萜烯系樹脂之重量平均分子量並無特別限定，惟以500至2000為佳，以600至1800更佳。重量平均分子量在上述範圍時，可進一步抑制從樹脂組成物的滲出，並有進一步提升樹脂組成物的光學特性(例如透明 性)之傾向。另外，上述重量平均分子量係從以凝膠滲透層析儀所測定之標準聚苯乙烯換算之分子量而算得。
本發明之纖維素酯樹脂組成物中，萜烯系樹脂可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。
(芳香族系石油樹脂)
上述芳香族系石油樹脂係以裂解油餾分中之C9餾分(例如乙烯基甲苯、茚等)作為主要單體進行聚合(均聚或共聚)而得之樹脂(亦有稱為「C9系石油樹脂」之情形)、將該樹脂予以氫化者、或上述樹脂之改質物。上述C9系石油樹脂亦可使用例如：C5餾分(例如戊烷、異戊二烯、環戊二烯等)與C9餾分之共聚樹脂。上述C9系石油樹脂係可取得例如商品名稱為「Petrosin」(三井化學股份有限公司製造)、商品名稱為「Petrolite」(Mikuni化學股份有限公司製造)、商品名稱為「Nisseki Neopolymer」(JX Nippon Oil & Energy股份有限公司製造)、商品名稱為「Petcoal」、「Petrotack」(以上均為東曹股份有限公司製造)等之市售品。
如上所述，上述芳香族系石油樹脂亦可使用將上述C9系石油樹脂進行加氫反應(氫化)而得之氫化石油樹脂。上述氫化石油樹脂中之氫化程度(氫化率)並無特別限定，可適當地選擇。上述氫化石油樹脂係可取得例如商品名稱為「Alkon P」、「Alkon M」(以上均為脂環族飽和烴樹脂；荒川化學股份有限公司製造)等之市售品。
而且，上述芳香族系石油樹脂亦可使用將 上述C9系石油樹脂予以改質者(改質石油樹脂)，上述改質石油樹脂係可列舉例如：經不飽和脂環式化合物改質之C9系石油樹脂、經具有羥基的化合物改質之C9系石油樹脂、經不飽和羧酸化合物改質之C9系石油樹脂等。
上述不飽和脂環式化合物係可列舉例如：二環戊二烯、三環戊二烯、環戊二烯/甲基環戊二烯共二聚物等。C9系石油樹脂之改質中使用的不飽和脂環式化合物之量並無特別限定，可適當地選擇。經不飽和脂環式化合物改質之C9系石油樹脂係可取得例如商品名稱為「Nisseki Neopolymer 130S」(二環戊二烯改質C9系石油樹脂；JX Nippon Oil & Energy股份有限公司製造)等之市售品。
上述具有羥基之化合物係可列舉例如：醇類(例如甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、2-甲基-2-丙醇、環己醇、2-乙基己基醇、乙二醇、丙三醇)及酚類(例如上述酚類等)等。C9系石油樹脂之改質中使用的具有羥基之化合物的量並無特別限定，可適當地選擇。經具有羥基的化合物改質之C9系石油樹脂係可取得例如商品名稱為「Nisseki Neopolymer E-130」(JX Nippon Oil & Energy股份有限公司製造)等之市售品。
上述不飽和羧酸化合物係可列舉例如：順丁烯二酸、順丁烯二酸酐、反丁烯二酸、亞甲基丁二酸、四氫苯二甲酸、四氫苯二甲酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基順丁烯二酸等。C9系石油樹脂之改質中使用的不飽和羧酸化合物之量並無特別限定，可適當地選擇。經不飽和 羧酸化合物改質之C9系石油樹脂係可取得例如商品名稱為「Nisseki Neopolymer 160」(JX Nippon Oil & Energy股份有限公司製造)等之市售品。
其中，就芳香族系石油樹脂而言，從與成分A(尤其是作為較佳者之上述成分A)之相溶性之觀點來看，係以C9系石油樹脂、酚改質C9系石油樹脂(經酚類改質之C9系石油樹脂)為佳。
本發明之纖維素酯樹脂組成物中，芳香族系石油樹脂可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。
另外，本發明之纖維素酯樹脂組成物中，可僅含有萜烯系樹脂與芳香族系石油樹脂之任一方作為B成分，亦可同時含有萜烯系樹脂與芳香族系石油樹脂兩方作為B成分。
本發明之纖維素酯樹脂組成物中的成分B之含量(調配量)並無特別限定，惟相對於纖維素酯樹脂組成物之總量(100重量%)，係以1至60重量%為佳，以5至50重量%更佳，以15至40重量%又更佳。成分B之含量為1重量%以上時，樹脂組成物之吸水性(吸濕性)進一步降低，並有進一步提升成形性(尤其是成膜性)之傾向。反之，成分B之含量為60重量%以下時，有進一步提升樹脂組成物之光學特性及機械特性之傾向。
相對於本發明之纖維素酯樹脂組成物中所含的成分A之總量100重量份，成分B之比例並無特別限定，惟以5至100重量份為佳，以15至80重量份更佳， 以25至60重量份又更佳。成分B之比例為5重量份以上時，樹脂組成物之吸水性(吸濕性)進一步降低，並有進一步提升成形性(尤其是成膜性)之傾向。反之，成分B之含量為100重量份以下時，有進一步提升樹脂組成物之光學特性及機械特性之傾向。
本發明之纖維素酯樹脂組成物(100重量%)中之成分A與成分B之總量的比例，從樹脂組成物之光學特性及機械特性之觀點並無特別限定，惟以70重量%以上(例如70至100重量%)為佳，以80重量%以上(例如80至98重量%)更佳，以90重量%以上又更佳。
[其它成分]
本發明之纖維素酯樹脂組成物可含有上述之成分A及成分B以外之其它成分。其它成分係可列舉例如：塑化劑、無機粉體、熱安定劑、抗劣化劑、紫外線吸收劑、著色劑、溶劑等常用的添加劑。該等其它成分之各自之含量並無特別限定，惟相對於纖維素酯樹脂組成物之總量(100重量%)，係以10重量%以下(例如0.1至10重量%)為佳，以5重量%以下(例如0.5至5重量%)更佳。
本發明之纖維素酯樹脂組成物可依習知常用的製造方法製造，例如可藉由將成分A、成分B及因應必要之其它成分，依所需而一邊加熱一邊以濕式或乾式方式進行混合而製造。更詳而言之，例如可藉由將上述成分A及成分B等在溶劑存在下混合(例如以溶液或分散液等之形態混合)，進一步因應必要去除溶劑，而製造本發明之纖 維素酯樹脂組成物。溶劑係可因應成分A及成分B之種類等而從習知或常用的溶劑中適當地選擇，並無特別限定，惟可列舉例如：丙酮、甲基乙基酮、異丁基酮、甲基三級丁基酮、環己酮等酮；甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇等醇類；四氫呋喃、二噁烷等鏈狀或環狀醚；N,N-二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、二甲基亞碸、N-甲基吡咯啶酮等非質子性極性溶劑；二氯甲烷、三氯甲烷等鹵化烴等。而且，例如可藉由將上述成分A及成分B等，使用雙軸擠壓機、亨歇爾混合器、班伯里混合機、單螺桿擠壓機、多螺桿擠壓機、捏合機等進行混合(例如熔融混合)，而製造本發明之纖維素酯樹脂組成物。
本發明之纖維素酯樹脂組成物的含水率(平衡含水率)並無特別限定，惟以未達1.8重量%(例如0重量%以上且未達1.8重量%)為佳，以未達1.0重量%更佳，以未達0.2重量%又更佳。含水率未達1.8重量%時，例如在作為偏光片保護薄膜之構成材料使用時，液晶顯示器之框邊故障會有進一步降低的情形。而且，上述含水率係依實施例記載之方法所測定之值。
本發明之纖維素酯樹脂組成物之用途並無特別限定，例如可作為各種成形品使用。本發明之纖維素酯樹脂組成物之成形品係可使用在例如：OA(office automation，即辦公室自動化)/家電領域、電子電器領域、通訊設備領域、衛生領域、汽車等之運輸車輛領域、家具/建材等之住宅相關領域、雜貨領域等之各零件、外殼 (housing)、套管(casing)、框體等各種用途。上述成形品之形狀或形態並無特別限定，可為薄膜狀(包含片狀)、板狀、纖維狀等之任一者。成形方法亦無特別限定，可使用習知或常用的方法。
藉由將本發明之纖維素酯樹脂組成物作成薄膜狀之成形品，即可適合作為例如光學薄膜(尤其是偏光片保護薄膜)使用。上述光學薄膜(尤其是偏光片保護薄膜)之厚度並無特別限定，惟可在例如0.1至2000μm之範圍選擇中適當地選擇。上述光學薄膜可藉由溶劑澆鑄法(流延法)製造。使用上述光學薄膜作為偏光片保護薄膜而得到偏光板(至少具有偏光片與偏光片保護薄膜之偏光板)。使用該偏光板所製造之液晶顯示器，由於係使用本發明之纖維素酯樹脂組成物作為上述偏光片保護薄膜的構成材料，因而降低框邊故障之發生，具有優異品質。
[實施例]
以下，依據實施例以更詳細地說明本發明，惟本發明並不受該等實施例所限定。另外，表1中之「-」係指未調配該成分。
實施例中，係使用下述之纖維素酯。
(1)乙醯基取代度為2.9之乙酸纖維素：大賽璐股份有限公司製造之LT-55
(2)乙醯基取代度為2.5之乙酸纖維素：依以往習知方法所合成者
(3)乙醯基取代度為2.4之乙酸纖維素：大賽璐股份有 限公司製造之L-50
(4)乙醯基取代度為2.2之乙酸纖維素：大賽璐股份有限公司製造之LM-80
(5)乙酸丙酸纖維素：Eastman股份有限公司製造之CAP-482-0.5
(6)乙酸丁酸纖維素：Eastman股份有限公司製造之CAB-171-15
(7)乙酸月桂酸纖維素(乙醯基取代度為2.4、月桂醯基取代度為0.6)：依合成例1所合成者
(8)乙酸苯甲酸纖維素(乙醯基取代度為2.4、苯甲醯基取代度為0.6)：依合成例2所合成者
(9)乙酸硬脂酸纖維素(乙醯基取代度為2.4、硬脂醯基取代度為0.6)：依合成例3所合成者
(10)乙酸硬脂酸纖維素(乙醯基取代度為2.2、硬脂醯基取代度為0.7)：依合成例4所合成者
合成例1
[乙酸月桂酸纖維素(乙醯基取代度為2.4、月桂醯基取代度為0.6)之合成]
在具有攪拌機及冷凝管之3L圓底燒瓶中，饋入吡啶1600g後開始攪拌。在此加入大賽璐股份有限公司製造之乙酸纖維素[商品名稱L-50；將乙醯基取代度為2.4之乙酸纖維素在105℃下乾燥2小時而使水分量成為0.5重量%以下者]275g(1.04mol)，在聚矽氧油浴中升溫至60℃，並攪拌至溶解。在持續攪拌之同時，花費60分鐘滴入月桂醯氯[東 京化成工業股份有限公司製造；商品編號D0972]260g(1.19mol)之後，升溫至80℃，持續攪拌4小時。然後，在所得之反應混合物中加入甲醇以形成沉澱。將脫液的濕濾餅在60℃之乙醇中洗滌，得到乙酸月桂酸纖維素。
合成例2
[乙酸苯甲酸纖維素(乙醯基取代度為2.4、苯甲醯基取代度為0.6)之合成]
在具有攪拌機及冷凝管之3L圓底燒瓶中，饋入吡啶1600g後開始攪拌。在此加入大賽璐股份有限公司製造之乙酸纖維素[商品名稱L-50；將乙醯基取代度為2.4之乙酸纖維素在105℃下乾燥2小時而使水分量成為0.5重量%以下者]275g(1.04mol)，在聚矽氧油浴中升溫至60℃，並攪拌至溶解。在持續攪拌之同時，花費60分鐘滴入苯甲醯氯[東京化成工業股份有限公司製造；商品編號B0105]167g(1.19mol)之後，升溫至80℃，持續攪拌4小時。然後，在所得之反應混合物中加入甲醇以形成沉澱。將脫液的濕濾餅在60℃之乙醇中洗滌，得到乙酸苯甲酸纖維素。
合成例3
[乙酸硬脂酸纖維素(乙醯基取代度為2.4、硬脂醯基取代度為0.6)之合成]
在具有攪拌機及冷凝管之3L圓底燒瓶中，饋入吡啶1600g後開始攪拌。在此加入大賽璐股份有限公司製造之乙酸纖維素[商品名稱L-50；將乙醯基取代度為2.4之乙酸纖維素在105℃下乾燥2小時而使水分量成為0.5重量%以 下者]275g(1.04mol)，在聚矽氧油浴中升溫至60℃，並攪拌至溶解。在持續攪拌之同時，花費60分鐘滴入硬脂醯氯[東京化成工業股份有限公司製造；商品編號S0404]360g(1.19mol)之後，升溫至80℃，持續攪拌4小時。然後，在所得之反應混合物中加入甲醇以形成沉澱。將脫液的濕濾餅在60℃之乙醇中洗滌，得到乙酸硬脂酸纖維素370g。
合成例4
[乙酸硬脂酸纖維素(乙醯基取代度為2.2、硬脂醯基取代度為0.7)之合成]
在具有攪拌機及冷凝管之3L圓底燒瓶中，饋入吡啶1600g後開始攪拌。在此加入大賽璐股份有限公司製造之乙酸纖維素[商品名稱LM-80；將乙醯基取代度為2.2之乙酸纖維素在105℃下乾燥2小時而使水分量成為0.5重量%以下者]265g(1.04mol)，在聚矽氧油浴中升溫至60℃，並攪拌至溶解。在持續攪拌之同時，花費60分鐘滴入硬脂醯氯[東京化成工業股份有限公司製造；商品編號S0404]243g(0.80mol)之後，升溫至80℃，持續攪拌4小時。然後，在所得之反應混合物中加入甲醇以形成沉澱。將脫液的濕濾餅在60℃之乙醇中洗滌，得到乙酸硬脂酸纖維素395g。
實施例1至13、比較例1至9
使用含有纖維素酯與添加劑之樹脂組成物(纖維素酯樹脂組成物)，以一般的溶劑澆鑄法製作樹脂片(薄膜)。具體操作係如下所述。
首先，以表1所示之組成，將纖維素酯100重量份與 添加劑(表1所記載之量)溶解於500重量份之二氯甲烷中，調製成塗料。將該塗料倒在玻璃板上流動，以塗佈棒流延。在40℃下乾燥30分鐘，將片材從玻璃板剝離，進而在80下乾燥30分鐘，得到厚度400μm之樹脂片。
實施例中，使用下述之添加劑。
添加劑1：萜烯酚樹脂；安原化學股份有限公司製造之YS polyster K140
添加劑2：芳香族改質氫化萜烯樹脂；安原化學股份有限公司製造之Clearon M125
添加劑3：C9系石油樹脂；東曹化學股份有限公司製造之Petcoal 130
添加劑4：酚改質C9系石油樹脂；JX Nippon Oil & Energy股份有限公司製造之Nisseki Neopolymer 130S
添加劑5：磷酸三苯酯
添加劑6：鄰苯二甲酸二丁酯
[評定]
使用實施例及比較例中所得之樹脂片作為試料，進行以下評定。
(滲出之評定)
將試料切割成寬度方向50mm×長度方向150mm之大小，在23℃、55%RH之恆溫恆濕槽中存放24小時後，再於60℃、90%RH之恆溫恆濕槽中存放。在14天後、28天後之時間點觀察試料(樹脂片)之表面，依照以下基準評定滲出性。將結果呈示於表1。
○(不易發生滲出)：即使在28天後，試料表面亦不產生粉體、油分等
△(容易發生滲出)：在14天後，試料表面雖未產生粉體、油分等，但在28天後，試料表面產生粉體、油分等
×(非常容易發生滲出)：在14天後，試料表面即產生粉體、油分等。
(含水率之測定方法)
對於在23℃、55%RH之環境條件下調濕的試料，於40℃、5kPa以下之條件進行3小時之真空乾燥，測定重量(W0)。
接著，將上述試料在40℃、90%RH之恆溫恆濕槽中存放48小時後，測定重量(W1)。然後，依下述計算式求出試料之平衡含水率(含水率)。將結果呈示於表1。
平衡含水率(%)={(W1-W0)/W0}×100
實施例所得之樹脂組成物均具有良好的成形性(尤其是成膜性)，而且，不發生構成成分(尤其是成分B)的滲出，且吸水性(吸濕性)降低。
另一方面，在使用其它添加劑(塑化劑)取代成分B時，則無法兼具不發生塑化劑的滲出與低吸水性。

Claims (6)

  1. 一種纖維素酯樹脂組成物，其含有：纖維素酯、與選自萜烯系樹脂及芳香族系石油樹脂所成群組中之至少1種。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，纖維素酯為乙醯基取代度為2.1以上且3.0以下之乙酸纖維素。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，纖維素酯係乙醯基取代度與丙醯基取代度之和為2.1以上且3.0以下之乙酸丙酸纖維素。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，纖維素酯係乙醯基取代度與丁醯基取代度之和為2.1以上且3.0以下之乙酸丁酸纖維素。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，纖維素酯為乙酸纖維素或乙酸纖維素醯化物，其係乙醯基之取代度x、下述式(1)所示之醯基的取代度y及無取代度z滿足下述式(a)、式(b)及式(c)之纖維素酯， 式中，R表示碳數2以上之烷基、具有不飽和鍵之烷基、或是經取代或無取代之芳香族基；2.1≦x≦3 (a) 0≦y≦0.9 (b) z=3-x-y (c)。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之纖維素酯樹脂組成物，其中，R係碳數4以上且21以下之烷基。
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