TW201641734A - 成膜方法、成膜裝置及記錄媒體 - Google Patents

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Abstract

本發明係一種成膜方法，其係在真空環境中，於至少表面部由單晶矽構成之基板上以磊晶成長方式形成氮化鋁膜，其包含有下列製程:進行由第1階段及第2階段構成之循環1次以上，該第1階段係將含有鋁化合物之原料氣體供至基板，該第2階段接著，供給氨氣，氨氣與吸附至矽基板上之鋁化合物反應而形成由氮化鋁構成之晶種層；之後，同時供給含有鋁化合物之原料氣體及氨氣而於該晶種層上形成氮化鋁膜。

Description

成膜方法、成膜裝置及記錄媒體
本發明係有關於一種用以於由矽構成之基板以磊晶成長方式形成AIN(氮化鋁)膜的技術。
對將AIN進行磊晶成長而得之膜的用途之一係作為於由單晶矽Si(矽)構成之基板上形成GaN(氮化鎵)之磊晶長成膜(GaN膜)時的中間層來使用這點作了檢討。GaN因絕緣破壞電壓高及低導通電阻，故作為功率元件之活用受到期待，作為藍色發光元件亦受到注目。雖已開發了GaN在藍寶石基板上可成長優質之結晶的技術，但因藍寶石基板價格高，故期望也可在Si基板上使優質之結晶成長的技術。若可於Si基板上形成優質的GaN膜，便可製造具有功率元件之積體電路，而可使應用擴大。
藉於上述Si基板上形成中間層亦即AlN磊晶成長膜(AlN膜)，再於其上形成GaN磊晶成長膜(GaN膜)，可獲得優質之GaN結晶。然而，於Si基板上形成具有優質結晶之AlN膜並不容易，以例如600℃左右之製程溫度以CVD(Chemical Vapor Deposition:化學氣相沉積)而得之AlN膜結晶性差。而藉令製程溫度為例如1000℃之高溫，雖可改善結晶性，但膜應力增大，當膜厚厚時，有裂痕進入AlN膜之情形。又，為了於AlN膜上形成優質之GaN膜，而要求結晶性更優質化。
已知習知有使以Al等第3族元素及氮構成之膜藉由晶種物質層以1000℃之高溫在H2 (氫)、NH3 (氨)等還原環境成長於Si基板上之方法、將1微米以下之氮化物以高溫CVD或使用雷射光束之蒸鍍法形成晶種物質層的方法。然而，此手法無法獲得優質且無裂痕進入之AlN膜。
[發明欲解決的問題] 本發明提供一種技術，該技術係使無裂痕進入之虞且具有優質結晶之AlN膜磊晶成長於至少表面部由單晶矽構成之基板上。 [解決問題的手段]
本發明係一種成膜方法，其係在真空環境中，於至少表面部由單晶矽構成之基板上以磊晶成長方式形成氮化鋁膜，其包含有下列製程:進行由第1階段及第2階段構成之循環1次以上的製程，該第1階段係將含有鋁化合物之原料氣體供至基板，該第2階段係供給氨氣，氨氣與吸附至矽基板上之鋁化合物反應而形成由氮化鋁構成之晶種層；同時供給含有鋁化合物之原料氣體及氨氣而於該晶種層上形成氮化鋁膜的製程。
另一發明係於至少表面部由單晶矽構成之基板上以磊晶成長方式形成氮化鋁膜的成膜裝置，其並包含有處理容器、載置台、加熱部、及控制部，該處理容器用以形成真空環境；載置台係為了將基板載置於該處理容器內而設；加熱部用以將載置於該載置台之基板加熱；該控制輸出控制信號以執行下列步驟: 進行由第1階段及第2階段構成之循環1次以上的步驟，該第1階段係將含有鋁化合物之原料氣體供至載置於該載置台的基板，該第2階段係供給氨氣，氨氣與吸附至矽基板上之鋁化合物反應而形成由氮化鋁構成之晶種層；同時供給含有鋁化合物之原料氣體及氨氣而於該晶種層上形成氮化鋁膜的步驟。
再另一發明係一種電腦可讀取之非暫時性記錄媒體，其記錄有用於成膜裝置之電腦程式，該成膜裝置具有可於內部配置基板並形成真空環境之處理容器，該電腦程式將步驟編制成執行本發明之成膜方法。
[用以實施發明之形態] 以下，就本發明之實施形態，一面參照圖式，一面說明。在下述詳細說明中，為可充分理解本揭示，而給予許多具體之細節。然而，該業者可在無此種詳細說明下，作成本揭示是不言自明之事項。在其他之例方面，為了避免不易了解各種實施形態，而未詳細顯示眾所皆知之方法、程序、系統及構成要件。
就本發明之實施形態的成膜裝置1，一面參照圖1之概略縱斷側視圖，一面說明。此成膜裝置1構造成可在真空環境中將由單晶矽構成之基板亦即半導體晶圓(以下記載為晶圓)W之表面氮化，形成SiN(氮化矽)膜，再以磊晶成長於此SiN膜上形成AlN膜後，以磊晶成長於該AlN膜上形成GaN膜。此晶圓W可使用例如其表面係以米勒指數顯示為(111)之Si結晶面(以下標示為Si(111)面)的晶圓。惟，如之後之評估測試所示，亦可使用其表面係以米勒指數顯示為(100)之Si結晶面(以下標示為Si(100)面)的晶圓。
在此成膜裝置1中，為了形成上述AlN膜，可使用含有AlCl3 (三氯化鋁)之氣體。由於AlCl3 在高溫環境下蝕刻Si晶圓W，故形成上述SiN膜作為對此AlCl3 之保護膜，以防止AlCl3 與晶圓W表面之Si的接觸。如後述，SiN膜形成為不妨礙AlN膜之磊晶成長的膜厚。
成膜裝置1為對多數片晶圓W形成上述各膜之縱長型批次式處理裝置。圖中11、12分別為外管、內管，以石英構成並且形成為立起之有頂板的圓筒型。於外管11之內側設有構成處理容器之內管12，內管12之內側構成為用以對晶圓W進行處理之處理空間13。圖中14為具有開口部之基底構件，外管11及內管12插入設於該開口部。圖中15為加熱部，設成在基底構件14上包圍外管11，以加熱處理空間13之晶圓W。
圖中16為設於處理空間13之下方的開口部，基板載置機架亦即晶舟21藉由該開口部16，對處理空間13內搬入搬出。晶舟21以石英構成，具有具圖中未示之溝的複數根支柱22，藉該溝，晶舟21可將多數片、例如50~150片晶圓W於縱方向支撐成架狀。晶舟21藉由隔熱構件23載置於構成載置台之工作台24上。工作台24支撐於貫穿蓋部25之旋轉軸26上，旋轉軸26之下端連接於以臂27支撐之旋轉機構28。在成膜處理時，藉旋轉軸26以旋轉機構28旋轉，晶舟21可旋轉。又，臂27構造成升降自如，晶舟21及蓋部25藉該臂27之升降而升降，該晶舟21對處理空間13搬入搬出，並且以蓋部25進行開口部16之開關。
圖中31係構成內管12之側壁的其中一側之氣體導入部，以沿著內管12之高度方向形成的氣體擴散空間32及擴散板33構成。供至氣體擴散空間32之處理氣體藉由沿著擴散板33之高度方向形成的許多氣體吐出口34供至處理空間13。
於氣體導入部31連接有具有閥V1~V11及N2 (氮)氣體供給源41之配管系統40。N2 氣體供給源41依序藉由閥V1、流量控制器(MFC)42A分別連接於閥V2之一端及閥V3之一端，並且依序藉由閥V4、MFC42B分別連接於閥V5之一端及閥V6之一端。閥V2之另一端連接於貯存有固體三氯化鎵(GaCl3 )之恆溫槽43。閥V3之另一端分別連接於閥V7、V8之一端，閥V7之另一端連接於恆溫槽43。
閥V5之另一端連接於貯存有固體三氯化鋁(AlCl3 )之恆溫槽44。閥V6之另一端分別連接於閥V9、V10之一端，閥V9之另一端連接於恆溫槽44。閥V8及V10之另一端連接於閥V11之一端，閥V11之另一端連接於氣體供給管44A、44B、44C之一端。氣體供給管44A、44B、44C之另一端於氣體擴散空間32之彼此不同的高度開口。
恆溫槽43、44藉加熱槽內而產生升華，從固體GaCl3 產生GaCl3 氣體，從固體AlCl3 產生AlCl3 氣體。將GaCl3 氣體、AlCl3 氣體與從N2 氣體供給源41作為載體氣體而供至恆溫槽43、44之N2 氣體一同供至處理空間13。又，N2 氣體供給源41之N2 氣體除了如此作為載體氣體而供至處理空間13外，也作為將殘留於處理空間13之氣體驅氣的驅氣氣體而供至處理空間13。具體而言，將GaCl3 氣體導入處理空間13時，配管系統40之閥V1~V11中閥V1、V2、V7、V8、V11開啟，其他閥則關閉。將AlCl3 氣體導入處理空間13時，配管系統40之閥V1~V11中閥V4、V5、V9、V10、V11開啟，其他閥則關閉。將處理空間13驅氣時，閥V1、V3、V8、V11及閥V4、V6、V10、V11中至少一者開啟，閥V2、V5、V7、V9則關閉。
又，圖中35係於內管12之側壁的其中一側附近設成從內管12之下端部朝上端部伸出的氣體導入管，朝晶舟21吐出氣體之氣體吐出孔(省略圖示)沿著高度方向形成有許多。於氣體導入管35連接有配管系統50，配管系統50具有NH3 (氨)氣體供給源51及H2 (氫)氣體供給源52，而可將NH3 氣體、H2 氣體分別供至氣體導入管35。NH3 氣體供給源51依序藉由MFC53A、閥V21連接於氣體導入管35，H2 氣體供給源52依序藉由MFC53B、閥V22連接於氣體導入管35。
圖中36係設於內管12之側壁的另一側之排氣口，於處理空間13之上段、中段、下段分別開口，並且連通以外管11及內管12劃分之排氣空間37。圖中38係其一端於排氣空間37開口之排氣管。排氣管38之另一端連接於以真空泵等構成之排氣機構39，可將處理空間13排氣，而形成處理所需之真空度。又，藉如此構成排氣口36、氣體導入管35及氣體導入部31，可將各氣體沿著載置於晶舟21之各晶圓W的表面供給。
於成膜裝置1連接有由電腦構成之控制部100。於該控制部100儲存程式，藉該程式將控制信號輸出至成膜裝置1之各部。藉此控制信號控制各閥V之開關及MFC所供給之氣體量、排氣機構39之排氣量、旋轉機構28所行之晶舟21的旋轉動作、臂27之升降及以加熱機構15加熱之晶圓W的溫度等。藉如此控制各部之動作，而可如後述，實施各步驟，來對晶圓W進行成膜處理。上述程式以儲存於例如硬碟、軟碟、光碟、磁光碟(MO)、記憶卡等記錄媒體之狀態儲存於控制部100。
接著，一面參照顯示對處理空間13之各氣體的供給及停止供給之時間點的時間圖亦即圖2、晶圓W之縱斷截面圖亦即圖3，一面就成膜裝置1之處理流程作說明。在圖中，依各氣體顯示線，以此線之位準的高低，顯示對處理空間13之氣體的供給狀態，位準高時，顯示進行供給，位準低時，則顯示停止供給。此外，圖中之N2 係顯示作為驅氣氣體而供給之N2 ，圖中並未顯示作為AlCl3 及GaCl3 氣體之載體氣體而供至處理空間13的N2 。
首先，在內管12之外側，將許多前述晶圓W搭載於晶舟21後，使蓋部25上升而將晶舟21搬入處理空間13，並且以該蓋部25封閉內管12之開口部16，使處理空間13呈氣密狀態。此後，將處理空間13排氣，而使其形成預定壓力之真空環境，並且將晶圓W加熱至例如900℃~1050℃。以下之各步驟1~9係在晶圓W加熱至此種溫度之狀態下進行處理。 (步驟1:去除自然氧化膜)
將H2 氣體供至處理空間13，以該H2 氣體，將形成於晶圓W之表面部的自然氧化膜還原去除。圖3(a)顯示去除此自然氧化膜後之晶圓W，該晶圓W之Si表面部以60顯示。 (步驟2:形成SiN膜)
在從開始供給H2 經過例如30分鐘後之時刻t1，停止H2 氣體之供給，並且以預定流量開始供給NH3 氣體，將處理空間13排氣成1000Pa以下的壓力。在處理空間13之壓力經如此調整之狀態下，以NH3 氣體將晶圓W之最表面氮化而形成SiN膜61(圖3(b))。
就在此步驟2形成之SiN膜61詳細說明。在比步驟2後段之步驟中，如上述，以磊晶成長於SiN膜61上形成AlN膜。然而，當SiN膜61之膜厚較大時，該SiN膜61形成為非晶質，在之後的步驟中，不受Si表面部60之Si的結晶軸之影響，而形成AlN膜。即，無法以磊晶成長方式形成AlN膜。
又，供給用以形成AlN膜之原料氣體前，當將形成氮化環境之氣體供至晶圓W時，因形成之AlN膜的最表面(最上面)以Al原子及N原子中之N原子構成，而得以具有該N原子之特性。又，當如此具有N原子之特性時，藉於AlN膜上磊晶成長而形成GaN膜時，該GaN膜之最表面也是以N原子構成。當GaN膜之最表面如此以N原子構成時，GaN膜則不再具有可適用於在先前技術項目所說明之用途的性質。
然而，本發明人確認了若SiN膜61之膜厚為4nm以下，較佳為3nm以下，便可以磊晶成長於該SiN膜61上形成AlN膜，即，可循著Si表面部60之結晶軸，使AlN之結晶成長，進而，AlN膜之最表面具有Al原子之特性。因而，在此步驟2中，為了形成具有上述4nm以下之膜厚的SiN膜61，而將處理空間13之壓力設定為如前述較低之壓力，並進行了Si表面部60之最表面的氮化。
又，若Si表面部60之氮化不足時，SiN膜61之各部的膜厚偏差大。如此，當在SiN膜61之膜厚偏差大的狀態下，前進至步驟2之後段的步驟，形成AlN膜時，從SiN膜61之各部，AlN之結晶個別成長，該AlN之結晶粒之尺寸小。結果，GaN膜之GaN結晶粒的尺寸也小。即，GaN膜之結晶性降低。是故，在此步驟S2，將NH3 氣體供至晶圓W較長的時間。
如此進行氮化較長之時間時，氮化從Si表面部60之最上面朝Si表面部60之下方側進行，SiN膜61之膜厚增加，但因處理空間13之壓力在前述較低之範圍保持一定，故當時間經過時，該膜厚之上升便飽和。即，該膜厚之增加率降低。在從時刻t1經過例如30分鐘後之時刻t2，該步驟2結束時，令此時刻t2之5分鐘前的SiN膜61之膜厚為d1，時刻t2之SiN膜61之膜厚為d2時，膜厚之增加率亦即{(d2－d1)/d1}´100%之值為例如3%以下。如此因膜厚之增加率降低，故在Si表面部60之最表面各部，可形成均一性高之膜厚的SiN膜61，且於此步驟2結束時，可將SiN膜61之膜厚抑制在上述4nm以下。 (步驟3:調整壓力)
在上述時刻t2，處理空間13之壓力下降，為例如30Pa~133Pa。此步驟3是為了將處理空間13之壓力調整成在之後的各步驟可將氣體以高均一性供至各晶圓W之面內而進行。又，在從時刻t2經過例如1分鐘之時刻t3，停止對處理空間13供給NH3 氣體。由於進行此步驟3之時間較短，故可抑制步驟3中之SiN膜61的膜厚增加，且在步驟3結束時，SiN膜61之膜厚也在步驟2所說明之範圍。 (步驟4:供給原料氣體)
在上述時刻t3，開始將作為AlN膜之成膜原料的原料氣體亦即AlCl3 氣體供至處理空間13，而將構成該氣體之AlCl3 的分子吸附至SiN膜61之表面。在從時刻t3經過例如1分鐘後之時刻t4，停止將AlCl3 氣體供至處理空間13。 (步驟5:驅氣)
在上述時刻t4，將驅氣氣體亦即N2 氣體供至處理空間13，而將殘留於處理空間13之AlCl3 氣體及NH3 氣體驅氣，從該處理空間13去除。在從時刻t4經過例如10秒後之時刻t5，停止供給N2 氣體。 (步驟6:形成晶種層)
在上述時刻t5，開始將NH3 氣體供給至處理空間13，使處理空間13之壓力為例如30Pa~133Pa。在步驟4，以該NH3 氣體將在步驟4中吸附至晶圓W之AlCl3 的分子氮化，而於SiN膜61之表面形成由AlN構成之晶種層62(圖3(c))。如此，由於晶種層62係藉於SiN膜61將吸附完成之AlCl3 氮化而形成，故可於SiN膜61上形成均一性高且緻密之結晶。 (步驟7:以CVD形成AlN膜)
在從時刻t5經過例如1分鐘後之時刻t6，在一直持續供給NH3 氣體之狀態下，將AlCl3 氣體供至處理空間13，而使處理空間13之壓力為例如30Pa~133Pa。接著，在晶種層62上，NH3 氣體與AlCl3 氣體反應，AlN沉積，進行CVD。藉此，AlN結晶磊晶成長於晶種層62上，以該晶種層62及沉積之AlN，形成AlN膜63。由於SiN膜61以上述膜厚形成，故AlN膜63受到Si表面部60之結晶軸的影響，AlN膜63之結晶軸與Si表面部60之結晶軸一致。由於晶種層62如上述緻密且穩固，故在裂痕不致因AlN膜63自身之膜應力進入下，該AlN膜63成長。
從時刻t6經過預定時間而到時刻t7時，停止將NH3 氣體及AlCl3 氣體供至處理空間13，而結束AlN膜63之成膜。圖3(d)顯示此AlN膜63之成膜結束時的晶圓W，如上述，所形成之AlN膜63的最上面(最表面)具有Al之特性。又，此成膜結束時之AlN膜63的膜厚為可以在之後的步驟形成之GaN膜的膜應力充分抑制晶圓W之翹曲的膜厚、例如200nm~300nm。 (步驟8:驅氣)
在上述之時刻t7，供給N2 氣體，將殘留於處理空間13之各氣體從該處理空間13驅氣去除。此後，在時刻t8，停止供給N2 氣體。 (步驟9:形成GaN膜)
在上述時刻t8，開始將GaCl3 氣體及NH3 氣體供至處理空間13。以GaCl3 氣體及NH3 氣體之CVD於AlN膜63上沉積GaN，使其磊晶成長而形成GaN膜64。
當形成具有例如3μm~5μm之膜厚的GaN膜64時(圖3(e))，便停止供給GaCl3 氣體及NH3 氣體。此後，蓋部25下降而開放處理空間13，並且從處理空間13搬出晶舟21。
根據此成膜裝置1，當以磊晶成長使AlN膜形成於由單晶Si構成之晶圓W上時，將原料氣體亦即AlCl3 氣體供至晶圓W，吸附AlCl3 之分子，接著，供給NH3 氣體，形成AlN之晶種層62後，將AlCl3 氣體及NH3 氣體同時供至該晶種層62上。亦即，以ALD(atomic layer deposition:原子層沉積)形成晶種層62後，以CVD使結晶以較高速度成長。藉此，形成了裂痕不致進入且以優質之結晶構成的AlN膜63。藉裂痕不進入AlN膜63，可於該裂痕內形成GaN，進而，藉該GaN與構成晶圓W之Si反應而形成金屬化合物，可防止製品之成品率降低。又，藉以優質之結晶構成AlN膜63，以磊晶成長方式形成於AlN膜63上之GaN膜64也是以優質之結晶構成，而可提高製品之品質。
而在上述步驟1~步驟9之處理流程中，形成晶種層62時，僅進行1次以AlCl3 氣體、N2 氣體(驅氣氣體)、NH3 氣體之順序供給氣體的循環，亦可藉進行此循環複數次，而形成晶種層62。圖4係顯示藉進行該循環2次而形成晶種層62時之AlCl3 氣體、N2 氣體、NH3 氣體之供給及停止供給的時間點之圖。此外，關於H2 氣體及GaCl3 氣體之供給及停止供給，在例如與步驟1~步驟9相同之時間進行，而在圖4之圖中省略了記載。
具體而言，說明此圖4之圖所示的處理，在時刻t1~t5，與圖2所示之圖同樣地進行各氣體之供給及停止供給，而於SiN膜61上形成晶種層62。接著，停止在時刻t5開始供給之NH3 氣體的供給，同時供給N2 氣體(時刻t11)，而將處理空間13之NH3 氣體驅氣。之後，停止N2 氣體之供給，同時開始AlCl3 氣體之供給(時刻t12)，將AlCl3 之分子吸附至晶種層62上。之後，停止AlCl3 氣體之供給，同時開始N2 氣體之供給(時刻t13)，將處理空間13之AlCl3 氣體驅氣後，供給NH3 氣體(時刻t14)，將AlCl3 分子氮化而形成AlN，晶種層62之厚度增加。之後與圖2之圖的時刻t6之後同樣地進行各氣體之供給及停止供給，而形成AlN膜63及GaN膜64。此外，用以形成晶種層62之AlCl3 氣體、N2 氣體及NH3 氣體的供給及停止供給之循環亦可進行3次以上。
而在形成AlN膜63時，含有鋁化合物之原料氣體不限使用AlCl3 氣體，例如亦可使用含有三甲鋁作為鋁化合物之氣體。由於三甲鋁不具有Si晶圓W之蝕刻作用，故以該三甲鋁形成AlN膜63時，亦可不形成SiN膜61而直接於Si表面部60上形成晶種層62。
又，在步驟7，不限如上述般進行CVD。舉例而言，亦可將NH3 氣體以第1流量供至處理空間13，另一方面，則不進行AlCl3 氣體之供給，此後，將NH3 氣體之流量變更為低於第1流量之第2流量，同時或在變更後，供給AlCl3 氣體，以該AlCl3 氣體及殘留於處理空間13之NH3 氣體，以CVD進行成膜。變更為第2流量亦包含令流量為0，亦即停止NH3 氣體之供給。藉如此進行CVD，可在處理空間13之NH3 氣體的分壓比以第1流量供給NH3 氣體之期間降低的狀態下，將AlCl3 氣體供至處理空間13，而防止在晶圓W之外側及晶圓W之周緣部過多之NH3 氣體與AlCl3 氣體的反應產生，故可以高均一性將AlCl3 氣體供至各晶圓W之面內來成膜。供給AlCl3 氣體後，以N2 氣體將處理空間13驅氣。亦可藉將此種由NH3 氣體之供給、NH3 氣體之流量變更、AlCl3 氣體之供給及各氣體之驅氣構成的循環進行1次、或反覆進行複數次，而形成AlN膜63。
以下，就與本發明相關而進行之評估測試作說明。 (評估測試1)
評估測試1-1係進行了成膜處理，該成膜處理係根據上述步驟1~7而於具有以Si(111)面構成之表面的晶圓W形成SiN膜61及AlN膜63。進行此成膜處理複數次，而形成了依各處理而異之膜厚的AlN膜63。又，評估測試1-2係於進行步驟1~5後，在步驟6不進行晶種層62之形成而以步驟7之CVD形成了AlN膜63。在此評估測試1-2中，令步驟7之NH3 氣體的流量為1s1m，處理空間13之壓力為0.3Torr(40Pa)。又，在評估測試1-2之步驟7中，為了調整處理空間13之各氣體的分壓，H2 氣體也以2slm供給。此評估測試1-2也與評估測試1-1同樣地進行成膜處理複數次，而形成了不同之膜厚的AlN膜63。
對在評估測試1-1及評估測試1-2進行了成膜處理之各晶圓W以X射線搖擺曲線法進行測量，測量了AlN膜63之以米勒指數(002)顯示之結晶面(以下標示為AlN(002)面)的搖擺曲線之半高寬(full width at half maximum)。顯示所測量之半高寬的值越小，結晶性便越高，亦即結晶越優質。又，對在評估測試1-1及評估測試1-2進行了成膜處理之晶圓W以SEM(掃瞄式電子顯微鏡)取得了AlN膜63之表面的圖像並加以觀察。此外，以下對AlN(002)面以外之其他AlN的結晶面也與此AlN(002)面同樣地使用米勒指數標示。
圖5之曲線顯示此評估測試1的結果，曲線之橫軸、縱軸分別顯示AlN膜63之膜厚(單位:nm)、曲線之半高寬(單位:arcsec)。圖5曲線中，圓形圖示顯示評估測試1-1之結果，三角形圖示顯示評估測試1-2之結果。又，曲線中之虛線為近似曲線，其係從對形成有彼此不同之膜厚的AlN膜之複數的樣品藉以X射線搖擺曲線法進行測量而取得的AlN膜之AlN(002)面的半高寬而得。由於此樣品之AlN膜的結晶性高，故此近似曲線是隨著AlN膜之膜厚越大，半高寬便越小。由於如此獲得了近似曲線，故在評估測試1-1及評估測試1-2中形成之AlN膜結晶性高者的圖示位於此近似曲線上或靠近近似曲線。
從曲線可明白，顯示了評估測試1-1之圖示群比評估測試1-2之圖示群更靠近近似曲線的傾向。進一步詳細觀看，評估測試1-2之圖示中膜厚200nm以上之圖示的半高寬比以近似曲線顯示之半高寬大，且與以近似曲線顯示之半高寬大幅背離。然而，評估測試1-1之圖示是即使膜厚為200nm以上，仍位於近似曲線上或靠近近似曲線。
又，在評估測試1-2之圖示中，未從自膜厚為90nm且位於近似曲線上之圖示(以P1顯示)的AlN膜63取得之圖像觀察到裂痕。然而，從自評價測試1-2之圖示中膜厚為180nm且與近似曲線大幅背離之圖示(以P2顯示)的AlN膜63取得之圖像觀察到裂痕。此外，圖示P1之AlN膜63的Rms粒狀度為0.73nm，圖示P2之AlN膜63之Rms粒狀度為2.45nm。相對於此，未從對評估測試1-1之膜厚為200nm以上的各圖示之AlN膜63取得的SEM圖像觀察到裂痕。
從上述結果可知，因產生裂痕，AlN膜63之結晶性降低。且可知藉形成晶種層62後以CVD形成AlN膜63，比起不形成晶種層62而進行CVD來形成AlN膜63之情形，可提高AlN膜63之結晶性，且即AlN膜63之膜厚較大，亦可防止產生裂痕。因而，從此評估測試1確認了本發明之效果。 (評估測試2)
評估測試2-1係對表面為Si(111)面之晶圓W與評估測試1-1同樣地進行了成膜處理，而形成了膜厚250nm之AlN膜63。又，評估測試2-2係對具有Si(111)面之晶圓W與評估測試1之實施例1同樣地進行成膜處理，而形成了膜厚250nm之AlN膜63。然後，對評估測試2-1之晶圓W、評估測試2-2之晶圓W分別進行了X射線繞射。
圖6係顯示藉上述X射線繞射而得之光譜的曲線，上段側、下段側分別顯示評估測試2-1、2-2之晶圓W的光譜。曲線之縱軸為強度(任意單位)，橫軸為繞射角度(單位:度)。確認了評估測試2-1、2-2之各光譜中顯示Si(111)面、AlN(002)面及AlN(004)面之峰值。AlN膜63之結晶定向性宜具有AlN(002)面、AlN(004)面，因而，從各光譜可知評估測試2-1、2-2皆形成了具有較佳之定向性的AlN結晶。
接著，對評估測試2-1、2-2之AlN膜63的AlN(002)面以X射線搖擺曲線法進行測量，而如圖7之曲線所示，取得了搖擺曲線。在圖7中，以實線、虛線分別顯示評估測試2-1、2-2之搖擺曲線。曲線之縱軸顯示強度(任意單位)，橫軸顯示角度(單位:度)。對該等搖擺曲線求出半高寬加以比較，結果，評估測試2-1較小，為1620arcsec。因而，從此評估測試2亦與評估測試1同樣地顯示了藉形成晶種層62後以CVD法形成AlN膜63，可提高AlN膜63之結晶性。又，從此評估測試2確認了本發明可使用具有Si(111)面之晶圓W。 (評估測試3)
評估測試3-1、3-2係對以Si(100)面為表面之晶圓W與評估測試2-1、2-2同樣地進行成膜處理，而形成了膜厚250nm之AlN膜63，並進行了X射線繞射。圖8之曲線係以X射線繞射而得之光譜，上段側、下段側分別顯示評估測試3-1、3-2之晶圓W的光譜。評估測試3-1之光譜中除了呈現顯示Si(100)之峰值外，也呈現了顯示AlN(002)、AlN(004)面之較大峰值。然而，在評估測試3-2之光譜中，未觀察到顯示AlN(004)面之較大峰值。再者，在37度~40度中，出現了未在評估測試3-1觀察到的峰值，此峰值之出現係表示形成了與AlN(002)面不同之定向的結晶。
對在此評估測試3-1形成了AlN膜63之晶圓W，以TEM(穿透式電子顯微鏡)取得了縱斷側面的圖像。圖9顯示所取得之圖像。圖中，在箭號之尖端對AlN膜63之一部分的縱斷側面的長、寬分別為20μm之矩形區域放大顯示。從圖像確認了如圖8之光譜所示，形成了AlN(002)面之定向。
從此種結果可知，藉在不形成晶種層62下進行CVD而形成AlN膜63時，無法於具有Si(100)面之晶圓W將AlN膜形成為具有有效之結晶定向性，但藉使用形成晶種層62後以CVD形成AlN膜63之本發明的手法，亦可於具有Si(100)面之晶圓W將AlN膜63形成為具有有效之結晶定向性。因而，根據本發明，確認了可提高使用之晶圓W的自由度。
又，此評估測試3-1、3-2之晶圓W也是對AlN(002)面，以X射線搖擺曲線法進行測量，取得搖擺曲線，並取得了該曲線之半高寬。結果，評估測試3-1之搖擺曲線的半高寬小於評估測試3-2之搖擺曲線的半高寬。因而，從此評估測試3也顯示了本發明之效果。從此評估測試3也顯示了與評估測試1、2同樣地，藉形成晶種層62後，以CVD形成AlN膜63，可提高AlN膜63之結晶性。 (評估測試4)
評估測試4-1、4-2係與評估測試3-1、3-2同樣地對具有Si(100)面之晶圓W進行成膜處理，而形成了膜厚200nm之AlN膜63。接著，以SEM取得了此AlN膜63之表面的圖像。圖10(a)、(b)為從評估測試4-1之AlN膜63所取得之圖像。圖10(a)係顯示長、寬分別為4μm的矩形區域之圖像，圖10(b)係顯示長、寬分別為2μm的矩形區域之圖像。此外，在此圖10(b)之圖像中，AlN膜63之Rms粒狀度為15.6nm。圖10(c)係從評估測試4-2之AlN膜63所取得的圖像，其係顯示長、寬分別為4μm的矩形區域之圖像。從各圖像確認了形成有晶種層62之評估測試4-1的AlN膜63之結晶定向性比未形成晶種層62之評估測試4-2的AlN膜63高。因而，從此評估測試4也顯示了本發明之效果。 (評估測試5)
評價測試5-1係依循前述實施形態之步驟1~8於表面以Si(111)面構成之晶圓W形成了AlN膜63。在此評估測試5-1中，令步驟2之氮化Si表面部60的時間與實施形態同樣為30分鐘。評估測試5-2係與評估測試5-1同樣地形成了AlN膜63，但在此評估測試5-2中，則令步驟2之氮化Si表面部60的時間為1分鐘。接著，以TEM取得了經成膜處理之各晶圓W的縱斷側面之圖像。
圖11(a)、(b)分別顯示評估測試5-1、5-2之晶圓W的圖像。圖中於所取得之圖像中顯示了顯示AlN膜63之晶粒界的線。從各圖像可知評估測試5-1之SiN膜61的平坦性比評估測試5-2高。又，評估測試5-1之晶粒界比評估測試5-2少。即，確認了評價測試5-1之AlN的晶粒之尺寸比較大，結晶性高。從此評估測試5之結果可知，如實施形態所說明，在步驟2中花費較長之時間進行氮化來抑制SiN膜61之膜厚的偏差這點對提高AlN膜63之結晶性有效。
本發明係於以磊晶成長使AlN膜形成於至少表面部由單晶Si構成之基板上時，進行將含有鋁化合物之原料氣體供至基板接著供給NH3 氣體的循環1次以上後，同時供給原料氣體與NH3 氣體，使AlN磊晶成長。由於藉進行上述循環1次以上，而於基板上形成優質之AlN膜，且以CVD於此AlN膜上形成AlN膜，故從實驗例也可知可獲得裂痕不進入且具有優質結晶的AlN膜。
此次所揭示之實施形態所有點應視為例示而並非給予限制。實際上上述實施形態可以多種形態實現。又，上述實施形態亦可在不脫離附加之申請專利範圍及其主旨下，以各種形態省略、置換、變更。本發明之範圍意在包含附加之申請專利範圍及其均等之涵義以及範圍內的所有變更。
1‧‧‧成膜裝置
11‧‧‧外管
12‧‧‧內管
13‧‧‧處理空間
14‧‧‧基底構件
15‧‧‧加熱機構
16‧‧‧開口部
21‧‧‧晶舟
22‧‧‧支柱
23‧‧‧隔熱構件
24‧‧‧工作台
25‧‧‧蓋部
26‧‧‧旋轉軸
27‧‧‧臂
28‧‧‧旋轉機構
31‧‧‧氣體導入部
32‧‧‧擴散空間
33‧‧‧擴散板
34‧‧‧氣體吐出口
35‧‧‧氣體導入管
36‧‧‧排氣口
37‧‧‧排氣空間
38‧‧‧排氣管
39‧‧‧排氣機構
41‧‧‧N2氣體供給源
42A‧‧‧流量控制器(MFC)
42B‧‧‧MFC
43‧‧‧恆溫槽
44‧‧‧恆溫槽
44A‧‧‧氣體供給管
44B‧‧‧氣體供給管
44C‧‧‧氣體供給管
50‧‧‧配管系統
51‧‧‧NH3氣體供給源
52‧‧‧H2氣體供給源
60‧‧‧Si表面部
61‧‧‧SiN膜
62‧‧‧晶種層
63‧‧‧AlN膜
64‧‧‧GaN膜
53A‧‧‧MFC
53B‧‧‧MFC
100‧‧‧控制部
P1‧‧‧圖示
P2‧‧‧圖示
t1‧‧‧時刻
t2‧‧‧時刻
t3‧‧‧時刻
t4‧‧‧時刻
t5‧‧‧時刻
t6‧‧‧時刻
t7‧‧‧時刻
t8‧‧‧時刻
t11‧‧‧時刻
t12‧‧‧時刻
t13‧‧‧時刻
t14‧‧‧時刻
V1‧‧‧閥
V2‧‧‧閥
V3‧‧‧閥
V4‧‧‧閥
V5‧‧‧閥
V6‧‧‧閥
V7‧‧‧閥
V8‧‧‧閥
V9‧‧‧閥
V10‧‧‧閥
V11‧‧‧閥
V21‧‧‧閥
V22‧‧‧閥
W‧‧‧半導體晶圓(晶圓)
附加之圖式係納入作為本說明書之一部分來顯示本揭示之實施形態的圖式，其將本揭示之概念與上述一般說明及後述實施形態之細節一同說明。
圖1係本發明之成膜裝置的縱斷側視圖。
圖2係顯示以該成膜裝置將各氣體供至晶圓之時間點的時間圖。
圖3(a)~(e)係晶圓之縱斷側視圖。
圖4係顯示以該成膜裝置將各氣體供至晶圓之時間點的時間圖。
圖5係顯示有關在評估測試所得之膜厚與半高寬之關係的結果之曲線圖。
圖6係顯示在評估測試所得之X射線繞射光譜的曲線圖。
圖7係顯示在評估測試測所得之強度曲線的曲線圖。
圖8係顯示在評估測試所得之X射線繞射光譜的曲線圖。
圖9係顯示在評估測試所得之圖像的說明圖。
圖10(a)~(c)係顯示在評估測試所得之圖像的說明圖。
圖11(a)(b)係顯示在評估測試所得之圖像的說明圖。
無
60‧‧‧Si表面部
61‧‧‧SiN膜
62‧‧‧晶種層
63‧‧‧AlN膜
64‧‧‧GaN膜
W‧‧‧半導體晶圓(晶圓)

Claims (8)

  1. 一種成膜方法，其係在真空環境中，於至少表面部由單晶矽構成之基板上以磊晶成長方式形成氮化鋁膜，其包含有下列製程: 進行由第1階段及第2階段構成之循環1次以上的製程，該第1階段係將含有鋁化合物之原料氣體供至基板，該第2階段係供給氨氣，氨氣與吸附至矽基板上之鋁化合物反應而形成由氮化鋁構成之晶種層；及 同時供給含有鋁化合物之原料氣體及氨氣而於該晶種層上形成氮化鋁膜的製程。
  2. 如申請專利範圍第1項之成膜方法，其中， 在該第1階段與該第2階段之間存在以驅氣氣體將處理基板之環境驅氣的階段。
  3. 如申請專利範圍第1項之成膜方法，其中， 該原料氣體為鹵化鋁， 該成膜方法於開始該循環前，進行將氨氣供至該基板而於基板之表面形成由膜厚4nm以下之氮化矽膜所構成的保護膜之製程。
  4. 如申請專利範圍第3項之成膜方法，其中， 該形成保護膜之製程係以製程壓力為1000Pa以下之壓力進行。
  5. 如申請專利範圍第4項之成膜方法，其中， 該形成保護膜之製程在以氮化膜之膜厚與成膜時間之關係觀察時，若令停止該形成保護膜之製程的5分鐘前之膜厚為d1、且令該形成保護膜之製程停止時的膜厚為d2，則膜厚之增加率亦即{(d2－d1)/d1}´100%之值為3%以下。
  6. 一種電腦可讀取之非暫時性記錄媒體，其記錄有用於成膜裝置之電腦程式，該成膜裝置具有可於內部配置基板並形成真空環境之處理容器， 該電腦程式包含用來執行申請專利範圍第1項之成膜方法的步驟。
  7. 一種成膜裝置，其於至少表面部由單晶矽構成之基板上以磊晶成長方式形成氮化鋁膜，並包含有: 處理容器，其用以形成真空環境； 載置台，其係為了將基板載置於該處理容器內而設； 加熱部，其用以將載置於該載置台之基板加熱；及 控制部，其輸出控制信號以執行下列步驟: 進行由第1階段及第2階段構成之循環1次以上的步驟，該第1階段係將含有鋁化合物之原料氣體供至載置於該載置台的基板，該第2階段係供給氨氣，氨氣與吸附至矽基板上之鋁化合物反應而形成由氮化鋁構成之晶種層；及 同時供給含有鋁化合物之原料氣體及氨氣而於該晶種層上形成氮化鋁膜的步驟。
  8. 如申請專利範圍第7項之成膜裝置，其中， 該原料氣體為鹵化鋁， 該控制部於開始該循環前，輸出控制信號以將製程壓力設定為1000Pa以下，並將氨氣供至該基板而於基板之表面形成膜厚4nm以下之氮化矽膜。
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